TEPLOTNÍ ODOLNOST TENKÝCH VRSTEV A JEJICH PŘÍNOS V OBRÁBĚNÍ TVRDÝCH OCELÍ Antonín Kříž Petr Beneš Martina Sosonová Jiří Hájek
Na počátku byla co
se
kdy žs
st a ne s
obyčejná zvědavost,
na de en po no ech van áv ou pec bři i př tov i te ou plo de tě st i 800 čko °C u , po do bu 40 min ?
Tak vznikl impuls zabývat se
teplotní odolností tenkých vrstev a jejich přínosem při obrábění tvrdých ocelí
Takto dopadne exploatovaná břitová destička při teplotě 800°C!
Hlavní pozornost odborníků zabývajících se testováním tenkých vrstev orientuje na analýzy za normálních teplot. Přičemž nástroje, na které jsou vrstvy aplikovány, se během procesu užívání ohřívají na vysokou teplotu. Tato teplota iniciuje celou řadu procesů, které nemusí být pokaždé pouze degradačního charakteru. Nicméně není těmto dějům prozatím odbornou veřejností věnována patřičná pozornost.
Cíl Sledování vlivu tepelného zatížení daného systému a iniciované změny nejen ve sledovaných vlastnostech, ale také v praktických aplikacích.
Sledované systémy tenká vrstva-substrát
VRSTVA
Substrát – slinutý karbid K20
Tloušťka [µm]
TiAlN (nACo)
1,8
TiAlSiN
3,2
TiN
0,9
Provedené analýzy •Kalotest •Mikrotvrdost •Fretting test •Scratch test •Vliv teplotní zátěže na tribologické vlastnosti systému tenká vrstva - substrát •Impact test •Stav povrchu systémů a měření drsnosti •Komplexní posouzení procesů odehrávající se při technologické zkoušce trvanlivosti břitu při soustružení a frézování - měření trvanlivosti - měření jakosti obrobené plochy – tvrdost, drsnost - měření chvění nástroje - měření průběhu řezných sil - tvorba třísky – sledování vysokorychlostní kamerou - metalografický rozbor získaných třísek - tepelné zatížení nástroje – měření termokamerou - dotykovým termočlánkem - kalibrací vysokorychlostní kamery
Kalota - vrstva TiN
Kalota - vrstva TiAlN (nACo)
Kalota - vrstva TiAlSiN
Nanoindentační měření S ohledem na tloušťku tenkých vrstev (nejtenčí vrstva TiN – 0,9μm) byla odzkoušena metoda nanoindentačního měření, kdy bylo zvoleno zatížení 70mN (cca 7g). Hloubka dosažená indentorem byla 30nm.
Indentační mikrotvrdost
HIT [GPa]
45
39,3
40
34,4
35
26,1
25
32,3
35,2
24,8
20 15 10 5 0 TiN (20°C)
TiN (400°C)
TiAlSiN (20°C)
TiAlSiN (400°C) 12
nACo (20°C)
nACo (400°C)
Energie spotřebovaná na deformace
nACo (800°C) Elas tická energie [nJ] Plas tická energie [nJ]
10
8 Energie [nJ]
[GPa]
30
35,3
4,616
4,52
5,265
TiN (20°C)
3,777
3,666
3,145
3,004
3,656
5,48
5,304
5,375
5,81
5,898
5,762
TiN (400°C)
TiAlSiN (20°C)
TiAlSiN (400°C)
nACo (20°C)
nACo (400°C)
nACo (800°C)
6
4
2
0
12
Elas tická energie [nJ]
Energie spotřebovaná na deformace
Plas tická energie [nJ]
10
Energie [nJ]
8
4,616
4,52
5,265
TiN (20°C)
3,777
3,666
3,145
3,004
3,656
5,48
5,304
5,375
5,81
5,898
5,762
TiN (400°C)
TiAlSiN (20°C)
TiAlSiN (400°C)
nACo (20°C)
nACo (400°C)
nACo (800°C)
6
4
2
0
100 90
87,7
Podíl Wr/We
82,5
80
71,2
70
68,2
63,4 54,1
60
50,9
50 40 30 20 10 0 TiN (20°C)
TiN (400°C)
TiAlSiN (20°C)
TiAlSiN (400°C)
nACo (20°C)
nACo (400°C)
nACo (800°C)
TiN 500 cyklů, zatížení 1N, PIN 14 109
Fretting test test
Materiál „PIN“ tělíska
Zatížení
počet cyklů
1
ocel 14 109
1N
500
2
Si3N4
2N
1000
3
Si3N4
10N
1000
4
Si3N4
10N
2500
1000 cyklů, zatížení 2N, PIN Si3N4
1000 cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N4
Parametry Fretting testu
vrstva
stav 1
stav 2
stav 3
TiN
TiN 20°C
TiN 400°C
-
TiAlN
nACo 20°C
nACo 400°C
nACo 800°C
TiAlSiN
TiAlSiN 20°C
TiAlSiN 400°C
-
2500 cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N4
Teplotní zatížení analyzovaných systémů
TiN TiN
Průběh koeficientu tření
0,7 0,6
koeficient tření
0,5 TiN 1_1000 TiN 1_2500 TiN 3_1000 TiN3_2500
0,4 0,3
TiAlN TiAlN
0,2 0,1
0,7
0
0,6 0
500
1000
1500
2000
2500
3000 0,5 koeficient tření
počet cyklů
TiAlSiN TiAlSiN
0,4 ;
0,3 0,2
0,7
0,1
0,6
0 0
0,5 koeficient tření
TiAlN 1_1000 TiAlN 1_2500 TiAlN 3_1000 TiAlN 3_2500 TiAlN 4_1000 TiAlN 4_2500
TiAlSiN 1 _1000 TiAlSiN 1 _2500 TiAlSiN 3 _1000 TiAlSiN 3 _2500
0,4
500
1000
1500
2000
2500
počet cyklů
0,3 0,2 0,1 0 0
500
1000 počet cyklů
1500
2000
2500
10
U vrstvy TiN (bez teplotní zátěže) nenastalo poškození vrstvy do oblasti substrátu Je to důsledkem její velmi dobré houževnatosti (viz výsledky z mikrotvrdosti). Teplotní zatížení vedlo k rozvoji nepatrných defektů ve vytvořené stopě. Přesto koeficient opotřebení byl u nezatížené vrstvy vyšší, než po tepelném zatížení. U vrstvy TiAlN byl pozorován v obou případech tepelné zátěže (400; 800°C) nárůst poškození. Toto poškození v některých lokalitách zasahuje až do oblasti substrátu. Na průběhu koeficientu opotřebení se projevila změna vlastností zjištěných při nanoindentačních měření. Při teplotním zatížení 800°C sice poklesla mikrotvrdost, ale zvýšila se houževnatost a to se projevilo snížením defektů ve fretting stopě i nižším koeficientem opotřebení. U vrstvy TiAlSiN byly rovněž zjištěny defekty ve fretting stopě, ale nebyly takového rozsahu jako u TiAlN. Tepelné zatížení této vrstvy opět vyvolalo větší opotřebení a zvětšení rozsahu defektů.
Scratch test
Porušení asociované silou: (a) LC1 (b) LC2 (c) LC3
Parametry zkoušky při použití standardních podmínek měření – 10 mm/min a 100 N/min., zatížení 0-80 N, indentor je diamantový Rockwellův kužel s vrcholovým úhlem 120° a s poloměrem zaoblení špičky hrotu 200 mm. 90 80
Hodnoty sil popisující jednotlivá poškození u analyzovaných systémů
Kritické zatížení [N]
70 60 Lc1
50
Lc2 Lc3
40
Ls 30 20 10 0 TiN 20°C
V žádném
TiN 400°C TiAlN 20°C
TiAlN 400°C
TiAlN 800°C
TiAlSiN 20°C
TiAlSiN 400°C
sledovaném případě nenastalo při maximálním zatížení 80N souvislé poškození vrstvy až do oblasti substrátu. Jednotlivá poškození byla pouze lokálního charakteru. Ani v jednom případě se neprokázal výrazný vliv teplotní exploatace na výsledné vlastnosti.
Vliv teplotní zátěže na tribologické vlastnosti Tato měření byla provedena na tribometru v NTC u Doc. Ing. P. Šutty CSc. Parametry zjišťování koeficientu tření mezi tenkou vrstvou a ocelí 14109 L
v
Ball
n
r
1N
2,5cm/s
14109
500 cyklů
5mm
Parametry zjišťování odolnosti proti opotřebení mezi tenkou vrstvou a „PIN“ tělískem Si3N4 L
v
Ball
n
r
10N
2,5cm/s
Si3N4
1000 event. 2500cyklů
2mm
"PIN" tělís k o oce l 14109
TiN20
TiAlSiN20
nACo20
TiN400
nACo400
nACo800
TiAlSiN400
1,0 0,9 0,8
Friction
0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010
0,012
0,014
0,016
Souhrnné porovnání koeficientů tření jednotlivých systémů testovaných za stejných podmínek
Jedině u vrstvy TiN byl koeficient tření nižší v dodaném stavu, než byl zaznamenán na vzorku po teplotní exploataci. U ostatních vrstev došlo teplotní exploatací k povrchové změně, která zapříčinila snížení koeficientu tření. Tuto změnu nelze omezit pouze na povrch, kde se dozajista vytváří různé oxidické filmy, ale na větší hloubku. Tenký oxidický film se během velmi krátké doby kontaktního namáhání odstranil, přesto koeficient tření nevzrůstal, naopak jako např. u vrstvy TiAlN poklesl (obě teplotní exploatace 400; 800°C).
Impact test
Pro testování vrstev bylo zvoleno dvou zátěžných sil a to F= 2 N a F= 5 N (při dopadové výšce 10 mm odpovídá dopadové energii E= 0,044 J a E= 0,074 J) a počet úderů 1000; 25000; 5000; 10 000 .
17
Impactové krátery
Vrstva TiN 20°C, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech
Vrstva TiAlN, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech
18
Impact test - pokračování Pro všechny zkoumané vzorky byla charakteristická vysoká odolnost vůči rázovému únavovému opotřebení. Z hlediska okamžiku odhalení substrátu nejlépe odolával, z teplotně neovlivněných vzorků, vzorek s vrstvou TiN. U zbývajících dvou teplotně neovlivněných vzorků s vrstvami TiAlN a TiAlSiN nelze jednoznačně určit, která z těchto vrstev měla lepší odolnost, neboť počet úderů nutných k odhalení substrátu byl u obou vzorcích prakticky totožný. Z experimentů dále vyplývá pozitivní vliv adhezních vrstev TiN, které byly přítomny u vzorků s vrstvami TiAlN a TiAlSiN. Tyto adhezní vrstvy se prokazatelně podílely na zvýšení odolnosti systémů tenká vrstva-substrát, tím že zlepšovaly adhezi vnější vrstvy k substrátu a tak zvyšovaly počet impactů nutných k celkovému porušení vrstvy. Zahřátím vzorků s vrstvou TiN na teplotu 400°C a TiAlN na teplotu 400 a 800°C došlo k prokazatelnému zvýšení odolnosti vůči nízkocyklovému (tj. do 5000 úderů) rázovému únavovému opotřebení. Největší zvýšení odolnosti vykazoval vzorek s vrstvou TiAlN zahřátý na teplotu 800°C. Toto zvýšení odolnosti je pravděpodobně zapříčiněno zvýšením drsnosti povrchu vzorku tvorbou oxidického filmu a oxidických produktů ze substrátu. Zvýšená drsnost účinně zamezovala rovnoměrnému kontaktu mezi vrstvou a zkušebním tělískem, což se projevilo snížením opotřebením.
Komplexní posouzení procesů odehrávající se při technologické zkoušce trvanlivosti břitu při soustružení a frézování měření trvanlivosti - měření jakosti obrobené plochy – tvrdost, drsnost - měření chvění nástroje - měření průběhu řezných sil - tvorba třísky – sledování vysokorychlostní kamerou - metalografický rozbor získaných třísek - tepelné zatížení nástroje – měření termokamerou - dotykovým termočlánkem - kalibrací vysokorychlostní kamery
Pracoviště CNC soustruhu s instalovanou měřicí aparaturou
Pracoviště NC frézky s instalovanou měřicí aparaturou
Time T [s]
Trvanlivost ostří přithe obrábění ocelilinear 19436 area Tool wear at thefrézy end of tool wear 400 350 300 250 200 150 100 50 0 TiAlN
TiAlN 400°C
Tool wear at the end of the tool wear linear area
TiAlN 800°C
TiAlSiN
Frézování – souhrnná tabulka
Dosažená trvanlivost [s]
1.
2.
3.
4.
5.
TiAlSiN 260
TiAlN 400 185
TiN 180
TiAlN 160
TiAlN 800 115
TiAlSiN 771
TiAlN 786
TiN 1097
TiAlN 800 1485
Velikost řezné síly TiAlN 400 [N] 708 Velikost opotřeb. VBB [μm]
TiAlN 400 44
TiAlN 46
TiAlSiN 76
TiN 92
TiAlN 800 110
Výše teploty v oblasti řezu [°C]
TiAlSiN 83
TiAlN 400 90
TiN 99
TiAlN 142
TiAlN 800 151
Drsnost povrchu obrobku Ra [μm]
TiAlSiN 0,42
TiN 0,52
TiAlN 400 TiAlN 0,72 1,06
TiAlN 800 1,73
23
Závěr Rozsáhlé laboratorní testy i technologické zkoušky prokázaly, že je nutné věnovat pozornost teplotám při obrábění, neboť iniciují celou řadu procesů, které nelze testy při pokojových teplotách obsáhnout. Experimenty s teplotní exploatací řezných nástrojů (VBD) s tenkými vrstvami ukázaly, že nejsme tak vzdálení od okamžiku, kdy by bylo možné po depozici provádět tepelné zpracování za účelem zlepšení užitných vlastností. Další možností tepelného zatížení systémů tenká vrstva-substrát je kontrola stavu pokrytí a odhalení případných defektů a to především v oblasti řezných hran.
