RECOVERY MINYAK SAWIT DARI LIMBAH BAHAN PEMUCAT DENGAN METODE EKSTRAKSI MENGGUNAKAN PELARUT ORGANIK

RECOVERY MINYAK SAWIT DARI LIMBAH BAHAN PEMUCAT DENGAN METODE EKSTRAKSI MENGGUNAKAN PELARUT ORGANIK

Oleh DEDEN GANJAR PERMANA F34052602

2009 FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

Deden Ganjar Permana. F34052602. Palm Oil Recovery From Spent Bleaching Earth Using Organic Solvent Extraction Method. Under supervision of Prof. Dr. Ir Djumali Mangunwidjaja, DEA and Dr. Ir. Ani Suryani, DEA. 2009. Summary The growth of palm oil refining industry in Indonesia was increased while the increasing of palm plantation. The growth of impact to the increasing of demand of bleaching earth that use for bleaching processes. The larges composition of waste of frying oil refining industry is Spent Bleaching Earth (SBE), which is solid waste material from oil refining. The solid waste is still contained of 20-30% palm oil (Young, 1987). The high content of palm oil in spent bleaching earth is potentially to be recovered. Beside that spent bleaching earth can be regenerated for using in palm oil refining processes. The objective of this research is to investigate oil recovery processes with two kind of organic solvent which is different in polarity level, to obtain the best organic solvent which can maximize oil recovery from spent bleaching earth, to determine the recovered oil characteristic and spent bleaching earth. This research was divided into two steps. The first step was the characterization of spent bleaching earth (color, swelling number, and pH) and the determination of the extraction time. The second step was the extraction of SBE. The design of experiment that used in this research was factorial nested random design with two variables, which are the type of organic solvent that consist of two level (isopropanol and n-hexane) and ratio between SBE and organic solvent volume ( 1 : 6, 1 : 7 , and 1 : 8 ). The observation of this research was recovered oil analysis (yield, free fatty acid value, ash value, peroxide value and limpidity) and physical analysis of recovered SBE (color, swelling number, pH, and bleach power). Based on the result of this research, SBE has water content less than 2%, pH value about 3.35 and has no swelling number. The parameter of SBE color such as Lightness value about 29.62, oHue value about 67.32o, and Chroma value about 85.26. According to the extraction time determining, the best time for extraction was 14 hours. The highest yield of recovered oil was produced from the extraction by using isopropanol solvent, the yield is about 18.75% - 21.74% whereas n-hexane solvent is about 16.11% – 17.74%. Ash value of recovered oil is less than 1%, FFA value is about 13.15 – 20.9 %. The limpidity of recovered oil by using nhexane solvent is clearer than isopropanol solvent. Based on statistic test, only the yield and the limpidity of recovered oil was influenced by the kind of solvent, whereas the ratio between SBE and organic solvent volume was not influenced in all recovered oil observation parameters.

Based on the result of recovered SBE characterization, SBE has pH value between 3.21 to 3.43, and has no swelling number. The color of recovered SBE used isopropanol with Lightness value is about 37.94, oHue value is about 74.64o, and Chroma value is about 96.27, whereas the color of recovered SBE used nhexanee, Lightness value is about 35.27, oHue value is about 72.48o, and Chroma value is about 92.61. Bleach power value of recovered SBE used isopropanol was about 39.27 % (%T), whereas for n-hexane is about 30.95 % (%T). Based on statistic test, only color and bleach power value of recovered SBE was influenced by the kind of solvent, whereas the ratio between SBE and organic solvent volume was not influenced in all recovered SBE observation parameters.

Deden Ganjar Permana. F34052602. Recovery Minyak Sawit dari Limbah Bahan Pemucat dengan Metode Ekstraksi Menggunakan Pelarut Organik. Di bawah bimbingan Prof. Dr. Ir Djumali Mangunwidjaja, DEA dan Dr. Ir. Ani Suryani, DEA. 2009. RINGKASAN Perkembangan industri pemurnian minyak nabati di Indonesia semakin meningkat dengan pesatnya perkembangan perkebunan kelapa sawit. Perkembangan tersebut berdampak terhadap permintaan bahan untuk proses pemurnian minyak, salah satunya adalah bleaching earth yang digunakan untuk proses pemucatan minyak. Komposisi limbah terbesar pada industri pemurnian minyak adalah Spent Bleaching Earth (SBE), yaitu bahan limbah padat yang dihasilkan dari pemucatan minyak goreng. Limbah ini masih mengandung 2030% minyak nabati (Young, 1987). Tingginya kandungan minyak nabati pada spent bleaching earth sangat potensial untuk dimanfaatkan sehingga perlu dilakukan recovery, selain itu dari limbah tersebut dapat dilakukan proses regenerasi untuk digunakan kembali dalam proses pemucatan minyak nabati. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kinerja proses recovery minyak dengan dua jenis pelarut yang berbeda tingkat kepolarannya, mengetahui jenis pelarut organik yang dapat memaksimumkan pengambilan sisa minyak yang terkandung dalam limbah bahan pemucat, mengetahui karakteristik minyak dan limbah bahan pemucat setelah recovery. Penelitian ini terdiri dari dua tahap. Tahap I yaitu penentuan karakteristik limbah bahan pemucat (warna, angka pengembangan, dan pH) dan penentuan lama ektraksi. Tahap II yaitu proses ekstraksi minyak dari limbah bahan pemucat. Rancangan percobaan yang digunakan dalam penelitian ini adalah rancangan acak tersarang faktorial dengan dua faktor yaitu jenis pelarut organik yang terdiri dari dua taraf (isopropanol dan n-heksana) dan nisbah bahan dengan volume pelarut organik ( 1 : 6, 1 : 7 , dan 1 : 8 ). Pengamatan yang akan dilakukan antara lain rendemen minyak dan analisis sifat fisiko-kimia minyak hasil recovery (kadar asam lemak bebas, kadar abu, bilangan peroksida, kejernihan) serta analisis sifat fisik limbah bahan pemucat hasil recovery (warna, angka pengembangan, pH dan bleach power). Berdasarkan hasil analisis sifat fisik, limbah bahan pemucat memiliki kadar air kurang dari 2%, nilai pH rata-rata sebesar 3,35 dan tidak memiliki angka pengembangan. Parameter warna limbah bahan pemucat antara lain nilai Lightness rata-rata sebesar 29,62; nilai oHue rata-rata sebesar 67,32o dan nilai Chroma rata-rata sebesar 85,26 serta berdasarkan penentuan lama ekstraksi, lama ekstraksi yang digunakan adalah 14 jam. Rendemen minyak terbesar dihasilkan dari ekstraksi menggunakan pelarut isopropanol, dengan rendemen bekisar antara 18,75% - 21,74% sedangkan

pelarut n-heksana berkisar antara 16,11% – 17,74%. Kadar abu minyak hasil recovery kurang dari 1%, bilangan asam lemak bebas (FFA) berkisar antara 13,15 – 20,9 %. Minyak hasil recovery tidak memiliki bilangan peroksida, kejernihan minyak hasil recovery menggunakan n-heksana lebih jernih dibandingkan isopropanol. Berdasarkan uji statistik, hanya rendemen dan kejernihan minyak yang dipengaruhi oleh jenis pelarut, sedangkan nisbah bahan dengan volume pelarut tidak berpengaruh nyata terhadap seluruh parameter pengamatan minyak. Berdasarkan hasil analisa limbah bahan pemucat hasil recovery, limbah bahan pemucat memiliki nilai pH antara 3,21 – 3,43 dan tidak memiliki angka pengembangan. Warna limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan isopropanol dengan nilai Lightness rata-rata sebesar 37,94; nilai oHue rata-rata sebesar 74,64o dan nilai Chroma rata-rata sebesar 96,27 sedangkan untuk warna limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan n-heksanaa, nilai Lightness rata-rata sebesar 35,27; nilai oHue rata-rata sebesar 72,48o dan nilai chroma ratarata sebesar 92,61. Nilai bleach power untuk limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan isopropanol rata-rata sebesar 39,27 % (%T), sedangkan untuk nheksana sebesar 30,95 % (%T). Berdasarkan uji statistik, hanya warna dan bleach power limbah bahan pemucat yang dipengaruhi oleh jenis pelarut, sedangkan nisbah bahan dengan volume pelarut tidak berpengaruh nyata terhadap seluruh parameter pengamatan terhadap limbah bahan pemucat (SBE).

RIWAYAT PENULIS

Penulis merupakan anak keempat dari lima bersaudara dari pasangan Endang Buhori dan Eti Sumarni, yang dilahirkan di Kota Sukabumi tepatnya di Selabintana pada tanggal 24 Februari 1987. Penulis memiliki empat saudara yaitu Elis Lisnawati, Dani Umbara, Yulianti dan Septiani. Pendidikan penulis diawali di SDN Selabintana 1 Sukabumi hingga tahun 1999 kemudian dilanjutkan ke SLTP PGRI Karawang Sukabumi. Pendidikan menengah dilanjutkan di SMAN 2 Sukabumi. Penulis merupakan tim olimpiade fisika SMAN 2 Sukabumi dan masuk 10 besar olimpiade fisika tingkat Kota Sukabumi pada tahun 2003. Lulus dari SMA penulis diterima sebagai mahasiswa Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI pada tahun 2005, sekaligus sebagai penerima Beastudi Etos Dompet Dhuafa Republika. Pada tahun 2006 penulis diterima sebagai mahasiswa Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian. Selama masa kuliah penulis akif di beberapa kepanitiaan dan organisasi antara lain sebagai ketua festival anak shaleh 2008, koordinator dana usaha seminar CSR 2007, koordinator dana usaha seminar nasional IGOS 2007, staf Departemen Profesi Himalogin (2007-2008), BEM Etos Bogor pada tahun 2006-2008, dan sebagai wakil ketua IKAMASI IPB (ikatan keluarga dan mahasiswa sukabumi) pada tahun 2007-2008. Penulis menyelesaikan praktek lapangan di PTPN VIII Goalpara Sukabumi dengan topik “ Teknologi Proses Produksi dan Pengawasan Mutu Teh Hitam ”. Pada tahun 2009 penulis menjadi asisten mata kuliah teknologi minyak atsiri, rempah dan fitofarmaka serta teknologi pati, gula dan sukrokimia. Penulis menyelesaikan skripsi dengan judul “ Recovery Minyak Sawit dari Limbah Bahan Pemucat dengan Metode Ekstraksi Menggunakan Pelarut Organik” untuk mendapatkan

gelar

Sarjana

Teknologi

Pertanian

di

bawah

Prof.Dr.Ir.Djumali Mangunwidjaja, DEA dan Dr.Ir.Ani Suryani,DEA.

bimbingan

RECOVERY MINYAK SAWIT DARI LIMBAH BAHAN PEMUCAT DENGAN METODE EKSTRAKSI MENGGUNAKAN PELARUT ORGANIK

SKRIPSI Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN pada Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor

Oleh DEDEN GANJAR PERMANA F34052602

2009 FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

RECOVERY MINYAK SAWIT DARI LIMBAH BAHAN PEMUCAT DENGAN METODE EKSTRAKSI MENGGUNAKAN PELARUT ORGANIK

SKRIPSI Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN pada Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor

Oleh DEDEN GANJAR PERMANA F34052602 Dilahirkan pada tanggal 24 Februari 1987 di Sukabumi

Tanggal lulus : 7 September 2009

Menyetujui, Bogor, Oktober 2009

Prof.Dr.Ir.Djumali Mangunwidjaja,DEA

Dr.Ir.Ani Suryani,DEA

Dosen Pembimbing I

Dosen Pembimbing II

SURAT PERNYATAAN Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi yang berjudul “Recovery Minyak Sawit dari Limbah Bahan Pemucat Dengan Metode Ekstraksi Menggunakan Pelarut Organik” ini adalah karya asli saya sendiri, dengan arahan dosen pembimbing akademik, kecuali yang dengan jelas ditujukan rujukannya.

Bogor, Oktober 2009 Yang Membuat Pernyataan,

Deden Ganjar Permana F34052602

RIWAYAT PENULIS

Penulis merupakan anak keempat dari lima bersaudara dari pasangan Endang Buhori dan Eti Sumarni, yang dilahirkan di Kota Sukabumi tepatnya di Selabintana pada tanggal 24 Februari 1987. Penulis memiliki empat saudara yaitu Elis Lisnawati, Dani Umbara, Yulianti dan Septiani. Pendidikan penulis diawali di SDN Selabintana 1 Sukabumi hingga tahun 1999 kemudian dilanjutkan ke SLTP PGRI Karawang Sukabumi. Pendidikan menengah dilanjutkan di SMAN 2 Sukabumi. Penulis merupakan tim olimpiade fisika SMAN 2 Sukabumi dan masuk 10 besar olimpiade fisika tingkat Kota Sukabumi pada tahun 2003. Lulus dari SMA penulis diterima sebagai mahasiswa Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI pada tahun 2005, sekaligus sebagai penerima Beastudi Etos Dompet Dhuafa Republika. Pada tahun 2006 penulis diterima sebagai mahasiswa Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian. Selama masa kuliah penulis akif di beberapa kepanitiaan dan organisasi antara lain sebagai ketua festival anak shaleh 2008, koordinator dana usaha seminar CSR 2007, koordinator dana usaha seminar nasional IGOS 2007, staf Departemen Profesi Himalogin (2007-2008), BEM Etos Bogor pada tahun 2006-2008, dan sebagai wakil ketua IKAMASI IPB (ikatan keluarga dan mahasiswa sukabumi) pada tahun 2007-2008. Penulis menyelesaikan praktek lapangan di PTPN VIII Goalpara Sukabumi dengan topik “ Teknologi Proses Produksi dan Pengawasan Mutu Teh Hitam ”. Pada tahun 2009 penulis menjadi asisten mata kuliah teknologi minyak atsiri, rempah dan fitofarmaka serta teknologi pati, gula dan sukrokimia. Penulis menyelesaikan skripsi dengan judul “ Recovery Minyak Sawit dari Limbah Bahan Pemucat dengan Metode Ekstraksi Menggunakan Pelarut Organik” untuk mendapatkan

gelar

Sarjana

Teknologi

Pertanian

di

bawah

Prof.Dr.Ir.Djumali Mangunwidjaja, DEA dan Dr.Ir.Ani Suryani,DEA.

bimbingan

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum wr. wb. Alhamdulillah, segala puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena hanya dengan rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan menyusun skripsi yang berjudul “Recovery Minyak Sawit Dari Limbah Bahan Pemucat Dengan Metode Ekstraksi Menggunakan Pelarut Organik” yang disusun berdasarkan hasil penelitian sejak April – Juli 2009. Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada: 1. Prof. Dr. Ir. Djumali Mangunwidjaja, DEA selaku dosen pembimbing akademik yang telah memberikan bimbingan, pengertiannya kepada penulis selama masa perkuliahan, penelitian, sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini. 2. Dr. Ir. Ani Suryani, DEA selaku dosen pembimbing II yang telah memberikan arahan, masukan, pencerahan dan juga subjek penelitian sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan skripsi dengan baik. 3. Dr. Ika Amalia kartika, STP, MT selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak masukan kepada penulis. Penulis mengharapkan semoga laporan skripsi ini bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkannya dan memberikan sumbangan yang berarti bagi kemajuan dunia ilmu pengetahuan dan teknologi.

Wassalamu’alaikum wr. wb. Bogor, Oktober 2009 Penulis

iii

UCAPAN TERIMA KASIH Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Kedua orang tuaku tercinta, Bapak Endang Buhori dan Mamah Eti Sumarni yang telah membesarkanku, membimbingku, menasehatiku dari kecil hingga sekarang sehingga dapat menjadi sarjana, pengorbanan serta perjuangan kalian untukku tak akan pernah terbalaskan oleh apapun, I really love you. 2. Kakak dan adikku tercinta, Elis Lisnawati, Tedi Suryadi, Dani Umbara, Fitri Suci Utami, Yulianti, Agus Leo Pramono, Septiani, dan Taufik Hidayat serta seluruh keluarga besar terima kasih atas do’a yang telah diberikan untukku, bimbingan dan motivasinya sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan sarjana, aku sangat mencintai kalian. 3. Keponakanku tercinta, Almira Naufi Nuriswah, Sahara Jasmine Lutfia (alm), Haikal Maulidi Safero, Alingga Fauzan Rabbani, Pelangi Amalia Zahra, Azmi Leoni Kamila dan Syiffa Aulia Rahman yang merupakan semangatku untuk selamanya. 4. Beastudi Etos yang telah membantu banyak perjalanan pendidikan penulis, Pak Zaenal, Pak Bambang, Bu Nu, Mbak Yanti, Pak Asep, Mas Budi, Mas Andri, Mas Febri, Teh Eka, Mbak Nisa terima kasih atas bimbingannya. 5. Sahabat penulis, Miqdam Awali Hashri, Arie Prasetyo Rahadian, Catur Apriono, Amalia Riyanti, dan Diar Yuniarti, thx a lot for everything you did. 6. Teman-teman terbaik penulis, Reinata Iqbal Maulana, Hadian Supriatna, Riza Fauzie Armanda, Hasan Abdurokhman, Jalaludin, Handito Prihandono, Kang Wahyu, yang telah memberikan motivasi dan pencerahan kepada penulis. 7. Saudaraku di Beastudi Etos Indonesia khususnya Beastudi Etos Bogor dan Jakarta, Eka Wulida Latifah, Tri Yudha Hariyanto, Rinto, Deni Saputra, Saepul, kita akan berhasil meraih impian yang terdahsyat. 8. Teman satu bimbingan, Putri Yudi Utami, Dewi Puspitasari (Prof. Dr. Ir. Djumali Mangunwidjaja, DEA), Nutriana Dinnuriah, Vrika Nurokhman, dan Desmia (Dr. Ir. Ani Suryani, DEA) terima kasih atas kebersamaannya.

iv

9. Teman- teman satu laboratorium, Roisah, Aulia Yusri, Marlina Nurul Magribi, Ai Nurhayati, Nunung, Novi Puspita Yulianti, Mulatsih Tri Atmini, Dina Rana Tama, Deni Setiawan, Rima Aprilia Wijaya, Jihan Farikha, Lili, Rahmad Danu, Siti Azijah, Zein, Indra Prahasta, Sondang Meilianti, Anas Wahad Darajat, Denok Monda Hero Nantakupa, Nazarudin Rahman Sidik, Shafeeg Ahmad, Betty Cahya Trimurti, Ika Nuriyana, Bahaderi Sapay, Michael Lee, Dwi Indah Ambarwati, Siti Choiriyah, Aang Zen, Teh Dewi Cakrawati, Bu Cut, Kak Niken, Kak Rucitra dll, terima kasih atas kebersamaannya. 10. Qoinkers (Septian Kurniawan, Ahmad Yudi, dan Saepul Rizal atas huniannya, serta Alfian, Rizki Fadilah, M. Reynaldi Pratama, Tomi Tri Handoko, Ridwan Simanjuntak, Budi Vermanto) terima kasih atas dukungannya. 11. Keluarga Safana (Deni, Salman Alfarizi, Nurul Fuad, Rama Sakti Wijaya, Ahmad Fikri, Yoki Daikhwa, Yaya Sukarya dan Saiful Arbiant) terima kasih telah menemani penulis di kostan. 12. Teman-teman IKAMASI IPB (Ikatan Keluarga dan Mahasiswa Sukabumi), Feri Tajriansyah, Fani Anisa Agusti, Syelvia Ikramatunnafsiah, Lovita, Ade, Yuni Dwi Kartika, Almira, Mutia Fani, Adi Gumbara, Panji, Teh Hasti, Kang Wahyu Gumilar, Kang Febi Ferdiansyah, Kang Radi, Teh Herma, Teh Lala Nurmala, Kang Komar, Kang Ujang dll, terima kasih atas kebersamaannya. 13. Teman-teman TINERS 42 yang menjadi teman seperjuangan selama dibawah mayor minor yang melelahkan ini, serta teman-teman TINERS 41, 43, 44 dan FATETA terima kasih atas kebersamaannya. 14. Para Laboran TIN, Bu Sri, Bu Ega, Bu Rini, Pak Gun, Pak Diki, Pak Sugi, Pak Edi, Pak Angga, dll, terima kasih atas bantuannya, peran kalian sangat tak terhingga.

v

DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR .......................................................................................... iii DAFTAR ISI ......................................................................................................... vi DAFTAR TABEL ............................................................................................... vii DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... viii DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ ix I. PENDAHULUAN ...............................................................................................1 A. Latar Belakang ................................................................................................1 B. Tujuan .............................................................................................................2 II. TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................................3 A. Minyak Kelapa Sawit .....................................................................................3 B. Bleaching ........................................................................................................5 1. Adsorpsi ......................................................................................................6 2. Bentonit .......................................................................................................7 A. Ekstraksi dan Desorpsi ...................................................................................9 B. Pelarut ...........................................................................................................10 1. N-heksana..................................................................................................12 2. Isopropanol................................................................................................12 3. Distilasi .....................................................................................................13 III. METODOLOGI ............................................................................................14 A. Bahan dan Alat .............................................................................................14 B. Metode Penelitian .........................................................................................14 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................................18 A. Penelitian Tahap I .........................................................................................18 B. Penelitian Tahap II ........................................................................................21 V. KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................................35 A. Kesimpulan ...................................................................................................35 B. Saran .............................................................................................................35 DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................36 LAMPIRAN ..........................................................................................................40

vi

DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Nilai sifat fisikokimia minyak kelapa sawit...............................................3 Tabel 2. Komponen minor dari minyak sawit kasar (CPO) .....................................4 Tabel 3. Komposisi karotenoid dalam minyak sawit ...............................................4 Tabel 4. Konstanta dielektrik setiap pelarut...........................................................11 Tabel 5. Jenis pelarut dan titik didihnya ................................................................11

vii

DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Struktur β- karoten .................................................................................5 Gambar 2. Struktur montmorillonit..........................................................................8 Gambar 3. Diagram alir proses recovery minyak dari spent bleaching earth .......16 Gambar 4. Diagram warna spent bleaching earth .................................................19 Gambar 5. Proses ekstraksi ....................................................................................20 Gambar 6. Grafik rendemen minyak pada berbagai lama ekstraksi ......................20 Gambar 7. Histogram perlakuan terhadap rendemen minyak ................................21 Gambar 8. Histogram perlakuan terhadap kehilangan pelarut ...............................22 Gambar 9. Grafik penguraian peroksida ................................................................24 Gambar 10. Histogram %T setiap minyak hasil recovery .....................................25 Gambar 11. Minyak hasil recovery dengan pelarut isopropanol ...........................26 Gambar 12. Minyak hasil recovery dengan pelarut n-heksana ..............................26 Gambar 13. Histogram perlakuan terhadap Lightness SBE recovery ....................28 Gambar 14. Histogram perlakuan terhadap oHue SBE recovery ...........................29 Gambar 15. Histogram perlakuan terhadap Chroma SBE recovery ......................29 Gambar 16. SBE hasil recovery menggunakan pelarut isopropanol......................30 Gambar 17. SBE hasil recovery menggunakan pelarut n-heksana ......................31 Gambar 18. Diagram warna SBE hasil recovery ...................................................32 Gambar 19. Histogram perlakuan terhadap nilai bleach power .............................33

viii

DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Prosedur analisis sifat fisiko-kimia minyak.......................................41 Lampiran 2. Prosedur analisis sifat fisik limbah bahan pemucat ...........................44 Lampiran 3. Rekapitulasi analisis ragam (ANOVA) .............................................45 Lampiran 4. Rekapitulasi hasil penelitian ..............................................................50

ix

I. PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG Indonesia merupakan salah satu negara penghasil minyak kelapa sawit (CPO) terbesar di dunia. Pada tahun 2008 produksi CPO (Crude Palm Oil) Indonesia yaitu sebesar 19,33 juta ton. Ekspor CPO Indonesia pada dekade terakhir meningkat 7 - 8% per tahun. Ekspor CPO Indonesia pada tahun 2008 mencapai 14,47 juta ton sedangkan untuk konsumsi nasional sebesar 4,9 juta ton (Oil World, 2009). Minyak kelapa sawit (CPO) banyak digunakan di berbagai industri, baik untuk industri pangan ataupun industri non pangan. Salah satunya adalah produk minyak goreng, Pada proses produksi minyak goreng terdapat tahapan pemurnian CPO antara lain penghilangan gum (degumming), penghilangan asam lemak bebas (netralisasi), pemucatan warna (bleaching) serta penghilangan bau (deodorisasi) (Ketaren, 1986). Proses pemucatan CPO menggunakan bleaching earth dengan kadar antara 0,5% hingga 2,0% dari massa CPO (Young, 1987). Bleaching earth merupakan bahan aktif yang digunakan untuk menghilangkan atau menjerap pigmen warna yang terdapat di dalam CPO sehingga dihasilkan minyak yang lebih jernih. Bleaching earth yang digunakan di industri ada beberapa jenis antara lain, bentonit, activated clay dan arang aktif. Industri pemurnian CPO di Indonesia umumnya menggunakan Ca-bentonit sebagai bleaching agent. Kebutuhan akan bleaching earth khususnya bentonit setiap tahun semakin meningkat dengan berkembangnya industri minyak nabati, namun disisi lain bentonit tidak dapat diperbaharui. Dengan asumsi pada tahun 2008 sisa ekspor CPO sebesar 5 juta ton digunakan untuk membuat minyak goreng dan turunannya, maka dalam proses pemurnian CPO diperlukan bleaching earth sebesar 100.000 ton per tahun. Komposisi limbah terbesar pada industri minyak goreng adalah Spent Bleaching Earth, yaitu bahan limbah padat yang dihasilkan dari pemurnian minyak goreng. Limbah ini masih mengandung 20 - 30% minyak nabati (Young, 1987). Pada umumnya industri minyak akan membuang limbah bahan pemucat

1

pada suatu lahan. Tingginya kandungan minyak nabati pada limbah bahan pemucat sangat potensial untuk dimanfaatkan sehingga perlu dilakukan recovery, selain itu limbah bahan pemucat dapat dilakukan proses regenerasi untuk digunakan kembali dalam proses pemurnian minyak nabati. Limbah dari proses pemucatan minyak terdiri dari dua komponen utama yaitu minyak dan bahan pemucat. Adapun minyak hasil recovery dapat digunakan menjadi metil ester (biodiesel), hal tersebut dikarenakan minyak sudah tidak lagi food grade artinya minyak sudah rusak (Young, 1987). Selain itu pemanfaatan bentonit setelah recovery ialah untuk penggunaan kembali pada proses pemucatan minyak dan juga untuk bahan baku briket. Pemanfaatan tersebut sangat baik karena potensi limbah yang sangat tinggi dengan seiring perkembangan industri pemurnian minyak sawit. Kheang et al. (2006) telah melakukan penelitian mengenai proses pengambilan minyak dari spent bleaching earth (WAC dan NC) dengan dua metode yaitu solvent extraction (heksana) dan supercritical extraction (SC-CO2). Penelitian tersebut menunjukkan bahwa kandungan minyak yang didapatkan dengan metode solvent extraction lebih besar dibanding supercritical extraction (SC-CO2) yaitu sebesar 30% (WAC). B. TUJUAN PENELITIAN Tujuan umum penelitian ini adalah untuk mempelajari proses recovery minyak dengan dua jenis pelarut organik yang berbeda tingkat kepolarannya, mengetahui jenis pelarut organik yang dapat memaksimumkan pengambilan sisa minyak yang terkandung dalam limbah bahan pemucat, mengetahui sifat fisikokimia minyak dan sifat fisik bahan pemucat setelah recovery berdasarkan jenis pelarut organik yang digunakan.

2

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. MINYAK KELAPA SAWIT Minyak sawit kasar merupakan hasil ekstraksi dari mesocarp tanaman kelapa sawit (Elaeis guineensis Jacq.). Minyak kelapa sawit kasar mengandung komponen utama trigliserida sebesar 94%, asam lemak bebas sebesar 3-5% dan komponen minor bukan minyak yang merupakan bahan yang tidak tersabunkan sebesar 1%. Sifat fisikokimia minyak kelapa sawit meliputi warna, bau dan flavor, kelarutan, titik cair dan polimorphism. Selain itu, beberapa parameter yang dapat juga digunakan untuk mengetahui sifat fisikokimia minyak sawit adalah titik didih, tititk pelunakan, slipping point, shot melting point, bobot jenis, indeks bias, titik kekeruhan, titik asap, titik nyala dan titik api (Ketaren, 1986). Nilai sifat fisikokimia minyak kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1. Nilai sifat fisikokimia minyak kelapa sawit Sifat o

Bobot Jenis (25 C) o

Indeks Bias (D 40 C) Bilangan Penyabunan (mg KOH/ g minyak) Bilangan Iod

Nilai 0,900 1,4565-1,4585 196-205 48-56

Sumber : Krischenbauer (1960) dalam Ketaren (1986) CPO mengandung lebih kurang 1% komponen minor yang terdiri dari karotenoid, tokoferol, tokotrienol, sterol-sterol, fosfolipida dan glikolipida, terpen dan gugus hidrokarbon alifatik. Komponen karotenoid larut dalam pelarut non polar seperti heksana dan petroleum eter sedangkan kelompok xantofil larut dalam pelarut polar seperti alkohol (Gross, 1991). Sifat fisika dan kimia karotenoid adalah larut dalam minyak dan tidak larut dalam air, larut dalam kloroform, benzena, karbon disulfida dan petroleum eter, tidak larut dalam etanol dan

3

metanol dingin (Meyer, 1966). Komponen minor dari minyak sawit kasar (CPO) disajikan pada Tabel 2. Tabel 2. Komponen minor dari minyak sawit kasar (CPO) Komponen Minor

Kandungan (ppm)

Karotenoid

500-700

Tokoferol dan Tokotrienol

600-1000

Sterol

326-527

Fosfolipida

5-130

Triterpen alkohol

40-80

Metil sterol

40-80

Squalen

200-500

Alkohol alifatik

100-200

Hidrokarbon alifatik

50

Sumber : Choo et al. (1989). Unsur yang menyebabkan lemak dan minyak berwarna masih belum diketahui secara keseluruhan. Salah satu pigmen yang telah diketahui adalah karotenoid, yang menyebabkan warna kuning dan merah pada minyak. Karotenoid merupakan poliisoprena hidrokarbon dan sangat tidak jenuh. Rentang warna mulai dari kuning dan merah tergantung pada strukturnya. Sekitar 75 jenis karotenoid diketahui seperti α-, β-, and γ-karoten, likopen, dan lutein (xantofil) yang mengandung dua grup hidroksil (Wiley, 1979). Komposisi karotenoid dalam minyak sawit disajikan pada Tabel 3. Tabel 3. Komposisi karotenoid dalam minyak sawit Karotenoid

Jumlah (%)

α- karoten

36,2

β- karoten

54,4

γ- karoten

3,3

Likopen

3,8

Lutein

2,2

Sumber : Loncin et al. (1970) dalam Yuliarti (2007).

4

Komponen terbesar dari karotenoid adalah β-karoten dan α-karoten yang mencapai lebih dari 90% dari total karotenoid (Ong et al., 1990). Struktur βkaroten dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Struktur β- karoten (Anonim, 2009) Bagian tengah struktur kimia β- karoten berupa rantai alifatik simetris yang terdiri dari 18 atom karbon dan memiliki ikatan rangkap secara terus-menerus, sehingga β- karoten digolongkan senyawa non polar. Pada kedua sisi rantai karbon alifatik, β- karoten memiliki dua struktur cincin yang sama, yaitu berupa cincin β- ionon (Andarwulan dan Koswara, 1992).

B. BLEACHING Dalam proses pemurnian minyak sawit kasar (CPO) memiliki beberapa tahapan proses antara lain degumming, netralisasi, bleaching, deodorisasi dan fraksinasi. Degumming merupakan proses menghilangkan gum pada minyak; Netralisasi dilakukan untuk menghilangkan asam lemak bebas; Bleaching bertujuan untuk memucatkan warna minyak; Deodorisasi untuk menghilangkan bau serta fraksinasi untuk memisahkan fasa olein dan stearin (Patterson, 1992). Pemucatan (bleaching) ialah suatu tahap proses pemurnian untuk menghilangkan zat-zat warna yang tidak disukai dalam minyak. Proses pemucatan warna (bleaching) dapat dilakukan dengan berbagai macam bleaching agent seperti bleaching clay dan arang aktif. Bleaching clay atau bleaching earth merupakan sejenis tanah liat dengan komposisi utama terdiri dari SiO2, Al2O3, air terikat serta ion Ca2+, magnesium oksida dan besi oksida. Daya pemucat bleaching earth disebabkan oleh ion Al3+ pada permukaan partikel penjerap sehingga dapat mengadsorbsi zat warna dan tergantung perbandingan Al2O3 dan SiO2 dalam bleaching earth (Ketaren, 1986).

5

Salunkhe et al. (1991) menambahkan bahwa bleaching earth memiliki permukaan yang luas dan mempunyai afinitas spesifik terhadap molekul bertipe pigmen. Activated carbon (karbon aktif) juga memiliki luas permukaan adsorbsi yang besar, tetapi harganya lebih mahal. Bleaching atau purifikasi dengan proses adsorpsi menyebabkan pigmen atau komponen lain tertahan pada pori-pori permukaan (Patterson, 1992).

1. Adsorpsi Adsorpsi adalah suatu proses dimana suatu partikel menempel pada suatu permukaan akibat adanya perbedaan muatan lemah diantara dua benda (gaya Van der Walls), sehingga akan terbentuk suatu lapisan tipis partikel-partikel halus pada permukaan tersebut. Adsorpsi merupakan suatu peristiwa fisik atau kimia pada permukaan yang dipengaruhi oleh reaksi kimia antara bahan pengadsorp (adsorben) dengan zat yang diadsorp (adsorbat) (Cheremisionoff dan Moressi, 1978). Adsorban merupakan bahan padat dengan luas permukaan yang sangat besar. Permukaan yang luas ini terbentuk karena banyaknya pori yang halus pada padatan tersebut (Bernasconi et al., 1995). Adsorpsi berbeda dengan absorpsi, karena absorpsi merupakan penarikan molekul atau partikel ke dalam suatu zat, seolah-olah menjadi bagian dari zat tersebut (Bungah, 2000). Daya adsorpsi disebabkan karena adsorben memiliki pori dalam jumlah besar dan adsorpsi akan terjadi karena ada perbedaan energi potensial antara adsorben dengan zat yang akan diserap (Ketaren, 1986). Menurut Cookson (1978), faktor-faktor yang mempengaruhi adsorpsi adalah sebagai berikut. 1. Sifat fisika dan kimia adsorben, yaitu luas permukaan, ukuran poripori, dan komposisi kimia. 2. Sifat fisika dan kimia adsorbat, ukuran molekul, polaritas molekul, dan komposisi kimia. 3. Konsentrasi adsorbat dalam fasa cair. 4. Sifat fasa cair seperti pH dan temperature. 5. Lamanya proses adsorpsi berlangsung

6

Menurut Djatmiko et al. (1981), efisiensi adsorpsi dipengaruhi oleh perbedaan muatan listrik antara adsorben dan adsorbat. Bahan dengan muatan elektro positif akan diserap dalam larutan alkali lebih efektif sedangkan bahan dengan muatan elektro negatif akan diserap dengan baik dalam larutan asam. Konsentrasi zat berkurang setara dengan pengurangan zat yang dilarutkan (yang diambil oleh adsorben). Oleh karena itu, pH dapat mempengaruhi adsorpsi karena pH mempengaruhi kelarutan suatu zat. Molekul adsorpsi bebas bergerak di sekitar permukaan adsorben. Adsorpsi secara fisik umumnya bersifat reversible. Adsorpsi secara kimiawi dihasilkan oleh gaya yang cukup kuat, dalam keadaan normal senyawa yang diadsorpsi membentuk lapisan di atas permukaan adsorben pada ketebalan tertentu. Sifat molekul yang diadsorpsi tidak dapat bergerak bebas dari satu sisi ke sisi yang lain pada permukaan adsorben, bila permukaan adsorben diselubungi oleh lapisan molekul sejenis, maka kapasitas adsorben telah mencapai jenuh. Adsorpsi kimiawi seperti ini jarang bersifat reversible (Henning dan Degel, 1990).

2. Bentonit Bentonit adalah bahan tambang yang merupakan batuan dengan mineral liat montmorillonit yang tinggi yaitu lebih dari 85% (Anonim, 1987). Mineral ini memiliki rumus molekul umum Al2O3.4SiO2.xH2O. Montmorillonit yang terdapat dalam bentonit merupakan mineral liat yang dapat mengembang dan mengerut yang tergolong ke dalam kelompok smektit serta mempunyai komposisi kimia yang beragam. Nama montmorillonit dikhususkan untuk anggota smektit dengan substitusi terutama pada lembar oktahedral. Montmorillonit mempunyai Mg dan ion Fe2+ dalam posisi oktahedral (Tan, 1993). Struktur montmorillonit disajikan pada Gambar 2.

7

Gambar 2. Struktur Montmorillonit (Anonim, 2009) Bentonit mempunyai karakterisik yang khas, yaitu mampu mengembang sampai beberapa kali lebih besar dari ukuran semulanya apabila dimasukkan ke dalam air. Bentonit dapat membentuk struktur tixotropic gel dengan air meskipun komposisi jumlah gel yang terdapat dalam bentonit sangat sedikit (Grim, 1968). Luas permukaan Ca-bentonit adalah 115 m2/g (Theng, 1979). Bentonit mempunyai ciri-ciri umumnya bertekstur lunak, plastis, berwarna pucat dengan penampakan berwarna putih, hijau muda, abu-abu dan merah muda dalam keadaan segar, serta menjadi krem apabila dalam keadaan lapuk yang kemudian berubah menjadi kuning, merah, coklat atau hitam. Terdapat dua macam jenis bentonit, yaitu Na-bentonit dan Ca-bentonit. Nabentonit mempunyai sifat yang mampu mengembang apabila dicampurkan dengan air, biasanya digunakan dalam industri penambangan lumpur bor, gas bumi dan minyak sebagai lumpur pembilas. Ca-bentonit biasa digunakan sebagai bahan pemucat pada industri minyak goreng atau minyak pelumas, sebagai katalis, bahan penyerap, bahan pengisi dan lain sebagainya. Ca-bentonit dalam dunia perdagangan biasa disebut dengan bleaching earth, fulleri’s earth, bleaching clay, taylorite atau soapy clay (Anonim, 2004). Bentonit alami pada umumnya hanya mampu menyerap ion-ion bermuatan positif, baik ion organik maupun non organik. Hal ini terjadi karena mineral liat

8

montmorillonit yang terdapat dalam bentonit mempunyai lapisan silika yang bermuatan negatif dengan lingkungan permukaan mineral yang bersifat hidrofilik (Tan, 1993). Untuk meningkatkan kemampuan bentonit dalam menjerap senyawasenyawa organik terutama yang bersifat non polar, seperti senyawa-senyawa hidrokarbon aromatik, maka bentonit tersebut perlu diaktivasi terlebih dahulu. Aktivasi ini dimaksudkan untuk mengubah sebagian struktur lapisan silikat, sifat muatan lapisan silikat atau mengubah lingkungan permukaan mineral dari hidrofilik menjadi hidrofobik. Menurut Ketaren (1986), daya pemucat bleaching clay disebabkan karena ion Al3+ pada permukaan partikel adsorben dapat mengadsorpsi partikel zat warna. Daya pemucat tersebut tergantung dari perbandingan komponen SiO2 dan Al2O3 dalam bleaching clay. Adnan (1997) menambahkan bahwa silika mampu menyerap hampir semua zat, magnesium mempunyai aktivitas yang lemah di dalam menyerap komponen karotenoid dan tokoferol.

C. EKSTRAKSI DAN DESORPSI Ektraksi adalah suatu istilah yang digunakan untuk setiap proses dimana komponen-komponen (zat) dalam suatu bahan berpindah ke dalam cairan lain (pelarut). Metode paling sederhana untuk mengekstraksi padatan adalah mencampurkan seluruh bahan dengan pelarut, lalu memisahkan larutan dengan padatan tidak terlarut (Brown, 1950). Metode yang digunakan untuk mengeluarkan satu komponen campuran dari zat padat atau cair dengan bantuan zat cair pelarut dapat digolongkan menjadi dua kategori. Kategori pertama adalah leaching atau ekstraksi zat padat (solid extraction), dan digunakan untuk melarutkan zat yang dapat larut. Kategori kedua adalah ekstraksi zat cair (liquid extraction), yang digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang saling bercampur (McCabe dan Smith, 1974). Desorpsi adalah peristiwa pelepasan kembali bahan yang telah diserap oleh adsorben (Kirk dan Othmer, 1963). Fenomena terlepasnya solute dari adsorben oleh pelarut karena tendensi kelarutannya disebut elusi (non protonic solvent), selain itu terjadi juga fenomena displacement (penggeseran tempat), karena

9

adanya kompetisi adsorben solut dan pelarut terhadap adsorben (protonic solvent, seperti alkohol) (Adnan, 1997).

D.

PELARUT Pelarut yang biasa digunakan untuk mengekstrak lemak adalah golongan

alkohol (metanol, etanol, isopropanol, n-butanol), aseton, asetonitril, eter (dietil eter,

isopropil

eter,

dioksan,

tetrahidrofuran),

halokarbon

(kloroform,

diklorometana), hidrokarbon (heksana, benzena, sikloheksana) atau campuran dari pelarut-pelarut tersebut (Shahidi dan Wanasundara, 2002). Pelarut yang mempunyai gugus hidroksil (alkohol) dan karbonil (keton) termasuk pelarut polar sedangkan senyawa hidrokarbon termasuk ke dalam pelarut non polar. Urutan tingkat kepolaran berdasarkan Gritter et al. (1991) adalah sebagai berikut. Hidrokarbon (heksana, eter) Toluen Kloroform Aseton

Polaritas semakin meningkat

Isopropanol Etanol Air Tingkat kepolaran juga dapat ditentukan dari nilai konstanta dielektriknya. Pelarut non polar memiliki konstanta dielektrik yang rendah, sebaliknya pelarut polar memiliki konstanta dielektrik yang tinggi. Heksana termasuk pelarut non polar memiliki konstanta dielektrik 1,89. Etanol dan metanol termasuk pelarut polar dengan konstanta 24,30 dan 32,63 sedangkan aseton dan isopropanol termasuk pelarut semi polar dengan konstanta dielektrik 20,7 dan 18,3 (Weast dan Astle, 1982). Jenis kepolaran pelarut ditunjukkan dengan nilai konstanta dielektrik yang dimiliki pelarut. Konstanta dielektrik dari masing-masing pelarut dapat dilihat pada Tabel 4.

10

Tabel 4. Konstanta dielektrik setiap pelarut Konstanta dielektrik

Nama zat pelarut

1,890

Petroleum ringan (petroleum eter, heksana, heptana)

2,023

Sikloheksana

2,238

Kabon tetraklorida, Trikloroetilen, Toluen

2,284

Benzena, Diklorometana

4,806

Kloroform

4,340

Etil eter

6,020

Etil asetat

20,700

Aseton, n.propanol

24,300

Etanol

33,620

Metanol

80,370

Air

Sumber : Adnan (1997). Pemilihan pelarut juga harus mempertimbangkan titik didihnya, dimana pelarut bertitik didih rendah menyebabkan kehilangan (loss) banyak pelarut ketika pengambilan pelarut kembali dan pelarut dengan titik didih tinggi akan lebih sulit dipisahkan dan kemungkinan dapat menyebabkan kerusakan minyak pada saat pemasakan (Kirk dan Othmer, 1954). Jenis pelarut dan titik didihnya disajikan pada Tabel 5. Tabel 5. Jenis pelarut dan titik didihnya Jenis Pelarut

Titik Didih (oC)

Aseton

56,20 – 56,50

Ethilen dikhlorida

83,50

Etil alkohol (etanol)

78,30 – 78,40

Heksan

68,64 – 69,00

Isopropil alkohol

82,30

Metanol

64,70 – 65,00

Sumber : (Perry et al., 1984)

11

Pelarut (eluen) mempunyai peranan penting dalam elusi, yang dapat menentukan baik buruknya pemisahan. Pelarut yang mampu menjalankan elusi terlalu cepat tidak akan mampu melakukan pemisahan yang sempurna (Adnan, 1997).

1. N-heksana N-heksana digunakan dalam mengekstraksi minyak nabati dari safflower, kedelai daln lain-lain. N-heksana juga digunakan sebagai alcohol denaturant, sebagai cleaning agent pada industri tekstil, furniture dan industri kulit (HSDB, 1995). N-heksana biasa digunakan sebagai bahan pengekstrak karotenoid dari minyak sawit kasar didasarkan atas sifat kelarutan karotenoid. Karotenoid bersifat non polar dan hanya larut dalam pelarut non polar (Mappiratu, 1990). N- heksana merupakan pelarut non polar dan efektif sebagai pelarut lemak dan minyak sehingga cocok untuk melarutkan karotenoid. Karakteristik fisik dan kimia n-heksana yaitu berupa cairan jernih, dengan rumus molekul C6H14, berat molekul 86,10 dengan densitas sebesar 0,660 g/cm3 pada suhu 20° C, titik didih 68,95 °C, titik cair -95,3 °C, vapor pressure sebesar 150 torr pada suhu 25 °C, tidak larut dalam air namun larut dalam bahan organik, sangat larut pada alkohol, faktor konversi 1 ppm = 3,52 mg/m3 pada suhu 25° C (HSDB, 1995). Menurut Chanrai et al. (2003) minyak hasil recovery dari spent bleaching earth menggunakan n-heksana memiliki kualitas terbaik dibandingkan dengan minyak hasil recovery menggunakan pelarut lain.

2. Isopropanol Isopropanol (juga isopropil alkohol) adalah nama biasa bagi 2-propanol, sejenis senyawa kimia yang tidak berwarna, mudah terbakar, dan mempunyai bau yang kuat. Ia mempunyai formula kimia CH3CHOHCH3, dan merupakan contoh paling mudah bagi alkohol sekunder, yaitu karbon dalam alkohol terikat pada dua karbon lain dan merupakan isomer bagi propanol. Rumus molekulnya yaitu C3H8O, 2-propanol merupakan senyawa alkohol yang mudah terbakar dan biasanya digunakan sebagai disinfektan. Isopropanol memiliki titik lebur 89-90

12

0

C, titik didih 82-83 0C dalam 1 atm, dan mempunyai sifat larut sempurna dalam

air (HSDB, 1995). Isopropanol memiliki kelarutan yang baik dalam air, etanol, eter, toluen dan aseton (Rose dan Arthur, 1975). Isopropanol memiliki daya larut yang cukup baik terhadap minyak sawit kasar dan larutan hampir mencapai homogen pada suhu 50 o

C (Chu et al., 2004). Dalam proses ekstraksi minyak pada spent bleaching earth,

isopropanol menghasilkan rendemen minyak yang tertinggi dibandingkan pelarut lain yang nilainya mencapai 44,2% (Lee et al.,2000).

C. DISTILASI Distilasi merupakan suatu unit operasi yang bertujuan untuk mengubah suatu cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan (Purwanto, 1995). Unit operasi ini merupakan suatu metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam larutan atau campuran yang tergantung pada distribusi titik didih dari komponen-komponen tersebut (Geankopolis, 1983). Distilasi dilakukan melalui tiga tahapan utama yaitu: evaporasi, pemisahan uap-cairan di dalam kolom, dan kondensasi dari uap. Evaporasi bertujuan untuk memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan, pemisahan uap-cairan di dalam kolom bertujuan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih volatil dari komponen lain yang kurang volatil, sedangkan kondensasi dari uap bertujuan untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil (Nainggolan, 2002). Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen larutan dengan cara distilasi adalah komposisi uap harus berbeda dari komponen cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya yang cukup dapat menguap. Suhu cairan yang mendidih merupakan titik didih cairan tersebut pada tekanan atmosfer yang digunakan (Geankoplis, 1983).

13

III. METODOLOGI

A. BAHAN DAN ALAT Bahan baku utama dalam penelitian ini adalah spent bleaching earth atau limbah bahan pemucat yang didapatkan dari PT. Asian Agri Jakarta sedangkan bahan kimia yang digunakan antara lain pelarut n-heksana, isopropanol, etanol netral 95%, asam asetat glasial, kloroform, larutan Na2S2O3 0,1 N, NaOH 0,1 N, larutan KI jenuh, indikator phenolphtalein (PP), indikator pati 1%, degummed oil, dan akuades. Peralatan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah soxhlet, water sirculator dan heating mantel sedangkan peralatan untuk analisis sifat fisik spent bleaching earth dan analisis sifat fisiko-kimia minyak antara lain adalah gelas ukur, gelas piala, cawan porselen, erlenmeyer, kertas saring, kapas, sudip, corong, pipet tetes, pipet volumetrik, magnetic stirer, rotary evaporator, colorimeter, buret, Spectronic-20, pH meter, dan furnace.

B. METODE PENELITIAN Penelitian ini terdiri dari 2 bagian, yaitu penelitian tahap I dan penelitian tahap II. Penelitian tahap I dilakukan untuk mengetahui waktu terbaik dalam proses ekstraksi dan mengetahui sifat fisik limbah bahan pemucat. Penelitian tahap II yaitu proses ekstraksi minyak dari limbah bahan pemucat dengan 2 jenis pelarut organik yaitu n-heksana dan isopropanol dengan lama waktu ekstraksi yang telah ditentukan pada penelitian tahap I. Penelitian tahap II menentukan rendemen dan sifat fisiko-kimia minyak hasil recovery serta menentukan sifat fisik bahan pemucat setelah proses recovery.

1. Penelitian Tahap I a. Analisis Sifat Fisik Limbah Bahan Pemucat Limbah bahan pemucat yang akan dilakukan proses recovery sebelumnya ditentukan sifat fisiknya terlebih dahulu, penentuan sifat fisik limbah bahan pemucat antara lain kadar air, warna, pH, dan angka pengembangan.

14

b. Penentuan Lama Ekstraksi Penentuan lama ekstraksi dilakukan dengan cara mengekstraksi minyak dari SBE menggunakan pelarut isopropanol hingga warna pelarut pada kolom soxhlet berwarna jernih, kemudian pemisahan pelarut dan minyak dengan rotary evaporator. Lama ekstraksi yang memberikan hasil ekstraksi minyak yang maksimum digunakan untuk ekstraksi penelitian tahap II.

2. Penelitian Tahap II a. Ekstraksi Ekstraksi minyak dari limbah bahan pemucat dilakukan dengan metode ekstraksi menggunakan pelarut organik yang terdiri dari dua tahapan proses antara lain: 1. Ekstraksi minyak dengan pelarut organik 2. Pemisahan pelarut dengan minyak menggunakan rotary evaporator dan oven. Perlakuan yang diterapkan pada penelitian ini adalah jenis pelarut organik yang digunakan yaitu n-heksana dan isopropanol dan nisbah limbah bahan pemucat dengan volume pelarut organik ( 1 : 6; 1 : 7; 1 : 8), nisbah tersebut disesuaikan dengan kapasitas alat yang digunakan. b. Analisis Sifat Fisiko-kimia Minyak Hasil Recovery Minyak yang dihasilkan dari recovery kemudian dianalisis. Analisis yang dilakukan antara lain rendemen, kadar abu, bilangan asam lemak bebas (FFA), bilangan peroksida, dan kejernihan. Penentuan sifat fisiko-kimia ini bertujuan untuk menentukan apakah minyak tersebut masih layak untuk dikonsumsi atau tidak. Metode analisis sifat fisiko-kimia minyak disajikan pada Lampiran 1. c. Analisis Sifat Fisik Bahan Pemucat Setelah Recovery Bahan pemucat yang telah di recovery kemudian dianalisis sifat fisiknya. Penentuan sifat fisik yang dilakukan antara lain angka pengembangan, warna, pH, dan bleach power. Prosedur karakterisasi bahan pemucat disajikan pada Lampiran 2.

15

Ditimbang

Limbah bahan pemucat

Dibungkus kertas saring Pelarut

Kolom soxhlet Ekstraksi selama t jam

Pelarut

Pemisahan

Bahan Pemucat hasil recovery

Ekstrak

Analisis sifat fisik bahan pemucat

Pemisahan dengan rotary evaporator

Minyak hasil recovery Analisis sifat fisikokimia minyak Gambar 3. Diagram alir proses recovery minyak dari limbah bahan pemucat d. Rancangan Percobaan Rancangan percobaan yang digunakan dalam penelitian ini adalah rancangan acak tersarang faktorial dengan dua perlakuan yaitu jenis pelarut organik yang terdiri dari dua taraf (isopropanol [A1] dan n-heksana [A2] ) dan nisbah limbah bahan pemucat dengan volume pelarut organik yaitu 1 : 6 [B1], 1 : 7 [B2], dan 1 : 8 [B3]. Percobaan ini dilakukan dengan ulangan sebanyak dua kali. Model matematis untuk mengetahui pengaruh variabel proses terhadap respon yang diinginkan adalah sebagai berikut : Yijk

= µ + Ai + Bj(i) + εk(ij)

16

Keterangan : Yijk

= nilai pengamatan

µ

= Rataan umum

Ai

= Pengaruh jenis pelarut pada taraf ke-i (i = 1,2 )

Bj(i)

= Pengaruh nisbah bahan dengan volume pelarut pada taraf ke-j (j = 1,2,3 )

εk(ij)

= Error

17

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. PENELITIAN TAHAP I 1. Analisis Sifat Fisik Limbah Bahan Pemucat Limbah bahan pemucat pada umumnya terdapat pada industri pemurnian minyak nabati. Limbah tersebut dihasilkan pada tahap akhir proses pemurnian minyak, khususnya minyak kelapa sawit kasar, yaitu setelah proses degumming dan netralisasi. Proses pemucatan warna minyak dilakukan dengan mencampur minyak dengan sejumlah kecil adsorben, seperti tanah serap, activated clay dan arang aktif atau dapat juga menggunakan bahan kimia (Ketaren, 1986). Pada umumnya industri pemurnian minyak nabati di Indonesia menggunakan adsorben seperti Ca-Mg bentonit sebagai bleaching agent. Limbah bahan pemucat memiliki karakteristik yang berbeda dengan bleaching earth. Hal ini dikarenakan limbah tersebut telah digunakan dan terdapat bahan lain yang ada dalam bahan pemucat, seperti pigmen, trigliserida, asam lemak dan lain-lain. Penentuan sifat fisik limbah bahan pemucat dilakukan sebelum dan setelah proses recovery. Sifat fisik limbah bahan pemucat sebelum recovery selanjutnya dibandingkan dengan sifat fisik limbah bahan pemucat setelah dilakukan proses recovery. Limbah bahan pemucat memiliki warna yang sangat hitam, hal tersebut dikarenakan adanya kandungan pigmen warna seperti karoten, xantofil yang teradsorb pada bleaching earth. Parameter warna yang dilihat adalah nilai Lightness, oHue dan Chroma. Adapun nilai Lightness limbah bahan pemucat yaitu sebesar 29,62 menunjukkan bahwa limbah bahan pemucat berwarna cukup hitam. Nilai Lightness menunjukkan tingkat kecerahan, dimana nilai Lightness semakin tinggi maka warna produk semakin cerah, nilai tersebut berkisar antara 0 – 100 (Yuliasih, 2008). Nilai oHue menunjukkan apakah sampel itu berwarna merah, kuning, hijau, biru dan lain-lain, sedangkan intensitas warna dinyatakan dengan Chroma. Gambar 4 menunjukkan bahwa diagram warna limbah bahan pemucat berada pada kuadran I, nilai oHue SBE ialah 67,32o dan nilai Chroma sebesar 85,26.

18

Semakin tinggi nilai oHue dan Chroma limbah bahan pemucat, menunjukkan warna lebih kuning dan intensitas warnanya lebih pekat.

Gambar 4. Diagram Warna Limbah Bahan Pemucat Kadar air pada limbah bahan pemucat cukup kecil yaitu + 2%, adanya air ini berasal dari bentonit itu sendiri, adsorben yang terlalu kering menyebabkan daya kombinasinya dengan air telah hilang, sehingga mengurangi daya penyerapan terhadap zat warna (Ketaren, 1986). Nilai pH rata-rata sebesar 3,35. Nilai pH yang cenderung asam tersebut disebabkan karena adanya asam lemak bebas pada limbah bahan pemucat. Bahan pemucat yang digunakan pada industri pemurnian minyak umumnya Ca-Mg bentonit, jenis bentonit tersebut volumenya tidak mengembang di dalam air, dan biasa digunakan sebagai zat pengisap, pembawa, dan pemisah dalam penghilangan minyak bumi serta sebagai zat penghilang warna (Anwar et al., 1983).

2. Penentuan Waktu Terbaik Lama ekstraksi ditentukan dengan proses ekstraksi minyak dari limbah bahan pemucat menggunakan pelarut isopropanol, pelarut tersebut memiliki tingkat kepolaran yang lebih tinggi dibandingkan pelarut n-heksana sehingga diasumsikan sulit mengikat minyak (Gritter et al., 1991). Penentuan lama ekstraksi ditandai dengan perubahan warna pelarut pada kolom soxhlet mendekati

19

jernih dengan rendemen yang paling maksimum. Proses ekstraksi SBE disajikan pada Gambar 5.

Gambar 5. Proses Ekstraksi Dari hasil penelitian diketahui bahwa pada jam ke-12 warna pelarut pada kolom soxhlet mendekati jernih namun memiliki rendemen sebesar 18,25 %, nilai tersebut masih dapat ditingkatkan dengan meningkatkan lama ekstraksi. Penentuan rendemen tersebut tidak terlalu dipengaruhi oleh warna pelarut yang pudar, oleh karena itu dilakukan ekstraksi dengan meningkatkan lama ekstraksi yaitu pada 14 dan 16 jam. Rendemen yang dihasilkan untuk setiap lama ekstraksi disajikan pada Gambar 6.

Gambar 6. Grafik Rendemen Minyak pada Berbagai Lama Ekstraksi

20

Dari hasil yang didapatkan rendemen pada lama ekstraksi 14 jam sebesar 19,68 % sedangkan lama ekstraksi selama 16 jam menghasilkan rendemen 19,65 %. Perbedaan rendemen pada lama ekstraksi selama 14 jam dan 16 jam tidak berbeda nyata dan sudah terlihat konstan. Berdasarkan data yang dihasilkan pada penelitian tahap I, dapat disimpulkan bahwa waktu terbaik yang akan digunakan untuk ekstraksi pada penelitian tahap II adalah ekstraksi selama 14 jam.

B. PENELITIAN TAHAP II 1. Rendemen Proses ekstraksi minyak dari limbah bahan pemucat (spent bleaching earth) dilakukan dengan 2 jenis pelarut dan lama ekstraksi yang sama yaitu 14 jam menghasilkan rendemen yang berbeda. Rendemen minyak hasil recovery pada penelitian ini berkisar antara 16,1% sampai 21,74 %. Analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa jenis pelarut organik memberikan pengaruh yang nyata terhadap rendemen minyak, sedangkan pengaruh nisbah bahan dengan volume pelarut organik memberikan pengaruh yang tidak berbeda nyata terhadap rendemen, hal ini dikarenakan volume kolom soxhlet yang digunakan dalam ekstraksi diisi dengan jumlah volume pelarut yang sama untuk setiap perlakuan. Hasil analisis keragaman untuk rendemen minyak dapat dilihat pada Lampiran 3a. Histogram setiap jenis perlakuan terhadap rendemen minyak disajikan pada Gambar 7.

Gambar 7. Histogram Perlakuan Terhadap Rendemen Minyak

21

Histogram diatas menunjukkan perbedaan rendemen minyak hasil recovery, pada umumnya pelarut isopropanol menghasilkan minyak yang lebih tinggi dibandingkan n-heksana. Isopropanol merupakan pelarut yang memiliki tingkat kepolaran yang tinggi dibandingkan dengan n-heksana sehingga isopropanol dapat melarutkan komponen selain minyak yang ada pada limbah bahan pemucat, seperti xantofil yang dapat larut pada pelarut polar atau semipolar (Gross, 1991). Selain itu, rendemen minyak yang tinggi pada ekstraksi menggunakan pelarut isopropanol disebabkan oleh konsentrasi karoten yang terlarut lebih banyak dibandingkan dengan minyak dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut n-heksana. Hal tersebut menunjukkan bahwa isopropanol lebih banyak melepaskan karoten dari adsorben karena isopropanol memiliki sifat kepolaran yang sama dengan adsorben, yaitu semi polar (Yuliarti, 2007). Proses ekstraksi minyak dari limbah bahan pemucat menyebabkan kehilangan pelarut. Setiap pelarut memiliki nilai kehilangan pelarut yang berbeda. Pada penggunaan n-heksana tingkat kehilangan pelarut cukup tinggi dibandingkan dengan Isopropanol. Kehilangan pelarut selama ekstraksi pada penelitian ini berkisar antara 75 sampai 200 ml. Histogram hubungan antara perlakuan dengan kehilangan pelarut Gambar 8.

Gambar 8. Histogram Perlakuan Terhadap Kehilangan Pelarut Analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa pengaruh jenis pelarut berpengaruh nyata terhadap kehilangan pelarut, sedangkan faktor nisbah bahan

22

dan pelarut tidak berpengaruh nyata terhadap kehilangan pelarut. Hasil analisis keragaman untuk kehilangan pelarut dapat dilihat pada Lampiran 3b. Dalam proses ekstraksi, pelarut yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan lebih mudah menguap dibandingkan dengan pelarut yang titik didihnya tinggi, pelarut yang memiliki titik didih rendah akan mengalami kehilangan pelarut selama proses lebih tinggi dibandingkan dengan pelarut yang titik didihnya lebih tinggi, namun pelarut dengan titik didih tinggi akan lebih sulit dipisahkan dan kemungkinan dapat menyebabkan kerusakan minyak pada saat pemasakan (Kirk dan Othmer, 1954).

2. Kadar Abu Kadar abu merupakan residu bahan anorganik yang masih tersisa setelah proses pembakaran suatu bahan (Nielsen, 1998). Kadar abu yang terdapat pada minyak hasil recovery umumnya sangat kecil. Kadar abu untuk keseluruhan perlakuan bernilai kurang dari 1%. Hasil analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa pengaruh jenis pelarut dan nisbah bahan dengan volume pelarut tidak berpengaruh nyata terhadap kadar abu. Hasil analisis keragaman untuk rendemen minyak dapat dilihat pada Lampiran 3c. Nilai kadar abu yang sangat kecil dari minyak hasil recovery menggunakan isopropanol atau n-heksana menunjukkan bahwa kandungan bahan anorganik seperti Fe, Se, Pb dan Hg pada minyak hasil recovery sangat kecil. Minyak murni umumnya mengandung sedikit atau tidak ada sama sekali kandungan abu, kadar abu yang terkandung antara 0,0 – 4,09 % (Nielsen, 1998).

3. Kadar Asam Lemak Bebas (Free Fatty Acid) Kualitas suatu minyak dapat ditentukan dari kadar FFA minyak tersebut, minyak yang memiliki kadar FFA yang tinggi menunjukkan bahwa minyak tersebut sudah terhidrolisis dan teroksidasi. Kadar asam lemak bebas pada minyak hasil recovery ini berkisar antara 13,15 – 20,9 %. Kadar FFA minyak hasil recovery yang tinggi tersebut menunjukkan bahwa minyak yang dihasilkan memiliki kualitas yang kurang baik. Untuk keperluan produksi minyak makan,

23

minyak kelapa sawit kasar disyaratkan memiliki nilai FFA kurang dari 3% (Chanrai et al., 2003). Analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa jenis pelarut dan nisbah bahan dengan pelarut memberikan pengaruh yang tidak berbeda nyata terhadap bilangan asam lemak bebas. Hasil analisis keragaman untuk kadar FFA minyak dapat dilihat pada Lampiran 3d. Kadar asam lemak bebas dihasilkan dari proses hidrolisis pada minyak terjadi selama pemanenan, penanganan dan pengolahan (O’Brier et al., 2000). Ketaren (1986) menambahkan bahwa asam lemak bebas dihasilkan dari proses hidrolisis dan oksidasi. Reaksi hidrolisis terjadi karena terdapatnya sejumlah air berlebih dalam minyak. Reaksi tersebut akan mengakibatkan ketengikan yang menghasilkan flavor dan bau tengik pada minyak tersebut. Dalam reaksi hidrolisis, minyak akan diubah menjadi asam lemak bebas dan gliserol.

4. Bilangan Peroksida Bilangan peroksida menunjukkan tingkat kerusakan minyak akibat proses oksidasi terhadap ikatan rangkap pada minyak oleh oksigen. Oksidasi merupakan penyebab utama kerusakan pada minyak. Oksidasi pada minyak menyebabkan bau tengik (ketengikan oksidatif) (O’Brier et al., 2000). Minyak yang dihasilkan dari proses recovery tidak memiliki bilangan peroksida, hal ini bukan berarti minyak tersebut masih baik namun nilai tersebut menunjukkan semua senyawa peroksida sudah menjadi senyawa aldehida dan keton serta asam lemak bebas. Ketengikan bukan dibentuk oleh peroksida, namun kenaikan bilangan peroksida sebagai indikator bahwa minyak akan mulai tengik (Ketaren, 1986). Grafik penguraian peroksida disajikan pada Gambar 9.

P

aldehida

PV (turun) karena terurai waktu Gambar 9. Grafik Penguraian Peroksida (Ketaren, 1986).

24

5. Kejernihan Minyak hasil ekstraksi dengan dua jenis pelarut organik diukur kejernihannya. Pengukuran kejernihan minyak hasil recovery menggunakan spectronic- 20 dengan panjang gelombang 365 nm. Minyak yang diukur tingkat kejernihannya terlebih dahulu dilakukan pengenceran dengan faktor pengenceran sebesar 100 kali. Nilai yang menjadi parameter tingkat kejernihan minyak adalah % T. Nilai % T minyak hasil recovery berkisar antara 0,38% sampai 72,10 %. Minyak yang memiliki nilai % T yang paling tinggi adalah minyak hasil ekstraksi dengan pelarut n-heksana dengan nisbah 1 banding 7 sebesar 72,10 %. Histogram hubungan antara kejernihan minyak (% T) dengan setiap perlakuan disajikan pada Gambar 10.

Gambar 10. Histogram %T setiap minyak hasil recovery Analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa jenis pelarut organik berpengaruh nyata terhadap kejernihan minyak, sementara nisbah bahan dengan volume pelarut organik tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap kejernihan. Hasil analisis keragaman untuk kejernihan minyak dapat dilihat pada Lampiran 3e. Dari histogram diatas, dapat disimpulkan bahwa minyak yang dihasilkan dari ekstraksi dengan pelarut isopropanol memiliki warna yang lebih gelap dibandingkan dengan n-heksana, hal ini disebabkan konsentrasi karotenoid pada minyak hasil ekstraksi menggunakan isopropanol lebih tinggi dibanding menggunakan n-heksana. Pelarut n-heksana lebih banyak mengelusi bahan-bahan

25

lain terlebih dahulu dalam adsorben seperti asam lemak, trigliserida, kotoran, zat warna lain yang terbentuk saat proses adsorpsi maupun bahan-bahan lainnya, sehingga sebelum mengelusi β-karoten, n-heksana sudah jenuh terlebih dahulu (Yuliarti, 2007). Hal ini didukung oleh n-heksana yang bersifat non polar dan trigliserida bersifat lebih non polar daripada komponen karoten (Hasanah, 2006). Minyak hasil recovery disajikan pada Gambar 11 dan 12.

Gambar 11. Minyak Hasil Recovery Menggunakan Pelarut Isopropanol

Gambar 12. Minyak Hasil Recovery Menggunakan Pelarut N-heksana

26

Pigmen yang ada pada minyak hasil ekstraksi menggunakan pelarut isopropanol sangat berpengaruh terhadap kejernihan minyak (% T), pigmen yang terlarutkan tidak hanya β-karoten tapi juga pigmen lain seperti lutein, klorofil, likopen, tokoferol dan xantofil. Minyak yang dihasilkan dari proses ekstraksi menggunakan pelarut nheksana berwarna lebih jernih dibandingkan dengan minyak yang dihasilkan dari ekstraksi dengan pelarut isopropanol, karena konsentrasi karoten lebih sedikit. Minyak dari ekstraksi menggunakan n-heksana memiliki warna kekuningan yang disebabkan oleh komponen karoten yang dapat larut dalam minyak atau komponen non polar, karotenoid tersebut merupakan persenyawaan hidrokarbon tidak jenuh (Ketaren, 1986).

6. Warna Limbah Bahan Pemucat Setelah Recovery Limbah bahan pemucat (spent bleaching earth) memiliki warna yang sangat gelap, hal ini disebabkan karena bahan pemucat telah menjerap beberapa pigmen warna yang ada pada minyak sawit. Pengukuran warna baik limbah bahan pemucat sebelum atau setelah recovery dilakukan dengan menggunakan colorimeter, parameter yang diukur adalah nilai Lightness, oHue, dan Chroma. Nilai Lightness limbah bahan pemucat setelah recovery menunjukkan tingkat kecerahan warna limbah bahan pemucat. Nilai Lightness limbah bahan pemucat setelah recovery berkisar antara 35,23 sampai 38,53. Kombinasi perlakuan yang menghasilkan tingkat kecerahan paling tinggi adalah limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan pelarut isopropanol dengan nisbah 1 banding 6 yaitu sebesar 38,53. Pada umumnya nilai Lightness limbah bahan pemucat setelah recovery cenderung meningkat dari nilai Lightness limbah bahan pemucat sebelum recovery. Histogram hubungan antara nilai Lightness dengan perlakuan disajikan pada Gambar 13.

27

Gambar 13. Histogram Perlakuan Terhadap Nilai Lightness Limbah Bahan Pemucat Setelah Recovery Analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa jenis pelarut dan nisbah bahan dengan volume pelarut memberikan pengaruh yang berbeda nyata terhadap nilai Lightness limbah bahan pemucat setelah recovery. Nilai Lightness yang semakin tinggi menunjukkan tingkat kecerahan yang tinggi. Limbah bahan pemucat hasil recovery dengan pelarut isopropanol memiliki nilai Lightness yang lebih tinggi dibanding menggunakan n-heksana. Pelarut isopropanol lebih banyak mengelusi komponen pigmen yang ada pada limbah bahan pemucat sehingga residu pigmen pada bahan pemucat tersebut lebih sedikit dibandingkan dengan residu pigmen pada bahan pemucat hasil recovery menggunakan n-heksana. Residu pigmen yang ada pada bahan pemucat tersebut memberikan pengaruh terhadap nilai Lightness. Hasil analisis keragaman untuk nilai Lightness dapat dilihat pada Lampiran 3f. Nilai oHue menunjukkan warna sampel, apakah berwarna merah, kuning, hijau, biru dan lain-lain. menunjukkan hubungan antara perlakuan dengan nilai o

Hue Gambar 14. Analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa jenis

pelarut dan nisbah bahan dengan volume pelarut memberikan pengaruh yang berbeda nyata terhadap nilai oHue limbah bahan pemucat setelah recovery. Hasil analisis keragaman untuk nilai oHue dapat dilihat pada Lampiran 3f.

28

Gambar 14. Histogram Perlakuan Terhadap Nilai oHue limbah bahan pemucat Setelah Recovery

Gambar 15. Histogram Perlakuan Terhadap Nilai Chroma limbah bahan pemucat Setelah Recovery Nilai Chroma juga menunjukkan seberapa besar tingkat intensitas warna pada limbah bahan pemucat setelah recovery. Gambar 15 menunjukkan hubungan perlakuan dengan nilai Chroma. Analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa jenis pelarut dan nisbah bahan dengan volume pelarut memberikan pengaruh yang berbeda nyata terhadap nilai Chroma limbah bahan pemucat setelah recovery. Hasil analisis keragaman untuk nilai Chroma dapat dilihat pada Lampiran 3f. Pada umumnya nilai oHue dan nilai Chroma limbah bahan pemucat setelah recovery cenderung meningkat dari nilai oHue dan nilai Chroma limbah

29

bahan pemucat sebelum recovery. Limbah bahan pemucat setelah recovery disajikan pada Gambar 16 dan 17.

A1B1

A1B2

A1B3

Gambar 16. Limbah Bahan Pemucat Hasil Recovery Menggunakan Pelarut Isopropanol

30

A2B1

A2B2

A2B3

Gambar 17. Limbah Bahan Pemucat Hasil Recovery Menggunakan Pelarut N-heksana Dari hasil pengukuran warna setiap bahan pemucat setelah recovery, kemudian nilai Lightness, oHue, dan Chroma dikombinasikan di dalam diagram warna. Diagram warna limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan isopropanol dan n-heksana disajikan pada Gambar 18.

31

Gambar 18. Diagram Warna Limbah Bahan Pemucat Setelah Recovery Warna limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan isopropanol dan n-heksana pada gambar diatas berada pada kuadran I, nilai oHue bahan pemucat untuk isopropanol ialah antara 74,28 – 75,29o sedangkan untuk n-heksana antara 72,18 – 72,65o. Nilai oHue limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan isopropanol cenderung lebih kuning cerah dibandingkan dengan limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan n-heksana, hal ini disebabkan karena residu pigmen yang ada cukup sedikit pada limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan isopropanol sehingga warna kuning dari pigmen tersebut tidak terlalu pekat. Nilai Chroma limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan isopropanol antara 95,59 – 97,20 sedangkan nilai Chroma limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan n-heksana antara 92,58 – 92,66, semakin tinggi nilai o

Hue dan Chroma limbah bahan pemucat, menunjukkan warna lebih kuning dan

intensitas warnanya lebih pekat.

7. pH Limbah Bahan Pemucat Setelah Recovery Pengukuran nilai pH pada limbah bahan pemucat dilakukan untuk mengukur berapa tingkat keasaman limbah bahan pemucat setelah proses recovery. Nilai pH limbah bahan pemucat setelah recovery berkisar antara 3,21 sampai 3,43. Analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa jenis pelarut memberikan pengaruh yang tidak berbeda nyata terhadap nilai pH limbah bahan pemucat. Hal ini

32

disebabkan karena jenis pelarut tidak merubah nilai pH limbah bahan pemucat ketika proses ekstraksi berlangsung. Hasil analisis keragaman untuk nilai pH limbah bahan pemucat dapat dilihat pada Lampiran 3g. Nilai pH limbah bahan pemucat tidak berubah secara signifikan meskipun telah dilakukan recovery. Nilai keasaman limbah bahan pemucat sangat penting karena berpengaruh terhadap kemampuan mengadsorpsi pigmen warna. Daya penyerapan terhadap warna akan lebih efektif jika adsorben mempunyai pH mendekati netral (Ketaren, 1986).

8. Bleach Power Bentonit hasil recovery diukur bleach power, penentuan bleach power bertujuan untuk melihat kemampuan atau daya adsorb bahan pemucat setelah recovery, parameter yang ditentukan dalam bleach power adalah nilai transmiten minyak yang dipucatkan oleh bahan pemucat hasil recovery. Nilai % T minyak sebelum dipucatkan (degummed oil) kurang dari 6%. Pengukuran nilai % T minyak hasil pemucatan dengan bahan pemucat hasil recovery dilakukan dengan mengencerkan minyak dengan pelarut dengan faktor pengenceran sebesar 100 kali. Nilai % T pada minyak yang dipucatkan oleh bahan pemucat hasil recovery berkisar antara 30,0 – 39,9 %. Histogram perlakuan terhadap bleach power disajikan pada Gambar 20.

Gambar 20. Histogram Perlakuan Terhadap Nilai Kejernihan Minyak

33

Analisis keragaman (α = 0,05) menunjukkan bahwa jenis pelarut organik memberikan pengaruh yang nyata terhadap bleach power, pelarut isopropanol dan n-heksana memberikan pengaruh yang saling berbeda nyata terhadap nilai %T minyak yang telah dipucatkan oleh limbah bahan pemucat hasil recovery. Hasil analisis keragaman untuk bleach power dapat dilihat pada Lampiran 3h. Kombinasi perlakuan yang menghasilkan nilai bleach power paling tinggi adalah limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan pelarut isopropanol dengan nisbah 1 banding 7 yaitu sebesar 39,9 %. Nilai bleach power limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan isopropanol cenderung lebih tinggi dibandingkan menggunakan n-heksana, hal ini dikarenakan pori-pori pada limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan isopropanol cenderung terbuka karena pigmen yang ada sebelumnya telah terlarutkan ketika proses ekstraksi, sehingga pori-pori bahan pemucat tersebut lebih banyak mengadsorp pigmen warna. Pada limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan n-heksana, poriporinya cenderung lebih tertutup karena masih banyak pigmen yang ada sehingga penyerapan pigmen warna pada minyak ketika proses pemucatan berlangsung menjadi terhambat.

34

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan Rendemen minyak yang dihasilkan dari proses recovery menggunakan pelarut isopropanol memberikan nilai rendemen yang lebih tinggi dibandingkan dengan n-heksana yaitu mencapai 21,74 %. Kepolaran pelarut organik selain berpengaruh terhadap rendemen juga berpengaruh terhadap kejernihan minyak. Kejernihan minyak hasil recovery menggunakan n-heksana lebih jernih dibanding dengan minyak hasil recovery menggunakan isopropanol. Minyak hasil recovery pada umumnya sudah rusak baik oleh oksidasi maupun hidrolisis. Kadar abu yang terdapat pada minyak hasil recovery bernilai kurang dari 1%. Warna limbah bahan pemucat hasil recovery minyak dengan isopropanol memberikan nilai Lightness, oHue dan Chroma yang lebih tinggi dibanding limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan n-heksana. Nilai pH limbah bahan pemucat tidak berubah setelah dilakukan proses recovery menggunakan pelarut. Nilai pH limbah bahan pemucat sebelum atau sesudah recovery pada umumnya bersifat asam, yang nilainya berkisar antara 3,21 - 3,43. Nilai Bleach power limbah bahan pemucat hasil recovery menggunakan pelarut isopropanol memberikan nilai %T yang lebih tinggi dibanding dengan menggunakan nheksana. Pemilihan pelarut untuk proses recovery dapat dipilih berdasarkan tujuan penggunaannya baik minyak ataupun bahan pemucat. Pelarut n-heksana lebih baik digunakan untuk mengekstraksi minyak yang ada pada limbah bahan pemucat, sedangkan untuk pelarut isopropanol lebih baik digunakan untuk pemanfaatan limbah bahan pemucat sebagai bahan pemucat kembali.

B. Saran 1. Perlu dilakukan penelitian lanjutan mengenai penggunaan limbah bahan pemucat hasil recovery untuk proses bleaching. 2. Perlu dilakukan penelitian lanjutan mengenai penggunaan minyak hasil recovery.

35

DAFTAR PUSTAKA Adnan, M. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan. Penerbit ANDI. Yogyakarta. Andarwulan, N. dan S. Koswara. 1992. Kimia Vitamin. Di dalam Ervina Yuliarti. 2007. Kinetika Desorpsi Isotermal β-Karoten Olein Sawit Kasar Dari Atapulgit dengan Menggunakan Isopropanol. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian IPB. Bogor. Anonim. 1987. Bahan Galian Industri: Bentonit. Departemen Pengembangan dan Energi. Pusat Pengembangan Teknologi Mineral. Jakarta. Anonim. 2004. Rocky Bentonit Bleaching Earth. http://www.nusagri.com [18 April 2009]. Anonim. 2009. Structure of Beta Carotene. http://www.serc.carleton.edu [1 Agustus 2009]. Anonim. 2009. Structure of Montmorillonit. http://www.wikipedia.org. [25 Januari 2009]. Anwar, K, P., Y. Nugraha dan Y. Sadikin. 1983. Prospek Pemanfaatan Bentonit Nanggulan untuk Penjernih Minyak Kelapa Sawit. Departemen Pertambangan dan Energi, Direktorat Jenderal Pertambangan Umum, Pusat Pengembangan Teknologi Mineral, Bandung. Bernasconi, G. H. Gerster, H. Hauser, H. Stauble dan E. Schneiter. 1995. Teknologi Kimia Bagian 2. Terjemahan Lienda Handojo. Pradya Paramita. Jakarta. Bungah. 2000. Adsorption. http://www.rpi.edu/dept/chem-eng/Biotech-environ /Adsorb / adsorb.htm [ 04 Agustus 2009]. Brown. 1950. Unit Operation. Di dalam C.W. Wibisono,2009. Kajian Penentuan Kondisi Optimum Ekstraksi Minyak Dedak. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian IPB. Bogor. Chanrai, N. G. dan Santosh G.B. 2003. Recovery of Oil From Spent Bleached Earth. United States Patent Application Publication. United States of America. Cheremisionoff, P. N. and A. C. Moressi. 1978. Carbon Adsorption Aplications. Di dalam P. N. Cheremisionoff dan F. Ellerbusch (eds). Carbon Adsorption Handbook, p. L. Ann Arbor Science Publisher, Inc., Ann Arbor, Michigan.

36

Choo Y.M., S.C.Yap, A.S.H.Ong, C.K.Ooi and S.H.Gog. 1989. Palm Oil Carotenoid : Chemistry and Technology. Proc.Of Int. Palm Oil Conf, PORIM, Kuala Lumpur. Chu, B.S., B.S. baharin, Y.B. Che Man, dan S.Y. Quek. 2004. Separation of Vitamin E from palm Fatty Acid Distillate Using Silica. III. Batch Desorption Study. Journal of Food Engineering. 64 (2004). 1-7. Cookson, J. T. Jr. 1978. Adsorption Mechanism. The Chemistry of Organic Adsorption on Activated Carbon. Di dalam P. N. Cheremisionoff dan F. Ellerbusch (eds). 1978. Carbon Adsorption Handbook, p.241. Ann Arbor Science Publisher Inc., Michigan. Djatmiko, B., S. Ketaren., dan S. Setyahartini. 1981. Pengolahan Arang dan Kegunaannya. Jurusan Teknologi Industri Pertanian. Fakultas Teknologi Pertanian IPB. Bogor. Geankoplis, C. J. 1983. Transport Process and Unit Operations. 2nd. Allyn Bacon, Inc., Boston. Grim, R. E. 1968. Clay Mineralogy. Di dalam R.I.R. Hayuningtyas. 2007. Kinetika Adsorpsi Isotermal β-Karoten dari Olein Sawit Kasar dengan Menggunakan Bentonit. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian IPB. Bogor. Gritter, R.J., J.M.Bobbit, dan A.B.Schwarting. 1991. Pengantar Kromatografi. Terjemahan. Kosasih Padmawinata. Institut Teknologi Bandung. Bandung. Gross, J. 1991. Pigments in Vegetables, Chlorophyls and Carotenoids. Van Nostrand Reinhold, New York. Hasanah, U. 2006. Proses Produksi Konsentrat Karotenoid dari Minyak Sawit Kasar dengan Metode Kromatografi Kolom Adsorpsi. Tesis. Program Pasca Sarjana IPB. Bogor. Hazardous Substances Data Bank. 1995. National Library of Medicine, Bethesda, Maryland. http://www.sis.nlm.nih.gov/sis1 [ 18 April 2009]. Hazardous Substances Data Bank. 1999. National Library of Medicine, Bethesda, Maryland. http://www.sis.nlm.nih.gov/sis1 [ 18 April 2009]. Henning, K.D. and J. Degel. 1990. Purification of Air, Water, and Off Gas Solvent Recovery Activated Carbon For Solvent Recovery. Paper Presented at The Meeting of The European Rotogravure association Engineers GroupMulHouse. France. Ketaren, S. 1986. Minyak dan Lemak Pangan. UI press. Jakarta.

37

Kheang, S. L, Cheng S. F, Choo Y. M, dan Ma Ah Ngan. 2006. A Study of Residual Oils Recovery from Spent Bleaching Earth : Their Characteristics and Applications. American Journal of Applied Sciences 3 (10): 2063-2067. Kirk, R.E. dan D.F. Othmer. 1954. Encyclopedia of Chemical Technology. Vol. 12. Interscience Publishers, A Division of John Wiley & Sons, Inc. New York. London. Kirk, R.E. dan D.F. Othmer. 1963. Encyclopedia of Chemical Technology Second Edition Vol. 1. Interscience Publishers, A Division of John Wiley & Sons, Inc. New York. London. Lee, C.G., C.E. Seng, dan K.Y. Liew. 2000. Solvent Efficiency for Oil Extraction from Spent Bleaching Clay. JAOCS, Vol. 77, no. 11. Mappiratu. 1990. Produksi β-karoten pada Limbah Cair Tapioka dengan Kapang Oncom Merah. Tesis. Sekolah Pascasarjana IPB. Bogor. McCabe, W.L. Dan J.C.Smith. 1974. Unit Operation of Chemical Engineering Third Edition. McGraw-Hill int. Book Comp., New York. Meyer, L.H. 1966. Food Chemistry, 4th Edition. Reinhold Publishing Corp., New York. Nainggolan, Rolas. 2002. Pemisahan Komponen Minyak Nilam (Pogotemon Cablin BENTH) dengan Teknik Distilasi Fraksionasi Vakum. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian IPB. Bogor. Nielsen, S. Suzanne. 1998. Food Analysis Second Edition. Aspen Publisher, Inc. Maryland. O’Brier, Richard .P, Walter E. Farr, Peter J. Wan. 2000. Introduction to Fats and Oils Technology Second Edition. AOCS Press. USA. Oil World. 2008. Oil World Annual 1994-2008. ISTA Mike GMBH. Hamburg, Germany. Ong, A.S.H., Choo,Y.M., and Ooi,C.K. 1990. Development in Palm Oil. Di dalam Hamilton R.J. (Ed.), Development in Oil and Fats. Blackie Academic Professional. Pattersen, H.B.W. 1992. Bleaching and Purifying Fats and Oils: Theory and Practice. The American Oil Chemists’ Society. New York.

Perry, R.H. dan D.W. Green. 1984. Perry’s Chemical Engineer Handbook, 6th ed. Di dalam Yuliarti, Ervina. 2007. Kinetika Desorpsi Isotermal β-Karoten Olein

38

Sawit Kasar Dari Atapulgit Dengan Menggunakan Isopropanol. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian IPB. Bogor. Rose, E dan Arthur. 1975. The Condensed Chemical Dictionary. Chapman and Hall, Ltd., London. Salunkhe, D. K., J.K. Chayan, R.N. Adsude, S.S. Kadam. 1991. World Oil Seeds. Chemistry, Technology and Utilization. An AVI Book. Published by Van Nostrad Reinhold. New York. Shahidi, F dan P.K.J.P.D. Wanasundara. 2002. Extraction and Analysis of Lipids. Di dalam CC. Akoh dan D.B. Min. Food Lipids, Chemistry Nutrition and Biotechnology, second edition. Marcel Dekker,Inc., New York. Tan, K. H. 1993. Principles Soil Chemistry, 2nd edition. Marcel Dekker, Inc. New York. Thenk, B. K. G. 1979. Formation and Properties of Clay-Polymer Complexes. Elsevier Scientific Publishing Company. New York. Weast, R.C dan M.J Astle. 1982. Handbook Chemistry and Physics 63rd edition. CRC Press Inc., Florida. Wiley, John. 1979. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products. John Wiley and Sons, Inc. New York, USA. Young, F.V.K. 1987. Refining and Fractionation of Palm Oil. Pages 39-69 in F.D. Gunstone, ed. Palm Oil: Critical Reports on Applied Chemistry, Vol. 15, John Wiley and Sons, New York. Yoder, C. H., F. H. Suyden dan F. A. Snavely. 1980. Di dalam A. Purwanto . 1995. Kajian Awal Pemisahan Campuran Aseton-Butanol-Etanol Hasil Fermentasi dengan Distilasi dan dengan Pendekatan Model Isoterm Flash. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian IPB. Bogor. Yuliarti, Ervina. 2007. Kinetika Desorpsi Isotermal β-Karoten Olein Sawit Kasar Dari Atapulgit Dengan Menggunakan Isopropanol. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian IPB. Bogor. Yuliasih, Indah. 2008. Fraksin dan Asetilasi Pati Sagu (Metroxylon sagu Rottb.) Serta Aplikasi Produknya Sebagai Bahan Campuran Plastik Sintetik. Disertasi. Sekolah Pasca Sarjana IPB. Bogor.

39

LAMPIRAN

40

Lampiran 1. Prosedur Analisis Sifat Fisiko-kimia Minyak 1. Rendemen Minyak Rendemen dihitung berdasarkan perbandingan berat minyak yang diperoleh dari tahap proses ekstraksi terhadap berat bahan awal. Secara sederhana ditulis dengan rumus :

Rendemen (%) =

Berat minyak (gr) Berat bahan (gr)

x 100%

2. Kadar Air (AOAC 1984) Sebanyak 2 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan alumunium yang telah diketahui bobotnya, kemudian dikeringkan di dalam oven bersuhu 100105oC sampai bobot konstan. Setelah itu didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. Kadar air (%) =

Bobot yang hilang (gr) Bobot contoh (gr)

x 100%

3. Kadar Abu (AOAC 1984) Sebanyak 3-5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui bobotnya, kemudian diabukan dalam furnace pada suhu 600oC selam kurang lebih 4 jam atau sampai diperoleh abu berwarna putih. Setelah itu cawan didinginkan dalam desikator sampai suhu ruang dan ditimbang.

Kadar air =

Bobot abu Bobot sampel

x 100%

4. Bilangan Asam Lemak Bebas (Jacobs, 1958) Prinsip: Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas, serta dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak. KOH dan NaOH mempunyai kemampuan untuk menetralkan atau menghidrolisa adam lemak bebas yang terdapat pada minyak. Jumlah KOH yang dibutuhkan untuk

41

menghidrolisa asam lemak bebas yang terdapat pada minyak mempunyai korelasi yang positif dengan jumlah asam lemak bebas. Prosedur : Sebanyak 5 gr minyak dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml alkohol netral 95%, kemudian dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air. Setelah didinginkan pada suhu ruang kemudian ditambahkan 2 tetes indikator phenolptalein (PP) dan larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai berwarna merah muda yang tidak hilang dalam beberapa detik.

Kadar asam lemak bebas (%)

=

AxNxM 10 G

Keterangan : A = Jumlah ml NaOH untuk titrasi N = Normalitas larutan NaOH M = Bobot molekul asam lemak ( 282 untuk asam oleat ) G = Berat bahan (gr) 5. Bilangan Peroksida ( AOAC, 1999 ) Prinsip : Peroksida merupakan hasil proses oksidasi minyak. Pada proses ini terjadi pengikatan oksigen oleh ikatan rangkap komponen asam lemak tidak jenuh minyak. Peroksida tersebut selanjutnya akan mendorong terjadinya proses oksidasi lebih lanjut sehingga menghasilkan senyawa yang lebih sederhana seperti aldehida, keton dan asam-asam lemak dengan berat molekul lebih rendah ( Bailey, 1963 ). Prosedur : Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 30 ml pelarut CH3COOH-CH3Cl. Setelah minyak larut, ditambahkan larutan KI jenuh sebanyak 0,5 ml diamkan selama 1 menit dan sesekali digoyang kemudian ditambahkan 30 ml akuades dan dilakukan titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N. Indikator pati 1% digunakan untuk menentukan titik akhir

42

titrasi, titrasi dihentikan saat warna biru menghilang. Titrasi pada blanko dilakukan dengan cara yang sama. Bilangan Peroksida ( mmol/1000 gram )

=

S x N x 1000

Keterangan:

G

S = Volume sodium thiosulfat untuk titrasi sampel (ml) N = Konsentrasi sodium thiosulfat (N) G = berat sampel (gr) 6. Kejernihan Minyak Prinsip : Kejernihan diukur dengan menggunakan Spectronic-20. Minyak diencerkan dengan faktor pengenceran 100 kali kemudian diukur pada panjang gelombang yang telah ditentukan. Penentuan panjang gelombang dilakukan dengan pengukuran sampel pada beberapa panjang gelombang dan ditentukan nilai absorbansinya, panjang gelombang yang memberikan nilai absorbansi maksimum digunakan untuk penentuan kejernihan minyak.

43

Lampiran 2. Prosedur Sifat Fisik Limbah Bahan Pemucat

1. Kadar Air (AOAC 1984) Sebanyak 2 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan alumunium yang telah diketahui bobotnya, kemudian dikeringkan di dalam oven bersuhu 100105oC sampai bobot konstan. Setelah itu didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. Kadar air =

Bobot awal – Bobot akhir Bobot sampel

x 100%

2. pH Limbah Bahan Pemucat Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman (pH), nilai larutan contoh ditentukan dengan pengukuran menggunakan pH meter. Spent Bleaching Earth (Bentonit) ditambah air destilat netral (1:10) dikocok selama 15 menit kemudian diukur dengan pH meter. 3. Angka Pengembangan Angka pengembangan diukur dengan menggunakan gelas ukur 10 ml, kemudian di isi kurang lebih 2 gram bahan pemucat, didiamkan selama 24 jam kemudian diukur angka pengembangannya (volume). 4. Warna Limbah Bahan Pemucat Pengujian warna dilakukan dengan menggunakan Colorimeter. Satuan yang terdapat yaitu kilap (ohue), kecerahan (lightness) dan intensitas (chroma). 5. Bleach Power Campurkan bahan pemucat setelah recovery dengan CPO 2% (b/b) kemudian dipanaskan pada suhu 90 - 110ºC selama 15 menit dengan diaduk magnetic stirer, kemudian disaring, dan diukur kejernihan minyaknya dengan menggunakan spectronic-20 pada panjang gelombang yang memberikan nilai absorbansi maksimum. .

44

Lampiran 3. Rekapitulasi Analisis Ragam (ANOVA) Lampiran 3a. Hasil Analisis Ragam (ANOVA) Rendemen pada α = 0,05 Dependent Variable : Rendemen Sumber Keragaman

df

Pelarut

Sum

Mean

Square

Square

1

34,61

34,61

F hitung 31,47

F tabel Keterangan Hasil 5,99

Nisbah bahan : pelarut

4

11,66

2,92

error

6

6,60

1,10

total

11

52,87

2,65

4,53

F hit > F

tolak

tabel

H0

F hit < F

terima

tabel

H0

Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

Lampiran 3b. Hasil Analisis Ragam (ANOVA) Kehilangan Pelarut pada α = 0,05 Dependent Variable : Kehilangan Pelarut Sumber Keragaman Pelarut

df 1

Sum

Mean

Square

Square

18408,33

18408,33

F hitung

72,43

F tabel Keterangan Hasil 5,99

Nisbah bahan : pelarut

4

error

6

total

11

4083,33

1020,83

1525,00

254,17

4,02

4,53

F hit > F

tolak

tabel

H0

F hit < F

terima

tabel

H0

24016,67 Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

45

Lampiran 3c. Hasil Analisis Ragam (ANOVA) Kadar Abu pada α = 0,05 Dependent Variable : Kadar Abu Sumber Keragaman

df

Sum

Mean

Square

Square

F hitung

F tabel Keterangan Hasil F hit < F terima

Pelarut

1

0,00919

0,0092

5,0991

5,99

Nisbah bahan :

tabel H0 F hit < F terima

pelarut

4

0,00203

0,0005

error

6

0,01081

0,0018

total

11

0,02202

0,2815

4,53

tabel H0

Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

Lampiran 3d. Hasil Analisis Ragam (ANOVA) Kadar FFA pada α = 0,05 Dependent Variable : Kadar FFA Sumber Keragaman Pelarut

df 1

Sum

Mean

Square

Square

80,08

F hitung

80,08

4,67

F tabel Keterangan Hasil 5,99

Nisbah bahan : pelarut

4

20,91

5,23

error

6

102,99

17,17

total

11

203,98

0,30

4,53

F hit < F

terima

tabel

H0

F hit < F

terima

tabel

H0

Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

46

Lampiran 3e. Hasil Analisis Ragam (ANOVA) Kejernihan Minyak pada α = 0,05 Dependent Variable : Kejernihan Minyak Sumber Keragaman Pelarut

df

Sum

Mean

Square

Square

1

15022,35

4

3,14

0,78

6

1,80

0,30

F hitung

15022,35 50005,04

F tabel

Keterangan Hasil

F hit > F 5,99 tabel

tolak H0

F hit < F 4,53 tabel

terima H0

Nisbah bahan : pelarut error total

2,61

11 15027,29 Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

Lampiran 3f. Hasil Analisis Ragam (ANOVA) Warna SBE pada α = 0,05 Dependent Variable : Lightness Sumber Keragaman Pelarut

df 1

Sum

Mean

Square

Square

21,38

F hitung

21,38

8,98

F tabel Keterangan 5,99

Nisbah bahan : pelarut

4

1,05

0,26

error

6

14,29

2,38

total

11

36,71

0,11

4,53

Hasil

F hit > F

tolak

tabel

H0

F hit < F

terima

tabel

H0

Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

47

Dependent Variable : oHue Sumber Keragaman

df

Pelarut

Sum

Mean

Square

Square

1

14,11

14,11

F hitung 12,47

F tabel Keterangan Hasil 5,99

Nisbah bahan : pelarut

4

1,53

0,38

error

6

6,79

1,13

total

11

22,42

0,34

4,53

F hit > F

tolak

tabel

H0

F hit < F

terima

tabel

H0

Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

Dependent Variable : Chroma Sumber Keragaman Pelarut

df 1

Sum

Mean

Square

Square

40,30

F hitung

40,30

9,82

F tabel Keterangan Hasil 5,99

Nisbah bahan : pelarut

4

2,79

0,70

error

6

24,62

4,10

total

11

67,71

0,17

4,53

F hit > F

tolak

tabel

H0

F hit < F

terima

tabel

H0

Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

48

Lampiran 3g. Hasil Analisis Ragam (ANOVA) pH Limbah Bahan Pemucat pada α = 0,05 Dependent Variable : pH Limbah Bahan Pemucat Hasil Recovery Sumber Keragaman

df

Pelarut

Sum

Mean

Square

Square

1

0,01

F hitung

0,01

0,78

F tabel 5,99

Nisbah bahan : pelarut

4

0,05

0,01

error

6

0,05

0,01

total

11

0,11

1,56

4,53

Keterangan Hasil F hit < F

terima

tabel

H0

F hit < F

terima

tabel

H0

Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

Lampiran 3g. Hasil Analisis Ragam (ANOVA) Bleach Power pada α = 0,05 Dependent Variable : Bleach Power Sumber Keragaman Pelarut

df 1

Sum

Mean

Square

Square

207,50

207,50

F hitung

F tabel

Keterangan Hasil

322,96

F hit > F 5,99 tabel

tolak H0

2,10

F hit < F 4,53 tabel

terima H0

Nisbah bahan : pelarut error total

4

5,39

1,35

6

3,85

0,64

11 216,75 Nilai F hitung < F tabel : Tidak berpengaruh nyata, Nilai F hitung > F tabel : Berpengaruh nyata

49

Lampiran 4. Rekapitulasi Hasil Penelitian Rendemen Minyak Pelarut Isopropanol

N-heksana

Bahan:Pelarut

Ulangan/Replikasi 1

Rata-rata (%)

2

1:6

22,20

18,85

20,53

1:7

21,60

21,87

21,74

1:8

18,47

19,03

18,75

1:6

16,67

17,28

16,98

1:7

15,56

16,66

16,11

1:8

17,78

17,69

17,74

Kehilangan Pelarut Pelarut Isopropanol

N-heksana

Bahan:Pelarut

Ulangan/Replikasi 1

Rata-rata (ml)

2

1:6

105

70

87,5

1:7

90

60

75

1:8

110

100

105

1:6

150

155

152,5

1:7

190

210

200

1:8

160

140

150

Kadar Abu Pelarut Isopropanol

Bahan:Pelarut 1:6

1 0,0320

2

Rata-rata (%)

0,0430 0,0350

0,038

0,0370

0,035

1:6

0,0330 0,0500

0,0375

0,044

1:7

0,0625 0,0125

0,0375 0,1550

0,050

1:8

1:7 1:8 N-heksana

Ulangan/Replikasi

0,0480

0,042

0,084

50

Lampiran 4. Rekapitulasi Hasil Penelitian (lanjutan) Kadar FFA Pelarut Isopropanol

N-heksana

Bahan:Pelarut

Ulangan/Replikasi 1

2

Rata-rata (%)

1:6

19,4

10,5

14,95

1:7

17,3

9,0

13,15

1:8

17,3

13,6

15,45

1:6

20,0

21,3

20,65

1:7

14,4

20,5

17,45

1:8

22,1

19,8

20,95

Kejernihan (%T) pada λ = 365 nm dengan Faktor Pengenceran 100x Pelarut Isopropanol

Bahan:Pelarut 1:6

1

2 0,50

Rata-rata (%)

0,40 0,35

0,38

0,85

0,58

1:6

0,30 71,3

71,2

71,25

1:7

73,0

72,10

1:8

70,2

71,2 70,4

1:7 1:8 N-heksana

Ulangan/Replikasi

0,40

0,45

70,34

51

Lampiran 4. Rekapitulasi Hasil Penelitian (lanjutan) Warna Limbah Bahan Pemucat (Lightness) Pelarut Isopropanol

N-heksana

Bahan:Pelarut

Ulangan/Replikasi

Rata-rata

1

2

1:6

37,11

39,94

38,53

1:7

35,44

39,85

37,65

1:8

37,93

37,35

37,64

1:6

35,26

35,39

35,33

1:7

34,84

35,62

35,23

1:8

35,39

35,11

35,25

Warna Limbah Bahan Pemucat (oHue) Pelarut Isopropanol

N-heksana

Bahan:Pelarut

Ulangan/Replikasi

Rata-rata

1

2

1:6

74,48

76,10

75,29

1:7

72,68

75,88

74,28

1:8

74,76

73,96

74,36

1:6

72,71

72,59

72,65

1:7

72,18

72,18

72,18

1:8

72,71

72,48

72,60

Warna Limbah Bahan Pemucat (Chroma) Pelarut Isopropanol

N-heksana

Bahan:Pelarut

Ulangan/Replikasi

Rata-rata

1

2

1:6

95,05

99,35

97,20

1:7

92,89

98,28

95,59

1:8

96,37

95,7

96,04

1:6

92,61

92,71

92,66

1:7

92,06

93,11

92,59

1:8

92,77

92,39

92,58

52

Lampiran 4. Rekapitulasi Hasil Penelitian (lanjutan) pH Limbah Bahan Pemucat Ulangan/Replikasi

Pelarut

Bahan:Pelarut

Isopropanol

1:6

3,25

3,17

3,21

1:7

3,44

3,32

3,38

1:8

3,41

3,26

3,34

1:6

3,39

3,17

3,28

1:7

3,47

3,38

3,43

1:8

3,35

3,37

3,36

N-heksana

1

2

Rata-rata (%)

Bleach Power (%T) pada λ = 450 nm dengan Faktor Pengenceran 100x Pelarut Isopropanol

Bahan:Pelarut 1:6

1

2 38,4

Rata-rata (%)

38,6 39,4

38,50

40,4

39,35

1:6

38,3 31,8

31,8

31,80

1:7

30,9

31,05

1:8

29,3

31,2 30,7

1:7 1:8 N-heksana

Ulangan/Replikasi

40,5

39,95

30,00

53