MĚŘENÍ PIEZOELEKTRICKÝCH MATERIÁLŮ MEASUREMENT OF PIEZOELECTRIC MATERIAL

VYSOKÉ UCENÍ TECHNICKÉ V BRNE BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

FAKULTA ELEKTROTECHNIKY A KOMUNIKACNÍCH TECHNOLOGIÍ ÚSTAV AUTOMATIZACE A MERICÍ TECHNIKY

FACULTY OF ELECTRICAL ENGINEERING AND COMMUNICATION DEPARTMENT OF CONTROL AND INSTRUMENTATION

MĚŘENÍ PIEZOELEKTRICKÝCH MATERIÁLŮ MEASUREMENT OF PIEZOELECTRIC MATERIAL

DIPLOMOVÁ PRÁCE MASTER'S THESIS

AUTOR PRÁCE

Bc. JIŘÍ FIALKA

AUTHOR

VEDOUCÍ PRÁCE SUPERVISOR

BRNO 2009

doc. Ing. PETR BENEŠ, Ph.D.

ÚSTAV AUTOMATIZACE A MĚŘICÍ TECHNIKY Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií Vysoké učení technické v Brně

MĚŘENÍ PARAMETRŮ PIEZOELEKTRICKÝCH MATERIRÁLŮ Diplomová práce

ABSTRAKT Diplomová práce se zabývá piezoelektrickými koeficienty, rezonanční frekvencí, především pak ověřením piezoelektrických konstant. Za pomoci přístrojů, jako např. LCR metru HIOKI 3532, impedančního analyzátoru Agilent 4294A a LCR metru Agilent E4980A je měřena rezonanční ,antirezonanční frekvence spolu s impedancí a kapacitancí vzorků. Nejprve je práce zaměřena na teorii piezoelektrického jevu, rozdíl mezi přímým a

nepřímým piezoelektrickým jevem, popisuje základní chování

piezoelektrického prvku během mechanického namáhání nebo přiloženého elektrického napětí. Dále se zabývá popisem jednotlivých piezoelektrických konstant a jejich výpočty. Další část práce je zaměřena na teplotní závislost hlavních piezoelektrických parametrů u PZT keramiky. Následující materiálové koeficienty jsou pak vykresleny v závislosti na teplotě, piezoelektrické nábojové konstanty, relativní permitivity, elektromechanického vazebního koeficientu a frekvenční konstanty. Jedna kapitola je zaměřena na určení piezoelektrické nábojové konstanty dij piezokeramiky pomocí laserového interferometru a porovnání s hodnotou získanou frekvenční metodou. Posuv plochy povrchu je měřen pomocí jednosvazkového interferometru Polytec OFV-5000. Výsledky měření pro piezoelektrický nábojový koeficient d33 získané z obou metod jsou totožné. Poslední část práce je zaměřena na různé metody experimentálního studia charakteristik přenosu tepla pomocí šíření tepla vedením mezi postříbřenými plochami u válečku z piezokeramiky, je sledován vliv na rezonanční a antirezonanční frekvenci. Poté je porovnáváno skutečné šíření tepla, diagnostikováno pomocí termokamery a fyzikálního modelu šíření tepla, vytvořeného v programu COMSOL Multiphysics.

3


MEASUREMENT OF PIEZOELECTRIC MATERIALS Master’s thesis

ABSTRAKT The master’s thesis deals with the piezoelectric coefficients, the resonance frequency and especially the piezoelectric constants verification. With the assistance of several devices, for instance LCR-meter HIOKI 3532, impedance analyzer Agilent 4294A and LCR-meter Agilent E4980A, the resonance and the anti-resonance frequencies as well as impedance and capacitance of samples are measured. The paper opens with the theory of the piezoelectric phenomenon and the difference between direct and indirect piezoelectric phenomenon, it also describes the basic behaviour of a piezoelectric ceramic element during mechanical straining or applied voltage. Further, the paper concerns the description of various piezoelectric constants and their calculations. Subsequent part of the paper is devoted to the temperature dependence of the main piezoelectric parameters of PZT ceramics. The materials coefficients are delineated as a function of temperature of the piezoelectric charge coefficients dij, relative permittivity εr, electromechanical coupling factor kij and frequency constants Ni. One of the chapters also determines the piezoelectric charge constant d33 of PZT ceramics by laser interferometer and compares it with the value measured by resonance methods. The surface displacement was measured by a single-beam interferometer Polytec OFV-5000. The results of measurements of piezoelectric charge coefficients d33 acquired by the first and the second method are identical. The last section of the paper is focused on different methods of experimental studies on the characteristics of heat transfer by diffusing heat through conduction between the silver-plated surface of cylinder made of PZT ceramics. The effect on the resonance and the anti-resonance frequencies is monitored. There after, the real heat, determined by thermo camera and the physical model of heat transfer created in program COMSOL Multiphysics, is analysed.

4


MĚŘENÍ PARAMETRŮ PIEZOELEKTRICKÝCH MATERIRÁLŮ Diplomová práce Studijní obor:

Kybernetika, automatizace a měření

Student:

Bc. Jiří Fialka

Vedoucí diplomové práce:

doc. Ing. Petr Beneš, Ph.D.

Klíčová slova : piezoelektrický jev PZT keramika piezoelektrická keramika piezoelektrické koeficienty náhradní elektrické schéma piezoelektrického prvku rezonanční frekvence metody pro měření piezoelektrických koeficientů konstanta piezoelektrického náboje relativní permitivita elektromechanický vazební faktor frekvenční konstanta teplotní závislost hlavních piezoelektrických konstant tepelná vlna na PZT keramice fyzikální model šíření tepla PZT keramikou

5


MEASUREMENT OF PIEZOELECTRIC MATERIALS Master’s thesis Specialisation of study:

Cybernetics, Control and Measurement

Student:

Bc. Jiří Fialka

Supervisor:

doc. Ing. Petr Beneš, Ph.D.

Keywords : piezoelectric effects PZT ceramics piezoelectric ceramics piezoelectric coefficients electrical circuit equivalent to a piezoelectric element resonance frequency methods for measuring piezoelectric coefficients piezoelectric charge constant relative permittivity electromechanical coupling factor frequency constant temperature dependence of the main piezoelectric constants diffusing heat through conduction of PZT ceramics physical model of heat transfer PZT ceramics

6


Bibliografická citace:

FIALKA, J. Měření parametrů piezoelektrických materiálů. Brno: Vysoké učení technické v Brně, Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií, 2009. 101 s. Vedoucí diplomové práce doc. Ing. Petr Beneš, Ph.D.

7


Prohlášení „Prohlašuji, že svou diplomovou práci na téma " Měření parametrů piezoelektrických materiálů " jsem vypracoval samostatně pod vedením vedoucího diplomové práce a s použitím odborné literatury a dalších informačních zdrojů, které jsou všechny citovány v práci a uvedeny v seznamu literatury na konci práce. Jako autor uvedené diplomové práce dále prohlašuji, že v souvislosti s vytvořením této diplomové práce jsem neporušil autorská práva třetích osob, zejména jsem nezasáhl nedovoleným způsobem do cizích autorských práv osobnostních a jsem si plně vědom následků porušení ustanovení § 11 a následujících autorského zákona č. 121/2000 Sb., včetně možných trestněprávních důsledků vyplývajících z ustanovení § 152 trestního zákona č. 140/1961 Sb.“

V Brně dne: 25. května 2009

………………………… podpis autora

8


Poděkování

Děkuji vedoucímu diplomové práce doc. Ing. Petru Benešovi, Ph.D. za účinnou metodickou, pedagogickou a odbornou pomoc a další cenné rady při zpracování mé diplomové práce.

V Brně dne: 25. května 2009

………………………… podpis autora

9


OBSAH OBSAH..................................................................................................................10 SEZNAM OBRÁZKŮ .........................................................................................12 SEZNAM TABULEK ..........................................................................................15 1. ÚVOD ...............................................................................................................17 2. PIEZOELEKTRICKÉ VLASTNOSTI.........................................................19 2.1 Historie vzniku piezoelektrického jevu...........................................................19 2.2 Látky vykazující piezoelektrické vlastnosti: piezokeramika ..........................20 2.3 Náhradní obvod piezoelektrického rezonátoru ...............................................21 2.4 Chování piezoelektrického materiálu [1]........................................................23 2.5 Piezoelektrické konstanty ...............................................................................24 2.5.1 Piezoelektrický nábojový koeficient [3].......................................................25 2.5.2 Piezoelektrická deformační konstanta [3] ....................................................26 Piezoelektrická deformační konstanta hij ...............................................................26 2.5.3 Piezoelektrický napěťový koeficient [3] ......................................................26 2.5.4 Permitivita [3]...............................................................................................26 Permitivita měniče ε...............................................................................................26 2.5.5 Elektromechanický vazební faktor [3] .........................................................27 2.5.6 Frekvenční konstanta [3] ..............................................................................27 2.5.7 Elasticita krystalů [4]....................................................................................28 2.5.8 Činitel mechanické jakosti [4]......................................................................28 2.5.9 Curierova teplota [2].....................................................................................28 3. VÝPOČET KOMPLETNÍ ŘADY KOEFICIENTŮ PIEZOELEKTRICKÝCH MATERIÁLŮ ...................................................30 3.1 Výroba vzorků z piezoelektrického materiálu ................................................30 3.2 Měření pomocí impedančního analyzátoru Agilent 4294A............................33 3.2.1 Měřící pinzeta pro měření na vysokých frekvencích....................................35 3.2.2 Pro jednotlivé vzorky jsou vypočítány následující konstanty: .....................36 4. STANOVENÍ MATERIÁLOVÝCH KONSTANT [8] ................................38 4.1 Vztahy pro výpočet materiálových koeficientů ..............................................38

10


4.2 Výpočet piezoelektrických konstant pomocí International Standard IEC 60483 .........................................................................................................................42 5. PŘÍKLAD VÝPOČTŮ MATERIÁLOVÝCH KOEFICIENTŮ PIEZOKERAMIKY PCM 51[8]....................................................................46 5.1 Výpočet koeficientů pro příčně podélné kmity...............................................46 5.2 Výpočet koeficientů pro radiální a tloušťkové kmity .....................................49 5.3 Výpočet koeficientů pro tloušťkově podélné kmity – váleček .......................53 5.4 Výpočet koeficientů pro tloušťkově podélné kmity – hranol .........................55 5.5 Srovnání katalogových a vypočítaných hodnot ..............................................58 6. MĚŘENÍ TEPELNÉ ZÁVISLOSTI PIEZOELEKTRICKÉHO MATERIÁLU PCM51 ....................................................................................60 6.1 Zařízení pro měření teplotních charakteristik .................................................61 6.2 Měření teplotní závislosti pomocí LCR metru HIOKI 3532 ..........................64 6.3 Měření teplotní závislosti pomocí LCR metru Agilent E4980A ....................69 6.4 Porovnání výsledných teplotních závislostí....................................................76 7. MĚŘENÍ KONSTANTY D33 POMOCÍ LASEROVÉHO INTERFEROMETRU ....................................................................................78 7.1.1 Postup při měření nábojové konstanty d33 ....................................................79 8. VLIV POSTUPNÉ DEPOLARIZACE POMOCÍ TEPELNÉ VLNY NA PIEZOKERAMICE ........................................................................................84 8.1.1 Snímání tepelného toku pomocí termokamery .............................................89 8.1.2 Výsledky porovnání reálného a fyzikální modelu tepelné vlny ...................90 9. ZÁVĚR .............................................................................................................93 SEZNAM LITERATURY ...................................................................................95 SEZNAM POUŽITÝCH SYMBOLŮ ................................................................97 SEZNAM PŘÍLOH..............................................................................................99 PŘÍLOHY ...........................................................................................................100

11


SEZNAM OBRÁZKŮ Obr. 2.1 Vznik nábojů: a) při stlačení (podélný jev) a b) při roztažení elementární krystalové křemenné buňky (příčný jev) [2].............................................................. 19 Obr. 2.2 Dipóly domén a)před polarizací, b) během polarizace, c) po skončení polarizace [1].............................................................................................................. 20 Obr. 2.3 Elektrický náhradní obvod piezoelektrického rezonátoru v okolí n-té rezonance [5].............................................................................................................. 22 Obr.2.4Chování piezoelektrického prvku při mechanickém namáhání a působení elektrického pole [1] .................................................................................................. 24 Obr. 2.5 Zobrazené směry sil ovlivňující piezoelektrický prvek, kde směr pozitivní polarizace se obvykle shoduje s osou Z [1] ............................................................... 25 Obr. 3.1 Postup výroby vzorků pro měření parametrů, kde a) je původní disk, b) výroba plátku, c) výroba válečku a hranolu ............................................................... 30 Obr. 3.2 Použité značení vzorků a)disk; b)destička,plátek; c)váleček; d)hranol o čtvercové podstavě ..................................................................................................... 31 Obr. 3.3 Reálné zobrazení vyrobených piezoelektrických vzorků ............................ 32 Obr. 3.4 a) Zapojení úlohy pro měření impedanční charakteristiky pomocí impedančního analyzátoru Agilent 4294A; b) reálné zobrazení impedančního analyzátoru E4294A [20] ........................................................................................... 34 Obr. 3.5 Výsledný naměřený průběh impedanční a fázové charakteristiky pro zkušební disk 30x2mm na 250C................................................................................. 34 Obr. 3.6 Měřící pinzeta „Pincher Probe 9143“ [22] .................................................. 36 Obr. 4.1 Stanovený postup při získávání materiálových konstant piezokeramiky dle normy CEI IEC 60483 [9].......................................................................................... 43 Obr. 6.1 Konstrukční uspořádání laboratorní muflové pece spolu s upraveným poklopem.................................................................................................................... 63 Obr. 6.2 Blokové schéma zapojení regulace teploty pro laboratorní pec .................. 64 Obr. 6.3 Měření teplotní charakteristiky pomocí LCR metru HIOKI 3532............... 65 Obr. 6.4 Závislost elektromechanického vazebního koeficientu kij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 2800C ............................................................................ 66

12


Obr. 6.5 Závislost frekvenční konstanty Nij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 2800C.......................................................................................................................... 67 Obr. 6.6 Závislost relativní permitivity εr na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 2800C.......................................................................................................................... 67 Obr. 6.7 Závislost piezoelektrické nábojové konstanty dij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 2800C....................................................................................................... 68 Obr. 6.8 Schéma zapojení pro měření teplotní charakteristiky pomocí LCR metru Agilent E4980A ......................................................................................................... 69 Obr. 6.9 Zobrazení předního panelu LCR metru Agilentu E4980A [21] .................. 70 Obr. 6.10 Závislost elektromechanického vazebního koeficientu kij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – pro nárůst teploty ............................................... 70 Obr. 6.11 Závislost elektromechanického vazebního koeficientu kij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – po vychladnutí vzorků ....................................... 71 Obr. 6.12 Závislost frekvenční konstanty Ni na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – pro nárůst teploty ......................................................................................... 72 Obr. 6.13 Závislost frekvenční konstanty Ni na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – po vychladnutí vzorků.................................................................................. 72 Obr. 6.14 Závislost relativní permitivity εr na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C –pro nárůst teploty .......................................................................................... 73 Obr. 6.15 Závislost relativní permitivity εr na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – po vychladnutí vzorků.................................................................................. 74 Obr. 6.16 Závislost piezoelektrické nábojové konstanty dij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C - pro nárůst teploty ....................................................................... 75 Obr. 6.17 Závislost piezoelektrické nábojové konstanty dij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C - po vychladnutí vzorků ............................................................... 75 Obr. 6.18 Závislost piezoelektrické nábojové konstanty dij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – měřeno C. Micleauem [11] ....................................................... 76 Obr. 6.19 Závislost relativní permitivity εr na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3750C – měřeno C. Micleauem [11] .......................................................................... 77 Obr. 7.1 Schéma zapojení pro měření piezoelektrické nábojové konstanty d33......... 80

13


Obr. 7.2 Výstupní signál z interferometru Polytec OFV-5000 zobrazený na osciloskopu Tektronix TDS2014B – naměřené hodnoty pro vzorek č.1 (vykreslená charakteristika v programu Matlab) ........................................................................... 81 Obr. 8.1 Znázornění průchodu tepla válečkem [15] .................................................. 84 Obr. 8.2 Schéma přípravku pro realizaci tepelné vlny spolu s použitými měřícími přístroji ....................................................................................................................... 85 Obr. 8.3 Impedanční charakteristika po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.1 ................................................................................................................... 87 Obr. 8.4 Impedanční charakteristika po průchodu tepelné vlny – materiál PCM41, vzorek č.1 ................................................................................................................... 88 Obr. 8.5 Schéma zapojení pro měření tepeplné vlny pomocí dvou mikropájek ........ 88 Obr. 8.6 Impedanční charakteristika po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.2 ................................................................................................................... 89 Obr. 8.7 Fyzikální model měřeného vzorku PZT keramiky pro rozmezí teplot 1000C až 1500C spolu s grafem závislosti rozložení teplot................................................... 90 Obr. 8.8 Fyzikální model měřeného vzorku PZT keramiky pro rozmezí teplot 1000C až 3500C spolu s grafem závislosti rozložení teplot................................................... 90 Obr. 8.9 Fyzikální model měřeného vzorku PZT keramiky pro rozmezí teplot 1100C až 4000C spolu s grafem závislosti rozložení teplot................................................... 91 Obr. 8.10 Termogram měřeného vzorku PZT keramiky pro rozmezí teplot 1000C až 1500C spolu s grafem závislosti rozložení teplot ....................................................... 91 Obr. 8.11 Termogram měřeného vzorku PZT keramiky pro rozmezí teplot 1000C až 3500C spolu s grafem závislosti rozložení teplot ....................................................... 92 Obr. 8.12 Termogram měřeného vzorku PZT keramiky pro rozmezí teplot 1100C až 4000C spolu s grafem závislosti rozložení teplot ....................................................... 92

14


SEZNAM TABULEK Tabulka 3.1 Skutečné rozměry použitých vzorků pro výpočet kompletní řady piezoelektrických parametrů ...................................................................................... 32 Tabulka 3.2 Měřící pinzeta Tweezers Contact Test Fixture 16334A [19]................. 35 Tabulka 3.3 Měřící pinzeta Pincher Probe 9143 (HIOKI 3532) [22] ........................ 36 Tabulka 3.4 Vypočítané piezoelektrické konstanty pro plátek .................................. 37 Tabulka 3.5Vypočítané piezoelektrické konstanty pro disk ...................................... 37 Tabulka 3.6 Vypočítané piezoelektrické konstanty pro váleček................................ 37 Tabulka 4.1 Stanovení kompletní řady materiálových koeficientů ........................... 38 Tabulka 5.1Základní naměřené hodnoty pro plátek: rozměry, volná kapacitance CT, tan δ a hustota ρ ......................................................................................................... 46 Tabulka 5.2 Naměřené rezonanční a antirezonanční kmitočty .................................. 46 Tabulka 5.3 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro plátek.......................................................................................................................... 46 Tabulka 5.4 Výpočet relativní permitivity a činitele mechanické jakosti.................. 48 Tabulka 5.5Základní naměřené hodnoty pro disk: rozměry, volná kapacitance CT, tan δ a hustota ρ ......................................................................................................... 49 Tabulka 5.6 Naměřené rezonanční a antirezonanční kmitočty .................................. 49 Tabulka 5.7 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro disk: planární kmity ............................................................................................................ 49 Tabulka 5.8 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro disk: tloušťkové kmity ........................................................................................................ 51 Tabulka 5.9 Výpočet relativní permitivity a činitele mechanické jakosti.................. 52 Tabulka 5.10Základní naměřené hodnoty pro váleček: rozměry, volná kapacitance CT, tan δ a hustota ρ .................................................................................................. 53 Tabulka 5.11 Naměřené rezonanční a antirezonanční kmitočty ................................ 53 Tabulka 5.12 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro váleček ....................................................................................................................... 53 Tabulka 5.13 Výpočet relativní permitivity a činitele mechanické jakosti................ 55

15


Tabulka 5.14Základní naměřené hodnoty pro plátek: rozměry, volná kapacitance CT, tan δ a hustota ρ ......................................................................................................... 56 Tabulka 5.15 Naměřené rezonanční a antirezonanční kmitočty ................................ 56 Tabulka 5.16 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro váleček ....................................................................................................................... 56 Tabulka 5.17 Výpočet relativní permitivity a činitele mechanické jakosti................ 57 Tabulka 5.18 Porovnání katalogových hodnot výrobce piezoelektrického materiálu PCM 51 [18] a vypočítaných hodnot ......................................................................... 59 Tabulka 6.1 Hodnoty překročení Curierova bodu pro materiál PCM51.................... 61 Tabulka 7.1 Zobrazení naměřených hodnot nábojové konstanty d33 pomocí měření interferometrem.......................................................................................................... 82 Tabulka 7.2 Výsledné hodnoty měření pomocí interferometru a porovnání s hodnotami získanými rezonačními metodami měření pro materiál PCM51........... 83 Tabulka 8.1 Výsledné hodnoty rezonanční a antirezonanční frekvence spolu s kapacitancí po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.1....................... 86 Tabulka 8.2 Výsledné hodnoty rezonanční a antirezonanční frekvence spolu s kapacitancí po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.1....................... 87 Tabulka 8.3 Výsledné hodnoty rezonanční a antirezonanční frekvence spolu s kapacitancí po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.2....................... 89

16


1.

ÚVOD

Zjišťování parametrů piezoelektrických materiálů patří k těmto látkám již od počátku jejich průmyslové výroby. Znát parametry, v tomto případě piezokeramiky, je velmi důležité pro možnost dalšího využití v různých průmyslových odvětvích, například při výrobě snímačů, hloubkových detektorů založených na ultrazvukovém signálu atd. Cílem této práce je ověřit praktickým měřením a výpočtem kompletní řadu materiálových koeficientů. K dispozici byl materiál PCM 51 jedné šarže, z něhož byly vyrobeny všechny potřebné vzorky pro výpočet. Jedná se o měkkou (soft) keramiku, která se vyznačuje dobrou pohyblivostí doménových stěn a lze ji tedy polarizovat při nižších teplotách a menších elektrických polích. Materiál PCM 51 byl také vybrán proto, jelikož je u něj technologie výroby již dobře zvládnuta a katalogové hodnoty od výrobce jsou ověřeny dlouholetým přezkoušením materiálu. Nedílnou součástí při vypracování zprávy o chování piezoelektrických materiálech je i jeho závislost na změně teploty okolí. Protože piezoelektrické materiály mohou pracovat pouze do určité teploty okolí, neboli do tzv. Curierova bodu. Při návrhu různých aplikací, ve kterých se používá piezoelektrických materiálů, nestačí znát pouze polohu Curierova bodu v teplotním rozsahu, ale je důležité vědět i jaký průběh mají piezoelektrické konstanty do doby než se k tomuto bodu dostanou a piezoelektrický materiál ztratí svoje vlastnosti. Většina katalogových listů uvádí závislost materiálu na teplotě do 1500C až 1600C. Tato práce je zaměřena na měření teplotní závislosti až téměř ke Curieriho bodu, v případě PCM51 kde Curierův se pohybuje okolo 3400C, je měřeno až do 3300C. Proto jsou v další části materiálové koeficienty vypočítány průběžně při navyšující se teplotě okolí a následně vykresleny závislosti důležitých piezoelektrických parametrů na teplotě. Pro konstrukci snímačů je vhodné znát chování aktivního prvku nejen přímo na zvyšující se teplotě, ale také jaký vliv zanechá působící teplota na vzorek, po ochlazení. Proto je v dalším pokusu ukázáno, chování materiálu na přímo vzrůstající teplotě. A vliv na materiál, kdy vzorek chladne, po jednotlivých zahříváních.

17


18

Je-li studován piezoelektrický materiál v závislosti na teplotě, při teplotách blízkých Curierovu bodu, je touto teplotou i postupně depolarizován. Vliv postupné depolarizace piezoelektrického vzorku lze využít i pro aplikace v praxi, jako je například snímač akustické emise, kde aktivním prvkem tohoto snímače je komolý kužel

z piezoelektrického

materiál.

Jelikož

výroba

komolého

kužele

z piezoelektrického materiálu je velmi drahá a náročná, je snaha tento prvek nahradit. Pro tyto účely je vyzkoušen váleček, který je postupně depolarizován ve snaze získat co nejširší frekvenční spektrum, neboli rozsah mezi rezonanční a antirezonanční frekvencí. Pro určování parametrů piezoelektrických materiálů, lze použít více způsobů. V tomto případě je k určení kompletní řady koeficientů využito frekvenčních metod. Kdy z naměřených hodnot rezonančních a antirezonačních frekvencí, spolu s rozměry vzorku a jeho kapacitance, jsou vypočítány všechny důležité konstanty. Existují i metody kdy lze určit některé konstanty jejich přímým měřením, jako například piezoelektrickou konstantu d33. V poslední době se nejčastěji k určení výchylky vyvolané připojením napětí na elektrody měřeného vzorku používá interferometru. V této práci je toto měření vyzkoušeno na válečku, tedy pro určení konstanty d33, ale v praxi se dá využít i pro měření na destičce, tedy k určení piezoelektrické konstanty d31.


2.

PIEZOELEKTRICKÉ VLASTNOSTI

2.1

HISTORIE VZNIKU PIEZOELEKTRICKÉHO JEVU

Za objevitele piezoelektrického jevu lze považovat bratry Pierra a Jacquese Curieovi. Ti zjistili, že stlačováním krystalů, nejprve turmalínu a po určité době i křemene, v určitých směrech, kdy tyto směry nazývali polárními nebo také později osami elektrickými, vznikají na koncích těchto os elektrické náboje opačného znaménka. Po určité době výzkumu zjistili, že povrchové náboje, které nazývali polární elektřinou, trvají tak dlouho, dokud trvá tlak a tomuto tlaku jsou úměrné. S tímto objevem přišli v r. 1880 a tento jev nazvali přímý piezoelektrický jevem podle řeckého slova „piezo“ což znamená v překladu tlačit [2].

Obr. 2.1 Vznik nábojů: a) při stlačení (podélný jev) a b) při roztažení elementární krystalové křemenné buňky (příčný jev) [2] Tento jejich první pokus lze dobře vidět na obrázku (Obr. 2.1), kde je zobrazena schématická struktura krystalu křemene. Je-li takováto buňka stlačována nebo roztahována ve směru osy X, přestane se účinek nábojů různých znamének vzájemně kompenzovat a na opačných stranách elektrické osy vzniknou přebytky opačných nábojů. Na povrchu krystalu se objeví volný náboj, tedy i na přilehlých elektrodách, to je princip vzniku přímého piezoelektrického jevu, postup při vzniku nepřímého piezoelektrického jevu je opačný [2].

19


Přímý a nepřímý piezoelektrický jev jsou spolu vázány Lippmannovým pravidlem. Elektrické pole způsobuje v piezoelektrickém krystalu deformace, které pak samy vyvolávají přímý piezoelektrický jev, ten zeslabuje účinek působícího vnějšího pole. Při deformaci piezoelektrického krystalu vznikají na jeho plochách náboje takového znaménka, že jimi způsobený nepřímý piezoelektrický jev působí proti účinkům deformace [2]. 2.2

LÁTKY VYKAZUJÍCÍ PIEZOELEKTRICKÉ VLASTNOSTI: PIEZOKERAMIKA

Pro výrobu piezokeramiky (PZT keramiky) se v dnešní době nejvíce používá materiálů na bázi tuhých roztoků oxidů olova Pb, zirkonu Zr a titanu Ti. Samotná keramika nemá piezoelektrické vlastnosti, i když jednotlivá zrna piezokeramiky piezoelektrická jsou, není piezokeramika před polarizací piezoelektrická a to kvůli nahodilému uspořádání zrn vůči sobě. U polykrystalického materiálu je tedy potřeba srovnat směry spontánních polarizací v zrnech co nejvíce do jednoho směru. Směry spontánních polarizací jsou předem určeny krystalografickou orientací zrn a jejich počet je pevně dán podle složení použitého materiálu pro výrobu. Po přiložení vnějšího elektrického pole jsou jednotlivé směry spontánních polarizací uspořádány tak, aby svíraly co nejmenší úhel se směrem polarizačního elektrického pole [12].

Obr. 2.2 Dipóly domén a)před polarizací, b) během polarizace, c) po skončení polarizace [1]

20


Průběh polarizace je zobrazen na obrázku (Obr. 2.2), kde na pozici a) je vidět náhodná orientace domén před polarizací, pak za b) polarizace pomocí stejnosměrného pole a v bodě c) je zobrazena orientace domén po polarizaci. Polarizace je vždy spojena s deformací tělesa, kdy původní vzorek se během polarizace nejprve zvýší o l + Δl a po skončení se již nevrátí na původní délku, ale na hodnotu l + Δl‘ (kdy platí l >> Δl > Δl‘) [10]. V praxi se pro polarizaci nejvíce používá působení elektrického pole, to se pohybuje v rozmezí 2 až 4kV/mm, velikost se volí podle použité piezokeramiky. Při polarizace některých typů piezokeramik se používá i zvýšené teploty, které se pohybuje pod Curierovou teplotou. Zvýšená teplota ovlivňuje pohyblivost doménových stěn a tím i usnadňuje samotný průběh polarizace. Při polarizaci dochází k mechanickému působení mezi jednotlivými zrny, to v některých případech způsobuje praskání keramiky nebo její proražení. Pro získání lepších výsledků je polarizace prováděna v oleji, protože olej má větší elektrickou pevnost než vzduch. Jedním z důležitých faktorů pro úspěšnou polarizaci je i správně připravená hmota pro výrobu piezokeramiky [12], [13]. Piezokeramika se dá rozdělit do dvou skupin: a) Měkká (soft PZT) – se vyznačuje dobrou pohyblivostí doménových stěn a může se tedy polarizovat při nižších teplotách a slabším elektrickém poli. Používá se pro snímače chvění, zrychlení nebo pro akustické aplikace. b) Tvrdá (hard PZT) – má doménové stěny pevněji fixovány a pro stabilní polarizaci je potřeba větší teploty a elektrického pole. Hodí se například pro výkonové aplikace. 2.3

NÁHRADNÍ OBVOD PIEZOELEKTRICKÉHO REZONÁTORU

Vykazuje-li piezoelektrický krystal rezonanci, nahrazuje tím rezonanční obvod. Pak charakter tohoto náhradního rezonančního obvodu je sériový a pro rezonanční kmitočet má nejmenší odpor. Pro praxi je důležité znát chování piezoelektrického rezonátoru v okolí jedné vytyčené n-té rezonance [5].

21


22

Obr. 2.3 Elektrický náhradní obvod piezoelektrického rezonátoru v okolí n-té rezonance [5] Vychází-li se z elektrického náhradního obvodu (Obr. 2.3), pak se dá elektrické chování piezoelektrického rezonátoru v okolí n-té rezonance vyjádřit pomocí impedance Zn(ω):

ωLn − Z n (ω ) =

1 − jRn ωC n

⎡ ⎛ 1 ωC 0 Rn + j ⎢ωC 0 ⎜⎜ ωLn − ωC n ⎝ ⎣

(2.1)

⎞ ⎤ ⎟⎟ − 1⎥ ⎠ ⎦

Reálnou část Rn(ω) impedance Zn(ω) se dá vyjádřit jako: Rn Rn (ω ) =

(ωC n Rn )

2

C n2 C 02

⎛ C ⎞ + ⎜⎜1 + n − ω 2 C n Ln ⎟⎟ ⎝ C0 ⎠

(2.2)

2

a imaginární část Xn(ω) impedance Zn(ω) je pak rovna:

⎛

X n (ω ) =

1 ωC 0

⎞

(ωC n Rn )2 + (1 − ω 2 C n Ln )⎜⎜1 + C n − ω 2 C n Ln ⎟⎟ ⎝

(ωC n Rn )

2

C0

⎛ C ⎞ + ⎜⎜1 + n − ω 2 C n Ln ⎟⎟ ⎝ C0 ⎠

⎠

2

(2.3)

Další významnou veličinou popisující piezoelektrický rezonátor je činitel jakosti Q, který je dán vztahem:

Q=

ωLn Rn

(2.4)


23

Sériová a paralelní rezonanční frekvence se dá vypočítat podle následujících vztahů: a) sériový rezonanční kmitočet fs =

1 2π Ln C n

(2.5)

b) paralelní (anti) rezonanční kmitočet

1

fp = 2π Ln

2.4

C n C0 Cn + C0

CHOVÁNÍ PIEZOELEKTRICKÉHO MATERIÁLU [1]

Mechanickým stlačováním nebo napínáním piezoelektrického keramického prvku jak je vidět na obrázku (Obr.2.4a) se mění dipólový moment vytvářející napětí. Při postupném stlačování prvku v podélném nebo kolmém směru polarizace vznikne napětí stejné polarity jako polarizační napětí viz obrázek (Obr.2.4b). Napínáme-li prvek v podélném směru polarizace nebo je stlačován kolmo ke směru polarizace, polarita napětí je opačná než polarizační napětí viz obrázek (Obr.2.4c). Oba dva tyto způsoby řadíme do tzv. generátorového typu. Tento jev nastane, když keramický prvek mění mechanickou energii, kterou je stlačován nebo napínán, v energii elektrickou. Přiložíme-li napětí opačné polarity než je polarizační napětí krystalu, pak se prvek zmenší a rozšíří viz obrázek (Obr.2.4d). Při přiložení napětí stejné polarity jako je polarizační napětí krystalu a působí-li paralelně s tímto napětím, dojde k prodloužení a zúžení průměru piezoelektrického prvku viz obrázek (Obr.2.4e). Je-li na prvek přivedeno střídavé napětí, disk se střídavě prodlužuje a zkracuje s frekvencí použitého napětí viz obrázek (Obr.2.4f). Tento děj se dá nazvat motorovou akcí, kdy elektrická energie je převedena na mechanickou energii. Tohoto principu se využívá např. u piezoelektrických motorů, v generátorech ultrazvuku, reproduktorech a dalších aplikacích.

(2.6)


Obr.2.4Chování piezoelektrického prvku při mechanickém namáhání a působení elektrického pole [1]

Na obrázku (Obr.2.4) jsou znázorněny následující jevy: [1] a) disk po polarizaci b) stlačení disku – disk vytváří napětí stejné polarity s polarizačním napětím c) natahování disku – disk vytváří napětí opačné polarity s polarizačním napětím d) připojení stejnosměrného napětí opačné polarity s polarizačním napětím (dojde ke snížení) e) připojení stejnosměrného napětí stejné polarity s polarizačním napětím (dojde k prodloužení) f) připojení střídavého napětí (dojde ke střídavému prodloužení a snížení válečku) 2.5

PIEZOELEKTRICKÉ KONSTANTY

V následující části jsou popsány důležité piezoelektrické konstanty, které jsou nedílnou součástí každého katalogového listu k piezoelektrickému materiálu. Každá konstanta má u sebe uvedeny dva indexy, ty určují směry dvou souvisejících hodnot. Tyto hodnoty jsou tlak, tedy síla působící na plochu

24


25

piezoelektrického prvku a tah neboli změna v délce prvku oproti původní délce prvku. Směr pozitivní polarizace obvykle odpovídá ose Z systému X, Y, Z jak je vidět na obrázku (Obr. 2.5). Směry X, Y, Z je možné popsat indexy 1, 2, 3 a řez kolem jednotlivých os je pak popsán indexy 4, 5, 6.

Obr. 2.5 Zobrazené směry sil ovlivňující piezoelektrický prvek, kde směr pozitivní polarizace se obvykle shoduje s osou Z [1]

Mezi konstanty závislé na teplotě patří: konstanta piezoelektrického náboje d, konstanta piezoelektrického napětí g, permitivita ε. Piezoelektrické konstanty udávají vztah mezi mechanickým a elektrickým chováním piezoelektrických látek, následně jsou uvedeny nejdůležitější z nich: 2.5.1 Piezoelektrický nábojový koeficient [3]

Piezoelektrický součinitel dij udává změnu rozměrů měniče v závislosti na intenzitě elektrického pole E a daném napětí UV na elektrodách měniče, platí: d ij =

Kde

Δl eij = U V cij

dij

piezoelektrická nábojová konstanta (m.V-1 nebo C.N-1)

Δl

změna vzdálenosti – výchylka (m)

UV

připojené napětí na elektodách (V)

eij

piezoelektrický tlakový součinitel (N.m -1.V-1)

cij

elastický modul (N.m-2)

Tato konstanta nejčastěji charakterizuje nepřímý piezoelektrický jev, v praxi se používá jako rozhodující konstanta, jde-li použít měnič jako vysílač.

(2.7)


26

2.5.2 Piezoelektrická deformační konstanta [3]

Piezoelektrická deformační konstanta hij charakterizuje přímý piezoelektrický jev. Lze jí definovat napětím naprázdno Up na elektrodách měniče při deformaci Δl, pak platí: hij =

Kde

Up Δl

=

eij

ε ij

= cij g ij

hij

piezoelektrická deformační konstanta (V.m -1 nebo N.C -1)

Δl

změna vzdálenosti – výchylka (m)

Up

napětí naprázdno (V)

eij

piezoelektrický tlakový součinitel (N.m -1.V-1)

cij

elastický modul (N.m-2)

εij

permitivita piezoelektrického měniče (F.m-1)

gij

piezoelektrická tlaková konstanta (V.m-1 nebo N.C-1)

(2.8)

2.5.3 Piezoelektrický napěťový koeficient [3]

Piezoelektrická napěťová (tlaková) konstanta gij charakterizuje přímo piezoelektrický jev. Je dána napětím naprázdno Up na elektrodách měniče s jednotkovým rozměrem namáhaného tlakem P, platí vztah: g ij = Kde

Up l⋅P

gij


l

rozměr měniče v uvažovaném směru (m)

Up

napětí naprázdno (V)

P

působící akustický tlak (Pa)

2.5.4 Permitivita [3]

Permitivita měniče ε je závislá na stupni mechanické volnosti a její hodnota se liší při mechanicky zabržděném měniči εz a volně se pohybujícím měniči εv. Permitivita se tedy dá rozdělit na tzv. „volnou“ εTij, která je výrazně pod

(2.9)


27

rezonančními kmitočty a „upnutou“ εSij permitivitu, která je výrazně nad rezonančními kmitočty. Pro permitivitu platí vztah [3]: d ij

ε ij = Kde

(2.10)

g ij

εij


dij


gij


2.5.5 Elektromechanický vazební faktor [3]

U elektromechanického vazebního faktoru kij se používá druhá mocnina elektromechanického vazebního faktoru k2ij, která vyjadřuje schopnost přeměny elektrické energie na mechanickou a opačně (např. rozdíl vzniklé mechanické a přivedené elektrické energie, na frekvencích nižších než je rezonanční). Elektromechanický vazební faktor se může dále rozdělit na příčný (k31) pro destičku, radiální (kp) a tloušťkový (kt) pro disk a na podélný (k33) pro váleček. Dá se popsat obecně vztahem: k = 2 ij

Kde

d ij g ij ST

=

d ij2 S T ε vij

= d ij hij

kij

elektromechanický vazební faktor (-)

dij


hij


ST

poddajnost měniče při konstantním elektrickém poli (m2.N-1)

εij


gij


(2.11)

2.5.6 Frekvenční konstanta [3]

Frekvenční (kmitočtová) konstanta Ni pro podélné kmity je součin mechanického rezonančního kmitočtu fr a rozměru, který jej určuje, u podélných kmitů je to délka plátku (např. pro disk je počítáno s průměrem pro radiální kmity a


28

s tloušťkou disku pro tloušťkové kmity a u válečku je počítáno s jeho tloušťkou, tedy pouze pro tloušťkové kmity ), pak platí vztah kde index i udává směr kmitání: N i = f r ⋅ ti Kde

Ni

frekvenční konstanta piezoelektrického měniče (Hz.m)

fr

rezonanční frekvence měniče (Hz)

ti

rozměr měniče (tloušťka, délka, průměr) (m)

(2.12)

2.5.7 Elasticita krystalů [4]

Na deformované těleso působí obecně dva druhy sil. Je to síla objemová, to je síla způsobená zemskou přitažlivostí a je úměrná objemu tělesa. Dále na těleso působí síly plošné, ty jsou úměrné povrchu tělesa. Elasticita krystalů sij, je tedy tah vyvíjený na piezoelektrický materiál za jednotku vyvíjeného tlaku. Rozlišují se elastické koeficienty (sEij, sDij) a elastické moduly (cEij, cDij).

2.5.8 Činitel mechanické jakosti [4]

Činitel mechanické jakosti Qm, je bezrozměrnou mírou mechanických ztrát piezoelektrického rezonátoru. Převrácená hodnota činitele mechanické jakosti je poměr reálné resistence a reaktance (mechanický ztrátový činitel) v náhradním obvodu piezoelektrického rezonátoru při rezonanci a popisuje „ostrost rezonance“ rezonátoru.

2.5.9 Curierova teplota [2]

Curierova teplota je přímo závislá na složení materiálu, při dosažení této teploty látka přechází z feromagnetické do neferomagnetické fáze, zanikají tedy feroelektrické vlastnosti látek [10]. Energie pseudosymetrické struktury a příslušné symetrické struktury se od sebe moc neliší. Při stoupající teplotě se tento rozdíl postupně zmenšuje, až se symetrická struktura stane energeticky výhodnější. Pak teplota ϑC, při které se energie obou struktur sobě rovnají, se označuje jako Curierova teplota. Po dosažení


této teploty dochází k přechodu z polární struktury v nepolární strukturu, pak již látka nemá piezoelektrické ani pyroelektrické vlastnosti. Z termodynamického hlediska je změna struktury v Curierově bodě fázovým přechodem, kdy v okolí fázového přechodu mají fyzikální veličiny krystalu anomální průběh. Jeho charakter závisí na tom, zda se jedná o fázový přechod prvního nebo druhého druhu. Jedná-li se o fázový přechod prvního druhu, mění se specifický objem a entropie skokem a přechod je provázen uvolněním latentního tepla. Naopak u fázového přechodu druhého druhu se specifický objem i entropie mění spojitě a latentní teplo je nulové. V praxi, je-li Curierův bod fázovým přechodem prvního druhu (BaTiO3), mění se spontánní polarizace v Curierově bodě z konečné hodnoty na nulu skokem. Pak při teplotách o málo větších než je Curierova teplota, lze vyvolat vznik polární struktury dostatečně silným vnějším elektrickým polem. Dá se tedy říci, že vnějším elektrickým polem můžeme měnit Curierovu teplotu. Je-li, ale strukturní změna v Curierově bodě fázovým přechodem druhého druhu (Seignettova sůl), snižuje se spontánní polarizace se vzrůstající teplotou spojitě k nule.V tomto případě nelze měnit působením vnějšího elektrického pole velikost Curierova bodu [2].

29


3.

VÝPOČET KOMPLETNÍ ŘADY KOEFICIENTŮ PIEZOELEKTRICKÝCH MATERIÁLŮ

V následující části bude popsán výpočet piezoelektrických konstant. Nejprve bylo nutné vyrobit příslušné vzorky piezoelektrického materiálu a to váleček, disk a plátek (destičku). 3.1

VÝROBA VZORKŮ Z PIEZOELEKTRICKÉHO MATERIÁLU

Před výpočtem parametrů materiálu bylo nejprve nutné vyrobit vzorky, ze kterých bude možné získat potřebné hodnoty. Rozměry těchto vzorků musí odpovídat evropské normě ČSN EN 50324-1:2002, ale i světové normě CEI/IEC 60483: 1976. Jelikož výroba tak malého množství vzorků by byla příliš drahá, byl vybrán disk dostatečné velikosti z něhož byla celá sada zhotovena. Postup výroby všech vzorků je patrný z obrázku (Obr. 3.1).

Obr. 3.1 Postup výroby vzorků pro měření parametrů, kde a) je původní disk, b) výroba plátku, c) výroba válečku a hranolu

Před výrobou byl nejdříve vybrán disk o vhodných rozměrech (Obr. 3.1a). Z něho byly nejprve odstraněny elektrody (Ag) a pak již mohl být z části kusů broušením na plocho rovinnou bruskou vyroben disk s menší tloušťkou a o stejném

30


průměru, jak je vidět na obrázku (Obr. 3.1b). Z takto upraveného disku bylo možné vyrobit destičku a to pomocí řezání kruhovou pilou, o finálních rozměrech. Z původního disku bylo ještě potřeba vyrobit váleček, opět bylo potřeba nejprve pomocí kruhové pili rozřezat disk na hranol a dále již byl hranol broušen nakulato do tvaru válečku. Během výroby válečku bylo ponecháno několik kusů hranolu, který měl čtvercovou podstavu a výšku rovnou výšce válečku proto, aby naměřené a vypočtené hodnoty u válečku a hranolu bylo možné později porovnat. Po dokončení vzorků všech potřebných tvarů bylo potřeba docílit, aby byl povrch keramiky dostatečně kvalitní. Vybroušení povrchu je provedeno z důvodu pro co nejkvalitnějšího přilnutí elektrod, aby byla dosažena nejvyšší vodivost na rozhraní mezi keramikou a kovem. Pro elektrody bylo použito stříbro, které se po nanášení vypaluje [12]. Použité vzorky musí být všechny z jedné šarže piezoelektrické keramiky. Pro toto měření je vybrána piezokeramika typu PCM 51, tedy tzv. měkká PZT keramika. Jak již bylo řečeno rozměry měřených vzorků byli voleny tak, aby odpovídali evropské i světové normě. Jelikož normy neudávají přesné rozměry, při kterých by se mělo měřit a při studování různých publikací, jsou uváděny odlišné rozměry, při kterých lze konstanty vypočítat, byly zvoleny takové rozměry, které splňovaly obě uvedené normy a souběžně je bylo možné bez větších problémů vyrobit. Použité značení vzorků je vidět na obrázku (Obr. 3.2) [6], [7].

Obr. 3.2 Použité značení vzorků a)disk; b)destička,plátek; c)váleček; d)hranol o čtvercové podstavě

31


32

Skutečné rozměry všech měřených vzorků podle značení z obrázku (Obr. 3.2) pro určení kompletní řady piezoelektrických materiálů, jsou uveden v tabulce (Tabulka 3.1). Tabulka 3.1 Skutečné rozměry použitých vzorků pro výpočet kompletní řady piezoelektrických parametrů Vzorek

ØD

h

l

w

Jednotka

[mm]

[mm]

[mm]

[mm]

Disk

30

2

x

x

Destička, plátek

x

2

4

25

Váleček

3,5

20,1

x

x

Hranol

x

20,1

4

4

Výpočet pro porovnání jednotlivých objemů hmoty u vzorků, velikost nanesených elektrod je vůči velikosti disku zanedbána. Značení jednotlivých rozměrů odpovídá tabulce (Tabulka 3.1): a) Disk: Vdisku =

π ⋅d2 4

⋅h =

π ⋅ 30 2 4

⋅ 2 = 1413,72mm 3 = 1,41 ⋅ 10 −6 m 3

b) Destička: Vdestičes = l ⋅ w ⋅ h = 4 ⋅ 25 ⋅ 2 = 200 mm 3 = 0,20 ⋅ 10 −6 m 3 c) Váleček: Vdisku =

π ⋅d2 4

⋅h =

π ⋅ 3,5 2 4

⋅ 20,1 = 193,38mm 3 = 0,19 ⋅ 10 −6 m 3

c)Hranol: Vdisku = l ⋅ w ⋅ h = 4 ⋅ 4 ⋅ 20,1 = 321,6mm 3 = 0,32 ⋅ 10 −6 m 3 Vyrobené piezoelektrické vzorky jsou zobrazené na obrázku (Obr. 3.3).

Obr. 3.3 Reálné zobrazení vyrobených piezoelektrických vzorků

(3.1)


Vzorky byli měřeny 24 hodin po polarizaci, po této době již u piezoelektrického materiálu nedochází k tak velkým změnám konstant jako těsně po polarizaci. Protože krátce po polarizaci dosahují hodnoty piezoelektrických koeficientů svého maxima, ale po dobu 24 hodin rychle klesají, po této době jsou již tyto hodnoty celkem ustálené a proto je lze měřit. Nejprve jsou měřeny rozměry a hustota všech vzorků, poté rezonanční a antirezonanční frekvence v radiálním (podélném, příčném) i tloušťkovém módu, spolu s impedancí a kapacitancí [7].

3.2

MĚŘENÍ POMOCÍ IMPEDANČNÍHO ANALYZÁTORU AGILENT 4294A

K měření je používán impedanční analyzátor Agilent 4294A, jelikož měření pomocí impedančního analyzátoru je mnohem jednoduší a rychlejší. Naměřená impedanční charakteristika se přímo zobrazuje na display přístroje. Načtená data jsou automaticky načítána například do programu Excel, kdy je možné připojení vyhodnocovacího zařízení přes sběrnici GPIB nebo nafotit přímo obrazovku impedančního analyzátoru. U tohoto způsobu měření odpadá problém s možnou záměnou zdvojeného vrcholu při měření rezonanční a antirezonančí frekvence, která může nastat u přístrojů kde nelze přímo zobrazovat výsledné charakteristiky. Impedanční analyzátor se schopen měřit v rozsahu kmitočtu 40Hz až 110MHz a hodnot rezistance v rozsahu 3mΩ až 500MΩ. Hodnoty které se dají pomocí tohoto přístroje měřit jsou Z, L, C, Q, D, Fáze , R, X, G, B, Y. Základní blokové schéma zapojení pro měřenou úlohu je na obrázku (Obr. 3.4a) spolu se zobrazením čelního panelu Agilentu E4294A na obrázku (Obr. 3.4b) [20].

33


34

Obr. 3.4 a) Zapojení úlohy pro měření impedanční charakteristiky pomocí impedančního analyzátoru Agilent 4294A; b) reálné zobrazení impedančního analyzátoru E4294A [20]

Výsledné zobrazení naměřeného průběhu impedanční a fázové charakteristiky může vypadat obdobně jako na obrázku (Obr. 3.5). Je-li poměr průměru ku tloušťce dostatečně velký jsou hodnoty z frekvenční charakteristiky lépe čitelné. Impedanční charakteristika Fázová charakteristika

10000

Z [Ω]

1000

100

10

1 950

1000

1050

1100 f [kHz]

1150

1200

100 80 60

40 20 0 -20 -40 -60 -80 -100 -120 1250

Obr. 3.5 Výsledný naměřený průběh impedanční a fázové charakteristiky pro zkušební disk 30x2mm na 250C


35

Zákmity vzniklé mezi rezonanční a antirezonanční frekvencí by se daly odstranit vložením vzorku při měření do nádobky pokryté uvnitř fólií a naplněné např. silikonovým olejem. Kmity vzorku by se tím utlumily a charakteristika by se celkově pročistila. 3.2.1 Měřící pinzeta pro měření na vysokých frekvencích

Při měření rezonanční frekvence impedančního analyzátoru je vhodné používat takové měřící kleště, aby s nimi bylo možné měřit i na vysokých frekvencích, proto byla použita měřící pinzeta „Tweezers Contact Test Fixture 16334A“, vyrobená firmou Agilent. Během měření v radiálním módu se rezonanční frekvence pohybuje v řádu desítek nebo maximálně několika stovek kHz, v tomto případě výrazná chyba měření nevznikne. Ale rezonanční frekvence v tloušťkovém módu se pohybuje řádově v MHz a v těchto případech se měřená hodnota od správné může lišit o stovky kHz v některých případech i o jednotky MHz. Proto je důležité, aby měřící kleště a přívodní kabel byli dostatečně odstíněny [19], [20]. Před každým měřením je důležité tyto kleště kalibrovat pro všechny měřené rozsahy. Parametry měřící pinzety Tweezers Contact Test Fixture 16334A (Agilent 4294A), jsou uvedeny v tabulce (Tabulka 3.2). Tabulka 3.2 Měřící pinzeta Tweezers Contact Test Fixture 16334A [19] Kabel (vedení)

Délky 1000mm (4x koaxiální kabel + 100mm pinzeta)

zakončen

vysokonapěťovými

BNC

konektory speciálního typu Frekvence

DC do 15MHz

Maximální napětí

±42V max. špička (AC+DC)

Provozní teplota

00C až 550C

Roztažení svorek pinzety

0 až 10mm (max. tloušťka vzorku 10mm)

Hmotnost

290g

Pro srovnání jsou zde uvedeny také parametry (Tabulka 3.3) měřící pinzety používané při měření na LCR metru HIOKI 3532 a Agilent E4980A. V této práci jsou využívány pro měření účinků tepelné vlny na materiál.


Tabulka 3.3 Měřící pinzeta Pincher Probe 9143 (HIOKI 3532) [22]

Délky 1000mm (4x koaxiální kabel + 100mm

Kabel (vedení)

pinzeta) zakončen BNC konektory Frekvence

DC do 5MHz

Maximální napětí

±30V max. špička (AC+DC)

Roztažení svorek pinzety

0 až 6mm (max. tloušťka vzorku 6mm)

Hmotnost

180g

Připojení

Red – Hc svorka, Blafl – Lc svorka

Na následujícím obrázku (Obr. 3.6) je vidět zobrazení, měřící pinzety „Pincher Probe 9143“, tyto kleště odpovídají svojí funkcí i tvarem měřící pinzetě „Tweezers Contact Test Fixture 16334A“ určené pro přístroje Agilent. Rozdíl je pouze v provedení zakončení pro připojení do přístroje.

Obr. 3.6 Měřící pinzeta „Pincher Probe 9143“ [22] 3.2.2 Pro jednotlivé vzorky jsou vypočítány následující konstanty:

Pro každý vzorek, tedy pro plátek, disk i váleček byla ještě určena relativní permitivita εr (-), poměr permitivity ε33T a permitivity vakua ε0, tedy ε33T/ε0 (-) kdy tento poměr by měl vyjít stejně jako εr nakonec pak činitel mechanické jakosti Qm (-). Výpočet piezoelektrických konstant u střižných kmitů nebyl proveden, pro složitost jejich výroby. V době měření je nebylo možné vyrobit ze stejné šarže jako ostatní vzorky. Proto bylo od výpočtu koeficientů při střižných kmitech upuštěno.

36


Tabulka 3.4 Vypočítané piezoelektrické konstanty pro plátek Značka

Jednotka

Název

ε33T

F.m-1

permitivita při konstantním tlaku

s11E

m2.N-1

elastická konstanta při konstantním el. poli

s11D

m2.N-1

d31

-1

m.V i C.N 2

-1

elastická konstanta při konstantním el. posunutí -1 -1

piezoelektrická nábojová konstanta

g31

m .C i Vm.N

piezoelektrická napěťová konstanta

k31

-

příčný koeficient vazby

N1

Hz.m (kHz.mm)

Frekvenční konstanta pro podélní kmity

Tabulka 3.5Vypočítané piezoelektrické konstanty pro disk Značka

Jednotka

ε33T

Název

-1


-1

F.m

ε33S

F.m

permitivita

s12E

m2.N-1


s13E

m2.N-1


σE

-

plošné Poissonovo číslo (Poissonův poměr)

kp

-

planární koeficient vazby

kt

-

tloušťkový koeficient vazby

Np

Hz.m (kHz.mm)

frekvenční konstanta pro podélní kmity

Nt

Hz.m (kHz.mm)

frekvenční konstanta pro tloušťkové kmity

Tabulka 3.6 Vypočítané piezoelektrické konstanty pro váleček Značka

Jednotka

Název

ε33T

F.m-1


s33E

m2.N-1


s33D

m2.N-1

elastická konstanta při konstantním el. posunutí

d33

m.V-1 i C.N-1 2

-1

-1

piezoelektrická nábojová konstanta

g33

m .C i Vm.N

piezoelektrická napěťová konstanta

k33 (kt)

-

tloušťkový koeficient vazby

Nt

Hz.m (kHz.mm)

frekvenční konstanta pro tloušťkové kmity

37


4.

38

STANOVENÍ MATERIÁLOVÝCH KONSTANT [8] 4.1

VZTAHY PRO VÝPOČET MATERIÁLOVÝCH KOEFICIENTŮ

Tabulka 4.1 Stanovení kompletní řady materiálových koeficientů

CT fr,fa

ε33T

1

s11E

2 3

CT fr,fa

4

k31

5

ε33T

1

8

kp

7

9

s11D d31

6

g31

ε33S σΕ

10

s12E

fm fr,fa

11 12

fr,fa

15 16

CT

fr,fm

1

20 21

CT

22

kt c33D k33 s33D

8 13

17 18

ε33S

c33E d33

14

19

s13E g33

s33E

ε33T

k15 s55D ε11T

23 24 25

d15 s55E ε11S

26 27 27

g15 c55D c55E

Výpočet koeficientů je definován podle normy: ČSN EN 50324-2 [8], obrázky viz [16]. Před výpočtem je potřeba nejprve změřit rezonanční kmitočty, kapacitanci, hustotu a geometrické rozměry vzorků.


39

Výpočet koeficientů pro příčně podélné kmity [8]:

1) Dielektrický koeficient ε33T: t A

ε 33T = ε 3r ε 0 = C T ⋅

(4.1)

2) Elastický koeficient s11E: s11E =

1 4 ⋅ ρ ⋅ f s2 ⋅ l 2

(4.2)

3) Vztah pro koeficient elektromechanické vazby k31: k 312 =

π fa ⋅

⋅

1

2 fr π fa ⎛π f ⎞ ⋅ − tan⎜⎜ ⋅ a ⎟⎟ 2 fr ⎝ 2 fr ⎠

nebo

⎛ π f − fr ⎞ k 312 π f ⎟ = ⋅ a ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a 2 f a ⎟⎠ 1 − k 31 2 f r ⎝2

(4.3)

4) Výpočet elastického koeficientu s11D z koeficientu elektromechanické vazby: s11D = s11E ⋅ (1 − k 312 )

(4.4)

5) Výpočet piezoelektrického koeficientu d31:

(

T d 31 = k 31 ε 33 ⋅ s11E

)

1 2

(4.5)

6) Výpočet piezoelektrického koeficientu g31:

g 31 =

d 31

(4.6)

ε 33T

Výpočet koeficientů pro radiální kmity [8]:

Dielektrický koeficient ε33T lze vypočítat obdobně jako u příčně podélných kmitů, rovnice (4.1). 7) Vztah pro koeficient elektromechanické vazby kp: 1

2 2 ⎡ fa − fr ⎛ fa − fr ⎞ ⎤ ⎟⎟ ⎥ − ⎜⎜ k p = ⎢2,51 ⋅ fr ⎢⎣ ⎝ f r ⎠ ⎥⎦

(4.7)

8) Výpočet dielektrického koeficientu ε33S pomocí piezoelektrické vazby:

ε 33S = ε 33T ⋅ [(1 − k t2 )⋅ (1 − k p2 )]

(4.8)


40

9) Výpočet sdružených elastických koeficientů z koeficientů elektromechanické vazby: Plošné Poissonovo číslo (Poissonův poměr) σE:

σE =− 10) Výpočet

sdruženého

2 ⋅ k 312 s12E 1 = − s11E k p2

elastického

(4.9)

koeficientu

s12E

z koeficientů

elektromechanické vazby: ⎛ 2 ⋅ k 312 ⎞ s = − s ⋅ ⎜1 − 2 ⎟ ⎜ k p ⎟⎠ ⎝ E 12

E 11

(4.10)

Výpočet koeficientů pro tloušťkové kmity [8]:

11) Vztah pro koeficient elektromechanické vazby kt:

k t2 =

⎛π f ⎞ ⎛π f − fs ⎞ fr π f ⎟ ⋅ cot⎜⎜ ⋅ r ⎟⎟ nebo k t2 = ⋅ r ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a 2 fa 2 fa f a ⎟⎠ ⎝ 2 fa ⎠ ⎝2

π

⋅

(4.11)

12) Výpočet elastického modulu c33D:

c33D = 4 ⋅ ρ ⋅ f p2 ⋅ t 2

(4.12)

Dielektrický koeficient ε33S lze vypočítat obdobně jako u radiálních kmitů, rovnice (4.8). 13) Výpočet elastického modulu c33E z koeficientů elektromechanické vazby: c33E = c33D ⋅ (1 − k t2 )

(4.13)

14) Výpočet elastického koeficientu s13E pomocí elastických modulů:

⎧⎪ 1 ⎡ s + s ⎤ ⎫⎪ s13E = ⎨ ⎢ s33E s11E + s12E − ⎥⎬ c33E ⎦ ⎪⎭ ⎪⎩ 2 ⎣

(

)

E 11

E 12

1 2

(4.14)

Výpočet koeficientů pro tloušťkově podélné kmity [8]:

15) Vztah pro koeficient elektromechanické vazby k33:

k 332 =

⎛π f ⎞ ⎛ π f − fs ⎞ fr π f ⎟ ⋅ cot⎜⎜ ⋅ r ⎟⎟ nebo k 332 = ⋅ r ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a 2 fa 2 fa f a ⎟⎠ ⎝ 2 fa ⎠ ⎝2

π

⋅

(4.15)


41

16) Výpočet elastického koeficientu s33D: s33D =

1 4 ⋅ ρ ⋅ f p2 ⋅ l 2

(4.16)

Dielektrický koeficient ε33T lze vypočítat obdobně jako u příčně podélných kmitů, rovnice (4.1). 17) Výpočet piezoelektrického koeficientu d33:

(

T d 33 = k 33l ε 33 ⋅ s33E

18) Výpočet

sdruženého

)

1 2

elastického

(4.17) koeficientu

s33E

z koeficientů

elektromechanické vazby: s33E =

s33D 1 − k 332

(4.18)


g 33 =

d 33

(4.19)

ε 33T

Výpočet koeficientů pro tloušťkově střižné kmity [8]:

20) Vztah pro koeficient elektromechanické vazby k15:

k152 =

⎛π f ⎞ ⎛ π f − fs ⎞ fr π f ⎟ ⋅ cot⎜⎜ ⋅ r ⎟⎟ nebo k152 = ⋅ r ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a 2 fa 2 fa f a ⎟⎠ ⎝ 2 fa ⎠ ⎝2

π

⋅

(4.20)

21) Výpočet elastického koeficientu s55D: s55D =

1 4 ⋅ ρ ⋅ f p2 ⋅ t 2

(4.21)

22) Výpočet dielektrického koeficientu ε11T: t A

ε 11T = ε 1r ε 0 = C T ⋅

(4.22)

23) Výpočet piezoelektrického koeficientu d15:

(

d15 = k15 ε 11T ⋅ s55E

)

1 2

(4.23)


24) Výpočet

sdruženého

elastického

koeficientu

s55E

42

z koeficientů

elektromechanické vazby: s55E =

s55D 1 − k152

(4.24)

25) Výpočet dielektrického koeficientu ε11S pomocí piezoelektrické vazby:

ε 11S = ε 11T (1 − k152 )

(4.25)


g15 =

d15

ε 11T

(4.26)

27) Výpočet elastických modulů c55D a c55E: c55D =

4.2

1 1 a c55E = E D s55 s55

(4.27)

VÝPOČET PIEZOELEKTRICKÝCH KONSTANT POMOCÍ INTERNATIONAL STANDARD IEC 60483

Dosavadní výpočty jsou prováděny pomocí normy ČSN EN 50324-2: 2002, jelikož většina literatury zabývající se měřením piezoelektrických materiálů se odkazuje na světovou normu CEI/IEC 60483: 1976, je v následující části uvedeno odvození několika vztahů, jako důkaz že norma ČSN vyplývá ze světové normy IEC. Na obrázku (Obr. 4.1) je zobrazen systematický postup při získávání úplné řady materiálových konstant pomocí rezonančních metod měření. Pro měření pomocí této metody jsou potřeba tři druhy vzorků piezoelektrické keramiky a to disk, váleček(tyčku) a plátek(destičku). Jak plyne z názvu je kladen důraz na měření rezonanční a antirezonanční frekvence a kapacity. Z rezonančních frekvencí jsou nadále počítány další koeficienty. Na této metodě je patrná důležitost, co nejpřesnějšího určení rezonančních frekvencí jednotlivých vzorků, jelikož se od nich odvíjí výpočet velkého počtu důležitých koeficientů. Piezoelektrické konstanty mohou být dodatečně měřeny kvazistaticky (přímo) některou specifickou metodou měření.


Obr. 4.1 Stanovený postup při získávání materiálových konstant piezokeramiky dle normy CEI IEC 60483 [9]

Číslování příslušných vztahů je ponecháno, pro porovnání, podle normy CEI IEC 60483: 1976. Odvozovány jsou pouze vztahy označeny v příslušném schématu podle obrázku (Obr. 4.1). Odvození je provedeno mimo vztahy pro střižné kmity, kde se konstanty odlišují v indexovém značení.

43


44

Výpočet koeficientu s13E pomocí vztahu (1-4): c33 = c33E =

s11 + s12 jelikož chceme s13E pak : 2 s 33 (s11 + s12 ) − 2s13 s11E + s12E

(

) ( )

E 2 13

s33E s11E + s12E − 2 s

⇒ s13E =

⎡1 ⎛ E E s11E + s12E E E ⎜ s13 = ⎢ ⎜ s 33 s11 + s12 − c33E ⎢⎣ 2 ⎝

(

)

(

)

1 − s11E − s12E + c33E s33E s11E + s12E ⇒ 2 c33E

(4.28)

1

⎞⎤ 2 ⎟⎟⎥ ⎠⎥⎦

Výpočet d31 pro příčně podélné kmity u destičky lze vypočítat podle vztahu (4-1):

(k )

l 2 31

1 d 312 l 2 T E l T E 2 2 ⇒ ⋅ ⋅ = ⇒ = ⋅ ⋅ ( k ) ε s d d k ( ε s ) 31 33 11 31 31 31 33 11 ε 33T ⋅ s11E

=

(4.29)

Výpočet c33E podle vztahu (4-4):

(k )

t 2 33

= 1−

[

c33E c33E 2 t 2 ⇒ − = ⇒ c33E = c33D 1 − (k 33t ) k 1 ( ) 33 D D c33 c33

]

(4.30)

Výpočet s33E podle vztahu (4-3):

(k )

l 2 33

= 1−

s33D s33D s33D l 2 E ⇒ − = ⇒ = k 1 s ( ) 33 33 2 s33E s33E 1 − (k 33l )

(4.31)

Výpočet d33 podle vztahu (4-3), druhá varianta:

(k )

l 2 33

=

1 d 332 l 2 T E l T E 2 2 ⇒ ( k ) ε s = d ⇒ d = k ( ε s ) 33 33 33 33 33 33 33 33 T E s33 ε 33

(4.32)

Ostatní vzorce mimo schéma odvození g31, g33:

(

)

g 31 = h31 ⋅ s11D + s12D + h33 s13D

(4.33)

g 33 = 2h31 s13D + h33 s 33D

(4.34)


(

Kde

)

45

h31 = g 31 ⋅ c11D + c12D + g 33 c13D

(4.35)

h33 = 2 g 31c13D + g 33 c33D

(4.36)

dij

konstanta piezoelektrického náboje (C.N-1 nebo m.V-1)

εTij

permitivita při konstantním tlaku (farad.m-1)

εEij

permitivita při konstantním elektrickém poli (farad.m-1)

gij

piezoelektrický napěťový koeficient (m2.C-1 i Vm.N-1)

hij


kij

elektromechanický vazební faktor (-)

sEij

elastická konstanta při konstantním elektrickém poli (m2.N-1)

sDij

elastická konstanta při konstantním elektrickém posunutí (m2.N-1)

cEij

složky vektorů elastických modulů při konstantním el.poli (m2.N-1)

cDij

složky vektorů elastických modulů při konstantním el.posunutí (m2.N-1)

fs,fp rezonanční kmitočty (Hz) ρ

hustota materiálu vzorku (kg.m-3)

l/t

délka/tloušťka vzorku (mm)

A

plocha (m2)


5.

46

PŘÍKLAD VÝPOČTŮ MATERIÁLOVÝCH KOEFICIENTŮ PIEZOKERAMIKY PCM 51[8]

Výpočty jsou prováděny podle tabulky (Tabulka 4.1) a příslušných vztahů. Pro přehlednost jsou uváděny hodnoty vždy pro tři měřené vzorky, jelikož na těchto třech vzorcích jsou prováděny i další studie piezoelektrických vlastností. Vzorový výpočet je vždy proveden pro vzorek č.1. 5.1

VÝPOČET KOEFICIENTŮ PRO PŘÍČNĚ PODÉLNÉ KMITY

Tabulka 5.1Základní naměřené hodnoty pro plátek: rozměry, volná kapacitance CT, tan δ a hustota ρ Vzorek č. [-] 1 2 3

w [mm] 25,01 25,05 25,05

l

CT

h(t)

[mm] 3,98 3,99 3,98

[mm] 2 2 2

tan δ

ρ

-4

[pF] 667,2 717,3 641,2

[kg.m-3] 7,83E+03 7,85E+03 7,85E+03

* 10 199 191 201

Tabulka 5.2 Naměřené rezonanční a antirezonanční kmitočty Vzorek č. [-] 1 2 3

Příčně podélné kmity fs fp Z [kHz] [kHz] [Ω] 56,4 59,7 592 55,6 59,8 834 57,08 60,9 713

fst [kHz] 998 996 1004

Tloušťkový mód fpt [kHz] 1190 1189 1194

Z [Ω] 53,7 53,7 56,1

Tabulka 5.3 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro plátek Vzorek

k31

N1=fs*w

ε33T

s11E

s11D

d31

g31

[-]

[-]

[kHz.mm]

[F/m]

[m2/N]

[m2/N]

[C/N ; m/V]

[m2/C; Vm/N]

1

0,3645

1410,56

1,341E-08

16,04E-12

13,91E-12

169,0E-12

1,261E-02

2

0,4094

1392,78

1,435E-08

16,42E-12

13,67E-12

198,8E-12

1,385E-02

3

0,3876

1429,85

1,286E-08

15,58E-12

13,24E-12

173,5E-12

1,349E-02


47

1) Vztah č.1: Dielektrický koeficient ε33T:

ε 33T = ε 3r ε 0 = C T ⋅

t t 2 ⋅ 10 −3 = CT ⋅ = 667,2 ⋅ 10 −12 ⋅ = 1,341 ⋅ 10 −8 [F m] (5.1) −3 −3 A w⋅l 25,01 ⋅ 10 ⋅ 3,98 ⋅ 10

2) Vztah č.2: Elastický koeficient s11E: s11E =

[

1 1 = = 16,04 ⋅ 10 −12 m 2 N 2 2 2 2 3 3 3 − 4 ⋅ ρ ⋅ fs ⋅l 4 ⋅ 7,83 ⋅ 10 ⋅ (56,4 ⋅ 10 ) ⋅ (25,01 ⋅ 10 )

]

(5.2)

3) Vztah č.3: Vztah pro koeficient elektromechanické vazby k31: k 312 =

⎛ π f − fr ⎞ k 312 fa π f 1 ⎟⎟ = ⋅ a ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a nebo ⋅ 2 2 f 2 fr π fa 1 − k 31 2 f r ⎛ π fa ⎞ a ⎝ ⎠ ⋅ − tan⎜⎜ ⋅ ⎟⎟ 2 fr 2 f r ⎠ ⎝

π

⋅

1

1

⎡ ⎤2 ⎡ ⎤2 (5.3) ⎢ ⎥ ⎢ ⎥ 3 f π 1 1 ⎥ = ⎢ π ⋅ 59,7 ⋅ 10 ⋅ ⎥ = k 31 = ⎢ ⋅ a ⋅ 3 3 3 ⎥ ⎢ 2 fr π f ⎥ ⎢ 2 56,4 ⋅ 10 π 59,7 ⋅ 10 ⎛π f ⎞ ⎛ π 59,7 ⋅ 10 ⎞ ⎟⎥ ⎢ ⋅ − tan⎜⎜ ⋅ ⋅ a − tan⎜⎜ ⋅ a ⎟⎟ ⎥ ⎢ 3 3 ⎟ 2 56,4 ⋅ 10 2 fr ⎝ 2 56,4 ⋅ 10 ⎠ ⎦⎥ ⎝ 2 f r ⎠ ⎦⎥ ⎣⎢ ⎣⎢ = 0,3645[−]

4) Výpočet kmitočtové konstanty pro příčně podélné kmity N1: N 1 = f s ⋅ w = 56,4 ⋅ 25,01 = 1410,56[kHz.mm]

(5.4)

5) Vztah č.4: Výpočet elastického koeficientu s11D z koeficientu elektromechanické vazby:

[

s11D = s11E ⋅ (1 − k 312 ) = 16,04 ⋅ 10 −12 ⋅ (1 − 0,3645 2 ) = 13,91 ⋅ 10 −12 m 2 N

]

(5.5)

6) Vztah č.5: Výpočet piezoelektrického koeficientu d31: T d 31 = k 31 (ε 33 ⋅ s11E )2 = 0,3645 ⋅ (1,341 ⋅ 10 −8 ⋅ 16,04 ⋅ 10 −12 )2 = 169,0 ⋅ 10 −12 [C N]

1

1

(5.6)


48

7) Vztah č.6: Výpočet piezoelektrického koeficientu g31: g 31 =

d 31

ε 33T

=

169,0 ⋅ 10 −12 = 12,61 ⋅ 10 −3 [Vm N ] −8 1,341 ⋅ 10

(5.7)

Tabulka 5.4 Výpočet relativní permitivity a činitele mechanické jakosti Qm

ε33T/ε0

[-]

εr [-]

[-]

[-]

1

1514,1

66

1514

2

1621,1

35

1621

3

1452,7

50

1453

Vzorek

8) Výpočet relativní permitivity εr:

ε rε 0 = C T ⋅

t CT ⋅t 667,2 ⋅ 10 −12 ⋅ 2 ⋅ 10 −3 ⇒εr = = = 1514,1[-] A ε 0 ⋅ w ⋅ l 8,854187817 ⋅ 10 −12 ⋅ 25,01 ⋅ 10 −3 ⋅ 3,98 ⋅ 10 −3

(5.8)

9) Výpočet činitele mechanické jakosti Qm: Qm =

=

1 2πf s Z C T k eff

2

1 = ⎛ f 2 − f s2 T⎜ p 2πf s Z C ⎜ f2 p ⎝

(59,7 ⋅ 10 )

⎞ ⎟ ⎟ ⎠

=

f p2

3 2

(

)

[(

2 ⋅ π ⋅ 56,4 ⋅ 10 ⋅ 592 ⋅ 667,2 ⋅ 10 −12 ⋅ 59,7 ⋅ 10 3 3

(

2πf s Z C T f p2 − f s2

)

=

(5.9)

) − (56,4 ⋅ 10 ) ] 2

3 2

= 66[−]

10) Výpočet poměru koeficientu ε33T a permitivity vakua ε0, tedy ε33T/ε0:

ε 33T 1,341 ⋅ 10 −8 = = 1514[-] ε 0 8,854187817 ⋅ 10 −12

(5.10)


5.2

49

VÝPOČET KOEFICIENTŮ PRO RADIÁLNÍ A TLOUŠŤKOVÉ KMITY

Tabulka 5.5Základní naměřené hodnoty pro disk: rozměry, volná kapacitance CT, tan δ a hustota ρ

DØ

Vzorek č.

CT

h nebo t

tan δ

ρ

-4

[-]

[mm]

[mm]

[pF]

* 10

[kg.m-3]

1

30

2

5051

197

7,83E+03

2

29,96

2,01

4947

192

7,83E+03

3

29,97

2

4876

197

7,84E+03

Tabulka 5.6 Naměřené rezonanční a antirezonanční kmitočty Vzorek č.

Příčně podélné kmity

Tloušťkový mód

fs

fp

Z

fst

fpt

Z

[-]

[kHz]

[kHz]

[Ω]

[kHz]

[kHz]

[Ω]

1

66

78,8

22

1016,8

1116

2,4

2

66

78,7

24

1015,2

1114,3

2,7

3

66,2

79

23

1021,7

1119,2

2,4

Tabulka 5.7 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro disk: planární kmity Vzorek

kp

Np

ε33T

ε33S

σE

s12E

[-]

[-]

[kHz.mm]

[F/m]

[F/m]

[-]

[m2/N]

1

0,6702

1980,00

1,429E-08

6,289E-09

4,083E-01

-6,549E-12

2

0,6678

1977,36

1,410E-08

6,242E-09

2,482E-01

-4,074E-12

3

0,6693

1984,01

1,382E-08

6,125E-09

3,291E-01

-5,126E-12


ε 33T = ε 3r ε 0 = C T ⋅

t 2 ⋅ 10 −3 t −12 = CT ⋅ = 5051 ⋅ 10 ⋅ A π ⋅d2 π ⋅ 30 ⋅ 10 −3 4 4

(

)

2

= 1,429 ⋅ 10 −8 [F m ]

(5.11)


50

12) Výpočet kmitočtové konstanty pro radiální kmity Np: N p = f s ⋅ d = 66 ⋅ 30 = 1980[kHz.mm ]

(5.12)

13) Vztah č.7: Vztah pro koeficient elektromechanické vazby kp: 1

2 2 ⎡ fa − fr ⎛ fa − fr ⎞ ⎤ ⎟⎟ ⎥ = − ⎜⎜ k p = ⎢2,51 ⋅ fr ⎢⎣ ⎝ f r ⎠ ⎥⎦

⎡ 78,8 ⋅ 10 3 − 66,0 ⋅ 10 3 ⎛ 78,8 ⋅ 10 3 − 66,0 ⋅ 10 3 ⎞ ⎟⎟ = ⎢2,51 ⋅ − ⎜⎜ 66,0 ⋅ 10 3 66,0 ⋅ 10 3 ⎢⎣ ⎝ ⎠

2

(5.13)

1 2

⎤ ⎥ = 0,6702[−] ⎥⎦

14) Vztah č.8: Výpočet dielektrického koeficientu ε33S pomocí piezoelektrické vazby:

ε 33S = ε 33T ⋅ [(1 − k t2 )⋅ (1 − k p2 )] = 1,429 ⋅ 10 −8 ⋅ [(1 − 0,4485 2 ) ⋅ (1 − 0,6702 2 )] = 6,289 ⋅ 10 −9 [F m] (5.14)

15) Vztah č.9: Výpočet sdružených elastických koeficientů z koeficientů elektromechanické vazby: Plošné Poissonovo číslo (Poissonův poměr) σE:

σE =−

2 ⋅ k 312 s12E 2 ⋅ 0,3645 2 = 1 − = 1 − = 0,4083[−] s11E k p2 0,6702 2

(5.15)

16) Vztah č.10: Výpočet sdruženého elastického koeficientu s12E z koeficientů elektromechanické vazby: ⎛ 2⋅k2 ⎞ ⎛ 2 ⋅ 0,3645 2 s12E = − s11E ⋅ ⎜1 − 2 31 ⎟ = −16,04 ⋅ 10 −12 ⋅ ⎜⎜1 − ⎜ k p ⎟⎠ 0,6702 2 ⎝ ⎝

⎞ ⎟⎟ = −6,549 ⋅ 10 −12 m 2 N ⎠

[

]

(5.16)


51

Tabulka 5.8 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro disk: tloušťkové kmity c33D

c33E

s13E

[F/m]

[N/m2]

[N/m2]

[m2/N]

2033,60

6,289E-09

1,561E+11

1,247E+11

7,043E-12

0,4486

2040,55

6,242E-09

1,570E+11

1,254E+11

7,950E-12

0,4444

2043,40

6,125E-09

1,571E+11

1,261E+11

7,326E-12

Vzorek

kt

Nt

ε33S

[-]

[-]

[kHz.mm]

1

0,4485

2 3

17) Výpočet kmitočtové konstanty pro tloušťkové kmity Nt: N t = f st ⋅ t = 1016,8 ⋅ 2 = 2033,60[kHz.mm]

(5.17)

18) Vztah č.11: Vztah pro koeficient elektromechanické vazby kt:

k t2 =

⎛π f ⎞ ⎛π f − fs ⎞ fr π f ⎟ ⋅ cot⎜⎜ ⋅ r ⎟⎟ nebo k t2 = ⋅ r ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a 2 fa 2 fa f a ⎟⎠ ⎝ 2 fa ⎠ ⎝2

π

⋅

1

⎡π f ⎛ π f − f s ⎞⎤ 2 ⎟⎟⎥ = k t = ⎢ ⋅ r ⋅ tan ⎜⎜ ⋅ a 2 2 f f a a ⎝ ⎠⎦ ⎣

(5.18) 1

⎡ π 1016,8 ⋅ 10 3 ⎛ π 1116 ⋅ 10 3 − 1016,8 ⋅ 10 3 ⎞⎤ 2 ⎜⎜ ⋅ ⎟⎟⎥ = 0,4485[−] tan =⎢ ⋅ ⋅ 3 1116 ⋅ 10 3 ⎝2 ⎠⎦ ⎣ 2 1116 ⋅ 10

19) Vztah č.12: Výpočet elastického modulu c33D:

(

)(

c33D = 4 ⋅ ρ ⋅ f p2 ⋅ t 2 = 4 ⋅ 7,83 ⋅ 10 3 ⋅ 1116 ⋅ 10 3

) ⋅ (2 ⋅10 ) 2

−3 2

[

= 1,561 ⋅ 1011 N m 2

]

(5.19)

20) Vztah č.8: Dielektrický koeficient ε33S lze vypočítat obdobně jako u radiálních kmitů, rovnice (5.14). 21) Vztah č.13: Výpočet elastického modulu c33E z koeficientů elektromechanické vazby:

(

)

(

)

[

c33E = c33D ⋅ 1 − k t2 = 1,561 ⋅ 1011 ⋅ 1 − 0,4485 2 = 1,247 ⋅ 1011 N m 2

]

(5.20)


52

22) Vztah č.14: Výpočet elastického koeficientu s13E pomocí elastických modulů: 1

⎧⎪ 1 ⎡ s E + s E ⎤ ⎪⎫ 2 s13E = ⎨ ⎢ s33E s11E + s12E − 11 E 12 ⎥ ⎬ = c33 ⎦ ⎪⎭ ⎪⎩ 2 ⎣ ⎧1 ⎡ 16,04 ⋅ 10 −12 + − 6,549 ⋅ 10 −12 = ⎨ ⎢18,47 ⋅ 10 −12 ⋅ 16,04 ⋅ 10 −12 + − 6,549 ⋅ 10 −12 − 1,247 ⋅ 1011 ⎩2 ⎣ = 7,043 −12 m 2 N

(

)

(

[

(

(

))

)⎤ ⎫ =

]

⎥⎬ ⎦⎭

(5.21)


ε33T/ε0

[-]

εr [-]

[-]

[-]

1

1614,1

73

1614

2

1593,0

68

1593

3

1561,3

72

1561

Vzorek


ε rε 0 = C T ⋅

t ⇒εr = A

CT ⋅t ⎛π ⋅d 2 ε 0 ⋅ ⎜⎜ ⎝ 4

⎞ ⎟⎟ ⎠

=

5051 ⋅ 10 −12 ⋅ 2 ⋅ 10 −3 ⎛ π ⋅ 30 ⋅ 10 −3 8,854187817 ⋅ 10 −12 ⋅ ⎜ ⎜ 4 ⎝

(

)

2

= 1614,1[-]

⎞ ⎟ ⎟ ⎠

(5.22)


=


2

=

1 ⎛ f 2 − f s2 T⎜ p 2πf s Z C ⎜ f2 p ⎝

⎞ ⎟ ⎟ ⎠

=

f p2

(


)

=

(78,8 ⋅ 10 ) = 73[−] ) ⋅ 22 ⋅ 5051 ⋅ 10 ⋅ [(78,8 ⋅ 10 ) − (66 ⋅ 10 ) ]

(5.23)

3 2

(

2 ⋅ π ⋅ 66 ⋅ 10 3

−12

3 2

3 2


ε 33T 1,429 ⋅ 10 −8 = = 1614[-] ε 0 8,854187817 ⋅ 10 −12

(5.24)


5.3

53

VÝPOČET KOEFICIENTŮ PRO TLOUŠŤKOVĚ PODÉLNÉ KMITY – VÁLEČEK

Tabulka 5.10Základní naměřené hodnoty pro váleček: rozměry, volná kapacitance CT, tan δ a hustota ρ DØ

Vzorek č.

CT

h nebo t

tan δ

ρ

-4

[-]

[mm]

[mm]

[pF]

* 10

[kg.m-3]

1

3,47

20,1

8,75

169

7,64E+03

2

3,49

20,12

8,64

163

7,66E+03

3

3,47

20,11

8,76

175

7,65E+03


Příčně podélné kmity

Tloušťkový mód

fs

fp

Z

fst

fpt

Z

[-]

[kHz]

[kHz]

[Ω]

[kHz]

[kHz]

[Ω]

1

427,5

432,7

37000

69,4

92,6

10135

2

426

431,1

37000

69,7

92,4

9354

3

426

431,2

37000

69,8

92,9

9805

Tabulka 5.12 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro váleček Vzorek

k33

N3t

s33D

ε33T

d33

s33E

g33

[-]

[-]

[kHz.mm]

[m2/N]

[F/m]

[C/N ; m/V]

[m2/N]

[m2/C; Vm/N]

1

0,6991

1394,94

9,443E-12 1,860E-08

409,8E-12

18,47E-12

2,203E-02

2

0,6938

1402,36

9,446E-12 1,817E-08

399,2E-12

18,21E-12

2,197E-02

3

0,6971

1403,68

9,357E-12 1,863E-08

405,9E-12

18,20E-12

2,179E-02

26) Vztah č.15: Vztah pro koeficient elektromechanické vazby k33:

k 332 =

⎛π f ⎞ ⎛ π f − fs ⎞ fr π f ⎟ ⋅ cot⎜⎜ ⋅ r ⎟⎟ nebo k 332 = ⋅ r ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a 2 fa 2 fa f a ⎟⎠ ⎝ 2 fa ⎠ ⎝2

π

⋅

(5.25)


1 2

⎡π f ⎡ π 69,4 ⋅ 10 ⎛ π f − f s ⎞⎤ ⎛ π 92,6 ⋅ 10 − 69,4 ⋅ 10 ⎟⎟⎥ = ⎢ ⋅ k 33 = ⎢ ⋅ r ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a ⋅ tan⎜⎜ ⋅ 3 f a ⎠⎦ 92,6 ⋅ 10 3 ⎝2 ⎝2 ⎣ 2 92,6 ⋅ 10 ⎣ 2 fa 3

3

3

54

1 2

⎞⎤ ⎟⎟⎥ = 0,6991 ⎠⎦

27) Výpočet kmitočtové konstanty pro tloušťkové kmity - váleček N3t: N 3t = f s t ⋅ t = 69,4 ⋅ 20,1 = 1394,4[kHz.mm]

(5.26)

28) Vztah č.16: Výpočet elastického koeficientu s33D: s 33D =

[

1 1 = = 9,443 ⋅ 10 −12 m 2 N 2 2 2 2 3 3 − 3 4⋅ ρ ⋅ fp ⋅t 4 ⋅ 7,64 ⋅ 10 ⋅ (92,6 ⋅ 10 ) ⋅ (20,1 ⋅ 10 )

]

(5.27)

29) Vztah č.1: Dielektrický koeficient ε33T: T = ε 3r ε 0 = C T ⋅ ε 33

t 20,1 ⋅ 10 −3 t −12 = CT ⋅ = 8 , 75 ⋅ 10 ⋅ A π ⋅d2 π ⋅ 3,47 ⋅ 10 −3 4 4

(

)

2

= 1,860 ⋅ 10 −8 [F m ]

(5.28)

30) Vztah č.17: Výpočet piezoelektrického koeficientu d33: T d 33 = k 33l (ε 33 ⋅ s33E )2 = 0,6991 ⋅ (1,860 ⋅ 10 −8 ⋅ 18,47 ⋅ 10 −12 )2 = 409,8 ⋅ 10 −12 [C N] 1

1

(5.29)

31) Vztah č.18: Výpočet sdruženého elastického koeficientu s33E z koeficientů elektromechanické vazby: s33E =

[

s33D 9,443 ⋅ 10 −12 = = 18,47 ⋅ 10 −12 m 2 N 2 2 1 − k 33 1 − 0,6991

]

(5.30)


d 33

ε 33T

=

409,8 ⋅ 10 −12 = 22,03 ⋅ 10 −3 [Vm N ] −8 1,860 ⋅ 10

(5.31)


55


ε33T/ε0

[-]

εr [-]

[-]

[-]

1

2100,4

59

2100

2

2052,4

66

2052

3

2103,9

61

2104

Vzorek


ε rε 0 = C T ⋅

t ⇒εr = A

CT ⋅t ⎛π ⋅ d 2 ε 0 ⋅ ⎜⎜ ⎝ 4

⎞ ⎟⎟ ⎠

=

8,75 ⋅ 10 −12 ⋅ 20,1 ⋅ 10 −3 ⎛ π ⋅ 33,47 ⋅ 10 −3 8,854187817 ⋅ 10 −12 ⋅ ⎜ ⎜ 4 ⎝

(

)

2

⎞ ⎟ ⎟ ⎠

)

=

= 2100,4[-]

(5.32)


=


2

1 = ⎛ f 2 − f s2 T⎜ p 2πf s Z C ⎜ f2 p ⎝

(92,6 ⋅ 10 )

⎞ ⎟ ⎟ ⎠

=

f p2

3 2

(

)

[(

2 ⋅ π ⋅ 69,4 ⋅ 10 ⋅ 10135 ⋅ 8,75 ⋅ 10 −12 ⋅ 92,6 ⋅ 10 3 3

(


(5.33)

) − (69,4 ⋅ 10 ) ] 2

3 2

= 59[−]


ε 33T 1,860 ⋅ 10 −8 = = 2100[-] ε 0 8,854187817 ⋅ 10 −12

5.4

(5.34)

VÝPOČET KOEFICIENTŮ PRO TLOUŠŤKOVĚ PODÉLNÉ KMITY – HRANOL

Toto měření bylo provedeno pro kontrolu výpočtů na válečku. Při výrobě hranolu byla ponechána čtvercová podstava a výška hranolu je pak stejná jako u válečku. Během výroby bylo pak několik hranolů ponecháno a ze zbylých byly vyrobeny válečky broušením nakulato. Proto vznikl tento experiment pro porovnání vypočítaných hodnot na válečku a hranolu.


56

Tabulka 5.14Základní naměřené hodnoty pro plátek: rozměry, volná kapacitance CT, tan δ a hustota ρ Vzorek č.

a

b

h nebo t

CT

tan δ

ρ

1

[mm] 4,01

[mm] 3,98

[mm] 20,08

[pF] 14,15

* 10 166

[kg.m-3] 7,63E+03

2

4,01

3,97

20,09

14,12

167

7,64E+03

3

4

3,97

20,14

14,15

168

7,65E+03

[-]

-4


Příčně podélné kmity fs fp Z [kHz] [kHz] [Ω] 260 268 17745 261 268 15488 261 268 16698

[-] 1 2 3

fst [kHz] 69,4 70,8 72

Tloušťkový mód fpt Z [kHz] [Ω] 92,8 8340 93,4 11578 93,4 15743

Tabulka 5.16 Vypočítané hodnoty materiálových koeficientů piezokeramiky pro váleček Vzorek

k33

N3t

s33D

ε33T

d33

s33E

g33

[-]

[-]

[kHz.mm]

[m2/N]

[F/m]

[C/N ; m/V]

[m2/N]

[m2/C; Vm/N]

1

0,7009

1393,55

9,438E-12 1,780E-08

402,8E-12

18,55E-12

2,262E-02

2

0,6897

1422,37

9,293E-12 1,782E-08

387,6E-12

17,73E-12

2,175E-02

3

0,6750

1450,08

9,239E-12 1,795E-08

372,5E-12

16,97E-12

2,076E-02

36) Vztah č.15: Vztah pro koeficient elektromechanické vazby k33:

k 332 =

⎛π f ⎞ ⎛ π f − fs ⎞ fr π f ⎟⎟ ⋅ cot⎜⎜ ⋅ r ⎟⎟ nebo k 332 = ⋅ r ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a 2 fa 2 f 2 f 2 f a ⎠ a a ⎝ ⎝ ⎠

π

⋅

1 2

⎡π f ⎡ π 69,4 ⋅ 10 ⎛ π f − f s ⎞⎤ ⎛ π 92,8 ⋅ 10 − 69,4 ⋅ 10 ⎟⎟⎥ = ⎢ ⋅ ⋅ tan⎜⎜ ⋅ k 33 = ⎢ ⋅ r ⋅ tan⎜⎜ ⋅ a 3 f a ⎠⎦ 92,8 ⋅ 10 3 ⎝2 ⎝2 ⎣ 2 92,8 ⋅ 10 ⎣ 2 fa 3

3

3

1 2

⎞⎤ ⎟⎟⎥ = 0,7009 ⎠⎦

(5.35)


57

37) Výpočet kmitočtové konstanty pro tloušťkové kmity - váleček N3t: N 3t = f s t ⋅ t = 69,4 ⋅ 20,08 = 1393,55[kHz.mm]

(5.36)

38) Vztah č.16: Výpočet elastického koeficientu s33D: s 33D =

[

1 1 = = 9,438 ⋅ 10 −12 m 2 N 2 2 2 2 3 3 − 3 4⋅ ρ ⋅ f p ⋅t 4 ⋅ 7,63 ⋅ 10 ⋅ (92,8 ⋅ 10 ) ⋅ (20,08 ⋅ 10 )

]

(5.37)


ε 33T = ε 3r ε 0 = C T ⋅

t t 20,08 ⋅ 10 −3 = CT ⋅ = 14,15 ⋅ 10 −12 ⋅ = 1,780 ⋅ 10 −8 [F m] (5.38) −3 −3 A a ⋅b 4,01 ⋅ 10 ⋅ 3,98 ⋅ 10

40) Vztah č.17: Výpočet piezoelektrického koeficientu d33:

d 33 = k (ε ⋅ s l 33

T 33

)

1 E 2 33

= 0,7009 ⋅ (1,780 ⋅ 10 ⋅ 18,55 ⋅ 10 −8

)

1 −12 2

= 402,8,⋅10 −12 [C N]

(5.39)

41) Vztah č.18: Výpočet sdruženého elastického koeficientu s33E z koeficientů elektromechanické vazby: s33E =

[

s33D 9,438 ⋅ 10 −12 = = 18,55 ⋅ 10 −12 m 2 N 2 2 1 − k 33 1 − 0,7009

]

(5.40)


d 33

ε 33T

=

402,8 ⋅ 10 −12 = 22,62 ⋅ 10 −3 [Vm N ] −8 1,780 ⋅ 10

Tabulka 5.17 Výpočet relativní permitivity a činitele mechanické jakosti Vzorek [-] 1 2 3

εr [-] 2010,7 2012,5 2026,8

Qm [-] 44 32 24

ε33T/ε0 [-] 2011 2012 2027

(5.41)


58

43) Výpočet relativní permitivity εr: t CT ⋅ t 14,15 ⋅ 10 −12 ⋅ 20,08 ⋅ 10 −3 ε rε 0 = C ⋅ ⇒ ε r = = = 2010,7[-] A ε 0 ⋅ a ⋅ b 8,854187817 ⋅ 10 −12 ⋅ 4,01 ⋅ 10 −3 ⋅ 3,98 ⋅ 10 −3 T

(5.42)


=


2

1 = ⎛ f 2 − f s2 T⎜ p 2πf s Z C ⎜ f2 p ⎝

(92,8 ⋅ 10 )

⎞ ⎟ ⎟ ⎠

=

f p2

3 2

(

)

[(

2 ⋅ π ⋅ 69,4 ⋅ 10 ⋅ 8340 ⋅ 14,15 ⋅ 10 −12 ⋅ 92,8 ⋅ 10 3 3

(


)

=

(5.43)

) − (69,4 ⋅ 10 ) ] 2

3 2

= 44[−]


ε 33T 1,780 ⋅ 10 −8 = = 2011[-] ε 0 8,854187817 ⋅ 10 −12

5.5

(5.44)

SROVNÁNÍ KATALOGOVÝCH A VYPOČÍTANÝCH HODNOT

Měřené vzorky jsou vyrobeny ve společnosti Noliac Ceramics s.r.o. Vypočítané hodnoty jsou porovnávány s katalogovým listem od výrobce piezokeramiky. Nejsou zde zapsány všechny materiálové koeficienty piezokeramiky, porovnání všech hodnot je omezeno počtem koeficientů, které výrobce uveřejní. Příslušné rozdíly oproti katalogovým hodnotám mohou být způsobeny naměřením hodnot na jiné šarži s trochu odlišnými vlastnostmi. Tomu lze přisoudit největší podíl na odlišnosti koeficientů.


59

Tabulka 5.18 Porovnání katalogových hodnot výrobce piezoelektrického materiálu PCM 51 [18] a vypočítaných hodnot Vzorek Vzorek Vzorek Symbol

Jednotka

PCM51

č.1

č.2

č.3

εT33 / ε0

[-]

1850

1614

1593

1561

tgδ

[10-4]

190

197

192

197

kp

[-]

0.670

0,670

0,668

0,669

k31

[-]

0.370

0,365

0,409

0,388

k33

[-]

0.720

0,699

0,694

0,697

kt

[-]

0.510

0,449

0,449

0,444

-d31

[10-12 C/N]

195

169

199

174

460

410

399

406

Relativní dielektrická konstanta Dielektrický ztrátový faktor Elektromechanické vazební faktory

Piezoelektrické nábojové konstanty

-12

d33

[10

C/N]

-g31

[10-3 Vm/N]

Piezoelektrické napěťové konstanty Frekvenční konstanty

Činitel mechanické jakosti Hustota Elastické konstanty Curieova teplota

13,10

12,61

13,85

13,49

g33

-3

[10 Vm/N]

27,40

22,03

21,97

21,79

Ntp

[m/s]

1940

1980

1977

1984

NDt

[m/s]

2010

2034

2041

2043

NE1

[m/s]

1400

1411

1393

1430

ND3

[m/s]

1390

1395

1402

1404

80

73

68

72

7,80

7,83

7,83

7,84

[-]

Qm ρ

3

3

[10 kg/m ] -12

2

sE11

[10

m /N]

16,20

16,04

16,42

15,58

sE33

[10-12 m2/N]

18,70

18,47

18,21

18,20

Tc

[°C]

340

-

-

-


6.

MĚŘENÍ TEPELNÉ ZÁVISLOSTI PIEZOELEKTRICKÉHO MATERIÁLU PCM51

Piezoelektrické materiály se v poslední době používají v mnoha aplikacích, při kterých může vlivem okolí na piezoelektrický vzorek působit velká škála teplot. Z toho plyne, že jedním z hlavních faktorů, při používání piezokeramických materiálů v praxi je i jejich tepelná odolnost. Při měření teplotní závislosti piezokeramiky je důležité znát tzv. Curierovu teplotu nebo Curierův bod, jak již bylo řečeno je to bod, při jehož dosažení látka přechází z feromagnetické do neferomagnetické fáze. Tedy piezokeramika po překročení tohoto bodu ztrácí svoje piezoelektrické vlastnosti a je nutné ji opět polarizovat. Proto zákazníci kupující zařízení využívající piezokeramiky, přikládají velký důraz na to, aby byli závislosti na teplotě, přikládány do technické dokumentace k výrobku. Výrobci piezokeramiky většinou v technických přílohách k výrobku, přikládají závislost piezokeramiky na teplotě v rozsahu od -200C nebo 250C do hodnot okolo 1600C. Tento rozsah je uváděn, jelikož se nepředpokládá větší teplotní zatížení. Mohou ale nastat aplikace, při kterých je dobré vědět, jak se piezokeramika bude chovat i ve vyšších teplotách blížících se Curierovu bodu. Jakým způsobem se zachovají materiálové konstanty dostanou-li se teploty působící na materiál k hodnotě, při které ztrácí piezoelektrický materiál svoje vlastnosti. Tato část práce je tedy zaměřena nejen na zjištění teplotních závislostí při ohřívání piezokeramiky do teplot pohybujících se kolem 1500C, ale i je teplotní závislosti do hodnoty 2800C a následně do 3300C. Tyto teplotní závislosti jsou měřeny na kompletní sadě piezoelektrických materiálů (na plátku, disku a válečku). Tedy pro zjištění závislosti všech materiálových koeficientů. V první části je teplotní závislost měřena pomocí LCR metru HIOKI, kdy je teplota postupně navyšována od pokojových hodnot 250C až do teploty 2800C. Ve druhém případě je teplotní závislost měřena pomocí LCR metru Agilent 4980A, v tomto případě je po každé naměřené hodnotě při navýšené teplotě vzorek nechán vychladnout. Při tomto měření je zvolena škála měřených teplot od 250C do 3300C.

60


Pro měření teplotní odolnosti byl opět zvolen materiál PCM51, nejprve bylo provedeno několik pokusných měření s několika tvary tohoto typu materiálu, pro zjištění při jaké teplotě nastane tzv. Curierův bod. Výrobce pro materiál typu PCM51 uvádí hodnotu Curierovy teploty rovnu 3400C. Pro zjištění Curierova bodu byly zvoleny disky o rozměrech uvedených v tabulce (Tabulka 6.1). Tabulka 6.1 Hodnoty překročení Curierova bodu pro materiál PCM51 Průměr disku

Tloušťka disku

Překročení Curierova bodu:

Ød [mm]

h [mm]

TC [0C]

20

1

305

20

2

315

24

0,5

295

Odlišné hodnoty pro různé velikosti disku se dají přisoudit rychlosti průchodu tepla materiálem. Hodnota 3400C se dá považovat za reálnou pro vzorky s větším objemem piezokeramiky. 6.1

ZAŘÍZENÍ PRO MĚŘENÍ TEPLOTNÍCH CHARAKTERISTIK

Pro měření teplotních odolností je využita laboratocní muflová pec. K této peci byla vyrobena externí regulace teploty pomocí termočláneku (typ J) vyvedeného na vstupní svorky regulátoru teploty OMRON E5CS-R1KJ, který spíná ohřev přes Solid state relé Toshiba TSS35J41S. Použitá laboratorní pec má následující parametry. Laboratorní muflová pec: Typ K59 č.496/1970 Jmenovitá teplota: 1000 0C, vzduchový prostor 220~ / 750W, 40-60Hz, IP20 Výrobce: Elektrodružstvo Praha z.n. ESA Pro měření ve vysokých teplotách je potřeba speciálních měřících pomůcek. Jelikož většina měřících kabelů má omezený rozsah teplot použitelnosti, ve většině

61


případů do hodnoty kolem 1000C, je potřeba vyrobit speciální měřící kleště, se kterými by se dalo měřit i při vysokých teplotách. Nejprve byla vyrobena měřící pinzeta složena z kovových měřících hrotů uložených na keramické destičce a přívodních kabelů určených pro teploty do 4000C. Při konstrukci těchto kleští bylo potřeba, aby se co nejvíce podobali kalibrovaným měřícím kleštím od výrobce měřícího přístroje. Po zkušebních měřeních se hodnoty u kalibrovaných a vyrobených kleští téměř nelišili, proto je bylo možné pro teplotní charakteristiky využít. Takto vyrobené měřící kleště byli ale vhodné pro měření na nižších frekvencích, na vyšších frekvencích byli naměřené hodnoty často nesprávné. Vzniklá odchylka byla způsobena použitím nestíněných měřících kabelů, které nebyli vhodné pro měření na vysokých frekvencích. U druhé konstrukce měřící pinzety, jsou již vylepšeny kovové měřící hroty, které byli opět připevněny ke keramické destičce. K vývodům od měřících hrotů se v tomto konstrukčním řešení připojí stíněný kroucený čtyřvodičový kabel délky 1000mm, kde jsou všechny vodiče samostatně stíněny. Tento typ kabelu, je ale určen pouze pro teploty nepřesahující 1000C. Proto byl vyroben nový poklop pro laboratorní muflovou pec, ve kterém byli vyvrtány otvory pro připojení konců kabelu ke svorkám měřící pinzety. Zakončení kabelu bylo pokryto izolací určenou do vysokých teplot a celý prostor spojení mezi měřící pinzetou a propojovacími vodiči byl zasypán jemným pískem, který dobře tlumil působení teploty na izolaci přívodních vodičů. Konstrukční uspořádání měřící pinzety uložené uvnitř muflové pece je vidět na obrázku (Obr. 6.1). U tohoto uspořádání pro měření je vidět vrchní poklop (1), který je vyroben ze šamotové cihly, dále pak termočlánek (2) (typ J), spolu se stíněnými vodiči (3) určenými pro připojení k měřícímu přístroji. Měřící hroty (4) vyrobené z nerezového plechu a opatřené šroubky pro upnutí piezoelektrického vzorku, jsou připevněny ke keramické destičce (5). Volný prostor mezi vodiči, poklopem a uvnitř keramické destičky je vyplněn jemným pískem (8). Laboratorní muflová pec je složena z vnitřního keramického obložení (6) a vnějšího krycího pláště (7).

62


Obr. 6.1 Konstrukční uspořádání laboratorní muflové pece spolu s upraveným poklopem

K laboratorní peci bylo nutné vyrobit regulaci teploty Ta je sestavena pomocí průmyslového PID regulátoru teploty OMRON E5CS-R1KJ, tento regulátor má releový výstup a byl nastaven pro regulaci od 00C do 4000C. Pro měření teploty byl zvolen termočlánek typu J, který je schopen měřit od 00C do 7500C a složen z materiálů: železo - měďnikl. Proto pro spínání Solid state relé Toshiba TSS35J41S je nutné použít externího stejnosměrného zdroje napětí. V tomto případě je použit stejnosměrný zdroj 5V a 2,5A model: GPSA-0500251. SSR Toshiba je řízen proudem 20mA a napětím 6V, na vstupu je interně připojen odpor 200Ω. Blokové schéma regulace spolu s očíslovanými svorkami je vidět na obrázku (Obr. 6.2).

63


Obr. 6.2 Blokové schéma zapojení regulace teploty pro laboratorní pec 6.2

MĚŘENÍ TEPLOTNÍ ZÁVISLOSTI POMOCÍ LCR METRU HIOKI 3532

Během tohoto měření byla měřena teplotní závislost v rozsahu od 250C do 2800C, po této teplotě již bylo odečítání hodnot značně nepřesné. Během měření byla teplota postupně zvyšována po 200C. Vždy po dosažení požadované teploty byl vzorek v peci ponechán 10minut na prohřátí. Tato hodnota byla zvolena jelikož měřené hodnoty se po této době dostatečně ustálily. Při měření byla odečítána rezonanční a antirezonanční frekvence v radiálním i tloušťkovém módu, spolu s impedancí při rezonační frekvenci. U každé nastavené teploty je odečítána i hodnota volné kapacitance CT, která musí být měřena nízko pod rezonanční frekvencí, tedy na 1kHz. Pro měření byla použita opět laboratorní muflová pec a LCR metr HIOKI 3532, schopný měřit v rozsahu 42Hz až 5MHz. LCR metr lze připojit přes GPIB k počítači a naměřené hodnoty odečítat například přes program LabView, pro zobrazení celé impedanční a fázové charakteristiky, je to však velmi zdlouhavé.

64


Mnohem rychlejší je když jsou hodnoty odečítány přímo z displeje přístroje bez zobrazení celé charakteristiky [22]. Tento způsob měření je pro účely výpočtu materiálových konstant postačující. Nevýhodou je nemožnost zobrazení celé charakteristiky a možná chyba při odečítání, je-li vrchol, tedy místo rezonanční nebo antirezonanční frekvence zdvojen. V tomto případě je dobré se řídit definicí, jenž nám říká, že při rezonanční a antirezonanční frekvenci je fáze rovna nule. Schéma zapojení pro měření je na obrázku (Obr. 6.3).

Obr. 6.3 Měření teplotní charakteristiky pomocí LCR metru HIOKI 3532

U každé teploty je vypočítána kompletní řada materiálových koeficientů obdobným způsobem jako v kapitole č.4 podle normy ČSN EN 50324-2:2002. Proto již vzorový výpočet nebude uváděn, výsledné naměřené a vypočítané hodnoty jsou vzhledem k velkému množství uvedeny na přiloženém datovém médiu, v této práci jsou uvedeny pouze výsledné teplotní závislosti. Z konečných výsledků měření a výpočtů jsou vybrány důležité závislosti piezoelektrických koeficientů, které jsou vykresleny do grafů pro možnost vzájemného porovnání. První charakteristika je závislost elektromechanického vazebního koeficientu na teplotě. Na obrázku (Obr. 6.4) je vykreslena závislost pro všechny měřené vzorky kde je: - k31

příčný koeficient vazby (plátek)

- k33

podélný koeficient vazby (váleček)

- kp

planární (radiální) koeficient vazby (disk)

- kt

tloušťkový koeficient vazby (disk)

65


66

0,80

k31 kp

0,70

kt k33

ki [-]

0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0

50

100

150

200

250

300

0

T [ C]

Obr. 6.4 Závislost elektromechanického vazebního koeficientu kij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 2800C

Z této teplotní závislosti je vidět, že se koeficient vazby v rozmezí od 250C do 1500C, pohybuje stále na stejné velikosti. Po překročení 1500C již začíná postupně klesat. Další charakteristikou je závislost frekvenční konstanty na teplotě, pro všechny měřené vzorky. Tato charakteristika je vidět na obrázku (Obr. 6.5), kde je: - N1l

kmitočtová konstanta pro podélné kmity (plátek)

- N3t

kmitočtová konstanta pro tloušťkové kmity (váleček)

- Np

kmitočtová konstanta pro radiální kmity (disk)

- Nt

kmitočtová konstanta pro tloušťkové kmity (disk)

Na této teplotní závislosti je vidět mírný pokles frekvenční konstanty do hodnoty asi 1500C a následný vzestup pro hodnoty nad 1500C. Pokles tohoto koeficientu znamená, že klesá rezonanční frekvence vzorku a naopak při jeho zvyšování roste i rezonanční frekvence. Je tedy vidět, že rezonanční frekvence klesá se zvyšující se teplotou asi do 1300C až 1500C, mimo válečku kde postupně rostla již od počátečních hodnot. Po překročení této hodnoty již roste u všech vzorků.


67

2200

N1l Np

2000

Nt

Ni [kHz.mm]

N3t 1800 1600 1400 1200 1000 0

50

100

150

200

250

300

0

T [ C]

Obr. 6.5 Závislost frekvenční konstanty Nij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 2800C

Charakteristika na obrázku (Obr. 6.6), zobrazuje vliv teploty na relativní permitivitu εr, z průběhu závislosti je patrný značný růst již od nízkých teplot. 5000 4500 4000

ε r [-]

3500 3000 2500 2000

destička disk

1500

váleček

1000 0

50

100

150

200

250

300

0

T [ C]

Obr. 6.6 Závislost relativní permitivity εr na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 2800C


68

Ze vztahu pro výpočet relativní permitivity εr je patrné, že na tuto konstantu má značný vliv kapacitance měřeného vzorku CT, která se vlivem teploty u použitých vzorků výrazně zvyšovala. Ostatní parametry ze vztahu, tedy tloušťka t, plocha A i permitivita vakua ε0, již nemají tak výrazný vliv.

ε rε 0 = C T ⋅

t ⇒εr = A

CT ⋅ t ⎛π ⋅d 2 ε 0 ⋅ ⎜⎜ ⎝ 4

⎞ ⎟⎟ ⎠

(6.1)

Posledním parametrem, jehož teplotní závislost je často uváděna je piezoelektrická nábojová konstant dij. Tento parametr lze měřit i přímo, například pomocí interferometru, ale konstrukce takového zařízení pro měření je velmi náročná. Proto je jednoduší vypočítat tento koeficient, z naměřeným hodnot získaných frekvenčními metodami měření. Výsledná charakteristika závislosti koeficientu d31 pro plátek a d33 pro váleček je vidět na obrázku (Obr. 6.7). 550,0E-12 500,0E-12 450,0E-12

dij [C/N]

400,0E-12 350,0E-12 300,0E-12 250,0E-12 200,0E-12 d31

150,0E-12

d33

100,0E-12 0

50

100

150

200

250

300

0

T [ C]

Obr. 6.7 Závislost piezoelektrické nábojové konstanty dij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 2800C

Z grafu je vidět, že piezoelektrický koeficient d31 pro plátek je výrazně nižší něž koeficient d33 pro váleček. Oba dva tyto koeficienty stoupají již od nízkých teplot, kdy koeficient d33 se zvyšuje nepatrně více při vyšších teplotách.


6.3

MĚŘENÍ TEPLOTNÍ ZÁVISLOSTI POMOCÍ LCR METRU AGILENT E4980A

Během prvních měření teplotních charakteristik, byla teplota postupně navyšována a hodnoty byli měřeny pouze při aktuální navýšené teplotě. V praxi je však potřeba znát nejen to, jak se piezokeramika chová při určité teplotě, ale i to jak se změní materiálové konstanty po opětovném vychladnutí na původní hodnotu. Proto je provedeno následující měření, kdy je materiál postupně ohříván na požadovanou teplotu na které je ponechán určitou dobu na ustálení, v tomto případě na 10minut. Ale po naměření všech potřebných hodnot je

nechán chladnout

10minut, po této době již byl měřené hodnoty stabilizované. K měření byla opět použita laboratorní muflová pec s přídavnou regulací. LCR metr HIOKI 3532 byl nahrazen LCR metrem Agilent E4980A (E4980A-CFG004, s.n.MY49101116) [21], viz. obrázek (Obr. 6.9), schopným měřit od 20Hz do 2MHz. Tento LCR metr byl během měření připojen ke stolnímu počítači přes USB port. Pro úplnou konfiguraci, stažení a zobrazení měřených dat je vytvořena aplikace v programu VEE. Výhoda tohoto měření je možnost zobrazení přímo impedanční a fázové charakteristiky a tedy i rychlou kontrolu naměřených dat. Schéma zapojení pro měření je obdobné jako při měření pomocí LCR metru HIOKI, k tomuto zapojení je přivedeno vyhodnocení pomocí počítače, jak je vidět na obrázku (Obr. 6.8).

Obr. 6.8 Schéma zapojení pro měření teplotní charakteristiky pomocí LCR metru Agilent E4980A

69


70

Obr. 6.9 Zobrazení předního panelu LCR metru Agilentu E4980A [21]

Jak již bylo řečeno, bylo měřeny nejprve hodnoty při zvyšující se teplotě a poté hodnoty po ochlazení na teplotu okolí. Počáteční hodnota byla zvolena teplota 250C, která byla dále navyšována po 300C do teploty 3300C, tedy do hodnoty v těsné blízkosti Curierova bodu. Závislosti na teplotě jsou vykreslovány ve stejném pořadí jako při měření pomocí LCR metru HIOKI. První je závislost elektromechanického vazebního koeficientu na teplotě. Na obrázku (Obr. 6.10) je vykreslena závislost pro všechny měřené vzorky, tedy k31, k33, kp a kt, při zahřívání vzorků. k31 k33 kp

0,80

0,70

kt

kij [-]

0,60

0,50

0,40

0,30

0,20 0

50

100

150

200

250

300

350

0

T [ C]

Obr. 6.10 Závislost elektromechanického vazebního koeficientu kij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – pro nárůst teploty

Na závislosti elektromechanického vazebního koeficientu je vidět, že se průběhy od 250C do 1500C pohybují na stejné hodnotě, aniž by výrazně klesali. Po


71

překročení 1500C je již znatelný rozdíl mezi průběhem kp, kt pro disk a k31 a k33 pro destičku a disk. Průběh u disku klesá mnohem mírněji než u destičky a válečku, to může být způsobeno tím, že disk má větší objem než destička nebo váleček, tedy k prohřátí celého vzorku dojde mnohem později. Na dalším obrázku (Obr. 6.11), je teplotní závislost elektromechanického vazebního koeficientu, vždy po vychladnutí z nastavené teploty. 0,80

k31 k33

0,70

kp kt

kij [-]

0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0

50

100

150

200

250

300

350

0

T [ C]

Obr. 6.11 Závislost elektromechanického vazebního koeficientu kij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – po vychladnutí vzorků

Na této charakteristice je již pokles elektromechanického vazebního koeficientu minimální, vysoké teploty měli tedy jen malý vliv na pokles tohoto koeficientu. Jen u válečku je pro teplotu 3300C znatelný pokles, ten může znamenat, že materiál se již přiblížil ke hranici Curierova bodu. Následující charakteristika na obrázku (Obr. 6.12), ukazuje závislost frekvenční konstanty na postupně se zvyšující teplotu. Do grafu jsou opět vyneseny křivky pro destičku (N1l), disk (Np,Nt) i váleček (N3t). Z této charakteristiky je vidět, že hodnoty frekvenční konstanty mírně klesají do 1200C pro radiální i tloušťkové kmity u disku a do 1500C u destičky. Frekvenční konstanta u válečku stoupá už od nižších teplot. Nad teplotou 1500C již stoupá konstanta u všech vzorků.


72

2200 2100 2000

Ni [kHz.mm]

1900 1800 1700 1600 1500 1400

N1l Np

1300

N3t Nt

1200 0

50

100

150

200

250

300

350

0

T [ C]

Obr. 6.12 Závislost frekvenční konstanty Ni na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – pro nárůst teploty

Závislost frekvenční konstanty po vychladnutí z žádané hodnoty je na obrázku (Obr. 6.13). 2200

N1l

N3t

2100

Np

Nt

2000

Ni [kHz.mm]

1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 0

50

100

150

200

250

300

350

0

T [ C]

Obr. 6.13 Závislost frekvenční konstanty Ni na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – po vychladnutí vzorků


73

Po vychladnutí z žádané hodnoty je na grafu znatelné, že se frekvenční konstanta pro žádný z vzorků nezvyšuje, naopak klesá pro všechny vzorky v celém teplotním rozsahu, mimo válečku po vychladnutí z 3300C. Kde se hodnota frekvenční konstanty zvýšila. Následující charakteristika (Obr. 6.14) ukazuje vliv teploty na relativní permitivitu εr vzorků, jelikož při zvyšování teploty roste výrazně i kapacita měřených vzorků. Tedy i relativní permitivita se zvyšující se teplotou roste, viz vztah (6.1) ukazující závislost na kapacitě vzorku. destička váleček

19000 17000

disk

15000

ε r [-]

13000 11000 9000 7000 5000 3000 1000 0

50

100

150

200

250

300

350

0

T [ C]

Obr. 6.14 Závislost relativní permitivity εr na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C –pro nárůst teploty

Z této závislosti relativní permitivity na teplotě je patrný její mírný nárůst do hodnoty teploty asi 2500C. Kdy je velikost relativní permitivity oproti původní velikosti při 250C dvojnásobná. Při dalším zvyšování teploty do hodnoty blížící se Curierově bodu, tedy u 3300C, začne relativní permitivita prudce stoupat. U disku je její hodnota čtyřnásobná oproti původní hodnotě, u destičky pak pětinásobkem původní hodnoty a u válečku dokonce devítinásobkem oproti hodnotě naměření hodnotě při teplotě 250C. Chování relativní permitivity po ochlazení vzorků ze žádané teploty, je vykresleno na obrázku (Obr. 6.15).


74

2400 2300 2200 2100

ε r [-]

2000 1900 1800 1700 destička

1600

váleček disk

1500 1400 0

50

100

150

200

250

300

350

0

T [ C]

Obr. 6.15 Závislost relativní permitivity εr na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – po vychladnutí vzorků

Na tomto grafu, ukazujícím chování relativní permitivity po vychladnutí z žádané hodnty, je vidět, že velikost εr neklesne k hodnotě na začátku měření. Ale postupně se zvyšuje do teploty kolem 3000C, za touto teplotou klesá o něco rychleji u disku a válečku. Pouze u destičky je růst konstantní i po této teplotě. Poslední uvedenou dvojicí charakteristik je teplotní závislost piezoelektrické nábojové konstanty dij na teplotě. Jak již bylo řečeno, tato charakteristika je nejvíce uváděnou závislostí u piezoelektrického materiálu. Je důležitým parametrem u všech aplikací využívající piezokeramiky, jako je například snímací technika. Na obrázku (Obr. 6.16), je závislost nábojové konstanty na zvyšující se teplotě. Z obrázku je vidět mnohem větší nárůst koeficientu d33 pro váleček, než u koeficientu d31 pro destičku. To je způsobeno větší délkovou teplotní roztažností válečku oproti destičce. Maximální hodnota koeficientu d33 je při teplotě 3000C, při oddálení tohoto maxima k vyšším teplotám by bylo zapotřebí válečku s větším objemem. Poté by maximum nábojové konstanty leželo až za hranicí 3300C, jak tomu u koeficientu d31, pro destičku.


75

600,0E-12 550,0E-12 500,0E-12

dij [C/N]

450,0E-12 400,0E-12 350,0E-12 300,0E-12 250,0E-12 200,0E-12 d31

150,0E-12

d33

100,0E-12 0

50

100

150

200

250

300

350

0

T [ C]

Obr. 6.16 Závislost piezoelektrické nábojové konstanty dij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C - pro nárůst teploty

Chování piezoelektrické nábojové konstanty po ochlazení ze žádané hodnoty je znázorněno na obrázku (Obr. 6.17). 400,0E-12 350,0E-12

dij [C/N]

300,0E-12 250,0E-12 200,0E-12 150,0E-12

d31 d33

100,0E-12 0

50

100

150

200

250

300

350

0

T [ C]

Obr. 6.17 Závislost piezoelektrické nábojové konstanty dij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C - po vychladnutí vzorků


76

Na závislosti nábojové konstanty dij na teplotě, tedy z provedeného měření vždy po vychladnutí vzorků, je vidět že konstanta d33 i d31 se po ustálení z teplotního skoku vrací na stejnou hodnotu. Krátkodobé trvání vyšších teplot v rozmezí od 250C do 3000C, nemá z dlouhodobějšího hlediska výrazný vliv na tuto konstantu. Po překročení hodnoty blízké Curierovu bodu, nábojová konstanta začne výrazně klesat a jak je vidět na koeficientu d33 nevrací se již na svou původní hodnotu. 6.4

POROVNÁNÍ VÝSLEDNÝCH TEPLOTNÍCH ZÁVISLOSTÍ

Jelikož se podobným problémům měření teplotních závislostí věnovali v minulosti již jiné práce, lze výsledné charakteristiky porovnat s již publikovanými charakteristikami. Porovnání je provedeno s měřeními, které provedl C.Micleau spolu s kolektivem z Národního institutu pro materiály, Bukurešť-Magulere, Rumunsko [11]. Měření, které bylo v tomto institutu provedeno je také zaměřeno na závislosti piezokeramiky při vysokých teplotách blížících se Curierovu bodu. Pro porovnání jsou vybrány tyto materiálové koeficienty: relativní permitivita εr a piezoelektrický nábojový koeficient d33 a d31. 800 700

dij [pC/N]

600 500 400 300

d31

200

d33 100 0

50

100

150

200

250

300

350

0

T [ C]

Obr. 6.18 Závislost piezoelektrické nábojové konstanty dij na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3300C – měřeno C. Micleauem [11]


77

Na obrázku (Obr. 6.18) je vidět průběh piezoelektrické nábojové konstanty v závislosti na teplotě okolí. Hodnoty d33 a d31 jsou měřeny na měkké (soft) PZT keramice. Z grafu je vidět, že při překročení 3000C materiál ztrácí svoje vlastnosti a nábojová konstanta začne klesat. Dalším obrázkem (Obr. 6.19) je graf závislosti relativní permitivity εr na teplotě. Z této závislosti je vidět velký nárůst relativní permitivity v rozsahu 1500C až 3500C. Po překročení hodnoty 3500C již materiál ztrácí svoje piezoelektrické vlastnosti což je znatelné na výrazném poklesu relativní permitivity. 20000 18000 16000 14000

ε r [-]

12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 0

50

100

150

200

250

300

350

400

0

T [ C]

Obr. 6.19 Závislost relativní permitivity εr na teplotě v rozsahu teplot od 250C do 3750C – měřeno C. Micleauem [11]


7.

78

MĚŘENÍ KONSTANTY D33 POMOCÍ LASEROVÉHO INTERFEROMETRU

Charakteristickou vlastností, která se při roztahování a napínání prvku projevuje, je piezoelektrická nábojová konstanta dij. Pomocí ní se dá převádět působící síla na prvek v příslušném směru na generovaný náboj [1]. Q = d ij ⋅ F

Kde

Q

náboj vyvolaný tlakem na vzorek (C)

F

působící síla (N)

dij

piezoelektrická nábojová konstanta (C.N-1 nebo m/V))

Měření piezoelektrické nábojové konstanty lze realizovat více způsoby. Jedním z nich je výpočet z hodnot získaných pomocí rezonanční metody měření. Jak je ukázáno v kapitole čtyři a pět. Takto získané hodnoty však velmi závisí na přesnosti odečítání rezonančních kmitočtů a dalších hodnot potřebných k výpočtu všech materiálových konstant. Mimo tohoto způsobu lze toto měření realizovat i přímo bez použití zdlouhavých výpočtů. Přímé měření nábojové konstanty je však velmi náročné na přesnost s jakou musí být zkonstruované měřící zařízení. Jelikož i malé výchylky nebo otřesy během měření značně zasahují do přesnosti odečítané hodnoty. Proto i zařízení používané k přímému měření nábojové konstanty je dražší např. laserový interferometr než zařízení používané pro rezonanční metody. Přímé měření lze provést dvěma způsoby, u prvního z nich se k odečítání výchylky vzorku používá přímého dotyku hrotu snímače a měřené plochy, k tomuto účelu se dá použít například komparační délkoměr LVDT Somet EDK 87. Pak výchylka vzorku způsobená připojeným napětím je indikována na displeji přístroje. Měření pomocí LVDT snímače je v dnešní době často nahrazováno bezdotykovým způsobem měření, kdy je snímač nahrazen například laserovým interferometrem. Tato část práce je zaměřena na druhý způsob měření, tedy na snímání výchylky piezoelektrického vzorku pomocí laserového jedno-paprskového nebo dvou-paprskového interferometru, který se dá využít pro měření extrémně krátkých vzdáleností.

(7.1)


79

V tomto případě je použit laserový interferometr využívající principu Dopplerova jevu. U Doplerova jevu pro světlo platí to, že pokud se světelný zdroj a detektor pohybují vzájemnou rychlostí u menší než rychlost světla c, bude naměřená frekvence světla f’ rovna: ⎛ u⎞ f ' = f ⋅ ⎜1 ± ⎟ ⎝ c⎠

Kde

f

naměřená frekvence je-li zdroj a detektor v klidu (Hz)

u

vzájemná rychlost zdroje a detektoru (m.s-1)

c

rychlost světla (m.s-1)

(7.2)

Vzájemná rychlost zdroje a detektoru u je spojena s posuvem vlnové délky Δλ podle vztahu: u=

Kde

Δλ

λ

⋅c

λ

vlnová délka při vzájemném klidu zdroje i detektoru, u = 0 (nm)

u

vzájemná rychlost zdroje a detektoru (m.s-1)

c

rychlost světla (m.s-1)

(7.3)

Vzájemná rychlost u je pak závislá na tom, zda se zdroj a detektor pohybují směrem k sobě, kdy je posuv Δλ záporný, vlnová délka se jeví kratší, jedná se tedy o posuv k modrému konci spektra. Pokud se od sebe zdroj a detektor vzdalují, je posuv Δλ kladný, vlnová délka se zdá delší, nastává posuv k červenému konci spektra [14]. 7.1.1 Postup při měření nábojové konstanty d33

Piezoelektrický nábojový koeficient je měřen na válečku z materiálu PCM51 o průměru Ød = 3,5mm a výšce h = 20,1mm, tedy na stejném vzorku který byl použit pro určení materiálových konstant. K měření jsou využívány následující přístroje: - vyhodnocovací ústředna interferometru Polytec OFV-5000 (s.n.0101998) [23] - měřící hlava k interferometru Polytec OFV-505 (s.n.0101999) [23] - stabilizovaný zdroj Tesla BS 275, 0-1000V (s.n.207293) - čtyřkanálový osciloskop Tektronix TDS2014B, 100MHz (s.n.C034908) - voltmetr Metex M-3860, True RMS (s.n.HD379835) - voltmetr DU20, 300mV-1000V (s.n.7767904)


80

Schéma zapojení pro měření piezoelektrické nábojové konstanty d33 je vidět na obrázku (Obr. 7.1). Nábojová konstanta d31 by se měřila obdobným způsobem.

Obr. 7.1 Schéma zapojení pro měření piezoelektrické nábojové konstanty d33

Pro přivedení napětí na piezoelektrický vzorek byly použity dva plátky z jedné strany pokovované mědí (cuprectit). Měděné elektrody jsou zatíženy skleněným závažím o rozměrech 99x99x2mm. Během měření bylo potřeba na vrchní skleněnou destičku nalepit odrazný štítek, pro zlepšení kvality odraženého signálu. Celá měřící soustava je uložena na kovové desce, která je uložena na samostatné desce, pro co největší útlum okolních vibrací. Jednak od chvění, které způsobovaly vyhodnocovací přístroje, ale i od dalších okolních vlivů, jako byl například jakýkoliv pohyb v místnosti i mimo ni. Tyto rušivé vlivy lze brát jako největší působící chybu měření. Při měření piezoelektrického nábojového koeficientu se dá vycházet z následujícího vztahu, podle kterého se s postupně zvyšujícím napětím zvětšuje i výchylka, tedy zvětšuje se nebo zmenšuje rozměr vzorku. Δl = d 33 U Kde

U

napětí (V)

Δl

změna délky při připojení napětí (nm)

d33

konstanta piezoelektrického náboje (C.N-1 nebo m.V-1)

(7.4)


Naměřené hodnoty by měly mít lineárně se zvyšující charakter s rostoucím napětím. Je-li na vzorek přiváděno napětí 1000V, je zřejmé, že výchylka bude rovna přímo měřené konstantě. Vyhodnocení měření je provedeno pomocí výstupního signálu napětí zobrazovaném na osciloskopu Tektronix, po každém přehození bylo nutné zkontrolovat kvalitu výstupního signálu na multimetru připojeném na výstup „Signal“ u inteferometru. Vzorový výstupní signál pro váleček č.1 je vidět na následujícím obrázku (Obr. 7.2).

Obr. 7.2 Výstupní signál z interferometru Polytec OFV-5000 zobrazený na osciloskopu Tektronix TDS2014B – naměřené hodnoty pro vzorek č.1 (vykreslená charakteristika v programu Matlab)

Měření bylo provedeno tak, že bylo nejprve k vzorku připojeno napětí, poté bylo napětí odpojeno a elektrody zkratovány, v grafu tento krok ukazuje první skok z napětí 0V do -8V. Po ustálení průběhu bylo napětí opět připojeno, tím vznikne druhá skoková změna z hodnoty -8V do 0V. Obě dvě skokové změny, tedy změny při zkratování elektrod a při opětovném připojení napětí by měly být sobě rovny. To se nepodařilo ve všech případech, při připojení a odpojení elektrod od napětí vznikli na připojovacích vodičích kmity, které měli v mnoha případech vliv na měřenou veličinu.

81


82

Výsledná hodnota piezoelektrické nábojové konstanty, se dá při připojeném napětí k elektrodám piezoelektrického materiálu rovném 1000V získat roznásobením skokové změny napětí a rozsahem, na který je nastaven interferometr. V tomto případě je přístroj nastaven na 50nm/V. Pro případ na obrázku (Obr. 7.2) je výpočet a) pro odpojení od zdroje napětí a za b) po opětovném připojení napětí následující [4]: a) Δl = d 33U ⇒ d 33 = b) Δl = d 33U ⇒ d 33

Δl 50(nm / V ) ⋅ 8,98156(V ) ⇒ = 449,0813(pm/V ) U 1000(V )

Δl 50(nm / V ) ⋅ 9,4221(V ) = ⇒ = 471,068(pm/V ) U 1000(V )

(7.5)

Následující tabulka (Tabulka 7.1) obsahuje výsledné hodnoty pro všechny tři vzorky při odpojení elektrod od napětí a opětovném připojení, kdy každé měření je opakováno pětkrát. Tabulka 7.1 Zobrazení naměřených hodnot nábojové konstanty d33 pomocí měření interferometrem

Měření č.1 Měření č.2 Měření č.3 Měření č.4 Měření č.5

odpojení od zdroje připojení ke zdroji odpojení od zdroje připojení ke zdroji odpojení od zdroje připojení ke zdroji odpojení od zdroje připojení ke zdroji odpojení od zdroje připojení ke zdroji

Vzorek č.1 d33 [pm/V] 449,08 471,11 448,13 423,82 436,98 429,31 486,50 449,45 473,03 421,45

Vzorek č.2 d33 [pm/V] 452,41 454,85 381,35 374,40 324,43 334,41 380,76 400,99 446,74 419,67

Vzorek č.3 d33 [pm/V] 438,13 404,23 424,59 465,43 454,26 465,99 474,95 439,33 462,65 479,34

V tabulce (Tabulka 7.2) je zobrazen nejprve průměr hodnot při odpojení a připojení zdroje napětí k měřenému vzorku a následně je vypočítán celkový průměr ze všech pěti měření. Takto získané hodnoty jsou porovnány s hodnotami piezoelektrické nábojové konstanty, které byli vypočítané pomocí rezonančních metod měření a hodnotou uváděnou výrobcem pro materiál PCM 51.


Tabulka 7.2 Výsledné hodnoty měření pomocí interferometru a porovnání s hodnotami získanými rezonačními metodami měření pro materiál PCM51

Měření č.1 Měření č.2 Měření č.3 Měření č.4 Měření č.5 Celkový průměr z pěti měření Hodnota udávaná výrobcem Hodnoty získané frekvenční metodou

Vzorek č.1 d33 [pm/V] 460,09 435,98 433,15 467,97 447,24 448,89 460,00 410,00

Vzorek č.2 d33 [pm/V] 453,63 377,87 329,42 390,88 433,20 397,00 460,00 399,00

Vzorek č.3 d33 [pm/V] 421,18 445,01 460,12 457,14 471,00 450,89 460,00 406,00

Z této tabulky je vidět, že nejvíce se k sobě přiblížila naměřená a vypočítané hodnota u vzorku č.2. Lze tedy předpokládat, že tato hodnota je správná pro daný vzorek i přes výraznou odlišnost od hodnoty výrobce. Naopak nejvíce se hodnotě od výrobce přiblížil vzorek č.1 a č.3 u přímého měření pomocí interferometru, kdy se od udávané hodnoty liší jen o 10pm/V. Naopak hodnota získaná pomocí rezonančních metod měření se liší od hodnoty udávané výrobcem o 50pm/V. Dá se tedy předpokládat, že přímé měření nábojové konstanty může být přesnější při lepší opakovatelnosti měření, než měření pomocí rezonanční metody. Zvýšení přesnosti u přímého určování nábojové konstanty však sebou nese velké zvýšení nákladů na měřící zařízení oproti měření pomocí rezonanční metodou.

83


8.

84

VLIV POSTUPNÉ DEPOLARIZACE POMOCÍ TEPELNÉ VLNY NA PIEZOKERAMICE

Jak již bylo řečeno na začátku, vlivem působení vysoké teploty na piezoelektrický materiál, která ovlivňuje pohyblivost doménových stěn, může tento materiál ztratit svoje piezoelektrické vlastnosti. A to v případě, je-li celý vzorek zahřátý nad teplotu Curierova bodu. Zvýšené teploty lze však využít i k postupné depolarizaci vzorků s piezoelektrickými vlastnostmi, tento pokus lze uskutečnit na základě přenosu tepla vedením. Účelem tohoto pokusu je pozorovat chování frekvenční charakteristiky vzorku, jaký vliv bude mít na hodnoty rezonanční a antirezonanční frekvence. Cílem je, aby vlivem postupné depolarizace na vzorku byl frekvenční rozsah mezi rezonanční a antirezonanční frekvencí co největší.

Obr. 8.1 Znázornění průchodu tepla válečkem [15]

Při tomto pokusu je uvažován průchod tepla vrstvou látky, kde tato vrstva je ohraničena dvěma rovnoběžnými rovinnými deskami, jak je vidět na obrázku (Obr. 8.1). Tyto desky mají větší rozměr než je vzdálenost d mezi jejich plochami. Levá stěna je udržována horká na vysoké teplotě t1, pravá stěna je udržována na nižší teplotě t2. Po určité době je docíleno rovnovážného stavu, kdy se ustálila teplota mezi plochami stěn. Plochou S prochází neustále teplo Q. Pro množství tepla Q, které projde plochou S za dobu τ, platí Fourierův vztah [15]:

Q=K⋅ Kde

t1 − t 2 ⋅ S ⋅τ d

Q

množství prošlého tepla (J)

τ

prošlé teplo za dobu (s)

S

plocha elektrody, kterou prochází teplo (mm2)

(8.1)


d

vzdálenost mezi elektrodami (mm)

t1,t2 teplota na postraních deskách (0C) K

součinitel tepelné vodivosti - měrná tepelná vodivost (Wm-1.K-1)

Pro ověření postupné depolarizace je proveden následující pokus. Váleček z piezoelektrického materiálu je na jedné straně připevněn k ocelové tyčce připojené k pájce umožňující regulaci teploty. Na druhém konci je připojen k hliníkové destičce nalepené na Peltierův článek, v tomto případě je použit článek umožňující nastavení teplot od záporných hodnot až do 1100C, nad touto teplotou je již nebezpečí poškození Peltierova článku. Nákres zapojení vyrobeného přípravku je na obrázku (Obr. 8.2).

Obr. 8.2 Schéma přípravku pro realizaci tepelné vlny spolu s použitými měřícími přístroji

85


86

K tomuto měření byli použity následující přístroje: -

Stabilizovaný zdroj Mesit 40V-10A, Z-YE2T/X; 220V;50Hz;250VA (s.n.GC0141)

-

Stabilizovaný zdroj Tesla BK127 0-20V; 0-1A; 220V;50Hz;60VA (s.n.332512)

-

Mikropájka Weller PU81 0-4500C; 95W (Serie 12/06)

-

2x Digitální multimetr VC-940 Voltcraft Plus; N.r.121701, -400C až 10000C (s.n. 1070739947 a s.n.1070739943)

Pro vyhodnocení měření je použit LCR metr Agilent E4980A spolu se speciální měřící pinzetou „Pincher Probe 9143“, jejíž parametry jsou uvedeny v tabulce (Tabulka 3.3). Během měření je na jedné straně připevněný vzorek k mikropájce ohříván na teplotu Curierova bodu a na druhé straně je udržován na teplotě nižší než je teplota Curierova bodu pomocí Peltierova článku. Nastavení různých teplot na chladnější i ohřívané straně spolu s výsledným vlivem na rezonanční a antirezonanční frekvenci je zapsáno v následujících tabulkách. Vzorek byl po nastavení žádaných hodnot teplot ponechán mezi elektrodami vždy na 10mint. Pro měření byli použity dva druhy materiálu PCM51 (měkká) a PCM41 (tvrdá) piezokeramika. Rozměry válečků jsou pro PCM51 je Ød = 7mm a h = 14,5mm a pro PCM41 je Ød = 8,5mm a h = 18,30 mm. Tabulka 8.1 Výsledné hodnoty rezonanční a antirezonanční frekvence spolu s kapacitancí po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.1 fst

fpt

fpt-fst

CT

tepelnou vlnou

[kHz]

[kHz]

[kHz]

[pF]

[0C]

[0C]

0 1 2 3 4

93,35 94,53 97,95 96,63 97,00

128,40 125,80 124,20 122,30 122,10

35,05 31,27 26,25 25,67 25,10

40,99 43,21 41,90 44,12 43,33

2 5 100 110

340 360 355 400

Počet zahřátí

Rozmezí teplot


87

Tabulka 8.2 Výsledné hodnoty rezonanční a antirezonanční frekvence spolu s kapacitancí po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.1 fst

fpt

fpt-fst

CT

tepelnou vlnou

[kHz]

[kHz]

[kHz]

[pF]

[0C]

[0C]

0 1 2 3

87,73 88,75 88,92 89,26

109,60 109,60 108,80 108,80

21,87 20,85 19,88 19,54

33,55 33,00 34,20 33,33

8 100 130

290 250 270

Počet zahřátí

Rozmezí teplot

U průchodu tepelné vlny je pozorován vliv pouze na rezonanční a antirezonanční frekvenci v tloušťkovém spektru. Jak je vidět z těchto dvou tabulek frekvenční spektrum se po působení tepelné vlny zmenšuje. To může být způsobeno příliš velkým rozdílem teplot na obou elektrodách. Na měřeném vzorku je pak příliš velký teplotní skok. Před tepelnou vlnou

10000000

Po první tepelné vlně Po druhé tepelné vlně Po třetí tepelné vlně Po čtvrté tepelné vlně

Z [Ω]

1000000

100000

10000

1000 80

90

100

110 f [kHz]

120

130

140

Obr. 8.3 Impedanční charakteristika po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.1


88

Před tepelnou vlnou

10000000

Po první tepelné vlně Po druhé tepelné vlně

Z [Ω]

1000000

Po třetí tepelné vlně

100000

10000

1000

75

85

95

105

115

125

f [kHz]

Obr. 8.4 Impedanční charakteristika po průchodu tepelné vlny – materiál PCM41, vzorek č.1

Proto při dalším měření je nahrazen Peltierův článek další mikropájkou, rozmezí teplot je pak 2700C na jedné elektrodě a 3600C na druhé elektrodě, rozdíl mezi oběma elektrodami již není tak výrazný a rozložení teploty je poté rovnoměrnější. Zapojení pro druhý pokus tepelné vlny je na obrázku (Obr. 8.3), druhá pájka je neregulovatelná pevně nastavená na 3000C. V místě dotyku s měřeným povrchem elektrody je naměřeno 2800C.

Obr. 8.5 Schéma zapojení pro měření tepeplné vlny pomocí dvou mikropájek


89

I po zmenšení rozdílu teplot mezi oběmi elektrodami je výsledné frekvenční spektrum užší než před působením teplot, naměřené hodnoty před a po tepelné vlně na válečku za materiálu PCM51 jsou v následující tabulce (Tabulka 8.3). Tabulka 8.3 Výsledné hodnoty rezonanční a antirezonanční frekvence spolu s kapacitancí po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.2 fst

fpt

fpt-fst

CT

tepelnou vlnou

[kHz]

[kHz]

[kHz]

[pF]

[0C]

[0C]

0 1

93,35 96,44

128,60 122,10

35,25 25,66

41,31 45,29

280

360

Počet zahřátí

10000000

Rozmezí teplot

Před tepelnou vlnou Po tepelné vlně

Z [Ω]

1000000

100000

10000

1000 80

90

100

110 f [kHz]

120

130

Obr. 8.6 Impedanční charakteristika po průchodu tepelné vlny – materiál PCM51, vzorek č.2 8.1.1 Snímání tepelného toku pomocí termokamery

Působení tepelné vlny na piezoelektrický materiál, lze v průběhu měření pozorovat pomocí termokamery. Díky které je dobře vidět rozložení teplot na celém měřeném vzorku. Princip termografie spočívá v tom, že se využívá pouze část z celého elektromagnetického spektra a to infračervené pásmo. To je označováno zkratkou IČ nebo v překladu „infrared“ IR. Toto záření je mimo pásmo lidského vidění. Proto je potřeba zachycený obraz teplotního pole transformovat do grafické


podoby. Výstupem snímku je tedy tzv. termogram, obraz tepelného pole, kde je ke každé teplotě přiřazena barva podle přiložené škály. Pro pořízení termogramů je využívána infratechnika, v praxi je pak tato technika nazývána jako termokamera nebo termovize [17]. Výstupní snímky rozložení teploty neboli termogramy se dají následně porovnat s fyzikálním modelem vytvořeným v programu COMSOL Multiphysics v3.3 [24]. Pro měření je použita termokamera Ti55FT od firmy Fluke (s.n. Ti55FT0807088), možný rozsah měření je od -200C do 6000C, pro toto měření je nastaven rozsah -200C až 3500C, zářivost je nastavena na hodnotu 0,95. Objektiv je nejprve použit 10.5mm/F0.8, který je zaměněn při měření s větším rozlišením za objektiv 54mm/F1.0 [23]. 8.1.2 Výsledky porovnání reálného a fyzikální modelu tepelné vlny

Obr. 8.7 Fyzikální model měřeného vzorku PZT keramiky pro rozmezí teplot 1000C až 1500C spolu s grafem závislosti rozložení teplot


90



Na fyzikálních modelech je vidět rozložení teplot na celém měřeném vzorku, spolu s charakteristikou vzestupné tendence teploty. Na následujících obrázkách je reálné zobrazení průchodu tepla měřeným vzorkem. Při měření byla nejprve nahřívána chladnější z obou stran a poté byla nastavena teplota na elektrodě s vyšší teplotou, v tomto případě na straně regulovatelné mikropájky. Působení tepelné vlny je ponecháno vždy na 10minut, poté byla teplota postupně snižována, nikoli skokově tedy odebráním vzorku. Teplota je uváděna ve stupních Fahrenheita, teplota pozadí je 80,60F = 270C. Zobrazený průběh teploty odpovídá rozměrům vzorků. Na obrázku (Obr. 8.10) je vidět hodnota minimální teploty 186,6 0F = 850C, maximální teploty 309,90F = 1540C a průměrná hodnota je 2200F = 1040C.

Obr. 8.10 Termogram měřeného vzorku PZT keramiky pro rozmezí teplot 1000C až 1500C spolu s grafem závislosti rozložení teplot

91


Hodnoty teplot na obrázku (Obr. 8.11) po převodu na stupně Celsia jsou v rozmezí, minimální teplota 219,2 0F = 1040C, maximální teplota 560,00F = 2930C a průměrná hodnota je 356,90F = 180,50C.


Hodnoty teplot na obrázku (Obr. 8.12) jsou v rozmezí, minimální teploty 235,90F = 1130C, maximální teploty 641,30F = 338,50C a průměrná hodnota je 400,60F = 2050C.


Při srovnání fyzikálního a reálného modelu je vidět, že výsledná závislost teploty na rozměrech vzorků je pro naměřené a matematicky vypočítané hodnoty téměř shodná.

92


9.

93

ZÁVĚR

Tato diplomová práce je zaměřena na studium vlastností piezoelektrického materiálu. Je rozdělena na část teoretickou a praktickou. V teoretická část je zabývá základními poznatky o piezoelektrickém jevu, tedy historií tohoto jevu, vlastnostmi piezokeramiky, náhradním schématem piezoelektrického rezonátoru a rozborem chování piezoelektrických materiálů v závislosti na mechanickém působení a na připojení stejnosměrného a střídavého napětí. Nejvíce je však zaměřena na postup při výpočtu materiálových konstant piezokeramiky. Nejprve je obecně popsán výpočet všech koeficientů podle normy ČSN EN 50324-2: 2002, kdy v tabulce (Tabulka 4.1) je uveden kompletní postup výpočtu pro všechny vyrobené vzorky, tedy pro plátek, disk i váleček. Některé vztahy vycházející z normy ČSN EN 50324-2: 2002 jsou dále porovnány se světovou normou CEI/IEC 60483: 1976. Toto porovnání je zde vloženo, po konzultaci s výrobci piezoelektrické keramiky, kteří požadují aby veškeré výpočty byli v souladu se světovou normou, jelikož většina výrobků je prodávána do zahraničí.. Po odvození zásadních vztahů pro koeficienty, které se udávají v katalogových listech je vidět že norma ČSN vychází ze světové normy. Pro všechny materiálové koeficienty jsou provedeny vzorové výpočty, z důvodu kontroly postupu výpočtu. Vypočtené hodnoty jsou dále porovnány v tabulce (Tabulka 5.18) s katalogovým listem od výrobce, v tomto případě se jedná o materiál PCM51 od výrobce Noliac Ceramics s.r.o. Po

výčtu

kompletní

řady

materiálových

koeficientů

jsou

všechny

piezoelektrické vzorky , tedy disk, váleček a plátek měřeny v závislosti na zvyšující se teplotě. Závislost materiálových koeficientů je dále rozdělena na dvě části. Během prvního měření na LCR metru HIOKI 3532 je teplota navyšována do teploty 2800C bez průběžného ochlazování po nastavení a měření na žádané hodnotě. Výstupní průběhy závislosti jsou pak porovnány pro jednotlivé vzorky v kapitole č. 6.2. Při druhém měření je použit pro vyhodnocení LCR metr Agilent E4980A, během tohoto měření je teplota navyšována do hodnoty 3300C, tedy na teplotu téměř u Curierova bodu. Po každé naměřené hodnotě na žádané teplotě je vzorek vytažen z pece, aby se


94

snížila jeho teplota. Jsou tedy měřeny hodnoty při aktuální navýšené teplotě spolu s hodnotou naměřenou po poklesu z této teploty na teplotu v laboratoři asi 250C. Výsledné průběhy teplotních charakteristik při aktuálně navýšené teplotě a teplotě po ochlazení jsou v kapitole č. 6.3. Toto měření lze navíc porovnat s naměřenými hodnotami od pana C. Micleaua z Národního institutu pro materiály v Bukurešti, uvedeném v kapitole 6.4. U výsledných charakteristik lze vidět velkou schodu v naměřených průbězích, odchylky jsou způsobeny použitím materiálu s rozdílným chemickým složením. U některých vypočtených koeficientů lze vypočítané hodnoty porovnat pomocí přímého měření. Jedná se o piezoelektrickou nábojovou konstantu d33 a d31. Tato část práce je v kapitole č. 7 zaměřena na měření nábojové konstanty d33 pomocí interferometru, jedná se tedy o bezkontaktní měření výchylky způsobené připojením napětí na elektrody piezoelektrického materiálu. Z výsledků měření zobrazených v tabulce (Tabulka 7.2), je vidět že hodnoty naměřené pomocí přímého měření jsou ve dvou ze třech případů blíže ke katalogové hodnotě. U tohoto měření se však musí brát na zřetel mnoho rušivých vlivů působících během měření, jako jsou otřesy způsobené pohybem a dotykem při připojování napětí. Poslední

část

práce

je

zaměřena

na

vliv

postupné

depolarizace

piezoelektrického materiálu pomocí tepelné vlny. Cílem tohoto měření je pozorovat chování frekvenčního spektra mezi rezonanční a antirezonanční frekvencí a to přivedením rozdílných teplot na elektrody měřeného vzorku. Předpokladem tohoto pokusu bylo rozšíření frekvenčního spektra mezi rezonanční a antirezonanční frekvencí, proto bylo zvoleno několik rozmezí teplot, které byla následně aplikovány na vzorek. Z výsledných hodnot v tabulkách v kapitole 8, je vidět že frekvenční spektrum se vlivem tepelné vlny zmenšuje, to může být způsobeno příliš velkými skoky mezi oběmi elektrody. Rozložení teplot v materiálu je dále snímáno pomocí termokamery, kdy velikost teploty je zobrazena v závislosti na rozměru vzorku. Termogramy jsou dále porovnány s daty získanými pomocí fyzikálního modelu. U fyzikálního modelu i reálného snímku je vidět, že jde o exponenciální nárůst. Kdy oba modely, tedy reálný i fyzikální, vykazují stejné chování.


SEZNAM LITERATURY [1]

WAANDERS J.W., „Piezoelectric Ceramics: Properties and Applications“, First edition 4-91, Philips Components, Eindhoven – The Netherlands. (str. 3-9), 9398-651-80011

[2]

PETŽÍLKA A KOL., Piezoelektřina a její technické použití, ČSAV – Československá akademie věd, Praha 1960, (str. 28-34), DT-537.228.1

[3]

OBRAZ J., Zkoušení materiálu ultrazvukem, SNTL Nakladatelství technické literatury, Praha 1989, (str. 84-90),ISBN 80-03-00097-1

[4]

APC INTERNATIONAL, Piezoelectric Theory and Applications, Piezoelectric Ceramics: Principles and Applications, 2002, Dostupné z:

[5]

ZELENKA J., Piezoelektrické rezonátory a jejich použití, 1. vydání Praha: ACADEMIA, 1983. (260 str.)

[6]

IEEE STANDARD ON PIEZOELECTRICITY , IEEE Standard 176-1978, Institute of Electrical and Electronic Engineers Inc., New York, NY 10017, (55 str.)

[7]

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA, Piezoelektrické vlastnosti keramických materiálů a součástek, Část 1: Termíny a definice, ČSN EN 50324-1: 2002, Český normalizační institut, 2002

[8]

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA, Piezoelektrické vlastnosti keramických materiálů a součástek, Část 2: Metody měření – Nízký výkon, ČSN EN 50324-2: 2002, Český normalizační institut, 2002

[9]

IEC 60483 (1976-01); Guide to dynamic measurements of piezoelectric ceramics with high electromechanical coupling; IEE Cental Office Geneva Switzerland, Geneva 1997, (40 str.)

[10] HIRŠL J., ČERNOHLÁVEK D., Keramická piezoelektrika, Tesla, Praha 1970. [11] MICLEA C. A KOL. , Temperature Dependence of the Main Piezoelectric Parameters of a Nb-Li Doped Pzt Ceramic, National Inst. for Mater. Phys., Bucharest-Magurele 2006, International Semiconductor Conference 2006, Vol.: 2, (str. 279-282), ISBN: 1-4244-0109-7

95


[12] ERHART J., Piezoelektrické „chytré“ materiály pro elektrotechniku – PZT keramika, Technická univerzita v Liberci, Elektro číslo 11/2002, (str. 4–7), [online] Dostupné z: [13] SKÁCEL V., FIEDLEROVÁ J., NEJEZCHLEB K., Keramické materiály a jejich použití v elektrotechnice, Libřice 2006 [online]. Dostupné z: <www.t-ceram.com/CSVTS-2006.pdf> [14] HOLLIDAY D., RESNICK R., WALKER J. V., Fyzika, část 2 Mechanika – Termodynamika, VUTIUM Brno a Prometheus Praha 2000, (str 479 – 486), ISBN 80-214-1868-0 [15] HLAVIČKA A. A KOL., Fyzika pro pedagogické fakulty I.díl, SPN Praha 1978, (str. 437 – 445), SPN 96-00-12/2 [16] SENSOR TECHNOLOGY LIMITED, Technical information [online]. Dostupné z:

[17] SERVER TERMOKAMERA, Teorie měření teploty, tepla a infraradiace, [online]. Dostupné z: [18] NOLIAC CERAMICS s.r.o, Material datasheet [online]. Dostupné z:
M40_41_51_53_55_80.pdf> [19] AGILENT, Product Tweezers Contact Test Fixture 16334A, [online]. Dostupné z: [20] AGILENT, Produkt Agilent E4294A [online]. Dostupné z:

[21] AGILENT, Produkt Agilent E4980A [online]. Dostupné z:

[22] HIOKI, Produkt HIOKI 3532-50 LCR HiTester [online]. Dostupné z:

[23] POLYTEC, Vibrometer Controller OFV-5000 [online]. Dostupné z:

[24] HUMUSOFT s.r.o, Školení programu COMSOL Multiphysics 3, 2006 [25] FLUKE, Termokamera Ti55FT [online]. Dostupné z:

96


97

SEZNAM POUŽITÝCH SYMBOLŮ Symbol A cij C CT d dxx eij Ei f fa fr fm fn fp fs Fx,y gij h hij kef k31 k33 k15 kp kt kxx l L n NT NL Np p q

Význam Plocha Elastický modul Kapacita, kapacitance Volná kapacitance Průměr Piezoelektrický koeficient (nábojový) Piezoelektrický tlakový součinitel Složka elektrického pole (V/m) Kmitočet, frekvence Antirezonanční kmitočet (nulová reaktance) Rezonanční kmitočet Kmitočet při minimální impedanci Kmitočet při maximální impedanci Paralelní rezonanční kmitočet (maximální rezistence) Sériový rezonanční kmitočet (maximální vodivost) Síla působící na vzorek ve směru x nebo y Piezoelektrický napěťový koeficient Tloušťka Piezoelektrická deformační konstanta Efektivní koeficient elektromechanické vazby Příčný koeficient vazby Podélný koeficient vazby Střižný koeficient vazby Planární koeficient vazby Tloušťkový koeficient vazby Elektromechanický vazební faktor Délka prvku Induktance Počet keramických prvků Frekvenční konstanta pro tloušťkové kmity Frekvenční konstanta pro podélní kmity Frekvenční konstanta pro radiální kmity tlak (deformující síla působící na jednotku plochy) Hustota náboje

Jednotka SI m2 N.m-2 F F mm -1 C.N i m.V-1 N.m -1.V-1 V.m-1 Hz Hz Hz Hz Hz Hz Hz N 2 -1 m .C i Vm.N-1 mm -1 V.m nebo N.C -

mm H Hz.m Hz.m Hz.m Pa C.m-2


Q Qm R Sij sij Sp t T tg δ U u w Z

Náboj vyvolaný tlakem na vzorek Činitel mechanické jakosti Rezistance Složky vektorů deformace Elastický koeficient Složka napětí Tloušťka Teplota Dielektrický ztrátový činitel Elektrické napětí okamžitá hodnota střídavého napětí Délka prvku Impedance

εij εr ε0 ϑC ϕ ρ π σE

Permitivita piezoelektrického měniče Relativní permitivita Permitivita vakua Curierova teplota Fázový úhel Hustota materiálu Konstanta 3,1415… Plošné Poissonovo číslo (Poissonův poměr)

98

C Ω m2.N-1 N mm 0 C V V mm Ω F.m-1 F.m-1 0 C 0

Kg.m-3


SEZNAM PŘÍLOH Příloha č. 1 Zobrazení měřícího pracoviště pro aplikaci tepelné vlny..................... 100 Příloha č. 2 Zobrazení zapojení úlohy pro aplikaci tepelné vlny spolu s připojenou termokamerou Ti55FT ............................................................................................. 100 Příloha č. 3 Detail připojení piezoelektrického vzorku mezi elektrody při snímání termokamerou Ti55FT ............................................................................................. 101 Příloha č. 4 Zobrazení měřícího pracoviště pro měření závislosti piezoelektrického materiálu na teplotě .................................................................................................. 101

99


PŘÍLOHY

Příloha č. 1 Zobrazení měřícího pracoviště pro aplikaci tepelné vlny

Příloha č. 2 Zobrazení zapojení úlohy pro aplikaci tepelné vlny spolu s připojenou termokamerou Ti55FT

100


Příloha č. 3 Detail připojení piezoelektrického vzorku mezi elektrody při snímání termokamerou Ti55FT

Příloha č. 4 Zobrazení měřícího pracoviště pro měření závislosti piezoelektrického materiálu na teplotě

101

MĚŘENÍ PIEZOELEKTRICKÝCH MATERIÁLŮ MEASUREMENT OF PIEZOELECTRIC MATERIAL

Recommend Documents