MESIN DC THERMAL PLASMA SEDERHANA MENGHASILKAN MATERIAL ZnO DENGAN KEMURNIAN YANG TINGGI ABSTRACT

POLITEKNOSAINS VOL. XI NO. 2

September 2012

MESIN DC THERMAL PLASMA SEDERHANA MENGHASILKAN MATERIAL ZnO DENGAN KEMURNIAN YANG TINGGI Bayu Prabandono1), Agus Kurniawan2), Suyitno dan Ubaidillah3) Magister Teknik MesinJurusan Teknik Mesin, Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta Jl. Ir. Sutami 36, Surakarta,57126 Telp.: (0271)647069, Fax.: (0271) 662118

ABSTRACT In the experiments reported how to produce ZnO with high degree of purity. Zincoxide Nanoparticles synthesized using a simple DC thermal plasma, with electrodes made from graphite. Electrodes were given electric current with variation 20 Ampere, 25 Ampere, 30 Ampere is able to synthesize Zn into ZnO with purity levels of 98.72%. The X-ray Fluorescence (XRF) indicates ZnO with high degree of purity. X-ray deffraction (XRD) showed that good quality of ZnO with a hexagonal crystal structure. The test results from Scanning Electron Microscope(SEM) showed the morphology of ZnO at 25A is nanorods. It can be concluded if purity, dimensions and characteristics strongly influenced by the heat changes arising from changes in the electrical current to the electrode. For the next study will be the addition of an electric current variations and variations in quenching process. Keywords:Nanoparticles ZnO, purity, dimensions, characteristics.

Material Zinc Oxide (ZnO) merupakan material yang telah diteliti dan dikembangkan selama ini karena memiliki sifat fisik dan kimia yang stabil dan telah digunakan dalam aplikasi yang beragam sejak ribuan tahun yang lalu. ZnO di aplikasikan dalam berbagai bidang antara lain: industri pembuatan ban,

pembuatan ceramic dan concrete, plastik dan linoleum, pigments dan coating, cosmetics, medical dan dental, oil dan gas well drilling, dan potensi untuk pengembangan dalam bidang elektronik untuk khususnya karakter elektronik pada semikonduktor. Aplikasi ZnO di masingmasing bidang tersebut dipengaruhi oleh kemurnian dari

Kemurnian ZnO Nanopartikel ...

43

Pendahuluan


September 2012

ZnO. Dalam bidang peternakan terutama makanan ternak disyarat kadar kemurnian ZnO 72 – 79 % (feed grade), proses pembuatan ban motor atau mobil disyaratkan menggunakan ZnO dengan kemurnian 99,5 % (red seal), dan dalam bidang kedokteran atau medis disyaratkan tingkat kemurniannya 99,99 % (gold seal). Sampai saat ini, ZnO telah disintesis dan diproduksi dengan berbagai macam metoda. Berdasarkan besarnya kapasitas produksinya metode pembuatan ZnOnanopartikel dibagi menjadi 2 yaitu: Industrial production methodsdanSmall-scale production routes. Metode produksi skala Industri bisa dibagi kembali menjadi: Pyrometallurgical synthesis dan Hydrometallurgical synthesis. Untuk Pyrometallurgical sythesis dibagi lagi menjadi:The indirect (French) process dan The direct (American) process. Untuk hydrometrallurgical synthesis dibagi menjadi: ZnO as a byproduct from other processes, Production of “active” zinc oxide by decomposition of hydrozincite.Produksi skala kecil dibagi menjadi: Precipitation of Zn(OH)2 or ZnO from aqueous solutions of zinc salts, Solvent extraction and pyrolysis of zinc nitrate, Deposition of thin films,

Gas-phase synthesis, sol-gel, hydrothermal synthesis, chemical vapor deposition (CVD), precipitation, laser vaporation condention, dan continuousspray pyrolisis. Continuousspray pyrolysis (SP) menghasilkan kemurniannanopartikel ZnO yang tinggi. JenisSPmetodemeliputisalt assisted SP (SASP), low pressureSP (LPSP), flame SP (FSP),pulse combation SP (PC-SP). Dalam penelitian ini dilaporkan teknik pembuatan ZnO nanopartikel menggunakan DC thermal plasma sederhana dengan daya yang dibutuhkan kurang dari 20 kW , pendinginan dengan suhu ruang, tanpa ada tambahan gas mulia untuk memproduksi ZnO nanopartikel yang memiliki tingkat kemurnian dan kualitas tinggi. Parameternya yang digunakan adalah pengaruh perbedaan arus listrik terhadap kemurnian ZnO nanopartikel yang dihasilkan.


44

METEDOLOGI PENELITIAN Bahan dan Alat yang dibutuhkan Bahan baku yang digunakan adalah bubukZn produk dari MERCK, Jerman.Kandungan bahan baku telah diperiksa menggunakan x-ray fluorescence (XRF) type PANalytical-MiniPal QC. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 1.


September 2012

Tabel 1. Hasil uji XRF bahan baku Zn Unsur

Kadar (%)

P

0,18

Ca

0,16

CR

0,051

Fe

0,14

Ni

0,014

Zn

98,98

Er

0,11

Yb

0,33

Tabel 1 menunjukkan bahwa kemurnian dari Zn adalah 98,98 %. Bahan baku terlebih dahulu diayak dengan menggunakan saringan, ukuran saringan yang dipilih adalah mesh 100, bahan diayak untuk menentukan distribusi ukuran partikel bahan baku seragam tidak ada yang menggumpal. Bahan baku tersebut akan dimasukkan kedalam reaktor plasma. Skema dari reaktor plasma ditunjukkan oleh gambar 1.


Gambar 1. Skema Reaktor DC thermal plasma. Reaktor DC thermal plasma terdiri dari housing yang terbuat plat stainless steel. Dua buah Elektroda yang dihubungkan pada ketub positif dan negatif dari mesin Plasma Welding type RILAND CUT 40 seri EN609741 yang bisa diatur besarnya arusnya. Elektroda ini berfungsi sebagai alat yang menghasilkan loncatan bunga api untuk membakar bubuk Zn. Material elektrodanya adalah graphite dengan kadar 94.49% C dan 5.51% O. Kedua buah elektroda ini dipasang pada suatu isolator yang terbuat dari pertinax agar tidak terjadi hubungan singkat. Sebuah screw conveyor yang diputar dengan sebuah motor DC type DC Geared 1:28 12 V 300 45


rpm 7,2kg.cm pada 12V yang berfungsi mengalirkan bubuk Zn masuk kedalam reaktor. Bagian yang lain adalah filter yang berfungsi menyaring dan menangkap material ZnO yang dihasilkan oleh reaktor. Beberapa alat ukur lain yang digunakan antara lain adalah Tachometer type ELBRO DT2236 digunakan untuk mengukur putaran motor DC.Stopwatch digunakan untuk merekam waktu selama pengujian, dan timbangan type METTLER TOLED seri JP.3002.L.G digunakan untuk mengukur berat dari bubuk Zn powder yang bisa dikeluarkan dari screw conveyer.

September 2012

bunga api, terbakar dan pecah menjadi inti yang kecil-kecil beroksidasi dengan oksigen yang berada dalam reaktor menjadi ZnO. Zn dibakarkan dan kemudian dilewatkan melalui ruang dengan suhu rendah maka akan beroksidasi dengan oksigen dalam sistem, akhirnya menghasilkan ZnO dengan reaksi sebagai berikut: 2Zn + O2 2ZnO

(1)

Proses penelitian Bahan baku bubuk Zn dimasukkan ke dalam screw conveyor.Screw conveyor berputar digerakkan oleh DC motor membawa bubuk Zn jatuh bebas masuk kedalam ruangpembakaran. Elektroda yang terdapat dalam reaktor yang telah dihubungkan pada mesin DC plaswa welding menghasilkan loncatan bunga api dimana suhu yang dihasilkan cukup tinggi. Suhu yang terjadi mampu menguapkan bubuk Zn yang jatuh bebas tersebut sehingga proses sintesa bisa terjadi. Bubuk Zn yang jatuh bebas pada reaktor plasma jatuh menuju loncatan

Karena panas tinggi, maka material Zn powder menjadi material ZnO, Zn dibakar kemudian bereaksi dengan O2 membentuk uap ZnO, kemudian uap ZnO dihisap oleh blower supaya masuk ke dalam ruang filter melalui pipa hisap untuk proses penangkapan material ZnO nanopartikel. ZnO yang berada dalam filter yang akan diuji kemurnian dan dimensinya. Variasi dari percobaan ini adalah laju dari bubuk Zn yang masuk ke reaktor dan besarnya arus dari DC Plasma Welding. Variasi laju dari bubuk Zn didapat dengan merubah besarnya tegangan DC motor. Variasi tegangan yang diberikan 3 volt, 4 volt, dan 5 volt. Berdasarkan dari percobaan yang dilakukan dengan tiga variasi tegangan di atas menghasilkan mass flow 0,54


46


gpm, 1,02 gpm, dan 1,49 gpm. Variasi arus yang digunakan adalah 20 A, 25 A dan 30 A. Proses Pengecekan Kemurnian dari ZnO diuji dengan metode X-ray Fluorescence(XRF). Alat uji yang digunakan adalah merek PANalytical seri Mini Pal 4. Properti strukturZnO partikel diuji dengan X-ray diffraction (XRD) dengan CuKalpha2( λ=0,15406nm) radiasi pada 40kV dan 30mA penyetelan scanning rate pada 0,02˚/s dalam metode 2θ dengan jarak kisaran antara 10˚ sampai dengan 90˚. Alat uji XRD (Philip Expert Pro). Morfologi dan ukuran partikel dari ZnO partikel juga diuji dengan scanning electron microscope (SEM, FEI Inspect-S50). HASIL DAN DISKUSI. Kemurnian material ZnO yang dihasilkan melalui proses pembakaran dalam reaktor memiliki kemurnian tertinggi sebesar 98,72% pada variable arus sebesar 25 Ampere dan kemurnian terendah yang terjadi sebesar 96,89% pada variabel arus sebesar 30 Ampere dengan pengotor utamanya adalah Phosporus Pentoxide, Calcium oxide, dan Iterbium oxide. Karena bahan dasar mengandung Zn sebesar 98,98%, sehingga saat Kemurnian ZnO Nanopartikel ...

September 2012

proses sintesis bahan dasar yang mengandung Zn menjadi ZnO dan memungkinkan terbentuknya oksida-oksida yang lain. Kemurnian hasil sintesa ZnO pada umumnya lebih kecil dari bahan bakunya. Bahan dasar mengandung Phospor sebesar 0,18%, Calcium sebesar 0,16%, dan Iterbium sebesar 0,3% dan ketiganya mempunyai titik lebur dan titik didih yang rendah dibandingkan dengan unsur pengotor lainnya, sehingga unsurunsur ini paling awal meleleh dan mendidih dan akhirnya membentuk senyawa oxide. Hasil uji dengan XRF sesudah proses pembakaran dapat dilihat pada tabel 2. Tabel 2. Hasil uji dengan XRF sebelum dan sesudah proses sintesa. Komposisi Kadar (%) 20A 25A 30A P 2O 5

0,40 0,40 1,50

CaO

0,24 0,14 0,55

Cr2O3

0,11 0,10 0,13

Fe2O3

0,15 0,02 0,19

47

POLITEKNOSAINS VOL. XI NO. 2 NiO

0,08 0,09 0,13

ZnO

98,46 98,72 96,89

Er2O3

0,03 0,03 0,06

Yb2

0,48 0,51 0,54

Properti struktur dari ZnO partikel yang telah diuji dengan X-ray diffraction (XRD) ditunjukkan

gambar 2. Gambar 2. Hasil pungujian XRD menunjukkan pola dari ZnO dengan varible arus dari 20A, 25A dan 30A. Gambar 2 menunjukkan pola dari ZnO yang terbentuk dari proses Kemurnian ZnO Nanopartikel ...

September 2012

sintesa Zn menjadi ZnO dengan metode DC thermal plasma menghasilkan ZnO struktur kristal hexagonal wurtzite, space group hexagonal space group P 63mc (No. 186), lattice parameters a=b= 0,32488nm dan c= 0,52049nm, α=β= 90˚ γ= 120˚. Puncak difraksi menunjukkan tidak ditemukan impuriti dalam pengujian XRD, dan hasil sintesa dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Pada arus 25 Ampere menunjukkan puncak difraksi mempunyai intensitas yang tinggi dan tajam. Hal ini menunjukan karakteristik yang baik dari hasil produk ZnO yang telah disintesa. Ketika nanopartikel ZnO disintesa dengan metode DC thermal plasma maka terjadi proses reaksi oksidasi Zn menjadi ZnO. Pada gambar 2 terlihat ada sembilan puncak pada sudut 2θ = 31.7˚, 34.4˚, 36.2˚, 47.5˚, 56.5˚, 62.9˚, 66.3˚, 67.9˚, 68.1˚ dimana sesuai dengan (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), (201). Melihat tiap puncak yang sangat tajam menunjukan bahwa kualitas kristal ZnO yang baik. FWMH dari hasil uji XRD sering digunakan untuk mengestimasi ukuran dari kristal dengan rumus Scherrer, D = 0,9λ / β cos (2)

48


dimana λ adalah panjang gelombang X-ray CuKalpha2 ( λ = 0,15406 nm), θ adalah Bragg’s angle dan β adalah full width of the diffraction line at half of the maximum intensity. Setelah dihitung dari hasil uji XRD ukuran dari kristal dari 34,5 nm sampai dengan 187,4 nm ditunjukkan Tabel 3. Selain itu besarnya β pada semua puncak menunjukkan kualitas dan bentuk kristal ZnO yang dihasilkan.

September 2012

terlihat morfologi ZnO hasil sintesa dengan menggunakan DC thermal plasma reaktor adalah ZnO nanorods.

Tabel 3. FWMH dan Crstalline ZnO partikel yang dibuat dengan beberapa variasi arus 20A, 25A dan 30A FWM H 20A

Crystalline size (nm) 30A

20A

25A

(100)

0,18

0,20

25A

0,24

46,00

41,41

34,51

30A

(002)

0,14

0,14

0,10

60,93

60,94

85,36

(101)

0,12

0,18

0,14

72,72

48,50

62,34

(102)

0,14

0,12

0,16

71,21

86,86

65,19

(110)

0,14

0,17

0,10

87,28

74,85

127,82

(103)

0,14

0,14

0,10

105,30

105,36

154,30

(112)

0,14

0,14

0,10

127,88

127,98

187,41

Hasil uji SEM dari ZnO nanopartikel dengan menggunakan DC thermal plasma ditunjukkan gambar 3. Uji SEM yang dilakukan hanya pada material ZnO yang memiliki kemurnian yang tertinggi yaitu pada arus 25A. Dari masingmasing gambar SEM tersebut Kemurnian ZnO Nanopartikel ...

Gambar 3. Hasil uji SEM ZnO nanopartikel hasil sintesa pada arus 25 A KESIMPULAN Pengujian XRF menunjukkanbubuk Zn dengan kemurnian 98,98% setelah diproses dalam reaktor menghasilkan material ZnO dengan kemurnian sebesar 98,72%. Hasil pengujianX-ray deffraction (XRD) menunjukan kualitas ZnO yang baik dengan struktur kristal heksagonal wurtzite. Gambar dari hasil uji SEM menunjukan morfologi ZnO nanorod. Mesin DC thermal plasma yang sederhana dengan 49


daya 20 Kw dan proses pendingin terjadi karena aliran udara dalam reaktor itu sendiri mampu menghasilkan ZnO nanopartikel. Kemurnian, dimensi dan kualitas hasil sintesa ZnO menggunakan DC thermal plasma sederhana bisa diatur dengan perubahan arus yang diberikan pada reaktor plasma. DAFTAR PUSTAKA A.

Qurashi, 2011, "Low temperature synthesis of hexagonal ZnO nanorods and their hydrogen sensing properties", Superlattices and Microstructure. Vol.50, 173180. A.K. K. Ellmer, B. Rech, 2008, Transparent Conductive Zinc Oxide, Spinger, New York. A. Moezzi, 2012, "Zinc oxide particles: Synthesis, properties and application", Chemical Engineering. Vol.185-186, 1-22. B. Halioua, 2005, medicine in the days of the pharaohs, Havard college, Harvard. B. Mirhadi, 2012, "Effect of zinc oxide on microhardness and sintering behavior of MgOeAl2O3eSiO2 glasseceramic system", Solid State Science. Vol.14, 430434.


September 2012

M.R.L. Oliveira, 2012, "Syntheses, crystal structure and spectroscopic characterization of bis (dithiocarbimato) zinc (II) complexes: A new class of vulcanization accelerators", Inorganica Chimica Acta. Vol.383, 194-198. T. Hanada, 2012, "Plastic substrate with gas barrier layer and transparent conductive oxide thin film for flexible displays", Thin Solid Film. Vol.518, 3089-3092. S. Benjamin, 2011, "Enhancing photocatalytic activity of zinc oxide by coating with some natural pigments", Arabian Journal of Chemistry. Vol.4, 205-209. C.-L. Kuo, 2010, "Synthesis of zinc oxide nanocrystalline powders for cosmetic applications", Ceramics International. Vol.36, 693– 698. M. Jabri, 2012, "Optimisation of hardness and setting time of dental zinc phosphate cement using a design of experiments", Arabian Journal of Chemistry. Vol.5, 347-351.

50


September 2012

R.H. Wong, 2011, "Effect of CPP–ACP addition on physical properties of zinc oxide non-eugenol temporary cements", dental materials. Vol.27, 329–338. B. Zhang, 2007, "Beneficial effects of tetrabasic zinc chloride for weanling piglets and the bioavailability of zinc in tetrabasic form relative to ZnO", Animal Feed Science and Technology. Vol.135, 7585. W. Widyastuti, 2010, "Partical dynamics simulation of nanoparticle formation in a flame reactor using a polydispersed submicronsized solid precursoe", Chemical Engineering. Vol.158, 362-367. I.M. Joni, 2009, "Intense UV-light absorption of ZnO nanoparticles prepared using a pulse combination spray pyrolysis method", Chemical Engineering. Vol.155, 433441. W. Widyastuti, 2007, "A Pulse Combustion-Spray Pyrolysis Process for the Preparation of Nano-and SubmicrometerSized Oxide Particles", American Ceramis Society. Vol.90, 3779-3785.

J.-S. Park, 2010, "Synthesis of zinc oxide nano-particles using carbon dioxide by dc plasmajet", Surface & Coating Technology Vol.205, S79-S83. XiangWu, 2009, "Fabrication of ZnO ring-like nanostructures at a moderate temperature via a thermal evaporation process", Journal of Alloys and Compounds. Vol.486, L13-L16. A. Singh, 2010, "Synthesis, characterization, electrical and sensing properties of ZnO nanoparticles", Advanced Powder Technology Vol.21, 609-613. H. Hou, 2005, "Structuredirecting self-organized, onedimensional ZnO singlecrystal whiskers", Solid State Science. Vol.7, 45-51. S. Music, 2007, "Influence of synthesis route on the formation of ZnO particles and their morphologies", journal of Alloys and Coumpounds. Vol.429, 242249. X. Yu-Ying, 2010, "Fabrication and characterization of threedimensional core-shell structure ZnO photonic crystals by magnetron sputering based on opal template", Journal of Crystal Growth. Vol.312, 2484-2488.


51


September 2012

O. Lupan, 2007, "Nanofabrication and characterization of ZnO nanorod arrays and branched microrods by aqueous solution route and rapid thermal processing", Materials Science and Engineering. Vol.B 145, 5766. S. Yilmaz, 2012, "Fabrication and structural, elektrical characterization of i-ZnO nanorod homojunctions", Current Applied Physics. Vol.12, 1326-1333. C. Chen, 2011, "Investigation of nano-sized ZnO particles fabricated by various synthesis routes", Ceramic Processing Research. Vol.12, 420-425.

R.P.S. Chakradhar, 2012, "Waterrepellent coating prepared by modification of ZnO nanoparticles", Spectrochimica Acta Vol.A 95, 352-356. B.D. Cullity, 1978, Elements of X-ray Diffraction AdditionWesley, Notre Dame. T.S. Ko, 2006, "ZnO nanopowders fabricated by dc thermal plasma synthesis", Materials Science and Engineering Vol.B 134, 5458.


52

MESIN DC THERMAL PLASMA SEDERHANA MENGHASILKAN MATERIAL ZnO DENGAN KEMURNIAN YANG TINGGI ABSTRACT

Recommend Documents