Masterproef Ontwerp, bouw en testen van een proefstand die de thermische geleidbaarheid bepaalt volgens de Guarded Hot Plate -methode

Masterproef Ontwerp, bouw en testen van een proefstand die de thermische geleidbaarheid bepaalt volgens de “Guarded Hot Plate”-methode Studiegebied Industriële wetenschappen en technologie Opleiding Master in de industriële wetenschappen: elektrotechniek Afstudeerrichting Elektrotechniek Academiejaar 2012-2013

Dieter Daenens

Academische bachelor- en masteropleidingen, Graaf Karel de Goedelaan 5, 8500 Kortrijk

Masterproef Ontwerp, bouw en testen van een proefstand die de thermische geleidbaarheid bepaalt volgens de “Guarded Hot Plate”-methode Studiegebied Industriële wetenschappen en technologie Opleiding Master in de industriële wetenschappen: elektrotechniek Afstudeerrichting Elektrotechniek Academiejaar 2012-2013

Dieter Daenens

Academische bachelor- en masteropleidingen, Graaf Karel de Goedelaan 5, 8500 Kortrijk

Voorwoord Deze masterproef is één van de laatste onderdelen van mijn opleiding tot Master in de industriële wetenschappen: elektrotechniek. Het voorbije academiejaar heb ik vanuit de Hogeschool West-Vlaanderen en de Universiteit Gent, de kans en middelen gekregen om hiervoor een project omtrent warmteoverdracht uit te werken. Dit is een ‘hot topic’ die de rode draad doorheen mijn masterproef vormt, maar die slechts een onderdeel is van een bredere opgave. Hoewel de keuze van mijn masterproef snel gemaakt was, bleef het in het begin toch altijd een stap in het onbekende. Een goede begeleiding maakte hierbij echter het verschil. Hiervoor wil ik vanuit UGent, Prof. Dr. ir Michel De Paepe, Dr. ir Henk Huisseune en ir. Tom Catternan bedanken. De tweeweekse thesisvergaderingen hielpen mij om een goed overzicht te behouden en lieten me toe om problemen snel aan te pakken. Ik wil jullie bedanken voor de tijd die jullie vrijgemaakt hebben om deze opdracht mogelijk te maken. Zelfs op vrije momenten namen jullie even de tijd om te helpen, wat ik ten zeerste apprecieer. Verder wil ik vanuit UGent Patrick De Pue en Robert Gillis bedanken voor hun ondersteuning tijdens de praktische aspecten van deze opdracht. Een woord van dank gaat ook uit naar mijn interne promotor ing. Bruno Vanslambrouck. Ook bij hem kon ik voortdurend terecht met vragen en problemen. Tot slot wens ik iedereen uit mijn naaste omgeving te bedanken voor de steun en begrip die ze getoond hebben tijdens mijn loopbaan als student. Een speciaal woord van dank gaat naar Ine Kiekens voor het controleren van mijn tekst, en naar mijn ouders die mij de kans hebben gegeven om verder te studeren.

Dieter Daenens Moen, mei 2013

Inhoudsopgave VOORWOORD ...................................................................................................................................... I ABSTRACT ......................................................................................................................................... VI LIJST MET AFKORTINGEN ...........................................................................................................VII FIGURENLIJST ............................................................................................................................... VIII TABELLENLIJST .................................................................................................................................X 1

INLEIDING .................................................................................................................................... 1

1.1. Doelstellingen ........................................................................................................................................... 1 1.2. Voorstelling van de opdrachtgever ............................................................................................................ 2

2

NORMENSTUDIE......................................................................................................................... 3

2.1. Zoekdiensten ............................................................................................................................................. 3 2.1.1. Navigator milieuwetgeving ....................................................................................................................... 3 2.1.2. Wetenschappelijk en Technisch Centrum voor het Bouwbedrijf .............................................................. 4 2.1.3. UGent ........................................................................................................................................................ 4 2.2. Keuze gepaste norm .................................................................................................................................. 5

3

METHODEN VAN WARMTEOVERDRACHT ........................................................................ 6

3.1. Conductie .................................................................................................................................................. 6 3.2. Convectie .................................................................................................................................................. 7 3.3. Radiatie ..................................................................................................................................................... 7 3.4. Aanvullingen bij de warmteoverdracht door conductie ............................................................................. 9 3.4.1. Warmteweerstand .................................................................................................................................... 9 3.4.2. Warmtedoorgang- of transmissiecoëfficiënt .......................................................................................... 10 3.4.3. Thermische contactweerstand ................................................................................................................ 10

II

4 LITERATUURSTUDIE: MEETMETHODES OM DE THERMISCHE GELEIDBAARHEID TE BEPALEN................................................................................................ 11 4.1. Stationaire meting ................................................................................................................................... 12 4.1.1. (Guarded) Heat flow meter ..................................................................................................................... 12 4.1.2. Guarded Comparative Longitudinal Heat flow technique....................................................................... 13 4.1.3. Guarded Hot plate ................................................................................................................................... 14 4.2. Transiënte meting ................................................................................................................................... 14 4.2.1. Hot wire method ..................................................................................................................................... 14 4.2.2. Needle probe........................................................................................................................................... 15 4.2.3. Laser flash method .................................................................................................................................. 16 4.3. Andere methoden ................................................................................................................................... 17 4.3.1. Four probe technique.............................................................................................................................. 17 4.3.2. Angstrom method ................................................................................................................................... 18 4.3.3. Modulated beam technique.................................................................................................................... 18 4.3.4. Photothermal methods ........................................................................................................................... 19 4.3.5. Pipe test method ..................................................................................................................................... 19 4.3.6. Subsecond techniques ............................................................................................................................ 20

5

GUARDED HOT PLATE .......................................................................................................... 21

5.1. Principe ................................................................................................................................................... 21 5.2. Opstelling ................................................................................................................................................ 22 5.2.1. Verwarmeenheid..................................................................................................................................... 22 5.2.2. Koeleenheid ............................................................................................................................................ 22 5.3. Foutevaluatie .......................................................................................................................................... 23 5.3.1. Fout door warmteverlies aan de randen van het toestel ....................................................................... 23 5.3.2. Fout door een thermische onbalans tussen de schutring en de meetsectie .......................................... 26

6

ONTWERP VOLGENS ISO 8302:1991 ............................................................................... 29

6.1. Afmetingen van de verwarmeenheid ...................................................................................................... 29 6.2. Afmetingen Koeleenheid ......................................................................................................................... 30 6.3. Berekenen van de maximale dikte van het specimen .............................................................................. 30 6.4. Ontwerp van de verwarmeenheid ........................................................................................................... 31 6.4.1. Oppervlakteplaten van het verwarmelement ......................................................................................... 31 6.4.2. Elektrisch weerstandselement ................................................................................................................ 32 6.4.3. Silicone rubber isolatie mat..................................................................................................................... 33 6.5. Ontwerp van het koelelement ................................................................................................................. 34 6.5.1. Oppervlakteplaten van de koelelementen .............................................................................................. 34

III

6.5.2. Koelvloeistof ............................................................................................................................................ 35 6.6. Randisolatie ............................................................................................................................................ 35 6.7. Opmeten van de temperaturen ............................................................................................................... 36 6.7.1. Detectie temperatuuronbalans ............................................................................................................... 36 6.7.2. Detectie temperatuurverschil over het specimen .................................................................................. 37 6.7.3. Werking van een thermokoppel ............................................................................................................. 38 6.7.4. Kalibreren van de thermokoppels ........................................................................................................... 40

7

AANSTURING VAN DE MEETOPSTELLING ...................................................................... 41

7.1. Computer ................................................................................................................................................ 42 7.2. DC-voeding .............................................................................................................................................. 42 7.3. Koelcirculator .......................................................................................................................................... 43 7.4. Thermokoppel ......................................................................................................................................... 43 7.5. Multimeter .............................................................................................................................................. 44

8

TEMPERATUURREGELING ................................................................................................... 45

8.1. Relay autotuning ..................................................................................................................................... 45 8.2. Dode zone ............................................................................................................................................... 47

9

FOUTEN EVALUATIE .............................................................................................................. 49

9.1. Uitgewerkt op de GHP ............................................................................................................................. 49 9.1.1. Onzekerheid op het meten van het vermogen ....................................................................................... 49 9.1.2. Onzekerheid op het meten van de dikte ................................................................................................. 50 9.1.3. Onzekerheid op het bepalen van het oppervlakte van de meetplaat .................................................... 50 9.1.4. Onzekerheid op het bepalen van de temperatuur .................................................................................. 51 9.1.5. Onzekerheid op het eindresultaat .......................................................................................................... 51

10

LABVIEW ................................................................................................................................ 52

10.1. De grafische user interface .................................................................................................................... 52

11

MEETRESULTAAT ............................................................................................................... 55

12

VOORSTEL TER VERBETERING VAN DE MEETNAUWKEURIGHEID ................... 57

13

BESLUIT .................................................................................................................................. 59

IV

14

LITERATUURLIJST .............................................................................................................. 60

15

BIJLAGEN ................................................................................................................................ 61

Bijlage A: Berekening dikte luchtspleet .......................................................................................................... 61 Bijlage B: Werkstukken wikkelmal weerstanden ............................................................................................ 62 Bijlage C: Werkstukken koelplaat ................................................................................................................... 63 Bijlage D: Werkstuk Guard ............................................................................................................................. 64 Bijlage E: Werkstuk Measuring Plate .............................................................................................................. 65 Bijlage F: Kalibratiecurve ’s thermokoppels .................................................................................................... 66 Bijlage G: Specificaties EA PS 8065-10 2U ....................................................................................................... 67 Bijlage H: Specificaties Julabo CF30 ................................................................................................................ 68 Bijlage I: Specificaties Keitlhey 7780 ............................................................................................................... 69 Bijlage J: Sjabloon meetrapport ..................................................................................................................... 70

V

Abstract This thesis is commissioned by the research group ‘Applied thermodynamics & heat transfer‘ of the department of ‘Flow, Heat and Combustion Mechanics’ at the faculty of ‘Engineering and Architecture’ of Ghent University. The main goal of the assignment is to design, construct and automate a “Guarded Hot Plate” device that is capable of measuring thermal conductivity for any given set of test materials. The device will be used to perform measurements on behalf of outside companies. The design and construction of the test facility is in conformance with ISO-8302, and is able to measure thermal conductivity within 2% of the actual value. The principle behind the measurement is the empirical law of Fourier that describes an one-dimensional heat flow that exists in a solid material that is subjected to a temperature difference. The thermal conductivity is calculated by measuring the temperature difference over, the heat flux in and the thickness of a test sample. A combination of heating and cooling elements is used to create the desired temperature difference across the test samples. This happens with a special heating resistor that designed and built to create a measurable and controllable one-dimensional heat flux trough the specimen. Temperature detection in the device happens by means of thermocouples. The measurement is fully automated by using remotely programmable components such as DC-power supplies, a cooling machine and a digital multi meter. Data analysis of the measured values and the control of the components are performed within labVIEW. A GUI enables the user to initialize and start a measurement. Every measurement begins with an auto tuning process that determines the optimal values for the PI-controllers which regulate the temperatures in the device. This excludes the intervention of the operator since there is no need for human interaction to maintain the desired temperature. The measurement is finished when a steady-state is reached throughout the device and when this state is maintained for 24h. The operators can in the mean time view the current temperatures, power and calculated thermal conductivity in the device and, if necessary, perform an emergency stop. When a measurement is completed, the device shuts down and an automatic rapport is generated that contains basic info about the measurement and the result. This can then be delivered to the customer.

VI

Lijst met afkortingen GHP = Guarded Hot Plate UGent = Universiteit Gent WTCB = Wetenschappelijk en Technisch Centrum voor het Bouwbedrijf PPM = Part Per Million GUI = Grafische User Interface

VII

Figurenlijst Figuur 3-1: Warmte overgedragen door trilling ...................................................................................................... 6 Figuur 3-2: Warmteoverdracht door vrije elektronen ............................................................................................. 6 Figuur 3-3: Samengestelde wand ............................................................................................................................ 9 Figuur 3-4: Elektrische analogie .............................................................................................................................. 9 Figuur 3-5: Contactweerstand ............................................................................................................................... 10 Figuur 4-1 :Overzicht van de meest voorkomende methodes ............................................................................... 11 Figuur 4-2:Heat flow meter ................................................................................................................................... 12 Figuur 4-3 :Comparative longitudinal heat flow technique 1 ................................................................................ 13 Figuur 4-4 :Comparative longitudinal heat flow technique 2 ................................................................................ 13 Figuur 4-5 :Needle probe ....................................................................................................................................... 15 Figuur 4-6 :Laser Flash Method ............................................................................................................................. 16 Figuur 4-7 :Four probe technique .......................................................................................................................... 17 Figuur 4-8 :Angström method ............................................................................................................................... 18 Figuur 4-9 :Modulated beam technique ................................................................................................................ 18 Figuur 4-10 :Overview ........................................................................................................................................... 19 Figuur 4-11 :Methods ............................................................................................................................................ 19 Figuur 4-12 :Pipe method ...................................................................................................................................... 20 Figuur 5-1:De wet van Fourier ............................................................................................................................... 21 Figuur 5-2 :Doorsnede opstelling .......................................................................................................................... 22 Figuur 5-3:Doorsnede heating unit ....................................................................................................................... 22 Figuur 5-4 :Warmteverlies in de opstelling ........................................................................................................... 23 Figuur 5-5 :Absolute fout....................................................................................................................................... 25 Figuur 5-6 :Fout door onbalans ............................................................................................................................. 26 Figuur 6-1 : Bovenaanzicht verwarmeenheid ........................................................................................................ 29 Figuur 6-2: Guard .................................................................................................................................................. 31 Figuur 6-3 : Meetplaat .......................................................................................................................................... 31 Figuur 6-4 :Mica weerstand wikkelmal ................................................................................................................. 32 Figuur 6-5: Praktische samenbouw weerstanden ................................................................................................. 33 Figuur 6-6: Geïsoleerde platen .............................................................................................................................. 33 Figuur 6-7 : Koelplaat ............................................................................................................................................ 34 Figuur 6-8: Koppelstukken ..................................................................................................................................... 34 Figuur 6-9 :Randisolatie ........................................................................................................................................ 35 Figuur 6-10: Geïsoleerde opstelling ....................................................................................................................... 35 Figuur 6-11: Locatie van de onbalans sensoren .................................................................................................... 36 Figuur 6-12 :Installatie onbalans sensoren ........................................................................................................... 36 Figuur 6-13 :Locatie thermokoppels temperatuurverschil .................................................................................... 37 Figuur 6-14: Thermokoppel banen ........................................................................................................................ 37 Figuur 6-15: Thermokoppel werking 1 .................................................................................................................. 38 Figuur 6-16: Thermokoppel werking 2 .................................................................................................................. 38 Figuur 6-17: Probleem bij gebruik van thermokoppels ......................................................................................... 38 Figuur 6-18: Correct gebruik van thermokoppels .................................................................................................. 39 Figuur 6-19: Referentiethermokoppels ................................................................................................................. 39 Figuur 6-20: Kalibratiecurve thermokoppel TC2 .................................................................................................... 40 Figuur 7-1: Overzicht meetopstelling .................................................................................................................... 41 Figuur 7-2: Power Supply ...................................................................................................................................... 42 VIII

Figuur 7-3: Cool Unit ............................................................................................................................................. 43 Figuur 7-4: Multimeter .......................................................................................................................................... 44 Figuur 8-1: Relay autotuning ................................................................................................................................. 45 Figuur 8-2: Autotuning van de meetplaat ............................................................................................................. 46 Figuur 8-3: Praktisch resultaat uitgang regelaar .................................................................................................. 47 Figuur 8-4 : Ontwerp van de dode zone ................................................................................................................ 47 Figuur 8-5: Meetresultaat met dode zone............................................................................................................. 48 Figuur 10-1 : GUI ................................................................................................................................................... 52 Figuur 10-2: Nieuwe meting .................................................................................................................................. 53 Figuur 10-3 : Opvragen gegevens ......................................................................................................................... 53 Figuur 10-4: Nieuwe meting starten ..................................................................................................................... 54 Figuur 10-5: Status ................................................................................................................................................ 54 Figuur 11-1 : Praktisch meetresultaat ................................................................................................................... 55 Figuur 11-2: Regelaar van de meetplaat ............................................................................................................... 56 Figuur 12-1: Datasheet Keithley 2700 ................................................................................................................... 58

IX

Tabellenlijst Tabel 1: Overzicht van de gevonden normen .......................................................................................................... 5 Tabel 2: Globale afmetingen GHP ......................................................................................................................... 29 Tabel 3 :Grenswaarden van de GHP ...................................................................................................................... 30 Tabel 4: Instelling PI-regelaar ............................................................................................................................... 46 Tabel 5: Gegevens DC-voeding .............................................................................................................................. 49

X

1

Inleiding

1.1. Doelstellingen De uitputting van de niet-hernieuwbare energiebronnen en de opwarming van de aarde dwingen de maatschappij om strengere maatregelen te treffen die ons energiegebruik aan banden leggen. Dit houdt vooral voor de bouwsector zware consequenties in, aangezien meer dan 40% van het energiegebruik in de Europese Unie voortkomt uit de residentiële en tertiaire sector.[1] Een populaire manier om het energiegebruik in deze sectoren terug te dringen bestaat erin om de energieprestaties van gebouwen te herzien. Een doordachte keuze in bouw- en isolatiematerialen speelt hierbij een belangrijke rol en bevordert de energieprestaties op verschillende manieren. In de eerste plaats kunnen geschikte bouw- en isolatiematerialen oplossingen bieden tegen ongewenst energieverlies in gebouwconstructies. Maar daarnaast kunnen ze ook in alledaagse toepassingen worden ingezet. Zo worden ze veel gebruikt om processen die op hoge temperatuur verlopen van de omgeving af te schermen. Op die manier kan immers worden voorkomen dat de randtemperatuur van eender welke toepassing te hoog oploopt. Zo kan de toepassing veilig worden gebruikt zonder dat de gebruiker enig risico loopt. Het is belangrijk dat alle intrinsieke gegevens van deze materialen gekend zijn vooraleer ze toegepast worden. Enkel dan kan men nagaan wat de invloed op het proces of de omgeving zal zijn. Concreet betekent dit dat er tijdens de ontwikkeling en kwaliteitscontrole testen moeten gebeuren die bepalen of het product aan de gewenste verwachtingen en prestaties voldoet. Zo kunnen met behulp van een thermische analyse de materiaaleigenschappen in functie van de temperatuur worden bestudeerd. De verschillende eigenschappen die daarbij gemeten kunnen worden zijn o.a. warmtecapaciteit, warmtegeleiding, uitzettingscoëfficiënt, smeltpunt en kookpunt. De hoofddoelstelling van deze thesis bestaat erin om een meettoestel te bouwen die de warmtegeleidingscoëfficiënt van bouwmaterialen bepaalt. Volgende onderwerpen zullen in deze thesis aan bod komen: 

Normenstudie



Literatuurstudie



Ontwerp en praktische realisatie in overeenstemming met de norm



Analyse en verwerking van de meetresultaten in LabVIEW



Validatie van de meetopstelling

1

1.2. Voorstelling van de opdrachtgever Deze thesis wordt uitgevoerd in opdracht van de onderzoeksgroep “Technische Thermodynamica & 1 Warmteoverdracht” van de vakgroep “Mechanica van Stroming, Warmte en Verbranding” van de Faculteit Ingenieurswetenschappen en Architectuur aan de Universiteit Gent (UGent). De onderzoeksgroep richt zich op systemen waarin thermische energieoverdracht de voornaamste manier van energieoverdracht is. Het doel is om meer energie-efficiënte systemen te ontwikkelen. Hiermee draagt het onderzoek bij aan het formuleren van technische oplossingen die bijdragen tot het verminderen van de uitstoot in overeenstemming met de 20-20-20 richtlijn van de Europese Unie. Gebaseerd op de hoofdwetten van de thermodynamica worden modellen voor thermische systemen ontwikkeld. Deze modellen zijn gevalideerd en gebaseerd op experimenten waarvan sommige in het laboratorium worden uitgevoerd. Voor deze experimenten zijn er verschillende moderne meetapparatuur aanwezig. De belangrijkste onderzoeksthema’s Warmteoverdracht” zijn:

van

de

onderzoeksgroep



Compacte warmtewisselaars



Twee-fasestroming warmteoverdracht



Warmte- , lucht- en vochtoverdracht in gebouwen



Warmteoverdracht in motoren



Kleinschalige energieproductiesystemen



Heating, Ventilation, Air Conditioning & Refrigeration (HVAC & R)



Energieprestaties van gebouwen



Cogeneratie



Restwarmterecuperatie

“Technische

Thermodynamica

&

Deze onderwerpen worden door een gecombineerde experimentele en numerieke aanpak bestudeerd, en dit vaak in samenwerking met andere onderzoeksgroepen van de vakgroep. De onderzoeksgroep biedt advies aan de industrie in hun onderzoeksgebied en stelt verschillende testfaciliteiten ter beschikking. Deze zijn: 

Schutringmethode (Guarded Hot plate)



Parallelle sonde (Parallel Hot Wire method)



Zelfontstekingstemperatuur (Determination of the autoignition temperature of materials)

Hierbij is de “Guarded Hot Plate”-methode (GHP) een genormeerde meetmethode die gebruikt wordt om de warmtegeleidingscoëfficiënt van isolatie- en bouwmaterialen te bepalen. De meetopstelling die door de onderzoeksgroep gebruikt wordt, dateert van 1982 en is opgebouwd volgens de norm NBN B62-201 die in 1977 werd gepubliceerd. Het gaat met andere woorden om een verouderd toestel dat intussen verschillende vormen van slijtage vertoont. Zo zijn er verschillende thermokoppels kapot en is het computersysteem niet meer betrouwbaar doordat deze op regelmatige tijdstippen uitvalt. Daarnaast is de opstelling moeilijk regelbaar waardoor de operator op regelmatige tijdstippen de temperatuur in de opstelling handmatig moet bijsturen. Daarom is het de bedoeling om een volledig nieuwe en geautomatiseerde meetopstelling te bouwen die voldoet aan de recentste normen. Bijkomend wordt geëist dat er een automatisch meetrapport wordt gegenereerd die de resultaten van de meting bevat. 1

http://www.ugent.be/ea/floheacom/en 2

2

Normenstudie

Normalisatie is het proces waarbij afspraken worden gemaakt tussen belanghebbende partijen over de specifieke kenmerken van een product, dienst of bedrijfsproces. Het is daarbij de bedoeling om de regels van goed vakmanschap op te stellen voor dat ogenblik. Belanghebbende partijen kunnen zowel het bedrijfsleven, als overheden, onderzoekscentra, universiteiten en hogescholen, vakbonden of consumentenorganisaties zijn. Het document of de andere informatiedrager waarin de afspraken worden vastgelegd, wordt een norm genoemd. Normalisatie en de daaruit voortvloeiende normen maken het maatschappelijk verkeer gemakkelijker en doelmatiger. Ze bevorderen de kwaliteit van goederen en diensten, de veiligheid in het algemeen en de gezondheid van de mens en dier. Europese en internationale normen spelen een sleutelrol bij het opheffen van technische handelsbelemmeringen. Normen als bron van vakkennis zijn al lange tijd belangrijk. Ze worden evenwel steeds belangrijker omdat: 

nationale en Europese wetten steeds vaker naar normen verwijzen (bijvoorbeeld milieuwetgeving, de bouw en productenrichtlijnen, lastenboeken bij overheidsopdrachten).



normen de basis vormen voor kwaliteitssystemen.



certificatie een steeds belangrijkere rol toegewezen krijgt. Daardoor kan het essentieel zijn om te kunnen aantonen dat volgens de norm(en) is gewerkt.[2]

De normenstudie moet aangeven welke normen toegepast kunnen worden om een nieuwe GHP te ontwerpen.

2.1. Zoekdiensten 2.1.1. Navigator milieuwetgeving De eerste dienst die gebruikt werd om nieuwe normen te vinden, is de milieunavigator van het energie- en 2 milieu-informatiesysteem voor het Vlaamse gewest . Het informatiesysteem zorgt ervoor dat men van milieuen energierelevante wetgevingen op de hoogte kan blijven. Zo kunnen updates in de wetgeving van dag tot dag worden geraadpleegd. Verder biedt het systeem ook een hulpmiddel aan om volledig geactualiseerde versies van wetteksten op te vragen. In het ministeriële besluit betreffende “Vorm en inhoud van de EPB-aangifte en het model van het energie prestatiecertificaat bij de bouw” staat een verwijzing naar een aantal normatieve referenties die van toepassing zijn voor de bepaling van productkarakteristieken van bouwmaterialen.[3] Normen die voor de GHP in aanmerking komen zijn:

2



ISO-8302:1991: “Thermal insulation – Determination of steady state thermal resistance and related properties – Guarded hot plate apparatus”.



NBN EN-674: “Glass in buildings. Determination of thermal transmittance. Guarded hot plate method”.

http://www.emis.vito.be 3



NBN EN-12664: “Thermische eigenschappen van bouwmaterialen en -producten – Bepaling van de warmteweerstand volgens de methode met de afgeschermde “hot plate” en de methode met warmtestroommeter – Droge en natte producten met een lage en een gemiddelde warmteweerstand”.



NBN EN-12667: “Thermische eigenschappen van bouwmaterialen en –producten – Bepaling van de warmteweerstand volgens de methode met de afgeschermde “hot plate” en de methode met warmtestroommeter – Producten met een gemiddelde en een hoge warmteweerstand”.



NBN EN-12939: “Thermal performance of building materials and products. Determination of thermal resistance by means of guarded hot plate and heat flow meter methods. Thick products of high and medium thermal resistance”.

2.1.2. Wetenschappelijk Bouwbedrijf

en

Technisch

Centrum

voor

het

Het Wetenschappelijk en Technisch Centrum voor het Bouwbedrijf (WTCB) is een particuliere onderzoeksinstelling. Het heeft een reeks “Normen-Antennes” opgestart die als doel hebben om de hele Belgische bouwsector, en voornamelijk de KMO’s, op nationaal en Europees vlak te informeren over de verschillende bestaande en in voorbereiding zijnde product-, reken- of proefnormen. Een van de voornaamste rollen van de Normen-Antennes is de verspreiding van informatie. Dit gebeurt o.a. 3 door het publiceren van artikels, geven van cursussen en het regelmatig updaten van hun website . Normen die volgens het WTCB in aanmerking komen voor het ontwerp van een nieuwe GHP zijn: 

NBN EN-12664:2001 (Zie 2.1.1. )



NBN EN-12667:2001 (Zie 2.1.1. )



NBN EN-1246-2:1999: “Warmteprestatie van bouwwaren en bouwonderdelen – Specifieke criteria voor de beoordeling van laboratoria bij de uitvoering van metingen voor de bepaling van de warmteoverdracht eigenschappen – Deel 2: Metingen met behulp van de methode met afgeschermde “hot plate””.

2.1.3. UGent De onderzoeksgroep beschikt over volgende normatieve referenties: 

ISO-8302:1991 (Zie 2.1.1. )



ISO-10291:1994: “Glass in building – Determination of steady-state U values (thermal transmittance) of multiple glazing – Guarded hot plate method.



BS EN-1946-1:1999: “Thermal performance of building products and components – Specific criteria for the assessment of laboratories measuring heat transfer properties”

De norm BS EN-1946-1:1999 is een Britse norm en wordt in deze thesis verder niet behandeld.

3

http://www.normen.be 4

2.2. Keuze gepaste norm Tabel 1 bevat een overzicht van alle normen die gebruikt kunnen worden om een nieuwe GHP te ontwerpen. Tabel 1: Overzicht van de gevonden normen

Emis Vito NBN EN-12664:2001 NBN EN-12667:2001 NBN EN-12939 NBN EN-674 ISO-8302:1991

WTCB NBN EN-12664:2001 NBN EN-12667:2001 NBN EN-1946-2:1999

UGent

ISO-10291:1994 ISO-8302:1991

De norm NBN EN-1946-2:1999 is gebaseerd op de normontwerpen van prEN-12667 en preEN-12664.[4] De ontwikkeling van een Europees document moet verschillende fasen doorlopen vooraleer het tot een norm mag worden aangenomen. Tijdens het onderzoeks-stadium circuleert het document vijf maanden als normontwerp (prEN) onder de nationale normalisatie-instituten voor “Public Enquiry”. Dit is het belangrijkste stadium voor de beoordeling van het document.[2] De norm NBN EN-1946-2:1999 is met andere woorden een samenvatting van ontwerppunten die reeds in de pre-normen zijn goedgekeurd. De Normen ISO-10291:1994 en NBN EN-674 worden gebruikt om de warmtedoorlaatfactor van beglazing te bepalen. Omdat de onderzoeksgroep reeds over de ISO-10291:1994 beschikt, was het mogelijk om deze te bestuderen zonder dat deze aangekocht moest worden. Deze norm omschrijft enkel de meetmethode terwijl het voor de constructie van de GHP volledig naar de norm ISO-8302 verwijst.[5] De norm NBN EN-12939 geeft in de korte samenvatting aan dat het een aanvulling is op de norm ISO8302:1991. [6] De ISO-norm vormt dus een stevige basis voor het ontwikkelen van een nieuwe GHP. Zowel Emis.Vito als het WTCB verwijzen naar de Europese norm NBN EN-12664 en NBN EN-12667. Deze zijn tevens de recentste normen die te vinden zijn omtrent de GHP. De nieuwe opstelling zal daarom opgebouwd worden in overeenstemming met de volgende normen: 

ISO-8302:1991



NBN EN-12664:2001



NBN EN-12667:2001

5

3

Methoden van warmteoverdracht

Warmte wordt gedefinieerd als een vorm van energie die onder invloed van een temperatuurverschil in een systeem wordt overgedragen. De temperatuur verwijst naar de inwendige energie die de moleculen van dat systeem bevatten. Zolang er een temperatuurverschil aanwezig is, zal er warmte van een hoge naar een lage temperatuur overgedragen worden. Daardoor is het mogelijk dat bestaande temperatuurverschillen na verloop van tijd verdwijnen, maar het kan ook zijn dat de temperatuur, ondanks het transport van thermische energie, constant blijft. Het transport van thermische energie kan op drie verschillende manieren plaatsvinden, namelijk door geleiding (conductie), stroming (convectie) of straling (radiatie).

3.1. Conductie Warmteoverdracht door conductie vindt plaats binnen een beschouwde stof die vast, vloeibaar of gasvormig kan zijn. In vloeistoffen en gassen is deze vorm van warmteoverdracht een rechtstreeks gevolg van de onderlinge willekeurige interacties van de aangrenzende moleculen. Als bijvoorbeeld twee moleculen met verschillende kinetische energie met elkaar botsen, dan zal een deel van de energie van de molecule met de hoogste kinetische energie overgedragen worden naar de molecule met de laagste energie. In vaste stoffen wordt de warmtegeleiding door twee zaken beïnvloed: 

Ten eerste: trillingen van de moleculen binnen de roosterstructuur waaruit de stof is opgebouwd. Na toevoeging van warmte aan een stof zal de kinetische energie van de atomen stijgen. Doordat deze vast opgesteld zitten zullen de atomen rondom hun positie trillen. Hierdoor botsen ze tegen hun buuratomen, waardoor een gedeelte van hun energie overgedragen wordt. De atomen zelf kunnen zich niet verplaatsen, maar hun energie kan dat wel.

Figuur 3-1: Warmte overgedragen door trilling



Ten tweede: de beweging van vrije elektronen doorheen het medium. Sommige elektronen kunnen, door toevoeging van warmte, zich losmaken van het atoom, waardoor ze zich sneller doorheen het materiaal kunnen verplaatsen. Op die manier wordt de energie sneller doorgegeven. De meeste elektrisch geleidende materialen (bijv. koper en aluminium) bevatten veel vrije elektronen en zullen daarom goede warmtegeleiders zijn.

Figuur 3-2: Warmteoverdracht door vrije elektronen

De overgedragen energie wordt beschreven aan de hand van de “Wet van ‘Fourrier’” (zie paragraaf 5.1. Principe). [7] 6

3.2. Convectie Convectie is een vorm van warmteoverdracht die in een fluïdum ontstaat doordat volumedeeltjes met verschillende temperatuur zich met elkaar vermengen. Men spreekt van natuurlijke convectie als de ontstane stroming het gevolg is van dichtheidsverschillen in het fluïdum. Als bijvoorbeeld een volume lucht verwarmd wordt, dan zal dit volume uitzetten. Doordat de dichtheid van dat volume afneemt, zal de massa voor dat luchtvolume afnemen. Daardoor zal de omliggende koude lucht zwaarder zijn, waardoor er warme lucht naar boven wordt geduwd. Indien het fluïdum gedwongen gecirculeerd wordt, bijvoorbeeld met een pomp, dan spreekt men van gedwongen convectie. Deze vorm van energieoverdracht kan ofwel binnen het fluïdum, ofwel tussen een vast voorwerp dat in contact staat met dat fluïdum ontstaan. Binnen het vaste lichaam vindt de warmteoverdracht alleen door geleiding plaats, terwijl de warmteoverdracht van het vaste lichaam op het fluïdum grotendeels door geleiding en deels door een al of niet gedwongen convectie gebeurt. [8] 3-1

Hierin is: 

= de warmteoverdracht door convectie [W].



h = convectie warmteoverdracht coëfficiënt [



A = het oppervlakte waar de overdracht plaats vindt [m²].



= oppervlakte temperatuur [K].



= temperatuur van het fluïdum [K].

].

De convectiecoëfficiënt is geen intrinsieke eigenschap van het fluïdum. Het is een experimenteel bepaalde parameter die afhankelijk is van het medium (zoals snelheid, viscositeit en dichtheid) maar ook van het vaste lichaam zelf. Hierdoor zijn exacte berekeningen van de warmteoverdracht in deze gevallen zeer complex en slechts in een beperkt aantal gevallen uitvoerbaar. [7]

3.3. Radiatie Warmteoverdracht tussen twee lichamen kan ook optreden zonder dat er een middenstof aanwezig is. In dat geval spreekt men van radiatie of straling. Het is bekend dat alle stoffen boven het absolute nulpunt elektromagnetische golven uitzenden. De energie die hierin vertegenwoordigd is, is afkomstig uit de inwendige energie van het lichaam zelf. Bij onderzoek naar warmteoverdracht is vooral de thermische straling van belang. Een lichaam dat door warmtestralen wordt getroffen, zal deze straling gedeeltelijk reflecteren en gedeeltelijk absorberen. De geabsorbeerde straling kan weer in warmte worden omgezet, zodat aldus thermische energie door straling wordt overgedragen. De “Wet van ‘Stefan-Boltzmann’” beschrijft de stralingsenergie dat door een zwart lichaam wordt uitgezonden. Daarmee stelt men een voorwerp voor dat alle inkomende straling absorbeert. Door de absorptie van die energie wordt de temperatuur van dit object hoger dan de omgevingstemperatuur. Die warmte wordt aan de omgeving afgegeven in de vorm van elektromagnetische straling. 3-2

Hierin is: 

= de warmteoverdracht door straling [W].



A = de oppervlakte van het stralende lichaam [m²].

 

= oppervlakte temperatuur[K]. σ = de constante van ‘Stefan-Boltzman’:

7

In werkelijkheid bestaan er geen zwarte lichamen, maar zal het voorwerp slechts een deel van deze warmte uitstralen. Dit wordt aangeduid met de “emissiviteit”. De formule wordt dan: 3-3

Met ε = emissiviteit 0≤ε≤1 De overgedragen energie tussen twee oppervlaktes die naar elkaar stralen, wordt beschreven door de technische stralingswet: 3-4

In de formule zijn de stralingsgetallen “sigma 1” en “sigma 2” evenals hun geometrische ligging t.o.v. elkaar opgenomen. is hier met andere woorden een gecombineerd stralingsgetal. De drie genoemde vormen van thermische energieoverdracht treden dikwijls gelijktijdig op. Gewoonlijk is het mogelijk de warmteoverdracht door geleiding, convectie en straling afzonderlijk te berekenen en de uitkomsten bij elkaar op te tellen. Op die wijze kan een complex probleem op eenvoudige wijze worden benaderd waarbij wordt afgezien van een zekere beïnvloeding die de verschillende vormen van warmteoverdracht op elkaar hebben. Vereenvoudiging van het warmteoverdracht probleem leidt niet altijd tot bevredigende resultaten. Zeker in gevallen waar betrouwbare en nauwkeurige uitkomsten verlangd worden is vereenvoudigen uiteraard niet toegestaan. Met o.a. modelproven is het echter wel mogelijk tot praktisch bruikbare resultaten te komen. [8]

8

3.4. Aanvullingen bij de warmteoverdracht door conductie In praktische toepassing zullen de thermische materiaaleigenschappen betreffende conductie niet altijd op dezelfde manier worden aangeduid. Zo verwijst men naar de warmtegeleidingscoëfficiënt van bouw- en isolatiematerialen met een R- of U-waarde. Deze manier van werken biedt het voordeel dat het de ontwerpfase wat toegankelijker maakt en het de berekeningen vereenvoudigt.

3.4.1. Warmteweerstand De warmteweerstand (of R- waarde) is een term die aangeeft hoe goed een materiaal zich tegen een temperatuurverschil verzet en hoe het hiermee de warmtestroom beperkt. In het geval van gebouwisolatie betekent dit dat de R- waarde zo hoog mogelijk moet zijn om zo weinig mogelijk warmte te verliezen. Vergelijking 3-5 geeft aan hoe de warmteweerstand berekend wordt. 3-5

Hierbij is: 

= warmteweerstand



dx = dikte van het specimen [m]



λ = warmtegeleidingscoëfficiënt Indien een wand opgebouwd wordt uit een aantal lagen met verschillende warmtegeleidingscoëfficiënten en diktes (zie Figuur 3-3), dan is in stationaire toestand de warmtestroom door iedere wand gelijk. Vergelijking 3-6 geeft het verband tussen de warmtestroom en de verschillende wanden weer. 3-6

Deze manier van werken biedt het voordeel dat de tussenliggende temperaturen van de tussenwanden niet gekend moeten zijn. M.a.w. door met R-waardes te werken worden de berekeningen een stuk eenvoudiger gemaakt. Figuur 3-3: Samengestelde wand

Tussen de warmtestroom en de “Wet van Ohm” (i=U/R )bestaat een zekere overeenkomst.

Figuur 3-4: Elektrische analogie

Het potentiaalverschil U kan vergeleken worden met het temperatuurverschil, de stroom I met de warmtestroom, terwijl de warmteweerstand analoog is met de elektrische weerstand. Evenals in de elektriciteitsleer is de totale warmteweerstand bij serieschakeling gelijk aan de som van de afzonderlijke weerstanden. 3-7

9

3.4.2. Warmtedoorgang- of transmissiecoëfficiënt De warmte-transmissiecoëfficiënt (of U- waarde) bepaalt, in tegenstelling tot de R-waarde, hoe goed een materiaal een warmtestroom geleidt. Hoe lager de U-waarde, hoe beter het materiaal isoleert. De U-waarde is het omgekeerde van de totale warmteweerstand. 3-8

Dan is voor de berekening van de warmtestroom doorheen Figuur 3-3 de formule gelijk aan: 3-9

3.4.3. Thermische contactweerstand Het is belangrijk om te vermelden dat in samengestelde systemen (zoals te zien is Figuur 3-3) de temperatuurval over het grensoppervlakte aanzienlijk groot kan zijn. De oorzaak van dit temperatuurverschil is te wijten aan een contactweerstand die zich in het raakvlak tussen beide materialen bevindt (zie Figuur 3-5).

Figuur 3-5: Contactweerstand

Het bestaan van de contactweerstand is hoofdzakelijk te wijten aan de ruwheid van de oppervlaktes. De contactoppervlaktes worden afgewisseld met holtes die in de meeste gevallen gevuld zijn met lucht. De warmteoverdracht verloopt via geleiding over het werkelijke contactoppervlakte en door geleiding en/of straling in de holtes tussen de twee materialen in. In vaste stoffen kan deze contactweerstand verlaagd worden door de druk te verhogen en/of door de ruwheid van de oppervlaktes te verminderen. De thermische contactweerstand kan men ook verlagen door de holte tussen de twee materialen op te vullen met een materiaal dat een hoge warmtegeleidingscoëfficiënt heeft. Er zijn twee type materialen die men daarvoor kan gebruiken. Enerzijds vormen zachte metalen zoals tin een goede oplossing maar bestaan er ook thermische vetten die de kloven kunnen opvullen. [9]

10

4 Literatuurstudie: Meetmethodes thermische geleidbaarheid te bepalen

om

de

Het meten van de thermische geleidbaarheid van een materiaal berust meestal op het meten van een warmtestroom doorheen, en het temperatuurverschil over het testmateriaal. Als de meting van de warmtestroom direct gebeurt, bijvoorbeeld door het meten van het elektrisch vermogen in een weerstand, dan wordt de meting absoluut genoemd. Gebeurt dit indirect, bijvoorbeeld door de warmtestroom doorheen verschillende specimens met elkaar te vergelijken, dan spreekt men van een vergelijkende methode. Het is belangrijk dat alle opgewekte warmte doorheen het analysemonster vloeit. De warmte-uitwisseling met de omgeving moet tot een minimum worden herleid om meetfouten te vermijden. Dit kan in zekere mate gebeuren door de meetopstelling van de omgeving te isoleren. Bij dit type metingen is het aangeraden om een “Guard” (vertaling bewaker of schutring) aan de meetopstelling toe te voegen. Dit is een bijkomend verwarmingselement dat op dezelfde temperatuur als de temperatuurgradiënt doorheen het testmateriaal wordt aangestuurd. Op die manier wordt alle warmte doorheen het proefmonster gedwongen. Er bestaan verschillende meetprincipes om de thermische geleidbaarheid te bepalen. Iedere methode heeft hierbij een temperatuurbereik, waartussen de warmtegeleidingscoëfficiënt voor een aantal materialen kan worden bepaald. De meest voorkomende methodes worden voorgesteld in Figuur 4-1.

Figuur 4-1 :Overzicht van de meest voorkomende methodes

Alle meettechnieken kunnen nogmaals worden opgesplitst volgens de manier waarop de meting uitgevoerd wordt. Men maakt een onderscheid tussen metingen met een warmtestroom die gebeuren in een stationaire of in een transiënte toestand. In het algemeen zullen stationaire metingen gebruikt worden als de temperatuur van het materiaal niet meer in de tijd verandert. Dit biedt als voordeel dat een eenvoudige signaalanalyse mogelijk is, maar dat er een goed ontworpen meettoestel vereist is. Een transiënte meting gebeurt daarentegen tijdens het proces van opwarming. Daardoor verlopen de metingen veel sneller, maar zijn er ook heel wat meer berekeningen nodig.

11

4.1. Stationaire meting 4.1.1. (Guarded) Heat flow meter Deze meetmethode wordt omschreven in de normen: ASTM C518, ISO 8301, DIN EN 12939, DIN EN 13163 en DIN EN 12667. De methode is toepasbaar op materialen met een warmtegeleidingscoëfficiënt tussen 0.1 en 30

. De metingen kunnen in een temperatuurbereik gaande van 150[K] tot 600[K] worden uitgevoerd.

In deze methode wordt een smal proefmonster (sample, zie Figuur 4-2) geklemd tussen twee metalen oppervlakten die op verschillende temperaturen worden verwarmd. De onderste plaat (lower plate, zie Figuur 4-2) maakt deel uit van een gekalibreerde warmtestroom transducer (heat flow meter, zie Figuur 4-2). Een warmtestroom, gaande van de bovenste naar de onderste plaat, creëert een temperatuurgradiënt over de gehele stapel. Door het temperatuurverschil over het proefmonster te meten, samen met de gemeten waarde van de warmtestroom transducer kan de thermische geleidbaarheid bepaald worden.

Figuur 4-2:Heat flow meter

4-1

Met = thermische weerstand van het testsample F = warmtestroom transducer calibratie factor = temperatuur bovenste plaat = temperatuur onderste plaat Q = warmtestroom transducer output = thermische weerstand interface

4-2

Met λ= warmtegeleidingscoëfficiënt d = dikte van het specimen

Als een meting boven de omgevingstemperatuur gebeurt, dan kan een extra verwarmingselement (guard) rondom de opstelling gebouwd worden om de warmteverliezen naar de omgeving te beperken. Eens het thermisch evenwicht behaald is, kan de thermische geleiding met behulp van vgl.4-1 en vgl.4-2 bepaald worden. F en zijn hierbij toestelconstanten die tijdens het kalibreren van het toestel bepaald worden.

12

4.1.2. Guarded Comparative Longitudinal Heat f low technique Deze meetmethode wordt omschreven in de norm ASTM E1225-09. Dit toestel wordt gebruikt bij metingen op o.a. keramiek, polymeren, metalen, legeringen en vuurvaste materialen. De metingen gebeuren op materialen met een warmtegeleidingscoëfficiënt tussen 0.2

tot 200

bij een temperatuur tussen 90[K] en

1300[K]. Deze directe meetmethode is gebaseerd op de warmtestroom die doorheen een gekend en ongekend proefmonster vloeit. Bij deze techniek wordt een proefmonster van onbekende thermische geleidbaarheid ingeklemd tussen twee specimens met gekende warmtegeleidingscoëfficiënt. De twee referentiemonsters staan in contact met een vlakke plaat van een verwarm-/koeleenheid (zie Bottom stack heater, upper stack heater en Heat sink in Figuur 4-3) waarmee men eender welk temperatuurverschil kan opwekken. Thermokoppels meten de temperatuurgradiënten op en worden langs de lengte van de drie materialen geplaatst. Ze leveren informatie over de warmtestroom doorheen de twee referentiematerialen.

Figuur 4-3 :Comparative longitudinal heat flow technique 1

Figuur 4-4 :Comparative longitudinal heat flow technique 2

Aangezien de warmtestroom doorheen alle specimens dezelfde moet zijn, kan de warmtegeleidingscoëfficiënt met vgl.4-3 bepaald worden. 4-3

Hierbij is: = Het temperatuurverschil over het eerste referentie specimen = Het temperatuurverschil over het tweede referentie specimen L = De dikte van het testmonster = De warmtegeleidingscoëfficiënt van het analysemonster = De warmtegeleidingscoëfficiënt van het referentiemonster

13

4.1.3. Guarded Hot plate Deze meetmethode wordt in de normen ASTM C177-10, ISO 8302, DIN EN 12939 of DIN EN12667 en DIN EN 12664 omschreven. Dit toestel wordt gebruikt bij metingen op bouwmaterialen, isolatie, hout en vaste materialen die homogeen zijn opgebouwd. De metingen gebeuren op materialen met een warmtegeleidingscoëfficiënt tussen 0.0001

tot 1

bij een temperatuur tussen -160[°C] en 250[°C].

Voor een gedetailleerde omschrijving van de werking, zie paragraaf 5 Guarded hot plate.

4.2. Transiënte meting 4.2.1. Hot wire method Dit toestel kan voor metingen op vuurvaste materialen worden gebruikt. Metingen gebeuren op temperaturen in het bereik van 20[°C] tot 1500[°C]. Het principe van deze methode is gebaseerd op de ideale warmtegeneratie die zou optreden in een oneindig lange en dunne elektrische weerstanddraad die door een oneindig groot testspecimen omgeven is. In de praktijk wordt deze theoretische veronderstelling benaderd door een eindige draad te omkapselen in een eindig medium. De thermische geleidbaarheid kan men met drie verschillende meetopstellingen bepalen.

4.2.1.1. Cross-wire methode Deze methode wordt uitgewerkt in de norm ISO 8894-1. Terwijl de draad elektrisch verwarmd wordt zal de temperatuursstijging gemeten worden in functie van de tijd. Met deze gegevens kan men de thermische geleiding opmeten.

4.2.1.2. Parallelle methode Deze methode wordt uitgewerkt in de norm ISO 8894-2. Het is grotendeels hetzelfde werkingsprincipe als de ‘Cross-wire’ methode, maar de temperatuurverandering wordt op een zekere afstand van de verwarmdraad gemeten.

4.2.1.3. Platinum Resistance Thermometer Technique Deze methode wordt uitgewerkt in de norm ASTM-C1113. De thermische warmtegeleidingcoëfficiënt wordt bepaald door enerzijds het vermogen dat in de draad wordt gedissipeerd en anderzijds door de helling van de temperatuurverandering, zoals beschreven wordt in vergelijking 4-4.

4-4

Met: λ = warmtegeleidingcoëfficiënt Q = vermogen dT = temperatuurverschil t = tijd

14

4.2.2. Needle probe Deze methode wordt omschreven in de norm ‘ASTM D5334-08: Standard Test Method for Determination of Thermal Conductivity of Soil and Soft Rock by Thermal Needle Probe Procedure’ en wordt vooral gebruikt om de thermische geleidbaarheid van zachte stenen te bepalen. Het kan bij testtemperaturen van 0[°C] tot 100[°C] worden gebruikt. Dit is een uitbreiding van de Hot Wire techniek uit paragraaf 4.2.1. Het verwarmelement en het thermokoppel zijn in een lange dunne cilinder samengebouwd. De sonde wordt rechtstreeks in het materiaal aangebracht of geklemd zoals is aangegeven in Figuur 4-5. Op die manier kan het gebruikt worden in bijvoorbeeld bodemonderzoeken.

Figuur 4-5 :Needle probe

15

4.2.3. Laser flash method Deze methode wordt gebruikt om de thermische diffusie van bouwmaterialen te bepalen en wordt in de norm ASTM E1461-11 beschreven. Deze methode kan bij metingen op metalen, polymeren en keramiek worden toegepast. De metingen gebeuren op materialen met een warmtegeleidingcoëfficiënt tussen 0.0.1 1500

tot

bij een temperatuur tussen -100[°C] en 3000[°C].

Het specimen wordt in een oven geplaatst dat het stuk op een uniforme temperatuur voorverwarmt. Een korte energiepuls, afkomstig van een laser, verwarmt één zijde van een dun cilindervormig testobject. Aan de andere zijde van het testobject wordt de temperatuurstijging gedetecteerd door middel van een vast gemonteerd thermokoppel of via een infrarood detector. Hoe hoger de thermische diffusie, hoe sneller de temperatuurstijging optreedt.

Figuur 4-6 :Laser Flash Method

De thermische diffusie kan berekend worden met behulp van vgl.4-5.

Met d = dikte van het testspecimen 4-5

t1/2 = de tijd vooraleer de temperatuur zijn maximale waarde heeft bereikt.

16

4.3. Andere methoden Er bestaan andere technieken om de thermische geleidbaarheid te bepalen die (nog) niet genormeerd zijn.

4.3.1. Four probe technique Deze methode zal de soortelijke weerstand van het testmateriaal gaan opmeten. Dit gebeurt door een gelijkstroom doorheen een cilindervormig specimen te sturen. De weerstand wordt dan bepaald door de spanningsval over de twee probes, die over een zekere afstand zijn geplaatst, te meten. De soortelijke weerstand wordt met vgl.4-6 bepaald. Alle grootheden kunnen met een hoge nauwkeurigheid bepaald worden en alle metingen moeten op elektrisch geleidend materiaal gebeuren.

4-6

Met: p = soortelijke weerstand ∆U = spanningsval I = stroom D = diameter L = lengte

λ = warmtegeleidingscoëfficiënt 4-7

L = Lorenz nummer = 2.44*10¨-8 T = temperatuur De thermische geleidbaarheid wordt bepaald met de wet van Wiedemann-Franz (zie vgl. 4-7). Het meetbereik ligt tussen 10

tot 800

bij een temperatuur van 20[°C] tot 1600[°C]

Figuur 4-7 :Four probe technique

17

4.3.2. Angstrom method De Angström methode is een thermische golf techniek die gebruikt wordt om de thermische diffusie van goed geleidbare materialen te bepalen. Het originele ontwerp bestaat uit een metalen buis die periodiek aan één zijde verwarmd wordt, terwijl het ander uiteinde op kamertemperatuur wordt gehouden. Een warmtegolf plant zich voort over de volledige lengte van de staaf. De golf wordt kleiner in amplitude en ondervindt een faseverschuiving naar mate deze het einde van de staaf bereikt. De variatie in temperatuur in functie van de tijd, vergeleken met de warmtegolven, kan naar de warmtegeleidingcoëfficiënt van het materiaal worden afgeleid.

Figuur 4-8 :Angström method

4.3.3. Modulated beam technique Deze techniek is gelijkaardig aan de laser flash techniek met enig verschil dat de faseverschuiving van een passerende thermische golf gemeten wordt. Een in intensiteit gemoduleerde straal wordt gefocust op het testmonster waardoor het opgewarmd wordt. De gemoduleerde golf zorgt voor een periodieke temperatuur verandering op de oppervlakte. De thermische golven propageren door het specimen en worden gedetecteerd aan de andere zijde van het materiaal.

Figuur 4-9 :Modulated beam technique

Onder ideale omstandigheden is de thermische diffusie proportioneel met het kwadraat van de dikte en omgekeerd evenredig met de faseverschuiving van de temperatuurgolven van de voor en achterkant.

18

4.3.4. Photothermal methods Het principe is gebaseerd op de opwekking van thermische golven die geproduceerd worden door in intensiteit gemoduleerd licht op een oppervlakte te laten schijnen (zie Figuur 4-10). De doordringingdiepte van de golven hangt af van de thermische geleiding en van de modulatiefrequentie van het laserlicht. Het laserlicht veroorzaakt temperatuurveranderingen op het oppervlak van het testobject. Deze temperatuuroscillaties gaan een interactie aan met het contactoppervlakte. Die interacties staan toe om de warmtegeleidingcoëfficiënt te bepalen. De thermische golven kunnen door verschillende meetapparatuur geanalyseerd worden:

Figuur 4-11 :Methods Figuur 4-10 :Overview

   

Temperatuuroscillaties induceren drukoscillaties in een gas volume. Deze drukvariaties worden gedetecteerd door een microfoon. (= photoacoustic effect, zie Figuur 4-11) Temperatuuroscillaties induceren elastische golven doorheen het testmateriaal. Deze golven worden gedetecteerd door piëzo-elektrisch transducer.(=thermoelastic effect, zie Figuur 4-11) Temperatuuroscillaties zorgen voor een verandering in de brekingsindex van licht waardoor een lichtstraal onder een specifieke hoek afbuigt.(=laser beam deflection, zie Figuur 4-11) Temperatuur oscillaties zorgen voor een gereflecteerde infraroodstraling die door een gepaste infrarood detector kan worden gemeten.(=photothermal radiometry, zie Figuur 4-11)

De amplitude en de faseverschuiving van de thermische golven zijn in functie van het gemoduleerde laserlicht. Met een gepast computermodel wordt deze info omgerekend naar de warmtegeleidingcoëfficiënt.

4.3.5. Pipe test method Deze methode is gelijkaardig met de (Guarded) Heat flow en Guarded Hot plate methode. De methode vereist dat het specimen rondom een cirkelvormig verwarmingselement wordt gewikkeld.

19

4.3.6. Subsecond techniques Het uitmeten van de thermische geleidbaarheid is zeer moeilijk bij heel hoge temperaturen. De subsecond techniek wordt toegepast voor metingen die boven 1000K moeten gebeuren. Deze techniek is gebaseerd op de warmte die ontstaat als een elektrische stroom doorheen het specimen wordt gestuurd. De stroom is afkomstig van batterijen of condensators. Het experiment bestaat uit het sturen van een korte stroompuls doorheen het specimen waarna het specimen afgekoeld wordt. Tijdens de afkoelperiode worden er metingen uitgevoerd op het temperatuur profiel (temperatuurverloop) met behulp van stralingsdetectors.

Figuur 4-12 :Pipe method

20

5

Guarded hot plate

De onderzoeksgroep beschikt in het laboratorium over een meetopstelling die gebaseerd is op de methode van de ‘Guarded Hot Plate’ (Zie Paragraaf 1.2. ). Men heeft reeds veel ervaring met deze meetmethode maar doordat de meetopstelling allerhande vormen van slijtage vertoont, is deze niet betrouwbaar. De meetopstelling is mits een goed ontwerp relatief eenvoudig te bouwen. Vandaar dat het een verantwoorde keuze is om de oude meetopstelling volledig te vernieuwen door een nieuw toestel die opnieuw gebaseerd is op de methode van de ‘Guarded Hot Plate’.

5.1. Principe De werking van de GHP is gebaseerd op de “Wet van Fourier”:

5-1

Hierin is:

Figuur 5-1:De wet van Fourier



θ = Warmtestroom [W]



λ = Warmtegeleidingscoëfficiënt [W/mK]



A = Oppervlakte [m²]



dT = Temperatuurverschil [K]



dx = Dikte [m]

Dit is een empirische wet die genoemd is naar de Franse wiskundige ‘Joseph Fourier’ en is enkel van toepassing 4 op eendimensionale stationaire warmtestromen . Het gaat met andere woorden om een stationaire meting. Voor een wanddeel met een zekere dikte en een oppervlakte geldt volgens vgl.5-1 dat de overgedragen warmte recht evenredig is met de oppervlakte en het temperatuurverschil over dit wanddeel, terwijl het omgekeerd evenredig is met de laagdikte. Daarbij is λ de warmtegeleidingscoëfficiënt en is het minteken toegevoegd om een positieve uitkomst voor θ te verkrijgen. De temperatuurgradiënt is immers negatief, wat aangeeft dat warmte altijd van een hogere naar een lagere temperatuur wordt overgedragen. Tijdens een meting wordt de warmtegeleidingscoëfficiënt van het testmedium berekend aan de hand van vgl.5-1. De dikte en het oppervlakte van het specimen worden vóór de test opgemeten. Tijdens de test worden een warmtestroom en temperatuur aan het systeem opgelegd en gemeten. Met die metingen kan de onbekende λ-waarde uit vergelijking vgl.5-1 bepaald worden.

4

De term “stationair” geeft aan dat de temperatuur op elke plaats in het medium niet meer in de tijd mag variëren. 21

5.2. Opstelling Om dergelijke grootheden te kunnen meten moet de GHP een meet- en controleerbare warmtestroom bij verschillende temperatuurverschillen opwekken. Daarvoor wordt een verwarmeenheid (Heating Unit, Figuur 5-2) gebruikt, die ingebouwd is tussen twee identieke specimens. De warmteoverdracht vindt plaats doorheen het specimen naar de twee koeleenheden (Cool Unit, Figuur 5-2). Het temperatuurverschil wordt opgemeten via vaste thermokoppels die in de verwarm- en koeleenheid zitten ingebouwd. Het geheel wordt van omgevingsinvloeden afgeschermd door middel van randisolatie (Edge Insulation, Figuur 5-2).

Figuur 5-2 :Doorsnede opstelling

5.2.1. Verwarmeenheid De verwarmeenheid moet een uniforme, eendimensionale warmtestroom doorheen het specimen opwekken. De eenheid bestaat uit een meetsectie (Metering section, Figuur 5-3), een nauwe opening (Guard Gap, Figuur 5-3) en een schutring (Guard section, Figuur 5-3). De meetsectie wekt een meet- en controleerbare warmtestroom op. Zonder gepaste maatregelen zal deze sectie een warmtestroom in alle richtingen opwekken. Teneinde de eerdergenoemde eendimensionale flux na te streven, wordt de meetsectie omgeven door een schutring. Deze wordt op dezelfde temperatuur als de meetsectie aangestuurd, waardoor er geen zijdelingse 5 warmtestromen zijn .

Figuur 5-3:Doorsnede heating unit

Op die manier worden alle warmtestromen gedwongen om doorheen de specimens te vloeien en zal het vermogen dat in de meetsectie gedissipeerd wordt een maat zijn voor de warmtestroom (θ) uit vgl.5-1.

5.2.2. Koeleenheid Twee koeleenheden verlagen de temperatuur aan de zijde van de testspecimens. Deze onderdelen bestaan uit massieve metalen platen waarin er koelkanalen zijn aangebracht. Doorheen deze kanalen stroomt een koelvloeistof die de temperatuur en uniformiteit constant houdt.

5

Een warmtestroom kan enkel optreden indien er een temperatuurverschil in het medium aanwezig is. 22

5.3. Foutevaluatie De onzekerheid op het meetresultaat is voornamelijk te wijten aan de meetfouten die gemaakt worden op het bepalen van θ, A, dT en dx uit vgl.5-1. Ook de warmte-uitwisseling met de omgeving (zie Figuur 5-4, Q edge), net als een temperatuuronbalans (zie Figuur 5-4, Q gap) tussen meetsectie en schutring, zullen aanleiding geven tot een meetfout. Deze warmteuitwisseling kan niet vermeden worden, maar kan door de constructie van de verwarmeenheid worden beperkt.

Figuur 5-4 :Warmteverlies in de opstelling

5.3.1. Fout door warmteverlies aan de randen van het toestel Een analytische uitdrukking werd door W. Woodside afgeleid om de fout bij het meten van de thermische geleidbaarheid te bepalen bij het toepassen van de GHP-meetmethode[10]. Er wordt een fout gemaakt omdat het toestel warmte uitwisselt met de omgeving. Dit blijkt afhankelijk te zijn van drie dimensieloze parameters: 

de verhouding van de breedte van de schutring tot de dikte van het specimen.



de verhouding van de lengte van de meetsectie tot de dikte van het specimen.



een nummer tussen 0 en 1 waarvan de waarde bepaald wordt door de randtemperatuur van het specimen.

De GHP werd eerder omschreven als een toestel dat een uniforme, eendimensionale warmtestroom opwekt. Men kan ook zeggen dat de oppervlakte van de verwarmeenheid daardoor isotherm moet zijn (= constante temperatuur). In het toestel mag men aannemen dat de isothermen in de nabijheid van het specimen en de verwarmunit, vlakken zijn die parallel lopen aan de verwarm- en koelplaten. De nauwkeurigheid van de meetmethode is afhankelijk van die veronderstelling. De verstoring van deze isothermen kunnen veroorzaakt worden door kleine temperatuurverschillen tussen de meetsectie en de schutring. Hoewel dit temperatuurverschil bij een perfect gebalanceerd toestel niet aanwezig is, kan de eendimensionale warmtestroom in de meetsectie van het specimen verstoord worden als de breedte van de schutring onvoldoende groot is ten opzichte van de dikte van het specimen. Dit komt omdat de randen van het specimen en de randen van de schutring warmte winnen of verliezen aan de omgeving. Dit resulteert in een niet lineaire temperatuurverdeling aan de rand van het specimen, zelfs indien er randisolatie aanwezig is om verliezen te beperken. De resulterende vervorming van de isothermen kunnen zich verleggen naar de meetsectie en een fout veroorzaken als de dikte van het specimen te groot is, of als de schutring te dun is. Omwille van die reden zullen metingen op een specimen, voor een zeker ontwerp van de verwarmeenheid, slechts tot op een zekere dikte kunnen gebeuren.

23

Volgende veronderstellingen werden gemaakt om de fout te bepalen: 

De warmte en koude oppervlaktes zijn isotherm. Dit sluit het bestaan van een nauwe spleet tussen meetsectie en de schutring uit. Daarom zullen bij het ontwerp van de GHP alle afmetingen gerefereerd worden ten opzichte van het midden van de luchtspleet.



De randen van het specimen worden op een uniforme temperatuur gehouden. Die temperatuur ligt ergens tussen de temperatuur van de verwarm- en die van de koelsectie.

De temperatuur aan de rand van het specimen wordt bepaald door: 5-2

Met: e = dimensieloos getal (0≤e≤1) Te = edge temperature [K], temperatuur aan de rand van het specimen T1 = temperatuur van de verwarmeenheid [K] T2 = temperatuur van de koeleenheid [K] Indien e = 0: Te stemt overeen met T2 e = 1: Te stemt overeen met T1 e = 0.5: Te stemt overeen met de gemiddelde temperatuur van T1-T2 Vgl.5-3 geeft de fout weer die veroorzaakt wordt door de warmteverliezen naar de randen van de meetopstelling. Deze vergelijking is onafhankelijk van de warmtegeleidingscoëfficiënt van het specimen en wordt dus enkel bepaald door de constructie van de verwarmeenheid.[11] [10]

5-3

Hierin is: b = breedte van de guard [m] d = dikte van het specimen [m] l = lengte van de meetsectie De termen “

” en “e” zijn twee belangrijke constructieparameters die veel invloed hebben op de meetfout.

Deze wordt kleiner naar mate b > l.

24

De absolute fout is voor verschillende randtemperaturen weergegeven in Figuur 5-5. De resultaten zijn bepaald voor afmetingen zoals die zijn opgelijst in paragraaf 6 .

Figuur 5-5 :Absolute fout

De kleinste fout wordt gemeten indien de omgevingstemperatuur gelijk is aan het gemiddelde temperatuurverschil tussen de verwarm- en koeleenheid. De term “e” uit vgl.5-2 moet met andere woorden gelijk zijn aan 0.5. Een extra maatregel die men kan treffen om de meetfout veroorzaakt door warmteverlies aan de randen van het toestel te beperken, bestaat erin om isolatie te plaatsen aan de randen van de verwarm- en koelunit en het specimen.[11]

25

5.3.2. Fout door een thermische onbal ans tussen de schutring en de meetsectie Thermische onbalans zal de meting op allerlei manieren negatief beïnvloeden. Ze ontstaat door kleine temperatuurverschillen in de verwarmunit en kan zich op verschillende manieren in de meting voortplanten. Thermische onbalans kan op verschillende manieren veroorzaakt worden: 

Indien de schutring zich op een hogere temperatuur dan de meetsectie bevindt (Guard Hotter, Figuur 5-6), dan zal de meetsectie warmte (q, zie vgl.5-4) van de schutring ontvangen. Daardoor zal er minder vermogen in de meetsectie ontwikkeld moeten worden om een zeker temperatuurverschil over het specimen te verkrijgen. Daaruit volgt dat de gemeten λ-waarde kleiner zal zijn dan de werkelijke waarde. 5-4



Indien de schutring zich op een lagere temperatuur dan de meetsectie bevindt (Guard Cooler Figuur 5-6), dan zal de schutring warmte (q, zie vgl.5-5) van de meetsectie ontvangen waardoor er teveel warmte in de meetsectie wordt gedissipeerd. Daardoor zal de gemeten λ-waarde groter zijn dan de werkelijke waarde. 5-5

Zoals aangegeven in Figuur 5-6 bestaat er een lineair verband tussen de temperatuuronbalans en de berekende λ-waarde. Deze figuur werd opgesteld door Woodside en Wilson in het onderzoek naar onbalansfouten in GHPtoestellen.[12]

Figuur 5-6 :Fout door onbalans

De warmtestroom veroorzaakt door de temperatuuronbalans wordt weergegeven in onderstaande vergelijking: 5-6

26

Met behulp van de meetgegevens die gebruikt zijn bij het opstellen van Figuur 5-6, en vgl.5-6 is het mogelijk om de warmtestroom bij verschillende onbalanstemperaturen te bepalen.

Volgende uitdrukking kan worden gebruikt om de warmtestroom door een temperatuuronbalans voor te stellen: 5-7

De warmtestroom die gemeten wordt wanneer λ gelijk is aan 0 (bijvoorbeeld In het geval van een perfect isolerend specimen) stelt één van de twee constructieconstanten voor (zie Q0, vgl.5-7). Hierbij is de laterale warmtestroom, die rechtstreeks van de meetsectie naar de schutring vloeit. 

Dit is een sommatie van verschillende warmteoverdrachten



Convectie,conductie en straling doorheen de luchtlaag in de nauwe opening



Conductie doorheen de materialen die de meetsectie klemmen aan de schutring



Conductie doorheen de thermokoppels die de nauwe opening passeren



Conductie doorheen de elektrische verbindingen van het weerstandselement

Het gaat dus om een plaatconstante die enkel afhankelijk is van de grootte en het design van de verwarmeenheid. Dat is één van de twee karakteristieken van de GHP die de gevoeligheid voor onbalans bepaalt. De tweede parameter die deze onbalans bepaalt, is een constante c. Deze constante is enkel afhankelijk van de grootte van de plaat en de breedte van de smalle kloof tussen de meetsectie en schutring. W.Woodside toonde aan dat deze factor voorgesteld kan worden als:[12]

5-8

Een slecht ontworpen verwarmingsunit zal grote waardes hebben voor balansregeling aanwezig moet zijn.

en c waardoor een nauwere

27

Een analytische expressie werd door Woodside en Wilson ontwikkeld om de totale fout door thermische onbalans in kaart te brengen[13] [12] 5-9

Wanneer er een thermische onbalans ontstaat, dan zal er niet alleen warmte vloeien in de nauwe luchtspleet tussen de schutring en de meetsectie, maar zal er ook warmte uitgewisseld worden via het specimen tussen de meetsectie en de schutring. Dit betekent dat de isotherme oppervlakten verstoord zullen worden. De totale fout door de onbalans is afhankelijk van 

de grootte en richting van de onbalans.



de grootte en ontwerp van de verwarmunit.



de geleidbaarheid en dikte van het specimen.



het temperatuurverschil tussen de verwarm- en koelunit.

De fout zal enkel ontstaan als een temperatuurverschil aanwezig is in de nauwe spleet tussen de meetsectie en de schutring.

28

6

Ontwerp volgens ISO 8302:1991

Deze internationale norm legt een testmethode vast die de constructie en het gebruik van een ‘two-specimen GHP apparatus’ omschrijft. De norm geeft aan hoe de stationaire warmteoverdracht doorheen twee identieke testobjecten opgemeten wordt, en hoe van daaruit de warmteoverdracht eigenschappen berekend worden. Het beschrijft een absolute meetmethode aangezien enkel de lengte, de breedte, de temperatuur en het elektrisch vermogen gemeten worden.

6.1. Afmetingen van de verwarmeenheid De globale afmeting (zie Figuur 6-1) van de verwarmeenheid ISO-8302 en mag zich tussen de grenzen bevinden die vermeld staan in Tabel 2:

werd

vastgelegd

in

de

Tabel 2: Globale afmetingen GHP

Minimum afmeting [m] 0.3

Maximum afmeting [m] 0.5

Teststalen kleiner dan 0.3 meter zijn mogelijk niet representatief voor het testmateriaal terwijl teststalen groter dan 0.5 meter problemen geven bij het behouden van de vlakheid van het specimen en van de temperatuuruniformiteit van de oppervlakteplaat.[11] Voor het nieuwe ontwerp wordt voor een buitenmaat van 0.3 meter gekozen, omdat er reeds een ijkmonster van deze afmetingen in het laboratorium aanwezig is.

Figuur 6-1 : Bovenaanzicht verwarmeenheid 6

De lengte van de meetsectie (2L, zie Figuur 6-1) is een waarde die vrij gekozen mag worden. Deze parameter bedraagt 0.2 meter en zal een limiterende factor zijn in de maximale dikte van het specimen dat uitgemeten kan worden (Zie paragraaf 6.3. ). Om het temperatuursverschil tussen de meetplaat en de schutring weg te regelen, moeten beide elementen van elkaar gescheiden zijn door middel van een luchtspleet.[11] Dit bemoeilijkt de warmteoverdracht tussen de meetplaat en de schutring aangezien stilstaande lucht een lage warmtegeleidingscoëfficient heeft. In Bijlage A: Berekening dikte luchtspleet is de berekening van de dikte van deze luchtspleet te vinden. De oppervlakte die deze luchtspleet mag innemen, bedraagt ≤5% van de oppervlakte van de meetsectie[11]. De breedte van de luchtspleet bedraagt voor dit ontwerp 2.5mm (Zie g, Figuur 6-1 en Bijlage A: Berekening dikte luchtspleet). 6

Alle afmetingen, met uitzondering van de globale afmetingen, zijn gerefereerd tot het midden van de luchtspleet. Voor meer informatie hieromtrent zie paragraaf 5.3.1. 29

6.2. Afmetingen Koeleenheid De twee koelelementen moeten bij voorkeur dezelfde afmetingen hebben als de verwarmeenheid (schutring incluis). Op deze manier worden de proefmonsters volledig bedekt en kan men externe temperatuurbeïnvloedingen tegengaan.

6.3. Berekenen van de maximale dikte van het specimen Zoals eerder al werd aangegeven, moet de maximale dikte van het specimen beperkt worden, zodat de meetfout op het eindresultaat niet te hoog oploopt. In de norm is aangegeven dat de som van de verliezen door temperatuuronbalans (zie paragraaf ) en het verlies aan de randen (zie paragraaf ) niet hoger mag zijn dan 0.5%.[11] Het gebruik van vergelijking 5-3 en vergelijking 5-9 laat met andere woorden toe om grenzen te stellen aan het ontwerp van het meettoestel. Op die manier worden de warmteverliezen aan de rand van het meettoestel geminimaliseerd. Deze meetfout is enkel van toepassing op het ontwerp, en mag niet gebruikt worden om de gemeten gegevens te corrigeren.[11] De maximale dikte van het testspecimen voor een zeker ontwerp van de verwarmeenheid staat vermeld in Tabel 3. Tabel 3 :Grenswaarden van de GHP

Globale afmeting [mm]

Meetsectie [mm]

Schutring [mm]

Luchtspleet [mm]

Max. dikte [mm]

300

200

50

2.5

34

300

150

75

1.88

44

400

200

100

2.5

58

400

100

150

1.25

79

500

300

100

3.75

63

500

250

125

3.13

73

500

200

150

2.5

83

In het huidige ontwerp, met globale afmetingen = 300 [mm] en een meetsectie van 200 [mm], kunnen metingen op proefmaterialen met een maximale dikte van 34mm worden uitgevoerd.

30

6.4. Ontwerp van de verwarmeenheid De meeteenheid en schutring worden als twee afzonderlijke verwarmingselementen opgebouwd, die los van elkaar worden aangestuurd. Ieder element bestaat uit een elektrische weerstand die in een metalen omhulsel zit ingebouwd.

6.4.1. Oppervlakteplaten van het verwarmelement De oppervlakteplaten worden gemaakt volgens de afmetingen die in paragraaf 6.1. zijn bepaald. Iedere plaat wordt in tweevoud aangekocht en bewerkt, zodat het weerstandselement tussen beide kan worden aangebracht. Bijlage D: Werkstuk Guard & Bijlage E: Werkstuk Measuring Plate bevatten meer informatie betreffende de afmetingen van deze platen. Er wordt voor Aluminium EN AW 6082-t651 (AlMgSi1) gekozen. Dit is een harde legering, die veelvuldig wordt toegepast in producten waarin de combinatie van sterkte, gewicht en corrosieweerstand van belang is. De legering is goed bewerkbaar en heeft een warmtegeleidingscoëfficiënt van 180

.[14] Dit laatste is nodig om

een goede temperatuurverdeling over het oppervlak te krijgen.

Figuur 6-2: Guard

Figuur 6-3 : Meetplaat

Om een goede contactweerstand met de proefmonsters te krijgen, mogen de platen tijdens het bewerken niet vervormen. Een slechte contactweerstand zou de temperatuursuniformiteit immers negatief beïnvloeden (zie paragraaf 3.4.3. Thermische contactweerstand). Vandaar dat deze legering werd gekozen. Het materiaal heeft een lagere warmtegeleidingscoëfficiënt dan zuiver aluminium, maar is beter bewerkbaar. 31

6.4.2. Elektrisch weerstandselement De verwarmeenheid moet zo worden ontworpen dat afwijkingen in de temperatuuruniformiteit van de oppervlakteplaten niet meer dan 2% van het temperatuurverschil over het specimen bedragen. De temperatuur aan de zijden van de meetsectie en de schutring moeten zich binnen 0.2[K] van hun gemiddelde temperatuur bevinden [11]. Daardoor is er nood aan een goed ontworpen weerstandselement dat een gelijkmatige warmteverdeling bezit. Er wordt gekozen om zelf een weerstandselement rondom een mica plaat te wikkelen. Op die manier kunnen er, indien de temperatuurverdeling niet in orde is, aanpassingen aan het ontwerp worden aangebracht.

6.4.2.1. Mica plaat Cogetherm De mica-plaat, een product genaamd “Cogetherm”, mag worden gebruikt in toepassingen die aan hoge drukken en temperaturen moeten weerstaan. Het bestaat uit 90% micapoeder, dat vermengd is met 10% kunstharsbindmiddel. Dat mengsel wordt tot plaatmateriaal verwerkt.[15] Het heeft een hoge diëlektrische weerstand en wordt veel gebruikt om verwarmingselementen te creëren. Dat kan door de micaplaat met een weerstandsdraad te omwikkelen, zoals dat bijvoorbeeld veel bij broodroosters gebeurt. Figuur 6-4 stelt het praktisch resultaat van de wikkelmallen van de verwarmingselementen voor.

Figuur 6-4 :Mica weerstand wikkelmal

Om een uniforme temperatuurverdeling na te streven wordt per cm² micamateriaal, één cm weerstandsdraad geplaatst. In Bijlage B: Werkstukken wikkelmal weerstanden zijn de technische tekeningen van de wikkelmal voor de schutring en meetplaat terug te vinden.

32

6.4.2.2. Weerstandsdraad Het is belangrijk dat de weerstandsdraad gelijkmatig verdeeld is over de wikkelmal. Op die manier wordt een gelijkmatige temperatuurverdeling verkregen. Figuur 6-5 geeft het praktisch resultaat weer waarbij het weerstandselement in de onderste metalen plaat is aangebracht. Deze figuur is slechts ter illustratie van de weerstand. Praktisch gezien is deze weerstand niet zichtbaar omdat deze volledig ingebouwd zit in de aluminium platen. Er werd gekozen voor een platte Ni-Cr weerstandsdraad met een weerstand van 0.25 . Het maximale vermogen dat gedissipeerd mag worden is afhankelijk van: 

de maximum temperatuur van de thermokoppels, de mica, de weerstandsdraad en de isolatiemat



de thermische vervorming van de aluminium platen

Figuur 6-5: Praktische samenbouw weerstanden

6.4.3. Silicone rubber isolatie mat Om de elektrische weerstand van het aluminiumoppervlak te isoleren, worden siliconen rubberen vellen tegen de metalen platen bevestigd (zie Figuur 6-6). Op die manier kan kortsluiting voorkomen worden. De rubberen vellen zijn bestand tegen een temperatuur gaande van -40°C tot 200°C.

Figuur 6-6: Geïsoleerde platen

33

6.5. Ontwerp van het koelelement 6.5.1. Oppervlakteplaten van de koelelementen De koelelementen moeten, net zoals het verwarmingselement , zo worden ontworpen, dat de afwijking in de temperatuuruniformiteit van het contactoppervlak niet meer dan 2% van het temperatuurverschil over het specimen bedraagt. De normen NBN EN 12664 en NBN EN 12667 geven aan op welke manier deze koelkanalen moeten liggen om een optimale koeling te verkrijgen. Zoals is aangegeven in Figuur 6-7 kan dit met een spiraalvormig tegenstroom-pad. Bij dit patroon zullen zowel de aanvoer- als terugloopleidingen naast elkaar lopen waardoor een uniforme temperatuurverdeling wordt verkregen.

Figuur 6-7 : Koelplaat

De twee koelplaten worden gemaakt uit messing en dit volgens de afmetingen die al in paragraaf 6.2. zijn bepaald. De legering is goed bewerkbaar en heeft een warmtegeleidingscoëfficiënt van circa 120

. Dit

laatste is nodig om een goede temperatuurverdeling over het oppervlak te verkrijgen. De koelkanalen worden in de massieve platen gefreesd volgens de afmetingen die in Bijlage C: Werkstukken koelplaat zijn vermeld. Die kanalen worden afgesloten d.m.v. een messing-deksel waarop een siliconen hars is aangebracht. Beide worden vervolgens op elkaar geschroefd. Met behulp van twee messing koppelstukken (zie Figuur 6-8) kunnen de koelvloeistofbuizen op de koelelementen worden aangesloten.

Figuur 6-8: Koppelstukken

34

6.5.2. Koelvloeistof Als koelmiddel wordt water met een hoeveelheid antivries doorheen de koelplaten gecirculeerd. Het antivries wordt toegevoegd om de koelelementen en de koelmachine te behoeden voor de schadelijke uitzetting van water indien het zou bevriezen. Antivriesmiddelen zijn chemische stoffen die toegevoegd worden aan water en die voor een vriespuntdaling zorgen. Zowel de toevoeging als het mengsel wordt aangeduid als “antivries”. Antivries zorgt tevens voor een kookpunt-verhoging, zodat het mengsel bij hogere temperaturen vloeibaar blijft. Door zorgvuldige keuze van het antivries kan het mengsel in een breed temperatuurgebied vloeibaar blijven. Dit is essentieel voor een effectieve warmteoverdracht in warmtewisselaars. Het wordt veel toegepast in verbrandingsmotoren en andere apparaten die warmte overdragen.

6.6. Randisolatie Weinig of geen informatie is beschikbaar over het warmteverlies aan de randen van de meetopstelling. De warmteverliezen aan de buitenste randen van de schutring en het monster moeten daarom worden beperkt.[11] Dit kan men onder andere bereiken door, zoals in Figuur 6-9, randisolatie aan de meetopstelling toe te voegen.

Waarin:

Figuur 6-9 :Randisolatie



1 = Meetsectie



2 = Schutring



3 = Specimen



4 = Koeleenheid



5 = Randisolatie

In de huidige opstelling wordt er gekozen om het toestel in een kist te plaatsen die tijdens een meting met vermiculiet korrels wordt gevuld. Deze isolatiekorrels sluiten mooi aan, waardoor de meetopstelling correct van de omgeving is afgeschermd.

Figuur 6-10: Geïsoleerde opstelling

35

6.7. Opmeten van de temperaturen Iedere methode die in staat is om het temperatuurverschil tussen de koel- en de verwarmeenheid met een nauwkeurigheid van 1% te meten, mag in de opstelling gebruikt worden. Die temperaturen worden veelal door middel van permanent gemonteerde temperatuursensors, zoals thermokoppels gemeten.[11] De thermokoppels worden in de meetopstelling aangebracht, zoals in de werkstuktekeningen van Bijlage C: Werkstukken koelplaat, Bijlage D: Werkstuk Guard en Bijlage E: Werkstuk Measuring Plate is aangegeven.

6.7.1. Detectie temperatuuronbalans Van een vierkante GHP is geweten dat de temperatuuronbalans niet perfect uniform is rondom de nauwe spleet tussen de schutring en de meetsectie. Als slechts een beperkt aantal thermokoppels aanwezig is, dan worden deze het best geplaatst op een afstand van de hoeken die gelijk is aan één kwart van de lengte van de meetsectie [11]. De hoeken moet men aldus vermijden.

Figuur 6-12 :Installatie onbalans sensoren

Waarbij:

Figuur 6-11: Locatie van de onbalans sensoren



S = thermokoppel



M = aluminium oppervlakteplaat



H = verwarmelement

De thermokoppels worden bevestigd in groeven die in de metalen platen worden aangebracht zoals te zien is in Figuur 6-12. De aanwezigheid van de nauwe luchtspleet en de mechanische en elektrische verbindingen zorgen voor kleine temperatuurgradiënten in de verwarmunit. De mechanische en elektrische connecties tussen de meetsectie en schutring moeten daarom zo klein mogelijk worden gemaakt. Daarom worden er thermokoppels gebruikt met een diameter die ≤ 0.3 mm.[11] De norm geeft aan dat de afstand tussen de nauwe luchtspleet en het thermokoppel niet kleiner dan 5% van de zijde van de meetsectie mag zijn. Voor de afmetingen die in paragraaf 6.1. zijn bepaald, betekent dit dat de sensoren 1 cm diep in de aluminiumplaten moeten worden geplaatst.

36

6.7.2. Detectie temperatuurverschil over het specimen Het aantal thermokoppels op elke zijde van de meetplaat kan berekend worden met de volgende vergelijking:[11]

Hierbij is: 

N=



A = de oppervlakte van de meetplaat

Voor de afmetingen die in paragraaf 6.1. zijn bepaald, betekent dit dat er minimaal 2 thermokoppels nodig zijn die de temperatuur van de meetplaat bepalen. Aangezien de temperatuuruniformiteit moet worden gecontroleerd, zullen er 5 thermokoppels gebruikt worden. Die worden in het midden en op de diagonalen geplaatst, zoals is aangegeven in Figuur 6-13. De thermokoppels die in de oppervlakteplaten worden gemonteerd, hebben een draadsectie die ≤ 0.3mm bedraagt.

Figuur 6-13 :Locatie thermokoppels temperatuurverschil

Op Figuur 6-14 is de binnenkant van het verwarmingselement te zien. Hierop zijn alle thermokoppelbanen duidelijk zichtbaar. Om een goede contactweerstand te verkrijgen tussen het thermokoppel en de metalen oppervlakte zullen de warme lassen met thermische pasta in verbinding worden gebracht met de metalen oppervlaktes. In totaal zullen 53 thermokoppels in de meetopstelling aanwezig zijn, waarvan 43 in het verwarmelement.

Figuur 6-14: Thermokoppel banen

De thermokoppels werden op regelmatige intervallen met lijmdruppels op de aluminium platen bevestigd.

37

6.7.3. Werking van een thermokoppel Wanneer twee ongelijksoortige metalen draden via de uiteinden met elkaar verbonden zijn, zal een stroom vloeien, indien beide draaduiteinden zich op een verschillende temperatuur bevinden.

Figuur 6-15: Thermokoppel werking 1

Dit fenomeen staat bekend als het “Seebeck effect” en vormt de basis van de werking van een thermokoppel. Wanneer dit circuit onderbroken wordt, zal een netto spanning (“Seebeck voltage”) ontstaan, die in functie is van het temperatuurverschil over de draaduiteinden.

Figuur 6-16: Thermokoppel werking 2

Voor kleine temperatuurvariaties is deze spanning rechtevenredig met de temperatuur en kan worden gesteld dat: 6-1

Hierbij is:   

=seebeck voltage α = seebeck coefficient = temperatuurverschil

Een thermokoppel is met andere woorden een temperatuursensor die bestaat uit twee verschillende metalen die op één punt met elkaar verbonden zijn door middel van een lasverbinding. De verbinding die gebruikt wordt om de temperatuur te meten, wordt veelal de “hot junction” of” warme las” genoemd. Het open uiteinde van het thermokoppel wordt de “cold junction” of “koude las” genoemd. Als een temperatuurverschil aanwezig is tussen de warme- en koude las, dan zal een kleine spanning gecreëerd worden waarmee de temperatuur kan worden bepaald. Een probleem bij dergelijke metingen met thermokoppels bestaat erin dat men de “Seebeck-spanning” niet direct kan opmeten. Dat komt omdat de meetsnoeren van de voltmeter aan de koude las van het thermokoppel moeten worden aangesloten. Aangezien die snoeren van een ander metaal kunnen zijn, wordt een nieuw thermo-elektrisch circuit gemaakt.

Figuur 6-17: Probleem bij gebruik van thermokoppels

Veronderstel dat men zoals in Figuur 6-177 een voltmeter aansluit aan een type ‘T’-thermokoppel: Het is de bedoeling om de spanning ‘V’ (Zie Figuur 6-17 grijze kader) aan de klemmen van het meettoestel te meten. Doordat de meetopstelling slecht is opgebouwd, is dit echter niet mogelijk. 38

Bij het aansluiten van het meettoestel ontstaan twee extra juncties. Junctie ‘J3’ is een ‘koper-koper’ verbinding die geen invloed geeft op het meetresultaat (Beide legeringen zijn immers dezelfde). Junctie ‘J2’ is daarentegen een ‘koper-constantaan’ verbinding die een extra spanning produceert. De gemeten spanning zal daarom een combinatie zijn van het temperatuurverschil tussen ‘J1’ en ‘J2’. In dit geval kan enkel een juist meetresultaat worden bekomen als de temperatuur van ‘J2’ gekend is. Omdat deze moeilijk te bepalen is, wordt er een tweede type ‘T’-thermokoppel aan de meetopstelling toegevoegd (zie figuur 6-18). De constantaan draden van beide thermokoppels worden met elkaar verbonden, terwijl de koperverbindingen aan het meettoestel worden aangesloten. De temperatuur van junctie ‘J2’ kan nu nauwkeurig worden bepaald door het bijvoorbeeld in een ijsbad te plaatsen dat op 0°C wordt gehouden. Dit kon voordien niet omdat de junctie ‘J2’ zich aan het meettoestel bevond. We krijgen met andere woorden een referentie thermokoppel dat gemakkelijk handelbaar is.

Figuur 6-18: Correct gebruik van thermokoppels

In de GHP-opstelling worden de referentiethermokoppels in een thermosfles geplaatst die zich op kamertemperatuur bevindt (Zie Figuur 6-19). Door de thermos met zand te vullen wordt het geheel minder afhankelijk zijn van omgevingsinvloeden.

Figuur 6-19: Referentiethermokoppels

Met behulp van een PT100-weerstand worden de temperaturen van de referentiethermokoppels bepaald. Deze manier van werken laat toe om op een eenvoudige manier de temperaturen in de meetopstelling te meten.

39

6.7.4. Kalibreren van de thermokoppels Er worden in de meetopstelling 53 type T thermokoppels gebruikt die volgens IEC 584 een meetnauwkeurigheid hebben van ±0,5°C.[16] Door de thermokoppeldraden te kalibreren kan een nauwkeurigere uitlezing worden bekomen dan diegene die oorspronkelijk in de specificatie werd opgegeven. De kalibratie is een proces waarbij de uitgelezen temperatuur van een thermokoppel vergeleken wordt met een referentie-temperatuursonde die een meetnauwkeurigheid heeft van ±0,1°C. De temperaturen van zowel de thermokoppels als van de referentiesonde worden in een temperatuurbereik van 0°C tot 50°C opgemeten, en dit in stappen van 5°C. Per stap wordt voor ieder thermokoppel gedurende 1 minuut 100 meetwaardes geregistreerd die vervolgens uitgemiddeld worden. In het zelfde tijdsbestek worden 10 metingen van de referentiesonde geregistreerd en uitgemiddeld. Die metingen werden voor ieder thermokoppel herhaald en in een grafiek uitgezet. Figuur 6-20 geeft een overzicht van de temperaturen die opgemeten zijn met Thermokoppel 2 (TC2). De bekomen meetpunten worden vervolgens door middel van een lineaire regressie door een rechte lijn benaderd. De vergelijking van deze rechte is een kalibratie curve die gebruikt kan worden om de gemeten waarde van het thermokoppel om te zetten naar een temperatuur van de referentiesonde.

Referentietemperatuur [°C]

Kalibratie curve TC2 60,0

y = 1,008x - 0,0519

50,0 40,0 30,0

TC2

20,0

Lineair (TC2)

10,0 0,0 0,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

Temperatuur thermokoppel [°C] Figuur 6-20: Kalibratiecurve thermokoppel TC2

De afwijking die gemaakt wordt op het meten van de temperatuur met behulp van de kalibratiecurve bedraagt ±0,1°C. Bijlage F: Kalibratiecurve ’s thermokoppel bevat een overzicht van alle curven.

40

7

Aansturing van de meetopstelling

Omdat de huidige opstelling moeilijk af te regelen is, wordt ervoor gekozen om de nieuwe meetopstelling te automatiseren. In de oude opstelling moeten de thermostaat van het koelwater en het vermogen van de meetplaat handmatig ingesteld worden. Vooral dat laatste blijkt erg moeilijk te zijn. De operator moet de meetopstelling op regelmatige tijdstippen controleren om kleine correcties op het systeem te kunnen uitvoeren. Omdat de temperatuurveranderingen zich langzaam laten merken, vergt het meerdere uren, soms één week, om het systeem op punt te krijgen. Om de tussenkomst van de operator zoveel mogelijk te vermijden zullen in de nieuwe meetopstelling PID-regelaars worden gebruikt om de temperaturen in te stellen. In Figuur 7-1 worden alle componenten en netwerkverbindingen van de nieuwe meetopstelling weergegeven. Drie delen kunnen als volgt onderscheiden worden: de meetopstelling zelf (bestaande uit twee koelplaten, een verwarmingselement en twee identieke proefmonsters), randapparatuur (koeleenheid, DC-voedingen en multimeter) en het Labview programma.

Figuur 7-1: Overzicht meetopstelling

41

7.1. Computer De volledige meetopstelling wordt aangestuurd vanuit LabVIEW 2011. LabVIEW ofwel Laboratory Virtual Instrumentation Engineering Wrokbench is een grafische programmeeromgeving ontwikkeld door National Instruments. Het is een programmeeromgeving die vooral voor besturingstechniek, data-acquisitie en communicatie met meetinstrumenten geschikt is. Het programma dat voor de GHP gemaakt is, staat in voor: 

de data-acquisitie en verwerking van de meetgegevens



de aansturing en regeling van: o de koeleenheid o de DC-voedingen o de multimeter

7.2. DC-voeding De twee verwarmingselementen worden elk op een programmeerbare DC-voeding aangesloten. De laboratorium voedingen van het merk Elektro-Automatic (Type: PS8065-10 2U) zijn hiervoor geschikt. Dergelijke toestellen worden veel gebruikt in test en industriële controle faciliteiten door hun 19” behuizing. De toestellen zijn microprocessor-gestuurd en leveren enerzijds snelle en nauwkeurige metingen en anderzijds indicaties van werkelijke waarden op. De los verkrijgbare digitale interface-kaarten zorgen voor een nog breder toepassingsgebied van de toestellen.[17] Iedere voeding is voorzien van een IF-U1 USB interfacekaart die gebruikt wordt om met de computer te communiceren. Deze kaart zorgt ervoor dat de gebruiker toegang krijgt tot enkele functies, zoals het instellen van spanning/stroom, meten van spanning/stroom/vermogen, …

Figuur 7-2: Power Supply

Een gedetailleerde versie van de specificaties is terug te vinden in Bijlage G: Specificaties EA PS 8065-10 2U.

42

7.3. Koelcirculator De temperatuur van de koelelementen worden door een ‘Cryo-Compact Circulator’ (type CF30) van JULABO beheerst. Dit toestel heeft een koelcapaciteit van 320W en beschikt over een verwarmingselement van 2kW. Door de koel- en verwarmingsfunctie kan het toestel de temperatuur van een vloeistof in een gebied van -30°C tot 150°C regelen. Het toestel beschikt over een pomp die de koelvloeistof in een extern systeem kan rondpompen. De koelmachine is standaard uitgerust met een RS232-verbinding die gebruikt wordt om met een computer te communiceren. De interface staat toe om de temperatuur in te stellen/uit te lezen.

Figuur 7-3: Cool Unit

Een gedetailleerde versie van de specificaties is terug te vinden in Bijlage H: Specificaties Julabo CF30

7.4. Thermokoppel In de meetopstelling worden 53 type-T thermokoppels aangebracht met een teflon isolatie. Deze zijn bestand tegen temperaturen gaande van -68°C tot 205°C. De thermokoppels zijn vervaardigd volgens de norm IEC-584 maar werden opnieuw gekalibreerd (zie paragraaf 6.7.4. ).

43

7.5. Multimeter Er wordt een “Keithley 2700 multimeter/data-acquisitie systeem” gebruikt om de temperatuur van de thermokoppels uit te lezen. Dit toestel kan worden gebruikt om spanning (DC & AC), stroom (DC & AC), weerstand (2- en 4-draads), temperatuur (thermokoppel, thermistor en 4draads RTD), en frequentie te meten. Op dit model kunnen twee “plug-in switching modules” worden aangesloten. Eén “switching module” biedt plaats aan 40 kanalen die apart geconfigureerd kunnen worden. Het toestel is uitgerust met een “GPIB instrumentatie databus” die toelaat om het toestel aan te sturen en te configureren. Naast de 53 thermokoppels zijn er ook twee PT100 weerstanden aangesloten ter bepaling van de temperatuur van de referentiethermokoppels.

Figuur 7-4: Multimeter

Een gedetailleerde versie van de specificaties is terug te vinden in Bijlage I: Specificaties Keitlhey

44

8

Temperatuurregeling

De koel- en verwarmelementen worden door middel van PI(D)-regelaars op de gewenste temperatuur gehouden. Deze temperaturen worden door de operator bij aanvang van iedere meting in het programma opgegeven. Doordat de koeleenheid over een interne PID-regelaar beschikt, worden enkel de schutring en de meetplaat vanuit LabVIEW geregeld. De regelaars van de verwarmeenheid lezen als wens- en werkelijke waarde een temperatuursignaal binnen, terwijl ze aan de uitgang een zekere spanning naar de DC-voedingen versturen. Aangezien iedere meting onder andere omstandigheden gebeurt, bestaat er geen vaste instelling van de regelaars. Dit komt omdat de warmtegeleidingscoëfficiënt van het proefmonster voor de meting niet gekend is. Daardoor is er in de thermodynamische evenwichtsvergelijking een onbekende aanwezig, waardoor het niet mogelijk is om via een model de instelwaarden op voorhand te bepalen. Om toch snel een juiste eindwaarde te bereiken, wordt voor iedere meting een “Relay autotuning” uitgevoerd. Dit tuning algoritme bepaalt de systeemparameters van de PI(D)-regelaar.

8.1. Relay autotuning Tijdens het identificeren wordt de PI-regelaar afgesloten van het proces en wordt een ‘relay element’ geactiveerd. Nadat het identificeren afgelopen is, wordt de PI-regelaar terug met het proces verbonden. Deze methode biedt het voordeel dat het softwarematig eenvoudig te implementeren is. Het is een snelle methode die, mits een goede instelling, het proces identificeert rondom de gewenste temperatuur.

Figuur 8-1: Relay autotuning

Figuur 8-2 geeft het praktische resultaat weer dat behaald werd voor de autotuning van de meetplaat. Het bovenste gedeelte van de figuur geeft het verloop van de temperatuur in de meetopstelling weer. Het onderste gedeelte van diezelfde figuur bevat het verloop van het uitgangssignaal van de regelaar. Gedurende de identificatie exciteert het relay-element het proces en veroorzaakt het een blijvende oscillatie in het systeem. Dit gebeurt door een blokvormig vermogen aan het systeem op te dringen. Dit is te vergelijken met een on/off schakeling. Door de inertie van het systeem wordt er een sinusvormige temperatuurrespons verkregen. De setpoint temperatuur, in combinatie met een zekere hysteresis, dient als schakelvoorwaarde voor het vermogen. Als de temperatuur hoger is dan de hysteresislijn, dan wordt geen vermogen uitgestuurd. Als de temperatuur lager is dan de hysteresislijn, dan wordt het vermogen naar een ingestelde amplitude gebracht. De tuning is pas geslaagd indien er een constante oscillatie optreedt. Hieruit wordt met behulp van vergelijking 8-1 de kritische versterking bepaald.[18] [19] Het algoritme bepaalt eveneens aan de hand van de verkregen oscillatie de kritische periode die nodig is om de regelaar in te stellen.

45

8-1

Hierin is: 

= de kritische versterking.



d = de amplitude waarmee het proces wordt geëxciteerd.



a = de amplitude van de responsie van het proces.

Nadat de ultieme versterking en periode bepaald zijn door de ‘relay-feedback’ identificatie, zal de PI-regelaar ingesteld worden. LabVIEW gebruikt de ‘Ziegler en Nichols’ methode om de parameters van de PI-controller te berekenen. Tabel 4: Instelling PI-regelaar

Controller PI

0.24

5.33

Figuur 8-2: Autotuning van de meetplaat

De verwarmelementen worden nooit warmer dan de meettemperaturen die door de operator aan het begin van de meting werden opgegeven. Dit biedt het voordeel dat er sneller een meetresultaat wordt bekomen dan wanneer de temperatuur de wenswaarden overschrijdt. In dat laatste geval zou de volledige meetopstelling moeten afkoelen, wat door de randisolatie bemoeilijkt wordt. Zoals te zien is in Figuur 8-2 verloopt de autotuning van de schutring bij een temperatuur van 24°C. Tijdens het identificatieproces wordt telkens maar één proces geëxciteerd om wederzijdse beïnvloeding tegen te gaan. Eens het identificatieproces van beide regelaars beëindigd is, worden de regelaars geactiveerd en wordt de eindwaarde bereikt zonder doorschot te vertonen.

46

8.2. Dode zone Het berekende meetresultaat mag tijdens de regimetoestand niet meer dan 1% afwijking vertonen.[11] Dit betekent dat in deze periode zowel de temperatuur in de meetopstelling, als het vermogen in de meetplaat constant moeten blijven. De minste afwijking in het gemeten vermogen zal een grote invloed hebben op de berekening van het eindresultaat aangezien dat de spanning, en de daaruit vloeiende stroom, recht evenredig zijn met de berekende warmtegeleidingscoëfficiënt (Zie Figuur 8-3). De PI-regelaar die de meetplaat aanstuurt moet in deze periode een constante spanning naar de DC-voeding versturen. Tijdens praktische testen is gebleken dat de PI-regelaar niet in staat is om de uitgang stabiel te houden, maar daarentegen blijft schommelen rondom een zekere eindwaarde (Zie Figuur 8-3). Deze schakelacties worden veroorzaakt doordat de P-actie sterk reageert op kleine temperatuursverschillen met de gewenste temperatuur.

Figuur 8-3: Praktisch resultaat uitgang regelaar

Een bruuske systeemidentificatie ligt aan de basis van een te hoge P-actie. De amplitude waarmee de meetopstelling wordt geëxciteerd is te hoog waardoor de berekende systeemparameters te hoog zijn. Een lagere amplitude kan dit probleem verminderen maar zal de variatie niet wegnemen. Het toevoegen van een dode zone aan de ingang van de regelaar vermijdt dat de regelaar reageert op kleine fouten tussen de gewenste- en de werkelijke temperatuur. Door doelmatig gebruik te maken van een nietlineariteit wordt de regelaar blind gemaakt voor een bepaald gebied rondom de wenswaarde. De dode zone is rondom de onzekerheid van de temperatuuruitlezing opgebouwd. Dit is te zien in Figuur 8-4. De fout wordt in een gebied van +0.1°C tot +0.05°C en van -0.05°C tot -0.1°C verzwakt. Dit is als het ware een fijnregeling aangezien de invloed van de P-actie afneemt doordat de fout gereduceerd wordt. De fout is nul als die zich binnen de grenzen van +0.05°C tot -0.05°C bevindt. In dit gebied zal de uitgang van de regelaar constant zijn

Figuur 8-4 : Ontwerp van de dode zone

47

Het gebruik van deze niet-lineariteit zorgt in het begin van de meting voor temperatuuroscillaties. Deze oscillaties verdwijnen eens de spanning gevonden is waarbij de temperatuur constant blijft. Het kan gebeuren dat in regimetoestand er een zekere offset aanwezig is tussen de wens- en werkelijke temperatuur. Deze valt binnen de onzekerheid van de temperatuurmeting.

Figuur 8-5: Meetresultaat met dode zone

48

9

Fouten evaluatie

Een foutenanalyse is de studie naar onzekerheden tijdens metingen. Iedere meting, hoe zorgvuldig deze ook is uitgevoerd, is nooit volledig vrij van onzekerheden. Omdat de meeste wetenschappelijke onderzoeksdomeinen afhankelijk zijn van metingen en observaties, speelt het identificeren van deze onzekerheden een zeer belangrijke rol. Apparaten die gebouwd en gebruikt worden in overeenstemming met ISO-8302 moeten de warmteoverdracht eigenschappen tot op een nauwkeurigheid van 2% bepalen.[11]

9.1. Uitgewerkt op de GHP 9.1.1. Onzekerheid op het meten van het vermogen De fabrikant stelde volgende gegevens ter beschikking: Tabel 5: Gegevens DC-voeding

Output – Voltage

EA-PS 8065-10 2U

Nominal voltage Unom

65V

Resolution of display

10mV

Accuracy

≤0.2%

Output – Current

EA-PS 8065-10 2U

Nominal current Inom

10A

Resolution of display

10mA

Accuracy

≤0.2%

De nauwkeurigheid is van toepassing op de nominale waarde. Het definieert de maximum toegelaten afwijking tussen de gewenste- en de werkelijke waarde.

9-1

=0.2% 9-2

De relatieve fout op het vermogen wordt gedefinieerd als de som van de relatieve fouten van de spanning en de stroom. 9-3

49

9.1.2. Onzekerheid op het meten van de dikte De dikte van het specimen wordt vooraf bepaald met een schuifmaat. Die is in staat om de dikte te bepalen tot op een nauwkeurigheid van 0.05mm. =0.00005m 9-4

9.1.3. Onzekerheid op het bepalen van het oppervlakte van de meetplaat De fout op het oppervlakte van de meetplaat is een vaste waarde omdat deze door de constructie van de meetplaat vastligt. De metalen platen werden door een externe firma bewerkt tot op een nauwkeurigheid van 0,1mm. 9-5 0,04000m²

50

9.1.4. Onzekerheid op het bepalen van de temperatuur De absolute fout op het temperatuursverschil kan als volgt worden berekend:

9-6

°C

9.1.5. Onzekerheid op het eindresultaat De relatieve fout op de berekende warmtegeleidingscoëfficient is de som van alle voorgaande relatieve onzekerheden. Vergelijking 9-4 wordt gebruikt om de fout op het meetresultaat te bepalen. 9-4

51

10 Labview 10.1. De grafische user interface Bij het bedienen van de meetopstelling zal de operator met de grafische user interface (GUI) van het programma in contact komen. De GUI bevat enkele grafische indicators die de ogenblikkelijke vermogens van de koel- en verwarmingselementen weergeven. Daarnaast worden de huidige temperaturen in de meetopstelling afgebeeld. Alle metingen die gebeuren om het temperatuursverschil over het proefmonster te meten, worden weergegeven in een tabel die zichzelf bij iedere meting aanvult. Onderaan de GUI worden alle temperaturen en de berekende warmtegeleidingscoëfficiënt in een grafiek geplaatst. Met behulp van een statusindicator laat het programma weten in welke toestand de meetopstelling zich bevindt.

Figuur 10-1 : GUI

52

Een nieuwe meting starten kan door in de menubalk onder ‘Bestand’ te kiezen voor ‘Nieuw’.

Figuur 10-2: Nieuwe meting

Deze aanvraag resulteert in een ‘event’ die een nieuw scherm opent waarin de operator enkele basisgegevens van de proefmonsters moet opgeven. Een instructiescherm laat toe om niet ervaren gebruikers te helpen bij het invullen van deze gegevens. Met behulp de besturingsknoppen: ‘Vorige’, ‘Volgende’ en ‘Annuleer’/’Voltooien’, kan de operator doorheen de meetconfiguratie bladeren.

Figuur 10-3 : Opvragen gegevens

Op het einde van de configuratie berekent het programma op welke temperatuur de klimaatkamer dient afgeregeld te worden. Deze wordt via een melding naar de operator weergegeven. Van zodra de klimaatkamer op de gewenste temperatuur is afgeregeld, mogen de proefmonsters in de meetopstelling worden geplaatst. Eens dit voltooid is mag de opstelling met vermiculiet gevuld worden. Naast een nieuwe meting, kunnen vorige metingen opgeroepen worden door onder ‘Bestand’ op ‘Openen’ te drukken. Hiermee worden alle voorgaande rapporten opgeroepen. Nadat de meting voltooid is kan je onder ‘Bestand’ ook kiezen voor ‘Afdrukken’. Dit resulteert in een meetrapport (zie Bijlage J: Sjabloon meetrapport) dat volgens een word sjabloon wordt opgemaakt en dat door het labview programma word aangevuld. Dit meetrapport bevat alle meetgegevens en resultaten van de meting. Het is de bedoeling dat dit rapport aan de klant wordt bezorgd.

53

De operator mag de meting pas starten nadat alle toestellen ingeschakeld zijn. Door in de menubalk onder ‘Meting’ op ‘Start Meting’ te drukken wordt de meetopstelling geinitialiseerd. Dit betekent dat het programma verbinding maakt met alle randcomponenten.

Figuur 10-4: Nieuwe meting starten

Hierna wordt een autotuning-proces gestart om de instelparameters van de PI-regelaars te bepalen. Dit gebeurt volledig automatisch. Er is geen tussenkomst nodig van de operator. Het verloop van het proces kan men te allen tijde mee volgen in het statusoverzicht van het programma.

Figuur 10-5: Status

Na het voltooien van de autotuning worden de temperaturen in de meetopstelling naar de gewenste waarden afgeregeld. De warmtegeleidingscoëfficient mag pas berekend worden als de meetopstelling zich in regime bevind. Deze toestand wordt bereikt indien de afwijking op het meetresultaat van 4 opeenvolgende metingen minder is dan 1%. Eens de regimetoestand bereikt is, moet deze gedurende 24uur aangehouden worden vooraleer de meting geslaagd is.[11] Het programma bestaat uit drie lussen waarvan één lus gebruikt wordt om de bediening van de GUI op te vangen. Deze lus verwerkt alle commando’s die nodig zijn om een meting te starten, te stoppen en te initialiseren. De overige twee lussen worden tijdens de meting gebruikt. Eén van deze lussen wordt gebruikt om de regelaars aan te sturen. Deze programmalus wordt om de 11 seconden opgeroepen en wordt gebruikt om de temperatuur van de meetplaat op de gewenste waarde te houden en de temperatuuronbalans tussen de meetplaat en de schutring weg te regelen. De derde programmalus wordt om de 2 minuten opgeroepen en berekent de warmtegeleidingscoëfficiënt en bepaalt het regime. Omdat de tweede en de derde programmalus de digitale multimeter gebruiken moet er toestemming worden gevraagd om het toestel te kunnen gebruiken. Op deze manier kan men voorkomen dat er twee lussen terzelfder tijd temperaturen opvragen. Dit laatste geeft aanleiding tot een communicatiefout in het meettoestel.

54

11 Meetresultaat Figuur 11-1 stelt het verloop van de temperatuur en de warmtegeleidingscoëfficient voor van een meting die plaats vond bij een omgevingstemperatuur van 20°C. Voor deze meting werden twee proefmonsters gebruikt die een dikte hebben van 35.4mm en 35.3mm. De verwarmeenheid werd ingesteld op 25°C terwijl de koeleenheid op 15°C werd afgeregeld. De tijd tussen twee opeenvolgende meetpunten bedraagt 1 minuut.

Figuur 11-1 : Praktisch meetresultaat

Zoals te zien is in het temperatuursverloop doorheen de test zullen de PI(D)-regelaars de temperaturen snel op de gewenste waarde afregelen. Het duurt echter wel enige tijd vooraleer een stationaire warmtestroom doorheen de proefmonsters vloeit. Pas na 200 meetpunten, wat overeen komt met 4 uur, is deze stabiele toestand bereikt. Vanaf dit punt blijven de berekende warmtegeleidingscoëfficienten constant. Deze toestand werd bij wijze van controle 44 uren aangehouden. Het resultaat van de meting bedraagt

. Met

behulp van vergelijking 9-4 is de onzekerheid op deze meting bepaalt tot op ±15%.

55

In Figuur 11-2 kan men zien dat de dode zone die aan de regelaar werd toegevoegd een positief effect heeft op de uitgang ervan. De werkelijke temperaturen bevinden zich binnen de grenzen van deze zone waardoor de uitgang van de regelaar constant blijft.

Figuur 11-2: Regelaar van de meetplaat

56

12 Voorstel ter meetnauwkeurigheid

verbetering

van

de

De uitlezing van het elektrisch vermogen in de meetplaat gebeurt rechtstreeks vanuit de DC-voeding. Deze manier van werken is onnauwkeurig voor kleine vermogens. Dit komt omdat de nauwkeurigheid van de uitlezing opgegeven is ten opzichte van het maximale vermogen. De onzekerheid die opgegeven is in de datasheet van de DC-voeding (Zie Bijlage G: Specificaties EA PS 8065-10 2U) bedraagt 0,2% voor zowel de spanning als voor de stroom. Deze onzekerheid is van toepassing op de nominale waarden ervan. Volgende berekeningen dienen gevolgd te worden om de absolute fout op de gemeten spanning te bepalen: 12-1

Volgende berekeningen dienen gevolgd te worden om de absolute fout op de gemeten stroom te bepalen: 12-2

Voor de meting uit paragraaf 11 werd er tijdens de regime periode een spanning van 2,63[V] aangehouden. De relatieve fout is hierbij gelijk aan: 12-3

Voor de stroom van 0.23[A] is de relatieve fout gelijk aan: 12-4

De relatieve onzekerheid van het vermogen is de som van de relatieve fouten van de spanning en de stroom. 12-5

De onzekerheid op het uitgelezen vermogen bedraagt 14%. Hierdoor is de totale onzekerheid op de berekende warmtegeleidingscoëfficiënt te hoog. Het vermogen mag dus niet rechtstreeks vanuit de programmeerbare DCvoedingen worden gemeten. Een mogelijke oplossing voor dit probleem is om de spanning en de stroom te meten met behulp van een precisie volt- en ampèremeter. Dit kan met behulp van de ‘Keithley Digitale Multimeter’. Dit toestel kan zowel spanning als stroom meten met behulp van verschillende meet bereiken. Daardoor zal de nauwkeurigheid op de berekening van het vermogen verbeteren. De onzekerheid met dit toestel wordt als volgt berekend: 12-6

Hierbij staat ‘PPM’ voor Part Per Million. Deze manier wordt veel gebruikt om de relatieve fout aan te duiden indien het over kleine waarden gaat. (10000 PPM = 1%).

57

De multimeter geeft verschillende meet bereiken om DC spanning en stroom te meten. Deze worden weergegeven in figuur 12-1.

Figuur 12-1: Datasheet Keithley 2700

Bij wijze van voorbeeld nemen we voor de berekening de spanning en stroomwaarden die gebruikt werden in de voorgaande test. De spanning was hierbij 2.63 V en de stroom was 0.23A. Om deze waarden te kunnen meten moet het meetbereik voor de spanning op 10,0000[V] worden ingesteld. De stroom moet op een meetbereik van 1,000000[A] worden gemeten. De onzekerheden voor dit toestel worden gedefinieerd als: (PPM of reading + PPM of range).

12-7

12-8

De relatieve fout op de berekening van het vermogen is de som van de relatieve fouten van de spanning en de stroom. 12-9

Door gebruik te maken van de digitale multimeter wordt het vermogen bepaald tot op 0.12%. Om deze meetnauwkeurigheid te bekomen moet men het meettoestel ieder jaar kalibreren.

58

13 Besluit De hoofddoelstelling van deze masterproef was om een geautomatiseerde ‘Guarded Hot Plate’-meettoestel te bouwen, die de warmtegeleidingscoëfficiënt van bouw- en isolatiematerialen bepaalt. Voorafgaand aan het ontwerp werd een literatuur- en normenstudie uitgevoerd. Dit verschafte meer inzicht in de werking van het toestel en resulteerde in een lijst met normen die dit toestel omschrijven. Dit liet toe om een meetopstelling op te bouwen volgens de normen ISO-8302 en NBN EN12664. Na de ontwerpfase werden alle benodigde toestellen, metalen- en micaplaten, weerstandsdraad, thermokoppels en koelvloeistofbuizen aangekocht. Met behulp van een 3d-CAD programma werden de verschillende koel- en verwarmingselementen ontworpen. Het ontwerp biedt plaats voor de bevestiging van thermokoppels, weerstandselementen en bevat vloeistofbanen voor de koelvloeistof die de koelmachine in de koelplaten laat circuleren. De praktische uitwerking van de verschillende werkstukken werden uitbesteed aan een externe firma te Kortrijk. In afwachting van de levering van deze stukken werden de mica weerstandselementen gemaakt en werden alle toestellen uitvoerig getest vanuit LabVIEW. Het bedrijf was echter niet in staat om de werkstukken tijdig en correct af te werken. Zo werden verschillende afmetingen niet gerespecteerd en waren de platen door de bewerking vervormd. Hierdoor ondergingen de werkstukken verschillende nabewerkingen. Dit resulteerde in de nodige vertragingen, waardoor de meetopstelling pas begin mei werd opgebouwd. Alle thermokoppels werden gekalibreerd vooraleer deze in de metalen werkstukken werden bevestigd. Dit gebeurde met behulp van een kalibratieoven. Op deze manier werd de meetnauwkeurigheid tot op ±0.1°C verbeterd. Om de meetopstelling te automatiseren werd er een LabVIEW programma ontwikkeld waarbij de operator in staat is om via een Grafische User Interface snel en eenvoudig een meting te starten. Om de tussenkomst van de operator zo veel mogelijk te vermijden zijn alle temperaturen geregeld vanuit PI(D)-regelaars. Met behulp van een autotuning algoritme worden bij aanvang van iedere meting de procesparameters van de regelaars bepaald. Na iedere meting is het mogelijk om een meetrapport af te drukken die alle gegevens en meetresultaten van de meting bevat. Dit meetrapport is volgens een word sjabloon opgemaakt en wordt door het labview programma aangevuld. De meetopstelling is opgesteld in een koelcel en is volledig geïsoleerd om externe beïnvloeding tegen te gaan. Er is een meting uitgevoerd op een geijkt proefmonster. Met behulp van een foutenanalyse werd het meetresultaat tot op 15% van de werkelijke waarde bepaald. De onzekerheid op dit resultaat is te hoog waardoor de proefstand nog niet voldoet aan de norm. De oorzaak van dit probleem ligt bij het uitlezen van het vermogen van de DC-voeding. Deze is onnauwkeurig. Dit kan opgelost worden door het vermogen te bepalen aan de hand van een precisie volt- en ampèremeter. Een toestel dat hiervoor in aanmerking komt is de ‘Keithley 2700 Digitale Multi Meter’.

59

14 Literatuurlijst [1]

WTCB, “Normen-Antenne ‘Energie en binnenklimaat’.”[Online]. Available: http://www.wtcb.be/homepage/index.cfm?cat=services&sub=standards_regulations&pag=norm_ener gy&art=general.

[2]

Bureau voor Normalisatie - NBN, “Stand van zaken van de normalisatie in België,” 2009.

[3]

V. Regering, E.-software Vlaanderen, V. Energieagentschap, and E. Epb-aangifte, “Ministerieel besluit van 2 april 2007 betreffende de vastlegging van de vorm en de inhoud van de EPB-aangifte en het model van het energieprestatiecertificaat bij de bouw,” no. november 2010, 2012.

[4]

Bureau voor Normalisatie - NBN, “Samenvatting NBN EN 1946-2:1999.” .

[5]

ISO, “INTERNATIONAL STANDARD ISO 10291,” vol. 1994, 1994.

[6]

Bureau voor Normalisatie - NBN, “Samenvatting NBN EN 12939.” .

[7]

Y. A. Çengel and M. A. Boles, Thermodynamics: An Engineering Approach, Fifth Edit. 2005.

[8]

A.J.M. van Kimmenaede, Warmteleer voor technici .

[9]

F. P. Incropera, D. P. DeWitt, and T. L. B. A. S. Lavine, Fundamentals of Heat and Mass Transfer, Sixth Edit. 2007.

[10]

W. Woodside, “Analysis of errors due to edge heat loss in guarded hot plates,” American society for testing materials symposium on thermal conductivity measurements and applications of thermal insulations., no. 49, 1958.

[11]

ISO, “International Standard ISO 8302,” vol. 1991, 1991.

[12]

W. Woodside and A. G. Wilson, “Unbalance errors in Guarded Hot Plate Measurements,” American society for testing materials symposium on thermal conductivity measurements and applications of thermal insulations., no. 48, 1958.

[13]

W. Woodside, “Deviations from one-dimensional heat flow in Guarded Hot Plate measurements,” Scientific instruments, vol. 28, no. 12, pp. 1033-1037, 1957.

[14]

“Aluminium Alloy 6082 - T6~T651,” pp. 2-3.

[15]

Cogebi, “Cogetherm.” .

[16]

“Thermocouple base materials acc to IEC 584,” p. 2741.

[17]

E. A. T. Cd and L. Installation, “© Elektro-Automatik GmbH & Co. KG Date: 06-20-2011 1,” pp. 1-5, 2011.

[18]

K. Astrom and T. Hagglund, “Automatic tuning of simple regulators with specifications on phase and amplitude margins,” Automatica, 1984.

[19]

P. I. D. Control and T. User, “PID Control Toolset User Manual,” no. 322192, 2001.

60

15 Bijlagen Bijlage A: Berekening dikte luchtspleet Onderstaande berekeningen kunnen gebruikt worden om de dikte van de luchtspleet te bepalen.

en

zijn hierbij termen die gebruikt worden om het oppervlakte van de nauwe spleet tussen de schutring en de meetsectie voor te stellen.

61

Bijlage B: Werkstukken wikkelmal weerstanden

62

Bijlage C: Werkstukken koelplaat

63

Bijlage D: Werkstuk Guard

64

Bijlage E: Werkstuk Measuring Plate

65

Bijlage F: Kalibratiecurve ’s thermokoppels Thermokoppel TC1: TC2: TC3: TC4: TC5: TC6: TC7: TC8: TC9: TC10: TC11: TC12: TC13: TC14: TC15: TC16: TC17: TC18: TC19: TC20: TC21: TC22: TC23: TC24: TC25:

Kalibratiecurve y = 1,00792368111312000000x 0,05188956810355160000 y = 1,00795587900936000000x 0,05192326567577610000 y = 1,00854497821940000000x 0,06190546903647040000 y = 1,00858032815391000000x 0,05228318736517460000 y = 1,0088x - 0,0648 y = 1,00927920756658000000x 0,07498932508439660000 y = 0,99798230657069300000x + 0,51930302163150800000 y = 1,00784127880971000000x 0,05042528521004010000 y = 1,00831521472866000000x 0,06096903246343850000 y = 1,00776937311328000000x 0,04636646520911310000 y = 1,00743589256377000000x 0,04113756845786990000 y = 1,00870796015997000000x 0,06884531103712370000 y = 1,00764687202548000000x 0,04900983865012780000 y = 1,00831544529351000000x 0,06423229109952650000 y = 1,00809473210397000000x 0,07672412618610470000 y = 1,00842969477672000000x + 0,00201699576433039000 y = 1,00906146386784000000x 0,44193768723559400000 y = 1,00669301710590000000x 0,37639210297062600000 y = 0,99705842892508000000x + 0,54606633458045400000 y = 1,0055x - 0,3594 y = 1,00608573797846000000x 0,35347853064434600000 y = 1,00630534019339000000x 0,32999024249028700000 y = 0,99751286579030900000x + 0,56941338387730000000 y = 1,00834246736764000000x 0,40874037837058500000 y = 1,00675999896371000000x 0,36395335931861400000

Thermokoppel TC26: TC27: TC28: TC29: TC30: TC31: TC32: TC33: TC34: TC35: TC36: TC37: TC38: TC39: TC40: TC41: TC42: TC43: TC44: TC45: TC46: TC47: TC48: TC49: TC50: TC51:

Kalibratiecurve y = 1,00500866176217000000x 0,35701648424350100000 y = 1,006x - 0,3509 y = 1,00448963179496000000x + 0,36395403868374500000 y = 1,00684989734436000000x 0,31381789252965000000 y = 1,0051x - 0,3436 y = 1,00913834493329000000x 0,46212680809897900000 y = 1,00903482357364000000x 0,45165862456206100000 y = 1,00735034995739000000x 0,42350265534114600000 y = 1,00552672352768000000x 0,35909136036762200000 y = 1,00639522078099000000x 0,40193351137554100000 y = 1,00037297231178000000x 0,30223229319164000000 y = 1,00027873977097000000x 0,28461807659617900000 y = 0,99911789729134700000x 0,27948598396110000000 y = 0,99957587429006400000x 0,28719456808023100000 y = 0,99920846663253700000x 0,27578135841445800000 y = 0,99939780118844200000x 0,28475406972490500000 stuk y = 0,99949394234832900000x 0,28296171739558500000 y = 1,0016x - 0,2834 y = 0,99987866414108700000x 0,28718337234386500000 y = 1,00147813155008000000x 0,28477736922832400000 y = 1,00282265787385000000x 0,37108283573428500000 y = 0,99971736918970500000x 0,29501239739660400000 y = 0,99970684689087400000x 0,28989420166329100000 y = 0,99966323425979900000x 0,29532229459648900000 y = 0,99929977680280200000x + 0,47647980384789200000

66

Bijlage G: Specificaties EA PS 8065-10 2U

67

Bijlage H: Specificaties Julabo CF30

68

Bijlage I: Specificaties Keitlhey 7780

69

Bijlage J: Sjabloon meetrapport

70

71

72

73

74