Mendelova zemědělská a lesnická univerzita v Brně Agronomická fakulta Ústav techniky a automobilové dopravy
MECHANICKÉ VLASTNOSTI ČOKOLÁDY Bakalářská práce
Brno 2006
Vedoucí diplomové práce:
Vypracoval:
prof. Ing. Jaroslav Buchar, DrSc.
Roman Vyhnálek
2
Prohlášení
Prohlašuji, že jsem diplomovou práci na téma: Mechanické vlastnosti čokolády vypracoval samostatně a použil jen pramenů, které cituji a uvádím v přiloženém soupisu literatury. Souhlasím, aby práce byla uložena v knihovně Mendelovy zemědělské a lesnické univerzity v Brně a zpřístupněna ke studijním účelům.
V Brně, dne …………………………..
Podpis diplomanta ……………………
3
ABSTACT
This work is intent on mechanical quality of chocolate. This characteristics is necessary to know especially for the manipulation with chocolate products. In the work is issued the basic analysis of model of mechanical behaviour of biological materials. Chocolate as well as butter, margarine, cheeses, ice cream and the others foods are characteristic relativ high contens of fat, when mechanical qualities are affected with system of lipids. The perfect model describing mechanical characteristics is not yet developted. Experiments were executed on the samples of chocolate LINDT 85% with three point bending and the compresion test. The metodology was proposed with help of three point bending. Chocolate shows high viscosity and elasticity and with behaviour is near to behaviour of viscosity liguid. Large diffusion of worths is given with high heterogenous material. For detail analysis will be necessary to trace the microstructures of material. For this one is necessary fundamentally more samples than we have in this work.
4
Zvláštní poděkování patří prof. Ing. Jaroslavu Bucharovi, DrSc. za cenné připomínky, rady, návrhy a nápady, které mně velice pomohly při zpracování této práce.
5
Obsah 1. ÚVOD................................................................................................................................7 2. MECHANICKÉ VLASTNOSTI BIOLOGICKÝCH MATERIÁLŮ ...............................7 2.1 Deformace....................................................................................................................7 2.1.1 Pružná deformace .................................................................................................8 2.1.2 Vazkopružná deformace .....................................................................................12 2.2 Hodnocení vazkopružných vlastností ........................................................................19 2.2.1 Relaxační testy....................................................................................................19 2.2.2 Creep ...................................................................................................................25 2.3 Střídavé zatěžování ................................................................................................27 3. ELASTICKÉ VLASTNOSTI ČOKOLÁDY...................................................................29 3.1 Stanovení Poissonovy konstanty ...............................................................................35 4. RELAXAČNÍ TESTY.....................................................................................................38 4.1 Tříbodový ohyb..........................................................................................................38 4.2 Tlakový test................................................................................................................43 5. ZÁVĚR ............................................................................................................................45 POUŽITÁ LITERATURA .................................................................................................46
Seznam obrázků Obr. 1. Schéma tahové zkoušky...........................................................................................11 Obr. 2. Schéma stlačování tekutých látek............................................................................12 Obr. 3. Schéma časového průběhu deformace při konstantním napětí (creep) ...................14 Obr. 4. Schéma průběhu relaxace napětí .............................................................................14 Obr. 5. Schéma průběhu napětí a deformace u vazkopružného materiálu ..........................16 Obr. 6. Základní typy reologických modelů: a) Maxwellův model, b) Voigtův model, c) model standartního lineárního tělesa ...........................................................................17 Obr. 7. Možné typy reologických modelů ...........................................................................18 Obr. 8. Příklad relaxační křivky...........................................................................................20 Obr. 9. Reologický model použitý pro stanovení relaxační funkce jedlých lipidů .............23 Obr. 10. Schéma creepu .......................................................................................................26 Obr. 11. Schéma závislosti modulu pružnosti ve smyku na čase ........................................29 Obr. 12. Schéma metody tříbodového ohybu. .....................................................................30 Obr. 13. Závislost síly na průhybu při tříbodovém ohybu...................................................31 Obr. 14. Snímek zkušebního zařízení TIRATEST ..............................................................32 Obr. 15. Závislost napětí – deformace.................................................................................33 Obr. 16. Závislost napětí – deformace.................................................................................33 Obr. 17. Závislost napětí – deformace.................................................................................34 Obr. 18. Vliv rychlosti stlačování na průběh závislosti napětí – deformace .......................35 Obr. 19. Schéma metody pro stanovení Poissonovy konstanty...........................................36 Obr. 20. Závislost síly na průhybu.......................................................................................37 Obr. 21. Relaxační test – vzorek 8.......................................................................................39 Obr. 22. Relaxační test – vzorek 9.......................................................................................39 Obr. 23. Relaxační test – vzorek 12.....................................................................................40 Obr. 24. Průběhy normované síly ........................................................................................41 Obr. 25. Pelegova funkce pro vzorek 8 ...............................................................................42
6
Obr. 26. Pelegova funkce pro vzorek 9 ...............................................................................42 Obr. 27. Relaxační závislosti při tlakovém testu .................................................................43 Obr. 28. Časový průběh normované síly během relaxace ...................................................44 Obr. 29. Časový průběh Pelegovy funkce ...........................................................................44 Seznam tabulek Tab. 1. Elastické vlastnosti dřeva ........................................................................................10 Tab. 2. Elastické konstanty kosti .........................................................................................11 Tab. 3. Modely relaxačních testů. σo – počáteční napětí. (V závorce je uveden autor prvé práce, kde byl daný model popsán. Daná literatura je podrobně uvedena v dostupné práci [23]) ....................................................................................................................19 Tab. 4. Parametry relaxační funkce pro sýr Eidam..............................................................21 Tab. 5. Parametry relaxační funkce pro sýr Gouda .............................................................22 Tab. 6. Parametry modelu relaxace napětí v bramborových hlízách...................................22 Tab. 7. Hodnoty parametrů relaxační funkce ......................................................................24 Tab. 8. Výsledky creepových zkoušek (TS označuje pevné částice) ..................................25 Tab. 9. Parametry funkce poddajnosti .................................................................................26 Tab. 10. Parametry funkce poddajnosti ...............................................................................27 Tab. 11. Hodnoty parametrů a,b,c. ......................................................................................30 Tab. 12. Konstanty a,b,c,d ...................................................................................................34 Tab. 13. Parametry relaxačních testů při tříbodovém ohybu ...............................................38 Tab. 14. Parametry časové závislosti síly ............................................................................40 Tab. 15. Parametry Pelegovy funkce ...................................................................................41 Tab. 16. Parametry časové závislosti síly ............................................................................43 Tab. 17. Parametry Pelegovy funkce ...................................................................................45
7
1. ÚVOD Cílem práce je stanovení základních mechanických vlastností čokolády. Znalost těchto vlastností umožňuje stanovit odezvu těles z daného materiálu na nejrůznější silová působení. V případě čokolády můžeme nalézt dva základní důvody proč sledovat právě tyto vlastnosti. V prvé řadě jde o hodnocení odolnosti čokoládových výrobků během výrobního procesu a v průběhu dopravy a skladování, tzn. možnost posoudit odolnost těchto výrobků při pádech, při tlakovém zatížení během vrstvení výrobků ap. Neméně závažné je sledovat mechanické vlastnosti, např. tvrdost s ohledem na texturní vlastnosti čokolády a tím úlohu těchto vlastností při hodnocení chuťových vlastností čokolády [1-3]. Je zřejmé, že zmíněné vlastnosti čokolády jsou závislé na její struktuře. Čokoláda, stejně jak máslo, margarin, krémové sýry, zmrzlina aj. potraviny jsou charakteristické poměrně vysokým obsahem tuku, kdy mechanické vlastnosti jsou ovlivněny zejména sítí tvořenou lipidy [4-12,19]. Dokonalý model popisující mechanické vlastnosti pak dosud nebyl vytvořen. Stávající pokusy jsou omezeny na reologické modely, kdy je zvažován tok čokolády v průběhu extruze ap. [13-18,19]. Tyto modely jsou omezeny na poněkud vyšší teploty, než jsou teploty pokojové. Pro pokojové teploty jsou údaje stále nedostupné a to včetně stávajících databází [20]. To je hlavní motiv předkládané práce, která má v souladu se zadáním následující složení: a) Přehled základních poznatků o deformaci materiálů b) Experimentální stanovení elastických konstant c) Experimentální stanovení viskoelastických konstant
2. MECHANICKÉ VLASTNOSTI BIOLOGICKÝCH MATERIÁLŮ V rámci dané kapitoly si uvedeme vybrané poznatky o mechanických vlastnostech vybraných zemědělských materiálů a potravin.
2.1 Deformace Pod pojmem deformace tělesa rozumíme změnu jeho rozměrů a tvaru. Deformace můžeme rozlišit na vratné a nevratné. Pojem vratné deformace zahrnuje ty případy, kdy těleso po odlehčení nabude původního tvaru a rozměrů. Opačný případ označujeme pojmem nevratné deformace, která obecně zahrnuje řadu případů, jako např. trhliny či
8
tvárné kavity apod. Mechanické vlastnosti pak představují ty veličiny, které jednak popisují chování materiálů v jednotlivých oblastech deformace a jednak umožňují stanovení podmínek přechodu od vratných k nevratným deformacím při daném zatížení a uložení tělesa. Je zřejmé, že relativně nejjednodušší je případ vratných deformací. Tuto oblast můžeme rozdělit opět na dva druhy deformací a to elastickou (pružnou) a vazkopružnou.
2.1.1 Pružná deformace V případě pružné deformace přepokládáme, že k deformaci tělesa dojde okamžitě po zatížení. Tato představa je oprávněná pro řadu materiálů, zejména pro kovy a jejich slitiny. Pokud je materiál izotropní, je závislost mezi napětím a deformací popsán Hookovým zákonem. Pro případ jednoosého zatěžování (tahové nebo tlakové namáhání tenké tyče ve směru její osy) má tento zákon tvar:
σ = Eε kde σ je napětí, ε je deformace a E je Youngův modul, který je materiálovou konstantou. Mimo tuto konstantu známe tzv. Poissonovu konstantu ν, která udává poměr mezi příčnou a podélnou deformací. Hodnoty obou konstant, které v úplnosti popisují elastickou deformaci izotropního materiálu, jsou pro řadu zemědělských materiálů uvedeny ve skriptech (J.Blahovec,1993 [21]). Pro případ víceosé deformace musíme uvážit šest složek deformace (tři popisují rozměrové změny a tři udávají změnu tvaru) a šest složek napětí. Vztah mezi nimi udává tzv. zobecněný Hookův zákon, který má tvar:
σ xx = λ (ε xx + ε yy + ε zz ) + 2 µε xx σ yy = λ (ε xx + ε yy + ε zz ) + 2 µε yy σ zz = λ (ε xx + ε yy + ε zz ) + 2 µε zz σ xy = 2 µε xy , σ xz = 2 µε xz , σ yz = 2 µε yz kde λ, µ jsou tzv. Lameho konstanty, které jsou s výše uvedenými konstantami spojeny vztahy:
λ=
Eν E ,µ = (1 − 2ν )(1 + ν ) 2(1 + ν )
9
λ≡G je tzv. modul pružnosti ve smyku. Další zákonitost, kterou můžeme stanovit ze
zobecněného Hookova zákona, je vztah pro relativní změnu objemu ∆V/V – stlačitelnost. p = −K
E ∆V 2 , K = (λ + µ ) = V 3 3(1 − 2ν )
Kde p je hydrostatický tlak a K označuje tzv. objemový modul stlačitelnosti. Je zřejmé, že pro izotropní pružné (elastické) těleso je vztah mezi složkami tenzoru deformace a složkami tenzoru napětí určen pomocí dvou materiálových konstant. Pro anizotropní pružná tělesa je tento počet vyšší a závislý na stupni symetrie. Pro řadu biologických materiálů existují tři vzájemně kolmé směry, ve kterých jsou vlastnosti rozdílné. Jedná se o tzv. ortotropní symetrii. Jde o podélný - L směr, radiální R směr a tangenciální - T směr. Ztotožněme L směr s osou x, R směr s osou y a T směr s osou z. Zobecněný Hookův zákon má pro tento materiál tvar:
σ xx = C11ε xx + C12ε yy + C13ε zz σ yy = C21ε xx + C22 ε yy + C23ε zz σ zz = C31ε xx + C32ε yy + C33ε zz σ xy = 2C66ε xy ,σ xz = 2C55ε xz , σ yz = 2C44 Kde Cij jsou materiálové konstanty, které nazýváme elastické koeficienty. Je zřejmé, že na rozdíl od izotropních materiálů potřebujeme devět materiálových konstant. Místo těchto elastických koeficientů zavádíme moduly pružnosti v tahu (EL≡Exx,ER≡Eyy,ET≡Ezz), moduly pružnosti ve smyku (GLR≡Gxy,GLT≡Gxz,GRT≡Gyz) a Poissonovy konstanty:
ν LR ≡ ν xy = − ν ij = −
ε RR ε ε ,ν LT ≡ ν xz = − zz ,ν RT ≡ ν yz = − zz ε RR ε LL ε LL
ε jj .i , j = x, y , z, resp. L, R, T , i ≠ j ε ii
10
Pro elastické koeficienty je možné odvodit vztahy: C11 =
1 − ν RT ν TR 1 − ν TLν TLT 1 − ν RLν LR , C22 = , C33 = E R ET S E L ET S ER ER S
C44 = GRT , C55 = G LT , C66 = GLR , C12 = C13 =
ν TL + ν RLν TR E R ET S
, C23 =
ν RL + ν RTν TL E R ET S
,
ν RT + ν RLν LT EL ERS
1 (1 − 2ν RLν TRν LT − ν LT ν TL − ν RTν TR − ν LRν RL ) E L E R ET Ortotropní symetrii vykazuje např. dřevo a řada kostí. Elastické konstanty pro některé S=
druhy dřev jsou uvedeny v tabulce 1. Tab. 1. Elastické vlastnosti dřeva
Smrk
Balsa
Topol
Bříza
Buk
Borovice
95.64
63.00
97.00
163.00
137.00
163.00
10.37
3.00
8,90
11.1
22.40
11.00
4.87
1.10
4.10
6.2
11.40
5.70
7.5
3.10
7.20
11.50
16.10
11.60
0.39
0.30
1.10
1.90
4.60
0.66
7.2
2.00
6.70
9.20
10.60
6.80
νRL
0.029
0.018
0.030
0.034
0.073
0.038
νTL
0.020
0.009
0.019
0.018
0.044
0.015
νTR
0.250
0.240
0.330
0.380
0.360
0.310
Hustota
429
200
380
620
750
550
Elastické konstanty EL (108MPa) ER (108MPa) ET (108MPa) GLR (108MPa) GRT (108MPa) GTL (108MPa)
ρ (kg/m3)
11
Tab. 2. Elastické konstanty kosti
EL
ET
ER
GLR
GRT
GTL
(GPa) (GPa)
(GPa)
(GPa)
(GPa)
(GPa)
21.3
10.6
5.5
4.9
3.6
11.6
νRL
νTL
νTR
0,449
0.224
0.418
Pružnou deformaci můžeme v prostoru napětí – deformace popsat přímkou. Pro jednoosou napjatost můžeme tuto závislost poměrně snadno stanovit experimentálně, např. pomocí tahové zkoušky znázorněné na obr. 1.
Obr. 1. Schéma tahové zkoušky
Ze záznamu síly F a prodloužení ∆L můžeme stanovit napětí σ a deformace ε podle vztahů:
σ =
F , A
ε=
∆L , Lo
rsp.
ε s = ln(1 + ε )
kde A je průřez vzorku, Lo je původní délka vzorku, ε je tzv. inženýrská a εs skutečná deformace. Pokud A označuje původní průřez, jde o inženýrské napětí a pokud jde o okamžitou hodnotu průřezu, jedná se o skutečné napětí. Danou zkoušku můžeme realizovat jak v tahu, tak v tlaku. Vezmeme–li však skutečný průběh, tak lineární závislost síla – prodloužení, resp. napětí – deformace prakticky nepozorujeme a jako Youngův modul E definujeme veličinu: E=
dσ (ε = 0) dε
12
2.1.2 Vazkopružná deformace Pružná deformace představuje jistou idealizaci reálných deformačních dějů, kdy odpor materiálu závisí na velikosti deformace, ale nezávisí na její rychlosti. Obdobnou idealizací je pak model Newtonovy kapaliny, kde odpor proti toku je přímo úměrný rychlosti deformace, ale nezávisí na její velikosti. Pokud bychom Newtonovu kapalinu umístili mezi dvě desky – viz obr. 2., pak ji stlačíme konstantní silou.
Obr. 2. Schéma stlačování tekutých látek
Pokud tam umístíme kapalinu, která se od Newtonovy odlišuje, např. kečup, pak pro různou velikost stlačení (tedy deformaci) budeme potřebovat jistou sílu, která bude na velikosti této deformace závislá. Tento jev bude ještě patrnější, jestliže místo kečupu použijeme např. chlebové těsto a jiné polotekuté potraviny, resp. jiné látky. Ukazuje se, že tekutiny mohou vykazovat mimo viskozity i odpor vůči deformaci závislý na této deformaci, tedy jisté elastické vlastnosti. Vezměme jiný případ, a to např. tenkou skleněnou tyčinku, kterou zavěsíme a na druhý konec umístíme závaží takové velikosti, že nedojde k lomu tyčinky. Tyčinka se deformuje elasticky a pokud závaží sejmeme v krátké době, pak se tyčinka vrátí na původní délku. Pokud tam závaží necháme zavěšeno delší dobu (závisí na velikosti závaží), pak pozorujeme, že dojde k trvalé změně délky tyčky. Tento jev je ještě názornější, když skleněnou tyč opřeme šikmo o zeď. Tyč je zatížena vlastní tíhou, která se nemění. Po jisté době (řádově v měsících) pozorujeme, že tyč se trvale prohne. Jinými slovy, u materiálu, kde pro relativně krátké časy pozorujeme pouze elastickou deformaci, zjistíme pro dlouhé
13
časy i tečení. To jinými slovy znamená, že materiály se při zatížení řídí modely, které zahrnují jak elasticitu, tak i viskozitu. Mluvíme o vazkopružné deformaci. Základní jevy charakteristické pro vazkopružné materiály jsou: a) Creep. Přiložíme-li k tělesu konstantní napětí, závisí deformace na čase, s časem roste od nuly k jisté konečné hodnotě. (V případě elastického tělesa je této deformace dosaženo okamžitě) b) Relaxace. Deformujeme–li těleso na určitou hodnotu deformace (např. natáhneme tyč o jistou velikost) a tuto držíme konstantní, pak napětí klesá s časem. (U elastické deformace by bylo na čase nezávislé). c) Tuhost materiálu závisí na rychlosti zatížení. d) Při cyklickém zatěžování dochází ke zpoždění mezi napětím a deformací (hystereze). V důsledku toho dochází k disipaci energie. e) Ve vazkopružném materiálu dochází k útlumu mechanických vln. Ukažme si nyní některé z těchto základních procesů při namáhání v jednom směru, např. tenké tyče namáhané v tahu, resp. v tlaku. Creep vazkopružného materiálu si můžeme schématicky znázornit způsobem uvedeným na obr. 3. Časovou závislost napětí můžeme popsat funkcí:
σ (t ) = σ o H (t ) kde H je tzv. Heavisidova funkce jednotkového skoku definovaná vztahem: H (t ) = 1
pro
t≥0
H (t ) = 0
pro
ostatní
případy
Deformace ε(t) roste s časem. Poměr: J (t ) =
ε / t) σo
nazýváme pojmem creepová poddajnost. Pokud tato funkce nezávisí na velikosti napětí, mluvíme o lineárním vazkopružném materiálu.
14
Obr. 3. Schéma časového průběhu deformace při konstantním napětí (creep)
Obr. 4. Schéma průběhu relaxace napětí
Relaxace napětí je schématicky znázorněna na obr. 4. Vzorek ve tvaru tenké tyče je deformován v podélném směru na velikost deformace:
ε (t ) = ηo H (t )
15
Poměr E (t ) =
σ (t ) ε
označujeme pojmem relaxační modul. V případě lineárního vazkopružného materiálu je tento modul nezávislý na velikosti deformace. Pomocí tohoto modulu můžeme popsat rozdíl mezi vazkopružnou pevnou látkou a tekutinou. V případě pevné látky relaxační funkce s rostoucím časem asymptoticky klesá k určité konečné hodnotě, zatímco v případě kapaliny klesá k nule. I když creep nebo relaxace probíhá v podstatě v nekonečně dlouhém
čase, z praktických hledisek je jeho podstatná část ukončena v konečném čase. Jestliže pak tento proces pozorujeme v podstatně kratším čase, zdá se nám, že těleso se chová jako tuhé. Tento jev popisuje tzv. Debořino číslo definované vztahem: D=
čas
relaxace nebo doba pozorování
creepu
Dynamické zatěžování vazkopružného materiálu. Uvažme, že se napětí ve směru osy vzorku mění s časem podle funkce sinus (viz obr. 5),
σ (t ) = σ o sin( 2πνt ) kde ν je lineární frekvence. Tato frekvence souvisí s periodou T reciopročním vztahem:
ν=
1 T
Deformaci vzorku pak popisuje funkce:
ε (t ) = ε o sin(2πνt − δ ) kde δ je úhel fázového posunu. Tento fázový posun souvisí s časovou vzdáleností obou sinusoid ∆t:
2πνt − δ = 2πνt −
2πν δ δ = 2πν (t − ) = 2πν (t − ∆t ) 2πν 2πν
takže ∆t =
δ , 2πν
nebo
δ =
2π∆t T
16
Obr. 5. Schéma průběhu napětí a deformace u vazkopružného materiálu
Zmíněný fázový posun souvisí s disipací energie při cyklickém zatěžování.
Reologické modely I když vazkopružné chování vyplývá ze struktury dané látky, je pro řadu případů postačující, když použijeme zjednodušené modely založené na skutečnosti, že vazkopružné chování se skládá z elastického, kde základní materiálovou charakteristikou je Youngův modul E a vazkosti charakterizovanou součinitelem viskozity η. Dané modely se skládají z pružin a tlumících členů. Pomocí daných členů můžeme modelovat jak pevné látky, tak kapaliny. Některé nejběžnější modely jsou uvedeny na obr. 6. Základními druhy modelů jsou:
Maxwellův model Základní rovnice, která popisuje vlastnosti tohoto modelu má tvar: E
dε dσ σ = + dt dt τ
τ=
η E
Relaxační funkce má tvar: −
E (t ) = Eo e
t
υ
creepová poddajnost: J (t ) =
1 t + E η
Má značně nerealistický tvar, neboť creep by s časem rostl lineárně.
17
Voigtův model Základní rovnice, která popisuje vlastnosti tohoto modelu má tvar:
σ E
= ε + τc
dε dt
τc =
η E
Model standardního tělesa Základní rovnice, která popisuje vlastnosti tohoto modelu má tvar: dε εE σ dσ ( E1 + E2 ) + 2 = + dt τ τ dt Pro relaxační funkce platí: E (t ) = E2 + E1e
−
t
τ
creepová poddajnost má tvar: t
− 1 E1 − J (t ) = e τc E2 E2 ( E1 + E2 )
τ = ηE 1
τc = τ
E1 + E2 E2
Obr. 6. Základní typy reologických modelů: a) Maxwellův model, b) Voigtův model, c) model standartního lineárního tělesa
Daný model je vcelku realistický, nicméně pro konkrétní případy se používají modely složené z podstatně více prvků. Některé z nich jsou znázorněny na obr. 7. V obecném případě pak platí vztahy:
18
t
σ (t ) = ∫ E (t − u , ε (u )) 0 t
ε (t ) = ∫ J (t − u , ε (u )) 0
dε du du
dε du du
Uvažme, že dosud jsme uvažovali pouze jednoosý tah nebo tlak. Mimo to jsou velmi často používána zatížení v krutu nebo ve smyku. V případě smyku označujeme relaxační funkci symbolem G(t) a poddajnost indexem JG. Jiný typ rovnice, který zahrnuje vazkopružné vlastnosti, vychází z představy, že celkové napětí je součtem elastického napětí, které je pro jednoosý tah nebo tlak dáno Hookeovým zákonem, a viskózního napětí, které obecně snižuje velikost napětí spojeného s ryze elastickou deformací. Pro časovou změnu napětí pak platí: dσ dε =E − f (σ , t ) dt dt
Obr. 7. Možné typy reologických modelů
Pro hodnocení vazkopružných vlastností se nejvíce používají relaxační testy, creepové zkoušky a střídavé zatěžování. Uveďme si nyní tyto zkoušky poněkud podrobněji.
19
2.2 Hodnocení vazkopružných vlastností 2.2.1 Relaxační testy Těmito zkouškami biologických materiálů se u nás nejvíce zabýval J.Blahovec, jak o tom svědčí některé jeho práce uvedené na konci dané kapitoly. Tyto experimenty se realizují zpravidla v podmínkách jednoosé napjatosti, kdy vzorek je deformován v tahu nebo v tlaku na určitou hodnotu deformace εo, které odpovídá napětí σo a pak je hodnota deformace konstantní. Výše uvedená rovnice má pak tvar: dσ = − f (σ , t ) dt σ (t = 0) = σ o Je zřejmé, že její řešení závisí na tvaru funkce f, která představuje anelastické napětí. V následující tabulce 3 jsou uvedeny některé základní typy dané funkce f, které vyplývají z různých reologických modelů. V tabulce je rovněž řešení výše uvedené diferenciální rovnice, pokud existuje v uzavřeném tvaru. Obecným rysem daných funkcí je skutečnost, že nezávisí explicitně na čase.
Tab. 3. Modely relaxačních testů. σo – počáteční napětí. (V závorce je uveden autor prvé práce, kde byl daný model popsán. Daná literatura je podrobně uvedena v dostupné práci [23])
MODEL
f (σ)
σ(t)
Maxwellův
kσ
σ = σ o exp(− kt )
-
σ (t ) = ω o + σ 1e − k t + ...
(Dotsenko, 1979) Zobecněný
1
Maxwellův (Mohsenin 1970) Mocninný (Dotsenko, 1979)
nω o σ A σ o
Logaritmický
σ ob
(Dotsenko, 1970) Zobecněný logaritmický (Blahovec, 1996)
C
n +1 n
Cσ
e eσo −C
k sinh(
Cσ
σ
σ o (1 + t / A) − n
σ o 1 −
1 ln(bt + 1) C kCt
)
C − 1 + tanh e σ o σo 2 kCt C C −σo 1 − tanh e 2
20
Pelegův model
abσ o (1 −
(Peleg, 1979) Yamamotův (Fujihara
1 σ 2 + ) a aω o
σ −c b b 1 − e kol.,
a
σ o (1 −
2
b ln
abt ) 1 + bt
t + Tm +c t + To
σ −c
1978)
Tm − Toe
b
Příklady relaxačních testů 1. Sýr Eidam (30% tuku v sušině) Vzorek sýra ve tvaru válečku o průměru 20 mm výšky 14,6 mm byl stlačován pomocí zkušebního stroje TIRATEST na předem zvolené hodnoty deformace, tzn. na napětí
σo =
Fm S
kde Fm je hodnota síly v N a S je průřez vzorku. Poté byla deformace držena konstantní a byla sledována relaxační křivka, tzn. závislost napětí – čas. Na obr. 8 je uveden příklad relaxační křivky. EIDAM (30% tuku v sušině) 0,07
NAPĚTÍ (MPa)
0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0 0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
ČAS t (s)
Obr. 8. Příklad relaxační křivky
Pro vyhodnocení relaxačního testu byl použit Pelegův model, kdy napětí klesá s časem podle vztahu:
σ o (1 −
abt ) 1 + bt
21
Tento vztah můžeme upravit na: tσ o 1 1 = t+ σ o − σ (t ) a ab
Sledujme význam jednotlivých parametrů a a b. Roste–li čas t nade všechny meze, pak napětí konverguje k hodnotě σo(1 – a). To znamená, že pro a =0 k relaxaci nedochází – těleso se chová elasticky a pro a =1 klesá napětí k nule, tzn. těleso se chová jako kapalina. Parametr b pak popisuje rychlost poklesu napětí s časem. V tabulce 2.4 jsou uvedeny hodnoty daných parametrů pro různou dobu zrání sýra.
Tab. 4. Parametry relaxační funkce pro sýr Eidam dny zrání 12
síla Fm (N) 20
a (-) 0,92481
b (1/s) 0,048124
12
40
0,83703
0,049773
12
60
0,80697
0,053016
17
40
0,84659
0,051377
17
80
0,833681
0,070662
37
20
0,75546
0,056129
37
40
0,799616
0,056
42
20
0,8496
0,051444
42
40
0,81274
0,058404
53
20
0,69764
0,045849
53
40
0,83153
0,058532
53
80
0,912825
0,081583
81
20
0,93379
0,0479
81
40
0,9081
0,087396
81
80
0,88818
0,19912
95
40
0,92473
0,058448
95
80
0,85099
0,0776
102
40
0,7713
0,09796
102
80
0,82203
0,09864
2. Gouda Tento sýr vykazuje shodné chování jak Eidam. Parametry a a b jsou uvedeny v následující tabulce:
22
Tab. 5. Parametry relaxační funkce pro sýr Gouda
Dny zrání
a (- )
b (1/min)
0
0,746
1,66
21
0,732
1,78
42
0,725
1,99
3. Kořen mrkve Ukazuje se, že při konstantní deformaci vzorku kořene mrkve závisí síla na čase pomocí vztahu:
m πD 2 1 1 − Ei η (t − t j ) F (t ) = ∑ ∑ − 2 E je 2 2 i =1 j =1 8(1 − ν ) Z (t j ) Z (t j −1 ) 3
}
kde E, η jsou koeficienty Maxwellova modelu, D je průměr vzorku, ν je Poissonova konstanta a Z(t) je implicitně zadaná funkce:
λ (t ) / D = [ln 2 Z (t ) + 0.5] /(2 Z (t )) kde λ(t) je funkce, která popisuje průběh deformace.
4. Bramborové hlízy Studiem relaxace v bramborových hlízách se intenzivně zabýval Blahovec (výsledky publikované v roce 2001), který navrhl novou funkci f : (viz tabulka 3)
f (σ ) = K (1 − e −C11σ )eCσ
n
Parametry tohoto modelu jsou uvedeny v tabulce 6. Tab. 6. Parametry modelu relaxace napětí v bramborových hlízách
DRUH
εo (%)
σo (MPa)
K (kPas-1)
C1σo (-)
Cσon (-)
n (-)
NICOLA
5
0.0686
3.65
3.2
6.092
5.822
NICOLA
10
0.2400
8.83
3.2
7.493
7.378
PANDA
5
0.0268
2.12
3.2
7.318
3.915
PANDA
10
0.1505
6.62
3.2
6.315
6.837
23
5. Crackry Tyto výrobky jsou testovány v tříbodovém ohybu. Z experimentu, kde zaznamenáváme časový průběh síly F(t) a průhybu δ (t), je možné stanovit relaxační funkci Eb (t) – index b označuje ohyb (bending) – pomocí vztahu: Eb (t ) =
3l F (t ) 2bt 2 ε o
kde l je délka vzorku mezi podpěrami a b je výška vzorku. Pro počáteční hodnotu deformace platí:
εo =
6δ oto l2
Pro crackry zkoumané v práci: M.H.Kim , M.R.Okos: Some physical
and transport
properties of crackers related to checking phenomenon. Journal of Food Engineering 40 (1999), pp. 189 – 198 má relaxační funkce tvar:
E (t ) = 11.67 exp(−t / 4.5) + 14.48 exp(−t / 943) + 9.5 exp(−t / 75200) + 12 exp(−t (3.63x107 )) + 8.58 exp(−t /(4.8 x108 )) + 20 exp(−t /(2.47 x1011 )) + 30.56
(inPa)
6. Jedlé lipidy V rámci jedlých lipidů byly zkoumány relaxační vlastnosti mléčného tuku, včelího vosku a dále Candelilla vox (vosk z rostliny Euphorbia antisiplitia - roste v severním Mexiku nebo v jižním Texasu) a Carnauba vox (z brazilského „stromu života“ – Copernica cerifera). Ukazuje se, že pro tyto lipidy je nejvhodnější použít reologického modelu, který je znázorněn na obr. 9
Obr. 9. Reologický model použitý pro stanovení relaxační funkce jedlých lipidů
24
Jde o zobecněný Maxwellův model, kde pro relaxační funkci platí: E (t ) = Eo + E1e
E1
−
η1
t
σ (t ) = ∫ E (t − τ ) 0
t
+ E2 e
−
E2
η2
t
dε dτ dτ
Jestliže sledujeme relaxaci po dosažení určité deformace, pak pro rychlost deformace platí: zatížení
dε ε o = dt t1
(tlakové )
0 ≤ t ≤ t1
dε =0 dt
relaxace
t1 ≤ t
Pro časovou závislost napětí pak dostaneme: Zatížení:
σ (t ) =
εo
Eot + η1 (1 − e t1
−
E1
η1
t
) + η2 (1 − e
−
E2
η2
t
)
Relaxace:
σ (t ) =
εo
Eot1 + η1e t1
−
E1
η1
−
t
(e
E1
η1
t1
− 1) + η2e
−
E2
η2
−
t
(e
E2
η2
t1
− 1)
Hodnoty výše uvedeného modelu jsou uvedeny v následující tabulce. Tab. 7. Hodnoty parametrů relaxační funkce
Materiál
Eo (Pa)
E1 (Pa)
E2 (Pa)
η1 (Pas)
η2 (Pas)
Mléčný
13517
3722
4831
2092
201420
Včelí vosk
21347
7589
5507
1206
78987
Candelilla
34830
2094
1917
706
39611
34270
3880
1647
282
10459
tuk
vox Carnauba vox
25
2.2.2 Creep Tyto experimenty se provádějí jak v tahu nebo tlaku, tak ve smyku a v krutu. Na obr. 10 je schematicky znázorněna závislost smykové deformace na čase při zatížení konstantním smykovým napětím po určitou dobu. Pro vysvětlení symbolů na obr. 10 uvažme konkrétní případ vodní suspenze jablečné drtě o různé koncentraci c. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 8.
Tab. 8. Výsledky creepových zkoušek (TS označuje pevné částice)
parametr
symbol
rozměr
výsledky
Koncentrace
c
Kg
33.3
26.6
23.3
TS/m3H2O τo
Pa
10
10
10
γmax
10-3
3.39
5.16
7.13
γe
10-3
4.35
6.41
9.01
γv
10-4
8.01
7.22
11.6
Zotavení
γe/γmax
%
93.5
84.5
89.9
Ryze vazká
γ3
10-5
3.15
3.66
5.52
J
10-4Pa-1
3.17
4.35
6.41
Smykové napětí Maximální deformace Elastická deformace Vazká deformace
deformace Creepová poddajnost
26
Obr. 10. Schéma creepu
Vodní suspenze drtě kořenů lékořice. Creep této suspenze obecně popisuje funkce: n
J (t ) = J o + ∑ J i (1 − e i =1
−
t
λi
)+
t
η
která vyplývá z modelu, ve kterém je Maxwellův prvek (Jo) seriově spojen s řadou Voigtových členů (n členů), λi jsou tzv. retardační časy a η je viskozita spojená s Maxwellovým prvkem. Parametry této funkce jsou uvedeny v následující tabulce 9.
Tab. 9. Parametry funkce poddajnosti
Jo (Pa-1)
J1 (Pa-1)
λ1 (s)
η (Pas)
900
5,505 x 10-5
5,980 x 10-5
93,7
1,396 x 107
1560
2,923 x 10-5
9,770 x 10-5
87,8
1,254 x 107
6390
2,580 x 10-5
3,184 x 10-4
79,9
1,049 x 106
Zatěžující napětí (Pa)
27
Creep chrupavky. Pro posun u(t) na povrchu chrupavky tloušťky h platí vztah: ∞ α Hkt u (t ) Po 1 = 1 − ∑ exp(− n 2 ) h H n =0 α n h 1 α n = (n + ) 2 π 2 2
}
Po je působící síla, H je tloušťka vzorku a k je propustnost (permeabilita).
Creep brambor. Předmětem výzkumu byly bramborové hlízy z okolí města Segovia ve Španělsku, a to jak syrové, tak vařené (15 minut ve vroucí vodě). Pro poddajnost platí: n
J (t ) = J o + ∑ J i (1 − e
−
t
λi
i =1
)+
t
η
Výsledky uvádí tabulka 10. Tab. 10. Parametry funkce poddajnosti
STAV
Jo (Pa-1)
J1 (Pa-1)
J2 (Pa-1)
λ1 (s)
λ2 (s)
η (Pas
Syrové
1.98 x 10-7
1.94 x 10-7
2.23 x 10-8
136.6
25.73
3.89 x 108
Vařené 4.92 x 10-7
2.44 x 10-7
2.08 x 10-7
54.9
18.02
1.16 x 108
2.3 Střídavé zatěžování Jedná se o velmi častý případ hodnocení vazkopružných vlastností. Při této metodě se vzorek zkoumaného materiálu zatěžuje časově proměnnou deformací a sleduje se jeho napěťová odezva – viz obr. 5. Je otázka, jak z těchto záznamů stanovit vazkopružné vlastnosti např. relaxační funkci. Vezměme např. zatěžování v tahu nebo v tlaku, kdy platí:
σ (t ) =
t
∫ E (t − τ )dτ
−∞
Víme, že relaxační funkce dosahuje pro čas rostoucí nade všechny meze konečné hodnoty, kterou označíme jako E∞ (rovnovážný modul). To znamená, že relaxační funkci můžeme vyjádřit ve tvaru:
E (t ) = E∞ + E ′(t )
28
Deformaci, která závisí na čase pomocí funkce sinus nebo cosinus můžeme vyjádřit v komplexním tvaru:
ε = ε oeiωt = ε o (cos ωt + i sin ωt ) Po dosazení do vztahu pro napětí dostaneme: t
∞
∞
−∞
0
0
σ (t ) = E∞ε oeiωt + iωε o ∫ E′(t − τ )eiωτ dτ = ε oeiωt {E∞ + ω ∫ E′(u ) sin ωudu + iω ∫ E ′(u ) cos ωudu = E (ω )ε (t ) *
kde E* je komplexní modul, pro který platí:
E * (ω ) = E′ + iE′′ ∞
E ′(ω ) = E∞ + ω ∫ E′(u ) sin ωudu
∞
E ′′(ω ) = ω ∫ E ′(u ) cos ωudu
0
0
Obdobnou úvahu můžeme provést pro funkci poddajnosti u creepu, kdy opět platí: J (t ) = J ∞ + J ′(t ) V komplexním tvaru pak:
ε (t ) = J * (ω )σ (t ) kde
J * (ω ) = J ′(ω ) − iJ ′′(ω ) ∞
∞
J ′(ω ) = J ∞ − ω ∫ [J ∞ − J (u )]sin ωudu
J ′′(ω ) = ω ∫ [J ∞ − J (u )]cos ωudu
0
0
Pro ztrátový úhel platí: tgδ (ω ) =
E ′′(ω ) E ′(ω )
Mezi komplexní poddajností a relaxační funkcí platí vztah: J * (ω ) =
1 E (ω ) *
Mimo zatěžování v tahu či v tlaku je často používáno zatěžování ve smyku, kde relaxační funkci označujeme symbolem G. Tato veličina může být uvažována jako komplexní a pak dostaneme rovněž komplexní viskozitu. Uveďme si přehled některých základních vztahů:
29
G = G′ + iG′′
η = η′ + iη′′
G′ =
η′ =
τo cos δ γo
G′′
ω
η′′ =
G′′ = G′
ω
τo sin δ γo G = iωη
Smykové namáhání se stále více uplatňuje pro hodnocení potravin. Například při sledování tuhnutí gelů, kde po počátečním období dochází k výraznému nárůstu reálné i imaginární
části relaxační funkce G – viz schéma na obr. 11. Velmi významné je stanovení bodu želatinace. Ukazuje se, že k želatinaci dochází v těchto případech: •
Reálná část relaxační funkce G je větší jak určitá prahová hodnota
•
Reálná část relaxační funkce přeroste hodnotu imaginární části (tzv.“cross – over effect“)
Obr. 11. Schéma závislosti modulu pružnosti ve smyku na čase
Z uvedeného stručného přehledu vyplývá, že závislost mezi napětím a deformací může mít rozmanitý tvar. Je velmi obtížné stanovit univerzální pravidlo, jakou závislost přiřadit tomu či onomu materiálu. Vždy je třeba stanovit danou závislost experimentálně. V následující kapitole jsme se zaměřili na stanovení elastických konstant čokolády.
3. ELASTICKÉ VLASTNOSTI ČOKOLÁDY Pro vlastní výzkum byla použita čokoláda LINDT s obsahem kakaa 85%. Jak bylo uvedeno, je pro stanovení Youngova modulu E vhodná metoda tříbodového ohybu znázorněná na obr. 12.
30
Obr. 12. Schéma metody tříbodového ohybu.
Pro zatěžování bylo použito zkušební zařízení TIRATEST na ústavu technologie potravin. Rychlost posuvu klínu, kterým je způsobován ohyb vzorku byl 20 mm/min. Z experimentu, kde zaznamenáváme časový průběh síly F(t) a průhybu (posunutí klínu) x (t) je možné stanovit modul pružnosti E pomocí vztahu: E=
F l3 x 4bt 3
kde l je délka vzorku mezi podpěrami, b je výška vzorku a t je tloušťka vzorku. V rámci našich výzkumů byly použity vzorky ve tvaru hranolu, kde t = 15 mm, b = 14 mm a vzdálenost podpěr byla l = 77 mm. Na obr. 13. jsou vyneseny závislosti mezi silou F a posunutím x. Ukazuje se, že tyto závislosti je možné proložit kubickou závislostí: F = ax 3 + bx 2 + cx
kde parametry a,b,c spolu s korelací R2 jsou uvedeny v tabulce 11.
Tab. 11. Hodnoty parametrů a,b,c.
VZOREK 2 3 4 5 6 7
a (N/mm3) -305,65 34,031 -98,407 -125,42 26,158 -103,87
b (N/mm2) 308,83 -90,992 123,84 146,9 -100,08 11,236
c (N/mm) -0,7927 123,31 12,343 12,021 147,77 126,61
R2 0,9987 0,9987 0,9984 0,9996 0,9995 0,9984
31
Obr. 13. Závislost síly na průhybu při tříbodovém ohybu
Je zřejmé, že vzorek se elasticky deformuje jen pro počáteční průhyb, tzn. pro x → 0. To znamená, že ve výše uvedeném vztahu musíme nahradit poměr F/x výrazem: dF x=0 dx
Z tvaru závislosti F(x) je patrné, že tento výraz je roven parametru c. Z tohoto hlediska jsou výsledky stanovené pro vzorek 2 zcela nepoužitelné pro zbývající vzorky dostaneme velikosti Youngova modulu E:
VZOREK
3
4
5
6
7
E (MPa)
5,77
0.557
0.562
6.91
5.92
Ukazuje se, že dané hodnoty vykazují poměrně značný rozptyl. Pro další výzkum byla použita tlaková zkouška (obrácený směr zatěžování než na obr. 1 v minulé kapitole). Vzorky ve tvaru válečku o průměru 12 mm výšky 6 mm byly zatěžovány pomocí zkušebního zařízení TIRATEST – viz snímek na obr. 3.3. Rychlost stlačování vzorku byla postupně volena 1 mm/min, 10 mm/min a 100 mm/min Tyto experimenty umožňují stanovit sílu a posunutí, odkud můžeme, viz kapitola 2, stanovit napětí σ a skutečnou deformaci εs. Průběhy těchto závislostí jsou uvedeny na obr. 15. – 17.
32
Obr. 14. Snímek zkušebního zařízení TIRATEST
33
Obr. 15. Závislost napětí – deformace
Obr. 16. Závislost napětí – deformace
34
Obr. 17. Závislost napětí – deformace
Závislosti je možné aproximovat polynomem:
σ (MPa ) = aε 4 + bε 3 + cε 2 + dε kde parametry a,b,c,d jsou uvedeny v tabulce 12. Tab. 12. Konstanty a,b,c,d
VZOREK a(MPa) b(MPa) c(MPa) d(MPa) R2
100mm/min -2486,3 1415,4 -275,25 20,321 0,8873
10mm/min -242,03 216,46 -66,72 8,5978 0,9848
1mm/min -336,26 279,02 -78,122 8,5721 0,9839
Je zřejmé, že rychlost stlačování má poměrně značný vliv na průběh závislosti napětí deformace. Tento vliv dokumentuje obr. 18. Tato závislost je vysoce nelineární a tak pro stanovení Youngova modulu je třeba použít vztahu: E=
dσ ε =0 dε
Tento výraz se rovná konstantě d. Je zřejmé, že hodnoty stanovené pomocí tlakového testu a tříbodového ohybu jsou poněkud odlišné. Ukazuje se, že nízké hodnoty (vzorek 4,5) stanovené pomocí tříbodového ohybu jsou zřejmě nereálné a nemusí být uvažovány.
35
Obr. 18. Vliv rychlosti stlačování na průběh závislosti napětí – deformace
Pro vysvětlení rozptylu hodnot elastického (Youngova) modulu E je třeba se vrátit k modelům zmíněným v úvodu dané práce. Na základě poznatků uvedených v [7,8,19] pro Youngův modul E platí:
E=
Aφ 2πd o
11Rε 1 − 2 do
kde A je tzv. Hamakerova konstanta, φ je obsah tuku, ε je deformace, R je poloměr částic a do je rovnovážná vzdálenost částic. Je zřejmé, že řada veličin je ovlivněna podmínkou odlévání, zejména R, do , čímž může docházet k rozptylu. Pro podrobnější výzkum tak bude nutné použít i studia mikrostruktury. Pro stanovení Poissonovy konstanty ν je třeba použít jiné metody.
3.1 Stanovení Poissonovy konstanty Pro stanovení Poissonovy konstanty ν bylo použito experimentálního uspořádání, které je znázorněno na obr. 19.
36
Obr. 19. Schéma metody pro stanovení Poissonovy konstanty
Vzorek ve tvaru kruhové desky tloušťky h je volně podepřen na kružnici o poloměru r1. Vzorek je zatěžován válečkem o poloměru ρ silou F. Síla F a odpovídající průhyb w jsou měřeny. Jde o typické zatížení rovinné desky. Pro průhyb dané desky existuje teorie popsaná např. v [22]. Jestliže jde o rotačně symetrické zatížení, pak průhyb w závisí pouze na souřadnici r směřující ve směru poloměru desky. Rovnice rovnováhy desky má za předpokladu, že je materiál desky lineárně elastický, tvar:
1 d d 1 d dw p(r ) r = r r dr dr r dr dr K kde p(r) je tlak v různých bodech desky a K je tzv. tuhost desky: Eh 3 K= 12 1 − ν 2
(
)
kde E je Youngův modul, h je tloušťka desky a ν je hledaná Poissonova konstanta.
Řešení dané rovnice rovnováhy pro uspořádání znázorněné na obr. 19. vychází z poznatků uvedených např. v citované práci [22]. Po provedení příslušných úvah dostaneme:
w(r ) = −
2 r1 2 2 2 4 2 2 4 4 ρ ln + 8ρ r1 ln r1 − r ln ρ + 5ρ − 4 ρ r − r 64πρ K ρ F
2
(
)
37
Při použití experimentu znázorněného na obr. 19 měříme sílu F a posunutí v bodě r = ρ. V tomto případě dostaneme:
w=−
2 r1 2 2 2 4 ρ ln + 8 ρ r1 ln r1 − ρ ln ρ 64πρ K ρ
(
F
2
)
Pro experiment byla připravena deska o poloměru 0,065 m, tloušťky 0,003 m, která byla podepřena na kružnici o poloměru r1= 0,06 m. Tyčka měla poloměr ρ= 0.005 m. Na obr. 20 je vynesena experimentálně stanovená závislost síla F – průhyb w. Je zřejmé, že chování čokolády nemůže být popsáno lineárním elastickým modelem. Na rozdíl od výše uvedeného vztahu je totiž experimentálně stanovená závislost F9w0 výrazně nelineární. Danou závislostí je možné proložit funkcí: F = aw 3 + bw 2 + cw
kde a = 0,9032 N/mm3 ; b = -2,9836 N/mm2 ; c = 3,3436 N/mm. Koeficient korelace je R2 = 0,9968.
Obr. 20. Závislost síly na průhybu
Je zřejmé, že o linearitě je možné mluvit pouze v okolí w = 0. Provedeme–li derivaci dF/dw (w=0), pak platí:
38
dF w=0=c=− dw
64πρ 2 K
(
r 4 ρ 2 ln 1 + 8ρ 2 r12 ln r1 − ρ 2 ln ρ ρ
)
Pomocí konstanty c tak můžeme stanovit tuhost desky K a následně Poissonovu konstantu ν. Po dosazení dostaneme hodnotu Poissonovy konstanty:
ν = 0.415 Tímto způsobem byly stanoveny základní elastické konstanty E a ν pro vzorky
čokolády daného nominálního složení. Ukazuje se, že čokoláda se může chovat elasticky jen pro malé deformace. Pro posouzení možné viskoelasticity byly provedeny relaxační testy.
4. RELAXAČNÍ TESTY Podstata relaxačních testů byla popsána. V rámci daného výzkumu byly provedeny zkoušky na relaxaci napětí pro dva typy experimentů a to pro tříbodový ohyb a pro tlakový test.
4.1 Tříbodový ohyb V rámci těchto experimentů byly vzorky zatěžovány v tříbodovém ohybu tak, že po dosažení určité hodnoty deformace byla tato držena konstantní a byla sledována časová závislost síly F(t). Na obr. 21. – 23. jsou vyneseny průběhy závislostí síly F na čase po dosažení určitých hodnot síly Fmax a odpovídajících deformací xo. Byly voleny následující hodnoty těchto parametrů uvedených v tabulce 13. Tab. 13. Parametry relaxačních testů při tříbodovém ohybu
VZOREK
Fmax (N)
xo (mm)
8
15
0,28
9
20
0,36
10
35
0,62
39
Obr. 21. Relaxační test – vzorek 8
Obr. 22. Relaxační test – vzorek 9
40
Obr. 23. Relaxační test – vzorek 12
Průběh funkce F(t) je možné popsat funkcí:
F = ae −bt + ce − dt + q kde parametry a, b, c, d, q jsou obsaženy v tabulce 14. Tab. 14. Parametry časové závislosti síly
VZOREK
a (N)
b(s-1)
c (N)
d (s-1)
q (N)
R2
8
3,731
0,08524
5,981
0,001629
0
0,9754
9
21,31
5,618
1,405
0,01248
2,15
0,9543
10
8,774
0,0727
15,14
0,00122
0
0,9753
Je zřejmé, že zmíněné parametry jsou závislé na velikosti maximálního napětí, resp. deformace. Na obr. 24 jsou vyneseny průběhy funkcí F/ Fmax. Je patrné, že relaxační funkce jsou amplitudově závislé, závisí na počáteční velikosti síly. V rámci další analýzy byla stanovena relaxační funkce a to Pelegova – viz tab.2.3 v kapitole 2, kdy platí:
tFm 1 1 = kt + q = t + Fm − F a ab Parametry této rovnice jsou obsaženy v tabulce 15.
41
Tab. 15. Parametry Pelegovy funkce
VZOREK
k (1)
a (s-1)
q (s)
R2
8
1,315
0,7605
15,06
0,9988
9
1,05
0,9524
2,361
0,9990
10
1,426
0,7013
16,303
0,9990
Obr. 24. Průběhy normované síly
Ukazuje se, že parametry Pelegovy funkce vykazují poměrně výrazné variace. Příklady jejich průběhů jsou uvedeny na obr. 25. a 26. Uvážíme–li význam parametru a, tzn, že pro
čas jdoucí k nekonečnu se síla blíží k hodnotě: Fmax (1 − a ) ) je patrné, že čokoláda vykazuje značné odchylky od elastického chování, v jednom případě se dokonce blíží chování kapaliny.
42
Obr. 25. Pelegova funkce pro vzorek 8
Obr. 26. Pelegova funkce pro vzorek 9
43
4.2 Tlakový test Při tlakovém testu byly voleny následující hodnoty maximální síly Fmax = 10, 20 a 40 N. Na obr. 27. jsou uvedeny průběhy relaxující síly pro jednotlivé hodnoty maximálních napětí.
Obr. 27. Relaxační závislosti při tlakovém testu
Dané závislosti je možné proložit funkcí:
F = a exp(−bt ) + c exp(−dt ) Parametry této funkce uvádí tabulka 16. Tab. 16. Parametry časové závislosti síly
SÍLA Fmax (N) 10 20 40
a(N)
b(s-1)
c (N)
d (s-1)
R2
2,746 8,191 9,37
0,1234 0,0896 0,03602
2,406 9,194 11,54
0,001154 0,0008179 0,001474
0,9242 0,9491 0,9762
Z obr. 28, kde jsou vyneseny průběhy síly normované na maximální hodnotu vyplývá, že relaxace závisí na maximálním napětí poměrně méně výrazně jak v případě tříbodového ohybu.
44
Obr. 28. Časový průběh normované síly během relaxace
V další etapě byla vyhodnocena Pelegova funkce. Její průběhy jsou opět lineární – viz obr. 29.
Obr. 29. Časový průběh Pelegovy funkce
45
Parametry lineární závislosti této funkce:
tFm 1 1 = kt + q = t + Fm − F a ab
jsou obsahem tabulky 17. Tab. 17. Parametry Pelegovy funkce
SÍLA Fmax (N) 10 20 40
k(1)
a (s-1)
q(s)
R2
1,168 1,246 1,176
0,8562 0,8026 0,8503
6,602 11,13 13,8
0,9998 0,9997 0,9995
Je zřejmé, že parametr a má obdobnou hodnotu jako v případě tříbodového ohybu. Odchylka od elastického chování vykazuje jen nepatrnou závislost na velikosti maximálního napětí.
5. ZÁVĚR V rámci předkládané bakalářské práce byl proveden výzkum základního mechanického chování vzorků komerční čokolády při dvou různých způsobech zatěžování a to při tříbodovém ohybu a při tlakovém zatěžování. Z provedených experimentů vyplývá: 1. Zkoumaná čokoláda vykazuje elastické vlastnosti jen v těsném okolí počáteční deformace. 2. V této oblasti byly stanoveny hodnoty Youngova modulu a Poissonovy konstanty. Značný rozptyl získaných hodnot je zřejmě dán výraznou heterogenitou daného materiálu. Pro další výzkum tak bude nezbytné zahrnout i sledování struktur a tvorbu modelů, které obsahují základní prvky popisující stavbu čokolády (rozměr tukových částic, jejich distribuce apod.). 3. Jak zkoušky tříbodovým ohybem, tak tlakové testy ukazují na poměrně výrazné viskoelastické chování čokolády. Tato viskoelasticita byla popsána pomocí Pelegovy funkce.
46
4. Ukazuje se, že čokoláda se svým chováním dosti přibližuje chování viskózní kapaliny. Míra tohoto chování je do značné míry nezávislá na velikosti aplikovaného napětí. 5. Ukazuje se, že s ohledem na zmíněnou heterogenitu bude nutné používat podstatně většího počtu vzorků, než bylo možné v dané práci. Tímto způsobem byly splněny požadavky zadání a byly vytvořeny metodické postupy pro další výzkum mechanických vlastností tohoto materiálu.
POUŽITÁ LITERATURA 1. Kleinert, J. (1978). Thermo-rheometrie. Reviews in Chocolate, Confectionery and Bakery, 3, 21–26. 2. Full, N.A., Reddy-Yella, S., Dimick, P.S. & Ziegler, G.R. (1996). Physical and sensory properties of milk chocolate formulated with anhydrous milk fat fractions. Journal of Food Science, 61, 1068–1084. 3. Sune,F.,Lacroix, P., de Kermedex,F.H. (2002). A comparison of sensory attribute use by children and experts to evaluate chocolate.Food Quality and Preference,13, 545 – 553. 4. Buscall, R., Mills, P. D. A., Goodwin, J. W., & Lawson, D. W. (1988). Scaling behavior of the rheology of aggregate networks formed from colloidal particles. Journal of the Chemical Society Faraday Transactions 1, 84, 4249–4260. 5. DeMan, J. M., & Beers, A. M. (1987). Fat crystal networks: structure and rheological properties. Journal of Texture Studies, 18, 303– 318. 6. Marangoni, A. G., & Rousseau, D. (1999). Plastic fat rheology is governed by the fractal nature of the fat crystal network and by crystal habit. In N. Wildak (Ed.), Physical properties of fats, oils and emulsifiers (pp. 96–111). Champaign, IL: AOCS Press. 7. Narine, S. S., & Marangoni, A. G. (1999b). Relating structure of fat crystal networks to mechanical properties: a review. Food Research International, 12, 227–248. 8. Narine, S. S., & Marangoni, A. G. (1999c). Mechanical and structural model of fat crystal networks at low deformations. Physical Review E, 60, 6991–7000. 9. de Rooij, R., van den Ende, M. H. G., & Mellema, J. (1994). Elasticity of weaklyaggregating latex dispersions. Physical Review E, 49, 3038–3049
47
10. Shih, W. H., Shih, W. Y., Kim, S. I., Liu, J., & Aksay, I. A. (1990). Scaling behavior of the elastic properties of colloidal gels. Physical Review A, 42, 4772–4779. 11. Sonntag, R. C., & Russel, W. B. (1987). Elastic properties of flocculated networks. Journal of Colloid and Interface Science, 116, 485–489. 12. Van den Tempel, M. (1961). Mechanical properties of plastic-disperse systems at very small deformations. Journal of Colloid Science, 16, 284–296. 13. Van den Tempel, M. (1979). Rheology of concentrated suspensions. Journal of Colloid and Interface Science, 71, 18–20. 14. Verheul, M., Roefs, S. P. F. M., Mellema, J., & de Kruif, K. G. (1998). Power law behavior of structural properties of protein gels. Langmuir, 14, 2263–2268. 15. Chevalley, J., ‘‘Rheology of Chocolate,’’ J. Texture Studies 6, 177–196 ~1975!. 16. Holdsworth, S. D., ‘‘Rheological models used for the prediction of the flow properties of food products: A literature review,’’ Trans. IchemE 71~C!, 139–178 ~1993!. 17. Beckett, S. T. (1999). Conching. In S. T. Beckett (Ed.), Industrial chocolate manufacture and use (3rd ed). Oxford: Blackwell Science. 18. Chevalley, J. (1999). Chocolate flow properties. In S. T. Beckett (Ed.), Industrial chocolate manufacture and use (3rd ed). Oxford: Blackwell Science. 19. Narine, S. S., & Marangoni, A. G. (1999b). Mechanical and structural model of fractal networks of fat crystals at low deformations. Physical Review E, 60, 6991–7000. 22 P. Nesvadba , M. Houska , W. Wolf , V. Gekas , D. Jarvis , P.A. Sadd , A.I. Johns . Database of physical properties of agro-food materials. Journal of Food Engineering 61 (2004) 497–503. 21. Blahovec, J. Zemědělské materiály. Učební text, Technická fakulta,ČZU,Praha 1993. 22. Dvořák, J. Teoretická pružnost. Učební text FTJF ČVUT,Praha 1966. 23. Blahovec, J., 2001, Improved rate controlled model for stress relaxation in vegetable tissue. International Agrophysics 15: 73-78.
48
