Gama spektroskopie Vojtěch Motyčka Centrum výzkumu Řež s.r.o.
Teoretický úvod ke spektroskopii • Produkce a transport neutronů v různých materiálech, které se v daných zařízeních vyskytují (urychlovačem řízené transmutory nebo jaderné reaktory) můžeme zkoumat pomocí malých vzorků různých materiálů - malé detektory neutronů • Ty se vloží do sestavy a díky reakcím neutronů s atomovými jádry vznikají radioaktivní jádra • Tuto metodu lze použít, chceme-li zjistit obsahy prvků v neznámé látce • Složení neznámé látky lze určit i z velmi malého množství látky • Musíme znát přesný neutronový tok (přímo v AZ nebo na výstupu HK nebo NZT kolony) • Po ozáření látky je umístěna pod detektor záření (spektrometr), který funguje na principu změny energie, kterou s sebou nese záření
Teoretický úvod ke spektroskopii • Detektor záření je připojen do elektrického systému na jeho konci počítač zobrazuje získaná data
• Detektor při měření musí být nastaven tak, aby dělal co nejmenší chyby • Mezi hlavní cíle této práce patří: • 1) Určit jak je ovlivněn výsledek měření, tím že měřené vzorky nejsou bodové, ale plošné (tvar čtverce 2x2 cm) • 2) Poznat o jakou látku se jedná • 3) Ověřit zda se naměřené hodnoty shodují s výsledky, které se dají získat ze simulačních programů ??? Otázky ??? • 1) Můžeme používat simulační programy bez dalších korekcí • 2) Jak se liší naměřené výsledky bodového a plošného zářiče
Příprava radioaktivních vzorků • Připravit několik vzorků z jednoho materiálu (pro více měření můžeme zvolit i více materiálů, které chceme zkoumat)
• Nejvhodnější materiál pro měření: 197Au (zlato) • Ze stabilní izotopu zlata se stane radioaktivní izotop 198Au velice snadno • Rozumné energie záření gama
• Relativně vysoká intenzita gama linky • Dvě možnosti přípravy radioaktivních vzorků: • 1) Ozáření v jaderném reaktoru moderovanými neutrony s nízkou hodnotou energie = známe hustotu a energii neutronů • 2) Využití urychlovače – cyklotron = relativně homogenní pole
Ozáření vzorků v reaktoru LVR-15 • Ozařujeme fólii a vzorek o velmi malých rozměrech (2x2 cm), aby mohl být později považován za bodový zdroj záření
• Při ozařování fólie musíme zajisti to, aby byla ozářena homogenně • Pro bodový zdroj je důležitá jeho intenzita • Tok neutronů v LVR-15 je značně velký a potřebného ozáření dosáhneme do 60 sekund • Vložení vzorku do potrubní pošty • Pro plošný zdroj můžeme využít ozáření v cyklotronu nebo v HK1 • Pro ozařování plošného zdroje použijeme 2 fólie: 1. Je ozařována ze strany horizontal (horizontální poloha vůči podlaze) 2. Je ozařována ze strany veritcal (vertikální poloha vůči podlaze)
Ozáření vzorků v reaktoru LVR-15 • Detektor zapojený do elektrického obvodu zachycuje energii záření gama
• Reakce fotonu gama přenese tuto energii na elektron a ten pomocí ní vytvoří nosiče náboje • Ty způsobí v obvodu proudový impuls, který je zesílen a pomocí konvektoru převeden na digitální signál a do počítače
• Měřené vzorky jsou často jen slabě radioaktivní, proto je vzorek umístěn v boxu, který je z vnější strany tvořen olovem • Záření gama je v proudu v jeho amplitudě „zakódována“
• V počítači speciální program udělá dobře čitelné spektrum záření se kterým dále pracujeme (formát .cnf)
Ozáření vzorků v reaktoru LVR-15 • Poté se měření každá strana zvlášť • Měření both, při kterém se obě strany měří zároveň
• Měření u plošného zdroje probíhá 3x ze 2 ozářených vzorků • Po ozáření začnou vzorky produkovat záření gama, proto jej musíme vložit do blízkosti polovodičového detektoru a začít měření
• Oba typu zdrojů se proměřují v různých vzdálenostech od detektoru • Vzdálenosti jsou: 15, 23, 33, 53, 70, 93, 173 [mm]
• Pro měření symetrie měřících schopností detektoru: • Vzdálenosti: 2, 5, 8, 11, 14, 17, 20 [mm] – plošný zdroj
• Vzdálenosti: 3, 6, 9,….27, 30 [mm] – bodový zdroj
Prováděné výpočty • Pomocí detektorů se snažíme určit, kolik fotonů záření gama se vyzáří z měřeného vzorku
• Pomocí softwaru Deimos32 získáme spektrum záření, kterém umístíme do tabulky a zjistíme, že izotop 198Au má tyto energie při hodnotách 411,802 keV; 675,884 keV; 1087,684 keV • Píky ve spektru záření gama záření budeme tedy hledat při těchto hodnotách • Nalezneme-li daný pík, označíme jej a program automaticky vytvoří Gaussovu křivku, pomocí které se snaží co nejvíce připodobnit tvar píku této křivky • Výsledky uložíme do tabulky • Z tabulky se poté získají finální data o ploše zobrazeného píku • Tabulka také vypíše přesnou energii vyzařovaného záření gama
Prováděné výpočty • V zásadě se hodnoty neliší od tabulkových hodnot více jak o 0,4 keV • Tento postup se dělá pro každé spektrum a pro každý ozářený materiál
• Všechny hodnoty měření vepisujeme do jiných tabulek (pro každé měření jinou) • Hodnoty obvykle zapisujeme do tabulkového kalkulátoru MS Excel
• Po kompletní analýze dostaneme tabulku z velkým množstvím údajů • Jelikož se vzorek měří v jednotlivých vzdálenostech postupně, ubíhá čas a tím i zanikají radioaktivní jádra
• ΔN – změna rozpadlých jader za dobu Δt • ʎ - rozpadová konstanta, která uvádí pravděpodobnost, že se za jednotku času rozpadne právě jedno jádro (jádra ubývají – znaménko záporné)
Prováděné výpočty • Po úpravě předchozího vzorce dostaneme vzorec:
• Rozdíl počtu jader mezi začátkem a koncem měření: • Tento vzorec se upraví na:
• Při výpočtech nesmíme zapomenou na různé korekce vzorce, aby výtěžek byl nezávislý na dalších jevech: 1. 2. 3. 4.
Účinnost detektoru - εp Intenzita linky - Iγ Hmotnost vzorku – m Korekce „mrtvého času“ - tdead
Prováděné výpočty • Při porovnávání bodového a plošného zdroje platí, že čím menší zdroj tím menší jsou nepřesnosti
• Zároveň také platí, že čím větší vzdálenost od detektoru tím větší je nepřesnost • Vzorec pro výpočet relativní chyby:
• An – naměřená hodnota • ΔAn – chyba naměřené hodnoty • Získané spektrum neobsahuje pouze píky vyzařovaného vzorku, ale i gama linky z rozpadu jader v okolním prostředí
Prováděné výpočty • Na všech korekcích a úpravách vzorce dostaneme:
• Z tabulky programu Deimos32 víme relativní chybu Gaussovy křivky, jsme tedy schopnu spočítat absolutní chybu počtu neutronů vlivem nepřesného přiblížení křivky k danému píku:
• ΔX – relativní chyba – udávána v % • N – výtěžek neutronů
Výsledky a grafy
• Závislost poměru naměřené aktivity plošného a bodového zdroje se stejnou aktivitou na vzdálenost zdrojů od detektoru
Výsledky a grafy
• Závislost změn efektivity na posunu vůči středu – zleva doprava – 411 keV
Výsledky a grafy
• Závislost změn efektivity na posunu vůči středu – zepředu dozadu
Přílohy
Přílohy
Detektor – zde již umístěn v olověném obalu Schéma provádění měření pro plochý a pro bodový náboj
Přílohy
Vzorky fólii používané pro stejné účely gama-spektrometrie
Elektronika zaznamenávající impulsy z detektoru
Naše spektra
• Kalibrace spektrometru pomocí etalonového zářiče
Kalibrace etalonovým zářičem • Kalibrace gama-spektrometru pomocí etalonového zářiče • Zjištění správné funkčnosti přístroje
• Hlavní píky: Nuklid
Aktivita (kBq)
T ½, dny
241Am
56.9
157800
57Co
50.1
271.26
60Co
53.12
1925.4
137Cs
51.19
11019
88Y
54.19 ???
106.6 ???
???
Naše spektra
• Neznámý kovový váleček – známe jeho složení ???
Zjišťování složení neznámého válečku • Váleček neznámého původu o délce 2mm a průměru do 1mm • Zjištění přibližného složení podle spektrometru
• Ve vyšších energetických hladinách musíme počítat s přesností píku ± 1,3 – 2,0 keV • Doba expozice: 15 minut, zač. 12:07, konec: 12:23
• Zanedbání 56Mn – původ v samolepící pásce • Hlavní píky vytvořili tyto radionuklidy: Nuklid 56Mn
116In 69Zn
Naše spektra
• Thoriová punčoška pod gama-spektrometrem
Naše spektra
• Thoriová punčoška pod alfa-spektrometrem
Zjišťování složení thoriové punčošky • Thoriová punčoška používána ve starých lampách veřejného osvětlení • Zjištění přibližného složení podle spektrometru
• Ve vyšších energetických hladinách musíme počítat s přesností píku ± 1,3 – 2,0 keV • Doba expozice: 32 minut, zač. 12:40, konec: 13:13
• Zanedbání 56Mn – původ v samolepící pásce • Hlavní píky vytvořili tyto radionuklidy: Nuklid
Nuklid
212Pb
146Ga
165Dy
194Ir
239U
129Te
Naše spektra
• Ozářený smolinec – výroba plutonia (239Pu) a uranu (235U)
!! Zjišťování složení smolince – výroba plutonia !! • Vzorek smolince – rudy ze které se získává uran • Zjištění přibližného složení podle spektrometru
• Ve vyšších energetických hladinách musíme počítat s přesností píku ± 1,3 – 2,0 keV • Doba expozice: 32 minut, zač. 12:40, konec: 13:13
• Zanedbání 56Mn – původ v samolepící pásce • Hlavní píky vytvořili tyto radionuklidy: Nuklid
Nuklid
Nuklid
214Pb
239Np
214Pb
239U
110Ag
132Te
235U
214Bi
176Lu
Konec ??? Nějaké otázky ???
