Anyagmérnöki Tudományok, 37. kötet, 1. szám (2012), pp. 443–450.
MÓDOSÍTOTT UHMWPE PROTÉZISANYAG ÖSSZEHASONLÍTÓ KOPÁSVIZSGÁLATA COMPARATIVE TRIBOLOGICAL TESTING OF MODIFIED UHMWPE PROSTHETIC MATERIAL ZSOLDOS GABRIELLA1, OSVÁTH VALÉRIA2, KERESZTES RÓBERT3 1
Miskolci Egyetem, Polimermérnöki Tanszék, 3515 Miskolc-Egyetemváros 2 MFA Vékonyréteg-fizika Osztály 3 Szent István Egyetem, Gépipari Technológiai Intézet
[email protected] Az ultranagy molekulatömegű polietilént (UHMWPE) metil-metakrilát (MMA) monomerrel módosítottuk. Elvégeztük az ilyen módszerrel előállított minták egy és kétirányú koptatásvizsgálatait. Azt találtuk, hogy a módosított anyag kopásállósága 12-37%-kal javult. Az eredmények biztatóak, de az emberi protézisként való hasznosuláshoz további kísérletekre van szükség. Kulcsszavak: UHMWPE, POD, kereszt-nyírásos koptatás. Ultra high molecular weight poliethylene (UHMWPE) was modified by 20% methylmetacrylat (MMA). Specimens were examined by one and two directional tribological wearing methods. Wear resistance of the modified materials was found to be increased by 12-37%. Despite the promising results further experiments are needed to utilise it as human implantatum. Key words: UHMWPE, POD, cross.shear wearing. Bevezetés Az ízületpótláskor implantált anyagok élettartamának a növelése mind emberi, mind gazdasági szempontból aktuális feladat. A Miskolci Egyetem és a MetriMed Kft. közreműködésével zajló protézis anyagfejlesztési munka eredményeként létrehoztunk egy jobb mechanikai tulajdonságokkal rendelkező ízületpótlásra alkalmas anyagot [1]. Metilmetakrilát (MMA) monomert vittünk be az ultranagy molekulatömegű polietilén (UHMWPE)-ből készített kompakt test felületi rétegébe, majd ott nagyenergiájú sugarazással polimerizáltuk. Ennek a fejlesztésnek a következő lépéséről számol be a jelen közlemény, ahol a MMA bevitele az UHMWPE anyagba egy technológiai fázissal hamarabb, már az UHMWPE por állapotában megtörténik. Ilyen módon a MMA elegyedése a teljes testben is megvalósulhat, nem csak annak a felületi rétegében. Kutató-fejlesztő munkánk célja az volt, hogy a csípőprotézis vápájához általánosan használt ultrahosszú molekulájú polietilén (UHMWPE) kopásállóságát és annak a módosítás hatására bekövetkező változását megmérjük. A modellanyagokat síkfelületűnek, a kísérleti koptatóelmozdulást egy-, ill. kétirányú egyenes vonalú mozgásnak választottuk. Tudjuk, hogy ez nem egyenértékű az igazi csípőmozgást szimuláló koptatóteszttel, de mivel
444
Zsoldos Gabriella–Osváth Valéria–Keresztes Róbert
az rendkívül időigényes (átlagosan 5-6 hónap) és nagyon költséges, munkánk jelenlegi fázisában nem volt megvalósítható. 1. A kísérleti anyag GUR 4120 márkájú UHMWPE por alapanyagba 20 tömeg százaléknyi folyékony desztillált MMA monomert tettünk és 24 órán át kevertük. Az instabil masszában 20 perces UV sugárzással indítottuk el az MMA polimerizációját. Ezután 175 °C-on 5 perc alatt 1 mm vastag préslapokat készítettünk, mind a tiszta UHMWPE, mind az MMA-val kevert anyagokból. Utolsó lépésként 25 kGy γ-sugarazásos kezelést kaptak a minták. Az 1 mm vastag mintákból a koptatóvizsgálatokhoz megfelelő méretű próbatesteket vágtunk ki, az egyirányú koptatáshoz 10 mm átmérőjű korongokat, a kétirányú koptatáshoz 25x25 mm-es négyzeteket. A mérésekhez megfelelő befogó szerszámot is készítettünk. 2. Kopásállóság mérési módszerek Koptatáskor két összeszorított anyag mozdul el egymáson. Alapesetben a vizsgálandó anyagon egy kemény koptatószerszámot mozdítunk el. A kopás más, ha a mintát mindig egy irányból koptatjuk, vagy ha különböző irányok váltakoznak. Kutatómunkánk során mindkét koptatási módszert alkalmaztuk.
2.1. Pin-on-disk (POD) eljárás A POD-eljárás régóta ismert és elterjedt módszer, ami egyszerűen valósítja meg az egyirányú koptatást. A minta korong (disk) alakú és forog. A koptatószerszámot (pin) a korong felületéhez szorítjuk. Munkánkhoz az MFA Vékonyréteg-fizika osztályának CSM típusú POD koptatóberendezését használtuk. Az elvégzett kísérletek paraméterei a következőek voltak. A pin anyaga 6Cr100-as króm csapágyacél, 6 mm-es átmérőjű polírozott gömbfelülettel, melynek felületi érdessége (ra) ~ 0,01 µm. A terhelő normálerő 10 N, a forgási sebesség 88,8 mm/s, a mérés tartama 50.000 ciklus. Az adott szerszám esetén a kialakuló érintkezési felületen a nyomás 21 MPa volt, amit Thamm és Pauwels eljárása szerint számítottunk ki [2, 3].
1. ábra. A POD-elrendezés
Módosított UHMWPE protézisanyag összehasonlító kopásvizsgálata
445
2. ábra. CSM típusú POD készülék (MTA-MFA) A koptatási folyamat befejezése után megmértük a kopási árok geometriáját. Az árok mélységéből és szélességéből meghatároztuk a deformálódott térfogatot. 2.2. Cross-shear process (CSP) A kétirányú koptatás megvalósítása úgy történik, hogy a minta áll, a szerszám pedig beprogramozható rajzolatú elmozdulásokat végez a minta felületén, ahhoz egy terhelőerővel odanyomva. Kísérleteinknél azt az eljárást választottuk, ahol a szerszám az ötágú csillag vonalát követi. Ennek az eljárásnak az a sajátossága, hogy a koptatás a vonalak mentén egyenes egyirányú, a csúcsoknál kisrádiuszú görbületű, míg öt metszéspontban a koptatási pályák keresztezik egymást. Ezt a koptatást cross-shear process (CSP)-nek, azaz kereszt-nyírásos koptatási eljárásnak nevezik [4].
3. ábra. Ízületi protézisek esetén alkalmazható koptatási elrendezések
Zsoldos Gabriella–Osváth Valéria–Keresztes Róbert
446
A koptatásokat a 4. ábrán látható háromtengelyű CNC berendezésen a Mach3 CNC program segítségével valósítottuk meg (Szent István Egyetem, Gépipari Technológiai Intézet, SZIE-GTE). 100 N terhelőerővel, 6,75 mm-es átmérőjű polírozott felületű edzett acél golyóval, 20mm/s sebességgel, ciklusonként 75 mm-es úthosszal dolgoztunk. A koptató művelet tartama 5000 ciklus volt. A méréseket másik próbatesten 10 N terhelőerő esetén is elvégeztük.
4. ábra. A SZIE-GTE CNC berendezése
5. ábra. Mintabefogás az UHMWPE anyag cross-shear koptatásakorA próbatesteken keletkezett kopási árok geometriáját és felületminőségét gondosan megvizsgáltuk 3. Eredmények 3.1. Pin-on-disk (POD) eljárás A minták tömegét a koptatás előtt és után megmérve megállapítottuk, hogy tömegcsökkenés nem történt. A mintán tapasztalt bemélyedés alapvetően egy képlékeny deformálódás következménye, ahol a bemélyedés mindkét oldalán kipúposodás jelenik meg. A 6. ábrán bemutatjuk két mintán a koptatási nyom mélységprofilját. Az ábrából megállapítható, hogy az árokból hiányzó anyag az árokpartra került. Jól látható az is, hogy az alap UHMWPE anyag (piros) mélyebb árkot és magasabb töltést produkált, mint az MMA-val kezelt anyag (kék).
Módosított UHMWPE protézisanyag összehasonlító kopásvizsgálata
447
7
UHMWPE1 minta deformációja MMA+UHMWPE1 minta deformációja
6 5 4
Magasság (µ m)
3 2 1 0 -1 -2 -3 -4 -5 -6 -7 0
1
2
Szélesség (mm)
6. ábra. Az UHMWPE1 és az MMA+UHMWPE1 minták deformációjának profilometriás mérési eredménye A deformációs nyomok profiljából planimetrálással határoztuk meg a deformálódott keresztmetszetet, majd a térfogatot. Az eredményeket az 1. táblázat mutatja be. Deformálódott térfogat (mm3)
UHMWPE 0,06
UHMWPE +MMA 0,03
1. táblázat. A pin-on-disk koptatás eredménye A vizsgálat után a deformációs nyomokról Zeiss Axio Imager anyagvizsgáló mikroszkóp segítségével fényképfelvételeket készítettünk 100X nagyításban (lásd 7., 8. és 9. ábrák). A két anyag deformációs árkaiban barázdákat, pittingeket (kavitációkat) és debriseket (morzsalékokat) figyelhetünk meg. Feltűnő volt, hogy a pittingek és a debrisek mennyisége az UHMWPE anyagnál jóval több, mint az MMA-val kezelt mintánál. A fényképfelvételeket a 7. és 8. ábra mutatja be.
448
Zsoldos Gabriella–Osváth Valéria–Keresztes Róbert
7. ábra. Az UHMWPE2 minta kopási felületének fénykép felvétele 100X
8. ábra. Az UHMWPR+MMA2 minta kopási felületének fénykép felvétele 100X
9. ábra. A deformációs árok a képelemzésre használt ráccsal, Zeiss Axio Imager, 100x A fényképfelvételekre 16 osztatú rácsot illesztettünk (lásd 9. ábra). A rácsok területe 200x300 µm. Megszámoltuk a kopási árok mentén az egyes területekre eső leváló darabkákat (debris). Ebből adódott az árok felületegységére eső debrisek száma. A tiszta UHMWPE esetén 35,43 míg a UHMWPE/PMMA anyag esetén 31,14 debris mennyiség adódott, azaz a kezelt anyag 13%-kal kevésbé morzsálódott. Ez az adat összevág azzal a ténnyel is, hogy ennél az anyagnál az árok mélysége is kisebb. Megfigyeltük azt is, hogy a debrisek méretében jelentősebb eltérés mutatkozik, a tiszta anyag felületén nagyobb debrisek láthatóak. 3.2. Cross-shear process (Kereszt-nyírásos koptatás) A koptatás után a mintákon lévő árkok kereszteződési pontjairól 200-szoros nagyításban fényképfelvételek készültek. A 10. ábra felvételein két ilyen pont látszik, az egymásnak megfelelő helyzetű kereszteződések egymás mellett figyelhetőek meg.
Módosított UHMWPE protézisanyag összehasonlító kopásvizsgálata
449
A MMA-val kezelt mintán ismét jellemzően kevesebb debris figyelhető meg ugyanolyan körülmények között végzett koptatás során, mint a tiszta UHMWPE felszínén, valamint a barázdáltság sem annyira szembeötlő a MMA-val kezelt minta felületén, mint a normál UHMWPE esetében. Ez valószínűleg nagyobb rugalmasságra, kisebb plasztikus deformációra utal. A mikroszkópos fényképfelvételeken ismét képelemzéssel határoztuk meg a kikopott debrisek számát. A fényképeket az előbbiekhez hasonlóan ismét 16 részre osztottuk és meghatároztuk a debrisek számát az egyes nyomokban majd átlagoltuk azok értékeit. Ily módon a tiszta UHMWPE esetében 148,2 debris található egy-egy kereszteződésben, míg az UHMWPE/PMMA anyag esetén csak 94,2, ami 37%-os csökkenést jelent.
1
1
2
2 UHMWPE
20% MMA-val kezelt UHMWPE
10. ábra. A minták felülete a kereszt-nyírásos koptatás után Összegzés A polietilén óriásmolekulákból képezett porszemcsékhez adagolt metilmetakrilát monomer iniciálás hatására bonyolult módon polimerizálódik és beépül a polietilén szerkezetbe. Ennek hatására az anyag tribológiai tulajdonságai megváltoznak. Kétféle koptatási módszert használtunk. Anyagaink mindkettő esetben főleg képlékenyen deformálódtak és csak kisebb mértékben jelentkezett igazán az anyagleválást jelentő kopási jelenség. Azt találtuk, hogy akár egyirányú, akár kétirányú koptatás történik, az MMA beépülése mind a deformáció mértékét, mind a kopási törmelék mennyiségét és méretét is lecsökkenti, azaz a kopásállóságot javítja. Ez a javulás annál feltűnőbb, minél összetettebb
Zsoldos Gabriella–Osváth Valéria–Keresztes Róbert
450
és erőszakosabb a koptatási igénybevétel. A koptatási törmelék mennyisége egyirányú koptatáskor csupán 13%-kal, kétirányúnál viszont már 37%-kal csökkent le. Kvalitatív megfigyelésként tapasztaltuk a törmelék méretcsökkenését is, a továbbiakban ezt pontosabb képelemzéses módszerrel kvantitatív is meg szeretnénk vizsgálni. Köszönetnyilvánítás A kutatást a TÁMOP-4.2.1.B-10/2/KONV-2010-0001 támogatásával folytatjuk.
Irodalom [1] [2] [3] [4]
G. Zsoldos; K. Marossy; F. Blaskovics; E. Venglovecz; Gy. Czel: Kopásálló gradiens polimer anyag és eljárás előállítására, 2009, HU0800753 (A2) F. Thamm: Femurfej és medencecsont közötti porcrétegben fellépő feszültség számítása, BME Budapest, 1971. F. Pauwels: Biomechanics of the Locomotor Apparatus, Springer Verlag, New York, 1980. J. M. Gordon J. D. DesJardins, M. LaBerge, M. R. Gevaert: The Quantification of Physiologically Relevant Cross-Shear Wear Phenomena on Orthopaedic Bearing Materials Using the MAX-Shear Wear Testing System. Journal of Tribology 12(2005) 740-749.