MAKALAH DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK “KROMATOGRAFI GAS PADAT”
KELOMPOK : 5 NAMA
: EKO DIANTO (06101381320015) OKTIE DIYAH NURFITRI (06101281320006)
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS SRIWIJAYA 2015
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Wr.Wb Puji serta syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, yang telah melimpahkan rahmat dan hidayahnya seningga penulis dapat menyelesaikan makalah yang berjudul “Aspek Kromatografi Gas Padat”. Shalawat dan salam semoga tetap tercurahkan kepada nabi Muhammad SAW Serta keluarga dan para sahabatnya. Tak lupa ucapan terima kasih kami sampaikan kepada Dosen Pembimbing atas bimbingan, dorongan dan ilmu yang telah diberikan kepada kami. Sehingga kami dapat menyusun dan menyelesaikan makalah ini tepat pada waktunya dan insyaAllah sesuai yang kami harapkan. Dan kami ucapkan terimakasih pula kepada rekan-rekan dan semua pihak yang terkait dalam penyusunan makalah ini. Dalam penulisan makalah ini, penulis menyadari masih banyak kekurangan dan kelemahan,baik materi maupun sismatika penulisan.untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkian kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan makalah di masa yang akan datang.semoga makalah ini bermanfaat.
Palembang, Maret 2015
Penulis
BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Pengertian dari kromatografi suatu metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran. KG merupakan teknik analisis yang telah digunakan dalam bidang-bidang industri, lingkungan, farmasi, minyak, kimia, klinik, forensik, dan makanan. Bersifat destruktif dan non-destruktif tergantung pada detector yang digunakan. KG merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an, dan saat ini merupakan alat utama yang digunakan oleh laboratorium untuk melakukan analisis. Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, computer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat. KG dapat diotomatisasi untuk analisis sampel padat, cair dan gas. Sampel padat dapat diekstraksi atau dilarutkan dalam suatu pelarut sehingga dapat diinjeksikan ke dalam system KG, demikian juga sampel gas dapat langsung diambil dengan penyuntik (syringer) yang ketat terhadap gas. Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Fase diam dapat berupa zat padat yang dikenal dengan kromatografi gas padat (Gas Solution Chromatography (GSC)) dan zat cair sebagai kromatografi gas-cair (Gas Liquid Chromatography (GLC)). Keduanya hampir sama kecuali dibedakan dalam hal cara kerjanya. Pada GSC pemisahan berdasarkan
adsorpsi
sedangkan
GLC
berdasarkan
partisi.
Kromatografi Gas (KG), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatography (”aerograph”,”gas pemisah”). B. Rumusan Masalah
Apa yang dimaksud kromatografi gas padat ? Apa prinsip dari kromatografi gas padat ? Bagaimana cara kerja kromatografi gas padat ? Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi gas padat ? C. Tujuan Untuk mempermudah proses belajar dasar dasar pemisahan analitik tentang kromatografi. Untuk mengetahui cara pemisahan campuran berdasarkan kromatografi gas padat. Untuk mengetahui pengertian kromatografi gas padat.
BAB II PEMBAHASAN
A. Sejarah penemuan kromatografi zat padat Kromatografi sebagai metode pemisahan secara fisikokimia telah ditemukan sejak awal abad ke 20 oleh seorang botanist keturunan Rusia-Italia, M.S. Tswet. Ia memaparkan penomena pemisahan yang berdasarkan pada absorpsi pada 21 maret 1903 pada Warsaw Society of Natural Sciences, yang kemudian dia beri nama Chromatography, merupakan transliterasi dari bahasa Yunani (greek) yang artinya penulisan warna. Sejarah Kromatografi berkembang sepuluh tahun setelahnya, L.S. Palmer di US dan C. Dhere di Eropa secara independen mempublikasikan proses pemisahan yang mirip dengan Tswet. Pad 1931, Lederer bersama dengan Kuhn dan Winterstein mempublikasikan paper tentang purifikasi xantofil pada kolom absorpsi CaCO3 berdasarkan prosedur Tswet. Pada tahun 1941, A. J. P. Martin and R. L. M. Synge dari Cambridge University menemukan kromatografi partisi, dan mendapatkan nobel pada tahun 1952. Kromatografi yang ditemukan oleh Tswet dalam bentuk kromatografi cair-padat (liquid-solid chromatography) mengalami perkembangan selama lebih dari 50 tahun ke dalam bentuk kromatografi gas (gas chromatography), kromatografi lapis tipis (Tin Layer chromatography) dan kromatografi cair-cair (liquid-liquid chromatography). Adalah prof. Horvath dari Yale university, mendesain instrumen yang memiliki kolom yang kecil, yang sangat resisten terhadap aliran fase gerak, inilah HPLC, dan nama HPLC diperkenalkan oleh Prof. Horvart pada tahun 1970 pada the Twenty-first Pittsburgh Conference in Cleveland. B. Pengertian Kromatografi Gas Padat Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi diferensial komponen sampel diantara dua fasa. Menurut pengertian ini kromatografi selalu melibatkan dua fasa, yaitu fasa diam (Stationary Phase) dan fasa gerak (Gerak Phase). Fas diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada permukaan padatan (kertas atau suatu adsorben), sedangkan fasa gerak dapat berupa cairan disebut eluen atau pelarut, atau gas pembawa inert. Umumnya metode kromatografi diklasifikasikan atas jenis fasa yang digunakan dan sebagian berdasarkan mekanisme pemisahanya, salah satunya adalah kromatografi gas. Kromatografi gas sendiri terdiri dari berbagai jenis diantaranya yaitu : kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Namun untuk makalah kali ini, yang akan dibahas
adalah kromatografi gas padat. Kromatografi ga padat (KGP) digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat. Dasar kerja dari KGP adalah absorbsi (serapan). Dengan alasan ini maka KGP sangat sukar digunakan berulang dengan hasil yang sama. Hal ini disebabkan oleh kenyataan – kenyataan bahwa : 1. Aktivitas dari penyerap (absorbent) tergantung pada cara pembuatannya. 2. Juga aktifitas tergantung pada bagaimana ia diperlakukan setelah pembuatannya. C. Prinsip dari Kromatografi Gas Padat Gas pembawa (biasanya digunakan helium, argon atau nitrogen) dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya dapat diatur. Komponenkomponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai Kd masing-masing komponen sehingga terjadi pemisahan.Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yng besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lalu diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap waktu. Secara sederhana prinsip kromatografi gas adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.
D. Cara Kerja Kromatografi Gas Padat
Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari 7 bagian utama diantaranya:
1. Tabung gas pembawa 2. Pengontrolan aliran dan regulator tekanan 3. Injection port (tempat injeksi cuplikan) 4. Kolom 5. Detektor 6. Rekorder (pencatat) 7. Sistem termostat untuk (3), (4), (5) Cara pemisahan dari sistem ini sangat sederhana sekali, cuplikan yang akan dipisahkan diinjeksikan kedalam injektor, aliran gas pembawa yang inert akan membawa uap cuplikan kedalam kolom. Kolom akan memisahkan komponen-komponen cuplikan tersebut.
Komponen-komponen yang telah terpisah tadi dapat dideteksi oleh detektor sehingga memberikan sinyal yang kemudian dicatat pada rekorder dan berupa puncak-puncak (kromatogram). 1. Gas Pembawa Gas pembawa ditempatkan dalam tabung bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara Iansung. Untuk memperkecil tekanan tersebut agar memenuhi kondisi pemisahan maka digunakan drager yang dapat mengurangi tekanan dan mengalirkan gas dengan laju tetap. Aliran gas akan mengelusi komponen-komponen dengan waktu yang karaterisitik terhadap komponen tersebut (waktu retensi). Karena kecepatan gas tetap maka komponen juga mempunyai volume yang karateristik untuk gas pembawa (volume retensi). Adapun persyaratan-persyaratan yang harus dipenuhi oleh gas pembawa adalah : 1. Inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut. 2. Murni, mudah didapat dan murah harganya. 3. Dapat mengurangi difusi dari gas 4. Cocok untuk detektor yang digunakan. Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan hidrogen.Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga CO2. Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh detektor yang digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, (harusnya) ada pengukur kecepatan aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan pengotor gas lainnya. Pada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas dan pengatur halus (fine) pada kromatograf. Tekanan gas masuk ke kromatograf (yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada 10 s.d 50 psi (di atas tekanan ruangan) untuk memungkinkan aliran gas 25 s.d 150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1 s.d 25 mL/menit untuk kolom kapiler. Laju alir gas pembawa mempengaruhi resolusi. Laju alir yang minimum diperlukan untuk resolusi maksimum. Namun, perlu diketahui bahwa pada laju alir yang sangat lambat
resolusinya secara dramatis menurun oleh karena faktor-faktor: packing tidak teratur, ukuran partikel, diameter kolom, dan lain-lain. Laju alir harus dikontrol dengan tepat. Tekanan dari silinder gas bertekanan pada gas pembawa harus cukup untuk mendorong gas melewati kolom packing. Flow controller atau needle valve harus ada pada sistem GC dan sering disatukan dalam bagian depan instrumen. Laju alir harus dapat diatur secara hati-hati sehingga dapat diketahui berapa laju alir optimumnya dan harus dapat disamakan dalam percobaan berikutnya. Berbagai flow meter tersedia, dan kadang-kadang oleh pabrik pembuat instrumen disatukan di dalam instrumen sehingga laju alir terpantau secara kontinyu dan dapat diatur lagi (bila perlu) dengan memutar needle valve. Bila tidak ada flow meter maka flow meter gelembung sabun sering digunakan, flow meter gelembung sabun tersusun dari pipet ukur (measuring pipet), tabung gelas (glass tubing), dan pipet bulb. Dengan perangkat flow meter gelembung sabun, stop watch digunakan untuk mengukur waktu pada gelembung yang bergerak di antara dua tanda garis, misalnya 0–2 ml. Dengan demikian laju alir gas pembawa (ml/menit) dapat dihitung. 2. Tempat Injeksi Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas dan uap dapat dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan padatan. Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom. Panas itu terdapat pada tempat injeksi seperti pada gambar 9. bagan injektor. Tempat injeksi dari alat GLC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat, suhu dari tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini adalah bahwa suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. Bila kita tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus mencoba-coba. Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. Jika puncak-puncak yang diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaan pertama terlalu rendah. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa. Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui tempat injeksi.Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang sering disebut "a gas tight syringe". Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan.
Ketepatan volum injeksi menjadi sangat penting untuk analisa kuantitatif di mana jumlah analit yang diukur oleh detektor tergantung pada konsentrasi analit dalam cuplikan. Apabila prosedur dikehendaki hanya untuk identifikasi (analisis kualitatif), maka ketepatan volum injeksi menjadi kurang penting. Untuk mengisi alat injeksi dapat dipakai teknik sebagai berikut: - Alat injeksi dibersihkan. - Alat injeksi dikuras dengan menghisap cuplikan beberapa kali (dan mengeluarkan isinya di luar tempat cuplikan). - Jumlah cuplikan yang diperlukan dihisap. Cara untuk mengeluarkan gelembung-gelembung udara yang masih tertinggal pada tabung injeksi adalah dengan jalan menekan torak injeksi secepatnya beberapa kali dan ujung jarum harus selalu berada di dalam cairan. - Udara 1/10 dari volum maksimum dihisap lagi. - Jarum bagian luar dibersihkan dengan kain yang tidak mudah lepas serat- seratnya. - Cuplikan diinjeksikan dengan menusukkan jarum menembus septum, dan menekan penghisap sampai ujungnya dengan gerakan yang cepat dan tidak terputus-putus, kemudian tarik jarum keluar dari septum. - Torak injeksi ditarik kembali sedikit dan lihat berapa banyak cairan yang masih tertinggal. - Diameter kolom yang digunakan tetap diperhatikan dalam melakukan pemisahan agar sesuai dengan batasan volum penyuntikan. Tabel 1 memperlihatkan hal itu. 3. Kolom Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Bentuk dari kolom dapat lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral. Biasanya bentuk dari kolom adalah kumparan. Kolom ini dapat terbuat dari : a. Tembaga (murah dan mudah diperoleh) b. Plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi. c. Baja (stainless steel), (mahal) d. Alumunium e. Gelas
Panjang kolom dapat dari 1 m sampai 3 m. Diameter kolom mempunyai berbagai ukuran, biasanya pengukuran berdasarkan diameter dalam dari kolom gelas yaitu antara 0,3 mm hingga 5 min. Kebanyakan kolom yang digunakan berupa stainles steel dengan diameter luar (OD) dari I/S atau 1/4 inch (0,3 atau 0,6 cm). Pada GSC kolom diisi dengan penyerap (adsorbent), sedangkan pada GLC kolom diisi dengan "solid support" (padatan pendukung) yang diikat oleh fase diam. Instrumen GC didisain supaya kolom dapat diganti secara mudah dengan melepaskan fitting di dalam oven. Fitting ini tidak hanya memudahkan penggantian fasa diam yang berbeda, tetapi juga mengijinkan operator mengganti kolom yang lebih panjang yang berisi fasa diam yang sama. Ide penggantian kolom yang lebih panjang adalah memberikan kesempatan kontak lebih lama antara campuran komponen dengan fasa diam yang pada gilirannya memperbaiki pemisahan. Interaksi campuran komponen dengan cairan fasa diam memainkan peran kunci dalam proses pemisahan sehingga sifat-sifat fasa diam menjadi penting. Berbagai jenis kolom biasanya menyebutkan nama komersialnya, komposisi, dan klasifikasi senyawa untuk penggunaannya (kaitannya dengan polaritas). Ada 2 jenis kolom yang digunakan dalam kromatografi gas secara umum, yaitu kolom jejal (packed columns) dan kolom tubuler terbuka (open tubular columns). Kolom jejal (packed columns) adalah kolom metal atau gelas yang diisi bahan pengepak terdiri dari penunjang padatan yang dilapisi fase cair yang tidak menguap (untuk kromatografi gas-padatan). Kolom tubuler terbuka sangat berbeda dengan kolom jejal, yaitu gas yang mengalir sepanjang kolom tidak mengalami hambatan, karena kolomnya merupakan tabung tanpa bahan pengisi. Kolom jejal umumnya mempunyai panjang yang berkisar antara 0,7 sampai 2 meter, sedangkan kolom tubuler terbuka dapat mempunyai panjang dari 30 sampai 300 meter. Kolom yang panjang ini biasanya dibuat dalam bentuk melilit bergulung seperti spiral. Kemampuan memisahkan komponen per meter kolom pada kolom tubuler terbuka tidak jauh berbeda dengan pemisahan pada kolom jejal. Meskipun demikian, penggunaan kolom yang sangat panjang bersama-sama dengan waktu analisis yang relatif cepat merupakan alat
penolong yang berharga bagi para ahli kimia untuk dapat memisahkan komponen-komponen yang perbedaannya kecil didalam sifat-sifat fisiknya. Ada 2 jenis kolom tubuler terbuka, yaitu WCOT (Wall Coated Open Tubular Columns) dan SCOT (Support Coated Open Tubular Columns). 4. Detektor Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Detektor harus dapat dipercaya dan mudah digunakan. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram. Detektor yang diinginkan adalah detektor yang mempunyai sensitifitas yang tinggi, noisenya rendah, responnya linear, dapat memberikan respon dengan setiap senyawa, tidak sensitif terhadap perubahan temperatur dan kecepatan aliran dan juga tidak mahal harganya. Detektor dalam GC digunakan untuk memunculkan sinyal listrik hasil elusi gas pembawa dari kolom. Berbagai jenis detektor dibuat untuk melakukan deteksi. Tidak hanya berupa variasi disain, tapi juga variasi sensitivitas dan selektivitas. Sensitivitas mengacu pada kuantitas terkecil komponen campuran di mana sensitivitas menghasilkan sinyal yang masih teramati. Sementara, selektivitas mengacu pada jenis senyawa di mana sinyalnya dapat dimunculkan. Detektor yang umum digunakan: Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD) Prinsip kerja TCD : Berdasarkan perbedaan daya hantar panas, relatif terhadap gas pembawa. Filament dipanaskan, dimana suhu filament tergantung pada konduktivitas panas gas di sekelilingnya. Konduktivitas panas efluen kolom lebih rendah (karena adanya sampel). Adanya sampel melewati kolom menyebabkan jembatan Wheatstone tak seimbang sehingga terjadi signal. TCD berdasar atas prinsip, suatu benda yang panas akan kehilangan panasnya pada suatu kecepatan yang tergantung kepada komposisi gas di sekitarnya. Jadi, kecepatan hilangnya panas itu dapat digunakan sebagai ukuran tentang komposisi gas. Gas pembawa yang mengandung sample atau analit masuk ke dalam kolom, maka konduktivitas gas akan turun dan suhu filamen akan meningkat serta resistansi. Lewatnya sampel melalui kolom menyebabkan Jembatan Wheatstone yang tak seimbang sehingga terjadi signal yang terbaca pada detektor.
Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID) Prinsip kerja detector FID : Senyawa yang terbawa fasa gerak diionisasi dengan nyala (H2 + O2 / udara). Perubahan arus akibat ionisasi diukur sebagai respon analit. Tidak senstif terhadap karbon yang teroksidasi penuh. FID merupakan detektor yang paling luas penggunaannya, bahkan dianggap sebagai detektor yang universal untuk analisis obat dalam cairan biologis. Pada detector ini, komponen-komponen sampel yang keluar dari kolom dibakar dalam nyala (campuran gas hidrogen dan udara atau oksigen). Sejumlah besar ion yang terbentuk dalam nyala masuk ke dalam celah elektrode dan menurunkan tegangan listrik dari celah elektrode mula-mula. Penurunan tegangan ini yang kemudian dicatat sebagai sinyal oleh rekorder. Intensitas sinyal ini berbanding lurus dengan konsentrasi solute dalam gas pembawa. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD) Prinsip kerja detector ECD : Mekanisme deteksi melibatkan emisi partikel radioaktif (β) dari 63Ni. Partikel β menghasilkan elektron termal dari gas pembawa. Berdasarkan penangkapan elektron termal oleh molekul sampel. Pada ECD terdapat pemancar radioaktif β, seperti 3H atau 63Ni yang akan mengionisasi gas pembawa. Aliran elektron sebagai hasil ionisasi gas pembawa (nitrogen atau argon/methan) dalam ECD memberikan sinyal yang berupa baseline suatu kromatogram. Bila kemudian suatu senyawa masuk ke dalam detektor, sebagian dari elektron tersebut akan ditangkap oleh senyawa sebelum mereka mencapai plat detektor. Ini mengakibatkan aliran arus listrik dalam detektor berkurang, yang oleh rekorder akan dicatat sebagai suatu peak. Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD) Detektor nyala alkali Detektor spektroskopi massa Detektor yang peka terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor adalah FID, ECD, dan FPD. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector – ECD). Pada penetapan ini, digunakan detektor penangkap elektron. Detektor ini merupakan modifikasi dari FID yaitu pada bagian tabung ionisasi. Dasar dari ECD ialah terjadinya absorbsi e- oleh senyawa yang mempunyai afinitas terhadap e- bebas (senyawa-senyawa elektronegatif). Dalam
detektor gas terionisasi oleh partikel yang dihasilkan dari 3H atau 63Ni. Detektor ini mengukur kehilangan sinyal ketika analit terelusi dari kolom kromatografi. Detektor ini peka terhadap senyawa halogen, karbonil terkoyugasi, nitril, nitro, dan organo logam, namun tidak peka terhadap hidrokarbon, ketone, dan alkohol.
5. Recorder (pencatat) Recorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001). Sinyal analitik yang dihasilkan detektor dikuatkan oleh rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan. Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang dihubungkan dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah muatan atau jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan melengkapi pik-pik kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap dengan biasnya. Sistem data merupakan pengembangan lebih lanjut dari rekorder dan elektrometer dengan melanjutkan sinyal dari rekorder dan elektrometer ke sebuah unit pengolah pusat (CPU,Central Procesing Unit).
E. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas Padat Kelebihan a.
menggunakan
padatan
gas
adalah
:
Untuk memisahkan gas-gas H , N , O , CO, gas-gas mulia, dan hidrokarbon-
hidrokarbon b.
kromatografi
rendah
Perkembangan KGP pada saat sekarang yaitu digunakanya polimer-polimer yang
berpori sperti
PORAPAK dan POLYPAK, yang penyerap-penyerap ini cocok untuk
memisahkan senyawa-
senyawa yang polar sperti H O, NH , R-NH , R-OH dan glikol-
glikol, dan asam lemah rendah,
juga untuk gas-gas seperti CO , N O, O dan sebagainya.
c. Dapat digunakan untuk menyerap pada fasa diam yang berupa alumina (Al O ) atau pada silica gel. Kekurangan
menggunakan
kromatografi
padatan
gas
(KGP)
adalah
:
a. KGP sangat sukar digunakan secara berulang dengan hasil yang sama hal ini disebabkan oleh
: - Aktifitas dari penyerap (adsorbent) tergantung pada cara pembuatanya - Aktifiytas tergantung pada bagaimana ia diperlukan setelah pembuatanya
b.Reproducibility KGP yang rendah karena : - Puncak-puncak berekor disebabkan permukaan aktif yang tidak homogen dari penyerap - Waktu retensi relative panjang -
Waktu
retensi
sangat
tergantung
pada
jumlah
pada
cuplikan
- Kemungkinan penyerap dapat berkelakuan sebagai katalisator yang aktif, sehingga c.
KGP penggunaanya sangat terbatas sekali untuk senyawa yang mempunyai titik didih yang rendah
maupun tinggi.
F. Aplikasi dalam kehidupan sehari-hari a. Pada Bidang Bioteknologi Dalam bidang bioteknologi, kromatografi mempunyai peranan yang sangat besar. Misalnya dalam penentuan, baik kualitatif maupun kuantitatif, senyawa dalam protein. Protein sering dipilih karena ia sering menjadi obyek molekul yang harus di-purified (dimurnikan) terutama untuk keperluan dalam bio-farmacy. Kromatografi juga bisa diaplikasikan dalam pemisahan molekul-molekul penting seperti asam nukleat, karbohidrat, lemak, vitamin dan molekul penting lainnya. Dengan data-data yang didapatkan dengan menggunakan kromatografi ini, selanjutnya sebuah produk obat-obatan dapat ditingkatkan mutunya, dapat dipakai sebagai data awal untuk menghasilkan jenis obat baru, atau dapat pula dipakai untuk mengontrol kondisi obat tersebut sehingga bisa bertahan lama. b. Pada Bidang Klinik
Dalam bidang clinical (klinik), teknik ini sangat bermanfaat terutama dalam menginvestigasi fluida badan seperti air liur. Dari air liur seorang pasien, dokter dapat mengetahui jenis penyakit yang sedang diderita pasien tersebut. Seorang perokok dapat diketahui apakah dia termasuk perokok berat atau ringan hanya dengan mengetahui konsentrasi CN- (sianida) dari sampel air liurnya. Demikian halnya air kencing, darah dan fluida badan lainnya bisa memberikan data yang akurat dan cepat sehingga keberadaan suatu penyakit dalam tubuh manusia dapat dideteksi secara dini dan cepat. Sekarang ini, deteksi senyawa oksalat dalam air kencing menjadi sangat penting terutama bagi pasien kidney stones (batu ginjal). Banyak metode analisis seperti spektrofotometri, manganometri, atau lainnya, akan tetapi semuanya membutuhkan kerja ekstra dan waktu yang cukup lama untuk mendapatkan hasil analisis dibandingkan dengan teknik kromatografi. Dengan alasan-alasan inilah, kromatografi kemudian menjadi pilihan utama dalam membantu mengatasi permasalahan dalam dunia bioteknologi, farmasi, klinik dan kehidupan manusia secara umum.
BAB III PENUTUP
A. Kesimpulan Kromatografi gas adalah teknik pemisahan yang didasarkan atas sampel di antara suatu fase gerak yang bisa berupa gas dan fase diam yang berupa suatu padatan. Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi masing-
masing komponen dalam melalui kolom. Komponen-komponen yang terelusi dikenali (analisa kualitatif) dari nilai waktu retensinya (Tr). Aplikasi penggunaan dari kromatografi gas sangat beragam antara lain pada bidang industri oil and gas, petrokimia, bidang bioteknologi, klinik, forensik, lingkungan, dan industri lainnya seperti industri kertas, pertambangan, proses logam, pertanian, kedokteran. B. Saran Demikian makalah ini disusun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau penyampaiannya. Oleh karena itu, saya mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan makalah kami. Semoga makalah ini bermanfaat bagi pembaca. Penulis juga berharap kromatografi gas yang telah disajikan dalam bab pembahasan dapat dijadikan
referensi
ataupun
tambahan
wawasan
bagi
pembaca
sehingga
membedakannya dan dapat menerapkannya secara tepat.
Daftar Pustaka http://pikanurropiah88.mhs.unimus.ac.id/files/2012/07/kromatografi-gas1.pdf http://eskrimsandwich.blogspot.com/2013/05/gas-kromatografi.html http://www.sodiycxacun.web.id/2010/01/kromatografi-gas.html http://yi2ncokiyute.blogspot.com/2010/12/kromatografi-gas.html http://apryshinsetsuboy.blogspot.com/2010/12/kromatografi-gas-dan-aplikasinya-pada.html http://ariffadholi.blogspot.com/2009/10/oleh-najiullah-2007-kromatografi-gas-i.html http://sanagory.blogspot.com/2012/02/sejarah-kromatografi.html http://kuliahitukeren.blogspot.com/2011/01/sejarah-penemuan-dan-perkembangan-alat.html http://helnidanainggolan.blogspot.com/2012/12/v-behaviorurldefaultvmlo.html
dapat
http://www.sodiycxacun.web.id/2010/01/kromatografi-gas.html http://asisulkimia.blogspot.com/p/kromatografi-gasasisul.html https://www.academia.edu/4968980/KROMATOGRAFI_GAS_GAS_CHROMATOGRAPHY_GC_ http://bisontampan.blogspot.com/2013/04/gas-kromatografi.html http://rachmakimhunter.blogspot.com/p/kimia-analitik.html
