Laboratorní cvičení z předmětu "Kontrolní a zkušební metody"
Hodnocení termodegradace PVC folií Zadání: Proveďte hodnocení tepelné odolnosti PVC optickými metodami. Předmět normy: Norma platí pro měření barev, tj. jejich chromatičnosti a kolority, a pro jejich číselné vyjadřování v některé z kolorimetrických soustav. Obsahuje základní ustanovení o měření barvy prvotních i druhotných světelných zdrojů a způsoby číselného vyjádření, požadavky na měřicí přístroje i na podmínky měření. Norma platí pro všechna odvětví zabývající se měřením barvy světla nebo předmětů. Postup práce: 1. Seznámení se s normou ČSN 01 1718 "Měření barev". Norma předepisuje jak postupovat při stanovení barvy polymerních materiálů, což je možné využít při stanovení tepelné odolnosti PVC folií. Zkušební vzorky exponované tepelnému namáhaní po různě dlouhou dobu se následně měří na fotokolorimetru. Vyhodnocením se pak stanoví tepelná odolnost materiálu. 2. Příprava zkušebních vzorků. Zkušební vzorky (5 vzorků) se vyříznou z PVC folie o velikosti podložního sklíčka. Takto připravené vzorky se vloží mezi 2 podložní sklíčka, zajistí se pomocí svorky a vloží se do předem vytemperované sušárny (200 °C). Pozor –
sušárnu otevřít na co nejkratší dobu. Po ustálení teploty se začíná měřit doba vystavení zkušebního vzorku zvýšené teplotě. Doba tepelného namáhání se pohybuje se podle stádia degradování v časovém intervalu od 5 do 30 minut. Jednotlivé vzorky se postupně vytahují tak, aby se získala škála různě degradovaných zkušebních vzorků. 3. Zjišťování činitelů prostupu světla. Stanovení činitelů prostupu světla τ (λ) se provede v oblasti vlnových délek 380 – 770 nm (s krokem 10 nm) pomocí fotokolorimetru SPEKOL s měřícím nástavcem EK 1. Ve fotokolorimetru je zdroj polychromního bílého světla D65, které je rastrovací mřížkou rozkládáno na monochromní záření. Natáčením mřížky pomocí stavěcího šroubu pak vstupuje do měřícího prostoru paprsek požadované vlnové délky. Jak správně obsluhovat fotokolorimetr bude vysvětleno vyučujícím před zahájením samotného měření. V průběhu měření se zapisují naměřené hodnoty transmitance všech zkušebních vzorků při daných vlnových délkách. 4. Vyhodnocení barevnosti termodegradovaných PVC folií. Určení trichromatických souřadnic a vyplnění kolorimetrického trojúhelníka Trichromatická soustava slouží k číselnému vyjádření chromatičnosti či kolority. V principu se jedná o to, že aditivním mísením tří vhodně zvolených měrných (základních) světel lze navodit vjem kterékoliv barvy. Kolorimetrické množství těchto světel je pak měřítkem udávajícím barvu, která se vystihuje buďto
velikostí
trichromatických
trichromatickými souřadnicemi.
složek
anebo
jejich
poměrem,
Trichromatická soustava je definovaná hodnotami trichromatických členitelů x = (λ ), y = (λ ), z = (λ ), což jsou poměrná kolorimetrická množství měrných
světel X, Y, Z – trichromatické složky světla. Ty se počítají integrací součinu poměrného spektrálního rozložení měřeného barevného světla (barevného podnětu) F (λ) a trichromatických členitelů x = (λ ), y = (λ ), z = (λ ) .
X = ∫ F (λ ) x (λ ) d (λ ) Y = ∫ F (λ ) y (λ ) d (λ ) Z = ∫ F (λ ) z ( λ ) d ( λ )
V praxi se však integrace často nahrazuje sumací jednotlivých součinů v pravidelných intervalech vlnových délek podle vztahů: X = ∑ F ( λ ) x ( λ ) ∆λ
Y = ∑ F (λ ) y (λ ) ∆λ Z = ∑ F (λ ) z (λ ) ∆λ kde
∆λ ... je sumační interval.
Pro ruční výpočet je výhodné použít formuláře (tabulka 14 normy), kde hodnoty spektrálního činitele jasu, odrazu či prostupu měřeného vzorku se pro jednotlivé vlnové délky násobí hodnotami trichromatických členitelů a poměrným spektrálním složením zvoleného normalizovaného druhu světla. Součty těchto činitelů pak udávají trichromatické složky X, Y, Z.
Trichromatické souřadnice se pak počítají z jednotlivých trichromatických složek podle vztahů:
x=
X X +Y + Z
y=
Y X +Y + Z
z=
Z X +Y + Z
kde
x + y + z =1
Pro stanovení přirozených souřadnic barvy se její trichromatické souřadnice vynesou do kolorimetrického trojúhelníku xy. Náhradní vlnová délka se λd
charakterizující barevný tón se stanoví zjištěním průsečíku polpřímky bodu barvy normalizovaného druhu světla, tj. bílé barvy D65 (x65 = 0,3127, x65 = 0,3290) a bodu barvy sledované s křivkou spektrálních světel. Sestrojení transmisních (absorpčních) spekter degradovaných zkušebních vzorků Transmisní spektra prezentuji závislost naměřené transmitance na vlnové délce. Vyhodnocení tepelné stability PVC Hodnota tepelné odolnosti zkoušeného materiálu L (%) lze odhadnout z vývojových křivek zabarveni a z hodnot indukčních period. Indukční perioda odpovídá hodnotě trichromatické složky Y. Závislost tepelné stability se vynese
jako funkce času degradace materiálu v sušárně. Doba v minutách, po kterou je hodnota tepelné stability nezávislá na čase, se vyhodnocuje jako doba tepelné stability PVC. 5. Vypracujte zkušební protokol.
Protokol o zkoušce musí obsahovat následující údaje: a)
odkaz na tuto normu,
b)
všechny podrobnosti potřebné k identifikaci zkoušeného materiálu, včetně metody přípravy vzorku,
c)
tabulku naměřených činitelů prostupu světla v oblasti sledovaných vlnových délek,
d)
kolorimetrický
trojúhelník
s vynesenými
hodnotami
náhradních
vlnových délek, e)
grafickou závislost transmisních (absorpčních ) spekter degradovaných vzorků,
f)
grafickou závislost vývojových křivek zabarvení degradovaných vzorků a vytýčení tepelné stability PVC.
Použitá literatura:
1. ČSN 01 1718 "Měření barev".
Tabulka 14 l
S(l) . x(l)S(l) . y(l)S(l) . z(l)
nm 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 Suma:
0,007 0,022 0,112 0,377 1,188 2,329 3,456 3,722 3,242 2,123 1,049 0,33 0,051 0,095 0,627 1,686 2,869 4,268 5,625 6,947 8,305 8,613 9,047 8,5 7,091 5,063 3,547 2,147 1,252 0,68 0,346 0,15 0,077 0,041 0,017 0,01 0,005 0,002 0,001 0,001
0 0,001 0,003 0,01 0,035 0,095 0,228 0,421 0,669 0,989 1,525 2,142 3,342 5,131 7,04 8,784 9,425 9,796 9,415 8,678 7,886 6,353 5,374 4,265 3,162 2,088 1,386 0,81 0,463 0,249 0,126 0,054 0,028 0,015 0,006 0,003 0,002 0,001
0,031 0,104 0,531 1,795 5,708 11,365 17,335 19,621 18,608 13,995 8,917 4,79 2,814 1,614 0,776 0,43 0,201 0,086 0,037 0,019 0,015 0,009 0,007 0,003 0,002
95,02
100
108,813
