Kísérletek elektrolitikusan előállított spinszelep rendszer létrehozására

Kísérletek elektrolitikusan előállított spinszelep rendszer létrehozására diplomamunka

Készítette :

Témavezetők :

Bartók András

Dr. Bakonyi Imre

ELTE TTK

tud. tanácsadó

Informatikus fizikus szak

és Dr. Péter László tud. főmunkatárs MTA SZFKI Fémkutatási Osztály

Budapest 2008.

„A mi korunkban az ember átélheti azt az örömet, és részesülhet abban a semmihez sem hasonlítható élvezetben, hogy kitalálhatja, hogyan fog viselkedni a természet egy eddig még sosem vizsgált, új helyzetben.”

Richard Feynman Nobel-díjas amerikai fizikus (1918. május 11. — 1988. február 15.)

Diplomamunka

Bartók András 2008.

Tartalomjegyzék

1. Bevezető...................................................................................................... 4 1.1.

A GMR jelenség..................................................................................................... 4

1.2.

Spinszelep rendszerek............................................................................................. 7

1.3.

Célkitűzés............................................................................................................. 10

2. Kísérleti körülmények ............................................................................. 12 2.1.

Az elektrokémiai leválasztás................................................................................. 12

2.2.

A GMR effektus mérésére alkalmas berendezés.................................................... 14

2.3.

A MOKE mérőrendszer ........................................................................................ 16

2.4.

AFM vizsgálatok .................................................................................................. 17

3. Mérési eredmények.................................................................................. 18 3.1.

Az első mérések.................................................................................................... 18

3.2.

További kvartett rendszerek vizsgálata ................................................................. 21

3.3.

Duett rétegek további vizsgálata ........................................................................... 22

3.4.

Kvartett multiréteg szerkezeti vizsgálata............................................................... 27

3.5.

Egy lehetséges megoldás?..................................................................................... 31

4. Mélységprofil-analízis.............................................................................. 33 4.1.

SNMS .................................................................................................................. 33

4.2.

Normál és reverz porlasztás .................................................................................. 34

4.3.

Mélységprofil-eredmények becslése numerikus módszerrel .................................. 38

5. Összefoglaló.............................................................................................. 41 6. Köszönetnyílvánítás................................................................................. 42 7. Függelék ................................................................................................... 43 8. Irodalomjegyzék ...................................................................................... 47

-3-

Diplomamunka


1. Bevezető Jelen dolgozat felépítése kismértékben eltér a kutatószakos hallgatóktól megszokott kísérleti tárgyú diplomamunkáktól. A dolgozatban összefoglalom a Magyar Tudományos Akadémia Szilárdtestfizikai és Optikai Kutatóintézetének Fémkutatási Osztályán az elmúlt több mint két évben végzett kutatási tevékenységemet, mely egyszerre több területet is érintett, úgy mint elektrokémia, szilárdtestfizika és programozás. Számos mérést végeztem, melyek közül nem mindegyik képezte szerves részét jelen dolgozat témájának, ám ahhoz több ponton is kapcsolódott. A téma kezdeti (első féléves) mérési eredményei egy fizika szakterületi Tudományos Diákköri dolgozat formájában 2006ban már publikálásra kerültek, mellyel a 2007-ben megrendezett országos konferencián is sikerrel szerepeltem. Figyelembe véve, hogy a mérési módszerek, azok elmélete, továbbá a mérési adatok részletes ismertetése (azok bőséges száma miatt) meghaladná e dolgozat formai követelményében meghatározott terjedelmet, az általam követett tematikával az egymás után elvégzett kísérletek, illetve az azt kísérő gondolatmenetek, ötletek ismertetésére szeretném inkább helyezni a hangsúlyt. Így szeretném bemutatni, hogy az alapötlettől milyen meggondolások alapján jutottunk el a soron következő kísérletsorozat megtervezéséig, azoktól milyen eredményt vártunk, illetve a kapott adatokból hogyan tudtunk tovább építkezni. 1.1. A GMR jelenség Azokat a szendvicsszerű szerkezettel rendelkező struktúrákat, melyek egymással váltakozó, különböző összetételű rétegekből állnak, a szilárdtestfizikai irodalomban multirétegeknek nevezik. Kiemelt helyet foglalnak el a kutatásban azok a multirétegek, ahol ferromágneses, ill. nemmágneses rétegek váltakoznak. Az elmúlt évtizedekben a vékonyréteg technológiák gyors ütemű fejlődésével lehetővé vált a rétegvastagságokat a nanométeres skálákig csökkenteni, ami ezen rétegek elektromos transzport tulajdonságaiban jelentős változást hozott. Ennek oka abban keresendő, hogy az egyes alkotórétegek kisebb távolságokon belül váltják egymást, mint amekkorák az elektron transzportra jellemző karakterisztikus távolságok (pl.: elektron közepes szabad úthossz). A 19. század közepe óta ismeretes1, hogy mágneses térbe helyezett ferromágneses fémek elektromos ellenállásában változás mérhető a külső tér függvényében. Ezt az effektust

-4-

Diplomamunka


anizotrop mágneses ellenállásnak nevezzük (AMR) és ma már számos példát találunk e jelenség méréstechnikai alkalmazására2,3. 1988-89-ben jelentek meg az első publikációk arról, hogy bizonyos multirétegekben a tömbi ferromágnesekben mérhető AMR nagyságát számottevően meghaladó mágneses ellenállás mérhető. Fert és csoportja Fe/Cr multirétegeket vizsgált4, és azt tapasztalták, hogy 4,2 K hőmérsékleten mágneses térbe helyezve a mintát az elektromos ellenállás közel 50%-os változást (csökkenést) mutatott a nulla külső terű állapothoz képest 1-2 T (10-20 kOe) nagyságú térváltozásoknál, amit nem lehetett magyarázni az addigi elméletekkel (az AMR értéke csak néhány százalékos). A jelenséget elnevezték óriás mágneses ellenállásnak (Giant Magnetoresistance, vagyis GMR).

A mágneses ellenállás definíciója a következő:

MR( H ) 

R( H )  R0 R0

,

(1)

ahol R0 a külső tér nélküli (H = 0) ellenállás, R(H) pedig az aktuális külső mágneses térnél (H) mért elektromos ellenállás értéke. (GMR nagysága alatt a továbbiakban MR(H) maximális abszolút értékét értjük.) Grünberg és csoportja megfigyelte5, hogy a GMR jelenséget mutató mintákban a szomszédos ferromágneses rétegek csatolása antiferromágneses volt. Antiferromágneses csatolás esetén külső tér nélkül az egymással szomszédos mágneses rétegek mágnesezettsége antiparallel állású. Külső mágneses tér alkalmazásakor – amennyiben a tér nagyságával elérjük azt a határt, mely legyőzi az antiferromágneses csatolást – a rétegek mágnesezettségét azonos irányba lehet állítani (parallel állás). Az ezzel való összefüggést az is alátámasztotta, hogy Parkin es munkatársai6 vizsgálata szerint (ld. 1. ábra) a GMR nagysága ugyanúgy oszcillál a nemmágneses rétegek vastagságának függvényében, mint a mágneses rétegek közti kicserélődési kölcsönhatás (az

1. ábra Porlasztással előállított, GMR-t mutató Fe/Cr multirétegeken mért (relatív) ellenállás változás maximális értéke az elválasztó nemmágneses réteg vastagságának függvényében 4,2 K-en (Parkin és munkatársai munkája6)

-5-

Diplomamunka


ún. Ruderman-Kittel-Kasuya-Yoshida /RKKY/ kölcsönhatás) –ugyanis ettől függ, hogy a szomszédos mágneses rétegek parallel vagy antiparallel beállása alakul-e ki külső mágneses tér nélkül. A. Fert és P. Grünberg felfedezésükért 2007-ben megkapták a fizikai Nobel-díjat7. Az ún. ellenállás-modell segítségével (2. ábra) egyszerű megérteni a GMR effektus során tapasztalt ellenállás változás okát. A jelenség alapjául a vezetési elektronok spin-függő szóródása szolgál, amit az ún. Mott-féle két-áram modell8 keretében lehet tárgyalni. Ez azt jelenti, hogy a vezetésért felelős elektronok között megkülönböztetjük a felfele (↑) és lefele (↓) mutató spinű állapotokat, és azt mondjuk, hogy az elektromos vezetés egy felfele és egy lefele álló spinű elektronok által alkotott vezetési ágban történik.

H≠0

H=0

RP < RAP

2. ábra A kis nyilak az elektronok spin-irányát ábrázolják. FM : ferromágneses réteg NM : nemmágneses rétegek A jobb oldalon látható konfigurációnál külső mágneses tér hiányában a mágneses rétegek közötti antiferromágneses csatolás miatt a szomszédos mágneses rétegek mágnesezettsége antiparallel állású. A bal oldalon látható esetben külső tér alkalmazásával (az antiferromágneses csatolást leküzdve) parallel állást hozunk létre. Alul az adott konfigurációval ekvivalens ellenállás-elrendezés látható. Az elektronok minden egyes ferromágneses rétegen áthaladva szóródnak. Ez a vezetési elektron spin és a mágnesezettség relatív irányától függően lehet erős (nagy ellenállás), illetve gyenge szóródás (kis ellenállás). Az egész struktúrát 4 db ellenállással reprezentálva könnyen belátható, hogy az eredő ellenállás parallel beállás esetén kisebb (bal oldali ábra), antiparallel esetben nagyobb (jobb oldali ábra) lesz. -6-

Diplomamunka


Manapság már több más, a kísérleti eredményeket jól közelítő elméleti modell is ismeretes az effektus leírására9,10. GMR-t mutató multirétegek tipikus térfüggő ellenállás változását, illetve mágnesezési görbéjét mutatja be a 3. ábra. 3. ábra11 Legfelül látható egy GMR jelenséget mutató ferromégneses/nemmágneses rétegszerkezet R elektromos ellenállásának változása a H külső mágneses tér függvényében. Középen a nyilak a szomszédos mágneses rétegek mágnesezettségének irányát mutatják külső tér nélkül és telítés feletti tereknél. A görbéről itt is leolvasható, hogy parallel beállás (P) esetén a rétegszerkezet ellenállása (RP) kisebb, mint antiparallel beállás (AP) esetén (RAP). Legalul: a rétegszerkezet eredő mágnesezettségének változása látható a külső mágneses tér függvényében (Hs a telítő tér).

1.2. Spinszelep rendszerek A GMR effektus felfedezése után erőteljes kutatás indult a gyakorlati felhasználási lehetőségek keresésének irányában. 1991-ben már olyan Co/Cu multirétegeket készítettek, melyek közel 50 %-os GMR-t mutattak szobahőmérsékleten12,13. Ezzel egy időben granuláris szerkezetekben is megtalálták az effektust14. 1993-ban már elektrokémiai úton leválasztott (ED) multirétegekben is sikerült 15-20 %-os mágneses ellenállást kimutatni15. 1991-ben született meg az első elképzelés olyan, a GMR effektuson alapuló rétegszerkezetek – ún. spinszelepek16 – készítéséről, melyek mágneses szenzorként alkalmazhatók. 1997-ben már piacra kerültek az első olyan merevlemezek, melyek olvasófejeiben ilyen rendszerek működtek, mára pedig ez a kiolvasási technika egyeduralkodóvá vált, leváltva a korábbi indukciós olvasófej-technológiákat. Előnyük a korábban alkalmazott szenzorokkal szemben, hogy sokkal nagyobb az érzékenységük, és méretük is lényegesen kisebb, így a mágneses adathordozók tárolási bitsűrűségét a korábbi értékek többszörösére lehetett növelni. Ez forradalmi áttörést hozott a merevlemez -7-

Diplomamunka


technológiákban, melynek köszönhető, hogy ma már egy 2,5 inches meghajtón akár egy TBot is tudunk tárolni. Működésüket tekintve alapvetően kétfajta spinszelep rendszert különböztetünk meg. Az első az ún. klasszikus spinszelep rendszer, mely az előbb említett merevlemezeknél használatos. Ezek alapja olyan szendvicsszerkezet, melyben két, nemmágneses réteggel elválasztott ferromágneses réteg között antiferromágneses csatolás van (lásd 4. ábra). Az egyik réteg mágnesezettségét egy vele közvetlen kicserélődési kölcsönhatásban lévő antiferromágneses réteggel rögzítjük (ún. fix réteg), míg a másik réteg (az ún. szabad réteg) mágnesezettségét a külső mágneses térrel (illetve mágneses adattárolásnál használt olvasófejekben az információtárolási egység szórt külső mágneses terével) változtathatjuk. A két ferromágneses réteg relatív beállási irányától függően változik a rendszer elektromos ellenállása. Ha a szabad réteg mágnesezettsége a rögzített rétegével párhuzamos, kisebb ellenállás értéket kapunk, mint az antiparallel beállás esetén.

antiferromágneses cscsatolás

antiferromágnes

4. ábra A klasszikus spinszelep felépítése

ferromágnes nemmágneses réteg

rendszer

Az ábrán felül a szendvicsszerkezet felépítése, alul pedig bal oldalon mágnesezési görbéje, jobb oldalon pedig mágneses ellenállás görbéje látható sematikusan. A színes nyilak a szendvicsszerkezet esetén a külső tér nélküli (H=0) állapotban az egyes rétegekben a mágnesezettség irányát mutatják, míg a görbéken a rétegek mágnesezettségi irányának változásai figyelhetők meg.

ferromágnes

A GMR effektuson alapuló spinszelep szenzor rendszerek másik megvalósítási lehetősége az ún. pszeudo-spinszelep rendszerek családja. Ebben az esetben a ferromágneses rétegeket elválasztó nemmágneses réteg vastagságát addig növelik, amíg a mágneses rétegek között meg nem szűnik az antiferromágneses csatolás. A másik különbség, hogy ebben az

-8-

Diplomamunka


esetben a mágneses rétegeket úgy választják meg, hogy a koercitív erejük különböző legyen. Ferromágneses vékonyrétegek esetén ez könnyen megoldható, hiszen a vastagság növelésével könnyebben átmágnesezhető réteget kapunk (lágy mágnes). A különböző koercitív erejű rétegeknek köszönhetően a kapcsolási tér különböző tartományokra válik szét, így biztosítva a GMR-hez szükséges különböző mágnesezettségű konfigurációkat (lásd 5. ábra).

nincs csatolás

lágy mágnes

5. ábra A pszeudo-spinszelep rendszer egy lehetséges megvalósítása

nemmágneses réteg kemény mágnes

Az ábrán a szendvicsszerkezet felépítése, mágnesezési görbéje és mágneses ellenállás görbéje látható sematikusan. A színes nyilak (hasonlóan a 4. ábra jelöléseihez) a külső tér nélküli (H=0) állapotban az egyes rétegekben a mágnesezettség irányát, illetve azok változását mutatják.

Természetesen pszeudo-spinszelep rendszerek készíthetők ettől eltérő konfigurációban is (pl. több vékony mágneses réteget fog közre két vastag mágneses réteg, minden szomszédos ferromágneses réteget megfelelően szeparálva egymástól egy nemmágneses réteggel), erre a dolgozat végén láthatunk egy konkrét példát is. A GMR-t mutató multirétegek mágnesezési görbéinek, illetve mágneses ellenállás görbéinek

vizsgálata

fontos

a

rétegek

közötti

csatolás

és

annak

erősségének

meghatározásánál, ami lényegesen meghatározza a görbe jellegét és az ellenállás változás mértékét, mely kulcsfontosságú a jó szenzortulajdonság szempontjából. A legtöbb esetben a ferromágneses vékonyrétegek rengeteg apróbb mágneses doménből állnak, melyek eredő mágnesezettsége adja meg az adott réteg mágnesezés irányát. Ennek köszönhetően az elméleti modellekhez képest gyengül a rétegek eredő mágnesezettsége, ezáltal a szomszédos mágneses rétegek közötti antiferromágneses csatolás is. Elektrokémiai úton leválasztott multirétegek

-9-

Diplomamunka


esetén az idealizált viselkedést (3. ábra) befolyásolhatja még a szerkezeti egyenlőtlenségekből adódó egyéb effektusok is (például a Néel által bevezetett ún. narancshéj-csatolás17,18). A 6. ábra19 a GMR-t mutató multirétegek mágnesezési görbéit mutatja sematikusan a mágneses rétegek között fellépő különböző erősségű csatolások esetén.

a)

b)

c)

6. ábra Mágneses hiszterézis (felső sor), illetve mágneses ellenállás (alsó sor) görbék különböző szerkezetű multirétegek esetén19 (a) a mágneses rétegek között erős az antiferromágneses csatolás (b) a mágneses rétegek között gyenge az antiferromágneses csatolás (többdoménes rendszer) (c) a mágneses rétegek között nincs csatolás, azonban a koercitív erejük különböző (pszeudo-spinszelep) 1.3. Célkitűzés Az MTA SzFKI Fémkutatási osztályán több éve készítenek GMR-t mutató, elektrokémiai leválasztással előállított multirétegeket és vizsgálják azok tulajdonságait. A későbbiekben ismertetésre kerülő elektrokémiai leválasztás olyan módszer, mely sokkal egyszerűbb a sorozatgyártási technológiákban manapság használt fizikai leválasztási

- 10 -

Diplomamunka


módszereknél (pl. párologtatás, porlasztás, MBE). Ráadásul ezek általában nagyon költséges nagyvákuum rendszert is igényelnek. Az elmúlt évek során a megfelelő hordozó kiválasztásával, tisztább oldat alkalmazásával, a leválasztási paraméterek megfelelő megválasztásával egyre tökéletesebb struktúrájú és egyre nagyobb GMR-effektust mutató multirétegeket sikerült készíteni, így adódott a lehetőség, hogy egy bonyolultabb szerkezet, konkrétan egy pszeudo-spinszelep rendszer létrehozását is érdemes volt megpróbálni. Ilyen struktúrákat eddig főként fizikai leválasztási módszerrel állítottak csak elő, viszonylag kevés számú cikk foglalkozik az elektrokémiai leválasztással készült spinszelep struktúrák tulajdonságainak vizsgálatával20. Az eltérő vastagságú (eltérő koercitív erejű) mágneses rétegekből álló, mágnesesnemmágneses rétegpárokat egymás után többször leválasztva pszeudo-spinszelep rendszerű multirétegek készítése volt tehát a cél. A következő minta volt a kísérletsorozat kiindulási pontja (7. ábra): [Co(4,5 nm)/Cu(3,0 nm)/Co(1,4 nm)/Cu(3,0 nm)] X 70 ,

lágy mágneses 4,5 nm Co 3,0 nm Cu

7. ábra nemmágneses réteg kemény mágneses

1,4 nm Co 3,0 nm Cu

nemmágneses réteg

N = 70

- 11 -

Az általam készített egyik tipikus pszeudo-spinszelep rendszerű multiréteg egy leválasztási periódusának felépítése

Diplomamunka


2. Kísérleti körülmények 2.1. Az elektrokémiai leválasztás A dolgozat méréseinél felhasznált minták mind Co/Cu multirétegek, melyeket elektrokémiai leválasztás útján magam állítottam elő. Az alkalmazott elektrolitban mindkét leválasztandó komponens sói megtalálhatóak. Fontos megjegyezni, hogy a Cu nemesebb fém, mint a Co, és az utóbbi sóját lényegesen nagyobb koncentrációban tartalmazta az alkalmazott oldat. A multirétegek leválasztása mindig impulzusos leválasztással történik. Ennek lényege, hogy kis katódos áram vagy kis negatív potenciál alkalmazásakor tisztán a nemesebb fémet (Cu), viszonylag nagy áram vagy nagy katódos potenciál alkalmazásakor pedig egy, főleg a mágneses fémet tartalmazó ötvözetet választunk le (ekkor természetesen a kevésbé nemes fém is leválik). A mágneses réteg Co koncentrációja jellemzően 80-99 atom%, míg a nemmágneses réteg közel 100 atom% tisztaságú lesz ezzel a módszerrel a szilárd fázisban. Az áram szabályozása esetén galvanosztatikus

(G),

a potenciál szabályozása esetén

potenciosztatikus (P) impulzusról beszélünk.

Luggin kapilláris (referencia csatlakozás)

kalomel referencia elektród

oldódó Cu anód

cella, elektrolit tartóedény

katód (Si/Cr/Cu)

cella, alsó tartószerkezet

8. ábra : Az elektrokémiai leválasztáshoz használt cella felépítése21

- 12 -

Diplomamunka


A jelen minták előállítása során a mágneses réteg leválasztása áram-, a Cu réteg leválasztása potenciálkontroll alkalmazásával történt. Ennek lényege, hogy hol a leválasztási áramot, hol a referenciaelektród és a katód között mérhető potenciálkülönbséget kontrolláljuk. Ezzel a módszerrel a két réteg közötti határréteg élesebbé válik22. A hordozó egy 0,26 mm vastag, [100] orientációjú Si lapkára párologtatott Cr(5 nm) és Cu(20 nm) rétegpár volt. AFM mérésekkel megállapítottam, hogy a párologtatott réteg teteje (a leválasztási felület) maximum ±1 nm-es fluktuációkat mutatott a vonalprofil analízis során, tehát kellően sima a nanoszerkezetek leválasztásához. A Si hordozó azért is előnyös, mert nem kell önhordó mintákat készíteni (nem kell őket túlságosan vastagra növeszteni), így néhányszor tíz nanométeres rétegvastagság elegendő, ráadásul a mágneses és elektromos transzport tulajdonságokat mérő eszközökbe be lehet tenni ezen a hordozón a mintákat anélkül, hogy a mérést az érdemben befolyásolná. Az egyes impulzusok során levált fém mennyiségének meghatározásához a Faradaytörvényt használhatjuk:

Q M   Ad Z F 

(2)

,

ahol ∆Q az áthaladó töltés, Z az ion töltésszáma, F a Faraday-állandó, M a moláris tömeg, ρ a levált anyag sűrűsége, A a leválasztási felület és d a levált réteg vastagsága. A leválasztás folyamán tulajdonképpen a ∆Q értékét kontrolláljuk a következőképpen :  Galvanosztatikus módban:

Q  I  t

(3)

 Potenciosztatikus módban: t'

(4)

Q   I (t ) dt 0

Galvanosztatikus módban I értéke előre rögzített, így ∆t-t egyértelműen meg lehet határozni a leválasztandó réteg vastagságának ismeretében. Potenciosztatikus módban az impulzusváltás akkor történik, ha az in situ numerikus integrálással meghatározott ∆Q értéke meghaladja az előre beállított küszöbértéket. A használt elektrolit összetétele a következő volt (fő komponensek): CoSO4

:

0,8 mol/dm3

CuSO4

:

0,015 mol/dm3

- 13 -

Diplomamunka


Egyéb oldott anyagok (a pufferhatás miatt): (NH4)2SO4

:

0,2 mol/dm3

H3BO3

:

0,2 mol/dm3

A hordozó felülete az elektrolittal egy 20 mm X 8 mm-es téglalap alakú részen érintkezett, így a felület : A = 160 mm2. 2.2. A GMR effektus mérésére alkalmas berendezés A multirétegen keresztülfolyó áram irányától függően a GMR mérését kétféle geometriai elrendezésben is megvalósíthatjuk (9. ábra). Az egyik esetben az áram a rétegek síkjában folyik (CIP, Current in Plane), a másik esetben az rétegek síkjára merőleges (CPP, Current Perpendicular to Plane). Az átfolyó áramnak CIP elrendezésben is van a rétegekre merőleges komponense, így mindkét elrendezés alkalmas mágneses ellenállás mérésére.

9. ábra A méréshez a mintákból egy kb. 20 mm X 2 mm-es csíkot levágtunk, és azt helyeztük a CIP elrendezésű mérőfejbe. Ha a külső mágneses tér iránya a mintán átfolyó áram irányával párhuzamos, akkor a longitudinális (L), ha

Csík geometria

rá merőleges, akkor a transzverzális (T)

H transz.

mágneses ellenállást mérjük (LMR, ill. TMR komponens). A mérőfej 4 ponton csatlakozik a mintához (ún. csík geometriában). A két külső

ponton

keresztül

I

áramgenerátor

segítségével állandó áramot hajtunk át, a két belső

pont

között

potenciálkülönbséget.

pedig

mérjük

a

H long.

10. ábra: A GMR mérésekhez használt mérőfej

- 14 -

Diplomamunka A


méréseket

egy kifejezetten

a

mágneses

ellenállás

mérésére

kifejlesztett

mérőberendezésen végeztem23. A tekercsek terét vezérelhető tápegység segítségével, lépcsőzetesen változtatjuk. A tápegység unipoláris, emiatt szükség van egy reverzáló kapcsoló beiktatására is. A rendszer vezérlését egy számítógépen futó egyszerű BASIC program végzi. A maximális tértartományok -8 és +8 kOe, illetve -2 és +2kOe között változtathatók.

11. ábra : A GMR méréshez használt berendezés vázlata

A

mintákon

jellemzően

néhány

mA-es

áramot

hajtunk

át.

A

mérhető

potenciálkülönbség értéke néhány mV-os. A használt Keithley típusú voltmérővel az ellenállás mérés során 5 x 10-4-es relatív pontosságot tudunk elérni. A GMR méréseket magam végeztem. A minták mágnesezési görbéinek felvételéhez FONER típusú vibrációs magnetométert használtam.

- 15 -

Diplomamunka


2.3. A MOKE mérőrendszer Ha lineárisan poláros fény halad át olyan - normál körülmények között izotrop anyagon, amelyet a fény haladásának irányára merőleges elektromos térbe helyeztünk, akkor az anyag kettősen törővé válik. Ez az ún. optikai Kerr-effektus. Hasonló jelenség lép fel a mágneses térbe helyezett – egyébként izotrop – anyagoknál is (Cotton-Mouton-hatás). A polarizációs

sík

elfordulásának

detektálásával

lehetőség

nyílik

egy

adott

minta

mágnesezettségének meghatározására24, ez az úgynevezett Magneto-Optikai Kerr Effektus (MOKE) mérés alapelve.

12. ábra : A MOKE mérőrendszer vázlatos felépítése

A mi mintáink vizsgálatánál, vagyis Co/Cu multirétegek esetén (figyelembe véve, hogy a két fém azonos típusú kristályrácsot alkot, melyben a rácsállandójuk is közel megegyezik) a mérőrendszer különösen hasznos, amennyiben a felszín közeli néhány réteg struktúrájáról kívánunk csak információt kapni. Irodalmi adatok szerint a lézer behatolási mélysége (az a rétegvastagság, ami befolyásolja a Kerr-effektust) a miénkhez hasonló struktúrák esetén maximum 15 nm25. A MOKE méréseket Merkel Dániel (MTA KFKI RMKI) végezte.

- 16 -

Diplomamunka


2.4. AFM vizsgálatok A felületi durvaság méréséhez a Veeco Metrology cég Multimode AFM (Atomic Force Microscopy) készülékét használtam, non-contact módban. A mért képek felbontása minden esetben 256 X 256 pixel volt. A használt tű hegyének átmérője 20-30 nm körüli volt a gyártó adatlapja szerint. Tekintettel arra, hogy ez az érték beleesik a minták felszínén mérhető bemélyedések átmérőjének tartományába, a kapott képek analizálása után kapott magasság-eloszlás görbék aszimmetrikussá váltak26. Alapvetően két különböző irányban vizsgálódtam ED minták felületének pásztázása során. Az egyik esetben a minta valamilyen strukturális változását figyelve, ugyanazon beállítások mellett, ugyanakkora (5 X 5 µm-es) területeken vettem fel képeket, a másik esetben ugyanazon mintán a pásztázott terület méretét változtattam. Utóbbi esetben az általam használt tartományban (2,5 – 20 µm) nem tapasztaltam változást27 a magasság-eloszlások jellegében (13. ábra).

Pásztázott terület mérete 2.5 m x 2.5 m 5.0 m x 5.0 m 10 m x 10 m

Valószínûség-sûrûség

0,16

0,12

0,08

13. ábra Egy adott minta felületének magasság-eloszlása, különböző méretű területeken végzett AFM mérésekből számolva

0,04

0,00 -15,0

-10,0

-5,0

0,0

5,0

10,0

15,0

Magasság eltérés az átlagtól / nm A nyers adatokat a Gwyddion28 nevű software segítségével értékeltem ki. Az adatfeldolgozás során (ahol kellett) polinomiális háttérillesztést, illetve alacsony áteresztésű Fourier-szűrőt alkalmaztam a magasabb frekvenciájú szürke zaj kiszűrésére.

- 17 -

Diplomamunka


3. Mérési eredmények 3.1. Az első mérések A méréssorozatot (in medias res) a korábban (a célkitűzésnél) említett szerkezetű, Co/Cu pszeudo-spinszelep rendszerű, elektrokémiai leválasztással létrehozott multiréteg mágneses és magnetotranszport sajátságainak vizsgálatával kezdtem.

0 -1

MR (%)

-2

TMR

-3 -4 -5 -6 -7 -1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

H (kOe)

14. ábra [Co(4,5 nm)/Cu(3,0 nm)/Co(1,4 nm)/Cu(3,0 nm)] X 70 Spinszelep szerkezetű multiréteg transzverzális irányú mágneses ellenállás görbéje.

Sajnos az eredmények eltértek a várttól. A görbe csúcsánál nem látható a spinszelep rendszerekre jellemző platószakasz. Számos, jellegében hasonló, különféle d(Cu), d(Co1) és d(Co2) rétegvastagságú mintáknál is ilyen jellegű eredményt kaptunk, azaz a platószakasz az alkalmazott paraméterek konkrét értékétől függetlenül hiányzik A továbbiakban a spinszelepjelleg hiányát próbáltuk megmagyarázni. Az egyszerűbb jelölés kedvéért bevezetek két fogalmat. Duett multirétegnek fogom nevezni a továbbiakban az azonos vastagságú mágneses réteggel rendelkező (tehát kétféle különböző réteget tartalmazó) szendvicsszerkezetet, és kvartett multirétegnek fogom nevezni

- 18 -

Diplomamunka


a bevezetőben említett szerkezetű, két különböző mágneses réteget (tehát összesen 3 féle különböző réteget, 4-es periódusokban) tartalmazó szerkezeteket (15. ábra).

Cu

Cu

Co Co Duett

Cu

Kvartett

Cu

(2 periódus)

Co

(1 periódus)

Co

15. ábra Duett és quartett multirétegek szerkezete Hogy választ kapjunk az előbbi kvartett rétegnél kapott eredményekre, elkészítettem az ott alkalmazott kétfajta Co rétegből álló duett multirétegeket is. Ezek a következőképpen néztek ki:  A vastag Co rétegű:

[Co(4,5 nm)/Cu(3,0 nm)] X 85

 A vékony Co rétegű:

[Co(1,4 nm)/Cu(3,0 nm)] X 145

A rétegszám a vékony Co réteget tartalmazó minta esetében azért nagyobb, mert a teljes mintavastagságok így lehettek közel azonosak (a FONER mérés szempontjából volt fontos, hogy a mágneses anyag tartalom megközelítőleg azonos legyen a különböző minták mérése során). A kétfajta multiréteg mágnesezési görbéje a következő ábrán látható :

relatív mágnesezettség

1,0

Vékony Co: Cu = 3 nm Co = 1,5 nm

16. ábra Duett multirétegek mágnesezési görbéi

0,5 Cu Co

0,0

-0,5

Vastag Co: Cu = 3 nm Co = 4,5 nm

-1,0

-600

-400

-200

0

200

H(Oe)

- 19 -

400

600

Diplomamunka


A különböző vastagságú Co rétegeket tartalmazó duett minták koercitív ereje között nagy különbség van, ahogy azt vártuk. Várakozásunk szerint a kvartett minta mágnesezési görbéjén a duett minták mágnesezési görbéinek a Co réteg vastagságával arányos összegét kellene látnunk. A vékony Co rétegű minta mágnesezési görbéje az átkapcsolási tér (koercitív erő) meglehetősen széles eloszlását jelzi. Ez problémát okozhat a kvartett minta mágnesezési tulajdonságaiban, mivel ekkor a várt platószakasz nem lesz annyira éles. Hogy megtudjuk, ez okozta-e a platószakasz hiányát, meghatároztam a mért adatok alapján a két duett minta M(H) görbéjének a mágneses rétegek vastagságának arányával súlyozott összegét, és az így kapott M(H) görbét ábrázolva összevetettem a kvartett minta mágnesezési görbéjével (17. ábra). 1,2


0,8

0,4

0,0

duett rétegek mérési adataiból számolt összeg

-0,4

17. ábra A mért és számolt mágnesezési görbék összehasonlítása kvartett minta esetén

kvartett multiréteg -0,8

-1,2 -600

-400

-200

0

200

400

600

H(Oe)

Az összehasonlítással két dolog vált számunkra világossá. Az egyik, hogy a vékony Co rétegű minta széles koercitív erő eloszlása miatt valóban nem alakulhat ki éles platószakasz, mint az az összegzett görbén is látható. És bár látható a számolt görbén bizonyos fokú inflexió, nagy valószínűséggel az valós körülmények között nem kimérhető. A másik dolog, ami szembeötlő, az a két görbe különbözősége. A kvartett minta úgy viselkedik, mintha egy „közepes” vastagságú Co réteggel rendelkező duett multiréteg lenne. Ekkor két irányba folytattuk tovább a vizsgálódásunkat. Először is tisztáznunk kellett, hogy a mágneses rétegeket elválasztó 3 nm-es nemmágneses réteg tényleg elegendően vastage ahhoz, hogy a ferromágneses rétegek egymástól külön-külön „kapcsolhatóak” legyenek, ami szükséges feltétele a spin-szelep rendszer működésének.

- 20 -

Diplomamunka


Ezzel párhuzamosan megpróbáltuk mélyrehatóbban feltárni a duett rétegek mágneses és magnetotranszport sajátságainak változását különböző leválasztási periódusszám, illetve különböző mágneses réteg vastagság alkalmazása esetén. 3.2. További kvartett rendszerek vizsgálata Arra kerestük a választ, hogy a 3 nm-es rézréteg alkalmazásakor elértük-e már azt a távolságot, amikor a szomszédos ferromágneses rétegek mágnesezettsége egymástól függetlenül kapcsolható. Ehhez a következő kvartett multirétegekből álló mintasorozatot készítettük el, majd ezeken mágneses ellenállást mértünk :

[Co(4,5 nm)/Cu(d)/Co(1,4 nm)/Cu(d)] X N

A ferromágneses rétegeket elválasztó rézréteg vastagsága 3,5 nm és 10 nm között változott a különböző mintákban. A leválasztási periódusok számát (N) úgy választottuk meg, hogy a multiréteg összvastagsága 500 nm körül legyen.

Az elválasztó Cu réteg vastagsága: 3,5 nm 4,0 nm 4,7 nm 5,5 nm 6,7 nm 8,0 nm 10,0 nm

MR(H)/MR(Hvégtelelen)

0,0

-0,3

-0,6

-0,9 -0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

H(kOe)

18. ábra Különböző vastagságú nemmágneses réteggel rendelkező kvartett szerkezetek mágneses ellenállás görbéinek csúcsai a H>0 tértartományban (H növekvő értékei mellett mérve) - 21 -

Diplomamunka


A kapott mágneses ellenállás görbékről leolvasható GMR értékek a várakozásunknak megfelelően csökkentek a Cu vastagság növekedésével. A mi szempontunkból érdekes, az esetleges spinszelep-jellegre utaló csúcsponti plató szakasz kialakulását vizsgálandó összehasonlítottam a mágneses ellenállás görbék egyik (azonos felfutáshoz tartozó) csúcsának pontjait. A 18. ábra jól mutatja, hogy a ferromágneses rétegeket elválasztó Cu réteg vastagságának növelése nincs hatással a minták magnetotranszport sajátságain esetleg észrevehető spinszelep jelleg alakulására. Ezek szerint a korábbi méréseknél használt kvartett mintáinkban található 3 nm körüli rézréteg már kellően vastag a mágneses rétegek szeparálásához, mely eredmény összhangban áll az osztályon korábban, duett multirétegeken végzett mérésekkel29.

3.3. Duett rétegek további vizsgálata Következő lépésként a vékony Co rétegű duett multiréteg mágnesezési görbéjének széles eloszlását próbáltuk megmagyarázni. Ennek egyik oka lehet az, hogy a különböző mélységekben lévő Co rétegek eltérő szerkezetűek, így eltérő a koercitív erejük, és a teljes minta Foner-berendezéssel mért mágnesezési görbéjén ezek összegződését láthatjuk. Ezen feltevésünk ellenőrzésére a (korábban a kezdeti kvartett mintánál alkalmazott) duett mintákból készítettem néhányat, melyek a leválasztott rétegek számában tértek csak el egymástól. A MOKE mérőrendszerrel történő vizsgálattal – a kis behatolási mélység miatt – lehetőség nyílt ezen mintákban külön csak a felső néhány réteg mágnesezési tulajdonságainak meghatározására. A 19. ábra mutatja, hogy vastag Co rétegeket tartalmazó multirétegek esetén a rétegszám növekedtével a felülethez közeli mágneses rétegek mágnesezési tulajdonsága alig változik (a görbékről leolvasható koercitív erő közel azonos). A 20. ábra azonban azt mutatja, hogy a vékony Co réteg esetén a rétegszám növekedtével a koercitív erő erőteljesen növekszik (lásd 21. ábra). A tömbi minta mágnesezési tulajdonságainak vizsgálatakor a különböző rétegek görbéinek összegét látjuk, ezzel meg tudjuk magyarázni a kapott széles eloszlást. (Az előbbi két MOKE mérés sorozat görbéin látható platószakasz egy méréstechnikai hiba következménye, melyet a későbbi méréseknél már sikerült korrigálni.)

- 22 -

Diplomamunka


n=15

n=25

n=40

MOKE jel

n=8

-60

-40

-20

0

20

40

60

-60

-40

-20

0

n=70

20

40

60

-60

-40

-20

0

20

40

60

-60

-40

-20

20

Cu

n=130

n=100

0

Co

-60

-40

-20

0

20

40

60

-60

-40

-20

0

20

40

60

-60

-40

-20

0

20

40

60

H/mT

19. ábra [Co(4,5 nm)/Cu(3,0 nm)] X n A vastag Co rétegű, változó leválasztási periódusszámú (n) duett multirétegek MOKE mérőrendszerű mágnesezési görbéi 1.49 2.16 2.37

1.48 2.14

1.47

2.34

2.12

1.46

n=12

1.45

n=40

n=25

2.10

2.31 1.44

2.08

1.43

2.28

2.06 1.42 2.04 1.41

2.25 -60

-40

-20

0

20

40

60

2.14

-60

-40

-20

0

20

40

60

-60

-40

-20

0

20

40

60

20

40

60

2.38 2.18 2.37

MOKE signal

2.12

2.17 2.36 2.16

2.10

2.35

n=60

n=100

2.15

2.34

2.08

n=180

2.14

2.33

2.13

2.32

2.12

2.06

2.04

2.31 -60

-40

-20

0

20

40

60

2.11 -60

-40

-20

0

20

40

60

-60

-40

-20

0

2.38

20. ábra [Co(1,4 nm)/Cu(3,0 nm)] X n A vékony Co rétegű, változó leválasztási periódusszámú (n) duett multirétegek MOKE mérőrendszerű mágnesezési görbéi

2.36

2.34

n=240 2.32

Cu

2.30

Co

2.28

2.26 -60

-40

-20

0

20

40

60

H/mT

- 23 -

40

60

Diplomamunka


55 50 45

21. ábra A vékony Co rétegű duett multirétegeken mért MOKE mágnesezési görbékről leolvasható koercitív erők változása a leválasztási periódusok számának (n) függvényében

Hc(mT)

40 35 30

Cu

25

Co 20 15 0

50

100

150

200

250

n

A rétegek tulajdonságai között a különbségek oka az lehet, hogy a rétegszám növekedésével az egyes rétegek szerkezete egyre egyenetlenebb lesz30. Azonban ahogy a vastagabb rétegek MOKE mérésein láthattuk, egy bizonyos Co réteg vastagság felett a leválasztási periódusok számának változása már nem befolyásolja a minta mágnesezési tulajdonságait, a koercitív erő telítődik. A következő méréssorozat esetében tehát arra törekedtem, hogy megtaláljam az optimális mágneses réteg vastagságokat a spinszelep rendszer létrehozásához. Ehhez a következő duett rétegekből álló mintasorozatot készítettem el:

[Co(d)/Cu(3 nm)] X N,

ahol a Co réteg vastagságát 1 és 7 nm között változtattam, N értékét pedig úgy állítottam be, hogy a multiréteg teljes vastagsága 600 nm körül legyen. Mindegyik mintát először félbevágtam. Amíg az egyik feléről készült a MOKE mérés, a másik felének felszínéről készítettem egy AFM képet, majd utána megmértem a mágneses ellenállást, majd a mágnesezési görbét, hogy teljes képet kapjunk a minták sajátságairól. A felületi AFM képek között sem ránézésre, sem az analízist követően nem találtam számottevő különbséget. A képeken látható felületi durvulás számszerű összehasonlítására a felszín átlagos magasságától mért távolságok négyzetes középértékét (RMS) vettem alapul. Ennek értéke a mintáimon 11-17 nm között váltakozott, ami elhanyagolható mértékű ingadozás a minták összvastagságához (600 nm) képest. Ez várható is volt, tekintettel arra, hogy a minták összvastagságát azonos értéken tartottam.

- 24 -

Diplomamunka


A következő ábrán láthatjuk a duett rétegekről készült mágneses és magnetotranszport mérések eredményeit. Sajnálatos módon a FONER berendezés előre nem látható meghibásodása miatt két minta mágnesezési görbéjének mérése meghiúsult, azonban ez jelen méréssorozat kiértékelhetőségét nem befolyásolta jelentősen, tekintettel a ténylegesen megvizsgált minták nagy számára.

0

d C o (n m ) 1 .0 1 .2 1 .6 1 .8 2 .0 2 .5 3 .0 4 .0 5 .0 7 .0

-2

MR(%)

-4

-6

-8

-1 0 -2

-1

0

1

2

3

H (k O e )


1,0

0,5

dCo (nm) 1.0 1.2 1.6 2.0 3.0 4.0 5.0 7.0

0,0

-0,5

-1,0

-1200

-600

0

600

1200

H (Oe)

22. ábra

A mért görbékről leolvasható fontosabb paraméterek változását nyomon követhetjük a következő ábrán :

- 25 -

Diplomamunka


450 10

Hc Hp GMR

400 350

8

6

250 200

GMR (%)

H (Oe)

300

4 150 100

2

50 0

0 1

2

3

4

5

6

7

dCo (nm)

23. ábra Duett multirétegek változó Co vastagság mellett mért mágneses ellenállás és mágnesezési görbéről leolvasható paraméterek összevetése Hc : mágnesezési görbéről leolvasható koercitív erő Hp : mágneses ellenállás görbéről leolvasható kapcsolási tér nagysága (csúcstávolság/2) Pirossal ábrázolva a mágneses ellenállás maximális értékének változása látható A 23. ábra eredményei megfelelnek előzetes várakozásainknak, miszerint a vékony mágneses rétegekre régóta ismert31, hogy a koercitív erő nagyjából fordítottan arányos a rétegvastagsággal. Jól látható, hogy ez a viselkedés jól teljesül a multirétegeink mágneses rétegeire is, és hasonló jellegű vastagságfüggést mutat a Hp mennyiség is. A GMR nagysága azért csökken a mágneses réteg vastagságával, mert ezáltal növekszik a periódushossz, így egy vastagságegységre kevesebb mágneses/nemmágneses átmenet jut, ami pedig a GMR-t eredményező spinfüggő szórás forrása. Új eredmény lehet, hogy igazán lényegesen befolyásolni ezen szerkezetek általunk vizsgált tulajdonságait csak a mágneses réteg vastagságának 1 és 3 nm közötti tartományban tudjuk, ami egy elég szűk korlátot jelent (1 nm alatt erősen kérdéses, hogy összefüggő rétegek kapunk-e, 3 nm felett pedig tulajdonképpen hibahatáron belül változtak a fenti értékek). Ezen a mintasorozaton végzett MOKE mérések is hasonló eredményt adtak (24. ábra). Bár az itt leolvasható koercitív erő értékek némileg különböztek a tömbi mérések eredményeitől (felülbecsülték azokat), a tendencia ugyanaz maradt.

- 26 -

Diplomamunka


0,020 0,004 0,02

1.0 nm

0,003

1.2 nm

1.6 nm

0,015 0,010

0,002

0,01 0,005

0,001 0,000

0,00

0,000

-0,001

-0,005 -0,01

-0,002

-0,010

-0,003 -0,015

-0,02 -0,004

-0,020 -80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

0,020

-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

0,03 0,020

2.0 nm

0,015 0,010

MOKE jel

2.5 nm

0,015

3.0 nm

0,02

0,010 0,01

0,005

0,005

0,000

0,000

-0,005

-0,005

0,00

-0,01 -0,010

-0,010

-0,015

-0,02

-0,015 -0,020 -0,020

-0,03 -80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

0,10 0,010

0,04

4.0 nm

0,005

0,02

0,000

0,00

0,08

5.0 nm

7.0 nm

0,06 0,04 0,02 0,00 -0,02

-0,005

-0,02

-0,010

-0,04

-0,04 -0,06 -0,08 -0,10

-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

Külsõ tér (mT)

24. ábra Duett multirétegek MOKE mérései, változó Co réteg vastagság mellett

Sajnos a fenti eredmények alapján sem tudtuk egyértelműen megmagyarázni a spinszelep rendszer vizsgálatánál kapott eredményeket (mint kiderült, az 1 és 3 nm-es Co réteg vastagság, illetve a 3 nm-es Cu vastagság éppen megfelelő kellene legyenek), így tovább kellett kutakodnunk. Figyelmünk az elektrokémiai úton leválasztott multiréteg rendszerek közvetlen szerkezeti felépítése felé fordult. Lehetőségünk nyílt egy adott minta szerkezetét egy keresztmetszeti TEM kép, illetve röntgendiffraktogram segítségével megvizsgálni.

3.4. Kvartett multiréteg szerkezeti vizsgálata Vizsgálataink tárgyát a következő felépítésű minta adta : [Co(4,5 nm)/Cu(3,5 nm)/Co(1,4 nm)/Cu(3,5 nm)] X 50

- 27 -

80

Diplomamunka


A következő ábrán láthatunk egy keresztmetszeti képet erről a szerkezetről. A felvételt Barna Péter (MTA MFA) készítette.

25. ábra Kvartett multiréteg minta keresztmetszeti TEM képe (a fenti kép egy részletének kinagyított, elforgatott részlete látható e dolgozat címoldalán)

A felvételen világosan kirajzolódik a multiréteg szerkezet, illetve jól elkülöníthetőek egymástól a különböző rétegtípusok is (sötétebb árnyalat : Cu, világosabb árnyalat : Co). Továbbá meg tudjuk különböztetni egymástól a vastagabb és a vékonyabb mágneses rétegeket is. Figyelemreméltó, hogy a rétegek a síkjuk mentén a vastagságukhoz képest lényegesen nagyobb hosszúságban összefüggő szerkezetet alkotnak. .

- 28 -

Diplomamunka


A fenti képről egy nagyságrendbeli becslést is tudunk adni a minta leválasztási periódushosszára. Ez körülbelül 16-17 nm-nek adódik egy teljes leválasztási periódusra nézve, szemben az elektrokémiai leválasztási paraméterekből meghatározott névleges ismétlődés periódussal, azaz 13 nm-el [4,5 nm (vastag Co) + 3,5 nm (Cu) + 1,5 nm (vékony Co) + 3,5 nm (Cu)].

A röntgendiffrakciós méréshez egy Θ-2Θ elrendezésű diffraktométert használtunk. A méréseket Révész Ádám (ELTE TTK) végezte. A csúcsok beazonosításához egy, a

2d sin   n

(5)

Bragg-egyenletből (d a vizsgált ismétlődési távolság) levezethető összefüggést használhatunk:

sin 2  2  (h 2  k 2  l 2 ) 4a 2

(6)

,

ahol Θ egy adott csúcs pozíciója a diffraktogrammon, λ az alkalmazott röntgensugár hullámhossza (a mi esetünkben ez 0,15406 nm), a rácsparaméter, h, k, l pedig a rács Millerindexei.

A mi mintáink vizsgálatánál figyelembe kell venni, hogy a réz és a kobalt fcc rácsparamétere közel van egymáshoz (a kettő átlaga körülbelül a=0,353 nm). Mivel rétegeink vastagsága a nanométeres tartományba esik, a diffraktogrammon egyetlen éles csúcsot várunk. Az (5)-ös egyenletet vizsgálva látható, hogy amennyiben d értéke a nanométeres tartományba esik – a mi esetünkben ez például jelentheti egy leválasztási periódus vastagságát – az adott anyag kristályszerkezetének megfelelő diffrakciós csúcs környékén megjelenhetnek a másodlagos diffrakciónak megfelelő csúcsok, az úgynevezett szatellitek is. Ezekből multirétegek esetén visszaszámolható a rétegek vastagsága a következőképp : Tekintsük először a Bragg-egyenletet egy adott rácstípusra (legyen ez az i-edik diffrakciós csúcs):

2d sin  i  n

(7)

Ezután tekintsük az ehhez képest (i+1)-dik, illetve az (i-1)-dik diffrakciós csúcsot :

2d sin  i 1  (n  1)

(8)

- 29 -

Diplomamunka


2d sin  i 1  ( n  1)

(9)

Majd vonjuk ki (8)-ból (9)-et, ekkor a következő összefüggést kapjuk:

d

 sin  i 1  sin  i 1

(10)

A fenti egyenleteknél látható, hogy amennyiben d/λ nem elegendően nagy, a másodlagos diffrakciós csúcsok nem jelennek meg (hiszen ekkor sinΘ értéke 1 felett kéne legyen).

20000

26. ábra

18000

Co/Cu (111)

beütésszám

16000 14000

Kvartett multiréteg röntgendiffrakciós képe

S i -1

12000 10000 8000

S i +1

6000 4000

S i +2

Si - 3

P

2000 41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

2  (fok)

Az fenti ábrán a célkitűzésnél említett szerkezetű kvartett multiréteg röntgendiffrakciós képét láthatjuk. A (6) egyenlet alapján beazonosítható a multiréteg fcc-(111) főcsúcsa, illetve az ábrán P-vel jelölt (200) csúcs is. Ezen kívül jól látható még négy szatellit csúcs a főcsúcs körül. Az Si +

1

és az Si

- 1

csúcsokhoz tartozó ismétlődési távolság a (10) egyenlet alapján

meghatározható, d = 19,4 nm-nek adódik. Ez az nominális ismétlődési távolságnál (13 nm) valamivel nagyobb érték és visszaadja a TEM-képről hozzávetőlegesen leolvasható teljes periódus vastagságát is. Így nagy biztonsággal állítható, hogy az eljárás során a leválasztott rétegek vastagsága valamennyivel nagyobb a vártnál, hasonlóan a korábban végzett mérésekhez32. Az Si + 2-vel és az Si – 3-al jelölt csúcsok nem azonosíthatóak be egyértelműen.

- 30 -

Diplomamunka


3.5. Egy lehetséges megoldás?

Multirétegeken végzett korábbi vizsgálatok alapján a rétegek vastagságának másfélszeresére történő növelése sem lehetne kizáró ok a dolgozat célkitűzéseként megjelölt rendszer spinszelep viselkedésének. Továbbgondolva a 17. ábra alapján eddig levont következtetéseinket, elképzelhetőnek tartottuk, hogy a spinszelep jelleg erőteljesebbé tehető, amennyiben a vékony és vastag Co réteg arányát a multiréteg szerkezetében megváltoztatjuk. Gondolatmenetünk alapja az volt, hogy a minták tömbi sajátságainak vizsgálatakor a különböző típusú mágneses rétegek a teljes szerkezetben megtalálható térfogatuk arányában vesznek részt a vizsgálni kívánt effektusokban. Ebben az esetben az eredetileg célként kitűzött szerkezetű multiréteg viselkedését döntően a vastag Co réteg tulajdonságai határozzák meg. Azonban alkotható olyan pszeudo-spinszelep rendszer, melynél a vékony Co rétegek összvastagsága közel azonos a benne található vastag rétegével. A következő struktúra vizsgálatára esett a választásunk :

[VéCo/VéCu/VéCo/VaCu/VaCo/VaCu/VéCo/VéCu/VéCo/VéCu] X N, ahol Vé vékonyabb, Va pedig vastagabb réteget jelöl.

Az általam elkészített mintánál a vékony Co réteg vastagsága 1,4 nm volt, a vastag mágneses rétegé pedig 5 nm. Az elválasztó Cu réteg vastagsága maradt az eddigi mintáknál alkalmazott 3,5 nm, de annyi újítást még beletettünk a rendszerbe, hogy – a jobb szeparálás érdekében – közvetlen a vastagabb mágneses réteg melletti Cu rétegek vastagságát 5 nm-re növeltük. Az így elkészített minta magnetotranszport sajátságait a következő ábrán láthatjuk.

- 31 -

Diplomamunka


eredeti kvartett réteg más struktúsájú szerkezet 0

MR (%)

-2

-4

-6 -400

-300

-200

-100

0

100

200

300

400

H (Oe)

27. ábra Más struktúrájú pszeudo-spinszelep rendszer és az eredetileg készített kvartett rétegszerkezetű minta mágneses ellenállás görbéje

A fenti ábrán már észrevehetőbbek a spinszelep rendszerekre jellemző tulajdonságok. A csúcsok kevésbé hegyesek, a lefutási részek elnyúltabbak. A csúcsok félértékszélessége közel 200 Oe, ami megfelel a két különböző vastagságú Co réteg kapcsolási tere közötti különbségnek. A vizsgálat a FONER mérés eredményének ismeretében lenne teljes (ott ugyanis ez alapján egyértelmű inflexiót kéne látnunk +-200 Oe környékén), azonban sajnálatos módon e dolgozat megírása előtt nem sokkal a berendezés használhatatlanná vált, így a minta más tulajdonságait már nem sikerült megvizsgálnom. Annyi azonban bizonyos – és a további kutatások irányába meghatározó lehet a 27. ábra ismeretében, – hogy a dolgozatban ismertetett módszerekkel lehetséges elektrokémiai úton előállított spinszelep rendszer létrehozása.

- 32 -

Diplomamunka


4. Mélységprofil-analízis Ebben a fejezetben röviden ismertetni szeretnék egy új vizsgálati módszert, mellyel részletes információt kaphatunk a multirétegek szerkezetéről. A mélységprofil-analízis során a minták teljes vastagsága mentén meghatározható a rétegek vastagsága, ötvözetek összetétele. Elektrokémiai multirétegek ilyen típusú vizsgálatával eddig nem sokan foglalkoztak, alig található a témában publikáció. Nekünk azonban a Magyar Tudományos Akadémia Atommagkutató Intézetével (Debrecen) folytatott együttműködésünk során lehetőségünk nyílt ebben a témában kísérletek végzésére. Az itt ismertetett eredményeket már megelőzte néhány kísérlet, melyek esetében vastagabb rétegekkel (20-100 nm) rendelkező elektrokémiai multirétegeket vizsgáltak33,34. Jelen fejezet anyagából ugyancsak készült egy közlemény amely a dolgozat lezárásának időpontjában még elbírálás alatt áll35.

4.1. SNMS Az olyan anyagvizsgálati módszerek, mint például az elektronmikroszkópia vagy a röntgendiffrakció, kiválóan alkalmasak az anyagok felületének és szerkezetének vizsgálatára, ugyanakkor nem teszik lehetővé vékonyrétegekben, felületi bevonatokban kialakuló koncentráció-eloszlások nanométeres feloldással és esetenként ppm érzékenységgel történő elemzését. Az ilyen jellegű kérdések megválaszolására (pl. mintaelőállítás során bekövetkező hibák

feltárása)

kiváló

lehetőséget

biztosít

a

szekunder

semleges-részecske

tömegspektrométeres (secondary neutral mass spectrometry vagy sputtered neutral mass spectrometry; SNMS) berendezés alkalmazása. A mérési eljárás lényege, hogy a vizsgálandó mintadarab felületét ionokkal (a mi esetünkben Ar+) bombázva a kilépő semleges atomokat/atomcsoportokat a gáztérben végrehajtott ionizációt követően tömegspektrométerrel analizáljuk. A berendezés segítségével így lehetőségünk van mélységi koncentráció-eloszlás meghatározására, különböző anyagok összetételének vagy különböző anyagok felületének (a teljes periódusos rendszer elemei és azok izotópjait tekintve) ppm érzékenységgel történő vizsgálatára. A módszerrel nagy mélységi (néhány nm) feloldás érhető el kvantitatív mérések során, így teljes vastagságukban vizsgálhatóak az általunk elkészített multirétegek. A mérési eljárás során a vizsgált felületről

- 33 -

Diplomamunka


porlasztással eltávolított semleges atomokat, molekulákat utólag ionizáljuk (általában elektronütköztetéssel). Ennek nagy előnye, hogy ebben az esetben a porlasztás és a tömegspektrométeres méréshez szükséges ionizálás folyamata szétválik, ami a mérés kvantitatívvá tételét jelentősen megkönnyíti. Különösen igaz ez, ha mélységi profilanalízist készítünk, illetve ha olyan minta vizsgálatára van szükség, ahol a kémiai összetétel pontról pontra változhat.

4.2. Normál és reverz porlasztás Első analízisünk eredménye a következő ábrán látható : Porlasztás iránya

100000

Intenzitás

10000

1000

Hordozó Cu Co Si Cr

100

10 0

50

100

150

200

250

Porlasztási idõ (s) 28. ábra Si / Cr(20nm) / Cu(20nm) // [ Co(5.5nm) / Cu(4.4nm) ] x8 rendszerű multiréteg mélységprofilja, az elkészült minta elektrolittal érintkező (végső) felszíne irányából porlasztva

Az eredményeken (28. ábra) jól látható a minta multiréteg szerkezete. A különböző színek a különböző atomokhoz tartozó beütésszámot jelölik. A porlasztási idő könnyedén átskálázható a mintába történő behatolás mélységévé egy, az adott elemet tartalmazó, ismert vastagságú tömbi mintán végzett referenciamérés eredményeit felhasználva. Meglepő eredmény, hogy a görbéken a multiréteg szerkezetre utaló beütésszám-ingadozás nagysága

- 34 -

Diplomamunka


alig 38%-a a teljes jelintenzitásnak a Cu esetében, a Co esetében pedig alig észrevehető, kevesebb mint 10 %. Korábbi

vizsgálatok36

egyértelmű összefüggést

mutattak a Si/Cu

hordozóra

elektrokémiai úton leválasztott Co vékonyrétegek vastagságának növelése és a felületi durvaság növekedése között 3 nm-es rétegvastagságig, ami fölött a durvaság lényegében állandó maradt. A következő méréssorozatnál az általam készített egyik duett rendszerű multiréteg sorozat felületi durvaságát vizsgáltam kvalitatív módon a leválasztási periódusok számának (így az összvastagság változásának) függvényében.

N=1

N=3

Vonal profil

N=1 N=3

N=5

N=5 0

1

2

3

4

5

6

7

X (m)

29. ábra Különböző összvastagságú duett multirétegek felületéről készült AFM képek, illetve azok vonal profiljai (N a leválasztási periódusok száma)

A mérésekből kiderült, hogy már 3 rétegpár esetén is egy leválasztási periódus vastagságának megfelelő durvaságú felületet kapunk, ami elég jelentősnek tekinthető. Az SNMS mérés során a porlasztási front a porlasztási mélység növekedtével változatosan metsz bele a különféle rétegekbe. Az eleve durva felületről induló porlasztás esetén nem számítható ki, hogy a hullámos rétegek és a durva felület alakjának változása a porlasztás során hova vezet, és milyen intenzitásokat produkál milyen ingadozásokkal. A mélységprofil képeken

- 35 -

Diplomamunka


látható réteg-összemosódás tehát elképzelhető, hogy azon egyszerű méréstechnikai hiba eredménye, hogy viszonylag durva felület felől kezdjük a porlasztást (tekintve, hogy korábban már – TEM vizsgálat során – láthattuk, hogy a rétegeink a valóságban jól elkülöníthetőek). Elképzelésünk helyességét legegyszerűbben a minta hordozó felőli (legelőször leválasztott, legsimább) oldaláról történő, reverz porlasztásával tudnánk igazolni. Ehhez azonban először önhordó mintákat kellett készítenünk.

2. oldat: Ni réteg

A leválasztott multiréteg rendszert egy másik oldatba helyezve és ebből a minta tetejére egy kellően vastag

Ni

réteget

növesztve,

elegendően

erős

1. oldat: Co / Cu multiréteg

szerkezetet kapunk, melyet a Si hordozóról le tudunk választani.

Hordozó: Si / Cr / Cu

Az így kapott szerkezetnél már lehetőségünk nyílik a porlasztásos vizsgálat során a simább rétegek felől a vastagabb rétegek felé haladva vizsgálni a

Porlasztási irány

multiréteg szerkezetét.

30. ábra

Az alábbi ábrán látható, hogy amennyiben sikeres a minta lehúzása a hordozóról, a kapott felület durvasága lényegesen kisebb lesz.

szépen sikerült minta lépcsõs minta

10

31. ábra

z (nm)

5

Hordozóról leválasztott minták AFM képe, és vonal profil eloszlása.

0

-5

A nem jól sikerült leválasztásnál látható, hogy a lépcsők mérete megegyezik a párologtatott rétegek vastagságával.

-10

-15 0

2

4

6

x (m)

- 36 -

Diplomamunka


Természetesen a mérés elején először a párologtatott Cr és Cu réteget kell elporlasztanunk, mielőtt az elektrokémiai úton leválasztott rétegekhez érnénk. A mérési eredményeket a következő ábrán láthatjuk.

Intenzitás

10000

1000

Si Cr Co Cu Ni

100

10 0

100

200

300

Porlasztási idõ (s) 32. ábra Si / Cr(20nm) / Cu(20nm) // [ Co(5.5nm) / Cu(4.4nm) ] x8 / Ni rendszerű multiréteg mélységprofilja, reverz irányából (a hordozó felőli oldalról) porlasztva (a korábbi SNMS méréssel analóg minta) Jól látható, hogy várakozásunknak megfelelően az intenzitás fluktuációk megnőttek. Co esetén (a korábbi 10% helyett) 24 %, Cu esetén (a korábbi 38 % helyett) ez 60% lett. Most tekintsünk meg egy másik mintáról készült mélységprofil képet, melynél már az x tengelyen a behatolási mélység, az y tengelyen pedig az atomi összetétel szerepel. 1,0

Atomi összetétel

0,8

0,6

Cu Co Ni Cr

0,4

0,2

0,0 0

25

50

75

100

Mélység (nm) - 37 -

125

150

33. ábra Cr(5nm)/Cu(20nm) // [Co(7nm)/Cu(5.5nm)] X 7 / Ni rendszerű multiréteg reverz porlasztása során kapott mélységprofil eloszlás

Diplomamunka


A fenti ábrán figyelemreméltó a multiréteg fluktuációk lecsengése. A 7. rétegpár struktúrája már szinte alig látszik. A kezdeti (párologtatott) rétegek jele adja a közel 100%-os koncentrációt, azonban az elektrokémiai leválasztással készített struktúráknál már az első periódusban is csak 85%-nál tetőznek a hullámok. Ez arra enged következtetni, hogy e rétegeket csak bizonyos, egyre fokozódó mértékű átfedéssel (összemosódással) lehet észlelni az egyre mélyebbre hatoló porlasztás során (hiszen a párologtatott rétegek felszínén végzett mérések során teljesen sima felületet találtam). Ennek igazolására AFM vizsgálatok során nyert adatokból egy egyszerű szimulációval próbáltam megkapni a kísérletileg mért eredményeket.

4.3. Mélységprofil-eredmények becslése numerikus módszerrel A minták felszínéről készült AFM képek analízise során nyert magasság-eloszlás görbék jól fittelhetők Gauss-görbével. A durvulás növekedtével az illesztett görbék félértékszélessége (σ) növekedni fog. Amennyiben a rétegeknek a kiindulási porlasztási fronttól mért távolsága (x) és σ között találunk egy egyszerű összefüggést, a mélységprofil-analízis során kapott görbéket (yexp(x)) előállíthatjuk mint az idealizált (nominális) mélységi eloszlás (ynom(x)) és a G(x,σ(x)) függvények konvolúcióját : 

y EXP ( x ) 

y

NOM

( x ' ) G  x, x ' ,  ( x )  dx'

(11)



A következő ábrán egy leválasztási perióduson belül azonos rétegszerkezetű duett multirétegek felületének analíziséből kapott magasságeloszlás görbéket, illetve azok félértékszélességét láthatjuk, különböző leválasztási periódus szám (összvastagság) mellett.

- 38 -

Diplomamunka


d = 54 nm  = 1.7 nm

0,30

N=2 N=5 N=8

d = 95 nm  = 2.8 nm

0,25

p(x)

0,20

d = 136 nm  = 4.9 nm

0,15

34. ábra

0,10

0,05

0,00 20

30

40

50

60

70

80

90

100 110 120 130 140 150 160

x(nm) A fentihez hasonló mérési adatok alapján a σ(x) függvényt több, egymáshoz illeszkedő egyenessel közelítettük. Erre az egyszerűsítésre a (11)-es egyenletben szereplő integrálás kiszámíthatósága miatt volt szükség. A szimulációt Maple programmal végeztem (a kód megtalálható a Függelék részben). Tekintettel arra, hogy minden réteg legfeljebb 2 elemből áll, továbbá minden második réteg Cu, az összeadás és az integrálás felcserélhetősége miatt a számolásnak biztosítania kell azt, hogy az yEXP értékek összege bármely x esetén 1 legyen. A következő ábrán láthatjuk egy konkrét elemre (Cu) végzett szimuláció eredményét.

leválasztási impulzus szimulált profil 1,0

atomi összetétel

0,8

0,6

0,4

35. ábra

0,2

0,0 -20

0

20

40

60

80

100

120

x (nm)

- 39 -

140

160

Diplomamunka


A 35. ábra jól mutatja, hogy az intenzitás fluktuációk lecsengése magyarázható a rétegek durvulásának növekedésével. Végül összehasonlítottam a szimulált mélységprofil eloszlást az ugyanazon mintán felvett SNMS mélységprofil képpel.

atomi összetétel

1,0

0,8

0,6

SNMS szimulált

0,4

0,2

0,0 -20

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

x (nm) 36. ábra Szimulált és mért mélységprofil eloszlások összehasonlítása

Az eredmények a várakozásunknak megfeleltek. A szimuláció eredménye tökéletesen visszaadta a mérési adatokat.

- 40 -

Diplomamunka


5. Összefoglaló

A GMR effektus 1988-89-es felfedezése forradalmasította a mágneses adattárolást. Ma már minden merevlemez olvasófeje ún. spinszelep rendszerű multiréteget tartalmaz. A dolgozatban ismertetett elektrokémiai leválasztás lényegesen egyszerűbb és olcsóbb módszer GMR-t mutató multirétegek (illetve az effektuson alapuló szenzorrendszerek) előállítására, mint a manapság használt fizikai leválasztási módszerek. Így kísérletet tettünk ezzel a technikával létrehozni olyan [Co(d1)/Cu(d)/Co(d2)/Cu(d)] x N multirétegeket, melyekben a két Co réteg vastagsága különböző, ami eltérő koercitív erőkhöz vezet. A Co rétegek mágneses telítésének folyamatai így különböző tértartományokra válnak szét, amelynek alapján a multiréteg mágneses ellenállásának térfüggésében platószakaszt várunk a két jellemző koercitív tér közötti tartományban. A mágnesezési görbék ugyanakkor a kétféle rétegre jellemző mágnesezési görbe térfogatarányos összegét kellene, hogy adják. Az ilyen minták az ún. pszeudo-spinszelep rendszerek családjába tartoznak. A kész minták mágneses és magnetotranszport sajátságainak vizsgálatával kiderült, hogy a várt jelenség nem tapasztalható. További vizsgálatokat folytatva kerestük a választ a kapott sajátságokra. Egyszerűbb szerkezetű (duett) multirétegekből készült mintasorozatokat készítettem, majd ezeket alapos vizsgálatnak vetettem alá. Tömbi mágneses sajátságokat vizsgáltam mágneses ellenállás, illetve mágnesezési görbék felvételével. Ezzel párhuzamosan a minták felszínéről készült AFM, illetve MOKE mérésekből is sikerült információkat nyerni az elektrokémiai rétegek szerkezeti sajátságaira vonatkozóan. A részletesebb szerkezeti felépítés

megismeréséhez

egy

kiválasztott

mintáról

készült

TEM

képet,

illetve

röntgediffraktogrammot is elemeztem. Az így kapott részletes vizsgálat eredményeit felhasználva új típusú spinszelep rendszerű multiréteget készítettem (ahol a vékonyabb Co réteg nagyobb arányban volt jelen), melynek magnetotranszport tulajdonságai így már jobban közelítették a spinszelep rendszerektől elvárt sajátságokat. A dolgozat utolsó fejezetében egy lehetséges módszert ismertettem elektrolitikusan előállított multirétegek SNMS mélységprofil-analízisére.

- 41 -

Diplomamunka


6. Köszönetnyílvánítás

Ezúton szeretnék köszöntet mondani elsősorban két témavezetőmnek, Bakonyi Imrének és Péter Lászlónak az önzetlen segítségért, melyet dolgozatom elkészítéséhez, illetve az elmúlt több mint két év alatt nyújtottak.

Továbbá köszönöm Merkel Dánielnek a MOKE méréseket, Vad Kálmánnak az SNMS méréseket, Tóthné Kádár Enikőnek a minták előállításában nyújtott segítségét, Pádár Józsefnek a TEM vizsgálathoz szükséges mintavékonyítást, Barna Péternek a TEM felvételt és Révész Ádámnak a röntgendiffrakciós mérést.

Külön köszönöm Pekker Áronnak, hogy AFM méréstechnikai tudását megosztotta velem.

Továbbá köszönöm minden itt fel nem sorolt, az MTA SzFKI-ban dolgozó kolléga segítségét.

……………… Bartók András

- 42 -

Diplomamunka


7. Függelék SNMS mélységprofilanalízis AFM mérésekből történő szimulálására írt Maple program futtatása egy konkrét multiréteg adataival paraméterezve :

Leválasztási periódusok száma : > N:=7;

N := 7 Co réteg vastagság (nm): > dCo:=5.8;

dCo := 5.8 Cu réteg vastagság (nm): > dCu:=7.85;

dCu := 7.85 Kezdeti rézvastagság (nm) : > d0Cu:=22.6;

d0Cu := 22.6 Kezdeti Cr vastagság (nm): > d0Cr:=4.4;

d0Cr := 4.4 Szigma(x0)-fv. definiálása AFM mérésből (szigma=FÉSZ / 2 !!!): > szigma:=x0->piecewise(x<=0,1.2,x>0 and x<=36,1.2+0.8*x0/36,x>36,2+5*(x036)/114);

szigma := x0 8 5 piecewise  x0, 1.2, 0x and x36, 1.2.02222222222 x0, 36x,  x0  19 114   Y(x) leválasztási impulzus definíciók : 1. Cr : > YCr:=x->piecewise(x>=0 and x<=d0Cr,1);

YCr := xpiecewise ( 0x and xd0Cr, 1 ) 2. Cu : > pCu:=piecewise(x>=d0Cr and x<=d0Cr+d0Cu,1);

pCu := {

1 0

4.4x0 and x27.00 otherwise

> for i from 1 by 1 to N do > pCu:=pCu+piecewise(x>=d0Cr+d0Cu+i*(dCo+dCu)-dCu and x<=d0Cr+d0Cu+i*(dCo+dCu),1); > end do;

1 pCu :=  {  0 1  {  0 1  {  0 1  {  0

4.4x0 and x27.00   otherwise  32.80x0 and x40.650   otherwise  46.45x0 and x54.300   otherwise  60.10x0 and x67.950   otherwise 

- 43 -

Diplomamunka 1  {  0 1  {  0 1  {  0 1  {  0

Bartók András 2008. 73.75x0 and x81.600   otherwise  87.40x0 and x95.250   otherwise  101.05x0 and x 108.900   otherwise  114.70x0 and x 122.550   otherwise 

> YCu:=unapply(pCu,x);

YCu := x piecewise ( 4.4x0 and x27.00, 1 ) piecewise ( 32.80x0 and x40.650, 1 ) piecewise ( 46.45x0 and x54.300, 1 ) piecewise ( 60.10x0 and x67.950, 1 ) piecewise ( 73.75x0 and x81.600, 1 ) piecewise ( 87.40x0 and x95.250, 1 ) piecewise ( 101.05x0 and x108.900, 1 ) piecewise ( 114.70x0 and x122.550, 1 ) 3. Co : > pCo:=0;

pCo := 0 > for i from 1 by 1 to N do > pCo:=pCo+piecewise(x>=d0Cr+d0Cu+(i-1)*(dCo+dCu) and x<=d0Cr+d0Cu+(i1)*(dCo+dCu)+dCo,1); > end do;

1 pCo :=  {  0 1  {  0 1  {  0 1  {  0 1  {  0 1  {  0 1  {  0

27.0x0 and x32.80   otherwise  40.65x0 and 46.45x0   otherwise  54.30x0 and 60.10x0   otherwise  67.95x0 and 73.75x0   otherwise  81.60x0 and 87.40x0   otherwise  95.25x0 and 101.05x0   otherwise  108.90x0 and 114.70x0   otherwise 

> YCo:=unapply(pCo,x);

YCo := x piecewise ( 27.0x0 and x32.80, 1 ) piecewise ( 40.65x0 and 46.45x0, 1 ) piecewise ( 54.30x0 and 60.10x0, 1 ) piecewise ( 67.95x0 and 73.75x0, 1 ) piecewise ( 81.60x0 and 87.40x0, 1 ) piecewise ( 95.25x0 and 101.05x0, 1 ) piecewise ( 108.90x0 and 114.70x0, 1 )

- 44 -

Diplomamunka


4. Ni : > YNi:=x->piecewise(x>=(d0Cr+d0Cu+N*(dCo+dCu)),1); >

YNi := xpiecewise ( d0Cr d0CuN ( dCodCu )x, 1 ) Ábrázolva : > plot([YCr(x),YCu(x),YCo(x),YNi(x)],x=10..40+N*(dCo+dCu),color=[black,red,green,gray],linestyle=[4,2,3,1],axes=fr amed,legend=["Cr","Cu","Co","Ni"]);

Gauss-fv definíció (a fenti változó félértékszélességgel a hasában): > Gauss:=(x,x0)->1/(szigma(x0)*sqrt(2*3.14159))*exp(-(xx0)^2/(2*szigma(x0)^2)); 2     1/2 ( x  x0 )      szigma( x0 )2  

Gauss := ( x, x0 )

e szigma( x0 ) 6.28318

A kapott új függvények : 1. Cr: > YCru:=x0->evalf[5](Int(Gauss(x,x0)*YCr(x),x=-N*(dCo+dCu)100..100+2*N*(dCo+dCu))); 1002 N ( dCo  dCu )

  YCru := x0 evalf 5  Gauss( x, x0 ) YCr( x ) dx    N ( dCodCu ) 100    2. Cu: > YCuu:=x0->evalf[5](Int(Gauss(x,x0)*YCu(x),x=-N*(dCo+dCu)100..100+2*N*(dCo+dCu))); 1002 N ( dCo dCu )

  YCuu := x0 evalf 5  Gauss( x, x0 ) YCu( x ) dx    N ( dCodCu ) 100    3. Co: > YCou:=x0->evalf[5](Int(Gauss(x,x0)*YCo(x),x=-N*(dCo+dCu)100..100+2*N*(dCo+dCu))); 1002 N ( dCo dCu )

  YCou := x0 evalf 5  Gauss( x, x0 ) YCo( x ) dx    N ( dCodCu ) 100    4. Ni: > YNiu:=x0->evalf[5](Int(Gauss(x,x0)*YNi(x),x=-N*(dCo+dCu)100..100+2*N*(dCo+dCu))); 100 2 N ( dCo dCu )

  YNiu := x0evalf 5  Gauss( x, x0 ) YNi( x ) dx    N ( dCodCu ) 100   

- 45 -

Diplomamunka


Végül az eredmények kiírása file-ba : > fd := fopen("Ygorbek.txt", WRITE);

fd := 0 > fd:=0;

fd := 0 > fremove(fd); > fd := fopen("Ygorbek.txt", WRITE);

fd := 0 > fprintf(fd, "x(nm) YCu YCuu\n");

15 > for i from -10.319 by .4 to 60+N*(dCo+dCu) do fprintf(fd, "%e %e %e\n",i,value(YCu(i)),value(YCuu(i))); end do; >fclose(fd);

- 46 -

Diplomamunka


8. Irodalomjegyzék 1.

W. Thomson, Proc. Roy. Soc. London 8, 546 (1856–1857)

2.

D. J. Adelerhof, W. Gewen, Sensors and Actuators 85, 48 (2000)

3.

J. Vcelák, P. Ripka, A. Platil, J. Kubík, P. Kaspar, Sensors and Actuators A 129, 53 (2006)

4.

M.N. Baibich, J.M. Broto, A. Fert, F. Nguyen Van Dau, F. Petroff, P. Etienne, G. Creuzet, A. Friederich and J. Chazelas, Phys. Rev. Lett. 61, 2472 (1988)

5.

G. Binasch, P. Grünberg, F. Saurenbach and W. Zinn, Phys. Rev. B 39, 4828 (1989)

6.

S. S. P. Parkin, N. More, and K. P. Roche, Phys. Rev. Lett. 64, 2304 (1990)

7.

http://nobelprize.org/nobel_prizes/physics/laureates/2007/index.html

8.

N. F. Mott, Proc. R. Soc. London Ser. A 153, 699 (1936)

9.

R. Camley, J. Barnas, Phys. Rev. Lett. 63. 664 (1989)

10.

S. Zhang, P. M. Levy, A. Fert, Phys. Rev. B 45, 8689 (1992)

11.

I. Bakonyi, E. Simon, L. Péter, Fizikai Szemle (2008. márcus)

12

D.H. Mosca, F. Petroff, A. Fert, P.A. Schroeder, W.P. Pratt Jr. and R. Laloee, J. Magn. Magn. Mater. 94, L1 (1991)

13.

S. S. P. Parkin, R. Bhadra, and K. P. Roche, Phys. Rev. Lett. 66, 2152–2155 (1991)

14: A. E. Berkowitz, J. R. Mitchell, M. J. Carey, A. P. Young, S. Zhang, F. E. Spada, F. T. Parker, A. Hutten, and G. Thomas, Phys. Rev. Lett. 68, 3745–3748 (1992) 15.

M. Alper, K. Attenborough, R. Hart, S.J. Lane, D.S. Lashmore, C. Younes, W.S. Schwarzacher, Appl. Phys. Lett. 63, 2144 (1993)

16.

B. Dieny, V. S. Speriosu, S. S. P. Parkin, B. A. Gurney, D. R. Wilhoit, and D. Mauri, Phys. Rev. B 43, 1297–1300 (1991)

17.

L. Néel, C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 255, 1545 (1962)

18.

L. Néel, C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 255, 1676 (1962)

19

T. Shinjo, in : Magn. Structure in Systems of Reduced Dimensions, p.323 (1993)

20

L. Seligman, M.L. Sartorelli, A.A. Pasa, W. Schwarzacher, O.I. Kasyutich, J. Magn. Magn. Mater. 226-230, 752-753 (2001) K. Attenborough, H. Boeve, J. de Boeck, G. Borghs and J.-P. Celis, Appl. Phys. Lett. 74, 2206 (1999) K. Attenborough, H. Boeve, J. De Boeck, G. Borghs and J.P. Celis, IEEE Trans. Magn. 35, 3094 (1999)

- 47 -

Diplomamunka


K. Attenborough, H. Boeve, J. de Boeck, G. Borghs and J.-P. Celis, Sensors and Actuators 81, 9 (2000) Attenborough, K., Celis, J.-P., De Boeck, J.: Properties and applications of electrodeposited magnetic materials. Galvanotechnik 92, 488 (2001) 21.

Péter L, Pádár J, Tóth-Kádár E, Cziráki Á, Sóki P, Pogány L, Bakonyi I; Electrochim. Acta 52, 3813 (2007)

22.

V. Weihnacht, L. Péter, J. Tóth, J. Pádár, Zs. Kerner, C. M. Schneider, I. Bakonyi, J. Electrochem. Soc., 150 (8) C507-C515 (2003)

23.

T. Becsei, Óriás mágneses ellenállás Ni-Cu/Cu multirétegekben, Diplomamunka, ELTE (1996)

24.

R. Atkinson, J. Phys.: Condens. Matter. 12, 7735-7745 (2000)

25.

Z. Q. Qiu, J. Pearson, S. D. Bader, Phys. Rev. B, 46, 8195-8200 (1992)

26.

Y. Chen;W. Huang, Meas. Sci. Technol., 15, 2005–2010 (2004)

27.

W. Schwarzacher, J. Phys.: Condens. Matter, 16, R859-R880. (2004)

28.

http://gwyddion.net

29.

E. Simon, Óriás mágneses ellenállás és csatolások vizsgálata Co-Cu/Cu multirétegekben, diplomamunka ELTE (2007.)

30.

M. Cerisier, K. Attenborough, J-P. Celis, C. Van Haesendonck, Appl. Surf. Sci., 166, 154-159 (2000)

31.

R.F. Soohoo: Magnetic Thin FIlms. Harper & Row, New York (1965)

32

Á. Cziráki, L. Péter, V. Weihnacht, J. Tóth, E. Simon, J. Pádár, L. Pogány, C. M. Schneider, T. Gemming, K. Wetzig, G. Tichy, I. Bakonyi, Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 6, 2000 (2006) I. Bakonyi, L. Péter, E. Horváth, J. Pádár, L. Pogány, G. Molnár, J. Electrochem. Soc., 155 (11), D688 (2008)

33.

L. Péter, G. L. Katona, Z. Berényi, K. Vad, G. A. Langer, E. Tóth-Kádár, J Pádár,L. Pogány, I. Bakonyi, Electrochim. Acta, 53, 837-845 (2007)

34.

G. L. Katona, Z. Berényi, L. Péter, L. Vad, Vacuum, 82, 270-273 (2008)

35

Application of Surface Roughness Data for the Evaluation of Depth Profile Measurements of Nanoscale Multilayers, A. Bartók, A. Csík, K. Vad, Gy. Molnár, E. Tóth-Kádár, L. Péter (beküldve : J. Phys. Chem. C, 2008. dec.)

36

R. F. Renner, K. N. C. Liddell, J. Mater. Res., 15, 458 (2000) R. C. Da Silva, W. Schwarzacher, J. Electrochem. Soc., 154 (2), D88 (2007)

- 48 -

Kísérletek elektrolitikusan előállított spinszelep rendszer létrehozására

Recommend Documents