LAPORAN TUGAS AKHIR PEMBUATAN KARAGINAN DARI RUMPUT LAUT EUCHEUMA COTTONI DENGAN DUA METODE. Disusun Oleh: Retno Wulandari I

LAPORAN TUGAS AKHIR

PEMBUATAN KARAGINAN DARI RUMPUT LAUT EUCHEUMA COTTONI DENGAN DUA METODE

Disusun Oleh: Retno Wulandari I8305036

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2010

LAPORAN TUGAS AKHIR

PEMBUATAN KARAGINAN DARI RUMPUT LAUT EUCHEUMA COTTONI DENGAN DUA METODE

Disusun Oleh: Retno Wulandari I8305036

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2010

i

ii

KATA PENGANTAR

Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT, sehingga saya dapat menyelesaikan laporan Tugas Akhir ini. Laporan Tugas Akhir ini saya susun sebagai syarat untuk menyelesaikan studi pada Program Diploma III Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta. Laporan Tugas Akhir ini saya susun berdasarkan data-data yang diperoeh dari hasil percobaan. Selama penyusunan laporan ini saya banyak sekali mendapat bimbingan, dorongan serta bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu saya ingin menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1.

Dwi Ardiana ST.,MT selaku Ketua Program Studi DIII Teknik Kimia UNS Surakarta.

2.

Sperisa Distantina ST.,MT selaku dosen pembimbing Tugas Akhir.

3.

Kepada keluarga tercinta terutama Bapak, Ibu, kakak, serta orang terdekat saya atas doa, dukungan moril dan materiilnya.

4.

Teman-teman angkatan 2005 kelas A atas bantuan dan dukungannya.

5.

Dan seluruh pihak terkait yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu yang telah membantu dalam penyusunan laporan ini. Saya menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih banyak

kekurangannya oleh karena itu saya mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun demi kesempurnaan laporan ini. Dan akhirnya saya selaku penyusun mohon maaf kepada semua pihak, apabila dalam penyusunan laporan ini terdapat kesalahan. Saya berharap semoga laporan ini dapat bermaanfaat bagi kita semua.

Surakarta,

Januari 2010

Penyusun

iii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL..................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN....................................................................... ii KATA PENGANTAR .................................................................................. iii DAFTAR ISI ................................................................................................. iv DAFTAR GAMBAR .................................................................................... v DAFTAR TABEL ......................................................................................... vi INTISARI...................................................................................................... vii BAB I. PENDAHULUAN A Latar Belakang ............................................................................... 1 B Perumusan Masalah ....................................................................... 2 C Tujuan Percobaan........................................................................... 2 D Manfaat Percobaan......................................................................... 2 BAB II. LANDASAN TEORI A Tinjauan Pustaka ............................................................................ 3 B Kerangka Pemikiran ....................................................................... 16 BAB III. METODE PERCOBAAN A Alat Dan Bahan .............................................................................. 17 B Lokasi ............................................................................................. 22 C Cara Kerja ...................................................................................... 22 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................... 26 BAB V. PENUTUP A Kesimpulan .................................................................................... 28 B Saran............................................................................................... 28 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

iv

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Rumus Bangun Karaginan ....................................................... 5 Gambar II.2 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode alkohol ..................................................................................... 18 Gambar II.3 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode tekan ........................................................................................ 19 Gambar III.1 Rangkaian Alat ekstraksi karaginan.........................................23 Gambar III.2 Alat petendaman rumput laut .................................................. 23 Gambar III.3 Rangkaian Alat Penggumpalan.................................................23 Gambar III.4 Rangkaian Alat Analisa Gel Strenght.......................................24 Gambar III.5 Rangkaian Alat Analisa Melting dan Gelling Temperatur.............................................................................24 Gambar III.6 Rangkaian Alat Analisa Viskositas ........................................ 25 Gambar III.7 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode KCl Presipitasi ....................................................................... 27 Gambar III.8 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode Freeze-thaw............................................................................. 29

v

DAFTAR TABEL

Tabel II.1 Karaginan dari beberapa jenis algae ............................................. 6 Tabel II.2 Sebaran Eucheuma di perairan Indonesia .................................... 7 Tabel II.3 Daya kelarutan karaginan pada berbagai media pelarut ............... 10 Tabel II.4 Stabilitas karaginan dalam berbagai media pelarut ...................... 11 Tabel II.5 Sifat fisik tepung keraginan Eucheuma cottoni dan karaginan komersial ...................................................................................... 11 Tabel II.6 Ringkasan bahan kimia yang akan digunakan untuk penggumpalan karaginan ............................................................. 20 Tabel IV.1 Data Percobaan Metode KCl Precipitation ................................. 33 Tabel IV.2 Hasil Percobaan dengan Metode KCl Presipitasi ....................... 33 Tabel IV.3 Data Percobaan Metode Freeze-thaw Proses.............................. 34 Tabel IV.4 Hasil Percobaan Metode Freeze-thaw Proses............................. 34

vi

INTISARI RETNO WULANDARI, 2009, “LAPORAN TUGAS AKHIR PEMBUATAN KARAGINAN DARI RUMPUT LAUT EUCHEUMA COTTONI DENGAN DUA METODE”. PROGRAM DIPLOMA III TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA Saat ini Indonesia masih merupakan eksportir penting rumput laut di Asia. Sayangnya rumput laut masih banyak diekspor dalam bentuk bahan mentah yaitu berupa rumput laut kering yang memiliki nilai jual relatif murah. Maka dari itu diperlukan penanganan untuk dapat meningkatkan daya jual produk. Salah satunya dibuat karaginan, yang berperan dalam industri makanan dan obat-obatan. Tujuan dari tugas akhir ini adalah untuk mengetahui cara pembuatan karaginan dengan dua metode yaitu presipitasi KCl dan Freeze-thaw serta mengetahui kualitas karaginan yang dihasilkan dari rumput laut Eucheuma cottoni. Percobaan dilakukan di Laboratorium Dasar Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta. Tahapan pengolahan rumput laut Eucheuma cottoni menjadi karaginan meliputi menimbang sebanyak 100 gr berat kering, merendam dalam air panas (40 0 C) selama 30 menit, dan memotong rumput laut Eucheuma cottoni. Lalu mengekstraksi rumput laut menggunakan larutan KOH 0,2 N sebanyak 3 liter pada suhu didih (80-90) oC selama 30 menit dengan sesekali diaduk. Setelah selesai diekstraksi menyaring filtrat, dilanjutkan memisahkan karaginan dan air menggunakan metode presipitasi KCl dengan menambah KCl 3,5 % sebanyak 1 liter dan metode Freeze-thaw. Karaginan basah yang diperoleh dikeringkan menggunakan oven 60 oC sampai berat kostan. Karaginan yang dihasilkan dianalisa rendemen dan sifat gel yaitu analisa gel strenght, melting temperature, gelling temperature dan viskositas relatif. Hasil dua percobaan ekstraksi rumput laut Eucheuma cottoni menunjukkan rendemen karaginan dengan metode KCl presipitation sebesar 4% dan 5%, dengan sifat gel strenght rata-rata 150,4 gr/cm2 dan 144 gr/cm2, melting temperature 5875 oC dan 56-75 oC, gelling temperature 56-53 oC dan 56-54 oC, dan viskositas relatif 19,47 dan 22.31. Rendemen karaginan dengan metode Freeze-thaw sebesar 12% dan 14%, dengan sifat gel strenght rata-rata 158 gr/cm2 dan 158,2 gr/cm2, melting temperature 40-51 oC dan 41-52 oC, gelling temperature 38-36 oC dan 3936 oC, dan viscositas relatif 25,96 dan 28,39. Kesimpulan dari percobaan pembuatan karaginan dari rumput laut Eucheuma cottoni dengan menggunakan dua metode, yaitu metode presipitasi KCl dan metode Freeze-thaw adalah rendemen ,Gel Strength dan viskositas relatif metode Freeze-thaw lebih besar dari pada metode presipitasi KCl. Sedangkan Melting temperatur dan Gelling temperatur metode Freeze-thaw lebih kecil dari pada metode presipitasi KCl. Karaginan yang dihasilkan metode Freeze-thaw lebih banyak dan tebal dibandingkan metode presipitasi KCl yang lebih sedikit dan cenderung encer.

vii

viii

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS SEBELAS MARET FAKULTAS TEKNIK PROGRAM STUDI DIII TEKNIK KIMIA Jl. Ir. Soetami No. 36A Surakarta 57126 Telp / Fax (0271) 632112

LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN TUGAS AKHIR Nama / NIM

: Retno Wulandari (I8305036)

Judul Tugas Akhir

: “Pembuatan Karaginan dari Rumput Eucheuma Cottoni dengan dua metode”. : 22 Januari 2010 : Sperisa Distantina, S.T., M.T.

Tanggal Dosen Pembimbing

Surakarta,

Laut

Januari 2010

Mengetahui, Program Studi DIII Teknik Kimia

Dosen Pembimbing

Dwi Ardiana, S.ST., M.T. NIP. 19730131 199802 2 001

Sperisa Distantina, S.T., M.T. NIP. 19740509 200003 2 002

Dosen Penguji I

Ir. Endah Retno Dyartanti, M.T. NIP. 19690719 200003 2 001

Dosen Penguji II

Enny Kriswiyanti A, S.T., M.T. NIP. 19721126 200003 2 001

Laporan Tugas Akhir Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

BAB I PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG

Indonesia sebagai negara kepulauan dengan panjang garis 81.000 km merupakan kawasan pesisir dan lautan yang memiliki berbagai sumber daya hayati yang sangat besar dan beragam. Berbagai sumber daya hayati tersebut merupakan potensi pembangunan yang sangat penting sebagai sumber-sumber pertumbuhan ekonomi baru. Salah satunya rumput (alga) yang merupakan komoditi ekspor yang potensial untuk dikembangkan. Jenis rumput laut yang bernilai tinggi antara lain adalah Rhodophyceae merupakan rumput laut penghasil agar-agar dan karaginan, sedangkan Phaeophyceae merupakan penghasil alginat. Beberapa jenis rumput laut penghasil agar-agar diantaranya adalah Gracilaria sp, Gelidium sp, Gellidiella sp; rumput laut penghasil karaginan adalah Eucheuma sp, Eucheuma Cottoni sedangkan penghasil alginate adalah Sargassum dan Turbinaria. Saat ini Indonesia masih merupakan eksportir rumput laut penting di Asia. Sayangnya rumput laut masih banyak diekspor dalam bentuk bahan mentah yaitu berupa rumput laut kering yang memiliki nilai jual relatif murah. Maka dari itu diperlukan penanganan untuk dapat meningkatkan daya jual produk. Salah satunya dibuat karaginan. Eucheuma spinosum dan Eucheuma cottonii hasil budidaya di Indonesia, kebanyakan untuk komoditas ekspor. Studi pengolahan karaginan belum banyak dilakukan. Melihat bahwa rumput laut Eucheuma mengandung karaginan yang sangat berperan dalam industri makanan dan obat-obatan, yaitu sebagai stabilisator, bahan pengental dan pengemulsi. Maka diperlukan adanya studi pengolahan yang lebih baik dan inovatif sehingga diperoleh produk berkualitas dengan proses yang baik dan harga jual tinggi, meningkatkan kesejahteraan rakyat (www.unhas,ac.id/tekpert/indek.php).

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 1


2

Eucheuma cottoni dan Eucheuma spinosum merupakan rumput laut yang secara luas diperdagangkan, baik untuk keperluan bahan baku industri di dalam negeri maupun untuk ekspor. Sedangkan E. edule dan Hypnea sp hanya sedikit sekali diperdagangkan dan tidak dikembangkan dalam usaha budidaya. Hypnea biasanya dimanfaatkan oleh industri agar. Sebaliknya Eucheuma cottoni dan Eucheuma spinosum dibudidayakan oleh masyarakat pantai. Dari kedua jenis tersebut Eucheuma cottoni yang paling banyak dibudidayakan karena permintaan pasarnya sangat besar. Jenis lainnya Chondrus spp., Gigartina spp., dan Iridaea spp tidak ada di Indonesia. B. PERUMUSAN MASALAH

1. Pengolahan rumput laut perlu dikembangkan untuk menaikkan harga jual. 2. Pembuatan karaginan dengan metode KCL presipitasi dan freeze – thaw. 3. Mengetahui kualitas produk seperti gel strengh, melting temperatur, gel setting temperatur, serta viskositas relatif pada pembuatan karaginan dari rumput laut Eucheuma cottoni.

C. TUJUAN PERCOBAAN Membandingkan kualitas karaginan baik menggunakan metode Presipitasi KCl atau metode Freeze-thaw, yang meliputi : -

Yield / Rendemen

-

Sifat-sifat 1. Gel strength 2. Melting Temperatur 3. Gelling Temperatur 4. Viskositas Relatif

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


3

D. MANFAAT PERCOBAAN

Manfaat yang dapat diharapkan dari percobaan ini antara lain: 1. Untuk Negara : 

Karaginan yang diperoleh dari pengolahan rumput laut dapat diekspor sehingga akan menambah devisa negara.



Karaginan juga digunakan dalam industri makanan, farmasi, kosmetik, tekstil, cat dan keramik sehingga menambah pendapatan negara.

2. Untuk Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Dengan mengetahui karakteristik karaginan yang dihasilkan diharapkan mampu memberikan sumbangan bagi dunia ilmu pengetahuan dan diaplikasikan pada industri pengolahan rumput laut. 3. Peningkatan ketrampilan percobaan Percobaan

dapat

memperoleh

kesempatan

untuk

meningkatkan

ketrampilan mencoba karakteristik karaginan dari pengolahan rumput laut.



BAB II LANDASAN TEORI A. TINJAUAN PUSTAKA Karaginan merupakan kelompok polisakarida galaktosa yang diekstraksi dari rumput laut dari spesies tertentu kelas alga merah (rhodophyceae) jenis Chondrus, Eucheuma, Irdaea, dan Phyllophora. Yang diekstraksi dengan air atau larutan alkali yang dilanjutkan dengan pemisahan karaginan dengan pelarutnya. Sebagian besar karaginan adalah senyawa hidrokoloid yang mengandung ester, kalium, natrium, magnesium, dan kalium sulfat dengan galaktosa dan 3,6 anhydro galaktopolimer (www.jasuda.net). Polisakarida ini merupakan galaktan yang mengandung ester asam sulfat antara 20-30% dan saling berikatan dengan ikatan (1,3) ; B (1,4) D glikosidik secara berselang-seling. Karaginan dibedakan dengan agar-agar berdasarkan kandungan sulfatnya, karaginan mengandung minimal 18% sulfat sedang agar-agar hanya mengandung 3-4% (www.damandiri.or.id). Kandungan karaginan yang banyak dibudidayakan didapatkan dari rumput laut dengan spesies Eucheuma ialah

Eucheuma Cottoni dan

Eucheuma

Spinosum. Dalam dunia perdagangan karaginan terdiri atas tiga jenis, yaitu : kappa, iota, dan lambda karaginan. Dimana ketiga jenis ini dibedakan berdasarkan perbedaan ikatan sel, sifat gel dan protein reactivity. Kappa karaginan dihasilkan dari rumput laut jenis Eucheuma Cottoni, larut dalam air panas, serta membentuk gel dalam air. Lambda karaginan dari Chondrus Crispus, sedang iota karaginan dihasilkan dari Eucheuma Spinosum.



5

Rumus bangun karaginan :

Gambar II.1

Rumus Bangun Karaginan

Beberapa sifat dari karaginan antara lain : 

Dalam air dingin seluruh garam dari Lambda karaginan larut sedangkan Kappa dan lota karaginan hanya garam natriumnya saja yang larut.



Lambda karaginan larut dalam air panas, Kappa dan lota karaginan larut pada temperatur 70°C ke atas.



Kappa, Lambda dan lota karaginan larut dalam susu panas, dalam susu dingin Kappa dan lota tidak larut, sedangkan Lambda karaginan membentuk dispersi.



Kappa karaginan membentuk gel dengan ion Kalium, lota karaginan dengan ion Calsium dan Lambda karaginan tidak membentuk gel.



Semua type karaginan stabil pada pH netral dan alkali, pada pH asam akan terhidrolisa.

Pada industri makanan, karaginan digunakan sebagai stabilizer, thickener,gelling agent, zat tambahan (additive) dalam proses pengolahan coklat, susu, puding, susu instant, dan makanan kaleng. Pada industri farmasi, karaginan digunakan sebagai lahan pengental (suspensi), emulsi dan stabilizer dalam proses pembuatan pasta gigi, obat-obatan, minyak mineral, dan lain-lain. Selain itu, juga digunakan dalam industri tekstil, cat dan keramik. Industri pasta gigi merupakan industri terbesar di Indonesia yang menggunakan karaginan (www.unhas.ac.id/tekpert/index.php).



6

Tabel II.1. Karaginan dari beberapa jenis algae (www.dikjen_perikanan,ac.id) Jenis algae karaginofit

Fraksi karaginan

Furcellaria fastigiata

Kappa

Agardhiella tenera

Iota

Eucheuma spinosum

Iota

Eucheuma cottonii

Kappa, Lambda

Anatheca montagnei

Iota

Hypnea musciformis

Kappa

Hypnea nidifica

Kappa

Hypnea setosa

Kappa

Chondrus crispus

Kappa, Lambda, Iota

Chondrus spp.

Lambda

Gigartina stellata

Lambda, Kappa, Iota

Gigartina acicularis

Lambda, Kappa

Gigartina pistillata

Lambda, Kappa

Iridea radula

Iridophyean,Kappa,

Phyllophora nervosa

Lambda

Tichocarpus crinitus

Iota, Lambda, Kappa

Rumput laut Eucheuma di Indonesia umumnya tumbuh di perairan yang mempunyai rataan terumbu karang. la melekat pada substrat karang mati atau kulit kerang ataupun batu gamping di daerah intertidal dan subtidal. Tumbuh tersebar hampir diseluruh perairan Indonesia. Sebaran Eucheuma dapat dilihat pada tabel dibawah ini :



7

Tabel II.2 Sebaran Eucheuma di perairan Indonesia (www.dikjen_perikanan,ac.id) Jenis rumput laut

Sebaran Perairan Kep.

Riau,

SelatSunda,

(JawaBarat), Sumbawa

Kep.

Seribu

(NTB), Ngele-

ngele, Sanana (NTT), Wakatobi dan Muna Eucheuma spinosum

(Sulawesi Tenggara), Kep. Banggai dan Togian, P. Dua dan P.Tiga (Sulawesi Tengah), Seram Timur, Kep. Kei dan Kep. Aru (Maluku). Kep. Seribu (Jawa Barat), Bali, Seram Timur (Maluku), P. Dua dan P. Tiga

Eucheuma edule

(Sulawesi Tengah), Wakatobi dan P. Muna (Sulawesi Tenggara), Tolimau, Kep. Kei (Maluku).

Eucheuma serra

Bali Kep. Banggai, Togian, P. Dua dan P. Tiga

Eucheuma cottonii

(Sulawesi Tengah), P. Seram Timur, Selat Alas Sumbawa.

Eucheuma crassum

Wakatobi (Sulawesi Tenggara), Kep. Aru (Maluku Tenggara)

Eucheuma arnoldhii

Bali, Seram Timur (Maluku)

Eucheuma leewenii

Nusa Kambangan (Jawa Tengah)

Eucheuma crustaeforme

Kep. Sangir (Sulawesi Utara)

Eucheuma horizontal

P. Selayar (Sulawesi Selatan)

Eucheuma adhaerens

P. Ternate (Maluku Utara)

Eucheuma vermiculare

Kep. Seribu (DKI Jakarta)

Eucheuma dichotomum

Kep. Seribu (DKI Jakarta), Kep. Kei, Elat (Maluku) D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


8

Eucheuma cervicome

Seram Timur (Maluku)

Eucheuma striatum

Kep. Seribu (DKI Jakarta)

Eucheuma simplex


Eucheuma spp.


Dalam percobaan menggunakan Eucheuma cottonii yang merupakan salah satu jenis rumput laut merah (Rhodophyceae) dan berubah nama menjadi Kappaphycus alvarezii karena karaginan yang dihasilkan termasuk fraksi kappakaraginan. Maka jenis ini secara taksonomi disebut Kappaphycus alvarezii. Nama daerah ‘cottonii’ umumnya lebih dikenal dan biasa dipakai dalam dunia perdagangan nasional maupun internasional. Klasifikasi Eucheuma cottonii menurut www.damandiri.or.id adalah sebagai berikut : Kingdom

: Plantae

Divisi

: Rhodophyta

Kelas

: Rhodophyceae

Ordo

: Gigartinales

Famili

: Solieracea

Genus

: Eucheuma

Species

: Eucheuma alvarezii Doty Kappaphycus alvarezii (doty) Doty

Ciri fisik Eucheuma cottonii adalah mempunyai thallus silindris, permukaan licin, cartilogeneus. Keadaan warna tidak selalu tetap, kadang-kadang berwarna hijau, hijau kuning, abu-abu atau merah. Perubahan warna sering terjadi hanya karena faktor lingkungan. Kejadian ini merupakan suatu proses adaptasi kromatik yaitu penyesuaian antara proporsi pigmen dengan berbagai kualitas pencahayaan. Penampakan thalli bervariasi mulai dari bentuk sederhana sampai kompleks. Duri-duri pada thallus runcing memanjang, agak jarang-jarang dan tidak bersusun melingkari thallus. Percabangan ke berbagai arah dengan batangbatang utama keluar saling berdekatan ke

daerah basal (pangkal). Tumbuh

melekat ke substrat dengan alat perekat berupa cakram. Cabang-cabang pertama dan kedua tumbuh dengan membentuk rumpun yang rimbun dengan ciri khusus D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


9

mengarah ke arah datangnya sinar matahari (www.damandiri.or.id). Umumnya Eucheuma cottonii tumbuh dengan baik di daerah pantai terumbu (reef). Habitat khasnya adalah daerah yang memperoleh aliran air laut. Beberapa jenis Eucheuma mempunyai peranan penting dalam dunia perdagangan internasional sebagai penghasil ekstrak karaginan. Pengolahan karaginan secara umum menghasilkan karaginan dalam bentuk : karaginan serbuk, karaginan batangan dan karaginan lembaran. Metode pembuatan karaginan ini meliputi : a. KCL presipitasi process b. Press dehydration process c. Freeze-thaw process Dan dalam percobaan ini metode yang digunakan adalah KCL presipitasi dan Freeze-thaw. Menghasilkan karaginan dalam bentuk lembaran.

Sifat Dasar Karaginan Sifat dasar karaginan terdiri dari tiga tipe karaginan yaitu kappa, iota dan lambda karaginan. Tipe karaginan yang paling banyak dalam aplikasi pangan adalah kappa karaginan. Sifat-sifat karaginan meliputi kelarutan, viskositas, pembentukan gel dan stabilitas pH, gel strength, melting temperatur, setting temperatur.

Kelarutan Kelarutan karaginan dalam air dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya tipe karaginan, temperatur, pH, kehadiran jenis ion tandingan dan zatzat terlarut lainnya. Gugus hidroksil dan sulfat pada karaginan bersifat hidrofilik sedangkan gugus 3,6-anhidro-D-galaktosa lebih hidrofobik. Lambda karaginan mudah larut pada semua kondisi karena tanpa unit 3,6-anhidro-D-galaktosa dan mengandung gugus sulfat yang tinggi. Karaginan jenis iota bersifat lebih hidrofilik karena adanya gugus 2-sulfat dapat menetralkan 3,6-anhidro-Dgalaktosa yang kurang hidrofilik. Karaginan jenis kappa kurang hidrofilik karena lebih banyak memiliki gugus 3,6-anhidro-D-galaktosa (www.cPKleco.com). D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


10

Karakteristik daya larut karaginan juga dipengaruhi oleh bentuk garam dari gugus ester sulfatnya. Jenis sodium umumnya lebih mudah larut, sementara jenis potasium lebih sukar larut. Hal ini menyebabkan kappa karaginan dalam bentuk garam potasium lebih sulit larut dalam air dingin dan diperlukan panas untuk mengubahnya menjadi larutan, sedangkan dalam bentuk garam sodium lebih mudah larut. Lambda karaginan larut dalam air dan tidak tergantung jenis garamnya (www.cPKleco.com). Daya kelarutan karaginan pada berbagai media dapat dilihat pada Tabel II.3 Tabel II.3 Daya kelarutan karaginan pada berbagai media pelarut Sifat-sifat Kappa Air Panas Larut suhu > 60oC Air dingin Larut Na Susu panas Larut Susu dingin Kental Larutan gula Larut (panas) Larutan garam Tidak larut Larutan organik Tidak larut Sumber : www.cPKleco.com

Iota Larut suhu > 60oC Larut Na Larut Kental Susah larut Tidak larut Tidak larut

Lamda Larut Larut garam Larut Lebih kental Larut (panas) Larut (panas) Tidak Larut

Karaginan dapat membentuk gel secara reversibel artinya dapat membentuk gel pada saat pendinginan dan kembali cair pada saat dipanaskan. Pembentukan gel disebabkan karena terbentuknya struktur heliks rangkap yang tidak terjadi pada suhu tinggi (www.damandiri.or.id)

Stabilitas pH Karaginan dalam larutan memiliki stabilitas maksimum pada pH 9 dan akan terhidrolisis pada pH dibawah 3,5. Pada pH 6 atau lebih umumnya larutan karaginan

dapat

mempertahankan

kondisi

proses

produksi

karaginan

(www.cPKleco.com). Hidrolisis asam akan terjadi jika karaginan berada dalam bentuk larutan, hidrolisis akan meningkat sesuai dengan peningkatan suhu. Larutan karaginan akan

menurun

viskositasnya

jika

pHnya

diturunkan

dibawah

4,3

(www.damandiri.or.id). D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


11

Kappa dan iota karaginan dapat digunakan sebagai pembentuk gel pada pH rendah, tetapi tidak mudah terhidrolisis sehingga tidak dapat digunakan dalam pengolahan pangan. Penurunan pH menyebabkan terjadinya hidrolisis dari ikatan glikosidik yang mengakibatkan kehilangan viskositas. Hidrolisis dipengaruhi oleh pH, temperatur dan waktu. Hidrolisis dipercepat oleh panas pada pH rendah (www.damandiri.or.id/file). Stabilitas karaginan dalam berbagai media pelarut dapat dilihat pada Tabel II.4 Tabel II.4 Stabilitas karaginan dalam berbagai media pelarut Stabilitas pH netral dan alkali pH asam

Kappa Stabil Terhidrolisis jika dipanaskan. Stabil dalam bentuk gel Sumber: www.damandiri.or.id/file

Iota Stabil Terhidrolisis jika dipanaskan. Stabil dalam bentuk gel

Lamda Stabil Terhidrolisis

Sifat fisik karaginan Hasil ekstraksi karaginan dari perlakuan ini kemudian dibandingkan dengan karaginan komersial berdasarkan indikator mutu karaginan. Indikator mutu karaginan berdasarkan sifat fisik yang dianalisis adalah kekuatan gel, titik leleh dan titik gel. Hasil analisis sifat fisik tepung karaginan dapat dilihat pada Tabel II.5

Tabel II.5

Sifat fisik tepung karaginan Eucheuma cottonii dan karaginan komersial

Parameter Kekuatan gel (g/cm2)

Karaginan Eucheuma cottonii 464,5

Karaginan Komersil 685,5

Karaginan Standar -

Viskositas (cP) Titik leleh (oC) Titik gel (oC)

54,67 49,29 33,06

35,71 50,21 34,10

FAO min 15 -



12

Viskositas Viskositas adalah daya aliran molekul dalam sistem larutan. Viskositas suatu hidrokoloid dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu konsentrasi karaginan, temperatur, jenis karaginan, berat molekul dan adanya molekul-molekul lain. Jika konsentrasi karaginan meningkat maka viskositasnya akan meningkat secara logaritmik. Viskositas akan menurun secara progresif dengan adanya peningkatan suhu, pada konsentrasi 1,5% dan suhu 75oC nilai viskositas karaginan berkisar antara 5 – 800 cP.(www.FAO.org/document) Viskositas merupakan faktor kualitas yang penting untuk zat cair dan semi cair (kental) atau produk murni, dimana hal ini merupakan ukuran dan kontrol untuk mengetahui kualitas dari produk akhir (www.damandiri.or.id/file). Viskositas karaginan berpengaruh terhadap sifat gel terutama titik pembentukan gel dan titik leleh, dimana viskositas karaginan yang tinggi menghasilkan laju pelelehan dan pembentukan gel yang lebih tinggi dibanding karaginan yang viskositasnya rendah. Nilai viskositas (Tabel II.5), dari karaginan Eucheuma cottonii sebesar 54,67 cP dan berbeda nyata dengan karaginan komersial sebesar 35,71 cP. Hal ini disebabkan karena kandungan sulfat pada karaginan Eucheuma cottonii lebih banyak dibandingkan dengan karaginan komersial. Viskositas larutan karaginan terutama disebabkan oleh sifat karaginan sebagai polielektrolit. Gaya tolakan (repultion) antara muatan-muatan negatif di sepanjang rantai polimer yaitu ester sulfat, mengakibatkan rantai molekul menegang. Karena sifat hidrofiliknya, polimer tersebut dikelilingi oleh molekulmolekul air yang terimobilisasi, sehingga menyebabkan larutan karaginan bersifat kental. Semakin kecil kandungan sulfat, maka nilai viskositasnya juga semakin kecil, tetapi konsistensi gelnya semakin meningkat. Adanya garam-garam yang terlarut dalam karaginan akan menurunkan muatan bersih sepanjang rantai polimer. Penurunan muatan ini menyebabkan penurunan gaya tolakan (repulsion) antar gugus-gugus sulfat, sehingga sifat hidrofilik polimer semakin lemah dan menyebabkan viskositas larutan menurun. Viskositas larutan karaginan akan D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


13

menurun seiring dengan peningkatan suhu sehingga terjadi depolimerisasi yang kemudian dilanjutkan dengan degradasi karaginan (www.damandiri.or.id).

Titik gel dan titik leleh Titik gel adalah suhu dimana larutan karaginan dalam konsentrasi tertentu mulai membentuk gel, sedangkan titik leleh merupakan kebalikan dari titik gel yaitu suhu larutan karaginan ini mencair dengan konsentrasi tertentu. Karaginan dapat membentuk gel secara reversible, artinya membentuk gel pada saat pendinginan dan mencair kembali jika dipanaskan. Hasil pengukuran titik gel tertinggi pada penelitian diperoleh dari karaginan komersial sebesar 33,06 oC, sedangkan terendah sebesar 34,10 oC dari karaginan Eucheuma cottonii. Nilai titik leleh tertinggi diperoleh dari karaginan komersial sebesar 50,21 oC, sedangkan terendah sebesar 49,29 oC dari karaginan Eucheuma cottonii. Berdasarkan Tabel II.5, terlihat bahwa titik gel dan titik leleh karaginan Eucheuma cottonii tidak berbeda nyata dengan komersial. Hal ini diduga karena semakin tinggi suhu titik gelnya, semakin tinggi pula suhu titik lelehnya. Suhu titik leleh untuk karaginan komersial pada penelitian ini berkisar 15,53–15,96 oC, sedangkan titik leleh untuk karaginan Eucheuma cottonii berkisar 16,49–16,68 oC di atas suhu titik gelnya. Moirano (1977 diacu dalam Suryaningrum et al 1991) menyatakan bahwa suhu titik gel kappa karaginan 10-15 oC di atas suhu titik gelnya. Suhu titik gel dan titik leleh karaginan Eucheuma cottonii pada penelitian ini lebih rendah dibandingkan dengan karaginan komersial. Hal ini disebabkan karena kandungan sulfat pada karaginan komersial lebih rendah dibandingkan karaginan Eucheuma cottonii. Friedlander dan Zelokovitch (1984) menyatakan bahwa suhu titik gel dan titik leleh berbanding lurus dengan kandungan 3,6-anhidrogalaktosa dan berbanding terbalik dengan kandungan sulfatnya. Selanjutnya Reen (1986) menyatakan bahwa adanya sulfat cenderung menyebabkan polimer terdapat dalam bentuk sol, sehingga suhu titik gel sulit terbentuk (http://www.damandiri.or.id/file). Pembentukan gel adalah suatu fenomena penggabungan atau pengikatan silang rantai-rantai polimer sehingga terbentuk suatu jala tiga dimensi bersambungan. Selanjutnya jala ini menangkap atau mengimobilisasikan air di D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


14

dalamnya dan membentuk struktur yang kuat dan kaku. Sifat pembentukan gel ini beragam dari satu jenis hidrokoloid ke jenis lain, tergantung pada jenisnya. Gel mempunyai sifat seperti padatan, khususnya sifat elastis dan kekakuan. Kappakaraginan dan iota-karaginan merupakan fraksi yang mampu membentuk gel dalam air dan bersifat reversible yaitu meleleh jika dipanaskan dan membentuk gel kembali jika didinginkan. Proses pemanasan dengan suhu yang lebih tinggi dari suhu pembentukan gel akan mengakibatkan polimer karaginan dalam larutan menjadi random coil (acak). Bila suhu diturunkan, maka polimer akan membentuk struktur double helix (pilinan ganda) dan apabila penurunan suhu terus dilanjutkan polimer-polimer ini akan terikat silang secara kuat dan dengan makin bertambahnya bentuk heliks akan terbentuk agregat yang bertanggung jawab terhadap terbentuknya gel yang kuat. Jika diteruskan, ada kemungkinan proses pembentukan agregat terus terjadi dan gel akan mengerut sambil melepaskan air. Proses terakhir ini disebut sineresis. Kemampuan pembentukan gel pada kappa dan iota karaginan terjadi pada saat larutan panas yang dibiarkan menjadi dingin karena mengandung gugus 3,6-anhidrogalaktosa. Adanya perbedaan jumlah, tipe dan posisi gugus sulfat akan mempengaruhi proses pembentukan gel. Kappa karaginan dan iota karaginan akan membentuk gel hanya dengan adanya kation-kation tertentu seperti K+, Rb+ dan Cs+. Kappa karaginan sensitif terhadap ion kalium dan membentuk gel kuat dengan adanya garam kalium, sedangkan iota karaginan akan membentuk gel yang kuat dan stabil bila ada ion Ca2+, akan tetapi lambda karaginan tidak dapat membentuk gel. Potensi membentuk gel dan viskositas larutan karaginan akan menurun dengan menurunnya pH, karena ion H+ membantu proses hidrolisis ikatan glikosidik pada molekul karaginan (www.damandiri.or.id/file). Konsistensi gel dipengaruhi beberapa faktor antara lain: jenis dan tipe karaginan, konsistensi, adanya ion-ion serta pelarut yang menghambat pembentukan hidrokoloid .

Kekuatan gel Kekuatan gel merupakan sifat fisik karaginan yang utama, karena kekuatan gel menunjukkan kemampuan karaginan dalam pembentukan gel salah D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


15

satu sifat fisik yang penting pada karaginan adalah kekuatan untuk membentuk gel yang disebut sebagai kekuatan gel. Hasil pengukuran kekuatan gel (Tabel II.5), dari karaginan komersial sebesar 685,50 g/cm2 dan berbeda nyata dengan karaginan hasil penelitian Eucheuma cottonii sebesar 464,50 g/cm2. Kekuatan gel dari karaginan sangat dipengaruhi oleh konsentrasi KOH, pH, suhu dan waktu ekstraksi (www.damandiri.or.id). Tingginya kekuatan gel pada karaginan komersial disebabkan kandungan sulfatnya lebih rendah dibandingkan karaginan Eucheuma cottonii. Peningkatan kekuatan gel berbanding lurus dengan 3,6 anhidrogalaktosa dan berbanding terbalik dengan kandungan sulfatnya. Semakin kecil kandungan sulfatnya semakin kecil pula viskositasnya tetapi konsistensi gelnya semakin meningkat. Hal lain yang menyebabkan tingginya kekuatan gel pada karaginan komersial diduga karena kondisi bahan baku, umur panen, metode ekstraksi dan bahan pengekstrak. Berdasarkan nilai kekuatan gel karaginan yang mencapai 464,50 - 685,50 g/cm2, menunjukkan bahwa karaginan dapat digunakan secara luas terutama untuk produk-produk yang membutuhkan gel yang kuat seperti produk gummy, jelly, soft kapsul dan hard kapsul.

Pengolahan Karaginan Pada dasarnya, pemungutan karaginan dari rumput laut membutuhkan beberapa tahap, yaitu pencucian, ekstraksi, penyaringan, presipitasi, kemudian pengeringan karaginan (www.jasuda.net, 2007). Dari beberapa sumber ada juga yang menyebutkan bahwa proses produksi karaginan pada dasarnya terdiri atas proses penyiapan bahan baku, ekstraksi karaginan dengan menggunakan bahan pengekstrak, pemurnian, pengeringan dan penepungan. Penyiapan bahan baku meliputi proses pencucian rumput laut untuk menghilangkan pasir, garam mineral, dan benda asing yang masih melekat pada rumput laut. Ekstraksi karaginan dilakukan dengan menggunakan air panas atau larutan alkali panas. Pemisahan karaginan dari bahan pengekstrak dapat dilakukan dengan cara penyaringan dan presipitasi. Penyaringan ekstrak karaginan umumnya masih menggunakan penyaringan konvensional yaitu kain saring dan filter press, dalam keadaan panas D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


16

yang dimaksudkan untuk menghindari pembentukan gel). Presipitasi karaginan dapat dilakukan antara lain dengan metode gel press, KCl freezing, KCl press, atau presipitasi dengan alkohol (www.damandiri.or.id). Pengeringan karaginan basah dapat dilakukan dengan oven atau penjemuran. Pengeringan menggunakan oven dilakukan pada suhu 60 oC (Istini dan Zatnika 1991). Karaginan kering tersebut kemudian ditepungkan, diayak, distandardisasi dan dicampur, kemudian dikemas dalam wadah yang bertutup rapat (www.damandiri.or.id).

Penelitian Terdahulu Distantina (2007) telah mempelajari beberapa variabel ekstraksi, yaitu rasio rumput-pelarut dan konsentrasi pelarut NaOH terhadap parameter dalam peristiwa perpindahan massa proses ekstraksi. Sehingga dapat disimpulkan bahwa konsentrasi pelarut NaOH dan rasio Volume/Massa tidak mempengaruhi kecepatan ekstraksi, tetapi mempengaruhi yield karaginan. Waktu ekstraksi yang diperlukan untuk mencapai kondisi seimbang rata-rata 30 menit. Disarankan menggunakan rasio Volume/Massa yang lebih besar dan konsentrasi NaOH yang lebih besar. Setelah melakukan ekstraksi dengan NaOH, ekstrak dipisahkan dari ampasnya menggunakan kain katun sebagai penyaring. Filtrat ditambah etanol 96% sebagai presipitan dengan rasio volum etanol:ekstrak=1:1. Serat karaginan yang terbentuk dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan kemudian dikeringkan sampai berat konstan hingga diperoleh karaginan kering (Distantina, 2007). www.damandiri.or.id/file menyatakan bahwa larutan alkali mempunyai dua fungsi yaitu membantu ekstraksi polisakarida dari rumput laut dimana Volume air yang digunakan dalam ekstraksi sebanyak 30 - 40 kali dari berat rumput laut. Ekstraksi biasanya mendekati suhu didih yaitu sekitar 90 – 95 oC selama satu sampai beberapa jam dan larutan alkali juga berfungsi untuk mengkatalisis

hilangnya

gugus-6-sulfat

dari

unit

monomernya

dengan

membentuk 3,6-anhidrogalaktosa sehingga mengakibatkan kenaikan kekuatan D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


17

gelnya. Ekstraksi yang dilakukan dengan NaOH 2 % mempunyai gel 3 – 5 kali lebih kuat jika dibanding dengan air. Tahap yang akan di teliti dalam percobaan ini adalah tahap presipitasi menggunakan KCl dengan perbandingan volume filtrat : KCl = 3 : 1 dan konsentrasi KCl 3,5% dan tahap freeze-thaw. Dalam pembuatan karaginan supaya diperoleh hasil yang maksimal dapat digunakan beberapa cara pengolahan yaitu: 1.Pengolahan dengan presipitasi menggunakan Alkohol Metode ini dapat digunakan untuk memproduksi karaginan dan Eucheuma spinosum yang menghasilkan iota-karaginan dan dari eucheuma cottoni yang menghasilkan kappa-karaginan. Prosesnya adalah sebagai berikut: Pencucian Ekstraksi I Agitasi (Penghancuran) Ekstraksi II Penyaringan Pemutihan Penambahan Alkohol Pengambilan Filtrat Pengeringan Tepung karagenan

Gambar II.2 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode alkohol D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


18

2. Pengolahan Tekan Metode ini hanya digunakan untuk produksi kappa-karaginan dengan bahan baku Eucheuma cottonii. Urutan proses produksi dengan metode tekan hampir sama dengan metode alkohol hanya berbeda teknik pemisahan karaginan. Prosesnya adalah sebagai berikut:

Pencucian Ekstraksi I Agitasi (Penghancuran) Ekstraksi II Penyaringan Pemutihan Penjedalan dengan KCl Proses Tekan Pengeringan Tepung karagenan

Gambar II.3 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode tekan (Anggadiredja, 1986). B. Kerangka Pemikiran

Dari penelitian (Asnawi, 2008) menyimpulkan bahwa hasil percobaan dengan pelarut KOH lebih baik dari pada pelarut NaOH dimana menghasilkan D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


19

karaginan yang optimal dan dapat diketahui pula bahwa rumput laut yang masih segar dapat menghasilkan rendemen yang lebih besar dari pada yang sudah di bleaching. Juga terlihat ada peningkatan rendemen dengan bertambahnya waktu penggumpalan, tetapi mulai waktu 30 menit mulai menurun. Dengan demikian waktu penggumpalan selama 30 menit sudah memberikan rendemen yang banyak. Nilai ini digunakan sebagai dasar dalam penentuan waktu penggumpalan karaginaan pada percobaan tugas akhir ini. Tabel II.6 Ringkasan bahan kimia yang akan di gunakan untuk penggumpalan karaginan. Kondisi tahap penggumpalan Penelitian Naylor Yunizal Distantina

Bahan penggumpal Isopropil Alkohol KCl Alkohol Etanol

Rasio

vbahanpenggumpal v filtrat 1,5 : 2 1:1

Disimpulkan bahwa presipitasi, baik menggunakan KCl ataupun etanol, semakin besar konsentrasi presipitasi yang digunakan maka rendemen yang dihasilkan akan semakin baik pula. Semakin tinggi konsentrasi KCl akan menghasilkan rendemen yang besar. Hal ini juga berpengaruh pada sifat kimia dari karaginan yaitu terjadi peningkatan gel strength, melting temperatur dan setting temperatur. Presipitasi menggunakan KCl dimana rasio volume filtrat : volume KCl akan berbanding terbalik dengan etanol terhadap rendemen dan sifat – sifatnya. Semakin kecil Volume KCl maka akan dihasilkan kondisi yang baik, yaitu karaginan yang sangat banyak dan tebal. Semakin banyak Volume KCl maka gel yang dihasilkan pada karaginan cenderung encer. Juga terjadi peningkatan gel strength dengan peningkatan rendemen. Hal ini dikarenakan gel strength merupakan sifat karaginan yang sangat dipengaruhi D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


20

bahan-bahan kimia yang terkandung dalam karaginan. Peningkatan sifat karaginannya yang lain juga dialami pada gel melting dan gel setting terjadi peningkatan seiring peningkatan rendemen. Dalam tugas akhir ini menggunakan KOH sebagai pelarut,

waktu

penggumpalan 30 menit dan presipitasi menggunakan KCl karena menurut peneliti terdahulu menghasilkan karaginan yang optimal serta melakukan percobaan dengan metode Freez-thaw.



BAB III METODE PERCOBAAN A. ALAT DAN BAHAN 1. Bahan-bahan yang digunakan  Rumput laut (Eucheuma cottoni) diperoleh dari Sulawesi  KCl diperoleh dari Lab Dasar Teknik Kimia  Aquadest diperoleh dari Lab Proses Teknik Kimia  KOH diperoleh dari Lab Dasar Teknik Kimia 2. Alat-alat yang digunakan  Pemanas  Panci besar  Pengaduk  Kain penyaring  Cawan petri  Oven  Timbangan  Gelas beaker  Tabung reaksi  Batu didih  Saringan  Pisau  Termometer  Karet penghisap  Viskometer  Labu takar  Picnometer



22

3

Keterangan : 1. Pemanas 2. Panci 2

3. Termometer

1

Gambar III.1 Rangkaian alat ekstraksi karaginan

Gambar III.2 Alat perendaman rumput laut

Filtrat 1

Filtrat 1

Filtrat 1

Filtrat 1

Filtrat 1

+ KCL

+ KCL

+ KCL

+ KCL

+ KCL

Gambar III.3 Rangkaian Alat Penggumpalan D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


23

Keterangan : 1. Timbangan analitis

3

2. Gelas Beaker 3. Batang Stainlees Steel

2

1

Gambar III.4 Rangkaian Alat Analisa Gel Strenght

Keterangan Gambar III.5 : 6

1. Pemanas Listrik 2. Gelas Beaker 3. Kelereng 5 4

4. Tabung Reaksi 5. Termometer

3

6. Statif dan Klem 2

1

Gambar III.5 Rangkaian Alat Analisa Melting dan Gelling Temperature D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


24

5

Keterangan Gambar : 1. Pemanas Listrik 4

2. Gelas Beaker 3. Viscometer

3

4. Termometer 5. Statif dan Klem

Gambar III.6 Rangkaian Alat Analisa Viscometer

B. LOKASI Percobaan pembuatan karaginan dari rumput laut Euchema Cottoni dilakukan di Laboratorium Dasar Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta.

C. CARA KERJA a). Pembuatan karaginan dengan metode KCL presipitasi(cara 1) 1.Persiapan Menimbang 100 gr rumput laut yang akan diekstraksi kemudian merendam dengan air hangat 400C agar karaginan tersebut dapat mudah diekstraksi. Setelah itu memotong rumput laut ± 1 cm. D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


25

2.Ekstraksi: Rumput laut yang telah bersih diekstraksi dengan pelarut berupa KOH 0,2 N sebanyak 3000 ml dengan berat rumput laut 100 gram. Menjaga volume konstan dengan menambahkan aquadest panas setiap saat. Ekstraksi dilakukan selama 30 menit pada suhu titik didih

(80-90)

0

C.

Sambil

dilakukan

pengadukan

untuk

mempercepat proses ekstraksi. 3.Penyaringan: Setelah proses ekstraksi selesai dilakukan proses penyaringan dengan

kain

penyaring,

dalam

keadaan

panas

sehingga

memudahkan penyaringan. 4.Penggumpalan & Presipitasi KCL Filtrat cara 1 yang di hasilkan dari hasil penyaringan kemudian di bagi menjadi lima bagian dengan volume yang sama (600 ml). Presipitasi karaginan dilakukan dengan cara menuangkan filtrat ke dalam KCL 3,5% (200 ml) sambil diaduk, setelah itu didiamkan sampai

suhu

kamar

sehingga

terbentuk

gumpalan

pada

permukaannya. Rasio filtrat – KCl = 3 : 1 atau 600ml filtrat : 200ml KCl. 5.Pencucian & Penyaringan Setelah proses presipitasi dilakukan pencucian sekitar 6Xpencucian hingga pH = ± 7 kemudian dilakukan penyaringan dengan menggunakan saringan dan kain katun. 6.Pengeringan Karaginan basah kemudian dikeringkan di dalam oven dengan suhu 60°C sampai kering menjadi karaginan lembaran, kemudian di timbang. 7.Penimbangan Karaginan lembaran kering kemudian dilakukan penimbangan hingga berat konstan. D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


26

8.Analisa Kuatitas Meliputi rendemen, gel strenght, gelling temperatur, melting temperatur dan viskositas relatif.

Rumput laut kering & bersih 100 gr

Penimbangan

Perendaman ( 30 menit, dengan air panas)

Pemotongan (± 1 cm)

Ekstraksi (KOH 0,2 N 3000 ml + air panas, 30 menit

Ampas

Penyaringan

Filtrat + KCL 3,5% 1000ml

Penggumpalan

Karaginan lembaran

Pengeringan

Pencucian & Penyaringan (pH = 7)

Penimbangan

Analisa Kualitas Karaginan

Gambar III.7 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan Metode KCL Presipitasi (cara 1) D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


27

b.) Pembuatan karaginan dengan metode Freeze-thaw process (cara 2) 1.Persiapan Menimbang 100 gr rumput laut yang akan diekstraksi kemudian merendam dengan air agar karaginan tersebut dapat mudah diekstraksi. Setelah itu memotong rumput laut ± 1 cm. 2.Ekstraksi: Rumput laut yang telah bersih diekstraksi dengan pelarut berupa KOH 0,2 N sebanyak 3000 ml dengan berat rumput laut 100 gram. Menjaga volume konstan dengan menambahkan aquadest panas setiap saat. Ekstraksi dilakukan selama 30 menit pada suhu titik didih

(80-90)

0

C.

Sambil

dilakukan

pengadukan

untuk

mempercepat proses ekstraksi. 3.Penyaringan: Setelah proses ekstraksi selesai dilakukan proses penyaringan dengan

kain

penyaring,

dalam

keadaan

panas

sehingga

memudahkan penyaringan (cara 2). 4.Pendinginan Didiamkan beberapa menit sampai dingin (suhu kamar) dan dilanjutkan pendinginan. 5.Pembekuan (Freeze) Pembekuan 0 0C selama semalam dalam freezer lemari es. 6.Thawing (pencairan kembali) Untuk memisahkan antara cairan dengan karaginan basah. 7.Pencucian Dilakukan pencucian sekitar 3Xpencucian hingga pH = ± 7 8.Pengeringan Karaginan basah kemudian dikeringkan di dalam driying sampai kering menjadi keraginan lembaran, kemudian di timbang. 9. Penimbangan Karaginan kering kemudian dilakukan penimbangan hingga berat konstan. D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


28

10.Analisa Kuatitas Meliputi rendemen, gel strenght, gelling temperatur, melting temperatur dan viskositas relatif.

Rumput laut kering & bersih 100 gr

Penimbangan

Perendaman ( 30 menit, dengan air panas)

Pemotongan (± 1 cm)

Ekstraksi (KOH 0,2 N 3000 ml + air panas(80-90)0C, 30 menit

Ampas

Penyaringan

Filtrat didinginkan

Freeze

Thawing

Karaginan lembaran

Pengeringan

Pencucian & Penyaringan (pH = 7)

Penimbangan

Analisa Kualitas Karaginan

Gambar III.8 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan Metode Freeze-Thaw (cara 2) D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


29

c). Analisa Hasil Percobaan Data percobaan berupa rendemen, gel strengh, melting temperatur, gelling temperatur dan viskositas karaginan pada metode presipitasi KCl dan metode freeze-thaw.

Karaginan yang dihasilkan dievaluasi : 1. Rendemen Besar rendemen dihitung berdasarkan presentase berat serbuk karaginan yang dihasilkan ( A ) terhadap berat rumput laut yang digunakan ( B ), yaitu: Rendemen ( % ) =

A x 100% B

Keterangan : A = Berat karaginan ( gram ) B = Berat rumput laut ( gram ) 2. Sifat kimia 1. Menentukan gel strength menggunakan metode Metode Stevenson (1998), yaitu : a.Karaginan kering 1 gram demasukkan dalam gelas beaker 100 ml. Ditambahkan aquadest 100 ml. b. Memanaskan sampai larut. c. Larutan dibuat menjadi 50 ml (2%) dengan menambahkan aquadest dan diaduk sampai homogen. d. Larutan homogen dibiarkan membeku (membentuk gel) semalam pada suhu kamar. e. Meletakkan Gelas beaker di atas timbangan. f.. Batang stainless stel (A rod= 0,95cm2 ) ditekan dengan tangan dari permukaan atas gel sampai pecah dan berat maksimum dicatat g. Mengulangi 4 kali untuk sample yang sama. Gel Strenght = berat akhir - berat awal A rod D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


30

Arod = πr2 r = 0,55 cm 2. Menentukan melting dan gelling temperatur menggunakan metode Metode Stevenson (1998), yaitu : a.Membuat larutan karaginan 2 % berat. Karaginan kering 1 gram di masukkan dalam gelas beaker. Tambahkan aquadest 100 ml, panaskan karaginan sampai karaginan melarut. Larutan dibuat menjadi 50 ml. b. Masukkan larutan dalam tabung reaksi c. Mendinginkan semalam dengan posisi tabung vertical d. Meletakkan batu didih (diameter 5 mm) di permukaan gel beku. e.Memanaskan tabung reaksi dalam aquadest (atau waterbath) di atas hot plate dengan kecepatan pemanasan 2 oC/menit. Pasang thermometer di waterbath. f. Melting temperature adalah kisaran dari kelereng mulai tenggelem sampai mencapai bagian dasar tabung. Mencatat kisaran suhu itu. g. Pemanasan dihentikan dan dibiarkan mendingin. h.Setiap menit tabung diambil dengan cepat dari bath dan diposisikan horizontal. i.Setting temperature adalah kisaran dimana larutan mulai membentuk gel sampai larutan tidak mengalir lagi. Catat kisaran suhu itu. j.Mengulangi 4 kali untuk sample yang sama (ulangi langkah 3 sampai dengan 9) 3. Menentukan Viskositas Relatif a..Membuat larutan karaginan 2 % berat. Karaginan kering 1 gram di masukkan dalam gelas beaker. Tambahkan aquadest 100 ml, panaskan karaginan sampai karaginan melarut. Larutan dibuat menjadi 50 ml. b. Memanaskan viskometer dalam glika bath diatas hot plate sampai suhu 75 0

C

c.Menentukan viskositas larutan pada suhu 75 oC dengan memasukkan larutan karaginan 2% dalam alat viskometer d. Mengulangi 4X untuk suhu dan sample yang sama. D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta


31

µ = ρ karaginan x t karaginan ρ aquades

t aquades

ρ karaginan = massa karaginan volum karaginan massa karaginan = berat pikno isi karaginan – berat picno kosong berat pikno isi karaginan = 46,78 gr berat pikno kosong = 20,62 gr volum karaginan = 25 ml t aquades = 0,518 detik ρ aquades = 0,996



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Metode KCl Presipitasi

Metode KCl presipitasi ini adalah metode pembuatan karaginan dengan proses precipitasi atau penggumpalan dengan KCl. Dalam percobaan ini menggunakan KCl 3,5%, dengan perbandingan filtrat : KCl = 3 : 1. Karaginan yang dihasilkan metode ini cenderung encer dan lebih sedikit dibandingkan dengan metode freeze-thaw. Didapatkan data seperti berikut :

Tabel IV.1 Data Percobaan Metode KCl Presipitasi

Waktu Presipitasi

Berat Rumput Laut

Berat karaginan

Rendeman

(menit)

(gr)

(gr)

(%)

30

100

4

4

30

100

5

5

Hasil dari keraginan diatas dilakukan pengujian lebih lanjut, yang meliputi seperti dalam tabel IV.2 Tabel IV.2 Hasil percobaan dengan metode KCl presipitasi proses No

1.

2

Gel Strength

Meltin temperatur

Setting temperatur

(gr/cm2)

(oC)

(oC)

153 154 148 149 148 152 148 144 140 136

60-77 59-76 58-76 56-75 58-75 54-74 54-76 56-74 60-75 60-75

57-53 54-50 56-54 58-56 56-53 54-52 54-50 56-54 58-56 58-56

Viskositas

20,28 16,23 20,28 22,31 18,25 20,28 22,31 22,31

22,31 24,34



33

B. Metode Freeze-thaw

Metode freeze-thaw ini tidak beda jauh dengan metoda KCl presipitasi. Setelah proses ekstraksi dengan KOH dilakukan penyaringan memisahkan filtrat dengan ampas. Kemudian filtrat yang dihasilkan didinginkan dilanjutkan tahap freezing yaitu pembekuan 0 0C selama semalam dan thawing (pencairan kembali). Proses Thawing ini untuk memisahkan antara cairan (KOH+air) dengan karaginan basah. Untuk memperoleh keraginan kering dengan berat konstan keraginan basah di driying sehingga menguapkan air yang tersisa. Tabel IV.3 Data Percobaan Metode Freeze-Thaw

Waktu Presipitasi

Berat Rumput Laut

Berat karaginan

Rendeman

(menit)

(gr)

(gr)

(%)

30

100

12

12

30

100

14

14

Hasil dari keraginan diatas dilakukan pengujian lebih lanjut, yang meliputi seperti dalam tabel IV.4 Tabel IV.4 Hasil percobaan dengan metode Freeze-Thaw

No

1.

2.

Gel Strength 2

Meltin temperatur o

Setting temperatur

Viskositas

o

(gr/cm )

( C)

( C)

160 155 158 157 161 160 155 158 157 161

40-51 39-51 40-52 40-50 39-49 40-51 39-51 40-52 40-50 39-49

38-36 39-36 38-36 37-35 38-35 38-36 39-36 38-36 37-35 38-35

26,37 26,37 26,37 26,37 24,34 28,39 28,39 28,39 28,39 28,39



34

Metode ini menghasilkan karaginan yang sangat banyak dan lebih tebal. Prosesnya juga lebih sederhana tidak membutuhkan waktu banyak dibandingkan metode KCL presipitasi.



BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan Dari hasil penelitian menggunakan 2 metode yaitu : metode KCL presipitasi dan Freeze-thaw didapat kesimpulan : 1. Perbandingan volume filtrat dengan volume KCl adalah 1 : 3 2. Konsentrasi KCl untuk proses penggumpalan menggunakan kadar 3,5 % dengan waktu 30 menit. 3. Rendemen, Gel Strength, dan Viskositas relatif metode freeze-thaw lebih besar dari pada metode KCL presipitasi. 4. Melting temperatur dan Setting temperatur metode freeze-thaw lebih kecil dari pada metode KCL presipitasi. 5. Karaginan hasil metode freeze-thaw lebih banyak dan tebal dibandingkan metode KCL presipitasi yang lebih sedikit dan cenderung encer.

B. Saran 1. Untuk menghindari supaya KCl tidak menguap pada saat mulai dicampurkan ke dalam filtrat, sebaiknya dilakukan dengan proses tertutup. 2. Dalam penyaringan metode freeze-thaw proses dilakukan dalam kondisi panas menggunakan kain katun untuk memudahkan penyaringan dan tidak adanya keraginan yang lolos. 3. Dalam penyaringan metode KCL presipitasi dilakukan dalam kondisi suhu kamar menggunakan kain katun untuk memudahkan penyaringan dan tidak adanya keraginan yang lolos. 4. Adanya penelitian lebih lanjut dengan variasi daerah asal rumput laut. 5. Penggunaan metode yang berbeda sebagai pembanding



36

DAFTAR PUSTAKA Anggadireja, J.T., Istini, S., Zatnika, A., Suhaimi, 1986, “Manfat dan Pengolahan Rumput Laut”, hal 128-135, Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi, Jakarta Asnawi,2008,“Pengaruh Kondisi Presipitasi Terhadap Rendemen Sifat Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni”, Surakarta, Distantina, S., Dyartanti, E.R, 2007, “Ekstraksi Karaginan dari Rumput Laut Eucheme Cottoni Menggunakan Pelarut NaOH”, Surakarta www.cPKleco.com www.damandiri.or.id/file www.dikjen_perikanan.ac.id www.jasuda.net/index_dtl.php www.unhas.ac.id/tekpert/index.php www.FAO.org/document



37


LAPORAN TUGAS AKHIR PEMBUATAN KARAGINAN DARI RUMPUT LAUT EUCHEUMA COTTONI DENGAN DUA METODE. Disusun Oleh: Retno Wulandari I

Recommend Documents