KINETIKA REAKSI FASA CAIR (KIN)

MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA

KINETIKA REAKSI FASA CAIR (KIN)

Disusun oleh: Hilman Prasetya Edi Muhammad Afif Naufal Dr. Subagjo Dr. I.G.B.N. Makertihartha Dr. Ardiyan Harimawan

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

Laboratorium Instruksional Teknik Kimia

Kinetika Reaksi Fasa Cair

DAFTAR ISI DAFTAR ISI ..................................................................................................................................... i DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................................... iii DAFTAR TABEL ........................................................................................................................... iv BAB I PENDAHULUAN ................................................................................................................ 5 BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN ....................................................................... 6 2.1

Tujuan ................................................................................................................................ 6

2.2

Sasaran ............................................................................................................................... 6

BAB III RANCANGAN PERCOBAAN ......................................................................................... 7 3.1

Skema Alat Percobaan ....................................................................................................... 7

3.2

Alat Pendukung Percobaan ................................................................................................ 7

BAB IV PROSEDUR KERJA ......................................................................................................... 8 4.1

Langkah Percobaan............................................................................................................ 8

4.1.1

Kalibrasi Skala Alat ................................................................................................... 8

4.1.2

Penentuan Konsentrasi H2O2 dan Pembuatan Larutan ............................................... 8

4.1.3

Penentuan Kapasitas Panas Reaktor ........................................................................... 9

4.1.4

Penentuan Nilai β ....................................................................................................... 9

4.1.5

Penentuan Kalor Reaksi ........................................................................................... 10

4.1.6

Penentuan Ea dan A ................................................................................................. 11

4.1.7

Penentuan Densitas Campuran ................................................................................. 12

4.2

Metode Pengukuran ......................................................................................................... 12

DAFTAR PUSTAKA..................................................................................................................... 13 LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH ................................................................................... 14 A.1 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata .............................................. 14 A.2 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel .................................... 14 A.3 Penentuan kapasitas panas reaktor ...................................................................................... 14

KIN

i



A.4 Penentuan nilai β ................................................................................................................. 15 A.5 Penentuan kapasitas panas larutan ....................................................................................... 15 A.6 Penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A ........................................................................................... 15 LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN ............................................................................ 16 B.1 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termometer ....................................................... 16 B.2 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termokopel ....................................................... 16 B.3. Penentuan (m.Cp)reaktor ........................................................................................................ 16 B.4. Penentuan (m.Cp)larutan ........................................................................................................ 16 B.5 Penentuan (m.Cp)sistem ......................................................................................................... 17 B.6 Penentuan konsentrasi H2O2 dengan standarisasi oleh KMnO4........................................... 17 B.7 Penentuan nilai

................................................................................................................. 17

B.8 Penentuan nilai β.................................................................................................................. 17 B.9 Penentuan ΔHr ..................................................................................................................... 18 B.10 Penentuan densitas larutan ................................................................................................. 18 B.11 Penentuan nilai orde reaksi, Ea, dan A .............................................................................. 18 LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR .......................................................... 19 C.1 Data Literatur ....................................................................................................................... 19

KIN

ii



DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Rangkaian alat percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair. .................................................... 7 Gambar 2 Diagram Alir Kalibrasi Termometer ............................................................................... 8 Gambar 3 Diagram Alir Kalibrasi Termokopel ............................................................................... 8 Gambar 4 Diagram Alir Penentuan Konsentrasi H2O2 .................................................................... 8 Gambar 5 Diagram Alir Pembuatan Larutan H2O2 .......................................................................... 9 Gambar 6 Diagram Alir Pembuatan Larutan Na2S2O3 ..................................................................... 9 Gambar 7 Diagram Alir Penentuan Kapasitas Panas Reaktor ......................................................... 9 Gambar 8 Diagram Alir Penentuan Nilai β ...................................................................................... 9 Gambar 9 Diagram Alir Penentuan Kalor Reaksi .......................................................................... 10 Gambar 10 Diagram Alir Penentuan Ea dan A .............................................................................. 11 Gambar 11 Diagram Alir Penentuan Densitas Campuran .............................................................. 12

KIN

iii



DAFTAR TABEL Tabel 1 Perangkat dan bahan kimia yang digunakan dalam percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair. 7 Tabel 2 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata .................................... 14 Tabel 3 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel........................... 14 Tabel 4 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas reaktor ...................................... 14 Tabel 5 Data dalam penentuan nilai β ............................................................................................ 15 Tabel 6 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas larutan ...................................... 15 Tabel 7 Data percobaan utama dalam penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A ......................................... 15 Tabel 8 Data literatur densitas air pada berbagai temperatur ......................................................... 19 Tabel 9 Data literatur kapasitas panas air pada berbagai temperatur ............................................. 19 Tabel 10 Data literatur nilai ΔHr dan β untuk masing-masing reaksi ............................................ 19

KIN

iv

BAB I PENDAHULUAN Rekayasa kimia atau chemical engineering adalah ilmu teknik tentang proses-proses dan sarana-sarana pemroses yang mengubah keadaan, kandungan energi, dan/atau komposisi suatu (kelompok) bahan dan menghasilkan produk yang memiliki nilai kemanfaatan lebih tinggi. Individu-individu yang mendapat pengakuan resmi sebagai orang yang menguasai dan mempraktikkan ilmu teknik ini disebut insinyur kimia atau sarjana teknik kimia. Tugas-tugas insinyur kimia yang berkenaan dengan penerapan reaksi kimia di dalam praktik/industri adalah: 1. menentukan ukuran-ukuran dan kondisi operasi reaktor kimia yang diperlukan untuk menghasilkan sejumlah tertentu produk reaksi 2. mengendalikan, mengevaluasi, dan mengoptimumkan kinerja (performance) reaktor yang beropersi di dalam pabrik. Pelaksanaan tugas-tugas tersebut membutuhkan data kinetika reaksi yang bersangkutan, yakni informasi kuantitatif tentang laju/kecepatan reaksi dan pengaruh variabel-variabel proses seperti temperatur dan konsentrasi terhadap kecepatan reaksi. Jika data kinetika reaksi itu sama sekali tidak tersedia, seorang insinyur kimia harus mampu secara mandiri menghimpunnya dan kemudian meringkaskan himpunan tersebut menjadi rumusan-rumusan kuantitatif yang siap pakai. Usaha pengumpulan dan peringkasan data kinetika reaksi disebut penentuan kinetika reaksi. Kegiatan ini umumnya berupa penelaahan eksperimental di laboratorium, karena perkembangan ilmu kinetika reaksi kimia belum mencapai taraf yang memungkinkan dilakukannya peramalan teoretik yang cukup teliti tentang kecepatan reaksi. Sesuai dengan tujuan di atas, praktikan harus terlebih dahulu menguasai: 1. asas-asas kekekalan massa dan energi serta penerapannya untuk menganalisa kelakukan reaksi eksoterm di dalam sistem tertutup 2. asas-asas dasar kinetika reaksi homogen



BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN 2.1 Tujuan Praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair dilakukan dengan tujuan untuk 1. Mempelajari salah satu metoda eksperimen untuk menentukan kinetika reaksi homogen

fasa cair, khususnya antara H2O2 dan Na2S2O3, di dalam reaktor batch. 2. Memperkenalkan salah satu penafsiran data kinetika reaksi

2.2 Sasaran Sasaran praktikum ini adalah penurunan korelasi persamaan kinetika reaksi fasa cair dan menetukan parameter-parameter reaksi homogen

KIN

6



BAB III RANCANGAN PERCOBAAN 3.1 Skema Alat Percobaan Skema alat praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair secara skematis dapat dilihat pada Gambar 1 berikut:

Gambar 1 Rangkaian alat percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair.

3.2 Alat Pendukung Percobaan Perangkat, alat ukur, dan bahan kimia yang digunakan dalam praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair secara diantaranya: Tabel 1 Perangkat dan bahan kimia yang digunakan dalam percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair. Perangkat dan Alat Ukur

Bahan / Zat Kimia

1. Gelas piala 100 ml (reaktor batch adiabatik)

1. Larutan H2O2

2. Pengaduk magnetik

2. Larutan Na2S2O3

3. Perangkat titrasi

3. Larutan KMnO4

4. Pipet ukur

4. Larutan H2SO4

5. Gelas ukur 6. Labu takar 7. Termokopel 8. Converter (pengubah sinyal) 9. Recorder (komputer) 10. Termometer

KIN

7



BAB IV PROSEDUR KERJA 4.1 Langkah Percobaan Langkah-langkah pengerjaan praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair dilakukan sebegai berikut:

4.1.1

Kalibrasi Skala Alat

a. Kalibrasi termometer terhadap temperatur

Gambar 2 Diagram Alir Kalibrasi Termometer b. Kalibrasi termometer terhadap termokopel

Gambar 3 Diagram Alir Kalibrasi Termokopel 4.1.2

Penentuan Konsentrasi H2O2 dan Pembuatan Larutan

a. Penentuan konsentrasi H2O2

Gambar 4 Diagram Alir Penentuan Konsentrasi H2O2

KIN

8



b. Pembuatan larutan H2O2

Gambar 5 Diagram Alir Pembuatan Larutan H2O2 c. Pembuatan larutan Na2S2O3

Gambar 6 Diagram Alir Pembuatan Larutan Na2S2O3 4.1.3

Penentuan Kapasitas Panas Reaktor

Gambar 7 Diagram Alir Penentuan Kapasitas Panas Reaktor 4.1.4

Penentuan Nilai β

Gambar 8 Diagram Alir Penentuan Nilai β KIN

9


4.1.5


Penentuan Kalor Reaksi

Gambar 9 Diagram Alir Penentuan Kalor Reaksi

KIN

10


4.1.6


Penentuan Ea dan A

Gambar 10 Diagram Alir Penentuan Ea dan A

KIN

11


4.1.7


Penentuan Densitas Campuran

Gambar 11 Diagram Alir Penentuan Densitas Campuran

4.2 Metode Pengukuran Parameter percobaan yang diperoleh pada percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair yaitu data-data temperatur pada waktu tertentu melalui perangkat alat berupa termokopel yang dihubungkan dengan converter (pengubah sinyal) untuk diteruskan ke dalam komputer sehingga diperoleh masing-masing data percobaannya.

KIN

12



DAFTAR PUSTAKA 1. Root, R.B., and Schmitz, R.A., AIChEJ, 15(5), 1969, pp.670-679 2. Coohen, W.C., and Spencer, J.L., Chem. Eng. Sci., 58 (12), 1962,pp.40-41 3. Glasser, D.,

and Williams, D.F., Ind. Eng. Chem. Fundamental., 10(3), 1971, pp. 516-519.

KIN

13



LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH A.1 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata Tabel 2 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata Bahan

Temperatur nyata (oC)

Temperatur termometer (oC)

Es Melebur Air mendidih

A.2 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel Tabel 3 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel Temperatur Termometer (oC)

Temperatur Termokopel (oC)

A.3 Penentuan kapasitas panas reaktor Tabel 4 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas reaktor Data

air dingin

reaktor

air panas

Cp (J/g.0C) ρ (g/mL) Volume (mL) T awal (oC) T akhir (oC)

KIN

14



A.4 Penentuan nilai β Tabel 5 Data dalam penentuan nilai β Run

V H2O2 (ml)

α

V Na2S2O3 (ml)

T min

T max

ΔT

1 2 3

A.5 Penentuan kapasitas panas larutan Tabel 6 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas larutan Data

larutan dingin

reaktor

larutan panas

ρ (g/mL) Volume (mL) T awal (oC) T akhir (oC) Cp (J/g.0C)

A.6 Penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A Tabel 7 Data percobaan utama dalam penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A Waktu, t (s)

KIN

Temperatur, T (oC)

15



LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN B.1 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termometer Penentuan temperatur nyata terhadap temperatur termometer dapat ditentukan melalui persamaan regresi dari hasil kalibrasi (1)

B.2 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termokopel Penentuan temperatur nyata terhadap temperatur termokopel dapat ditentukan melalui persamaan regresi dari hasil kalibrasi temperatur termokopel terhadap temperatur termomoeter. Selanjutnya, persamaan terseut disubsitusi ke persamaan (1) (2)

(3)

B.3. Penentuan (m.Cp)reaktor Nilai kapasitas panas reaktor dapat ditentukan melalui hukum asas black, yaitu panas yang masuk atau diterima sistem sama dengan panas yang keluar atau dilepas sistem. Pada persamaan berikut, reaktor menerima panas dari air panas (4)

B.4. Penentuan (m.Cp)larutan Nilai kapasitas panas reaktor dapat ditentukan melalui hukum asas black, yaitu panas yang masuk atau diterima sistem sama dengan panas yang keluar atau dilepas sistem. Pada persamaan berikut, reaktor menerima panas dari larutan panas (5)

KIN

16



B.5 Penentuan (m.Cp)sistem Nilai kapasitas panas sistem dapat ditentukan melalui persamaan berikut (6) B.6 Penentuan konsentrasi H2O2 dengan standarisasi oleh KMnO4 Konsentrasi H2O2 pekat dapat ditentukan melalui titrasi dengan KMnO4 dengan tambahan H2SO4 sebagai suasana asam. H2O2 pekat sebaiknya diencerkan terlebih dahulu agar volume KMnO4 yang dibutuhkan untuk menitrasi H2O2 tidak terlalu banyak. Berikut adalah persamaan yang digunakan untuk menentukan konsentrasu H2O2 [

]

[

]

(7)

Sebelum melakukan titrasi dengan KMnO4, diperlukan standarisasi larutan KMnO4 dengan menggunakan H2C2O4 terlebih dahulu.

B.7 Penentuan nilai Nilai dari α merupakan perbandingan mol H2O2 dan mol Na2S2O3 sehingga dapat ditentukan melalui persamaan berikut (8)

B.8 Penentuan nilai β Nilai dari β dapat ditentukan melalui subsitusi dua buah persamaan regresi linier naik dan linier turun untuk

maks

(y) terhadap

(x) sehingga diperoleh nilai (x) yang merupakan nilai

β percobaan. Berikut adalah persamaan yang digunakan 

Linier naik (9)



Linier turun (10)



Subsitusi persamaan y1 dan y2 sehingga diperoleh nilai x (β) (11)

KIN

17



B.9 Penentuan ΔHr Nilai dari kalor reaksi dapat ditentukan melalui persamaan berikut (12) B.10 Penentuan densitas larutan Densitas dari larutan dapat ditentukan dengan menggunakan prosedur berikut. 

Penentuan volume piknometer (13)



Penentuan densitas larutan (14)

B.11 Penentuan nilai orde reaksi, Ea, dan A Persamaan hasil regresi linier untuk menentukan parameter kinetika reaksi adalah sebagai berikut.   (m C p )s.dT  dt ln   (m C p )s  Ca  T  To  o    H r .V 

KIN

  

ab



b

  Ea 1    .  ln  R T   

H

r

.V . A



(15)

18



LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR C.1 Data Literatur Data-data literatur yang diperlukan dalam percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair ini antara lain: 1. Densitas air pada berbagai temperatur

Tabel 8 Data literatur densitas air pada berbagai temperatur ρair (kg/m3)

Temperatur (0C)

2. Kalor jenis air pada berbagai temperatur

Tabel 9 Data literatur kapasitas panas air pada berbagai temperatur Temperatur (0C)

Cpair (kg/m3)

3. Jalur reaksi H2O2 dan Na2S2O3 yang ditentukan nilai β

Tabel 10 Data literatur nilai ΔHr dan β untuk masing-masing reaksi No

Reaksi

β

∆H

1

2Na2S2O3 + H2O2 → Na2S4O6 + 2NaOH

0.5

-163300

2

Na2S2O3 + H2O2 → Na2S2O4 + 2 H2O

1.0

-173300

3

3Na2S2O3 + 4H2O2 → 2Na2S3O6 + 2NaOH +3H2O

1.33

-512800

4

Na2S2O3 + 4H2O2 +2NaOH→ Na2SO4 + 5H2O

4.00

-879000

5

3Na2S2O3 + 5H2O2 → 2Na2S4O6 + 2 Na2SO4 +5H2O

1.67

-432400

6

2Na2S2O3 + 4H2O2 → Na2S3O6 + 2Na2SO4 +4H2O

2.00

-596500

7

4NaOH + Na2S3O6 + 4H2O2 → 3Na2SO4 +6H2O

4. Reaksi antara H2O2 dan KMnO4

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O H2O2

→ O2 + 2H+ + 2e

2 MnO4- + 6H+ + 5 H2O2 → 2Mn2+ + 8H2O + 5O2

KIN

19



5. Reaksi antara KMnO4 dan H2C2O4

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O C2O42-

→ 2CO2 + 2e

2 MnO4- + 16H+ + 5C2O42- → 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

6. Persamaan kinetika reaksi antara H2O2 dan Na2S2O3

KIN

20



Job Safety Analysis Judul Modul Percobaan

KIN 2 - Kinetika Reaksi Fasa Cair

Dosen Pembimbing

Dr. Subagjo

Asisten Modul Percobaan

Hilman Prasetya Edi

N

Bahan

Sifat Bahan

Tindakan Penanggulangan

o 1

Hidrogen Peroksida (H2O2)

 Tidak berbau  Tidak berwarna  Berbentuk cairan dalam suhu ruangan  Oksidator kuat

 Titik Didih = 103 0C  Titik Beku = -15 0C  pH = 5.0 – 6.0  Densitas = 1,45 gr/cm3  Mr = 34.0147 gr/mol

Gunakan

selalu

Personal

Protective

Equipment, seperti goggle, self-contained breathing apparatus (jika konsentrasi H2O2 melebihi 10 ppm), sarung tangan, pakaian tertutup (jangan menggunakan pakaian berbahan katun, wool, atau kulit), dan sepatu tertutup. Jika terkena mata, segera bilas mata dengan air selama 15 menit dengan mengedipkan mata.

Segera

pemeriksaan

temui karena

dokter bersifat

untuk korosif

terhadap mata dan dapat mengakibatkan kebutaan Jika terkena kulit, bilas kulit dengan air dan sabun. Segera hubungi dokter jika ada iritasi yang terasa. Jika termakan, bilas mulut dengan 1-2 gelas air. Hindari muntah dan segera hubungi dokter Jika terhirup, segera keluar dari ruangan tersebut dan hirup udara yang segar. Segera hubungi dokter saat merasa kesulitan bernafas 2

Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)

 Berbentuk crystalline powder  Berwarna putih  Tidak berbau  Stabil dalam temperatur dan tekanan normal

   

0

Titik Didih = 100 C Titik Beku = 48 0C pH = 6.0-8.5 Mr = 158,1 gr/mol

Personal Protective Equipment yang harus selalu digunakan adalah goggle, glove, sepatu tertutup, dan pakaian yang menutupi kulit Simpan dalam wadah tertutup di tempat yang kering dan sejuk Jika terkena mata, bersihkan mata dengan air berjumlah banyak, minimal 15 menit, dengan mengedipkan mata secara berulang lalu cari bantuan medis Jika terkena kulit, bersihkan kulit dengan air

KIN

21



berjumlah

banyak,

minimal

15 menit

sembari melepas sepatu atau pakaian yang terkontaminasi

Jika tertelan, bilas mulut dengan air lalu cari bantuan medis Jika terhirup, pergi dari lokasi yang terkontaminasi dan segera hirup udara segar lalu cari bantuan medis Kalium

3

Permanganat (KMnO4)

    

Berwarna ungu tua Berwujud padatan Oksidator kuat Mudah terbakar Tidak berbau

 Titik leleh = 240 0C  Densitas = 2,70 gr/cm3  Mr = 158,0339 gr/mol

Gunakan

selalu

Personal

Protective

Equipment, seperti goggle, sarung tangan, dan pakaian dan sepatu tertutup Jika terkena mata, maka bersihkan mata dengan air selama minimal 30 menit lalu cari pertolongan medis Jika terkena kulit, maka bersihkan kulit dengan

air

berjumlah

banyak

selama

minimal 15 menit dengan melepaskan pakaian atau sepatu yang terkontaminasi Jika termakan, jangan dimuntahkan. Dalam keadaan sadar, segera minum 2-4 gelas susu atau air mineral. Jika korban tidak sadar, jangan masukkan apapun ke dalam mulut, namun segera cari bantuan medis Jika terhirup, pergi dari lokasi tersebut lalu cari udara segar. 4

Air (H2O)

 Tidak mudah terbakar  Tidak berbau  Tidak berwarna

 Titik didih = 100 0C  Titik beku = 0 0C  Densitas = 1 gr/cm3

Tidak

membutuhkan

penanggulangan

khusus

Kecelakaan yang mungkin terjadi

Penanggulangan

Ledakan peroksida akibat paparan cahaya atau panas

Simpan peroksida di tempat yang sejuk, jauh dari paparan cahaya,

dan

dalam

wadah

tertutup.

Peroksida

hanya

dikeluarkan dari tempat penyimpanan jika akan digunakan dan segera kembalikan ke tempat penyimpanan segera setelah digunakan Kecelakaan akibat genangan air

Selalu bersihkan area kerja secara berkala untuk mencegah genangan air dan periksa seluruh sambungan pipa atau keran agar selalu tertutup rapat

Hubungan arus pendek akibat kontak antara arus

Hindarkan seluruh kabel listrik dari area kerja yang

listrik dengan air

berhubungan dengan air dan bersihkan lokasi kerja dari air yang keluar dari wadah, sehingga genangan air bisa dicegah

KIN

22



Ambil pecahan besar dengan tanagan secara hati-hati, lalu

Alat gelas jatuh dan pecah

kumpulkan disatu tempat. Sapu atau lap bagian kecil lalu buang ke tempat sampah.

Perlengkapan keselamatan kerja

Goggle

KIN

Sarung Tangan

Jas Laboratorium

Sepatu Tertutup

23

KINETIKA REAKSI FASA CAIR (KIN)

Recommend Documents