Laporan Praktikum KI1212 Dasar – Dasar Kimia Analitik PENENTUAN KADAR KALSIUM DALAM KAPUR TULIS DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI Disusun oleh: Alexander Leslie (10515007)
Andi Haryanto (10515015)
Sharhan Hasabi (10515018)
Nabila Putri (10515010)
Devina Thasia (10515016)
Siahaan Desy (10515039)
Olivia Natasha (10515017)
Anggi Laurance (10514003)
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 2016
Penentuan Kadar Kalsium dalam Kapur Tulis dengan Metode Kompleksometri A. Tujuan Percobaan Menentukan kadar kalsium dalam kapur tulis
B. Prinsip Percobaan Komponen utama penyusun kapur adalah kalsium karbonat. Ion kalsium dapat membentuk kompleks dengan banyak ligan, salah satunya adalah EDTA (etilen diain tetra asetat). EDTA adalah senyawa asam berproton empat yang sering ditulis sebagai H4Y. Di dalam pelarut air, senyawa ini (H4Y) dapat terdisosiasi menjadi beberapa spesi (H3Y-, H2Y2-, HY3-, dan Y4-) dengan komposisi yang bergantung pada pH larutan. Pada titrasi pembentukan kompleks, ion-ion logam bereaksi dengan spesi Y4- karena spesi ini merupakan spesi paling basa dibanding dengan spesi lainnya. Pentingnya peranan pH larutan pada reaksi ditunjukkan dengan reaksi pada titrasi ion kalsium dengan EDTA: Ca2+(aq) + H2Y2-(aq)
CaY2-(aq) + 2H+(aq)
Kf = 1010,7
EDTA membentuk kompleks 1:1 dengan ion-ion logam, oleh karena itu jumlah mol ion kalsium dalam sampel sama dengan jumlah mol EDTA yang dipergunakan untuk titrasi. Indikator murexide pada pH di atas 11 akan berwarna biru ungu. Ketika ion Ca2+ membentuk kompleks dengan murexide, larutan akan berwarna merah. Ca2+(aq) + murexide(aq) (biru ungu)
Ca-murexide(aq)
Kf = 2,9 x 105
(merah)
Dalam titrasi, EDTA ditambahkan tetes demi tetes. Oleh karena Kf dari CaY2- lebih besar daripada Kf dari Ca-murexide, maka EDTA akan menarik Ca2+ dari Ca-murexide dan membentuk kompleks CaY2-. Ketika semua ion Ca2+ telah lepas dari murexide dan membentuk kompleks dengan EDTA maka larutan akan berubah warna menjadi biru ungu. EDTA bukanlah standar primer. Umumnya larutan EDTA dibuat dari garam Na 2H2Y yang mudah larut dibandingkan H4Y. Oleh karena itu, EDTA harus dibakukan terlebih dahulu menggunakan larutan ion Mg2+ menurut reaksi: Mg2+(aq) + H2Y2-(aq)
MgY2-(aq) + 2H+(aq)
Kf = 108,7
Dalam pembakuan tersebut digunakan indikator EBT yang dapat membentuk kompleks dengan Mg2+ seperti berikut:
Mg2+(aq) + EBT(aq) (biru)
Mg-EBT(aq)
Kf = 107
(merah)
Oleh karena Kf dari MgY2- lebih besar daripada Kf dari Mg-EBT, maka EDTA akan menarik Mg2+ dari EBT dan membentuk kompleks MgY2-. Ketika semua ion Mg2+ telah lepas dari EBT dan membentuk kompleks dengan EDTA maka larutan akan berubah warna menjadi biru. Kalsium karbonat, CaCO3 memiliki kelarutan yang rendah dalam air, yaitu 15 mg/L. Namun kalsium karbonat bereaksi sempurna dengan asam klorida membentuk senyawa CaCl2. Skema reaksinya adalah sebagai berikut. CaCO3(s) + 2HCl(aq)
CaCl2(aq) + H2O(l) + CO2(g)
Senyawa CaCl2 larut dalam air.
C. Cara Kerja Pembakuan larutan EDTA
Tempatkan 30 mL larutan EDTA 0,05 M dalam gelas kimia 250 mL dan encerkan hingga 150 mL. Tempatkan larutan EDTA yang telah diencerkan ke dalam buret. Timbang dengan tepat padatan MgSO4.7H2O (0,3 gram) kemudian dilarutkan dalam labu takar 50,0 mL menggunakan aqua dm. Pipet 10,00 mL larutan tersebut ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10, satu sendok kecil EBT/NaCl, dan bilas dinding labu titrasi dengan aqua dm. Titrasi larutan ini dengan larutan EDTA hingga warna larutan berubah menjadi biru. Lakukan titrasi duplo. Tentukan konsentrasi larutan EDTA dengan tepat.
Penentuan kadar kalsium dalam kapur
Gerus beberapa batang kapur tulis dengan mortar. Timbang tepat 0,5 gram serbuk kapur tulis dan larutkan dengan HCl 6 M tetes demi tetes hingga larut sempurna (maksimal volume HCl 2 mL) dan sedikit aqua dm. Saring larutan yang diperoleh dan kemudian encerkan di dalam labu takar 100,0 mL hingga tanda batas. Pipet 10,00 mL larutan sampel ini ke dalam labu Erlenmeyer, 0,8 mL larutan NaOH 2 M tambahkan 1 sendok kecil indikator murexide, lalu bilas dinding erlenmeyer dengan sedikit aqua dm. Titrasi dengan larutan baku EDTA hingga larutan menjadi berwarna biru ungu. Lakukan duplo. Tentukan % berat kalsium dalam kapur.
D. Pengolahan Data Pembakuan larutan EDTA Asumsi:
Volume titran adalah 25 mL Perhitungan: 0,3𝑔𝑟𝑎𝑚
Mol MgSO4.7H2O = 246,51 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 1,217 x 10-3 mol
Mol Mg2+ (sampel) = Mol MgSO4.7H2O = 1,217 x 10-3 mol Mol Mg2+ (dalam labu titrasi) = Mol Mg2+ (yang digunakan) x Faktor Pengenceran 10
Mol Mg2+ (dalam labu titrasi) = 1,217 x 10-3 mol x 50 = 2,434 x 10-4 mol Mol EDTA = Mol Mg2+ (dalam labu titrasi) = 2,434 x 10-4 mol Konsentrasi EDTA =
𝑀𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛
2,434 x 10−4 mol 0,025 L
Penentuan pH Larutan Dalam labu takar 100,0 mL
n HCl = 2 mL x 6 M = 12 mmol Dalam labu titrasi : 10
n HCl = 12 mmol x 100 = 1,2 mmol
n NaOH ditambahkan = 0,8 ml x 2 M = 1,6 mmol
n NaOH sisa = 1,6 – 1,2 = 0,4 mmol
[OH-] =
pOH = -log[OH-] = 1,574
pH = 14 – 1574 = 12,426
0,4 𝑚𝑚𝑜𝑙 15 𝑚𝐿
= 0,027 M
Penentuan kadar kalsium dalam kapur Asumsi:
Volume titran adalah 30 mL. Perhitungan: Dalam labu titrasi
= 0,0097 M ≈ 0,01 M
Mol EDTA = 0,01 M x 30 mL = 0,3 mmol. Mol Ca2+ = Mol EDTA. (CaCO3 : EDTA = 1 : 1) = 0,3 mmol.
Dalam sampel Mol Ca2+ = Mol Ca2+ (dalam labu titrasi) x Faktor Pengenceran = 0,3 mmol x
100 10
= 3 mmol
Massa Ca2+ = Mol Ca2+ x Ar Ca2 + = 3 mmol x 40
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑜𝑙
= 0,12 gram
% massa Ca2+ =
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 Ca2+
x 100%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 0,12 𝑔𝑟𝑎𝑚
=
0,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
x 100%
= 24%
E. Daftar Pustaka Beran, Jo Allan (2010), Laboratory Manual for Principle of General Chemistry, New York: Wiley & Sons, p. 175-213 Harvey, David (2008), Modern Analytical Chemistry, New York: Wiley & Sons, p. 354-376
