SINTESIS ADSORBEN BERBASIS LIGNOSELULOSA DI KAYU RANDU (Ceiba pentandraL.) UNTUK MENJERAP Pb (II) DALAM LIMBAH CAIR ARTIFISIAL
TUGAS AKHIR disajikan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelarAhli Madya Program Studi Teknik Kimia
oleh Nova Susilowati 5511311007
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK 2014 i
PERSETUJUAN PEMBIMBING Nama mahasiswa : Nova Susilowati NIM
: 5511311007
Tugas Akhir
Judul : Sitensis adsorben lignoselulosa di kayu randu (Ceiba pentandraL.)untuk menjerap Pb (II) dalam limbah cair artifisial.
telah disetujui oleh Pembimbing untuk diajukan ke sidang panitia ujian Tugas Akhir
Pembimbing
Dr Widi Astuti, S.T., M.T. NIP. 19860117201212200300
ii
PENGESAHAN KELULUSAN
Tugas Akhir Judul
: Sitensis adsorben lignoselulosa di kayu randu (Ceiba pentandraL.)untuk menjerap Pb (II) dalam limbah cair artifisial.
Oleh
: Nova Suailowati
NIM
: 5511311007
telah dipertahankan dalam sidangTugas Akhir Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang pada : Hari
:
Tanggal
:
Dekan Fakultas Teknik
Ketua Prodi Teknik Kimia
Drs. Muhammad Harlanu, M. Pd.
Prima Astuti Handayani, S.T., M.T.
NIP. 196602151991021001
NIP. 197203252000032001
Penguji
Pembimbing
Dhoni Hartanto, S.T.,M.Sc.,M.T
Dr.Widi Astuti, S.T., M.T.
NRP.198711112013091128
NIP. 19860117201212200300
iii
MOTTO DAN PERSEMBAHAN
MOTTO “ Akan menjadi suatu kebanggaan apabila sesuatu itu dikerjakan, bukan hanya dipikirkan”
PERSEMBAHAN 1. Allah SWT. 2. Ayah dan ibu. 3. Dosen-dosenku. 4. Sahabat-sahabatku. 5. Almamaterku.
iv
INTISARI Susilowati, Nova. 2014. Sitensis adsorben lignoselulosa di kayu randu (Ceiba pentandraL.)untuk menjerap Pb (II) dalam limbah cair artifisial. Tugas Akhir,Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Negeri Semarang. Dr.Widi Astuti,S.T., M.T. Limbah kayu randu merupakan material yang melimpah, telah digunakan sebagai adsorben untuk penghilangan ion Pb (II) artificial. Penelitian ini dibagi kedalam 2 perlakuan, yaitu: aktivasi serbuk kayu randu dengan NaOH (3%:3gram) dan (1%:3gram), penentuan waktu adsorpsi dan penentuan kosentrasi adsorpsi. Analisis SEM pada 3% NaOH dan sebelum perlakuan. Pada serbuk kayu 3% menunjukkan adanya lubang-lubang yang cukup banyak sedangkan adsorben sebelum perlakuan tidak menunjukkan adanya lubang-lubang. Sedangkan uji FTIR pada adsorben setelah aktivasi menunjukkan adanya gugus C=O di daerah 1600-1530 cm-1. Sementara, gugus -OH berada di daerah 4000-3200 cm-1 dibandingkan gugus NH memberikan puncak serapan tajam pada panjang gelombang 3400-1800 cm-1, gugus C-O, memberikan serapan di daerah 1000-700 cm-1, Anhidrat mempunyai 2 serapan C=O dekat 1550 dan 1450 cm-1, Sementara ikatan rangkap 2 atau cincin aromatik, memberikan serapan lemah C=C di daerah 1050 cm-1.Daerah CH aromatic dan vinil CH analitik memerikan serapan pada 2300 cm-1. Berdasarkan analisis SAA adsorben dari kayu randu memiliki luas permukaan spesifik7,420 m2/g. Sementara, hasil analisis menunjukkan bahwa diameter pori terbanyak adalah 0,3 nm sehingga merupakan material mikropori. Hasil penelitian menunjukkan bahwa waktu optimum yang diperoleh adalah 120 menit. Pada kosentrasi larutan Pb (II) adsorpsi freundlich yang mempunyai nilai Cµ model sebesar 0,308
v
KATA PENGANTAR Alhamdulillah,penulis bersyukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir yang berjudul “Sitensis adsorben lignoselulosa di kayu randu (Ceiba pentandraL.)untuk menjerap Pb (II) dalam limbah cair artifisial”.Tugas Akhir ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program studi Diploma III untuk mendapatkan gelar Ahli Madya Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Negeri Semarang. Dalam penyusunan Tugas Akhir inipenulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Drs. Muhammad Harlanu, M. Pd., Dekan Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang. 2. Prima Astuti Handayani S.T., M.T,selaku Ketua Prodi Teknik Kimia Universitas Negeri
Semarang
yang
telah
berkenan
memberikan
masukan
dalam
menyelesaikan Tugas Akhir. 3. Dr. Widi Astuti, S.T., M.T.,selaku Dosen Pembimbing yang telah berkenan meluangkan waktunya, sabarserta penuh kebaikan memberikan bimbingan, pengarahan dalam penyusunan Tugas Akhir. 4. Dhoni Hartanto, S.T.,M.Sc.,M.T, selaku Dosen Penguji yang telah memberikan masukkan, pengarahandalam penyempurnaanpenyusunan Tugas Akhir. 5. Danang Subarkah, S.Si., selaku laboran Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang yang telah membimbing praktikan saat praktikum. 6. Bapak ibu yang telah baik, selalu sabar dan mendoakan anaknya untuk kelancaran dalam pengerjaan Tugas Akhir dan kemudahan dalam Sidang Tugas Akhir, serta meyakinkan, dan memberikan motivasi ketika saya mulai bosan 7. Nanik Setyarini,yang telah memberikan motivasi, mendoakan, dan membantu saya dalam pengerjaan Tugas Akhir.
vi
8. Isna Eni yang selalu memberikan semangat saat aku malas dan mengingatkan saya makan saat terlalu sibuk mengerjakan laporan Tugas Akhir 9. Ayu candra Dewi teman yang senantiasa menimanisaat main maupun praktikum,memberikan semangat dan mendengarkan curhat saya. 10. Sunar Tejo Tsani, teman saya yang sudah meluangkan waktu untuk menemani uji SEM di Undip. 11. Ita Nur Aksani dan Desi Ratna Sari yang memberikan motivasi dan selalu mendoakan saya dalam menyelesaikan Tugas Akhir 12. Radityo Pungky P. Eko Nurjannah, Heti Nurcahyanti, Anis Triwahyuni, dan Nur Nalindra Putra, Asriningtyas Ajeng E,Ayu Dewi Prameswari, Eko aji surdiansyah, Khozin Asror dan Nita Ningtyas temen temen saya yang sudah menghibur di saat mengerjakan praktikum Tugas Akhir Penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun untuk kesempurnaan Tugas Akhir ini. Semoga Tugas Akhir ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Semarang,Agustus 2014
Penulis
vii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL................................................................................................ i PERSETUJUAN PEMBIMBING ........................................................................... ii PENGESAHAN KELULUSAN ............................................................................ iii MOTTO DAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv INTISARI.................................................................................................................v KATA PENGANTAR ........................................................................................... vi DAFTAR ISI ........................................................................................................ viii DAFTAR GAMBAR ...............................................................................................x DAFTAR TABEL ................................................................................................. xi DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... xii BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................1 1.1
Latar Belakang ................................................................................................1
1.2
Permasalahan...................................................................................................2
1.3
Tujuan .............................................................................................................2
1.4
Manfaat ...........................................................................................................2
BAB II KAJIAN PUSTAKA ...................................................................................3 2.1
Kayu Randu.....................................................................................................3
2.2 ................................................................................................................ L ignoselulosa .......................................................................................................5 2.2.1 Komponen lignoselulosa ........................................................................5 2.2.1.1Selulosa .......................................................................................5 2.2.1.2Hemiselolosa ...............................................................................5 2.2.1.2Lignin ..........................................................................................6 2.3Adsorpsi ..............................................................................................................8 2.4Adsorben ...........................................................................................................11 2.5Logam Berat ......................................................................................................12 2.5.1.Logam Pb ....................................................................................12 2.5.1.1. PengertianTimbal (Pb) ......................................................12
viii
2.5.1.2. SumberTimbal (Pb) ...........................................................13 2.5.1.3. Sifat Logam Timbal (Pb) ..................................................13 BAB III PROSEDUR KERJA ...............................................................................15 3.1
Alat ................................................................................................................15
3.2
Bahan ............................................................................................................16
3.3
Rangkaian Alat ..............................................................................................16
3.3Cara Kerja .........................................................................................................16 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................................17 4.1 Karakteristik adsorben .....................................................................................18 4.1.1Analisis SEM ........................................................................................18 4.1.2Gugus Fungsi ........................................................................................19 4.1.3Luas Permukaan ....................................................................................20 4.2 Adsorpsi…………………… ...........................................................................21 4.2.1 Penentuan Waktu Kesetimbangan........................................................21 4.3. Isotherm Adsorpsi Terhadap Kesetimbangan .................................................22 4.3.1 Isotherm Langmuir ...............................................................................22 4.3.2 Isotermal Freundlich ............................................................................23 BAB V SIMPULAN DAN SARAN ......................................................................24 5.1
Simpulan .......................................................................................................24
5.2
Saran ..............................................................................................................25
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................26 LAMPIRAN ...................................………………………………………………28
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1Pohon Randu……………………………………………………………..4 Gambar2.2 Mekanisme Pemutusan Ikatan lignin dan seluosa menggunakan NaOH…………………………………………………………………….........8 Gambar 2.3Kurva Adsorpi Langmuir……………………………………………….10 Gambar 2.4 Kurva Adsorpsi Freundlich…………………………………….............11 Gambar 2.5 Diagram Kosentrasi Logaritma…………………………………………14 Gambar 3.1 Rangkaian Alat ……………...…………………………………………16 Gambar 4.1Morfologi permukaan Kayu Randu Sebelum dan sesudah Aktifasi...…18 Gambar 4.2 Kurva FTIR……………………………………………………………..19 Gambar 4.3 Penentuan Waktu kontak Terhadap Kapasitas adsorpsi………..……....21 Gambar 4.4 Kurva Langmuir………………………………………………………...22 Gambar 4.5 Kurva Freundlich…………………………………………………….....23
x
DAFTAR TABEL Tabel 2.1Kandungan Selulosa, Hemiselulosa, dan lignin Berdasarkan Limbah Pertanian dan Hasil Hutan……………………………………………………….........7 Tabel 4.1 Interpretasi Spektra FTIR dari Serbuk Kayu Randu……………………...19 Tabel 4.2 Ralat Rerata Cµ datadengan Cµ model…………………………………….23
xi
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1.Cara Membuat Adsorben dari Kayu Randu dengan Kosentrasi NaOH 1%…………………………………………………………………………………....28 Lampiran 2. Cara Membuat Adsorben dari Kayu Randu dengan Kosentrasi NaOH 3%................................................................................................................................29 Lampiran 3. Cara Mengadsorpsi Larutan Pb2+…………………………………........30 Lampiran 4. Hasil Analisis FTIR…………………………………………………….31 Lampiran 5. Hasil Analisis FTIR……………………………………………….........32 Lampiran 6. Hasil Analisis SAA……………………………………………….........33 Lampiran 7. Analisis AAS……………………………………………………….......34 Lampiran 8. Kurva Isotherm…………………………………………………............35 Lampiran 9. Kurva Isotherm…………………………………………………………36 Lampiran 10. Gambar praktikum…………………………………………..………..37
xii
BAB I PENDAHULUAN 1.1 latar belakang Perkembangan industri yang cukup pesat di berbagai negara menyebabkan tingginya pencemaran lingkungan akibat belum dilakukannya pengolahan limbah secara benar oleh pihak industri. Oleh karena itu permasalahan limbah industri semakin berkembang menjadi permasalahan global yang serius, karena limbahini pada umumnya bersifat toksin, terutama limbah cair yang mengandung logam berat. Hal ini disebabkan oleh masih rumit dan mahalnya proses pengolahan limbah yang sudah ada. Dengan demikian diperlukan proses pengolahan limbah yang mudah dan murah untuk dapat diterapkan di industri. Berbagai metode pengolahan limbah telah banyak dipelajari, diantaraya pengolahan limbah secara fisika yang meliputi: flotasi, presipitasi, filtrasi dan pengolahan limbah secara kimiawi yang meliputi netralisasi, koagulasi, penukaran ion (ion exchange) dan adsorbsi. Diantara berbagai metode tersebut, adsorpsi merupakan metode yang paling murah dan mudah di terapkan. Beberapa penelitian terdahulu telah melakukan adsorpsi logam berat menggunakan zeolit (Wahyuni, Widiastuti, 2009), abu layang ( Zakaria, dkk, 2012), arang aktifUdyani,2005), Namun, bahan-bahan adsorben tersebut memerlukan perlakuan yang rumit dan mahal, sehingga sulit di terapkan di industri. Zeolit memilki kapasitas adsorpsi yang jauh lebih tinggi dibandingkan dengan abu terbang dan arang aktif tetapi adsoprsi menggunakan zeolit harus melalui proses hidrotermal yang mahal. (Queroll, 2006). Sementara Indonesia adalah negara agraris yang kaya akan berbagai macam tumbuhan. Pohon randu adalah pohon yang banyak tumbuh di Negara Indonesia terutama di pulau Jawa, tetapi pemanfaatan yang masih sangat minimal dan nilai ekonomisnya rendah. Pada umumnya, pohon randu hanya 1
2
di ambil kapasnya.Kayu randu(Ceiba pentandra L.Gaertner) mengandung lignoselulosa yang banyak, sehinga diproduksi sebagai adsorben. Oleh karena itu, pada penelitian ini akan dipelajari kemampuan adsopsi kayu randu untuk menjerap limbah logam berat, terutama logam Pb.
1.2. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan, maka rumusan masalah dari penelitian ini adalah bagaimana merekayasa kayu randu (Ceiba pentandra L.Gaertner) sebagai adsorben yang murah namun memiliki kapasitas adsorpsi tinggi sehingga dapat dimanfaatkan dalam pengolahan limbah cair electroplating Pb.
1.3. Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah : 1. Mengolah kayu randu (Ceiba pentandra L.Gaertner) menjadi adsorben. 2. Mengetahui kemampuan adsorpsi kayu randu (Ceiba pentandra L.Gaertner) terhadap logam Pb. 1.4 Manfaat Penelitian Manfaat penelitian ini adalah ada 2 yaitu di bidang lingkungan dan IPTEK (Ilmu pengetahuan dan teknologi). Di bidang lingkungan penelitian ini dapat mengatasi masalah pencemaran lingkungan yang di sebabkan oleh logam berat, khususnya logam Pb. Sementara, dalam di bidang IPTEK penelitian ini diharapkan memberikan kontribusi di bidang pengolahan limbah cair Pb dengan menggunakan adsorben dari kayu randu(Ceiba pentandra L.Gaertner).
BAB II KAJIAN PUSTAKA 2.1.
Kayu Randu Kapuk randu atau kapuk (Ceiba pentandra L.) berasal merupakan pohon tropis yang banyak ditanam di Asia, terutama di Indonesia (khususnya pulau Jawa), Malaysia, Filipina, dan Amerika Selatan. Tumbuhan ini tahan terhadap kekurangan air dan umumnya tumbuh di kawasan pinggir pantai serta lahan-lahan dengan ketinggian 100 - 800 meter di atas permukaan laut (Setiadi, 1983). Berikut adalah klasifikasi ilmiah tumbuhan kapuk randu (Ceiba pentandraL.) berdasarkan taksonominya (Ochse, et al., 1961): Nama Daerah
: Kapas Jawa, Kapuk, Kapok Jawa, Randu, pohon kapas-sutra, Ceiba, kapuk randu, Kapo.
Kerajaan
: Plantae
Divisi
: Magnoliophyta
Kelas
: Magnoliopsida
Ordo
: Malvales
Famili
: Malvaceae
Genus
: Ceiba
Spesies
: Ceiba pentandra
Nama binomial
: Ceiba pentandra L.
Kapuk merupakan pohon yang menggugurkan bunga dan dapat memiliki batang pohon yang cukup besar hingga mencapai diameter 3 m. Pada batangnya terdapat duri-duri tempel besar yang berbentuk kerucut.Daunnya bertangkai panjang dan berbilang 5-9.Bunga terkumpul di ketiak daun yang sudah rontok (dekat ujung ranting). Kelopak berbentuk lonceng, berlekuk pendek dengan tinggi 1-2 cm. Daun mahkota bulat telur terbalik dan memanjang dengan panjang 2,5-4 cm. Benang sari jumlahnya 5, bersatu menjadi bentuk tabung pendek, serta memiliki kepala sari berbelok-belok. Bakal buah beruang 5 dengan bakal biji yang cukup banyak. Pohon kapuk memiliki buah yang bentuknya memanjang dengan panjang 7,5-15 cm, 3
4
menggantung, berkulit keras dan berwarna hijau jika masih muda serta berwarna coklat jika telah tua. Dalam buahnya terdapat biji yang dikelilingi bulu-bulu halus, serat kekuning-kuningan yang merupakan campuran dari lignin dan sellulosa.Bentuk bijinya bulat, kecil-kecil, dan berwarna hitam (Setiadi, 1983).Gambar berikut ini adalah gambar tanaman kapuk randu.
Gambar 2.1 Pohon Randu (Sumber: www.wikimapia.com) Kapuk randu sangat bermanfaat bagi para petani di daerah yang bertanah tandus dan beriklim kering, selain bernilai ekonomi juga berfungsi sebagai penahan tanah dari erosi, mencegah banjir dan sebagai tanaman penghijauan yang dapat diandalkan untuk usaha pengawetan tanah dan melestarikan sumber daya alam. Kayu randu biasanya dimanfaatkan untuk pembuatan kursi, meja dan bahan bakar, selain itu tidak ada kegunaan lainnya. Kayu randu mengandung selulosa, hemiselulosa, lignin serta mengandung protein, lemak, abu, fosfor, dan kalsium (Mujnisa, 2007), yang dapat digunakan untuk pembuatan adsorben.
5
2.2. Lignoselulosa Lignoselulosa adalah komponen organik di alam yang berlimpah dan terdiri dari tiga tipepolimer, yaitu selulosa, hemiselulosa dan lignin. Komponen ini merupakan sumber penting untuk menghasilkan produk bermanfaat seperti gula dari proses fermentasi, bahan kimia dan bahan bakar cair. Lignoselulosa dapat diperoleh dari bahan kayu, jerami, rumputrumputan, limbah pertanian/hutan, limbah industri (kayu, kertas) dan bahan berserat lainnya.Kandungan dari ketiga komponen lignoselulosa bervariasi tergantung dari jenis bahannya. Sebagai contoh, kandungan selulosa pada kayu berkisar antara 45% dari berat kering yang merupakan polimer rantai panjang polisakarida karbohidrat 1,4 ß – D-glukosa.
2.2.1
KOMPONEN LIGNOSELULOSA
2.2.1.1 Selulosa Selulosa adalah salah satu komponen utama dari lignoselulosa yang terdiri dari unit monomer ß-D-glukosa yang terikat pada ikatan 1,4-glikosidik. Selulosa cenderung membentuk mikrofibril melalui ikatan inter dan intra molekuler sehingga memberikan struktur yang larut. Mikrofibril selulosa terdiri dari 2 tipe, yaitu kristalin dan amorf.
2.2.1.2Hemiselulosa Hemiselulosa adalah polimer heteropolisakarida yang merupakan multi enzim dengan komponen utama C5.Enzim-enzim yang termasuk komponen hemiselulosa antara lain xilanase, ß-manannase, ß-L-arabinofuranosidase, ßD-glucuronidase, ß-xylosidase dan hemisellulolitik esterase (Shallom andShoham, 2003).Hemisellulase banyak dihasilkan oleh kapang Aspergillus dan Trichoderma (Gerhartz, 1990).Hemiselulosa terikatdengan polisakarida, protein dan lignin dan lebih mudah larut dibandingkan dengan selulosa.
6
Di dalam kayu, kandungan hemiselulosa berkisar antara 25-30%, tergantung dari jeniskayunya. Hemiselulosa memiliki keragaman dengan selulosa yaitu merupakan polimer dari unit-unit gula yang terikat dengan ikatan glikosidik, akan tetapi hemiselulosa berbeda dengan selulosa dilihat dari komponen unit gula yang membentuknya, panjang rantai molekul dan percabangannnya. Unit gula yang membentuk hemiselulosa dibagi menjadi beberapa kelompok, seperti pentosa, heksosa, asam heksuronat dan deoksiheksosa.Hemiselulosa merupakan suatu kesatuan yang membangun komposisi serat dan mempunyai peranan yang penting karena bersifat hidrofilik sehingga berfungsi sebagai perekat antar selulosa yang menunjang kekuatan fisik serat. Kehilangan hemiselulosa akan menyebabkan terjadinya lubang diantara fibril dan kurangnya ikatan antar serat.
2.2.1.3Lignin Lignin adalah bagian utama dari dinding sel tanaman yang merupakan polimer terbanyak setelah selulosa. Lignin yang merupakan polimer aromatik berasosiasi dengan polisakarida pada dinding sel sekunder tanaman dan terdapat sekitar 20-40% .Komponen lignin pada sel tanaman (monomer guasil dan siringil) berpengaruh terhadap pelepasan dan hidrolisis polisakarida. Fujita dan Harada (1991) menjelaskan selulosa, hemiselulosa, dan lignin yang
berada
dalam
kayu
yang
merupakan
salah
satu
bahan
lignoselulosa.Selulosa adalah senyawa kerangka yang menyusun 40-50% bagian kayu dalam bentuk selulosa mikrofibril, di mana hemiselulosa adalah senyawa matriks yang berada di antara mikrofibril-mikrofibril selulosa. Lignin, di lain pihak, adalah senyawa yang keras yang menyelimuti dan mengeraskan dindingsel. Peran ketiga komponen kimia ini dalam dinding sel dapat dianalogkan seperti bahan konstruksi yang terbuat darireinforced concrete, di mana selulosa, lignin, dan hemiselulosa berperan sebagai rangka besi, semen, dan bahan penguat yang memperbaiki ikatan di antara mereka.
7
Kayu randu secara anatomi termasuk jenis kayu daun lebaryang mempunyai kandungan selulosa sebanyak 40-50%, hemiselulosa 24-40%, dan lignin 18-25%.
Tabel 2.1.
Kandungan selulosa, hemiselulosa, dan lignin pada
beberapa limbah pertanian dan hasil hutan. Jenis limbah
Selulosa (%)
Hemiselulosa (%)
Lignin (%)
Batang kayu daun lebar
40-50
24-40
18-25
Batang kayu daun jarum
45-50
25-35
25-35
Daun
15-20
80-85
0
45
35
15
25-30
25-30
30-40
Jerami gandum
30
50
15
Ampas tebu
50
25
25
41,30-46,50
25,30-33,80
27,60-32,50
Tongkol jagung Kulit kacang
Tendon kosong kelapa sawit
Sumber: Reshamwala et al. (1995), Cheung Anderson (1997), Boopathy (1998), Dewes dan Hunsche (1988) dalam Sun dan Cheng (2002); Pandey et al. (2000); Syawina et al. (2002).
Kayu randu
mengandung komponen utama karbohidrat (selulosa dan
hemiselulosa), lignin. Keberadaan lignin akan menurunkan proses adsorpsi. Hal ini karena keberadaan lignin akan menghalangi proses transfer ion. Larutan NaOH digunakan sebagai pelarut bertujuan untuk memisahkan selulosa dan lignin. Ion OH- dari NaOH akan memutuskan ikatan-ikatan dari struktur dasar lignin sehingga lignin akan mudah larut. Reaksi pemutusan ikatan lignin dari selulosa dapat pada gambar 2 (Fengel dan Wegener, 1995) berikut:
8
Gambar 2.2. Mekanisme pemutusan ikatan antara lignin dan selulosa menggunakan NaOH 2.3 Adsorpsi Adsorpsi adalah suatu proses yang berhubungan dengan permukaan dimana terjadi interaksi antara molekul-molekul suatu fluida (cairan maupun gas) dengan permukaan molekul padatan. Interaksi tersebut disebabkan oleh adanya gaya tarik atom atau molekul pada permukaan padatan membentuk suatu lapisan tipis yang menutupi permukaan padatan (Anderson, 1991). Selain itu adsorpsi juga didefinisikan sebagai pengambilan molekul-molekul oleh permukaan luar atau permukaan dalam suatu padatan adsorben atau oleh permukaan larutan. Adsorpsi terjadi karena molekul-molekul pada permukaan zat padat atau zat cair yang memiliki gaya tarik dalam keadaan tidak setimbang yang cenderung tertarik ke arah dalam (gaya kohesi adsorben lebih besar daripada gaya adhesinya).Ketidakseimbangan gaya tarik tersebut mengakibatkan zat padat atau zat cair yangdigunakan sebagai adsorben cenderung menarik zat-zat lain yang bersentuhandengan permukaannya. Bahan yang terserap dinamakan adsorbat (adsorbate),sedangkan daerah tempat terjadinya penyerapan disebut adsorben (adsorbent /substrate). Ada dua persamaan yang sering digunakan untuk mewakili peristiwa yang terjadi dalam adsorpsi zat cair yaitu persamaan Langmuir dan persamaan Freundlich.Pada dasarnya, persamaan Langmuir dan persamaan Freundlich adalah persamaan yang menghubungkan antara konsentrasi zat yang diserap
9
oleh suatu adsorben dengan konsentrasi zat adsorbat tersebut di fasa cairan atau gas disekelilingnya pada keadaan setimbang dan pada suatu suhu. Pada tahun 1918, Langmuir menurunkan teori isoterm adsorpsi dengan menggunakan model sederhana berupa padatan yang mengadsorpsi gas pada permukaannya. Pendekatan Langmuir meliputi beberapa asumsi, yaitu (a) adsorpsi hanya terjadi pada lapisan tunggal (monolayer), (b) panas adsorpsi tidak tergantung pada penutupan permukaan, dan (c) semua situs dan permukaannya bersifat homogen (Oscik, 1994). Persamaan isoterm adsorpsi Langmuir dapatditurunkan secara teoritis dengan menganggap terjadinya kesetimbangan antaramolekul-molekul zat yang diadsorpsi pada permukaan adsorben dengan molekul-molekul zat yang tidak teradsorpsi. Persamaan adsorpsi Langmuir : (2.2)
Keterangan : = kosentrasi adsorbat di permukaan padatan = konsentrasi adsorbat di larutan pada saat kesetimbangan = konsentrasi adsorbat 1 layer di permukaan padatan = konstanta Langmuir Dari persamaan (2.2) jika dibuat kurva antara Ce (x/m) terhadap Ce, maka akan diperoleh garis lurus dengan intersep ditunjukkan gambar 2.3
dan slope
, seperti
10
1/ab
Gambar 2.3.kurva adsorpsi Langmuir lando & Maron, 1974) Persamaan kedua adalah persamaan adsorpsi Freundlich.Persamaan ini memperlihatkan hubungan antara jumlah teradsorpsi dan konsentrasi pada bataskonsentrasi tertentu.
Persamaan adsorpsi Freundlich : Log
(2.3)
Keterangan : = kosentrasi adsorbat di permukaan padatan = konstanta Freundlich = konsentrasi adsorbat di larutan pada saat kesetimbangan
Dari persamaan (2.3) jika dibuat kurva antara log (x/m) terhadap log Ce akan diperoleh garis lurus dengan 1/n sebagai slope dan intersep yang ditunjukkan pada gambar 2.4.
sebagai
11
log
1/n
logCe Gambar 2.4.kurva adsorpsi Freundlich (Lando & Maron,1974) Padatan berpori yang mengisap (adsorption) dan melepaskan (desorption) suatu fluida disebut adsorben.Molekul fluida yang dihisap tetapi tidak terakumulasi/melekat kepermukaan adsorben disebut adsorptive sedangkan yang terakumulasi/melekat disebut adsorbat. Jika fenomena adsorpsi disebabkan terutama oleh gaya Van der Waals dan gaya hidrostatik antara molekul adsorbat, maka atom yang membentuk permukaan adsorben tanpa adanya ikatan kimia disebut adsorpsi fisika. Dan jika terjadi interaksi secara kimia antara adsorbat dan adsorben, maka fenomenanya disebut adsorpsi kimia.
2.4. Adsorben Adsorben merupakan zat padat yang dapat menyerap komponen tertentu dari suatu fase fluida (Saragih, 2008). Kebanyakan adsorben adalah bahanbahan yang berpori dan adsorpsi berlangsung terutama pada dinding pori- pori atau pada letak-letak tertentu di dalam partikel itu. Oleh karena pori-pori biasanya sangat kecil maka luas permukaan dalam menjadi beberapa orde besaran lebih besar daripada permukaan luar dan bisa mencapai 2000 m/g. Pemisahan terjadi karena perbedaan bobot molekul atau karena perbedaan
12
polaritas yang menyebabkan sebagian molekul melekat pada permukaan tersebut lebih erat daripada molekul lainnya. Adsorben yang digunakan secara komersil dapat dikelompokkan menjadi dua yaitu kelompok polar dan non polar (Saragih, 2008). pada dasarnya adsorben dibagi menjadi tiga yaitu: 1.
Adsorben yang mengadsorpsi secara fisika (karbon aktif, silica gel, dan zeolit)
2.
Adsorben yang mengadsorpsi secara kimia ( calcium cholide, metal hydride, dan complex salts )
3.
Composite
adsorbent
adsorben
yang
mengadsorpsi secara kimia dan fisika. Karakteristik adsorben yang dibutuhkan untuk adsorpsi yang baik: 1.
Luas permukaan adsorben. Semakin besar luas permukaan maka semakin besar pula daya adsorpsinya, karena proses adsorpsi terjadi pada permukaan adsorben.
2.
Tidak ada perubahan volume yang berarti selama proses adsorpsi dan desorpsi.
3.
Kemurnian
adsorben.
Adsorben
yang
memiliki tingkat kemurnian tinggi, daya adsorpsinya lebih baik. 4.
Jenis gugus fungsi atom yang ada pada permukaan adsorben. Sifat-sifat atom di permukaan berkaitan dengan interaksi molekuler antara adsorbat dan adsorben yang lebih besar pada adsorbat tertentu.
2.5. Logam berat 2.5.1. Logam Pb 2.5.1.1. Pengertian Timbal (Pb) Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah hitam. Dalam bahasa ilmiahnya dinamakan Plumbum, dan logam ini disimbolkan
13
dengan Pb. Logam ini termasuk kedalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada tabel periodik unsur kimia. Mempunyai unsur atom 82 dengan bobot atau berat atom 207,2.
2.5.1.2. Sumber Timbal (Pb) Timbal merupakan bahan alami yang terdapat dalam kerak bumi.Timbal sering kali digunakan dalam industri kimia seperti pembuatan baterai, industri pembuatan kabel listrik dan industri pewarnaan pada cat.
2.5.1.3. Sifat Logam Timbal (Pb) a. Merupakan logam yang lunak, sehingga dapat dipotong dengan menggunakan pisau atau tangan dan dapat dibentuk dengan mudah. b. Tahan terhadap korosi atau karat, sehingga logam timbal sering digunakan sebagai coating c. Titik lebur rendah, hanya 327,5oC. d. Merupakan penghantar listrik yang tidak baik. e. Mempunyai kerapatan yang lebih besar dibandingkan dengan logamlogam biasa, kecuali emas. Logam Pb dan persenyawaannya dapat berada di dalam badan perairan secara alamiah dan sebagai dampak dari aktivitas manusia.Pb yang masuk ke dalam badan perairan sebagai dampak dari aktivitas kehidupan manusia ada bermacam bentuk.Diantaranya adalah air buangan (limbah) dari industri yang berkaitan dengan Pb, air buangan dari pertambangan bijih timah hitam dan sisa industri baterai. Buangan-buangan tersebut akan jatuh pada jalur-jalur perairan seperti anak-anak sungai untuk kemudian akan dibawa terus menuju lautan. Senyawa Pb yang ada dalam badan perairan dapat ditemukan dalam bentuk ion-ion divalen atau ion-ion tetravalen (Pb2+, Pb4+).Ion Pb tetravalent mempunyai daya racun yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan ion Pb divalen.Akan tetapi
14
dari beberapa penelitian menunjukkan bahwa ion Pb divalen lebih berbahaya dibandingkan dengan ion Pb tetravelen.
konsentrasi (M)
pH Gambar 2.5.Diagram konsentrasi logaritma untuk 1x10-4 M Pb(II) (Yehia dkk., 2008).
BAB III PROSEDUR KERJA
3.1 Alat a. Erlenmeyer 100 ml b. Corong kaca c. Spatula d. Oven e. Gelas arloji f. Neraca analitik g. Pipet ukur 100 ml h. Baki i. Ball filler j. Stirrer k. Labu ukur 50 l. Cawan m. Corong buchner n. Beaker gelas 250 ml o. Pengduk kaca
3.2 Bahan a. Larutan logam Pb b. Serbuk kayu randu c. Kertas saring d. NaOH (produksi merck dengan kemurnian 37,8%) e. HCl (produksi merck dengan kemurnian 100%) f. Aquades g. Indikator Pb
15
16
3.3 . Rangkaian alat
Gambar 3.1 Rangkaian alat
3.4 . Cara kerja a.
Pembuatan adsorben dari kayu randu (Ceiba pentandra L.) Kayu randu dibersihkan, dipotong-potong, kemudian dijemur sampai diperoleh berat konstan. Selanjutnya, kayu randu diblender dan diayak dengan saringan 50 mesh, kemudian disimpan dalam botol.
b. Aktifasi adsorben 1% Serbuk kayu randu dengan berat 3 gram ditambah 15 ml NaOH pada perbandingan konsentrasi 1% kemudian diaduk dengan menggunakan stirrer dalam waktu 1 jam, lalu disaring.Hasil yang diperoleh selanjutnya dicuci dengan aquades sampai pH netral. Selanjutnya dikeringkan di dalam oven pada suhu 120oC sampai berat konstan . c. Aktifasi adsorben 3% Serbuk kayu randu dengan berat 30 gram ditambah 500 ml NaOH pada perbandingan kosentrasi 3% kemudian diaduk dengan menggunakan stirrer dalam waktu 1 jam, lalu disaring.Hasil yang diperoleh selanjutnya
dicuci
dengan
aquades
sampai pH
17
netral.Selanjutnya dikeringkan di dalam oven pada suhu 50oC sampai berat konstan. d. Untuk mengetahui waktu adsorpsi optimum Adsorpben sebanyak 0,1 gram dengan kosentrasi 1% dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 100 ml. Selanjutnya ditambahkan larutan tembaga 12,6 ppm dan pH larutan diatur pada pH 5 yang memberikan
serapan
optimum.
Kemudian
larutan
diaduk
menggunakan shaker dengan variabel konsentrasi waktu 10, 20, 30, 40,50, 60 menit. e. Pengaruh kosentrasi awal Adsorpben sebanyak 0,1 gram dengan kosentrasi 3% dimasukkan labu Erlenmeyer 100 ml. Selajutnya ditambah larutan tembaga dengan variable konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ppm dan pH larutan diatur pada pH 5. Kemudian larutan diaduk menggunakan shaker selama 60 menit.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Karakteristik adsorben 4.1.1. Analisis SEM Morfologi limbah kayu sebelum direaksikan dengan NaOH dan setelah direaksikan dengan NaOH 3% pada suhu 50oC tersaji pada Gambar 4.1. Gambar (a) menunjukkan adanya lubang-lubang pada permukaan kayu randu yang diaktifkan cukup banyak lekukan-lekukan dalam dengan jarak lubang yang berdekatan.Sedangkan Gambar (b) terlihat adanya lubang-lubang yang lebih sedikit dan lekukan-lekukannya tidak terlalu dalam dengan jarak antara lubang yang berjauhan.Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa kayu randu yang diaktifkan luas permukaannya lebih besar dibandingkan dengan kayu randu yang belum diaktivakan. Lubang-lubang terbentuk saat proses aktivasi dimana lignoselulosa bereaksi dengan NaOH. Ion OH-dari NaOH akan memutuskan ikatan-ikatan dari struktur dasar lignin sehingga lignin akan mudah larut (Gambar 2.2).
(a)
(b)
Gambar 4.1 Morfologi permukaan kayu randu : (a) sebelum dan (b) sesudah diaktifasi dengan perbesaran 500x
18
19
Hilangnya lignin juga dapat dapat teridentifikasi melalui berkurangnya berat serbuk kayu. Serbuk kayu yang direaksikan dengan NaOH 3% mengalami penurunan massa sebesar 25% (dari 30 gram menjadi 25,21 gram). Sementara jika direaksikan dengan NaOH 1% penurunan massa sebesar 5% (dari 3 gram menjadi 2,25 gram). Hal ini menunjukkan bahwa pada penggunaan NaOH dengan kosentrasi yang lebih tinggi maka lignin yang hilang juga semakin besar, sehingga menyebabkan berat adsorben lebih kecil.Dengan demikian, terdapat konsisten antara hasil analisis morfologi dengan analisis berat sempel.
4.1.2. Gugus Fungsi Hasil analisis gugus fungsi menggunakan FTIR tersaji pada Gambar 4.2.
Gambar 4.3 kurva FTIR. Gambar 4.2 dapat menunjukkan adanya gugus karboksil (gugus C=O) yang berasal dari senyawa asam dan senyawa anhidrat, yang teridentifikasi di daerah 1600-1530 cm-1 (knuutinen dan kyllonen 2006; (Sastrohamidjojo, 1990). Sementara, gugus -OH yang berasal dari senyawa alkohol memberikan puncak serapan yang lebar pada 4000-3200 cm-1 (Hermanto, 2008; Rahmat and Day, 2003), gugus NH memberikan puncak serapan tajam pada panjang gelombang 3400-1800 cm-1, sedangkan gugus C-O memberikan serapan
20
dengan intensitas kuat di daerah 1000-700 cm-1 (Fessenden and fassenden, 1982), Anhidrat mempunyai 2 serapan C=O dekat 1550 dan 1450 cm-1, sementara ikatan rangkap 2 atau cincin aromatik, memberikan serapan lemah C=C dekat 1050 cm-1 (knuuntinen dan kyllonen, 2006). Daerah CH aromatic dan vinil CH analitik memberikan serapan pada 2300 cm-1 (Sastrohamidjojo, 1988).Secara lengkap, intepretasi spectra FTIR ini tersaji pada tablel 4.3.hasil analisis gugus fungsi tersebut menunjukkan adanya situs-situs aktif dalam serbuk kayu yang dapat berperan pada proses kemisorpsi. Tabel 4.1 interpretasi spectra FTIR dari serbuk kayu randu Interpretasi Spekta FT-IR Bilangan gelombang (cm-1) 1600-1530cm-1 4000-3200 cm-1
Interpretasi
Referensi
Vibrasi gugus karboksil Knuutinen
dan
kyllonen
2006;
(C=O)
Sastrohamidjojo, 1990.
Vibrasi gugus –OH
Hermanto, 2008; Rahmat and Day, 2003
1000-700 cm-1 1550
dan
Vibrasi gugus C-O
Fessenden and fassenden, 1982
1450 Vibrasi gugus C=O
Fessenden and fassenden, 1982
cm-1 1050 cm-1
Vibrasi gugus C=C
Knuutinen dan kyllonen 2006
2300 cm-1
Vibrasi gugus CH
Sastrohamidjojo, 1990.
3400--1800 cm-1
Vibrasi gugus NH
Hermanto, 2008; Rahmat and Day, 2003
4.1.3. Luas Permukaan Spesifik dan Ukuran Pori Identifikasi luas permukaan dilakukan melalui fisisorpsi gas N2 pada 77 K menggunakan NOVA 1200 microanalyzer (quantachrome), dengan metode
21
BET (Brunaur Emmet Teller). Berdasarkan analisis tersebut diketahui adsorben dari kayu randu memiliki luas permukaan spesifik7,420 m2/g. Luas permukaan ini tergolong rendah terutama untuk adsorpsi yang bersifat fisis, sehingga kemungkinan diperlukan peran gugus fungsi dalam adsorpsi yang terjadi. Sementara, perhitungan ukuran pori pada adsorben dari serbuk kayu randu dilakukan terintegrasi dengan analisis BET surface area menggunakan metode Horvath Kawazoe. Hasil analisis tersebut menunjukkan bahwa diameter pori terbanyak adalah 0,3nm sehingga merupakan material mikropori. Ukuran pori ini lebih besar dari ukuran ion Pb2+ yaitu 0,2nm. Dengan demikian terdapat kesesuaian antara ukuran adsorben dengan pori adsorbat, sehingga Pb2+ dapat masuk dan terjerap ke dalam pori. 4.2
Adsorpsi 4.2.1 Penentuan Waktu Kesetimbangan Waktu kontak merupakan salah satu faktor yang penting dalam adsorpsi karena berhubungan langsung dengan proses kesetimbangan yang terjadi. Gambar 4.3 menunjukkan waktu yang diperlukan untuk mencapai kesetimbangan.
Gambar 4.3..Pengaruh waktu kontak terhadap kapasitas adsorpsi oleh adsorben kayu randu terhadap ion Pb2+.
22
Berdasarkan Gambar 4.3tersebut terlihat bahwa jumlah ion Pb yang teradsorpsi setelah 15 menit proses adsorpi sudah mencapai 96,58% (2,42 mg/L) jumlah ini belum mencapai kesetimbangan. Sementara, setelah 120 menit jumlah ion Pb2+ yang terjerap sudah mencapai 97,53% (2,47 mg/L). Jumlah ini konstan hingga 180 menit, sehingga sudah dapat disimpulkan bahwa adsorpi telah mencapai kesetimbangan pada waktu 120 menit. 4.3 Isotherm Adsorpsi Terhadap Kosentrasi Larutan Ada 2 model isotherm adsorpsi yang umum digunakan menggambarkan adsorpi zat cair yaituisotherm Langmuir dan isotherm Freundlich. 4.3.1. Isotherm Langmuir Pada gambar 4.4 menunjukkan persamaan Isoterm Adsorpsi Langmuir adalah y =-8,05x + 2,655, sehingga didapatkan nilai Cµm sebesar -8,54 nilai KL sebesar -0,044.
Gambar 4.4. Kurva Langmuir hubungan antara Ce/Cµ terhadap Ce pada vasiasi kosentrasi larutan Pb.
23
4.4.2. Isotherm Freundlich Pada gambar 4.5 menunjukkan persamaan grafik Isoterm Adsorpsi Freundlich adalah y = 1,54x +0,372. Sehingga didapatkan nilai n sebesar 0,688 nilai kf sebesar 1,986 dan nilai Cµmodelsebesar 0,343. Jika melihat ralat rata dari nilaiCµdatadengan Cµmodel antara isotherm Langmuir dan isotherm freundlich maka persamaan yang cocok untuk penelitian ini adalah persamaanfreundlich karena nilai dari ralat reratanya yang lebih kecil (yaitu 0,343).
Gambar 4.5. Kurva Freundlich hubungan antara Ce/Cµ terhadap Ce pada vasiasi kosentrasi larutan Pb
Tabel 4.2 Ralat rerata Cµ model terhadap Cµ data Cµ data
Cµ model
Ralat Rerata
isotherm Langmuir
isotherm freundlich
isotherm Langmuir
isotherm freundlich
0,0150
0,554064
0,01586
35,93761
-0,05734
0,0265
0,396625
0,014008
13,96698
0,4714
0,0705
0,070285
0,058052
0,003056
0,176571
0,0765
0,055511
0,065367
0,274364
0,145533
0,3840
0,041331
0,074881
0,878437
0,804996
24
Rata-rata ralat rerata
10,21209
0,308231
BAB V SIMPULAN DAN SARAN
5.1.
Simpulan a) Serbuk gergaji kayu randu dapat dimanfaatkan sebagai adsorben setelah dilakukan aktivasi. b) Uji SEM pada kayu randu yang sudah di aktifasi terlihat bahwa poripori pada permukaan kayu randu yang diaktifkan cukup banyak lekukan-lekukannya dalam dengan jarak pori yang berdekatan. Sedangkan pada kayu randu yang belum diaktifakan pori-pori yang lebih sedikit dan lekukan-lekukannya tidak terlalu dalam. Ini disebabkan karena proses aktifasi NaOH menisahkan
lignin dari
selulosa. c) Karakterisasi adsorben hasil analisis FTIR menunjukkan adanya gugus fungsi –OH dan gugus C-O yang dapat memberikan kontribusi terhadap proses adsorpsi. d) Serbuk gergaji kayu randu yang telah diaktivasi memiliki surface area7,420
m2/g dan ukuran pori 0,3 nm sehingga memenuhi
kualifikasi sebagai adsorben logam Pb. e) Isotermal yang sesuai dengan adsorpsi serbuk gergaji kayu randu terhadap logam berat Pb adalah isotermal Freundlich dengan nilai tetapan n 0,308 dan kF 1,98.
25
26
5.2.
Saran 1. Uji analisis BET sebaiknya dilakukan tiap ukuran partikel karbon aktif agar dapat diketahui pengaruh ukuran pada luas permukaan 2. Dalam penelitian ini perlu dilakukan pengujian SEM, BET dan FTIR pada aktivasi adsorben 1% NaOH.
DAFTAR PUSTAKA Anderson, R., 1991, Sample pretreatment and Separation, Analytical Chemistryby Open Learning, John wiley and Sons, New York. Biosorption by Thermally Treated Biomass of The Brown Seaweed Ecklonia sp. Ind.Eng. Chem. Resc., (42): 8226-8232. Donghee, P.; Yeoung Sang Yun.; Hwa Young Cho.; Jong Moon Park, 2004, Chromium. Fengel, D. dan Wegener, G., 1995, Kayu :Kimia, Ultrastruktur, Reaksi-reaksi, Penerbit UGM, Yogyakarta. Fessenden, R.J. and Fessenden, J.S. 1982a. Kimia Organik. Terj. AH. Pudjaatmaka. Ed. 3.Jilid . Penerbit Erlangga. Jakarta: xvi + 590 hlm. Fessenden, R.J. and Fessenden, J.S. 1982b. Kimia Organik. Terj. AH. Pudjaatmaka. Ed. 3.Jilid . Penerbit Erlangga. Jakarta: xvi + 525 hlm. Fujita, K., R. Kondo, K. Sakai, Y. Kashino, T. Nishida and Y. Takahara.,1993. Biobleaching of softwood Kraft pulp with white rot fungus IZU-154. Tappi J. 76: 81-84. Hermanto,
S.
2008.
Mengenal
Lebih
Jauh
Teknik
Analisa
Kromatografi dan Spektrofotometri.Pusat Laboratorium Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. Knuutinen, U. and P. Kyllonen. 2006. Two Case Studies of Unsaturated Polyester Composite Art Material. e.Preservation Science. 3:1119. Landon, J. B. and Maron, S. H., 1974, Fundamental of Physical Chemistry, Mc Millan Co. Inc., New York. Mujnisa, A., 2007.Kecernaan Bahan Kering in vitro, Proporsi Molar Asam dan Produksi Gas pada Kulit Coklat, Biji Kapuk, Kulit Markisa, dan Biji
Markisa.Jurusan
Nutrisi
27
dan
Makanan
Ternak.Fakultas
28
PeternakanUniversitas
Hasanuddin,
Makassar-90245
Mulja,
M.
dan
Suharman, 1995, Analisis Instrumental. Ochse, J. J., M. J. Soule Jr., M. J. Dijkman and C. Wehlberg, 1961, Tropical andSubtropical Agriculture, Vol II, Macmillan Company, New York. Oscik, J., Cooper, IL., 1994, Adsorption, Ellis Horwood Publisher Limited,
Chichester.rohamidjojo,
H.
1990.
Spektroskopi
Inframerah.
Yogyakarta. Saragih, Sehat Abadi. 2008. Pembuatan dan Karakteristik Karbon Aktif dari Batubara Riau sebagai Adsorbe. Tesis Program Studi Teknik Mesin, Program Pasca Sarjana Bidang Ilmu Teknik, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia. Jakarta. Sastrohamidjojo,H.1990.Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta. Setiadi, 1983, Bertanam Kapuk Randu, Penebar wadaya, Anggota IKAPI Volesky, B., and Naja, G., 2005, Biosorption Application Strategies, In: Proceedings ofthe 16th Internat, Biotechnol, Symp.(S.T.L.Harrison; DE. Rawlings and J.Petersen) (eds.) IBS Compress Co.,Capetown South Africa: 531-542. Yehia, A., El- Rahiem, H.A., El- Taweel, R.S.2008. Removal of Heary Metals from Aqulous solution by Unburned Carbon separated from Blast Furnace Flue Dust. 205-208.
Mineral Processing & Extractive Meetallurgy 117 (4) :
29
Lampiran 1 Cara Membuat Adsorben dari Kayu Randu dengan Kosentrasi NaOH 1%
3 gram kayu randu
NaOH 1% sebanyak 50 mL Dalam beaker gelas 100 mL Seker Selama 1 jam saring
filtrat
residu
Dicuci sampai pH netral
saring
filtrat
Residu
Oven - Suhu 120oC - Sampai berat konstan Karbon aktif
30
Lampiran 2 Cara Membuat Adsorben dari Kayu Randu dengan Kosentrasi NaOH3%
3 gram kayu randu
NaOH 3% sebanyak 50 mL Dalam beaker gelas 100 mL Seker Selama 1 jam saring
filtrat
residu
Dicuci sampai pH netral saring
filtrat
Residu
Oven - Suhu 50oC - Sampai berat konstan Karbon aktif
Uji SEM,BET dan FTIR
31
Lampiran 3 Cara Mengadsorpsi Larutan Pb2+ 50 mL NaOH
0.1 gram karbon aktif Dalam labu erlemeyer 100mL Seker
saring
filtrat
Uji AAS
Residu
32
Lampiran 4 Hasil Analisis FTIR
33
Lampiran 5 Hasil Analisis FTIR
34
Lampiran 6 Hasil Analisis SAA
35
Lampiran 7 Analisis AAS std Pb
abs 0 4 8 12 16 20
Sampel 15 menit
0 0.041 0.079 0.117 0.136 0.171 abs1 0.106
abs2 0.113
abs3 0.104
Mean Pengenceran ppm 0.108 100 1204.365
ppm 12.6
36
120 menit 180 menit tanpa adsorben Ci 12 12 12
0.11 0.111 0.107
0.111 0.11 0.122
Ce Cµ(awal) 3.45 9.15 3.13 9.47 3.13 9.47
0.112 0.113 0.123
0.111 0.111 0.117
12.6 12.6 12.6
100 1244.048 100 1248.016 100 1319.444
Cµ Ce / Cµ 1.425 2.421053 1.265 2.474308 1.265 2.474308
Gambar kurva AAS Gambar jumlah ion Pb2+ yang teradsorpsi
Lampiran 8 Kurva isotherm std Pb
abs 0 4 8 12 16 20
sampel 2ppm
0 0.062 0.109 0.165 0.189 0.214 abs1 0.067
abs2 0.066
abs3 0.067
mean 0.066666667
fp 20
37
4ppm 6ppm 8ppm 10ppm 12,6ppm
0.122 0.187 0.135 0.157 0.195
0.124 0.192 0.134 0.155 0.193
0.125 0.193 0.134 0.153 0.195
0.123666667 0.190666667 0.134333333 0.155 0.194333333
20 20 75 75 75
Data perhitungan langmuir Cµ Ce awal
Cµ data Ce/Cµ
0.036
1.964
0.015
0.053
3.947
0.0265
0.141
7.859
0.0705
0.153
9.847
0.0765
0.168
11.832
0.3840
Cµ model
2.4 0.25644 2 0.40162 2 1.15314 2 1.25562 0.4375 1.38372
Cµ model
ralat
0.554064 35.93761 0.396625 13.96698 0.070285 0.003056 0.055511 0.274364 0.041331 0.878437 10.21209
Lampiran 9 Kurva isotherm
Data perhitungan Freundlich Ce 0.0360 0.0530 0.1410 0.1530 0.1680
Cµ(awal) Cµ(data) Ce / Cµ log Ce log Cµ Cµ data Cµ model freundlichant log Cµ 1.9640 0.0150 2.4000 -1.4437 -1.8239 0.015 -1.799692466 0.01586 3.9470 0.0265 2.0000 -1.2757 -1.5768 0.0265 -1.853627161 0.014008 7.8590 0.0705 2.0000 -0.8508 -1.1518 0.0705 -1.236184629 0.058052 9.8470 0.0765 2.0000 -0.8153 -1.1163 0.0765 -1.184643351 0.065367 11.8320 0.3840 0.4375 -0.7747 -0.4157 0.384 -1.125625614 0.074881
ralat -0.05734 0.4714 0.176571 0.145533 0.804996
38
0.308231
Lampiran 10 Gambar Praktikum
39
Serbuk kayu Randu
Adsorben kayu randu
Pengadukan
Adsorben dan larutan Pb
Larutan Pb setelah diadsorpsi
Pencucian
Seker