TK-40Z2 PENELITIAN Semester I – 2006/2007
Judul PEMBUATAN TRIGLISERIDA RANTAI MENENGAH (MEDIUM CHAIN TRIGLYCERIDE)
Kelompok B.56.3.29 Sarastri Cintya Hapsari Pilandari Lembono
(130 03 009) (130 03 095)
Pembimbing Dr. Tirto Prakoso Dr. Tatang H. Soerawidjaja
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG Mei 2007
LEMBAR PENGESAHAN TK 40Z2 PENELITIAN Semester I – 2006/2007
PEMBUATAN TRIGLISERIDA RANTAI MENENGAH (Medium Chain Triglyceride) Kelompok B.56.3.29 Sarastri Cintya Hapsari Pilandari Lembono
(130 03 009) (130 03 095)
Catatan
Bandung, Mei 2007 Disetujui Pembimbing
Dr. Tatang H. Soerawidjaja
B.56.3.29
Dr. Tirto Prakoso
i
TK-40Z2 PENELITIAN Pembuatan Trigliserida Rantai Menengah (Medium Chain Triglyceride) Kelompok B.56.3.29 Sarastri Cintya Hapsari (130 03 009) dan Pilandari Lembono (130 03 095) Pembimbing Dr. Tirto Prakoso dan Dr. Tatang H. Soerawidjaja
ABSTRAK Medium Chain Triglyceride (MCT) adalah pengganti lemak yang merupakan ester asam lemak rantai menengah (C6 – C12) dari gliserol. MCT memiliki banyak manfaat di bidang kesehatan dan industri pangan. Namun MCT tidak tersedia secara alamiah di alam sehingga diperlukan sintesis MCT. MCT dapat dibuat melalui reaksi transesterifikasi ester metil kaprilat dan kaprat dengan gliserol atau reaksi esterifikasi asam lemak dengan gliserol. Pada reaksi transesterifikasi, sisa ester metil dalam produk belum dapat dipisahkan, selain itu kecenderungan pembentukan senyawa sabun menyebabkan produk berasa sabun. Oleh karena itu perlu diteliti pembuatan MCT melalui reaksi esterifikasi. Hartman dkk (1989) membuat MCT melalui esterifikasi tanpa katalis maupun dengan katalis Zn serta melakukan pemulusan terhadap produk MCT melalui distilasi vakum. Penelitian yang dilakukan meliputi penerapan metode Hartman untuk melangsungkan reaksi esterifikasi tanpa katalis dan dengan katalis. Reaksi esterifikasi tanpa katalis dilakukan pada temperatur 170oC, dalam kondisi vakum (P = 40 kPa) maupun dalam pengaliran N2, dengan perbandingan asam lemak dan gliserol sebesar 3,6 : 1 selama 8 jam. Reaksi esterifikasi berkatalis dilakukan menggunakan katalis Zn dan H2SO4 pada temperatur 150oC, dalam kondisi vakum (P = 40 kPa), dengan perbandingan asam lemak dan gliserol sebesar 3,3 : 1 dan variasi lama waktu reaksi antara 2 – 8 jam. Respon yang diamati dalam setiap variasi adalah konversi gliserol dan perolehan MCT. Konversi gliserol dan perolehan MCT yang terbaik dicapai pada reaksi esterifikasi tanpa katalis dalam kondisi vakum dan waktu reaksi 8 jam, yaitu berturut-turut sebesar 100% dan 97,80%. Pada reaksi berkatalis Zn, konversi gliserol tertinggi dicapai pada waktu reaksi 4 jam yaitu sebesar 99,26% dan perolehan MCT tertinggi dicapai pada waktu reaksi 8 jam yaitu sebesar 97,70%. Pada reaksi berkatalis H2SO4, konversi gliserol tertinggi dicapai pada waktu reaksi 6 jam yaitu sebesar 99,74% dan perolehan MCT tertinggi dicapai pada waktu reaksi 2 jam yaitu sebesar 97,86%. Kata kunci : MCT (Medium Chain Triglyceride), asam lemak, esterifikasi
B.56.3.29
ii
TK-40Z2 RESEARCH PROJECT Preparation of Medium Chain Triglyceride (MCT) Group B.56.3.29 Sarastri Cintya Hapsari (130 03 009) and Pilandari Lembono (130 03 095) Advisor Dr. Tirto Prakoso and Dr. Tatang H. Soerawidjaja
ABSTRACT Medium Chain Triglyceride (MCT) is fat replacer which is medium chain fatty acid esters (C6 – C12) of glycerin. MCT has a lot of benefit for human’s health and also useful for food industrial. Unfortunately, MCT is not provide naturally in natural fat, therefore preparation of MCT is needed. MCT can be prepared from transesterification of caprilic and capric methyl ester with glycerin or esterification of fatty acid with glycerin. In transesterification, methyl esters residue has not been separated and the tendency of soap forming makes the product tastes no good. Therefore MCT preparation through esterification need to be researched. Hartman et al (1989) prepared MCT through esterification with and without catalyst. Hartman also refined the product by vacuum distilation. This research includes the use of Hartman’s methods for preparing MCT with and without presence of catalyst. The uncatalysed reactions is held at temperature of 170oC, either in vacuum condition (40 kPa) or in flow of inert gas (N2), with fatty acid and glyceride ratio of 3,6 : 1 within 8 hours. The catalysed reactions, which use Zn or H2SO4, is held at temperature of 150oC under vacuum condition (40 kPa), with fatty acid and glyceride ratio of 3,6 : 1 and reaction time variation from 2 – 8 hours. Respons which are studied for all the variations is glyceride conversion and MCT’s yield. Highest glyceride conversion (100%) and MCT’s yield (97,8%) are achieved by esterification without catalyst under vacuum condition at temperature of 170oC, fatty acid and glyceride ratio of 3,6 : 1 and reaction time of 8 hours. At Zn catalysed reactions, the highest glyceride conversion (99,26%) is achieved at 4 hours reaction time and the highest MCT’s yield (97,70%) is achieved at 8 hours reaction time. At H2SO4 catalysed reactions, the highest glyceride conversion (99,74%) is achieved at 6 hours reaction time and the highest MCT’s yield (97,86%) is achieved at 2 hours reaction time. Key words : MCT (Medium Chain Triglyceride), fatty acid, esterification
B.56.3.29
iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas rahmat dan karunianya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan penelitian tentang pembuatan MCT (medium chain triglyceride) melalui esterifikasi asam lemak dan gliserol. Laporan ini merupakan salah satu persyaratan lulus mata kuliah TK 40Z2 Penelitian. Penulisan laporan ini tidak lepas dari bimbingan, arahan, dan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Dr. Tirto Prakoso dan Dr. Tatang H. Soerawidjaja selaku dosen pembimbing. 2. Dr. Ir. IDG Arsa Putrawan selaku koordinator mata kuliah TK 40Z2 Penelitian. 3. Dr. Tjandra Setiadi yang telah memberikan bantuan dalam proses pengadaan bahan-bahan penelitian. 4. PT Ecogreen Oleochemicals yang telah memberikan bantuan bahan-bahan penelitian. 5. Dwi Sukarsih, ST dan Yanti yang telah memberikan bantuan dan arahan selama penelitian berlangsung. 6. Semua pihak yang secara langsung maupun tak langsung telah membantu penyelesaian laporan ini. Penulis menyadari bahwa penulisan laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk menyempurnakan penelitian selanjutnya. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak. Bandung, Mei 2007 Penulis
B.56.3.29
iv
DAFTAR ISI
Halaman Lembar Pengesahan
i
Abstrak
ii
Abstract
iii
Kata Pengantar
iv
Daftar Isi
v
Daftar Tabel I
II
Daftar Gambar
ix
Pendahuluan
1
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Rumusan Masalah
2
1.3 Tujuan
4
1.4 Ruang Lingkup
4
Tinjauan Pustaka
5
2.1 Lemak
5
2.1.1 Konsumsi Lemak
5
2.1.2 Beberapa Produk Pengganti Lemak
6
2.2 MCT
7
2.2.1 Struktur MCT
8
2.2.2 Karakteristik MCT
9
2.2.3 Keunggulan dan Kegunaan MCT
10
2.2.4 Sumber MCT
13
2.3 Rute Pembuatan MCT
III
viii
14
2.3.1 Proses Transesterifikasi Ester Metil dengan Gliserol menjadi MCT
15
2.3.2 Proses Esterifikasi Asam Lemak dengan Gliserol menjadi MCT
17
Rancangan Penelitian
22
3.1 Metodologi Penelitian
22
3.2 Percobaan
23
B.56.3.29
v
3.2.1 Prosedur Percobaan 3.2.1.1 Reaksi Esterifikasi Tanpa Katalis
23
3.2.1.2 Reaksi Esterifikasi dengan Katalis
24
3.2.1.3 Pemucatan Warna Hasil Esterifikasi
24
3.2.1.4 Analisis Kualitas Produk (MCT) Hasil Percobaan
25
3.2.2 Alat dan Bahan
26
3.2.2.1 Alat
26
3.2.2.2 Bahan
26
3.2.3 Variasi Percobaan
IV
23
27
3.3 Interpretasi Hasil Percobaan
27
3.4 Jadwal Kegiatan Penelitian
28
Hasil dan Pembahasan
29
4.1 Pendahuluan
29
4.2 Perbandingan Metode Pengusiran Oksigen Selama Reaksi Berlangsung
32
4.3 Penelitian Pengaruh Jenis dan Keberadaan Katalis
34
4.3.1 Pengaruh Jenis dan Keberadaan Katalis terhadap Konversi Gliserol
34
4.3.2 Pengaruh Jenis dan Keberadaan Katalis terhadap Perolehan MCT
35
4.4 Penelitian Pengaruh Waktu Reaksi
35
4.4.1 Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Konversi Gliserol
35
4.4.2 Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Perolehan MCT
36
4.5 Penelitian Pemulusan Warna Produk Reaksi
38
4.6 Penentuan Metode Terbaik untuk Memproduksi MCT melalui Esterifikasi
43
4.7 Keunggulan dan Kelemahan Produksi MCT melalui Esterifikasi dibandingkan dengan Produksi MCT melalui Transesterifikasi V
45
Kesimpulan dan Saran
48
5.1 Kesimpulan
48
5.2 Saran
49
Daftar Pustaka
50
Lampiran A
Metode Analisis Standar
51
Lampiran B
Data Mentah Hasil Penelitian
70
B.56.3.29
vi
Lampiran C Data Analisis Angka Asam, Angka Penyabunan, Gliserol Total,
71
Gliserol Bebas, α-Monogliserida, Angka Hidroksil, Konversi dan Perolehan MCT Lampiran D Contoh Perhitungan
B.56.3.29
75
vii
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1
Stabilisasi oksidasi beberapa minyak lemak
10
Tabel 2.2
Spesifikasi MCT
10
Tabel 2.3
Komposisi asam lemak (%-berat) dalam minyak kelapa dan minyak 14 inti sawit
Tabel 2.4
Komposisi asam lemak (%-total asam lemak) dalam beberapa spesies 14 Cuphea sp.
Tabel 3.1
Spesifikasi asam lemak PT Ecogreen Oleochemicals
23
Tabel 3.2
Spesifikasi gliserol PT Ecogreen Oleochemicals
23
Tabel 3.3
Jadwal Kegiatan Penelitian
28
Tabel 4.1
Variasi tempuhan pada penelitian pembuatan MCT melalui reaksi esterifikasi
32
Tabel 4.2
Konversi gliserol dan perolehan pada tiap tempuhan
44
Tabel 4.3
Titik didih ester metil dan asam lemak pada tekanan 10 mmHg
47
Tabel A.1
Berat sampel untuk tiap perkiraan kadar gliserol total
59
Tabel A.2
Berat sampel monogliserida
64
Tabel A.3
Berat sampel untuk analisis angka hidroksil
68
B.56.3.29
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1
Penggolongan lemak
5
Gambar 2.2
Asam lemak jenuh : asam stearat
5
Gambar 2.3
Asam lemak tak jenuh : asam oleat
5
Gambar 2.4
Produk MCT
7
Gambar 2.5
Struktur asam kaprilat
8
Gambar 2.6
Struktur asam kaprat
8
Gambar 2.7
Struktur umum MCT
8
Gambar 2.8
Variasi struktur MCT
9
Gambar 2.9
Absorpsi dan metabolisme MCT dan LCT
12
Gambar 2.10
Cuphea sp.
13
Gambar 2.11
Rumus bangun gliserol
15
Gambar 2.12
Transesterifikasi ester metil dengan gliserol
15
Gambar 2.13
Diagram blok proses transesterifikasi oleh Peukeurt, dkk.
17
Gambar 2.14
Esterifikasi asam lemak dengan gliserol
18
Gambar 2.15
Reaksi esterifikasi asam lemak dan gliserol dengan katalis Zn 19 menurut metode Hartman
Gambar 2.16
Reaksi esterifikasi asam lemak dan gliserol tanpa katalis menurut 21 metode Hartman
Gambar 3.1
Peralatan proses pada tahap reaksi kondisi vakum
26
Gambar 3.2
Peralatan proses pada tahap reaksi dengan aliran gas inert
26
Gambar 4.1
Tahap-tahap reaksi esterifikasi pembuatan MCT
31
Gambar 4.2
Kurva perolehan monogliserida, digliserida, dan trigliserida (MCT) pada reaksi non katalis
Gambar 4.3 Gambar 4.4
B.56.3.29
33
Produk reaksi esterifikasi tanpa katalis (a) kondisi vakum (b) dengan aliran gas inert
33
Kurva konversi gliserol pada beberapa rentang waktu reaksi
36
ix
Gambar 4.5
Kurva perolehan monogliserida, digliserida, dan trigliserida pada pembuatan MCT dengan katalis Zn
Gambar 4.6
Kurva perolehan monogliserida, digliserida, dan trigliserida pada pembuatan MCT dengan katalis H2SO4
Gambar 4.7
Gambar 4.9 Gambar 4.10
hingga tempuhan ke-9
39
Perbandingan warna produk reaksi berkatalis Zn dengan variasi waktu reaksi (a) 2 jam (b) 4 jam (c) 6 jam (d) 8 jam
39
Perbandingan warna produk reaksi berkatalis H2SO4 dengan
40
Perbandingan warna produk reaksi tanpa katalis (a) sebelum dan (b) sesudah pemulusan dengan bleaching earth
Gambar 4.13
40
Perbandingan warna produk reaksi (a) non katalis, aliran N2 (b) non katalis, vakum (c) katalis Zn, vakum (d) katalis H2SO4, vakum
Gambar 4.12
38
Perbandingan warna produk reaksi esterifikasi dari tempuhan ke-1
variasi waktu reaksi (a) 2 jam (b) 4 jam (c) 6 jam Gambar 4.11
38
Kurva perolehan trigliserida (MCT) pada beberapa rentang waktu reaksi
Gambar 4.8
37
41
Perbandingan warna produk reaksi tanpa katalis (a) sebelum dan (b) sesudah pemulusan dengan karbon aktif
41
Gambar 4.14
Produk reaksi berkatalis Zn berupa emulsi berwarna kekuningan
42
Gambar 4.15
Perbandingan produk reaksi berkatalis Zn (a) sebelum dan (b) sesudah penyaringan
Gambar 4.16
Perbandingan produk reaksi berkatalis Zn (a) sebelum dan (b) sesudah pemulusan dengan bleaching earth
Gambar 4.17
42
Perbandingan produk reaksi berkatalis H2SO4 (a) sebelum dan (b) sesudah pemulusan dengan bleaching earth
B.56.3.29
42
43
x
