Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen
ie
FLVVT
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
I-MET-FLVVT-124
I-MET-FLVVT-124
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERENVOEDER MET LCMS-MS
Versie
Datum van toepassing
06
2014-01-21
Opgesteld door :
Mieke Van Thienen; laborant
Nazicht door :
Eva Wevers; sectieverantwoordelijke; 2014-01-20
Goedkeuring vrijgave door :
Mandy Lekens; Labomanager; 2014-01-21
Beheer & locatie geldende versie :
FLVVT; M:\DOCUMENTEN\QAM\Kwaliteitsysteem
Bestemmelingen :
Medewerkers FLVVT
Trefwoorden :
LC-MS, Coccidiostatica, CONTAMINANTEN
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 1/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS Overzicht wijzigingen Reden van de herziening Opsteller van initiële versie
Tekstdeel/draagwijdte van de herziening Volledige tekst
Update methode
Punt 10 en 12
Update
Punt 8, 9, 10, 12
02/2010
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
E. Wevers
ie
Herziening * door/datum G. Verhoeven, 04/2009 G. Verhoeven
03/2010
E. Wevers
Opmerkingen interne audit FLVVT 2010/04
10/2010
Punt 3, 6, 7, 8.2, 9.2, 10.1, 13
E. Wevers, 11/2012
Toevoeging nieuwe interne standaarden Volledige tekst Omwille van de omvang van de wijzigingen, wordt de tekst door gebruik van markering van wijzigingen niet meer bruikbaar. Vandaar is besloten om de markering van wijzigingen weg te laten in versie 05. M. Van Thienen, Aanpassing werkwijze (monsters meer §8, §9, §10, §12 01/2014 verdunnen) n.a.v. outlieronderzoek A-T-13-286 + houdbaarheid standaarden afstemmen met IMET-FLVVT-105 *
Het verschil tussen de huidige datum en de laatste herziening mag niet meer dan 5 jaar
bedragen.
Wijzigingen ten opzichte van de vorige versie worden gemarkeerd in rood.
Indien omwille van de omvang van de wijzigingen, de tekst door gebruik van markeringen niet meer leesbaar wordt, wordt de markering van wijzigingen weggelaten in de nieuwe versie. Dit wordt vermeld in de historiek van het document.
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 2/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS INHOUDSTABEL
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERENVOEDER MET LC-MS-MS ...................... 1 DOEL .................................................................................................................................. 4
2
TOEPASSINGSGEBIED .................................................................................................... 4
3
WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN........................................................... 4
4
DEFINITIES EN AFKORTINGEN ...................................................................................... 4
5
PRINCIPE........................................................................................................................... 4
6
PRESTATIEKENMERKEN ................................................................................................ 5
7
VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN .......................... 5
8
REAGENTIA EN HULPSTOFFEN..................................................................................... 5
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
ie
1
9
8.1
REAGENTIA..................................................................................................................... 5
8.2
HULPSTOFFEN ................................................................................................................ 6
TOESTELLEN .................................................................................................................... 9
9.1
ALGEMEEN ..................................................................................................................... 9
9.2
SPECIFICATIES VOOR DEZE METHODE .............................................................................. 9
10 WERKWIJZE.................................................................................................................... 10 10.1
VOEDERS ................................................................................................................. 10
11 KWALITEITSCONTROLE ............................................................................................... 12 12 BEREKENING EN RAPPORTERING ............................................................................. 12 13 VERWIJZING NAAR BIJHORENDE PROCEDURES, INSTRUCTIES, DOCUMENTEN, FORMULIEREN OF LIJSTEN ................................................................................................ 13
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 3/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS
1 Doel Kwantitatieve bepaling van residu’s van amprolium, halofuginon, robenidine, nicarbazine, diclazuril, decoquinaat, semduramycine, lasalocid, monensin, salinomycine, narasin en
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
ie
maduramicine.
2 Toepassingsgebied
De methode is geschikt voor de opsporing van residu’s van amprolium, halofuginon, robenidine, nicarbazine, diclazuril, decoquinaat, semduramycine, lasalocid, monensin, salinomycine, narasin en maduramicine in diervoeder.
3 Wettelijke en normatieve documenten
Een overzicht van de wettelijke en normatieve documenten wordt gegeven in LAB 25-L 18 OVERZICHT WETGEVING FLVVT.
4 Definities en afkortingen Term LC-MS IS
Definitie Vloeistofchromatografie - massaspectrometrie Interne standaard
5 Principe
De coccidiostatica worden uit het monster geëxtraheerd met methanol en geanalyseerd met LC-MS-MS. Op basis van de retentietijd, het bekomen signaal en het spectrum kan de aanwezigheid van de componenten aangetoond worden. In eerste instantie wordt een monster gescreend op de mogelijke aanwezigheid van de residu’s. Indien hierbij een positief resultaat wordt bekomen, kan overgegaan worden tot bevestiging en kwantificatie.
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 4/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS 6 Prestatiekenmerken De relevante meetonzekerheden zijn terug te vinden in LAB 25-L 22 OVERZICHT MEETONZEKERHEDEN FLVVT. waarden
voor
de
reproduceerbaarheid
(RSDR%)
zijn
te
vinden
in
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
M:\DOCUMENTEN\QAM\Tweedelijn\Beoordeling tweedelijn.xlsx.
terug
ie
De
7 Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen
De scheikundige producten die bij deze analysemethode gebruikt worden, zijn ondergebracht bij de potentieel giftige en kankerverwekkende stoffen. Dit maakt het noodzakelijk de voorziene maatregelen in het laboratorium toe te passen om blootstelling aan of contact met deze producten tot een minimum te herleiden.
Bepaalde coccidiostatica (o.a. robenidine) zijn gevoelig voor licht. Standaardoplossingen worden daarom zoveel mogelijk in het donker bewaard in amberkleurig glaswerk.
Algemene en specifieke veiligheidsvoorschriften zijn opgenomen in LAB 25-P 07 VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT.
8 Reagentia en hulpstoffen 8.1
Reagentia
Reagentia
Labonr.
Acetonitrile voor LC-MS
R0588
Methanol voor HPLC
R0183
Mierenzuur
R0320
Water LC-MS
R2015
Dimethylformamide (DMF)
R0114
Ethanol
R0035
ACN/H2O 60/40 met 0,1 % mierenzuur
W6021
ACN/H2O 50/50
W6022
MeOH/H2O 70/30
W6024
Eluens fase 1: H2O/ ACN 95/5 + 0.1% mierenzuur
W1203
Eluens fase 2: ACN + 0.1% mierenzuur
W6023
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 5/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS 8.2
Hulpstoffen
8.2.1
Standaarden
De gebruikte standaarden zijn: Amprolium (S0507)
Semduramycine (S0155)
Halofuginon (S0519)
Lasalocid (S0104)
Robenidine (S0511)
Monensin (S0101)
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
ie
Nicarbazine (S0523)
Salinomycine (S0103)
Diclazuril (S0517)
Narasin (S0102)
Decoquinaat (S0504)
Maduramicine (S0518)
De gebruikte interne standaarden zijn:
Robenidine-D8 (S0598)
Nicarbazine-D8 (S0597)
Diclazuril-IS (R062646) (S0595)
Decoquinaat-D5 (S0596)
Nigericine (S2082)
Alle standaarden worden bewaard in de koelkast bij 4°C (± 4°C). Voor de houdbaarheid wordt verwezen naar het certificaat.
8.2.2
Oplossingen Algemeen
Een schematisch overzicht van de aanmaak van de oplossingen is terug te vinden in LAB 25D 30 W ERKWIJZE OPLOSSINGEN COCCIDIOSTATICA ALGEMEEN (LC-MS).
8.2.2.1
Stockoplossingen 1 mg/ml
Weeg, rekening houdend met hun activiteit, x mg (default x = 10) van de verschillende standaarden af in verschillende kolven van 10 ml en leng aan tot volume met
methanol (R0183) voor monensin (W0300), salinomycine (W0301), lasalocid (W0302), narasin (W0303), maduramicine (W0304), semduramycine (W0305) en decoquinaat (W0306).
DMF (R0114) voor nicarbazine (W0307) en diclazuril (W0308)
ethanol (R0035) voor robenidine (W0309)
LC-MS water (R2015) voor halofuginon (W0310)
methanol/LC-MS water 2/1 voor amprolium (W0315)
Deze oplossingen worden bewaard in de koelkast bij 4°C (± 4°C) en hebben een houdbaarheid van 6 maanden.
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 6/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS
8.2.2.2
Stockoplossingen interne standaard
Stockoplossing nigericine en decoquinaat-D5 1 mg/ml (W6017) Weeg 10 mg nigericine (S2082) en 10 mg decoquinaat (S0596) af in een kolf van 10 ml en
koelkast bij 4°C (± 4°C) en heeft een houdbaarheid van 6 maanden.
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
Stockoplossing diclazuril-IS en nicarbazine-D8 1 mg/ml (W0314)
ie
leng aan tot de maatstreep met methanol (R0183). Deze oplossing wordt bewaard in de
Weeg 10 mg diclazuril-IS (S0595) en 10 mg nicarbazine-D8 (S0597) af in een kolf van 10 ml en leng aan met DMF (R0114). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4°C (± 4°C) en heeft een houdbaarheid van 6 maanden.
Stockoplossing Robenidine-D8 1 mg/ml (W0320)
Weeg 10 mg robenidine-D8 (S0598) af in een kolf van 10 ml en leng aan met ethanol (R0035). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4°C (± 4°C) en heeft een houdbaarheid van 6 maanden.
8.2.2.3
Werkoplossingen interne standaard
IS werkoplossing 10 ng/µl (W6018)
Neem 0,5 ml van oplossingen W6017, W0314 en W0320 en leng aan tot 50 ml met ACN/H2O 50/50 (W6022). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4°C (± 4°C) en heeft een houdbaarheid van 6 maanden.
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 7/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS 8.2.3
Werkoplossingen Voeder
Een schematisch overzicht van de aanmaak van de oplossingen is terug te vinden in LAB 25-
8.2.3.1
Werkoplossing 1 Voeder (W0316) (5 ng/µl - 50 ng/µl - 100 ng/µl)
ie
D 33 W ERKWIJZE COCCIDIOSTATICA VOEDER (LC-MS) I-MET-FLVVT-124.
Neem 0,25 ml van de stockoplossingen halofuginon (W0310), diclazuril (W0308) en
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
maduramicine (W0304), 2,5 ml van de stockoplossingen amprolium (W0315), decoquinaat
(W0306) en semduramycine (W0305) en 5 ml van de stockoplossingen robenidine (W0309), nicarbazine (W0307), lasalocid (W0302), monensin (W0300), salinomycine (W0301) en narasin (W0303) en leng aan tot 50 ml met ACN/H2O 50/50 (W6022). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4°C (± 4°C) en heeft een houdbaarheid van 6 maanden.
8.2.3.2
Werkoplossing 2 Voeder (W0317) (1 ng/µl - 10 ng/µl - 20 ng/µl)
Neem 4 ml van de werkoplossing W0316 en leng aan tot 20 ml met ACN/H2O 50/50 (W6022). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4°C (± 4°C) en heeft een houdbaarheid van 6 maanden.
De werkoplossingen voor Voeder hebben de volgende concentraties:
Coccidiostatica
Halofuginon
Werkoplossing 1
Werkoplossing 2
(W0316) (ng/µl)
(W0317) (ng/µl)
5
1
50
10
100
20
Diclazuril
Maduramicine Amprolium
Decoquinaat
Semduramycine Robenidine
Nicarbazine Lasalocid
Monensin
Salinomycine Narasin
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 8/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS 9 Toestellen 9.1
Algemeen
Een overzicht van gebruikte apparatuur wordt gegeven in LAB 25-L 21
Specificaties voor deze methode
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
9.2
ie
GEBRUIKT VOOR ANALYSEN FLVVT.
APPARATUUR
9.2.1
HPLC specificaties
Kolom:
Hypersil GOLD 150 x 2,1mm 1,9 µm of gelijkwaardig.
Detector:
LC-MS-MS
Debiet:
0,20 ml/min (default)
Injectievolume:
10 µl (default)
Gradient:
Time
ACN/H2O 5/95 + 0,1 %FA (W1203)
ACN + 0,1% FA (W6023)
0
100%
0%
0,50
100%
0%
0,60
55%
45%
6,00
30%
70%
6,01
0%
100%
10,00
0%
100%
10,01
100%
0%
13,00
100%
0%
De spuit van de LC-MS wordt gespoeld met MeOH/H2O 70/30 (W6024). 9.2.2
MS specificaties
Standaard gebeurt de analyse in de ESI mode in SIM; een overzicht van de diagnostische ionen wordt weergegeven in bijlage. De tuning van de LC-MS gebeurt volgens instructie LAB 25-I 24 TUNEN EN KALIBREREN LC-MS.
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 9/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS 10 Werkwijze 10.1 Voeders
Een schematisch overzicht van de monsterbereiding en de opzuivering is terug te vinden in
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
10.1.1 Algemene werkwijze extractie en opzuivering monsters (voeders)
ie
LAB 25-D 33 W ERKWIJZE COCCIDIOSTATICA VOEDER (LC-MS) I-MET-FLVVT-124.
Weeg, op 0,2 g nauwkeurig, 5 g van het bereide monster af en voeg 100 µl van de IS werkoplossing 10 ng/µl (W6018) toe en laat 5 minuten rusten. Voeg 40 ml methanol (R0183)
toe, en schud even manueel.
Schud 30 minuten op een schudapparaat (200 rpm) en decanteer over een papieren filter in een beker.
Pipetteer 5 ml van het bekomen extract in een proefbuis en damp vervolgens in onder N2 bij 60 °C. Los het bekomen residu op in 2000 µl ACN/H2O 60/40 met 0,1% mierenzuur (W6021), vortex en laat 5 minuten rusten. Centrifugeer 10 minuten bij 3000 rpm. Breng de heldere vloeistof over in een injectievial (= onverdund extract).
Voor bevestigingsanalyses: Neem 100 µl van de heldere vloeistof en breng over in een andere injectievial. Voeg hieraan 900 µl ACN/H2O 60/40 met 0,1% mierenzuur (W6021) toe (= verdund extract).
10.1.2 Controlemonsters (voeder)
Blanco monster
Weeg een blanco monster af en voer de extractie en opzuivering uit zoals beschreven bij de algemene werkwijze.
Controlemonster belast op 1 MRL
Weeg een blanco monster af zoals beschreven bij de algemene werkwijze. Belast het monster met 125 µl van werkoplossing 2 Voeder (1 ng/µl - 10 ng/µl - 20 ng/µl) (W0317). Voer
de extractie en opzuivering uit zoals beschreven bij de algemene werkwijze.
Het controlemonster heeft een concentratie van:
25 µg/kg voor halofuginon, diclazuril, maduramicine
250 µg/kg voor amprolium, decoquinaat, semduramycine
500 µg/kg voor robenidine, nicarbazine, lasalocid, monensin, salinomycine, narasin
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 10/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS 10.1.3 Kalibratiemonsters (voeder)
Eénpuntskalibratie (semi-kwantitatieve screeningsmethode) Weeg een blanco monster af zoals beschreven bij de algemene werkwijze. Belast het monster met 125 µl van werkoplossing 2 Voeder (1 ng/µl - 10 ng/µl- 20 ng/µl) (W0317). Voer
ie
de extractie en opzuivering uit zoals beschreven bij de algemene werkwijze.
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
Kalibratiecurve (kwantitatieve bevestigingsmethode)
Weeg 6 blanco monsters af zoals beschreven bij de algemene werkwijze. Belast de monsters volgens onderstaand schema. Voer de extractie en opzuivering uit zoals beschreven bij de algemene werkwijze.
Level
Concentratie
Werkopl. 2
Groep 1
Groep 2
Groep 3
Voeder
(µg/kg)
(µg/kg)
(µg/kg)
(W0317)
Level 1
0,1 MRL
12,5 µl
2,5
25
50
Level 2
0,4 MRL
50 µl
10
100
200
Level 3
1 MRL
125 µl
25
250
500
Level 4
2 MRL
250 µl
50
500
1000
Level 5
3 MRL
375 µl
75
750
1500
Level 6
5 MRL
625 µl
125
1250
2500
Level 7
8 MRL
1000 µl
200
2000
4000
Groep 1:
halofuginon, diclazuril, maduramicine
Groep 2:
amprolium, decoquinaat, semduramycine
Groep 3:
robenidine, nicarbazine, lasalocid, monensin, salinomycine, narasin
In plaats van een kalibratiecurve d.m.v. belaste blanco monsters kan er ook gewerkt worden met standaardadditie op het analysemonster zelf. De keuze van de toegevoegde concentraties gebeurt in overleg met het sectiehoofd.
Een schematisch overzicht van de concentraties voor de kalibratiemonsters en het controlemonster is terug te vinden in LAB 25-D 35 BELANGRIJKE CONCENTRATIES
COCCIDIOSTATICA (LC-MS).
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 11/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS 11 Kwaliteitscontrole De kwaliteitscriteria worden besproken in LAB 25-P 03 RESULTAATVALIDATIE LC-MS METHODEN.
Een schematisch overzicht van de kwaliteitscriteria is terug te vinden in LAB 25-D
ie
34 INTERPRETATIE CHROMATOGRAMMEN COCCIDIOSTATICA (LC-MS).
Aanpassing voor deze methode: een analyt wordt als afwezig beschouwd wanneer op de
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
(relatieve) retentietijd van de betreffende analyt geen resultaat bekomen wordt, groter dan of
gelijk aan één vierde van de concentratie bekomen bij de kalibratiestandaard. Indien voldaan is aan deze voorwaarden wordt het monster als negatief beschouwd, en wordt afwezig gerapporteerd.
De bekomen resultaten van het controlemonster voor nicarbazine en diclazuril zullen worden opgevolgd op een controlekaart.
12 Berekening en rapportering
De berekening en rapportering worden besproken in LAB 25-P 03 RESULTAATVALIDATIE LCMS METHODEN.
Bij de screeningsmethode worden alle coccidiostatica in het onverdunde extract bepaald. Bij bevestigingsanalyses worden halofuginon, diclazuril en maduramicine worden in het onverdunde extract bepaald en de andere coccidiostatica in het verdunde extract.
De
rapporteringsgrenzen
voor
de
verschillende
coccidiostatica
zijn
weergeven
in
onderstaande tabel. Enkel resultaten boven de rapporteringsgrens worden gerapporteerd.
Coccidiostatica
Voeder (µg/kg)
Amprolium
62,5
Halofuginon
6,25
Robenidine
125
Nicarbazine
125
Diclazuril
6,25
Decoquinaat
62,5
Semduramycine
62,5
Lasalocid
125
Monensin
125
Salinomycine
125
Narasin
125
Maduramicine
6,25
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 12/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS
Een schematisch overzicht van de rapporteringsgrenzen is terug te vinden in LAB 25-D 35
ie
BELANGRIJKE CONCENTRATIES COCCIDIOSTATICA (LC-MS).
13 Verwijzing naar bijhorende procedures, instructies,
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
documenten, formulieren of lijsten
LAB 25-D 30
W ERKWIJZE OPLOSSINGEN COCCIDIOSTATICA ALGEMEEN (LC-MS)
LAB 25-D 33
W ERKWIJZE COCCIDIOSTATICA VOEDER (LC-MS) I-MET-FLVVT-124
LAB 25-D 34
INTERPRETATIE CHROMATOGRAMMEN COCCIDIOSTATICA (LC-MS)
LAB 25-D 35
BELANGRIJKE CONCENTRATIES COCCIDIOSTATICA (LC-MS)
LAB 25-I 22
CONTROLEKAARTEN
LAB 25-I 24
TUNEN EN KALIBREREN LC-MS
LAB 25-L 18
OVERZICHT W ETGEVING FLVVT
LAB 25-L 21
APPARATUUR GEBRUIKT VOOR ANALYSEN FLVVT
LAB 25-L 22
OVERZICHT MEETONZEKERHEDEN FLVVT
LAB 25-P 03
RESULTAATVALIDATIE LC-MS METHODEN
LAB 25-P 07
VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 13/14
BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERVOEDER MET LC-MS-MS Bijlage
Production(en)
Polariteit
Interne standaard
a
Component
ion
(Quantifier)
(Qualifier)
Amprolium
243.1
150.3
94.6
ESI +
Diclazuril-IS
Halofuginon
415.9
100.4
138.3
ESI +
Robenidine
334.0
155.0
138.0 en 111.1
ESI +
ie
Precursor Product ion
Diclazuril-IS
G e Ve ar rs ch io iv n ee ar rd ch e iv ve ée rs
Robenidine-D8
a
Robenidine-D8
342.1
159.1
142.1
ESI +
/
Nicarbazine
301.1
137.3
107.5
ESI -
Nicarbazine-D8
Nicarbazine-D8
309.1
141.1
111.1
ESI -
/
Diclazuril
406.9
336.0
337.1
ESI -
Diclazuril-IS
Diclazuril-IS
421.0
323.0
349.9
ESI -
/
Decoquinaat
418.3
372.2
204.1
ESI +
Decoquinaat-D5
Decoquinaat-D5
423.3
377.2
204.9
ESI +
/
Semduramycine
895.5
833.3
581.0
ESI +
Nigericine-IS
Lasalocid
613.3
377.0
577.1
ESI +
Nigericine-IS
Monensin
693.4
461.1
479.2
ESI +
Nigericine-IS
Salinomycine
773.5
431.0
413.0
ESI +
Nigericine-IS
Narasin
787.5
431.0
530.8
ESI +
Nigericine-IS
Maduramicine
939.5
877.0
433.6 en 895.2
ESI +
Nigericine-IS
Nigericine-IS
747.5
703.3
729.0
ESI +
/
: De relatie tussen de interne standaarden en de componenten welke ermee gekwantificeerd worden is
weergegeven in de kolom “interne standaard”.
LAB 25 I-MET-FLVVT-124– Bepaling van Coccidiostatica in dierenvoeder met LC-MS-MS v.06 14/14
