56 SINTESIS DAN PENENTUAN STRUKTUR SENYAWA OKSIDA LOGAM PIROKLOR TIPE Sr2Nb2O7 DAN Ba2Nb2O7 Synthesis and Structure Characterization of Metal Oxide Pyrochlore Type Sr2Nb2O7 and Ba2Nb2O7 Edi Mikrianto S.Si,M.Si*; Dwi Rasy Mujiyanti.,S.Si, M.Si Program Studi Kimia, FMIPA Universitas Lambung Mangkurat Jl. A. Yani 35,8 Banjarbaru Kalimantan Selatan
[email protected] ABSTRAK Senyawa oksida piroklor Sr2Nb2O7 dan Ba2Nb2O7 telah disintesis dengan reaksi fasa padat. Tingkat kristalinitas yang tinggi untuk oksida piroklor Sr2Nb2O7 dan Ba2Nb2O7 didapatkan pada suhu sintesis 1000 ºC dengan warna putih kekuningan. Setelah dibandingkan pada data bade Powder Diffraction File (PDF) dengan program Phasanx dapat diketahui bahwa struktur yang terbentuk adalah oksida logam piroklor. Kemudian dengan menggunakan program Rietica didapatkan bahwa oksida piroklor Sr 2Nb2O7 yang dihasilkan mempunyai indeks Miller 201, 300, 211, 220, 202, 123, 312, 421, 402, 511, 060, 313, 241, 303, 422, grup ruang Fd3m dengan sistem Kristal heksagonal dengan parameter sel a = 4,465650 Å, b = 4,477450 Å, c = 5,787860 Å. Sedangkan untuk oksida piroklor Ba 2Nb2O7 mempunyai indeks Miller 101, 111, 300, 220, 202, 321, 312, 421, 402, 511, 600, 313 , 261, grup ruang Fd3m dengan sistem kristal heksagonal dengan parameter sel a = 4,368727 Å, b = 4,368727 Å, c = 5,657380 Å. Kata kunci : Struktur, Oksida logam piroklor, reaksi fasa padat, difraksi sinar -X ABSTRACT Metal oxide pyrochlore Sr2Nb2O7 and Ba2Nb2O7 have been synthesized in a solid state reactions. A High crystallinity for Sr2Nb2O7 and Ba2Nb2O7 oxides was achieved at temperature 1000 oC. By comparing the diphractogram of the oxides with data base Powder Diffraction File (PDF) by Phasanx program, the structure of pyrochlore metal oxides can be determined. Miller index of Sr2Nb2O7, which were determined using Rientica programme are 201, 300, 211, 220, 202, 123, 312, 421, 402, 511, 060, 313, 241, 303, 422 , Fd3m space group, hexagonal crystal system and cell parametres a = 4,465650 Å, b = 4,477450 Å, c = 5,787860 Å. Using the same programme, Miller index of Ba2Nb2O7 are 101, 111, 300, 220, 202, 321, 312, 421, 402, 511, 600, 313, 261, Fd3m space group, hexagonal crystal system and cell parametres a = 4,368727 Å, b = 4,368727 Å, c = 5,657380 Å. Keywords : structure, pyrochlore metal oxides, solid state reactions, X-ray diffractions
Sains dan Terapan Kimia, Vol.5, No. 1 (Januari 2011), 56 - 63
57 PENDAHULUAN Senyawa berstruktur piroklor yang pertama
kali
ditemukan
alam di daerah Fredriskvarn dan Larvik, Norwegia. Nama piroklor (pyrochlore) sendiri berasal dari bahasa Yunani pyr – ‘api’ dan chloros – ‘hijau’, yaitu senyawa biladibakar
berwarna
hijau.
merupakan
salah
mengeluarkan Oksida satu
api
piroklor
jenis
oksida
logam dengan rumus umum A 2B2O6O’ atau (A2B2O7), dalam hal ini A dan B adalah logam (gambar 1). Senyawa piroklor berstruktur kubus, dengan grup ruang Fd3m dan semua atom-atomnya menempati ditemukan
posisi lebih
khusus.
dari
150
Telah senyawa
berstruktur piroklor yang pada umumnya berbentuk
kubus
dan
bersifat
ionik
(Ismunandar, 2006). Kation
A
adalah
+4 atau +5.
adalah
(NaCa)2Nb2O6(OH,F), sebagai mineral
yang
adalah kation -kation logam bervalensi
Pada
umumnya
struktur
piroklor
disusun oleh kation A yang memiliki jari jari ~ 1Å dan kation B yang memiliki jari jari ~ 0,6 Å. Penggunaan oksida piroklor d
iantaranya
elektronik
sebagai
yang
bahan-bahan
berfungsi
sebagai
keramik permitivitas tinggi, termistor, resistor film tebal, bahan switching, elemen pemanas dan elektroda oksigen. Oksida piroklor juga digunakan dalam pengolahan limbah radioaktif, elektrolit padat dan sebagai bahan semikonduktor dalam konversi energi sinar matahari (Zanetti & Silva, 2007). Piroklor juga dapat disintesis dari logam tanah jarang yaitu Lantanida (Ln). Sintesis piroklor Ln2ScNbO7
telah
berhasil
dilakukan
dengan Ln sebagai kation A yang merupakan logam tanah jarang berupa
logam-logam
bervalensi +3 atau +2, sedangkan B
Pr, Eu, Gd dan Dy, sedangkan Sc -Nb sebagai kation B (Zouari et al., 2008).
Gambar 1. Struktur piroklor berdasarkan jaringan saling sisip B 2O6 dan A2O’. (Ismunandar, 2006)
Sintesis dan Penentuan Struktur Senyawa Oksida Logam … (Edi Mikrianto, Dwi Rasy M.)
58 Melihat
banyaknya
fungsi
dari
Semua
bahan
dicampur
sehingga
senyawa yang berstruktur piroklor, maka
menjadi homogen, kemudian ditambah
perlu
aseton
dilakukan
eksplorasi
dengan
dan
digerus.
Kemudian
memperhatikan ukuran kation A dan B
dipindahkan ke cawan alumina, lalu
penyusun
dibakar di furnace
piroklor,
karena
pada
dalam beberapa
umumnya yang menentukan struktur dari
tahapan suhu. Pada tahap pertama,
padatan ionik adalah besarnya ukuran,
bahan dibakar pada suhu 300 ºC selama
perbandingan stoikiometri dan sifat kimia
24 jam. Setelah itu bahan didinginkan
ion-ion
Ba
dan digerus. Cara kerja yang sama
merupakan unsur logam alkali tanah
dilakukan pada suhu 400 – 1.000 ºC
yang jari –jari atomnya semakin besar
sampai warna padatan berubah dan
dengan
tekstur mengeras.
penyusunnya.
semakin
Sr
dan
kebawahnya
letak
unsur tersebut dalam sistem periodik. Semakin besar jari -jari atom kation A,
Sintesis oksida piroklor Ba2Nb2O7
maka pergerakan kation B dan anion O
Menimbang 1,3788 g BaCO3 dan 0,9287
juga
g Nb2O5 menggunakan neraca analitik.
akan
semakin
menghasilkan
polarisasi
besar
yang
yang
besar
pula.
Semua
bahan
dicampur
sehingga
menjadi homogen, kemudian ditambah aseton
dan
digerus.
Kemudian
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
dipindahkan ke cawan alumina, lalu
Bahan Penelitian
dibakar di furnace
Peralatan
yang
digunakan
dalam beberapa
dalam
tahapan suhu. Pada tahap pertama,
penelitian ini adalah neraca analitik
bahan dibakar pada suhu 300ºC selama
OHAUSS, difraktometer sinar-X serbuk
24 jam. Setelah itu bahan didinginkan
merk PW1710 BASED, mortar dan alu,
dan digerus. Cara kerja yang sama
furnace merk CT. Moloney, desikator,
dilakukan pad a suhu 400- 1000ºC
cawan alumina, sudip, komputer dan
sampai warna padatan berubah dan
software Phasanx dan Rietica. Bahan-
tekstur mengeras.
bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah SrCO3 (Aldrich, 99,99%),
2.4 Analisis Data
BaCO3 (Aldrich, 99,99%), Nb2O5 (Aldrich,
Oksida-oksida piroklor yang dihasilkan
99,99%) dan Aseton.
kemudian menggunakan
dilakukan
karakterisasi
difraktometer
sinar-X
Sintesis oksida piroklor Sr2Nb2O7
(XRD). Karakterisasi senyawa piroklor
Menimbang 1,2483 g SrCO3 dan 1,1238
dilakukan dengan Difraktomemter sinar-
g Nb2O5 menggunakan neraca analitik.
X
Powder
Sains dan Terapan Kimia, Vol.5, No. 1 (Januari 2011), 56 - 63
dengan
jangkauan
59 pengukuran 2 θ : 10 - 80. Data hasil
pemanasan 1000 ºC lebih kecil yaitu
difraksi sinar -X (difraktogram) yang
0,2665
didapatkan
dibandingkan
pemanasan pada suhu 900 ºC dengan
dengan data base Powder Difraction File
nilai FWHM 0,3193. Semakin kecil nilai
(PDF) sehingga dapat diketahui apakah
FWHM dan area maka semakin tinggi
senyawa oksida logam piroklor Sr2Nb2O7
kristalinitas pada suatu padatan. Jadi
dan Ba2Nb2O7 telah terbentuk. Kemudian
sintesis piroklor Sr2Nb2O7 terbentuk pada
dengan menggunakan program Rietica
suhu 1000 ºC selama 24 jam karena
akan ditentukan Indeks Miller, grup
kristalinitasnya yang tinggi.
ruang dan parameter sel dari oksida
Setelah
piroklor hasil sintesis.
dengan program Phasanx, data-data
kemudian
bila
dilakukan
tersebut HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi
XRD
dibandingkan
dengan
pengolahan
kemudian
diolah
data
dengan
metode Rietveld menggunakan program
oksida
piroklor
Rietica (Gambar 2) sehingga didapatkan
Sr2Nb2O7
nilai indeks Miller dari oksida piroklor
Pada Gambar 2 dapat dilihat bahwa
Sr2Nb2O7
yang
tingkat
dilakukan
pengolahan
kristalinitas piroklor
Sr2Nb2O7
dihasilkan data
Setelah dengan
yang dihasilkan pada pemanasan 1000
program Phasanx, data-data tersebut
ºC
kemudian
selama
24
jam
lebih
tinggi
diolah
dengan
metode
pemanasan
Rietveld menggunakan program Rietica
selama 900 ºC selama 24 jam. Hal ini
(Gambar 3) sehingga didapatkan nilai
ditunjukkan dengan area dan Full Width
indeks
Of
Sr2Nb2O7 yang dihasilkan.
dibandingkan
Half
dengan
Maximum
(FWHM)
pada
Miller
dari
oksida
piroklor
Gambar 2. Difragtogram Oksida logam Piroklor Sr2Nb2O7 hasil reaksi pada pemanasan 900 oC dan 1.000 oC selama 24 jam.
Sintesis dan Penentuan Struktur Senyawa Oksida Logam … (Edi Mikrianto, Dwi Rasy M.)
60
Gambar 3.
Hasil pengolahan data refinemen struktur oksida Piroklor Sr2Nb2O7
Gambar 4. Difragtogram Oksida logam Piroklor Sr2Nb2O7 suhu sintesis 1.000 oC dengan indeks Millernya.
Gambar 5.
Difragtogram Oksida logam Piroklor Ba 2Nb2O7 hasil reaksi pada pemanasan 900 oC dan 1.000 oC selama 24 jam.
Sains dan Terapan Kimia, Vol.5, No. 1 (Januari 2011), 56 - 63
61
Gambar 6. Data
indeks
Hasil pengolahan data refinemen struktur oksida Piroklor Sr 2Nb2O7 Miller
piroklor
Sr2Nb2O7
program
Rietica
senyawa hasil
dapat
oksida
selama 900 ºC selama 24 jam. Hal ini
pengolahan
ditunjukkan dengan area dan FWHM
dilihat
pada
pada pemanasan 1000 ºC lebih kecil
Gambar 4. Dengan
yaitu 0,1402 bila dibandingkan dengan program
pemanasan pada suhu 900 ºC dengan
Rietica analisis Le Baile didapatkan
nilai FWHM 0,3526. Semakin kecil nilai
struktur Oksida logam Piroklor Sr2Nb2O7
FWHM dan area maka semakin tinggi
suhu sintesis 1.000 oC parameter sel,
kristalinitas pada suatu padatan. Jadi
grup
sintesis
ruang
menggunakan
dan
bentuk
geometri
disajikan pada Tabel 1.
piroklor
Ba2Nb2O7 terbentuk
pada suhu 1000 ºC selama 24 jam karena kristalinitasnya yang tinggi.
Karakterisasi
XRD
oksida
piroklor
Setelah
Ba2Nb2O7
dilakukan
pengolahan
data
dengan program Phasanx, data-data
Pada Gambar 5. dapat dilihat bahwa
tersebut kemudiandiolah dengan metode
tingkat kristalinitas piroklor Ba 2Nb2O7
Rietveld menggunakan program Rietica
yang dihasilkan pada pemanasan 1000
(Gambar 6) sehingga didapatkan nilai
ºC
indeks
selama
dibandingkan
24
jam
lebih
dengan
tinggi
pemanasan
Miller
dari
oksida
piroklor
Ba2Nb2O7 yang dihasilkan.
Tabel 1. Parameter sel, grup ruang dan sistem kristal senyawa oksida piroklor Sr 2Nb2O7 berdasarkan hasil program Rietica Parameter Sistem Kristal
Grup Ruang
Heksagonal α = β = 90º γ = 120º
Parameter sel a = 4,465650
Fd3m
b = 4,477450 c = 5,787860
Sintesis dan Penentuan Struktur Senyawa Oksida Logam … (Edi Mikrianto, Dwi Rasy M.)
62
Difragtogram Oksida logam Piroklor Ba 2Nb2O7 suhu sintesis 1.000 oC
Gambar 7.
dengan indeks Millernya.
Tabel 2. Parameter sel, grup ruang dan sistem kristal senyawa oksida piroklor Ba 2Nb2O7 hasil program Rietica. Parameter Sistem Kristal
Grup Ruang
Parameter sel
Heksagonal
a = 4,368727
α = β = 90º
Fd3m
b = 4,368727
γ = 120º
c = 5,657380
Data indeks Miller senyawa oksida
piroklor Sr2Nb2O7 dan Ba2Nb2O7 masing-
piroklor
Ba2Nb2O7
program
Rietica
Gambar
7.
menggunakan
hasil dapat
pengolahan dilihat
Selain
itu,
program
Rietica
pada
dengan juga
masing adalah pada suhu 1000 ºC. Nilai indeks
Miller
untuk
oksida
piroklor
Sr2Nb2O7 adalah 201, 300, 211, 220, 202, 123, 312, 421, 402, 511, 060, 313,
didapatkan nilai parameter sel, grup
241,
303,
ruang dan sistem kristal dari oksida
Ba2Nb2O7 adalah 101, 111, 300, 220,
piroklor yang dihasilkan seperti yang
202, 321, 312, 421, 402, 511, 600, 313,
terlihat pada Tabel 2.
261. Kedua
KESIMPULAN Suhu kristalinitas
sintesis yang
422,
oksida
sedangkan
piroklor
untuk
tersebut
mempunyai grup ruang Fd3m dengan dengan tinggi
dari
tingkat
sistem kristal heksagonal.
oksida
Sains dan Terapan Kimia, Vol.5, No. 1 (Januari 2011), 56 - 63
63 Parameter sel untuk Sr2Nb2O7 adalah a = 4,465650 Å, b = 4,477450 Å, c = 5,787860 Å sedangkan untuk Ba 2Nb2O7 adalah a = 4,368727 Å, b = 4,368727 Å, c = 5,657380 Å. DAFTAR PUSTAKA Ismunandar. 2006. Padatan Oksida Logam :Struktur, Sintesis Dan SifatSifatnya. ITB, Bandung. Zanetti, S. M & Silva, S. A. 2007. Synthesis and Characterization of Bismuth Zinc Niobate Pyrochlore Nanopowders . Material Research. Vol. 10. No. 3, 261- 262. Zouari, S., Ballow, R & Cheikh. R. A. 2008. Synthesis And Structure Of New
Pyrochlore–Type Oxides Ln2ScNbO7 (Ln = Pr, Nd, Eu, Gd, Dy).”Materials Letters 62 (2008) 3767”. Version 1-15 Dec 2008 Ismunandar dan Edi Mikrianto (2004), Structure Rifenement of Five Layers Coumpound Ba4Bi2Nb2Ti3O18, Proceedings ITB on Engineering Science, Vol. 36 B No. 1 hal 57 - 62. Kato, H., Kudo, A. (2001). Energi Structure And Photocatalytic For Water Splitting Of Sr2(Ta1-xNb x)2O7 Solid Solution. Elsevier : Journal Of Photochemistry and Photobiology : Chemistry 145 : 129-133. Subramanian, M.A., Aravamudan, G. & Subba Rao, G.V. 1983. Oxide pyrochlores - a review. Progressive Solid State Chemistry. 15: 55-142
Sintesis dan Penentuan Struktur Senyawa Oksida Logam … (Edi Mikrianto, Dwi Rasy M.)
