6 Filtrace. I Základní vztahy a definice. Lenka Schreiberová, Otto Hadač

6 Filtrace Lenka Schreiberová, Otto Hadač

I Základní vztahy a definice Filtrace je jedna z metod dělení heterogenních směsí pevná fáze-tekutina. Směs prochází pórovitým materiálem (filtrační přepážkou), který zachycuje částice pevné fáze a propouští tekutinu (filtrát). Částice na filtrační přepážce vytvářejí filtrační koláč, obsahující prakticky veškerou pevnou látku ze zpracovávané směsi. Hnací síly filtrace jsou gravitace, rozdíl tlaků (filtrace tlaková, vakuová) nebo odstředivá síla (filtrační odstředivka). Heterogenní směs pevných částic s kapalinou se nazývá suspenze. Filtrace se nepoužívá, jsou-li částice menší než asi 100 m. Označme hmotnost suspenze připravené na počátku pokusu v zásobní nádrži mS , hmotnost vzniklého filtrátu mF, hmotnost vzniklého koláče mK, hmotnost suspenze zbylé v zásobní nádrži po filtraci mS , celkové ztráty mZ, hmotnostní zlomek pevné látky v suspenzi wS, v koláči wK a ztráty pevné látky msZ . Pak platí pro celkovou hmotnostní bilanci vztah: , (6-1) mS  mK  mF  mZ  mS a hmotnostní bilanci pevné látky lze vyjádřit takto mS w S m K w K m s Z mS w S

,

(6-2)

Doba filtrace  F určitého množství suspenze na daném filtru závisí na rychlosti filtrace. Pro rychlost filtrace

d qF d F

,

(6-3)

dq F KF  d F q F  q M

,

(6-4)

,

(6-5)

F  platí

kde jednotlivé veličiny jsou definovány vztahy:  pF KF   K c F

qF 

VF SF

,

(6-6)

qM 

VM SF

.

(6-7)

V těchto vztazích je p F rozdíl tlaků před filtračním koláčem a za filtrační přepážkou,

K specifický odpor filtračního koláče, c = φS /(φK - φS) objem koláče připadající na jednotkový objem filtrátu, F dynamická viskozita filtrátu, VF objem filtrátu, SF filtrační 6-1

plocha a VM ekvivalentní objem filtrátu odpovídající tloušťce filtračního koláče se stejným odporem, jaký má filtrační přepážka. Specifický odpor filtračního koláče K je veličina, kterou můžeme zjistit pouze experimentálně (je funkcí velikosti částic a mezerovitosti koláče). Nezávisí-li veličina K na rozdílu tlaků pF, jedná se o koláč nestlačitelný (mezerovitost se nemění se změnou tlaku). V opačném případě jde o koláč stlačitelný a je nutno experimentálně stanovit závislost hodnoty veličiny K na pF. Pro filtraci za konstantního rozdílu tlaků a při konstantním měrném odporu koláče, (KF a qM jsou v tomto případě konstanty), získáme integrací vztahu (6-4) v mezích

F = F1 až F2

, ,

qF = qF1 až qF2 rovnici filtrace při konstantním přetlaku

(6-8a) (6-8b)

qF2  qF1   qF2  qF1  qM  K  F2   F1  . (6-9) 2 Tato rovnice obsahuje dvě empirické konstanty KF, qM, které musí být určeny pokusem. Konstanta KF se nazývá konstanta koláče a konstanta qM konstanta filtrační přepážky. Jejich určení je jedním z cílů této práce. Konstanty určíme metodou kvadratické regrese, která je např. obsažena v programu EXCEL z balíku MS Office, SigmaPlot atd. K tomuto účelu rovnici (6-9) upravíme záměnou počátečních podmínek (6-8a) a (6-8b) za podmínky:  F =  F 1 až F , (6-10a) q F = q F1 až qF , (6-10b) kde F, qF jsou proměnné, nabývající hodnoty platné pro období konstantního filtračního přetlaku. Rovnice (6-9) potom přejde na tvar: 2

2

q F q F1  q F q F1 q M  K F  F   F1  2 který lze upravit na rovnici 2

2

 F  a0  a1 q F  a2 q F 2

,

.

(6-11)

(6-12)

což je kvadratická závislost mezi závisle proměnnou F a nezávisle proměnnou qF. Konstanty a0, a1, a2 jsou vzhledem k platnosti (6-11) dány následujícími vztahy: 2

a0  

q F1 q q  F1 M   F1 2K F KF

,

(6-13)

a1 

qF KF

,

(6-14)

a2 

1 2K F

.

(6-15)

Ve vztahu (6-11) konstanty  F1 a q F1 jsou hodnoty času a objemu filtrátu vztaženého na filtrační plochu na počátku období konstantního filtračního přetlaku. Tyto hodnoty jsou nenulové a závisejí od doby najíždění předepsaného filtračního přetlaku. 6-2

Znalost konstant filtrační rovnice umožňuje vypočítat potřebnou velikost filtru pro daný výkon, eventuálně potřebnou dobu filtrace na daném zařízení, vhodně volit tlak apod.. Při filtračních pokusech musíme zajistit, aby suspenze měla stejné vlastnosti při pokusu jako při provozním zpracování. Při pokusech je třeba dbát na to, aby suspenze byla rovnoměrně rozmíchána a nedocházelo k usazování v některých místech zařízení.

II Cíl práce 1. Sestavení hmotnostní bilance pokusné filtrace, zjištění vlhkosti filtračního koláče. Výpočet celkových ztrát a ztrát pevné látky z bilancí (6-1) a (6-2). 2. Výpočet konstant filtrační rovnice. 3. Sestrojení grafu podle rovnice (6-12) - nezávisle proměnná qF, závislá proměnná F. Graf bude dále obsahovat experimentální body, rovnici regrese a hodnotu spolehlivosti.

III Popis zařízení Schéma zařízení je znázorněno na obr. 6-1. Filtrační stanice se skládá z nádrže na suspenzi 1, vícestupňového odstředivého čerpadla 2, kalolisu 3 a odměrných nádob na filtrát 4. Nádrž je opatřena osmilopatkovým míchadlem s rovnými, šikmo skloněnými lopatkami. K měření výšky hladiny v nádrži slouží průhledítkový stavoznak 8. Nádrž má hrdlo spojené se sáním odstředivého čerpadla. Před vstupem do kalolisu odbočuje z výtlačného potrubí jeden obtok zpět do nádrže 1 s regulačním ventilem 15. Rám kalolisu 20 (obr. 6-2) je opatřen odvzdušňovacím kohoutkem 22 a jeho vnitřní rozměry jsou 430x430x30 mm. Skutečná tloušťka koláče je asi o 5 mm větší, protože desky jsou vyhloubeny. Kalolis má jeden rozvodný kanál. Přetlak na vstupu do kalolisu se měří manometrem 14. V naší laboratoři je tlak za filtrační přepážkou roven atmosférickému tlaku, a proto hodnota naměřeného přetlaku na vstupu do kalolisu je rovněž rozdílem tlaků p při filtraci. Filtrát se odměřuje v odměrných nádobách 4 se stavoznaky. Každá z nádob má objem 40 litrů. Pomocí kohoutů 18 lze připojit jednu z odměrek.

6-3

14 6

7

17

3 16

15

14 5 6

18

12 11

8

1

18

13

4

4

10 2

9

19

19

Obr. 6-1 Schéma filtračního zařízení

1 nádrž pro suspenzi 2 čerpadlo 3 kalolis 4 odměrné nádoby filtrátu 5 vypínač – míchadlo 6 vypínač – čerpadlo 7 ventil na přívod vody do nádrže 8 stavoznak 9 šoupě na sání čerpadla 10 pojistný ventil

11 ventil na výtlaku čerpadla 12 kohout pro vzorkování suspenze 13 kohout na vodovodní potrubí 14 manometr 15 ventil pro cirkulaci suspenze 16 ventil k regulaci tlaku 17 kohouty pro odtok filtrátu 18 kohouty pro jímání filtrátu 19 výstupní kohouty odměrek

20

21 22 b a 17

Obr. 6-2 Rám a deska kalolisu

20 rám (rozměry a = b = 430 mm); 21 deska; 22 odvzdušňovací kohout

6-4

IV Postup práce Bude popsán postup práce při filtračním pokusu na kalolisu za konstantního rozdílu tlaků. IV.1 Příprava suspenze. K měření se používá suspenze zbylá z dřívějších pokusů. Objem suspenze zjistíme na stavoznaku 8. Někdy je potřeba jej nejprve propláchnout vodou z hadice (zavolejte instruktora). Odečet provádíme při vypnutém míchadle, protože hladina v nádrži musí být v klidu. Pokud je objem suspenze menší než 400 litrů, doplníme jej na tuto hodnotu vodou z vodovodu otevřením ventilu 7. Poněkud větší objem suspenze není na závadu. Dále je třeba zjistit koncentraci suspenze danou hmotnostním zlomkem wS0 a potom provést úpravu tak, aby výchozí koncentrace odpovídala zadání. Před odebráním vzorku je třeba suspenzi řádně zhomogenizovat, protože se pevná fáze v suspenzi snadno usazuje. Nejprve zapneme míchadlo spínačem 5 a necháme suspenzi promíchávat po dobu alespoň 5 minut. Než zapneme čerpadlo vypínačem 6, uzavřeme ventil 16 a otevřeme šoupě 9 na sání a ventily 11 a 15 na výtlaku. Po zapnutí čerpadla suspenze cirkuluje obtokem zpět do nádrže. Pozor! Čerpadlo nesmí běžet s uzavřeným výtlačným ventilem 11, ničí se ucpávky. Asi po 5 minutách odebereme ze vzorkovacího kohoutu 12 vzorek suspenze do odměrné baňky. Aby byla zajištěna homogenita vzorku, necháme nejprve část suspenze odtéci do nádoby, a teprve pak rychle odebereme potřebné množství vzorku přímo do odměrné baňky, která musí být vzorkem zcela zaplněna. Vzorek se nesnažíme odebrat přesně ke značce na hrdle baňky, dlouho to trvá a suspenze se přitom rozsazuje. Hmotnostní zlomek pevné fáze v suspenzi wS0 stanovíme ze vztahu odvozeného z hmotnostní bilance za předpokladu aditivity objemů.

1

 S0



w S0

s



1  w S0

,



(6-16)

kde S0 je hustota suspenze, wS0 je zjišťovaný hmotnostní zlomek pevné fáze v suspenzi, s hustota pevné látky a  hustota vody při teplotě suspenze. Hustotu suspenze S0 stanovíme pyknometricky podle vztahu: m m   S0  PS  PS d , (6-17) VPS m Pl kde mPS je hmotnost odebraného vzorku suspenze ve zcela naplněné odměrné baňce a VPS je odpovídající objem odebraného vzorku suspenze. Tento objem stanovíme z hmotnosti destilované vody ve zcela naplněné odměrné baňce mP1 a její hustoty d zjištěné z tabulek pro naměřenou teplotě. Je-li zjištěný hmotnostní zlomek pevné fáze wS0 menší než zadaná hodnota wS, vypočítáme z hmotnostní bilance pevné fáze navážku materiálu ms , kterou je nutno přidat do nádrže před započetím filtrace mS0 w S0  m s  mS w S

kde 6-5

,

(6-18)

mS  mS0  ms

.

(6-19)

Horním indexem 0 označujeme veličiny vztažené ke zhomogenizované suspenzi před úpravou koncentrace. Hmotnost suspenze po úpravě koncentrace je označena čárkou nahoře. Hmotnost suspenze mS0 stanovíme ze vztahu:

mS  VS  S 0

0

0

,

(6-20)

VS0

kde je výchozí objem v zásobníku suspenze (400 l či více). Navážené množství materiálu přisypáváme do nádrže po částech a za stálého míchání. Je-li zjištěný hmotnostní zlomek pevné fáze wS0 větší než zadaná hodnota wS, vypočítáme z celkové hmotnostní bilance a bilance pevné fáze hmotnost vody ml , kterou je nutno přidat do nádrže před započetím filtrace

mS0w S0  mS w S

,

(6-21)

mS  mS0  ml

.

(6-22)

V obou případech stanovíme znovu hustotu suspenze ještě jednou a z této hodnoty vypočteme přesnou hodnotu hmotnostního zlomku pevné fáze ve filtrované suspenzi. Dříve než přidáme cokoliv do nádrže, necháme si výpočet zkontrolovat asistentem, připraví-li se totiž suspenze špatně, může to zdržovat při práci ještě skupinu, která pracuje po vás. IV.2 Sestavení kalolisu a zkouška těsnosti Filtrace se provádí na kalolisu s jedním rámem, který zavěsíme mezi desky kalolisu. Potom rám potáhneme dvěma plachetkami, které předtím namočíme ve vodě. Plachetky musí být dokonale napnuté. Je potřeba dbát na to, aby se otvory v plachetkách dokonale kryly s otvory v rámu a desce a plachetky po celém obvodu pokrývaly těsnění rámu. Kalolis stáhneme šroubem, který je třeba prodloužit nástavcem. Správné sestavení kalolisu je třeba ověřit tzv. tlakovou zkouškou, kdy je do zařízení napuštěno tolik vody z vodovodní sítě, až je dosažen přetlak 0,2 MPa. Správně sestavený kalolis je těsný a voda z něj nevytéká. Jsou přípustné jen malé netěsnosti, které zmizí během filtrace, až se rám začne plnit. Tuto zkoušku provádíme vždy pod dohledem asistenta nebo odborného instruktora. Nejprve vypneme čerpadlo, pak uzavřeme výtokové kohouty desek 17, ventil 11 na výtlaku čerpadla a obtokový ventil 15. Otevřeme kohout 16, pootevřeme ventil 13 na vodovodním potrubí. Při otevřeném odvzdušňovacím kohoutu 22 vytěsní voda z rámu vzduch. Jakmile začne z kohoutu 22 vytékat voda, uzavřeme jej a postupným otevíráním ventilu 13 nastavíme přetlak 0,2 MPa. Tlakovou zkoušku ukončíme uzavřením ventilu 13. Netěsní-li kalolis, je třeba jej po ukončení tlakové zkoušky znovu rozebrat a pečlivě napnout plachetky na rám. I tentokrát je nutné provést tlakovou zkoušku včetně odvzdušnění pod dohledem asistenta nebo instruktora. Po skončení tlakové zkoušky vodu z kalolisu nevypouštíme – bezprostředně následuje filtrační pokus. Provozní kalolis má na rozdíl od našeho zařízení větší počet rámů a desek. Plachetkami se pak potahují desky, nikoliv rámy a není třeba nastavovat šroub. Při použití jednoho rámu je nutný popsaný postup. 6-6

IV.3 Vlastní filtrace Filtrace je prováděna za stálého míchání suspenze v nádrži. Do kalolisu je suspenze dopravována zapnutým čerpadlem. Uzavřeme výtokové kohouty 19 z odměrek na filtrát a otevřeme jeden z kohoutů 18. V obou odměrkách si předem nastavíme hladiny kapaliny na viditelnou hodnotu, např. 5 litrů. Na počátku je třeba filtrovat při malém rozdílu tlaků a tlak pomalu zvyšovat až na zadanou provozní hodnotu, aby se koláč ukládal rovnoměrně a nedocházelo k úniku pevné fáze filtrem. Zahájení filtrace: - otevřít oba výpustní kohouty 17, - odečíst stav na obou odměrkách filtrátu 4, - otevřít ventily 9, 11, 15 a 16, - pustit čerpadlo, - zapíšeme počáteční objem suspenze. Předepsaného rozdílu tlaků dosáhneme postupným přivíráním ventilu 15, které provádíme pomalu tak, aby vytékající filtrát byl stále čirý. Po dosažení provozního přetlaku začneme měřit čas a objem filtrátu (který se zvětšuje o předepsané přírůstky). Zapíšeme celkový objem filtrátu získaný od počátku filtrace do dosažení požadovaného tlaku (budeme potřebovat do hmotnostní bilance). Po naplnění jedné odměrky spojíme žlab s odměrkou druhou. Po odečtení poslední hodnoty objemu obsah plné odměrky vypustíme výtokovým kohoutem 19. Filtrujeme až do zaplnění rámu, to znamená, že musíme získat koláč s obsahem 5 až 6 kg pevné fáze. Z tohoto údaje a z počáteční koncentrace suspenze jednoduchým výpočtem zjistíme, kolik suspenze máme zpracovat nebo kolik filtrátu máme získat. Všechny naměřené hodnoty průběžně zapisujeme do protokolu. Pro výpočet hodnot KF a qM potřebujeme alespoň 15 měření za konstantního přetlaku, přičemž objem filtrátu měříme až do konce filtrace. Během pokusu se snažíme co nejpřesněji udržet zadaný konstantní přetlak. Po skončení filtrace vypneme nejprve čerpadlo a potom míchadlo. Uzavřeme kohouty 17. Po ustálení hladiny v nádrži odečteme na stavoznaku objem zbylé suspenze a zapíšeme do protokolu. IV.4 Vážení koláče Povolíme kalolis. Rám i s koláčem a plachetkou opatrně vyjmeme a položíme na váhu. Rám odstraníme tak, aby koláč zůstal neporušen na plachetce. Zvážíme koláč s plachetkou. Pak provedeme vzorkování koláče (viz obr. 6-3) a stanovíme jeho vlhkost. Nakonec zvážíme vypranou plachetku. Zjištěnou hmotnost koláče zapíšeme do protokolu. Pokud instruktor neurčí jinak, vpravíme zbylý koláč po částech a za stálého míchání zpět do nádrže.

6-7

IV.5 Stanovení hustoty koláče K získání vzorku koláče o průměrné vlhkosti je vhodné provádět jeho vzorkování podle jednoho z naznačených schémat (viz obr. 6-2). Celkem se do předem zvážené kádinky odebere 9 vzorků. 6

6

7

2 5

2

5 1

3

1

9 4

4 9

8

7

3

Obr. 6-3 Schéma odběru vzorků z filtračního koláče

8

Kádinku se souborným vzorkem potom zvážíme, čímž zjistíme hmotnost vzorku mPK. Po zvážení vzorek zředíme vodou natolik, aby jej bylo možno po důkladném rozmíchání tyčinkou kvantitativně vpravit do vytárované odměrné baňky o objemu VP = 250 ml. Řeďte opatrně! Celkový objem zředěné suspenze v odměrné baňce by měl být do 200 ml. Baňku doplníme po rysku vodou a zvážíme. Po odečtení hmotnosti prázdné baňky dostaneme hmotnost vzorku koláče s doplněnou vodou mPC . Hustotu koláče stanovíme podle vztahu: m  K  PK . (6-23) VPK VPK je odpovídající objem vzorku koláče, jehož hodnotu zjistíme ze vztahu: VPK  VP  VPl ,

(6-24)

VPl je objem destilované vody potřebný na doplnění odměrné baňky se vzorkem koláče, který zjistíme ze vztahu: m  m PK VPl  PC , (6-25)

d

kde d je hustota destilované vody. Vážení je třeba provádět s přesností 0,1 g. IV.6 Čištění Po ukončení pokusu je třeba proprat použité plachetky, a to ve vaně pod kalolisem při použití hadice, která je připojena k vodnímu potrubí přes ventil 13. Uzavřeme ventily 11 a 15 a při otevřeném kohoutu 16 opatrně propláchneme přívod ke kalolisu otevřením ventilu 13. Je třeba umýt všechny části zařízení i váhy, na kterých ulpěl koláč a utřít rozlitou vodu a suspenzi. Poté je potřeba předat umyté zařízení instruktorovi.

V Bezpečnostní opatření 1. Filtrační zařízení je opatřeno pojistným ventilem 10, aby nedošlo k „natlakování“. 2. Při sestavování nebo rozebírání kalolisu může snadno dojít k pohmoždění prstů, pracujeme proto se zvýšenou opatrností. Šroubem kalolisu je třeba otáčet pomalu a 6-8

přitom dbát na to, aby nikdo nebyl v dosahu páky šroubu. 3. Při čištění zařízení nesmí natéci voda do elektromotoru a elektroinstalací.

VI Zpracování naměřených hodnot VI.1 Hmotnostní bilance filtrace a výpočet vlhkosti koláče Cílem hmotnostní bilance je zjistit celkové ztráty pevné látky. Při výpočtu vycházíme z celkové hmotnostní bilance zařízení (6-1) a bilance pevné látky (6-2). Hmotnostní zlomek pevné látky ve filtračním koláči wK vypočítáme ze vztahu: w 1wK 1 , (6-26)  K 

K

s



kde K je hustota koláče. Při všech výpočtech je třeba pracovat s odpovídajícím počtem desetinných míst. Při hmotnostní bilanci je nejméně přesným údajem objem suspenze, protože hodnoty na stavoznaku 8 (viz. obr. 6-1) lze odečítat s přesností 5 litrů. Z tohoto důvodu stačí v hmotnostní bilanci zaokrouhlit hmotnosti kapalin na celé kilogramy. Hmotnostní zlomek pevné fáze ve filtrované suspenzi je vždy větší než 0,01, proto stačí hmotnost pevné látky udávat na desetiny kilogramu. VI.2 Výpočet konstant filtrační rovnice Z naměřených hodnot F a VF vypočítáme postupné součty F a VF. Hodnoty nezávislé proměnné qF ve filtrační rovnici jsou dány vztahem (6-6), kde filtrační plochu kalolisu S vypočítáme podle vztahu: SF = 2 b h N , (6-27) kde b je šířka rámu, h výška rámu a N počet rámů používaných k filtraci. Pomocí regresní analýzy F proti qF vypočítáme konstanty a0, a1, a2. Program EXCEL obsahuje funkci přidat spojnici trendu pro možnost XY bodový graf. Vybereme polynomickou regresi 2. stupně a necháme si zobrazit rovnici regrese a hodnotu spolehlivosti. Rovnice regrese se vyhodnocuje pouze z hodnot konstantního filtračního přetlaku pF. Pokud je při regresní analýze nutné zadat nástřely vyhodnocovaných regresních konstant, zadejte: a0 = 1000 , a1 = 500 , a2 = 7,5.104 Hodnoty filtračních konstant vypočítáme ze vztahů (6-14) a (6-15). Ze vztahu (6-13) vypočítáme hodnotu a0 a porovnáme ji s regresní hodnotou této konstanty. Vypočtené hodnoty uvedeme do protokolu. Vytiskneme graf podle bodu 3 v cíli práce a přiložíme k protokolu.

VII Symboly KF qF qM

filtrační konstanta (charakterizující odpor koláče) filtrační proměnná podle (6-6) filtrační konstanta (charakterizující odpor filtrační přepážky) 6-9

m2s-1 m m

SF

F K

m2 m s-1 m-2

plocha kalolisu filtrační rychlost podle (6-3) měrný odpor koláče

poměrný objem v rovnici (6-5) F čas Indexy dolní C označení celkové hmotnosti obsahu pyknometru d vztaženo k destilované vodě F vztaženo k filtrátu K vztaženo ke koláči l vztaženo k vodě P vztaženo k pyknometru S vztaženo k suspenzi s vztaženo k pevné látce Z vztaženo ke ztrátám 1, 2 označení počátku a konce filtračního období Indexy horní 0 suspenze v nádrži před úpravami koncentrace ´ označení stavu v nádrži před pokusem ´´ označení stavu v nádrži po pokusu c

s

VIII Kontrolní otázky 1. Jaký typ filtru je v laboratoři, čím je specifický? 2. Kde se nachází pojistný ventil a k čemu slouží? 3. Ukažte cestu, kudy proudí suspenze při promíchávání obsahu nádrže, které ventily musí být otevřené před spuštěním čerpadla. 4. Jak zajistíte požadovaný hmotnostní zlomek v zásobní nádrži? 5. Jaké veličiny musí být zapsány ve formuláři, aby bylo možno vyřešit bilanci filtru a zjistit ztráty? 6. Čím se provádí tlaková zkouška filtru, popište postup při jejím provádění. 7. Kde se měří rozdíl tlaků, jak nastavíte a budete udržovat jeho požadovanou hodnotu? 8. Podle čeho určíte konec filtrace? Jak zjistíte skutečný hmotnostní zlomek v nádrži? 9. Jak zjistíte hmotnost a vlhkost koláče? Co uděláte po ukončení vlastní filtrace? 10. Jak připravíte zásobníky na filtrát? Jaké veličiny budete měřit a zapisovat do protokolu? 11. Jakou závislost získáte po zpracování naměřených veličin?

6-10