Glyceroli trinitratis solutio
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.1 - 1
01/2008:1331 javított 6.1
GLYCEROLI TRINITRATIS SOLUTIO Glicerin-trinitrát-oldat
C3H5N3O9
Mr 227,1
DEFINÍCIÓ A glicerin-trinitrát etanolos oldata. Tartalom: propán-1,2,3-triil-trinitrát tartalma 1–10 %m/m; glicerin-trinitráttartalma a feliraton feltüntetett, deklarált tartalom 96,5 – 102,5 %-a.
SAJÁTSÁGOK Küllem: tiszta, színtelen vagy kissé sárga oldat. Oldékonyság: acetonnal és vízmentes etanollal elegyedik. A tiszta glicerin-trinitrát oldékonysága: vízben gyakorlatilag nem oldódik; vízmentes etanolban bőségesen oldódik; acetonnal elegyedik.
AZONOSÍTÁS Első azonosítás: A, C. Második azonosítás: B, C. A glicerin-trinitrát–oldat hígításához mindig vízmentes etanolt kell használni, különben az oldatból glicerin-trinitrát-cseppek válhatnak ki .
Glyceroli trinitratis solutio
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.1 - 2
Mind az „Azonosítás”, mind a „Vizsgálatok” pontjaiban leírt vizsgálatok elvégzése után, a kapott maradékokat és oldatokat R híg nátrium-hidroxid– oldattal 5 percig vízfürdőn kell melegíteni. A. Infravörös abszorpciós spektrofotometria (2.2.24). Előkészítés: 50 μl oldatot (szükség esetén R etanollal 10 g/l glicerintrinitrát koncentrációra hígítva) R kálium-bromid pasztillára cseppentünk; az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. Összehasonlítás: a glicerin-trinitrát Ph. Eur. referenciaspektrumával. B. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag 50 mg glicerin-trinitrátnak megfelelő mennyiségét R acetonnal 100 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat. 0,05 ml CRS glicerin-trinitrát–oldatot R acetonnal 1 ml-re hígítunk. Lemez: R VRK szilikagél G lemez. Kifejlesztőszer: R etil-acetát – R toluol (20+80 V/V). Felvitel: 5 μl. Kifejlesztés: a lemezmagasság kétharmadáig. Szárítás: levegőn. Előhívás: a lemezt frissen készített R kálium-jodid–keményítő–oldattal bepermetezzük, majd 15 percig 254 nm-es ultraibolya fénnyel besugározzuk, és nappali fényben értékeljük. Értékelés: A vizsgálati oldat kromatogramjának főfoltja – helyét, színét és méretét tekintve – egyezzék meg az összehasonlító oldat kromatogramjának főfoltjával. C. Az anyag feleljen meg a tartalomra megadott határértékeknek.
VIZSGÁLATOK A glicerin-trinitrát–oldat hígításához mindig vízmentes etanolt kell használni, különben az oldatból glicerin-trinitrát-cseppek válhatnak ki . Mind az „Azonosítás”, mind a „Vizsgálatok” pontjaiban leírt vizsgálatok elvégzése után, a kapott maradékokat és oldatokat híg R nátrium-hidroxid– oldattal 5 percig vízfürdőn kell melegíteni.
Glyceroli trinitratis solutio
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.1 - 3
Az oldat külleme. A vizsgálandó oldatot, szükség esetén, R vízmentes etanollal úgy hígítjuk, hogy koncentrációja 10 g/l legyen. Az oldat színe nem lehet erősebb, mint az S7 szín–mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). Szervetlen nitrát. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó oldatot, szükség esetén, R vízmentes etanollal úgy hígítjuk, hogy koncentrációja 10 g/l legyen. Összehasonlító oldat. 5 mg R kálium-nitrátot 1 ml R vízben oldunk és az oldatot R etanollal (96%) 100 ml-re hígítjuk. Lemez: R VRK szilikagél lemez. Kifejlesztőszer: R tömény ecetsav – R aceton – R toluol (15+30+60 V/V). Felvitel: 10 μl. Kifejlesztés: a lemezmagasság kétharmadáig. Szárítás: levegőáramban, az ecetsav teljes eltávozásáig. Előhívás: a lemezt frissen készített R kálium-jodid–keményítő–oldattal bőségesen bepermetezzük, majd 15 percig 254 nm-es ultraibolya fénnyel besugározzuk és nappali fényben értékeljük. Követelmény: –
nitrátion: a vizsgálati oldat kromatogramján a nitrátion foltja nem lehet intenzívebb az összehasonlító oldat kromatogramján látható foltnál (a glicerin-trinitrát-tartalom 0,5%-a, kálium-nitrátban kifejezve).
Rokon vegyületek. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag 2 mg glicerin-trinitrátnak megfelelő mennyiségét a mozgófázissal 20,0 ml-re oldjuk Összehasonlító oldat (a). 0,10 g CRS glicerin-trinitrát–oldatot és 1,0 mg pentaeritrit-tetranitrátnak megfelelő mennyiségű CRS hígított pentaeritrittetranitrátot a mozgófázissal 100,0 ml-re oldunk. Az oldatot ultrahangos vízfürdőben kezeljük és szükség esetén megszűrjük. Összehasonlító oldat (b). A vizsgálati oldat 1,0 ml-ét a mozgófázissal 100,0 ml-re hígítjuk. Oszlop: –
méretei: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
–
állófázis: R kromatográfiás célra szánt, oktadecilszililezett szilikagél (5 μm).
Glyceroli trinitratis solutio
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.1 - 4
Mozgófázis: R acetonitril – R víz (50+50 V/V). Áramlási sebesség: 1 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel, 210 nm-en. Injektálás: 20 μl. Kromatografálási idő: a főcsúcs retenciós idejének háromszorosa. Rendszeralkalmasság: a) összehasonlító oldat: –
csúcsfelbontás: legalább 2,0, a glicerin-trinitrát és a pentaeritrit-tetranitrát között.
Követelmények: –
szennyezők egyenként: csúcsterületük nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területe (1%, glicerintrinitrátban számolva),
–
szennyezők összesen: csúcsterületük összege nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területének háromszorosa (3%, glicerin-trinitrátban számolva),
–
elhanyagolási határ: a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területének tizedrésze (0,1%).
TARTALMI MEGHATÁROZÁS Vizsgálati oldat. Olyan oldatot készítünk, amely 250,0 ml R metanolban 0,1 mg glicerin-trinitrátot tartalmaz. Összehasonlító oldat. 70,0 mg R nátrium-nitritet R metanollal 250,0 ml-re oldunk. Az oldat 5,0 ml-ét R metanollal 500,0 ml-re hígítjuk. Három 50 ml-es mérőlombikba, rendre 10,0 ml vizsgálati oldatot, 10,0 ml összehasonlító oldatot, illetőleg 10 ml R metanolt (ez utóbbit üres kísérlethez) mérünk. Mindhárom mérőlombikba 5 ml R hígított nátrium-hidroxid–oldatot öntünk, az elegyítést a lombikok lezárása után végezve. Az oldatokat 30 percig szobahőmérsékleten hagyjuk állni. Ezután 10 ml R szulfanilsav–oldatot és 10 ml R hígított sósavat elegyítünk az oldatokhoz. Pontosan 4 perc várakozás után 10 ml R naftil-etiléndiamin-dihidroklorid–oldatot elegyítünk az oldatokhoz, majd R vízzel mindhárom lombikot jelig töltjük. 10 perc várakozás után 540 nm-en mérjük a vizsgálati oldat és az összehasonlító oldat abszorbanciáját (2.2.25) az üres kísérletként készült oldattal, mint kompenzáló folyadékkal szemben.
Glyceroli trinitratis solutio
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.1 - 5
A vizsgálati oldat mg-ban kifejezett glicerin-trinitrát-tartalmát a következő kifejezés alapján számoljuk ki:
AT ⋅ m S ⋅ C , 60,8 ⋅ AR ⋅ mT ahol AT
=
a vizsgálati oldat abszorbanciája,
mT
=
a vizsgálandó anyag tömege mg-ban,
C
=
a referenciaanyag százalékos nátrium-nitrit tartalma,
AR
=
az összehasonlító oldat abszorbanciája,
mS
=
a nátrium-nitrit tömege mg-ban.
ELTARTÁS A hígitott oldatokat (10 g/l) fénytől védve, 2–15 °C-on, a töményebb oldatokat fénytől védve, 15–20 °C-on tároljuk.
FELIRAT A feliraton fel kell tüntetni a deklarált glicerin-trinitrát-tartalmat.
SZENNYEZŐK A. szervetlen nitrátok,
B. R1 = NO2, R2 = R3 = H: [(2RS)-2,3-dihidroxipropil]-nitrát, C. R1 = R3 = H, R2 = NO2: [2-hidroxi-1-(hidroximetil)etil]-nitrát, D. R1 = R2 = NO2, R3 = H: [(2RS)-3-hidroxipropán-1,2-diil]-dinitrát, E. R1 = R3 = NO2, R2 = H: [2-hidroxipropán-1,3-diil]-dinitrát.
