JENIS PELARUT DAN WAKTU PEMERAMAN PADA EKSTRAKSI SILIKA DARI ABU SEKAM PADI VARIETAS CIHERANG
NURULIA APRILIANI
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2016
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA* Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Jenis Pelarut dan Waktu Pemeraman Pada Ekstraksi Silika dari Abu Sekam Padi Varietas Ciherang adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, November 2016 Nurulia Apriliani NIM G44120072
ABSTRAK NURULIA APRILIANI. Jenis Pelarut dan Waktu Pemeraman pada Ekstraksi Silika dari Abu Sekam Padi Varietas Ciherang. Dibimbing oleh HENNY PURWANINGSIH dan HOERUDIN. Salah satu komponen utama sekam padi ialah silika. Silika dari abu sekam padi diekstraksi dengan ekstraksi alkalis. Larutan alkalis yang digunakan ialah KOH dan NaOH 5% dengan rentang waktu pemeraman silika, 0, 6, 12, dan 24 jam. Waktu pemeraman berpengaruh pada rendemen silika. Semakin lama waktu pemeraman maka rendemen silika yang dihasilkan semakin besar dari 0-12 jam, tetapi ketika waktu simpan lebih dari 12 jam rendemen silika mengalami penurunan. Rendemen tertinggi pada perlakuan pelarut NaOH dengan waktu simpan 12 jam ialah, 82.61%. Silika yang dihasilkan dari semua perlakuan berwarna putih dengan nilai derajat putih yang lebih dari 80 dan memiliki nilai densitas yaitu, 0.4951-0.5877g/mL. Data difraktogram silika yang dihasilkan memiliki puncak tertinggi 2ϴ = 22ᴼ untuk semua perlakuan. Hasil pencirian micrografi menunjukan struktur permukaan silika yang memiliki ukuran beragam, berbentuk bola yang berkelompok, dan morfologi yang tidak rata. Kata kunci: abu sekam padi, pelarut basa, silika, waktu pemeraman.
ABSTRACT NURULIA APRILIANI. Type Solvent and Aging Time of Extraction Silica from Rice Husk Ash Varietes Ciherang. Supervised by HENNY PURWANINGSIH dan HOERUDIN. One of the main components of rice husk is silica. The extraction of silica from rice husk ash was carried out by extraction of alkaline. Alkaline solution were KOH and NaOH 5% with aging time range of 0, 6, 12, and 24 hours. Aging time gives a effected the yield of silica. The longer the aging time, the yield of the resulting silica is getting higher, but decreasing after 12 hours. The highest yield was upon the treatment with NaOH solvent with retention time of 12 hours, which was up to 82.61%. The silica was white in color with the degree of whiteness over 80 and have a density value that is 0.4951-0.5877 g/mL. The XRD data has highest peak 2ϴ = 22ᴼ for All treatments. Characterization using SEM showed that surface structure of silica is of diverse particle size, spherical, and uneven morphology. Keywords: rice husk ash, base solution, silica, aging time.
JENIS PELARUT DAN WAKTU PEMERAMAN PADA EKSTRAKSI SILIKA DARI ABU SEKAM PADI VARIETAS CIHERANG
NURULIA APRILIANI
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Kimia pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGERAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2016
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga penulis bisa menyelesaikan skripsi ini. Judul dari penelitian ini yang dilaksanakan dari Mei 2016 sampai September 2016 adalah “Jenis Pelarut dan Waktu Pemeraman Pada Ekstraksi Silika dari Abu Sekam Padi Varietas Ciherang”. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr Henny Purwaningsih, Msi sebagai dosen pembimbing pertama dan Bapak Hoerudin, SP, MFoodst, PhD sebagai pembimbing kedua atas saran dan bimbingan selama kegiatan penelitian ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada staf Laboratorium Kimia dan Laboratorium Nanoteknologi Balai Penelitian Pascapanen yang telah membantu penulis selama kegiatan penelitian. Ungkapan terima kasih juga kepada Ayah, Ibu, dan Adik yang telah memberi dukungan dan doa. Semoga penelitian ini bermanfaat bagi penulis dan perkembangan ilmu pengetahuan.
Bogor, Desember 2016 Nurulia Apriliani
DAFTAR ISI DAFTAR TABEL
vi
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR LAMPIRAN
vi
PENDAHULUAN Latar Belakang
1
Tujuan Penelitian
2
METODE Waktu dan Tempat
2
Bahan
2
Alat
2
Prosedur
3
HASIL DAN PEMBAHASAN SIMPULAN DAN SARAN Simpulan
11
Saran
11
DAFTAR PUSTAKA
11
LAMPIRAN
14
RIWAYAT HIDUP
20
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4
Hasil rendemen silika terhadap waktu penyimpanan silika gel Difraktogram XRD dari silika Mikrograf SEM dari silika Spektrum FT-IR dari silika
6 9 10 11
DAFTAR LAMPIRAN 1 Diagram alir penelitian 2 3 4 5 6 7
Rerata rendemen abu sekam padi Rendemen ekstraksi silika dengan pelarut NaOH dan KOH Uji warna silika dengan menggunakan pelarut NaOH Uji warna silika dengan menggunakan pelarut KOH Pengukuran densitas silika gel. Hasil uji kadar air pada silika
14 15 15 16 17 18 19
1
PENDAHULUAN Latar Belakang Sekam padi merupakan produk pertanian hasil penggilingan padi. Menurut Food Agriculture Organization of the United Nations (FAO) kurang lebih sebanyak 700 miliar ton padi diproduksi pada tahun 2010 (Lynam et al. 2012). Cina salah satu negara yang memproduksi padi paling banyak, yaitu sebesar 40 miliyar ton setiap tahun (Wang et al. 2010). Sebanyak 20% sekam padi dihasilkan dari penggilingan padi (Habeeb dan Fayyadh 2009). Hingga saat ini hasil samping pengolahan padi serta limbahnya belum dimanfaatkan secara maksimal. Pemanfaatan sekam padi secara komersial masih relatif rendah. Hal ini disebabkan oleh karakteristik sekam padi yaitu bersifat kasar, bernilai gizi rendah, memiliki kerapatan yang rendah, dan kandungan abu yang cukup tinggi (Gilang et al. 2013). Sekam padi secara umum digunakan sebagai media bercocok tanam, sebagai sumber energi dalam bentuk briket arang sekam, alas pakan ternak, atau dimusnahkan dengan cara pembakaran yang tidak dikendalikan. Peningkatan nilai ekonomis dari sekam padi dapat dilakukan dengan memanfaatkan silika dari sekam padi (Rhevi et al. 2014). Sekam padi memiliki komponen kimia, seperti komponen organik 74% (selulosa, lignin, hemiselulosa), SiO2 22% dan komponen lain (A12O3 + Fe2O3 + CaO + MgO) 4% (Prasad dan Pandey 2012). Setelah sekam padi mengalami pembakaran maka komponen organik tersebut akan hilang dan diperoleh abu sekam padi. Pembakaran sekam padi akan menghasilkan abu sebesar ±20%. Komponen utama dalam abu sekam padi yaitu silika sebanyak 90-98% (Abu et al. 2010). Secara alami silika dalam abu sekam padi bersifat amorf dan memiliki luas permukaan yang tinggi (Shelke et al. 2010). Selain jumlah yang melimpah, silika pada abu sekam padi dapat diperoleh dengan sangat mudah dan biaya yang relatif murah (Prima et al.2015). Suhu pembakaran sekam padi tidak boleh lebih dari 650 ᴼC karena akan mempengaruhi kristalinitas dari silika. (Umeda et al. 2009). Silika pada sekam padi memiliki sifat kristalinitas yang tinggi. Jika proses pembakaran sekam padi dilakukan dengan kondisi yang terkontrol maka akan menghasilkan silika yang bersifat amorf. Suhu pembakaran yang rendah (500-600 ᴼC) akan menghasilkan silika yang bersifat amorf. Silika yang bersifat amorf dimanfaatkan untuk pengisi dalam kertas, cat, pupuk, insektisida, dan karet (Prasad dan Pandey 2012). Patel et al. (1987) melakukan pembakaran sekam padi di bawah 700 ᴼC maka tidak banyak terjadi perubahan dari amorf menjadi kristalin. Prospek pemanfaatan serbuk silika cukup besar. Potensi pengembangan silika dari abu sekam padi didasarkan pada luasnya pemanfaatan material berbasis silika pada bidang industri. Silika dapat dimanfaatkan untuk pembuatan keramik, sintesis zeolit, katalis, dan berbagai jenis komposit organik-anorganik. Selain itu, silika juga telah dimanfaatkan langsung untuk pemurnian minyak sayur, sebagai aditif dalam produk farmasi dan deterjen, sebagai fase diam dalam kolom kromatografi, bahan pengisi polimer, dan adsorben (Suka et al. 2008). Besarnya potensi ketersediaan limbah sekam padi dan besarnya prospek pemanfaatan serbuk silika, maka perlu adanya teknik pembuatan serbuk silika dengan
2
memanfaatkan potensi yang tersedia. Pemanfaatan limbah sekam padi ini juga diharapkan akan dapat membantu meningkatkan taraf hidup masyarakat industri kecil (Pamila et al. 2008). Metode yang digunakan untuk mengekstraksi silika dari abu sekam padi yaitu ekstraksi alkali atau cara pengabuan. Metode ini mudah dan biaya relatif murah (Pratomo et al. 2013). Metode ini berdasarkan kelarutan silika amorf pada larutan alkali. Larutan alkali yang sering digunakan, ialah KOH dan NaOH. Pelarut yang sering digunakan untuk ekstraksi, yaitu NaOH dan KOH. Proses pengendapan silika menggunakan asam seperti HCl, H2SO4, asam asetat, asam oksalat, dan asam sitrat (Prima et al. 2015). Kelarutan silika sangat rendah pada pH<10 dan meningkat secara tajam pada pH>10 (Kalapathy et al 2000). Oleh karena itu, ekstraksi silika dari abu sekam padi banyak dilakukan dengan menggunakan pelarut alkali.
Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan mengetahui jenis basa pengekstraksi (NaOH dan KOH) dan lamanya waktu pemeraman silika terhadap nilai rendemen dan hasil penciriannya.
METODE Waktu dan Tempat Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Mei 2016 sampai September 2016. Pembuatan dan pencirian dilakukan di Laboratorium Kimia, Balai Penelitian Pascapanen. Analisis SEM dan XRD di Laboratorium Nanoteknologi, Balai Besar Penelitian Pascapanen. Analisis FT-IR di Balai Tenaga Nuklir Nasional.
Bahan Bahan yang digunakan, ialah sekam padi yang berasal dari Balai Besar Penelitian Tanaman Padi daerah Sukamandi, Subang, Jawa Barat, KOH 5%, NaOH 5%, dan HCl 1 N.
Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu, cawan petri, alat-alat kaca, neraca analitik, magnetic stirrer, termometer, kertas pH, kertas saring, tanur, cawan porselin, mortar. Silika yang dihasilkan dianalisis dengan scanning electron microscope (ZEISS EVO MA 10). X-ray diffraction (Bruker D8 Advance), dan fourier transform infra red (IRPrestige-21 FT-IR Shimadzu, Class 1 Laser Product). Analisis warna menggunakan Chromameter MINALTA CR-300.
3
Prosedur Preparasi Sekam Padi Sekam padi yang digunakan dalam penelitian ini merupakan varietas Ciherang yang diambil dari Sukamandi. Sebanyak 50 g sekam padi direndam dalam air panas selama 2 jam untuk mengekstraksi bahan organik yang larut dengan air sehingga bahan ini tidak menjadi pengotor dalam proses ekstraksi silika. Bahan organik larut air yang kemungkinan masih menempel pada permukaan sekam dihilangkan dengan pencucian sebanyak tiga ulangan menggunakan air panas selama 30 menit. Sekam padi yang telah dicuci selanjutnya dikeringkan pada suhu 110 ᴼC selama 3 jam. Pengabuan Sekam Padi Sebanyak 50 g sekam padi dimasukan ke dalam cawan porselin. Kemudian dimasukan ke dalam tanur dengan suhu awal 200 ᴼC selama 1 jam. Pada proses ini sekam padi terjadi proses pengarangan. Kemudian suhu dinaikan menjadi 500 ᴼC selama 3 jam. Jika masih terdapat arang maka ditanur kembali sampai menjadi abu. Setelah sampel dingin, kemudian ditimbang. Ekstraksi Silika Sebanyak 25 g abu sekam padi dimasukkan ke dalam larutan 250 mL NaOH 5 % (b/v) dan KOH 5% (b/v), secara sendiri-sendiri. Sampel dipanaskan pada suhu 70 ᴼC dengan pengadukan selama 1 jam. Setiap sampel disaring untuk mendapatkan filtrat yang mengandung silika terlarut. Filtrat dititrasi dengan larutan HCl 1N dengan pengadukan konstan sampai pH 7. Kemudian endapan silika yang terbentuk didiamkan selama 6 jam, 12 jam, dan 24 jam. Setiap sampel disaring untuk memisahkan endapan dengan fitrat. Endapan silika yang diperoleh dicuci dengan air berlebih selama 1 jam sebanyak 2 kali pencucian. Endapan silika dipisahkan kembali dengan filtratnya dan dikeringkan pada suhu 70 ᴼC selama 17 jam. Silika yang diperoleh kemudian dicirikan. Uji Derajat Putih Analisis warna dilakukan dengan menggunakan Chromameter MINALTA CR-300. Sampel dalam plastik diuji dengan alat tersebut. Nilai dapat langsung dibaca pada layar. Nilai-nilai tersebut dihitung dengan rumus berikut (Mawarni dan Widjanarko 2015): ) W = 100 - √( Keterangan: W = derajat putih yang diasumsikan nilai 100 adalah paling sempurna L = nilai yang menunjukan kecerahan a = nilai yang menunjukan warna merah bila bertanda positif (+) dan warna hijau bila bertanda negatif (-) b = nilai yang menunjukan warna kuning bila bertanda positif (+) dan warna biru bila bertanda negatif (-)
4
Uji Densitas Silika Densitas silika diuji dengan cara menimbang gelas ukur 10 mL kosong. Kemudian silika dimasukkan ke dalam gelas ukur sampai volume mencapai 10 mL. Setelah itu diketuk-ketuk agar gelas ukur berisi penuh silika. Kemudian gelas ukur yang telah berisi silika ditimbang dan densitas silika dihitung dengan rumus:
ρ= Keterangan: ρ = densitas (g/mL) m = massa (g) v = volume (mL) Uji Kadar Air Silika Sebanyak 2 g silika dimasukkan ke dalam cawan petri. Kemudian sampel dimasukan ke dalam oven suhu 105 ᴼC selama 5 jam. Setelah itu, sampel didinginkan dalam deksikator selam 15 menit, kemudian ditimbang dan dihitung kadar air silika dengan rumus: ( ) Kadar air = ( ) Pencirian Silika Silika yang dihasilkan dari setiap perlakuan akan dianalisis menggunakan SEM, XRD, dan FT-IR. Analisis menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) dilakukan untuk melihat morfologi dari permukaan sampel dengan menggunakan detektor SE1, EHT sebesar 16.000 kV, jarak antara lensa objektif dan sampel sebesar 7.5 mm. Sampel dilapisi dengan emas dengan sputer counter 20 mA selama 60 detik. Pada analisis ini menggunakan perbesaran 10.000x untuk silika pada abu sekam padi dan perbesaran 20.000x untuk perlakuan NaOH dan KOH. Analisis menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) bertujuan melihat kristalinitas dari silika. Sampel dianalisis dengan sudut 5.000-80.030, step size sebesar 0.020, time per step sebesar 76.8 detik, anoda Cu, dan detektor LynxEye. Analisis menggunakan Fourier Transform Indrared (FT-IR) bertujuan menentukan gugus fungsi pada sampel. Sampel dicampurkan dengan KBr, kemudian diaduk rata dan dimasukkan ke dalam alat. Parameter yang digunakan, yaitu resolusi 4.0 dengan panjang gelombang 400-4.000 cm-1. Analisis Data Analisis data-data yang diperoleh menggunakan software statistical package for social science (SPSS) versi 21. Metode yang digunakan yaitu analisis oneway ANOVA. Analisis ini digunakan untuk menguji adanya perbedaan nilai rerata diantara 2 ulangan.
5
HASIL DAN PEMBAHASAN Abu Sekam Padi Sekam dicuci dengan air panas untuk menghilangkan pengotor yang terdapat dalam sekam sehingga menghasilkan sekam dengan warna yang lebih segar dibandingkan sekam yang belum dicuci. Pengabuan menggunakan suhu tinggi bertujuan menghilangkan senyawa-senyawa organik (Yuvakkumar et al. 2012). Suhu yang digunakan dalam pembakaran sekam padi yaitu 500ᴼC-600ᴼC agar menghasilkan silika yang bersifat amorf (Prasad dan Pandey 2012). Proses pengabuan sekam menghasil abu berwarna putih. Proses pembakaran menghasilkan rendemen rerata abu sekam padi sebesar 21.81% (Lampiran 1). Silika Abu Sekam Silika disimpan pada suhu ruang selama 6 jam, 12 jam, dan 24 jam. Analisis statistik menunjukkan bahwa penggunaan pelarut basa berpengaruh nyata pada rendemen silika (Lampiran 2). Silika yang dihasilkan pelarut NaOH memiliki rendemen yang lebih besar dari pelarut KOH. Hal ini mengidentifikasikan bahwa daya larut Na2SiO3 dalam air lebih besar dari K2SiO3 (Soleh 2014). Ekstraksi dengan pelarut KOH memiliki rendemen paling tinggi sebesar 79.32% dengan waktu simpan 12 jam, sedangkan ekstraksi dengan pelarut NaOH memiliki rendemen paling tinggi sebesar 82.61% dengan waktu simpan 12 jam (Lampiran 2). Ekstraksi silika dengan pelarut NaOH dan KOH tanpa pemeraman memiliki rendemen paling kecil. Hal ini disebabkan lebih sedikit waktu untuk terjadi proses pembentukan silika. Waktu pemeraman berpengaruh pada pembentukkan silika. Ekstraksi silika dengan perlarut NaOH dan KOH menunjukan semakin meningkat rendemen silika ketika waktu pemeraman 0-12 jam. Rendemen silika yang dihasilkan dengan waktu pemeraman 6 jam dan 12 jam tidak berbeda nyata, karena persen rendemen yang hanya berbeda sedikit (Lampiran 2). Rendemen silika dengan waktu pemeraman 24 jam mengalami penurunan (Gambar 2). Hal ini menunjukan bahwa selama pemeraman terjadi pembentukan silika, tetapi semakin lama waktu pemeraman menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat yang kemungkinan terjadi pengerutan rongga pori semakin kecil (Tzong dan Chun 2011). Semakin lama waktu pemeraman akan berpengaruh pada luas permukaan silika yang dihasilkan (Mearawati et al. 2013). Fungsi pemeraman untuk memurnikan endapan silika dan memperbesar permukaan partikel-partikel silika. Proses pencucian endapan silika dengan air bertujuan menghilangkan garam NaCl dan KCl. Proses pengeringan silika bertujuan menghilangkan kandungan air dalam sampel. Hasil dari proses pengeringan adalah silika gel kering yang disebut xerogel (Prima et al.2015). Larutan alkali yang digunakan untuk ekstraksi silika, yaitu NaOH dan KOH dengan konsentrasi 5%. Setelah abu sekam padi dicampur dengan larutan NaOH dan KOH maka akan terbentuk natrium silikat dan kalium silikat dengan reaksi sebagai berikut (Ayu et al. 2013) :
6
Pembentukan silika dilakukan dengan menambahkan larutan asam ke dalam larutan natrium silikat dan kalium silikat. Larutan asam yang digunakan yaitu HCl 1N. Larutan HCl 1N ditambahkan sampai pH 7. Pada kondisi pH 7, silika yang dihasilkan memiliki rendemen dan luas permukaan yang paling besar (Ayu et al. 2013). Pada pH yang mendekati asam atau pH rendah memiliki jumlah garam dalam gel masih banyak. Banyaknya garam Na+ dan K+ akan mempercepat reaksi kondensasi, karena ion Na+ dan K+ akan bereaksi dengan muatan negatif dari silika yang menyebabkan terjadi koagulasi, pembentukan gel, dan sol secara bergantian sehingga menyebabkan area luas permukaan yang lebih besar. Setelah penambahan HCl maka akan terbentuk garam NaCl dan KCl, dengan reaksi sebagai berikut (Pratomo et al. 2013) :
Pada saat penambahan HCl 1N maka maka terjadi penurunan pH sehingga konsentrasi H+ dalam K2SiO3 dan Na2SiO3 semakin meningkat. Hal ini menyebabkan silika berubah menjadi asam silikat yang menyebabkan gugus siloksan (Si-O-) membentuk gugus silanol (Si-OH). Senyawa Si(OH)4 terpolimerasi dengan membentuk ikatan silang ≡Si-O-Si≡ sehingga terbentuk gel silika melalui proses kondensasi, dengan persamaan sebagai berikut (Nuryono dan Narsito 2004):
Rendemen (%)
Pada penambahan asam secara berlebih semua gugus silikat terprotonasi sempurna sehingga terbentuk asam silikat bebas. Pembentukan silika gel terjadi melalui pembentukan ion silikonium (Pratomo et al. 2013).
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
Pelarut KOH Pelarut NaOH
0
6
12
24
Waktu Simpan (Jam) Gambar 1 Hasil rendemen silika terhadap waktu penyimpanan silika gel.
7
Sifat Fisik Silika Setiap sifat fisik silika dilakukan analisis statistik menggunakan software statistical package for social science (SPSS) versi 21. Derajat putih merupakan parameter mutu fisik yang penting untuk silika. Simbol L menunjukan nilai kecerahan dengan skala hitam sampai putih. Secara umum, derajat kecerahan yang tinggi, kekuningan yang rendah, dan keputihan yang tinggi adalah permintaan konsumen (Asikin et al. 2015). Silika yang dihasilkan berwarna putih untuk semua perlakuan, ditunjukan dengan nilai derajat putih yang lebih dari 80%. Analisis statistik menunjukan bahwa penggunaan pelarut basa berpengaruh nyata pada warna silika (Tabel 1). Warna silika yang diekstraksi dengan pelarut NaOH lebih putih daripada pelarut KOH. Nilai W paling tinggi pada ekstrak silika dengan pelarut NaOH tanpa pemeraman sebesar 93.10%, sedangkan nilai W paling besar pada ekstraksi silika dengan pelarut KOH dengan waktu pemeraman 12 jam sebesar 92.52% (Tabel 1). Hal ini menunjukan bahwa pada ekstraksi dengan pelarut NaOH menghasilkan warna yang paling putih pada perlakuan tanpa pemeraman, sedangkan ekstraksi dengan pelarut KOH menghasilkam warna yang paling putih pada perlakuan pemeraman 12 jam. Tabel 1 Hasil uji sifat fisik silika dengan berbagai perlakuan. Perlakuan NaOH 0 Jam NaOH 6 Jam NaOH 12 Jam NaOH 24 Jam KOH 0 Jam KOH 6 Jam KOH 12 Jam KOH 24 Jam
Kecerahan (%) 95.96c 91.2ab 92.21abc 95.12bc 89.75a 93.42abc 95.00bc 91.49ab
Derajat Putih (%) 93.10 88.89 90.88 92.20 86.20 91.90 92.52 89.21
Densitas (g/mL) 0.4951a 0.5768b 0.5184ab 0.5741b 0.5660ab 0.5771a 0.4967b 0.5877a
Kadar air (%) 6.32ab 7.97ab 6.30ab 10.67a 5.89a 6.78abc 7.48ab 9.06a
Huruf (abc) yang sama pada baris yang sama menunjukan tidak berbeda nyata pada uji lanjut Duncan dengan tingkat kepercayaan 95% (P<0.05).
Pada uji warna juga menghasilkan nilai L yang menunjukan kecerahan sampel. Pada silika yang diekstraksi dengan pelarut NaOH menghasilkan nilai L yang lebih dari 90 (Lampiran 3). Silika yang diekstraksi dengan pelarut KOH tidak semua memiliki nilai L yang lebih dari 90. Silika yang diekstraksi dengan pelarut KOH tanpa pemeraman dan waktu pemeraman 24 ulangan 1 memiliki nilai L yang kurang 80 (Lampiran 4). Hal ini disebabkan warna abu sekam akan berpengaruh juga pada warna silika yang dihasilkan. Apabila abu sekam masih mengandung arang maka warna silika yang dihasilkan akan kurang putih. Houfan et al. (2007) melakukan ekstraksi silika dengan mendidihkan sekam padi dalam larutan HCl tanpa adanya generasi dari natrium silikat menghasilkan silika yang memiliki nilai derajat putih sebesar 93%. Densitas silika diukur secara manual dengan memasukan silika ke dalam gelas ukur 10 mL. Analisis statistik menunjukan bahwa penggunaan pelarut basa
8
mempengaruhi densitas silika (Tabel 1). Densitas silika gel yang diekstraksi dengan pelarut KOH memiliki densitas yang lebih besar daripada pelarut NaOH. Nilai densitas silika yang paling tinggi yaitu, pada ekstraksi menggunakan pelarut KOH dengan waktu pemeraman 24 jam sebesar 0.5877g/mL. Densitas silika yang dihasilkan dengan berbagai perlakuan yaitu 0.4951-0.5877g/mL (Lampiran 2). Densitas silika komersial sebesar 0.48615 g/mL (Ali et al. 2009). Densitas silika yang dihasilkan pada penelitian ini tidak berbeda jauh dengan densitas silika komersial. Kadar air total dalam hal ini didefinisikan sebagai banyaknya air yang dilepaskan oleh silika kering akibat proses pemanasan. Analisis statistik menunjukan bahwa jenis pelarut berpengaruh pada kadar air silika. Silika yang diekstraksi dengan pelarut NaOH memiliki kadar air yang lebih tinggi daripada pelarut NaOH (Tabel 1). Nilai kadar air silika yang dihasilkan kurang dari 10%. Nilai kadar air yang paling besar pada perlakuan pelarut NaOH dengan waktu pemeraman 24 jam (Lampiran 6). Hal ini menunjukan bahwa silika yang dihasilkan dengan perlakuan pelarut NaOH dengan waktu pemeraman 24 jam yang melepaskan air paling banyak. Pelepasan molekul air dapat berasal dari pemutusan ikatan hidrogen antara molekul air dengan gugus silanol dan hasil kondensasi dari gugus silanol. Banyaknya molekul air yang dilepaskan sangat bergantung pada jumlah gugus silanol yang ada dan molekul air yang terikat. Reaksi pelepasan air mengikuti reaksi berikut (Nuryono dan Narsito 2005): ≡Si-O···H-O ≡Si-OH + H2O H 2Si-OH
H ≡Si-O-Si≡ + H2O Hasil Pencirian XRD
Pencirian XRD silika pada abu sekam padi menghasilkan puncak tertinggi pada sekitar 2ϴ = 22ᴼ (Le et al. 2013). Hal ini menunjukan bahwa silika pada abu sekam padi bersifat amorf. Pencirian XRD silika dengan perlakuan pelarut KOH waktu pemeraman 12 jam menghasilkan puncak yang tidak berbeda dengan hasil XRD pada silika abu sekam padi. Hasil XRD silika perlakuan pelarut NaOH memiliki dua puncak pengotor (Gambar 3). Kemungkinan pengotor yang terdapat pada silika perlakuan pelarut NaOH, yaitu garam NaCl, yang merupakan hasil samping reaksi penetralan dengan asam. Kelarutan garam KCl dalam air lebih besar dibandingkan garam NaCl. Silika yang dihasilkan perlakuan pelarut KOH memiliki sifat amorf yang lebih tinggi dibandingkan silika perlakuan pelarut NaOH dan abu sekam padi, yaitu sebesar 52%. Puncak yang landai menunjukan sifat amoft sedangkan puncak yang curam menunjukan sifat kristalin pada silika. Hasil XRD menunjukan puncak yang landai mendominasi pada silika perlakuan pelarut KOH dan NaOH. Pada abu sekam padi puncak yang curam lebih mendominasi. Hal ini menunjukan bahwa susunan atom didalam abu sekam padi lebih teratur dan sedang terjadi perubahan struktur amorf menjadi kristalin namun masih terdapat pengotor anorganik lain dalam abu sekam padi yang mengkatalis terjadinya transformasi silika menjadi kristalin (Umeda 2008).
9
Gambar 2 Difraktogram XRD dari silika. (hitam) abu sekam padi, (merah) perlakuan pelarut KOH dengan perendaman 12 jam, dan (biru) perlakuan pelarut NaOH dengan perendaman 12 jam.
Hasil Pencirian SEM Struktur permukaan silika dari abu sekam padi dikarakterisasi dengan SEM perbesaran 10.000x. Hasil karakterisasi SEM silika dari abu sekam padi menunjukan bahwa struktur permukaan silika terdiri dari gumpalan berbentuk bola-bola, ukuran yang beragam, dan permukaan yang tidak merata (Sankar et al. 2015). Ukuran partikel silika dari abu sekam padi sebesar 1 µm (Gambar a). Struktur permukaan silika perlakuan pelarut NaOH dan KOH dilakukan percirian dengan SEM perbesaran 20.000x. Setelah mengalami perlakuan, struktur permukaan silika sedikit mengalami perubahan. Hasil pencirian SEM silika pada perlakuan pelarut NaOH tidak jauh berbeda dengan perlakuan pelarut KOH. Pada perlakuan pelarut NaOH terlihat jelas bahwa struktur permukaan silika yang memiliki ukuran yang beragam dan terdiri dari gumpalan yang sedikit terlihat berbentuk bola-bola (Gambar b). Hasil pencirian SEM silika perlakuan pelarut KOH menunjukan struktur pemukaan silika yang tidak merata, ukuran yang beragam, dan membentuk kelompok lebih rapat sehingga bentuk bola-bola tidak terlihat dengan jelas (Gambar 5c). Ukuran partikel silika dari abu sekam padi setelah perlakuan pelarut sebesar 200 nm. Penelitian Abu et al. (2016) juga menghasilkan struktur permukaan silika yang tidak merata.
10
a.
b.
c. Gambar 3 Mikrograf SEM dari silika (a) abu sekam padi (b) perlakuan pelarut NaOH dan (c) perlakuan pelarut KOH.
Hasil Pencirian FT-IR Penentuan gugus fungsi silika dari abu sekam padi ditentukan menggunakan analisis FT-IR. Spektrum yang dihasilkan menunjukan adanya beberapa gugus fungsi dalam sampel. Hasil FT-IR menunjukan puncak intensitas tinggi pada 1091.71 cm-1 yang merupakan vibrasi ulur asimetri Si–O dari Si–O–Si (gugus siloksan) (Bangi et al. 2008). Gugus fungsi Si-O-Si diperkuat dengan adanya puncak pada bilangan gelombang 460.99 cm-1 yang menunjukan ikatan Si-O (Adam et al. 2006). Puncak di 796.60 cm-1 pada perlakuan pelarut KOH dan 798.53 cm-1 pada perlakuan pelarut NaOH timbul akibat deformasi ikatan Si-O pada SiO4. Silika xerogel yang dihasilkan dengan perlakuan pelarut KOH menunjukan serapan dengan pita lebar pada daerah bilangan gelombang 3417.96 cm-1 (Gambar 5a). Silika yang dihasilkan dengan perlakuan pelarut NaOH pada daerah bilangan gelombang 3452.58cm-1 (Gambar 5b). Daerah bilangan gelombang tersebut merupakan pita serapan dari vibrasi gugus hidroksi (-OH) yang menunjukan adanya ikatan gugus silanol (Si-OH) pada silika (Mujianti 2010). Puncak lain dengan intensitas yang cukup signifikan terdapat pada daerah 1627.92 cm-1 pada perlakuan pelarut KOH dan 1629.85 cm-1 pada perlakuan pelarut NaOH (Gambar 5). Puncak ini menunjukkan vibrasi regang C=O dari hemiselulosa yang kemungkinan ikut terlarut pada saat ekstraksi.
11
O–H Si–O
a O–H
b
Si–O –Si Si–O
Gambar 4 Spektrum FT-IR dari silika (a) perlakuan pelarut KOH (b) perlakuan pelarut NaOH.
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Jenis basa pengekstraksi dan waktu pemeraman silika gel berpengaruh pada rendemen silika. Semakin lama waktu pemeraman maka rendemen silika yang dihasilkan semakin besar, tetapi ketika waktu simpan lebih dari 12 jam, maka rendemen silika mengalami penurunan. Rendemen tertinggi pada perlakuan pelarut NaOH dengan waktu simpan 12 jam, yaitu sebesar 82.61%. Data difraktogram silika yang memiliki puncak tertinggi pada sekitar 2ϴ = 22ᴼ. Hasil pencirian SEM menujukan struktur permukaan silika yang memiliki ukuran beragam, terdiri atas gumpalan berbentuk bola-bola, dan morfologi yang tidak rata.
Saran Penelitian selanjutnya diharapkan melakukan ekstraksi silika dengan waktu pemeraman 12-24 jam dan mengaplikasi silika sebagai pupuk pada tanaman padi.
DAFTAR PUSTAKA Abu RB, Yahya R, Gan SN. 2016. Production of High Purity Amorphous Silica from Rice Husk. Procedia Chemistry. 19:189 – 195.
12
Abu Bakar BH, Putrajaya R, Abdulaziz H. 2010. Malaysian rice husk ash improving the durability and corrosion resistance of concrete: pre-review. Concr Res Lett . 1(1):6–13. Adam FK, Kandasamy, Batakrishnan S. 2006. Rice Husk Ash Silica AS a Support Material for Ruthenium Based Heterogenous Catalyst. J Phys Sci. 17(2):1-13. Ali HA, Chughtai A, Sattar A. 2009. Synthesis of quality silica gel: Optimization of parameters. J Fac Eng Tech. 16(1). 20-30. Asikin AN, Kusumaningrum I, Sutono D. 2015. Ekstraksi dan karakterisasi sifat fungsional Kappaphycus alvarezii asal pesisis Kabupaten Kutai Timur. JITKT. 7(1): 49-58. Ayu AM, Wardhani S, Darjito. 2013. Studi pengaruh konsentrasi NaOH dan pH terhadap sintesis silika xerogel berbahan dasar pasir kuarsa. Kim. Stud. J. 2(2): 517-523. Bangi UKH, Rao AV, Rao AP. 2008. A new routes for preparation of sodium silicate based hydrophobic silica aerogels via ambient pressure drying. J Sci Tech Adv Mater. 9: 122-135. Gilang FAM, Hanafie MR, Primata M. 2013. Ekstraksi silika dari abu sekam padi dengan pelarut KOH. Konversi. 2(1): 28-31. Habeeb GA dan Fayyadh MM. 2009. Rice Husk Ash Concrete: The Effect of RHA Average Particle Size on Mechanical Properties dan Drying Shrinkage. Australia Journal of Basic and Applied Sciences. 3(3): 16161622. Le VH, Thuc CN, Thuc HH. 2013. Synthesis of silica nanoparticles from Vietnamese rice husk by sol–gel method. Nanoscale Research Letters. 58(8): 1-10. Lynam JG, Toufiq RM, Vasquez VR, Coronella CJ. 2012. Pretreatment of rice hulls by ionic liquid dissolution. Bioresource Technol. 114:629-636. Marwani RT dan Widjanarko SB. 2015. Penggilingan Metode Ball Mill dengan Pemurnian Kimia Terhadap Penurunan Oksalat Tepung Porang. J Pangan dan Agroindustri. 3(2): 571-581. Meirawati D, Wardhani S, Tjahjanto RT. 2013. Studi pengaruh konsentrasi HCL dan waktu aging (pematangan gel) terhadap sintesis silika xerogel berbahan dasar pasir kuarsa bangka. Kim Stud J. 2(2): 524-531. Mujiyanti DR. 2010. Sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padi yang diimobilisasi dengan 3 – (trimetilttoksisilil) -1- propantiol. Sains dan Terapan Kimia. 4(2): 150-167. Nuryono dan Narsito. 2005. Pengaruh Konsentrasi Asam Terhadap Karakter Silika Gel Hasil Sintesis dari Natrium Silikat. Indo J Chem. 5 (1): 23-30 Rhevi RD, Anwar M, Abdul HM. 2014. Ekstraksi silika dari abu sekam padi menggunakan pelarut NaOH. Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014. 306-312. Sankar S, Sanjeev K, Sharma, Narinder k, Byoungho L, Duek YK, Sejoon L, Hyung J. 2015. Biogenerated silica nanoparticles synthesized from sticky, red, and brown rice husk ashes by a chemical method. Ceram Int. 42 : 4875–4885. Shelke VR, Bhagade SS, Mandavgene SA. 2010. Mesoporous silica from rice husk ash. Bull Chem React Eng Catal. 5(2): 63–67.
13
Suka IG, Simanjuntak W, Sembiring S, Trisnawati E. 2008. Karakteristik Silika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode Ekstraksi. MIPA. 37(1): 47-52. Soleh M. 2014. Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR. [Skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Tzong-Horng L dan Chun-Chen Y. 2011. Synthesis and surface characteristics of nanosilica produced from alkali-extracted rice husk ash. Mater Sci Eng. B .176(7): 521-529. doi:10.1016/j.mseb.2011.01.007. Umeda, J, Hisashi I, Katsuyoshi K .2009. Polysaccharide Hydrolysis and Metallic Impurities Removal Behavior of Rice Husks in Citric Acid Leaching Treatment. Transactions of JWRI. 38 (2): 13-18. Umeda J dan Kondoh K. 2008. High-purity amorphous silica originated in rice husks via carboxylic acid leaching process. J Mater Sci. 43(22): 7084-7090. Pamilia C, Rasmiah S, Apriliyanni. 2008. Pengaruh proses pengeringan, normalitas HCl dan temperatur pembakaran pada pembuatan silika dari sekam padi. J Tek Kim. 15(1): 5-11. Patel M, Karera A, Prasanna P. 1987. Effect of thermal and chemical treatments on carbon and silica contents in rice husk. J. Mater. Sci. 22(1): 2457-2464. Pratomo I, Wardhani S, Purwonugroho D. 2013. Pengaruh teknik ekstraksi dan konsentrasi HCl dalam ekstraksi silika dari sekam padi untuk sintesis silka xerogel. Kim Stud J. 2(1): 358-364. Prasad R dan Pandey M. 2012. Rice Husk Ash as a Renewable Source for the Production of Value Added Silica Gel and its Application: An Overview. Bull Chem React Eng Catal. 7(1): 1-25. Prima AH, Eko, Wara DPR. 2015. Pemanfaatan Limbah Sekam Padi Menjadi Silika Gel. JBAT . 4(2): 55-59. doi: 10.15294/jbat.v3i2.3698. Wang L, Guo Y, ZhuY, Li Y, Qu Y, Rong C, Ma X, Wang Z. 2010. A new route for preparation of hrydrochars from rice husk . Bioresource Technol. 101(24):9807-9810. Yuvakkumar R , Elango V , Rajendran V, Kannan N. 2012. High-purity nano silica powder from rice husk using a simple chemical method. J Exp Nanoscience. 1-10. doi:10.1080/17458080.2012.656709
14
Lampiran Lampiran1 1Diagram Diagramalir alirpenelitian penelitian
Abu Sekam Padi
Sekam Padi
Dimasukkan ke dalam
NaOH 5%
KOH 5%
Sampai mendidih selama 1 jam
Disaring
Tambahkan HCl 1 N
Sampai pH 7.5-8.
Silika Gel
Dipanaskan suhu 75 ᴼC
Silika
XRD
SEM
FT-IR
15
Lampiran 2 Rerata rendemen abu sekam padi Massa sekam segar(g)
Massa abu(g)
Rendemen(%)
12.25 13.36
20.92 22.70 21.81
58.53 58,87 Rerata Contoh perhitungan: Rendemen = =
Lampiran 3 Rendemen ekstraksi silika dengan pelarut NaOH dan KOH Perlakuan Pelarut NaOH 0 jam 6 jam 12 jam 24 jam
Ulangan 1 2 1 2 1 2 1 2
Bobot Awal(g) 25.0005 25.0006 25.0016 25.0012 25.0033 20.0017 25.0014 25.0011
Bobot Akhir(g) 19.0340 20.0609 19.4856 20.5923 20.3416 20.9664 20.6134 20.0379
Rendemen (%) 76.13 80.24 77.94 82.37 81.36 83.86 82.45 81.84
Perlakuan Pelarut KOH 0 jam
Rerata(%)
1 25.0093 15.0639 60.23 2 25.0005 17.3925 69.58 6 jam 1 25.0012 19.9663 79.86 2 25.0640 19.7049 78.61 12 jam 1 25.0004 20.4528 81.81 2 25.0008 20.2081 76.83 24 jam 1 25.0121 17.5486 70.16 2 25.0818 28.0580 71.99 ab Huruf ( ) yang sama pada baris yang sama menunjukkan tidak pada uji lanjut Duncan dengan tingkat kepercayaan 95% (P<0.05) Contoh perhitungan perlakuan pelarut NaOH 0 jam ulangan 1: Rendemen =
78.19bc 80.15c 82.61c 82.15c
64.91a 79.24bc 79.32bc 71.08ab berbeda nyata
16
Lampiran 4 Uji warna silika dengan menggunakan pelarut NaOH Perlakuan NaOH 0 Jam
L a B 94.97 1.17 5.13 95.82 1.39 4.56 96.37 1.36 4.18 2 96.16 1.32 6.04 96.66 1.29 6.11 95.79 1.35 6.35 NaOH 6 Jam 1 90.26 1.53 5.95 89.43 1.56 6.34 90.29 1.57 6.14 2 92.62 1.59 6.90 92.58 1.51 6.31 92.00 1.57 7.14 NaOH 12 Jam 1 91.86 1.46 5.30 91.21 1.48 5.55 91.59 1.48 5.49 2 92.54 1.28 4.50 93.26 1.31 4.43 92.85 1.28 4.51 NaOH 24 Jam 1 94.57 1.61 5.48 93.40 1.64 5.86 94.80 1.68 5.67 2 96.43 1.26 5.95 95.66 1.38 6.32 95.84 1.34 6.15 Contoh perhitungan pelakuan NaOH 6 jam ulangan 1: W = 100 - √( W = 100 - √(
Ulangan 1
) )
= 88.48
W 92.72 93.66 94.30 92.72 92.92 92.26 88.48 87.58 88.40 89.77 90.14 88.98 91.42 89.50 89.85 91.19 91.83 91.45 92.12 91.31 92.13 92.95 92.21 92.46
17
Lampiran 5 Uji warna silika dengan menggunakan pelarut KOH Perlakuan KOH 0 Jam
L A b 88.71 2.08 6.00 88.36 1.94 5.83 87.88 1.94 5.87 2 91.11 2.06 5.97 90.53 2.00 6.29 91.90 2.00 6.23 KOH 6 Jam 1 94.50 1.72 4.67 93.40 1.68 4.75 93.66 1.78 4.81 2 92.90 1.62 4.06 92.81 1.71 4.10 93.28 1.61 3.91 KOH 12 Jam 1 96.38 1.6 4.41 95.98 1.63 4.49 95.75 1.71 4.52 2 93.84 1.56 6.11 94.51 1.58 6.07 93.51 1.66 6.22 KOH 24 Jam 1 89.24 2.11 6.02 89.69 2.04 6.07 89.07 2.08 6.09 2 93.75 1.59 6.29 93.86 1.61 6.33 93.32 1.66 6.41 Contoh perhitungan pelakuan KOH 6 jam ulangan 1: W = 100 - √( W = 100 - √(
Ulangan 1
) )
= 92.58
W 70.31 86.84 92.90 89.10 88.46 89.59 92.58 91.70 91.85 91.66 91.55 92.06 94.07 93.76 93.56 91.18 91.66 90.86 87.40 87.86 87.32 90.99 91.04 90.60
18
Lampiran 6 Pengukuran densitas silika gel. Perlakuan Pelarut NaOH 0 jam 6 jam 12 jam 24 jam
Ulangan 1 2 1 2 1 2 1 2
Bobot Silika (g) 4.9628 4.9395 5.8238 5.7114 5.3771 4.9904 5.7653 5.7165
Perlakuan Pelarut KOH 0 jam
Volume (mL) 10 10 10 10 10 10 10 10
ρ (g/mL)
10 10 10 10 10 10 10 10
0.52137 0.61066 0.61113 0.54300 0.49461 0.49870 0.59058 0.58473
1 5.2137 2 6.1066 6 jam 1 6.1113 2 5.4300 12 jam 1 4.9461 2 4.9870 24 jam 1 5.9058 2 5.8473 Contoh perhitungan pelarut NaOH 0 jam ulangan 1:
ρ =
( ) (
)
g/mL
0.49628 0.49395 0.58238 0.57114 0.53771 0.49904 0.57653 0.57165
19
Lampiran 7 Hasil uji kadar air pada silika Perlakuan NaOH 0 Jam 6 Jam 12 Jam 24 Jam Perlakuan KOH 0 Jam 6 Jam 12 Jam 24 Jam
1 2 1 2 1 2 1 2
Berat Sampel Awal (g) 2.0031 2.0030 2.0071 2.0070 2.0026 2.0026 2.0050 2.0051
Berat Sampe Akhir (g) 1.8567 1.8963 1.8508 1.8433 1.8763 1.8765 1.7874 1.7942
1 2 1 2 1 2 1 2
2.0113 2.0162 2.0104 2.0103 2.0025 2.0039 2.0047 2.0039
1.8939 1.8963 1.8783 1.8697 1.8504 1.8563 1.8229 1.8227
Ulangan
Contoh perhitungan perlakuan pelarut NaOH 0 jam ulangan 1: Kadar air =
( ) ( )
7.3087%
Kadar Air (%) 7.3087 5.3270 7.7874 8.1565 6.3068 6.2968 10.8529 10.5182 5.8370 5.9468 6.5708 6.9940 7.5955 7.3656 9.0687 9.0424
20
RIWAYAT HIDUP Penulis lahir di Bogor pada tanggal 15 April 1994 anak pertama dari dua bersaudara dari pasangan Ma’mun dan Mardianah. Tahun 2012 lulus dari SMA Negeri 9 Bogor dan tahun yang sama penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur tulis (SNMPTN) dan diterima di Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif sebagai asisten berbagai mata kuliah, diantaranya asisten praktikum Kimia TPB pada tahun ajaran 2014/2015, asisten praktikum Kimia Lingkungan pada tahun ajaran 2015/2016, dan asisten praktikum Kimia Fisik pada tahun ajaran 2015/2016. Penulis juga aktif mengajar private yaitu pengajar mata pelajaran matematika, IPA, dan Bahasa Indonesia. Pada bidang organisasi penulis mengikuti organisasi luar kampus yaitu Gerakan Menuju Anak Baik Indonesia (GEMABI) periode 2015/2016, dan aktif dalam Karang Taruna IRMA.
