ANALISIS UNSUR Si, Cu DAN Cr HASIL LINDI LEBURAN PASIR ZIRKON DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V Jakarta, 14 Desember 2010

ISSN : 1978-9971

ANALISIS UNSUR Si, Cu DAN Cr HASIL LINDI LEBURAN PASIR ZIRKON DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI Aryadi dan Sajima

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN ABSTRAK ANALISIS UNSUR Si, Cu, DAN Cr. HASIL LINDI LEBURAN PASIR ZIRKON DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI. Telah dilakukan analisis unsur Si, Cu, dan Cr di dalam cairan hasil lindi leburan pasir zirkon dengan metode spektrografi emisi. Dibuat larutan standar campuran Si, Cu, dan Cr dengan berbagai variasi konsentrasi ( 1, 4, 10, 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm ). Masing-masing dipipet sebanyak 20 µl, diteteskan di atas elektroda grafit lalu dikeringkan. Standar dieksitasi dengan sumber arus DC-Arc dan sumber arus Spark. Preparasi cuplikan sama dengan preparasi standar. Masing-masing standar dan cuplikan diamati densitas spektrum Si, Cu, dan Cr serta dibuat kurva kalibrasi standar. Dari data pengamatan diketahui bahwa eksitasi dengan menggunakan sumber arus Spark lebih stabil dibandingkan dengan DC-Arc. Hasil analisis cuplikan cairan hasil lindi peleburan pasir zirkon dengan alat analisis spektrograf emisi menunjukkan bahwa konsentrasi masing-masing unsur Si, Cu, dan Cr berturut-turut adalah 4017 ppm, 498 ppm dan 1,8 ppm. Sedangkan batas deteksi unsur Si, Cu, dan Cr adalah 0,0067; 0,50876; dan 0,93595 ppm. Kata kunci : eksitasi, spektrograf emisi.

ABSTRACT ANALYSIS OF Si, Cu, AND Cr ELEMENTS FROM LEACHING OF ZIRKON SAND FUSION WITH EMISSION SPEKTROGRAPH METHOD. Analysis of silicon element in solution resulted from leaching zircon sand fusion was carried out. Standard solution of Si, Cu, and Cr was prepared ( 1, 4, 10, 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm). Each standard solution of about 20 µl was dropped on graphite electrode and dried. Standard was excited with DC-Arc source and AC-Spark source. Standard and samples preparation was done with the same method. Spectra of Si, Cu, and Cr was observed their densities. Standard calibration curve was made by calculating Si, Cu, and Cr densities. It was found that excitation with AC-Spark was more stable than DC-Arc. The analysis result showed that concentration of elements as Si, Cu, and Cr were 4017, 498, and 1.8 ppm and detection limits for each elements of Si, Cu, and Cr were 0.0067, 0.50876, and 0.93595 ppm. Keywords : excitation, emission spectrograph

I. PENDAHULUAN Zirkon adalah logam yang berwarna

dalam pasir zirkon, yang merupakan hasil samping dari Timah Tbk. Bangka.

putih abu – abu keperakan, dalam susunan

Logam Zirkonium atau paduan logam

berkala unsur – unsur berada pada golongan

zirkonium merupakan bahan yang sangat

IV dengan nomor atom 40 dan berat atom 91,22. Unsur Zr diketahui banyak terdapat

diperlukan untuk industri nuklir maupun non nuklir.

Dalam

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional

industri

modern,

logam

26


zirkonium banyak kegunaannya karena sifat

ISSN : 1978-9971

2. Proses Kering

zirkonium merupakan kombinasi dari sifat

Proses ini meliputi peleburan, klorinasi,

fisis, kimia, dan nuklir yang sangat unik.

pemurnian, dan reduksi.

Penggunaan dalam industri sangat bervariasi mulai dari bidang elektronik, kedokteran, permesinan,

komponen

logam,

industri

Kedua proses di atas masing-masing mempunyai

kelebihan

Proses

perkembangan

dalam

sederhana, dikerjakan pada suhu rendah

menyebabkan

makin

penggunaan

zirkonium

nuklir

bertambahnya sebagai

bahan

prosesnya

kekurangan.

logam untuk tabung tekan dan pipa. Adanya energi

basah

dan

tetapi prosesnya

relatif

panjang,

lebih

membutuhkan

banyak bahan, dan menghasilkan banyak

kelongsong elemen bahan dalam reaktor.

limbah. Pada proses kering, prosesnya lebih

Kegunaan logam zirkonium dalam teknologi

pendek, dikerjakan pada suhu tinggi, sedikit

nuklir adalah sebagai bahan kelongsong pada

alat, bahan dan limbah dihasilkan juga lebih

reaktor nuklir dan struktur. Hal ini karena

sedikit.

zirkonium mempunyai ketahanan terhadap

Pengolahan

pasir

proses

zirkon

korosi pada suhu tinggi, baik terhadap

metode

berbagai suhu dan konsentrasi. Selain itu,

pemendekan

logam zirkonium juga mempunyai titik lebur

Dengan adanya pemendekan proses ini

yang tinggi dan mempunyai sifat relatif

diharapkan

mudah dibentuk molding.

operasional dan hasil yang

proses

adanya

kering

dengan

dari

merupakan proses

efisiensi

basah.

biaya

meningkat.

Tahapan pengolahan pasir zirkon dengan II. TEORI

metode kering adalah klorinasi, pemurnian, dan reduksi. Pada proses klorinasi, pasir

Di alam, zirkonium biasanya ada didalam pasir zirkon terikat dalam bentuk ZrSiO4 atau ZrO2SiO2 yang tercampur dengan pengotor-pengotor lain. Untuk mengolah pasir zirkon menjadi zirkon murni yang dapat digunakan dalam berbagai keperluan dapat dilakukan dengan beberapa proses yaitu : 1. Proses Basah

zirkon dan karbon dicampur dan dimasukkan kedalam reaktor khlornisasi dan dipanaskan pada suhu kurang lebih 900oC sambil dialiri gas Cl2. Pada proses ini hasilnya masih rendah. Pada penelitian yang lalu telah dilakukan satu tahapan proses sebelum dilakukan yaitu pemanasan pasir zirkon pada suhu 1800oC. Zirkon dan karbon dicampur

Pada proses ini dilakukan beberapa tahap

dan dipanaskan pada suhu 1800oC, sehingga

yaitu peleburan, pelindian, pemekatan,

didapatkan hasil zirkon karbida ZrC.

pengkristalan, pemurnian, dan kalsinasi.

ZrSiO4 + 4C  ZrC + SiO + 3CO


27


Silikon oksida (SiO2) berbentuk gas

ISSN : 1978-9971

5. Reduksi parsial

bewarna putih yang menguap dan menyublim

6. Ekstraksi bertingkat

menjadi silikon dioksida (SiO2).

7. Ion Exchange

Pemanasan pasir zirkon dikerjakan

8. Adsorpsi

dalam tungku busur listrik. Tungku pemanas ini terdiri dari 2 bagian yang penting yaitu

Zirkonium komersil mengandung 1-

pembangkit listrik (trafo) dan pembangkit

3% hafnium. Zirkonium memiliki absoprsi

panas (elektrode). Prinsip kerja dari alat ini

neutron cross-section yang rendah sehingga

adalah bila kutub positif dan kutub negatif

digunakan untuk aplikasi energi nuklir. Pusat

didekatkan pada jarak tertentu akan terjadi

pembangkit

loncatan elektron yang berupa busur listrik.

mengkonsumsi

Busur ini merupakan sumber panas yang

Reaktor-reaktor

akan digunakan pada tungku pemanas. Agar

sekarang ini dibuat, dapat menggunakan

busur listrik selalu terjadi, jarak elektrode ke

setengah juta kaki pipa campuran logam

bahan baku harus diatur sedemikian rupa

zirkonium.

listrik

nuklir

90%

sekarang

logam

nuklir

ini

zirkonium.

komersil

yang

sehingga tidak terlalu dekat maupun tidak

Zirkonium dapat menyerap panas yang

terlalu jauh. Jika terlalu dekat akan terjadi

lebih rendah sehingga industri tenaga nuklir

hubungan singkat sementara dan jika terlalu

menggunakan

jauh tidak akan terjadi busur .

reaktor nuklir sebagai pemantul. Logam

Mineral

utama

yang

mengandung

zirkonium

dalam

mengisi

Zirkonium digunakan dalam teras reaktor

unsur zirkonium adalah zirkon/zirkonium

nuklir

karena

tahan

silika (ZrO2.SiO2) dan baddeleyit/zirkonium

menyerap neutron.

korosi

dan

tidak

oksida (ZrO2). Kedua mineral ini dijumpai

Pada proses pemurnian zirkon melalui

dalam bentuk senyawa dengan hafnium.

berbagai tahapan antara lain peleburan,

Keberadaan unsur zirkonium selalu dibarengi

pelindian,

dengan hafnium, karena kedua unsur tersebut

sebagainya. Pada tahapan proses pelindihan

mempunyai sifat-sifat kimia yang mirip.

dimaksudkan

Untuk memperoleh kemurnian ZrO2, maka

mengurangi kadar silikon yang banyak

harus

terdapat pada pasir zirkon dan unsur Cu dan

dilakukan

zirkonium

dan

pemisahan. hafnium

beberapa cara antara lain :

4

1. Pengendapan bertingkat

Pemisahan

dapat

melalui

ekstraksi,

kalsinasi

untuk

dan

lain

menghilangkan/

Cr yang kemungkinan terdapat di dalamnya. Alat yang digunakan untuk analisis tersebut adalah Spektrograf Emisi

2. Kristalisasi bertingkat

Spektrograf Emisi adalah alat analisa

3. Distilasi bertingkat

yang

telah

lama

4. Dechlorinasi fase uap

penemuan Bunsen dan Kirchoff (1860)


dikembangkan

sejak

28


ISSN : 1978-9971

bahwa garam-garam logam didalam nyala

garis spektra secara fotometri pada plat atau

menghasilkan spektrum berwarna. Warna

film fotografi.

spektrum tersebut adalah karakteristik untuk setiap unsur logam.

Analisa spektrograf emisi termasuk analisa

komparatif,

untuk

manentukan

Spektrograf yang dilengkapi pencatat

konsentrasi suatu unsur di perlukan standart

automatik mampu menentukan unsur secara

pembanding. Komposisi cuplikan sejauh

serempak dalam waktu hanya beberapa

mungkin mirip dengan komposisi standar

menit. Untuk analisa kuantitatif, spektrograf

pembanding untuk menghindari pengaruh

emisi mampu menentukan unsur logam

matrix terhadap unsur yang di tentukan.

kurang dari 0,001% dan beberapa unsur

Penelitian

ini

bertujuan

untuk

bukan logam seperti : P, Si, As, C, dan B

mengetahui efektifitas pelindian pasir zirkon

yang terkandung didalam beberapa mg

setelah melalui proses peleburan. Hal ini

cuplikan.

dapat diketahui apabila kadar Si di dalam

Analisa kuantitatif metode spektrografi

larutan pada proses pelindian telah dianalisis.

emisi umumnya memerlukan sedikit bahan

Disamping unsur Si, dianalisis pula unsur Cu

kimia serta waktu analisa lebih singkat dari

dan Cr yang kemungkinan ada di dalam

pada metode kimia larutan. Untuk keperluan

larutan

rutin, metode analisa spektrografi emisi lebih

digunakan

menguntungkan dari pada metode kimia

dimaksudkan

larutan.

menganalisis secara serempek unsur Si, Cu

Rangkaian kejadian di dalam analisa spektrograf

emisi

secara

singkat

tersebut.

Pada

metode

penelitian

spektrografi

bahwa

alat

ini

ini emisi

mampu

dan Cr hingga orde ppm.

dapat

dinyatakan sebagai berikut: Di dalam sistem eksitasi terjadi transisi

III. TATA KERJA

atom yang terdapat dalam cupilkan ke

Alat :

keadaan gas C  N; transisi sejumlah atom

a. Spektrograf Emisi,

yang terdapat dalam cuplikan ke keadaan gas

b. Densitometer.

ke keadaan tereksitasi N  N kemudian

c. Neraca analitik Sartorius

terjadi perubahan tenaga eksitasi menjadi

d. Peralatan gelas laboratorium (labu takar, pipet volum, dll)

radiasi garis spektra N  1 ; Pengubahan

radiasi

garis

spektra

e. Lampu Pemanas.

menjadi besaran yang dapat diukur 1  T1. di dalam praktek, besaran T1 dapat di tentukan dengan cara mengukur densitas

Bahan : a. Elektroda Grafit ( National type ASTM ). b. Standar Si, Cu, dan Cr 1000 ppm


29


ISSN : 1978-9971

c. Larutan Developer D-19

Kondisi operasi untuk sumber arus DC-Arc

d. Larutan Fixer kodak F5

 Gratting

: 540 groves/mm

e. Alkhohol

 Sunber Arus

: DC-Arc

f. Aquadest

 Besar Arus

: 11 Ampere

g. Aceton

 Pre Burn

: 0 detik

h. Cuplikan

 Exposure

: 35 detik

 Jarak Elektrode : 2 mm Cara ara Kerja :

 Slite

Persiapan larutan standar campuran Si, Cu, dan Cr

b. Eksitasi standar dan cuplikan dengan

: 15 µm

menggunakan sumber arus Spark Membuat larutan standar Si, Cu, dan Cr dengan variasi konsentrasi 1, 4, 10, 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm dari standar induk masing-masing 1000 ppm dengan pengencer aquadest Masing-masing standar diteteskan

Kondisi operasi untuk sumber arus Spark:  Gratting

: 540 groves/mm

 Sunber Arus

: Spark

 Variasi Arus

: 6, 7, 8, 9, 10, 11 Ampere

di atas elektroda sebanyak 20 µl lalu  Pre Burn

dikeringkan di bawah lampu pemanas.

: 0 detik

 Variasi Exposure : 15, 20, 25, 30, 35, 40 detik

Persiapan Cuplikan Cuplikan yang akan dianalisis adalah Na3SiO3 yang merupakan hasil lindi leburan pasir zirkon yang berbentuk cair. Jumlah cuplikan ada 3(tiga) yaitu hasil lindi ke-1, ke2

dan

ke-3.

Masing-masing

 Jarak Elektrode

: 2 mm

 Slite

: 15 µm

Eksitasi dilakukan secara berurutan dari standar hingga ke cuplikan

cuplikan

diencerkan menjadi 10x ; 50x dan 100x

c. Pencucian Film Fotografi Untuk mengamati spektrum unsur Si, Cu,

pengenceran dan tanpa pengenceran. dipipet

dan Cr serta dapat dianalisis secara

sebanyak 20 µl menggunakan mikropipet lalu

kualitatif dan kuantitatif, maka film harus

diteteskan di atas elektroda dan dikeringkan

dicuci terlebih dulu (proses fotografi)

di bawah lampu pemanas.

sebagai berikut :

Masing-masing

cuplikan

- Direndam di dalam larutan developer Eksitasi Standar dan cuplikan dengan alat

selama  45 detik

Spektrografi Emisi

- Dibilas air

a. Eksitasi standar dan cuplikan dengan

- Direndam di dalam fixer selama  3

menggunakan sumber arus DC-Arc.

menit


30


ISSN : 1978-9971

- Dicuci dengan air mengalir

berfungsi untuk mengukur densitas/kerapatan

- Dikeringkan tanpa pemanasan (pada

spektrum

suhu kamar)

unsur

tertentu

pada

panjang

gelombang tertentu dan pada konsentrasi tertentu pula.

d. Pengukuran densitas spektrum Si, Cu, dan Cr

Untuk memulai percobaan terlebih dahulu

dilakukan

pengukuran

ketebalan

Film hasil proses fotografi diamati

unsur standar dan keluaran angka yang

secara kualitatif dan kuantitatif dengan

dihasilkan adalah persen transmitansi. Dari

alat

persen transmitansi ini diubah menjadi

densitometer.

Analisis

kualitatif

dengan cara membandingkan spektrum

intensitas (I) dengan rumus sebagai berikut :

unsur di dalam film dengan master plate

I = Log

yang ada pada alat densitometer. Analisis

1 T

mengukur

Setelah semua transmitansi spektrum unsur

densitas/kerapatan garis spektrum Si, Cu,

standar diubah menjadi intensitas, lalu dibuat

dan Cr baik standar maupun cuplikan

kurva kalibrasi standar yaitu intensitas lawan

pada panjang gelombang tertentu

konsentrasi.

kuantitatif

dengan

cara

diketahui

menghitung

kurva

persamaan

tersebut

garis

linier

dapat yang

dipergunakan untuk menghitung konsentrasi

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Untuk

Dari

konsentrasi

cuplikan.

cuplikan yang dianalisis, maka diperlukan standar pembanding dimana standar tersebut telah

diketahui

konsentrasinya

dan

densitas/transmitansinya dapat diukur dengan densitometer. Cuplikan yang dianalisis dapat diketahui

konsentrasinya

setelah

kita

bandingkan melalui kurva standar dengan standar

pembanding

setelah

densitas

spektrumnya diukur terlebih dahulu dengan alat densitometer. Alat densitometer ini

A. Pengamatan transmitansi spektrum standar Si, Cu, dan Cr menggunakan sumber arus DC-Arc Pada percobaan pertama, eksitasi menggunakan sumber arus DC-Arc. Hasil pengamatan dan pengukuran densitas dengan menggunakan alat densitometer didapatkan nilai persen transmitasi yang kemudian di ubah menjadi nilai intensitas dan dapat dilihat pada Tabel 1.


31


ISSN : 1978-9971

Tabel 1. Intensitas spektrum standar unsur Si, Cu, dan Cr dengan menggunakan sumber arus Dc-Arc.

Si Transmitansi (%T)

Standar (ppm)

Intensitas (I)

Cu Transmitansi Intensitas (%T) (I)

Cr Transmitansi Intensitas (%T) (I)

1

71,4

0,146302

84,2

0,074688

76,2

0,118045

4

65,1

0,186419

70,4

0,152427

68,2

0,166216

10

81,7

0,087778

69,2

0,159894

73,2

0,135489

20

74,2

0,129596

50,3

0,298432

64,2

0,192465

40

68,5

0,164309

40,9

0,388277

55,9

0,252588

60

67,6

0,170053

43,2

0,364516

42,2

0,374688

80

56,1

0,251037

34,1

0,467246

43,2

0,364516

100

51

0,29243

20,2

0,694649

32,3

0,490797

Dari Tabel 1. dibuat kurva kalibrasi

eksitasinya

tidak

merata

dan

kurang

standar Si, Cu, dan Cr konsentrasi dalam ppm

sempurna, maka penelitian harus dicoba lagi

lawa intensitas.(lihat Gambar 2).

dengan menggunakan sumber arus yang lain yaitu dengan sumber arus spark.

Si

0,8

Intensitas

0,7

B. Pengamatan transmitansi spektrum standar Si, Cu, dan Cr menggunakan sumber arus Spark.

Cu

0,6

Cr

0,5 0,4 0,3

Hasil pengamatan dan pengukuran

0,2 0,1

densitas spektrum standar dan cuplikan Si,

0 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Konsentrasi (ppm )

Cu dan Cr dengan menggunakan sumber arus Spark dapat dilihat pada Tabel 2. Dari data

Gambar 2. Kurva standar Si, Cu, dan Cr dengan sumber arus DC-Arc

pada Tabel 2 tersebut dibuat kurva kalibrasi dari masing-masing unsur untuk mengetahui

Dari Gambar 2 dapat dilihat bahwa kurva standar dari ketiga unsur tersebut yaitu Si, Cu, dan Cr menunjukkan kurva tidak

linieritas dan persamaan garis linier yang dipergunakan untuk menghitung kadar unsur di dalam cuplikan

linier/tak beraturan. Hal ini dimungkinkan karena nyala api pada saat eksitasi hanya tetuju pada satu titik sehingga proses


32


ISSN : 1978-9971

Tabel 2. Intensitas spektrum unsur Si, Cu, dan Cr dengan menggunakan sumber arus Spark. Standar (ppm) 1

Si Transmitansi (%T) 87,5

Intensitas (I) 0,0579

Cu Transmitansi Intensitas (%T) (I) 75,3 0,1232

Cr Transmitansi (%T) 78,6

Intensitas (I) 0,1045

4

84,7

0,0721

71,6

0,1450

75,2

0,1237

10

77,2

0,1123

66,5

0,1771

71,3

0,1469

20

68,3

0,1655

62,6

0,2034

64,2

0,1924

40

54,5

0,2636

48,4

0,3151

51,7

0,2865

60

45,5

0,3419

38,7

0,4122

42,2

0,3746

80

38,2

0,4179

30,3

0,5185

35,2

0,4534

100 Cupl p50x Cupl p10x Cupl p1x

32,4

0,4894

24,2

0,6161

29,4

0,5316

37,9 *) *)

0,421 -

70,5

0,1518

74,2

0,1295

Cuplikan teramati pada pengenceran 50 x. Jadi kadar Si di dalam cuplikan adalah 50 x 80,34091 ppm = 4017,045 ppm  4017 ppm Cu

0,7

Intensitas

0,6

Gambar 3. Kurva kalibrasi standar Si pada panjang gelombang 2516,11 Å

Linear (Cu)

0,5 0,4

y = 0,0049x + 0,1227

0,3

R2 = 0,9995

0,2 0,1 0 0

Dari Gambar 3 didapatkan persamaan garis untuk unsur Si adalah Y=0,0044x + 0,0675, maka konsentrasi Si di dalam cuplikan

dapat

yaitu

100

Gambar 4. Kurva kalibrasi standar Cu pada panjang gelombang 2824,37 Å

dengan

Kurva kalibrasi standar Cu (Gambar 4)

memasukkan intensitas cuplikan Si di dalam

di dapatkan persamaan garis linier y =

persamaan tersebut. Intensitas cuplikan Si

0,0049x + 0.1227, sedangkan intensitas

terukur = 0,421252 pada pengenceran 50 x.

spektrum unsur Cu adalah 0,152. Dengan

Sehingga :

demikian konsentrasi Cu di dalam cuplikan

Kadar.Si 

dihitung

50 Konsentrasi (ppm)

0,421  0,0675 = 80,34091 0,0044

dpat dihitung dan hasilnya adalah 498 ppm.


33


ISSN : 1978-9971

di dalam cuplikan adala 0,114 maka dengan Cr

0,6

Intensitas

menggunakan persamaan tersebut konsentrasi

y = 0,004x + 0,1223 R2 = 0,9958 Linear (Cr)

0,5 0,4

Cr dapat dihitung dan hasilnya adalah 1,8 ppm.

0,3

Hasil analisis cuplikan cairan hasil

0,2

lindi

0,1

peleburan

pasir

zirkon

dengan

menggunakan alat analisis spektrograf emisi

0 0

50 Konsentrasi (ppm )

masing-masing unsur Si, Cu, dan Cr adalah

100

sebagai berikut 4017 ppm, 498 ppm dan 1,8 ppm.

Gambar 5. Kurva kalibrasi standar Cr pada panjang gelombang 2835,63 Å Sedangkan dari Gambar 5 di dapatkan persamaan kurva kalibrasi standar Cr yaitu y = 0,004 + 0,1223 dan intensitas spektrum Cr

Tabel 3. Perhitungan batas deteksi unsur Si panjang gelombang () 2516,11 Å Konst.

Intensitas

Y

(Y-)2

1

0,0579

0,0719

0,000196

4

0,0721

0,0851

0,000169

10

0,1123

0,1115

6,4E-07

20

0,1655

0,1555

1E-04

40

0,2636

0,2435

0,00040401

60

0,3419

0,3315

0,00010816

80

0,4179

0,4195

2,56E-06

100

0,4894

0,5075 

Sy/x

Yid

Xid

0,01476

0,11179

1,0067

0,00032761 

0,00130798

Y = Intensitas sebenarnya (dari persamaan regresi)

Sy/x

=

( y   ) 2 (n  2)

Yid = b + 3 Sy/x X1d =

Yid  b = batas deteksi minimum a

Jadi batas deteksi unsur Si panjang gelombang () 2516,11 Å adalah 1,0067 ppm


34


Dengan menggunakan humus yang

Nuclear Material Devision, Pakistan Institute of Nuclear Science Technology, Nilore, Rawalpindi, 1977.

sama, maka batas deteksi unsur Cu dan Cr dapat dihitung. Dari perhitungan dihasilkan

5.

RUKIHATI, Diklat Keahlian Dasar Bidang Tenaga Atom : Spektrografi Emisi, PUSDIKLAT-BATAN, Jakarta, 1986.

6.

WEAST C. ROBERT, 1975 - 1976, Handbook of Chemistry and Physics, 56st Edition, The Chemical Rubber Co.

bahwa batas deteksi unsur Cu adalah 0,50876 ppm dan unsur Cr adalah 0,93595 ppm.

V. KESIMPULAN Hasil analisis unsur Si, Cu, dan Cr

ISSN : 1978-9971

TANYA JAWAB

dalam fase cair, menunjukkan bahwa sumber arus Spark lebih tepat digunakan daripada sumber arus DC-Arc, karena arus spark nyala api lebih stabil sehingga linieritas

kurva

kalibrasi stándar lebih baik sehingga hasil analisisnya lebih akurat. Hasil analisis cuplikan cairan hasil lindi

peleburan

pasir

zirkon

dengan

menggunakan alat analisis spektrograf emisi masing-masing unsur Si,

Cu, dan Cr

berturut-turut adalah 4017, 498, dan 1,8 ppm. Sedangkan batas deteksinya unsur Si, Cu, dan Cr adalah 0,0067; 0,50876; dan 0,93595 ppm.

DAFTAR PUSTAKA 1.

LUSTMANT, B., and KERZE, F., JR, The Metallurgy of Zirconium, First Edition, Mc Graw Hill Book, Co.Inc, New York, 1955.

2.

BENEDICT, M., PICFORD, TRH and LEVI, AW, Zirconium and Hafnium, Nuclear Chemical Engineering. 1981.

3.

PERRY, RH., and CHILTON, C.H., Chemical Engineering Hand Book, Mc. Graw Hill, Kogakusha, LTS, Tokyo, 1973.

4.

ANWAR MUSAFAR, Production of Hafnium free Zr Tetra Chloside,

1. Penanya: Puji Widayati - PRR Pertanyaan: - Penggunaan alat spektrograf emisi biasanya menggunakan sampel serbuk, tetapi pada penelitian ini menggunakan sampel cair, apakah ada perbedaan yang bermakna dari hasil pengukuran yang dihasilkan? - Faktor apa yang mempengaruhi batas deteksi sehingga menghasilkan batas deteksi yang berbeda dari ketiga unsur yang ditentukan? Jawaban: Aryadi - Sebetulnya tidak ada perbedaan hasil yang signifikan karena serbuk dan cairan menggunakan sumber arus yang berbeda yaitu DC-Arc dan Spark. - Batas deteksi masing-masing unsur berbeda karena sensitivitas tiap-tiap unsur juga berbeda. Hal ini dikarenakan titik didih atau lebur yang berbeda-beda. 2. Penanya: Nazaroh - PTKMR Pertanyaan: - Apa yang akan saudara lakukan, jika hasil pengukuran lebih dari ketentuan BAPETEN? - Hasil pengukuran tidak mencantumkan ketidakpastian, kenapa? - Sebaiknya dicantumkan, karena pembaca akan tahu deviasi/ ketidakpastian pengukuran tersebut?


35


ISSN : 1978-9971

Jawaban: Aryadi - hasil analisis yang saya lakukan tidak saya laporkan ke BAPETEN, tapi saya laporkan ke bagian proses. - Ketidakpastian memang belum dicantumkan karena metode ini belum divalidasi. - Untuk penelitian selanjutnya dilakukan validasi dengan mencantumkan beberapa faktor validasi, yang selanjutnya dapat ditentukan besarnya nilai ketidakpastian.


36

ANALISIS UNSUR Si, Cu DAN Cr HASIL LINDI LEBURAN PASIR ZIRKON DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI

Recommend Documents