KARAKTERISASI AROMA MINYAK NILAM ACEH (Pogostemon cablin Benth.)
SKRIPSI
ADI INDRA PERMANA F24070106
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2012
AROMA CHARACTERIZATION OF ACEH PATCHOULI OIL (Pogostemon cablin Benth.) Adi Indra Permana1, Slamet Budijanto1, Anton Apriyantono1, Meika Syahbana Rusli2 1 Department of Food Science and Technology, Faculty of Agricultural Technology, Bogor Agricultural University, IPB Darmaga Campus, PO Box 220, Bogor, West Java, Indonesia. 2 Department of Agroindustrial Technology, Faculty of Agricultural Technology, Bogor Agricultural University, IPB Darmaga Campus, PO Box 220, Bogor, West Java, Indonesia. Phone: +62856 8917 867, e-mail:
[email protected]
ABSTRACT Patchouli is a fragrant shrub that is rooted fibers, smooth leaves are like velvet when touched by hand, and somewhat rounded oval like the heart, and the color is rather pale. Another characteristics of patchouli when it touched out, the leaves will be wet and give aroma of patchouli. Patchouli oil is essential oil obtained from patchouli leaves (Pogostemon cablin Benth.) by distillation. As an export commodity, patchouli oil has good prospects as needed continuously in the perfume industry, cosmetics, soap, and others. Patchouli oil has high fixative capability which can bind and prevent the evaporation of fragrance perfuming substance so the aroma not quickly disappear or more durable. Sensory test results using Focus Group Discussion (FGD) method generate 10 aroma descriptions of patchouli oil: cherry, camphor, dry, earthy, eugenol, floral, musky, sweet, turpentine, and woody. Analysis using GC-MS to the three patchouli oils generate 108 volatile components with 23 components that have a relative area percentage more than 0.5%. These three varieties of patchouli oil have patchouli alcohol levels more than 30%. Patchouli oil composed of high boiling components with 5 components that have the highest area percentage which are patchouli alcohol (31,5%), α-bulnesene (12,3%), α-guaiene (11,7%), α-patchoulene (5%), and αselinene (3,9%). Patchouli oil fractionation (Sidikalang varieties) using column chromatography produced 40 volatile components in the chromatogram which is more assertive than patchouli oil chromatogram before fractionation. Thus, patchouli oil fractionation using column chromatography can make the volatile components identification easier to justify. Keywords: patchouli oil, patchouli alcohol, GC-MS, QDA, column chromatography
ADI INRA PERMANA. F24070106. Karakterisasi Aroma Minyak Nilam Aceh (Pogostemon cablin Benth.). Di bawah bimbingan Dr. Ir. Slamet Budijanto, M.Agr, Dr. Ir. Anton Apriyantono, MS, dan Dr.Ir. Meika Syahbana Rusli, M.Sc. A.gr. 2012.
RINGKASAN Minyak nilam merupakan bahan yang digunakan dalam industri parfum, kosmetik, antiseptik, dan insektisida. karena memiliki sifat fiksatif (mengikat minyak atsiri lainnya) dan aroma yang khas yang hingga kini belum ada produk substitusinya. Di Indonesia, Minyak nilam yang beredar berasal dari hasil sulingan daun dan batang nilam. Daun dan batang tersebut berasal dari berbagai varietas nilam Aceh yang berbeda-beda, yang biasanya merupakan campuran daun dan batang nilam varietas Lhoksumawe, Sidikalang, dan Tapaktuan. Ketiga varietas nilam Aceh Indonesia tersebut memiliki karakteristik yang berbeda-beda. Untuk itu, diperlukan penelitian untuk mengkarakterisasi aroma minyak nilam tiga varietas tersebut. Perlakuan fraksinasi dengan menggunakan kromatografi kolom juga perlu dilakukan untuk memperjelas peak kromatogram yang dihasilkan sehingga proses identifikasi komponen aroma minyak nilam menjadi lebih jelas. Penelitian ini dilakukan untuk mengkarakterisasi aroma minyak nilam tiga varietas yang berbeda melalui uji sensori dan juga analisis menggunakan GC-MS. Sampel yang dianalisis terdiri atas minyak nilam varietas Sidikalang, Lhoksumawe, dan Tapaktuan. Ketiga sampel diuji secara sensori menggunakaan metode Focus Group Discussion (FGD) agar dapat diketahui deskripsi aroma ketiga sampel minyak nilam. Selanjutnya dilakukan identifikasi aroma minyak nilam menggunakan alat GC-MS. Data analisis kuantitatif mengguinakan metode Quantitative Descriptive Analysis (QDA) kemudian ditampilkan dalam bentuk tabel, spider web, diagram batang dan grafik biplot. Selain itu, dilakukan analisis korelatif antar atribut sensori tunggal. Fraksinasi minyak nilam menggunakan kromatografi kolom dilakukan untuk mengidentifikasi komponen-komponen yang terkandung pada minyak nilam dengan sistem elusi step gradiient (peningkatan kepolaran) menggunakan eluen campuran n-heksana:etil asetat. Minyak nilam varietas Sidikalang memiliki rendemen minyak tertinggi, yaitu 2,52%, diikuti oleh varietas Lhoksumawe 2,35%, dan Tapaktuan 2,16%. Atribut sensori yang teridentifikasi hasil Focus Group Discussion (FGD) adalah aroma cherry camphor, dry, earthy, eugenol, floral, musky, sweet, turpentine, dan woody. Dari hasil uji Principle Component Analysis (PCA), minyak nilam varietas Sidikalang berbeda dengan dua varietas lainnya dari segi aroma terutama pada aroma musky. Varietas Lhoksumawe berbeda dengan dua varietas lainnya pada aroma camphor dan turpentine, sedangkan varietas Tapaktuan berbeda dengan dua varietas lainnya pada aroma cherry, earthy, eugenol, floral, sweet, dan woody. Komponen volatil yang terdeteksi dari seluruh sampel berjumlah 108 komponen dengan 23 komponen yang memiliki persentase luas area relatif lebih dari 0,5%. Minyak nilam varietas Sidikalang dikelompokkan berdasarkan komponen volatil γ-gurjunene, allo-aromadendrene, seychellene, thujopsene, spathulenol, caryophyllene oxide, sesquiterpene_1, dan hydroxy sesquiterpene_2. Varietas Lhoksumawe dikelompokkan berdasarkan komponen volatil α-patchoulene, ß-selinene, ß-patchoulene, α-humulene, α-bulnesene, α-guaiene, ß-caryophyllene, dan germacrene B, sedangkan varietas Tapaktuan dikelompokkan berdasarkan komponen volatil patchouli alcohol, hydroxy sesquiterpene_1, dan unknown_7. Analisis PLS menghasilkan persamaan aroma yang dibentuk oleh 17 komponen volatil teridentifikasi, 2 komponen sesquiterpene, 1 komponen oxygenated sequiterpene, 1 komponen hydroxy sesquiterpene, dan 2 komponen belum teridentifikasi (unknown) yang dapat meramalkan dengan cukup baik dan tiap komponen mampu berkontribusi dalam pembentukan aroma. Fraksinasi minyak nilam varietas Sidikalang menggunakan kromatografi kolom menghasilkan 40 komponen volatil dengan empat komponen yang belum teridentifikasi (unknown) yang berasal dari enam tampungan. Identifikasi minyak nilam hasil fraksinasi menghasilkan komponen yang sebelumnya tidak terdapat pada minyak nilam tanpa fraksinasi, yaitu ledol serta komponen anggota hydroxy sesquiterpene lainnya. Namun identifikasi minyak nilam hasil fraksinasi tidak dapat memunculkan komponen-komponen volatil minyak nilam terutama yang memiliki waktu retensi kecil seperti benzaldehyde, ß-pinene, α-terpineol, dan lainnya. Hal ini dikarenakan fraksinasi kromatografi kolom menggunakan bahan pengisi silici gel serta eluen selektif berupa heksana dan etil asetat memungkinkan komponen-komponen tersebut terrtahan di dalam kolom secara kuat.
KARAKTERISASI AROMA MINYAK NILAM ACEH (Pogostemon cablin Benth.)
SKRIPSI Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Oleh ADI INDRA PERMANA F24070106
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2012
Judul Skripsi Nama NRP
: Karakterisasi Aroma Minyak Nilam Aceh (Pogostemon cablin Benth.) : Adi Indra Permana : F24070106
Menyetujui, Pembimbing I
Pembimbing II
Dr.Ir.Slamet Budijanto, M. Agr 19610502 198603 1 002
Dr. Ir. Anton Apriyantono, MS NIP. 19591005 198303 1 003 Pembimbing III
Dr. Ir. Meika Syahbana Rusli, MSc. Agr NIP. 19620505 198903 1 027 Mengetahui, Ketua Departemen ITP
Dr. Ir. Feri Kusnandar, M.Sc NIP. 19680526 199303 1 004
Tanggal Ujian Akhir Sarjana : 27 Februari 2012
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI
Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi dengan judul Karakterisasi Aroma Minyak Nilam Aceh (Pogostemon cablin Benth.) adalah hasil karya saya sendiri dengan arahan Dosen Pembimbing Akademik dan belum diajukan dalam bentuk apapun pada perguruan tinggi manapun. Sumber Informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, Februari 2012 Yang membuat pernyataan,
Adi Indra Permana F24070106
P BIIODATA PENULIS Penuulis lahir di Jakarta J pada tanggal 31 Januari 1989 9. Penulis merupakan annak bungsu daari empat bersaudara pasanggan Muhamm m mad Nurian B Basri Karim dan Sugihartii. Penulis meenamatkan penndidikan dasaar di SD N Negeri Pisanggan Baru 01 Pagi, Jakarta pada tahun 22001. Sekolah h lanjutan t tingkat pertam ma di SLTP Negeri N 7 Jakarrta tahun 20004 dan SMA Negeri N 68 J Jakarta pada tahun 2007. Pada tahun 2007 penullis diterima di d Institut P Pertanian Boggor (IPB) meelalui jalur Seeleksi Penerim maan Mahasiiswa Baru ( (SPMB) denngan Mayor Ilmu dan Teknologi pangan sertta Minor Agribisnis. K Keirausahaan Sellama menjadii mahasiswa IPB, Penulis aktif di beerbagai Orgaanisasi kemah hasiswaan, diantaranya menjadi Staaff Divisi Bissnis dan Kew wirausahaan Badan B Eksekuutif Mahasisw wa (BEM) Fakultas Tekknologi Pertaanian (FATET TA) 2009, Staff Divisi Hum mas Paduan Suuara Mahasisw wa (PSM) Agriaswara 2009, Stafff Divisi Inteernnal Himpu unan Mahasiswa Ilmu ddan Teknolog gi Pangan (HIMITEPA A) IPB 2010, Koordinator Fotografer F Maajalah Pangann dan Gizi Em mulsi 2010. Peenulis juga aktif di berbbagai kepanitiiaan lingkup kampus k dan Nasional, N dianntaranya menjadi Staff Diviisi Humas Masa Perkeenalan Kampuus Mahasiswa Baru (MPK KMB) IPB 2008, 2 Staff D Divisi Dana Usaha U dan Sponsorhip Workshop Nasional N Him mpunan Mahasiswa Peduli Pangan Indoonesia (HMP PPI) 2008, Ketua Pelakksana Fateta Technopreneeurship Comp petition (FASHION) 2008, Ketua Diviisi Humas Fateta Art and a Technologgyy (TETRA ANOLOGY) 2009, 2 Ketua Pelaksana P Ordde dan Malam m Keramat ITP 2010. Pennulis aktif daalam berbagaai kegiatan Lo omba diantarranya Juara I Food Innov vation and Business Pllan Competitiion UNIVAT TION, Universitas Padjajarran, Bandungg 2010, Juara I Lomba Fotografi RED’S R CUP FATETA F IPB B 2010, Juaraa I Business Plan P Competiition Festival Ekonomi Syariah, Unniversitas Lam mpung 2011, Juuara II INDOP POS-BAKRIE ELAND Entreepreneurship Workshop W & Competittion 2011, Juaara II The Craaziest Businesss Plan Comppetition, Univeersitas Islam Indonesia, I Yogyakarta 2011, serta Juara J I Cookinng Competitio on FATETA Art A Contest 2011. Selain ittu, penulis juga aktif dalam d kegiataan Internationnal diantarany ya Paper Pressenter dalam acara The 2nd Annual Indonesian Scholars Connference di Assia University y, Taichung, Taiwan T 2011, Paper Presen nter dalam acara The 18 1 th Tri-Univversity Internaational Joint Seminar and Symposium di Jiangsu University, U Zhenjiang, Chiina 2011. Panelis perrnah mengiku uti simulasi sidang s PBB Tingkat Nassional dan Internasionaal, diantaranyaa Jakarta Moodel United Nations N (JMUN N), Universittas Al-Azhar Indonesia 2011, Globaal Model Uniited Nations (GMUN) ( Inch heon, Korea Selatan S 2011, serta Indonesia Model United Naations (IMUN N), Uniersitas Indonesia 20 011. Penulis juga pernah memperoleh Beasiswa semasa kuliiah dari Yayyasan SUPER RSEMAR periiode 2009-20010 serta CH HAROEN PHO OKPAND periode 20110-2011. Sebaagai tugas akhhir, penulis melakukan m pennelitian dengaan judul “Karrakterisasi Aroma Minnyak Nilam Aceh (Pgosttemon cablin Benth.)” di bawah bimbbingan Dr. Ir. I Slamet Budijanto, M.Agr, M Dr. Ir. Anton Apriyaantono, MS, serta s Dr. Ir. Meika M Syahbanna Rusli, M.Scc. Agr.
KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karuniaNya sehingga skripsi ini berhasil diselesaikan. Penelitian dengan judul “Karakterisasi Aroma Minyak Nilam Aceh (Pogostemon cablin Benth.)” dilaksanakan di Laboratorium Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan IPB dan Laboratorium Flavor Balai Besar Penelitian Tanaman Padi Sukamandi. Penulisan skripsi ini tidak lepas dari bantuan dan dukungan moril, materil, maupun spiritual dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan kali ini penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada: 1. Mama, Papa, Kak Mega, Kak Ria, Aa Anton, dan Mama Deden atas segala doa, kasih sayang, keceriaan, dukungan, dan kerja kerasnya selama ini. 2. Dr. Ir. Slamet Budijanto M.Agr, M.Sc, Dr. Ir. Anton Apriyantono, MS, dan Dr. Ir. Meika Syahbana Rusli, M.Sc. A.gr selaku dosen pembimbing skripsi yang telah sabar dalam membimbing penulis dalam menyelesaikan studinya selama di Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, IPB. 3. DP2M DIKTI yang telah memberikan bantuan dana melalui Program Kreativititas Mahasiswa Bidang Penelitian (PKM-P) sehingga penelitian ini dapat berjalan dengan lancar. 4. Marisa, Ricky, dan Kak Tina sebagai teman satu bimbingan yang selalu memberikan semangat. 5. Punjung Renjani, Munyatul Islamiah, Vita Ayu Puspita, dan Adelina Paramita sebagai teman satu penelitian yang telah bekerja sama selama penelitian berlangsung. 6. Para Panelitis terlatih minyak nilam: Ati, Khoirunnisa, Wahyu, Gilang, Marisa, Agy, Ronald, dan Yanica yang telah bersedia membantu dan menyempatkan waktunya untuk selama penelitian. 7. Sahabat-sahabat: Andri, Vendry, Marisa, Sariun, Dinda, Iman, Dimas, Mike, Daniel, Amelinda, Tece, Mumun, Vita, Elvita, Sarah, Wima, Onye, Agy, Arief, Irsyad, Okky, Anisa, Betty, Tiara, Cherish atas masukan dan semangatnya selama ini. 8. Teman-teman terbaik di ITP: Rozak, Mei, Ronald, Septi, Kenny, Okky, Indri, Rozak, Fiki, Linda, Amelia, Belinda, Reggie, Eli, Desir, Uli, Iman, Bu Elmi, Malik, Oni, Fitri, Ashari, Mike, Tami, Ichang, Budel, Marvin, Chandra, Mba Mus, Nipu serta teman-teman ITP 44 yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Terima kasih atas kebersamaan dan kekompakan selama ini. 9. Teman-teman Begajul: Farid, Aji, Akew, Indra, Teguh, Galuh, Cocom, Ridwan 10. Teman-teman Tri-U 18: Wulan, Dissil, Dito, Fariz, Sarwar, Andra, Potter, Gigi, Erna, Ary atas pengalaman yang sangat berharga dan juga dukungannnya. 11. Rekan-rekan Bisnis Myristy Drink dan XOXO Soya Schootel: Sariun, Vita, Icha, Daniel, Arief, Dissil, dan Zafira. 12. Teman-teman EVSE Jalan-jalan: Marki, Septi, Dimas, Anisa, Dinda, Ka Dede, dan William atas hiburan dan motivasinya selama skripsi. 13. Kakak-kakak ITP 42 & ITP 43, Adik-adik ITP 45, ITP 46 atas semangatnya. 14. Seluruh Dosen dan staf Departemen ITP yang telah banyak membantu penulis dalam pengerjaan tugas akhir. 15. Seluruh teknisi laboratorium Departemen ITP, BB Padi Sukamandi yang telah banyak membantu, serta seluruh pihak yang tidak bisa disebutkan satu per satu. Terimakasih atas bantuan yang telah diberikan. 16. Serta semua pihak yang telah membantu penulis selama masa studi di Institut Pertanian Bogor yang tidak bisa disebutkan satu persatu. Bogor, Februari 2012 Adi Indra Permana
iii
DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR……………………………………………………………………..………......iii DAFTAR ISI…………………………………………………………………………………………...iv DAFTAR TABEL…...……………………………………………………………………………….....v DAFTAR GAMBAR……………………………..……………………………………………..……..vi DAFTAR LAMPIRAN………………………………………...……………………………………..viii I. PENDAHULUAN .............................................................................................................................. 1 A. LATAR BELAKANG ................................................................................................................. 1 B. TUJUAN PENELITIAN ............................................................................................................... 2 II. TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................................................... 3 A. TANAMAN NILAM .................................................................................................................... 3 B. JENIS-JENIS TANAMAN NILAM ............................................................................................. 4 C. VARIEAS NILAM ACEH............................................................................................................ 4 D. MINYAK NILAM ....................................................................................................................... 5 E. KOMPONEN VOLATIL MINYAK NILAM ............................................................................... 6 F. QUANTITATIVE DESCRIPTIVE ANALYSIS (QDA) .................................................................... 6 G. GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY (GC-MS) ............................................... 7 H. KROMATOGRAFI KOLOM ....................................................................................................... 9 III. METODOLOGI PENELITIAN ..................................................................................................... 12 A. BAHAN DAN ALAT ................................................................................................................. 12 B. METODE PENELITIAN ............................................................................................................ 13 C. METODE ANALISIS DATA ..................................................................................................... 20 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................................................................... 21 A. PENYULINGAN MINYAK NILAM......................................................................................... 21 B. ANALISIS SENSORI MINYAK NILAM .................................................................................. 22 C. ANALISIS GC-MS ..................................................................................................................... 29 D. KORELASI HASIL SENSORI MINYAK NILAM DAN GC-MS ............................................ 40 E. FRAKSINASI MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI KOLOM ............................................ 41 V. KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................................................................... 50 A. KESIMPULAN ........................................................................................................................... 50 B. SARAN ....................................................................................................................................... 50 DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................................................... 51 LAMPIRAN ......................................................................................................................................... 54
iv
DAFTAR TABEL Tabel 1. Perbandingan Varietas Nilam ......................................................................................................... 5 Tabel 2. Adsorben pada kromatografi ........................................................................................................ 10 Tabel 3. Karakteristik Nilam ...................................................................................................................... 12 Tabel 4. Aroma dasar ................................................................................................................................. 15 Tabel 5. Spesifikasi dan Metode GC-MS ................................................................................................... 18 Tabel 6. Rendemen Minyak Nilam............................................................................................................. 21 Tabel 7. Hasil Analisis Kualitatif FGD Aroma Sampel Minyak Nilam ..................................................... 22 Tabel 8. Hasil Uji QDA Sampel Minyak Nilam ......................................................................................... 24 Tabel 9. Korelasi Atribut Aroma pada Minyak Nilam ............................................................................... 26 Tabel 10. Nilai Eigen dan Persentase Ragam Kumulatif ............................................................................ 27 Tabel 11. Komposisi Senyawa Minyak Nilam dengan Rata-rata Persentase Area Relatif Lebih dari 0.5% ........................................................................................................................................... 31 Tabel 12. Identifikasi lengkap komponen volatil minyak nilam ................................................................ 33 Tabel 13. Nilai Eigen dan Persentase Ragam Kumulatif Komponen Volatil Minyak Nilam ..................... 38 Tabel 14. Identifikasi Komponen Minyak Nilam Hasil Fraksinasi Tampungan 1 ..................................... 44 Tabel 15. Identifikasi Komponen Minyak Nilam Hasil Fraksinasi Tampungan 2 ..................................... 45 Tabel 16. Identifikasi komponen volatil minyak nilam hasil fraksinasi menggunakan kromatografi kolom ......................................................................................................................................... 47
v
DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Tanaman nilam ........................................................................................................................... 3 Gambar 2. Varietas nilam aceh (Nuryani 2006) ........................................................................................... 5 Gambar 3. Minyak Nilam (Hidayat 2010).................................................................................................... 6 Gambar 4. GC-MS ....................................................................................................................................... 8 Gambar 5. Skema Konfigurasi GC-MS........................................................................................................ 8 Gambar 6. Bagan Alat Kromatografi Gas (Rohman, 2009) ......................................................................... 9 Gambar 7. Flash Column Chromatography ............................................................................................... 11 Gambar 8. Diagram Alir Penyulingan Minyak Nilam (Modifikasi Metode Emmyzar & Yulius 2004) .... 13 Gambar 9. Alat Penyulingan Minyak Nilam .............................................................................................. 14 Gambar 10. Fraksinasi Minyak Nilam menggunakan Teknik Kromatografi Kolom ................................. 20 Gambar 11. Minyak nilam hasil penyulingan............................................................................................. 21 Gambar 12. Kurva linier hubungan antara logaritma skor atribut aroma woody dan konsentrasi larutan Patchouli oil sebagai penentu nilai standar untuk uji QDA ........................................ 23 Gambar 13. Spider Web Hasil Uji QDA..................................................................................................... 24 Gambar 14. Biplot Aroma Minyak Nilam .................................................................................................. 28 Gambar 15. Kromatogram Tiga Varietas Minyak Nilam (Atas-Bawah: Lhoksumawe, Sidikalang, Tapaktuan) .............................................................................................................................. 30 Gambar 16. Biplot Komponen Volatil Minyak Nilam ............................................................................... 39 Gambar 17. Persentase Area Relatif Komponen Utama Minyak Nilam Hasil GC-MS ............................. 40 Gambar 18. Kromatogram Tampungan 1 ................................................................................................... 42 Gambar 19. Kromatogram Tampungan 2 ................................................................................................... 42 Gambar 20. Kromatogram Tampungan 3 ................................................................................................... 42 Gambar 21. Kromatogram Tampungan 4 ................................................................................................... 43 Gambar 22. Kromatogram Tampungan 5 ................................................................................................... 43 Gambar 23. Kromatogram Tampungan 6 ................................................................................................... 43 Gambar 24. Persentase Komponen pada Tampungan 1 ............................................................................. 44 Gambar 25. Persentase Komponen pada Tampungan 2 ............................................................................. 46
vi
Gambar 26. Overlay Kromatogram Minyak NilamVarietas Sidikalang tanpa Fraksinasi dan Hasil Fraksinasi ................................................................................................................................ 49 Gambar 27. Overlay Kromatogram Minyak Nilam Varietas Sidikalang Hasil Fraksinasi ......................... 49
vii
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Formulir Pendaftaran Panelis Terlatih ................................................................................... 55 Lampiran 2. Scoresheet Uji Identifikasi Aroma Dasar ............................................................................... 56 Lampiran 3. Scoresheet Uji Segitiga Aroma .............................................................................................. 56 Lampiran 4. Scoresheet Uji Ranking Aroma .............................................................................................. 57 Lampiran 5. Daftar Panelis Lolos Seleksi Beserta Skor yang Diperoleh ................................................... 57 Lampiran 6. Jenis Aroma dan Konsentrasi yang Diperkenalkan ................................................................ 58 Lampiran 7. Scoresheet Latihan Menskala................................................................................................. 59 Lampiran 8. Scoresheet Penentuan Standar Atribut Aroma ....................................................................... 60 Lampiran 9. Konsentrasi Larutan Standar dan Skor Aroma ....................................................................... 61 Lampiran 10. Scoresheet Pelatihan Aroma ................................................................................................ 62 Lampiran 11. Scoresheet Uji QDA ............................................................................................................ 65 Lampiran 12. Kurva Standar Atribut Aroma .............................................................................................. 69 Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma ......................................................... 72 Lampiran 14. Scree Plot Deskripsi Aroma Minyak Nilam ........................................................................ 81 Lampiran 15. Score Plot Deskripsi Aroma Minyak Nilam ........................................................................ 82 Lampiran 16. Loading Plot Deskripsi Aroma Minyak Nilam .................................................................... 82 Lampiran 17. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Cherry ........................................... 83 Lampiran 18. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Camphor ....................................... 84 Lampiran 19. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Dry ................................................ 85 Lampiran 20. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Earthy ........................................... 86 Lampiran 21. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Eugenol ......................................... 87 Lampiran 22. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Floral ............................................ 88 Lampiran 23. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Musky ............................................ 89 Lampiran 24. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Sweet ............................................. 90 Lampiran 25. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Turpentine..................................... 91 Lampiran 26. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Woody ........................................... 92 Lampiran 27. Scree Plot Komponen Volatil Minyak Nilam ...................................................................... 93 Lampiran 28. Score Plot Komponen Volatil Minyak Nilam ...................................................................... 93 Lampiran 29. Loading Plot Komponen Volatil Minyak Nilam .................................................................. 94
viii
I. PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG Flavor merupakan salah satu atribut mutu yang berperan penting dalam penerimaan atau penolakan konsumen terhadap suatu produk pangan. Flavor pada industri pangan biasanya digunakan atau ditambahkan pada produk pangan untuk meningkatkan penerimaan konsumen sehingga mempengaruhi konsumen untuk membeli produk yang ditawarkan. Oleh karenanya, permintaan terhadap flavor semakin meningkat dewasa ini seiring dengan berkembangnya industri pangan. Flavor dari suatu bahan dapat ditimbulkan oleh satu atau beberapa komponen yang menjadi karakteristik flavor bahan pangan tersebut, sedangkan komponen lainnya hanya memberikan nuansa terhadap keseluruhan flavor. Dengan demikian identifikasi komponen volatil perlu dilakukan untuk mengetahui pentingnya peranan suatu atau beberapa komponen terhadap flavor yang ditimbulkan oleh suatu bahan. Tidak hanya top notes (aroma yang timbul dominan ketika tercium oleh hidung) yang penting, tetapi base notes (aroma dasar pembentuk body) juga sangat diperhitungkan. Salah satu bahan yang sangat penting dan biasa dijadikan base notes pada produk-produk flavor dan fragrans adalah minyak nilam (patchouli oil). Minyak nilam merupakan bahan yang digunakan dalam industri parfum, kosmetik, antiseptik, dan insektisida. Minyak nilam banyak digunakan dalam industri parfum atau aromaterapi karena memiliki sifat fiksatif (mengikat minyak atsiri lainnya) yang hingga kini belum ada produk substitusinya. Indonesia mempunyai potensi sebagai penghasil minyak atsiri yang berlimpah. Produk minyak atsiri baru sebatas pada tahap menghasilkan minyak kasar (crude oil). Jika minyak kasar tersebut diolah lebih lanjut menjadi berbagai komponen minyak atsiri murni, maka akan dihasilkan produk-produk minyak atsiri yang memiliki nilai ekonomis lebih tinggi. Parfum yang dicampuri minyak yang komponen utamanya patchouli alcohol (C15H26) ini, aroma harumnya akan bertahan lebih lama. Minyak nilam di Indonesia secara tradisional diproduksi melalui proses distilasi ranting dan daun nilam aceh (Pogostemon cablin Benth.). Komponen aroma yang paling dominan adalah patchouli alkohol. (Nuryani 2007) Penyulingan minyak atsiri dapat dilakukan dengan cara penyulingan air (water distillation), penyulingan air dan uap (water and steam distillation), serta penyulingan uap (steam distillation). Penyulingan air banyak diterapkan di daerah pedesaan karena alat yang digunakan cukup sederhana, kuat, harga relatif murah, dan alat penyulingan dapat dipindahpindahkan. Mutu minyak yang dihasilkan pada penyulingan air bergantung pada perlakuan. Kegosongan pada bahan harus dihindari terutama bila penyulingan dilakukan menggunakan api langsung. Penyulingan air dan uap memiliki keuntungan oleh adanya penetrasi uap secara merata ke dalam jaringan bahan dan suhu dapat dipertahankan hingga 100oC. Waktu penyulingan relatif singkat, rendemen minyak yang dihasilkan lebih tinggi dan mujtunya lebih baik jika dibandingkan dengan penyulingan air serta bahan yang disuling tidak akan menjadi gosong. Penyulingan uap baik digunakan untuk mengekstrak minyak dari biji-bijian, akar dan kayukayuian yang umumnya mengandung komponen minyak yang bertitik didih tinggi, misalnya minyak cengkeh, kayu manis, akar wangi, dan minnyak bertitik didih tinggi lainnya.. Mutu minyak yang dihasilkan baik selama proses penyulingan dilakukan dengan baik. Rendamen minyak pada penyulingan ini lebih tinggi dibandingkan dua penyulingan sebelumnya. Bahan yang aka disuling dirajang dengan baik untuk menghindari penggumpalan bahan yang dapat menyebabkan rendemen minyak rendah dan tidak normal. (Ketaren 1985)
1
Penggunaan minyak atsiri dalam produk pangan mungkin saja dilakukan. Contoh konkretnya adalah permen kayu putih (Rachmatillah 2011) dan dessert dengan aroma parfum (Oktaviani 2011). Oleh karena itu, karakterisasi komponen volatil minyak nilam sangat diperlukan, agar dapat diketahui komponen-komponen pembentuk aroma apa saja yang muncul pada minyak tersebut. Minyak nilam yang beredar di pasaran berasal dari hasil sulingan daun dan ranting nilam. Daun dan ranting tersebut berasal dari berbagai varietas yang berbeda-beda, yang biasanya merupakan campuran daun dan ranting nilam varietas Lhoksumawe, Sidikalang, dan Tapaktuan. Masing-masing varietas tersebut mungkin memiliki karakteristik yang berbedabeda. Untuk itu, diperlukan penelitian untuk mengkarakterisasikan komponen volatil minyak nilam berdasarkan tiga varietas tersebut untuk menentukan kekhasan minyak nilam.
B. TUJUAN PENELITIAN 1.
2. 3. 4.
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk: Mengkarakterisasi deskripsi aroma minyak nilam (patchouli oil), tiga varietas unggul nilam aceh (Pogestemon cablin Benth.) yaitu varietas Lhoksumawe, Tapaktuan, dan Sidikalang yang ada di kawasan Kuningan. Identifikasi dan karakterisasi komponen volatil minyak nilam berdasarkan tiga varietas. Mengkorelasikan deskripsi aroma minyak nilam dengan komponen volatil minyak nilam hasil GC-MS. Selain itu juga untuk mengetahui karakter aroma minyak nilam yang telah mengalami proses fraksinasi dengan menggunakan metode kromatografi kolom (column chromatography).
2
II. TINJAUAN PUSTAKA A. TANAMAN NILAM Tanaman nilam adalah tanaman perdu wangi yang berakar serabut, daunnya halus bagai beledru apabila diraba dengan tangan, dan agak membulat lonjong seperti jantung, serta warnanya agak pucat. Bagian bawah daun dan rantingnya berbulu halus, batangnya berkayu dengan diameter 10mm-20mm, relatif hampir berbentuk segiempat, serta sebagian besar daun yang melekat pada ranting hampir selalu berpasangan satu sama lain. Jumlah cabang yang banya dan bertingkat mengelilingi batang sekitar 3,5 cabang per tingkat. Tanaman ini memiliki umur tumbuh yang cukup panjang, yaitu sekitar tiga tahun, panen perdana dapat dilakukan pada bulan keenam atau ketujuh dan seterusnya pada setiap dua atau tiga bulan tergantung pemeliharaan dan pola tanam, kemudian dapat diremajakan kembali dari hasil tanaman melalui persemaian atau pembibitan berupa setek. Hasil produksi tanaman ini berupa daun basah yang dipanen dalam bentuk petikan kemudian dikeringkan dan diolah lebih lanjutmelalui proses penyulingan daun nilam kering agar diperoleh suatu prduk yang dinamakan minyak nilam. Selain daun, bagian tanaman lain yang daoat dipetik untuk disuling yaitu ranting, batang dan akar. Namun kandungan minyak yang dimilikinya relatif lebih sedikit dibandingkan dengan daun. Dalam praktek penyulingan yang dilakukan oleh beberapa kalangan masyarakat atau pihak penyuling biasanya daun dicampur dengan ranting, batang dana akar menjadi satu kesatuan dalam proses penyulingan dengan tujuan agar diperoleh suatu jumlah Patchouli oil yang lebih tinggi. Nilam termasuk tanaman yang mudah tumbuh seperti herbal lainnya. Tanaman ini memerlukan suhu yang panas dan lembab. Selain itu, nilam juga memerlukan curah hujan yang merata dalam jumlah cukup. Saat berumur lebih dari enam bulan, ketinggian tanaman nilam dapat mencapai 2-3 kaki atau sekitar 60-90 cm dengan radius cabang sekitar 60 cm. Ciri khas lainnya yaitu bila daun nilam digosok akan basah dan mengeluarkan aroma atau wangi khas nilam. Selain itu, minyak dari daun nilam memiliki sifat khas yaitu semakin bertambah umurnya semakin harum wangi minyaknya. Oleh sebab itulah, minyak nilam yang berumur lebih lama lebih disukai oleh produsen minyak wangi. (Mangun 2005)
Gambar 1. Tanaman nilam
3
B. JENIS-JENIS TANAMAN NILAM Pada dasarnya, terdapat beberapa jenis tanaman nilam yang telah tumbuh dan berkembang di Indonesia. Namun, nilam aceh lebih dikenal dan telah ditanam secara meluas. Selain itu, dikenal pula jenis nilam jawa dan nilam sabun. Secara garis besar, jenis nilam adalah sebagai berikut : 1.
Nilam Aceh (Pogostemon cablin Benth) Nilam aceh merupakan tanaman standar ekspor yang direkomendasikan karena memiliki aroma khas dan rendemen minyak keringnya tinggi, yaitu 2,5% - 5 % dibandingkan jenis lain. Nilam aceh dikenal pertama kali dan ditanam secara meluas hampir diseluruh wilayah Aceh. (Mangun 2005)
2.
Nilam Jawa (Pogostemon Heymeatus Benth) Nilam jawa disebut juga nilam hutan. Nilam ini berasal dari India dan masuk ke Indonesia serta tumbuh meliar di beberapa hutan di wilayah Pulau Jawa. Jenis tanaman ini hanya memiliki kandungan minyak sekitar 0,5% - 1,5%. Jenis daun dan rantingnyatidak memiliki bulu-bulu halus dan ujungnya agak meruncing. (Mangun 2005)
3.
Nilam Sabun (Pogostemon hortensis Backer) Zaman dahulu, tanaman ini sering digunakan untuk mencuci pakaian, terutama kain jenis batik. Jenis nilam ini hanya memilikikandungan mnyak sekitar 0,5% - 1,5%. Selain itu, komposisi kandungan minyak yang dimiliki dan dihasilkannya tidak baik sehingga minyak jenis nilam initidak memperoleh pasaran dalam bisnis minyak nilam. Oleh sebab itu, nilam jawa dan nilam sabun tidak direkomendasikan sebagai tanaman komersial karena kandungan minyaknya relatif sangat sedikit. Selain itu, aroma yang dimiliki keduanya berbeda dengan nilam aceh dan komposisi kandungan minyaknya tidak baik. (Mangun 2005)
C. VARIETAS NILAM ACEH Seleksi terhadap 28 nomor nilam hasil eksplorasi ke berbagai daerah mendapatkan tiga varietas yang mempunyai produktivitas dan mutu minyak tinggi, yaitu Tapaktuan, Lhokseumawe, dan Sidikalang. Dari hasil pengujian di beberapa lokasi, Tapaktuan menghasilkan minyak paling tinggi (375,76 kg/ha), jauh di atas produksi nasional (97,5 kg/ha). Kadar minyak tertinggi dijumpai pada Lhokseumawe (3,21%), dan untuk patchouli alkohol pada Sidikalang (34,97%). Di Sukamulya, Ciamis dan Cimanggu, rata-rata produksi terna kering tertinggi (13,28 t/ha) dari dua kali panen dihasilkan oleh Tapaktuan, diikuti oleh Lhokseumawe (11,09 t/ ha), Sidikalang (10,90 t/ha), dan klon lokal (7,66 t/ha). Kadar minyak tertinggi (3,21%) terdapat pada Lhokseumawe (Tabel 1). Varietas lainnya memiliki kadar minyak kurang dari 3%, namun masih termasuk tinggi (>2,5%)
4
Taabel 1. Perban ndingan Variettas Nilam
(Nuryani 2006) Produksi minyak m sangatt bergantung pada p produkssi terna dan kkadar minyak (produksi k varietas minyakk = produkssi terna kerring x kadarr minyak). Walaupun kkadar minyak Lhokseeumawe (3,21%) lebih renndah dibandiing Tapaktuann (3,63%), nnamun karenaa produksi ternanyya lebih tinggi, maka prooduksi minyak knya juga lebbih tinggi. Prroduksi miny yak ketiga varietaas dan klon lookal tersebut lebih tinggi dari rata-rataa nasional (977,53 kg/ ha). Rata-rata produkksi tertinggi dihasilkan di Sumatera S Baraat (161,51 kg//ha).Sifat-sifatt penting lainn nya selain kadar minyak dan produksi ternna adalah kaadar patchoulii alkohol (PA A). Ketiga vaarietas ini memiliiki kadar PA >30%, > yang merupakan m kan ndungan minim mal untuk eksspor. (Nuryani 2006)
Gambaar 2. Varietas nilam aceh (N Nuryani 2006))
D. MINY YAK NILA AM Minyak nillam adalah miinyak atsiri yaang diperoleh dari daun nilaam (Pogostem mon cablin Benth.) dengan caraa penyulingann. Sentra prod duksi nilam di d Indonesia yyaitu propinsii Nanggro Aceh Darussalam, Sumatera Uttara, dan Sum matera Barat.. Saat ini, peertanaman niilam telah menyebar ke propinnsi Bengkulu, Sumatera Sellatan, dan Jaw wa Barat. Sebbagai komoditas ekspor, minyakk nilam memppunyai prospeek yang baik karena k dibutuuhkan secara kkontinyu dalam m industri parfum m, kosmetik, saabun, dan lainn-lain. Penggu unaan minyak nilam dalam industri terseb but karena daya fiksasinya fi yanng tinggi terhaadap bahan pewangi lain, sehingga dapat mengikat bau b wangi
5
dan mencegah penguapan zat pewangi sehingga bau wangi tidak cepat hilang atau lebih tahan lama. Minyak nilam terdiri dari komponen bertitik didih tinggi seperti patchouli alkohol, patchoulen, kariofilen dan non patchoulenol yang berfungsi sebagai zat pengikat dan belum dapat digantikan oleh zat sintetik. (Hidayat 2010)
Gambar 3. Minyak Nilam (Hidayat 2010)
E. KOMPONEN VOLATIL MINYAK NILAM Pada proses identifikasi pada minyak nilam, diketahui bahwa komponen volatil minyak nilam menurut Lawrence et al dalam PROSEA (1999) ialah patchouli alcohol, bulnesene, seychellene, patchoulene, caryophyllene, cadinene, pogostol, caryophyllene oxide, norpatchoulenol, elemene, gurjunene, pinene, 1,10-epoxy-alpha-bulenesene, cycloseychellene, dan 1,5-epoxy-alpha guaiene. Bunrathep et.al. (2006) mengidentifikasi minyak nilam dari tanaman nilam yang dikembangkan di Chulalongkorn terdiri dari komponen δ-elemene, βpatchoulene, β-elemene, cis thujopsene, trans-caryophyllene, α-guaiene, γ-patchoulene, αhumulen, α-patchoulene, seychellene, valencene, germacrene D, β-selinene, α-selinene, viridiflorence, germacrena A, α-bulenesene, 7-epi-α-selinene, longipinanol, globulol, patchouli alcohol, dan 1-octen-3 ol.
F. QUANTITATIVE DESCRIPTIVE ANALYSIS (QDA) Analisis QDA merupakan analisis deskripsi yang muncul pada tahun 1970-an. Analisis ini digunakan untuk mengukur atribut sensori oleh masing-masing panelis lalu menghasilkan rata-rata atribut sensori. (Pigott et al. 1998). Analisis ini meliputi seleksi panelis, pelatihan panelis, dan pengujian. Seleksi panelis merupakan aspek yang kritis dalam analisis deskriptif (Meilgaard et al. 1999). Calon panelis yang baik harus dapat mendeskripsikan atribut flavor yang dihasilkan dan dapat membedakan antara aroma dan rasa. Kesehatan yang baik, motivasi yang tinggi, dan biasa menggunakan produk yang diujikan adalah karakteristik calon panelis yang baik. Panelis yang lolos seleksi selanjutnya dilakukan pelatihan untuk menghasilkan sekelompok panelis yang kemudian fungsinya dapat dianalogikan dengan instrumen dalam mengevaluasi flavor suatu produk (Drake & Civille 2003). Tahap-tahap seleksi panelis terdiri dari tahap penyaringan (screening), uji ketepatan (acuity test), uji ranking/rating, dan personal interview (Meilgaard et al., 1999). Menurut Stone & Sidel (2004), tahap penyaringan bertujuan untuk mengeliminasi kandidat panel yang tidak sensitif, mengetahui kandidat panel yang memiliki kemampuan sensori yang sangat sensitif dan dapat dipercaya, dan membiasakan kandidat panel dengan atribut sensori produk. Uji ketepatan untuk kandidat panel harus mampu mendemonstrasikan kemampuan untuk mendeteksi dan menjelaskan karakteristik sensori secara kualitatif; mendeteksi dan menggambarkan perbedaan
6
secara kuantitatif (Meilgaard et al. 1999). Metode uji yang digunakan untuk uji deteksi secara kualitatif adalah identifikasi aroma dasar, sedangkan uji deteksi secara kuantitatif dilakukan dengan menggunakan uji segitiga atau uji duo trio untuk mendeteksi perbedaan yang kecil serta mendeskripsikan kunci perbedaan dari atribut sensori yang ada. Uji rating/ranking digunakan untuk menentukan kemampuan panelis dalam membedakan penilaian intensitas atribut sensori yang diberikan (Meilgaard et al. 1999). Personal interview dilakukan untuk mengetahui kemauan, keseriusan, minat, rasa percaya diri, dan waktu luang calon panelis. Selama melakukan pelatihan, panelis akan dibantu oleh seorang panel leader. panel leader adalah seorang sensori profesional yang memiliki kemampuan lebih baik dari anggota panel. Panelis yang ideal untuk panelis telatih adalah sebanyak 8-12 orang. Panelis akan memberikan istilah-istilah tertentu untuk mendeskripsikan produk. Panel leader berperan sebagai fasilitator agar diskusi berjalan dengann baik. Para panelis menentukan urutan munculnya atribut. Selain itu, panelis berlatih merating produk supaya terbiasa dengan proses analisis deskipsi dan memperoleh kepercayaan diri terhadap kemampuan mereka (Drake & Civille 2003). Data diperoleh dari scoresheet dengan menggunakan skala garis yang diberi batas pada setiap akhir garis. Panelis memberi tanda garis pada skala garis. Selanjutnya tanda diubah menjadi nilai numerik dengan mengukur respons pada skala garis dengan menggunakan penggaris, digitizer, atau dengan sistem komputer (Drake & Civille 2003). Analisis sensori deskriptif memberikan informasi bagi para ahli sensori untuk memperoleh deskripsi produk secara lengkap, dan/atau menentukan atribut sensori mana yang penting dalam penerimaan konsumen (Stone & Sidel 2004). Analisis deskriptif berguna untuk mengevaluasi perubahan sensori dari waktu ke waktu dengan memperhatikan keadaan sebelum dan sesudah panen serta umur simpan beras (Meilgaard et al. 1999). Sejauh ini, belum ada penelitian mengenai analsis deskriptif minyak nilam. Oleh karena itu, analisis deskriptif minyak nilam sangat diperlukan.
G. GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY (GC-MS) Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS) digunakan untuk mengidentifikasi komponen flavor dalam minyak nilam. Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui Rumus Molekul tanpa melalui analisis unsur. Misalnya C4H10O, biasanya memakai cara kualitatif atau kuantitatif. Setelah diketahui rumus empirisnya, yakni (CxHyOz)n, kemudian baru ditentukan BM-nya. Komputer pada alat GC-MS dapat langsung diketahui rumus molekulnya. GC-MS hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap. Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat tidak menguap sehingga tidak dapat dideteksi dengan alat GC-MS.
7
Gambar 4. GC-MS
Secara umum, GC-MS memiliki tiga konfigurasi utama, yitu GC, konektor, dan MS. Prinsip kerja GC-MS didasarkan pada perbedaan kepolaran dan massa molekul sampel yang dapat diuapkan. Sampel yang berupa cairan atu gas langsung diinjeksikan ke dalam injektor, jika sampel berbentuk padatan maka harus dilarutkan pada pelarut yang dapat diuapkan. Aliran gas yang mengalir akan membawa sampel yang teruapkan untuk masuk ke dalam kolom. Komponen-komponen yang ada pada sampel akan dipisahkan berdasarkann partisi diantara fase gerak (gas pembawa) dan fase diam (kolom). Hasilnya adalah berupa molekul gas yang kemudian akan diionisasikan pada spektrofotometer massa sehingga molekul gas itu akan mengalami fragmentasi yang berupa ion-ion positif. Ion akan memiliki rasio yang spesifik antara massa dan muatannya. (Karliawan 2009)
Masukan GC
Penghubung ke vakum
Sumber Ion
Penganalisis Massa
Detektor
Kontrol Instrumen dan Proses Data
Sistem Vakum Gambar 5. Skema Konfigurasi GC-MS
GC-MS semakin meluas penggunaannya sejak tahun 1960 dan banyak diaplikasikan dalam kimia organik. Sejak saat itu terjadi kenaikan penggunaann yang sangat besar pada metode ini. Hal tersebut dikarenakan GC-MS dapat menguapkan hampir semua senyawa organik dan mengionkannya. Selain itu, fragmen yang dihasilkan dari ion molekul dapat dihubungkan dengan struktur molekulnya. Instrumen GC-MS merupakan gabungan dari alat GC dan MS, yang berarti sampel yang akan dianalisis diidentifikasi dahulu dengan alat GC kemudian diidentifikasi kembali dengan alat MS. GC dan MS merupakan kombinasi kekuatan yang
8
simultan untuk memisahkan dan mengidentifikasi komponen-komponen campuran. (Harvey 2000)
Gambar 6. Bagan Alat Kromatografi Gas (Rohman, 2009)
H. KROMATOGRAFI KOLOM Kromatografi kolom merupakan kromatografi yang fase diamnya dipak ke dalam sebuah kolom (Sewel & Clarke 1987). Di dalam kromatografi kolom, fase diam dapat dipak baik dengan cara kering maupun cara basah (Heath 1981). Pada sistem kromatografi kolom dikenal banyak sekkali senyawa yang telah digunakan sebagai fase diam dan dikategorikan sebagai senyawa polar dan nonpolar (Nur & Sjachri 1978). Menurut Mantell (1951), faktor-faktor yang mempengaruhi adsorpsi antara lain: 1. Sifat-sifat adsorben, yang meliputi luas permukaan, ukuran pori-pori, dan komposisi kimia. 2. Sifat-sifat adsorbat, yang meliputi ukuran molekul, polaritas molekul, dan komposisi kimia. 3. Konsentrasi adsorbat dalam fase cair. 4. Sifat fase cair (pH dan suhu). 5. Waktu kontak antara adsorben dan adsorbat. Adsorben-adsorben dan jenis komponen yang dapat dipisahkan pada separasi dengan teknik kromatografi disajikan pada Tabel. 2.
9
Tabel 2. Adsorben pada kromatografi Adsorben Alumina Silika gel Karbon Magnesia Magnesium Karbonat Magnesium Silikat Kalsium Hidroksida Kalsium Karbonat Kalsium Fosfat Aluminium Silikat Agar Gula (Braithwaite & Smith 1996)
Digunakan untuk pemisahan Sterol, vitamin, ester, alkaloid, senyawa organik Sterol, asam amino Peptida, karbohidrat, asam amino Sterol, vitamin, ester, alkaloid, senyawa organik Perpirin Sterol, ester, gliserida, alkaloid Karotenoid Karotenoid, xantofil Enzim, protein, polinukleotida Sterol Enzim Klorofil, xantofil
Silika gel (SiO2) merupakan adsorben polar yang paling umum digunakan dan dianggap sebagai penyerap yang paling serbaguna. Silika gel akan mengadsorpsi komponen yang polar lebih kuat daripada komponen yang kurang polar. Alkohol akan diadsorpsi lebih kuat daripada eter, sedang eter diadsorpsi lebih kuat daripada hidrokarbon (Nur & Sjachri 1978). Adsorben silika gel akan menahan komponen polar dan molekul polarisable (seperti aromatik) karena adanya interaksi dipole/induced dipole (Sewel & Clarke 1987). Adsorben arang aktif merupakan suatu bentuk tak beraturan dari kristal-kristal grafit yang tersusun dari pelat-pelat datar dimana atom karbon terikat secara kovalen di dalam suatu sisi hexagon. Adanya sifat porous menyebabkan arang mempunyai kemampuan mengadsorpsi. Arang aktif merupakan adsorben yang sangat polar yang sering digunakan (Sewel & Clarke 1987). Dengan menggunakan adsorben, komponen yang polar akan tertahan lebih lama dibandingkan komponen nonpolar. Adsorben C18 (octadecyl silane) merupakan jenis fase diam yang dibuat dari mereaksikan gugus silanol dengan klorosilan yang bersifat nonpolar. Adsorben ini bersifat nonpolar dibandingkan fase geraknya seperti etanol. Kromatografi yang menggunakan adsorben ini disebut dengan kromatografi kolom fase terbalik. (Sewel & Clarke 1987). Cara kerja kromatografi kolom adalah sampel yang akan dipisahkan dilarutkan terlebih dahulu dalam pelarut, kemudian diletakkan di bagian atas kolom yang telah terisi oleh fase diam. Fase gerak yang sudah disiapkan kemudian dialirkan secara perlahan dan dibiarkan mengalir melalui kolom sampai pelarut habis. Fase gerak akan membawa campuran komponen ke bawah sehingga di dalam kolom terjadi kesetimbangan dinamis antara komponen teradsorpsi pada fase diam dengan komponen yang terlarut dalam fase gerak. Fase gerak akan mengalir ke bawah. Eluat yang keluar ditampung ke dalam tabung reaksi atau vial sebanya 2-5 ml. Hasil tampungan tersebut diidentifikasi dengan menggunakan GC dan GC-MS.
10
Gambar 7. Flash Column Chromatography
11
III. METODOLOGI PENELITIAN A. BAHAN DAN ALAT Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah daun dan batang nilam varietas sidikalang, lhoksumawe, dan tapaktuan yang diambil di Desa Sukamulya, Kecamatan Garawangi, Kuningan, Jawa Barat. Ketiga varietas ini ditanam dengan teknik budidaya yang sama, ketinggian yang sama, serta waktu pemanenan yang sama (3-4 bulan). Penentuan varietas tanaman nilam mengacu pada karakteristik varietas nilam oleh Nuryani (2006) dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3. Karakteristik Tiga Varietas Unggul Tanaman Nilam Varietas Tapaktuan Panjang cabang primer 46-66 (Cm) Panjang cabang sekunder 20-45 (Cm) Pertulangan daun Delta, Bulat Telur Bentuk daun Menyirip Warna daun Hijau Panjang daun 6,46-7,52 Lebar daun 5,22-6,39 Panjang tangkai 2,67-4,13 Pangkal daun Rata, membulat Kadar Minyak (%) 2,83 Kadar patchouli alcohol 33,31 (%) Sumber: Nuryani (2006), Pustikasari (2011)
Lhokseumawe 38-63
Sidikalang 43-62
20-35
26-34
Delta, Bulat Telur Menyirip Hijau 6,23-6,75 5,16-6,36 2,66-4,28 Datar, membulat 3,21 32,63
Delta, Bulat Telur Menyirip Hijau keunguan 6,30-6,45 4,88-6,26 2,71-3,34 Rata, Membulat 2,89 32,95
Yang menjadi patokan dalam penentuan tiga varietas unggul nilam yang dilakukan pada penelitian ini adalah warna batang dan daun nilam. Varietas Tapaktuan dan Lhoksumawe memiliki warna batang dan daun yang sama, yaitu berwarna hijau, sedangkan Sidikalang berwarna hijau keunguan. Selain itu dilihat juga pangkal daun, dimana Varietas Tapaktuan dan Sidikalang memiliki bentuk rata dan membulat, sedangkan Lhoksumawe memiliki bentuk datar dan membulat. Setelah penentuan sampel, dilakukan preaparasi sampel untuk ketiga varietas tanaman nilam yang meliputi pemanenan, pengeringan, perajangan. Pemanenan dilakukan pada tanaman nilam yang berumur 2-3 bulan. Setelah dipanen, dilakukan pengeringan di bawah sinar matahari langsung selama 3 hari dan dilanjutkan dengan pengeringanginan selama 4 hari di dalam ruangan bersuhu 27-30oC. Daun dan ranting (terna) nilam yang sudah kering kemudian dirajang hingga ukuran 3-5 cm. Setelah preparasi sampel selesai, terna nilam siap untuk disuling. Bahan lain yang digunakan untuk seleksi dan pelatihan panelis adalah standar aroma yang diperoleh dari PT Ogawa Indonesia dan Sensient. Bahan kimia yang digunakan untuk ekstraksi komponen volatil yaitu toluene dan natrium sulfat anhidrat (grade pro analysis buatan Merck), kertas saring Whatman, propilen glikol, n-alkana standar, heksana pro analysis, etil asetat pro analysis, silica gel 60 H 7736, aquades, dan kapas. Bahan kimia diperoleh dari Stockroom Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan.
12
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah botol gelas amber kecil, mikropipet, alat-alat gelas, pisau, neraca analitik, seprangkat alat suling, pemanas,oven, freezer, tusuk sate, jarum, pipet tetes, termometel bola basah dan bola kering, statif, vial, alat GC Merk Agilent 7890 A detektor FID, dan alat GC Merk Agilent 7890 A detektor MS Merk Agilent 5975 C.
B. METODE PENELITIAN 1.
Penyulingan Minyak Nilam Penelitian Tahap I yang dilakukan penyulingan terna nilam menjadi minyak dengan metode destilasi uap. Penyulingan dilakukan di Laboratorium Balai Tanaman Obat dan Tanaman Aromatik (Balittro), Cimanggu, Bogor. Proses yang dilakukan dapat dilihat pada Gambar 8. Terna Nilam
Persiapan alat-alat penyulingan
Penyulingan uap (120140oC, 1-2 atm, 8 jam) Analisis kadar air Penambahan Natrium anhidrat dan Penyaringan minyak menggunakan kertas whatman Perhitungan rendemen Minyak Nilam Gambar 8. Diagram Alir Penyulingan Minyak Nilam (Modifikasi Metode Emmyzar & Yulius 2004)
Alat yang digunakan untuk penyulingan terna nilam terdiri dari ketel suling, kondensor, clavenger appartus, dan mercher burner. Gambar alat penyulingan dapat dilihat pada Gambar 9.
13
Gambar 9. Alat Penyulingan Minyak Nilam
2.
Analisis Sensori QDA (Meilgaard et.al. 1999, Setyaningsih, et.al. 2010 ) Penelitian Tahap II merupakan tahapan analisis sensori dengan menggunakan panelis terlatih. Tahapan analisis sensori yang dilakukan meliputi seleksi panelis, pelatihan panelis, dan pengujian.
14
a.
Seleksi Panelis Pemilihan panelis dilakukan dengan menyeleksi sejumlah orang sehingga didapatkan 8-12 orang yang selanjutnya akan dilatih hingga menjadi panelis terlatih. Tahap-tahap pemilihan panelis meliputi pertanyaan prescreening, uji ketepatan (uji duotrio atau uji segitiga) dan uji rangking (Meilgaard et al. 1999). Adapun pada tahap-tahap pemilihan yang dilakukan pada penelitian ini meliputi pendaftaran calon panelis, identifikasi bau dasar dan uji ketepatan (uji segitiga). Formulir pendaftaran panelis dapat dilihat pada Lampiran 1 Uji pertama adalah identifikasi aroma dasar seperti yang tertera pada Tabel 4. Scoresheet identifikasi aroma dasar dapat dilihat pada Lampiran 2. Uji ketepatan yang dilakukan menggunakan uji segitiga dimana bahan aroma standar dibagi dalam tiga kelompok. Setiap kelompok terdiri dari tiga aroma yang disajikan antara dua aroma yang sama dan satu aroma yang berbeda. Calon panelis diinstruksikan untuk menulis kode sampel yang berbeda. Scoresheet uji segitiga dapat dilihat pada Lampiran 3. Uji rangking dilakukan dengan mengurutkan intensitas aroma dari tiga konsentrasi aroma yang berbeda dari satu standar aroma yang sama. Scoresheet uji ranking dapat dilihat pada Lampiran 4. Tabel 4. Aroma dasar Bahan Patchouli Oil Benzaldehyde Cinnamic Aldehyde Winter green Sandalwood Oil (Burdock 2010)
Karakteristik bau Woody Bitter Almond, nutty, bitter Cinnamon Balsamic, herbal, green earthy Sandalwood, woody, insects
b. Pelatihan Panelis Panelis yang telah lolos seleksi diberi pelatihan untuk melatih kepekaan sensori terhadap atribut aroma yang akan sangat membantu pengujian selanjutnya. Setelah diperoleh panelis terlatih, diadakan Focus Group Discussion (FGD) dengan seorang panel leader yang memimpin diskusi tersebut. Aroma standar yang menjadi aroma penyusun aroma minyak nilam yang diteliti diperkenalkan pada sesi FGD ini. Selanjutnya, dilakukan penyamaan persepsi antarpanelis dengan pengenalan terminologi istilah aroma yang telah diperoleh sebelumnya. Panelis dilatih untuk dapat menilai intensitas suatu sampel pada skala garis. Scoresheet untuk latihan menskala terdapat pada Lampiran 6. Setelah panelis mengetahui jenis-jenis aroma yang terdapat dalam minyak nilam, panelis diminta untuk mendeskripsikan aroma tersebut menggunakan skala garis sehingga dapat diketahui seberapa dalam persepsi sensori aroma yang diterima oleh panelis. Selanjutnya, panelis akan dilatih untuk menilai intensitas tiap aroma dengan melakukan uji rating pada skala garis untuk tiap aroma dengan 3 tingkat konsentrasi yang berbeda. Jenis aroma dan konsentrasi yang diperkenalkan untuk melatih kemampuan menilai panelis pada skala garis dapat dilihat pada Lampiran 7. Pelatihan yang dilakukan didasarkan pada kompleksitas produk yang akan dianalisis. Dalam penelitian ini, pelatihan diadakan kontinyu selama 3-4 minggu setiap hari kerja. Materi pelatihan terdiri atas penetapan terminologi, pengenalan skala deskriptif, pengenalan perbedaan yang kecil dari produk, dan latihan. Pelatihan
15
bertujuan untuk melatih kepekaan sensori para panelis terhadap atribut sensori yang akan sangat membantu pada pengujian selanjutnya. Penetapan terminologi atribut sensori dilakukan untuk menyamakan konsep atribut sensori sehingga dapat dikomunikasikan antar panelis satu dengan yang lainnya (Stone & Sidel 2004). Panelis dilatih menggunakan uji rating skala garis pada atribut aroma. Pelatihan panelis dilakukan menggunakan larutan standar. Konsentrasi larutan standar untuk atribut aroma ditentukan secara subyektif oleh para panelis. Penentuan standar dan pelatihan dilakukan menggunakan skala garis tidak terstruktur sepanjang 15 cm dengan garis vertikal sebagai pengarah di awal dan di ujung garis. Pada tanda awal dan akhir diberi label berupa ekspresi kata-kata yang menunjukkan intensitas dari atribut yang diuji. Satu garis digunakan untuk satu atribut dan panelis memberi tanda berupa garis vertikal atau menyilang pada kisaran respon yang dideteksi. Pengenceran tiap jenis aroma tunggal dilakukan dengan propylene glycol. Uji rating tersebut dilakukan berulang kali hingga panelis dapat membuat urutan yang tepat untuk setiap sampel. Uji rating pada skala garis tersebut akan menghasilkan nilai-nilai intensitas aroma menurut subjektivitas panelis yang terukur melalui garis yang ditandai. Nilai konsentrasi dan intensitas masing-masing atribut akan diperoleh pada saat melakukan pelatihan QDA, selanjutnya akan dibuat hubungan logaritmik dan diplot menjadi persamaan Stephen (Meilgaard et al. 1999). Persamaannya adalah sebagai berikut: R = k Cn dimana R merupakan perkiraan intensitas, C merupakan konsentrasi, k merupakan konstanta yang tergantung pada unit yang dipilih untuk mengukur R dan C, dan n merupakan eksponensial yang digunakan untuk mengukur laju perkembangan intensitas yang diperoleh sebagai suatu fungsi stimulus intensitas. Nilai intensitas konsentrasi standar aroma yang diperoleh saat melakukan pelatihan diolah menggunakan persamaan Stephen (Meilgaard et al. 1999), lalu persamaan tersebut diturunkan hingga menjadi persamaan logaritmik dengan turunan rumus: Log R = Log k + n Log C Keterangan : R = perkiraan intensitas yang terdeteksi (magnitude C = ukuran konsentrasi (molar, molal, %) Log k = konstanta n = kemiringan
estimation)
Hal ini dilakukan untuk mendapatkan nilai konsentrasi standar yang digunakan pada analisis kuantitatif. Contoh scoresheet penentuan standar aroma dapat dilihat pada Lampiran 8. Dari hasil uji rating tersebut, dapat diperoleh kurva linier antara nilai logaritmik rataan konsentrasi aroma terhadap nilai logaritmik konsentrasi aroma sehingga dapat diketahui konsentrasi tertentu yang harus dibuat untuk menghasilkan intensitas tertentu suatu jenis aroma. Konsentrasi yang telah disesuaikan dengan persepsi panelis tersebut digunakan sebagai reference dalam memberikan penilaian tiap jenis aroma yang terdapat di dalam sampel minyak nilam.
16
Ketika panelis telah dapat mengukur dan mengurutkan dengan benar urutan konsentrasi tiap jenis aroma, panelis akan dilatih kembali untuk menentukan intensitas tiap jenis aroma yang dibuat berdasarkan nilai pada pengukuran yang diberikan panelis sebelumnya. Konsentrasi larutan standar aroma untuk pelatihan dapat dilihat pada Lampiran 9. Nilai konsentrasi untuk intensitas tertentu, digunakan sebagai reference untuk memudahkan penilaian panelis saat menguji sampel. Scoresheet pelatihan aroma cherry, camphor, dry, earthy, eugenol, floral, musky, sweet, turpentine, dan woody dapat dilihat pada Lampiran 10. c.
3.
Pengujian Pengujian sampel minyak nilam dilakukan menggunakan metode QDA. Pada saat pengujian, sampel minyak nilam hasil penyulingan ditempatkan pada wadah khusus yang telah diberi kode 3 digit angka acak. Panelis diminta untuk melakukan penilaian dari 10 aroma yang telah ditentukan pada minyak nilam. Sampel yang digunakan pada uji QDA merupakan sampel yang dipilih berdasarkan tiga varietas minyak nilam yang berbeda, yaitu minyak nilam Varietas Lhoksumawe, Sidikalang, dan Tapaktuan. Pemilihan sampel ini dimaksudkan untuk melihat perbedaan deskripsi aroma pada ketiga varietas minyak nilam. Penilaian dilakukan pada skala garis sepanjang 15 cm (diasumsikan skala 0-100) sesuai dengan intensitas atribut aroma yang terdapat di dalamnya dengan bantuan reference. Adanya standar dengan berbagai intensitas pada setiap atribut membantu panelis untuk mengingat dan menyamakan persepsi dengan panelis lainnya. Atribut aroma yang diujikan sebanyak 10 jenis, yaitu woody, camphor, cherry, dry, earthy, eugenil, floral, musky, sweet, dan turpentine. Jumlah set per sesi analisis tergantung derajat kelelahan panelis dalam menilai dan mengisi lembar uji. Umumnya 4-6 sampel per hari dan jika produk yang dinilai rumit atau atribut sensori yang dianalisis banyak, maka cukup tiga sampel per hari. Apabila sampel terlalu sedikit, akan mengakibatkan variasi yang terlalu besar dan apabila sampel terlalu banyak, akan mengakibatkan antarcontoh kelihatannya berbeda tetapi sebenarnya tidak (Setyaningsih et.al, 2010). Analisis atribut aroma dilakukan dalam tiga periode, yaitu empat atribut pada periode pertama, tiga atribut pada periode kedua, dan tiga atribut lainnya pada periode ketiga. Pengujian dilakukan sebanyak tiga kali ulangan pada setiap sampel. Ulangan dapat membantu mengkondisikan panelis terlatih agar dapat melakukan penilaian secara konsisten (Piggot et al. 1998). Scoresheet uji QDA dapat dilihat pada Lampiran 11.
Analisis GC-MS Peneelitian Tahap III adalah analisis minyak nilam dengan menggunakan GC-MS. Analisis ini dilakukan di Laboratorium Flavor Balai Besar Penelitian Padi Sukamandi, Subang, Jawa Barat. GC-MS yang digunakan mendeteksi senyawa dengan bobot molekul antara 35-550. Spesifikasi metode GC-MS yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 5.
17
Tabel 5. Spesifikasi dan Metode GC-MS Spesifikasi
Keterangan
Gas Chromatography Merk Kolom
Agilent 7890A Kolom Kapiler DB-5 (60 m x 250 µm x 0.25 µm) Helium MS 2500C 0,2µL 1:200 50 ml/menit 500C ditahan 2 menit 100C/menit sampai suhu 990C, 20C/menit sampai 2250C ditahan 20 menit 50C/menit sampai 2500C 2500C
Gas Pembawa Detektor Suhu Injector Volume injeksi Split Ratio Kecepatan split Suhu awal Laju kenaikan suhu
Suhu akhir Mass Spectrometry Merk Kisaran Massa (Purwati 2010)
Agilent 5975 C 35-550
Pada analisis GC-MS, sampel minyak nilam dimasukkan ke dalam vial 2ml sebanyak dua kali ulangan dan diletakkan secara berurutan pada wadah sampel alat GC-MS. Heksana juga dimasukkan ke dalam vial 2ml dan diletakkan pada wadah paling akhir. Sampel minyak nilam akan disuntikkan ke dalam alat GC-MS sebanyak 0.2 µL dengan menggunakan syringe secara otomatis. Setelah menyuntikkan satu sampel minyak nilam, Syringe akan secara otomatis tercuci dan melakukan pembersihan kolom. Pada tahap pembersihan kolom, GC-MS dijalankan tanpa ada sampel yang dimasukkan. Proses ini dilakukan berulang hingga sampel terakhir. Setelah semua sampel tersuntikkan, tahap selanjutnya adalah identifikasi komponen minyak nilam. Pada tahap identifikasi, dilakukan analisis terhadap spektra massa dan perhitungan nilai Linear Retention Index (LRI). Interpretasi spektra massa dilakukan dengan bantuan komputer untuk membandingkan spektra massa suatu senyawa dengan spektra massa pada library dari NIST05, Wiley Library dan dibandingkan dengan referensi. Perhitungan Nilai LRI setiap komponen yang diperoleh dihitung berdasarkan waktu retensi standar alkana C8-C20. Berdasarkan Van Den Dool & Kratz (1963) perhitungan LRI dapat dihitung dengan persamaan:
LRIi
100
t t
t t
100x
18
Keterangan : LRIi = indeks retensi linier komponen i ti = waktu retansi komponen i (menit) tx = waktu retensi alkana standar, dengan n buah atom karbon, yang muncul sesuah komponen i (menit) tx+1 = waktu retensi alkana standar, dengan n+1 buah atom karbon, yang muncul sesuah komponen i (menit) x = jumlah atom karbon alkana standar yang muncul sebelum komponen i Hasil interpretasi spektra massa kemudian dikoreksi dengan membandingkan nilai LRI komponen tersebut dengan nilai LRI literatur yang menggunakan kolom yang sama. Jika senyawa tersebut memiliki pola spektra massa yang sama dan nilai LRI yang sama atau mendekati nilai LRI referensi, maka komponen tersebut dapat diidentifikasi. 4.
Fraksinasi Menggunakan Kromatografi Kolom Penelitian tahap akhir yang dilakukan merupakan fraksinasi salah satu sampel minyak nilam, yaitu varietas Sidikalang dengan menggunakan teknik kromatografi kolom. Fraksinasi dilakukan dengan pengemasan kolom untuk pemisahan 1 mL minyak dengan diameter 0,6 cm dan tinggi kolom 9 cm. Saat pengemasan kolom, jumlah silica gel adalah 15-20 kali jumlah ekstrak dan perbandingan tinggi adsorban dan diameter kolom adalah 8:1. Minyak nilam kasar dilarutkan dalam eluen heksana dengan pengenceran 10x, kemudian komponennya dipisahkan dengan kromatografi kolom sistem elusi step gradient (peningkatan kepolaran) menggunakan eluen campuran n-heksana:etil asetat (wulandari, 2011). Eluat akan menetes sedikit demi sedikit dan ditampung setiap 2 mL dalam enam tabung reaksi yang telah diberi nomor kemudian diuji dengan Gas Chromatography Flame Ionization Detector (GC FID). Apabila terlihat pemisahan komponen-komponen minyak nilam dengan baik menggunakan GC-FID dan terpilih fraksi terbaik, maka dilakukan analisis selanjutnya dengan menggunakan GC-MS. Diagram alir fraksinasi minyak nilam Varietas Sidikalang menggunakan kromatografi kolom dapat dilihat pada Gambar 10.
19
Minyak Nilam
Kromatografi Kolom
Fraksi 1
Fraksi 2
Gas Chromatography (GC)
Fraksi n
Fraksi terbaik
GC-MS Gambar 10. Fraksinasi Minyak Nilam menggunakan Teknik Kromatografi Kolom
C. METODE ANALISIS DATA Analisis atribut aroma yang diperoleh dari uji kuantitatif QDA berupa data rata-rata intensitas. Selanjutnya, dibuat grafik spider web untuk membandingkan intensitas masingmasing atribut secara visual. Selain itu, data diolah secara statistik menggunakan two-way ANOVA dengan program SPSS 16 dengan uji lanjut Duncan jika terlihat ada pengaruh yang nyata pada masing-masing atribut. Penggunaan two-way ANOVA dipilih karena penilaian intensitas tidak hanya dipengaruhi oleh perbedaan sampel, tetapi juga oleh perbedaan panelis. Kemudian menggunakan multivariate analysis, yaitu Principal Component Analysis (PCA) yang dilanjutkan dengan biplot menggunakan software MINITAB 16. Analisis statistik ANOVA yang dilakukan menggunakan hipotesis awal sebagai berikut: H0 = tidak terdapat perbedaan yang nyata pada semua sampel H1 = paling tidak terdapat satu sampel yang berbeda nyata dengan sampel lainnya taraf kepercayaan sebesar 95% (α= 0.05) Data komponen volatil hasil GC-MS berupa persentase area relatif diolah menggunakan multivariate analysis, yaitu Principal Component Analysis (PCA) yang dilanjutkan dengan biplot menggunakan software MINITAB 16. Analisis PCA akan menghasilakan 4 buah grafik, yakni scree plot, score plot, loading plot, dan scatter plot (biplot). Analisiss korelasi sensori deskriptif dengan komponen volatil minyak nilam, menggunakan analisis statistik PLS (Partial Least Square Regression) dengan software XLSTAT 2011.
20
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. PENYULINGAN MINYAK NILAM Sampel nilam yang dipanen dari Desa Sukamulya, Kecamatan Garawangi, Kuningan, Jawa Barat kemudian dikeringanginkan di bawah sinar matahari selama 15 jam (tiga hari) lalu dirajang sebesar 3-5 cm. Sampel yang sudah dirajang kemudian ditimbang dengan berat yang sama (800 gram) lalu disuling hingga menjadi minyak nilam. Penyulingan dilakukan di Laboratorium Balai Tanaman Obat dan Tanaman Aromatik (Balittro), Cimanggu, Bogor dengan menggunakan metode penyulingan uap selama 8 jam. Analisis Kadar air dengan metode azeotropik juga dilakukan untuk mengetahui rendemen minyak nilam secara pasti. Hasil perhitungan rendemen tiga varietas minyak nilam dapat dilihat pada Tabel 6. Tabel 6. Rendemen Minyak Nilam Varietas
Kadar Air (% BK)
Rendemen Rata-rata (%)
Lhoksumawe
11,38
2,38±0,00
Sidikalang
11,81
2,55±0,00
Tapaktuan
15,93
2,22±0,00
Dari Tabel tersebut dapat dilihat bahwa Varietas Sidikalang memiliki rendemen minyak paling tinggi yaitu 2,55%, diikuti oleh Lhoksumawe 2,38%, dan Tapaktuan 2,22%. Rendemen tiga varietas minyak nilam sedikit berbeda dengan penelitian sebelumnya (Nuryani 2007) yang menyebutkan bahwa rendemen minyak nilam tertinggi terdapat pada varietas Lhoksumawe 3,21%, diikuti oleh Sidikalang 2,89%, dan paling rendah adalah Tapaktuan 2,83%. Hal ini terjadi karena perbedaan teknik budidaya, lokasi pengambilan sampel minyak nilam, serta faktor lingkungan, yaitu ketinggian dan curah hujan (Pustikasari 2011). Rendemen ketiga varietas minyak nilam tersebut dihitung berdasarkan kadar air basis basah, yaitu 11,38% untuk Lhoksumawe, 11,81% untuk Sidikalang, dan 15,93% untuk Tapaktuan.
Gambar 11. Minyak nilam hasil penyulingan
21
B. ANALISIS SENSORI MINYAK NILAM Analisis sensori minyak nilam meliputi pendaftaran panelis, seleksi panelis, pelatihan panellis, dan analisis kuantitatif minyak nilam. 1.
Pendaftaran Panelis Pendaftaran panelis dilakukan dengan menyebarkan formulir pendaftaran kepada mahasiswa departemen Ilmu dan Teknologi Pangan angkatan 2007, 2008, dan 2009. Dari penyebaran formulir ini diperoleh 65 calon panelis terlatih yang nantinya akan mengikuti proses seleksi.
2.
Seleksi Panelis Panelis yang terpilih sebagai kandidat panelis terlatih adalah panelis yang menjawab benar 80% dari uji identifikasi, 60% dari sepuluh seri uji segitiga yang dilakukan, serta dapat mengurutkan dengan benar pada uji ranking. Dari hasil seleksi, dihasilkan 8 panelis dengan nilai tertinggi untuk melakukan pelatihan. Daftar panelis yang terpilih dapat dilihat pada Lampiran 5.
3.
Pelatihan Panelis dan Penentuan Standar Pelatihan panelis terdiri dari pelatihan standardisasi aroma dan FGD (Focus Group Discussion). Lamanya pelatihan didasarkan pada kompleksitas sampel yang akan dianalisis. Pada penelitian ini, pelatihan diadakan kontinyu selama 4 minggu setiap hari kerja. Hasil analisis kualitatif FGD aroma sampel minyak nilam oleh delapan panelis dideskripsikan pada Tabel 7. Tabel 7. Hasil Analisis Kualitatif FGD Aroma Sampel Minyak Nilam No
Aroma
Deskripsi Aroma
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Champor Cherry Dry Earthy Eugenol Floral Musky Sweet Turpentine Woody
aroma kamper, minuman karbonasi aroma agak manis, buah, cherry aroma gosong, karamel, kopi aroma tanah saat hujan aroma cengkeh, rokok aroma segar dari tanaman, bunga, taman aroma parfum pria aroma manis aroma bensin, pinus, bahan pembersih lantai aroma kayu, triplek
Gambar 12 merupakan kurva linier hasil plot antara nilai konsentrasi dan skor untuk atribut aroma woody.
22
1.2 y = 0,707x ‐ 1,820 R² = 0,998
Log Skor
1.0 0.8 0.6
woody
0.4
Linear (woody)
0.2 0.0 3.7
3.8
3.9
4.0
4.1
4.2
Log Konsentrasi Larutan Patchouli Oil Gambar 12.
Kurva linier hubungan antara logaritma skor atribut aroma woody dan konsentrasi larutan Patchouli oil sebagai penentu nilai standar untuk uji QDA
Persamaan garis yang diperoleh kurva standar pada Gambar 11 digunakan untuk menentukan konsentrasi dan skor yang akan digunakan sebagai standar pada pelatihan panelis dan pengujian analisis kuantitatif. Kurva standar di atas menghasilkan nilai R2 yang baik, yaitu sebesar 0,998 dengan persamaan y=0,707 x – 1,820. Kurva standar untuk atributatribut sensori lainnya dapat dilihat pada Lampiran 12. Setelah dilakukan penetapan standar, panelis dilatih menggunakan standar hingga penilaian dan kepekaan panelis menjadi konsisten. Panelis dikatakan panelis terlatih jika kepekaan panelis konsisten dan panelis siap untuk ke tahap selanjutnya, yaitu pengujian. 4.
Pengujian Sampel Delapan orang panelis terlatih melakukan penilaian atribut aroma pada sampel minyak nilam aceh varietas Lhoksumawe, Sidikalang, dan Tapaktuan. Pengujian dilakukan secara kuantitatif menggunakan metode QDA. Pengujian dilakukan sebanyak tiga kali ulangan pada setiap sampel. Setelah uji selesai dilakukan, data diolah menggunakan analisis statistik.
5.
Pengolahan Data Tahap pengujian kuantitatif dilakukan untuk menentukan intensitas atribut-atribut aroma yang telah diperoleh dari FGD dengan membandingkan dengan standar yang nilainya telah ditentukan saat tahap pelatihan. Analisis kuantitatif atribut aroma menggunakan dua standar (R1 dan R2) pada skala tidak terstruktur sepanjang 15 cm. Pada saat pengukuran intensitas atribut aroma dengan penggaris, nilai yang diperoleh dikonversi menjadi skala 100. a.
Hasil Uji QDA Hasil uji QDA terhadap 10 aroma yang terdapat dalam sampel minyak nilam dapat dilihat pada Tabel 8 dan Gambar 13.
23
Tabel 8. Hasil Uji QDA Sampel Minyak Nilam Intensitas Aroma
Sidikalang
Lhoksumawe
Tapaktuan
Camphor
50,8±3,7a
58,0±5,5b
48,0±2,9a
Cherry
27,1±4,2a
45,8±5,4c
39,9±8,4b
Dry
49,5±6,7a
46,4±5,7a
54,1±2,9b
Earthy
44,6±9,0a
53,4±8,2b
51,6±6,4b
Eugenol
61,4±9,4a
69,0±5,5b
66,8±5,3a,b
Floral
44,2±9,0a
56,6±3,8b
52,4±7,5b
Musky
72,6±8,5b
66,6±7,0a
64,3±7,6a
Sweet
28,7±6,2a
47,0±4,7c
40,6±10,0b
Turpentine
44,9±7,5a
55,4±8,7b
45,9±8,3a
Woody
67,7±9,0a
73,9±7,9a
71,5±9,8a
Keterangan:
Nilai yang diikuti oleh huruf yang berbeda dalam satu baris yang sama menunjukkan berbeda nyata (p<0.05) dengan menggunakan uji lanjut Duncan oleh 8 panelis terlatih
Woody
Turpentine
Champor 80.00 70.00 60.00 50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.00
Cherry
Dry Sidikalang Lhoksumawe Tapaktuan
Sweet
Earthy
Musky
Eugenol Floral Gambar 13. Spider Web Hasil Uji QDA
Hasil uji QDA menunjukkan bahwa ketiga varietas minyak nilam tidak berbeda nyata pada aroma woody, sedangkan pada aroma cherry dan sweet sangat berbeda nyata. Hal ini dipertegas oleh data hasil QDA dengan menggunakan SPSS 16 (Lampiran 13) yang menunjukkan bahwa pada arroma woody ketiga sampel berada pada satu subset yang sama (subset a), sedangkan pada aroma cherry dan sweet ketiga sampel berada pada subset yang berbeda-beda (subset a, b, dan c). Aroma woody dan musky merupakan aroma yang memiliki intensitas paling tinggi pada ketiga varietas minyak nilam, sedangkan aroma cherry dan sweet merupakan aroma yang memiliki intensitas paling rendah pada ketiga varietas minyak nilam.
24
Pada aroma camphor, cherry, earthy, eugenol, floral, sweet, turpentine, dan woody intensitas tertinggi terdapat pada minyak nilam varietas Lhoksumawe. Intensitas tertinggi pada aroma dry terdapat pada minyak nilam varietas Tapaktuan, sedangkan aroma musky terdapat pada minyak nilam varietas Sidikalang. Intensitas terendah pada aroma cherry, earthy, eugenol, floral, sweet, turpentine, dan woody terdapat pada minyak nilam varietaas Sidikalang. Untuk aroma champor dan musky intensitas terendah terdapat paada minyak nilam varietas Tapaktuan, sedangkan aroma dry terdapat pada minyak nilam varietas Lhoksumawe. Kesepuluh jenis aroma yang diujikan dapat dideteksi dan dikuantifikasi dengan nilai relatif yang baik berkisar antara 27-74 dengan skala penilaian 0-100 yang dapat terlihat pada spider web hasil QDA. Aroma yang paling dominan terdapat pada minyak nilam adalah aroma woody dan musky yang memiliki intensitas tertinggi dibandingkan aroma lainnya. Berdasarkan hasil QDA, minyak nilam varietas Lhoksumawe merupakan sampel yang memiliki intensitas aroma tertinggi paling banyak, sedangkan minyak nilam varietas Sidikalang merupakan minyak nilam yang memiliki intensitas terendah paling banyak dibandingkan sampel lainnya. Dengan demikian, minyak nilam varietas Lhoksumawe memiliki intensitas aroma paling kuat serta varietas Sidikalang memiliki intensitas aroma paling lemah diantara varietas lainnya. b. Korelasi Atribut Aroma Minyak Nilam Atribut aroma pada minyak nilam memiliki korelasi satu sama lain. Korelasi yang timbul dapat bersifat positif atau negatif. Korelasi atribut aroma yang dilihat dari koefisien korelasi masing–masing atribut aroma dengan atribut aroma lain disebut dengan Pearson correlation (Tabel 9). Angka yang bercetak tebal menunjukkan korelasi antar atribut. Jika nilai korelasi suatu atribut dengan atribut lain bernilai 0,5, atribut tersebut dapat dikatakan berkorelasi, sedangkan jika nilai korelasinya lebih dari 0,8, atribut tersebut dapat dikatakan berkorelasi tinggi (Limpawattana, Shewfelt, 2010). Nilai korelasi tersebut ditunjukkan oleh hubungan antara atribut aroma camphor dan dry yang berkorelasi negatif sebesar 0,954. Nilai koefisien korelasi tersebut diartikan sebagai semakin tinggi intensitas aroma camphor, maka semakin rendah intensitas aroma dry. Berbeda dengan cherry dan woody yang memiliki korelasi positif sebesar 0,990. Nilai tersebut menun jukkan semakin tinggi intensitas aroma cherry, maka semakin tinggi pula intensitas aroma woody. Atribut–atribut lain yang berkorelasi positif tinggi antara lain earthy-eugenol (0,999), camphor-turpentine (0,930), aroma cherry dengan lima aroma lainnya, aroma woody dengan lima aroma lainnya, aroma sweet dengan empat aroma lainnya, dan aroma floral dengan tiga aroma lainnya. Aroma cherry berkorelasi positif tinggi dengan earthy (0,995), eugenol (0,999), floral (1,000), sweet (1,000), dan turpentine (0,819). Aroma woody berkorelasi positif tinggi dengan earthy (0,972), eugenol (0,982), floral (0,989), sweet (0,992), dan turpentine (0,890). Aroma sweet memiliki berkorelasi positif tinggi dengan turpentine (0,826), earthy (0,994), eugenol (0,998), dan floral (1,000). Aroma floral berkorelasi positif tinggi dengan turpentine (0,815), earthy (0,996), dan eugenol (0,999). Aroma musky berkorelasi negatif tinggi dengan cherry (0,846), earthy (0,894), eugenol (0,873), floral (0,849), dan sweet (0,839).
25
Tabel 9. Korelasi Atribut Aroma pada Minyak Nilam Variables
Camphor
Camphor Cherry Dry Earthy Eugenol Floral Musky Sweet Turpentine
1 0,551
Woody
26
-0,913 0,467 0,506 0,546 -0,021 0,562
Cherry 1 -0,163
Dry
Earthy
Eugenol
Floral
Musky
Sweet
Turpentine
0,930
0,995 0,999 1,000 -0,846 1,000 0,819
1 -0,066 -0,111 -0,157 -0,388 -0,176 -0,700
1 0,999 0,996 -0,894 0,994 0,758
1 0,999 -0,873 0,998 0,787
1 -0,849 1,000 0,815
1 -0,839 -0,386
1 0,826
1
0,661
0,990
-0,299
0,972
0,982
0,989
-0,763
0,992
0,890
Woody
1
26
c.
Pengelompokkan Aroma Sampel Minyak Nilam Pengelompokan sampel minyak nilam dilakukan berdasarkan aroma yang mewakilinya menggunakan Principal Component Analysis (PCA) yang dilanjutkan dengan biplot dengan menggunakan software MINITAB 16. Pengelompokan menggunakan PCA merupakan pengelompokan berdasarkan keragaman data yang menghasilkan grafik scree plot, score plot, loading plot, dan biplot. Gambar scree plot deskripsi aroma minyak nilam pada Lampiran 14 menjelaskan nilai eigen yang diperoleh komponen utama. Selain dengan mengambil komponen utama dengan nilai eigen lebih dari satu, penentuan komponen utama juga dapat dilakukan dengan uji gambar yang memetakan nilai-nilai eigen (Setyaniningsih et al., 2010). Nilai eigen dan persentase ragam kumulatif aroma minyak nilam dapat dilihat pada Tabel 10. Dari nilai eigen yang dihasilkan, komponen utama yang dapat diambil adalah satu buah. Sementara itu, berdasarkan scree plot komponen yang dapat diambil berjumlah dua komponen karena terdapat dua komponen yang berada pada grafik sebelum grafik menunjukkan kecenderungan linier. Cara lain untuk menentukan jumlah komponen utama yang diambil adalah berpatokan pada persentase ragam kumulatif dan pada kasus ini terdapat dua komponen dengan ragam kumulatif di atas 70%, yakni 77,1%. Komponen utama satu menjelaskan keragaman data sebesar 77,1 % dan komponen utama dua menjelaskan sebesar 22,9% keragaman data. Tabel 10. Nilai Eigen dan Persentase Ragam Kumulatif
Eigenvalue Proportion Cumulative
PC1
PC2
PC3
7,715 0,771 0,771
2,285 0,229 1,000
0,000 0,000 1,000
Sementara itu, gambar score plot memberikan informasi mengenai komponen utama satu dan komponen utama dua yang menerangkan hubungan antarsampel. Sampel yang diplotkan berdekatan dengan posisi dalam kuadran yang sama mempunyai deskripsi yang sama sedangkan sampel yang berada pada lokasi kuadran yang berlawanan mempunyai deskripsi yang berbeda. Dari gambar score plot deskripsi aroma minyak nilam pada Lampiran 15 dapat dilihat bahwa ketiga sampel minyak nilam, yaitu varietas Sidikalang, varietas Lhoksumawe, dan varietas Tapaktuan terletak pada kuadran atau daerah yang berbeda-beda sehingga ketiga sampel tersebut memiliki deskripsi aroma yang cenderung berbeda satu sama lain. Hal ini menunjukkan bahwa ketiga varietas minyak nilam aceh menghasilkan pengelompokan deskripsi aroma yang berbeda-beda. Gambar loading plot deskripsi aroma minyak nilam pada Lampiran 16 memberikan informasi mengenai hubungan antarvariabel aroma. Atribut yang memiliki nilai keragaman yang kecil digambarkan sebagai vektor yang pendek sedangkan atribut yang memiliki nilai keragaman yang besar digambarkan sebagai vektor yang panjang. Dari loading plot tersebut, diperoleh informasi bahwa aroma camphor dan dry digambarkan sebagai garis pendek yang artinya intensitas kedua atribut aroma dari tiga varietas minyak nilam aceh hampir sama besar atau dengan kata lain memiliki tingkat keragaman yang rendah. Sementara itu, aroma cherry, earthy, eugenol, floral, musky, sweet, turpentine, dan woody memiliki garis panjang yang artinya intensitas kedelapan
27
atribut tersebut berbeda atau memiliki keragaman yang tinggi pada ketiga varietas minyak nilam aceh. Loading plot juga memberikan informasi mengenai hubungan antaratribut. Hubungan/korelasi positif ditandai dengan atribut yang terletak pada daerah atau kuadran yang sama. Contoh atribut aroma yang memiliki korelasi positif, antara lain camphor-turpentine, earthy-eugenol, sweet-cherry, dan floral-woody. Di sisi lain, korelasi negatif ditandai dengan atribut yang pada kuadran yang berbeda. Contohnya adalah camphor-dry, musky-earthy, cherry-musky, dan musky-eugenol. Kesemua korelasi tersebut sesuai dengan hasil analisis menggunakan Pearson correlation. Data hasil QDA minyak nilam secara lengkap dapat dilihat pada Lampiran 17-Lampiran 26. Grafik score plot yang digabungkan dengan loading plot akan menghasilkan grafik biplot. Grafik biplot atribut aroma dapat dilihat pada Gambar 14. Grafik ini memberikan informasi hubungan antara varietas minyak nilam dengan atribut aroma. Biplot merupakan suatu upaya membuat gambar di ruang berkomponen banyak menjadi gambar di ruang berkomponen dua. Konsekuensi yang terjadi akibat reduksi komponen ini adalah penurunan informasi yang terkandung dalam PCA. Biplot yang mampu memberikan informasi sebesar 70% dari seluruh informasi dianggap cukup dimana dalam penelitian ini biplot memberikan nilai 100%, dimensi satu sebesar 77,1% dan dimensi dua sebesar 22,9%.
2,0
Tapaktuan Dry
Komponen Dua (22,9%)
1,5 1,0 0,5
Earthy Eugenol CFloral herry Sweet Woody
0,0 -0,5
Sidikalang
Turpentine Musk y
-1,0
C hampor
-3
-2
-1 0 1 Komponen Satu (77,1%)
2
Lhoksumawe 3
Gambar 14. Biplot Aroma Minyak Nilam
Ditinjau dari kuadran positif-positif, aroma minyak nilam varietas Tapaktuan berbeda dengan dua varietas lainnya pada aroma cherry, earthy, eugenol, floral, sweet dan woody. Sementara itu, ditinjau dari kuadran positif-negatif, aroma minyak nilam varietas Lhoksumawe berbeda dengan dua varietas lainnya terutama pada aroma camphor, dan turpentine. Interpretasi Biplot dari kuadran negatif-negatif memperlihatkan aroma minyak nilam varietas Sidikalang berbeda dengan varietas
28
lainnya terutama pada aroma musky. Kuadran negatif-positif memperlihatkan pengaruh aroma dry. Aroma dry tidak berpengaruh terhadap ketiga sampel minyak nilam. Pengelompokan aroma minyak nilam menggunakan PCA, menunjukkan bahwa aroma minyak nilam dipengaruhi oleh varietas tanaman nilam tersebut. Pembudidayaan yang seragam dapat meminimalisasi kesalahan sistematis.
C. ANALISIS GC-MS Analisis GC-MS digunakan untuk mengetahui komponen volatil yang terkandung di dalam minyak nilam. Pembahasan analisis GC-MS dibagi menjadi tiga bagian, yaitu identifikasi dan karakterisasi komponen volatil minyak nilam, analisis statistik data hasil GC-MS, serta hubungan antara deskripsi aroma dan komponen volatil minyak nilam. 1.
Identifikasi dan Karakterisasi Komponen Volatil Minyak Nilam Ketiga sampel minyak nilam yang akan dianalisis dengan menggunakan GC-MS dimasukan ke dalam vial 2 mL. Sebelumnya ketiga sampel minyak nilam telah diberi Na2SO4 anhidrat untuk memastikan tidak ada air yang terkandung di dalam minyak nilam tersebut. Analisis dengan menggunakan GC-MS dilakukan di Laboratorium Flavor Balai Besar Penelitian Tanaman Padi (BB Padi) Sukamandi, Subang, Jawa Barat. Setiap sampel diinjeksikan dilakukan secara duplo (dua kali ulangan). Sebelum dan sesudah menginjeksikan sampel, dilakukan penginjeksian blank (kosong) dengan tujuan untuk membersihkan kolom. Kolom yang digunakan adalah DB-5 dan banyaknya sampel yang diinjeksikan sebanyak 2µL. Data hasil GC-MS tersajikan dalam bentuk kromatogram yang berisi peak-peak yang mungkin merupakan komponen volatil minyak nilam. Spektra massa masing-masing peak dicek dan dicocokkan dengan kemungkinan komponen yang muncul dari library. Tiaptiap kemungkinan komponen tersebut dihitung nilai LRI dan dicocokkan dengan literatur. Spektra massa yang baik dan memiliki nilai LRI yang sesuai dapat diidentifikasi sebagai komponen volatil yang diduga. Spektra massa yang baik namun tidak memiliki nilai LRI yang sesuai tetap dianggap sebagai komponen yang terdeteksi namun belum teridentifikasi. Persentase area relatif komponen minyak nilam dari tiap sampel diperoleh dari perbandingan luas area peak suatu komponen terhadap luas total area seluruh peak yang terdeteksi. Kromatogram yang dihasilkan dapat dilihat pada Gambar 15. Dari 108 komponen volatil yang terdeteksi, dihasilkan 23 komponen volatil dengan persentase area relatif lebih dari 0,5% untuk diolah lebih lanjut dengan menggunakan PCA dan cluser analysis. Komposisi senyawa minyak nilam dengan rata-rata persentase area relatif lebih dari 0.5% dapat dilihat pada Tabel 10.
29
Gambar 15. Kromatogram Tiga Varietas Minyak Nilam (Atas-Bawah: Lhoksumawe, Sidikalang, Tapaktuan)
30
Tabel 11. Komposisi Senyawa Minyak Nilam dengan Rata-rata Persentase Area Relatif Lebih dari 0.5% No
Nomor Peak
LRI LRI Exp
LRI Ref
Komponen
Persentase Area Relatif Lhoksumawe
1 35 1380 β-Patchoulene 1383 2 36 1391 β-Elemene 1388 3 1429 40 Thujopsene 1413 4 41 1418 β-Caryophyllene 1421 5 43 1439 α-Guaiene 1442 6 44 Sesquiterpene_1 1451 7 45 1454 α-Humulene 1457 8 46 1456 α-Patchoulene 1464 9 47 Sesquiterpene_2 1466 10 48 1460 Seychellene 1469 11 49 1461 allo-aromadendrene 1476 12 52 1485 β-Selinene 1489 13 53 1494 α-Selinene 1499 14 54 1505 α-Bulnesene 1511 15 66 1556 Germacrene B 1562 16 68 1576 Spathulenol 1572 17 70 1581 Caryophyllene oxide 1584 18 74 Oxygenated sesquiterpene_5 1615 19 75 1616 Isoaromadendrene epoxide 1619 20 76 Hydroxy sesquiterpene_1 1628 21 77 Unknown_9 1632 22 83 1659 Patchouli alcohol 1677 23 89 Unknown_14 1705 Keterangan: Sumber LRI Adams (1996), Su, et.al (2006), Yang, et.al (2010), Zhannan, et.al (2008) 31
2,59 1,19 0,93 3,58 12,08 7,67 0,79 5,17 1,95 1,72 0,60 0,77 3,97 12,52 1,27 0,43 1,04 0,65 0,51 1,16 0,51 31,06 0,39
Sidikalang
Tapaktuan
2,46 1,17 1,00 3,31 11,70 8,10 0,74 5,04 1,90 1,75 0,72 0,73 3,87 12,25 1,18 0,64 1,26 0,52 0,45 1,17 0,63 31,57 0,63
2,44 1,24 0,95 3,17 11,54 7,77 0,75 5,03 1,92 1,70 0,61 0,73 3,93 12,19 1,11 0,56 1,19 0,62 0,52 1,28 0,37 31,84 0,58
31
Berdasarkan persentase area relatif pada Tabel 11. dapat dilihat bahwa α-guaiene, αbulnesene, dan patchouli alcohol memiliki persentase area relatif lebih dari 10%. Kandungan α-guaiene dan α-bulnesene tertinggi terdapaat pada varietas Lhoksumawe, sedangkan kandungan patchouli alcohol tertinggi terdapat pada varietas Tapaktuan. Patchouli alcohol merupakan komponen utama yang dijadikan standar mutu minyak nilam. Minyak nilam dapat dikatakan bermutu baik apabila kadar patchouli alcohol yang terkandung lebih dari 30% (SNI 06-2385-2006). Pada penelitian ini, kadar patchouli alcohol pada ketiga sampel minyak nilam lebih dari 30%. Kadar tertinggi terdapat pada varietas Tapaktuan (31,84%), diiikuti oleh varietas Sidikalang (31,57%) dan varietas Lhoksumawe (31,06%). Hal yang sama juga dilaporkan oleh Nuryani (2009) yang menunjukkan bahwa varietas Tapaktuan memiliki kadar patchouli alcohol tertinggi yaitu sebesar 33,21%, diikuti varietas Sidikalang (32,95%) dan varietas Lhoksumawe (32,65%). Komponen utama lain selain patchouli alcohol, yaitu β-Patchoulene, β-Elemene, β-Caryophyllene, α-Patchoulene, Seychellene, α-Selinene, Germacrene B, Caryophyllene oxide memiliki persentase area relatif lebih dari 1% pada ketiga sampel minyak nilam. Thujopsene memiliki persentase area relatif sebesar 1% pada varietas Sidikalang, sedangkan pada varietas lainnya tidak sehingga dapat dikatakan Sidikalang memiliki aroma yang lebih beragam dibandingkan dua varietas lainnya. Berdasarkan Tabel 11. dapat dilihat pula terdapat dua komponen sesquiterpene, satu komponen oxygenated sesquiterpene, satu komponen hydroxy sesquiterpene, dan 2 komponen yang tak teridentifikasi (unknown). Penamaan komponen dengan nama sesquiterpene, oxygenated sesquiterpene, dan hydroxy sesquiterpene didasarkan pada Mass Spectrometry (MS) yang ada pada peak kromatogram. MS yang muncul dapat dikatakan bagus, namun tidak tersedia komponen yang sesuai pada library NIST. Sebagai alternatif penamaan komponen, dilakukan identifikasi berdasarkan MS dan bobot molekul (MW) komponen tersebut. Bobot molekul Sesquiterpene sebesar 204, Sesquiterpene oxide 202, 206 dan 220 dengan MS awal 41, sedangkan hydroxy sesquiterpene 220 dengan MS awal 43 dan 222. Secara umum persentase area relatif komponen volatil pada ketiga sampel varietas minyak nilam hampir sama. Hal ini dikarenakan komponen yang dimasukkan dalam tabel hanya komponen yang memiliki luas area relatif lebih dari 0,5%. Perbedaan yang sangat signifikan terlihat pada identifikasi ketiga sampel varietas minyak nilam tanpa adanya batasan minimal persentase area relatif (Tabel 12). Pada tabel tersebut dapat dilihat bahwa komponen isoterpinolene, cis-thujone, isophorone, 4-oxoisophorone, trans-pinocarveol, limonene oxide, trans-, citronellal, menthone, isomenthone, verbenone, camphor, pulegone, nonanol acetate, citronellyl acetate, α-cubebene, eugenol, neryl acetate, geranyl acetate, germacrene D, α-cadinene, dan germacrene B merupakan komponen yang berbeda pada ketiga sampel. Namun secara umum, varietas Sidikalang merupakan sampel yang memiliki komponen paling beragam dibandingkan dua varietas lainnya. Hal ini mungkin yang menjadi alasan bahwa tanaman nilam yang paling paling dikembangkan adalah nilam aceh varietas Sidikalang. Selain memiliki komponen volatil yang lebih beragam, varietas Sidikalang ternyata juga memiliki ketahanan yang paling baik terhadap hama. (Nuryani, 2007)
32
Tabel 12. Identifikasi lengkap komponen volatil minyak nilam
33
LRI
Nomor Peak
LRI Exp
LRI Ref
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23
925 948 970 1019 1079 1085 1102 1113 1132 1134 1137 1138 1146 1153 1157 1171 1183 1191 1199 1205 1214 1240 1242
939 961 980 1031 1088 1098 1102 1118 1139 1139 1153 1154 1164 1177 1189 1134 1204 1228 1228 1237
Komponen α-Pinene Benzaldehyde β-Pinene Limonene Isoterpinolene Linalool cis-Thujone Isophorone 4-Oxoisophorone trans-Pinocarveol Limonene oxide, transCitronellal Menthone Unknown_1 Isomenthone 4-Terpineol α-Terpineol Limonene oxide, cisUnknown_2 Verbenone Citronellol Camphor Pulegone
Persentase Luas Area (%) Lhoksumawe
Sidikalang
0,00 0,01 0,02 0,02
0,00 0,00 0,01 0,01 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
0,01
0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,00 0,01 0,00 0,03 0,03
Tapaktuan 0,00 0,00
0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
0,00
0,00
0,01 0,00 0,01 0,00 0,00 0,00
0,01 0,00 0,01 0,00 0,00 0,00
0,00
0,01
33
24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 34
1281 1295 1310 1324 1332 1338 1344 1347 1368 1369 1373 1383 1388 1401 1403 1406 1413 1421 1432 1442 1451 1457 1464 1466 1469 1476 1479
1285 1312
1339 1354 1351 1356 1365 1383 1376 1380 1391 1409 1407 1431 1418 1433 1439 1454 1456 1460 1461 1473
Safrole Nonanol acetate Dodecamethylcyclohexasiloxane Unknown_3 δ-Elemene Citronellyl acetate α-Cubebene Eugenol Neryl acetate Geranyl acetate α-Copaene β-Patchoulene β-Elemene α-Gurjunene Unknown_4 Isocaryophillene Thujopsene β-Caryophyllene γ-Elemene α-Guaiene Sesquiterpene_1 α-Humulene α-Patchoulene Sesquiterpene_2 Seychellene allo-aromadendrene γ-Gurjunene
0,01 0,00 0,02 0,00 0,20 0,01 0,00
0,00
0,00
0,01 0,00 0,19
0,01 0,01 0,20 0,00 0,00 0,01 0,01
0,01 0,02 0,27 0,01 2,59 1,19 0,01 0,00 0,03 0,93 3,58 0,04 12,08 7,67 0,79 5,17 1,95 1,72 0,60 0,13
0,01 2,46 1,17 0,02 0,01 0,03 1,00 3,31 0,04 11,70 8,10 0,74 5,04 1,90 1,75 0,72 0,18
0,01 2,44 1,24 0,02 0,04 0,95 3,17 0,04 11,54 7,77 0,75 5,03 1,92 1,70 0,61 0,21 34
51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 35
1481 1489 1499 1511 1515 1521 1527 1533 1535 1539 1546 1553 1558 1562 1567 1572 1577 1584 1596 1606 1610 1615 1619 1628 1632 1638 1643
1480 1485 1494 1505 1520 1518 1542 1538 1549 1556
1576 1581
1590 1616
Germacrene D β-Selinene α-Selinene α-Bulnesene Myristicin α-Panasinsen Selina-3,7(11)-diene Oxygenated sesquiterpene_1 α-Cadinene Oxygenated sesquiterpene_2 Elemol Oxygenated sesquiterpene_3 Germacrene B Oxygenated sesquiterpene_4 Oxygenated sesquiterpene_5 Spathulenol Oxygenated sesquiterpene_6 Caryophyllene oxide Unknown_5 Oxygenated sesquiterpene_7 Viridiflorol Oxygenated sesquiterpene_8 Isoaromadendrene epoxide Hydroxy sesquiterpene_1 Hydroxy sesquiterpene_2 Hydroxy sesquiterpene_3 Hydroxy sesquiterpene_4
0,13 0,77 3,97 12,52 0,45 0,36 0,07 0,06
1,27 0,11 0,43 0,05 1,04 0,29 0,09 0,15 0,65 0,51 1,16 0,51
0,73 3,87 12,25 0,26 0,33 0,07 0,09 0,03 0,05 0,12 0,11 0,04 1,18 0,14 0,64 0,06 1,26 0,35 0,17 0,20 0,52 0,45 1,17 0,63
0,29
0,32
0,04 0,11 0,09
0,73 3,93 12,19 0,30 0,35 0,07 0,06 0,04 0,12 0,10 0,04 1,11 0,13 0,56 0,05 1,19 0,34 0,24 0,62 0,52 1,28 0,37 0,44 0,23 35
78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104
36
1649 1653 1658 1677 1681 1684 1690 1695 1697 1705 1710 1716 1720 1730 1735 1740 1744 1747 1752 1759 1772 1778 1784 1797 1800 1809 1814
1659 1700
1756
1800
Sesquiterpene_3 Hydroxy sesquiterpene_5 Hydroxy sesquiterpene_6 Patchouli alcohol Oxygenates sesquiterpene_9 n-Heptadecane Oxygenated sesquiterpene_10 Unknown_6 Oxygenated sesquiterpene_11 Unknown_7 Unknown_8 Unknown_9 Unknown_10 Hydroxy sesquiterpene_7 Unknown_11 Unknown_12 Unknown_13 Unknown_14 Unknown_15 Unknown_16 Hydroxy sesquiterpene_8 Aristolone Unknown_17 Unknown_18 Unknown_19 Unknown_20 Nootkatone
0,19 0,00 0,49 31,06 0,32 0,17 0,10 0,09 0,14 0,39 0,09 0,10 0,25 0,34 0,16 0,07 0,03 0,05 0,10 0,04 0,10 0,21 0,07 0,04 0,03 0,04 0,06
0,20 0,16 0,47 31,57 0,42
0,16 0,19 0,43 31,84 0,43
0,12 0,11 0,13 0,63 0,13 0,10 0,20 0,31 0,21 0,19
0,12 0,14 0,17 0,58 0,12 0,13 0,26 0,37 0,23 0,12 0,04 0,04 0,10 0,06 0,13 0,27 0,07 0,05 0,04 0,07 0,07
0,04 0,08 0,06 0,11 0,27 0,06 0,05 0,04 0,06 0,06
36
0,06 105 1829 Hexahydrofarnesyl acetone 0,01 106 1905 3-Methyl-2-(3,7,11-trimethyldodecyl) furan 0,00 107 1931 1944 Isophytol 0,13 108 >2000 1949 Phytol Keterangan: Sumber LRI Adams (1996), Su, et.al (2006), Yang, et.al (2010), Zhannan, et.al (2008)
37
0,08 0,01 0,00 0,17
0,10 0,01 0,01 0,28
37
2.
Analisis Data Komponen Volatil Identifikasi komponen volatil nilam akan dikelompokan berdasarkan komponen aroma yang mewakili dengan menggunakan Principal Component Analysis (PCA), dan biplot melalui software MINITAB 16. Software tersebut dapat mengelompokkan 108 komponen aroma minyak nilam yang terdeteksi, namun untuk memudahkan dalam menginterpretasikan data yang diperoleh digunakan data identifikasi komponen aroma minyak nilam dengan luas area minimal sebesar 5%. Sebanyak 23 komponen aroma minyak nilam diolah menggunakan PCA. Pengelompokan menggunakan PCA merupakan pengelompokan berdasarkan keragaman data yang menghasilkan grafik scree plot, score plot, loading plot, dan biplot. Berdasarkan nilai eigen yang dihasilkan, komponen yang dapat diambil sebanyak dua buah karena terdapat dua buah komponen yang memiliki nilai eigen lebih dari satu. Hal yang serupa juga terlihat pada grafik scree plot. Grafik scree plot komponen volatil minyak nilam pada Lampiran 27 menunjukkan komponen yang harus diambil berjumlah dua komponen karena terdapat dua titik pada grafik sebelum grafik menunjukkan kecenderungan linier. Komponen utama yag dapat diambil dengan melihat nilai kumulatifnya berjumlah dua komponen karena terdapat dua komponen, yakni komponen utama satu dan komponen utama dua yang telah memiliki nilai kumulatif lebih dari 70%. Nilai eigen dan persentase ragam kumulatif komponen volatil minyak nilam dapat dilihat pada Tabel 13. Hasil PCA mempu menjelaskan 100 % dari total keragaman yang ada dengan proporsi 66,4% untuk komponen utama satu dan 33,6% untuk komponen utama dua. Tabel 13. Nilai Eigen dan Persentase Ragam Kumulatif Komponen Volatil Minyak Nilam
Eigenvalue Proportion Cumulative
PC1
PC2
PC3
15,271 0,664 0,664
7,729 0,336 1,000
0,000 0,000 1,000
Gambar score plot memberikan informasi mengenai komponen utama satu dan komponen utama dua yang menerangkan hubungan antarsampel. Sampel yang diplotkan dalam satu kuadran mempunyai deskripsi yang sama sedangkan sampel yang berada pada lokasi kuadran yang berlawanan mempunyai deskripsi yang berbeda. Dari gambar score plot komponen volatil minyak nilam pada Lampiran 28 dapat dilihat bahwa Minyak Nilam Varietas Lhoksumawe, Sidikalang, dan Tapaktuan terletak pada kuadran yang berbeda-beda sehingga ketiga sampel tersebut cenderung tersusun atas komponen volatil yang berbeda pula. Gambar loading plot pada Lampiran 29 memberikan informasi mengenai hubungan antaravariabel komponen volatil. Atribut yang memiliki nilai keragaman yang kecil digambarkan sebagai vektor yang pendek sedangkan atribut yang memiliki nilai keragaman yang besar digambarkan sebagai vektor yang panjang. Dari loading plot tersebut, secara visual dapat dilihat bahwa semua komponen memiliki garis yang hampir sama panjang yang artinya intensitas atribut tersebut memiliki keragaman yang hampir sama pada ketiga sampel. Loading plot juga memberikan informasi mengenai hubungan antaratribut. Atribut yang digambarkan pada kuadran atau daerah yang sama memilliki korelasi positif. Contoh atribut aroma yang memiliki korelasi positif, antara lain ß-elemene dan α-selinene, αpatchoulene dan α-patchoulene, patchouli alcohol dan hydroxy sesquiterpene_1, serta alloaromadendrene dan thujopsene. Di sisi lain, atribut yang digambarkan dalam kuadran yang
38
berbeda memiliki korelasi negatif, contohnya germacrene B dan isoaromadedrene epoxide, α-selinene dan patchouli alcohol, patchouli alcohol dan allo-aromadendrene, seychellene dan ß-caryophyllene. Grafik score plot yang digabungkan dengan loading plot akan menghasilkan grafik biplot. Grafik biplot atribut komponen volatil dapat dilihat pada Gambar 16.
Tapaktuan
3
ß-Elemene Hydroxy sesquiterpene_1
Second Component 33.6%
Isoaromadendrene epoxide
2
Patchouli alcohol
Oxygenated sesquiterpene_8 a-Selinene
1 Sesquiterpene_2
Unk nown_7 Cary ophy llene oxide 0 Spathulenol
-1
a-Humulene a-Patchoulene ß-Selinene ß-Patchoulene a-Bulnesene Lhoksumawe a-Guaiene ß-Caryophyllene
Thujopsene Sesquiterpene_1
Germacrene B
allo-aromadendrene
-2
Sidikalang
Seychellene Hydroxy sesquiterpene_2
-3 -4
-3
-2
-1 0 1 2 First Component 66.4%
3
4
5
Gambar 16. Biplot Komponen Volatil Minyak Nilam Grafik ini memberikan informasi hubungan antara sampel dengan komponen volatilnya. Dilihat dari kuadran komponen satu positif-komponen dua negatif, minyak nilam varietas Tapaktuan dikelompokkan berdasarkan komponen volatil patchouli alcohol, hydroxy sesquiterpene_1, dan unknown_7. Dilihat dari kuadran komponen satu negatifkomponen dua postif, minyak nilam varietas Sidikalang dikelompokkan berdasarkan komponen volatil γ-gurjunene, allo-aromadendrene, seychellene, thujopsene, spathulenol, caryophyllene oxide, sesquiterpene_1, dan hydroxy sesquiterpene_2. Kuadran satu negatifkuadran dua negatif memperlihatkan minyak nilam varietas Lhoksumawe dikelompokkan berdasarkan komponen α-patchoulene, ß-selinene, ß-patchoulene, α-humulene, α-bulnesene, α-guaiene, ß-caryophyllene, dan germacrene B. Sementara itu, dilihat dari kuadran satu positif-kuadran dua positif komponen α-selinene, isoaromadendrene epoxide, sesquiterpene_2, dan hydroxy sesquiterpene_8 tidak masuk ke dalam kelompok pada ketiga varietas minyak nilam. Pengelompokkan yang terjadi menunjukkan bahwa ketiga sampel varietas minyak nilam memiliki karakter komponen aroma volatil yang hampir sama. Apabila dibuat diagram batang dari sepuluh komponen dengan persentase area relatif terbesar, dapat terlihat kedekatan persentase area relatif dari sampel yang diujikan. Berdasarkan diagram batang yang dihasilkan, dapat terlihat bahwa komponen volatil pada ketiga sampel memiliki
39
ma besar namu un berbeda. Diagram D bataang sepuluh komponen k inttensitas yang hampir sam utaama tersebut dapat d dilihat pada p Gambar 17. 35.00 30.00 25.00 20.00 15.00 10.00 5.00
Lhoksumawe Sidikalaang Tapaktu uan
0.00
G Gambar 17. Peersentase Areaa Relatif Komp ponen Utama Minyak Nilam m Hasil GC-M MS
Salah satu s faktor peenentu kualitaas minyak nillam adalah kkadar patchou uli alcohol yaang terkandunng. Berdasarkan diagram batang b pada Gambar G 17 teerlihat bahwa patchouli alccohol tertingggi dihasilkann oleh minyaak nilam variietas tapaktuaan, sedangkan n terendah dim miliki oleh miinyak nnilam varietas Lhok ksumawe. Hassil yang sama juga diperoleh Nuryani (2006) yang meelakukan peneelitian minyak k nilam dan meengemukakann bahwa kadarr patchouli alccohol tiga varrietas minyak nilam mulai dari yang terttinggi hingga terendah bertturut-turut addalah Tapaktuaan (33,21%), Sidikalang (32 2,95%), Lhokksumawe (32,663%)
D. KOR RELASI HA ASIL SENS SORI NILA AM DAN GC-MS G Analisis seensori deskrippsi aroma minyak nilam menyatakan bahwa ketiga varietas minyakk nilam sam mpel memilikki deskripsi yang y berbedaa-beda. Nam mun, berdasarrkan hasil kompoonen volatil tiga varietas minyak m nilam m dengan GC C-MS terlihat bahwa ketig ga varietas memiliiki intensitas yang hampir sama pada komponen k yanng dihasilkan.. Hal tersebutt mungkin terjadi akibat penggaruh perbedaaan yang keccil dari kompponen volatille dapat men nghasilkan deskrippsi aroma yanng berbeda. Analisis lannjut untuk meemperjelas hu ubungan antarra deskripsi aaroma (analisiis sensori) dengann komponen volatil (hasill GC-MS) pada minyak nilam, diperllukan analisis statistik mengggunakan PLS (Partial ( Leastt Square Regrression). Variaabel X digunaakan sebagai komponen k volatil sedangkan vaariabel deskrippsi aroma seb bagai matriks Y. Analisis P PLS dilakukan n terhadap 10 arooma dan 23 komponen k voolatil minyak nilam. Hasill analisis PL LS untuk sem mua aroma dipenggaruhi oleh 233 komponen volatil v minyak k nilam denggan persentasee area relatif lebih dari 0,5%. Hasil analisiss PLS aroma terhadap t kom mponen volatill yang membeentuknya men nghasilkan persam maan regresi seebagai berikutt:
40
Aroma = -5,861 + 2,477 β-patchoulene + 2,830 β-elemene – 7,085 thujopsene + 0,798 βcaryophyllene + 0,640 α-guaiene – 1,174 sesquiterpene_1 + 9,754 α-humulene + 2,807 α-patchoulene + 9,327 sesquiterpene_2 – 6,688 seychellene – 3,807 alloaromadendrene + 9,312 β-selinene + 5,324 α-selinene + 1,108 α-bulnesene + 1,689 germacrene B – 2,517 spathulenol – 2,346 caryophyllene oxide + 3,882 oxygenated sesquiterpene_8 + 5,408 isoaromadendrene epoxide + 0,043 hydroxy sesquiterpene_1 – 1,061 hydroxy sesquiterpene_2 – 0,416 patchouli alcohol – 1,987 unknown_7 R2 = 0,975 MSE = 0,274 Konstanta yang terdapat pada persamaan yang membentuk aroma menunjukkan hubungan komponen-komponen volatil pembentuknya. Berdasarkan konstanta yang tertinggi terlihat bahwa aroma yang paling mempengaruhi pembentukan aroma pada minyak nilam adalah γ-gurjunene (+) dan unknown_1 (-). Walaupun demikian, perlu diketahui bahwa pembentukan aroma minyak nilam juga dipengaruhi oleh konsentrasi komponen volatil yang menyusunnya dan threshold masing-masing aroma. Koefisen determinasi (R2) yang terdapat pada persamaan yang membentuk aroma menunjukkan kontribusi komponen-komponen volatil pembentuknya. Koefisien ini dinyatakan dalam %, yang menyatakan kontribusi regresi (secara fisik adalah akibat prediktor) terhadap variasi total variabel respon, yaitu Y. Makin besar nilai R2, makin besar pula kontribusi atau peranan prediktor terhadap variasi respon (Winahju, 2011). Berdasarkan nilai koefisien determinasi dari persamaan yang terbentuk, terlihat bahwa tiap-tiap komponen volatil memiliki kontribusi yang tinggi dalam pembentukan aroma. Sementara itu, nilai MSE merupakan rata-rata selisih kuadrat antara nilai yang diramalkan dan diamati. Nilai MSE yang dihasilkan dari persamaan ini cukup kecil (27,4%) sehingga peramalan yang dihasilkan dapat dikatakan cukup baik.
E. FRAKSINASI KROMATOGRAFI KOLOM Fraksinasi dengan menggunakan kromatografi kolom menghasilkan 6 tampungan yang masing-masing tampungan berisi 2 ml. Keenam tampungan tersebut dipekatkan dengan menggunakan kolom vigreux hingga volume menjadi 0,1 ml. Sampel berisi 0,1 ml tersebut diinjeksikan ke dalam GC-FID untuk melihat apakah terjadi fraksinasi yang baik atau tidak. Berdasarkan kromatogram yang dihasilkan, fraksinasi terjadi dengan sangat baik sehingga analisis dapat dilanjutkan ke tahap berikutnya, yaitu penginjeksian ke dalam alat GC-MS. Kromatogram yang dihasilkan pada GC-MS dapat dilihat pada Gambar 18-Gambar 23.
41
:
Gambar 18. Kromatogram Tampungan 1
Gambar 19. Kromatogram Tampungan 2
Gambar 20. Kromatogram Tampungan 3
42
Gambar 21. Kromatogram Tampungan 4
Gambar 22. Kromatogram Tampungan 5
Gambar 23. Kromatogram Tampungan 6
43
Berdasaarkan kromatoogram yang dihasilkan, d dappat terlihat baahwa tampung gan 1 dan mpungan 2 menghasilkan m peak yang lebih l banyakk dibandingkaan tampungan n lainnya, tam seddangkan tamppungan 3 tidakk menghasikaan peak sama sekali. Eluenn yang digunaakan pada pennelitian adalahh heksana dann etil asetat deengan perbandingan tertenttu, yaitu 10:0; 9:1; 7:3; 6:44; 4:6; dan 0:10. Tampungan 1 merupak kan tampungaan hasil krom matografi kolom dengan eluen campu meenggunakan elluen heksana, sedangkan taampungan 2 menggunakan m uran antara hekksana dan etil asetat dengann perbandingan n 9:1. Data lengkap kompoonen yang terridentifikasi pada tampungaan 1 dapat diilihat pada Tabbel 14. Berdaasarkan tabel tersebut, lim ma komponenn yang memilliki luas areaa tertinggi adaalah α-bulnessene, α-guaieene, sesquiteerpene_1, α-ppatchoulene, β-caryophylllene, dan ereemophilene. Peersentase kom mponen dalam m bentuk grafikk tersajikan daalam Gambar 24. Tabel 14. Identifikasi Komponen K Miinyak Nilam Hasil H Fraksinaasi Tampungan n1 No
LRI L Exp LRI
LR RI Ref
Komponen
1 1383 1 1380 β-Pa atchoulene 2 1388 1 1391 β-Elemene 3 1413 1 1429 Thujjopsene 4 1421 1 1418 β-Ca aryophyllene 5 1442 1 1439 α-Gu uaiene 6 1451 Sesq quiterpene_1 7 1457 1 1454 α-Hu umulene 8 1464 1 1456 α-Pa atchoulene 9 1469 1 1460 Seycchellene 10 1470 Sesq quiterpene_2 11 1500 1 1503 Erem mophilene 12 1511 1 1505 α-Bu ulnesene Keterangan:: Sumber LRI Adams (1995 5), Zhannan, et.al e (2008)
L Luas Area (%) 2,83 1,69 1,57 5,37 22,02 14,96 1,55 8,68 2,86 2,83 5,22 30,41
35.00 30.00 25.00 20.00 15.00 10.00
T1
5.00 0.00
K paada Tampungaan 1 Gambar 244. Persentase Komponen
44
Tampungan 2 merupakan tampungan yang memiliki komponen teridentifikasi paling banyak. Pada tampungan ini terdeteksi komponen utama minyak nilam, yaitu patchouli alcohol dengan persentase luas area 83,31%. Persentase yang sangat besar ini menunjukkan bahwa dengan adanya fraksinasi menggunakan kromatografi kolom dapat meningkatkan kadar patchouli alcohol hingga lebih dari 80%. Minyak nilam dengan kadar patchouli alcohol yang tinggi dapat disebut dengan minyak nilam strong oil. Identifikasi komponen-komponen yang terdapat pada tampungan 2 tersajikan dalam Tabel 15 dan Gambar 25. Tabel 15. Identifikasi Komponen Minyak Nilam Hasil Fraksinasi Tampungan 2 No
LRI LRI Exp
LRI Ref
Komponen
1 1502 Oxygenated sesquiterpene_1 2 1515 1520 Myristicin 3 1546 1549 Elemol 4 1553 1562 Nerolidol 5 1557 Unknown_1 6 1569 Oxygenated sesquiterpene_2 7 1580 1565 Ledol 8 1581 Oxygenated sesquiterpene_3 9 1584 1581 Caryophyllene oxide 10 1599 Hydroxy sesquiterpene_1 11 1602 Unknown_2 12 1609 Hydroxy sesquiterpene_2 13 1616 Hydroxy sesquiterpene_3 14 1619 1616 Isoaromadendrene epoxide 15 1625 Oxygenated sesquiterpene_4 16 1631 Hydroxy sesquiterpene_4 17 1640 Hydroxy sesquiterpene_5 18 1657 Hydroxy sesquiterpene_6 19 1664 Hydroxy sesquiterpene_7 20 1677 1659 Patchouli alcohol 21 1693 Longifolenaldehyde 22 1711 Unknown_3 23 1718 Hydroxy sesquiterpene_8 24 1740 Hydroxy sesquiterpene_9 25 1790 Longiverbenone 26 1819 Unknown_4 27 1831 Hexahydrofarnesyl acetone 28 2104 1949 Phytol Keterangan: Sumber LRI Adams (1996), Zhannan, et.al (2008)
Luas Area (%) 0,09 0,10 0,06 0,02 0,05 1,30 0,74 0,07 1,51 0,14 0,12 0,20 0,23 0,61 0,56 1,50 0,55 0,26 5,04 83,31 0,19 0,90 0,15 0,79 0,47 0,10 0,20 0,75
45
90 0 80 0 70 0 60 0 50 0 40 0 30 0 20 0
T2
10 0 0
Gambar 255. Persentase Komponen K paada Tampungaan 2
Dari haasil yang diperroleh, dapat dikatakan d bahw wa eluen yangg paling baik digunakan d padda fraksinasi minyak atsiiri menggunaakan kromatoografi kolom adalah hekssana serta cam mpuran heksaana dan etil asetat a dengan n perbandingaan 9:1. Hasil identifikasi komponen k vollatile minyak nilam n hasil krromatografi ko olom secaara lengkap l dapatt dilihat pada Tabel 16. Tabel menjelaskan bahwa fraasionasi minyyak nilam dengan men nggunakan kroomatografi kollom dapat meeningkatkan kaadar patchouli alcohol padda minyak nilaam hingga 90% %. Selain itu, pada hasil krromatografi ko olom muncul senyawa-senyyawa yang seebelumnya tidaak ditemukann pada minyakk nilam tanpa fraksinasi, yaitu nerolidool, ledol, dan n senyawa lainnnya. Dengann adanya fraaksinasi, pea ak-peak pada kromatogram m terpisah lebih baik sehhingga senyaw wa yang munncul dapat dicocokkan deengan senyaw wa yang terdapat pada librrary NIST. Seenyawa yang muncul m pada hasil fraksinaasi lebih sedikkit dibandingkaan dengan hassil tanpa frakksinasi. Hal ini i dikarenakaan fraksinasi kromatografi fi kolom men nggunakan bahhan pengisi silica gel seerta eluen selektif beruppa heksana ddan etil asettat yanng meemungkinkan komponen-koomponnen tersebut tertahann di dalam koolom secara kuat. k Hasil oveerlay kromatogram dapat diilihat pada Gaambar 26 dan Gambar G 27.
46
Tabel 16. Identifikasi komponen volatil minyak nilam hasil fraksinasi menggunakan kromatografi kolom No
47
LRI
Komponen
Keberadaan Komponen
LRI Exp
LRI Ref
1
1383
1380
β-Patchoulene
√
2
1388
1391
β-Elemene
√
3
1413
1429
Thujopsene
√
4
1421
1418
β-Caryophyllene
√
5
1442
1439
α-Guaiene
√
6
1451
Sesquiterpene_1
√
7
1457
1454
α-Humulene
√
8
1464
1456
α-Patchoulene
√
9
1469
1460
Seychellene
√
10
1470
Sesquiterpene_2
√
11
1500
Eremophilene
√
12
1502
13
1511
1505
α-Bulnesene
14
1515
1520
Myristicin
√
15
1546
1549
Elemol
√
16
1553
1562
Nerolidol
√
17
1557
Unknown_1
√
18
1569
Oxygenated sesquiterpene_2
√
19
1580
Ledol
√
20
1581
Oxygenated sesquiterpene_3
√
21
1584
Caryophyllene oxide
√
22
1599
Hydroxy sesquiterpene_1
√
1503
V1
√
Oxygenated sesquiterpene_1
1565 1581
V2
V3
V4
V5
V6
√
√
√
√
47
23
1602
Unknown_2
√
24
1609
Hydroxy sesquiterpene_2
√
25
1616
Hydroxy sesquiterpene_3
√
26
1619
Isoaromadendrene epoxide
√
27
1625
Oxygenated sesquiterpene_4
√
28
1631
Hydroxy sesquiterpene_4
√
29
1640
Hydroxy sesquiterpene_5
√
30
1657
Hydroxy sesquiterpene_6
√
31
1664
Hydroxy sesquiterpene_7
√
32
1677
Patchouli alcohol
√
33
1693
Longifolenaldehyde
√
34
1711
Unknown_3
√
35
1718
Hydroxy sesquiterpene_8
√
36
1740
Hydroxy sesquiterpene_9
√
37
1790
Longiverbenone
√
38
1819
Unknown_4
√
39
1831
Hexahydrofarnesyl acetone
√
1616
1659
40 2104 1949 Phytol Keterangan: Adams (1996), Zhannan, et.al (2008)
48
√
√
48
Gambar 26. Overlay Kromatogram Minyak NilamVarietas Sidikalang tanpa Fraksinasi dan Hasil Fraksinasi
Gambar 27. Overlay Kromatogram Minyak Nilam Varietas Sidikalang Hasil Fraksinasi Keterangan: 8.D 11121512.D 11121513.D 11121612.D 11121613.D 11121614.D 11121615.D
= Kromatogram minyak nilam Varietas Sidikalang tanpa fraksinasi = Kromatogram hasil fraksinasi tampungan 1 = Kromatogram hasil fraksinasi tampungan 2 = Kromatogram hasil fraksinasi tampungan 3 = Kromatogram hasil fraksinasi tampungan 4 = Kromatogram hasil fraksinasi tampungan 5 = Kromatogram hasil fraksinasi tampungan 6
49
SIMPULAN DAN SARAN
A. SIMPULAN Minyak nilam varietas Sidikalang memiliki rendemen minyak paling tinggi yaitu sebesar 2,55%, diikuti oleh varietas Lhoksumawe (2,38%) dan varietas Tapaktuan (2,22%). Ketiga varietas minyak nilam aceh layak untu dikaji dan rendemennya sesuai dengan standar rendemen minyak nilam aceh. Analisis sensori minyak nilam menggunakan metode FGD menghasilkan sepuluh deskripsi aroma, yaitu camphor, cherry, dry, earthy, eugenol, floral, musky, sweet, turpentine, dan woody. Minyak nilam varietas Sidikalang berbeda dengan dua varietas lainnya terutama pada aroma musky, varietas Lhoksumawe berbeda dengan dua varietas lainnya terutama pada aroma camphor dan turpentine, sedangkan varietas Tapaktuan berbeda dengan dua varietas lainnya pada aroma cherry, earthy, eugenol, floral, sweet, dan woody. Analisis komponen volatil minyak nilam menggunakan GC-MS menghasilkan 108 komponen dengan 23 komponen yang memiliki persentase area relatif lebih dari 0,5%. Minyak nilam varietas Sidikalang dikelompokkan berdasarkan komponen volatil γ-gurjunene, alloaromadendrene, seychellene, thujopsene, spathulenol, caryophyllene oxide, sesquiterpene_1, dan hydroxy sesquiterpene_2, varietas Lhoksumawe dikelompokkan berdasarkan komponen αpatchoulene, ß-selinene, ß-patchoulene, α-humulene, α-bulnesene, α-guaiene, ß-caryophyllene, dan germacrene B, sedangkan varietas Tapaktuan dikelompokkan berdasarkan komponen volatil patchouli alcohol, hydroxy sesquiterpene_1, dan unknown_7. Analisis PLS menghasilkan persamaan aroma yang dibentuk oleh 17 komponen volatil teridentifikasi, 2 komponen sesquiterpene, 1 komponen oxygenated sequiterpene, 1 komponen hydroxy sesquiterpene, dan 2 komponen belum teridentifikasi (unknown) yang dapat meramalkan dengan cukup baik dan tiap komponen mampu berkontribusi dalam pembentukan aroma. Fraksinasi minyak nilam menggunakan kromatografi kolom menghasilkan 40 komponen volatil dengan empat komponen tidak teridentifikasi (unknown). Identifikasi minyak nilam hasil fraksinasi menghasilkan komponen yang sebelumnya tidak terdapat pada minyak nilam tanpa fraksinasi, yaitu ledol serta komponen anggota hydroxy sesquiterpene lainnya. Namun identifikasi minyak nilam hasil fraksinasi tidak dapat memunculkan komponen-komponen volatil minyak nilam terutama yang memiliki waktu retensi kecil seperti benzaldehyde, ß-pinene, αterpineol, dan lainnya. Hal ini dikarenakan fraksinasi kromatografi kolom menggunakan bahan pengisi silica gel serta eluen selektif berupa heksana dan etil asetat yang memungkinkan komponen-komponen tersebut tertahan di dalam kolom secara kuat.
B. SARAN Diperlukan penelitian lebih lanjut untuk mengidentifikasi komponen unknown dengan menggunakan data base yang lebih lengkap. Diperlukan pula penelitian pada aspek fisiko kimia agar dapat dibandingkan dan dikorelasikan dengan hasil deskripsi aroma dan komposisi minyak nilam. Penelitian lanjutkan minyak nilam aceh dengan tiga varietas perlu dilanjutkan sebagai bahan informasi yang lebih lengkap bagi penelitian-penelitian lainnya.
50
DAFTAR PUSTAKA Adams R P. 1995. Identification of Essential oil Component by Gas Chromatography Mass Spectrometry. IIlinois : Allured Publishing Corp. Braithwaite A dan Smith F J. 1996. Chromatographic methods 5th Edition. London: Chapman and Hall Bunrathep S, George B L, Thanapat S, Nijsiri R. 2006. Chemical Constituents from Leaves and Cell Cultures of Pogostemon cablinand Use of Precursor Feeding to Improve Patchouli Alcohol Level. Science Asia 32. p.293-296. Burdock, G A. 2010. Fenaroli’s Handbook of Flavor Ingredients Sixth Edition. New York: CRC Press. Drake M A, Civille G V. 2003. Flavor lexicons. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety 2 : 33-40. Emmyzar M S dan Yulius F. 2004. Pola Budidaya Unntuk Peningkatan Produktivitas dan Mutu Minyak Nilam (Pogostemon cablin Benth). Perkembangan Teknologi J.2. Guenther E. 1990. The Essential Oils. Vol. I. New York : Van Nostrand. Guenther, E.1990. The Essential Oils. Vol. II. New York: Van Nostrand. Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. USA: McGraww-Hill. Heath, H B. 1981. Source Book of Flavor. Westport: AVI Publishing Company Inc. Hidayat, Tatang. 2010. Teknologi Pengolahan Minyak Nilam. Subang: BB Pancapanen Ho C L, Wang E I C, Tseng Y H, Liao P C, Lin C N, Chou J C, Su Y C. 2010. Composition and Antimicrobial Activity of the Leaf and Twig Oils of Litsea mushaensis and L. linii from Taiwan. J. Natural Product Communications Vol. 5 No. 11 1823-1828. Karliawan, A. 2009. Perubahan Senyawa Hidrokarbon Selama Proses Bioremediasi Tanah Tercemar Minyak Bumi dengan Menggunakan Kromatografi Gas Spektrofotometri Massa. [skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Limpawattana M dan Shewfelt R L. 2010. Flavor lexicon for sensory descriptive profilling of different rice types. J Food Sci 15 (4) : 199-205. Mangun, H M S. 2005. Nilam. Jakarta: Penebar Swadaya. Mantell, C L. 1951. Adsorption. 2nd Ed., McGraw-Hill Book Company, Inc, USA pp 1-321. Meilgaard M, Civille G V, Carr T B. 1999. Sensory Evaluation Techniques 3rd Edition. New York: CRC Press. Nur A. dan Syahri M. 1978. Teknik Laboratorium Jilid I. Pasca Sarjana IPB. Bogor.
51
Nuryani, Y. 2006. Karakteristik Empat Aksesi Nilam. Buletin Plasma Nutfah Vol.12 No.2. Bogor: Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat. Nuryani Y, Emmyzar M S, Wahyudi A. 2007.Teknologi unggul nilam perbenihan dan budi daya pendukung varietas unggul. Bogor: Pusat Penelitian dan Perkembangan Perkebunan. Oktaviani K. 2011. Wow, Ada Makanan Terinspirasi dari Parfum CK. http://www.wolipop.com/read/2011/10/04/070727/1736108/234/wow-ada-makananterinspirasi-dari-parfum-ck. [24 Februari 2012]. Piggott J R, Simpson S J, Williams S A R. 1998. Sensory analysis. Int J Food Sci Technol 33:7-18. PROSEA. 1999. Essential-Oil Plants.Plant Resources of South East Asia. Purwati, Y. 2011. Komposisi Minyak Nilam Komersial dari Beberapa Daerah di Indonesia. [skripsi]. Bogor: Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Pustikasari, N. 2011. Komposisi Minyak Nilam (Pogostemon cablin Benth) berdasarkan Faktor Varietas dan Kondisi Budi Daya. [skripsi]. Bogor: Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Rachmatillah, A F. 2011. Daya Hambat Cajuput Candy terhadap Viabilitas Khamir Candida albicans Secara Invitro [skripsi]. Bogor: Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Rohman, A. 2009. Kromatografi Untuk Analisis Obat. Yogyakarta: Graha Ilmu. Setyaningsih D, Apriyantono A, Sari M P. 2010. Analisis Sensori untuk Industri Pangan dan Agro. Bogor: IPB Press. Sewell P A dan Clarke B. 1987. Chromatographic Separations (Analytical Chemistry by Open Learning). New York: Wiley. [SNI] Standar Nasional Indonesia. 2006. Standar Minyak Nilam (SNI 06-2385-2006). Badan Standar Nasional. www.bsn.go.id. [18 Januari 2011]. Stone H dan Sidel J L. 2004. Sensory Evaluation Practices Third Edition. Redwood City, California, USA : Elsevier Academic Press. Su Y C, Ho C L, Wang E I C, Chang S T. 2006. Antifungal Activities and Chemical Compositions of Essential Oils from Leaves of Four Eucalypts. Taiwan J For Sci 21 (1): 449-61 Van Den Dool, H., Kratz, P.D. 1963. A generalization of the retention index system including linear temperature programmed gas-liquid partition chromatography. Journal of Chromatography A 11, 463-471. Winahju, S W. 2011. Analisis variansi dan statistik matematika http://oc.its.ac.id/jurusan.php?fid=1,jid=3. [13 Oktober 2011].
yang
terkait.
52
Wulandari, R. 2011. Fraksinasi Senyawa Aktif Minyak Atsiri Bangle (Zingiber purpureum) sebagai Pelangsing Aromaterapi [skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Yang Z, Mao H, Kang W, Zou H, Sun C, Guo Z. 2010. Rapid Determination of Volatile Compounds in Gymnotheca involucrata Pei. by MAE–HS-SPME Followed by GC–MS. J Am Oil Chem Soc (2010) 87:737–745 Zhannan Y, Zhengwen Y, Chao Z, Shiqiong L, Quancai P. 2008. Metabolic properties of composition of the essential oil from leaves of Artemisia annua L. in the micro-entironment. Modern Pharmaceutical Research February 2008, volume 1, No. 2
53
LAMPIRAN
54
Lampiran 1. Formulir Pendaftaran Panelis Terlatih Formulir Pendaftaran Panelis Terlatih Minyak Nilam Halo Teman-teman ITP 44, 45, dan 46! Ada yang tertarik untuk mengetahui dan mempelajari falvor minyak nilam? Kalau bisa daftar menjadi calon panelis terlatih dengan mengisi formulir di bawah ini. Ada rewardnya juga lho…. Untuk keterangan lebih lanjut bisa hubungi: Adi (08568917867) dan Punjung (085692757252). Terima Kasih ☺ No.
Nama Lengkap
No. HP
55
Lampiran 2. Scoresheet Uji Identifikasi Aroma Dasar
UJI IDENTIFIKASI AROMA DASAR Nama : Sampel : Larutan bau/aroma Kriteria: bau/aroma
Tanggal pengujian:
Instruksi Lakukan penciuman sampel satu persatu dengan cara membuka botol sampel dan mengibaskan bagian atas botol menggunakan tangan menuju hidung selama 3 detik. Tulis kode sampel yang tertera di wadah sampel dan deskripsikan bau/aroma yang teridentifikasi dalam bentuk verbal (kata-kata) pada tabel yang tersedia di bawah ini. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. Kode Sampel
Deskripsi Bau
Lampiran 3. Scoresheet Uji Segitiga Aroma
UJI SEGITIGA AROMA Nama : Sampel : Aroma Kriteria: memilih satu sampel yang beda
Tanggal pengujian:
Instruksi Di hadapan Anda terdapat 3 set sampel dimana pada setiap set sampel terdapat dua sampel yang sama dan satu sampel berbeda. Buka tutup botol, baui sampel secara berurut dari kiri ke kanan dengan cara mengibas-ngibaskan udara di atas botol ke arah hidung dengan tangan selama 3 detik. Tutup kembali botoldan netralkan/istirahatkan selama 30 detik sebelum menghirup sampel lain. Penciuman dimulai dari set 1 (paling dekat dengan Anda) hingga set 3 (paling jauh dari Anda). Pencicipan hanya diperbolehkan satu kali dan tidak diperkenankan mengulang pencicipan. Identifikasi sampel mana yang BERBEDA dengan menuliskan kode sampel yang berbeda pada tabel di bawah ini. Set Sampel 1
Kode Sampel Beda
2 3
56
Lampiran 4. Scoresheet Uji Ranking Aroma
UJI RANKING AROMA Nama : Tanggal pengujian : Sampel : Aroma Instruksi Urutkan contoh-contoh aroma di bawah ini berdasarkan tingkat intensitas dari yang paling kuat/tercium (tulis angka 1 di bawah kolom Ranking) hingga yang paling lemah/kurang tercium (tulis angka 3 di bawah kolom Rangking) dengan cara membuka botol sampel dan mengibaskan bagian atas botol menggunakan tangan menuju hidung. Istirahatkan hidung Anda selama 30 detik sebelum melakukan pengujian sampel berikutnya. Kode Sampel
Ranking
Lampiran 5. Daftar Panelis Lolos Seleksi Beserta Skor yang Diperoleh Score No. 1 2 3 4 5 6 7 8
Nama Khoirunnisa Gilang Wahyu Marisa Ati Ronald Argya Yanica
Identifikasi 5 4 4 4 4 4 4 4
Segitiga 10 10 9 10 9 8 10 9
Ranking √ √ √ √ √ √ √ √
57
Lampiran 6. Jenis Aroma dan Konsentrasi yang Diperkenalkan
No
Aroma
Deskripsi Aroma
Konsentrasi (ppm) 6000 10000
1
Woody
aroma kayu, triplek
12500 2000 5000
2
Cherry
aroma agak manis
10000 500 1000
3
Floral
aroma segar dari tanaman
2000 500 1000
4
Eugenol
aroma cengkeh, rokok
2000 200 500
5
Dry
aroma gosong, karamel, kopi
1000 200 500
6
Turpentine
aroma bensin, pinus, bahan pembersih lantai
1000 200 500
7
Earthy
aroma tanah saat hujan
1000 200 500
8
Musky
aroma parfum pria
1000 6000 3000
9
Sweet
aroma manis
10000 2000 5000
10
Champor
aroma kamper
10000
58
Lampiran 7. Scoresheet Latihan Menskala
LATIHAN MENSKALA Tandai skala garis dengan memberikan garis vertikal yang mengindikasikan proporsi daerah yang dihitamkan Contoh :
59
Lampiran 8. Scoresheet Penentuan Standar Atribut Aroma
PENENTUAN STANDAR ATRIBUT AROMA Sampel : Standar Aroma Tanggal : Nama : Instruksi Dihadapan Anda terdapat standar aroma dengan konsentrasi yang berbada. Lakukan penciuman sampel satu persatu dengan cara membuka botol sampel dan mengibaskan bagian atas botol menggunakan tangan menuju hidung selama 3 detik. Baui standar aroma satu per satu, kemudian tentukan nilainya dengan memberikan garis vertikal pada garis horizontal dibawah ini. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya.
Lemah
Kuat
60
Lampiran 9. Konsentrasi Larutan Standar dan Skor Aroma Deskripsi Woody
Bahan
59 μl patchouli oil dalam 10 ml PG 104 μl patchouli oil dalam 10 ml PG 149 μl patchouli oil dalam 10 ml PG Musky 4 μl indole dalam 10 ml PG 9 μl indole dalam 10 ml PG 21 μl indole dalam 10 ml PG Dry 2,8 μl difurfuryl disulfide dalam 10 ml PG 6 μl difurfuryl disulfide dalam 10 ml PG 10,5 μl difurfuryl disulfide dalam 10 ml PG Champor 26,8 μl champor oil dalam 10 ml PG 66,5 μl champor oil dalam 10 ml PG 12,3 μl champor oil dalam 10 ml PG Floral 5 μl ethyl phenyl acetate dalam 10 ml PG 12,5 μl ethyl phenyl acetate dalam 10 ml PG 18,2 μl ethyl phenyl acetate dalam 10 ml PG Turpentine 0,9 μl p cymene dalam 10 ml PG 3,9 μl p cymene dalam 10 ml PG 19,2 μl p cymene dalam 10 ml PG Eugenol 12,5 μl eugenol dalam 10 ml PG 19,9 μl eugenol dalam 10 ml PG 26,8 μl eugenol dalam 10 ml PG Earthy 2,9 μl 1-octen-3-ol dalam 10 ml PG 19,8 μl 1-octen-3-ol dalam 10 ml PG 67,3 μl 1-octen-3-ol dalam 10 ml PG Sweet 29,6 μl sweet dalam 10 ml PG 73 μl sweet dalam 10 ml PG 134,8 μl sweet dalam 10 ml PG Cherry 27,8 μl anysil acetate dalam 10 ml PG 67,3 μl anysil acetate dalam 10 ml PG 105,6 μl anysil acetate dalam 10 ml PG Keterangan : PG = Propilen Glycol
Skor 7,0 10,5 13,5 6,0 8,5 12,5 3,0 6,0 10,0 5,0 8,0 11,0 4,5 8,5 11,0 6,5 8,0 10,0 7,5 10,0 12,0 4,0 7,0 10,0 5,0 8,0 11,0 5,0 8,0 11,0
61
Lampiran 10. Scoresheet Pelatihan Aroma PELATIHAN ATRIBUT AROMA WOODY Sampel : patchouli alcohol + propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma woody dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma woody
7
10.5
13.5 15 Aroma woody sangat kuat
PELATIHAN ATRIBUT AROMA MUSKY Sampel : indole + propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma musky dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma musky
6
8.5
12.5
15 Aroma musky sangat kuat
PELATIHAN ATRIBUT AROMA DRY Sampel : difurfuryl disulfide+ propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma dry dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma dry
3
6
10
15 Aroma dry sangat kuat
62
Lampiran 10. Scoresheet Pelatihan Aroma (lanjutan) PELATIHAN ATRIBUT AROMA CHAMPOR Sampel : champor oil + propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma champor pandan dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma champor
5
8
11
15 Aroma champor sangat kuat
PELATIHAN ATRIBUT AROMA FLORAL Sampel : ethyl phenyl acetate + propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma floral dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada floral aroma floral
4.5
8.5
11
15 Aroma sangat kuat
PELATIHAN ATRIBUT AROMA TURPENTINE Sampel : p cymene + propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma turpentine dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada turpentine aroma turpentine
6.5
8
10
15 Aroma sangat kuat
63
Lampiran 10. Scoresheet Pelatihan Aroma (lanjutan) PELATIHAN ATRIBUT AROMA EUGENOL Sampel : eugenol + propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma eugenol dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma eugenol
7.5
10
12
15 Aroma eugenol sangat kuat
PELATIHAN ATRIBUT AROMA EARTHY Sampel : 1-octen-1-ol + propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma earthy dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma earthy
4
7
10
15 Aroma earthy sangat kuat
PELATIHAN ATRIBUT AROMA SWEET Sampel : sweet + propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma sweet dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma sweet
5
8
11
15 Aroma sweet sangat kuat
64
Lampiran 10. Scoresheet Pelatihan Aroma (lanjutan) PELATIHAN ATRIBUT AROMA CHERRY Sampel : anysil acetate + propilen Glikol Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan anda terdapat beberapa standar aroma cherry dengan konsentrasi yang berbeda. Tiap konsentrasi standar aroma pandan memiliki skor yang berbeda-beda. Baui sampel satu per satu dan cocokkan dengan skor yang terdapat pada skala garis secara berurutan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma cherry
5
8
11
15 Aroma cherry sangat kuat
Lampiran 11. Scoresheet Uji QDA PENGUJIAN ATRIBUT AROMA WOODY Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma woody
R1
R2
15 Aroma woody sangat kuat
PENGUJIAN ATRIBUT AROMA MUSKY Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma musky
R1
R2
15 Aroma musky sangat kuat
65
Lampiran 11. Scoresheet Uji QDA (lanjutan) PENGUJIAN ATRIBUT AROMA DRY Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma dry
R1
R2
15 Aroma dry sangat kuat
PENGUJIAN ATRIBUT AROMA CHAMPOR Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma champor
R1
R2
15 Aroma champor sangat kuat
PENGUJIAN ATRIBUT AROMA FLORAL Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma floral
R1
R2
15 Aroma floral sangat kuat
66
Lampiran 11. Scoresheet Uji QDA (lanjutan) PENGUJIAN ATRIBUT AROMA TURPENTINE Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma turpentine
R1
R2
15 Aroma turpentine sangat kuat
PENGUJIAN ATRIBUT AROMA EUGENOL Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma eugenol
R1
R2
15 Aroma eugenol sangat kuat
PENGUJIAN ATRIBUT AROMA EARTHY Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma earthy
R1
R2
15 Aroma earthy sangat kuat
67
Lampiran 11. Scoresheet Uji QDA (lanjutan) PENGUJIAN ATRIBUT AROMA SWEET Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma sweet
R1
R2
15 Aroma sweet sangat kuat
PENGUJIAN ATRIBUT AROMA CHERRY Sampel : Minyak Nilam Tanggal: Nama : Instruksi Di hadapan Anda terdapat sampel minyak nilam. Disediakan pula 2 reference aroma standar sebagai pembanding. Baui sampel, beri tanda berupa garis vertikal pada skala garis dan tuliskan kode sampel di bawah garis vertikal. Setelah membaui satu sampel, netralkan pan. Setelah mencium satu sampel, netralkan hidung dengan mencium penetral dan beri jeda selama 30 detik sebelum memulai penciuman pada sampel berikutnya. 0 Tidak ada aroma cherry
R1
R2
15 Aroma cherry sangat kuat
68
Lampiran 12. Kurva Standar Atribut Aroma
Kurva Standar Sroma Musky
Log Skor
1.5 y = 0,454x ‐ 0,412 R² = 0,982
1.0 0.5
musky
0.0
Linear (musky) 0.0
2.0
4.0
Log Konsentrasi Larutan Indole
Kurva Standar Aroma Dry Log Skor
1.5 y = 0,922x ‐ 1,785 R² = 0,968
1.0 0.5
dry
0.0
Linear (dry) 0.0
2.0
4.0
Log Konsentrasi Larutan Difurfuryl Disulfide
Kurva Standar Aroma Champor Log Skor
1.5
y = 0,548x ‐ 1,207 R² = 0,999
1.0
champor
0.5 0.0 0.0
2.0
4.0
Linear (champor)
6.0
Log Konsentrasi Larutan Champor Oil
Kurva Standar Aroma Floral y = 0,688x ‐ 1,202 R² = 0,917
Log Skor
1.5 1.0 0.5
floral
0.0
Linear (floral) 2.6
2.8
3.0
3.2
Log Konsentrasi Larutan Ethyl Phenyl
69
Lampiran 11. Kurva Standar Atribut Aroma (lanjutan)
Kurva Standar Aroma Turpentine Log Skor
1.0
y = 0.,41x + 0.,37 R² = 0,926 turpentine
1.0 0.9 0.9 0.0
2.0
Linear (turpentine)
4.0
Log Konsentrasi Larutan P Cymene
Kurva Standar Aroma Eugenol Log Skor
1.5
y = 0,614x ‐ 1,026 R² = 0,926 eugenol2
1.0 0.5 0.0 0.0
2.0
Linear (eugenol2)
4.0
Log Konsentrasi Larutan Eugenol
Log Skor
Kurva Standar Aroma Earthy 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0
y = 0,291x ‐ 0,114 R² = 0,973 earthy Linear (earthy) 0.0
2.0
4.0
Log Konsentrasi Larutan 1‐octen‐3‐ol
Kurva Standar Aroma Sweet Log Skor
1.5
y = 0,520x ‐ 1,106 R² = 1
1.0 0.5
sweet
0.0
Linear (sweet) 3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
Log Konsentrasi Larutan Sweet
70
Lampiran 12. Kurva Standar Atribut Aroma (lanjutan)
Log Skor
Kurva Standar Aroma Cherry 4.5
y = 0,287x + 3,300 R² = 0,992
4.0
cherry
3.5 3.5
4.0
4.5
Linear (cherry)
Log Konsentrasi Larutan Anysil Acetate
71
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma Aroma Cherry Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
df
Mean Square
F
Sig.
Model
105912.750a
10
10591.275
221.900
.000
Panelis
1512.000
7
216.000
4.525
.000
Sampel
4347.194
2
2173.597
45.540
.000
Error
2959.250
62
47.730
Total
108872.000
72
a. R Squared = ,973 (Adjusted R Squared = ,968) Post Hoc Tests Sampel Homogeneous Subsets Skor Duncan Subset Sampel
N
1
Sidikalang
24
Tapaktuan
24
Lhoksumawe
24
Sig.
2
3
26.833 39.542 45.458 1.000
1.000
1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
72
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma (Lanjutan) Aroma Camphor Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
Df
Mean Square
F
Sig.
Model
198139.482a
10
19813.948
501.935
.000
Panelis
302.451
7
43.207
1.095
.378
Sampel
1272.531
2
636.265
16.118
.000
Error
2447.458
62
39.475
Total
200586.940
72
a. R Squared = ,988 (Adjusted R Squared = ,986) Post Hoc Tests Sampel Homogeneous Subsets Skor Duncan Subset Sampel
N
1
2
Tapaktuan
24
47.967
Sidikalang
24
50.821
Lhoksumawe
24
Sig.
57.962 .121
1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
73
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma (Lanjutan) Aroma Dry Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
df
Mean Square
F
Sig.
Model
181144.208a
10
18114.421
396.962
.000
Panelis
518.941
7
74.134
1.625
.145
Sampel
715.256
2
357.628
7.837
.001
Error
2829.222
62
45.633
Total
183973.430
72
a. R Squared = ,985 (Adjusted R Squared = ,982) Post Hoc Tests Sampel Homogeneous Subsets Skor Duncan Subset Sampel
N
1
2
Lhoksumawe
24
46.417
Sidikalang
24
49.462
Tapaktuan
24
Sig.
54.083 .123
1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
74
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma (Lanjutan) Aroma Earthy Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
df
Mean Square
F
Sig.
Model
179279.556a
10
17927.956
224.941
.000
Panelis
1712.431
7
244.633
3.069
.008
Sampel
1050.111
2
525.056
6.588
.003
Error
4941.444
62
79.701
Total
184221.000
72
a. R Squared = ,973 (Adjusted R Squared = ,969) Post Hoc Tests Sampel Homogeneous Subsets
Skor Duncan Subset Sampel
N
1
2
Sidikalang
24
Tapaktuan
24
51.292
Lhoksumawe
24
53.042
Sig.
44.208
1.000
.500
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
75
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma (Lanjutan) Aroma Eugenol Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
df
Mean Square
F
Sig.
Model
308802.361a
10
30880.236
321.527
.000
Panelis
1144.653
7
163.522
1.703
.125
Sampel
721.583
2
360.792
3.757
.029
Error
5954.639
62
96.043
Total
314757.000
72
a. R Squared = ,981 (Adjusted R Squared = ,978) Post Hoc Tests Sampel Homogeneous Subsets Skor Duncan Subset Sampel
N
1
2
Sidikalang
24
61.000
Tapaktuan
24
66.333
Lhoksumawe
24
Sig.
66.333 68.542
.064
.438
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
76
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma (Lanjutan) Aroma Floral Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
df
Mean Square
F
Sig.
Model
189117.528a
10
18911.753
304.121
.000
Panelis
1507.653
7
215.379
3.464
.003
Sampel
1864.750
2
932.375
14.994
.000
Error
3855.472
62
62.185
Total
192973.000
72
a. R Squared = ,980 (Adjusted R Squared = ,977) Post Hoc Tests Sampel Homogeneous Subsets Skor Duncan Subset Sampel
N
1
2
Sidikalang
24
Tapaktuan
24
52.125
Lhoksumawe
24
56.250
Sig.
44.000
1.000
.075
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
77
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma (Lanjutan) Aroma Musky Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
df
Mean Square
F
Sig.
Model
331019.361a
10
33101.936
407.964
.000
Panelis
2380.611
7
340.087
4.191
.001
Sampel
858.694
2
429.347
5.291
.008
Error
5030.639
62
81.139
Total
336050.000
72
a. R Squared = ,985 (Adjusted R Squared = ,983) Post Hoc Tests Sampel Homogeneous Subsets Skor Duncan Subset Sampel
N
1
2
Tapaktuan
24
63.958
Lhoksumawe
24
66.292
Sidikalang
24
Sig.
72.167 .373
1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
78
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma (Lanjutan) Aroma Sweet Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
df
Mean Square
F
Sig.
Model
113073.472a
10
11307.347
268.241
.000
Panelis
2578.097
7
368.300
8.737
.000
Sampel
4158.028
2
2079.014
49.320
.000
Error
2613.528
62
42.154
Total
115687.000
72
a. R Squared = ,977 (Adjusted R Squared = ,974) Post Hoc Tests Sampel Homogeneous Subsets Skor Duncan Subset Sampel
N
1
Sidikalang
24
Tapaktuan
24
Lhoksumawe
24
Sig.
2
3
28.333 40.292 46.667 1.000
1.000
1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
79
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma (Lanjutan) Aroma Turpentine Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
df
Mean Square
F
Sig.
Model
172544.583a
10
17254.458
199.235
.000
Panelis
1950.667
7
278.667
3.218
.006
Sampel
1619.694
2
809.847
9.351
.000
Error
5369.417
62
86.603
Total
177914.000
72
a. R Squared = ,970 (Adjusted R Squared = ,965) Post Hoc Tests Sampel Homogeneous Subsets Skor Duncan Subset Sampel
N
1
2
Sidikalang
24
44.583
Tapaktuan
24
45.625
Lhoksumawe
24
Sig.
55.125 .700
1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
80
Lampiran 13. Analisis Sidik Ragam Data Deskriptif Atribut Aroma (Lanjutan) Aroma Woody Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Skor Type III Sum of Source
Squares
df
Mean Square
F
Sig.
Model
361476.667a
10
36147.667
310.912
.000
Panelis
1598.542
7
228.363
1.964
.074
Sampel
467.444
2
233.722
2.010
.143
Error
7208.333
62
116.263
Total
368685.000
72
a. R Squared = ,980 (Adjusted R Squared = ,977)
Lampiran 14. Scree Plot Deskripsi Aroma Minyak Nilam
8 7
Eigenvalue
6 5 4 3 2 1 0 1
2
3
4
5 6 7 Component Number
8
9
10
81
Lampiran 15. Score Plot Deskripsi Aroma Minyak Nilam
2,0 Tapaktuan
Second Component
1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5
Sidikalang Lhoksumawe
-1,0 -3
-2
-1
0 First Component
1
2
3
Lampiran 16. Loading Plot Deskripsi Aroma Minyak Nilam
0,75 Dry
Komponen Dua (22,9%)
0,50
0,25
Earthy Eugenol Cherry Floral Sweet Woody
0,00
-0,25
Turpentine Musky Champor
-0,50 -0,3
-0,2
-0,1
0,0 0,1 0,2 Komponen Satu (77,1%)
0,3
0,4
82
Lampiran 17. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Cherry Sidikalang Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
27,3
31,3
29,3
29,3
2
Ati
31,3
18,7
15,3
21,8
8,44152
Gilang
31,3
28,7
29,3
29,8
1,3877773
Khoirunnisa
29,3
33,3
32,0
31,6
2,0367003
Marisa
13,3
23,3
24,0
20,2
5,9752576
Ronald
17,3
34,0
26,0
25,8
8,3355553
Wahyu
31,3
42,7
19,3
31,1
11,668254
Yanica
24,7
30,0
28,0
27,6
2,6943013
Rata-rata SD
25,8
30,3
25,4
27,1
2,6994512
6,9184593
7,2061482
5,6280195
4,2
0,840485
Lhoksumawe Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
50,7
38,7
49,3
46,2
6,5771771
Ati
56,0
50,0
46,7
50,9
4,7297326
Gilang
49,3
54,7
42,7
48,9
6,012333
Khoirunnisa
36,7
34,7
46,0
39,1
6,0491812
Marisa
34,7
30,0
42,7
35,8
6,4060157
Ronald
52,0
48,0
41,3
47,1
5,3886025
Wahyu
48,0
56,7
42,7
49,1
7,065828
Yanica
46,0
48,7
54,0
49,6
4,0734006
Rata-rata
46,7
45,2
45,7
45,8
0,7637626
7,4151283
9,6263527
4,3057732
5,4
2,6728939
SD
Tapaktuan Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
47,3
46,0
34,0
42,4
7,3434274
Ati
27,3
34,0
42,7
34,7
7,6883751
Gilang
54,0
53,3
52,7
53,3
0,6666667
Khoirunnisa
38,0
36,7
41,3
38,7
2,4037009
Marisa
23,3
26,7
30,0
26,7
3,3333333
Ronald
34,7
48,7
35,3
39,6
7,8974914
Wahyu
34,0
48,0
22,7
34,9
12,690037
Yanica
44,7
49,3
52,7
48,9
4,0184758
Rata-rata
37,9
42,8
38,9
39,9
2,5985217
10,306032
9,263343
10,546571
8,4
0,6821208
SD
83
Lampiran 18. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Camphor Sidikalang Nama
U1
U2
Ratarata
U3
SD
Argya
63,3
47,3
54,0
54,9
8,036952
Ati
48,7
51,3
47,3
49,1
2,0367
Gilang
45,3
57,3
60,7
54,4
8,064554
Khoirunnisa
58,0
57,3
43,3
52,9
8,282065
Marisa
46,7
42,0
43,3
44,0
2,403701
Ronald
59,3
52,0
42,0
51,1
8,700788
Wahyu
55,3
46,0
56,7
52,7
5,811865
Yanica
52,0
41,3
49,3
47,6
5,551109
Rata-rata SD
53,6
49,3
49,6
50,8
6,1
6,472776
6,23355
6,900081
3,7
0,337659
Lhoksumawe Nama
U1
U2
U3
Rata-rata
SD
Argya
61,3
62,7
62,0
62,0
0,666667
Ati
63,3
61,3
66,0
63,6
2,341256
Gilang
56,7
65,3
46,7
56,2
9,341266
Khoirunnisa
51,3
47,3
42,7
47,1
4,337605
Marisa
62,0
63,3
65,3
63,6
1,677741
Ronald
64,0
57,3
57,3
59,6
3,849002
Wahyu
64,0
48,7
57,3
56,7
7,688375
Yanica
52,0
55,3
58,0
55,1
3,006167
Rata-rata
59,3
57,7
56,9
58,0
4,1
5,2855
6,789347
8,356634
5,5
1,535676
SD
Tapaktuan Nama
U1
U2
U3
Rata-rata
SD
Argya
39,3
42,0
58,0
46,4
10,09584
Ati
42,0
48,0
43,3
44,4
3,150544
Gilang
47,3
52,0
55,3
51,6
4,018476
Khoirunnisa
56,0
36,0
48,0
46,7
10,06645
Marisa
50,0
45,3
48,0
47,8
2,341256
Ronald
56,0
48,7
52,7
52,4
3,671714
Wahyu
48,0
45,3
54,7
49,3
4,807402
Yanica
43,3
44,7
47,3
45,1
2,0367
Rata-rata
47,8
45,3
50,9
48,0
5,0
6,150881
4,799967
4,988081
2,9
0,731717
SD
84
Lampiran 19. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Dry Sidikalang Nama Argya Ati Gilang Khoirunnisa Marisa Ronald Wahyu Yanica Rata-rata SD
U1 62,7 40,7 46,7 44,0 51,3 54,7 42,7 41,3 48,0 7,7007524
U2 58,0 41,3 53,3 46,0 61,3 59,3 43,3 49,3 51,5 7,6407429
U3 49,3 46,0 60,7 42,0 61,3 47,3 37,3 47,3 48,9 8,3490328
Ratarata 56,7 42,7 53,6 44,0 58,0 53,8 41,1 46,0 49,5 6,7
SD 6,7659277 2,9059326 7,002645 2 5,7735027 6,0491812 3,2885886 4,163332 1,8149329 0,3927559
Lhoksumawe Nama Argya Ati Gilang Khoirunnisa Marisa Ronald Wahyu Yanica Rata-rata SD
U1 50,0 34,7 52,7 39,3 36,0 48,7 54,7 44,7 45,1 7,6588988
U2 46,0 34,0 51,3 47,3 35,3 53,3 56,0 48,7 46,5 7,9900732
U3 42,0 52,0 40,0 37,3 48,7 53,3 56,0 52,0 47,7 6,9465076
Ratarata 46,0 40,2 48,0 41,3 40,0 51,8 55,6 48,4 46,4 5,7
4 10,2053 6,9602043 5,2915026 7,5129518 2,6943013 0,7698004 3,6717137 1,2936812 0,5332615
Ratarata 50,4 51,1 57,1 54,4 54,0 51,3 58,0 56,2 54,1 2,9
SD 5,3472042 1,0183502 8,44152 3,8490018 6,6666667 4,6666667 9,4516313 4,3376047 0,7637626 0,2515954
SD
Tapaktuan Nama Argya Ati Gilang Khoirunnisa Marisa Ronald Wahyu Yanica Rata-rata SD
U1 56,0 50,0 48,0 56,7 54,0 48,0 65,3 56,0 54,3 5,7452534
U2 50,0 51,3 64,7 50,0 47,3 49,3 61,3 52,0 53,3 6,2380044
U3 45,3 52,0 58,7 56,7 60,7 56,7 47,3 60,7 54,8 5,9033216
85
Lampiran 20. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Earthy Sidikalang Nama
U1
U2
Ratarata
U3
SD
Argya
35,3
40,7
36,7
37,6
2,7755547
Ati
45,3
52,7
40,0
46,0
6,3595947
Gilang
64,0
53,3
62,7
60,0
5,8118653
Khoirunnisa
39,3
35,3
38,7
37,8
2,1430335
Marisa
41,3
36,0
37,3
38,2
2,7755547
Ronald
51,3
62,0
54,7
56,0
5,4569018
Wahyu
43,3
45,3
44,7
44,4
1,0183502
Yanica
32,0
36,0
41,3
36,4
4,6825128
Rata-rata SD
44,0
45,2
44,5
44,6
0,5853141
10,028531
9,9379024
9,338434
9,0
0,3750132
Lhoksumawe Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
56,7
58,7
54,7
56,7
2
Ati
48,7
55,3
30,0
44,7
13,13181
Gilang
52,0
53,3
54,7
53,3
1,3333333
Khoirunnisa
80,0
71,3
60,0
70,4
10,029586
Marisa
45,3
58,7
52,0
52,0
6,6666667
Ronald
57,3
38,7
52,0
49,3
9,6148034
Wahyu
49,3
43,3
42,0
44,9
3,9063102
Yanica
47,3
63,3
56,0
55,6
8,0092539
Rata-rata
54,6
55,3
50,2
53,4
2,7917703
11,118053
10,474459
9,6461194
8,2
0,7378968
SD
Tapaktuan Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
55,3
35,3
54,7
48,4
11,359447
Ati
49,3
62,0
42,0
51,1
10,117824
Gilang
72,0
62,0
52,0
62,0
10
Khoirunnisa
63,3
62,0
46,7
57,3
9,2616293
Marisa
52,0
52,7
44,7
49,8
4,4388854
Ronald
64,7
54,7
48,0
55,8
8,3887049
Wahyu
40,0
40,7
49,3
43,3
5,2068331
Yanica
58,7
34,0
42,7
45,1
12,513696
Rata-rata
56,9
50,4
47,5
51,6
4,8206251
10,015464
12,057731
4,4329216
6,4
3,9470108
SD
86
Lampiran 21. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Eugenol Sidikalang Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
52,7
60,0
38,7
50,4
10,838887
Ati
68,0
73,3
54,7
65,3
9,6148034
Gilang
46,0
60,7
56,7
54,4
7,5816543
Khoirunnisa
70,7
68,7
69,3
69,6
1,0183502
Marisa
62,0
40,0
40,0
47,3
12,701706
Ronald
85,3
60,7
74,0
73,3
12,346839
Wahyu
69,3
69,3
59,3
66,0
5,7735027
Yanica
64,7
69,3
59,3
64,4
5,0037023
Rata-rata SD
64,8
62,8
56,5
61,4
4,3368042
11,924365
10,471049
12,425013
9,4
1,0149511
Lhoksumawe Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
74,7
89,3
66,7
76,9
11,495571
Ati
60,0
69,3
76,0
68,4
8,0369517
Gilang
63,3
70,7
56,7
63,6
7,002645
Khoirunnisa
68,7
65,3
68,7
67,6
1,9245009
Marisa
73,3
62,7
72,0
69,3
5,8118653
Ronald
73,3
53,3
54,7
60,4
11,181996
Wahyu
70,7
70,7
69,3
70,2
0,7698004
Yanica
84,0
67,3
74,7
75,3
8,3533094
Rata-rata
71,0
68,6
67,3
69,0
1,864011
7,3549465
10,138329
7,8477577
5,5
1,4853057
SD
Tapaktuan Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
58,0
77,3
54,7
63,3
12,238373
Ati
72,7
63,3
52,7
62,9
10,007405
Gilang
63,3
68,7
72,7
68,2
4,6825128
Khoirunnisa
72,7
66,7
74,7
71,3
4,163332
Marisa
70,0
46,7
53,3
56,7
12,018504
Ronald
64,7
64,7
86,7
72,0
12,701706
Wahyu
78,7
74,7
56,0
69,8
12,098362
Yanica
58,7
82,0
70,0
70,2
11,668254
Rata-rata
67,3
68,0
65,1
66,8
1,5282827
7,3463089
10,80858
12,663847
5,3
2,6989364
SD
87
Lampiran 22. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Floral Sidikalang Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
46,7
43,3
32,0
40,7
7,6883751
Ati
26,0
30,0
28,0
28,0
2
Gilang
54,0
63,3
46,0
54,4
8,6752095
Khoirunnisa
35,3
37,3
46,0
39,6
5,6699337
Marisa
53,3
46,0
42,0
47,1
5,7477854
Ronald
44,0
44,7
43,3
44,0
0,6666667
Wahyu
58,0
62,7
50,0
56,9
6,4060157
Yanica
38,0
41,3
49,3
42,9
5,8245966
Rata-rata SD
44,4
46,1
42,1
44,2
2,0092379
10,849256
11,587829
7,9955345
9,0
1,897094
Lhoksumawe Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
57,3
67,3
61,3
62,0
5,033223
Ati
44,0
66,0
54,0
54,7
11,015141
Gilang
43,3
56,0
52,0
50,4
6,4750232
Khoirunnisa
52,7
56,7
49,3
52,9
3,6717137
Marisa
62,7
54,0
61,3
59,3
4,6666667
Ronald
54,7
69,3
50,0
58,0
10,088497
Wahyu
71,3
60,0
46,7
59,3
12,346839
Yanica
56,7
51,3
59,3
55,8
4,0734006
Rata-rata
55,3
60,1
54,3
56,6
3,1027915
9,2238476
6,7087955
5,7452534
3,8
1,7960382
SD
Tapaktuan Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
46,0
60,0
45,3
50,4
8,2820645
Ati
46,7
42,7
50,0
46,4
3,6717137
Gilang
50,0
48,0
28,7
42,2
11,78197
Khoirunnisa
48,7
47,3
52,0
49,3
2,4037009
Marisa
48,7
48,0
47,3
48,0
0,6666667
Ronald
51,3
63,3
64,7
59,8
7,3434274
Wahyu
66,0
61,3
61,3
62,9
2,6943013
Yanica
60,7
56,0
64,0
60,2
4,0184758
Rata-rata
52,3
53,3
51,7
52,4
0,845741
7,1885049
7,7664316
11,984116
7,5
2,6179112
SD
88
Lampiran 23. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Musky Sidikalang Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
68,7
90,0
82,0
80,2
10,777205
Ati
82,7
88,7
88,7
86,7
3,4641016
Gilang
73,3
62,0
87,3
74,2
12,690037
Khoirunnisa
77,3
72,7
71,3
73,8
3,1505438
Marisa
51,3
62,7
66,7
60,2
7,953569
Ronald
63,3
74,7
64,0
67,3
6,3595947
Wahyu
73,3
59,3
61,3
64,7
7,5718778
Yanica
69,3
78,0
72,7
73,3
4,3716257
Rata-rata SD
69,9
73,5
74,3
72,6
2,3159071
9,4981201
11,801264
10,552589
8,5
1,152936
Lhoksumawe Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
76,7
62,7
77,3
72,2
8,2820645
Ati
72,0
65,3
76,0
71,1
5,3886025
Gilang
58,7
62,0
81,3
67,3
12,238373
Khoirunnisa
62,7
56,7
66,0
61,8
4,7297326
Marisa
46,7
66,0
48,7
53,8
10,631888
Ronald
70,0
83,3
75,3
76,2
6,7109639
Wahyu
59,3
73,3
58,0
63,6
8,4940066
Yanica
62,0
74,7
64,7
67,1
6,6777685
Rata-rata
63,5
68,0
68,4
66,6
2,7263291
9,3723674
8,5523597
11,149418
7,0
1,3275939
SD
Tapaktuan Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
71,3
79,3
90,7
80,4
9,7144413
Ati
62,0
79,3
65,3
68,9
9,1974231
Gilang
44,7
65,3
61,3
57,1
10,961211
Khoirunnisa
60,7
54,7
68,0
61,1
6,6777685
Marisa
62,0
70,0
52,7
61,6
8,6752095
Ronald
63,3
50,0
72,0
61,8
11,082185
Wahyu
53,3
77,3
66,7
65,8
12,024666
Yanica
48,7
56,7
68,7
58,0
10,066446
Rata-rata
58,3
66,6
68,2
64,3
5,3274707
8,7137002
11,767253
10,812985
7,6
1,5621466
SD
89
Lampiran 24. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Sweet Sidikalang Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
44,0
34,0
40,7
39,6
5,0917508
Ati
16,0
12,7
30,7
19,8
9,5762051
Gilang
42,0
30,7
25,3
32,7
8,5114302
Khoirunnisa
11,3
27,3
28,7
22,4
9,6455709
Marisa
26,0
25,3
28,7
26,7
1,7638342
Ronald
23,3
28,0
29,3
26,9
3,1505438
Wahyu
30,7
31,3
32,7
31,6
1,0183502
Yanica
25,3
30,7
34,0
30,0
4,3716257
Rata-rata SD
27,3
27,5
31,3
28,7
2,2147444
11,403146
6,5683222
4,6385206
6,2
3,4847243
Lhoksumawe Nama
U1
U2
U3
Rata-rata
SD
Argya
60,7
54,0
50,7
55,1
5,0917508
Ati
52,0
42,7
48,0
47,6
4,6825128
Gilang
52,7
42,0
63,3
52,666667
10,666667
Khoirunnisa
44,0
43,3
44,0
43,8
0,3849002
Marisa
43,3
43,3
40,7
42,4
1,5396007
Ronald
57,3
41,3
43,3
47,3
8,7177979
Wahyu
57,3
35,3
40,0
44,2
11,591823
Yanica
37,3
48,7
42,0
42,7
5,6960025
Rata-rata
50,6
43,8
46,5
47,0
3,3996868
8,1993999
5,4830185
7,7069336
4,7
1,4472416
SD
Tapaktuan Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
55,3
56,7
60,0
57,3
2,4037009
Ati
36,7
38,0
32,7
35,8
2,7755547
Gilang
49,3
63,3
52,0
54,9
7,4336572
Khoirunnisa
39,3
40,7
37,3
39,1
1,677741
Marisa
38,0
27,3
30,7
32,0
5,4569018
Ronald
39,3
34,7
40,0
38,0
2,9059326
Wahyu
38,0
43,3
30,7
37,3
6,3595947
Yanica
26,0
30,7
35,3
30,7
4,6666667
Rata-rata
40,3
41,8
39,8
40,6
1,05519
8,7645571
12,460732
10,694903
10,0
1,8486976
SD
90
Lampiran 25. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Turpentine Sidikalang Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
54,0
58,7
55,3
56,0
2,4037009
Ati
36,0
36,7
52,7
41,8
9,4359439
Gilang
36,7
51,3
61,3
49,8
12,406689
Khoirunnisa
46,7
48,0
65,3
53,3
10,413666
Marisa
38,7
34,7
30,0
34,4
4,3376047
Ronald
30,0
34,7
52,0
38,9
11,591823
Wahyu
45,3
48,0
42,0
45,1
3,0061665
Yanica
31,3
40,7
48,7
40,2
8,6752095
Rata-rata SD
39,8
44,1
50,9
44,9
5,5916191
8,2172872
8,7826488
11,098048
7,5
1,5264058
Lhoksumawe Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
78,7
62,7
62,0
67,8
9,4359439
Ati
56,7
49,3
46,7
50,9
5,1783023
Gilang
52,0
48,7
48,7
49,8
1,9245009
Khoirunnisa
54,0
39,3
57,3
50,2
9,5762051
Marisa
48,0
50,7
41,3
46,7
4,8074017
Ronald
63,3
56,0
78,0
65,8
11,201852
Wahyu
48,0
52,0
46,0
48,7
3,0550505
Yanica
74,0
54,7
62,7
63,8
9,7144413
Rata-rata
59,3
51,7
55,3
55,4
3,8345409
11,656458
6,7235667
12,063325
8,7
2,9724282
SD
Tapaktuan Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
38,0
51,3
48,0
45,8
6,9388867
Ati
50,0
30,7
40,7
40,4
9,6685822
Gilang
52,0
61,3
51,3
54,9
5,5909981
Khoirunnisa
49,3
59,3
64,0
57,6
7,4932068
Marisa
34,0
40,0
34,7
36,2
3,2885886
Ronald
30,7
29,3
44,7
34,9
8,4940066
Wahyu
58,7
50,0
38,0
48,9
10,378039
Yanica
40,7
50,7
55,3
48,9
7,4932068
Rata-rata
44,2
46,6
47,1
45,9
1,5597661
9,7703796
12,102407
9,6867607
8,3
1,3711729
SD
91
Lampiran 26. Data Quantitative Descriptive Analysis (QDA) Aroma Woody Sidikalang Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
74,0
77,3
80,0
77,1
3,0061665
Ati
86,0
66,0
73,3
75,1
10,117824
Gilang
64,7
57,3
64,7
62,2
4,233902
Khoirunnisa
66,7
80,0
84,7
77,1
9,3412665
Marisa
54,7
55,3
60,7
56,9
3,2885886
Ronald
70,0
74,7
60,7
68,4
7,1284511
Wahyu
48,7
48,7
65,3
54,2
9,6225045
Yanica
80,0
68,7
62,7
70,4
8,8023566
Rata-rata SD
68,1
66,0
69,0
67,7
1,5373438
12,377335
11,313708
9,2307285
9,0
1,6005851
Lhoksumawe Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
63,3
58,7
76,7
66,2
9,3412665
Ati
65,3
61,3
66,7
64,4
2,7755547
Gilang
58,7
66,7
75,3
66,9
8,3355553
Khoirunnisa
70,7
84,0
88,7
81,1
9,3412665
Marisa
70,0
78,7
60,7
69,8
9,0020574
Ronald
96,0
83,3
74,7
84,7
10,728985
Wahyu
72,7
74,0
87,3
78,0
8,11035
Yanica
82,7
90,0
67,3
80,0
11,566234
Rata-rata
72,4
74,6
74,7
73,9
1,2756625
11,904048
11,411147
9,8173801
7,9
1,0906593
SD
Tapaktuan Nama
U1
U2
U3
Ratarata
SD
Argya
68,0
69,3
83,3
73,6
8,4940066
Ati
82,7
67,3
74,0
74,7
7,6883751
Gilang
63,3
72,0
80,0
71,8
8,3355553
Khoirunnisa
62,7
49,3
87,3
66,4
19,279619
Marisa
60,7
50,7
55,3
55,6
5,0037023
Ronald
68,7
60,7
62,0
63,8
4,286067
Wahyu
90,0
80,0
93,3
87,8
6,9388867
Yanica
72,7
85,3
78,0
78,7
6,3595947
Rata-rata
71,1
66,8
76,7
71,5
4,9317096
10,345998
12,842143
12,684198
9,8
1,3977877
SD
92
Lampiran 27. Scree Plot Komponen Volatil Minyak Nilam
16 14
Eigenvalue
12 10 8 6 4 2 0 2
4
6
8
10 12 14 Component Number
16
18
20
22
Lampiran 28. Score Plot Komponen Volatil Minyak Nilam
Tapaktuan
3
Second Component
2 1 0 Lhoksumawe
-1 -2
Sidikalang
-3 -4
-3
-2
-1
0 1 First Component
2
3
4
5
93
Lampiran 29. Loading Plot Komponen Volatil Minyak Nilam
0,4
ß-Elemene Hy droxy sesquiterpene_1 Isoaromadendrene epoxide
0,3 Patchouli alcohol
Second Component
0,2
Oxy genated sesquiterpene_8 a-Selinene
0,1
Sesquiterpene_2
Unknown_7 0,0 Caryophyllene oxide Spathulenol
a-Humulene a-Patchoulene ß-Selinene ß-Patchoulene a-Bulnesene a-Guaiene ß-Cary ophy llene
-0,1 Thujopsene Sesquiterpene_1
-0,2
Germacrene B
allo-aromadendrene
-0,3
Sey chellene Hydroxy sesquiterpene_2
-0,4 -0,3
-0,2
-0,1
0,0 First Component
0,1
0,2
0,3
94