LAPORAN PRAKTIKUM PETROLOGI PEMANFAATAN DIFRAKSI SINAR-X UNTUK PENENTUAN GRAIN SIZE LiF
Dosen Pengampu: Sukir Maryanto, Ph.D
Disusun oleh: Septiandi Akhmad Perdana | 115090700111012
LABORATORIUM MATERIAL JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG 2014
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang Penentuan karakter struktural material, baik dalam bentuk pejal atau partikel, kristalin atau amorf, merupakan kegiatan inti dalam ilmu material. Pendekatan umum yang diambil adalah meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel berenergi tinggi. Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifat monokromatik maupun polikromatik. Dengan memanfaatkan hipotesa de Brouglie mengenai dualitas frekuensi radiasi dan momentum partikel, maka gagasan tentang panjang gelombang dapat diterapkan dalam eksitasi electron. Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ=0,1nm) yang lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak (λ=400800nm). Apabila electron ditembak dengan cepat dalam suatu ruang vakum maka akan dihasilkan sinar X. radiasi yang dipancarkan dapat dipancarkan dapat dipisahkan menjadi dua komponen yaitu (a) spectrum kontinu dengan rentang panjang gelombang yang lebar dan (b) spectrum garis sesuai karakteristik logam yang ditembak. Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum dalam bidang cahaya. Percobaan fisika dasar standar untuk menentukan jarak antar kisis dilakukan dengan mengukur sudut berkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya. Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodi dan panjang gelombang cahaya memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan ditentukan. Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar X untuk menentukan jarak kisi dan jarak antar atom dalam Kristal. Pembahasan difraksu kisi Kristal dengan kisi-kisi tiga dimensional cukup rumit, namun Bragg menyederhanakannya
dengan
menunjukan
bahwa
difraksi
ekivalen
dengan
pemantulan simetris oleh berbagai bidang Kristal, asalkan persyaratan tertentu dipenuhi. Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk analisis padatan kristalin. Selain untuk meneliti cirri utama struktur, seperti parameter kisi dan tipe struktur kristal, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan
berbagai jenis atom dalam Kristal, kehadiran cacat, orientasi, ukuran butir dan lainlain. 1.2
Tujuan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrument difraksi sinar-X XRD PHYWE dalam Perhitungan bahan dan menentukan ukuran butir (grain size) Kristal LiF dengan prinsip difraksi sinar X.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Dasar Produksi Sinar-X Sinar-X dihasilkan melaui generator yang membuat aliran listrik dengan potensial tingi, logam pijar molybdenum memijar, pada saat tertentu logam pijar tersebut menghasilkan awan elektron (logam pijar molybdenum disebut filamen) pada suhu tertentu serta saat tertent pula elektron-elektron tertarik ke anoda (anoda adalah unsurradioakif barium platinum sianida atau tungstencarbide). Dengan kata lain bila anoda dimborbardir oleh electron, akan timbul pancaran sinar radiasi rontgen at sinarX. Keadaan ini terjadi di dalam tabung vakum Coolidge (Awaliyah, 2014). Tabung sinar-X terdir dari tabng gelas hampa udara, elektroda positif disebt anoda dan elektroda negatif disebut katoda. Katoda dibalut dengan filamen, bila diberi arus beberapa mA dapat melepaskan elektron. Dengan memberi tegangan tinggi antara anoda dan katoda maka elektron katoda ditarike anoda. Arus elektron ini dikonsentrasikan dalam satu berkas dengan bantan sebuah silinder (focusing cup). Antikatoda menempel pada anoda dibuat dari logam dengan titik pembekuan lebih tinggi di dalam berkas tersebut menumbuk antikatoda, terjadilah sinar-X. Makin tinggi nomor atom katoda maka makin tinggi kecepatan elektron, akan makin besardaya tembus sinar-X yang terjadi. Antikatoda umumnya dibuat dari Tunsten, sebab elemen ini nomor atomnya tinggi dan titik leburnya juga tinggi (34000 C) hanya sebagian kecil energi elektron yang berubah menjadi sinar-X kurang dari 1% pada tegangan 100 kV dan sebagian besar berubah menjadi panas waktu menumbuk antikatoda. Panas yang tinggi pada tabng didinginkan dengan menggunakan pendingin minyak emersi atau air (Awaliyah, 2014).
Gambar 1: Komponen tabun dental sinar-X
2.2
Difraksi Sinar-X oleh Kristal Interferensi dan difraksi merupakan hal biasa dalam fisika optik / cahaya. Percobaan fisika dasar standar untuk menentukan jarak anta kisisi dilakukan dengan mengukur sudut erkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya. Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodik dan panjang gelombang cahaya memiliki orde yang sama denga jarak kisi yang akan ditentukan. Interferensi maksimum akan dapat terjadi jika beda lintasan optik cahaya yang berinterferensi merupakan kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang. n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,... Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar-X untuk menentukan jarak kisi dan jarak antar atom dalam kristal. Pembahasan difraksi kisi kristal dengan kisi-kisi tiga dimensional cukup rumit, namun Bragg menyederhanakannyadengan
menunjukkan
bahwa
difraksi
ekivalen
dengan
pemantulan simetris oleh berbagai bidang kristal, asalkan persyaratan tertentu dipenuhi.
Gambar 2: Diagram sinar x datang dan terdifraksi oleh atom-atom kristal
Berkas sinar-X dengan panjang gelombang λ jatuh dengan sudut θ pada bidang kristal dengan jarak antar bidang d. Berkas yang terdifraksi dengan sudut θ bersifat riil apabila berkas dari bidang berikutnya slaing memperkuat. Agar hal ini terpenuhi, jarak tambahan yang harus dipenuhi oleh berkas berikutnya harus sama dengan bilangan bulat dikalikan panjang gelombang. n λ = Δs n λ = AY + YB n λ = 2 d sin θ
(n = 0, 1, 2, 3, ... )
Persamaan tersebut dikenal dengan persamaan Bragg dan nilai sudut kritis θ yang memenuhi persamaan tersebut dikenal sebagai sudut Bragg.
1.3
Difraktometri Sinar-X Difraktometer sinar-x merupakan
alat
yang
dapat
digunakan
untuk
menentukan suatu struktur kristal. Pada difraktometer sinar-x, sinar-x ditembakkan ke permukaan suatu
kristal. Kemudian oleh kisi-kisi atom kristal, sinar-x
dipantulkan ke segala arah (spektakuler). Pada sudut tertentu, pemantulan dari semua bidang paralel menghasilkan sinar pantul yang kuat. Difraktometer sinar-x otomatis telah dibuat oleh banyak peneliti dengan memodifikasi instrumen konvensional.
Pada
difraktometer
otomatis,
menghasilkan perubahan posisi anguler 2
detektor
dikendalikan
untuk
(sudut difraksi) secara cepat dan
menunda tiap perpindahan posisi beberapa lama untuk melakukan pencacahan.
Gambar 3: Diagram blok alat pemutar sudut detektor pada difraktometri sinar-x
1.4
Ukuran Butir Kristal Stuktur yang paling sederhana dan bermanfaat dari atom adalah ketika atom menyusun diri membentuk Kristal. Materialtersusun oleh bagian-bagian kecil krital yang disebut Grain, dimana setiap grain memiliki arah sendiri-sendiri yang berbeda-beda satu sama laon. Grain dalam padatan bergabung menjadi satu terikat oleh gaya antar atom. Faktor yang menyebabkan perbedaan antar grain adalah bentuk grain, grain boundaries, dan juga grain size. Grain boundaries merupakan ikatan yang terjad di daerah ersambungan antar grain. Grain size terdapt 2 macam yaitu yang berkaitan dengan efek Hall-etch yang membuat grain lebih kecil menjadi tangguh dan berkaitan dengan diffuse yang menjadikan grain lebih kecil kurang tangguh (Masruroh, 2011)
2.5
Mineralogi Mineral alam yang menyusun kerak buni sangtalah banyak, lebih dari 2000 jumlahnya. Dapat dilihat susunan kimianya dapat dibagi menjadi sebelas golongan, yaitu : a. Elemen-elemen Nativ b. Sulfida c. Halida d. Oksida dan Hidroksida e. Karbonat f. Nitrat g. Tungsten dan Molidan h. Phospat, Arsenat, dan Vanadan i. Sulfat j. Borak k. Silikat Setiap jenis mineral juga tidak saja terdiri dari unsur-unsur tertentu, tetapi juga mempunyai bentuk tertentu yang disebut bentuk Kristal, Bentuk Kristal beraneka ragam tetapi selalu polyhedral (bidang banyak). Semua mineral memiliki susunan kimiawi tertentu dan penyusun atom-atom yang beraturan, maka setiap jenis mineral mempunyai sifat-sifat fisik/kimia tersendiri. Dengan mengenal sifat-sifat tersebut. Sifat fisik mineral dapat diuraikan menjadi beberapa hal, yaitu :
Bentuk Kristal
Belahan dan Pecahan
Kekerasan
Berat Jenis
Sistem Kristal
Kisi-kisi ruang (Graha, 1987)
BAB III METODOLOGI
3.1
Alat dan Bahan Alat dan bahan yang digukan dalam percobaan ini, yaitu : a. Instrumen XRD PHYWE b. Seperangkat Komputer c. Sampel LiF
3.2
Tata Laksana Percobaan Percobaan Difraksi Sinar-X ini diawali dengan menyalakan tombol power di bagian belakang sinar-X PHYWE dan di bagian depan akan muncul tampilan besar tegangan dan arus yang dipakai, yang menandakan instrumen sudah menyala dan dapat digunakan. Selanjutnya setelah instrumen ini menyala, bagian jendela dibuka dan sampel dipasang pada tempatnya. Bila diperlukan kolimator dipasang pada sebelah kiri bagian dalam ruangan instrumen. Setelah sampel terpasang dengan benar kemudian jendela ditutup hingga rapat agar tidak terjadi radiasi sumber sinar-X ke bagian luar instrumen XRD ketika sedang bekerja. Disamping itu jika jendela tidak ditutup rapat maka instrumen ini tidak dapat bekerja memindai sampel, dan software pada komputer tidak akan bekerja. Kemudian XRD
dioperasikan
melalui
computer
dengan
program
“measure”.
Cara
menjalankannya adalah klik start kemudian measure. Dan computer akan menampilkan tampilan awal program dan kemudian klik ok. Untuk memulai pengukuran yang baru klik file new measure. Selanjutnya akan muncul tampilan yang meminta untuk mengisi sampel yang ingin diuji, serta penggunaan daya, domain yang diukur, dan penggunaan filter/kolimator. Setelah semua terisi dengan benar kemudian klik continue. Selanjutnya klik start measurement untuk memulai pengukuran dan setelah selesai klik stop measurement. Setelah pengukuran selesai, data yang diperoleh disimpan baik grafik maupun datanya : (a) penyimpanan grafik : file.msr Klik file save measurement save (b) penyimpanan data : file.txt Klik measurement export data centang save to file ok
3.2
Gambar alat Percobaan
BAB IV PENGOLAHAN DATA
4.1
Data Hasil Percobaan Sampel LiF
Kolimator Sedang
Kolimator Kecil
Kolimator Filter
Kolimator Besar
4.2
Perhitungan Untuk menentukan grain size kristal LiF dengan menggunakan rumus Scherrer, yaitu
ditunjukkan dibawah ini :
B (2ϴ) = Dimana: B = FWHM L = grain size K = 0,94 λ = panjang gelombang sumber sinar-X
a) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Kolimator Sedang
B = 1.2 Cos ϴ = Cos (1,5) Cos ϴ = 0.0707372 L= L=
.
.
.
.
^
. . 0.0707372
L = 599.98132523 pm b) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Kolimator Kecil B=2 Cos ϴ = Cos (2) Cos ϴ = - 0.41614 L= L=
.
.
.
.
.
^
.
L = − 61.191 pm c) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Kolimator Besar
B = 2.9 Cos ϴ = Cos (1,5) Cos ϴ = 0.0707372 L=
L=
.
.
.
.
^
. . 0.0707372
L = 248.2681 pm d) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Filter
B = 1.1 Cos ϴ = Cos (1,55) Cos ϴ = 0.0707372 L= L=
.
.
.
.
^
. . 0.0707372
L = 2226.4802 pm 4.3
Hasil dan Pembahasan 4.3.1
Analisis Prosedur Pada pengukuran grain size LiF dilakukan dengan menggunakan filter dan tidak menggunakan filter (non-filter), dan digunakan kolimator yang bervariasi, yaitu kecil, sedang, dan besar. Perlakuan ini berfungsi untuk mengetahui pengaruh perbedaan kolimator dengan hasil difraksi sinar-X. Kolomator berfungsi untuk pengaturan besarnya ukuran lapangan radiasi. Kemudian sampel disiapkan dan dipasang pada ruang penembakan XRD, diatur nilai lamanya perekaman dan sudut awal untuk mencari variansi nilai dan juga mengatur jatuhnya sinar-x pada sampel. Sampel diputar dengan kecepatan setengah kecepatan sudut detektor sehingga besar sudut antara berkas yang jatuh dan berkas yang dipantulkan tetap. Detektor dipasang di depan pencacah dan dipasangpada lengan tabung pencacah, di belakanganya dipasang pengurai untuk memastikan bahwa pencacah hanya menerima radiasi dari bagian sampel yang terkena berkas primer. Kemudian didapat nilai perekaman berupa hubungan grafik antara intensitas dengan 2θ. Penggunaan sampel yang bervariasi bertujuan untuk mengetahui perbedaan ukuran butir sampel-sampel yang digunakan tersebut (L).
4.3.2
Analisis Hasil Pola difaraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang 2θ tertentu. Besarnya intensitas relatif bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan
distribusinya di dalam sel satuan material tersebut (faktor geometri). Pola difarksi yang dihasilkan oleh padatan kristalin sangat khas, yang bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Hasil yang didapatkan setelah melakukan percobaan adalah berupa grafik difraktogram yang menunjukkan besarnya difraksi. Dari 4 grafik tersebut memiliki hasil difraksi yang berbeda-beda. Untuk yang menggunakan kolimator kecil, amplitudo yang paling besar berada pada nilai 2θ, yaitu 20. Untuk kolimator yang sedang peak berada pada nilai 2θ, 5 dan 20. Sedangkan yang besar peak berada pada nilai 2θ, 1 dan 5. Hal ini dikarenakan berkas divergen radiasi jatuh pada permukaan berbeda-beda. Untuk mendapatkan ukuran butir sampel menggunakan rumus: L=
Ukuran butiran sampel dapat dihitung dengan nilai nilai
sudah diketahui,
yang diketahui dari grafik difraktometri, sehingga dapat dihitung nilai
L atau ukuran butir mineral. Untuk masing-masing sampel memiliki perbedaan nilai L. Tabel hasil perhitugan Grain Size Sampel LiF dengan Menggunakan Kolimator Kecil LiF dengan Menggunakan Kolimator Sedang
Nilai Grain Size (pm) − 61.191 599.98132523
LiF dengan Menggunakan Kolimator Besar
248.2681
LiF dengan Menggunakan Filter
2226.4802
Berdasarkan tabel hasil perhitungan grain size diatas dapat dibuat urutan grain size dari yang terkecil hingga yang terbesar menurut angkanya, yaitu LiF dengan Kolimator kecil, besar, sedang, kemudian filter. Namun terdapat kejanggalan yaitu ukuran butir yang negatif. Sehingga bisa dikatakan bahwa untuk pengukran grain size LiF kolimator kecil salah, kemudian hasil tersebut dihapus dari urutan. Sehingga urutan grain size yang dapat disimpulkan dari yang terkecil ialah LiF kolimator besar, sedang, kemudian filter.
BAB V PENUTUP
5.1
Kesimpulan Kesimpulan yang didapat dari percobaan ini adalah, pengukuran ukuran grain size material dapat menggunakan difraksi sinar X (XRD) dengan prinsip memanfaatkan nilai dari panjang gelombang λ dengan sudut tembak pada sampel 2θ sehingga dari intensitas yang dihasilkan pada masing-masing grafik difraktogram serta dengan menggunakan rumusan dapat diketahui ukuran besar butir material. Dari hasil perhitungan ukuran butir berbagai sampel didapatkan bahwa ukuran LiF dari yang terkecil ke yang terbesar adalah LiF kolimator kecil, besar, filter, dan sedang.
5.2
Saran Untuk mendapatkan informasi yang lebih banyak dapat menggunakan beberapa sampel yang bervariasi dengan kolimator yang berbeda-beda.
DAFTAR PUSTAKA Anonymus. (2009). The University of Minnesota is an equal opportunity educator and employer. Diambil kembali dari http://www.swac.umn.edu/. Terence H. Cooper & Regents of the University of Minnesota Awaliyah, L. N. (2014). http://laksmitanurawaliyah.blogspot.com. Dipetik 5 25, 2014, dari http://laksmitanurawaliyah.blogspot.com/2013/03/sumber-sumber-radiasi.html
Budi, Esmar. 2011. Kaidah difraksi sinar x dalam analisis struktur kristal KBr. Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Jakarta. Garc´ıa-Ruiz, Juan Manuel. 2008. Gypsum Megacrystals. Mexico. McGraw-Hill Yearbook of Science & Technology Graha, Doddy Setia. 1987. Batuan dan Mineral. Bandumg. Nova
