Kriminalisztikai anyagvizsgálatok
Kábítószerek vizsgálata Csesztregi Tamás Bőnügyi Szakértıi és Kutatóintézet Szerves Kémiai Analitikai Szakértıi Osztály 2010. november
[email protected]
Tematika • Bevezetés a kábítószerek világába • Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok célja és módszerei • Kábítószerek minıségi azonosítása • Kábítószerek hatóanyag-tartalom meghatározása • Kábítószerek összehasonlító vizsgálatai • Új hatóanyagok azonosítása • Minıségbiztosítás
Bevezetés a kábítószerek világába
Kábítószerek definíciója • kábítószer / drog / pszichoaktív anyag • „kábító”-„szer” • „… gyógyszerek és/vagy élvezeti szerek, melyek használata függıség kialakulásához és/vagy a társadalom által elfogadhatatlan magatartáshoz vezet." (Dr. Bayer István) • „… természetes vagy mesterséges anyagok, amelyek az élı szervezetbe kerülve a központi idegrendszerre hatva megváltoztatják annak mőködését, funkcióját, illetve hiányuk elvonási tünetekkel jár” (Wikipedia) • … • az kriminalisztikai igazságügyi szakértıi gyakorlatban: a jogszabályi listákon szereplı szerek
Kábítószer/prekurzor jogi környezet Büntetıjog – visszaélés kábítószerrel, kábítószer prekurzorral (Btk. 282-283. §, 286/A. §): – Kábítószerek • ENSZ Kábítószer egyezmény 1-2 lista – (1965. évi 4. törvényerejő rendelet az ENSZ 1961. évi Egységes Kábítószer Egyezményének kihirdetésérıl)
• ENSZ Pszichotróp egyezmény 1-2 lista – (1979. évi 25. törvényerejő rendelet a pszichotróp anyagokról szóló, Bécsi egyezmény kihirdetésérıl)
• „Gyógyszertörvény” – (1998. évi XXV. törvény az emberi felhasználásra kerülı gyógyszerekrıl)
– Kábítószer-prekurzorok • EU szabályozás
– (111/2005/EK tanácsi rendelet, 273/2004/EK európai parlamenti és tanácsi rendelet)
Kábítószerek csoportosítása • Eredet – természetes (marihuána, ópium) – félszintetikus (heroin) – szintetikus (amfetamin)
• Vegyületcsoport – aminok • ópiátok, fenetilaminok, barbiturátok, piperazinok, katinonok, triptaminok, …
– egyebek
• kannabinoidok • γ-hidroxi-vajsav (GHB) • …
Kábítószer helyzet • „Klasszikus” szerek lefoglalásai, ügyszámok 2009-ben ∆-9-THC
marihuána, kender
amfetamin
kokain
heroin
∆-9-THC
hasis
MDMA
ecstasy
LSD
0
500
1000
1500
2000
2500
Kábítószer helyzet • További, elterjedt szerek – GBL • nem kábítószer, a szervezetben GHB keletkezik belıle
– ketamin • állatgyógyászati szer
– metamfetamin
Kábítószer helyzet • Új anyagok I. (EU-ban figyelemmel kísért) • fenetilaminok (~35 vegyület) • 4-fluoramfetamin, 4-fluormetamfetamin , 2-PEA, …
• katinonok (~25 vegyület) • mefedron,
MDPV,
metilon,
butilon, …
• 2010 nyarától a mefedron robbanásszerő terjedése, népszerősége az amfetaminnal vetekszik, listára vétele folyamatban van
Kábítószer helyzet • Új anyagok II. (EU-ban figyelemmel kísért) • piperazinok (~10 vegyület) • mCPP,
benzilpiperazin (BZP),
TFMPP,
pFPP, …
• a BZP a listára vétel után eltőnt a piacról
• triptaminok (~20 vegyület) • 5-MeO-DMT, 5-MeO-DiPT, …
• szintetikus kannabinoidok - „Spice (~20 vegyület)
• JWH-018, JWH-073, …
Kriminalisztikai kábítószervizsgálatok célja és módszerei
Kábítószer vizsgálatok célja • Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: – Tartalmaz-e kábítószert? – Milyen mennyiségben? – Két anyag lehet-e közös eredető?
• Új hatóanyagok azonosítása • Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
A szakértő felelőssége • Kábítószer kimutatása – negatív = nincs „kábítószerrel visszaélés” (ártatlan) – pozitív = „visszaélés kábítószerrel” (Btk. 282-283.§)
• Hatóanyag-tartalom meghatározása – büntetési tétel az elkövetési magatartástól és a tiszta hatóanyag mennyiségétıl függ – jogi határérték (pl. amfetamin-bázis hatóanyagra, tartás)
• csekély mennyiség (< 0,5 gramm) • alapeset (0,5-10 gramm) • jelentıs mennyiség (> 10 gramm)
- max. 2 év (vétség) - max. 5 év (bőntett) - 5-10 év (bőntett, minısített)
Kábítószer vizsgálatok célja • Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: – Tartalmaz-e kábítószert? – Milyen mennyiségben? – Két anyag lehet-e közös eredető?
• Új hatóanyagok azonosítása • Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Kábítószerek minőségi azonosítása
Kábítószer vizsgálatok módszerei • „Tartalmaz-e kábítószert?” • Kvalitatív analitikai módszerek – egyszerő fizikai/kémiai elıvizsgálatok • oldhatóság, pH, olvadáspont, törésmutató, égetési próba
– színreakciók • cseppreakciók, gyorstesztek
– kromatográfia • réteg-, gáz-, folyadékkromatográfia, kapillárelektroforézis
– spektroszkópia/spektrometria • infravörös, UV/látható, tömegspektrometria
A BSZKI-ban rutinszerűen alkalmazott módszerek aláhúzással jelölve
Alapelvek • Pozitív eredmény: – (lehetıleg) két független mintavételbıl végzett – független vizsgálat – egybehangzó pozitív eredménye
• Vizsgálatok „megkülönböztetı ereje” (azonosító-képesség) – „A”: MS, IR, NMR, … – „B”: GC, LC, TLC, CE, … – „C”: színreakció, immunoassay, UV, olvadáspont, …
Mintavételi stratégia • Vizsgálatok mintaigénye – ~1-100 mg
• Homogenitás: – külsı megjelenésre homogénnek látszó anyagok - durva összekeverés – több fázisú folyadékok esetén a fázisokat célszerő külön kezelni
• Egy kiszerelési egység: – szükséges minta kivétele tetszıleges helyrıl
• Több kiszerelési egység: – azonos külsı megjelenéső egységek közül csak meghatározott számú egységet vizsgálunk (pl. N = 10.000 tabletta) – vizsgálandó egységek számának (n) meghatározása önkényesen vagy statisztikai alapon:
• • • •
maximum n egység n=√N, de legalább 10 hipergeometrikus eloszlás alapján Bayes statisztika alapján
Elővizsgálatok • Cseppreakció / színreakció – molekularészletre / funkciós csoportra jellemzı reakciók – pl. Marquis reagens (ccH2SO4+formaldehid) • • kereskedelmi gyorstesztekben is alkalmazott
• Oldhatóság/elegyedés – oldhatóság pl. vízben, metanolban kloroformban – szerves folyadék vs. vizes oldat
• Égetés
– elszenesedés (szerves anyag), lángfestés
Vékonyréteg-kromatográfia
Vékonyréteg-kromatográfia • Elve: – anyagok elválasztása kötött állófázison, folyadék mozgófázis alkalmazásával – elıhívás színreagenssel vagy UV elnyelés alapján – pozitív, ha a minta a referenciaanyaggal azonos retenciójú és azonos színreakciót adó foltot tartalmaz
• Azonosítás: – a minta mellé felvitt megfelelı referenciaanyaggal (elızetes információ szükséges) – szelektív színreagens esetén egyértelmő – a réteglap szélein a foltok feljebb vándorolhatnak (szélhatás) – a kimutatási határ a felvitt oldat töménységével/mennyiségével javítható
• Alkalmazások:
– marihuána, hasis hatóanyagainak azonosítása (szelektív színreakció) – izomerek elválasztása/azonosítása (pl. orto-, meta-, para-klórfenil-piperazin) – több kiszerelési egységben lévı anyag összetételének összehasonlítása
Marihuána hatóanyagai • • • • •
Célvegyület: THC (kábítószer), CBD, CBN Réteg: Kieselgel 60 F254 Mozgófázis: toluol Detektálás: Fastblue-B só 2N NaOH oldata szelektív színreagens + megfelelı elválasztás = egyértelmő azonosítás
Izomerek megkülönböztetése • Célvegyület: • Réteg: • Mozgófázis: • Detektálás:
orto/meta/para-klórfenil-piperazinok: oCPP, mCPP (kábítószer), pCPP Kieselgel 60 F254 Etil-acetát:metanol:25% ammónia 10:1:1 UV Draggendorf reagens 10% kénsav
GCMS: hasonló retenciós idık, tömegspektrumok IR: kis koncentrációban nem azonosítható
„10.000 db tabletta” • Célvegyület: • Réteg: • Mozgófázis: • Detektálás:
pl. amfetamin, mCPP, MDMA Kieselgel 60 F254 Etil-acetát:Metanol:25% ammónia 10:1:1 UV; Draggendorff reagens; 10% kénsav (Amfetaminra: ninhidrin)
„10.000 db tabletta” • Hipergeometrikus eloszlás alapján (k=0,9; α=0,95): 29 db tabletta vizsgálata – egyforma: • 95% bizonyossággal kijelenthetı, hogy • a tabletták legalább 90%-a egyforma • (a tapasztalati adatok alapján ennél nagyobb bizonyosság; ld. Bayes)
– nem egyforma: • „Nézzük meg jobban a tablettákat!” • általában a színárnyalat vagy a lenyomat különbözı
Infravörös spektroszkópia
detektor
infra forrás, lézer
interferométer ATR feltét
FourierFourier-transzf. transzf. (FT) ké készü szülék
minta
Infravörös spektroszkópia • Elve: – molekula rezgéseinek megfelelı sávok – elegyekben a komponensekre összeadódik
• Azonosítás: – – – – –
tiszta anyagokra egyértelmő (pl.: ketamin, kokain) nagy koncentrációban, legfeljebb néhány komponens nincs elválasztás, a komponensek „zavarhatják” egymás jelét néhány szervetlen sónak nincs elnyelése víz jelenléte módosíthatja egyes rezgések frekvenciáját (H-híd)
• ATR feltét jellemzıi:
– – – –
nem igényel minta-elıkészítést (!) vizes oldatok, illékony folyadékok is vizsgálhatók (!) mintaigény ~1 mg (inhomogenitás problémás lehet) mérés, kiértékelés idıigénye ~ 1 perc
Tiszta anyag azonosítása • Ketamin-hidroklorid
Többkomponensű keverék • „Speed” = amfetamin + koffein + laktóz
Víz vagy szerves folyadék • Vizes oldat vs. GBL (színtelen, szagtalan folyadékok)
Gázkromatográfia-tömegspektrometria (GC/MS)
Kromatogram
MS
GC Tömegspektrum
Gázkromatográfia-tömegspektrometria • Elve: – elpárologtatott komponensek elválasztása illékonyság/polaritás alapján – vivıgáz mozgófázis, általában kapilláris belsı falára felvitt állófázis – molekulák ionizálása/fragmentálása (általában elektronütköztetéses ionizációval), keletkezett ionok m/z arány szerinti detektálása
• Jellemzık: – – – – –
azonosítás kromatográfiás retenciós idı + tömegspektrum alapján sok komponens (akár >100) elválasztása egy méréssel keresés spektrumkönyvtár alapján (>100.000 vegyület) izomerek retenciós ideje és spektruma hasonló lehet kémiai reakciók történhetnek az injektorban
Gázkromatográfia-tömegspektrometria • Alapvetı azonosítási módszer az illegális kábítószerek vizsgálatában (a napi gyakorlatban) • Több kábítószer/gyógyszer spektrumkönyvtár – kereskedelmi forgalomban kapható könyvtárak – európai laborok (ENFSI) saját spektrumkönyvtára
• Egyszerő információcsere a laborok között – új anyagok
noszkapin
acetil-kodein
heroin
O-6-monoacetil-morfin
koffein
acetil-paracetamol
paracetamol
Feketepiaci heroin
GC/MS további lehetőségei • Automatizált kiértékelés – vegyületre jellemzı ionok, a várt retenciós idınél
• Származékképzés – – – –
leggyakrabban szililezés, acetilezés/trifluoracetilezés illékonyság növelése (cukrok) karakterisztikusabb tömegspektrum (amfetamin) mellékreakciók megakadályozása (heroin+paracetamol)
• Kvantitatív, félkvantitatív vizsgálatok – megfelelı mintaelıkészítés, belsı standard
Származékképzés • Heroin+paracetamol: átészterezés az injektorban – a heroin elbomlik
• Szililezéssel kiküszöbölhetı: szililezıszer
Kábítószer vizsgálatok célja • Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: – Tartalmaz-e kábítószert? – Milyen mennyiségben? – Két anyag lehet-e közös eredető?
• Új hatóanyagok azonosítása • Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Kábítószerek hatóanyag-tartalom meghatározása
Kábítószer vizsgálatok módszerei • „Milyen mennyiségben?” • Kvantitatív analitikai módszerek – kromatográfia • gáz-, folyadékkromatográfia
– spektroszkópia/spektrometria • UV/látható, tömegspektrometria
A BSZKI-ban rutinszerűen alkalmazott módszerek aláhúzással jelölve
Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia • Elve: – anyagok elválasztása kis szemcsemérető hordozóra felvitt állófázison, folyadék mozgófázis alkalmazásával, nagy nyomáson – az elválasztott komponensek detektálása általában UV elnyelés alapján
• Értékelés: – komponensek azonosítása retenciós idı (és UV spektrum) alapján – a kromatográfiás csúcsterület arányos a komponens mennyiségével
• Jellemzık:
– külsı standard kalibráció használatával is megbízható eredmény – flexibilis módszer, sok változtatható paraméter (állófázis, mozgófázis összetétele, pH, ionpárképzı, hımérséklet, áramlási sebesség, detektálás hullámhossza, …) – tömegspektrométerrel is összekapcsolható (megfelelı mozgófázis)
Mintavétel jelentősége
cátlag
=
cmért
Mintavételi stratégia 1. Homogenizáljuk a teljes anyagmennyiséget, ha lehet 2. Ha nem lehet, méretcsökkentés megfelelı mintavétellel • minden anyag heterogén – különféle részecskékbıl áll • mintavétel során másképp viselkednek!
Mintavétel - marihuána • • • •
Átlós negyedelés Részecskeméret csökkentés Mintavétel … …
Mintavétel - porok • Mintavétel több helyrıl • A kivett mintarészek egyesítése, homogenizálása c2
c3
c1
cminta c6
c4 c5
cminta ≈ (c1+c2+…+cn)/n
Hatóanyag-tartalom mérés • Marihuána: – normál-fázisú HPLC – aminopropil szilika oszlop – hexán+etanol eluens
• Kokain, heroin, ketamin: – fordított fázisú HPLC – C18 oszlop – víz+trietilamin+acetonitril+tetrahidrofurán
• Fenetilaminok: – fordított fázisú HPLC, ionpár módszer – C18 oszlop – foszfát puffer+acetonitril+oktánszulfonsav Na-só
Marihuána - HPLC
Kábítószer vizsgálatok célja • Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: – Tartalmaz-e kábítószert? – Milyen mennyiségben? – Két anyag lehet-e közös eredető?
• Új hatóanyagok azonosítása • Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Kábítószerek összehasonlító vizsgálatai
Kábítószer vizsgálatok módszerei • „ Két anyag lehet-e közös eredető?” • Összehasonlítás szempontjai – fı komponensek koncentrációi • hatóanyagok, adalékanyagok, hígítóanyagok
– nyomszennyezık • gyártási melléktermékek, fémek, oldószermaradványok
– egyéb jellemzık • elemösszetétel, sóforma, izotóparány, kristályszerkezet, botanikai jellemzık, csomagolás, sztereoizomerek aránya
A BSZKI-ban rutinszerűen alkalmazott módszerek aláhúzással jelölve
Kapcsolat szintjei • Ecstasy tabletta – alapanyag szintézis • alapanyag gyártási melléktermékek
– hígító és tablettázó anyagok • komponensek, koncentrációk
– tablettázás
• átmérı, lenyomat, nyomófej-hibák
Kapcsolat szintjei • Heroin – máktermelés/ópium készítés • alkaloidok izotóparánya
– heroin szintézis, tisztítás • fı alkaloidok aránya • gyártási melléktermékek
– hígítás, adalékolás • hígítóanyagok és arányuk
– további hígítás(ok)
• hígítóanyagok és arányuk
Heroin összehasonlítás I. • Rutin vizsgálati eredmények összefoglalása – csomagolás, szín – adalékanyagok • GC/MS: koffein, paracetamol
– hígítóanyagok, sóforma • IR: cukrok, bázis
– koncentráció • HPLC: heroin, Ac-morfin, morfin, Ac-kodein, kodein, noszkapin
Heroin összehasonlítás II. • Fı alkaloidok aránya (szililezés+GC/MS vagy HPLC)
Heroin összehasonlítás III. • Sóforma megállapítása (IR)
Heroin összehasonlítás IV. • Szennyezésprofil (gyártási melléktermékek; GC/MS) – extrakció savas oldatból, apoláros oldószerrel – célszerően kiválasztott komponensek arányai: • a heroin elıállítási folyamatából származik • nem illékony vagy bomlékony • koncentrációja kellıen nagy tartományban mozoghat
Heroin összehasonlítás V. • Alkaloidok, adalékanyagok izotóparánya
δ13C(M)
-6
-5
-4
LIBAN INDE
-3
-2
LIBAN LIBAN LIBAN PAKISTAN LIBAN SYRIE LIBAN TURQUIE
-1
-28
1
-29 SYRIE
2
PAKISTAN
INDE INDE INDE INDE
THAILANDE TURQUIE -30 THAILANDETHAILANDE THAILANDE THAILANDE
δ N (DAM)
-31
15
kölcsönzött ábra
Kábítószer vizsgálatok célja • Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: – Tartalmaz-e kábítószert? – Milyen mennyiségben? – Két anyag lehet-e közös eredető?
• Új hatóanyagok azonosítása • Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Új hatóanyagok azonosítása
Kábítószer vizsgálatok módszerei • Új hatóanyagok azonosítása • Azonosítás menete – hatóanyag izolálása • extrakció, kromatográfia
– szerkezetazonosítás/szerkezetigazolás • tömegspektrum, infravörös spektrum, NMR
Új anyag azonosítás
Abu n dan ce
Scan5 5 9(7 .1 5 5m in ): 4 0 0 3 -2 L.D 5 8 8 0 0 0 0 0 0 7 5 0 0 0 0 0 7 0 0 0 0 0 0 6 5 0 0 0 0 0 6 0 0 0 0 0 0 5 5 0 0 0 0 0 5 0 0 0 0 0 0 4 5 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 0 3 5 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0 2 5 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 7 7
1 5 0 0 0 0 0
5 0 0 0 0 0
m /z-->
1 3 3
1 0 5
1 0 0 0 0 0 0 4 2
9 1 1 1 9
6 7
0 4 0
5 0
6 0
7 0
8 0
9 0
1 0 0
1 1 0
1 2 0
1 4 8 1 3 0
1 4 0
1 5 0
1 6 1 1 6 0
1 7 6 1 7 0
1 8 0
1 9 2
2 0 7
1 9 0 2 0 0
2 1 0
2 2 0
Első javaslatok a szerkezetre • IR – mefedronhoz hasonló spektrum – karbonil sáv ~1680 cm-1 → C=O molekularészlet
• GC/MS – m/z: 133 – valószínőleg szubsztituált benzoil kation – 133 ( ??? ) – 105 ( ) = 28 – két lehetıség:
– feltételezett móltömeg: 191
Első javaslatok a szerkezetre • GC/MS – m/z: 58
• Lehetséges móltömeg: 191 • Lehetséges szerkezetek:
Móltömeg ellenőrzése • Származékolás – ecetsav-anhidriddel – trifluorecetsav-anhidriddel Abundance
Scan 570 (7.614 min): n-TFAc-34dmmc.D 133
8000000
7000000
6000000
A b u n d an ce
Sca n7 4 5(8 .9 3 0m in ): n -a c-3 4 d m m c.D
5000000
5 8 2 4 0 0 0 0 0
1 0 0
4000000
2 2 0 0 0 0 0
2 0 0 0 0 0 0
3000000
1 8 0 0 0 0 0
m+96
2000000 1 6 0 0 0 0 0
105 1 4 0 0 0 0 0
1000000
154 42
1 2 0 0 0 0 0
77 56
91
0 40
1 0 0 0 0 0 0
60
80
174
117
100
120
140
160
190 202
180
200
218229 241 220
240
257 272 287 260
280
m/ z--> 8 0 0 0 0 0
m+42
6 0 0 0 0 0 1 3 3 4 0 0 0 0 0
m /z-->
7 7
4 3
2 0 0 0 0 0
1 6 2 9 1
6 7
0 3 0
4 0
5 0
6 0
7 0
8 0
9 0
1 1 5
1 4 7
2 3 3 1 7 5
1 9 0 2 0 0
2 1 8
1 0 0 1 1 0 1 2 0 1 3 0 1 4 0 1 5 0 1 6 0 1 7 0 1 8 0 1 9 0 2 0 0 2 1 0 2 2 0 2 3 0 2 4 0
m = 191
Hatóanyag kinyerése • Metanolos oldás – a szénhidrátok kevéssé oldódnak – a hatóanyag dúsítható
• Extrakció – extrakció apoláros oldószerrel, lúgos oldatból – szabad bázis kinyerhetı – sóképzés: cc.H2SO4 vagy HCl-gáz
1H
- NMR
• Szubsztituensek helyzetének meghatározása
O 9.27 2.33
H HCl N
7.83 5.13
2.59
7.78 2.33
7.38
1.46
13C
- NMR
• Javasolt szerkezet ellenırzése
O H N
130.2
19.6
196.5
137.4
58.5
130.8
126.7
144.3 19.6
130.6
30.9
16.1
Referencia minta szintézis • Új vegyületek szintézise – új anyag szerkezetigazolásához – házi összehasonlító mintaként használható (pl. TLC)
• Példa: – 5-MeO-DMT
– 5-MeO-DET, 5-MeO-MiPT
Kábítószer vizsgálatok célja • Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: – Tartalmaz-e kábítószert? – Milyen mennyiségben? – Két anyag lehet-e közös eredető?
• Új hatóanyagok azonosítása • Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Feketepiaci trendek • Éves jelentések (Európai Unió; ENSZ) – lefoglalások száma anyagfajtánként – lefoglalt mennyiségek – hatóanyag-tartalom adatok
• Kábítószerpiac monitorozása – negyedéves hírlevél – azonnali riasztások – www.bszki.hu
Minőségbiztosítás
Minőségbiztosítás
• Eredmények visszavezethetısége – – – –
Referenciaanyagok szerepe Mérések folyamatos ellenırzése Többféle módszer alkalmazása „Körkísérletek” szerepe
Referenciaanyagok • Megfelelı anyagminták (bizonylattal) – a mérési eredmény visszavezethetıségének alapja
• Minıségi azonosításhoz – ismert/igazolt összetétel, lehetıleg tiszta anyag
• Hatóanyag-tartalom méréshez
– – – –
megfelelı bizonylat ismert koncentráció (mérési bizonytalansággal!) tárolási körülmények érvényességi idı
Folyamatos ellenőrzés • Készülék állapot ellenırzése – ellenırzı minta, minden mérési sorozatban R-1 minta THC csúcsterület 2500 2400 2300 2200 2100 2000
– kalibráció paraméterei 1300 1280
Kalibráló egyenes meredeksége
1260 1240 1220
201102-26
201011-18
201008-10
201005-02
201001-22
200910-14
200907-06
1180 200903-28
1200
Mérőeszközök ellenőrzése • Mérlegek – – – –
hitelesített mérlegek rendszeres kalibrálás napi ellenırzés ellenırzı tömeggel szükség esetén ellenırzés hiteles súly használatával
• Térfogatmérı eszközök – rendszeres kalibrálás – ellenırzés szükség szerint (legalább évente) – kimért desztillált víz tömegének ellenırzésével
Többféle módszer • Alternatív módszerek hatóanyag-tartalom mérésre – HPLC/UV – GC/MS – HPLC/MS
• Szükség esetén a minta az alternatív módszerrel is lemérhetı, az eredmények összevethetık
„Körkísérletek” • A laboratórium által mért eredmények független, külsı ellenırzése – ENSZ – évente 2 alkalommal 4 minta, összevetés a referencialabor eredményével – ENFSI – évente 1 alkalommal 4 minta, eredmények részletes értékelése (~60 laboratórium)
VÉGE
Köszönöm a figyelmet!
oszínreakciók ovékonyréteg-kromatográfia Lehetséges tesztkérdések ogázkromatográfia-tömegspektrometria omágneses magrezonancia (NMR)
•Jelölje be a kábítószerek összehasonlító vizsgálataira vonatkozó igaz állításokat!
A vizsgálat célja a lefoglalt mintában lévı új hatóanyag szerkezetének azonosítása. Különbözı színő és amfetamin koncentrációjú porok is lehetnek közös eredetőek. Az azonos lenyomatú tabletták mindig azonos hatóanyagot, azonos mennyiségben tartalmaznak. Az azonos szennyezésprofilú kábítószerek biztosan ugyanattól az utcai árustól származnak. Két heroin minta szén-izotóparányának számottevı eltérése különbözı termesztési helyre utal.
Lehetséges tesztkérdések • Jelölje be az új pszichoaktív anyagok szerkezetazonosításához használt módszereket! gázkromatográfia-tömegspektrometria mágneses magrezonancia (NMR) égetési próba izotóparány mérés származékképzés
• Melyik a HAMIS állítás? o o o o o
A kábítószerrel való visszaélés büntetési tétele függ a tiszta hatóanyag mennyiségétıl. A jogszabályi listákon nem szereplı szerek büntetıjogilag nem minısülnek kábítószernek. A mefedron a katinonok családjába tartozó pszichoaktív anyag A kábítószerek nitrogén-tartalmú szerves vegyületek. Magyarországon a leggyakoribb kábítószer a marihuána.
• Jelölje be a gázkromatográfia-tömegspektrometriás módszerre jellemzı állításokat!
Minden kábítószer beazonosítható a tömegspektruma alapján, a retenciós idı érdektelen. Egy mintából legfeljebb néhány komponens azonosítására alkalmas. A módszer nem alkalmas koncentráció-meghatározásra. Származékképzés segítségével egyes vegyületek detektálhatósága javítható. A kereskedelmi forgalomban kapható spektrumkönyvtárak akár 100.000 különféle vegyület tömegspektrumát is tartalmazhatják.
Lehetséges tesztkérdések • Jelölje be kábítószer hatóanyagok minıségi azonosítására használt módszereket! színreakciók gázkromatográfia-tömegspektrometria izotóparány mérés organoleptikus vizsgálat (szaglás, ízlelés) infravörös spektroszkópia
• Melyik állítás NEM IGAZ a kábítószerek hatóanyag-tartalmának mérésére? o o o o o
A folyadékkromatográfiás módszerek megbízhatóan használhatók külsı standard kalibrációval A vizsgálathoz a teljes anyagmennyiséget homogenizáljuk, ha lehetséges Nagy mennyiségő anyagok esetén elegendı 100 mg minta vétele egy tetszıleges helyrıl A kromatográfiás csúcsterület arányos a mért komponens mennyiségével Heterogén anyagok vizsgálata esetén a mintavétel a legnagyobb bizonytalansági forrás
• Jelölje be a mérési eredmények minıségbiztosítására alkalmazott módszereket!
Részvétel körkísérleti rendszerekben Minden iratról, mérési jegyzıkönyvrıl 2 db hitelesített másolati példány is készül, amit az eredetitıl elkülönítetten tárolnak A vizsgálat jellegének megfelelı referenciaanyagok használata Gyanúsítottak személyi adatainak titkos kezelése Ellenırzı diagramok alkalmazása