Kajian Spektroskopi FTIR, XRD dan SEM Kaolin Alam... (Sunardi)

137

KAJIAN SPEKTROSKOPI FTIR, XRD DAN SEM KAOLIN ALAM ASAL TATAKAN, KALIMANTAN SELATAN HASIL PURIFIKASI DENGAN METODE SEDIMENTASI THE STUDY OF FTIR , XRD AND SEM OF NATURAL KAOLIN FROM TATAKAN, SOUTH KALIMANTAN AFTER PURIFICATION PROCESS BY SEDIMENTATION METHODS. Sunardi* Program Studi Kimia, FMIPA, Universitas Lambung Mangkurat Banjarbaru, Kalimantan Selatan 70714 Abstract This study aimed at demonstrating complementary roles offered by Fourier transform infrared spectrophotometry, X-ray powder diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscope (SEM) techniques in characterizing clay fraction of kaolins. The clay fraction of kaolin samples from Tatakan, South Kalimantan, Indonesia was purificated by sedimentation methods and siphoning to obtain pure kaolinite and to reduce the quartz mineral and the others impurities. Main peaks in the infrared spectra reflected Al-OH, Al-O and Si-O functional groups in the high frequency stretching and low frequency bending modes and were those for kaolinite but possible absorption interferences peaks for quartz and the other impurities are inferred. The XRD results identified kaolinite as the major minerals phase with confirmed presence of quartz, chlorite, halloysite and christobalite as minor quantities in the samples. Furthermore, the purification process increased the composition of kaolinite, specific surface area , total pore volume and cation exchange capacity of kaolin were about 30-35%. Keyword: natural kaolin, purification, sedimentation, siphoning

*

Korespondensi: 0511-4772428 Alamat email: [email protected]

Kajian Spektroskopi FTIR, XRD dan SEM Kaolin Alam... (Sunardi)

PENDAHULUAN

Material

pengotor

kaolin

Suatu mineral dapat disebut

terutama kuarsa mempunyai komposisi

sebagai lempung kaolin jika komposisi

SiO2 dan berukuran hampir sama

mineral

dengan

kaolinit

komposisi

lebih

mineral

(Dombrowski, 2000).

dari

50%

kaolin

ada

teragregasi

Mineral kaolin

pemurnian

yang

dalam

keadaan

sehingga

proses

dengan

menggunakan

dapat ditemukan di alam dalam bentuk

pengayakan kurang efektif. Mineral

kaolinit murni maupun mineral kaolin

kaolin

lain seperti haloisit, nakrit maupun dikrit

pseudoheksagonal

serta mineral lempung lain seperti

dengan ukuran 1-10 µm dan

smektit,

sebagai

keadaan individu biasanya tersusun

komponen utama serta feldspar dan

dari 10 sampai dengan 50 lapisan silika

kuarsa

alumina

ilit

dan

sebagai

mika

pengotor

(Ekosse,

2005).

mempunyai

beberapa Kaolin

merupakan

struktur berlapis-lapis dalam

dengan

ketebalan

lapisan

puluh

nanometer

hingga

mineral

beberapa mikrometer (Murray, 2000).

lempung dengan struktur lapisan 1:1

Kaolin dapat teragregasi membentuk

dengan unit dasar terdiri dari lembaran

susunan

kartu

yang

lembaran

menyebabkan ukuran partikel kaolin

oktahedral dengan Al3+ sebagai kation

menjadi relatif sangat besar dan tidak

oktahedral.

dapat dipisahkan dari mineral kuarsa

tetrahedral

SiO4

dan

rumah

Kaolin biasanya berada

sebagai mineral kaolinit murni atau

dengan metode pengayakan.

mineral yang berhubungan misalnya haloisit,

nakrit

dan

dikrit

yang

Dalam media air dan kondisi serta

perlakuan

tertentu,

agregasi

bergabung dengan mineral lain seperti

kaolin

dapat terpisah dan mineral

smektit, mika, kuarsa dan feldspar

kaolin akan mempunyai ukuran lebih

sebagai pengotor.

kecil (≤ 2 µm). Berdasarkan hukum Stokes’s, perbedaan ukuran dan sifat

139

fisis dari kaolin dan kuarsa akan

pengotor yang ada dengan metode

menyebabkan perbedaan kecepatan

sedimentasi.

sedimentasi

dari

kedua

mineral

tersebut, dimana fraksi kuarsa dengan

METODE PENELITIAN Sebanyak 100 g kaolin alam

ukuran lebih besar (≥ 20 µm) akan dahulu

lolos ayakan 400 mesh dimasukkan

sehingga sehingga dapat terpisah dari

kedalam 1000 ml akuades sambil

fraksi kaolin (Lagaly, 2006).

diaduk

tersedimentasi

terlebih

Dalam bidang industri kaolin banyak

dimanfaatkan

secara

luas

dengan

pengaduk

magnet

selama 3 sampai 4 jam.

Suspensi

kemudian dipindahkan ke dalam batch agar

kaolin

yang

ada

sebagai bahan tambahan kertas, cat,

ultrasonic

tinta, karet, keramik dan plastik. Selain

terdisagregasi selama sekitar 15 menit.

itu kaolin banyak dimanfaatkan dalam

Selanjutnya

bidang

kembali selama beberapa saat dengan

obat-obatan,

kosmetik,

dilakukan

penjernih anggur, material pembawa

pengaturan

(carrier) untuk insektisida, pestisida,

didiamkan selama waktu tertentu untuk

fungisida, bahan pengisi krayon, pensil,

memisahkan fraksi yang mengendap.

adsorben minyak, pupuk, dan juga

Setelah waktu tertentu, larutan bagian

katalis (Ekosse, 2000; Murray, 1986).

atas diambil dengan metode sifoning

Tujuan yang hendak dicapai dalam

dan

penelitian

diperoleh

ini

adalah

menentukan

kemudian

Padatan

Kalimantan

dihaluskan

meningkatkan

kandungan

sampel

dengan

menghilangkan/mengurangi

serta

dan

kaolin dan

sehingga

kaolin

yang

sehingga

lolos

200

cara

kemudian

dianalisis

murni.

telah

diayak

kaolinit

jumlah

kemudian

diuapkan

padatan

komposisi mineral kaolin asal Tatakan, Selatan

pH

pengadukan

kering kembali

mesh

dan

menggunakan

FTIR, XRD, SEM dan penentuan luas


140

permukaan

spesifik

serta

harga

serapan yang secara umum tidak menunjukkan

kapasitas tukar kationnya.

perbedaan

yang

signifikan. Puncak serapan tajam pada daerah

HASIL DAN PEMBAHASAN

sekitar

cm-1

1000

adalah

Data spektrogram FTIR dari

karakteristik vibrasi ulur dari Si-O.

sampel kaolin sebelum dan sesudah

Serapan kuat pada daerah 950-1250

purifikasi yang diperiksa memberikan

cm-1 adalah vibrasi ulur dari M-O

informasi mengenai jenis jenis vibrasi

(dimana

gugus fungsional pada sampel yang

melibatkan gerakan utama dari atom

secara

oksigen Si-O (Flanigen et al., 1971).

tidak

langsung

juga

M

=

Si

atau

Sedangkan

lempung dan mineral lain dan juga

sekitar 1600 dan 3400 cm-1 berturut-

adanya senyawa pengotor lain. Jenis-

turut adalah serapan untuk

jenis vibrasi yang khas tersebut secara

tekuk –OH yang terperangkap dalam

kualitatif mengindikasikan keberadaan

kisi kristal dan vibrasi ulur

struktur

Puncak serapan

dan

tingkat

pada

yang

mengindikasikan keberadaan mineral

kaolinit

serapan

Al)

daerah

vibrasi

–OH.

di daerah sekitar

Spektra FTIR kaolin

3600 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi

asal Tatakan sebelum dan sesudah

ulur –OH yang memiliki perbedaan

purifikasi ditunjukkan pada gambar 1.

lingkungan, yaitu –OH yang terikat

kemurniannya.

Gambar serapan

1

spektra

menunjukkan inframerah

tiap

pada

atom

Al

oktahedral,

pada

permukaan silikat atau pada antar lapis

sampel yang cukup tajam pada daerah

silikat.

Dari seluruh data puncak-

bilangan gelombang di sekitar 500;

puncak

serapan

1000; 1600; dan 3400 hingga 3600 cm-

diperoleh

1

kaolin

.

Dari kedua spektra inframerah

informasi

yang

tersebut, bahwa

diperiksa

dapat sampel

terdiri

dari

tersebut dapat diamati bahwa kedua

mineral yang memiliki gugus fungsional

spektra

–OH dan Si-O.

dari

kaolin

menunjukkan

Sains dan Terapan Kimia, Vol.4, No. 2 (Juli 2010), 137-149

Dengan demikian

141

dapat disimpulkan bahwa sampel yang

mineral silikat kelompok lempung yang

dianalisis

mineral

menyerap air seperti kaolinit, haloisit,

Hal ini

klorit, smektit (clay) dan ilit.

adalah

keluarga

silikat yang menyerap air.

mengarahkan dugaan pada berbagai

Gambar 1. Spektra inframerah sampel kaolin Tatakan sebelum purifikasi (Raw Kaolin) dan sesudah purifikasi (Pure Kaolin)

Pada

spektogram

menunjukkan perbedaan

adanya serapan

pada

FTIR

purifikasi (Pure Kaolin) yang lebih

sedikit

ramping

dan

tajam

menunjukkan

daerah

komposisi yang lebih homogen dari

serapan di sekitar 500 cm-1 dan sekitar

sampel

1000 cm-1 yang menunjukkan adanya

purifikasi (Raw Kaolin).

perbedaan lingkungan atau kemurnian

sebelum

dari kedua sampel.

Bentuk serapan

pada 1002,98 cm-1 yang merupakan

yang

kaolin

serapan khas dari kuarsa yang pada

dimiliki

oleh

sesudah

dibanding

kaolin

Pada kaolin

purifikasi muncul


sebelum

serapan

142

kaolin

sesudah

tersebut

purifikasi

serapn

tidak muncul dan bergeser

puncak serapan pada daerah 540,07 cm-1

dan

cm-1

532,35

merupakan

menjadi serapan pada 1010,70 dan

serapan hasil vibrasi ulur Si-O-Al (Al

1033,85 cm-1 yang merupakan serapan

oktahedral) yang oleh Madejova (2003)

khas dari mineral kaolinit (Ekosse,

diamati

2005).

Hal tersebut menunjukkan

Pergeseran puncak serapan ke arah

berkurang/hilangnya fraksi kuarsa oleh

bilangan gelombang yang lebih tinggi

karena proses purifikasi.

juga

Serapan pada daerah 400-500

pada

daerah

memperkuat

520

dugaan

cm-1.

semakin

homogennya lingkungan dari mineral

cm-1 terjadi sedikit pergeseran puncak

silika-alumina

serapan ke arah bilangan gelombang

langsung menunjukkan berkurangnya

yang lebih tinggi dari kaolin sesudah

mineral dan senyawa pengotor yang

purifikasi dibanding kaolin sebelum

ada.

purifikasi.

muncul

Puncak

serapan

pada

daerah 400 cm-1 merupakan serapan hasil

vibrasi

ulur

Si-O

yang

secara

tidak

Data puncak serapan yang pada

kedua

jenis

sampel

secara detail ditunjukkan pada tabel 1.

sedangkan

Tabel1. Puncak serapan FTIR kaolin sebelum dan sesudah purifikasi Raw Kaolin Pure Kaolin Teoritis* Keterangan (cm-1) (cm-1) (cm-1) 424,34 432,05 430 Vibrasi Si-O str 462,92 470,63 468 Vibrasi Si-O str 532,35 540,07 537 Vibrasi Si-O-AlIV 694,37 694,37 693 Vibrasi Si-O str 756,10 756,10 752 Vibrasi simetris Si-O-Si 910,40 910,40 912 Vibrasi Al----O-H str 1002,98 1010,70 1010 Vibrasi Si-O1033,85 1032 Vibrasi Si-O1111,00 1111,00 1114 Vibrasi asimetris Si-O-Si 1627,92 1620,21 Vibrasi H-O-H str 3448,72 3448,72 Vibrasi H-O-H str 3618,46 3618,46 3620 Vibrasi OH- (Al---O-H str inter-oktahedral) 3695,61 3695,61 3694 Vibrasi OH- (Al----O-H str) *Ekosse (2005)


143

Untuk memperkuat dugaan tentang

sampel

mineralogi sampel kaolin berdasarkan

semikuantitatif,

hasil

mineral

analisis

menggunakan

FTIR

kaolin

alam.

Secara

estimasi

kelimpahan

dilakukan

dengan

diperlukan data pendukung berupa

menggunakan

data difraksi sinar-X. Analisis terhadap

Lagaly (Amman, 2003).

data

mampu

sinar-X untuk sampel kaolin sebelum

memberikan informasi yang lengkap

dan sesudah proses purifikasi disajikan

mengenai komposisi mineral penyusun

pada gambar 2.

difraksi

sinar-X

metode

Tributh

dan

Difraktogram

Gambar 2. Difraktogram sinar-X sampel Kaolin alam asal Tatakan sebelum purifikasi (Raw Kaolin) dan sesudah purifikasi (Pure Kaolin) (K=Kaolin; H=Haloisit; Ch=Klorit; Cl=Lempung; Q=Kuarsa; Cr=Kristobalit)

menunjukkan

sama yaitu di sekitar 2θ (o) = 12,14;

perubahan pola difraksi dan intensitas

12,42; 18,91; 19,98; 20,96; 21,38;

difraktogram sinar-X untuk kedua jenis

24,09;

sampel.

Kedua sampel memberikan

Puncak-puncak difraksi setiap mineral

puncak intensitas difraksi yang hampir

lempung adalah khas, sudut difraksi 2θ

Gambar

2

25,02;

26,72


dan

35,12.

144

berhubungan dengan bidang kisi kristal mineral yang dianalisis.

Identifikasi

Analisis

terhadap

foto

SEM

yang disajikan pada gambar 3 dan

komponen penyusun sampel dilakukan

gambar

dengan mencocokan harga dhkl yang

permukaan

ada pad difraktogram sampel dengan

morfologi khas kaolin yang berupa

harga dhkl mineral yang terdapat pada

kelompok

Mineral Powder Diffraction File.

berlapis untuk kedua sampel. Menurut

4

menunjukaan yang

morfologi

dominan

lembaran

dari

heksagonal

Harga 2θ (o) dan bidang kisi

Murray

(2000),

kristal untuk mineral kaolinit adalah

struktur

pseudoheksagonal

12,42o

(001);

untuk

lapis dengan ukuran 1-10 µm dengan

mineral

klorit

6,28o(001);

jumlah lembaran tiap lapis sekitas 10 –

24,88o(002); adalah

12,54o(002); 18,90o(003); 25,00o(004); untuk

mineral

kuarsa

kaolin

mempunyai berlapis-

50 buah.

adalah

Pada morfologi kaolin sebelum

20,88o(100); 26,66o(101); untuk mineral

purifikasi terlihat jelas adanya mineral

clay adalah 19,98o(020); 35,12o(200);

kuarsa yang berupa bongkahan cukup

untuk kristobalit adalah 22,12o (Amman,

besar yang merupakan pengotor dari

2005) dan untuk haloisit adalah 20,00o;

mineral sampel, dimana hal tersebut

25,00o yang pada pemanasan pada

tidak

temperatur 50 oC akan kehilangan air

sesudah

dan menjadi metahaloisit yang akan

menunjukkan

memunculkan serapan pada 12,14o

kuarsa

(Tan, 1982).

menunjukkan bahwa proses purifikasi

Dari identifikasi yang

terjadi

pada

proses

sampel

kaolin

purifikasi

yang

hilangnya

pada

bongkahan

sampel

yang

telah dilakukan, sampel kaolin alam

berhasil

asal

Selatan

pengotor pada kaolin alam terutama

mineral

mineral kuarsa. Pengamatan terhadap

kuarsa, klorit dan

mineral lain dengan kelimpahan yang

Tatakan,

menunjukkan kaolinit, haloisit, kristobalit.

Kalimantan kelimpahan

lebih

mengurangi/menghilangkan

rendah


seperti

haloisit

dan

145

kristobalit tidak selalu berhasil teramati

sampel yang dianalisis serta ukuran

untuk sampel yang dianalisis.

Hal

kedua mineral tersebut yang relatif

kendala

sangat kecil (0,01-1 µm) dibanding

tersebut

disebabkan

oleh

pencarian morfologi permukaan khas

mineral yang lain (Lee dan Kim, 2002).

Gambar 3. Foto SEM sampel kaolin sebelum purifikasi. Kaolin (K) nampak sebagai kelompok lembaran pseudoheksagonal bertumpuk tertutupi klorit. Klorit (Cl) ditunjukan oleh lembaran tipis yang terpisah tidak teratur. Kuarsa (Q) ditujukkan berupa bongkahan cukup besar

Gambar 4. Foto SEM sampel kaolin sesudah purifikasi. Kaolin (K) nampak sebagai kelompok lembaran pseudoheksagonal bertumpuk


146

Meskipun secara cukup jelas dugaan

secara

komposisi mineral penyusun utama

perhitungan

kaolin

Tributh

alam

Tatakan

telah

dapat

semikuantitif

dilakukan

menggunakan

dan

Lagaly

seperti

metode yang

dijelaskan menggunakan analisis foto

dilakukan oleh Amman (2003) dengan

SEM seperti yang telah dilaporkan oleh

memanfaatkan data intensitas difraksi

Murray

sinar-X yang karakteristik untuk tiap

SEM

(2000)

yang

untuk

berbagai

mengkaji

jenis

memperkirakan

Komposisi relatif (% berat)

menggunakan morfologi

lempung, komposisi

untuk

mineral, yang hasilnya disajikan pada gambar 5.

mineral

80 70 60 50

Raw Kaolin

40

Pure Kaolin

30 20 10 0 Kaolinit

Haloisit

Klorit

Kuarsa

Kristobalit

M ineral

Gambar 5.

Untuk

Analisis semikuantitatif komposisi kelimpahan mineral pada sampel kaolin Tatakan (Kalimantan Selatan) dihitung berdasar data XRD menggunakan metode Tributh dan Lagaly

komposisi

sinar-X, yang hasilnya disajikan pada

mineral secara semikuantitif dilakukan

gambar 5. Gambar 5 memberikan

perhitungan

metode

informasi

komposisi

relatif

yang

penyusun

setiap

sampel

Tributh

memperkirakan

dan

menggunakan Lagaly

seperti

mineral yang

dilakukan oleh Amman (2003) dengan

dianalisis. Mineral kaolinit merupakan

memanfaatkan data intensitas difraksi

komponen


dengan

kelimpahan

147

terbesar untuk kedua jenis sampel

Data pada tabel 2 tentang hasil

diikuti oleh kelimpahan haloisit, kuarsa,

pengukuran luas permukaan spesifik

klorit dan kristobalit. Proses purifikasi

dan volume pori dan KTK dari kaolin

yang dilakukan mampu meningkatkan

sebelum dan sesudah proses purifikasi

kandungan

secara

menunjukkan peningkatan harga luas

mampu

permukaan, volum total pori serta

menurunkan kandungan mineral klorit

harga kapasitas tukar kation yang

serta kuarsa dalam sampel kaolin.

cukup

Proses

purifikasi

purifikasi dabanding sebelum purifikasi.

perbedaan

laju

cukup

mineral

signifikan

kaolinit serta

berdasarkan

sedimentasi

besar

dari

kaolin

sesudah

cukup

efektif untuk memisahkan fraksi kaolin alam. Tabel 2. Hasil pengukuran luas permukaan spesifik dan volume pori dan KTK dari kaolin sebelum dan sesudah proses purifikasi Luas permukaan Volume total KTK Sampel Kaolinit (%) spesifik (m2/g) pori (10-3 cm3/g) (meq/100 g) Raw Kaolin 53,36 29,56 9,22 7,93 Pure Kaolin

73,03

38,70

12,21

10,47

Jika diamati lebih lanjut, persentase

mineral kaolin alam sangat ditentukan

perubahan

oleh fraksi kaolinit yang ada sebagai

harga

luas

permukaan

spesifik, volume total pori dan harga

mineral yang paling dominan.

KTK ternyata berbanding lurus dengan

kapasitas tukar kation yang semakin

persentase

meningkat

perubahan

komposisi

seiring

Harga

dengan

mineral kaolinit yang terdapat pada

meningkatnya komposisi kaolinit dapat

sampel yaitu sekitar 30 - 35%.

Hal

dijelaskan karena mineral kaolinit dapat

tersebut mengindikasikan bahwa luas

mempunyai muatan negatif terutama

permukaan spesifik, volume total posi

dari sumbangan sisi tepi (edge) yang

dan proses pertukaran kation pada

mampu mengikat kation, sedangkan


148

mineral klorit, kuarsa dan kristobalit tidak dapat menukarkan kation karena

Dombrowski, T., 2000. The origin of kaolinite.

Implication In:

utilization. muatan permukaannya yang hampir netral.

Carty,

for W.M.,

Sinton, C.W. (Eds.), Science of white

wares

II.

American

Ceramic Society, Westerville, OH, pp. 3–12. KESIMPULAN

Ekosse, G.E., 2000. The Makoro kaolin

Hasil analisis terhadap kaolin sebelum dan sesudah proses purifikasi

deposit,

southeastern

Botswana:

its

genesis

and

possible industrial application. menggunakan

spektroskopi

FTIR,

difraksi sinar-X, SEM dan BET serta penentuan harga KTK secara jelas

Appl. Clay Sci., 16 (5-6) 301320 Ekosse, G.E., 2005. Fourier Transform Infrared Spectrophotometry and

mampu

mengkonfirmasi

sampel

mineral lempung alam asal Tatakan, Kalimantan

Selatan

merupakan

X-ray powder Diffractometry as Complementary Technique in characterizing Clay size fraction of Kaolin. J. Appl. Sci. Enviro.

lempung jenis kaolin dengan fraksi terbesar

berupa

mineral

Proses

purifikasi

yang

kaolinit. dilakukan

Mgt 9 (2), 43-48 Flanigen, E.E., Khatami, H., Szymanski, H.A., Infrared Structural Studies of Zeolite Framework Molecule

dengan metode sedimentasi mampu meningkatkan

persentase

mineral

kaolinit,

permukaan

spesifik,

luas

Sieve Society

Zeolite

I,

Amerrican

Adv.

In

Chemistry

Series No. 10, Washington, 291-297

volume total pori serta harga kapasitas tukar kation sekitar 30 – 35%.

DAFTAR PUSTAKA

Lagaly, G., 2006, Colloid clay science, dalam: Handbook of Clay Science, Development in Clay Science, vol.1. Eds. Bergaya, F., Theng, B.K.G., and Lagaly, G., Elsevier., Netherlands Lee, S.Y., dan Kim, S.J., 2002,

Amman, L., 2003. Cation exchange

Adsorption of naphthalene by

and adsorption on clays and clay

HDTMA modified kaolinite and

minerals.

halloysite, Appl. Clay Sci., 22,

Dissertation, Kiels University

55-63


149

Madejova, J., 2003. FTIR Technique in Clays Mineral Studies, Slovac Academy of Science, Slovakia,

general overview, Appl. Clay Sci., 17, 207-221. Tan, K.H., 1995, Dasar-Dasar Kimia Tanah, Edisi 4, Gadjah Mada

31, 1-10 Murray H. H., 1986, Clays. In: Ullman’s encyclopedia

of

University Press., Yogyakarta.

industrial

th

chemistry. 5 Edition. 109-136 Murray, H.H., 2000, Traditional and new

applications

for

kaolin,

smectit, and polygorskite: A


Kajian Spektroskopi FTIR, XRD dan SEM Kaolin Alam... (Sunardi)

Recommend Documents