IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA DAN SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA DAN SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI SKRIPSI

OLEH : ANNISA NIM 071501033

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011

Universitas Sumatera Utara

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA DAN SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH : ANNISA NIM 071501033

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011


PENGESAHAN SKRIPSI IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA DAN SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI OLEH : ANNISA NIM 071501033 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada tanggal : Januari 2011 Pembimbing I

Panitia penguji,

(Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.) (Drs. Chairul Azhar, M.Sc., Apt.) NIP 195101311976031003 NIP 194707061980021001 Pembimbing II,

(Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.) NIP 194809041974122001

(Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) NIP 195006221980021001

(Drs. Immanuel Meliala, M.Si., Apt.) NIP 195001261983031002

(Dra. Siti Nurbaya, Apt.) NIP 195008261974122001 Medan, Januari 2010 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 1953112819833031002


KATA PENGANTAR Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan nikmat, rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Identifikasi dan Membandingkan Metode Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks Secara Titrasi Asam Basa dan Spektrofotometri Sinar Tampak di Dalam Bakso Daging Sapi”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Tujuan penelitian ini adalah untuk melakukan identifikasi natrium tetraboraks pada bakso daging sapi dan menentukan kadar natrium tetraboraks dalam bakso daging sapi dengan metode spektrofotometri sinar tampak dan titrasi asam basa (volumetri). Melalui penelitian ini diketahui metode spektrofotometri sinar tampak memberikan akurasi yang lebih tinggi dibandingkan metode titrasi asam basa dalam menetapkan kadar natrium tetraboraks dalam bakso daging sapi.

Penulis mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada Ayahanda Safyanto dan Ibunda Ermi tercinta serta Bang Yoji, Bang Yopi, Kak Ika, dan Fauzan yang telah memberikan semangat, dukungan moril maupun materi. Pada kesempatan ini, penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Bapak Drs Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini.


2. Bapak Dekan dan Bapak/Ibu Pembantu Dekan, Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan Bapak Drs. Muchlisyam. M.Si., Apt. selaku penasehat akademik yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis selama ini. 3. Bapak Drs. Chairul Azhar., M.Sc., Apt., Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan saran, arahan dan kritik kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini. 4. Bapak dan Ibu staf Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif yang telah memberikan arahan dan fasilitas selama penulis melakukan penelitian. 5. Sahabat-sahabat penulis : Rozi Afrilino, Syafridah, Yuyun Sundari, Nensi Kurnia Putri, Meiva Amelia Lubis, Damayanti, Adewana Ramadhani dan rekan-rekan mahasiswa Farmasi khususnya Sains dan Teknologi Farmasi stambuk 2007 atas dukungan, semangat, bantuan dan persahabatan yang indah selama ini serta seluruh pihak yang telah memberikan bantuan, motivasi dan inspirasi bagi penulis selama masa perkuliahan sampai penyusunan skripsi ini.

Medan,

Januari 2011 Penulis, (Annisa)


IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA DAN SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI ABSTRAK Bakso daging sapi merupakan salah satu jenis makanan yang tidak dapat disimpan dalam waktu yang lama sehingga pembuat bakso masih ada yang menggunakan pengawet. Salah satu pengawet yang digunakan tetapi dilarang untuk makanan adalah natrium tetraboraks (boraks) yang merupakan pengawet kayu dan penghambat pergerakan kecoa. Berdasarkan SK Mentri Kesehatan Republik Indonesia No.722/MENKES/PER/IX/1988, boraks dilarang digunakan sebagai bahan tambahan makanan. Tujuan penelitian ini adalah melakukan identifikasi dengan metode kurkumin-asam oksalat dan penetapan kadar menggunakan metode titrasi asam basa dan spektrofotometri sinar tampak dengan pereaksi warna kurkumin-asam oksalat. Hasil penetapan kadar natrium tetraboraks dengan metode spektrofotometri sinar tampak yaitu 1,9787 mg/g sampel sedangkan hasil penetapan kadar dengan metode titrasi asam basa (volumetri) yaitu 2,2413 mg/g sampel. Hasil rata-rata persen perolehan kembali (%recovery) pada penelitian ini dengan metode spektrofotometri sinar tampak yaitu 95,413% sedangkan dengan metode titrasi asam basa yaitu 90,25%. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar yang diperoleh metode spektrofotometri sinar tampak memberikan kadar lebih kecil namun dari segi akurasi metode spektrofotometri sinar tampak lebih akurat dibandingkan metode titrasi asam basa. Kata kunci : Natrium tetraboraks, titrasi asam basa, spektrofotometri sinar tampak, bakso daging sapi


IDENTIFICATION AND DETERMINATION THE LEVEL OF SODIUM TETRABORAKS WITH ACID BASES TITRATION AND VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY AND LOOK INSIDE THE MEATBALLS ABSTRACT Meatballs is one type of food that cannot be save in long periode so that maker use preservatives meatballs. One of the preservatives used but banned for food is sodium tetraborax (borax) which is a wood preservative and cockroaches movement blocker. Based on the decree of Minister of Health of the Republic Indonesia No.722/MENKES/PER/IX/1988, borax prohibited from use as food additives. The purpose of this study is to identify with curcumin-oxalic acid method and determination using acid-base titration method and visible light spectrophotometry (curcumin-oxalic acid). The result of determination of sodium tetraborax with visible spectrophotometric method is 1.9787 mg / g sample, while the determination of acid-base titration method (volumetric) of 2.2413 mg / g sample. Results the average percent recovery (% recovery) in this study with visible spectrophotometric method that is 95.413%, whereas with acid-base titration method is 90.25%. The results showed that the levels obtained in terms of visible light spectrophotometric method gave a smaller degree but in terms of visible light spectrophotometric method is more accurate than acid-base titration method. Keywords: Sodium tetraborax, acid-base titration, spectrophotometry, visible light, beef meatball


DAFTAR ISI Halaman JUDUL .................................................................................................. i HALAMAN PENGESAHAN .............................................................. . ii ABSTRAK ......................................................................................... iii ABSTRACT ....................................................................................... iv DAFTAR ISI ...................................................................................... v DAFTAR TABEL ............................................................................... viii DAFTAR GAMBAR .......................................................................... ix DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................... x BAB I PENDAHULUAN ................................................................... 1 1.1 Latar Belakang ................................................................... 1 1.2 Perumusan Masalah ............................................................ 2 1.3 Hipotesis ............................................................................ 2 1.4 Tujuan Penelitian ................................................................ 2 1.5 Manfaat Penelitian .............................................................. 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA .......................................................... 4 2.1 Bahan Tambahan Pangan..................................................... 4 2.2 Boraks ................................................................................. 5 2.2.1 Tinjauan Kimia dan Fisika .......................................... 5 2.2.2 Penggunaan dan toksisitas ........................................... 5 2.2.3 Absorbsi, distribusi, dan eksresi .................................. 6 2.3 Titrasi Asam Basa ............................................................... 6 2.3.1 Titrasi Asam Lemah/Basa Kuat dan Basa Lemah/ Asam kuat ................................................................... 8 2.3.2 Indikator ..................................................................... 8 2.4 Spektrofotometri Sinar Tampak ........................................... 9 2.4.1 Spektrofotometri ......................................................... 9 2.4.2 Penggunaan Spektrofotometri Sinar Tampak............... 12 2.4.3 Komponen Spektrofotometri ....................................... 13 2.5 Bakso ................................................................................... 14 2.5.1 Cara Pembuatan Bakso ............................................... 14


2.6 Uji Validasi Metode ............................................................. 14 2.6.1 Akurasi ........................................................................ 14 2.6.2 Presisi .......................................................................... 15 2.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............. 15 2.7 Analisa Data Secara Statistik ................................................ 16 BAB III METODOLOGI PENELITIAN ............................................. 17 3.1 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian ......................... 17 3.2 Alat-alat ............................................................................. 17 3.3 Bahan-bahan ....................................................................... 17 3.4 Sampel ............................................................................... 17 3.4.1 Pengambilan Sampel .................................................. 18 3.4.2 Penyiapan Sampel ..................................................... 18 3.5 Pembuatan Pereaksi ........................................................... 18 3.5.1 Larutan HCl 2N ...................................................... 18 3.5.2 Larutan HCl 0,5 N ................................................... 18 3.5.3 Pereaksi Kurkumin ................................................... 18 3.5.4 Larutan Metil Orange 0,05% b/v .............................. 18 3.5.5 Larutan Metil Merah 0,05% b/v ............................... 18 3.5.8 Larutan NaOH 0,2 N ................................................. 19 3.6 Prosedur Penelitian ........................................................... 19 3.6.1 Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks Pada Sampel ....................................................................... 19 3.6.2 Analisa Kualitatif Secara Spektrofotometri ............... 19 3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku I (LIB I)....... 19 3.6.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku II (LIB II) .... 19 3.6.2.3 Penentuan Panjang gelombang Maksimum Larutan Natrium Tetraboraks ....................... 20 3.6.2.4 Penentuan Waktu Kerja Larutan Natrium Tetraboraks ................................................. 20 3.6.2.5 Penentuan Liniearitas Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks ....................... 21 3.6.3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dalam


sampel ...................................................................... 21 3.7 Analisa Data Secara Statistik ............................................. 22 3.8 Uji Validasi Metode .......................................................... 23 3.8.1 Akurasi ................................................................... 23 3.8.2 Presisi ..................................................................... 24 3.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ........ 24 3.9 Analisa Kauntitatif Secara Titrasi Asam Basa .................... 25 3.9.1 Pembakuan NaOH 0,2 N ......................................... 25 3.9.2 Pembakuan HCl 0,5 N ............................................. 25 3.9.3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks Baku Pembanding .......................................................... 25 3.9.4 Analisa Natrium Tetraboraks dalam Sampel ............ 26 3.10 Analisa Data Secara Statistik ......................................... 27 3.11 Uji Validasi Metode ....................................................... 27 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................. 28 4.1 Uji Kualitatif dengan Menggunakan Pereaksi Kurkumin-Asam Oksalat ................................................. 28 4.1.1 Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks pada Sampel.................................................................... 28 4.2 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks Secara Titrasi Asam Basa ............................................... 29 4.3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak ...................... 30 4.3.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Natrium Tetraboraks .............................. 30 4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Larutan Natrium Tetraboraks ......................................................... 31 4.3.3 Penentuan Liniearitas Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks .............................. 31 4.3.4 Kadar Natrium Tetraboraks pada Sampel ........... 33 4.3.5 Uji Perolehan Kembali ........................................ 33 4.3.6 Uji Keseksamaan (RSD) ..................................... 34


4.3.7 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 34 4.4 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Metode Titrasi Asam Basa .......................................... 35 4.4.1 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel .................................................. 35 4.4.2 Uji Perolehan Kembali ......................................... 35 4.5 Perbandingan Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Menggunakan Metode Titrasi Asam Basa dan dengan Menggunakan Spektrofotometri Sinar Tampak 36 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN................................................ 38 5.1. Kesimpulan ................................................. 38 5.2. Saran ........................................................... 38 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................ 39 LAMPIRAN ...................................................................................... 40


DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks pada Sampel ..... 14 Tabel 2. Kadar Rata-rata Natrium Tetraboraks dalam Sampel dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak .................... 19 Tabel 3. % Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks ...................................... 20 Tabel 4. Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel dengan Metode Titrasi Asam Basa ............................................................................. 21 Tabel 5. % Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks .................................... 21 Tabel 6. Perbandingan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Menggunakan Metode Titrasi Asam Basa dan dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri Sinar

Tampak...................... 22


DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Kurva Serapan Maksimum Larutan Natrium Tetraboraks dengan Konsentrasi 0,6 ppm secara Spektrofotometri Sinar Tampak ...... 16

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks pada Panjang Gelombang 545 nm ................................................................... 18


DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Larutan Natrium Tetraboraks 500 ppm... 40 Lampiran 2. Data Panjang Gelombang Maksimum Larutan Natrium Tetraboraks ................................................................... 41 Lampiran 3. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Natrium Tetraboraks ...... 42 Lampiran 4. Data Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks pada Panjang Gelombang 545 nm ........................................................ 44 Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Regresi .................................................. 45 Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Natrium Tetraboraks ........................................................ 46 Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel ........................................................................................ 47 Lampiran 8. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Natrium Tetraboraks .................................................................................. 48 Lampiran 9. Data Hasil Pengukuran Natrium Tetraboraks dengan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak....................................... 49 Lampiran 10. Data Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks Baku yang Ditambahkan pada Sampel (Metode Penambahan Baku) dengan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak ............................................................................ 50 Lampiran 11. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali .......................... 51 Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) dengan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak ..................................... 52 Lampiran 13. Perhitungan Pembakuan Natrium Hidroksida 0,2 N .................... 53 Lampiran 14. Perhitungan Pembakuan Asam Klorida 0,5 N ............................. 54 Lampiran 15. Perhitungan Pembakuan Natrium Tetraboraks secara Titrasi Asam-Basa ................................................................................. 55 Lampiran 16. Perhitungan Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel secara Titrasi Asam- Basa .......................................................... 56 Lampiran 17. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar


Natrium Tetraboraks dengan Metode Titrasi Asam Basa (Volumetri) .............................................................. 57 Lampiran 18. Hasil Analisa Kadar Natrium tetraboraks dalam Sampel Dengan Metode Titrasi Asam Basa ............................................. 58 Lampiran 19. Data Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks Baku yang Ditambahkan pada Sampel (Metode Penambahan Baku) Dengan Metode Titrasi Asam Basa ............................................. 59 Lampiran 20. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali .......................... 60 Lampiran 21. Pengujian Beda nilai Rata-Rata Kadar Natrium tetraboraks dengan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak dan Titrasi Asam Basa ...................................................................... 61 Lampiran 22. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks Pada Sampel........................................................................................ 62 Lampiran 23. Gambar alat tanur ....................................................................... 63 Lampiran 24. Gambar Hasil Pengabuan ........................................................... 64 Lampiran 25. Pemeriksaan kuantitatif Natrium Tetraboraks dalam Sampel ...... 65 Lampiran 26. Nilai Distribusi t ......................................................................... 66 Lampiran 27. Nilai Distribusi F Dengan α = 0,05 ............................................. 67


IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA DAN SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI

Recommend Documents