EDS ENERGIADISZPERZÍV RÖNTGENSPEKTROMETRIA

EDS ENERGIADISZPERZÍV RÖNTGENSPEKTROMETRIA

1

Hogyan működik?  elektron besugárzás egyik terméke fotonok sokasága lumineszcencia jelenség részben a röntgen tartományba esik atomfajtánként eltérő energia

 fotonszámlálás energiaérzékeny detektorral

 kémiai összetétel számítása minőségi és mennyiségi eredményt kapunk

2

Az alapjelenség 1.

a mérendő elektronátmenetnél nagyobb energiájú elektron gerjesztés  a gyakorlatban min. ~1,6 szor nagyobb  ha kell, fókuszált nyaláb, kis felületen

2.

elektron lökődik ki

3.

az elektronfelhő visszarendeződik a minimális energiájú állapotba a kiinduló és a cél nívó energiakülönbségét  foton viszi el



fundamentális fizikai jelenség  minden Z-hez más-más elektronfelhő tartozik  a fotonenergia megkülönbözteti a kibocsátó elemeket

3

Az alapjelenség 4.

a keltett röntgen-fotonok energiájának mérése (spektrumvonal helye)

5.

számlálás (spektrumvonal magassága)

6.

spektrumanalizátor program adattárolás és adatfeldolgozás

7.

a fotonszám a gerjesztett atomok koncentrációjával egyenesen arányos (jó közelítés)

4

FELBONTÁS vizsgálati mélység

laterális felbontás

Anderson – Hasler RX-Ray = 0,064*(E01,68-Ec1,68)/ρ 5

[μm]

[keV]

[g/cm3]

Cu atomok Al céltárgyban

Al atomok Cu céltárgyban

MÉRŐBERENDEZÉS: 4 KULCSELEM    

6

pontszerű gerjesztő nyaláb röntgen foton detektor (SDD) impulzus feldolgozó elektronika és sokcsatornás analizátor spektrumanalizáló program  megjelenítés – adattárolás – elemazonosítás mennyiségi kiértékelő számítás

A szilícium drift detektor (SDD)     



7

új - a 2000-es években kezd elterjedni nagytisztaságú Si kristály  dióda, elektródarendszerrel formált potenciáltérrel a benne elnyelődő fotonok elektron-lyuk párokat keltenek ~3,7 eV az elektron-lyuk párkeltési energia  5,899 keV / 3,7 eV = 1594 töltéspár egy Mn Kα fotonra kisméretű anód  kis kapacitás, gyors impulzusfelfutás magas időegységre eső beütésszám (800 000 cps) gyors jelfeldolgozás  rövid holtidő  gyors elemzés  tájékozódó adatgyűjtés másodperceken belül  pontosabb és/vagy gyorsabb anyageloszlás térkép

SDD röntgendetektor (folytatás)    



szobahőmérsékleten tárolható szobahőmérséklet közelében üzemeltethető  zajcsökkentés végett Peltier-elemes hűtés -55°C-ra, 1 percen belül üzemkész a gyűjtőelektróda kapacitása és a detektorfelület független nagy felület, nagy térszög  ~4 mm2-es kristálylapka  ~40 mm-re a tárgytól  mérsékelt nyalábintenzitásnál:  a képalkotáshoz optimális nyalábbal már lehet elemezni  csekély az e-nyaláb terhelő, károsító hatása  intenzív elektronnyaláb:  gyors, pontos elemzés, anyagtérkép ΔE/E = 130 eV / 5899 eV (Mn Kα)

2,2% 8

példa

beütésszám

spektrum gyűjtés

fotonenergia [keV]

beütésszám

példa

elem azonosítás

fotonenergia [keV]

beütésszám

példa

fotonenergia [keV]

elemtérkép

14

korlátok, artefaktumok 

közeli – a reális detektorokban átfedő – csúcsok  szakirodalmi példa: PtAuNb ötvözet 2,05 ... 2,25 keV



"szellem" csúcsok energia-összegeknél  oka: egymásra ülő impulzusok  elkerülése (csökkentése): számlálási holtidő, szoftveres felismerés



inhomogén minták, árnyékba kerülő területek  durva, üreges felület, porózus anyag



téves csúcs azonosítás  ha kritika nélkül támaszkodunk a beépített szoftverre



kihagyott az elemek  a berilliumtól tudunk mérni

15

Alkalmazási területek 

Ipar - fémek és fémötvözetek - kerámia - üveg  Néhány μm ... néhány mm-es szemcsék egyedi összetétele  kutatás+fejlesztés, minőségellenőrzés, hibaelemzés újabban hibajavítás



Félvezetőgyártás és -fejlesztés

∞ 17

szakirodalma van

Alkalmazási területek (folytatás) 

Ásványtan, Kőzettan  a mélységi kiformálódás és átalakulás nyomai  kövületek  égi, földönkívüli ásványok  nyomok a külső hatásokról



Élettudományok  mikrobiológia  sejtbiológia

18

KÉTSUGARAS SPECIALITÁSOK

1 mélységi EDS térkép

2 ionsugár gerjesztés: • mellékhatás: ionporlasztás (nem roncsolásmentes)

19

Az eds „testvérei” 

a gerjesztés a külső héjakról is kilök elektronokat (más termék: ”Auger-elektron”)  szintjük a kötésállapottól is függ  energiaérzékeny mérés: Auger elektron spektroszkópia



röntgensugár gerjesztés esetén XPS (más gerjesztés)



a keltett röntgenkvantumok hullámhosszának detektálása diffrakciójuk mérésével: WDS (másféle detektálás)  az EDS-sel párhuzamosan is használható  egyszerre 1 hullámhossz (lassabb)  ~ 10 eV felbontás

20

ÖSSZEFOGLALÓ              21

5 keV ... 30 keV-es elektronok által gerjesztett atomok elektronszerkezetének helyreállásakor keletkező röntgen fotonokat mérünk a mély szintek érzéketlenek a kémiai kötésre és a tömbi anyag térszerkezetére alkalmas az atomi összetétel minőségi és mennyiségi elemzésére behatolás célterülete: átm. ~1 nm gerjesztett mélység és "szélesség" 0,2 ... 1 μm  ez egyben a laterális felbontás detektorunk a berilliumtól az uránig (és tovább) mér az SDD detektor a mai csúcstechnika percek alatt nyers eredményt ad, sorozatmérésekre alkalmas az energiaspektrum egyszerűen értelmezhető sztenderdek nélkül is viszonylag pontos összetétel-eredmény – perovszkit példa: 2% a minta károsodása minimális kimutathatóság: a besugárzástól függő, a mindennapi gyakorlatban 0.01% = 100 ppm  röntgenvonal átfedések miatt egyes anyagpárok esetében kedvezőtlenebb %-on belüli reprodukálhatóság

Köszönöm az érdeklődést !

IDE VÁROM KUTATÁSI CÉLJAIK IRÁNTI ÉLÉNK ÉRDEKLŐDÉSSEL AZ ÖNÖK MINTÁIT