Pendahuluan • Praktikan harus mencatat dengan teliti dan
KIMIA DASAR PERLAKUAN DATA HASIL ANALISIS DAN KESALAHAN PENGUKURAN
menghitung dengan benar setiap hasil analisis dalam log book/jurnal • Analisis dilakukan beberapa kali ulangan maka analis harus menentukan angka atau hasil terbaik untuk dilaporkan • Hasil analisis terbaik diperoleh dari rata-rata beberapa kali pengukuran • Praktikan harus mengevaluasi hasil yang diperoleh dan menentukan batas kesalahan untuk disajikan pada hasil akhir
Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt.
KETEPATAN DAN KETELITIAN
Hasil pengukuran oleh empat praktikan
Diperlukan ketelitian (presisi) dan ketepatan (akurasi) untuk mengevaluasi suatu hasil analisis. Ketelitian (presisi) adalah kesesuaian diantara beberapa data pengukuran yang sama yang dilakukan secara berulang. Tinggi rendahnya tingkat ketelitian hasil suatu pengukuran dapat dilihat dari harga deviasi hasil pengukuran. Ketepatan (akurasi) adalah kesamaan atau kedekatan suatu hasil pengukuran dengan angka atau data yang sebenarnya (true value/correct result).
1
Ploting data
KESALAHAN DALAM PENGUKURAN • KESALAHAN SISTIMATIK DAN KESALAHAN ACAK • KESALAHAN MUTLAK DAN RELATIF
Perhitungan rata-rata dan deviasi
KESALAHAN SISTIMATIK DAN KESALAHAN ACAK
Kesalahan sistimatik (systematic error) disebabkan oleh simpangan tetap dari setiap kali hasil pengukuran dilakukan. Kesalahan yang berasal kesalahan kalibrasi, pemilihan metode analisa, pemilihan indikator dalam titrasi atau pemakaian buret yang kotor, kesalahan pembacaan pemakaian labu ukur kelas A lebih kecil dari labu ukur kelas B dan pereaksi yang digunakan. Kesalahan acak (random error) adalah kesalahan yang timbul karena tidak dapat ditentukan. Keterbatasan daya pengamatan membaca buret 50 ml yaitu hanya sampai 0,02 ml, keterbatasan membaca neraca analitis sampai 0,0001 g. Sumber kesalahan lain adalah lingkungan laboratorium.
2
KESALAHAN MUTLAK DAN RELATIF Kesalahan mutlak merupakan kesalahan yang besarnya adalah tertentu sedang kesalahan relatif adalah kesalahan yang besarnya tidak tentu.
BATAS KEPERCAYAAN Untuk menghitung simpangan dari suatu hasil rata-rata dihitung dengan persamaan berikut :
Contoh: Dalam pembacaan buret 50 ml, kesalahan pembacaan adalah 0,02 ml, jadi kesalahan mutlaknya = 0,02 ml kesalahan relatif =
Contoh
Tabel harga t untuk harga n dan tingkat kepercayaan yang berbeda
Hasil rata-rata dari 10 pengukuran 56,06% dan deviasi standarnya 0,21%, maka simpangan dapat dihitung sebagai berikut :
3
UJI Q Uji Q digunakan untuk mengetahui apakah suatu harga dari beberapa data dapat digunakan atau tidak. Uji ini biasanya dilakukan pada tingkat kepercayaan 90%. Daftar harga Q dan persamaan uji Q
UJI Q Langkah dalam melakukan uji Q
Data diurut dari yang terkecil sampai terbesar Hitung Q untuk nilai terkecil dan nilai terbesar Lihat/cari Qtabel dari tabel Q
Qhitung>Qtabel, data tidak digunakan Qhitung
Contoh Uji Q Kita mempunyai data sebagai berikut : 40,12 : 40,15 ; 40,55, maka dapat dilakukan uji Q dengan cara sebagai berikut :
Qtabel (90%)(n-3) = 0,94 Karena Qhitung < Qtabel,data terbesar (40,55) tidak perlu dibuang.
CONTOH PERHITUNGAN KESALAHAN PADA TITRASI Standarisasi larutan HCl dengan larutan standar natrium tetraborat atau boraks (Na2B4O7.10H2O)
Karena Qhitung
4
Pembuatan larutan standar Boraks 0,1000 N Ditimbang 10,645 gram boraks kemudian dilarutkan sampai 1000ml dalam labu ukur. Kesalahan (ΔN) dari NBoraks berasal dari timbangan dan labu ukur 1000 ml.
Pembuatan larutan standar Boraks 0,1000 N
Kesalahan mutlak dari labu ukur 1000 ml. Kesalahan mutlak labu ukur 1000 ml adalah ± 0,4 ml.
Jadi kesalahan relatif dari timbangan dan Labu ukur 1000 ml :
Catatan : Kesalahan relatif timbangan 2 kali, karena pembacaan timbangan dilakukan dua kali, yaitu ; - Waktu menimbang tempat (wadah) - Waktu menimbang tempat dan zat
Standarisasi larutan HCl dengan larutan standar boraks (0,1000 ± 0,0004) N Dipipet 25,00 ml larutan Boraks (0,1000 ± 0,0004) N, dititrasi dengan larutan HCl. Percobaan dilakukan 3 kali ulangan. Untuk titik akhir titrasi diperlukan volume larutan HCl sebanyak : I. 26,50 ml; II. 26,54 ml; III. 26,46 ml.
Jadi Normalitas Boraks = (0,1000 ± 0,0004) N
Untuk itu lebih dahulu diketahui Vboraks dan VHCl sedang Nboraks sudah dihitung/diketahui. ΔVboraks dilihat dari kesalahan pipet volume 25 ml yaitu ± 0,06 ml. ΔVHCl dihitung dari deviasi standar
Untuk menghitung Normalitas (N) HCl digunakan rumus :
5
SOAL-SOAL 1. Hasil analisis kadar albumin (g/L) dari suatu darah manusia yang dilakukan oleh 5 laboratorium yang berbeda (A, B, C, D, E) dengan enam kali ulangan adalah sebagai berikut :
Kadar albumin dalam sampel darah manusia standar sebesar 42,0 g/l. Berikan komentar hasil analisis masing-masing laboratorium mengenai tingkat ketelitian dan ketepatan.
SOAL-SOAL 2. Dengan metode dan sampel yang sama, laboratorium A melakukan analisis kembali seperti pada soal nomor 1. Hasil yang diperoleh adalah : 41,5 ; 40,8 ; 43,3 ; 41,9 ; 42,2 ; 41,7 g/l. Berikan komentar hasil analisis masing-masing laboratorium mengenai tingkat ketelitian dan ketepatan. 3. Hasil pengukuran pH dari suatu larutan bufer memberikan hasil sebagai berikut : 5,12; 5,20; 5,15; 5,17; 5,16; 5,19; 5,15. Hitung batas kepercayaan 95% dan 99% untuk hasil pengukuran pH tersebut. 4. Lakukan uji Q (0,90) untuk data terbesar dan terkecil terhadap data berikut : 5,12; 6,82; 6,12; 6,32; 6,22; 6,32; 6,02. Hitung harga rata-rata, deviasi standar sebelum dan sesudah uji Q. Lakukan juga uji Q yang kedua dan seterusnya bila ada data yang dibuang dengan uji Q pertama.
6
