SEMINAR NASIONAL XI SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 15 SEPTEMBER 2015 ISSN 1978-0176 _______________________ ________________________________________________ _____________________________________________
KENDALI KUALITAS SERBUK UO2 HASIL UJI FUNGSI PILOT CONVERTION PLANT (PCP) DI INSTALASI ELEMEN BAKAR EKSPERIMENTAL Torowati, Anwar Muchsin, Asminar, Rahmiati, Ngatijo, Lilis W., Banawa Sri Galuh dan Pranjono Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, BATAN, Serpong email :
[email protected] ABSTRAK KENDALI KUALITAS SERBUK UO2 HASIL UJI FUNGSI PILOT CONVERTION PLANT (PCP) DI INSTALASI ELEMEN BAKAR EKSPERIMENTAL. Dalam rangka uji fungsi/komisioning pilot convertion plant (PCP) di Instalasi Elemen Bakar Eksperimental (IEBE), Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBBN) dilakukan proses konversi yellow cake (YC) menjadi serbuk UO2. Yellow cake merupakan konsentrat uranium yang dapat diperoleh secara komersial atau konvensional seperti hasil penambangan bijih uranium atau non konvensional seperti hasil samping produksi pupuk fosfat. Yellow cake yang digunakan untuk uji fungsi/komisioning di PCP adalah YC komersial dari Cogema. Serbuk UO 2 yang dihasilkan dilakukan pengujian kendali kualitas baik secara merusak maupun tidak merusak. Tujuan kegiatan ini adalah menentukan kualitas serbuk UO2 hasil uji fungsi/komisioning PCP sehingga dapat menentukan bahwa serbuk UO2 yang hasilkan telah atau belum memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Pada pengujian tidak merusak dilakukan pengujian bulk density diperoleh hasil : (1,58 ±0,04) g/cm3 dan tap density : (2,07±0,05) g/cm3. Spesifikasi untuk bulk dan tap density masing-masing : (1,5±0,20) g/cm3 dan ≥ 0,20 g/cm3, maka hasil pengujian tidak merusak memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Pengujian secara merusak yang dilakukan adalah pengujian kadar uranium dan diperoleh hasil sebesar : (83,43 ± 0,59)% sedangkan spesifikasi/batas keberterimaan kadar uranium adalah U > 87 % , maka hasil pengujian kadar uranium belum memenuhi spesifikasi. Selanjutnya hasil pengujian unsur-unsur pengotor dalam serbuk UO2 sebagaian besar lebih tinggi dari spesifikasi sehingga belum juga memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Dengan demikian serbuk UO2 hasil uji fungsi/komisioning PCP belum memenuhi untuk bahan bakar berderajat nuklir dikarenakan masih ada hasil pengujian yang belum memenuhi spesifikasi yang ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Kata kunci : Kendali kualitas, Serbuk UO2, Uji fungsi ABSTRACT QUALITY CONTROL OF UO2 POWDER RESULTED FROM THE FUNCTION TEST (COMMISSIONING) OF PILOT CONVERSION PLANT (PCP) AT EXPERIMENTAL FUEL ELEMENT INSTALLATION. Conversion of Yellow Cake (YC) into UO 2 powder has been conducted in the commissioning of Pilot Conversion Plan (PCP) at Experimental Fuel Element Installation, and destructive and non-destructive quality control of the resulted UO2 powder has been performed. The Yellow Cake (YC) used in the commissioning was a commercial product by Cogema. The quality control tests are aimed to assure whether or not the resulted UO2 product has fulfilled the specification requirements for nuclear grade fuel.The non-destructive tests of bulk density and tap density analysis, however, indicate fulfillment of specification requirements, which give a value of (1,58 ±0,04) g/cm3 and (2,07±0,05) g/cm3 for bulk density and true density respectively. with acceptance criteria of (1,50 ±0,20)g/cm3 and ≥ 2,00 g/cm3 for bulk density and tap density requirement respectively. The quality control tests indicate that the bulk and tap density value has met the specification requirement. The destructive tests of uranium content (83,43 ± 0,59)% with acceptance criteria U > 87% for uranium content requirement. The quality control tests indicate that the uranium content analysis shows that the impurities content in the UO 2 powder are above the acceptance limit of the specification requirement for nuclear grade fuel. Since the quality control tests indicate that not all specification requirements are met, it is concluded that the product of PCP commissioning has not fulfilled the specification requirement for nuclear grade fuel. Key word: Quality control, UO2 powder, Commissioning
_______________________ ________________________________________________ _____________________ 13
SEMINAR NASIONAL XI SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 15 SEPTEMBER 2015 ISSN 1978-0176 _______________________ ________________________________________________ _____________________________________________
PENDAHULUAN Instalasi Elemen Bakar Eksrimental (IEBE) merupakan salah satu instalasi di lingkungan Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBBN). Salah satu tugas pokok dan fungsi PTBBN adalah penelitian dan pengembangan (litbang) teknologi fabrikasi/ produksi bahan bakar nuklir baik untuk reaktor nuklir (reaktor daya maupun riset). Dalam rangka mendukung litbang tersebut maka PTBBN mengoperasikan fasilitas Instalasi Elemen Bakar Eksperimental (IEBE). Instalasi Elemen Bakar Eksperimental didesain dan dioperasikan untuk melakukan dua kegiatan pokok litbang teknologi fabrikasi bahan bakar nuklir untuk reaktor nuklir, [1,2] meliputi : 1. Konversi yellow cake (YC) menjadi serbuk UO2 nuclear grade 2. Fabrikasi bahan bakar berbasis pelet UO2 sinter dalam kelongsong zirkaloi. Proses konversi adalah rangkaian proses untuk merubah bahan baku YC/Gagalan menjadi serbuk UO2 yang memenuhi derajat nuklir (nuclear grade). Yellow cake merupakan konsentrat dari uranium yang diperoleh secara komersial (yellow cake komersial) atau dari sumber-sumber konvensional seperti dari hasil penambangan bijih uranium dan dapat juga diperoleh dari sumber non konvensional seperti yang berasal dari hasil samping produksi pupuk fosfat.
umpan untuk proses pengendapan. Endapan yang diperoleh dikalsinasi dilanjutkan proses reduksi menjadi serbuk UO2.
Gambar 2. Serbuk UO2 Hasil konversi Yellow cake komersial Tujuan dilakukan kegiatan kendali kualitas adalah untuk menentukan kualitas serbuk UO2 yang dihasilkan dari uji fungsi/ komisioning PCP sehingga dapat menentukan bahwa serbuk UO2 yang hasilkan tersebut telah atau belum memenuhi spesifikasi yang ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir.
KENDALI KUALITAS Kendali kualitas merupakan kegiatan pengujian/karakterisasi yang dilakukan dalam rangka mendukung jaminan kualitas/mutu litbang produksi bahan bakar nuklir. Salah satu pengujian kualitas dilakukan dalam pengembangan produksi bahan bakar nuklir adalah pengujian pada proses konversi YC sampai mendapatkan serbuk UO2. Pengujian kendali kualitas untuk produksi bahan bakar nuklir diuraikan [1,2]
Gambar 1. Yellow cake komersial Proses konversi YC menjadi serbuk UO2 dilakukan dalam rangka uji fungsi/komisioning di pilot convertion plant (PCP) di IEBE. Dalam konversi YC menjadi serbuk UO2 ada beberapa tahapan proses yaitu : crushing dan sieving terhadap YC dilanjutkan pelarutan menjadi larutan uranil nitrat. Larutan uranil nitrat sebagai umpan dalam proses pemurnian dan larutan hasil pemurnian ini merpakan
berdasarkan : a. Pengujian merusak (destructive test) adalah suatu pengujian secara kimia dengan merusak bahan yang diuji/dianalisis b. Pengujian tidak merusak (non destructive test) merupakan pengujian bersifat fisis dengan cara melakukan analisis tanpa merusak dari bahan yang akan diuji/dianalisis. Pengujian dilakukan sesuai dengan standar operasional prosedur (SOP) yang telah ditetapkan untuk melakukan pengujian/analisis tersebut. Pengujian Secara Merusak Komposisi kimia dipersyaratkan sangat
_______________________ ________________________________________________ _____________________ 14
SEMINAR NASIONAL XI SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 15 SEPTEMBER 2015 ISSN 1978-0176 _______________________ ________________________________________________ _____________________________________________
ketat dalam bahan bakar nuklir. hal ini untuk menjamin penggunaan bahan nuklir tersebut aman terhadap pekerja maupun lingkungan. Pengujian secara merusak disebut juga pengujian kimia merupakan pengujian untuk komposisi kimia dari bahan yang akan diuji (dalam hal ini komposisi dalam serbuk UO2). Pengujian secara merusak antara lain : kandungan Uranium, unsur-unsur pengotor, ion Chlor dan Flour, perbandinngan O/U. Hasil pegujian digunakan untuk menentukan kualitas dari serbuk UO2 yang dihasilkan telah atau belum memenuhi spesifikasi/batasan keberterimaan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Batasan keberterimaan bahan bakar berderajat nuklir untuk unsur-unsur pengotor dalam serbuk UO2 seperti pada Tabel 1. Tabel 1. Spesifikasi/batasan keberterimaan unsur-unsur pengotor dalam serbuk [3, 4]
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
UO2 berderjat nuklir : Konsentrasi Unsur Maksimum, ppm Ag Al B C Ca Cd Cu Co Cr Fe Mg Mn Ni Cl Si F Mo N Pb Sn Zn V Dy Gd Dy+Eu+Gd+ Sm
1,0 50,0 0,3 100,0 50,0 0,2 20,0 75,0 100,0 100,0 50,0 10,0 30,0 15,0 60,0 10,0 50,0 80,0 60,0 50,0 100,0 5,0 0,15 0,5 0,6
Spesifikasi/batasan keberterimaan secara merusak selain pengujian unsur-unsur pengotor
adalah kandungan total Uranium, Flour, Chlor dan rasio O/U seperti pada Tabel 2. Tabel
2.
Spesifikasi/batasan kebeterimaan kandungan uranium, Flour, Chlour dan rasio O/U dalam serbuk UO2 berderajat nuklir
No.
Pengujian
1.
Kandungan uranium
Batasan maksimum > 87%
2.
Kandungan Cl
< 15 ppm
3.
Kandungan
< 10 ppm
4.
Perbandingan O/U
F
2,00 – 2,13
Pengujian Tidak Merusak Pengujian tidak merusak merupakan pengujian bersifat fisis. Pengujian tidak merusak dalam serbuk UO2 antara lain : tap density, bulk density, true density, ukuran butir, luas muka serbuk. Batasan keberterimaan dalam pengujian secara tidak merusak untuk serbuk UO2 berderajat nuklir seperti pada Tabel 3. Tabel 3. Spesifikasi/batasan keberterimaan untuk hasil pengujian secara tidak merusak serbuk UO2 berderajat [3,4]
nuklir Pengujian Luas
permukaan 3 spesifik, m /g
Batasan maksimum 4.50 ± 1 m2/g
Bulk density
1,50 ± 0,20 g/cc
Tap density
≥ 2,00 g/cc
True density (ρ), gr/cm3
(94,00-96,00) % TD
METODOLOGI Pengujian kendali kualitas serbuk UO2 hasil proses konversi YC dilakukan secara merusak dan tidak merusak. Pengujian secara merusak yang dilakukan adalah kandungan kadar menggunakan potensiometer dan uranium
_______________________ ________________________________________________ _____________________ 15
SEMINAR NASIONAL XI SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 15 SEPTEMBER 2015 ISSN 1978-0176 _______________________ ________________________________________________ _____________________________________________
unsur-unsur pengotor menggunakan AAS. Pengujian tidak merusak yang dilakukan pada serbuk UO2 adalah : bulk density dan tap density. Dalam melakukan pengujian secara merusak diperlukan bahan kimia asam nitrat, ferro sulfat, asam pospat, amonium sulfamat, ammonium hepta molybdat, Kalium bikromat, vanasil sulfat, TBP, kerosin, hexan dan asam flourida serta gas helium, gas nitrogen, gas acetilen, gas nitrogen dioksida, gas nitrogen Peralatan yang digunakan untuk melakukan pengujian secara merusak adalah : pH meter, neraca, peralatan potensiometer, gelas dan AAS. Pengujian secara tidak merusak menggunakan alat bulk density, tap density, hot oven, tungku pemanas, neraca dan plate, peralatan gelas. Tata Kerja : Pengujian/Analisis Kandungan/Kadar Uranium menggunakan Potensiometer dilakukan dengan menimbang serbuk UO2 kemudian dilarutkan dalam ± 10 mL asam nitrat akan diperoleh larutan uranil nitrat (UN). Mengambil 1 mLdari larutan tersebut ditambah dan dipanaskan hingga asam perklorat hampir kering dandi dinginkan. Selanjutnya ditambah asam amido sulfonat, a m m o n i u m hepta molibdat dan ferrosulfat diaduk sampai warna larutan dari coklat menjadi bening. Kemudian ditambah dengan larutan vanadil sulfat kemudian dititrasi menggunakan larutan kalium bikromat dengan menggunakan [5,6]
Potensiometer. Pengujian/Analisis unsur-unsur pengotor menggunakan Spektrofotometer serapan atom. Penyiapan bahan yang akan dianalisis dilakukan dengan menimbang serbuk UO2 selanjutnya dilarutkan dalam asam nitrat membentuk larutan uranil nitrat (UN). Larutan UN di ekstraksi menggunakan TBP : kerosin dengan perbandingan 7 : 3. Fase air dipisahkan dari fase organik kemudian pengukuran menggunakan dilakukan spektrofotometer serapan atom.[4] Pengujian Bulk Density serbuk UO2 dilakukan dengan cara menuang serbuk UO 2 ke dalam alat bulk density, serbuk setelah diuji ditampung dalam wadah tertentu kemudian di timbang dan diukur volume serbuknya.[4] Dalam pengujian Tap density, serbuk UO2 dimasukkan kedalam gelas ukur dan dilakukan pengujian setelah selesai ditimbang
dan diukur volume serbuk tersebut.[4] HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil uji fungsi/komisioning PCP di IEBE adalah serbuk UO2 yang diharapkan memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar nuklir berderajat nuklir. Oleh karena itu serbuk UO2 yang dihasilkan perlu dilakukan pengujian di kendali kualitas baik secara merusak maupun tidak merusak. Pengujian ini untuk mengetahui bahwa serbuk UO2 tersebut telah atau belum memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Dalam pengujian tidak merusak dilakukan pengujian bulk density dan tap density. Hasil pengujian bulk density diperoleh sebesar : (1,58±0,04) g/cm3 dan tap density : (2,07±0,05) g/cm3. Pada Tabel 3. terlihat bahwa spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir bahwa nilai bulk dan tap density masing - masing : (1,50±0,20) g/cm3 dan ≥ 2,00 g/cm3. Dengan demikian hasil pengujian bulk dan tap density dalam serbuk UO2 memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Pada pengujian secara merusak dilakukan pengujian : kandungan/kadar uranium dan unsur-unsur pengotor. Hasil pengujian kadar uranium : (83,43±0,59)% sedangkan spesifikasi/batasan keberterimaan untuk bahan bakar berderajat nuklir, U > 87 %. Karena hasil pengujian kadar uranium lebih rendah dari spesifikasi maka belum memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Hal ini dapat diduga dengan rendahnya kadar uranium maka serbuk UO2 tersebut mempunyai kandungan unsur-unsur pengotor yang cukup tinggi/besar. Oleh karena itu dilakukan pengujian unsur-unsur pengotor dalam serbuk UO2 tersebut. Hasil pengujian unsur-unsur pengotor dalam serbuk UO2 (Tabel 4.) terlihat bahwa sebagian besar hasil pengujian unsur-unsur pengotor diperoleh melebihi dari spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir seperti pada Tabel 1.
_______________________ ________________________________________________ _____________________ 16
SEMINAR NASIONAL XI SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 15 SEPTEMBER 2015 ISSN 1978-0176 _______________________ ________________________________________________ _____________________________________________
Tabel 4. Hasil pengujian unsur-unsur pengotor dalam larutan UN hasil pemurnian dan serbuk UO2 hasil uji fungsi/komisioning PCP Hasil pengujian kandungan unsur - unsur (ppm) No Unsur
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Ag Al Ca Cd Cu Co Cr Mn Pb Si Sn Zn Ni Fe Mg
UN hasil pemurnian
Dalam Serbuk UO2
0,003 2,63 4,976 0,014 0,182 0,076 0,888 0,522 0,24 ttd (< 3,00) 0,0003 3,845 0,724 15,875 5,395
15,50 864 852 0,6 26,6 6,2 105,4 65,2 52,8 33,6 34,1 56,6 48,8 1329,4 82,0
Hasil pengujian unsur-unsur pengotor sangat berhubungan dengan kandungan/kadar Uranium dalam serbuk UO2 tersebut. Semakin besar kandungan unsur-unsur pengotor dalam serbuk UO2 maka semakin kecil kandungan uraniumnya atau sebaliknya semakin kecil kandungan unsur-unsur pengotor maka kandungan uraniumnya akan semakin besar. Hal ini dapat dibuktikan bahwa dalam hasil pengujian serbuk UO2 hasil uji fungsi/ komisioning PCP. Dalam pengujian kandungan unsur-unsur pengotor sebagian besar nilainya tinggi seperti pada Tabel 4. dan melebihi dari spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir (Tabel 1.), sehingga berakibat hasil pengujian kadar uraniumnya rendah yaitu : (83,43±0,59) %. Kandungan unsur-unsur pengotor dalam serbuk UO2 diperoleh cukup besar diduga adanya penambahan unsurunsur logam dari larutan amonium hidroksida yang digunakan untuk bahan pengendap dalam proses pengendapan mempunyai kemurnian rendah, sehingga unsur pengotor dari larutan amonium hidroksida tersebut akan terikut dalam
proses pengendapan, kalsinasi dan reduksi. Disamping itu juga diduga berasal dari pengotor-pengotor pada bagian dalam dinding kolom/tangki peralatan di PCP yang terikut pada saat proses pengendapan, kalsinasi dan reduksi, karena semua kolom/tangki PCP sudah lebih dari 20 tahun (sejak peralatan terpasang) baru pertama kali ini digunakan untuk proses uji fungsi/komisioning. Adanya penambahan unsur-unsur pengotor ini dapat dibuktikan dari hasil analisis unsur-unsur pengotor dalam larutan UN hasil proses pemurnian memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir (Tabel 4.) sedangkan dalam serbuk UO2 kandungan unsur-unsur pengotor lebih besar dari spesifikasi yang telah ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Dengan melihat hasil pengujian serbuk UO2 baik secara merusak maupun tidak merusak belum memenuhi sebagai bahan bakar berderajat nuklir, karena belum semua hasil pengujian memenuhi spesifikasi yang ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Untuk memperoleh serbuk UO2 yang telah dihasilkan tersebut berderajat nuklir, maka perlu dilakukan proses pemurnian lagi terhadap serbuk UO2 hasil uji fungsi/ komisioning PCP tersebut.
KESIMPULAN Serbuk UO2 hasil uji fungsi/ komisioning PCP belum memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir, dikarenakan belum semua hasil pengujian yang memenuhi spesifikasi yang telah ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Untuk memperoleh serbuk UO2 tersebut berderajat nuklir, perlu dilakukan proses pemurnian lagi terhadap serbuk UO2 hasil uji fungsi/ komisioning PCP tersebut
UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada kepala bidang fabrikasi bahan bakar nuklir yang selalu memberi semangat dalam melakukan kegiatan dan juga kepada seluruh teman-teman kendali kualitas atas kerjasamanya dalam melakukan kegiatan dalam mendukung litbang fabrikasi elemen bakar nuklir.
_______________________ ________________________________________________ _____________________ 17
SEMINAR NASIONAL XI SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 15 SEPTEMBER 2015 ISSN 1978-0176 _______________________ ________________________________________________ _____________________________________________
DAFTAR PUSTAKA
TANYA JAWAB
1.
Pertanyaan
http://www. Google/Bahan Bakar Nuklir ”Proses Produksi Bahan Bakar Nuklir di IEBE- BATAN”, 2013
2.
TRI YULIANTO, "Proses Fabrikasi Elemen Bakar (FFL)", Pelatihan Penyegaran Operator Dan Supervisor Instalasi Elemen Bakar Eksperimental (IEBE), Pusdiklat, 2015
3.
ANONIM, “Dokumen ANSALDO No. IND-700-00-Q-0498 Rev.0”
4.
HERU SASONGKO," Kendali Mutu Laboratorium Fabrikasi Bahan Nuklir”.Elemen Bakar Eksperimental, Pusat Elemen Bakar Nuklir, PPIN, Batan, Serpong
5.
ASTM C1267-11 “Standard Test Method For Uranium by iron (II) Reduction in Phosphoric Acid Followed by Chromium (VI) Titration in the Presence of Vanadium”. 2011
6.
ASTM C1022-05, "Standard Test Methode For Chemical Adan Absorption Analysis Atomic For of Uranium-Ore Concentrate". 2005
1. Dengan adanya ketidaksesuaian dalam hasil penelitian ini, bagaimana rencana penelitian ini di masa yang akan datang? 2. Apakah tiga macam pengujian (tap density, bulk density, dan analisis U) harus dilakukan semua? 3. Metode mana yang paling bagus untuk dilakukan Jawaban 1. Tetap akan dilakukan kegiatan konversi yellow cake untuk menghasilkan serbuk UO2 yang berderajat nuklir (nuclear grade) dengan mengevaluasi hasil yang telah ada. Untuk serbuk UO2 yang belum mencapai derajat nuklir akan dilakukan proses pemurnian lagi untuk selanjutnya agar menghasilkan serbuk UO2 dengan kualitas yang diinginkan. 2. Semua jenis pengujian tersebut harus dilakukan. 3. Semua hasil pengujian dikatakan baik apabila hasil uji memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir
_______________________ ________________________________________________ _____________________ 618