Metanolisis Minyak Kelapa pada Pembuatan Biodiesel dengan Menggunakan Continuous Microwave Biodiesel Reactor (CMBR)

Jurnal Rekayasa Produk dan Proses Kimia JRPPK 2015,1/ISSN (dalam pengurusan) - Kusmardiana, p.1-5. Berkas: 09-04-2015

Ditelaah: 20-04-2015

DITERIMA: 29-04-2015

Vian Kusmardiana1, M. Ridho Ulya, dan Heri Rustamaji 1

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Lampung [email protected]

Metanolisis Minyak Kelapa pada Pembuatan Biodiesel dengan Menggunakan Continuous Microwave Biodiesel Reactor (CMBR) Abstrak. Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif pengganti minyak diesel yang diproduksi dari minyak tumbuhan atau lemak hewan. Proses pembuatan biodiesel dijalankan secara kontinyu menggunakan Continuous Microwave Biodiesel Reactor yang di dalam reaktor terdapat pipa kaca yang berisi katalis padat sebagai tempat terjadinya reaksi antar reaktan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kinerja Contionuous Microwave Biodiesel Reactor (CMBR) dan mengetahui pengaruh variabel-variabel, yaitu: Bilangan Reynold dengan level 2000, 3000, dan 5000, rasio mol umpan metanol : umpan trigliserida dengan level 5:1, 6:1, dan 7:1 serta berat katalis 3 gram, 6 gram, dan 9 gram. Sedangkan variabel tetap pada penelitian ini adalah suhu 70OC. Proses berlangsung selama satu jam sesuai dengan kondisi operasi yang diinginkan, kemudian dilakukan analisis bilangan asam, bilangan penyabunan, dan gliserol total untuk menghitung nilai konversi. Hasil penelitian menunjukan konversi tertinggi yaitu sebesar 87,08% yang diperoleh pada kondisi operasi Bilangan Reynold 5000, berat katalis 3 gram, dan Rasio Mol reaktan 6:1, dengan densitas sebesar 0,934 g/ml dan viskositas sebesar 3,750 cSt. Kata Kunci: biodiesel, metanolisis, microwave, dan bilangan Reynold

I. PENDAHULUAN

96%, katalis ZSM5, air untuk pencucian biodiesel, NaOH dan indikator PP untuk analisis.

Ketergantungan konsumsi BBM di Indonesia yang besar untuk kendaraan bermotor dan bidang industri memerlukan solusi. Salah satu solusinya adalah dengan energi alternatif untuk mengurangi ketergantungan akan penggunaan BBM dari bahan baku fosil. Indonesia memiliki beragam sumber energi untuk dimanfaatkan menjadi energi alternatif terbarukan. Salah satunya adalah biodiesel yang merupakan bahan bakar alternatif pengganti minyak diesel yang diproduksi dari minyak tumbuhan atau lemak hewan. Minyak kelapa dapat digunakan sebagai bahan baku biodiesel melalui reaksi transesterifikasi. Minyak kelapa dalam bahasa latin disebut (Cocos nucifera, L), Kandungan minyak kelapa pada daging kelapa (kernel) mencapai 34 %.[1] Produktivitas minyak kelapa dalam satu tahun adalah 2260 Kg/ha.[2] Menggunakan Continuous Microwave Biodiesel Reactor (CMBR), laju reaksi transesterifikasi lebih cepat.[3] Konversi bisa mencapai 100% dengan waktu reaksi yang lebih singkat yaitu 30 sampai 60 detik. Hasil pengukuran viskositas sebagai parameter penting biodiesel yang diproduksi dengan menggunakan Continuous Microwave Biodiesel Reactor (CMBR) mencapai 1.5 – 1.76 cSt lebih kental dibandingkan dengan minyak diesel mineral standart (solar).[4]

Alat Alat yang digunakan adalah: Continuous Microwave Biodiesel Reactor (CMBR), tangki bahan baku dan produk,gelas ukur, timbangan elektrik, saringan, thermometer, stopwatch, selang, viskosimeter, decanter, pompa. Variabel Variabel yang digunakan pada penelitian ini adalah Bilangan Reynold yaitu, 2000, 3000, dan 5000, Rasio Mol Minyak Kelapa banding Metanol, yaitu 1:5, 1:6, dan 1:7 serta berat katalis 3 gram, 6 gram, dan 9 gram. Pelaksnaan Percobaan

Gambar 1.

Skema Continuous Reactor (CMBR)

Microwave

Biodiesel

Seperti yang terlihat pada Gambar 1, bahan baku akan direaksikan didalam CMBR dan mengalir tangki produk. Semua alat dioperasikan sesuai dengan kondisi yang diinginkan dan setelah beroperasi selama  5 menit dengan asumsi operasi telah kontinyu,

II. URAIAN PENELITIAN Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Minyak kelapa, methanol teknis dengan kemurnian 1

Kusmardiana - Metanolisis Minyak Kelapa pada Pembuatan … maka dialirkan larutan reaktan (campuran methanol dan minyak kelapa) kedalam reaktor. Campuran reaktan direaksikan didalam CMBR sesuai dengan laju alir. Produk yang didapatkan selanjutnya dipisahkan dengan menggunakan dekanter. Dimana lapisan atas dari produk merupakan metil ester sedangkan bagian bawah merupakan gliserol dan sisa reaktan. Biodiesel yang diperoleh kemudian dilakukan pencucian dengan air panas dengan suhu 50oC dengan perbandingan volume 1:10 ml metil ester/ ml air. Sisa reaktan dibiarkan mengendap kemudian dipisahkan. Sisa air dalam metil ester diuapkan dengan menggunakan evaporator hingga diperoleh biodiesel yang murni. Uji Standar untuk Bilangan Asam Sampel (minyak) sebanyak 2 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 50 ml alkohol panas (60oC) yang telah dinetralkan, kemudian dikocok. Setelah asam lemak terlarut, ditambahkan 4 tetes indikator Phenol Phtalin dan dikocok lagi. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N perlahan-lahan. Titrasi berakhir bila warna berubah menjadi merah muda. Warna merah muda yang terbentuk, menandakan adanya metil ester dalam sampel. Perhitungan:

Dimana: ml alkali = Volume NaOh yang digunakan, N = Normalitas NaOH Uji Bilangan Penyabunan Sampel minyak sebanyak 5 grm dimasukan kedalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan KOH alkoholik sebanyak 50 ml. Menyambungkan labu erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara, mendidihkan sampel sampai tercampur sempurna selama 1 jam. Melepaskan kondensor dan menambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, kemudian menitrasi isi labu dengan HCl 0,5 N hingga warna merah jambu benar-benar hilang. Mencatat volume HCl yang dihabiskan dalam titrasi. Perhitungan:

Dimana: B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blangko, C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi sampel, N = Normalitas ekstrak larutan HCl 0,5 N Uji Kadar Gliserol Menimbang 9,9-10,1 ± 0,01 gram sampel biodiesel dalam labu erlenmeyer kemudian menambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik dan menyambungkan labu erlenmeyer dengan kondenser

2

berpendingan udara dan mendidihkan labu tersebut perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Menambahkan 91 ± 0,2 ml kloroform dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter lalu menambahkan 25 ml asam asetat glasial dengan menggunakan gelas ukur. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar dengan menggunakan 500 ml aquades sebagai pembilas. Menutup rapat labu takar dan mengocok kuat-kuat selama 30 detik. Menambahkan akuades sampai ke garis batas takar lalu menutup labu rapat-rapat dan mengaduknya, setelah tercampur baik lalu biarkan sampai lapisan kloroform dan lapisan aquades terpisah secara sempurna. Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala ukuran 400 atau 500 ml dan menyiapkan 2 blangko dengan mengsi masing-masing 50 ml akuades. Pipet 100 ml larutan akuatik ke dalam gelas piala yang berisi larutan asam periodat. Mengocok gelas piala secara perlahan agar tercampur secara sempurna, lalu menutup gelas piala dengan kaca arloji dan membiarkannya selama 30 menit. Menambahkan larutan KI 3 ml lalu mencampur dengen melakukan pengocokan secara perlahan dan membiarkannya selama 1 menit. Menitrasi isi gelas piala dengan larutan natium tiosulfat sampai warna cokelat iodium hampir hilang lalu menambahkan 2 ml larutan indikator pati dan meneruskan titrasi sampai warna biru komplek iodium benar-benar hilang. Membaca buret titran. Perhitungan: Dimana: B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel, N = Normalitas ekstrak larutan natrium tiosulfat, W =

Penentuan Kadar Metil Ester Kadar metil ester biodiesel yang dihasilkan dihitung dengan menggunakan persamaan: Kadar metilester 

100( As  Aa  4,57Gttl ) As

Dimana: As = Angka penyabunan, mg KOH/g biodiesel, Aa = Angka asam, mg KOH/g biodiesel, Gttl= Kadar gliserol total dalam biodiesel Perhitungan Nilai Konversi Nilai konversi yang dihasilkan dihitung dengan menggunakan persamaan: XA =

Kusmardiana - Metanolisis Minyak Kelapa pada Pembuatan … Analisis Viskositas

3

Koreksi

Menggunakan alat Ubbelohde Viscometer untuk menghitung viskositas produk biodesel hasil penelitian. Perhitungan viskositas dapat menggunakan persamaan: Dimana: = Viskositas Kinematik (mm2/s) , K = Konstanta (0,005), t = laju alir (detik), dan V = Detik

III. HASIL DAN PEMBAHASAN Data Hasil Penelitian Penelitian ini dilakukan dengan tiga level variabel, yaitu rasio mol, berat katalis, dan bilangan Reynold. Berdasarkan hasil penelitian, didapatkan data hasil penelitian sebagai berikut:

Tabel 1. Data Hasil Penelitian Densitas

Viskositas

Sampel

Rasio Mol

Berat Katalis

NRe

Konversi

(g/ml)

(cSt)

1

5:1

6 gram

2000

83,05%

0,937

3,718

2

5:1

6 gram

3000

85,88%

0,936

4,018

3

5:1

6 gram

5000

86,32%

0,935

3,033

4

6:1

6 gram

2000

82,82%

0,935

3,785

5

6:1

6 gram

3000

85,17%

0,933

3,461

6

6:1

6 gram

5000

86,29%

0,933

3,330

7

6:1

3 gram

2000

72,05%

0,935

3,420

8

6:1

3 gram

3000

87,08%

0,934

3,750

9

6:1

3 gram

5000

85,67%

0,934

3,710

10

6:1

9 gram

2000

84,37%

0,941

4,368

11

6:1

9 gram

3000

86,32%

0,938

3,994

12

6:1

9 gram

5000

85,92%

0,937

3,775

13

7:1

6 gram

2000

83,00%

0,938

4,043

14

7:1

6 gram

3000

84,31%

0,937

3,431

15

7:1

6 gram

5000

85,45%

0,937

3,045

Pengaruh Rasio Mol dan Bilangin Reynold terhadap Konversi Reaksi metanolisis merupakan reaksi reversible yang berjalan lambat sehingga kesetimbangan reaksi terjadi pada jangka waktu yang cukup lama. Tetapi hal itu bisa dihindari dengan memberikan metanol yang sangat berlebih (Kirk Othmer).[5] Pengaruh rasio mol merupakan salah satu faktor yang dapat mempengaruhi konversi dan kualitas dari produk biodiesel. Untuk menentukan perbandingan mol yang optimum dengan jumlah metanol yang tidak terlalu banyak, maka peneliti menggunakan variabel rasio mol antara minyak kelapa dan metanol sebesar: 5:1, 6:1, 7:1. CMBR ini dibuat dengan skala laboratorium sehingga ketika akan menaikan skala menuju skala pilot plan atau pabrik perlu adanya beberapa faktor seperti: bilangan Reynold. Pada penelitian ini divariasikan Bilangan Reynold sebesar 2000, 3000, dan 5000. Berikut adalah grafik pengaruh Rasio Mol dan Bilangan Reynold terhadap Konversi yang

ditampilkan pada Gambar 2. Dari Gambar 2. menunjukan pengaruh rasio mol dan Bilangan Reynold terhadap konversi. Dari grafik tersebut dapat dilihat bahwa Rasio Mol dan Bilangan Reynold memengaruhi untuk nilai konversi.

Gambar 2. Pengaruh Rasio Mol terhadap Konversi

Pada Rasio Mol 5:1, terlihat grafik nilai konversi yang naik. Pada Bilangan Reynold 2000 konversi sebesar 83,05%, pada Bilangan Reynold 3000 konversi sebesar 85,88%, pada Bilangan Reynold

Kusmardiana - Metanolisis Minyak Kelapa pada Pembuatan … 5000 86,32%. Pada Rasio Mol 6:1, grafik konversi terlihat naik juga. Pada Bilangan Reynold 2000 konversi sebesar 82,82%, pada Bilangan Reynold 3000 konversi sebesar 85,17%, dan pada Bilangan Reynold 5000 konversi sebesar 86,29%. Pada Rasio Mol 7:1, grafik konversi sama seperti pada Rasio Mol yang lain yaitu mengalami kenaikan seiring naiknya Bilang Reynold. Pada Bilangan Reynold 2000 konversi sebesar 83,00%, pada Bilangan Reynold 3000 konversi sebesar 84,31%, dan pada Bilangan Reynold 5000 konversi sebesar 85,45. Kecenderungan kenaikan nilai konversi untuk masing-masing variabel sama. Pada Bilangan Reynold 2000 memiliki kenaikan yang cukup signifikan sampai Bilangan Reynold 3000. Kenaikan dari Bilangan Reynold 3000 hingga Bilangan Reynold 5000 mengalami kenaikan nilai konversi yang tidak terlalu signifikan. Sehingga reaksi pada Bilangan Reynold 3000 merupakan reaksi yang optimum, walaupun konversi terbesar ada pada Bilangan Reynold 5000. Dimana Bilangan Reynold sebesar 5000 mempunyai nilai konversi tertinggi dan semakin besar Bilangan Reynold angka konversinya semakin besar. Ini disebabkan karena pada aliran turbulen percampuran antara reaktan dan katalis semakin baik yang menyebabkan reaksi transesterifikasi semakin mudah terjadi. Nilai konversi terbesar terjadi pada sampel 3, dimana Rasio Mol sebesar 5:1 dan Bilangan Reynold sebesar 5000. Semakin besar perbandingan rasio mol yang divariasikan maka semakin besar juga kadar metil ester yang terkandung.[6] Penelitian ini mengalami fenomena yang berbeda, yaitu perbandingan rasio mol terkecil (1:5) yang divariasikan adalah kandungan metil ester terbesar. Ini dikarenakan minyak kelapa mempunyai sifat yang reaktif untuk direaksikan melalui proses transesterifikasi. Transesterifikasi juga merupakan reaksi reversible. Sehingga dengan jumlah metanol yang sedikit lebih cepat reaksi dan mempunyai reaksi kesetimbangan yang lebih besar. Reaksi transesterifikasi minyak kelapa dengan rasio mol 1:5, waktu reaksi 60 menit, dan temperatur operasi 60oC memiliki konversi tertinggi, yaitu sebesar 85,66%.[7] Tidak seperti pada penelitian lain, dilaporkan bahwa ratio mol optimum untuk pembuatan biodiesel adalah 1:9 dengan konversi sebesar 84,12%.[8] Ini disebabkan karena proses yang dilakukan di CMBR berlangsung dengan baik, seperti pada penelitian yang menyebutkan bahwa proses transesferikasi yang dilakukan di mikrowave berlangsung dengan baik dan dapat mencapai konversi yang optimum.[3] Sehingga, metanol yang dibutuhkan tidak terlalu banyak karena konversi yang dihasilkan melalui CMBR yang sudah cukup baik. Sama halnya pada penelitian lain yang menyebutkan bahwa nilai konversi terbaik terjadi pada rasio mol

4

6:1.[9] Pengaruh Berat Katalis dan Bilangan Reynold tehadap Konversi Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh grafik data hasil penelitian untuk perolehan nilai konversi sebagai berikut:

Gambar 3. Hubungan Berat Katalis terhadap Konversi

Dari gambar 3 tersebut dapat dilihat bahwa untuk berat katalis pada NRe 2000, penambahan berat katalis memberikan kecenderungan peningkatan nilai konversi dimana konversi naik dari 72,05 % pada berat katalis 3 gram menjadi 82,81 % pada berat katalis 6 gram dan naik lagi menjadi 84,37 % pada berat katalis 9 gram. Namun, penambahan untuk berat katalis 9 gram kenaikan konversi tidak begitu berpengaruh besar lagi dan tidak terlalu signifikan. Hal ini menandakan bahwa penambahan berat katalis dari 3 gram menuju ke 6 gram pada NRe 2000 sangat berpengaruh besar terhadap konversi. Peristiwa ini juga disebabkan karena semakin banyak jumlah berat katalis yang diberikan pada NRe 2000 maka semakin besar nilai konversinya. Tetapi berbeda untuk NRe 3000, `penambahan jumlah berat katalis memberikan turun naiknya nilai konversi, dimana untuk berat katalis 3 gram konversi turun dari 87,08 % menjadi 85,17 % pada berat katalis 6 gram dan meningkat lagi sebanyak 1,15 % menjadi 86,32 % pada berat katalis 9 gram. Terjadinya penurunan konversi saat penambahan berat katalis dari 3 gram menuju ke 6 gram kemungkinan disebabkan karena terjadinya penurunan aktivitas katalis. Pada penelitian yang mempelajari tinjauan umum tentang deaktivasi katalis pada reaksi katalisis heterogen yang menyatakan bahwa penggunaan katalis dalam periode waktu tertentu akan menyebabkan penurunan aktivitas katalis. Menurunnya aktivitas katalis ini disebabkan oleh adanya proses deaktivasi katalis.[10] Deaktivasi katalis dapat terjadi akibat adanya poisoning (peracunan), fouling (pengotoran), sintering (penggumpalan), dan attrition (aus karena pemakaian yang lama) pada permukaan dan pori katalis yang akan mengakibatkan penurunan stabilitas, selektivitas dan aktivitas katalis.

Kusmardiana - Metanolisis Minyak Kelapa pada Pembuatan … Hubungan Hasil Penelitian terhadap Sifat Fisis Biodiesel Massa jenis menunjukkan perbandingan berat per satuan volume. Karakteristik ini berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin diesel per satuan volume bahan bakar. Analisis massa jenis dilakukan menggunakan piknometer dimana berat piknometer kosong ditimbang beratnya, lalu piknometer diisi dengan sampel biodiesel dan ditimbang beratnya. Setelah didapat berat keduanya, kemudian dihitung massa jenisnya. Berdasarkan perhitungan, didapat nilai massa jenis sebesar 0,93 g/mL. Pada Standar mutu Biodiesel disebutkan bahwa viskositas biodiesel sebesar 2,3 – 6,0 cSt[11]. Dimana rentang nilai ini yang menjadi patokan untuk biodiesel agar dapat digunakan untuk kendaraan bermotor berbahan bakar solar. Dengan hasil analisis yang telah dilakukan dengan produk sampel penilitian ini sebesar 3,0 – 4,1 cSt. Dengan rentang nilai demikian, maka hasil produk biodiesel dapat digunakan dan sesuai standar. IV. KESIMPULAN Kesimpulan yang didapat dari penelitian ini adalah kinerja Continuous Microwave Biodiesel Reactor (CMBR) masih bekerja dengan baik, dengan variabel rasio mol methanol dengan trigliserida dan bilangan Reynold didapatkan konversi terbaik sebesar 87,08% dengan rasio mol 6:1, berat katalis 3 gram dan bilangan Reynold 3000, serta viskositas dari produk biodiesel sudah masuk dalam spesifikasi dari SNI biodiesel, yaitu 3,1-4,0 cSt. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis V.K. mengucapkan terima kasih kepada Laboratorium Teknologi Hasil Pertanian Politeknik

5

Negeri Lampung yang telah membantu dalam menganalisis sampel produk biediesel. DAFTAR PUSTAKA [1]

F. Shahidi, Bailey’s Industrial Oil and Fat Products. Memorial University of Newfoundland. Six Edition. Vol 1-6, 2005; [2] T.H. Soerawidjaya, “Studi Kebijakan Penggunaan Biodiesel di Indonesia”. Di dalam. P. Hariyadi, N. Andarwulan, L. Nuraida dan Y. Sukmawati. Editor. Bogor : Kajian Kebijakan dan Kumpulan Artikel Penelitian Biodiesel. Kementrian Riset dan Teknologi RI-MAKSI IPB, 2005; [3] V. Lertsathapornsuk, “Continuous Transethylation of Vegetable Oils by Microwave Irradiation”. Thailand: Proceedings of the 1st conference on energy network, 2005. [4] C.S. Widodo, M. Nurhuda, A. Aslama , A. Hexa, dan S. Rahman, ”Studi Penggunaan Microwave pada Proses Transesterifikasi Secara Kontinyu Untuk Menghasilkan Biodiesel”. Jurnal Teknik Mesin, Vol 9, No.2, Oktober 2007, 54-5; [5] Kirk Othmer. Encyclopedia of Chemical Technology. New York: J Wiley & Sons; [6] O. Rachmaniah, R. D. Setyarini, dan L. Maulida, “Pemilihan Metode Ekstraksi Minyak Alga dari Chlorella sp. dan Prediksinya Sebagai Biodiesel, Seminar Teknik Kimia Soehadi Reksowardojo”. Surabaya: Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh November, 2010; [7] M. M. P. Putri, M. Rachimoellah, N. Santoso, dan F. Pradana, “Biodiesel Production from Kapok Seed Oil (Ceiba pentranda) Through the Transesterification Process by Using CaO as Catalyst”. Global Journal of Research in Engineering, Vol. 12, Issue 2, 2012; [8] H. Siswoyo dan Taharuddin, “Pembuatan Biodiesel dari Crude Palm Oil dengan Menggunakan Fix Bed Reaktor secara Kontinyu”. Bandar Lampung: Jurusan Teknik Kimia Universitas Lampung, 2006; [9] B. D. Wijayanti, “Metanolisis Minyak Goreng Curah menjadi Biodiesel Menggunakan Katalis Grace Davison pada Continuous Microwave Biodiesel Reactor (CMBR). Bandar Lampung: Jurusan Teknik Kimia Universitas Lampung, 2013; dan [10] M. Fangrui, “Biodiesel production‟, A Review. Elsevier Science B.V., 1999.