LABORATÓRIUMI GYAKORLAT FÉLVEZETŐ-DETEKTOROS GAMMA-SPEKTROSZKÓPIA (Bódizs Dénes: BME Nukleáris Technikai Intézet, 1997)
2
LABORATÓRIUMI GYAKORLAT FÉLVEZETŐ-DETEKTOROS GAMMA-SPEKTROSZKÓPIA 1.
BEVEZETÉS
A mérési feladat célja, hogy megismertesse a félvezető-detektoros gammaspektroszkópia alapjait, fontosabb eszközeit, a gamma-spektrum kiértékelésének lépéseit és alkalmazásával meghatározható alapmennyiségeket, úgymint: a gammasugárzás energiája és intenzitása . A félvezető-detektorok megjelenése (az 1960-as évek eleje) forradalmasította a gamma-spektroszkópiát, elsősorban azért, mert az ilyen típusú detektorokkal nagyságrenddel jobb energiafelbontás érhető el, mint az addig alkalmazottakkal (gáztöltésű, szcintillációs). A gamma-spektroszkópia tárgya az atommagból valamilyen ok (pl. radioaktív bomlás, magreakciók) következtében kilépő gamma sugárzás energiájának, intenzitásának, szögeloszlásának, stb. vizsgálata. Mint mérési módszert számos területen alkalmazzák mind a tudományos kutatásban, (pl. az atommag energianívók nagyságának, élettartamának meghatározására, bomlási sémák megállapítására, belső konverziós együttható mérésére, gammagamma szögkorreláció vizsgálatára, stb.), mind közvetlenül gyakorlati céllal (neutronaktivációs analízis, reaktor fűtőelem vizsgálat, orvosi-, ipari-, mezőgazdasági munkák, környezet- és sugárvédelem).
2.
ELMÉLETI ÖSSZEFOGLALÁS
2.1. Gamma emisszió és abszorpció (kölcsönhatás az anyaggal) Az alfa és béta bomlások, a maghasadás valamint számos más jellegű magreakció is, igen gyakran a termékmag gerjesztett állapotához vezetnek. Az atommag a gerjesztett állapotból egy, vagy egymás után több gamma kvantum kibocsátásával tér vissza alapállapotba (ld. pl. l.ábra). A gamma-spektroszkópia a gamma sugárzást is kibocsátó radioaktív izotópok azon sajátságán alapul, hogy a kibocsátott gamma fotonok energiája, szögeloszlása stb. jellemző az emittáló atommagra.
1.ábra. A Co-60 bomlássémája A gamma-sugárzás mérése a detektoranyaggal való kölcsönhatások révén történik. A gamma-sugárzás és az anyag kölcsönhatása három alapvető folyamattal jellemezhető: fotoeffektus, Compton-szórás és párkeltés. A kölcsönhatások
3 bekövetkezésének gamma-energiától függő valószínűsége hatáskeresztmetszetekkel írható le. A fotoeffektusra (2.ábra) - melynek során a gamma-foton teljes energiáját átadja a detektoranyag valamelyik kötött elektronjának - a következő összefüggések érvényesek: Ef = Eγ − Ek
(1)
ahol
Ek = a fotoelektron kötési energiája az adott elektron héjon, Eγ = a beeső gamma foton energiája, Ef = a fotoelektron által nyert energia; a folyamat hatáskeresztmetszete (bekövetkezési valószínűsége):
( ) −3.5
µ f = N ⋅ Z5 E γ
(2)
ahol: N = az anyag atomsűrűsége, Z = a detektoranyag rendszáma.
2.ára. A fotoeffektus A Compton-szórás szabad és kötött elektronon (a detektorokban általában kötött e -ok vannak, de a kötési energia sokkal kisebb, mint Eγ, így az e- könnyen kiszabadulhat az atomból és szabadnak tekinthető) is létrejöhet (3.ábra). A folyamatot leíró összefüggések - az energia és impulzus megmaradást alkalmazva - írható: -
a Compton elektron energiája: Ee = Eγ − Eγ '
(3)
a szórt foton energiája: E
γ,
=
Eγ Eγ
(1 − cos ϑ ) + 1 mc2
(4)
ahol: m = az elektron nyugalmi tömege, c = a fénysebesség, ϑ = 0 - 180o, a folyamat hatáskeresztmetszete: µc =
N ⋅ Z 2Eγ 1 ln 2 + 2 mc Eγ
(5)
4 Fontos megjegyezni, hogy ebben a folyamatban a "meglökött" elektron energiája, mint az a (3) és (4) összefüggésekből is látszik, 0-tól egy meghatározott értékig, amikor ϑ = 180o (Compton él) terjedhet. Pl. 1333 keV-re a Compton él: 1119 keV.
3.ábra. A Compton szórás A párkeltés folyamatát szemlélteti a 4.ábra. A kölcsönhatás - melynek során a beeső gamma foton energiája a detektor anyag valamely atommagjának erőterében egy elektron-pozitron párrá alakul - 2 mc2 = 1.022 MeV küszöbenergia fölött jöhet létre, mivel ennyi a pozitron + elektron nyugalmi tömegének megfelelő energia. Ha Eγ>1.022 MeV, a maradék energia az elektron és pozitron kinetikus energiájára fordítódik. A pozitron később egyesül egy elektronnal annihiláció ("megsemmisülés") következik be és két 0.511 MeV-es foton jelenik meg, melyek iránya egymáshoz képest 180o. A párkeltés hatáskeresztmetszete:
(
µ p = N ⋅ Z 2 E γ − 2 mc 2
)
(6)
4.ábra. A párkeltés folyamata A három kölcsönhatási folyamat eredménye a gamma sugárzás abszorpciója: I = I o ⋅ e −µx
(7)
5 ahol
µ = az ún. lineáris gyengítési együttható (cm-1) x = az abszorbeáló rétegvastagság (cm), Io = a kezdeti, I = az abszorbens utáni intenzitás.
Mindhárom folyamat eredménye energiával rendelkező elektronok megjelenése. Ezek az elektronok azután energiájukat a detektor anyagban ionizációs vagy gerjesztési folyamatokban veszítik el. A detektor az így létrehozott töltéshordozókat összegyűjtve jeleníti meg a kimenetén feszültség vagy áram impulzus formájában, melynek amplitúdója arányos az abszorbeált gamma foton energiájával. A hatáskeresztmetszetek energiafüggését a két leggyakoribb félvezető-detektor alapanyagra (Ge és Si) az 5.ábra mutatja.
5.ábra. Kölcsönhatási folyamatok hatáskeresztmetszete Összegezve tehát a detektálás folyamata általánosan a következő lépésekből áll: -
a foton energiájának konverziója (a fent ismertetett kölcsönhatási folyamatokban) az elektronok (pozitronok) kinetikus energiájává;
-
ezen energiával rendelkező elektronok által elektron - pozitív ion (félvezetőben "lyuk") párok létrehozása;
-
a töltéshordozók összegyűjtése és további feldolgozása (feszültség vagy áram impulzus formában).
2.2. Sokcsatornás gamma-spektrométer felépítése
6 Egy, az utóbbi néhány évben kialakított (ún. harmadik generációs) sokcsatornás gamma-spektrométer általános blokkvázlatát mutatja a 6.ábra. Maga a sokcsatornás analizátor valójában egy személyi számítógépbe (PC) helyezhető kártya, amely illesztve a PC-hez, fel- ill. kihasználja annak számos, már eleve meglévő szolgáltatását. Az ilyen berendezések lehetőséget adnak arra is, hogy pl. elindítva egy mérést (gamma-spektrum felvételt), a számítógép ezen idő közben más feladatot oldjon meg.
6.ábra. PC alapú sokcsatornás gamma-spektrométer blokkvázlata 2.2.1. Detektor Mint fentebb említettük, manapság két fajta félvezető-detektor a legelterjedtebb: a Ge és a Si alapanyagú egykristályok. Ezek a detektorok - megfelelő speciális formában - alkalmasak béta és nehéz töltött részecskék mérésére is. A következőkben csupán a gamma-sugárzás detektálásával foglalkozunk röviden. Részletesebb ismeretek nyerhetők az irodalomjegyzékben feltüntetett művekből. A félvezető-detektorok működése sokban hasonlítható a gáztöltésű ionizációs kamrákéhoz. Lényegében olyan ionizációs detektornak tekinthető, amelyben az ionizáció szilárd, félvezető anyagban történik (nagyobb Z és ρ). Az egykristályos Ge vagy Si anyagban kb. 3 eV abszorbeált energia szükséges egy elektron-lyuk pár (ionpár) létrehozásához. Ez a szám majdnem 10-es faktorral kisebb a gáztöltésű detektor és kb. 100-as faktorral a szcintillációs detektorokhoz képest. Ez azt eredményezi, hogy azonos energia átadással a félvezető-detektorban sokkal több töltéshordozó keletkezik, mint a másik két említett detektorban. A nagyobb töltéshordozó szám relatív ingadozása kisebb, ami jobb energiafelbontást eredményez.
7 Mint a gamma-sugárzás és az anyag kölcsönhatásának ismertetésében láttuk (2.1.pont) a hatáskeresztmetszetek alakulását a detektor anyag rendszáma, sűrűsége és térfogata erősen befolyásolja. Ezért pl. a kis sűrűségű és térfogatú gáztöltésű detektorok hatásfoka gamma-sugárzásra alacsony. A Ge rendszáma is és sűrűsége is kb. 2-es faktorral nagyobb, mint a Si-é, ezért lehet a Ge detektorokat nagyobb energiájú (25 - 10000 keV) gamma-sugárzás mérésére alkalmazni, míg a Si detektorokat alacsony energiájú (3 -60 keV) gammaill. Röntgen-sugárzásra. A következőkben vázlatosan ismertetjük a félvezető-detektorok működési elvét, mely az anyag sáv-elmélete alapján magyarázható. (Részletesebb leírások az irodalomjegyzékben feltüntetett anyagokban találhatók). Egy félvezető egykristályban jól elkülönült atomi elektron állapotok vannak: az atomokhoz kötött elektronok betöltött legfelső sávja (valencia sáv) és az atomokhoz nem kötött , szabad elektronok sávja (vezetési sáv) között ún. tiltott sáv van. A tiltott sáv szélessége a félvezető anyagokban 1 eV körüli. Gerjesztés nélküli esetben a tiszta félvezető anyagokban a valencia sáv betöltött, míg a vezetési sáv üres. Radioaktív sugárzás (vagy egyéb gerjesztés pl. hő, fény) hatására a valencia sáv egyes elektronjai átkerülhetnek a vezetési sávba és így részt vehetnek a vezetésben. A tiltott sáv szélességét döntően befolyásolják az anyagba bevitt szennyezők. Ezek a tiltott sávban járulékos megengedett nívókat hozhatnak létre és az ezeken levő elektronok könnyebben kerülhetnek a vezetési sávba, mint a tiszta anyag valencia sávjában levők. Ezért a tiszta félvezető anyag kristályszerkezetébe öt valencia elektronú anyagokat (pl. foszfor, arzén, antimon), vagy három valencia elektronúakat (pl. alumínium, bór, gallium, indium) juttatnak a gyártás során. Az előbbiek a donor (n típusú), az utóbbiak az akceptor (p típusú) félvezető kristályok (7.ábra).
n tip.
p. tip.
7.ábra. Szennyező atomok által létesített nívók félvezető anyagban. a: donornívó;
b: akceptornívó
Amikor egy gamma foton kölcsönhatásba lép a kristály elektronjaival, átadja azoknak energiáját, melyek így a valencia sávból a vezetési sávba kerülnek. Az elég nagy energiát nyert egyes elektronok képesek további elektronokat a valencia sávból a vezetési sávba juttatni (ionizáció). Egy elektron-lyuk pár keltéséhez Ge-ban 2.8 eV, Si-ban 3.6 eV szükséges. A detektorra kapcsolt feszültség hatására létrejövő kb. 1000
8 V/cm-es térerő a töltéshordozókat kigyűjti és ezeket a detektorhoz kapcsolt áramkörök alakítják tovább. Ez a térerő kb.0.2 µs-os töltés-összegyűjtési időt biztosít. Ehhez viszont olyan félvezető anyagra van szükség, melynek fajlagos ellenállása kb 108 Ωcm, mivel különben nagy a saját áram azaz a zaj. A kellően tiszta (1010/cm3 szennyezés), hibátlan n vagy p típusú Ge ill. Si egykristállyal kialakítható - záróirányú dióda struktúrában - egy megfelelő szélességű kiürített (intrinsic) tartomány, melyben külső behatás (pl. radioaktív sugárzás) nélkül kevés töltéshordozó van. Mivel a vezetési sávba elektronok termikus úton is kerülhetnek és így növelhetik a statisztikus háttér zajt, ezért a detektorokat alacsony hőmérsékleten (kb.77 oK) cseppfolyós nitrogénnel hűtve kell üzemeltetni. A félvezető-detektorok több típusát fejlesztették ki az évek során. Mivel a félvezető kristályok valamilyen mértékben mindig tartalmaznak szennyezéseket és rácshibákat, ezek veszteséget okoznak a töltés kigyűjtés során. Ennek kompenzálására régebben Li ionokat jutattak (diffúziós és ún. driftelési technikával) a Ge anyagba. A Li, mint donor szennyezés, bejutva a p típusú kristályba, kompenzálta az akceptor szennyezést és létrehozta az intrinsic tartományt. Ezek az ún. Ge\Li detektorok, melyek állandó hűtést igényelnek, mivel szobahőmérsékleten a Li ionok szétdiffundálnak az egész kristályban és a detektor tönkremegy. A gyártási technológiák fejlődése lehetővé tette elegendően tiszta Ge egykristályok előállítását, amivel a kívánt nagyságú intrinsic tartomány kompenzáció nélkül is elérhető egy dióda struktúrával. Az ilyen típusú kristályokat nevezik HP (high purity) Ge detektoroknak. Ezek egyik előnye, hogy csak akkor igényelnek hűtést amikor feszültséget kapcsolnak rájuk. Néhány detektortípust szemléltet a 8.ábra.
8.ábra. Detektor típusok: a- nyitott végű koaxiális Ge/Li; b-zárt végű p-típusú koaxiális; c-zárt végű n-típusú koaxiális; d- üreges (well) típusú. Fel vannak tüntetve az elektromos kontaktusok vastagságai is, mely befolyásolja a legkisebb mérhető energiát. 2.2.2. Elektronikus egységek
9 A gamma-spektrométerek egyes elektronikus egységeinek kiválasztását mindig az adott feladat szabja meg. Az előerősítő funkciója a detektor és a következő egység (főerősítő) közötti illesztés úgy, hogy a jel/zaj viszony hosszabb kábel közbeiktatásával is minél nagyobb legyen. A főerősítővel szemben támasztott követelmény a nagy fokú linearitás (energia mérés!) és stabilitás. A blokkvázlaton (6.ábra) feltüntetett alapszint helyreállító (base line restorer) nagy számlálási sebességek esetén fellépő alapszint csökkenést (jel-amplitúdó változást) mérsékli. Az újabb főerősítőkbe ezt az egységet már álltalában beépítik, tehát külön ilyenre nincs szükség. Az expander (nyújtó) erősítő a spektrum bizonyos részének széthúzását teszi lehetővé, ha finomabb struktúra vizsgálatokra van szükség. A stretcher (jel nyújtó) az analizátor bemenetének (ADC: analóg digital converter) kedvezőbb jelformát biztosít, de meg kell jegyezni, hogy ugyanakkor valamelyest rontja az energia felbontást. A pulser - stabil frekvenciájú és amplitúdójú impulzus generátor jelalak vizsgálathoz ill. holtidő korrekcióhoz használatos. A sokcsatornás analizátor fontos jellemzői a gyorsaság, a linearitás és a csatornaszám. Két féle típusú ADC-vel rendelkező analizátor típus terjedt el: a lassúbb ún. Wilkinson típusú és a gyorsabb szukszcesszív approximáción alapuló. Félvezető-detektorok alkalmazása esetén - a jó energiafelbontás miatt - 4 - 8000 csatorna szükséges. A perifériák fajtáját a mért adatok további feldolgozási módja szabja meg. Leggyorsabb a végeredményhez jutás, ha a spektrumot a PC-ben (amelyben az analizátor kártya is elhelyezkedik) futtatott programok értékelik ki. A nagyfeszültségű tápegység biztosítja a detektor működéséhez szükséges feszültséget (2 -5000 V). Félvezető-detektorok esetében nem kívánalom a nagy stabilitás. A kisfeszültségű tápegység (6, 12, 24 V) az egyes elektronikus egységek tápfeszültség forrása. Az oszcilloszkóp az egyes jelalakok megfigyelésére, ellenőrzésére - esetleges rendellenes működésnél a hibakeresésre - szolgál.
3. GAMMA-SPEKTRUM ALAK ÉS KIÉRTÉKELÉS Egy sokcsatornás gamma-spektrométerrel (Eγ > 1.022 MeV) monoenergetikus gamma-sugárzásról felvett spektrum alak látható a 9.ábrán. A teljesenergia-csúcs - régebben foto-csúcsnak nevezték - megjelenése elsősorban a fotoeffektussal magyarázható. A kiszökési csúcsok akkor jelennek meg, ha a gamma foton párkeltési kölcsönhatásban abszorbeálódik és a pozitron annihilációban keletkezett két 511 keV-es foton közül az egyik vagy mindkettő kölcsönhatás nélkül "kiszökik" a detektorból. Az 511 keV-nél jelentkező ún. annihilációs csúcs vagy a párkeltés következménye vagy pozitron bomló sugárforrásé. A visszaszórási csúcs helye mérési geometria függő, ugyanis létrejötte a detektor burkolatán, a mérőhely árnyékolásának (ólomtorony, vagy más alacsonyhátterű kamra) belső falán történő gamma foton szóródás következménye. Nagysága és ezzel a kimutathatósági határ csökkenthető a szórófelületek távolabb helyezésével ill. anyaguk rendszámának csökkentésével. A visszaszórási-, annihilációs-, stb. csúcsok a Compton kölcsönhatás miatt kialakuló ún. Compton tartományra szuperponálódnak.
10 A spektrum kiértékelés általában a teljesenergia-csúcsok alapján a következő lépésekben történik: energia kalibráció után csúcskeresés, (multiplett csúcsok szétválasztása) csúcsterület számítás, izotóp azonosítás, aktivitás vagy aktivitás koncentráció számítás, a végeredmény megjelentetése. Mint fentebb említettük, ezeket a számításokat a PC-n futtatott programok, a felhasználó utasításainak megfelelő paraméterek bevitele alapján végzik.
9.ábra. Általános gamma-spektrum forma 3.1. A gamma-spektrométer főbb jellemző adatai A gamma-spektrométerek jellemzésére a következő alapvető paraméterek szolgálnak: -
energia felbontó képesség: az a két legközelebbi energia érték, melyet a mérőberendezés még szét tud választani. Definíció szerint (ld.9.ábra): f=
∆E ⋅ 100 Eo
(8)
ahol f = az energia felbontás (%). Félvezető-detektorok esetében általánosan a ∆E ún. félértékékszélességgel (FWHM = full width at half maximum) jellemzik a felbontást keV egységben megadva, az adott energián: Eo = a teljesenergia csúcs centroidja (keV). További bontásban írható, hogy:
(
)
1/ 2 ∆ E = ∆ E d ) 2 + (∆ E e ) 2
ahol
(9)
∆Ed = a detektor okozta félértékszélesség, ∆Ee = az elektronikus egységek által okozott félértékszélesség (elektronikus zaj).
Az f adott detektor esetén függ a gamma-energiától (növekedésével javul) és valamelyest a számlálási sebességtől (ennek növekedésével f romlik). Ge detektorok esetében ∆E kb. 1.8 - 2.7 keV közötti érték 1332 keV (Co-60) gamma energiánál.
11 -abszolút, teljesenergia-csúcs hatásfok: értéke azt adja meg, hogy a sugárforrásból kibocsátott, adott energiájú összes gamma fotonból mennyi kerül regisztrálásra a teljesenergia-csúcsban. Definíció szerint: η= ahol
N tm Ao kγ
= = = =
N tm ⋅ Ao ⋅ kγ
(10)
a teljesenergia-csúcs területe (imp) ld. 10. ábra, a mérési idő (s), a sugárforrás abszolút aktivitása (Bq) a mérés időpontjában, és az ún gamma-gyakoriság (táblázatokban található nukleáris állandó), amely megadja a 100 radioaktív elbomló atommagra jutó, adott energiájú gamma kvantumok számát.
10. ábra. Csúcsterület számítás TPA módszerrel N = a nettó csúcsterület, ∆N = a csúcsterület statisztikus hibája. A hatásfok értéke függ a gamma sugárzás energiájától (növekedésével csökken), a detektor térfogatától (növekedésével nő) és a mérési geometriától. Nemzetközileg elfogadott módszer az abszolút teljesenergia-csúcs hatásfok meghatározásra a következő: egy pontszerű Co-60 sugárforrás 1332 keV-es gamma vonalánál a teljesenergia-csúcsban időegység alatt mérhető impulzusszámot meghatározni 25 cm-es detektor-sugárforrás távolság mellett és ebből számítani η értékét. (Pl. egy 70 cm3 térfogatú Ge detektorra ez kb. 10-4 érték.) A félvezető-detektorokat gyártók katalógusaiban található ún. relatív hatásfok, mely a fenti módon mért értéket adja meg a következő összefüggés szerint: η rel =
η Ge η NaI
(11)
ahol ηNaI a fent ismertetett módszer szerint mért abszolút teljesenergia-csúcs hatásfok egy 75x75 mm-es NaI(Tl) szcintillációs kristállyal mérve. (Irodalmi érték ηNaI-ra 1.2.10-3. Ez az ún. Heath-szám). 3.2.
Holtidő korrekciós módszerek alkalmazása
12 A detektorból érkező elektromos jelek feldolgozása természetesen időt vesz igénybe. Ezt az időt nevezik holtidőnek. Ennek nagysága elsősorban az ADC típusától függ (a Wilkinson típusoknál néhány tized µs), de más tényezők, mint pl. a mérendő gamma-sugárzás energiája is befolyásolják. Ha nagy aktivitású sugárforrást kell mérni, a holtidő okozta veszteség miatt akár 10-20%-al is alámérhetjük a minta aktivitását. A holtidő korrigálására több féle eljárás alkalmazható. Ezek közül a mérés során néhány egyszerűbbet - de leggyakrabban alkalmazottat - vizsgálunk. 3.2.1. Élőidő üzemmód A modern gamma-spektrométerekben lévő sokcsatornás analizátorok (MCA) bemenő áramköre - analóg digitál konverter (ADC) - lehetőséget biztosít egy fajta holtidő korrekcióra. Ez az ún. "élőidő" üzemmód. Ha a preset időt élőidőben állítjuk be, akkor az analizátor - bizonyos holtidő értékig - korrigálja a holtidő által okozott veszteséget az által, hogy a valódi mérési időt (true time) a holt idő által okozott impulzusszám veszteség százalékában megnyújtja. Ez a korrekció - berendezéstől függően - 10-20% holtidőig alkalmazható. 3.2.2. Elektromos pulser korrekció Léteznek olyan stabil frekvenciájú, de változtatható amplitúdójú impulzus generátorok, - pulserek (ep) - amelyek által kibocsátott elektronikus impulzusok az előerősítőn keresztül az MCA-ra vezethetők. Az ep által szolgáltatott impulzus amplitúdó beállítható úgy, hogy az általa okozott "teljes energia-csúcs" ne zavarja a mérendő spektrumot. A holtidő a pulser által szolgáltatott impulzusszámokban kb. ugyanakkora veszteséget okoz, mint a sugárforrás által szolgáltatott impulzusszámokban. Ismerve az ep stabil νep frekvenciáját és a valódi mérési időt, kiszámítható a holtidő veszteség nélküli pulser csúcsterület (Nep). Ennek segítségével alkalmazható egy pulser korrekciós faktor a holtidő okozta veszteségek korrigálására: p ep = ahol
Nep tm νep
= = =
N ep t m ⋅ ν ep
(12)
a pulser által okozott csúcsterület [imp], a valódi preset mérési idő [s], a pulser frekvencia [1/s].
Feltételezve, hogy a holtidő okozta impulzusszám veszteség azonos minden teljes energia-csúcs esetén, a pep faktorral elosztva az egyes, a sugárforrástól származó teljes energia csúcsterületeket, korrigálható a holtidő okozta veszteség. A módszer két hibát rejt magában: -
az egyik, hogy amíg a sugárforrásból származó impulzusok véletlen - a radioaktív bomlás törvényszerűségeinek megfelelően - szerűen követik egymást, a pulser frekvencia periódikus;
-
a másik: a pulserből származó jelek fel- és lefutása nem egyezik meg pontosan a detektorból jövő jelekével. Emiatt a spektroszkópiai (fő) erősítő jelformálása nem azonos a két forrásból származó jelekre. Ez azt okozza, hogy minél
13 nagyobb a sugárforrás aktivitása, a pulser csúcs alakja annál jobban eltorzul úgy, hogy a nagyobb energiás oldalán egy tailing (farok) jelenik meg, ami nehézzé teszi a jobb oldali csúcshatár - ami nagyban befolyásolja Np értékét kijelölését. Ez pedig erősen hat pep értékére, azaz a holtidő helyes korrigálására. 3.2.3. Nukleáris pulser korrekció A 3.2.2. pontban említett nehézség kiküszöbölhető, ha az elektronikus pulser helyett ún. nukleáris pulsert (NP) alkalmazunk. Ez olyan sugárforrás lehet, amelyik monoenergetikus gamma-sugárzást emittál, amely különbözik a mérendő energiáktól. Először kis holtidő (0-1%) mellett, ami az NP-ként alkalmazott sugárforrás és a detektor közötti, jól meghatározott pozícióval állítható be, meg kell határozni a NP "frekvenciát": νNP. A mérendő minta spektrumának felvétele együtt történik az előző pozícióban hagyott NP-ével. A (12) összefüggéshez hasonlóan kiszámítható egy pNP korrekciós faktor: p NP = ahol
NNP tm νNP
= = =
N NP t m ⋅ ν NP
(13)
a mintával együtt mért NP teljesenergia-csúcs területe [imp], a valódi preset mérési idő [s] és az előzetes méréssel meghatározott NP frekvencia [1/s].
A pNP faktorral a 3.2.2. pontban leírtakhoz hasonlóan korrigálható a holtidő okozta impulzusszám veszteség a mért mintánál. A NP alkalmazása, mint említettük kiküszöböli az ep hibáit, nehézséget jelent viszont megfelelő NP megtalálása (összeeső gamma-energiák, felezési idő stb). 3.3.
Mérés alatti bomlás korrekciója
Abban az esetben, ha a mérendő izotóp(ok) felezési ideje rövid, azaz összemérhető a minta mérési idejével, korrekcióba kell venni a mérés alatti bomlást is. A 11. ábra és a radioaktív bomlás alapján tm
N mé rt = I ∫ e − λt = I o o
− λt
1 − e m,valódi λt m, valódi 14243 c
ahol
λ c
= =
a mért izotóp bomlási állandója és az ún. számlálási faktor.
(14)
14
11. ábra:
Mérés alatti bomlás
Ha λtm,valódi → 0, gyakorlatilag, ha tm/t1/2 ≤ 0.02, akkor 1-e-λtm ~λtm azaz c ≅ 1. Ellenkező esetben c < 1 éppen a mérés alatti bomlás következtében és akkor
N valódi =
4.
N mé rt c
(15).
MÉRÉSI FELADATOK
4.1. Energia kalibráció Ellenőrizze a gamma-spektrométer összeállítását és írja fel az egyes egységek típusát. A gyakorlatvezető útmutatása alapján állítsa be az egyes egységeken a mérési paramétereket (detektor feszültség, erősítés, stb.). Az energia-kalibráció elvégzéséhez helyezzen el a detektor elé ismert gammaenergiákat sugárzó etalon sugárforrásokat. Vegyen fel energia spektrumot. A teljesenergia-csúcsok helyének (csatornaszám) marker segítségével történő megkeresésével, az energiák ismeretében határozza meg a gamma-energiacsatornaszám függvényt. Gyakorlatban a mért adatpárokra első- vagy másodfokú függvény illesztése szokásos. Legegyszerűbb esetben (2 pont) legyen két ismert kalibráló energia E1 és E2, a hozzájuk tartozó csatornaszámok CS1 és CS2. Feltételezve, hogy a berendezés lineáris, írja fel a két ponton átmenő egyenes egyenletét: E − E1 =
E 2 − E1 (CS − CS1 ) CS2 − CS1
[ ]
(16)
E 2 − E1 = m keV energia kalibrációs egyenes meredeksége, mely két csat CS2 − CS1 csatorna közötti intervallum energia értékét adja meg az adott beállítás (erősítés) esetén. Az
A (16) egyenletet célszerű átrendezni a következő formára:
15 E = m ⋅ CS + b ahol
b =
(17)
a tengelymetszet.
(Megjegyzés: mivel elektronikus beállítási okok miatt az egyenes gyakorlatban soha nem az origóból indul ki, azaz b ≠ 0, ezért az energia kalibrációhoz legalább két energiaérték szükséges!) 4.2. Energiafelbontás meghatározás Vegyen fel gamma-spektrumot különböző, ismert energiájú sugárforrásokkal és a pulserrel. A szükséges mérési időt úgy válassza meg, hogy a csúcsokban a statisztikus hiba 1-3%-nál ne legyen nagyobb! Nyomtassa ki a teljesenergia-csúcsok tartományait (ROI = region of interest). Számítsa ki a félértékszélességeket az egyes csúcsokra (ld.9.ábra). Határozza meg külön a detektor és az elektronikus egységek energiafelbontását. Ábrázolja mm papíron f értékeit az energia függvényében. Jelölje meg külön a pulser csúcsra a felbontást.
4.3. Ismeretlen izotóp(ok) azonosítása és aktivitásának meghatározása A gyakorlatvezetőtől kapott ismeretlen izotópot ill. izotópokat tartalmazó minta gamma-spektrumának (a mérési idő megfelelő megválasztásával -statisztikus hiba! történő) felvétele után, az energia kalibráció ismeretében, határozza meg a minta által emittált gamma-energiákat a következő összefüggés felhasználásával: E x = m ⋅ CS x + b
(18)
ahol CSx = az ismeretlen csúcs(ok) csatornaszáma(i). Az energiák alapján izotóp táblázatból azonosítsa az izotópokat, majd a hatásfokok ismeretében számítsa ki aktivitásukat. (Figyelem a hatásfokok függnek a sugárforrás - detektor távolságtól!). Az aktivitás számítás a következő összefüggés alapján történik: A [ Bq ] = ahol
N tm
= =
N tm ⋅ η⋅ kγ
(19)
a nettó csúcsterület [imp], (ld. 10. ábra) és a mérési idő[s].
Becsülje meg a kapott eredmény statisztikus hibáját! 4.4.
Hatásfok mérés
Ismert aktivitású és energiájú etalon sugárforrásokat helyezzen el a detektor elé ismert távolságra. (Legalább két különböző távolságot: egy távolabbit és egy közelit válasszon. Ügyeljen arra, hogy a holtidő a közelebbi geometriában se haladja meg a 10%-ot.) Mérjen gamma-spektrumokat úgy hogy mérési időnek élő időt állítson be. Nyomtassa ki a teljesenergia-csúcsokat (ROI-ok).
16 Számítsa ki a teljesenergia-csúcsok területeit az ún. TPA (total peak area) módszerrel, a 10. ábra alapján, majd ezek ismeretében a teljesenergia-csúcs hatásfokokat a (10) összefüggés felhasználásával. Ábrázolja a hatásfok értékeket az energia függvényében log-log formában. Szokásos a mért energia párokra a következő alakú függvény illesztése a legkisebb négyzetek módszere alapján: ln η = a + b ln E + c(ln E) 2 + d (ln E) 3 + e(ln E) 4
(20)
ahol η= az E gamma energiánál mért hatásfok. Az illesztésből meghatározott a,b,c,d,e paraméterek ismeretében a hatásfok az adott mérési geometriánál tetszőleges energiára kiszámítható.
4.5.
Holtidő korrekció vizsgálata
Ismert aktivitású sugárforrást helyezzen el a detektor elé úgy, hogy a MCA által mutatott holtidő 1-2%-nál ne legyen nagyobb és ahol a hatásfok ismert (vagy előzetes mérésből vagy a gyakorlatvezető adja meg). Vegye fel az izotóp gamma-spektrumát többször úgy, hogy közben más sugárforrásokkal változtassa a holtidőt 1-től 30%-ig több lépcsőben (pl. 1-5-10-15-20-30%). Mindegyik spektrumból végezze el az aktivitás meghatározást: -
holtidő korrekció nélkül; élőidő korrekcióval; elektromos pulser korrekcióval és nukleáris pulser korrekcióval.
Ábrázolja a kapott aktivitásokat mm papíron a holtidő függvényében és disszkutálja az eredményeket a statisztikus hiba figyelembevételével.
5.
A MÉRÉSHEZ SZÜKSÉGES ESZKÖZÖK ÉS ANYAGOK - félvezető detektorral ellátott gamma-spektrométer; - etalon és ismeretlen sugárforrások; - izotóp táblázatok; - oszcilloszkóp a jelalakok megfigyelésére; - segédeszközök a sugárforrásokkal végzett munkához (pl. csiesz, tálca).
6. ELLENŐRZŐ KÉRDÉSEK 1. A gamma-sugárzás és anyag közötti kölcsönhatás 2. Félvezető detektorok működési elve és típusai 3. Energia felbontó képesség 4. Teljesenergia-csúcs hatásfok
17 5. Holtidő korrekciós módszerek 6. Csúcsterület számítás és hibája 7. E > 2 MeV-es gamma-sugárzás energia spektrum alakja 8. Rövid felezési idejű izotópok mérésénél alkalmazandó korrekciók.
7. IRODALOM 1. Deme S.: Félvezető detektorok magsugárzás mérésére Műszaki Könyvkiadó Budapest, 1968 2. Nagy L.Gy.: Radiokémia és izotóptechnika Tankönyvkiadó Budapest, 1983 3. Szabó E.,Simonits A.: Aktivációs analízis Műszaki Könyvkiadó Budapest, 1973 4. G.F.Knoll:Radiation Detection and Measurement, 2nd Ed. Wiley, New York 1989 5. K. Debertin and R.G.Helmer: Gamma-and X-ray spectrometry with semiconductor detectors, North-Holland Pub.Co.Amsterdam, 1988 6. W.R. Leo: Techniques for Nuclear and Particle Physics Experiments Springer-Verlag 2nd Ed. 1992 7. ORTEC Catalogue: Laboratory Manual A Second ed. 1968 Semiconductor Detectors and Associated Electr. 8. ORTEC Application Note: AN 34 Experiments in Nuclear Science, Second Edition, 1976 9. G.Ertmann, W.Soyka: The Gamma-Rays of Radionuclides (Tables for applied gamma-ray spectrometry) Verlag Chemie, Wienmein, New York, 1979 10. Keszthelyi L.: Szcintillációs számlálók Műszaki Könyvkiadó Budapest, 1968
