Jurnal SainsMateri Indonesia IndonesianJournal ofMaterialsScience
Vol. I No.2. Pebruari2000. hal: 10~14 ISSN: 1411-1098
EFEK ANIL SUHU RENDAH PADA TERFENOL-D YANG DIBUA T DENGAN METODE REDUKSI-DIFUSI M.I. Maya Febri, Mashadi P3IB-BATAN;KawasanPUSPIPTEKSerpong, 153/4 Tangerang,Indonesia E-mail:
[email protected]
ABSTRAK EFEK ANIL SUHU RENDAH PADA TERFENOL-D YANG DIBUA T DENGAN METODE REDUKSIDIFUSI -Dalam kegiatan ini dipelajari efek anil suhu rendah pada paduan magnetostriktif yang diperoleh dengan metode Reduksi-Difusi (RD). Diharapkan bahwa apabila cuplikan sebelumnya mengandung rasa sekunder berupa hidrida, rasa tersebut dapat dihilangkan dengan perlakuan anil tersebut. Anil dilakukan pada suhu 200°C, selama 8 jam, dalam vakum dinamis pada cuplikan berbentuk pelet yang dibungkus dalam lembaran Tantalum. Dalam ruangan cuplikan diletakkan pula' getter' yaitu Ti mumi. Hasil analisis data XRD menunjukkan beberapa aspek: pertama, ada kecenderungan penyempitan puncak-puncak difraksi setelah anil. Diduga ini akibat 'internal stress relieve', karena pada suhu anil tersebut, tidak ada perbaikan tingkat kristalisasi sampel. Kedua, rasa hidrida dapat dihilangkan melalui perlakuan anil ini, dan ketiga, pada cuplikan tertentu terlihat ada pergeseran posisi puncak-puncak difraksi rasa utama ke arab sudut yang lebih besar,menandakanbahwa rasautama tersebutpada awalnyajuga mengandung hidrogendalam jumlah yang sangat kecil, yang belum pemah terdeteksi sebelumnya. Sebagai kesimpulan, perlakuan anil tersebut memberikan dampak positif pada cuplikan Terfenol-D, dan merupakan modifikasi penting daTimetode sintesis ReduksiDifusi. Kata kunci: Anil, Terfenol-D, Reduksi, Difusi
ABSTRACT mE EFFECT OF LOW-TEMPERATURE VACUUM ANNEALING ON TERFENOL-D MADE BY THE REDUCTION-DIFFUSION METHOD. This paper reports the effect of low-temperature vacuum annealing on Terfenol-D samples made by the Reduction-Diffusion (RD) method. It was expected that the hidride phase previously present in the sample could be removed by the annealing. The annealing was done at200"C, under dynamic vacuum for 8 hours. The peIletised samples were wrapped in Ta-foil then placed in a glass tube together with a pure Titanium getter. The XRD data analyses show several results: first, the FWHM values of peaks of annealed samples are smaller than those of samples before annealing. This might be due to internal stress relieving, since at that temperature, the diffusion is not favorised yet. Second,the hidride phase could be removed by annealing. Third, for certain samples, it was observed a shift of position of the main phase's peaks to a bigger 28 angle, meaning that the main phase initially contained a tiny amount of hydrogen, something which had not beendetected yet. In conclusion, the low-temperature vacuum annealing has positive effect on Terfenol-D samples,and canbe considered as an important modification of the RD technique.
Key words:Annealing,Terfenol-D,Reduction,Diffusion
PENDAI:1ULUAN Dalam pembuatan paduan magnetostriktif Terfenol-D denganmetode Reduksi-Difusi, dalam kondisi tertentu dapat diperoleh cuplikan yang, selainmengandung rasa utama yaitu Tbo,3DYo,7Fez' juga mengandung rasa sekunder berupa hidrida Tbo,3DYo;7FezH. [I]. Fasa hidrida tersebut dicirikan dengan parameter kisi yang lebih besar (a- 7,6 A) daripada parameter kisi rasa utama (a -7,3 A), sementara struktur kristalnya tetap sarna, yaitu kubik
10
berpusat rnuka Fd3m tipe MgCu2" Sehingga dalarn karakterisasinya, rasa hidrida dapat dilihat dari adanya puncak-puncakdifraksi berindeks sarnadenganrasa utarna, narnunposisinya beradapactasudutyang lebih kecil, sesuai denganrurnus Bragg: 2 dhklsin8hkl= A.
(I)
Keberadaan rasa hidrida pacta urnurnnya tidak
EfekAni/ Suhu Rendah Pada Terfeno/-D Yang Dibuat Dengan ME!todeReduksi-difusi(MayaFebri) diinginkan,
sebab selain rasa tersebut mempengaruhi
sifat
magnetik cuplikan, juga membuat cuplikan menjadi lebih rapuh (fenomena hydrogen embrittlement). Cara terbaik untuk mendapatkan cuplikan berfasa tunggal adalah dengan sedapat mungkin menghindari pembentukan rasa hidrida tersebut [2]. Namun apabila cuplikan sudah terlanjur mengandung rasa hidrida, pertanyaannya adalah bagaimana menghilangkannya? Berikut ini adalah latar belakang pemikirannya. Oalam suatu struktur kristal kubus berpusat muka Fd3m, masih terdapat interstisi yang dapat dimuati atomatom berukuran kecil seperti atom hidrogen. Fasa yang diperoleh kemudian disebut hidrida. Proses pembentukan hidrida adalah melalui mekanisme difusi, di mana koefisien difusi merupakan fungsi suhu. Pada suhu yang lebih tinggi, proses difusi semakin mudah (harga koefisien difusi lebih besar). Oi lain pihak, ada kemungkinan bahwa cuplikan yang dibuat dengan metode Reduksi-Difusi (RD) mempunyai lapisan oksida/ hidroksida pada permukaan serbuk. lni dimungkinkan karena dalam tahap pembuatannya, ada proses pencucian serbuk dalam air. Molekul-molekul air dapat saja masih teradsorbsi pad a permukaan serbuk, di mana terdapat ion-ion tanahjarang berafinitas tinggi. Yang terbentuk adalah hidroksida tanah jarang atau besi. Pada suhu kamar, lapisan ini dapat berfungsi sebagai pelindung bagian dalam partikel serbuk terhadap oksidasi lebihjauh. Lapisan ini dapat pula berfungsi sebagai penghambat terlepasnya atom-atom hidrogen dari cuplikan. Oleh karena itu, dalam usaha untuk mengeluarkan hidrogen, ikatan kimia hidroksida tersebut harus dihancurkan dahulu dengan memberikan energi termal yang cukup.
R(OH\ ~ R-O+ H2O
(2)
Hipotesis Dari pertimbangan-pertimbangan di alas, dapat diasumsikan bahwa pelepasan hidrogen dapat dilakukan dengancara melakukan anil pactasuhuyang memungkinkan difusi atom hidrogen mudah, sekaligus terlepasnya ikatan hidroksida pactapermukaan partikel serbuk. Data terdahulu pactajenis paduan lain menunjukkan bahwa suhu sekitar 200°C merupakan batasanyang ideal [3]. Lebih-lebih lagi, suhu ini masih dalam batas stabilitas termal cuplikan [I], sebagaimana dapat dilihat dari data Differential Thermal Analysis (DT A) dalam acuan tersebut.
TATAKERJA Cuplikan berupa serbuk Terfenol-D, yang telah dibuat dengan metode Reduksi-Difusi (RD) sesuaidengan prosedur yang diuraikan dalam acuan [4]. Empat jenis cuplikan, yaituRDII, RD12, RDI5 clan RDI7 telah dianil. Masing-masing cuplikan dipress lebih dahulu dalam cetakan berdiameter 6 rom, dengan kekuatan 1 ton gaya. Setelahitu, pelet dibungkus secaraterpisah dalam lembaran Tantalum, dimasukkan ke dalam tabung pyrex bersama dengan sepotong Titanium yang akan berfungsi sebagai 'getter' untuk menangkapmolekul-molekul gas yang tidak sempatterhisapkeluar oleh pompa vakum. Salah satuujung tabung tertutup, clan ujung tabung yang lainnya dihubungkandenganpompavakum. Ruangandalam tabung lalu dipompa selama30 menit, sebelumpemanasandimulai. Vakum mencapai 10-2-10-3 Torr. Setelah itu, cuplikan dipanaskanpada suhu200°C selama 8 jam sambil dipompa terus-menerus (vakum dinamik). Tujuan pemompaan ini adalah agar gas-gas yang terlepas dari cuplikan tidak menempel/ masuk lagi ke dalam sampel ketika sampel didinginkan. Setelah anil selesai, cuplikan didinginkan, kemudian pelet dihancurkan clan serbuknya dianalisis dengan teknik difraksi sinar X (XRD) menggunakan difraktometerSHIMADZU XD61 0 di P3IB-BA TAN dengan rentangpengukuran20 -80°. Targetyang digunakan adalah Cu denganAKa = 1,54103A.
BASIL DAN PEMBABASAN Gambar-gambar 1 (a) s.d. (h) menampilkan data intensitas difraksi sinar X pada cuplikan-cuplikan RO 11, ROI2, RO15 dan RO17 sebelumdan sesudahanil. Bebempa pembahasandapat diberikan berdasarkan data tersebut: Pertama, cuplikan ROI5, yang sebelum dilakukan anil, kualitas kristalisasinya rendah, setelah anil tingkat kristalisasinya tetap rendah. Anil pada suhu 200 °C tidak dapat memperbaiki tingkat kristalisasi sampeltersebut. Kedua, beberapa puncak tak dikenal pada cuplikan RO17 sebelum dianil, hilang setelah cuplikan mengalami perlakuan anil. Posisi puncak-puncak tersebut, yang ditentukan melaluifittingGaussian, adalah sebagaiberikut: 28 = 34,136° (posisi puncak [220]), 38,4°, 47,054°, 50,70°
dan54,185°.Khusus untuk puncak pada indeks Miller [220], sebelum anil, intensitas puncak terse but lebih tinggi daripada puncak [311], meskipun seharusnya dalam rasa Laves RFe2, puncak [311] adalah yang paling tinggi Tujuan intensitasnya.Sehinggaada dugaan kuat bahwa pada posisi Tujuan dari kegiatan ini adalahmembuktikan bahwa tersebut terdapat superposisi dua puncak atau lebih, di rasahidrida dalam cuplikan Terfenol-D hasil sintesisdengan mana yang satu adalah puncak [220] rasa Terfenol-O dan metode RD dapat dihilangkan dengancara melakukan anil yang lain termasukdalam kategori puncak tak dikenal, yang pactasuhuyang tepat, yaitu sekitar 200°C,jauh lebih rendah menghilang setelahanil. Ini terbukti dari turunnya intensitas daripada suhu sintesisnya. relatifpuncak [220] tersebutterhadap puncak [311].
Jurnal SainsMateri Indonesia IndonesianJournal ofMaterialsScience
Vol. I No.2, Pebruari
2000. hal:
10 -14
ISSN: 1411-1098
311 RD11 SebelumAnll
220 '" '" ~
:;;
j Nu._~_~~~k! IV,(m'
.I (311~.2~2
...I
4220;-
~
-"
...' ,~-
..A--
0
I
:t- "
"T ,',' F
~
,.,' --"
40
&0
«I
40
30
80
70
80
70
80
eo
29 (derajat)
29 (derajat)
(b)
(a) 311
RD12 Sobolum AnI!
'"'"IQ
220
::
I 111 (220) ~ \ (31:1. ~22
.
42~~
~O__.
,UULL~~~
A
~
,
20
1
40
JO
~
m
60
60
70
40
60
60
70
80
80
2 e (derajat)
2 e (derajat)
(d)
(c) 311 220
?
~.
222 440
.., 20
,
~
~
10
..
~
70
80
2 B (derajal)
(t)
RD17 Sebelum Anll
220
In
J9 OJ
~ I
~I I.
~
~
.0
&0
29 (derajat)
(g)
.,
70
~
20
~
40
60
60
2 e (derajat) (11)
Gamba, 1. a-h: Pola difraksi cuplikan RDII, 12, 15 dan 17 sebelumdan sesudahanil
11
70
80
EfekAnil SuhuRendahPadaTerfenol-DYangDibuat DenganMetodeReduksi-difusi(MayaFebri) Tabell. Hasil analisis dataintensitasdifraksi Sinar-X rasautamaTerfenol-D, dengan:fitting' Gaussian. Tanda (+) dan (-) menunjukkankenaikan atau penurunanharga 29 dan FWHM -SEBELUM ANIL
CUPLIKAN
RDll
RD12
RDl7
S~UDAH ANIL
hkl
posisi28
FWHM
posisi29
FWHM
220
34,560
0,236
34,480(-)
0,241 (+)
311
40,776
0,251
40,795(+)
0,174 (-)
422
61,942
0,276
61,889(-)
0,254(-)
220
34,632
0,247
34,480(-)
0,229(-)
311
40,861
0,229
40,800(-)
0,207(-)
222
42,742
0,218
42,600(-)
0,187 (-)
422
62,039
0,267
61,915(-)
0,310(+)
220
34,136
311
40,523
0,456
511
65,900
0,363
Catatan: data cuplikan RD15 tidak dapat di:fit'
~I
I
karena statistik pengambilan datanya kurang
mendukung.
Ketiga, padacuplikan RDII daDRDl2 terlihatjelas bahwa puncak-puncak rasa hidrida, yang ditandai dengan indeks Miller dalarn kurung, tidak lagi tampak setelah cuplikan-cuplikan tersebut dianil. Hal ini menandakan denganjelas bahwa dalarn bataskemampuanteknik difraksi sinar X, rasa hidrida dapat dihilangkan melalui proses anil tersebut. Jadi, cuplikan-cuplikan yang terkontaminasi rasa hidrida dapatdibersihkan lagi berkat perlakuan anil tersebut. Apabila dilakukan analisis lebih mendalarn dari data intensitas difraksi sinar-X tersebut, maka tampak bahwa puncak-puncak utama rasa Terfenol-D cuplikan RD 17 mengalami pergeseran posisi ke arab sudut 28 lebih besar akibat anil. Hal ini dapat dilihat dengan cara melakukan fitting Gaussian pacta masing-masing puncak tersebut, sehingga diperoleh data posisi 'center' daD'Full Width at Half Maximum' (FWHM). Data tersebut dirangkum dalam Tabell. Tabel 1 juga menunjukkan bahwa sebagian besar puncak mengalami penyempitan (penurunan FWHM) setelah anil, yang dapat diakibatkan oleh beberapa hal: pertama, pelepasan tegangan internal (internal stress release)selamaanil. Kedua, rasautamamungkin padaawalnya tidak seratus persen bebas daTihidrida. Maksudnya, ada beberapabagian yang terhidrogenasisecaratidak homogen, dengankadar H yang sangatsedikit dandistribusinya lebar,
sehingga tidak sampaitimbul puncak difraksi barn, namun hanya terjadi pelebaran puncak difraksi terhadap apabila sampel pada awalnya 100% bebas hidrogen. Selama anil, hidrogen tersebut lepas, dan setelah anil, yang terlihat adalahrasa utama yangjauh lebih 'bersih' hidrogen. Pada cuplikan RDI7', sangat mungkin ini yang terjadi karena terlihat pergeseranposisi puncak ke sudutyang lebih besar. Hasil ini mempunyai arti penting, karena ini menunjukkan bahwa sampel yang biasanya dianggap bebas hidrogen, kemungkinan ia tidak bebas sarna sekali, artinya kemungkinan ada hidrogendalamjumlah infinitesimal yang terdapat di dalam sampel,yang selama ini tidak terdeteksi. Pada cuplikan-cuplikan RDII dan RD12, posisi puncak-puncak difraksi rasa utama bergeser ke arah sudut 28 yang lebih kecil, dengan disertai juga oleh penurunan FWHM. Orde pergeseran itu sarna dengan untuk RD17, yaitu 0,1-0,2 derajat. RDII dan RDl2 sebelum anil mengandung rasa hidrida RFezHxdi mana atom-atom hidrogen(dalamjumlah relatifbesar) kemudian lepaskarena sampel dianil sambil dipompa. Diduga bahwa masih ada sejumlah infinitesimal atom hidrogen yang terikat dalam partikel, sangatmungkin dalam batas butir/ cacatkristal.
13
!
I .
...
Jurnal SainsMateri Indonesia IndonesianJournal ofMaterialsScience
Vol.1 No.2, Pebruari 2000,hal: 10 -14 ISSN: 1411-1098
KESIMPULAN
DAFTARACUAN
Perlakuan anil suhu rendah dalam kondisi vakum dinamis yang disertai 'getter', yang diberikan pada cuplikan-cuplikan RD mengakibatkan efek yang berbeda pada tiap sampel. Namun pada dasamya, anil tersebut membantu pelepasan tegangan dalam cuplikan dan pelepasanhidrogen, molekul air, dan molekul-molekullain yang mungkin teradsorbsi pada permukaan cuplikan (nitrogen, carbon,). Anil tersebutjuga menyebabkanhilangnya rasa-rasatak dikenal, yang besar kemungkinannya terdiri dari oksidalhidroksida. Jadi anil tersebutberdampakpositif pada sampel karena bersifat 'membersihkan'. Langkah perlakuan anil tersebut merupakan suatu modiflkasi yang penting dari metode sintesis Reduksi-Difusi.
[I]. M.I.M. Febri, E. S. Bahrum, T. Pandiangan, "Karakterisasi Fasa Hidrida RFefix Hasil Samping Proses Sintesis Reduksi-Difusi Paduan RFe2'" Kumpulan Makalah Fisika Zat Padat, Material Elektronik dan Polimer/Keramik, SFN XVII, Yogyakarta,Desember1998,HFI- PPNY-BA TAN, 184188 [2]. M.I.M. Febri,LaporanRUT V.3/42 TahunII, 1998-1999 [3]. M.I.M. Febri, Thesis Doktor, Universitas JosephFourier,GrenobleI, 1995,hal.115. [4]. M.I.M.Febri,LaporanRUTV.3/42, TahunI, 1997-1998
14
Kembali ke Jurnal
