CRISTALLIZATION OF PATCHOULI OIL TROUGH IMPROVEMENT OF PATCHOULI ALCOHOL COMPOSITION USING VACUUM DISTILLATION, STEAM DISTILLATION AND DISTILLATION WITH AERATION METHOD Name / NRP Department Advisor
: 1. Adi Yudistira ( 2305 100 064 ) 2. Nur Sufianti ( 2305 100 146 ) : Chemical Engineering FTI – ITS : 1. Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA. 2. Ir. Agus Surono ABSTRACT
Patchouli oil is kind of atsiri oil which called eteris oil or fly oil. Esteris oil or atsiri oil is volatile oil with different compotition and its boiling point. Firstly, Indonesia produced dirty nilam oil with rendemen < 3 % and pacthouli alcohol < 32 %, then crude pacthouli oil or dirty patchouli oil was expored in low price. The purpose of this experiment are knowing the effect of distillation model as derivation minor component of nilam oil to increase yield of patchouli alcohol of nilam oil and its crystallization. This experiment was done by redistilation process using steam distillation, distillastion with aeration method, and fractionation vacuum distillation and continued by crystallization of patchouli oil. Steam distillation method redistillate patchouli oil using steam and contact it in mixture of water and oil. Aeration distillation method redistilate nilam oil by flowing air into patchouli oil which boiled at 80-90oC through capiler pipe. Fractionation vacuum distillation process, redistilate patchouli oil by heating in water batch at vacuum pressure then continued by crystallized pacthouli alcohol from patchouli oil. The result of this experiment shows that pacthouli alcohol crystal weren’t formed by steam distillation and aeration distillation. But the crystal were formed by fractionation vacuum distillation at the
third fraction ( 120oC-125o), fourth fraction (125oC-130oC) and the fifth fraction ( 130oC-135oC) . The melting point of white crystal at the fifth fraction is 56oC. Key words : Crystallization, Patchouli Alcohol, Distillation
KATA PENGANTAR Puji syukur ke hadirat Allah Subhana Wa Ta'ala yang telah memberikan kekuatan sehingga kami dapat menyelesaikan skripsi kami yang berjudul KRISTALISASI MINYAK NILAM MELALUI PATCHOULI AlCOHOL PENINGKATAN KADAR DENGAN METODE DISTILASI VAKUM, DISTILASI UAP dan DISTILASI DENGAN METODE AERASI Skripsi ini merupakan syarat kelulusan bagi mahasiswa tahap sarjana di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. Selama penyusunan laporan ini kami banyak sekali mendapat bimbingan, dorongan motivasi, serta bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu, kami ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja, M.Eng., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia FTI - ITS Surabaya. 2. Bapak Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA, selaku Dosen Pembimbing dan Kepala Laboratorium Proses Kimia, atas segala bimbingan, saran dan motivasi yang diberikan. 3. Bapak Ir.Agus Surono, selaku Dosen Pembimbing atas segala saran dan kesediaan membimbing kami. 4. Bapak Prof. Dr. Ir. Kusno Budhikarjono, MT, selaku Koordinator Tugas Akhir dan Skripsi Jurusan Teknik Kimia FTI - ITS Surabaya 5. Bapak Prof. Dr. Ir. Ahmad Roesyadi, DEA., Ibu Prof. Dr. Ir. Danawati HP., MS dan Bapak Ir. Ignatius Gunardi, MT selaku Dosen Penguji atas segala saran dan masukan yang diberikan. 6. Bapak Subechan dan Bapak Suwarto, petugas Laboratorium Teknologi Proses Kimia yang senantiasa membantu dan memfasilitasi kami. 7. Bapak dan Ibu Dosen pengajar serta seluruh karyawan Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya.
i
8. Orang tua, saudara-saudara kami, serta keluarga besar atas doa, bimbingan, perhatian, dan kasih sayang yang selalu tercurah selama ini. 9. Teman-teman di Laboratorium Proses Kimia serta temanteman Reguler K-45 Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. 10. Serta semua pihak yang membantu pengerjaan laporan ini. Kami menyadari bahwa laporan ini masih banyak kekurangan, sehingga saran dan kritik yang membangun dari pembaca sangat kami perlukan. Semoga laporan skripsi kami dapat bermanfaat bagi semua pihak. Surabaya, Agustus 2009
Penyusun
ii
DAFTAR ISI Abstrak Kata Pengantar Daftar Isi Daftar Gambar Daftar Tabel Bab I. Pendahuluan I.1 Latar Belakang I.2 Perumusan Masalah I.3 Tujuan Penelitian I.4 Batasan Masalah Bab II. Tinjauan Pustaka II.1 Tinjauan Umum Nilam II.1.1 Sejarah Nilam II.1.2 Jenis-jenis Tanaman Nilam II.2 Minyak Nilam II.2.1 Komposisi Minyak Nilam II.2.2 Standart Mutu Minyak Nilam II.2.3 Kegunaan Minyak Nilam II.3 Teknologi Pemurnian II.3.1 Pemurnian Minyak Nilam dengan Redistilasi II.3.1.1 Metode Redistilasi Fraksinasi Vakum Minyak Nilam II.3.1.2 Metode Distilasi Uap II.3.2 Pemurnian Minyak Nilam dengan Metode Adsorpsi II.4 Proses Kristalisasi II.4.1 Semimikroscale Crystallization II.4.2 Mikroscale Crystallization iii
i iii v vi 1 3 3 3 5 5 6 11 12 13 14 15 16 22 23
II.5 Penelitian Terdahulu Bab III. Metodologi penelitian III. 1 Garis Besar Penelitian III. 2 Variabel Percobaan III. 3 Bahan dan Alat III. 3. 1 Bahan III. 3. 2 Alat III.4 Prosedur Penelitian III.4.1 Distilasi Uap III.4.2 Distilasi dengan Metode Aerasi III.4.3 Distilasi Fraksinasi Vakum III.5 Peralatan yang digunakan III.6 Analisa yang dilakukan Bab IV. Hasil Penelitian dan Pembahasan IV.1 Hasil Penelitian IV.2 Pembahasan IV.2.1 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol dengan Metode Distilasi Uap IV.2.2 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol dengan Distilasi dengan Metode Aerasi IV.2.3 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol dengan Metode Distilasi Fraksinasi Vakum IV.2.4 Kristalisasi Minyak Nilam Bab V. Kesimpulan dan Pembahasan V.1 Kesimpulan V.2 Saran Daftar Pustaka Lampiran
iv
28 29 29 30 31 32 35 35 38 40 41 45 51 55 60 63 63
DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Gambar 2.2 Gambar 2.3 Gambar 2.4
Pogostemon Cablin Benth Struktur Patchouli Alcohol Gambar Senyawa Naftalen Karboksilat Struktur Senyawa Eugenol, Benzaldehid, Cinamic Aldehid dan Cadinene Gambar 2.5 Seperangkat Alat Distilasi Fraksinasi Vakum Gambar 2.6 Diagram Alir Pemurnian dengan Adsorben 16 Gambar 2.7 Proses Pembentukan Inti Kristal dengan Cara Pendinginan (cooling) Gambar 2.8 Metode Filtrasi Vakum Gambar 2.9 Metode Centrifugasi Gambar 2.10 Diagram Pemilihan Pelarut Ideal untuk Proses Kristalisasi Gambar 2.11 Empat Belas Bravais (Bentuk Pola-Pola Geometris) dari Kristal Gambar 3.1 Diagram Alir Distilasi Uap Gambar 3.2 Diagram Alir Distilasi dengan Metode Aerasi Gambar 3.3 Diagram Alir Distilasi Fraksinasi Vakum Gambar 3.4 Peralatan Steam Distillation Gambar 3.5 Peralatan Distilasi dengan Metode Aerasi Gambar 3.6 Peralatan Distilasi Fraksinasi Vakum Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Densitas terhadap Waktu Distilasi Uap Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap Waktu Distilasi Uap Gambar 4.3 Grafik Bilangan Asam terhadap Waktu Distilasi Uap Gambar 4.4 Distilat Hasil Distilasi Uap Minyak Nilam Gambar 4.5 Residu Hasil Distilasi Uap Minyak Nilam Gambar 4.6 Grafik Densitas terhadap Waktu Aerasi Gambar 4.7 Grafik Indeks Bias terhadap Waktu Aerasi Gambar 4.8 Grafik Bilangan Asam terhadap
v
6 9 9 10 15 21 22 23 24 27 34 36 37 38 38 39 46 47 48 50 50 51 52
Gambar 4.9 Gambar 4.10 Gambar 4.11 Gambar 4.12 Gambar 4.13 Gambar 4.14 Gambar 4.15 Gambar 4.16 Gambar 4.17 Gambar 4.18
Waktu Distilasi Aerasi Distilat Hasil Distilasi dengan Metode Aerasi Minyak Nilam Residu Hasil Distilasi dengan Metode Aerasi Minyak Nilam Grafik Perbandingan Densitas terhadap Fraksi Distilasi Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap Fraksi Distilasi Grafik Perbandinga Bilangan Asam terhadap Fraksi Distilasi Distilat Hasil Distilasi Fraksinasi Vakum Minyak Nilam Residu Hasil Distilasi Fraksinasi Vakum Minyak Nilam Proses Pengendapan Distilat Minyak Nilam Pada Distilasi Fraksinasi Vakum Proses Pembentukan Kristal Patchouli Alcohol Distilat Minyak Nilam pada Distilasi Fraksinasi Vakum Kristal Patchouli Alcohol Distilat Minyak Nilam pada Distilasi Fraksinasi Vakum
vi
53 55 55 57 58 59 60 60 61 62 62
DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Standart Mutu Minyak Nilam (SNI – 06 – 2385 – 1998 ) Tabel 2.2 Komponen Utama Minyak Nilam Tabel 2.3 Bentuk dan Karakteristik Kristal Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan Distilat untuk Distilasi Uap Tabel 4.2 Data Hasil Percobaan Residu untuk Distilasi Uap Tabel 4.3 Data Hasil Percobaan Distilat untuk Distilasi dengan Metode Aerasi Tabel 4.4 Data Hasil Percobaan Residu untuk Distilasidengan Metode Aerasi Tabel 4.5 Data Hasil Percobaan Distilasi Fraksinasi Vakum Tabel 4.6 Data Hasil Analisa I Percobaan Distilasi Fraksinasi Vakum Tabel 4.7 Data Hasil Analisa II Percobaan Distilasi Fraksinasi Vakum
vii
11 12 25 41 41 42 42 42 43 43
