II. DESKRIPSI PROSES
A.
Jenis Proses Pada proses pembuatan asam salisilat dapat digunakan berbagai proses seperti: Proses Kolbe dan Kolbe – Schmit.
1. Proses Kolbe
Asam pertama kali ditemukan oleh R. Piria pada tahun 1839, dengan menggabungkan salicylic aldehyde dengan potassium hydroxide. Pada tahun 1843 Calhours mengembangkan dengan menggunakan minyak dari daun wintergreen untuk menjadi produk methyl salicylate. Pada tahun 1853 A.Hofman mengubah anthranilic acid menjadi asam salisilat dengan menggunakan nitrous acid dan pada tahun 1873 Kolbe dan Lautemann mensintesis asam salisilat dari phenol, sodium dan carbon dioxide.
Proses Kolbe telah lama digunakan untuk memproduksi asam salisilat dalam jumlah skala yang cukup besar. Pada proses Kolbe bahan baku berupa fenol dan sodium hydroxide direaksikan, reaksi dilakukan pada iron vessel dengan
20
pengadukan yang konstan, kemudian diuapkan dan dilakukan pengeringan yang bertujuan untuk mengurangi kadar air. Produk yang dihasilkan berupa sodium phenolate, sodium phenolate telah kering kemudian dihancurkan di dalam metal retort dan direaksikan dengan menambahkan carbon dioxide pada suhu 100oC, setelah itu temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai 200oC,
produk
yang
dihasilkan pada proses ini adalah crude sodium
salicylate.
Crude sodium saliyclate dilarutkan dengan air dan dilakukan penggendapan dengan mineral acid, seperti sulfuric acid, penambahan asam berfungsi untuk mengendapkan asam salisilat yang kemudian dilakukan pemurnian (Markham J.H, 1919).
Berikut ini merupakan reaksi yang digunakan pada proses pembuatan asam salisilat (C6H4(OH)COOH) dengan mengunakan proses Kolbe:
C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq)
→ C6H5ONa(S) + H2O(L)
C6H5ONa(S) + CO2(gas)
→ C6H5OCO2Na(s)
C6H5OCO2Na(s)
→ C6H4 (OH) (COONa)(s)
C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq)
→ C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L) (Markham J.H, 1919)
21
2. Proses Kolbe – Schmitt
Proses Kolbe – Schmitt adalah proses lanjutan yang telah dilakukan oleh Kolbe dan Lautemann. Proses Kolbe – Schmitt merupakan proses yang paling sering digunakan untuk mensintesis asam salisilat. Pada proses Kolbe – Schitt, produk berupa asam salisilat dihasilkan dengan cara mereaksikan fenol (C6H5OH) dengan sodium hydroxide (NaOH). Rasio molar reaksi yang digunakan antara fenol dengan sodium hydroxide yaitu 1:1, selain menghasilkan sodium phenolate, reaksi tersebut juga akan menghasilkan produk samping berupa air (H2O) (US Patent No. 4.376.867, 1983).
Sodium phenolate (C6H5ONa) dan carbon dioxide dimasukan ke dalam reactor. Sehingga membentuk sodium salicylate pada suhu 100oC, setelah itu temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai 170oC. Sodium saliylate (C6H4(OH)(COONa)) yang terbentuk dilarutkan dengan menggunakan air untuk mendapatkan asam salisilat yang murni. Sodium saliylate yang terbentuk, kemudian dilakukan pengasaman dengan penambahan mineral acid seperti sulfuric acid (H2SO4). Pengasaman sendiri dilakukan pada dissolving tank setelah itu, sodium saliylate masuk ke dalam centrifuge dan rotary dryer sehingga menghasilkan asam salisilat (Kirk-Othmer, 2006).
Berikut ini merupakan reaksi yang digunakan pada proses pembuatan asam salisilat (C6H4(OH)COOH) dengan mengunakan proses Kolbe - Schmitt:
22
C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq)
→ C6H5ONa(S) + H2O(L)
C6H5ONa(S) + CO2(gas)
→ C6H5OCO2Na(s)
C6H5OCO2Na(s)
→ C6H4 (OH) (COONa)(s)
C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L) Sumber : (R.Poliakoff, 1961)
B.
Perbandingan Proses 1. Proses Kolbe Pada proses Kolbe, bahan baku berupa fenol dan sodium hydroxide direaksikan sehingga membentuk sodium phenolate, kemudian sodium phenolate diuapkan dan dikeringkan untuk mengurangi kadar air. Sodium phenolate masuk ke dalam reactor dan ditambahkan carbon dioxide dengan temperatur mula – mula 100oC yang kemudian temperatur akan meningkat secara perlahan hingga mencapai 200oC dengan tekanan 6 atm. Penambahan mineral acid di tangki yang berisi sodium salicylate, penambahan mineral acid berfungsi untuk mengendapkan asam salisilat yang selanjutnya dilakukan pemurnian. Pada proses Kolbe tidak terdapat recovery fenol sehingga didapatkan asam salisilat dengan yield yang dicapai hanya 50% (R.Poliakoff, 1961).
23
2. Proses Kolbe – Schmitt Pada proses Kolbe – Schitt, produk berupa asam salisilat dihasilkan dengan cara mereaksikan fenol (C6H5OH) dengan sodium hydroxide (NaOH). Rasio molar reaksi yang digunakan antara phenol dengan sodium hydroxide yaitu 1:1, selain menghasilkan sodium phenolate, reaksi tersebut juga akan menghasilkan produk samping berupa air (H2O).
Berdasarkan US Patent No. 4.376.867 tahun 1983, NaOH yang digunakan untuk tahapan reaksi ini adalah 50% (w/w). Sehingga NaOH padatan yang dibeli harus diencerkan terlebih dahulu dengan menambahkan air dengan perbandingan 1:1. fenol dan sodium hydroxide direaksikan membentuk sodium phenolate, kemudian sodium phenolate direaksikan dengan carbon dioxide pada suhu 100oC, setelah itu temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai 170oC pada tekanan 5 bar, yang selanjutnya dilakukan penambahan mineral acid dan pemurnian produk sehingga menghasilkan asam salisilat.
Yield yang dihasilkan dari proses Kolbe – Schmitt dapat mencapai 95%. Kemurnian asam salisilat yang didapat dari proses ini adalah 99,5% dan 0,5% merupakan produk samping yang terdiri dari 4-HBA (4-hydroxybenzoic acid) (US Patent No. 4.376.867, 1983).
24
C.
Pemilihan Proses 1. Berdasarkan Tinjauan Ekonomi a. Proses Kolbe
Tabel 2.1 Harga Bahan Baku dan Produk Kolbe Process No
Komponen
Harga
Harga
(USD/Kg)
(Rp/Kg)
1
C6H5OH
2,403
34.576,171
2
NaOH
0,8854
12.742,002
3
CO2*
-
4
H2SO4
0,3677
5.292,099
5
C6H4(OH)(COOH)
6,800
97.858,80
Sumber :
- //www.ICIS.com, diakses pada tanggal 8 September 2015. - Kurs 1 USD = Rp14.391,000 //www.bi.go.id/id/monoter/informasi.kurs/transaksi.bi/default, diakses pada tanggal 8 September 2015.
C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq)
→ C6H5ONa(S) + H2O(L)
C6H5ONa(S) + CO2(gas)
→ C6H5OCO2Na(s)
C6H5OCO2Na(s)
→ C6H4 (OH) (COONa)(s)
C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L) ( ) ( )
( ( )
)
(
)
(
)
(
)(
)(
)
25
( )
(
( )
)
(
)
(
(
)
)(
)(
)
( )
BM : 94 + 2(40)
+ 44
+
98
138
+ 142
(
)(
)
M
+ 158,978 + 79,489 +79,489
B
54,847 + 109,694 + 54,847 + 54,847
54,847 + 54,847 + 27,423
S
24,642 + 49,284 + 24,642 + 24,642
54,847 + 54,847 + 27,423
Mol
(
)(
(
)
(
Yield yang dihasilkan (
Massa
-
+ 2(18)
)( )(
+
-
+
-
) )
= 50%
)(
)
= 40.000 Ton/Tahun = 40.000.000 Kg/ Tahun = = 5050,5050 Kg/Jam / 50%
(
Massa Mol
(
)( )(
) )
= 10101,0101 Kg/ Jam ( (
)( )(
) )
= 10101,0101 Kg/ Jam / 138,12407 Kg/Kmol = 73,1299Kmol/Jam
26
% Konversi 69% umpan Massa C6H5OH
Kmol/Jam =
(87.378.631,7199 Kg/ Tahun)
Mol NaOH umpan
= = 211,9709 Kmol/Jam
Massa NaOH
= mol NaOH x BM = 211,9709 Kmol/Jam x 40 Kg/Kmol = 8478,2381 Kg/ Jam (74.269.365,4739 Kg/ Tahun)
Mol CO2 umpan
= = 105,9855Kmol/Jam
Massa CO2
= mol CO2 x BM = 105,9855 Kmol/Jam x 44 Kg/Kmol = 4.664,4154 Kg/ Jam (40.860.279,1277 Kg/ Tahun)
Mol H2SO4 umpan
= = 105,9855 Kmol/Jam
Massa H2SO4
= mol H2SO4 x BM
27
= 105,9855 x 98 Kg/Kmol = 10.394,5826 Kg/ Jam (91.056.543,8044 Kg/Tahun)
Tabel 2.2. Harga Komponen/ Tahun Kolbe Process No
Komponen
1
C6H5OH
2
NaOH
3
CO2*
4
H2SO4
5
C6H4(OH)(COOH)
Massa
Massa x Harga
(Kg/Tahun)
(Rp/Tahun)
87.378.631,7199 1.438.675.468.644,5500 74.269.365,4739 946.340.434.848,9630 40.860.279,1277 0,0000 91.056.543,8044 546.646.925.773,7100 40.000.000,0000 4.312.100.800.000,0000
Jadi selisih harga produk dan bahan baku sebesar: = Harga Produk – Harga Bahan Baku = Rp 1.047.455.849.939,8200 /Tahun
28
b. Proses Kolbe – Schmitt Tabel 2.3 Harga Bahan Baku dan Produk Kolbe – Schmitt Process No
Komponen
Harga
Harga
(USD/Kg)
(Rp/Kg)
1
C6H5OH
2,403
34.576,171
2
NaOH
0,8854
12.742,002
3
CO2*
-
4
H2SO4
0,3677
5.292,099
5
C6H4(OH)(COOH)
6,800
97.858,80
Sumber :
- //www.ICIS.com, diakses pada tanggal 8 September 2015. - Kurs 1 USD = Rp14.391,000 //www.bi.go.id/id/monoter/informasi.kurs/transaksi.bi/default, diakses pada tanggal 8 September 2015.
C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq)
→ C6H5ONa(S) + H2O(L)
C6H5ONa(S) + CO2(gas)
→ C6H5OCO2Na(s)
C6H5OCO2Na(s)
→ C6H4 (OH) (COONa)(s)
C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L) ( ) ( )
( ( )
)
(
)
(
)
(
)(
)(
)
29
( M
+ 66,361+
+
-
B
28,867 + 57,734+ 28,867 +28,867
S
4,313 + 8,627 + 4,313 + 4,313
Mol
(
)(
(
Massa
) +
-
+
-
28,867 + 28,867 + 14,4335 28,867 + 28,867 + 14,4335
(
)
(
Yield yang dihasilkan
)(
)( )(
) )
= 95%
)(
)
= 40.000 Ton/Tahun = 40.000.000 Kg/ Tahun = = 5050,5050 Kg/Jam / 95%
(
Massa Mol
(
)( )(
)
= 5.316,3211 Kg/ Jam (
)
(
)( )(
) )
= 5.316,3211 Kg/ Jam / 138,12407 Kg/Kmol = 38,4895 Kmol/Jam
% Konversi 87% umpan Massa C6H5OH
Kmol/Jam =
(36.473.839,0119 Kg/ Tahun)
30
Mol NaOH umpan
= = 88,4815 Kmol/Jam
Massa NaOH
= mol NaOH x BM = 88,4815 Kmol/Jam x 40 Kg/Kmol = 3.539,0104 Kg/ Jam (31.001.731,5045 Kg/ Tahun)
Mol CO2 umpan
= = 44,2408 Kmol/Jam
Massa CO2
= mol CO2 x BM = 44,2408 Kmol/Jam x 44 Kg/Kmol = 1.947,0337 Kg/ Jam (17.056.014,8809 Kg/ Tahun)
Mol H2SO4 umpan
= = 44,2408 Kmol/Jam
Massa H2SO4
= mol H2SO4 x BM = 44,2408 Kmol/Jam x 98 Kg/Kmol = 4.338,9365 Kg/ Jam (38.009.083,6207 Kg/Tahun)
31
Tabel 2.4. Harga Komponen/ Tahun Kolbe – Schmitt Process
No
Komponen
1
C6H5OH
2
NaOH
3
CO2*
4
H2SO4
5
C6H4(OH)(COOH)
Massa
Massa x Harga
(Kg/Tahun)
(Rp/Tahun)
36.473.839,0119
1.261.125.683.040,5100
31.001.731,5045
395.024.137.958,7320
17.056.014,8809
0,0000
38.009.083,6207
201.147.834.320,0210
40.000.000,0000
3.914.352.000.000,0000
Jadi selisih harga produk dan bahan baku sebesar: = Harga Produk – Harga Bahan Baku = Rp 2.057.054.344.680,7400 /Tahun
2.. Berdasarkan Tinjauan Termodinamika ΔH menunjukkan panas reaksi yang dihasilkan selama proses berlangsungnya reaksi kimia. Besar atau kecil nilai ΔH tersebut menunjukan jumlah energi yang dibutuhkan maupun dihasilkan. ΔH bernilai positif (+) menunjukan bahwa reaksi tersebut membutuhkan panas untuk berlangsungnya reaksi sehingga semakin besar ΔH maka semakin besar juga energi yang dibutuhkan. Sedangkan ΔH bernilai negatif (-) menunjukan bahwa reaksi tersebut menghasilkan panas selama proses berlangsungnya reaksi. Berikut ini merupakan data energi pembentukan (ΔHf°) pada 25 oC untuk masing – masing komponen :
32
Tabel 2.5 Data Energi Pembentukan pada Suhu 25 OC Komponen
ΔHf 298 (Kj/Kmol)
C6H5OH
-96670
NaOH
-469150
CO2
-393770
H2SO4
-909300
C7H6O3
-365210
Na2SO4
-1387000
H2O
-285830
Sumber: (Perry, 2008),(Coulson, 2003),(Yaws, 1996), (David R. Lide,2005).
Diketahui data energi bebas Gibbs (ΔGf°) pada 25 oC untuk masing – masing komponen : Tabel 2.6. Data Energi Bebas Gibbs pada Suhu 25OC Komponen
ΔGf 298 (Kj/Kmol)
C6H5OH
-33125
NaOH
-379494
CO2
-394380
H2SO4
-744500
C7H6O3
-466350
Na2SO4
-1268400
H2O
-237553
Sumber: (Perry, 2008),(Coulson, 2003),(Yaws, 1996), (David R. Lide,2005).
33
Reaksi pada suhu 298 K:
(
)(
)
∆Hrx
= (∆Hproduk - ∆Hreaktan) 298
∆H298
= (∆H298 C6H4 (OH) (COOH) + ∆H298 Na2SO4 +∆H298 2H2O) – (∆H298 C6H5OH + ∆H298 2 NaOH + ∆H298 CO2 + ∆H298 H2SO4)
∆H298
= ((-365210) + (-1387000) + (2 x-285830)) – (-96670 +(2 x-469150) + (-39377+(-285830)
∆H298
= -340.223 Kj/Kmol
(
)(
)
∆Grx
= (∆Hproduk - ∆Hreaktan) 298
∆G298
= (∆G298 C6H4 (OH) (COOH) + ∆G298 Na2SO4 +∆G298 2H2O) – (∆G298 C6H5OH + ∆G298 2 NaOH + ∆G298 CO2 + ∆G298 H2SO4)
∆G298
= ((-466350) + (-1268400) + (2 x -237553)) – ((-33125) + (-379494 x 2) + (-39380) + (-744500)
∆G298
= -278.863 Kj/Kmol
34
Dari persamaan reaksi: (
)(
)
Maka untuk menentukan ΔHro digunakan persamaan Smith & Van Ness (4-4), (4-19) 6 edition page 132: ….. ((
∫
)
(
)
(
)
*
∫
))( …..
Dimana : *
(
)(
)+ (
)
∫
)
(2.2)
)+ …..
(
(2.1)
(2.3)
∫ …..
(2.4)
a. Proses Kolbe Tabel 2.7. Data Cp (Kj/Kmol.K) Masing – masing Komponen Komponen
A
B
C
D
C6H5OH
38,6220
1,0983
-2,49 x 10-3
2,28 x 10-7
NaOH
-31,8000
0,8455
-3,07 x 10-3
5,07 x 10-6
CO2
27,4370
0,0423
-1,96 x 10-5
6,00 x 10-9
H2SO4
9,4860
0,3380
-3,81 x 10-4
2,13 x 10-7
C7H6O3
36,7800
0,3199
3,79 x 10-4
Na2SO4
-8,0400
0,9340
-2,24 x 10-3
2,14 x 10-6
H2O
33,9330
-0,0084
2,99 x 10-5
-1,78 x 10-8
Sumber: (Yaws, 1996).
35
(
)(
)
Sehingga dapat dihitung: ∆A
= ΣAproduk - ΣAreaktan
∆A
= (36,7800+ (-8,0400) + (2 x 33,9330)) - ((38,6220) + (2 x-31,8000) + (27,4370) + (9,4860))
∆A
= 84,6610 Kj/Kmol.K
∆B
= ΣBproduk - ΣBreaktan
∆B
= (0,3199+ 0,9340+ (2 x-0,0084)) + (1,0983- (2 x 0,8455) + 0,0423+ 0,3380)
∆B
= -1,9325 Kj/Kmol.K
∆C
= ΣCproduk - ΣCreaktan
∆C
= ((3,79 x 10-4) + (-2,24 x 10-3) + ( 2 x (2,99 x 10-5)) – ((2,49 x 10-3) + (2x (-3,07 x 10-3)) + (-1,96 x 10-5) + (-3,81 x 10-4))
∆C
= 0,0022 Kj/Kmol.K
∆D
= ΣDproduk - ΣDreaktan
∆D
= ((2,14 x 10-6) + (2 x (-1,78 x 10-8))) - ((2,28 x10-6) + (2 x (5,07 x 106
∆D
)) + (6,00 x 10-9) + ( 2,13 x 10-7))
= -1,05 x 10-5 Kj/Kmol.K
36
Untuk menentukan ΔHro digunakan persamaan (2.2) : ∫
)
(( (
∫
)
(
)
)
( (
(
)
)
)) (
((
)
∫ ∫
= -466.815,2391 KJ
Maka: ∫ ∆Hro = -340.223+ (-466.815,2391) ∆Hro = -807.038 KJ
Untuk menentukan ΔGro digunakan persamaan (2.4) : ( ∫
*
)
*
∫
( ∫
Sehingga didapatkan
∫ )(
)+ (
)+
= -131.401,6825 Kj
Maka: (
)
∫
))(
∫
)
)
37
(
))
(
(
)
-578.242 Kj
b. Proses Kolbe – Schmitt
(
)(
)
Sehingga dapat dihitung: ∆A
= ΣAproduk - ΣAreaktan
∆A
= (36,7800+ (-8,0400) + (2 x 33,9330)) - ((38,6220) + (2 x-31,8000) + (27,4370) + (9,4860))
∆A
= 84,6610 Kj/Kmol.K
∆B
= ΣBproduk - ΣBreaktan
∆B
= (0,3199+ 0,9340+ (2 x-0,0084)) + (1,0983- (2 x 0,8455) + 0,0423+ 0,3380)
∆B
= -1,9325 Kj/Kmol.K
∆C
= ΣCproduk - ΣCreaktan
∆C
= ((3,79 x 10-4) + (-2,24 x 10-3) + ( 2 x (2,99 x 10-5)) – ((2,49 x 10-3) + (2x (-3,07 x 10-3)) + (-1,96 x 10-5) + (-3,81 x 10-4))
∆C
= 0,0022 Kj/Kmol.K
∆D
= ΣDproduk - ΣDreaktan
38
∆D
= ((2,14 x 10-6) + (2 x (-1,78 x 10-8))) - ((2,28 x10-6) + (2 x (5,07 x 106
∆D
)) + (6,00 x 10-9) + ( 2,13 x 10-7))
= -1,05 x 10-5 Kj/Kmol.K
Untuk menentukan ΔHro digunakan persamaan (2.2) : ∫
((
∫
(
)
(
)
)
(
= -384.711,2376 KJ
Maka: ∫ ∆Hro = -340223+ (-384.711,2376) ∆Hro = -724.934 Kj
(
(
∫ ∫
)
)
))(
)
)) (
((
)
)
)
39
Untuk menentukan ΔGro digunakan persamaan (2.4) : ( *
∫
)
*
∫
(
∫ )(
Sehingga didapatkan ∫
)+ (
)+
Kj
Maka: (
) (
(
) -521.404,1216 Kj
∫
∫ )
(
)
40
Tabel 2.8. Perbandingan Proses Pembuatan Asam Salisilat Proses
Kriteria Bahan Baku
Kolbe
Kolbe - Schmitt
- Phenol
- Phenol
- Sodium Hydroxide
- Sodium Hydroxide
- Dry Carbon Dioxide
- Dry Carbon Dioxide
- Sulfuric Acid
- Sulfuric Acid
Suhu (oC)
200
170
Tekanan (atm)
6
6
Yield (%)
50
95
Produk Samping
p-hydrobenzoic acid
4-hydroxybenzoic acid
∆Hro (KJ)
- 807.038
- 724.934
∆Gro (KJ)
-578.242
- 521.404
Keuntungan
Rp. 1.047.455.849.939,8200/Thn
Rp. 2.057.054.344.680,7400 / Thn
Berdasarkan tabel 2.8 di atas dapat dijelaskan sebagai berikut : 1.
Yield yang diperoleh pada proses Kolbe sebesar 50 % sedangkan yield pada proses Kolbe – Schmitt adalah 95 %, hal ini menandakan bahwa yield pada proses Kolbe – Schmitt lebih tinggi dari pada proses Kolbe sehingga produk yang didapat akan lebih banyak.
2.
Pada proses Kolbe tidak terdapat recovery fenol, sehingga yield dan kemurnian yang didapatkan pada proses Kolbe berkurang.
41
3.
Pada proses Kolbe suhu yang digunakan lebih besar yaitu 200 oC yang berdampak pada penggunaan energi yang lebih besar, sedangkan pada proses Kolbe – Schmitt suhu yang digunakan sebesar 170 oC.
4.
Keuntungan yang diperoleh pada proses Kolbe – Schmitt lebih besar bila dibandingkan dengan proses Kolbe (Perhitungan Ekonomi Kasar)
Berdasarkan kedua proses di atas, dipilih proses kedua yaitu proses Kolbe – Schmitt.
D.
Uraian Singkat Proses Proses pembuatan asam salisilat secara garis besar dibagi menjadi beberapa tahap yaitu: 1.
Persiapan Bahan Baku Bahan baku yang digunakan dalam proses pembuatan asam salisilat adalah fenol (C6H5OH) dan sodium hydroxide (NaOH). Berdasarkan US Patent No. 4.376.867 tahun 1983, NaOH yang digunakan untuk tahapan reaksi ini adalah 50% (w/w). Sehingga NaOH padatan yang dibeli harus diencerkan terlebih dahulu dengan menambahkan air dengan perbandingan 1:1.
Fenol dan sodium hydroxide direaksikan pada reactor 201 pada temperatur 90oC, sehingga dihasilkan crude sodium phenolate. Crude Sodium Phenolate akan dihilangkan kadar airnya dengan cara diuapkan dengan evaporator 201, yang selanjutnya masuk ke dalam crystallizer dan rotary dryer, sehingga akan didapatkan sodium phenolate yang benar – benar kering.
42
2.
Proses Pembentukan Sodium Salicylate Setelah penghilangan air pada crude sodium phenolate, sodium phenolate yang terbentuk kemudian direaksikan dengan carbon dioxide pada reactor 301 dengan temperatur yang digunakan 100oC, setelah itu temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai 170oC, sehingga menghasilkan sodium salicylate di reactor 302.
Sodium salicylate yang terbentuk selanjutnya dilakukan penambahan air proses pada dissolving tank, air berfungsi untuk menghasilkan suatu konsentrat di dalam larutan sodium salicylate kemudian sodium salicylate masuk ke dalam centrifuge untuk mengurangi kadar air sebelum masuk ke dalam reactor 401.
3.
Proses Pembentukan Asam Salisilat Konsentrat sodium salicylate akan masuk ke dalam reactor 401 yang selanjutnya dilakukan penambahan mineral acid seperti sulfuric acid. Sulfuric acid yang digunakan sebesar 60% dengan temperatur reaksi 60 oC, sulfuric acid berfungsi untuk mengendapkan asam salisilat, sehingga didapatkan asam salisilat dan by product berupa Na2SO4
4.
Purifikasi Produk Untuk menghilangkan by product dalam asam salisilat, campuran asam salisilat masuk ke dalam dissolving tank 501 dan ditambahkan air proses yang berfungsi
43
untuk melarutkan Na2SO4, kemudian asam salisilat dikeringkan dalam rotary dryer, sehingga akan didapatkan asam salisilat dengan kemurnian 99,5%.
5. Penyimpanan dan Penjualan Produk Produk asam salisilat yang sudah berupa kristal disimpan dalam kantong polypropylene dengan berat 25 Kg, yang kemudian dijahit dan siap untuk distribusikan dengan menggunakan truk container.
6. Produk Samping Asam salisilat yang dihasilkan mengandung kemurnian sebesar 99,7 % asam salisilat dengan impurities asam 4-hydroxybenzoic.
44
Mineral Acid
NaOH
Phenol
Sodium Salicylate Dry Carbon Dioxide MIXING PURIFICATION Water METAL RETORT
Salicylic Acid
VESSEL
Gambar 2.1. Blok Diagram Pembuatan Asam Salisilat Dengan Proses Kolbe.
45
H2SO4 Phenol
NaOH
Sodium Salicylate Reactor Sodium Phenolate Reactor
Carbon Dioxide
Centrifuge Sodium Salicylate Reactor
Water Dryer Dissolving Tank
Salicylic Acid
Gambar 2.2. Blok Diagram Pembuatan Asam Salisilat Dengan Proses Kolbe - Schmitt
