SINTESIS PIROFILIT-LiFePO 4 SEBAGAI BAHAN KATODA BATERAI Yustinus Purwamargapratala dan Jadigia Ginting

SEMINAR NASIONAL XI SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 15 SEPTEMBER 2015 ISSN 1978-0176 _______________________ ________________________________________________ _____________________________________________

SINTESIS PIROFILIT-LiFePO4 SEBAGAI BAHAN KATODA BATERAI Yustinus Purwamargapratala dan Jadigia Ginting

Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju-BATAN Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan 15314 Banten Indonesia [email protected] ABSTRAK SINTESIS PIROFILIT-LiFePO4 SEBAGAI BAHAN KATODA BATERAI. Telah dilakukan penelitian sintesis pirofilit-LiFePO4 sebagai bahan katoda baterai untuk mempelajari pengaruh pirofilit pada bahan katoda LiFePO4. Bahan disintesis dari pencampuran pirofilit dan LiFePO 4 dalam media kitosan dan dilapiskan pada foil tembaga. Hasil pengamatan difraksi sinar-X yang dibandingkan dengan Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) No.81-1173 dan No.020596, menunjukkan adanya pola difraksi LiFePO4 dan pirofilit dengan intensitas sebanding fraksinya. Pengukuran dengan impedance capasitance resistance (LCR) meter terhadap LiFePO4 menunjukkan bahwa pada daerah frekuensi 50Hz-1MHz terjadi penurunan nilai impedansi dari 155 K menjadi 12,5 Ksedangkan peningkatan konsentrasi pirofilit 0-4% berat meningkatkan impedansi 22,5 %. Hasil pengamatan mikroskop optik menunjukkan bahwa distribusi partikel optimum pada konsentrasi 3% pirofilit. Kata Kunci : Pirofilit- LiFePO4, Katoda, Baterai ABSTRACT SYNTHESIS PYROPHYLLITE-LiFePO4 AS A BATTERY CATHODE MATERIAL. Research of synthesis pyrophyllite-LiFePO4 as a battery cathode materials to study the effect pyrophyllite on LiFePO 4 cathode material has been done. The material was syntesized by mixing pyrophyllite and LiFePO4 in chitosan media and coated to copper foil. Results of X-ray diffraction observations were compared with the Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) No.81-1173 and No.020596, showed a diffraction pattern of LiFePO4 and pyrophyllite comparable to the intensity fractions. Capasitance impedance resistance measurements with (LCR) meter against LiFePO4 shows that at the frequency range of 50Hz-1MHz decrease the impedance value from 155 K to 12.5 Kmeanwhile the increase of pyrophyllite concentration of 0-4% by weight increases the impedance as 22.5%. The observation of an optical microscope showed that the optimum distribution of particles at a concentration of 3% pyrophyllite. Keywords: pyrophyllite-LiFePO4, cathode, battery

PENDAHULUAN Baterai mempunyai peranan penting dalam berbagai bidang, misalnya dalam teleko-munikasi digunakan dalam telepon selular, pada bidang transpotasi digunakan mobil listrik, di bidang teknologi grafis misalnya pada kamera digital dan lain-lain. Baterai jenis litium diminati karena pertimbangan keamanan, daya yang tinggi dan dapat dipakai ulang (rechargeable). Ada berbagai jenis baterai dengan bahan elektroda dari litium antara lain LiMnO 2 [1], LiMn2O4 [2,3], LiCoO2 [4,5], LiFePO4 [6], Li2FeSiO4 [7,8], dan lain-lain. Kualitas suatu baterai antara lain ditentukan dengan nilai kapasitansi dan life time. Dengan demikian

berbagai penelitian dilakukan untuk mendapatkan metoda sintesis dan bahan baterai yang memiliki kapasitas tinggi dan lite time yang panjang.

Pirofilit adalah paduan dari alumunium silikat, yang mempunyai rumus kimia Al2O3.4SiO2H2O. Mineral yang termasuk pirofilit adalah kianit, andalusit, dan diaspor. Bentuk kristal pirofilit adalah monoklin serta mempunyai sifat fisik dan kimia yang mirip dengan talk [9]. Pirofilit merupakan salah satu bahan anorganik yang banyak terdapat di alam [10]. Bahan ini berpotensi untuk digunakan sebagai bahan baterai. Penelitian ini bertujuan mengetahui pengaruh pirofilit pada LiFePO4 sebagai

_______________________ ________________________________________________ _____________________ 8


bahan katoda baterai. Analisis fasa dilakukan dengan difraksi sinar-X (XRD), pengamatan morfologi dengan mikroskop optik, dan pengukuran sifat listrik dengan impedance conductance resis-tance (LCR) meter. METODE Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah litium ferro fosfat produk MTI, kitosan produk ALDRICH, pirofilit produk KIGAM (Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources), dan aluminium foil produk MTI. Sedangkan peralatan yang digunakan antara lain neraca, vacum mixer, difraktometer sinar-X (XRD) Panalytical Empyrean, impedance conductance resistance (LCR) meter Hioki 3532-50, dan mikroskop optik. Tata Kerja Sebanyak 0,2 gram serbuk litium ferro fosfat ditambah larutan kitosan 2% dalam aseton 2% sehingga volume 20 ml. Dilakukan pengadukan dan pemanasan dengan kecepatan 300 rpm, suhu 60 oC selama 2 jam. Slurry selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 70 oC. Serbuk yang terbentuk dikompaksi diameter 15 mm dengan tekanan 4000 psi (Hasil percobaan ini merupakan sampel K00). Percobaan diulang dengan penambahan serbuk pirofilit 0,2 g; 0,4 g; 0,6 g; dan 0,8 g sehingga konsentrasi pirofilit 1%, 2%, 3%, dan 4%, sedangkan bahan dan parameter percobaan lain tidak berubah (hasil percobaan ini berturut turut K02, K04, K06 dan K08). Karakterisasi dilakukan terhadap sampel K00, K02, K04, K06 dan K08 menggunakan difraksi sinarX, impedance conductance resistance (LCR) meter Hioki 3532-50, dan mikroskop optik. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil pengukuran menggunakan difraksi sinar-X (XRD) dengan sumber CuK, = 1,5406 pada 2= 5-800,

terhadap sampel K00 diperlihatkan pada Gambar 1. Pola difraksi sampel K00 menunjukkan adanya puncak-puncak litium ferro fosfat ( LiFePO4 ) yaitu pada 2 : 17,780; 25,560; 29,710; 32,220; 35,590; 36,530; dan 52,520. Hal ini sesuai dengan acuan JCPDS No.81-1173 (Gambar 2.), dengan grup ruang pnma(62). Puncak-puncak difraksi LiFePO4 pada K00 berturut-turut mengalami penurunan intensitas pada K02, K04, K06 dan K08 sesuai dengan kenaikan konsentrasi pirofilit. Hal ini terjadi karena jumlah fraksi LiFePO4 pada bahan katoda mengalami penurunan. Sedangkan puncakpuncak pirofilit pada 2 : 12,350; 24,680; 36,880; 44,620; 47,160; 55,760; dan 72,860 sampel K02, K04, K06 dan K08, yang dibandingkan dengan JCPDS No.020596 berturut-turut mengalami (Gambar 3), kenaikan sesuai dengan jumlah fraksi pirofilit dalam bahan katoda (Gambar 3).

Gambar 1. Pola difraksi sinar-X sampel bahan katoda LiFePO4-Pirofilit

Gambar 2. Pola difraksi sinar-X (XRD) LiFePO4 JCPDS No.81-1173

_______________________ ________________________________________________ _____________________ 9


peningkatan dengan adanya penambahan pirofilit 1-4 % berat dalam LiFePO4 dari 145 K menjadi 1,1-8,3 M sedangkan pada frekuensi 10 KHz - 1 MHz nilai impedansi 32-83 K

Gambar 3. Pola difraksi sinar-X (XRD) Pirofilit JCPDS No.020596. Hasil pengukuran impedance capasitance resistance (LCR) meter HIOKI 3532-50 pada daerah frekuensi 42 Hz - 1 MHz terhadap sampel K00, K02, K04, K06 dan K08 diperlihatkan pada Gambar 4.

Gambar 5. Spektrum impedansi LiFePO4pirofilit dengan variasi pirofilit 0-4% berat. Pengamatan mikroskop optik dengan perbesaran 200 kali, yang diperlihatkan pada Gambar 5a-5e, menunjukkan bahwa partikel komposit bahan katoda LiFePO4-pirofilit bisa terdistribusi secara homogen pada kitosan. Pada konsentrasi pirofilit 3% tampak bahwa fraksi partikel komposit LiFePO 4pirofilit tampak lebih homogen. Hal ini mendukung hasil pengukuran impedance capasitance resistance bahwa pada konsentrasi pirofilit 3% telah terjadi penurunan resistansi paling optimum.

Gambar 4. Pengaruh frekuensi dan konsentrasi pirofilit terhadap impedansi sampel K00, K02, K04, K06 dan K08. a. Pada Gambar 4 terlihat bahwa bahan katoda baterai LiFePO4 pada daerah frekuensi 50 Hz- 1KHz tidak mengalami perubahan nilai impedansi yang nyata untuk masing-masing sampel K00, K02, K04, K06 dan K08. Sedangkan untuk frekuensi pada daerah frekuensi 10 KHz - 1 MHz, nilai impedansi mengalami penurunan lebih nyata yaitu sampai 10%, hal ini berarti konduktansi meningkat 10%. Nilai impedansi bahan katoda pada frekuensi 50 Hz- 1KHz akan mengalami

b.

d.

c.

e.

Gambar 5. Foto mikroskop optik sampel bahan katoda LiFePO4 variasi pirofilit a.0%, b. 1 %, c. 2 %, d. 3 %, dan e. 4 %.

_______________________ ________________________________________________ _____________________ 10


KESIMPULAN Bahan katoda komposit LiFePO4pirofilit dalam kitosan dapat dibentuk dengan penam-bahan pirofilit pada LiFePO4 dalam kitosan. Penambahan pirofilit yang menghasilkan konduktansi dan homogenitas paling optimum adalah 3% berat bahan dengan peningkatan konduktansi 10%. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih atas bantuan Prof.Dr. Evvy Kartini; Dr. Sudaryanto, M.Eng; Drs. Wagiyo H, M.T. dan Supardi, S.T. atas segala bantuan teknis dan diskusi. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Kepala Bidang Sains dan Bahan Maju dan Kepala Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju atas bantuan dana dan fasilitas pelaksanaan penelitian ini. DAFTAR PUSTAKA 1. Cong Liu, Junmin Nan, Xiaoxi Zuo, Xin Xiao, Dong Shu, Synthesis and Electrochemical Characteristics of an Orthorhombic LiMnO2 Cathode Material Modified With Poly(Vinyl Pyrrolidone) for Lithium Ion Batteries, Int. J. Electrochem. Sci., 7, 7152 - 7164, 2012. 2. Kiani M.A., M.F. Mousavi, M.S. Rahmanifar, Synthesis of Nano and MicroParticles of LiMn2O4: Electrochemical Investigation and Assessment as a Cathode in Li Battery, Int. J. Electrochem. Sci., 6, 2581 - 2595, 2011.

3. Qiuling Liu, Shengping Wang, Haibo Tan, Zhigao Yang and Jian Zeng, Preparation and Doping Mode of Doped LiMn2O4 for Li-Ion Batteries, Energies, 6, 1718-1730, 2013. 4. Borong Wu, Yonghuan Ren and Ning Li, LiFePO4 Cathode Material, Electric Vehicles The Benefits and Barriers. ISBN: 978-953-307-287-6, 2011. 5. Hendro Waluyo Dan Lukman Noerochiem, Pengaruh Temperatur Hydrothermal Terhadap Performa Elektrokimia LiFePO4

Sebagai Katoda Baterai Ion Lithium Type Aqueous, Jurnal Teknik Pomits ,Vol. 3, No. 2, 2014.

6. Triati Dewi Kencana Wungu, Ganjar Kurniawan, Brian Yuliarto, Hideaki Kasai, dan Ferry Iskandar, Studi Sifat Elektronik pada Bahan Katoda untuk Baterai Litium Ion (LiFePO4 dan Li2 FeSiO4) dengan Menggunakan Metode Density Functional Theory, Research and Development on Nanotechnology in Indonesia, Vol.1, No.1, pp. 1-4, 2014. 7. Shaorui Sun and Zeyuan Wu, A theoretical study of the structure distortion of Li2FeSiO4, Journal of Chemical and Pharmaceutical Research, 6(4):221-225, 2014. 8. QU Ye, LEI Jing, JouHyeon, YANG Rong, LIU Xiaoyan, Synthesis of nanostructured Li2FeSiO4/C cathode for lithium ion battery by solution method, Trans. Nonferrous Met. Soc. China 2529−2534, 2012. 9. Zainul Arifin M, Hendi Bowoputro, Amelia Yuwana-ningtyas S. dan Fahrini Rasfiah A., Pengaruh Penggunaan Komposisi Batu Pecah Dan Pirofilit Sebagai Agregat Kasar Dengan Variasi Kadar Aspal Terhadap Stabilitas Dan Durabilitas Campuran Hrs (Hot Rolled Sheet), Jurnal Rekayasa Sipil, Volume 2, No.3, 2008 10.Syafira Ayu Deviana, Qonitah Fardiyah, Atikah, Pembuatan Dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion Sulfat Tipe Kawat Terlapis Berbasis Pirofilit, Kimia Student Journal, Vol. 1, No. 1, pp. 2228, 2013. TANYA JAWAB Pertanyaan 1. Kenapa digunakan pirofilit? 2. Mengapa bentuk baterai disesuaikan kebutuhan? 3. Kelebihan pirofilit apa?

_______________________ ________________________________________________ _____________________ 11


Jawaban 1. Pirofilit mempunyai struktur rongga yang banyak, sehingga dapat berfungsi sebagai tempat lintasan ion Li dalam sistem baterai 2. Karena disesuaikan dengan nilai kapasitas, life time, dan keamanan yang diperlukan 3. Performa teknis lebih baik dan biaya rendah karena SDA.

_______________________ ________________________________________________ _____________________ 12

SINTESIS PIROFILIT-LiFePO 4 SEBAGAI BAHAN KATODA BATERAI Yustinus Purwamargapratala dan Jadigia Ginting

Recommend Documents