PENCARIAN KONDISI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS Cr(III & VI) DENGAN PEREAKSI KROMOGENIK CAMPURAN
MIRAH SUMINAR
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2007
ABSTRAK MIRAH SUMINAR. Pencarian Kondisi Pembentukan Senyawa Kompleks Cr(III & VI) dengan Pereaksi Kromogenik Campuran. Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan MOHAMAD RAFI. Kromium adalah suatu logam yang unik, karena dalam bentuk Cr(III) diperlukan untuk kesehatan manusia, sedangkan dalam bentuk Cr(VI) dikenal sebagai suatu zat yang bersifat karsinogen. Saat ini kromium masih digunakan secara luas dalam industri baja dan penyamakan kulit sehingga dengan semakin banyaknya penggunaan kromium dalam bidang industri akan meningkatkan jumlah kromium yang terbuang ke lingkungan. Oleh karena itu penentuan secara simultan Cr(III) dan Cr(VI) yang selektif dan sensitif diperlukan untuk mengetahui jumlah kromium yang terkandung dalam limbah industri tersebut. Penelitian ini menggunakan pereaksi kromogenik campuran untuk mengkompleks Cr(III) dan Cr(VI). Pereaksi kromogenik untuk Cr(III) adalah 2hidroksibenzaldiminoglisin (HBIG) dan Cr(VI) adalah bromopirogalol merah (BPR). Penggunaan pereaksi kromogenik campuran ini bertujuan menentukan secara simultan kedua bentuk oksidasi kromium dengan UV-VIS spektrofotometri. Panjang gelombang terbaik pengukuran senyawa kompleks Cr(III)-HBIG adalah 576.4 nm, sedangkan untuk senyawa kompleks Cr(VI)-BPR adalah 635 nm. Pemilihan larutan bufer pH 6.0 menunjukkan larutan bufer asetat lebih baik dibandingkan dengan larutan bufer fosfat dengan waktu inkubasi terbaik 60 menit pada suhu kamar. Pengaruh beberapa pereaksi menunjukkan bahwa kehadiran pereaksi BPR tidak berpengaruh pada bentuk spektrum serapan Cr(III)-HBIG, demikian juga pereaksi HBIG tidak berpengaruh pada bentuk spektrum serapan Cr(VI)-BPR. Kehadiran surfaktan setiltrimetilamonium bromida (CTAB) tidak berpengaruh pada bentuk spektrum serapan Cr(III)-HBIG, tetapi pada pengukuran Cr(VI)-BPR kehadiran CTAB sangat diperlukan karena mempunyai efek katalis. Linearitas terbaik pada penentuan kurva standar Cr(III) dan Cr(VI) masingmasing adalah 0.9929 pada kisaran konsentrasi 40-100 µg/ml untuk Cr(III) dan 0.25-0.29 µg/ml untuk Cr(VI). Pereaksi kromogenik yang digunakan merupakan pereaksi yang selektif untuk kedua spesi kromium, akan tetapi pengukuran kadar kromium dalam campurannya belum dapat ditentukan secara akurat karena masih terdapat beberapa parameter lain yang perlu dioptimasi.
ABSTRACT MIRAH SUMINAR. Determination Cr(III & VI) Complex Compound Formation Condition using Mixed Chromogenic Reagent. Under the direction of ETI ROHAETI and MOHAMAD RAFI. Chromium is a unique metal, because Cr(III) form, chromium is needed for human health, while Cr(VI) is known as a carcinogenic agent. Until now chromium is still widely used in steel and leather tanning industries, which means that the more chromium used in industries the more chromium disposed to the environment. Therefore a sensitive and selective simultaneous determination of Cr(III) and Cr(VI) is needed to monitor the effluent of industries mentioned above. In this study, mixed chromogenic reagents used to complex Cr(III) and Cr(VI). For Cr(III) the chromogenic reagent were 2hydroxybenzaldiminoglycine (HBIG) and Cr(VI) were bromopyrogallol red (BPR). The mixed chromogenic reagent used for simultaneous determination of the two oxidation states of chromium by UV-VIS spectrophotometry. The best wavelength for Cr(III)-HBIG complex compound was 576.4 nm, while for Cr(VI)-BPR was 635 nm. From pH 6.0 buffer solution selection, it was shown that acetate buffer solution is better than phosphate buffer solution and best incubation time is 60 minutes in room temperature. It was shown that the present of BPR reagent did not affect the Cr(III)-HBIG absorption spectrum form, and the HBIG reagent did not affect the Cr(VI)-BPR absorption spectrum form likewise. The presence of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) did not affect the Cr(III)-HBIG absorption spectrum form, but from Cr(VI)-BPR measurements the presence of CTAB was needed for its catalytic effect. The best linearity for the standard curve determination was 0.9929 with 40-100 µg/ml concentration range for Cr(III) and 0.25-0.29 µg/ml for Cr(VI). The chromogenic reagent used in this experiment was a selective reagent for both chromium specimens, but the chromium level in the solution form could not be determined accurately because there was still some parameters to be optimized.
PENCARIAN KONDISI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS Cr(III & VI) DENGAN PEREAKSI KROMOGENIK CAMPURAN
MIRAH SUMINAR
Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2007
Judul : Pencarian Kondisi Pembentukan Senyawa Kompleks Cr(III & VI) dengan Pereaksi Kromogenik Campuran Nama : Mirah Suminar NIM : G44202038
Menyetujui:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Dr. Eti Rohaeti, M.S. NIP 131663015
Mohamad Rafi, S.Si NIP 132321454
Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, M.S. NIP 131473999
Tanggal Lulus:
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan Kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya sehinga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Tema yang dipilih dalam penelitian ini adalah Cr(III) dan Cr(VI) dengan judul Pencarian Kondisi Pembentukan Senyawa Kompleks Cr(III & VI) dengan Pereaksi Kromogenik Campuran. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr. Eti Rohaeti, M.S dan Mohamad Rafi, S.Si selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan dalam penulisan karya ilmiah ini. Penghargaan penulis sampaikan kepada Om Eman, Bapak Ridwan, Bapak Manta, Ibu Nunung, Bapak Kosasih, Bapak Dede beserta staf Laboratorium Kimia Analitik, Mbak Siti Rachma, Mbak Ii, Mbak Dewi beserta staf Laboratorium Terpadu IPB, Mas Heri, Kak Budi, serta Bapak Farid atas sarannya. Selain itu ucapan terima kasih kepada Steven, Nita, Miranti, Karin, Cherry, Yudi PH, Ari, Intan, Kak Akbar, dan rekan-rekan Kimia 39 atas kebersamaannya yang indah. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada ibunda tercinta, kakak dan kedua adikku, serta seluruh keluarga atas segala doa, semangat, dan kasih sayangnya. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat. Bogor, Juni 2007
Mirah Suminar
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 26 November 1983 dari ayah (Alm) Oey Ho Goan dan ibu Titing Sumarsih. Penulis merupakan putri satu-satunya dari empat bersaudara. Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Bogor dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Dasar TPB alih tahun ajaran 2004/2005, Kimia Analitik I tahun ajaran 2005/2006, Kimia Analitik IV tahun ajaran 2005/2006, Kimia Lingkungan tahun ajaran 2005/2006, Kimia TPB alih tahun ajaran 2006/2007, Analisis Instrumen tahun ajaran 2006/2007, serta Pemeliharaan dan Pengoperasian Alat pada tahun 2006/2007. Pada tahun 2005 penulis melaksanakan praktik lapangan di Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Bioteknologi dan Sumberdaya Genetik Pertanian, Bogor.
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ ix DAFTAR LAMPIRAN...................................................................................................... x PENDAHULUAN ............................................................................................................. 1 TINJAUAN PUSTAKA Kromium.................................................................................................................. 2 Kromium(III) ........................................................................................................... 2 Kromium(VI)........................................................................................................... 3 Spektrofotometri ...................................................................................................... 3 Analisis Multikomponen ......................................................................................... 4 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat ........................................................................................................ 5 Metode ..................................................................................................................... 5 HASIL DAN PEMBAHASAN Penentuan λmaks ......................................................................................................... 7 Pengaruh Larutan Bufer pH 6.0............................................................................... 8 Pengaruh Waktu Pengukuran .................................................................................. 8 Pengaruh Beberapa Pereaksi.................................................................................... 9 Penentuan Kurva Standar Cr(III) dan Cr(VI) ........................................................ 11 Pengujian Kadar Cr(III) dan Cr(VI) dalam Campuran Sintetik............................. 11 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan................................................................................................................ 12 Saran ...................................................................................................................... 12 DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 12 LAMPIRAN..................................................................................................................... 15
DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Spektrum serapan dua zat yang tercampur terpisah sempurna, bertumpang tindih sebagian, dan bertumpang tindih sempurna...................................................................4 2 Struktur HBIG................................................................................................................6 3 Struktur BPR..................................................................................................................6 4 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(III)-HBIG......................................................7 5 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(VI)-BPR........................................................8 6 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(III)-HBIG dengan larutan bufer pH 6.0 asetat dan fosfat...............................................................................................................8 7 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(VI)-BPR dengan larutan bufer pH 6.0 fosfat dan asetat...............................................................................................................8 8 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(III)-HBIG dengan penambahan CTAB dan tanpa penambahan CTAB . .......................................................................... 9 9 Spektrum serapan tunggal BPR dan spektrum serapan senyawa kompleks Cr(VI)-BPR tanpa penambahan CTAB...............................................................................9 10 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(III)-HBIG dengan pengaruh BPR dan tanpa pengaruh BPR......................................................................................... ...10 11 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(VI)-BPR dengan pengaruh HBIG dan tanpa pengaruh HBIG...........................................................................................10 12 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(III)-BPR dan spektrum serapan larutan stok standar Cr(III)..........................................................................................10 13 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(VI)-BPR dan Cr(VI)-HBIG.......................10 14 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(III)-HBIG dengan penambahan Cr(VI) dan tanpa penambahan Cr(VI).........................................................................11 15 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(VI)-BPR dengan penambahan Cr(III) dan tanpa penambahan Cr(III).........................................................................11 16 Spektrum serapan senyawa kompleks Cr(III) 70 µg/ml dan Cr(VI) 0.27 µg/ml.........11
DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Bagan alir penelitian ................................................................................................. 16 2 Perhitungan preparasi larutan stok standar Cr(III) dan Cr(VI) ................................... 17 3 Penentuan konsentrasi HBIG...................................................................................... 18 4 Hubungan serapan larutan Cr(III)-HBIG (bufer asetat) dengan waktu pengukuran (menit)..................................................................................................... 19 5 Hubungan serapan larutan Cr(III)-HBIG (bufer fosfat) dengan waktu pengukuran (menit)......................................................................................................19 6 Hubungan serapan larutan Cr(VI)-BPR (bufer fosfat) dengan waktu pengukuran (menit).....................................................................................................20 7 Hubungan serapan larutan Cr(VI)-BPR (bufer asetat) dengan waktu pengukuran (menit).....................................................................................................20 8 Kurva standar Cr(III) dan Cr(VI).................................................................................21 9 Pengaruh penambahan larutan stok standar kromium terhadap linearitas kurva standar Cr(III) dan Cr(VI)............................................................................................22 10 Pengujian kadar Cr(III) dan Cr(VI) dalam campuran sintetik .................................... 23
