Lampiran 1
>200 cm
Horison R
Gbr. 1. Profil Tanah Daerah Penelitian
Lampiran 2.
Gbr. 2. Peta Lokasi Penelitian
Lampiran 3.
Gbr. 3. Peta Administrasi Kabupaten Karo.
Prosedur perhitungan nilai BD batuan dengan metode lilin
Bahan-bahan • • • •
Air Batuan Benang Lilin
Alat • • •
Gelas ukur Waterbath Cawan
Prosedur • • • • • •
Batuan ditimbang sebagai bobot batuan Gelas ukur diisi air dan dicatat volumenya sebagai volume awal Lilin dipanaskan dicawan sampai mencair, kemudian batu diikat dengan menggunakan benang dan dicelupkan ke dalam cawan yang berisi lilin cair Batu terbungkus lilin cair diangkat, lalu dimasukkan ke dalam gelas ukur yang berisi air Dicatat volume pada gelas ukur sebagai volume akhir. Selisih volume adalah volume batuan (volume batu = volume akhir- volume awal) Nilai BD batuan adalah :
BD =
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑏𝑎𝑡𝑢𝑎𝑛 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑏𝑎𝑡𝑢 (𝐶𝑚3 )
Prosedur analisis senyawa total yang diteliti 1. Aluminium (Al 2 O 3 ) Menentukan kadar Al 2 O 3 dengan metode Grafimetric • • • • • • •
•
Pipet 50 ml hasil saringan dari penetapan SiO 2 ke dalam beaker glass 250 ml Kemudian ditambahkan Amonium Chlorida NH 4 Cl 5% sebanyak 5 ml, kemudian ditambahkan indicator MM, maka warna berubah menjadi merah metal Panaskan sehingga hamper mendidih, kemudian ditambahkan ammonium sampai warna berubah menjadi warna kekuningan (bersifat alkalis) Kemudian endapan disaring panas-panas dengan kertas saring whatman nomor 40 ke dalam labu ukur 250 ml Endapan dicuci dengan air panas sampai saringan jernih Endapan kertas saring dimasukkan kedalam cawan platina yang sudah diketahui beratnya Diabukan atau dibakar dalam furnace kemudian didinginkan di desikator lalu filtrate di timbang. Timbang abu sampai bobot tetap. Dari sini penentuan kadar R 2 O 3 dapat dicari 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐶𝑎𝑤𝑎𝑛−𝐴𝑏𝑢 R 2 O 3= 𝑥 100% 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
Setelah R 2 O 3 di dapat maka dilakukan penetapan kadar Fe 2 O 3 yang dipakai untuk analisa perhitungan kadar Al 2 O 3 dengan pemakaian formula formula rumus : Al 2 O 3 = R 2 O 3 - Fe 2 O 3
2. Silika (SiO 2 ) Penetapan kadar SiO 2 dengan metode Grafimetric 1.
Sample tanah ditimbang + 1 gram yang kehalusannya 80 mesh dan dimasukkan ke dalam cawan platina yang telah diketahui beratnya. 2. Ditambahkan bahan pelebur ( Natrium tetera borat dengan kalium karbonat) 3 1/2 kali berat tanah 3. Dimasukkan dalam furnace dengan suhu 950 0C dan kemudian didinginkan di desikator 4. Kemudian dilebur sampai larut 5. Dilarutkan dengan HCL pekat 5 ml. dipanaskan dengan pemanas pasir sampai semua endapan larut 6. Kemudian diuapkan sampai kering dan setelah itu ditambahi dengan HCl 5 ml 7. Lalu diencerkan menjadi 25 ml dengan penambahan aquades dan disaring dengan kertas saring whatman nomor 40 ke dalam labu ukur 250 ml 8. Endapan dicuci dengan air panas sampai bebas asam dan diencerkan sampai 250 ml aquades 9. Endapan dalam kertas saring tadi dimasukkan ke dalam cawan platina yang telah diketahui bobot dan diabukan dalam furnace 10. Dinginkan dalam desikator dan timbang maka endapan itulah SiO 2 dengan perhitungan kadar SiO 2 sebagai berikut: (𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑖𝑛𝑎−𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛)− (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑖𝑛𝑎+𝑎𝑏𝑢) 11. SiO 2 = x 100% 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
3. Kalsium (CaO) Penetapan Kalsium dalam HCL 25% Bahan-bahan Larutan lantan Chlorida (LaCL 3 ) 20000 ppm La Ditimbang 53,5 gra, LaCL 2 . 7 H 2 O ditambahkan 20 ml HCL 25% dan dilarutkan dengan air destilasi di dalam labu ukur 1 liter dan dipenuhkan hingga tanda garis. Larutan standard Kalsium 100 ppm Ca Dipipet 50 ml larutan standard baku 1000 Ca ke dalam labu ukur 500 ml. ditambahkan 62,5 ml larutan HCL 25% dipenuhkan dengan air destilasi hingga tanda garis. Larutan seri standard : 0-1-2-5-10-20-30 ppm Ca Dipipet 0-1-2-5-10-20-30 ml larutan standard 100 ppm Ca. masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml ditambahkan 12,5 ml larutan HCL 25% dipenuhkan hingga tanda garis dengan air destilasi Alat-alat Atomic adsorbtion Spectrophotometer Cara kerja Larutan seti standard (1-30 ppm Ca). larutan blanko dan larutan contoh filtrate HCL 25%. Masing-masing dipipet ke dalam tabung reaksi ditambah 1 ml larutan 20000 ppm La. Diukur dan dibaca “absorbance” pada alat AAS. Perhitungan Dari hasil pengukuran “absorbance” seri standard dibuat grafik kurva yang mana kepekatan larutan seri standard (0-30 ppm) sebagai absis dan “absorbance” sebagai ordinat. Kepekatan larutan contoh dibaca pada grafik. % CaO =
𝐶𝑎−𝑔𝑟𝑎𝑓𝑖𝑘 𝑥 100𝑥1,4𝑥100
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑡𝑎𝑛𝑎ℎ 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 1050 𝐶 (𝑔)𝑥 100
Dihitung dua decimal
𝑥 100%
4. Magnesium (MgO) Penetapan magnesium dalam HCL 25% Bahan-bahan Larutan Chlorida (LaCl 3 ) 20000 ppm Mg Ditimbang 53,5 gram LaCl 3 . 7H 2 O ditambah 20 ml HCl 25% dan dilarutkan dengan air destilasi di dalam labu ukur 1 liter dan dipenuhkan hingga tanda garis. Larutan seri standard : 0-1-2-5-10-20-30 ppm Mg Dipipet 0-1-2-5-10-20-30 ml larutan standard 100 ppm Mg, masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml ditambah 12,5 ml larutan HCL 25% dipermukaan hingga tanda garis dengan air destilasi Alat-alat Atomic Adsorbtion Spectrophotometer Cara Kerja Larutan seri standard (1-30 ppm Mg) larutan blanko dan larutan contoh filtrate HCL 25%. Masing-masing dipipet ke dalam tabung reaksi ditambah 1 ml larutan 20000 ppm La. Larutan contoh dan blanko dipergunakan larutan sisa pengukuran Kalsium (Ca), bersama-sama dengan larutan seri standard diukur dan dibaca “ absorbance” pada alat AAS. Perhitungan Dari hasil pengukuran “absorbance” seri standard dibuat grafik kurva yang mana kepekatan larutan seri standard (0-10 ppm) sebagai absis dan “absorbance” sebagai ordinat. Kepekatan larutan contoh dibaca pada grafik. %MgO =
𝑀𝑔−𝑔𝑟𝑎𝑓𝑖𝑘 𝑥 100/100𝑥1,4𝑥100
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑡𝑎𝑛𝑎ℎ 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 1050 𝐶 (𝑔)𝑥 100
Dihitung dua decimal
x 100%
5. Mangan (Mn 2 O 3 ) Penetapan total Mn Bahan-bahan 1. Asam Florida (HF) 48% 2. Asam Sulfat (H 2 SO 4 ) 18 N 3. Asam Nitrat (HNO 3 ) 4. H 3 PO 4 5. KlPO 4 6. Larutan Standar 1000 ppm 7. Larutan Standar 10 ppm Prosedur : 1. place 1 g of soil passing a 100 mesh screen in a platinum evaporating dish 2. add 10 ml of HNO 3 heat dish slowly 3. evaporate the contens to dryness and ingite the residu in a muffle furnace at 5000C for 30 Minutes 4. cool the dish 5. add 5 ml of 18 N H 2 SO 4 and 10 ml of HF and stir the mixture with platinum string rod 6. heat the dish slowly inb flume hood of sand-bath until the H 2 SO 4 has flumed strongly for 30 minutes 7. Cool the dish 8. Fill it about 3�4 full wuth H 2 O and evaporate the contents to strong fluming of H 2 SO 4 again for 30 minutes 9. Allow the dish to cool add 10 to 20 ml of H 2 O and place the dish on water bath for 10 minutes 10. Filter the solution into a 100 ml volumetric flash, washing the filter paper with hot water 11. Allow the flask to cool and bring the solution to volume with H 2 O 12. Transfer an aliquor containing from 0.001-0,3 mg Mn to a 100 ml breaker and add 2 ml of HNO 3 , 5 ml of 85 % H 3 PO 4 and about 0,3 g of KIO 4 13. Cover the breaker with a watch caustiously bring the solution to a boil on a hot plate, and continue to boil the solution gently for at lease 5 minutes after the color develops 14. Cool the breaker to room tempertate, transfer the solution to a 50 ml volumetric flask and bring with H 2 O, mix the contents of the flask thourghly 15. Measure the light transmittance at 540 mµ
6. Natrium (NaO)
Bahan-bahan a) Zinc uranyl acetate b) Ethl alcohol 95% c) Anhydrous ether or acetone d) Standard Na solution
Prosedur : 1. Decompose 0,5 g of soil in HF and HCLO 4 and silute the residue to 50 ml 2. Transferan aliquot (20ml) containing no more than 8 mg of Na to a small acid washed beaker 3. Evaporate the solution to dryness 4. Cool the beaker and add 1 ml of water and 10 ml of uranyl zinc acetate solution 5. Stir the contents thoroughly and allow the beaker to stand for not less than 30 minutes (over night is satisfactory) 6. Filter the solution by suction through a porous porcelain of fritted glass crucible of medium porousty using 2 ml of reagent to transfer the precipate 7. Wash the precipate and the crucible with five to ten 2 ml portions of alcohol followed by to 2 ml portions of anhydrous ether or acetone 8. Dissolves the precipate by washing it with 100 to 200 ml of cold water, depending on the amount the present 9. Wash the crucible with alcohol and ether and then reweight it as before 10. The difference in weight by 0,01495 to obtain the weight of Na in the aliquot taken
7. Kalium
Penetapan Kalium dalan HCL 25% Bahan-bahan Larutan standard Kalsium 100 ppm K Dipipet 50 ml larutan standard baku 1000 ppm K ke dalam labu ukur 500 ml, ditambah 62,5 ml larutan HCL 25%, dipernuhkan dengan air destilasi hingga tanda garis Larutan seri standard : 0-1-2-5-10-20-30 ppm K Dipipet 0-1-2-5-10-20-30 ml larutan standard 100 ppm K, masing-masing dimasukkan ke dalam labu 100 ml, ditambah 12,5 ml larutan HCL 25 % dipenuhkan hingga tanda garis dengan air destilasi Alat-alat Atomic Adsorbtion Spectrophotometer Cara Kerja Larutan seri standard (1-20 ppm K) larutan blanko dan larutan contoh filtrate HCL 25%. Diukur dan dibaca “absorbance” pada alat AAS ( Atomic Absorbtion Spectrophotometer) Perhitungan Dari hasil pengukuran “absorbance” seri standard, dibuat grafik kurva yang mana kepekatan larutan seri standard (0-20 ppm) sebagai absis dan “absorbance” sebagai ordinat. Kepekatan larutan contoh dibaca pada grafik.
%K 2 O=
100
𝐾−𝑔𝑟𝑎𝑓𝑖𝑘 𝑥 100𝑥 1,4 𝑥 100
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑡𝑎𝑛𝑎ℎ 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 (𝑔)𝑥100
Dihitung dua decimal
x 100%
8. Besi/ Ferum (Fe 2 O 3 ) Penetapan Total Fe a) Decomposition of Sample - Sample apparatus 1. Platinum crucible, 30 ml, capacity, with lid - Reagents 1. HF and HCLO 4 2. H 2 SO 4 6 N Prosedure 1. Digest 0,5 g of over dried, 100 mesh soil using HF and HCLO 4 2. Carry blank samples through the same procedure 3. Add 5 ml of 6 N H 2 SO 4 and heat the crucible at 2500 C for 15 minutes to dissolve the residue room the digestion 4. Scrub the crucible and cover with rubber policeman, then wash the cover and policeman with 5 ml of 6 N H 2 SO 4 5. Catch the washing in the crucible b) Colorimetric determination - Special Apparatus 1. Spectrophotometer - Reagent 1. NH 4 Oac 5 N 2. Hydroxylamine hydocloride 3. Ortophenanthroline reagent 4. HCL 6 N 5. Standard Fe Solution 100 ppm of Fe 6. Standard Fe Solution 5 ppm of Fe 7. NaOac 1 N - Procedure 1. To prepare a calibaration curve. Place 0-5-15-25-35-and 45-ml. portion of 5 ppm. Solution of Fe in a series of 100 ml. volumetric flask 2. Add 2 ml of 10 % Hidroxlamine hydrochloride 3. Sheke the flask and add 2 ml of orthopenanthroline reagent 4. Noe ass 1 N NaOac solution dropwise until a bright orange or red color developes 5. Add 3 additional ml of 1 N NaOAC and dilute the solution to volume with ditilled water. The colored solution now contain 0,00 0,25 0,75 1,25 1,75 2,25 ppm. Ppm of Fe
6. Transfer the colored tophotometer tubes and place the tubes in a spectrophotometer using a wavelength setting of 510 mµ Calculate the ppm of Fe in the test solution blank and then determine the Fe content of the soil samples as follows: % Fe in Soil =
(ppm.Fe in test solution−ppm.Fe in blank) 𝑤𝑒𝑖𝑔ℎ𝑡 𝑜𝑓 𝑠𝑜𝑖𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒 𝑖𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚
x 1,25
9. Fosfat (P 2 O 5 ) Penetapan fosfat (P 2 O 5 ) dalam HCL 25% Bahan-bahan Larutan asam sulfat (H 2 SO 4 ) 5 N Dipipet 70 ml H 2 SO 4 pekat (BD 1,84) dimasukkan ke dalam piala gelas 600 ml yang sudah diisi dengan air destilasi ± 350 ml. H 2 SO 4 pekat dimasukkan ke dalam piala secara perlahan-lahan melalui dinding piala. Dibiarkan sampai dingin kembali. Kemudian dibilas ke dalam labu ukur 500 ml dan dipenuhkan hingga tanda garis dengan air destilasi. Larutan Amonium Molibdat (NH 4 ) 6 M o7 O 24 ) 40% Ditimbang 20 gram (NH 4 ) 6 M o7 O 24 . 4 H 2 O. dilarutkan ke dalam labu ukur 500 ml dengan air destilasi dan dipenuhkan hingga tanda garis kemudian dikocok serba sama. Larutan asam askorbat (C 6 H 8 O 6 ) 0,1 M Ditimbang 0,889 gram. Dilarutkan dengan air destilasi ke dalam labu ukur 50 ml dipenuhkan hingga pada tanda garis kemudian dikocok serba sama Larutan kalium antimoniltartrat (KsbOC 4 H 4 O 6 ) 1 mg Sb/ml Ditimbang 0,247 gram KsbOC 4 H 4 O 6 . 1⁄2 H 2 O. dimasukkan ke dalam labu ukur 1ml, dilarutkan dengan air destilasi dan dipenuhkan hingga tanda garis. Larutan ini tidak boleh disimpan lebih dari seminggu Larutan campuran Dipipet masing-masing : 100 ml larutan H 2 SO 4 5N. 30 ml larutan ammonium molibdat 4 % 60ml Asam askorbat 0,1 M. 10 ml larutan kalium antimoniltartrat 1mg Sb/ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 1 liter. Kemudian dipenuhkan hingga tanda garis dengan air destilasi, dikocokkan serba sama.
Larutan standard 100 ppm P Ditimbang 0,2195 gram KH 2 PO 4 (yang telah dikeringkan diatas H 2 SO 4 pekat) dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml dilarutkan dengan air destilasi dan ditambahkan 62,5 ml larutan HCL 500 ml 25 %. Dipernuhkan dengan air destilasi hingga tanda garis dan dikocok serba sama dan dapat disimpan ke dalam lemari es. Larutan seri standard : 0-1-2-4-6-8 ppm P Dipipet masing-masing : 0-1-2-4-6-8 ml larutan HCL 25% dipenuhkan hingga tanda garis dengan air destilasi dan dikocok seba sama. Alat-alat Spectrophotometer Cara kerja Larutan seri standard (1-8 ppm), larutan blanko dan larutan contoh ekstrak HCL 25% Masing-masing dipipet ke dalam botol gelas 30 ml pakai tutup, ditambahkan 5 ml air destilasi. 1ml larutan campuran, botol ditutup, dikocok ditunggu 15 menit, kemudian diukur dan dibaca “absorbance” contoh yang sudah dikontrol blanko dapat dibaca kepekatan contoh pada grafik
% P2O5=
𝑃−𝑔𝑟𝑎𝑓𝑖𝑘 𝑥100/1000𝑥2,291𝑥100
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜� 𝑡𝑎𝑛𝑎� 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 (𝑔)𝑥 100
x 100%
