Melk en melkproducten

Melk en melkproducten Controle van antibioticaresiduen in melk Geïntegreerd systeem Om een hoge technologische kwaliteit en veiligheid voor de consument te verzekeren, werd voor melk een geintegreerd systeem ontwikkeld dat 2 aspecten omvat: de toepassing van verschillende methoden en de bepaling van een gedeelde verantwoordelijkheid voor de melkveehouder, de verwerkende industrie en de voedingsinspectie. Het systeem past elementen van het HACCP-concept (Hazard Analysis & Critical Control Points) toe om het aantal risico’s te minimaliseren en veiliger voedsel te garanderen. In het geïntegreerd systeem (Fig. 1) heeft elk niveau zijn verantwoordelijkheid. Zo heeft de bedrijfsdierenarts zijn verantwoordelijkheid bij de diagnosestelling, het toedienen of afleveren van diergeneesmiddelen en het geven van juist advies aan de melkveehouder. De melkveehouder moet de voorgeschreven wachttijden voor de gebruikte geneesmiddelen respecteren. De geleverde rauwe melk moet op geregelde tijdstippen getest worden op de aanwezigheid van residuen van bacteriegroeiremmende stoffen met een microbiologische inhibitortest (penalisatiesysteem). De zuivelbedrijven zijn verplicht zelfcontrole uit te voeren (Art. 14 EEG Richtlijn 92/46) om zo te verzekeren dat de MRL-waarden (Maximumwaarden voor residuen, EU Verordening 47/2010) niet overschreden worden en dat de melk vrij is van verboden substanties zoals chlooramfenicol, dapson, nitrofuranen en nitro-imidazolen. Daarom wordt voorgesteld de melk op tankerniveau (RMO) regelmatig te testen op ß-lactamantibiotica (en tetracyclines) met een sneltest of de silomelk vόόr productie te testen met een microbiologische inhibitortest en in aanvulling testen toe te passen voor de opsporing van verbindingen die niet op gevoelige wijze microbiologisch kunnen gedetecteerd worden (vb. quinolones, aminoglycosiden, …) of verboden zijn (chlooramfenicol, dapson, ...).

Fig. 1 : Geïntegreerd systeem voor de controle van melk (naar HEESCHEN & SUHREN, 1996).

Productie

Zuivelfabriek

Behandelde dieren

Eigen controle

Wachtperiode respecteren

Verzekeren dat MRL-waarden niet overschreden zijn (antibiotica en sul fonamiden)

Tankmelk

Het afwezig zijn van chlooramfenicol, dapson, nitrofuranen, …

Testen op remstoffen Positief resultaat > prijsdaling

22

Voedingsinspectie

Testen op MRL- niveau (kwantitatieve bepaling) Resultaat: indien overschrijding MRL > sanctie: penalisatie/ verkoopsverbod

De voedingsinspectie of de bevoegde instanties dienen bij vaststelling van residuen deze te identificeren en te bepalen of de MRL al of niet overschreden wordt. Daarvoor worden fysico-chemische testen aangewend zoals HPLC of LC-MS/MS. Een dergelijk systeem is procesgeoriënteerd en kan gedefinieerd worden als een barrièresysteem.

ANALYSES UITGEVOERD IN BELGIË Analyses in het kader van de officiële kwaliteitsbepaling De opsporing van antibioticaresiduen in melk is sedert 1966 één van de kwaliteitsparameters bij de officiële kwaliteitsbepaling van rauwe melk. Voor die officiële kwaliteitsbepaling wordt elke melklevering met een monsternamesysteem bemonsterd. Deze melkstalen worden bij de interprofessionele organismen voor de melkkwaliteit op inhoud geanalyseerd (berekening basisprijs) en op kwaliteit gecontroleerd. Sinds november 2000 wordt elke levering gecontroleerd op de aanwezigheid van bacteriegroeiremmende stoffen. Volgens het huidig opgelegd schema (Fig. 2) wordt de Copan Milk Test (DSM-Food Specialties, Delft, NL) als screeningstest gebruikt. De Copan Milk Test is een microbiologische breedspectrumtest met (sporen van) Geobacillus stearothermophilus var. calidolactis als testorganisme. Bij afwezigheid van remstoffen in de melk tijdens de incubatie wordt zuur gevormd wat resulteert in een kleuromslag van de pH-indicator (broomcresolpurper) van paars naar geel. Bacteriegroeiremmende stoffen in de melk kunnen een dergelijke zuurvorming inhiberen zodat de kleur van het testmedium desgevallend paars blijft. Voor de reflectometrische kleuraflezing wordt gebruik gemaakt van een vlakbedscanner met specifieke software (C-scan).

Fig. 2 : Schema voor het aantonen van melkvreemde bacteriegroeiremmende stoffen in hoevemelk bij de interprofessionele organismen.

23

De te hoge gevoeligheid van de screeningstest voor de meeste ß-lactamverbindingen wordt gecompenseerd bij de bevestiging. Daartoe wordt als eerste bevestigingstest de receptortest ßeta-s.t.a.r. 25 met een speciale cut-off ingezet. Een ratio testlijn/referentielijn onder de vooropgestelde cut-off resulteert in een bestraffing van de betreffende melkleveraar. Wordt daarentegen een ratio boven de cut-off gemeten, dan wordt overgegaan naar een tweede fase van bevestiging waarbij men nagaat of de groeiremming al dan niet te wijten zou zijn aan natuurlijke inhibitoren in de melk, zoals een verhoogd lactoferrine- of lysozymegehalte. Is dit niet het geval, dan wordt gecontroleerd of de groeiremming blijft na incubatie van de melk in aanwezigheid van penicillinase. Is dit het geval, dan wijst dit op de aanwezigheid van een niet-ß-lactamverbinding en wordt de melkleveraar alsnog beboet.

Analyses op het zuivelbedrijf (autocontrole) Ter beveiling van de productie van gefermenteerde zuivelproducten (yoghurt, kaas, …) en ter respectering van EG-Verordening 853/2004 worden door de zuivelbedrijven ook tal van antibiotica-analyses uitgevoerd. Krachtens de voorschriften mogen exploitanten van levensmiddelenbedrijven in de zuivelsector geen rauwe melk in de handel brengen waarvan het gehalte aan antibioticaresiduen hoger is dan de MRL. Meer dan 90% van alle melkleveringen wordt bij ontvangst getest met een sneltest. Deze controle richt zich bijna uitsluitend tot de groep van penicillines en cefalosporines, de groep van de meest voorkomende residuen. Met een sneltest kan het feitelijke residugehalte echter niet kwantitatief worden bepaald. Dit kan enkel met een fysicochemische bevestigingstest. Indien zo’n bevestigingstest niet wordt uitgevoerd, wordt ervan uitgegaan dat melk met een positieve screeningstest onveilig is. Melk met een residugehalte boven de MRL is niet geschikt voor humane consumptie en mag niet verder worden verwerkt. Verdunning van de residuen tot onder de norm is niet toegelaten. Naast ingangscontrole wordt soms silomelk (industriemelk) vόόr productie gecontroleerd op antibioticaresiduen met een breedspectrum microbiologische test.

Analyses in het kader van MONIMILK of FAVV-monitoring Residuen van diergeneesmiddelen worden ook opgespoord in tal van zuivelproducten (individuele hoevemelk, RMO-melk, consumptiemelk, melkpoeders, schapen- en geitenmelk). Deze analyses worden uitgevoerd, deels in opdracht van BCZ-CBL in het kader van MONIMILK en deels in opdracht van het FAVV in het kader van het nationaal monitoringplan. Bij deze monitoring wordt getracht zoveel mogelijk substanties op MRL-niveau op te sporen en nadien te identificeren en te kwantificeren. Aldus wordt getracht een zo volledig mogelijk beeld te bekomen van de problematiek van residuen van diergeneesmiddelen in de Belgische zuivel. Naast infectiewerende stoffen (antibiotica en chemotherapeutica) worden ook antiparasitaire stoffen (benzimidazolen en macrocyclische lactonen) en niet-steroïdale anti-inflammatoire middelen opgespoord. Voor het onderzoek op antibioticaresiduen worden de zuivelproducten onderzocht met drie verschillende microbiologische inhibitortesten en een receptortest. Een deel van de monsters worden immunologisch gescreend op chlooramfenicol, (dihydro)streptomycine en 3-amino-2-oxazolidone (AOZ), metaboliet van furazolidone.

24

Analyses op de hoeve Steeds meer gaan de melkveehouders zelf ook antibioticatesten uitvoeren om na te gaan of de voorgeschreven wachttermijn volstaat. Daartoe wordt de melk van de behandelde dieren na het verstrijken van de wachttermijn getest met een microbiologische test (bijvoorbeeld Delvotest SP Mini of Single Copan Milk Test in ampullevorm) of een sneltest. Zeker na het aanwenden van droogzetpreparaten is het aangewezen om systematisch de melk van de behandelde dieren te (laten) testen. Bij een te vroeg afkalven is de voorgeschreven periode, waarbij men de melk dient apart te houden, vaak onvoldoende. Door preventief op deze wijze te verhinderen dat melk met antibioticaresiduen in de tank terechtkomt, zal de melkveehouder gespaard blijven van penalisaties op basis van remstoffen.

Besluit Melk en zuivelproducten behoren inzake antibioticaresiduen tot de best gecontroleerde levensmiddelen. Niet alleen wordt in België elke melklevering gecontroleerd op remstoffen met een breedspectrum microbiologische inhibitortest, tevens passen de meeste zuivelbedrijven een sneltest toe bij de ingangscontrole op antibioticaresiduen. Daarnaast zijn er steekproeven waarbij de melk gecontroleerd wordt op een zeer breed gamma diergeneesmiddelen (antibiotica, chemotherapeutica, antiparasitaire stoffen, …) met tal van performante testmethoden. Op elk niveau in de keten heeft elkeen zijn verantwoordelijkheid. In een geïntegreerd systeem voor de controle op residuen hebben microbiologische, immunologische en receptortesten hun waarde en functie naast fysicochemische testen.

Referenties • Anonymous. Richtlijn 92/46/EEG van de Raad van 16 juni 1992 tot vaststelling van gezondheidsvoorschriften voor de produktie en het in de handel brengen van rauwe melk, warmtebehandelde melk en produkten op basis van melk. Publicatieblad van de Europese Gemeenschap L268: 1-32 (1992). • Anonymous. Verordening (EG) nr. 853/2004 van het Europees Parlement en de Raad van 29 april 2004 houdende vaststelling van specifieke hygiënevoorschriften voor levensmiddelen van dierlijke oorsprong. Publicatieblad van de Europese Unie L139: 55-205 (2004). • Anonymous. Verordening (EU) nr. 37/2010 van de Commissie van 22 december 2009 betreffende farmacologisch werkzame stoffen en de indeling daarvan op basis van maximumwaarden voor residuen in levensmiddelen van dierlijke oorsprong. Publicatieblad van de Europese Unie L15: 1-72 (2010). • HEESCHEN, W.H. & SUHREN, G. Principles of and practical experiences with an integrated system for the detection of antimicrobials in milk. Milchwissenschaft, 51, 3, 154-160 (1996). Wim Reybroeck (T&V-ILVO, Melle) [email protected]

25

Normatieve en wettelijke ontwikkelingen Nieuwe IDF- FIL (International Dairy Federation – Fédération International de Laiterie) normen in 2009 (van 12 mei 2009 tot 2 november 2009):

Normen: ISO 3890-1|IDF 075-1:2009 - Milk and milk products - Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) - Part 1: General considerations and extraction methods ISO 3890-2|IDF 075-2:2009 - Milk and milk products - Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) - Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation ISO 8196-1|IDF 128-1:2009 - Milk - Definition and evaluation of the overall accuracy of alternative methods of milk analysis - Part 1: Analytical attributes of alternative methods ISO 8196-2|IDF 128-2:2009 - Milk - Definition and evaluation of the overall accuracy of alternative methods of milk analysis - Part 2: Calibration and quality control in the dairy laboratory ISO 8196-3|IDF 128-3:2009 - Milk - Definition and evaluation of the overall accuracy of alternative methods of milk analysis - Part 3: Protocol for the evaluation and validation of alternative quantitative methods of milk analysis ISO 12080-1|IDF 142-1:2009 - Dried skimmed milk - Determination of vitamin A content - Part 1: Colorimetric method ISO 12080-2|IDF 142-2:2009 - Dried skimmed milk - Determination of vitamin A content - Part 2: Method using high-performance liquid chromatography ISO 11870|IDF 152:2009 - Milk and milk products - Determination of fat content - General guidance on the use of butyrometric methods ISO 14378|IDF 167:2009 - Milk and dried milk - Determination of iodide content - Method using high-performance liquid chromatography ISO 11865|IDF 174:2009 - Instant whole milk powder - Determination of white flecks number ISO 26323|IDF 213:2009 - Milk products - Determination of the acidification activity of dairy cultures by continuous pH measurement (CpH) ISO/TS 11059|IDF/RM 225:2009 - Milk and milk products - Method for the enumeration of Pseudomonas spp. ISO/TS 27265|IDF/RM 228:2009 - Dried milk - Enumeration of the specially thermoresistant spores of thermophilic bacteria

Andere nuttige IDF publicaties: Bulletin of the IDF No. 436/2009 - Environmental/Ecological Impact of the Dairy Sector: - E-Form Bulletin of the IDF No. 437/2009 - Effects of Foot-and-Mouth Disease on the Dairy Industry - E-Form Bulletin of the IDF No. 438/2009 - The World Dairy Situation 2009 - E-Form Bulletin of the IDF No. 439/2009 - Interlaboratory Collaborative Studies on Reference Method ISO 1211|IDF 1 for the Determination of the Fat Content in Cow Milk, Sheep Milk and Goat Milk

Koen De Reu (ILVO-T&V) Jessy Claeys (ILVO-T&V) [email protected] [email protected]

26