ISSN 0216 - 3128
Aryadi
121
PENGARUH KUAT ARUS, WAKTU EKSITASI DAN JARAK ELEKTRODE PADA PENENTUAN UNSUR B, Cd DAN Cr DI DALAM ZrO2 DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI Aryadi Pusat Teknolgi Akselerator dan Proses Bahan Jl. Babarsari PO BOX 6101 ykbb Yogyakarta 55281
ABSTRAK PENGARUH KUAT ARUS, WAKTU EKSITASI DAN JARAK ELEKTRODE PADA PENENTUAN UNSUR B, Cd DAN Cr DI DALAM ZrO2 DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI. Telah dilakukan analisis penentuan unsur B, Cd dan Cr di dalam ZrO2 hasil olah pasir zirkon produksi PTAPB-BATAN. Kondisi eksitasi pada kuat arus, waktu eksitasi dan jarak elektrode divariasi untuk mendapatkan intensitas spektrum unsur yang optimum dari masing-masing unsur. Hasil penelitian didapatkan bahwa kuat arus 11 amper, waktu eksitasi 35 detik dan jarak elektrode 3 mm adalah kondisi yang optimum. Dengan menggunakan kondisi operasi optimum dipergunakan untuk analisis B, Cd dam Cr di dalam ZrO 2. Ditimbang standar 100 mg dan dimasukkan kedalam lubang elektrode grafit, demikian pula cuplikannya. Kemudian dieksitasikan pada kondisi optimum. Film hasil rekam eksitasi unsur dicuci lalu diamati densitas masing-masing unsur dengan densitometer. Hasil pengamatan dan perhitungan didapatkan kadar unsur boron (B) di dalam ZrO2 adalah S-1 = 3,5883 ± 0,1065 ppm ; S-2 = 3,6181 ± 0,0695 ppm dan S-3 = 3,5646 ± 0,0695 ppm. Unsur kadmium (Cd) adalah S-1 = 1,5878 ± 0,3641 ppm ; S-2 = 1,5144 ± 0,5739 ppm dan S-3 = 1,6352 ± 0,3641 ppm. Unsur khromium (Cr) adalah S-1 = 5,8351 ± 0,1796 ppm ; S-2 =. 5,8502 ± 0,4195 ppm dan S-3 = 5,9255 ± 0,3641 ppm. Batas deteksi minimum unsur B, Cd dan Cr masingmasing adalah 0,7921 ppm, 0,9738 ppm dan 1,2563 ppm.
ABSTRACT INFLUENCE OF CURRENT (A), EXCITATION TIME (s) AND GAP BETWEEN ELECTRODE (mm) IN DETERMINING B, Cd AND Cr IN ZrO2 BY EMISSION SPECKTROGRAPH METHOD. Determination of B, Cd and Cr elements in ZrO2 from purification zircon sand in PTAPB-BATAN have been done. Excitation conditions of current(A), excitation time(s) and gap between electrodes were varied to find optimum spectra intensity from each elements spectra B, Cd and Cr. It was found optimum conditions of current was 11 A, excitation time was 35 seconds and gap between electrodes was 3 mm. Optimum condition was used to nalyzed B, Cd and Cr in ZrO2 were makde by weighing 100 mg, and 100 mg of each standards and samples were excited in optimum condition. Film as detectorwas washed and fixed, then was read its densities by use of densitometer. It was found that B in ZrO2 in sample S-1 = 3.5883 ± 0.1065 ppm ; S-2 = 3.6181 ± 0.0695 ppm and S-3 = 3.5646 ± 0.0695 ppm. It was found that Cd in ZrO2 in sample S-1 = 1.5878 ± 0.3641 ppm ; S-2 = 1.5144 ± 0.5739 ppm and S-3 = 1.6352 ± 0.3641 ppm. It was found that B in ZrO2 in sample S-1= 5.8351 ± 0.1796 ppm ; S-2 =. 5.8502 ± 0.4195 ppm and S-3 = 5.9255 ± 0.3641 ppm. Minimum detection limit of B, Cd and Cr are 0.7921 ppm, 0.9738 ppm dan 1.2563 ppm
PENDAHULUAN
Z
irkonium adalah logam yang banyak digunakan sebagai kelongsong bahan bakar nukJir di dalam reaktor nuklir, karena zirkonium mempunyai sifat tahan panas, tampang lintang serapan neutron kecil dan tidak mudah terkorosi di dalam reaktor nukhr. Zirkonium hanya membentuk satu oksida yang penting yaitu zirkonia ZrO2, yang bersifat amfoter. Garam-garam zirkonium normal, seperti ZrCl 4 mudah terhidrolisis dalam larutan sehingga menjadi garam-garam zirkonil yang mengandung radikal bivalen ZrO2+. Zirkonium juga mudah membentuk ion-ion kompleks seperti heksafluorozirkonat (IV) [ZrF6]2- yang dihasilkan dengan memanaskan zirkonia dengan kalium hidrogen fluorida 1).
Zr + HNO3 ZrO(NO3)2 + 4 H2O Zr(NO3)2 + 4 HCl ZrCl4 + 4 HNO3 U-Zr + 6HF UF4 + ZrF2 + 3 H2 UF4 + HNO3 UO2(NO3)2 + 4 HF + NO2 Zirkonium dan paduan yang digunakan untuk pembuatan kelongsong bahan bakar reaktor nuklir harus mempunyai tingkat kemurnian yang tinggi (nuclear grade). Meskipun di dalam produk zirkonium tersebut masih mengandung logam-logam pengotor tetapi tidak boleh melebihi dari spesifikasi yang telah ditentukan untuk pembuatan kelongsong bahan bakar reaktor nuklir. Oleh karena itu produk yang dihasilkan harus dikenai uji kendali kualitas yang sangat ketat, misalnya untuk mengetahui kandungan unsur-unsur pengotornya. Unsur-unsur pengotor yang menyertai bahan nuklir antara lain
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 19 Juli 2011
122
ISSN 0216 - 3128
unsur : Mn, Ni, B, Cd, Mg, Cr, Cu, Li, Fe, Zn, dan Co. Adanya unsur-unsur pengotor yang melebihi dari spesifikasi yang telah ditentukan dapat menurunkan kualitas dari bahan bakar nuklir tersebut. Sebagai contoh unsur Cd mempunyai tampang serap neutron yang tinggi, sehingga akan mengganggu operasi di dalam reaktor. Berkenaan dengan sifat netronik tersebut maka kandungan unsur pengotor harus dibatasi jumlahnya dalam bahan bakar. Dengan demikian keberadaan unsur-unsur tersebut betul-betul harus diperhatikan.1,2). Beberapa metoda analisis telah dilakukan untuk menganasis unsur takmurnian di dalam zirkonium, akan tetapi kurang memuaskan karena harus melalui isolasi matriks dari unsur talkmurnian kemudian baru dilakukan analisis 3). Metode spektrografi emisi dapat melakukan analisis unsur takmurnian di dalam matriks zirkonium tanpa melakukan isolasi matriks dari unsur takmurniannya. Senyawa zirkonium oksida lebih stabil terhadap panas dan zirkonium yang mengandung unsur tak murnian standar dalam bentuk oksida lebih mudah dipreparasi daripada dalam bentuk senyawa lainnya, maka semua senyawa zirkonium yang akan dianalisis harus dalam bentuk oksida. Logam zirkoniumpun harus diubah terlebih dahulu menjadi zirkonium oksida, kemudian dianalisis unsur takmurniannya. Senyawa zirkonium oksida memang lebih stabil terhadap panas kalau dibandingkan dengan senyawa zirkonium oksalat, sulfat ataupun dalam bentuk logam. Oleh karena itu senyawa-senyawa tersebut tidak pernah digunakan sebagai matriks zirkoniurn untuk analisis unsur takmurnian di dalam zirkonium. Senyawa zirkonium oksida dapat dibentuk dengan beberapa cara, misalnya hasil reaksi antara ion zirkonium dengan ammonium hidroksida atau asam oksalat kemudian dipanaskan. Metoda pembuatan zirkoniuim oksida di dalam analisis ini sangat penting sekali diperhatikan karena analisis dilakukan dengan sistim eksitasi pada suhu 900 0C. Jika di dalam matriks zirkonium oksida yang dibuat terjadi suatu reaksi kimia ataupun perubahan fisis selama eksitasi, maka intensitas unsur takmurnian di dalam cuplikan akan mengalami perubahan juga. Perubahan yang mungkin akan terjadi baik kimia ataupun fisis selama eksitasi sebaiknya dihindari dengan membuat zirkonium oksida yang stabil terhadap panas pada suhu tinggi. (ISSN 1410-1998) Salah satu metode yang dapat digunakan untuk analisis unsur pengotor tersebut adalah spektrograf emisi. Alat ini mampu menganalisis unsur-unsur minor hingga orde ppm. Dengan menggunakan standar pembanding, maka kadar unsur pengotor di dalam ZrO2 dapat dihitung. Spektrografi Emisi adalah alat analisa yang telah lama dikembangkan sejak penemuan Bunsen
Aryadi
dan Kirchoff (1860) bahwa garam-garam logam di dalam nyala menghasilkan spektrum berwarna. Warna apektrum tersebut adalah karakteristik untuk setiap unsur logam. Spektrograf yang dilengkapi pencatat automatik mampu menentukan unsur secara serempak dalam waktu hanya beberapa menit. Untuk analisa kualitatif, spektrograf emisi mampu menentukan unsur logam kurang dari 0,001% dan beberapa unsur bukan logam seperti: P, Si, As, C, dan, B yang terkandung di dalam beberapa mg cuplikan. Analisa kuantitatif metode spektrografi emisi umumnya memerlukan sedikit bahan kimia serta waktu analisa lebih singkat dari pada metode kimia larutan. Untuk keperluan rutin, metode analisa spektrografi emisi lebih menguntungkan dari pada metode kimia larutan. 4)
TATA KERJA Alat Spektografi Emisi Jarrell-Ash 3,4M, Densitometer Jarrell-Ash, Neraca Analitik Sartorius 2405, Lumpang dan mortar, Spatula, Vial polietilen tempat standar dan sampel
Bahan ZrO2 Standar (Spex Industries), Campuran Unsur (49 unsur @ 1,27%) Spex Industries, Inc, Plat emulsi fotografi Kodak SA ukuran 9 x 24 cm, Elektroda grafit (anoda dan katoda) Spex Industries Inc, Air bebas mineral (ABM), Larutan alkohol teknis, Film torax, Kodak developer D19B, dan Kodak rapit fixer
Cara Kerja Optimasi kondisi operasi dengan sumber arus DC-Arc, gratting 590 grows/mm,dan dilakukan variasi kuat arus (Amper) , waktu eksitas, dan jarak elektrode. Eksitasi Standar dan cuplikan dengan sumber arus DC-Arc, gratting 590 grows/mm, kuat arus 11 Amper, waktu eksitas 35 detik, dan jarak elektrode 3 mm.
HASIL DAN PEMBAHASAN Optimasi Alat Penentuan Waktu Eksitasi Optimum Penentuan waktu eksitasi dilakukan untuk mengetahui waktu yang optimal pada proses eksitasi unsur-unsur pengotor, sehingga diiperoleh intensitas garis spektrum unsur-unsur pengotor yang paling baik dari kondisi operasi yang dilakukan. Waktu eksitasi yang digunakan adalah 15, 25, 35, 40, dan 45 detik, dengan kuat arus dan jarak elektroda tetap yaitu 9 amper dan 4 mm.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 19 Juli 2011
ISSN 0216 - 3128
Aryadi
Dari data pengukuran intensitas yang diperoleh dibuat kurva untuk mengetahui secara visual perubahan kenaikan intensitas. Dari Gambar 1. kurva menunjukkan bahwa kondisi optimal waktu eksitasi adalah 35 detik yaitu kondisi yang menunjukkan nilai intensitas masingmasing unsur paling besar. Hal ini menujukkan keadaan dimana unsur-unsur telah tereksitasi lebih sempurna dari pada waktu eksitasi yang lain, namun pada waktu eksitasi 40 detik mengalami penurunan disebabkan adanya pengaruh spektrum latar yang semakin tebal sehingga menyerap/mengganggu intensitas spektrum unsur yang dianalisis
123
unsur yang ada di dalam sampel tereksitasi lebih sempurna daripada menggunakan arus di bawah 11 amper.
Penentuan Jarak Elektroda Optimum Penentuan jarak elektroda dilakukan untuk mengetahui jarak elektroda yang optimal pada proses eksitasi unsur-unsur pengotor, sehingga diperoleh intensitas garis spektrum yang paling baik dari kondisi operasi yang dilakukan. Variasi jarak elektroda pada proses eksitasi yang digunakan adalah 1, 2, 3, 4, dan 5 mm, dengan waktu dan kuat arus tetap yaitu 35 detik (optimum) dan 11 amper (optimum). Intensitas garis spektrum masing-masing unsur-unsur pengotor (B, Cd dan Cr ) secara kuantitatif dapat diamati perbedaan dari ketebalan garis spektrum antara unsur boron (B), kadmium (Cd) dan kromium (Cr). Hasil pengukuran intensitas dibuat kurva untuk menentukan titik optimum
Gambar 1. Kurva hubungan antara intensitas garis spektrum unsur B, Cd dan Cr dengan waktu eksitasi pada arus dan jarak elektrode tetap masing-masing 9 A dan 4 mm
Penentuan Kuat Arus Optimum Penentuan kuat arus eksitasi dilakukan untuk mengetahui kuat arus yang optimal pada proses eksitasi unsur-unsur pengotor. Kuat arus eksitasi yang digunakan adalah 6, 8, 9, 10, dan 11 detik, dengan waktu dan jarak elektroda tetap yaitu 35 detik (optimal) dan 4 mm. Hasil pengukuran intensitas dibuat kurva antara kuat arus sebagai absis dan intensitas sebagai ordinat.
Gambar 3. Kurva hubungan antara intensitas garis spektrum unsur (B, Cd, dan Cr) dengan jarak elektroda Berdasarkan Gambar 3. yaitu kurva hubungan antara intensitas garis spektrum unsurunsur pengotor (B, Cd, dan Cr) dengan jarak elektroda, menunjukkan bahwa pada jarak elektroda 3 mm diperoleh nilai intensitas garis spektrum unsur paling tinggi. Oleh karena itu pada jarak elektroda 3 mm merupakan kondisi jarak elektroda yang terbaik saat proses eksitasi. Hal ini sangat dipengaruhi kesetabilan nyala waktu eksitasi berlangsung, jadi jarak elektroda berpengaruh terhadap kesetabilan eksitasi.
Pembuatan Kurva Standar Unsur B, Cd, dan Cr Gambar 2. Kurva hubungan antara intensitas garis spektrum unsur B, Cd dan Cr dengan kuat arus Optimasi kuat arus menggunakan kondisi operasi waktu eksitasi (optimum) yaitu 35 dan jarak elektrode 4 mm tetap. Dari Gambar 2 terlihat bahwa masing-masing unsur B, Cd dan Cr memberikan Intensitas garis spektrum optimal pada kondisi kuat arus 11 amper. Hal ini dimungkinkan karena pada arus 11 amper suhu eksitasi paling besar sehingga
Berdasarkan hasil penelitian penentuan kondisi optimum spektrografi emisi diperoleh waktu eksitasi, kuat arus eksitasi dan jarak elektroda masing-masing 35 detik, 11 amper, dan 3 mm. Kondisi optimum ini digunakan untuk eksitasi standar dan cuplikan ZrO2 pada analisis unsur pengotor ZrO2 hasil olah pasir zirkon produksi PTAPB-BATAN untuk memperoleh kurva kalibrasi standar dalam menghitung kadar unsur-unsur pengotor di dalam cuplikan.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 19 Juli 2011
ISSN 0216 - 3128
124
Pembuatan Kurva Standar B, Cd, dan Cr Hasil pengamatan intensitas garis spektrum unsur standar boron (B), kadmium (Cd) dan khromium (Cr) pada panjang gelombangnya masingmasing dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1. Nilai intensitas unsur standar B, Cd dan Cr Intensitas Konsentrasi B No Cd Cr (ppm) λ 2497,73 λ 2288,02 Å λ 2835,63 Å Å 1 0,1 ttd*) ttd*) ttd*) 2 0,3 ttd*) ttd*) ttd*) 3 0,5 0,2798 0,1069 0,3954 4 0,7 0,3098 0,1085 0,3937 5 1 0,3337 0,1178 0,4052 6 3 0,5147 0,1474 0,4820 7 5 0,7190 0,1677 0,5867 8 7 0,8258 0,1953 0,6156 9 10 1,1412 0,2265 0,7508 10 S-1 0.562249 0.123782 0.59176 11 S-2 0.559091 0.122629 0.59346 12 S-3 0.560667 0.12436 0.595166
Aryadi
Intersep (b) =
( X
2
)( Y ) ( X )( XY )
n( X
2
) ( X )
2. Uji Signifikansi Korelasi X dan Y r= n( XY ) ( X )( Y)
n( X
2
(6)
2
(7)
) ( X ) 2 n( Y 2 ) ( Y ) 2
Harga r hitung semua kurva lebih besar daripada harga r tabel untuk jumlah data 7 pada taraf signifikansi 1 % yaitu 0,874. Hal ini menunjukkan bahwa ada korelasi yang signifikasi antara variable X dan Y. 3. Uji Linieritas Garis Regresi Uji ini digunakan untuk menentukan apakah garis regresi yang diperoleh linier atau tidak, jika linier maka persamaan garis tersebut dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi unsur boron (B) pada ZrO2 sampel 1, 2, dan 3 dengan cara menhitung harga F regresi. Besarnya harga F regresi dihitung dengan langkah-langkah sebagai berikut : JKreg = ( xy ) 2
x
2
= y 2 - JKreg dbreg = 1 dbres = n-1-1 Persamaan. Y = 0,885x Y = 0,1267x Y = 0,0376x db total = n-1 garis regresi + 0,2452 + 0,1036 + 0,3724 RJKreg = JK reg linier dbreg R2 0,9956 0,9934 0,9896 RJKres = JK res dbres Berdasarkan pengamatan intensitas dari masing-masing unsur standar (Tabel 1.) dibuat kurva Freg = RJK reg RJK res kalibrasi standar untuk menentukan persamaan regresi linier yang selanjutnya digunakan untuk Harga F hitung dari semua persamaan garis menghitung kadar unsur di dalam cuplikan. linier kurva standar menunjukkan angka lebih besar Hasil pengamatan intensitas unsur B, Cd dan jika dibandingkan dengan harga F tabel dengan db Cr di dalam cuplikan dimasukkan kedalam pembilang = 1 dan db penyebut = 5 pada taraf persamaan garis regresi linier dari masing-masing signifikansi 1 % yaitu 16,26. Hal ini menunjukkan unsur, maka kadarnya dapat diketahui. Hasil bahwa persamaan regresi yang dihasilkan merupakan perhitungan kadar masing-masng unsur dapat dilihat persamaan garis regresi linier . pada Tabel 2. Uji signifikansi korelasi diperoleh semua Tabel 2. Kadar unsur B, Cd dan Cr di dalam harga r lebih besar daripada nilai r tabel dengan n = 7 cuplikan ZrO2 pada taraf signifikansi 1% yaitu 0,874. Hal ini menunjukkan bahwa hubungan yang signifikansi Kadar cuplikan antara intensitas boron yang dianalisis (B, Cd dan Cr) No Unsur (ppm) Rata-rata dengan berat cuplikan. S-1 S-2 S-3 1. B 3,5819 3,6181 3,5650 3.5883 Tabel 3. Hasil perhitungan Uji Linieritas Persamaan 2. Cd 1,5878 1,5144 1,6352 1.5791 Garis Regresi Kurva Standar 3. Cr 5.8351 5.8502 5.9255 5.8703 Unsur Slope Intersep rhitung r tabel Fhitung Ftabel
Uji Linieritas Persamaan Garis Regresi Kurva Standar 5) 1. Menentukan Persamaan Garis Regresi: Slope (a) = n( XY ) ( X )( Y ) n( X
2
) ( X )
(5)
JKres
B
0,0885 0,2452 0,9956
1238,8
Cd 0,0127 0,1036 0,9934 0,874 6350,0 16,26 Cr
0,0376 0,3724 0,9896
621,1
2
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 19 Juli 2011
ISSN 0216 - 3128
Aryadi
Penentuan Uji Batas Ketangguhan Unsur Boron (contoh perhitungan untuk cuplikan S-1) 1.Penentuan Simpangan Baku Konsentrasi Boron (B) Simpangan baku konsentrasi boron ditentukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut: SB = Xi X 2
n 1
125
boron (B) adalah S-1 = 3,5883 ± 0,1065 ppm ; S-2 = 3,6181 ± 0,0695 ppm dan S-3 = 3,5646 ± 0,0695 ppm Unsur kadmium (Cd) adalah S-1 = 1,5878 ± 0,3641 ppm ; S-2 = 1,5144 ± 0,5739 ppm dan S-3 = 1,6352 ± 0,3641 ppm. Unsur khromium (Cr) adalah S-1 = 5,8351 ± 0,1796 ppm ; S-2 =. 5,8502 ± 0,4195 ppm dan S-3 = 5,9255 ± 0,3641 ppm. Batas deteksi minimum unsur B, Cd dan Cr masing-masing adalah 0.7921 ppm, 0.9738 ppm dan 1.2563 ppm
2. Penentuan Batas Ketangguhan Konsentrasi Boron (B) α = 0,01 t = 6,96 UCAPAN TERIMA KASIH µ = X ± t SB Diucapkan terimaksih kepada saudari Novita n Susi Wulandari Mahasiswa Universitas Negeri µ = batas ketangguhan Yogyakarta Fakultas MIPA jurusan Kimia yang telah Tabel 4. Hasil perhitungan Simapangan Baku (SB) membantu penelitian ini. dan Batas Ketangguahan (µ) DAFTAR PUSTAKA Unsur Simpangan Baku Batas Ketangguhan 1. BENJAMIN LUSTMANT AND FRANK (SB) (µ) KERZE, JR, “ The Metallurgy of Zirconium, First S-1 S-1 S-2 S-3 Edition, Mc Graw Hill Book, Co.Inc, New York, 1955. B 0,0265 0,1065 0,0173 0,0173 2. BENEDICT, M. PICFORD, TRH and LEVI, Cd 0,0608 0,0906 0,1428 0,0906 AW, “ Zirconium and Hafnium Nuclear Chemical Engineering. 1981 Cr 1,0600 0,0447 0,1044 0,0906 3. RUKIHATI 1985. “Pengguanan Pengemban Sulingan Pada Penentuan Dy, Eu, Gd dan Sm Jadi konsentrasi boron di dalam ZrO2 pada Dalam Bahan Bakar Nuklir ThO2 Secara cuplikan S-1 = 3,5883 ± ppm, S-2 = 3,6181 ± 0,0695 Spektrografi Emisi” Tesis Pasca Sarjana UGM dan S-3 = 3,5646 ± 0,0695 ppm.. Kadar unsur Cd di dalam ZrO2 adalah S-1 = 4. MEGGERS, W.F., CORLISS, C.H., AND SCRIBNER, B.F., 1962, Tables of Spectral Line1,5878 ± 0,3641 ppm ; S-2 = 1,5144 ± 0,5739 ppm Intensities, U.S. Government Printing OffiY dan S-3 = 1,6352 ± 0,3641 ppm. USA. 1072 p. Konsentrasi Cr di dalam cuplikan ZrO2 adalah S-1 = 5,8351 ± 0,1796 ppm ; S-2 =. 5,8502 ± 5. SUTRISNO HADI 2002, “Analisis regresi” Yogyakarta, Penerbit Andy Ofset 0,4195 ppm dan S-3 = 5,9255 ± 0,3641 ppm.
Penentuan Batas Deteksi Minimum Sy/x =
( y ) 2 ( n 2)
Yid = b + 3 Sy/x X1d = Yid b a
X1d = batas deteksi minimum Hasil perhitungan batas deteksi minimum unsur boron adalah ppm 0.7921 ppm. Dengan menggunakan metode yang sama diperoleh batas deteksi minimum untuk unsur Cd dan Cr masingmasing adalah 0.9738 ppm dan 1.2563 ppm.
KESIMPULAN Pada penelitian ini diperoleh kondisi operasi optimum dari alat spektrograf emisi pada analisis unsur B, Cd dan Cr di dalam ZrO2 adalah waktu eksitasi 35 detik, kuat arus 11 amper dan jarak elektrode 3 mm. Kadar unsur B, Cd dan Cr di dalam cuplikan ZrO2 hasil olah pasir zirkon produksi PTAPB-BATAN pada kalsinasi 800 0C untuk unsur
TANYA JAWAB Bambang Siswanto - PTAPB Sampel bentuk apa saja yang dapat dianalisis dengan spektrograf emisi ? Apakah tingkat homogenitas pada pencampuran dapat dipercaya.? Aryadi Spektrograf Emisi dapat untuk analisis unsur dalam bentuk padat, serbuk maupun cair. Pencampuran dilakukan dengan alat khusus (mixer) yang telah didesain sedemikian rupa, sehingga homogenitas dapat dipertanggungjawabkan. Hal ini dapat dibuktikan dengan mengambil sampel secara acak, dan ternyata hasilnya kurang lebih sama.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 19 Juli 2011
ISSN 0216 - 3128
126 Endro Kismolo - PTAPB
Di dalam analisis mengapa tidak di ukur kadar Si, sedangkan kadar Si di dalam ZrOCl 2 cukup tinggi. Apakah bisa menganalisis kadar zirconium (Zr).? Aryadi Oleh karena kadar Si di dalam ZrOCl2 sangat tinggi, maka apabila dianalisis dengan
Aryadi
spektrograf emisi harus mengalami pengenceran beberapa kali, sehingga kemungkinan kesalahannya besar Kadar Zr sebetulnya bisa di analisis dengan spektrograf emisi, akan tetapi karena spektrum Zr yang banyak terlalu banyak ( 5000 an garis spektrum) sehingga di dalam analisis mengalami kesulitan identifikasinya.
LAMPIRAN Daftar Nilai F Regresi Tabel 6. Nilai F dengan taraf signifikansi 5% (deret atas) dan 1% (deret bawah) (Sutrisno Hadi, 2002) db untuk RK pembagi 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
db untuk rerata kuadrat pembilang 1 161 4052 18,51 98,49 10,13 34,12 7,71
2 200 4999 19,00 99,00 9,55 30,82 6,94
3 216 5403 19,16 99,17 9,28 29,46 6,59
4 225 5625 19,25 99,25 9,12 28,71 6,39
5 230 5764 19,30 99,30 9,01 28,24 6,26
6 234 5859 19,33 99,30 8,94 27,91 6,16
7 237 5928 19,36 99,34 8,88 27,67 6,09
8 238 5981 19,37 99,36 8,84 27,49 6,04
21,20 6,61 16,26 5,99 13,74 5,59 12,25 5,32 11,26 5,12 10,56 4,96 10,04 4,84 9,65 4,75 9,33 4,67 9,07 4,60 8,86 4,54 8,68
18,00 5,79 13,27 5,14 10,92 4,74 9,55 4,46 8,65 4,26 8,02 4,10 7,56 3,98 7,20 3,88 6,93 3,80 6,70 3,74 6,51 3,68 6,36
16,69 5,41 12,06 4,76 9,78 4,35 8,45 4,07 7,59 3,86 6,99 3,71 6,55 3,59 6,22 3,49 5,95 3,41 5,74 3,34 5,56 3,29 5,42
15,98 5,19 11,39 4,53 9,15 4,12 7,85 3,84 7,01 3,63 6,42 3,48 5,99 3,36 5,67 3,26 5,41 3,18 5,20 3,11 5,03 3,06 4,89
15,52 5,05 10,97 4,39 8,75 3,97 7,46 3,69 6,63 3,48 6,06 3,33 5,64 3,20 5,32 3,11 5,06 3,02 4,86 2,96 4,69 2,90 4,56
15,21 4,95 10,67 4,28 8,47 3,87 7,19 3,58 6,37 3,37 5,80 3,22 5,39 3,09 5,07 3,00 4,82 2,92 4,62 2,85 4,46 2,79 4,32
14,98 4,88 10,45 4,21 8,26 3,79 7,00 3,50 6,19 3,29 5,62 3,14 5,21 3,01 4,82 2,92 4,65 2,84 4,44 2,77 4,28 2,70 4,14
14,00 4,82 10,27 4,15 8,10 3,73 6,84 3,44 6,03 3,23 5,47 3,07 5,06 2,95 4,74 2,85 4,50 2,77 4,30 2,70 4,14 2,64 4,40
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 19 Juli 2011
ISSN 0216 - 3128
Aryadi
127
Daftar Nilai r (koefisien korelasi) Tabel 5. Daftar nilai-nilai r product momen pada tarif signifikansi 5% dan 1% (Sutrisno Hadi, 2002)
N
Taraf signifikan
N
Taraf signifikan
3 4
5% 0,997 0,950
1% 0,999 0,990
38 39
5% 0,320 0,316
1% 0,413 0,408
5
0,878
0,959
40
0,312
0,403
6 7
0,811 0,754
0,917 0,874
41 42
0,308 0,304
0,398 0,393
8 9 10
0,707 0,666 0,632
0,834 0,798 0,765
43 44 45
0,301 0,297 0,294
0,389 0,384 0,380
11 12 13 14 15
0,602 0,576 0,553 0,532 0,514
0,735 0,708 0,684 0,661 0,641
46 47 48 49 50
0,291 0,288 0,284 0,281 0,279
0,376 0,372 0,368 0,364 0,361
16 17 18 19
0,497 0,482 0,468 0,456
0,623 0,606 0,590 0,575
55 60 65 70
0,266 0,254 0,244 0,235
0,345 0,330 0,317 0,306
20
0,444
0,561
75
0,227
0,296
21 22 23 24 25
0,433 0,423 0,413 0,404 0,396
0,549 0,537 0,526 0,515 0,505
80 85 90 95 100
0,220 0,213 0,207 0,202 0,195
0,286 0,278 0,270 0,263 0,256
26 27 28 29 30
0,388 0,381 0,374 0,367 0,361
0,496 0,487 0,478 0,470 0,463
125 150 175 200 300
0,176 0,159 0,148 0,138 0,113
0,230 0,210 0,194 0,181 0,148
31 32 33 34 35
0,355 0,349 0,344 0,339 0,334
0,456 0,449 0,442 0,436 0,430
400 500 600 700 800
0,098 0,088 0,08 0,074 0,070
0,128 0,115 0,105 0,097 0,091
36 37
0,329 0,325
0,424 0,418
900 1000
0,065 0,062
0,086 0,081
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 19 Juli 2011
