1 ~ V. MAGYAR GYÓGYSZERKÖNYV PHARMACOPOEA HUNGARICA V2 PHARMACOPOEA HUNGARICA MAGYAR GYÓGYSZERKÖNYV EDITIO V.. V.. KIADAS TOMUS I. l. KÖTET EGÉSZSÉGÜG...
V. MAGYAR GYÓGYSZERKÖNYV PHARMACOPOEA HUNGARICA V•
•
PHARMACOPOEA HUNGARICA
MAGYAR GYÓGYSZERKÖNYV
1954
1954
EDITIO V.
V. KIADAS
TOMUS I.
l. KÖTET
EGÉSZSÉGÜGYI KIADÓ
EGÉSZSÉGÜGYI KIADÓ
.
TARTALOM I. kötet ELŐSZÓ
A) Az V„ Magyar Gyógyszerkönyvbe fClVett új cikkelyek jegyzéke B) A IV. Magyar Gyógyszerkönyvből át nem vett cikkelyek jegyzéke C) Azon gyógyszerek jegyzéke, amelyek a IV. Magyar Gyógyszerkönyvben is hivatalosak voltak, de készítésük az V„ Magyar Gyógyszerkönyvbel). megváltozott D) Azon gyógyszerek jegyzéke, melyeknek elnevezése az V,. Magyar Gyógyszerkönyvben megváltozott E) Az V. Magyar Gyógyszerkönyv és a Nemzetközi Gyógyszerkönyv azonos készít·· ményeinek a két gyógyszerkönyvben használt latinos nevei
ALAPELVEK A gyógyszerkönyv beosztása Nomenklatura Or toir áfia
15 21 26 28
29
33
37 37 40 41
ÁLTALÁNOS TUDNIVALÓK 42 Minőségi követelmények 42„ ·- Atoin és molekulasúlyok 42 .. - Gyakori jelzések és rövidí.tések 43, -Általánosan használt kifejezések 43. - A gyógyszerek készítése 44. -:- A gyógyszerek megjelölése hatáserősség szerint 44. - Az állatgyógyszerek megjelölése 45„ - A gyógyszerek eltartása 45. - A gyógyszerek felh~sználhatóságának határid~je (lejárati idő) 46. A gyógyszerek adagolása 4-6 AGYÓGYSZEREK VIZSGÁLATA I. Felelős szerkesztő: dr Schu!ek Elemér Felelős kiadó: Hegediis Erzsébet
_ zese merte oldatokkal „, „ , , Vizsgálat I. ólomra ·. 96 · '„ 5, kalciumra 98 .....:... 6' k 2.' nehézfémekre96. - 3. arzénre 97 4 11 k,áliumra 99.„ szuifá~r~ ~Z1~ és magn.éziumra 98. - 7„ a~móniá;:s~~ 97 „ ratra és ammóniára 100. „ 10. klorrdra 100 - 11 nitrátra 100. ·- 12' - _8„ A szen , , „ n1t, nyezes n1ertékének ellen" é A szerves anyag el "k, , , orz ,se sz1nmérték-oldatokkal o eszitese a · 'l h · ·· · · a) roncsolás tölliény k, · é ~izsga at. oz roncsolással. , . ·" · c~oI~s töm~ny salétrom:~~~~ t~~~;:1ébyd h1d~ogénpe~·oxid elegyé~ei ~- bj ~ · :. tomenysaletromsav tömény ké y él rog nperox1d elegyével 102 -e) r }1: 103. ' nsav s tömény hidrogénperoxid-oidat ele°;;,~S:eis
95
IV
9.
io'2. ·
Kvantitatív vizsgálatok L Az qldhatatian maradék megh t, , • , , . a arozasa 2 A . szantas1 maradék (nem illék 3„ A szárítási veszteség (ned é ony szennyezés) meghatározása 4„ Az izzítási maradék meghv~s;. gt~rtalom) meghatározása „. 5 A , a a1ozasa · szar azanyagtar talom ( , , , . . 6„ Az arzén meghata'r , szar1tas1 ma1adék) meghatározása ozasa „ „ . , 7. A bizmút megh t' , · · 8 A h" . a arozasa szerves vegyületekben Jgany meghatározása előzetes roncsolás után 9. A vas(II)- és vas(III)-vegyületek vastartalmának meghatározása 10. Az alumínium meghatározása l l. A cink meghatározása , · 12 A kalcium meghatározása 13. A magnézi~m meghatározása 14. A szervesen kötött nitrogén meghatár·ozása 15. A szervesen kötött halogének megh t, , 16. A szulfát h , , a arozasa meg atar ozasa , , , 17,. Az alkaloidák meghatározása
6
101
12 7 13 I 132 135 135 137 139 141 146 147 149
VIZSGÁLATA
\51
Fizikai vizsgálatok 1. A sűrűség meghatározása 152„ - 2 A kristályosodáspünt és olvadáspont meg·· határozása 152„ Kémiai vizsgálatok l. A sűrűség meghatározása 152 .. - 2„ A kristályoscdáspont és olvadáspont meghatározása 152„ Kémiai vizsgálatok .. Minőségi kvalitatív vizsgálat 153„ Minőségi kvantitatív vizsgálat 153.
1.52
ILLÓ-OLAJOK a) Az illó-olajok vizsgálata
153 153
157 l.:>7
Az illó-olajok fizikai vizsgálata 158 ·- Az illó-olajok ~inőségi kvalitatív vizsgálata 159„ - Az illó-olajok minőségi kvantititív vizsgálata 161. b) Drogok illó-olaj tartalmának közelítő meghatározása
164
A DROGOK VIZSGÁLATA.
166
Általános tudnivalók l Makroszkópos vizsgálat . 2 Mikroszkópos vizsgálat 3. A drog előkészítése mikroszkópos vizsgálathoz . 4„ A s~jtek és szövetek tartalmi részeinek és egyes alkotószeinek kimutatása 5 A derített levél mikroszkópos vizsgálata 6 Miki oszkópos mér és . 7. Mikroszublimáció 8. A nedvességtartalom (szárítási veszteség) meghatározása . 9. A hámu- és hcmok- (savban ntm oldódó hamu)-tartalom meghatározása 10„ A clrog vizes kivonat-tartalmának meghatározása 11 A drog szeszes kivonat-tartalmának meghatározása 12. A drog keserű-értékének meghatározása 13. A drog illó-olaj tartalmának rnegh~tározása 14. Tájékoztató gyorsvizsgálat
166 l 66 16 7 168 169 170 171 172 173 173 174 174 174 174 l 74
GALENUSI GYÓGYSZEREK
175
Általános tudnivalók Az inkompatibilis gyógyszerek elkészítésének irányelvei A gyógyszeranyagok aprítása, porítása. Sziták, rosták
175 176 17·7
102
V.
103 104 104 104
105 105 106
107 108
109 110
113 116 11 7
119 122
123
VI
7
\
Áztatás Per kolálás Préselés , B.epárologtatás , Mérés Oldat-készítés Szűrés
Sterilezés Steril gyógyszerek készÍtése Galenusi gyógyszerformák , Aromás vizek. Aquae aromaticae Edzőpálcikák Sti'Ii caustici Emulziók és szuszpenziók Em ... , · ·. · . F„ u 1s1ones et suspensiones 'oz,etek és fOrrázatok Decocta et infusa Gy~gyszer es bor ok Vína medicamentosa ,. , Gy~gyszeres pálcikák Bacilli (cereoli) medicinales G~o~~ertokok Capsulae medicinales In1ekc1os készítmények Injectiones Kaucsuktapaszok Collem~Iastra Kenőcsök Unguenta Kivonatok Extracta PiIUJák, labdacsok Pilulae Porok Pulveres Szemészeti oldatok Solutiones ophthalmicae (Collyria) Szi.tupok Sirupi T'abletták Tablettae Tapaszok Emplastra Teakeverékek Species Tinkturák Tincturae Végbélkúpok és hüvelygol. y. ó. k S uppositoria et globuli
vu.
ÜVEG., TUBUS.. ÉS L
SZŰRŐPAPffiOS-VIZSGÁLAT
ő{l-rzégyógyszeres üvegek és ampullák vízben oldódó Ik
se , , , . ,, , ,. , 2. Ón-, illetőleg ónozott ólom-t.ubu.so·k· vizsgálata 3. A szűrőpapiros vizsgálata ,
ForgalOmbahozatal _és ellenőrzés Általános ellenőrző vizsgálatok L StefiJitási vizsgálatok A) Vizsgálat baktériumos szennyezettségre B) Vizsgálat gombás szennyezettségre 2 Ártalmatlansági vizsgálatok 3. Csíraszám meghatározás 4. Kémiai vizsgálat 5. Vizsgálat pirogén-anyagokra 6. A zselatin, bakteriológiai vizsgálata 7 Fertőtlenítőszerek fCnol-koefficiensének meghatározása
178 178 179 179 179 179 180 180 184
SEBÉSZEII KÖTÖZÖSZEREK 1. A sebészeti .kötöz6szerek sterilitási vizsgálata 2. A steril- béÍhúr:'-(catgut) sterilitási vizsgálata
220 221 221 221 222 222 223 223 224 , 225
227 22 7 228
BIOLÓGIAI ÉRl'ÉKMEGHATÁROZÁSOK
229
A gyógyszerek biológiai értékmeghatározásának alapelvei
229
Allati eredetű gyógyszerek .hatásértékének kifejezésére használatos «állategységek és «egyéb egységek» 230 .. - Nemzetközi standardok és nemzetközi egységek 23 L Bio!ógiai vizsgáló inódszerek 232
'
. A hypophysis J:átsólebeny--kivonat értékmeghatározása: 2. Az adrerialin és adrenalin-tartalmú készítmények értékmeghatározása 3, A progeszteron és progeszteron-készítmények értékmeghatározása 4„ Az inzulin-oldat értékmeghatározása
A Vércukor -meghatározása. 5 f':i.- Cinkinz'ulinprotaminát értékmeghatározása 6 A choriong_onadotrop-hormon-.tartalmú készítmények értékmeghatározása l; A. szérumgonádotrop-hormon-tartalmú készítmé.nyek ért~kmeghatározása 8 Az ösitroll, az ösztradiolmonobenzoát, ösztradiolmonopropionát (oesq:·olum propionicum) és egyéb ösztrogén-hatású készítmények értékmeghatározása A standa1d-oldatok készítése 9 A Diiitalis purpu1ea-levélpor értékmeghatározása 10. Iríjekciók vizsgálata vérnyomást csökkentő szenny~ző anyagokra 11, A D-vitamin é1tékmeghatá1ozása 12. A heparin értékmeghatározása 13„ A novarzenol biológiai vizsgálata
XI. MINrAVÉIEL A GYÓGYSZERTÁRBAN XII KÉMSZEREK Mértékoldatok A szennyezés mértékét jelző oldatok Színmérték-oldatok I Alapoldatok 11. Összehas~nÍító színmérték-oldatok Mérőoldatok
_Indikátorok
232 233 234 235
235 237 238 240
240 240 241 243 243 244 245
247 249 301 301 303 303 304 306 323 9
Indikátor-oldatok Komplexometriás indikátorok
323 325 326 326 327 327 328 329 331
Orvosi-laboratóriumi vizsgálatokhoz használatos kéiri.szerek és festékoldatok l Vizeletvizsgálathoz használatos kémszerek II Gyomornedvvizsgá1athoz használatos kémszerek III. Likvorvizsgálathoz használatos kémszerek IV, Vérvizsgálathoz használatos kémszerek V. Baktériumok vizsgálatához használatos festék-oldatok Laboratóriumi vízdesztilláló készülék .
TÁBLÁZATOK 333
l Folyékony gyógyszerek gyakorlati térfOgatmértékei . II. Cseppszámtábláz.,- t III. A gyógyszerek legnagyobb ada~ja
335 336 3.'37
IV„ A gyógyszerek szokásos, és legnagyobb adagjai felnőtteknek 340-372 V. Az állatgyógyászatb.an gyakrabban ha'sznált gyógyszerek közepes adagja (dosis medicinalis) , „. . „ . : •. _„ ·: • • • • • „ , „ • 371-381 VI A többi gyógyszertől elkülönítve, zárt szekrényben tart2ndó, +-tel jelzett gyógyszerek 382-383 VII. A többi gyógyszertől elkülönítve, zárt sz~krénybe:n tartandó, t:[;:J-tel jelzett altatószerek 384 VIII. A méregszckrényben tartandó, ·-tel jelzett g}'ógyszerek 385 IX A méregszekrényben tartandó, 1:-""J:l rni.-tel jelzett; gyógyszerek 386 X. Rendeléskor készítendő gyógyszerek 387 XI Évenként ellenőrízendő, illetőleg megújítandó gyógyszer~k, 388
++
XXX. A sósav sűrűsége és HCI-tartalma. ", XXXI. A vas(III)klorid-oldat sűrűsége és ,F~C~a6J:l20-tartalma XXXII. A gyógyszerkönyv olvadáspont-hatarerteke1 ,. ,
XXXIIL Atomsúlyok (1949) ·
„.
„. „ „ , .. " ,. ".,.
„ •. ,
454-455 455 456-'-457 458-460
:NOMOGRAMMOK
461
·-Nomogramm a hőmérő szálkorrekciójának megállapításához N omogramrn hígítások számításához Izotoniás oldatok készítéséhez " · „ · · ·_ · Nomogramm izotoniás illjekció kéSz,íté:é,hez N omogra·mm• izotoniás szemcsepp kesz1teséhez
PÓTLÁS AZ V„ MAGYAR GYÓGYSZERKÖNYVHÖZ 1„ Az ólom níeghatározása komplexome~riásan 2 A réz megha tározása komplexometr iasan, „ · „, · „ · · · 1-- ·á k 3. Vas(II)- és vas(III)··\'egyület~t tartamazo gyogyszerek összes vastarta m na meghatározása komplexometr1ászn , , ., 4 Oxidációs termékektől mentes ditizon-oldat keszitese 5. Kémszerek„ 6, 1'1érőoldatok
Függelék Elsősegélynyujtás
, m_ér'gezések eseteben
462 464 465 470 472 476 476 476 477
47 7 477 478
481
Alkoholometriá.s táblázatok XII.. Vizes etilalkohol-keverékek surusege illetőleg fajsúlya és etilalkohol„ tartalma g/g, g/v és V/v %-ban kifejezve, 392-4·04 XIII„ Vizes etilalkohol-keverékek alkoholtartalmának megáJlapítása merülő refraktrométeren leolvasott osztály1észekből '' 40.5-4-12 XIV A víz-etilalkohol keverékek valódi térfogat %-ának kiszámítása a látszó-· Iagos térlOgat %-ból 413-422 XV. Szesz-hígítási táblázat 90 és 70%-os szesz készítéséhez 423-4-24 XVI. Szesz-hígítási táblázat 30-90%-os szesz készítéséhez 425 Sürűség (koncentráció) táblázatok
XVII Az ammónia-oldat sűrűsége és l'\Ha-tarta1ma XVIII A cinlllorid-oJdat sűrűsége és ZnCI -tartalma 2 XIX Az ecetsav sűrűsége és CH COOH-tartalma 8
xx
A foszforsav sűrűsége és H 3 P0 ··tartalma
4 XXI A glicerin sűrűsége és C H (0H)a-tartalma 3 5 XXII A kalciumbromid-oJdat sűrűsége és CaBr -tartalma. 2
xxnr, A kalciumklorid-oldat sűrűsége és CaCI CH 0-tartalma. XXIV. A ká1iumhidroxid-oldat sűrűsége és KOR-tartalma xxv A kénsav sűrűsége és HzSO~-tartalma XXVI A nátriumbromid-oldat sűrűsége és NaBr-tartaJrna xxvu A nátriumhidroxid-oldat sűrűsége és NaOH-tartalma 2
2
XXVIII. A sacharóz-oldat sűrűsége és C H 0u-tartal~. 12 22 XXIX A salétromsav sűrűsége és HNO:rtartalma 10
ELŐSZÓ Hazánkban a magyar gyógyszerkönyv megjelenése előtt a IV., illetőleg az V.. kiadású osztták gyógyszerkönyv (Pharmawpoea Au
szítésére használt anyag, továbbá 79 kémszer leírását tartalmazza„ Utóbbiak között _a Inérőoldatok száma 9„ A- másódik kiadású gyógyszerkönyv 1898-ban megjelent kétnyelvű függeléke ··- Additamenium ad Editionem Secundam Pharmacopoeae Hungaricae ·- további 26 gyógyszer tartásáról illetőleg készítéséről, továbbá a «Sebészeti kötözőszerek» -1 igamenta chirurgica ·-csomagolási módjáról és eltartásáról intézkedik„
„ „ ~ k. adása a magyar gyógyszeréSzet fejlődésének A J\1agyar Gyógys~erkonyv ,elso negyk v~zsga'lata azokban olyan n1értékű, hogy az k . ,, latja A gvog)•szere 1 l . " ket érdekes cpeL mu . , , . , lvé ezhető legyen„ Kö tseges muszere minden gyóg)szertár la~orator1ku.~ab:~b:n égpp-en ezért nincsenek felvéve. Az első ! " · gálatok a g)ogyszer on)v igény o v1zs , k.. zempoD!J·a teI1át e kérdésben azonos , agvar gyog}szer onyv s · ·· h' ' kban negy m , , d lt , ógyszerek üzemszeru, te at gyara A használatra késze~ csomag~lt,es ae a~~ ·~bban megváltoztatta„ Megváltozott a 1, előállítása a g) ogysze1ellatast g} J d . . M. dez olyan gyógyszer· va 0 ," l való ellátásának ren szere lS, lll gyógyszertárak g)'ogyszerr~.k , ' 'ly vizsgálati módszereiben a gyogyszertar könyv megírását :ette s~u .scg~sse; dmeb n alkalmazkodhat mert céUa nem csupán ""bb k··ze1hez mar nem min en e ' " , 1 k egyszeru esz - , l való ellátásának ellenorzese, , me yne k egész ország gyogyszerre . od. a ovógyszertar, e az . '! l )aO'ok de az elkészített gyog)szere o. ' haszna t a apan.pontok o ' , 1 k' ··1t során nem csupan a g) ógyszerül . A figyelembevételeve eszu vizsgálatáról is gondosko,dn1 kell~tt. tz he'tsze~csak a gyógyszerek leírásának és V. kiadású Magpr G) og~.zerkon,1".. teisa e nsé esíti s így a g;ógyszer!árakna~, ~ elkészítésének,' de ~1zs~alatahak,.?1~d.Jeaknek) ~~ aggvógyszerellátás ellenőrzését veg~o 1nógyszerveg) uz brnvanvava , , ' va'lt . ,·!iz"gálati módszerei között o, k ,eszet1 · · gyar ' aknak )'eknek \ sza __. . tehat . · · . l' ik . erárások mellett a biológiai és mikrob101og1a1 aintézetekne félmikroM ;ésesml~tezrr:en. 1krokem1a1 ana it ai U
A Magyar Gyógyszerkönyv harmadik kiadása ·- Pharmawpoea Hungarica Editio Tertia - 1909-ben jelent meg s ezt a 100 000/1909 . számú belügyminiszteri rendelet 1910. január elsejei hatállyal léptette életbe
A gyógyszerkönyvet sz~rkesztő bizot_tság tagjai a következők voltak. Főszerkesztő: Bókay Árpád egyetemes orvosdoctor, a gy<)gyszertan ny„ r. tanára; tagok: Deér Endre gyógyszerészdoctor, gyógyszerész, Jármay Gusztáv chemiae doctor, g;ógyszerész, Winkler Lajos gyógyszerészdoctor, az elemző és gyógyszerészi vegytan nyilv. rk. tanára. A szerkesztőbizottság tárgyalásain, mint meghívott szakértők résztvettek: Kóssa Gyula egyetemes orvosdoctor, magántanár, az állatorvosi főiskola ny. r. tanára, Lengyel Béla bölcsészdoctor, a chemia ny„ r„ tanára, Mágocsy-Die"tz Sándor bölcsész-· doctor, a növénytan ny. r tanára, Ströcker Alajos gyógyszerész, néhai Than Károly chemiae doctor, a budapesti egyetem tiszteletbdi orvosdoctora, a chemia ny. r. tanára. - A Ill kiadású gyógyszerkönyv folytatólagos magyar szöveggel XX+414 oldalon 537 gyógyszer, illetőleg gyógyszerek készítésére szolgáló anyag, továbbá 106 kémszer, ezek között 8 mérőoldat leírását tartalmazza. A gyógyszertárban tartandó vizsgálati eszközök között felsor o1já- a «pontos és érzékeny mér leget», a 300szor os nagyítású mikroszkópot és a növénytani metszetek készítéséhez szükséges eszközöket. számn1al. A magyar szöveget folytatólagos latin szöveg követi ugyanakkora oldal~ A IIL Magyar Gyógyszerkönyv 24 évig volt érvényben. Helyét az 1933-ban megjelent s a 215 000/1933. számú belügyminiszteri rendelettel 1934. évi június 1-ével életbeléptetett IV.. kiadású Magyar G1ógyszerkönyv ~ Pharmacopoea Hungarica Editio Quarta -·foglalta eL * A Magyar Gyógyszer könyvnek ezt a IV. kiadását az Országos Közegészségi Tanács javaslatára a 1\Tépjóléti és Munkaügyi Miniszter rendeletére dr. Mágócsy-Dietz Sándor egyet. ny. r. tanár, dr.. Bugarszky István egyet ny . r. tanár, dr. Matólcsy Miklós egyetemi e rk. tanár bevonásával, az Országos Közégészségügyi Intézet közrerr1űködésével aZ Országos Közegészségi Tanács áltamegbízott szerkesztőbizottság dolgozta ki és írta meg„ A bizottság elnöke és a gyógyszer-könyv főszerkesztője dr„ Vdmo5.sy Zoltán a gyógyszertan egyet.. ny„ r .. tanára, a M„ T. Akadémia L tagja; tagjai pedig: dr.. \Vinkler Lajos az analitikai és gyógyszerészi kémia egyet. ny. r„ tanára, a M T'. Akadémia r„ tagja, dr. .Jakabházy Zsigmond a gyógys7erismeret ny,. L tanára, a M T. Akadémia L tagja és dr. Deér Endre gyógyszerész voltak. A gyógyszerkönyv magya1u1 és latinul is külön--külön kötetben jelent mGg. Latinra Ernyey .József~ a Magyar 1\Temzeti Múzeum érerntárának igazgatója fordította le, A magyar nyelvű kötet oldalszáma 424. A IV.. Magyar Gyógyszerkönyv 564 g}ógyszert és g)'ógyszerek elkészít~ésére szolgáló anyagot és 118 kérnszert, ezek között 10 mérőoldatot, tart nyilván, Erdekes újítása a gyógyszerk{:inyvnek, hogy a patológiai, mikrolJiológiai és egyéb orvosi vizsgálatokhoz szükséges kémszereket, illetőleg azok elkészítésének módját közli azzal a megjegyzéssel, hogy a készítmények tartása nem kötelező. Az analitikai mérleg és a mikroszkóp stb,. tartása a gyógyszertárak részére továbbra is kötelező. A IV. kiadású gyógyszerkönyv szószerinti magyar fordításban tartalmazza a brüsszeli IL nemzetközi értekezlet (1929 augusztus 20.) határozatait is, melyekhez 1930„ október 4-én fenntartással 1vfagyarország is hozzájárult
e.
~.
'
elsősegélynyújtásban
eljárások is hel.'et kapt.ak. . ., ·é zése az is szerephez A g;ógysze1eszt m,agasa~bl dfo~·~ V G)ógyszerkönyvhöz függelékként csatolt • tt tta Ag,óg\szereszte1ea aa)an · , . JU a „.' • '• •' ' é ek esetében» hathfl.lÓSan tamogaqa„ . , 'Szerkön •v szerkesztésének szempont· «Elsösegel) n) U.Jlas mergez, s Az Egészségügyi Tudoma?os. r;na~s ~!~~~~na legt~ljesebb mértékben egyetért. jait helycs!le'k' ;alálta ezze akkor töltheti ha a könyv a gyógyszerKijelölt celjat a g)ogyszn~on) .. 1.:d' 't on követi . A .gyógyszerkönyvnek a , ' ostudornany ej o ese ny 0 m .. . , , .. . veg\-eszet es az orv 1\1 ar Népköztársaság Egeszsegugy1 1 , lattal és a a .. felállításával biztosította. Minisztériuma utóbb Állandó ;egyszer wnyv125 , k lt 205 429/48-5 N, M . számú 1 N~, . 'l 't' :rvri iszter 1948 auausztus -en e ,. . A agyar 'CP.JO e r n Q , '::> e kön v szerkesztésére Bzzott-· rendeletével az V,. kiadású .I\tfagyar t~~y:z ,r k ~agjaivá a következőket nevezte ki: iágot és Szakb,izott5ágot szervezett s a izo tsago ,
ki\;'
~s
gy~kor
'.1111,~ :~a:
1
fejlődéssel valóGk~pcso a~a-~
b~,
~1~ottság
~f
Szerkerztő
Elnök.: Se h ulek Elemér akadémikus, a kémiai t~do~ányok doktora, a szervetlen és analitikai kémia egyetemi tanara }egy;;ő.
Végh A n t a l a kémiai tudományok. kandidátusa, a gyógyszeresz1 . . k e'mr·a tanszékvezető egyetemi docense
Tudományos- munkatárs.:· Karl ovi' t Z L á mérnök (t 1953)
5
z zó
gyógyszerész, vegyész-
A Szerkes;;tíibi;;ott5ág t~gjai ,:
.
Alföldy ,Zoltán az orvostudomanyo r a tusa ' a mikrobiológia , k k and"d' egyetemi tanár a . , Augusti1z Béla a mezőgazdasági tudománJo k kand 1d a t usa, ny. kísérletügyi igazgató
*Utóbb a gyógy$zerkönyv életbelépését a 252 091/19.34 B. M számú rendelet 1935 január 1~ére halasztotta,
l5.5ekutz Béla akadémikus, az orvostudományok doktora, a gyógyszertan egyetemi tanár a
16
Lipták Pál dr . a gyógyszerismeret egyet em1· ta n ára (·t 1949) 2
Gyó.',')'s;o;erkönyv I 40
!)
Mo,;;son)'i Sándor a gyógyszerészeti tudományok kandidátusa, a gyógy-· szerészet egyetemi tanára
Köz~·
- '· , n ok kandidátusa, az 01:szágos ErdÖJ László az orvostud?ma y l 'giai osztályának vezetője egészségügyi Intezet szero o ,
Széki Tibor dr. akadémiai tanácskozó tag, a szerves és gyógyszerészi kémia egyetemi tanára (/ J 9 5O)
. az allatorvos1 , . t u do1nányok kandidátusa, az Orszagos AllatHirt Géza _ ,_
Vastagh Gábor a kémiai tudómányok doktora, az Országos Közegész-
egészségügyi Intézet 1gazgatq1a
ségügyi Intézet Vegyi csoportjának és Kémiai osztályának
.
,
:
b .w 1;og1·ai tudományok kandidátusa, a kerteszet~ 'k ezető docense növénytan tansze v ,. . , s Mentőszolgálat orvos-1gazgatq1a K'ovdc.s János· dr„ az 0 rszago ., .
vezetője
.- •." ·1· 7oltán a t '\..' -
nar.t'a
.A S.;:okbi;;:ottság tagjai.:·
Angyal Lajos az orvostudományok kandidátusa, elme- és ideggyógyász, közkórházi osztályvezető főorvos
K'ovács Jenv•• az állatorvos.i tudományok doktora, az állat-gyogyszertan , egyetemi tanára
Babic.s Antal akadémikus, az orvostudományok doktora, az urológia
H
Bari -?,sigmond dr„ egyetemi gyógyszertár-vezető, egyetemi docens Csipke Zoltán a gyógyszerészeti tudományok kandidátusa, egyetemi gyógyszertár-vezető, egyetemi docens
Mittelma . t László dr„ gyógyszerész .
szerészet egyetemi tanára
.
belgyógyászat egyetemi tanara
Rózsa Pál dr az 0 rszago , s
Fekete Sándor az orvostudományok kandidátusa, szülész, közkórházi igazgató-főorvos
Közegészségűo-yi o
az állat-· .
Inté.let önálló tuclomanyos l' · ·
1-utatójo
e . tt Ilona dr, a.z Országos Közegészségügyi Intézet bio og1a1 .Jzongo „.
Fodor Imre az orvostudományok kandidátusa, belgyógyász, közkórházi
osztályának vezeto,Je
osztályvezető főorvos
H abnai JánoJ dr„ a gyógyszer
isme~·et tanszékvezető
egyetemi docense
Kedves'.Y G)'örgy dr. az egyetemi Gyógyszerészeti Intézet ac!junktusa K'un Perem gyógyszerész, gyógyszertár-vezető egyeten1i docens
-
, a k a d'em ikus ' az állatorvosi 1iJócry Janos . ' tudományok dokto1a,
Dávid Lqjos a gyógyszerészeti tudományok kandidátusa, a gyógy-
lvfüller Sánr/or akadémiai
. tudományok doktora,
állatorvosi Manninger Re.z.sa . ~ka,d'cmikus ' az etemi tanára az állat-:Jarva;-1ytan egy
egyetemi tanára
levelező tag,
a kémiai tudományok doktora,
„„ • 'ital felkht szakirtők A Szerkerztouizott.sag a . . . k Bánó Tibor gyógyszerész, Bálintjfy István dr. állatorvos, adJ;in turss,zágoss.z akfe!Ügvelő, Ligeti • .r. i · G • a g) órryszeresz, o · . . v·k tanárseged, HunJ a vi e,;; b ó . ezeto" (·t 1953) lrgeti ' tor , , 11 őrző-laborat r1um··V ' ·. Ferenc gyogyszeresz, e en , szerész egyetemi adjunktus, gyógyszertár-vezető, .Némedy fmre dr„ gy~~i taná;se~éd Spetgely Béla Pandula Egon dr . gyógyszer esz, eg) e ' gyógyszerész
Petén)'i Gé:r.a akadémikus, az orvostudományok doktora, a gyermekg) ógyászat egyetemi tanára
Rajka
Ődön
Rom Pál a
levelező
akadémiai tag, az orvostudományok doktora, közkórházi osztályvezető főo1 vos
bőrgyógyász,
mezőgazdasági
vizsgáló Intézet
tudományok kandidátusa, a
csoportvezető főmérnöke
A
Minőség
szövet.fejlődéstan
egyetemi tanára ·
Vité,;; István dr,. az egyetemi Közegészségtani Intézet adjunktusa
A
S~rrkeJztőbizottrág
által felkért tanácsadókként
működtek
kö<;re.
Balázs G_yula az orvostudományok kandidátusa, toxikológus, baleseti közkórházi osztályvezető főo1vos
Bruckner
Győző akadémikus,
.
;;::i
a kémiai tudományok doktora, a szerves kémia egyetemi tanára
Erde)'-Gruz Tibor akadémikus, a kémiai tudományok doktora, a
' , kísérleti ellenó1·zést végeztek : reszere
' 0 k t tó Bányai Vera egyetemi gy Antal Józ".f dr. öná~l'ktudm'.t~?, ~gy~t:mi tanársegéd, f'lö Györp akornok, Egyed dr„-n~ ava.ds „.gp 'l dr eg\,etemi adjunktus, Kzra(y · 'rseged En roz a · , · , dr. egyetemi tan~ , ' 'd Kolos dr -né l)ethcs Edit eg)eten11 tanarM, Klára dr. egyetemi ta1 i~rAsegbe ' Kl , a dr „ eg) etemi tanársegéd, Kovács d f/' "t, zk11dr ne mrus ar „ ' éd segé , norz sans " . ·• , 'd Körö.s Endre egyetemi tanarseg : László dr.k egyetemi tanarsege ··' t .' rsegétl Pó1 tai Ferenc egyetemi , if dr „ eayetem1 ana etemi ' g)akornok, Y' Pungor E"'rno•· La.5zloVSZJI .Jozse v ' „ tanársegéd, l)óifainé Lenlner ~t;{a;za e~yetemi adjunktus, Soltész Jenő a kémiai tudurnányok {.an i _,a _usa, . kornok S7epeH)! Ange!a di. gy . S 'sz G]örgy egyetemi gya .' , . k . k za " 'e '' ' E r)gysreresz, v . tanársegéd-' S7ucr eg)etem1 .... dr. -ne .saszar rZ5ébet eo·yetem1 gya Olll()
Sdrkány Sándor a bio1ógiai tudományok doktora, az alkalmazott növénytan és
Szerkesztőbizottság
A S;:,erkesztöbizott,ság részére .fordítást végeztek
fizikai-kémia egyetemi tanára
G;1ene.s Péter, Heintz Endre dr., J(uu l •erenc: . lz.getr· Viktor, J>okomándyné Böhnz .~su.z.ía 2*
l~i
A gyógyszeikönyiv ré.szére táblá<,atokat ké.5;:.ítettek ,:· Groma Gizella,
S;:,ászné Simonyi Anna, .?,boray Bertalan dr~
Az ábrákat Bertók M~rgit ké.s;:,ítette„ A technikai sze1ke:sztést BaJ1er István dr és annak elJ.enőzését Hajdu Pál végezte„
A
A Szerkes7.tŐ Bizottság az V. kiadású Magyar G~/ógyszerkönyv (Pharmacopoea Hungarica Ed, V) kidolgozásában az Országos Közegészségügyi Intézet tapasztalatait, az előző Magyar Gyógyszerkönyv, a VIII„ Szov:jet Gyógyszerkönyv s az újabb idegen gyógyszerkönyvek, ezek között a I'~cmzetközi G;-ógyszerkönyv előírásait is figyelembe vette.
fölvett új cikkelyek jegyzéke Az V. M agyar ""yo' u gyszerkön""b.e ~ , · Acetonum Acet\· lcholinUm bromatum Acid~m ascorbinicum _ deh, dr ocholicum _ h) d~ochlo 1 icum concentratissimum _ nicotinicum _ nitr icurri fumans _ oleinicum paraaminos?-licylicum phosphoricurn concentratun1 phosphoricurn dilutum 10 % trichloraceticum AcipheTiochinolinum Adrenalinum basicum Aethcr petrolei Acrar Magar Akohol cetylicus _ trichlorisobutylicus . Allylbar bituralum Ah.iminium hydroxydatum Ammonia solut'a concentr ata Ainrnonium bicar bonicum · _ phosphoricum Amylum maydis - solani Anatoxinum contra tetanum aluminio hydroxydato assorpturn A. U„ V. (toxoidum) diphthencum (toxoidum) d1phthencum praec1p1tatum .. (toxoidum) tetanicum praec1p1tatum Aneurinurri hydroch1oricum Aqua benzaldehyd.i . . . - destillata pro inJectione Arecolinurn hydrobromicum Axerophtholum solutum
Az \T. Magyar Gyó~yszerkönyv Szerkesztésére Alakított Bizottság muTikáját felkért tanácsadókkal, illetőleg szakértőkkel kiegészített négy albizottságban végezte„ A kémiai albizottság elnöke Schulek Elemér ; a farmakognoziai albizottság elnöke Augustin Béla; a galenusi albizottság „elnöke MozsonJIÍ Sándor; a biológiai albizottság elnöke IHekutz Béla volt.. Az egyes bizottságok munkájának kritikai értékelését és egységesítését Se hulek Elemér végez:e fiégh Antal és K arlovitz L árzló, illetőleg Kedn~ssy György, Halma1: .Jáno.s, Vitéz István és Mi'ttelman László közreműködésével
*
A gyógyszerkönyvnek az ipart érdeklő cikkelyeire észrevételejket az érdekelt ipari üzemek is megtették. Indokolt kívánságaikat a Szerkesztő Bizottság mindenkor figyelembe vette.
*
A gyógyszerkönyv kidolgozásával kapcsolatos széleskörű munka elvégzését megfelelő hitelkeret biztosította. A Magyar Népköztársaság e célból 194·8, VIIL-tól 1951.. XII.-ig összesen 118 481 Ft hitelkeretet bocsátott a Gyógyszerkönyv Szerkesztésére Alakított Bizottság rendelkezésére, amelyből az 90 208,90 Ft-ot használt fel.
g-Penicillin·-natrium g··Penicillin-procainum Pentamethazolum Phenarsoxydum hydrochloricum -- hydrochlOricum pro injectione in ampulla Phenisatinum Phenobar biturainatrium Phenylhydrargyrum boricum Ph);sostigminum sulfuricum Pr imulae r adix P1ogcsteronurrl Pulvis frangulae cornpositus Pulvis sulfabor icus Pyridoxinum hydrcch!oricum Q.uercus cor tex Riboflavinum Rubrum Congo Rutinum Sacchar imid um Sa po stear íni Senriae fructus Serpylli herba Sera humana pro haemagglutinatione Serum antianthracicum equinum - antirliphthericum bovinum antidiphtherieum equinum antidiphthericum equinum concentratum antidyse.ntericum equinum antigangrae11osurn equinum tetra·· valens antirhusiopathic.l:J.m equinum antirhusiopathicum suillum antiscar latinosum equinum bovinum normale contra anthracem A. U. V. contra aphthas epizooticas ex animaiibus hype1im.munisatione pata tum A„U.V. contra choleram avium A„ U. V. contra febrem canum catarrhalem AU.V. contra pasteurellosem A„ U. V„ contra pestem avium A„ U. V. contra pestem suillam A. U. V. contra pestem suillam et partim (20%) contra rhusiopathiam A. U.V 23
Serum contra pestem suillam et rhusioTab!etta codeini hydrochlorici g 0,02 pathiam A. U. V. · ephedrini hydrochlorici g 0,0.5 - contra rhusiopathiam A. U„ V„ hexameth:1ei--itetramini g 0,5 equinum norma 'e hydrargyr i oxycyanati g l - huÍnanum anti-D (anti-Rh 0 ) pro natrii bromati effervescens g 1 diagnosi natrii chlorati g 0,9 - ovinum normale natrii salicylici alkalisolvens g O,.S. Sirupus ferri chlorati oxydulati nicotamidi g 0,05 - IaxanS oestrodienoli mg 0,5 Solutio calcii sulfllrati - opii concentrati g 0,02 - coJophonii - conservans - papaverini hydrochlorici g 0,04 phenacetini g 0,5 - fuchsini cum resorcino - phenobarbiturali g 0,015 -- jodi acida - phenobarbiturali g 0,1 -- ophthaimica argenti nitrici phenolphthaleini g 0,5 ophthaln1ica alropini sulfurici pyridoxini hydrochlorici g 0,02 - ophthalmica isotonica sacchar imidi - ophthalmica physostigmini salicylici fortiur stdfaguanidini g 0, 5 sulfamethylpyrimidini g 0,5 -- ophthalmica physostigrnini salicylici mitior sulfamethylthiazoli g 0,5 sulfanilamidi g 0,.5 ophthalmica pilocarpini hydrosulfathiazoli g 0,.5 chlorici tocopheroli acetici mg .5 ophthalmica resorc1n1 Testosteronolum propionicum - ophthalrnica zinci sulfurici Tetracainum hyrlrochloricum - sympaethamini hydrochlorici 10 % Tetracli1oraeth) ]enum - sympropamini hydrochlorici 2 % T hyreoideum siccum Streptomycinum Tinctu1a saponariae Strophanthi semen strophanthi Sulfaguanidinu_m ~ thymi Sulfa methy lpyrimidinum - tor men tillae Sulfamethylthiazolum Sulfani!amidum - váieriapae spirituosa Sulfathiazolum TocopheroJum aceticum Tormentillae rhizoma Sympaethaminum Sympropaminum Toxinum diphthericum pro diagnosi -· scarlatinosum assorpttim · Tabletta acidi acetylsalicylici g 0,5 -·· scarlatinosum pro díagnosi acidi ascor binici g o, 1 T r iaethanolaminum -· amidazopheni g 0, I T r ichloraethylenu1n -- amidazopheni g 0, 3 Tubercuiinum ad usum veterinarium ammonii chlorati alkalisolvens g 0,5 - pristinum sine albumoso paratum - aneurini mg 5 atropini sulfllrici mg 1/ 3 azopheni coffeini citrici g 0,5 - barbiturali g 0,5 . benzpropamini phosphorici mg 5 - carbonis activati g 0,25 - chinini hydrochlorici g 0,25 ·- c_hinini hydrochlorici g 0,5 ch1orogenii g I codeini hydrochlorici g 0,0I
Vaccinum cholericum _ con tra abortum infectiosum UV A„ U„V. _ contra anthracem A. „. · - contra anthracem sapon1no paratum A..U.V. t _ contra _eh o1eram · avium assorp um
A UV..
-
·
. t ra choleram avium bacter1a con avirulentia continens A„ U„ V„ . contra choleram avium bacter1a mortua continens A„ U . V„ contra gangraenam emphysematosam A. U. V. . contra paratyphum Columba1 um
AUV . contra pestem avium A„ U„ V„ . contra pestem suillam crystalhnovio1aceo paratum A„ U„ V. contra rabiem A. U., V~ -· contra rhusiopa,thiam assorp~um A. u. v.. contra stomatitidem pustulo~am contagiosam ovium. A. U. V„ ~ contra variolam avium A. U„ V. - contra variolam ovinam A„ U., V
Vaccinum diphthericum et pertussicum praecipitatum . febris exanthemat1cae -· pertussicum . - scar latinosum et pertuss1curn assorptum ·- staphylococcicum _ t} phosum . . _, typhosum pracc1p1tatum , - typhosum; paratyphosum-i\,-B et cholericum _ variolae Vanillinum . Vaselinum album ophthalm1cum Veratri rhizoma Vinum album Viride nitens . Virus febris canum catarrhahs A U V„ Virus pestis suillae A. U. V„ Vitaminum B12 Xanthacridinum Zinc-insulinum protaminatum Zincum chloratum solutum 50 %
Magnesium hydroxydatum in aqua Mel depuratum' Methylsulfonalum Mixtura gummosa 27
e ;lzo~ gyógyszerek jegyzéke, amelyek a IV M , .. is hivatalosak voltak de kész't' ""k V •Magyar Gyogyszerkonyvben ' i esu • az • agyar Gyógyszerkönyvben megvaltozott Alumínium aceticum-tartaricum solutum Aqua Calcis - Cinnamomi spirituosa - Foeniculi - Menthae pipe1 i tae
v·alerianae radix et rhizoina Vaselinum acidi borici
Az V. Magyar Gyógyszerkönyv és a Nemzetközi Gyógyszerkönyv azonos készítményeinek a két gyógyszerkönyvben használt latinos nevei Az V. Magyai:· Gyógyszerkönyvben használt latinos név :
A Nem.zetközi Gyógyszerkönyvben használt latinos név:
ALAPELVEK Gyógyszernek tekintünk minden olyan anyagot, melyet gyógyászati cél elérésére valamilyen módon az élé) szervezetbe juttatu·nk. Gyógyászati célnak tekintjük· a. betegség megelőzését is A gyógyszerkönyv célja az ország gyógyszerellátás~nak egységesítése„ E cél elérésére a gyógyszerkönyv a legfontosabb és leghasználatosabb gyógyszerek, néhány a gyógyszerek előállítására használt anyag, továbbá sebészeti kötözőszer és segédanyag, egyes betegségek felismerésére szolgáló kórjelző készítmény leírásán kívül a füntosabb gyógyszeralakok elkészítési módját tartalmazza. Ugyanakkor eUárásokat közöl a gyógyszer-alapanyagok és kész gyóg)·Szerek ~tb jóságának_ és tisztaságának ellenőr~· zésére. i\. gyógyszerkönyv ezek sze1int né]külö.zhetetle11 segédköll}'ve a ~ógyszertáraknak: a gyógysz~l:áraknak és üze1nek:µek, a gyógyszerellátást ellenő1ző mindenmtéz:"· ménynek- és i~-_______________ „-- ---··-·-·---·-~----_i\i V. 1v1agy:ir--G)TOg·yszerkönyv a vizsgálat 1negkönnyítésére az egyes gyógysZe1ek «Tájékoztató gyor svizsgálat»„·át is bevezette E vizsgálati mód célja a vizsgálat leegyszerűsítése azokban az esetekben, midőn má1 vizsgált gyógyszerek ellenőrzésére \;an szükség·
A gyógyszerkönyv beosztisa .A. gyógyszerkönyvbe felvett gyógyszerek és kérnszerek számának 1negnöveked_ése, to\-ábbá a kvalitatív és kvantitatív jellegű vizsgálatok nagy száma, valamint új fizikai, kémiai, miktoszkópiai, bakt~riológiai és biológiai vizsgáló módszerek bevezetése a gyógyszerkön·yv anyagának az eddigitől eltérő csopo1 tosítását tették szükség~ssé„ A gyógyszerkönyv-új célkitűzéseinek rnegfelelöen külön kötetben (I„ kötet, Altalános Rész) foglalja össze a gyógysze1ek készítésére és minőségére vonatkozó általános jellegű előírásokat és az általános jellegű vizsgáló módszereket az ezekhez taitozó, valamint a gyógyszerek adagolására vonatkozó táblázatokat, stb. A gyógyszerkönyv II. és III„ kötetei az egyes gyógyszereket tárgyaló cikkelyeket tartalmazzák a következő beosztásban: [. Kémiai készítmények. II. Zsiradékok, viaszfélék és hasonló állon1ányt,Í anyagok„ IIL Illó-olajok,. I\T, Növényi és állati drogok„ V„ Gilenusi készítinények„ \lI.. Embergyógyászati oltóanyagok„ VII„ _!\.llatgyógyászati oltóanyagok. '/III. SebészetÍ kötözőszerek . .t\z egyes csoportokon belül a cikkelyek gyógysze1észi latin ne\;ük s2e1inti névsorban következnek. Az Á ltalános Ré.sz, az Alapelvek és az .A.ltalános Tudnivalók ismertetése, majd a 'fizikai alapfOgalmak és mérések leírása után az egyes gyógyszercsoportokat és azok vizsgálatát a fenti sorrendben tárgyalja. A vizsgálatok az ellenőrzés módja szerint fjz,ikai, kémiai, mikroszkópiai, bakteriológiai és biológ_~~i-.jeilegűek. _&.. vizsgáló eljárások 36
37
között helyet kaptak a gyógyszeres üvegek stb., vizsgálatai is. A vizsgálati eljárások után a mintavételre vonatkozó általános utasítás, majd a kémSzerek, a mérték- és mérőoldatok, valamint az orvosi laboratóriumi kér:iszerek leírása, a táblázatQJ'S, a nomogr ammok és logar itmustábla következnek„ Az Altalános Részhez függelékként csatlakozik a mérgezéseknél nyújtandó elsősegély1e vonatkozó utasítás. A III kötetet a I-IIL kötet részletes tárgymutatója zárja be. f.._z egyes gyógyszereket tárgyaló cikkelyekben közölt adatok és az aránylag nagy·· számú, egymástól eltérő jellegű és célú vizsgáló e~járás a cikkelyekben feldolgozott anyagnak szintén megfelelő, könnyen áttekinthető csoportosítását tették szükségessé. Ezért a gyógyszerkönyv a g)'ógyszer külső forn1ájára, színére, szagára, összetételére, %-os tartalmára, készítésére, stb. vonatkozó előírásokat, valamint a fizikai állandókat kiemelten a cikkely elején sorolja fel, ezt követően a vizsgálatokat azonossági, minőségi kvalitatív és minőségi kvantitatív vizsgálatokra osztja fel, végül a tájékoztató gyorsvizsgálatokat, t~vábbá az eltartásra, a kiadásra vonatkozó és egyéb utasításokat, valamint a gyógyszer adagolását kiemelten a cikkely végén csoportosítja. a
Ez elvek figyelembevételével az egyes csoportokba ta1'.ozó cikkelyek felépítése
következő.
I. Kémiai készítmények
't·
n-m.
Zsiradékok, viaszfélék, hasonló állományú anyagok és illó-olajok
/\. cikkelyek felépítése az I. csoportéval ~zo~os„ A illinőség,i kv~litatív és kvantitatív vizsgál:itok iránya azonban a v1z~galt a~;-ag termeszetenek megfelelően különleges eljárásokkal bőyül:
IV. Növényi és állati d:t'ogok A növényi drog latin nevében a növény neve megel?zi a fel~~sznált ré~z megw· nevezését. A drog nevét a gyógyszerk~nyv egyessza~b~n 1rJa„ A .. ~yog~szer könyv a hazai növények tudományos megnevezeseben a Soo-Javor~a «A magyar növényvilág kézikönyve» ( 1951) e. művében e1fogadott latin neveket tekinti irányadóknak„ 1„ .Név„ + Jeizes, a drog gyógyszerészi latin n.eve, mint föcí;m és ennek rövidítése, magyar név„
2„ A drog róvid leírása. A növény magyar peve, tudományos neve, ~sa;ádja, elő fordulása, gyűjtése, esetleg szárítása, hatóanyagtartalma, szaga es ize.: :3 A növény leírása., A gyógyszerkönyv csak a hazai szá1,mazású drog növényét
írja le részletesen.
. .Név és képlet. +jelzés, gyógyszerészi latin név, min~ főcím és ennek rövidítése, magyar név, tudori1án)OS kémiai név, tapasztalati képlet, szerkezeti képlet mo!ekulasúl y.. ' 2 A készitnzény leírása. Növényi eredetű készítményeknél a növény tudományos neve ; a készítmény ~~-os hatóanyag-tartalmát, illetőleg hatásértékét feltüntető adatok. 3. Fizikai állandók. OI~hatóság, kémhatás, sűrűség, olvadáspont, illetőleg kristályos_odáspont, forráspont, forgatóképesség, törésmutató, fényabszorpció, viszkozitás 4 AzonoHági vizrgálat.
4. A drog ré.5zlefe5 leírása . 5„
lvfikro.5;:,kópo.s vizsgálat.
6. A;:,onO,s sági vizsgálat,
7„ Minéúégi kvalitatív vi;:,.sgálat. Vizsgálat a növény egyéb részeire, vi,zsgálat idegen. anyagokra„ '8 Minó'ségi kvantitatív vizsgálat Nedves~égt~rtalom, hamu, homok, vizes (szeszes)
V. Galenusi készítmények A cikkelyek felépítése az l„ csoportéval megegyezik azzal az eltér~ssel; hogy a fizikai állandók után a készítés leírása következik és csak ezután a vizsgalatok.
7, T'ájékoztató g;•orsvizrgálat 8 A vizsgálatokra vonatko„:ó 1negjegy:::,ések.
9 Eltartás, a készítmény minek az alkotórésze, mivel neni rendelhető (inkompatibilitás), másnév (latin szinonimák, magyar népies nevek, védett nevek (V„ N„), adagoláJ (legnagyobb és szokásos adagok), esetleger megjegyzések, utalás jogszabályra,
VI-VII. Oltóanyagok
Név„
+ jelzés,
01 vosi latin név, mint
főcím
és ennek rövidítése, magyar név,
2. Leírá5, egyes esetekben a mikroorganizmusok tudományos neve_. Hatásérték, tartósítás, forgalomba kerülő csomagolások
4. „4 felhasználhatóságra és eltartásra vonatkozó utasítá>ok.
Or·togr'áf'ia A gyÓgyszeikönyv a gyógyszerek latin nevei és általában a latin tudományos ~e~~ írásában a latin nyelv (vagy más nyelv esetében az illető nyelv) ~,elyesír~sat ~·· f. Ezt a körülményt szöveg közben megkülönböztető szedéssel - dolt betuvel ~~~ ~dézőjel között írva·-·~ emeli ki. Az újabb szokásnak megfelelően egyes esetekben : latin névben az «y» használata elmarad («BariuIID>, ~
VIlI„ Sebészeti kötözöszerek
1 ,\-'év„ Gyógyszerészi latin név, mint fücím és ennek rövidítése, magyar név. 2. Leírás. Méret, illetőleg súly és csomagolás, sterilezési utasítás. 3 __d,_zono.5 sági vizsgálat„ 4. ·-Afinőségi kvalitatí<J vizsgálat.
5 „l1inó'ségi kvantitatív vizsgálat.
ír ással közli . . d. "b . , 1 ' · k Kivételt A gyógyszerek nevét mondat közben egyöntetúen kis kez o etu-.e I~Ju · csak a növények teljes latin neve képez„ , .„ k"' . A vegyületek tudományos kémiai neve. előt: ~}kaI;na~~tt D~ ?etuk a ~er:.i~_0 :_:_< __ gyakorlatnak megfelelően, !is-~-~~-~ott __ .k~nfignr~_c_;_?,t . e„s , f~~?~~-~~1_ ·. 1rany_~e::~~tenék, míg a dl betűk csupán a~-~Jlet~ .veg_y':llet forga1as1 iranyat Jelzik.
6 Sterilitási vizrgálat
i .4z eltartásra vonatkozó utasítás.
I N om enkla tu r·a .t\ gyógyszerkönyv a gyógyszerek latin nevét általában továbbra is, a meghonosodott szokásnak megfelelően -de a nemzetközi elnevezésektől eltérően -jelzős viszonyban tünteti fel Ezzel szemben a drog cikkelyeknél, valamint a galenusi cikkelyek egy részénél -· a nemzetközi elnevezéseknek megfelelően - a birtokos viszonyt alkal-· ~~3.a-Az alapanyag vagy a gyógyszer nevét mindkét eseilien -azon1san·mar·eg:);~s Számban közli„ .l\ nemzetközi elnevezéstől eltérően használt gyógyszerneveknek nemzetközi nevei az E táblázatban (I 33 . lap) találhatók A gyógyszerkönyv a már meghonosodott latin elnevezéseket csak szükség esetén változtatta meg .A gyógyszerészi gyakorlat szempontjait figyelembe véve .azonban sok esetben olyan. rövid latin elnevezése!cet használ, melyek még rövidített alalrjukban sem téyeszthetők össze s így általános használatra alkalmasak„ Ugyane cél érdekében a cikkely fücíme alatt zárójelben a teljeS elnevezésnek az orvos által felírható legrövidebb alakját is közli. Egyes esetekben a?: összetévesztés elkerülésére az elnevezés. rövidítését eltiltja Egyes szer\.es vegyületek hosszú tudományos ne\ ének a szokásos módon való latinos használata helyett, a gyógyszerkönyv a gyógyszer megne\'ezésére olyan rövidített latinos nevet használ, mely elsőso1 ban a vegyület szerkezetére ~·egyes esetek:bcn a hatásmódra - utal, lehetőleg úgy, hogy az, az azonos csoportba tartozó vegyületektől való megkülönböztetésére is alkalmas legyen Ugyanakko1 a gyógyszerkönyv rövidített latinos elnevezései eltérnek az illető vegyület 1negjelölésére haszná.lt véd-
j~gyzett nevektől
1\ gyógyszerkön}v, az eddigi gyakorlattól elté1ően. a «Liquo1» és «Solutio» meg .. jelöléseket csak galenusi gyógyszerek nevében használja A régi megváltoztatott elnevezéseket a D táblázat (I 29 . lap) tartalmazza A régi elnevezés egyébként a \ onatkozó cikkely végén, 1nint «IV1ásnév» szerepel. 40
.. _-,
'.,,~_,,,
41
1 r.
í
1
Gyakoti jelzések és rövidítések
'
as ATK A U.V
atomsúly analitikai tisztaságú készítmény ad usum veterinariurn faktor súlyszázalék vegyes-százalék (g/ 100 ml) hemoliti_'l(us index intra arteriam intra glutaeum intra musculum intra venam körülbelül lásd logaritmus (10-es alapú) molos molekulasúly normál nemzetközi egység
F g/g ')6 g/v ~-6 HI i. art i glut. r. musc ,i-. ven kb. !;/ lg
ÁLTALÁNOS TUDNIVALÓK Az V„ Magyar Gyógyszerkönyv hivatkozásaiban a «gyógyszerkönyv» megjelölés :mindig a jelen V.. Magyar Gyógyszerkönyvre vonatkozik A jelen kiadású gyógyszer könyvbe fel nem vett, de valamelyik előző kiadású Magyar Gyógyszerkönyvben hivatalos gyógyszerre annak a Magyar Gyógyszerkönyvnek az előírásai vonatkoznak, amelyben az utóljára volt felvéve„ Egyéb, „ a jelen kiadású gyógyszerkönyvbe fel nem vett gyógyszerekre a megfelelő külföldi gyógyszerkönyvek előírásai, illetőleg az Országos Közegészségügyi Intézet határozatai az irányadók.
m
ms n
Minőségi
NE pH Ph. Hg . IV. pL per rect. pro inhalat. s. cut sr Sz VIII tf
•
követelmények
Gyógyszerkönyvi minőségű az az anyag, mely a gyógyszerkönyv összes követel· ményeinek (I 47 . lap) megfelel. A gyógyszer előírásai a közvetlenül gyógyszerként felhasználandó anyagokra szabvány-jellegűek, nem érintik azonban ugyanannak "az anyagnak nen1 gyógyszerként való felhasználása esetén a Magyar Népköztársasági Országos Szabvány előírásait.. A gyógyszerkönyv követelményeinek azoknak a gyógyszereknek is mindenben ~ellfrlelniek;·melyek a gyógyszerkönyvbe felvett valamely gyógyszerrel kérni'1ilag a~l?-,2§;~2 . illetőleg azzal megt:!gx_ező összetételűek, azonban más névCn~-·Vannak forgalomban. · · ·· · · ·· ··· ·· .
·.A k.e·i:é<~kedelemben szokásos «pur um» és «pur ~ssimum» jelzővel csak gyógyszer könyvi, vagy annil jobb minőségü gyógyszer-készítményt szabad jelölni.. A technikai célokra készült «depuratum», "<
hidrogénkitevő
IV. Magyar Gyógyszerkönyv például
per rectum pro inhalatione sub cutim súlyrész VIII.. Szo".jet Gyógyszerkönyv térfogat higany-milliméter védett név vesd össze térfogatszázalék a gyógyszer könyv I. kötete a gyógyszer könyv II. kötete a gyógyszer könyv IIL kötete
tüll
V.N . ~.
;~.,o.;
v/v% I
II III A mértékegységek 1övidítései a találhatók
,,
«Mértékegysége~
és fizikai
alapfűgalmak>>
fejezetben ,,il
1i!
Általánosan használt kif~jezések
11
Atom- és molekulasúlyok ~
A gyógyszerkönyv atomsúlyai az 1949. évi nemzetközileg elfogadott atofi\Súlyok (0 = 16,000) (I 458 . lap XXXIIL táblázat) . A mol_ekulasúlyok az atomsúlyok„ 2 .tized_esre kerekített összegei„ Az egyenértéksúlyokat a gyógyszerkönyv az így kerekített molekulasúlyokból számíttatja ki s ezek 5 számjegyű logaritmusát adja meg„ A gyógyszerkönyvben megadott egyenérték·· súlyok azonban 4 számjegyre kerekített egyenér téksúlyok. -42
A gyógyszerkönyv szövegében·- ha más előírás nincs - a víz mindig szobahőmér deiztillált vizet, az oldat vize> oldatot jelent A frissen kiforralt és lehűtött víz 5 percig élénk fOrrásban tartott és lehűtött desztillált víz. A % gyógyszereknél súlyszázalékot (g/g %), a kémszereknél többnyire vegyes-· százalékot (g/v %), a szesznél pedig akár gyógyszerként, akár kémszerként használjuk azt, 15°-ra (12 R 0 ) vonatkoztatott térfogatszázalékot (v/v%) jelent sékletű
43
"!
A hőmérsékleti fok (') mindig Celsius-fokot jelent, ~>\z enyhe melegítés 50° körüli hőmérsékleten való melegítés. ..-\.vízfürdőn való melegítés, forrásban lévő vízfürdőn való melegítés A vízfürdáben:. való melegítés, forrásban lévő vízfürdőbe merítéssel való melegítés Amikor az olcfatok töménységét a gyógyszerkönyv az 1·+9, 1+19 stb. kifejezéssel jelöli, ez azt jelenti, hogy 1 sr anyagot 9; 19 stb„ sr oldószerben oldunk. _.<\. kémszerek neve előtt az R- (reagens) megjelölés meghatározott töménységű oldatot, ilfetőleg különleges minőségű kémszert jelez (I 249,, lap),, Valamely oldat, illetőleg kémszer neve előtt az !-(indikátor) megjelölés indikátoroldatot, illetőleg indikátort jelent ·
A gyógyszei:·ek készítése .. Az erő:hatá~ú, dr.og 1 ,s.r-éből általában 10 sr tinkturát készítünk, . .._.\gyógyszerkonyv eroshatas_u t1nktura1t meghatározott hatóanyagtartalomra állíttatja be„ _,\z ..erőshatá~ú dr?g, 1 s~·-é~ől általá?Zi;n 1 sr folyékony kivonatot készítü~k„ A gyógy~· ~ze}koz:yv eroshatasu folyekony kivonatait meghatározott hatóanyagtartalomra allrttatia qe, ..
~ gyógyszerek elkészítésére a gyógyszerkönyv általános és részletes utasításokat tartalmaz. Ezeket, valamillt az egyes cikkelyek utasításait a gyógysze 1 táraknak követniök kel],
~ gyó?y~~erek ~zen;ii (gyári) előállítása esetén más alkalmas eljárás is használható, az igy keszult gyog~~.zer:kne,~ azonban a gyógyszerkönyv követelményeinek minden-~ be1; meg kell fele~n1ok, illetoleg ezeknek a gyógyszerkönyv előírása szerint készített gyogyszerekkeI mindenben az
A gyógyszerek :meg,jelölése hatáse~·ősség szerint
„
,,1 !f,,
1
A_ gyógyszerkönyv az erősl:atású, a többi gyógyszertől elkülönítve zárható szekrén\-ben tartan~ó gyógyszereket a főcímben a név előtt ~""'-tel, illctőle~ az altatószerek~t ci}.1-tel, a meregszekrényben tartandó gyógyszereket 1o-}! +-tel illetőlev a inéregszekréni,ben tat d' k'b"1' ] l' 1 1 ' b . • ,1 an o a i:oszere .;:et tfi;@-te Je ö i meg„ A +-tel, r::J:'-tel, + ~~-tel, t:Jl:-lc::C-tel Jelzett giogyszereket a VL VIL VIII IX. táblázatok foglalják össze,, , A +-tel,' tf'.o.::-tel, ~ 4"-tcl és r:üi~:fi.:·-tel jelzett gyógyszerek rendelését és kiadását külön. rendelkezesek szabalyozzák.-. H
_ _,_
e_
Az állatgyógyszerek meg,ielölése A kizárólag állatgyógyászati célra szolgáló gyógyszereket a gyógyszerkönyv A UV, (ad usum veterinarium) jelzéssel különbözteti meg.
A gyógyszerek eltartása A gyógyszereket úgy tar~juk el, hogy azok minősége hátr'anyosan ne változzék meg„ .!'\.. gyógyszeikönyvnek a gyógyszerek eltartására az egyes cikkelyekben megadott előírásai elsősorban azoknak a gyógyszerek készít~sére és kiadására szolgáló helyiségben (officina) való eltartására vonatkoznak, Az egyes cikkelyek előírásait a gyógy-· szere~nek a gyógyszertár egyéb helyiségeiben (raktár, pince, stb.) való eltartására, valamint nagyban való tárolására a fenti elv alapulvételével értelemszerűen kell alkalmazni A gyógyszereket olyan edényben, illetőleg tartályban tartjuk el, melynek anyaga - az elzárásra használt dugót és fedőt is beleértve ·~a gyógyszerre közömbös, azt nem szennyezi és annak minőségében sem kvalitatív, sem kvantitatív váltar.:ástnem okoz.
A gyógyszereket az anyag tulajdonságainak. megfelelően általában üvegdugós - egyes esetekben ép, szükség esetén pa1afinozott, parafadugóval elzárt - üvegben, fa- vagy fémtartályban, esetleg kartondobozban vagy leforrasztott ampullákban (gumisapkás üvegekben) tartjuk, A gyógyszerek tartályán azok gyógyszerkönyvi teljes vagy az elcserélést kizáró rövidített latin nevét könnyen el nem távolítható módon fel kell tüntetni, A tartályon alkalmazandó egyéb jelzéseket külön rendelkezések szabályozzák, Ha egy gyógyszert kettős tartályban tárolunk, a gyógyszer nevét, stb„ a leírt módon mindkét tartályon külön jelezzük
.]ólzáró üveg vagy edény az olyan üveg vagy femedény, melyből a beleöntött \:'ÍZ a dugónál, illetőleg a· fedőnél nem szivárog ki. Nagyobb fa- vagy fémedény jó zárását a fedélnek kaucsuktapaszesíkkal való leragasztásával biztosíthatjuk„ .~ nedvenégszívó anyagokat jólzáró üvegben alkalmas módon elhelyezett égetett mész;· esetleg szilikagel felett vagy leforrasztott tartályban tar~juk F'énytől védve a gyógyszereket úgy tartjuk el, hogy azokat barna színű üvegben, porcelán vagy mázas kőedényben, fényt át nem eresztő anyagból készült dobozban, fiókban vagy szekrényben, esetleg s_ötét helyiségben tároljuk„ Szükséges esetben a gyógyszer tartályát ezenfelül még fekete papirosba burkoljuk, A világo.s helyen tartandó gyógyszereket színtelen üvegben közvetlen napfénytől védve, szórt fényben tar~juk, A hú'vös helyen tartandó gyógyszereket 10°-15° közötti hőmérsékleten (pince), a hűtőszekrényben tartandókat + 2° és+ 10° közötti, illetőleg egyes esetekben 0° és 0 közötti hőmérsékleten tar~juk. Rovarkár ellen a drogokat az I 166„ lap előírásai szerint véqjük, A. 5ebé.5zeti kötözó:szereket portól védve, szá1az helyen tartjuk, ,(.síros olajokat kisebb mennyiségben - üvegdugó helyett - ón- Vagy alumíniumkiöntővel ellátott és ugyanolyan kupakkal leborított üvegben is tarthatjuk A.fol.yékony gyóg)1szereket csak jó minőségű üvegekben tárolha~juk„. A gyógys~erkönyv egyes esetekb~n «alkáliszegény» üvegben (I 214„ lap) való eltartást ír elő.
+s
45
~, 1
\ i 11
i
A gyógyszereket csak gondosan kitisztított üvegbe vagy tartályba tölthetjük„ Tulajdon_.„ ságaiban elváltozott gyógyszer maradékához új gyógyszert hozzáiölteni Ilem szabad. A gyógyszereket általában száraz helyen tároljuk. Drogokat·- különösen nagyobb> mennyiségben -- csak szellős; száraz helyen tarthatunk A gyógyszerek felhasználhatóságának
?-
[:'
1
1
i['
1
:1
határid~je (l~járati idő)*
Egyes gyógyszerek felhasználhatósága, gondos eltartás mellett is, határjdőhöz van kötve,. r\z ilyen gyógyszerek felhasználhatóságának határideje általában, -- hacsak az egyes cikkelyek máskép nem rendelkeznek ·- egységesen az év júni'us 30. napja„ Az év január 1-e és június 30-a között készült, lejárati időhöz kötött gyógyszerek a következő év június 30-áig, míg a július 1-e és december 3 l~e között készültek az elkészítés évét követő második év június 30-áig használhatók. A felhasználhatóság határide:jét a készítmény címkéjén fel kell tüntetni„ Az olyan, eltartás közben' áltozást szenvedő gyógyszereket, drogcikat, drogporokat„ melyeknek hatóanyagtartalma könnyen ·ellenőrizhető, - hacsak az egyes cikkelyekben más utasítás nincs, - évente ellenőrizzük. Ha az el1eriőrzésnek akadálya van, vagy ha az ellenőrzéssel járó idő és an)agfelhaszniiás a gyógyszer, illetőleg a drog kis mennyiségével és értékével nem áll arányban, a készletet megújítjuk. A gyógysze<ek adagolása .i\ gyógyszerkönyv a gyógyszerek felnőttekre vonatkozó legnagyobb egyszeri es napi, illetőleg szokásos egyszeri és napi adagjait az egyes cikkelyek végén, továbbá összefoglalva a IV.. táblázatban (I 339 lap) adja meg. Miután a gyógyszeradagok nagysága az alkalmazás módjától is függ, a gyógyszer--· könyv úgy az egyes cikkelyekben, mint a IV. táblázatban (I 339. lap), az adagok előtt az alkalmazás módját is feltünteti. Az alkalmazás módját a gyógyszerkönyv az I 33 7„ lap 1) szerint jelöli meg. Ha az alkalmazás módja nincs külön megjelölve, ű.gy az mindig «per os» (szájon át) alkalmazást jelent . Az orvos az erőshatású gyógyszerekből a gyógyszerkönyv legnagyobb adagjainál nagyobb adagokat is rendelhet, feltéve, hogy a legnagyobb adagok túllépésére vonatkozó tö1vényes rendelkezéseket betartja. A szokásos adagok tájékoztató jellegűek. Az erőshatású gyógyszereknek az öregek (65 év fűlött) részére rendelhető legnagyobb adagjait a IV„ táblázat adataiból az I 337„ lap 2) alatti utasítás szerint számítjuk ki„ Az erőshatású gyógyszereknek a csecsemők és gyermekek részére "rendelhető legnagyobb adagjait a IV.. táblázat (I 339 . lap) adataiból a 3) alatti (I 338. lap) utasítás szer int számítjuk ki. Az állatok részére rendelt gyógyszerek szokásos adagjait az V.. táblázat (I 33 7.. lap) tünteti fel. A gyógyszeradagokat a gyógyszerkönyv grammban (esetleg milligrammban), milliliterben, csepp.számban, darabszámban, illetőleg nemzetközi egyrégben adja meg. A tejcukon·al (esetleg dex.trinnel, stb.) készült szára::, kivonatok legnagyobb é.s szokásor adagjai a tejcukorral (e.setleg dextrinnel, stb.) elegyített .száraz kivonatra vonatkoznak, tehát ezekből a kivonatokból annyit kell lemérni és kiadni, mint amennyit az orvo.5 rendel. Eg)Jéb rendelkezések. Egyes gyégyszerek minőségét, eltartását és kiadását külön törvényes rendelkezések szabályozzák„ A gyógyszerkönyv az ilyen rendelkezésekre a cikkelyek végén utaL
1
1
1
1
;
'
1
1
i'
A GYÓGYSZEREK VIZSGÁLATA A gyógyszervizsgálat cé~ja az anyagnak fizikai és kémiai módszerekkel való azono·~ ;ftisa é~ minőségének megállapítása„ A gyógyszerül használt anyagokban találhatóidegen anyagokat szennyező anyagoknak nevezzük„ Ezeknek egy része a gyógyítóhatást is befülyásolhatja, másik része azonban csak jelzője a gondos készítés hiányának, illetőleg annak, vajjon nem kerülhetett-e más olyan szennyezés is a gyógyszer be, mely a gyógyító hatást veszélyeztetheti. Az egyes cikkelyekben e célnak megfelelően az anyag származásának megjelöiését az anyag leírása követi a megkívánt hatóanyagtartalom százalékos fe]tüntetéséveL A fizikai tulajdonságokat, mint az azonosság és minőség jellemzői_t - ilyenek az oldékonyság, a meghatározott töménységű oldat hidrogénion-koncentráci~ja (hid-rogénkitevő, pH), az an) ag olvadáspon~ja, fürráspontja stb. - a gyógyszerkönyv·· számszerű értékekben ··adja meg. Ezek meghatározásának módját a «Fizikai vizsgálatok», a kémiai vizsgálatokét pedig a «Kémiai v~zsgálatok» f~jezete tárgyaUa., A gyógyszerkönyv követelményeit a leírásban, illetőleg a készítésben közölt adatoky az anyag fizikai állandói és a vizsgáló eljárások előírásai együttesen szabják meg.
* /\ gyógyszer különlegességek felhasználhatóságának határid~jét szükség esetCn az Országos Közegész;;égügyi Intézet állapítja meg
A térfügatnak a fizikában használatos Iné~tékegysége a köbdeciµiété!' (dm3) -illetőleg ennek ezredrésze a kbbcentiméter (cm 3 ) „ ~' A térfOgatnak a kémiában használatos mértékegysége a liter (1), ami 1 kg tömegű 4° hőmérsékletű víz térfogata 760 torr nyomáson„ Ez gyakorlatilag 50 % relatíV ned·vesség tartalmú_, 20° hőmérs_ékletű és 760 torr nyomású levegőben rézsúlyokkal mért 997, 18 g súlyú 20° hőmérsékletű víz térfogata,, A gyógyszerkönyv egységként a liter ~zredrészét, a milliliiert (ml) hasznáUa,
11 ·
I. Fizikai vizsgálatok
! liter (1)
=
!OOO ml
=
ml cm 3
a) Ho.ú;:,ÚJág A hosszúság1niértékegysége a méte1 (m), ami az ú. n. _nonnálméter (méter-etalon) _~hosszúsága. A gyógyszerkönyv egységként a méter 100-ad részét, a Centimétert (cm)
=
1,000,02 7 cm 3 0,999973 ml
1
H ·'•
H'i t
lt 11li 1 li
1 !\
10 3 ml
A milliliter (ml) és a hosszúság mértékegységéből levezetett köbcentiméter (cm') :között mérési pontatlanságból származó kis eltérés Van, ·mely azonban gyákorlatilag figyelmen kívül hagyható,,
Fizikai fogalmak és mértékegységek
!
'
'. : tj
illetőleg
(A térfogatmérés: I 60. lap,)
hasznáUa.
<:l) Szög méter (m) deciméter (dm) milliméter (mm) mikron (!') millimikr on (mv)
Angstrőm (.A.)
100 cm 10 cm 0,1 cm 0,0001 cm 0,0000001 cm 0,00000001 cin
A szög mértéke a hozzátartozó ív. Fok-ban ( 0 ) kifejezett mértékegysége a teljes Körív 360-ad része. 1°-ban 60 1 (perc) és 11-·ben 60 11 (másodperc) van„ A. gyógyszerkönyv a fok törtrészeinek kife;jezésére perc és másodperc helyett tized ;0,1°) és század (0,01') fokokat hasznát
102 cm 10 cm 10·--1 cm lQ-- 4 Clll
0,1° 0,01°
10-7 cm 10 -s cm
~
6'
O"
O' 36"
e) Hő1nér.sefklet
A hőmérséklet mértékegysége a Celsius-fok (C 0 vagy 0 ), ami a víz '760 torr nyomáson .Cszlelt fagyáspon~ja és fOrráspontja közötti hőmérsékletkülönbség 1oo~ad része. 0 .<\z alkoholometriáb.an esetenként még mindig használatos a Réau1nUr-.fok (R ) is.
b) Tömeg
A tömeg mértékegysége a kilogramm (kg), ami az ú, n normálkilogramm (kilogramm·, etalon) tömege„ A gyógyszerkönyv egységként a kilogramm ezredrészét, a grammot ( g) használja,, ,
kilog1a1nm (kg) centi gramm (cg)
milligramm (mg) mikrogramm (µ,g) \'agy gamma (y)
1000 g 0,01 g 0,001 g 0,000001 g
10
&
C 0 = o,8 R 0 R 0 = 1,25 C 0 A gyógyszerkönyv szövegében és táblázataiban -- az alkohölometriás táblázatokban is - kizárólag Ce!Jiu5-fokot basznál és azt a Cjelzés elhagyásával csak fokkal (') jelöli,, A hőmérséklet közelítő jellemzésére a gyógyszer könyv az alábbi megjelöléseket hasznáUa: < 15° hideg vagy hűvös kb 20° s~pbahőmér séklet 60°-70° rioe'.eg (víz) 85°·-90° forró (víz) kb 100° vízfürdő vagy gőzfürdő
g
A tömeget súlyösszehasonlítással mérjük (I 55, lap), _A.. tömeg súly~ a tömegre ható nehézségi erő, vagyis a tömeg szorozva a nehézségi
2 gyorsulással, ami a 45„ szélességi fokon és a tenger színén 980,67 cm· sec-- , 2 1 g tömeg súlya tehát 1 g tömeg. 980,67 cm sec·- , azaz 980,67 din, ami a gyako~ lati mértékrendszerben 1 g súllyal egyenlő„ Igy: kifejez\·e tehát a tőmeg és súlya légüres. térben egymással számszerűen megegyeznek.
(A1
:1-8
i
4
hőmérsékletmérés:
Grónszerkö~y-v
T 37
I 65, lap,) 49
1 1 1
1
f) Olvadá<pont
A konceniráció mértékegységei
Koncentráció
Valamely homogén tiszta anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, melyen az anyag szilárd és folyékony f3.zisa 760 torr külső nyomáson egyensúlyban van. (Az olvadáspont meghatározása: I 69, lap,.)
g) Forráspont A forráspont az a hőmérséklet, melyen a folyadék telített gőzének nyomá,sa a külső nyomással egyenlő. A gyógyszerkönyv forráspon.tértékei, hacsak az egyes cikkelyek~en más előírás nincs, 760 torr nyomásra vonatkoznak„ (A forráspont meghatározása: I '7L lap.,)
h) }(yomás A nyomás a területegységre (1 cm 2) merőlegesen ható nyomóerő„ Mértékegysége a mikrobar:::::: 1 din/cm 2 , illetőleg ennek milliószorosa~a bar= 106 "din/cm 2 ,. A Jégn}omás gyakorlati mértékegysége az atmoszféra (atm), ami egy 760 mm magas, l cm 2 keresztmetszetű, 0° hőmérsékletű és 13,5951 g/cm 3 sűrűségű higanyoszlop súlya 980,67 cm „ sec- 2 nehézségi gyorsulás mellett, teh;it 1,01325 bar, illetőleg l,03323 kg/cm'. , ' l\. laboratóriumi gyakorlatban a nyomást a higanyoszlop milliméterekben n1ért magasságá_y~J __~.é_~j_Q~., Az így kifejezett nyqmás mértékegysége a torr. 1 torr az 1 mrrl magas higanyoszlop hidrosztatikai nyomásával egyenlő. A technikai atmoszféra (at) 1 kg/cm 2 nyornást jelent, az atmOJ;;féra-túbryomás (attu) pedig valamely nyomás és a külső légnyc;>más közötti különbség technikai atmoszférában kife:jezve. Tehát at ·- 1 = attu, illetőleg attu --l- l = at.
Jeizés
Elnevezés
gramm anyag 100 g oldatban
g/g ?;,
ml anyag J 00 ml oldatbari
térfogat-~~
gramm anyag 100 ml Oldatban
vegyes
gramm-mol anyag fliter--oldz:than-·-~-·
------·---gramm-mol anyag 1 1;g oldószerben
l
g/v ?-o
~~
molaritás
m, (mol/!)
1nolalitás
1nol/kg oldószer
·-"-"-..
mol anyag 100 mol oldatban
mol E mol*
mol anyag l mol oldatban gram1n-egyenértéksüly anyag 1 liter oldatban
*
L
mol
=
,
mol tört
:::z
100
mol E mol*
n, (g-ek\· / 1i
no1n1alitás
összes g-molckulák száma.
Azok a koncefltráció-"értékek; melyekben mind az oldott anyag mennyisége, mind az oldat, illetőleg az oldósze1 mennyisége súlyban van megadva, a hőmérséklettől függetlenek„ Azok a koncentráció-értékek azonban, melyekben az egyik vagy mindkét mennyiség térfogatban van kife:jezve, mindig a megadott hőmérsékletre vonatkoznak. 'Yo alatt a gyógyszerkönyv ~· hacsak kife:jezetten máskép nem hja elő ·- mindig súlyszáz'alékot ért..
j) Oldhatóság ( oldékonyrág) at (kg/cm")
atm
1, 03323 1
bar
1,01325 o~ 98067 1
torr
760 735, 56 750,06
(A nyomásmérés: I 67, lap)
~t\z oldhatóság az anyag adott hőmérsékleten telített oldatának koncentrációja„ Az oldhatóság adott hő!TI-érsékleten _az oldószerre és az anyagra jellemző állandó, Mértéke a megadott hőmérsékleten (rendszeiint 20°-on) oldódó anyag mennyiségének és az oldószer mennyiségének viszonya. · A gyógyszerkönyv célszerűségi okokból e viszonyszám helyett annak reciprok értékét, tehát azt a rendszerint súlyrészben kifejezett oldószermennyiséget adja meg, amely az egységnyi mennyiségű, rendszerint 1 súlyrész anyag oldásá1a szükséges. Az oldhatóság közelítő jellemzésére a gyógyszerkönyv az alábbi megjelöléseket használja: l rés« anyag oldására szükséges
oldós7ermcnnylség
}.-fogjclölés
szobahőmfrsékleten
· i) KOncqntráció A koncentráció (töménység) az egységnyi mennyiségű_ oldatban -- egyes esetekben oldószerben - lévő oldott anyag''iüeiiüyi~fége,.--A-hZf?ítár; a koncentráció reciprok értéke, tehát az az oldatmennyiség (egyes esetekben oldószermennyíség), melyben egységnyi mennyiségű oldott anyag van. „!\. konéentráció az anyagmennyiségek méréséi·e használt mértékegységektől függően különféleképpen fejezhető ki
50
nagyon
bőségesen
bőségesen
mérsékelten kevéssé
oldódik « « .:<
alig « gyakorlatih:;g oldhátatlan
<2 Z.~10
10·-100 100-1000 1000-~lOOOO
>
10000 51
;,. if
i:
~
~
'""
z,
$
Ha az oldhatóság megjelölés.ére még közelítő számszerű adatok sem állanak rendelkezésre, a gyógyszerkönyv a nagyobb mértékű oldódás esetén az «oldódik», a kisebb mértékű o1d6dás cserén pedig a «kis mértékben oldódik» kilejezést haSználja„ (Az oldhatóság meghatározása: I 90, lap.)
k)
~.
Sűrűs~g
centistok
;1
1j
A gyógy5;:._erkön)'V n'lrűség alatt·- ha má5 megfelölés nincs érti. A víz sűrűsége 20°-on 0,99823
r~-
~ 'l' !
a 20°-on mért
5űrűséget
sűrűségnek a sűrűség) . 1 g/ml =
i 1
A relatív_ súrűség valamely másik anyag sűrűségére mint egységre vonatkoztatott sűrűség, tehát az anyag tömegének (légüres térre redukált súlyának) és az anyaggal egyenlő térfogatú másik anyag - rendszerint víz - tömegének '(llgüres térre redukált súlyának) viszonya„ A relatív sűrűség is mindig megadott hőmérsékletre
1
!
!
!
! ' ff 1
·!
~f
'í'
1
'·"" l
'i
1:
u fj 1 1
,/ 1
J 1
i'
1 1
'
11 '
1
il !Iil
H
!l
H
A
l
5 10 20
(e 20)
1i ~ r ! !
------'
Kinematikai viszkozitit.s (1)
A sűrűség adott hőn1érsékleten és nyomáson az anyagra jellemző állandó„ A sűrű-· ségnek a kémiában használatos mértékegysége a térfogategységben (ml) foglalt tömeg grammban kifejezve, tehát g/ml: jelzése (}t, ahol t az a hőmérséklet, melyre a sűrűségérték vonatkozik„ Számszerűen megegyezik ezzel ~ térfOgategységben fogla]t tömeg légüres _térre vonatkoztatott súlya.
lí.!
A centistokban kifejezett kinematikai viszkozitás, a Saybolt·· vagy Redwood-másodpeicek, valamint az En,gler·fokok összetartozó értékeit az alábbi táblázat tünteti fel:
fizikában használatos mértékegysége a g/cm 3 (ú n. abszolút 1,000027 g/cm 3 ..
1
-------- - - - - '
Saybolt··másodperc ' S"
Red,~:ood-·másodperc R"
32 43
-~-----'
Engler-fok Eo
1,4
59 97
38 52 85
2,9
30
141
124
4,1
40 50 >50
!86 230
164
5,3
204 4,05
6,6
-----
v 4,55
1
1,8
1'·
0,132
··----··
(A viszkozitás meghjltározása: I 75. lap.) m) Töré5mutató
A törésmutató az anyag fénytörőképességének mértéke, a fény vákuumban és a vizsgált anyagban (vagy annak megadott koncentrációjú oldatában) való terjedési sebességének hányadosa, illetőleg a beesési szög és a törési szög szinuszának viszonya ( ab.szolút törésmutató) „ Adott hullámhosszon, hőmérsékleten és adott koncentrációnál az anyagra jellemző állandó, mely azonos hullámhosszon és hőmérsékleten a koncentrációval lineárisan változik„ Jelzése: nf, ahol t a hőméiséklet és A a fény hullámhossza„
vonatkozik. : A fajsúly-gyakorlati értelemben-· az anyag és a Vele egyenlő térfOgatú és azonos hőmérsékletű víz levegőben mért súlyának viszonya. Jelzése: fS' ti 1, ah,01 t az anyag, illetőleg a víz hőmérséklete. A gyógyszeikö'D'vfajsú/y alatt·- ha más megjelölé> ninc.sen érti„ A víz fajsúlya 20°-on 1,00000.
!
a 20°-on mértfajsú/yt (/i 20 , 20J
A relatív törésmutató két anyag abszolút törésmutatójának hányadosa. A levegő törésmutatója 1,00027, ezért a levegő törésmutatójára vonatkoztatott relatív törésmutató számértéke 'az abszolút törésmutatóval gyakorlatilag megegyezik„
A millilitersúly 1 ml anyag levegőben rézsúlyokkal mért súlya. A víz millilitersúly~ 20°-on 0,001196 sűrűségű levegőben 0,99718 g„ A millilitersűly reciprok értéke a grammtérfogat„ (A sűrűség meghatározása: I 67„ lap)
(A törésmutató meghatározása: I 74 . lap . )
1) Viszkozitás
n) Optikai forgatóképesség
A viszkozitás (belső surlódás) az an)ag sűrűn vagy hígan fOlyó tulajdonságának mér té-ke„ Ez adott hőmérSékleten az anyagra jellemző és a hőmérséklet emelkedésével általában csökkenő állandó A viszkozitás mértékegysége a poi.5e, ami az a din-ben kifejezett tangenciális erő, mely valamely t 0 hőmérsékletű folyadék két párhuzamos és egymástól 1 cm távolságra levő 1 cm 2 területű rétegének egymáshoz képest másodpercenként 1 cm·es sebességgel való párhuzamos elmozdításához szükséges„ Az így definiált és poise-ban, illetőleg ennek 100-ad részében (centipoise) kifejezett viszkozitás a dinamikai vi.5:;.kozitás (17 1)„ A dinamikai viszkozitás (17 1) és a sűrűség (e1) hányadosa a kinematikai vi5.<,koziláf (vi). 1\.fértékegysége a Jtok, illetőleg e~nek .IOO·ad része a centi5lok„ A víz kinematikai viszkozitása 20°-on (v 20 ) közelítőleg 1 centistok.: A relatív viszkozitás két folyadék viszkozitásának hányadosa„ A gyógyszer könyv viszkozitás alatt a 20°-on mért és a 20°-os víz viszkozitására vonatkoztatott relatív viszkozitást érti.. Ennek számértéke a kinematikai viszko.zitással gyakorlatilag meg~· egyezik.
A forgatóképe.sség az anyag optikai aktivitása . Mértéke az a fokokban ( kifejezett elforgatási szög, mellyel az egységnyi rétegvastagságú optik~ilag aktív anyag vagy annak egységnyi rétegvast.agságú és megadott koncentrációjú oldata a lineárisan poláros fény síkját jobbra ( +) vagy balra (-) elfordítja. A forgatóképesség adott hullámhosszon, hőmérsékleten és oldószerben az anyagra jellemző állandó„ Jelzése: a)„ ahol t a hőmérséklet és A a fény hullámhossza. 0
)
l '
A specifikus forgatóképesség olyan 1„_dm rétegvastagságú oldat forgatóképességc amely milliliterenként 1 i\'.. aktív anyagot tartalmaz. Jelzése: ["J;„ (A forgatóképesség meghatározása: I 73 . lap.)
o) Extinkció Az anyag fényelnyelőképességének mértéke az extinkció vagy optikai sűrűség (D): a beeső fény intenzitása (I 0 ) és az áteresztett fény intenzitása (I) hányadosának dekádos logaritmusa„ Az extinkció adott hullámhosszon, rétegvastagságnál, koncen-
52 53
trációnál és adott oldószerben az anyagra jellemző állandó . Oldott anyagok fény·· elnyelési görbéinek maximumai 10- 2 mól/1 koncentráció alatt általában a koncentrációval egyenesen arányosak.
A dekádos extinkdó-koefficien.s (E) olyan 1 cm rétegvastagságú oldat extinkciója, mely literenként 1 g oldott anyagot tartalmaz„ Aspecifikus e.
A .fényab.s;:,orpció (A) az elnyelt fény intenzitásának, vagyis a beeső és áteresztett fény intenzitásai különbségének (I 0 -I) és a beeső fény-intenzitásának (I 0 ) hányadosa, tehát: (1-'<") 100 = (100-r · lüd) a %-os fényabszorpció. A fényintenzitás, az ex:tinkció és a fenyáteresztőképesség között a következő összefüggések állanak fenn: _I = e-hcd
(pH) a g_~-~-~-:io~/liter-ben megad~~:-~-~tl!_o_~éni_~n~könce~t_rá_~~?~ kifejező ~z~~ nega~ív logaritin11sa'.___ -s~~b~hő~érsékleten a víz ionszorzatát 10- 14 ~nek véve, a víz és a semleges oldat~k hidrogénkitevője tehát pH= 7, a savanyú o!datoké pH< 7, a lúgos oldatoké pedig pH> 7. A savasság és lúgosság (kémhatás) közelítő jellemzésére a gyógyszerkönyv az alábbi jelöléseket használja:
erősen
savanyú
<
2,0
-- ln -lg
I
rét~gvast~gság
= ln
Io
I0
I
I
Io
és h arányossági
tényező,
tehát
h
= h c d
= E
Io
Io
lg
timolkék
_,,.narancs
2,0--5,0
metil vörös
nar·ancs-- ---~-> sárga vörös _.:__,.. hagymavör·ös
gyengén savanyú
5,0-6,.5
metilvörös brómtimolkék
hagym.avöi:·ös -+ s_árga sárga ____ . __,... zöldessái:·ga
\·agyis az oldószeren áteresztett fény intenzitása (I 1) és a oldaton áteresztett fény intenzitása (1) hányadosának logaritmusa. · _ A gyógyszhkönyv mindig relatív extinkció értékeket (é) ad meg, a fény~hullám hosszát pedig, melyre az extinkcióérték vonatkozik, mµ-ban fejezi ki„ A relatív extinkcióra a fenti képletek és levezetések érvényesek, ezért azok jelzéseit a gyógyszerkönyv a re~atiV extinkcióra is alkalmazza. (Az extinkció meghatározása: I 76. lap.)
p) Hidrogénkitevó (/JH) A vizes oldatok savasságának, illetőleg lúgosságának mértéke a hidrogénion-koncentráció. Adott hőmérsékleten az oldott anyagoktól és azok koncentrációitól is függő, az oldatra jelle1nző állandó A víz gramm-ion/liter-ben kifejezett hidrogénion-koncentrációja [H+] és hid10Xilionkoncentrációja [OH-J egyenlő; 25°-on kereken 10- 7 g-ion/l. A vizes oldatok hidrogénion- és hidroxilion-koi1centrációinak szorzata (a víz «ionszorzata») állandó (2.5°-on kereken IQ-14), ezé1 t a vizes oldatok hidroxilion-koncentrációját is a hidr~gén ion-koncentráció megfelelő értékével fejezhe~jük ki„ Célszerűségi okokból a savasság, illetőleg a lúgosság mértékéül a hidrogénio.nkoncentráció helyett az ú. n, hidrogénkitevőt (pH) használjuk„ A hidrogénkitevő 54
vörös
Io
lg -- -lg I I'
'
timolkék
2,303
=lg --=E·cd=-ig< I A relatív extinkció az oldat és az oldószer extinkci4jának különbsége, tehát
!i
szín
savanyú
Io ahol e a koncentráció, da
savariyú ·
indikátor
pH
Kémhatás
1- Súlymérés (tömegmérés)
Az analitikai mérleg é5
ellenőrzé5e
A gyógyszerkönyv vizsgálataihoz hitelesített, illetőleg ellenőrzött analitikai súly·· :Sorozatot és 200 g legnagyobb terhelésre készített olyan mérlege_t használunk, mely o, 1 mg pontossággal'" való mérésie alkalmas„ A mérlegkar ok egyenlőek, a mérleg élei párhuzamosak legyenek. A mérleget rázkódásmentes alapzaton, gumibetétes talpakon, víz- és savgőzöktől, valamint hősugárzástól (kályha, izzólámpa) védett, egyenletes hőmérsékletű hely~n úgy állítjuk fel, hogy a mérleg oszlop': pontosan,fü~g?leges helyzetben Jegyei;. A,",'.~'.· legcsészék megvédésére azokra célszerűen a cseszenel valamivel nagyobb atmerOJU, kerek, egyforma súlyú, vékony üveglapo~at-hely~zünk„ 1;-- ~é_rleget ú7y szabályozzuk,; hogy a mérleg mutatója (nyelve) a skal~ közepvo,nalato,l jobbra. es balra e!'yenl~ mértékben lengjen ki. Lengés közben a merlegszekrenyt zarva tarq-uk„ Az első 2·-3_ kilengést mi~di.g figyelmen kívül hagyjuk„ A kilengések nagysága a skálán mérve a _középvonaltól jobbra is, balra is 4--6 skálarész legyen„ A lengések egyenletesen és lassan csillapodj;,_nak A terheletlen mérleg csillapodása egy teljes lengés alatt egy-egy 55
'
oldalo~ legfeljebb 0,-1--0,2 skálaré.Sz legyen . A mérleg mutatóján léVő tolósúlyt úgy: állítjuk be, hogy a teljes lengési idő 15-20 másodperc legyen. A skála elé a leolvasá' megkönnyítésére alkaimas nagyítót .helyezünk„ Az analitikai mérleg ellenőrzése
Mérés előtt a mérlegszekrényt. kis időre kinyitjuk, hogy a belső és a külső levegő stb„ kiegyenlítődjék. „
hőmérséklete
a) Az egyemúlyi helyzet álland61ágának ellenőrzlse. Néhányszor (5-6-szor) egymásután meghatározzuk a terheletlen mérleg 'egyensúlyi helyzetét a lengésbe hozott mérleg 5 egymásután_ következő kilengésének nagyságából.. Az egyes meghatározások között a mérleget arretáljuk. Néhányszor a mindkét oldalon egyformán 20, illetőleg 200 gmal terhelt mérleg egyensúlyi helyzetét is meghatározzuk. Két egymásután következő, azonos terhelés mellett végzett meghatározásban talált egyensúlyi helyzet skálarészekben kifejezett eltérése legfeljebb 20-ad része lehet a skálarészekben kif~jezett érzékenységnek. b) Az érzékeny<ég ellenőrzbe. A mérleg érzékenységének mértéke az a skálarészekben kifejezett különbség, amennyivel a mérleg egyik csészéjére helyezett egységnyi súly (1 mg) a mérleg egyensúlyi helyzetét eltolja. Háromszor egymásután meghatározzuk a terheletlen mérleg egyensúlyi helyzetét és ezek középértékét vesszük. Az egyik oldalt 1 mg-mal terhelve az egyensúlyi helyzetet háromszor egymásután újból megállapítjuk és ezeknek is középértékét vesszük. Az: így talált két egyensúlyi helyzet skálarészekben kif~jezett különbsége a mérleg érzé-· kenysége. Ez 4-5 skálarész legyen . Ezt az eljárást a mindkét oldalon egyformán terhelt mérleggel legalább 4-5 különböző (pL 1, 5, 20, 50, 100, 200 g) terhelésnél megismételjük. e) A sú/yrnrozat ellenőrzi!<e Az egyes súlyok helyességét korrekciós-táblázattal ellátott hitelesített súlysorozat megfelelő darabjával való összehasoniítással ellenőrizz-Qk„ A súlyoknak az ellenőrzés során talált korrigált értékeit alkalmas táblázatba foglaljuk.. Ha az egyes súlyok hibája a 100-5 g-osig grammonként a 0,00005 g-ot (0,005 %), a 2-1 g-osig grammonként a 0,0001 g-ot (0,01 %), a 0,5-0,01 g-osig darabonként a 0,00005 g-ot (0,01-0,50%) nem haladja meg, gyakorlati pontosságú méréseknét a korrekciót figyelmen kívül hagyhatjuk. Az analitikai mérlegeket, súlyokat hitelesítési jelzéssel ellátni nem szabad.,
il
Méré.5 analitikai mérlegen
" I'
1
1·
i
Gyakorlati pontosságú méréseknél a mérleg bal csészéjére helyezett tárgyat a mérleg jobb csészéjére helyezett súlyokkal ( 1 cg-ig bezárólag) közelítően kiegyensúlyozzuk, majd a mérleget a lovas megfelelő elhelyezésével pontosan egyensúlyi helyzetbe hozzuk úgy, hogy a mérleg a skála középvonalától mindkét irányban egyenlő mértékben lengjen ki.. A milligrammokat és tizedmilligrammokat a lovas skáláján olvassuk le,. A mérés eredményét 4 tizedessel adjuk meg. 0, 1 mg pontossággal való mérésen a gyógyszerkönyv azt érti, hogy a mérés bizon) ·talansága legfeljebb ± O, 1 mg lehet, · A gyógyszerkönyv a mérési módszer egyöntetűsége kedvéért több esetben (pl. a sűrűségmérésnél stb„) az analitikai mérleg érzékenységének megfelelően 0,1 mg pontossággal való mérést ír elő akkor is, ha az nem feltétlenül szükséges, vagy ha egyes vizsgálati eljárások ezt a pontosságot nem kívánják meg„ 56
-,
~-°"
Egészen kis mennyiségeket pontosan, lengési eljárással korrigált súlyokkal mérünk és az eredményt 4 tizedesre kerekítve adjuk meg. A súlyméréseknél - a térfogatos mérőeszközök ellenőrzéSétől eltekintve - a mérlegkarok (esetleges) egyenlőtlenségéből származó hibát figyelmen kívül hagyhatjuk, feltéve, hogy az összes méréseket ugyanazon a mérlegen azonos Inódon végezzük,. Ezen okból elvileg a mérőoldatok beállítására is ugyanazt a mérleget kell használni, amelyen a vizsgálandó anyagokat lemérjü~„ Általában figyelmen kívül hagyha~juk a súly légüres térre való redukálását is, ha a vizsgálat folyamán lemérendő anyagok sűrűsége nagy mértékben Ilem tér el egymástól. Amennyiben azonban valamely súlymérés légüres térre való redukálása szükségesnek mutatkozik, úgy a vizsgálathoz tartozó összes többi méréseket is l~güres. térre redukáljuk f Ha nagyon kis anyagmennyis~get (pL izzítás utáni maradék esetében néhány mg-ot vagy tized-mg-ot) kell aránylag nagy edényben lemérni, úgy az üres edény és a kis mennyiségű anyagot tartaln1azó ugyanazon edény lemérése között eltelt hosszabb idő alatt a lég~) omás, vagy hőmérséklet oly mértékben változhat meg, hogy a levegő felhajtó erejében beállott változás több tized-mg hibát is okozhat . A hibát elkerül-· he~jük, ha az üres edényt azonos anyagú és súlyú hasonló.edénnyel táráljuk ki.
Az an,yag elókészíté.se és tnéré.se
A kézimérlegen közelítően le~ért anyagot előzetesen 0,1 mg pontossággal megállapított súlyú üveg méröedényben -- nedvességet vagy széndioxidot szívó és levegőn változást szenVedő anyagokat gondosan elzárt becsis'zolt dug~jú üveg mérőedényben a rllérlcgsze.krénybe vagy annak közelébe helyezzük és a hőmérséklet kiegyenlítődése után (5-10 perc mulva) a besziszolt edényt egy pillanatra kiny~tva, majd elzárva mérjük„ Ha a levegőn változó anyagot tégelybe kell mérnünk, úgy a kiizzított és. exszikkátorban kihűlt tégelyt üvegdugós mérőedénybe helyezve ugyanígy azzal együtt mérjük '
(
Frissen szárazra törölt üveg- vagy porcelánedények elektromosan feltöltődne~, ezért a mérés előtt ezeket legalább 15 percig a mérlegszekrényben vagy a mérleg·· szekrény közelében állni hagyjuk. Az olyan kis mennyiség
~ [ 0
~;;:
1
*~
b) Az érzékenység ellenőrzése„ A táia1nérlegek és kézimérlegek érzékenységét cél szerűségi okokból az érzékenység reciprok értékével, tehát azzal a mg-ban megadott súllyal f~jezzük ki, mely szükséges ahhoz, hogy a mérleg egyensúlyi helyzetét 1 skála'"' résszel, illetőleg az ennek megfelelő távolsággal (2 mm) eltolja,, Az érzékenységet l„ terhelés nélküli állapotban, 2„ a megengede~t legnagyobb terhelés 1/10-ével terhelve és 3. teljes terhelésnél ellenőrizzük. Mindegyik esetb~nelőször az a) szerint megállapí~jllk az üres-, illetőleg a mindkét oldalon egyformán terhelt
Szárító anyagok
~
mg vízgőz/llter
H 2SO.i kqnc « 91,,6% » 84-,8% CaC!, gran,. (CaCI„H,O) CaCl3 vízmentes CaO
2,0, 10- 3 2,0„ 10·- 3 0,174 I,5
0,36 0,003
16
25 20 30,5 ,
30,5 30,5
1
Mg(CIO,j, Mg(CI0,)„3H,O P 20s , Szilikagel
0,002 0,03 2,5· 10·-s
--11--~f~--
1
1
30,5
0,03
mérleg egyensúlyi helyzetét, majd a mérleg egyik csészéjére az alábbi táblázatban megadott - az érzékenységnek megfelelő --; súlyt helyezzük és az egyensúlyi hely-zetet újból megállapfrjuk, Az eljárá~t kétszer megismételjük„ Az érzékenységnek megfelelő súllyal egyik oldalon terhelt mérleg egyensúlyi helyzete a terheletlen, illetőleg mindkét oldalon egyformán terhelt mérleg egyensúlyi helyzetétől legalább 1 skálarésszel (2 mm) térjen el. A gyógyszertári táramérleg érzékenységi adatai:
1
- ---------------
I. egalább 1 skála rész {2 mm) kitéréshez szükséges súly
A kék szilikagel színe rózs,á.Sra változik, ha nedvességet szívott, A rózsaszínű szilikagel 130°-150°-ra való melegítéssel regenerálható, A magasabb hőmérsékletre való melegítést gondosan kerülni kell, mert a túlhevített szilikagel vízfelvevő képességét elveszíti.. ,
1
A mérleg megengedett legnagyobb terhelése g-ban
A gyógyszerek készítéséhez hitelesített, krómozott vagy nikkelezett ú„ n„ gyógyszer·· tári súlysorozatot és 1 kg legnagyobb terhelésre készített hitelesített ú. n„ gyógyszertári táramérleget, továbbá !, 5, 20 illetőleg 100 g legnagyobb terhelésre készített hitelesített kézimérlegeket használunk. A kézimérlegek selyemzsinórral felfüggesztett serpenyői szaruból, vagy alkalmas műanyagból, a 100 g-os mérlegéi esetleg fémből is készülnek. Tolósúlyos kézimérleg nem használható .
te-~~~-~ve
i
a legnagyobb terhelésnél
__ I mg
300
100
50
a) A;:; egyensúfyi helyzet állandóságának is heiJe.sségének ellenőrzése, Néhányszor egymásután megállapítjuk a terheletlen, majd a mindkét oldalon 100, illetőleg !OOO g-mal terhelt mérleg egyensúlyi helyzetét oly módon, hogy a skálán leolvassuk, hogy a lengésbe hozott mérleg mutatója melyik skálarészen áll meg„ A két egylJ:1:ásután következő, azonos terhelés mellett végzett észlelésben talált egyensúlyi helyzet legfeljebb 1/4 skálarésszel (0,5 mm) térhet el egymástól,. H'a az egyensúlyi helyzet nem esik ö.Ssze a skála középvonalával, úgy ahhoz, hogy a mérleg mutatója a skála középvonalára álljon be légfeljebb annyi, a megfelelő mér legcsészéfe helyezett súly lehet szükséges, mint amennyi a b) alatt a mérleg érzékenységéne~ mértékeként fel van tüntetve,
Az adatok új mérlegekre vonatkoznak A használatban lévő mér !egeknél feleakkora érzékenység (a mg-ban megadott súlyok kétszerese) engedhető meg,,
A gyógys;:.ertdri kél:.imérlegek 1
ellenőr;:,é.fe
A mérleget rázkódásmentes alapzaton úgy állítjuk fel, hogy a mérleg oszlopa függő leges helyzetben legyen és a mérleg .lengő alkatrészei .súrlódás,_ nélkül szabadon lengjenek. A mérleg mutatója a skála középvonalától jobbra és balra egyenlő mértékben lengjen ki, illetőleg a mutató a középvonalra álljon be.
58
1
terhelés 1 ft 0-ével
ellenőrzése 1
A gyógy.5zertári táramérleg
1
legfelj ébb
1000
A gyógys;:;ertári mérlegek, súlyok .!s a;:;ok
ale~~~bb ___ -i-terhelés nélkül
ellenőr;:;ise
A kézimérlegek egyensúlyi helyzetének állandóságát, a mérlegek helyességét és érzékenységét felfüggesztett állapotban ugyanúgy ellenőrizzük, mint a gyógyszertári táramérlegekét azzal az eltéréssel azonban, hogy becsléssel állapí~juk meg, hogy a mér !eg mutat(\ja a középvonaltól hány milliméterre tér ki A kézimérlegek érzékenységi adatai: -------------
-
Legalább 2 mm··es kitéréshez szükséges súly
~ 1 1
'I
A mérleg megengedett legnagyobb terhelése g-ban
i
terhelés nélkül
a legnagyobb terhelés 1/ 10-ével terhelve
legfeljebb
l i 5 \
2
20
3
100
5
3 4
6 10
a legnagyobb terhelésnél mg
5 10
20 50
.A..z adatok új inérlegekre vonatkoznak„ A használatban lévő mérlegeknél feleakkora érzékenység (a mg-ban megadott súlyok kétszerese) engedhető meg. A.z ellenőfzéshez szükséges mg-súlyokat megfelelő egyenletesen vékony finom drótból magunk is készíthetjük 59
1
1
[
A
gy~gy~zertári
sú[ysorozat ellen!Irzése
Az ~gyes súlyok helyességét analitikai mérlegen, az analitikai súlysorozat megfelel"'· 0 darabjával való összehasonlítással ellenőrizzük„ A súlyok megengedett legnagyobb hibáját az alábbi táblázat tünteti fel: -,- -- - -- - - - - A megengedett eilérés legfeljebb mg
A megengedett eltérés legfeljebb :mg
Jd
Jel használatban súlyoknál
új súlyoknál
200 100 50 20 10 5 2 1
100 50
g
g g g g
200 100 80
40
20 15
g g
g
lévő
50 cg
2
20 cg
10 cg
30 20 12
l
2
1
2
0,5 0,5 0,5
5 cg 2 cg l cg
40
10 6 4
használatban súlyoknál
új súlyoknál
lévő
8
A mérlegeket és súlyokat szeszes vattával
tiszti~juk.
2. Térfogatmérés Mérőedények
;~rfO?'atmérésre h~telesített, illetőleg hitelesíthető, vízzel 20°-ra kalibrált üveg mernedeny~ket has~nalunk. A mérőlombikokat úgy kalibráljuk, hogy azokba 20'-on az ~zo~on jelzett ,terfogattal egyenlő térfogatú víz férjen, a pipettákat és bürettákat pedig ugy, hogy v1zzel megtöltve azokból 20°-on az előírt módon kifolyatva az azokon .Je_lzet_t _ter_fogattal ?gyen;ő. térfogatú víz folyjék ki . A térfogatot az üvegedényeken k~r~or?s Jel ,m;i~atJa. T~rfo~~t:r:nérés~or a folyadékmeniszkusz legalsó pon~ját a kör-
koros J,el~e all1tjuk be, 11Ietoleg a terfogatot a folyadékmeniszkusz legalsó pontján_ olyan allasban olvassuk le, hogy a körkörös jel egy vonalnak lássék. · a)
Mérőlombíkok..
mérője
Olyan mérőlombikokat használunk melyek nyakának a körkörös jelnél az alábbi határok közé esik. ' A lombik térfo,;ata ml
20
50
mm
A nyak legkisebb __ átmérője mm
T
1
9
11
13
16
6
8
10
12J_ 14
belső
6
át--
100 250 i 500 i 1000 ------;-·------- -- ------.
A nyak legnagyobb belső átmérője
belső
i
19
.. b_) P_ipet'.ák. ?lyan pipettákat használunk, melyek szá1ának belső átmérője a körkoros Jelnel merve ~-1? ml-es pipettáknál 3--4 mm, 10-100 ml-es pipettáknál 4--6 mm, A p1pettak kifolyó csúcsa 20-2 5 mm hosszú. 60
A pipetták egy vagy két jellel készülnek. Az egyjeh'i pipetták hegye teljesen ép legyen„ Sérült hegyű pipetták nem hasz~.álhatók„ Pontos mérésekhez két jellel ellátott pipettákat használunk. Mind a kétféle pipetta frhő körkörös jele legalább 20 mm-el a pipetta kiöblösödő része_ felett, a kétjelű pipett~ alsó körkörös jele pedig .a pipetta alsó végétől 30-40 mm-re van A pipetták száía a felső körkörös jel felett legalább 110 mm hosszú. A pipettákat három rijjal úgy fogjuk meg, hogy szabadon maradt mutatóujjunkkal a pipétta felső végét elzárhassuk„ Az egyjelű pipettákat úgy folyatjuk ki, hogy a függőleges helyzetben tartott pipetta hegyét a felfogó edény falához érintjük és a pipettát teljes kifolyás után még 15 másodpercig ebben a helyzetben tartjuk, mcjd hegyét az edény belső faláról lehúzzuk. A pipettában maradt folyadéKot kifújni nem szabad„ A kétjelű pipettákat úgy folyatjuk ki, hogy a függőleges helyzetben tartott pipetta hegyét a frlfogóedény falához érintjük.. A kifolyást kb 10 mm"rel az alsó körkörös jel felett - a pipettát ugyanabban a helyzetben tartva·-- megszakí~jttk, majd 15 inásodperc mulva a folyadékot az alsó körkörös jelig óvatosan leengedjük, végül a "pipetta hegyét az edény belső faláról lehúzzuk. A pipetták kifűlyó nyílása úgy van elkészítve, hogy a kifolyási ídő, az alább megadott határok közé esik 100 ml 20-50 1-10 A pipetta térfogata 32-40 másodperc. 22-30 1.5-20 A krfolyás ideje Kis térfogatok (2 ml-ig) lemérésére megfelelő beosztásos pipettákat használunk c) Büretták. A g)ógyszerkönyv vizsgálataihoz 0,05 ml-es beosztással ellátott, 12 ml-es, üvegcsapos, felül tölcsérszerűen kiszélesedő fin9m bürettát használunk„ A bü·retta belső átmérője 6 mm, a beosztott rész hossza kb 42 cm (kb 35 mm/ml). Az üvegcsap kihúZott vége olyan méretíí, hogy a bürettából cseppenként k-ifolyatott 40 csepp víz O, 9-1 ml. A büretta kifülyási idejét általában úgy szabályozzuk, hogy az 10 milliliterenként 60 másodperc legyen. A kifolyatott 'íz, illetőleg mérőoldat térfogatát a kifolyás inegkezdésétől számított 3 perc mulva olvassuk le„ A büretta szárazta törölt üvegcsapját erősen viszkózus vazelinnel vagy vazelin és viasz elegyével (9 + 1) vékonyan, oly módon ke11jük be, hogy a csapházba illesztett űvegcsap átlátszó legyen„
A
mérőedények
tisztítá5a
Az üveg mérőedényeket használat előtt vízzel, esetleg lar;gyos szappanos vízzel, acetonnal, alkohollal, vagy éterrel, szükség esetén króm kénsavval ( 1 sr porrádörzsölt káliumbikromát + 9 sr törµény kénsav) vagy peroxidkénSavval ( 1 tftömény hidrogénperoxid + 2 tf tömény kénsav frissen készí~ett e'egye) tisztí~juk, majd vízzel kiöblí~jük,. A tisztított és vízzel kiöblített edény. fillát a víz egyenletesen ned'\esíti meg. Belül szilikongyantawoldattal bevont üveg-mérőedényeket is használhatunk„ E mérőedények n1eniszkusz_a vízszintes sík„ Az il)en edél}yek falát a vizes mérő {)ldatok nem nedvesítik meg ; abból te~jesen kifolynak Ezek használatánál utánfolyás nincs„ Tisztítás cé~jából ,elegendő ezeket az edényeket vízzel kiöblítelli s a vizet kicsurgatni Ha a kalibrált mérőedényeket utólag szilikongyantával vonjuk be, az6kat újra kell kalibrálni.. 61
, !
i
~
'&
4
*~-
A méróedények ellenór;:,é.se
~
A pipetták térfogata a névleges térfogattól legfeljebb az alábbi értékekkel térhet el: Iérfogat ml
El~gendó mennyiségű frissen kiforralt és lehűtött vizet üvegpohárral lefedett lombikban előző nap, lehető.leg egyenletes hőmérsékletű helyiségben a mérleg közelében helyezünk eL A mérések megkezdése előtt legalább 1 órával a gondosan megtisztított és száraz ellenőrzendő mérőedényeket, valamint a kalibrálásnál haszná..: l~nd?. egyéb edényeket is a mérleg _közelébe helyezzük s a mérlegszekrény ajtaját kmyrtjuk, hogy a hőmérséklet kiegyenlítődjék. A mérések megkezdése előtt ellenőrizzük, hogy a víz és a leveg? hőmérséklete ± 0,5°-on belül megegyeZik-e.
2vfegengedett legnagyobb eltérés ml --------------
F
Megengedett legnagyobb eltérés ·
ml
±Oi01-
-------
Megengedett legnagyobb eltérés
"
/o
---------
i
100
250
500
1000
±0,06
±0,10
:+:oJ 1.s
±0,25
±0,06
±0,04
f0,03
:~0,02.5
i j
25
50
100
.
±D,015
±0,02
±0,025
±0,035 . ±0,05
±0,1
±0,1
±0,07
-
legn~gyobb
±0,3
±0,2
l ±0,15
±0,05
Ha az ellenőr:?'.éskor- talált eltérés ezeket az értékeket nem haladja meg, gyakorlati pontosságú méréseknél a korrekciót figyelmen kívül hagyhatjuk
i 1
A mérőlombikok térfogata a névleges térfogattól legfeljebb az alábbi értékekkel térhet el:
50
Megengedett eltérés %
±0,006: ±0,0l
20
10 - ---
x
a) Mé~őlombik kalibrdlára. A lombikot annyi gramm ellenőrzött súllyal (m') együtt, ahány milliliteres a lombik, a mérleg jobb csészéjére helyezzük, majd a mérleget a bal csészére helyezett súlyokkal (nem kell ellenőrzött súly) pontosan kitárá1juk A kalibráláshoz előkészített víz hőmérsékletét O, 1°. pontossággal megállapítjuk. A lombikot szájának pereméné_l két ujjal megfogva a mérlegről leemeljük és a vízzel jelig töl~jük. A meniszkusz pontos beállítására kapilláris-végű üvegcsövet haszná~unk . A lombik nyakát szükség esetén a jel felett belül szürőpapirossal szárazra tőr Öljük, majd a lombikot sz~jának pereménél fogva ismét a mérleg jobb csész~jére helyezzük, melyről a lombik mellé helyezett súlyokat eltávolítottuk Végül a mérleget a lombik mellé helyezett ellenőrzött súlyokkal (m") ismét egyensúlyba hozzuk A lom_b~kban .levő víz súlya tehát· t 0 -on (m'-·m") = m gramm. Az így talált súly a kalrbrálásr táblázatban található (I 64. lap), a víz hőmérsékletének megfelelő R„értékkel megszorozva, a: lombik 20°-ra számított térfogatát adja.. A kiszámított térfogatot alkalmas módon a lombikra feljegyezzük.
lérfogat ml
5
2
- ------
e) Büretták kalibrálá
2000 ±0,
A
f(}
mérőedények
h.a5ználata 20°·-tól
eltérő
hótnérsékleten
1
±0,08
!
Ha a 20°-on beállított legfelj'ebb 0,1 n mérőoldatokat a 20°-tól elté1ő hőmé1sék leten (t 0 ) használjuk, a fogyott ml-ek számához az alábbi táblázatban megadott térfogatokat kell hozzáadni (+),illetőleg abból levonni(-), hogy a 20°-nak megfelelő térfogat-értékekhez jussunk
±ü,02
Ha az ellenőrzéskor 1alált eltérés ezeket az értékeket nem haladja meg, gyakorlati pontosságú méréseknél a korrekciót figyelmen kívül hagyha~juk,
rogyott ml
b) Pipettdk kalibrálása. Megfelelő térfogatú üvegdugós Erlenmeyer-lombikot és gramm ellenőrzött súlyt, ahány milliliteres a pipetta az a) szerint pontosan letárálunk, majd a 0,1° pontossággal megállapított hőmérsékletű vízzel megtöltött pipettából a vizet a pipetták használatánál leírt módon (I 6L lap) a letárált lomb1kba fOlyatjuk„ /!._., továbbiakban az a) pont szerint járunk el„ Az. eUárást, a víz hő mé1sékletét is újból megállapítva, megismételjük„ A két mérés között az elté1és 10 mg-nál több nem lehet. A kiszámított térfogatot alkalmas módon a pípettár:t feljegyezzük
i o,opj--:-O,Oll-O,Ol -0,02:- 0,02 o~oö:-o,01!--o,02:-0,03 -o, 03:-0,03 o,oo-o,01í-o,021-o,os-- o,o4;-0,o::i 0,00_--0,0l j~·-0, 021-0, 04 -0,0.5:-0,07 o, 00---0, 021-0, o3;-o, o5'.-o, 07-o, 09 o,oo:- o,021--o,04:-o,06.--0,09- __ o, 12
0,00
1
. _ _ _ _ _ _ _ _ I__ __ ··--------··
62
26°
24°
.
'
t:iS
1
~1
A térfogatmérések ponto.5Sága
~t\z egész fokok közé eső hőmé1sékletnek megfelelő µ, Rt illetőleg lg Rtértékeket a legközelebb esőkből lineárisan interpoláUuk. A víz súlyát a gyakorlatban 100 g-ig analitikai n1é1legen, azon felül pedig preciziós táramérlegen, a használt mérleggel elérhető pontossággal állapítjuk meg A víz
Pontos térfogatmérésre csak ellenőrzött mérőlombikok, pipetták és büretták használhatók„ Ha a gyógyszerkönyv pontos térfogatmérést kiván, úgy mérőlombik használatát írj'!- elő minden, a pontosságra való további utalás nélkül. Ha pipettél vagy büretta használata szükséges, a lemérendő folyadék mennyiségét a, tizedespont után két O-val adja meg, pL 2.5,00 ml.. Az ily módon előírt térfogatok eltérése a megadott értéktől legfeljebb + 0,0! ml lehet. Ha a megadott térfogat közelítő lemérése is elegendő, úgy beosztott mérőhengerek is -használhatók. Ilyen esetekben a g)ógyszerkönyv a lemérendő fűlyadék mennyiségét tizedesek nélkül csak egész számmal,_ esetleg kis mennyiségeknél legfeljebb 1 tizedessel adja meg úgy, hogy az utolsó szám utári 0 már nem következik, pl. 25 ml; illetőleg 2,5 ml
Kalibiálá
A táblázat, a levegőben 8,4 sűrűségű súlyokkal mért és t 0 hőmérsékletű 1 ml víz súlyát (µ), illetőleg l g víz térfogatát (R) adja meg 20°-on, ha a levegő és a .víz hő mérséklete azonos, a levegő relatív nedvess'égtartalm~ .50 %, a leolvasott barométerállás 760 torr és az üveg kite1jedési együtthatója 0,000025. Ha egy üvegedényt 20°-on meghatátozott térfogatra kalib~álni kivánunk, úgy a kivánt ml-ben megadott térfogattal megszorzott µt-érté.k aqja g-ban az üvegedénybe 0 mérendő t hőmérsékletíí víz mennyiségét. Ha egy üveg mérőedény térfogatát ellenőriz.ni kívánjuk, úgy a jelig töltött üvegedénybe férő t 0 hőmérsékletű víz súlyát állapí~juk meg„ Ha az üvegedénybe t 0 -on m g víz fér, akkor az üvegedény ml-l:en kifejezett térfogata 20°-on: m . R, ··ml V2u -------p
súlyából a táblázat adatainak felhasználásávál kiszárrú_tott térfogatot 0,01 ml-re kerekítve adjuk meg. Az ily inódon megállapított té1fogat pontossága a gyógyszerkönyv gyako1lati követehnényeinek megfelel..
KU!öíllege) pontos5ágú 111ériseknil, nagyobb i 1 fzgy8lembe vehetjük:
164 .
26° 27° 28° 29° 30°
-------------
0,995931 689 438 177 0,994908
-·~-.-
!
------
,00177 ,00188 ,00199 ,00210 ,00222
tbfoga1~ ki1z.á1nítá1ánál az
alábbi korrekciókat
Korrekciók„ Ha a leolvasott barométerállás '760 torr-tól eltér, az R-értékeket minden
+ 10
j
torr eltérésre 0,000014-el növelni kell és fC:ndítva, illetőleg a µ-értékeket ugyan.annvival csökkenteni kell és fürdítva„ H'.a a levegő hőmérséklete magasabb rriint a vízé, úgy az R-értékeket fOkonként ~1,000004-el csökkenteni kell és fordítva, illetőleg a µ.··értékeket ugyanannyival növelni kell és fordítva . Ha a levegő relatív nedvesség-ta1 talma több mint .50 %, úgy az R-értékeket min.den 10 ~'l emelkedésre 0,000001·-el csökkenteni kell és fordítva, -illetőleg a µ-értékeket ugyanannyival növelni kell és fürdítva Jénai «Gertiteglas 20» jelzésű üvegből melynek kite1jedési együtthatója ·0,0000144 --· készült mérőedények kalibrálásakor a második rovatban feltüntetett c.;úlyokat, ha t 0 < 20° fokonként 0,000011·-el növelni kell és fOrdítva. Ha a súlyok átlagsűrűsége a 8,4-től nagyobb mértékben eltér, ezt a körülményt a µ- és R-érték kiszámításánál figyelembe kell venni Nagyon pontos méré~eknél a mérlegre helyezett üvegedényt hasonló üvegedény_nyel tá1áljuk ki. 3.
Hőmérők
és a
hőmérséklet
m.é:r·ése
A hőmérséklet mérésére általában befOrrasztott porcelánskálával ellátott higallyos hőmérőt, nagyon pontos mérésekhez. higanyos bothőmérőt használunk l\ hőmérők hossza általában 30-40 cm, külső átmérőjük 6-7 mm„ A higanytartó átmérője .5-G mm, hossza 10-15 mm„ A kapilláris felső vége kis biztonsági aartállyá szélesedik ki. .A. győgyszerkönyv vizsgálataihoz a) kb -10°-tól kb- 50°.-ig terjedj) skálával ellátott, tized fokokra beosztott hőmérőt (kalibráláshoz) sűrűség- és viszkozitásmér ésekhez) b) kb -10°-tól kb +110°-ig te1jedő skálával ellátott, egész fokokra beosztott
+
-------
386
*
hőinérőt
e) kb -10°-tól kb ·-!-250°-ig terjedő skálával ellátott, egész fOIF.okra beosztott d) kb -10°-tól kb
+360°·-ig
hőmérőt
terjedő skálávál hőmérőt
ellátott, egész fokokra beosztott
használunk . 1v1é~éskor a hőmérőnek legalább a skála kezdetéig ·- meghatároz.ott me!ülésre kalibrált hőmérőnek a merülést mutató jelig - kell a fülyadékha, illetőleg a gőz tér be merülnie. A hőmérő állását csak azután olvassuk le, miután az a vizsgált folyadék, illetőleg gőz vagy gáz hőmérsékletét felvette, tehát mikor a hőmérő állása több, kisebb idő-
<64 5
Gyógyszerkönyv I
65
(4f)\
-·
Í
1-f,
i 1
'
i;
közökben egymásután való leolvasáskor már nem változik egyir ányban, Leolvasás előtt a hőmérőt fapálcával gyengén megkopogtatjuk, majd a higanyszál állását„ a parallaxisból származó hiba elkerülésére ügyelve, leolvassuk„ Leolvasáskor a hő~ inérő helyzete általában_ függőleges legyen„ Pontos észlelésekhez nagyító üveget használu;nk„ A tized-, illetőleg század-fOkokat becsüljük A hőmérők -- hacsak meghatároz.ott merülésre utaló jelzéssel ellátva nincsenek·-teljes merülésre vannak kalibrálva, ezért ha a higanyszál egy része a vizsgált fülyadékból vagy gőztér ből kiáll, megfelelő korrekciót kell alkalmazni„ A korrekciót «Az olvadáspont meghatározása» cím· alatt (I 69,. lap) leírt módon állapí~juk meg. A lzó'mérő ellenól·zése. A hőmérőt hitelesített hőmérővel való összehasonlítással ellenőrizzük. A hitelesített és az ellenőrizendő hőmérő_t gumiszalaggal vagy fünállal egymáshoz erősítjük úgy, hogy higanytartályuk egymagasságban legyen, majd, emelkedő hőmérsékletű fürdőbe merhjük azokat úgy, hogy higanyszáluk teljesen a folyadékba merüljön A fürdő hőmérsékletének egyenletességéről keveréssel gondoskodunk. A két hőmérőt kb 10 fOkonként egyszerre olvassuk le és a talált érté·-
keket táblázatba fogialjuk, vagy grafikusan tüntetjük fel. A hőmérő alappon~jait a jég olvadáspon~jának (op = 0,0°), a víz forráspontjának [fp = 100,0° + 0,037(bo- 760,0), ahol b, a 0°-ra redukált barométerállást jelenti*], illetőleg a naftalin forráspontjának [fp = 218,0° 0,058Jb0 - 760)] meghatározásával közvetlenül is ellenőrizhetjük„ A lázméróket a kristályos nátriumfüszfát (Na 2HP0 4 , 12H 20) átalakulási-hőmérsék letének (35,45°) mérésével az alábbi módon. ellenőrizhetjük: 300 ml'-es hengerpohárba az 1„ ábra szerint alkalmas fedő segítségével 30 mm átmérőjű és 120 mm hvsszú kémlőcsövet erősítünk~ melybe átfúrt parafadugóval, vagy megfelelő gumicső- -j.'_ darabbal 20 rom átmérőjű és 120- mm hosszú kémlőcsövet illesztünk A henger pohárba és a belső kémlőcsőbe alkalmas. 0 üvegkeverőket helyezünk Az ellenőrzendő ler~zott lázmérőt átfúrt parafadugó segít-· ségével úgy helyezzük ·el a belső kémlőcső tengelyében, hogy a hőmérő álja a kémlőcső fenekétől 1 cm-re legyen, A pohárba 34°-37°-os vizet„ öntünk, majd a készüléket kis lángon úgy melegítjük, hogy a hőmérséklet az egész viz~gálat alatt a hatá-· rok között maradjon, aminek ellenőrzésére hőmérőt állítunk a pohárba. Ezután az így előkészített készülékből kiemelt belső kémlőcsőbe (melyből az ellenőrizendő lázmérőt kivettük) kb1.5 g előzetesen 30° alatti hőmérsékleten átkristályosított és 0,5-1 cm vastag rétegben szűrőpapirosra kiterítve szobahőmér sékleten szárított, porított, de el nem mállott kristályos nát-riumfoszfarot (N a 2HPO 4 , l 2H,O) teszünk A kémlőcsövet kis lángon óvatosan addig melegítjük, míg tartalma pépszerűvé válik. Ekkor belehelyezzük a keverőt és. az ellenőrzendő hő111érőt A kémlőcsövet ezekkel együtt a szélesebb kémlőcsőbe illesztjük A hőmérsékletet állandó kever·~ getés közben akkor észleljük, n1ikor az állandóvá vált.. Az ész-· lelt hőmérséklet 35, 45 °-tól legfeljebb ± 0, 10°-al térhet el. Lázmérőket 0, 1°-okra beosztott hitelesített hőmérővel fokonként összehasonlítva is ellenőrizhetünk.
+
J ábra.
66
* 1:\ t 0 -on észlelt barométer állást 0°-ra a „Nyomásmérés" cím alatti. (I 67 lap) leht módon rcdukáUuk
4„ Nyomásméi:és J_,égnyomásmérésre olyan higan;o.s bar~métert használunk, melynél a tartályban higany szintje beállítható, illetőleg melynél mii:td az alsó, niind a felső menisz„ kusz külön~külön leol\·asható. Először mindig a barométerre szerelt hőmérőt olvassuk le„ Ezután a barométer higanyos csövét gyengén megkopogtatjuk és ha a tartályban levő higany szintje beállítható, azt beállítjuk, majd a parallaxisból szár_mazÓ hiba elkerülésére ügyelve a higanyoszlop magasságát a meniszkusz legfelső pontjánál milliméterben leolvassuk. Ha a tartályban levő higall:y szintje nem- állítható. be, a higanyoszlop állását a meniszkuszok legfelső pon~jánál az alsó skálán is és a ielső skálán is leolvassuk„ A higanyoszlop magasságát ez esetben a két leolvasás különb· sége adja meg„ Ha a skála nóniusszal van ellátva, a higanyoszlop pontos magasságát annak se_gítségével állapí\juk meg. Az eredményt torr-ban (higany-milliméter) fc=:jezzük ki A leolvasott barométerállást (b) általában 0°-ra kell redukálni.. Üvegskálánál a 0°-ra redukált barométerállás (bo) b 0 = b- 0,000174 b t, sár gar éz-skálánál pedig b 0 = b - 0,000163 b t, ahol b az észlelt b~rométerállás t a levegő, illetőleg a higany hőmérséklete és bo a 0°-ra redukált barométerállás (A levonandó korrekció közepes (760 torr körüli) baromét91állásnál közelítőleg
levő
~
mm-t tesz ki)
A kapilláris depresszióból származó (0,01-0,05 mm) továbbá a: higanygőz nyomásának a hőmérséklettel való változásából származó. (40° felett 0,01 mm) és a nehézségi gyorsulásnak a normális értéktől való eltéréséből származó (Budapesten kb + 0,1.5 mm) korrekciókat gyakorlati pontosságú méréseknél nem vesszük figye-· lembe„ F'igyelembe kell azonban venr..i a légnyomásnak a magassággal való változásA t,. 11 m magasságkülönbsGgnek 1 torr nyomáskülönbség felel meg. A barométernek tehát ugyanazon az emeleten kell elhelyezve lennie, mint amelyen a légnyomástól is függő vizsgálatokat végezzük, illetőleg minden 11 m magasságkülönbségnél - 1 torr korrekciót kell alkalmaznunk„ Kis nyomások mérésére (vákuumdesztillálás, vákuumszáfítás) higannyal. töltött, ú„ n. rövidített manométert használunk„ A manométer állását a fent leírt módon, de azzal az eltéréssel olvassuk le, hogy előbb a 1nozgatható skála 0-pontját a felső higanymeniszkusz legfelső pontjára állí~juk és az eredményt azután az alsó meniszkusz legfelső pontjánál leolvassuk
+
5. A
sŰt'Űség meg:ha~~r-ozása
A fOlyadékok sűrűségének meghatározására a 2„ ábra szerinti kb 50 ml térfügatú piknométert használjuk„ A piknométer nyakának leszűkített részén a belső átmérő 4 mm,. A piknométerrel a sűrűséget a következőképpen határozzuk meg. 0, 1 mg pontossággal megállapí~juk az üres és száraz piknométer súlyát, majd a kb 20° hőm~rsékletű vizsgált fol)adékkal megtöltjük a piknométert úgy, hogy a 5*
67
T <:1
l folyadék n1eniszkusza valami,,el a körkörös jel alatt legyel1:,· Ezután a piknométert 10 p.ercre 20)0° hőmérsékletú vízbe állítjuk„ Ezen idő elteltével, de még a vízfürdő~· ben, a lombikot kapilláris pipettáVal pontosan jelig töltjük úgy, hogy a meniszkusz legalsó pontja éppen érintse a körkö1ös jelet. A piknométer 4 nyakiít szükség esetén szű1őpapiros csíkkal kiszárítjuk. A lombikot a víz~ fürdőből kivéve gondosan szárazra töröljük, 1.5 percre a mérlegszek02 rénybe állítjuk_, majd súl)'át O, 1 mg pontossággal újból nJegállapítjuk. A folyadékkal telt lombik és az üres lombik súlyának különbsége adja a lombikba férő fülyadék sűlyát„ Ezután a lombikot kiürítve gondosan kimossuk, vízzel kiöblí~jük és a fi::nt leírt inódon mcgállapí~juk a bel~je fCrő, előző nap kiforralt 20,0° hőmérsékletµ víz súlyát is„ A piknométerbe férő vizsgált fül}adék így mért súlyának (µ) éS a piknométer be férő víz azonos módon mért sűJyának (/J,v) hányadosá50ml ból (fajsúly, I 52. lap) a sűrűséget (e 20 , I 52. lap) az alábbi képlettel számítjuk ki: µ 0,99703*
2„ ábra
J(on-·ekciótáblázat a
1
k
1 1
J
+ 0,0012
µ"
juk ki, és az eredményből a túloldali táblázatban található megfelelő korrekciót**
J'.. · 0,00297~0,0612). µv
A kiszámított sűrűségértéket 3 tizedesre kerekítve adjuk rr1eg, Viszkózus fül1adékok (olajok, szirupok stb.) sűrűségét azonos módon mé1jük, de piknométer, helyett .50 ml-es mérőlombikot használunk. A sűrűségnek gyakorlati célokat kiel~gítő pontosságú meghHtározására a IV Magyar Gyógyszerkönyvben leírt, pontosan kalibrált kis sürűségmérő lombik is használható, melynél a lombikba férő 20,0° hőmérsékletű folyadék súlya tízzel osztva, minden további számolás nélkül közvetlenül megadja a sűrűség közeJítő értékét.. Használhatunk 3 tizedesig terjedő pontossággal való gyors sűrűségmérésre We.stphal-mérleget is . A We<tphal-rnérleggel közvetlenül fajsúlyt (fS 20120 ) (I, 52 . lap) mérünk, ha a mérleg levegőbe.n terhelés nélkül, 20,0°-os vízbe merített úszóval pedig 1,0000 terheléssel van egyensúlyban„ Az úszó térfogata ez esetben a legnagyobb lovas mit1dcn gramm-' jár a 1,002821 mL A fajsúlyt a 69„ lapon közölt táblázat segítségével számíthatjuk át
A számítást egyszerűsíthetjük, ha csak a _!-!'__ hányados értékét (fajsúly) számít-
(k) levonjuk (k =
sűrú.5ég5zániítá5hoz
4
8 9
3G 37 38
39 40 0,0041 42 43• 44
45 46 17
48 49 50
A zsiradékok és viaszftlék sűrűségét az I 1.52„ lapon leírt módon, az pedig' az I 158„ lapon leírt módon határozzuk meg„
illó~olajok
sűrűségét
1
sűrűségre.
A WeJtphal-mérleggel közvetlenül sűrűséget (1;? 20 ) mérünk, ha a mérleg levegőben 0,0012 terheléssel, 20,0°-os vízbe merített úszóval pedig 0,9982 terheléssel van egyensúlyban. Az úszó térfogata ez esetben a legnagyobb lovas rninden grammjára 0,999858 ml. Az utóbbi módon beállított mérleggel 10°-30° között 3 tizedesig terjedő pontossággal bármely hőmérsékleten mérhetjük az észlelt hőmérsékletnek megfelelő sűrű séget (e,).: Tájékoztató gyorsvizsgálatoknál a sűrűséget arcométerrel is ellenőrizhetjük, Az areométereket általában a meniszkusz alsó érin ő síkjában olvassuk le, kivéve a hivatalos szeszmérők~t, melyek a meniszkusz ii::lső szélénél való leolvasásra vannak kalibrálva. • lg 0,99703 = ,99371 A korrekcióval számított .egyes értékek a képlettel számított értékekből a negyedik tizedes jegyben esetleg egy egységgel eltérnek!
**
68
6. Az olvadáspont meghatái: ozása
1
1 1
A•. z. olvadáspont meghatározására a 3„ ábrán feltüntetett kés~üléket használjuk készülék 100 inl-es, kiöntő nélküli hengerpohár, melynek r11agassága kb 12 cm, átn1érője kb 4,5 cm . .!\. pohárra olyan 1 in1n vastag féinfedő illeszthető, a1nelyen 3 lefelé nyúló kis fCmlap van, melyek a fedőt rúgószcrűen a pol~árra szorítják„ A fémfedőn h_árom 1 cm átmé1őjű nyílás van egy-Vonalban elhelyezve. A középső nyílás a fedő közepén van s a hőmérő elhelyezésére szolgáL A nyílásba helyezett ellenőrzött hőmérőt a fedőre forraSztott két kis fémlap rúgószerűen tartja. /\. n1ásik két nyílásba parafadugó segítségével kb 30° szög alatt két 5--6 cm hosszú, kb 2,5 mm belső átmérőjű üvcgcsöV-et, ú„ n„ tar.tócsövet e1ősítünk„ A fé~lap szélén külön nyílás szolgál a fén1 vagy üvegkcverő ilyelének bevezetésére. ~,\ pohárba 4 cm magasságig n1agas lobbanáspontú folyékony parafint, vagy hidrogé11ezett, színtelen növényi .1\_
69
'
n
r
!!
1'.;1a 1,1
fi i-~1
;~
Jlll )~
:~
'%
't <'( i-~
i[
! il '
:t
!)
d 'i
i
~
~
olajat öntünk s a hőmé1őt ol) mél:en süll:esztjük belé, hog) az olaj a hőfokot mutató skála kezdetéig érjen, hacsak nem meghatározott merülésre kalibrált hőmérőt használunk, mely utóbbit az erre a célra alkalmazott jelig kell a f0ly3.dékqa meríteni Az észleléshez a vizsgálandó anyagot tartalmazó kb 8-10 cm hosszú kapillárisokat az olajba már~juk s a parafidugóba foglalt tartócsövekbe helyezzük. A tartócsövek bel:;ő falához tapadt kapillárisokat oly módon toljuk le ~z olaj-fürdőbe, hogy azok végei a hőmérő higanytartójához érjenek, -1 A kapillárisokat 4-5 mm ~első átmér~jű és 0,2--0,3 mm filvas. 1 tagságú, előzetesen gondosan kitis_ztított és vízzel kiöblített üveg/, csövekből készítjük oly módon, hogy bels.ő átmérőjük 1 mm-nél · nagyobb ne legyen. A vizsgálandó anyagot finoman elporítjuk és liacsak az egyes cikkelyek másképp nerri írják elő, vékony rétegben kiterítve leg·· alább 24 óráig tö~ény kénsav föl6tt szárítjuk. Az olajjal megtöltött készüléket állandó kevergetés közben, ha a vár ható korriE gált olvadáspont
l
l
n
«Azonos olvadáspont>} alatt a gyógyszerkönyv azt érti, hogy a vizsgált anyaggal azonos qnyag ismert, helyes olvadáspontú mintájának és a vizsgált anyagnak keveréke, továbbá a helyes olvadáspontú anyag azonos hőmérsékleten olvadnak meg„ Az olvadáspontokat a két kapillárisban egyszerre vizsgáljuk„ A jelen leírástól eltérő olvadáspont-meghatározásokra az egyes cikkelyekben találunk utasítást.
1•
l
1
< 100° < 200° > 200°J
l---.45rrrm--i
8-10'-kal 12-15°-kal ~~. 16-20°-kal
a) A f01ráspont meghatározására a 4., ábrán feltüntetett készüléket használjuk. A forraló készüléket 12 X 12 cm méretű és 2-3 mm vastagságú azbesztlapra állítjuk úgy, hogy aljával az azbesztlap közepén levő 30 mm átmérőjű köralakú nyílást teljesen elzárja. A forráselmaradás megelőzésére a készülé~be már eleve kb Oi2 g durva horzsakőport teszünk„ A vizsgálandó folyadékból, hacsak a cikkelyben inás intézkedés nincs,. a fürraló lombikba 50 ml-t öntünk. A készülék felső nyílásába a parafadugó segítségével bee1ősített hőmérőt olyan mélyre süllyesz.tjük, hogy a hő mérő higanytartálya az oldalcső kivezető nyílásával egy magasságba kerüljön„ Az «Aether chloratus» vizsgálatánál a hőmérőt úgy állíquk be, hogy higanytartálya a vizsgált folyadékba n1erüljön. A forráspont meghatározása céljából a készüléket kis lánggal olyan ütemben melegítjük, hogy a folyadékból percenként 4-5 ml desztilláljon át. A kb. l mlfo0,adék ledes;:tillá/ása után észlelt hőmérséklet a folyadék forráspontja. Ezen a hőfokon kell a folyadék egész mennyiségének átdesztillálnia, ha az egységes és forráspontja 100° alatt van„ Ha a forráspor)t 100° fÖlött van~ a desztillálást addig folytatjuk; míg csak 1 ml .folyadék marad a forralóedényben„ 150°--nál magasabb fOrráspontú fülyadékoknál a vízhűtés fölösleges, Ilyenkor köpenynélküli, ugyanolyan méretű hűtőcsövet használhatunk. lJgyanezt a készüléket használjuk a desztillálás közben emelkedő fürráspontú folyadékok forráspontjának meghatározására is. Ez esetben az egyes folyadék1észletek fOrráspontjára a vonatkozó cikkelyek t_artalmaznak utasításokat, A fOrráspontot 760 torr nyomásra, gyakorlati célokra kielégítő pontossággal, a következőképpen korrigáljuk A leírt módon meghatározzuk a víz forráspontját és aszerint, hogy a víZ: f01ráspon~ját 100°-nál valamivel magasabbnak, vagy alacsonyabbnak találtuk, a különbsége-t a vizsgált fOlyadék észlelt fOrráspon~jából levonjuk, illetőleg ahhoz hozzáadjuk.
e
hőmérő szálkorrekci~ját
a T
11
n(t-t')
képlettel számítjuk, n1elyben n t
11
li lf
0,00016
70
a fürdőből kiálló higanyszál }:iossza a hőmérőn leolvasott fükokban kifejezve az észlelt nem korr~gált olvadáspont
Zsiradékok stb. olvadáspontját az I 152. lap 2) szerint határozzuk meg
7. A fOrE'áspont m.eghatározása
a várható olvadáspont alatti hőmérsékletre hevítjük. A vizsgálandó anyaggal 2-3 mm magasan megtöltött kapillárisokat csak ezután @ helyezzük a készülékbe, melynek hőmérsékletét az észlelt olvadás-· pontig további állandó kevergetés közben oly módon növeljük, ~. · 0 hogy az olaj hőmérSéklete percenként 1°-kal (legfeljebb 2°··kal) emelkedjék. Ha a vizsgált anyag az olvadáspont közelében bomlik, a 3„ ábra„ gyógyszerkönyv gyors melegítést ír elő. Gyo1s mf·legítéskor a hőmérséklet percenként 4°-.5°-kal emelkedjék„ Minden olvadáspont ineghatározásnál két hőmérsékletet észlelünk; először azt a hőmérsékletet, melynél az anyag megsüpped, illetőleg éppen elfolyósodni kezd és azt, melynél az an) ag egész mennyisége éppen átlátszP folyadékká olvadt. Az észleléshez nagyító-üveget használunk„ A két észlelt hőmél séklet középértékét a f'ürdóből ki'álló higanJiszál hosszának tf5 közepes hőmérsékletének nzegfelelően az alábbiak szerint korrigáljuk. Olvadáspontnak ezt a korrigált középértéket tekintjük. Az így meghatározott olvadáspont az egyes cikkeiyekkbe~ megadott határértékek közé mék A ké't észlelt hőmérséklet különbsége nem lehet nagyobb, mint a megadott határértékek különbsége„
A
a kiálló higanyszál közepes hőmérséklete (a kiálló higanyszál félmagasságában felfüggesztett segédhőmérőn leol\-asott hőrnér~éklet*) T a korrekció fokokban, melyet az észlelt o1vad~sponthoz hozzá kell adni. Számítás helyett a korrekciót az e célra szolgáló nomogrammról (I 463. lap) is leolvashatjuk. 11eghatározott merülésre kalibrált hőmérő".Jiasználata esetén szálkorrekciót nem 1 alkalmazunk. Gondos mérésnél úgy is eljárhatunk, hogy az egyik kapillárist a vizsgitandó -anyaggal, a másikat pedig azonos és azonos módon előkészített helyes olvadáspontú .anyaggal töl~jük meg és a két anyag olvadáspontját együtt vizsgáljuk t'
1
l
il
* A hőmlrtsre szélesebb (kb 25 mm átmérőjű), hosszabb (kb 30 cm) üvegcsövet húzunk s alkalmas módon ebben egyfuratú dugóval a st>gt'dhömérőt ŰFY helyezzük el, hogy utóbbinak higanytartója a hőmérő kiálló higanyszálának félmagasság~ban legyen. 71
j \~
,,
kis lángon addig meleg'Í~jük, míg a folya'dék hevesen fürr és gőzenek kiáramlása a megindul. A hőmérsékletet ekkor olvassuk le. Ha nag)'On alacsony fOrráspontú fülyadékot vizsgálunk (éter, széndiszulfid, kloroform stb.), az égő kürtő jét kis----dróthálóval fedjük be„ Az etilklorid vizsgálatakor a forralócsövet kezünkkel melegí~jük. e Miután ab) eljárás szerint meghatározott forráspont 0,.5.5°-kal magaI, ; sabb, mint az a) eljárással kapott érték, ezt valaniint a 760 torr-tQl eltérő nvomáskülönbség okozta hibát és a hőmérő hibáját is o]y módon küszöböÍjük ki, hogy a víz forr~spontját b) szer\nt ellenőrizve az a) alatt leírt módon korrigáljuk„
~
fo1ralócsőből
'}
i-4
u u :!! 'l
í
d
'I .í;
"1.í~ 1 ij
i~ U·
8„ A fOrgatóképesség meghatár·ozása
,,' :~ ~
,
:\<
.): i\,
:~
'}:
d'.
,}i if-
!i
i
ti
:::i1 ~.
'
s·
1 1
t
,f-l~"" ___,
1'"'~"'::'.:-"'J""'
j;:
r- ~5•n" - 1
;:,
l
4 ábra
il,.
A folyékony parafin forrá1pon!)át a következőképpen határozzuk meg. l 00 ml-es választó-lombikot a vizsgálandó anyaggal ~~ részéig megtöltünk, majd két üveggyöngyöt dobunk a lombikba. A lombik nyakába egyfllratú dugó segítségéVel 400°~os hőmérőt erősítünk oly módon, hogy a hőmérő higanytartálya teljesen a fólyékony paiafinba merüljön. A lombik tartalmát gyors ütemben forrásig melegítjük„ A buborék-, illetve gőzképződést (krakkolódás !) figyelmen kívül. hagyva a hőmérő állását akkor olvassuk le, midőn a válasz.tólombik oldalcsövéről az első csepp folyékony parafin leesik. Az ekkor észlelt hőmérséklet a fülyékony parafin forráspontja. Ezt az értéket -· t~jékoztató értékről lévén szó --· nem korrigáljuk.
"' H !I li
fi
!I(i
E
\!
í'
i i' ifi
m li'ii
li
b) A forráspontot gyakorlat! célokat kielégítő pontossággal a IV. Magyar Gyógyszerkönyv előírása szerint is (Altalános tudnivalók, 17 lap) n1eghaiározhatjuk. Erre a célra az .5„ ábra szerinti, jénai üvegből készült 14 mm belső átn1éröjű, 2.5 cm hosszúságú, vékqn)rfalú f01ralócsövet használjuk, melynek szájnyílása 12 1nm. A for1alócsóbe kb 0,2.5 g (kb 1 min szemcse-nagyságú) durva horzsakőport szórunk, majd a vizsgálandó fOlyadékból 4-5 inl-t öntünk„ A forralócsőbe beleállítjuk a megfelelő hő1nérőt.. Célszerű a hőmérő higanytartályára vékOny ezüstlemezből készült, oldalt nyitott csövecskét illeszteni oly módon, hogy a forralócsőbe állított hőn1érő higanyta1 tálya: közveth~nül ne érjen a forralócső aljához. i\ forralócsövet állványba fogva.
t'
72
I"
.[il'1 !1' :11
il ii
:,
\;,, "g i~
!l
B f} !'
' A fürgatóképesség meghatározására olyan félárnyékpolarimétert használunk, melynek fOkbeosztásán legaláPb 0,1°-ot lehet leolvasni A meghatározásokhoz monokromátorral, elektrorrios nátriumgőzlámpá val, szükség esetén nátriummal festett Bunsen-lánggal előállított nátriumfényt (Nan Á = .589,3 mµ) használunk. Gyakorlati pontosságú méréseknél fehé~ fényt és alkalmas narancssárga fényszűrőt is ~hsználhaw tunk, ha az elforgatás szöge nem t?bb, mint legfeljebb± 12°. A meghatározást, amennyiben az egyes cikkelyek másképp nem írják elő, 200 mm-es csőbbn 20°-on (± l 0 ) végezzük. Folyadékok forgatóképességét közvetlenül mérjük, szilárd anyagokból pedig - szükség esetén kiszárítás után - optikailag inaktív oldószerekkel ismert töménységű oldatot készítünk. Általában O, l mg pontosság- 5„ ábra gal mért kb 0,.5 g anyagot i:nérőlornbikban 20°-on 20 ml-re oldtink. Szükség esetén a folyadékot, illetőleg az oldatot keményített szűrőpapiroson vag) üvegszűrőn kristálytisztára szűrjük„ .A„z így előkészített folyadékot, illetőleg oldatot a 200 mm-es vizSgálócsöbe töltjük 1 ügyelve arra, hogy abban légbuborék ne maradjon, majd a csövet gondosan elzátva a készülékbe helyezzük„ Az elzárásnál az üveglemezeket nem szabad túl erősen a csőhöz szorítani, mert a kettősen törővé vált üveg észlelési hibát okozhat Ezután - lehetőleg sötét helyiségben - a fényforrást bekapcsolva, a polarimétert az analizátor megfelelő elforgatásával a sötétebb félár11;pékra állítjúk be és az elfoigatás szögét leolvassuk„. A beállítást és a leolvasást minden. meghatározásnál legalább 3-szor megism_éteU ük és azok köiépértékét , vesszük. A beállításokat felváltva egyik n1ajd másik oldalról végeZzük„ Az egyes beállítások kQzött szemünket pihen .. tetjük.1 Ezekután az oldatot a csőből kiöntve, a csövet gondosan kiti_sztí~juk, vízzel kiöblítjük, majd vÍ'zzel megtöltve újra a: készülékbe helyezzük és a fenti módon mf gállapítjuk a kéSzülék «nulla-pon~jának» helyzetét A két észlelés közötti különbség az elforgatás szöge (a) 11ivel a .specifikus· forgatóképesség adott hff:mérsékleten (20°) millilite1enként 1 g vizsgálandó any~got tartalmazó )_00 mm ( l dm) rétegvastagságú folyadék vagy oldat forgatóképessége, az észlelt forgatóképeSség - a - és a specifikus forgatóképesség -· [a J - közi;)tt a következő összefüggések állanak fenn: folyadéko)mál
t
[a l }.
1
a
e
ahol
Q =
I
=
az oldat slírűsége és a cső hossza dm-ben 73
!
oldatoknál
t
[a] ii.
100
ahol
l e
e =az oldott anyag mennyisége 100 rill
10„ A viszkozitás meghatározása
oldatban g-ban kifejezve (g/v%)
Folyadékok vis·zkozitásártak (I 52. lap) meghatározására a 6. áb1án feltüntetett
t
vagy
[a] J,
100
ahol
-Tre
p
az oldott anyag menny1sege súlysiázalékban (g/g %)„
üvegből készült OstwaldMViszkozimétert használjuk, melynek kapillárisa és gömbjei :a vizsgálandó anyag viszkozitásának megfelelően -vannak méretezve_. Az alkalmas méreteket cm-ben, illetőleg ml-ben kif~jezve az alábbi táblázat tünteti fel:
A specifikus forgatóképességet tehát 200 mm-es cső alkalmazása esetén az észlelt elforgatási szögből a következőképpen számítjuk:
A vizsgálandó anyag viszkozitása (v) 5-4-0 centistok
·-~---
t [a] J,
100 a
2
ahol
e
e =a IOD ml-ben oldott anyag mennyisége grammokban.
Ha a vizsgálandó anyagot 20,00 ml-re oldottuk, a képlet a alakot nyeri: 100 a 10 =z---5~= m
ahol
következő egyszerű
m =a 20,00 ml-ben oldott anyag mennyisége grammokban.
Olyan anyagok specifikus fOrgatóképességét, melyeknek fOrgatóképessége az oldat -töménységével nem változik arányosan (pl.. borkősav, ká1rúOr, kinin stb), ily módon nem szárnithatjuk ki. Ilyen esetekben a gyógyszerkönyv specifikus forgatóképtsség helyett csak forgatóképesség értékeket ad meg. Ezek az értékek csak a megadott oldószerrel kés:Zült és megadott koncentrációj_~ oldatokra a megadott kísérleti körülmények között érvényesek. A vizsgált anyag jobbraforgató, ha az analizátort a vizsgálatnál az óramutató járásával megegyezően jobbra kell elfordítani és balraa h fO,rgató, ha az elforgatás iránya ellentétes, A jobbraforgatás szögét +, a balraforgatás szögét - jellel jelöljük
9. A törésmutató meghatározása
(
d
r G
Néhány cseppnyi folyadék törésmutatóját az Abbé-rendszerű', nagyobb mennyiségli folyadékét pedig 1nerülő refraktométerrel határozzuk meg. Mindkét ref!aktométer a színszórást kompenzáló prizmarendszerrel van ellátva, ezért a megvilágításra természetes fehér fényt használunk,, Megfelelő hőmérsékletre (20°) és a nátriumfényre (Naulo = 589,3 mµ) vonatkoztatott
f
·• 6. ábra.
74
töréSmutató - értékeket
A (de) kapilláris hossza (± 5%) belső átmérqje (± 10%) A..z (aB) cső hossza (± .5%) cső belső átmérqje (± lO'J~) A (BC) gömb külső átmérője (± 10%) térfogata (± 5%) A (Cd) gömb técfogata (± 10%) Az ( ef) cső belső átmérője legalább .r\ (Gh) cső belső átmérője e± 10%) Az (fG) gömb külső átmérője e± 10%) térfogata legalább .4..z (x) távolság (± 5%) a h.,iggőleges csőtengelyek közötti távolság 10%)
10,0
o, 1 7,o
[
0,40 2, l 5' .5 0,4
o,.s
200-1500 centistok
10,0
10,0 0,2
0,4 7,0
7,0 0;·70 2,8
o, 70 3,4
16,0
2~,o
1, 2 0,7 o, 7 2,8
1, 4 D,8
5,5
20,0 5,5
0,8 3,4 30,0 7' 0-
1, 5
2,0
2,5
0,5 2, 1 7,0
e±
A peroxidkénsavval vagy más .alkalmas módon gondosan kitisztított, vízzel kiöblített és kiszárított készülékbe a (Ch) csövön át pipettával annyi vizsgálandó folyadékot juttatunk, hogy a folyadék 20,0°-on a függőlegesen.. beállítOtt készüléknek pontosan a «G» jeléig érjen (± 0,2 mm). E célból a készüléket 20,0°-os vízfürdőbe állítjuk és ·a folyadék meniszkuszát 10 perc rnulva állítjuk be,. H:őmérséklet mérésre célszerűen l/ 10-ed fokra beosztott hőmérőt használunk„ Ez-után, a készüléket továbbra is a vízfü1dőben tartva, a folyadékot gumicsővel 1 cm-rel a «B» jel fölé szívjuk, majd a szívást megszünte.tve pontos (stopper) órával mérjük az időt (t), mely alatt a fOlyadékmeni~zkusz a függQlei?;escn be"állított készülékl)en a «B» jeltől a «(~» jelig esik Az utóbhi n1űvelet~t még kétszer megisméte~jük. A készüléket kimossuk, vizzel kiöblí~jük, majd azonos módon meghatározzuk a víz kifolyási ide-Jét (tv) is, A (t) és (t,) értékekből a centistokban (cSt) kifejezett relatív viszko,itást a t
j12G
(n ~) az Abbé-rendszerű ie-
fiaktométeren közvetlenül olvashatjuk le, a ·merülő refi·aktométere~ leolvasott skálarészeknek megfelelő törésmutató-értékeket pedig a készülékhez csatolt táblázatból keressük ki. A merülő ref!aktométert koncentr~áció-mérésre, így vizes etil·· alkohol-keverékek alkoholtartalmának meghatározására is használhatjuk. A leolvasott skálarészeknek különböző hőmérsékleteken megfelelő és súly- %-ban kifejezet' etilalkohol-tartalmat a XIII. táblázat (I 405. lap) tünteti fel.
__ ! -30- 250 centistok
= -t-•
képlettel, illetőleg a készülék állandóját (K =
1
--) tv
vízzel
egyszer smindenkorr a
meghatározva, a 11 20
= K
t összefüggésből számítjuk ki.
Egyes anyagok relatív viszkozitásának tájékoztató értékei szobahőmérsékleten: éter benzin
0,2 centistok 0,6 ))
víz folyékony parafin kh
i 130
centisrok
» 75
11.. A fényabszór pció mérése ( spekti:,ofotometr·ia)
b) Ha a koncentráció-görbe egyenes szakasza, illetőleg annak meghosszabbítása 1nem megy át az origón, úgy a keresett koncentrációt a
/\ fényabszorpciót alkahnas spektrofOtométerrel mérjük„ Ultraibolya fénnyel való vizsgálatoknál kvarc küvettákat és az ultraibolyafCnyt áteresztő, előzetesen e célra külön tisztított oldószereket, ni.int pl.. vizet, egyes telített szerves vegyületeket stb. használunk. A készüléket használatbavétel előtt beállítjuk, alkalmas standardoldatokkal kalibráljuk és a kalibrálást időnként megismételjük .A.z extinkcióértékeknél min~ig megadjuk a fény 1nillimikronban (mµ) kife;jezett hullámhosszát is, melyre az extinkcióérték \:onatkozik„ Ha egy anyag .5pecifiku'i extinkcióját (I 54 lap) kívánjuk megadni, ezt az észlelt extinkcióból az alábbi képlettel számítjuk ki:
El%~~ 1 cm
ahol
é
képletből
1 % 1 cm
-
E. 1
é
f. 2 é.-x Cx
a specifikus extinkció„
76
([;-ér)
a standard-oldatnak az egyeries szakasz valamely pontjának mega standard-oldatnak az egyenes szakasz valamely másik nak m~gfelelő koncentrációja, a c1 koncentrációhoz tartozó extinkció, a l 2 koncentrációhoz tartozó extinkci9: a vizsgált Oldat extinkciója, a vizsgált oldat koncentráci~ja.
hidrogénkitevő
pon~já-
(pH) meghatár'ozása
Tompító-oldatok
A tompító-oldatokat alapanyagokból, az I„ ·táblázat (I 84 mérlegen mérjük le és
.őrzött
az erre a célra fürgalomhahozott, a_ le~gondosabban ellen-· frissen kiforralt és lehűtött vízből készített alapoldatokból lap) adatai szerint készítjük„ Az alapanyagokat analitikai az oldat térfűgatát 20,0°-on állítjuk Qe Alapoldatok
a) .I-Ia a koncentráció-görbe egyenes szakasza, illetőleg ennek meghosszabbítása_ az or1gon meg;, át, úgy a keresett koncenti' ációt a f_,
E.i
(E_, --:-:E.il
Oldatok hidrogénion-koncentrációját, illetőleg hidrogénl>itevőjét (pH) a gyógyszerkönyv kolorimetriás eljárással határoztatja meg, standard módszernek azonban az acetát- (pH= 4,62) és foszfát-tompító-oldattal (pH = 6,50) ellenőrzött üvegelektródos potenciometriás eljárást tekinti, rnellyel -a kolorimetriás eljárásban összehasonlító-oldatként használt tompító-oldatok hidrögénkitevője is ellenőrizhető„ A kolor~metriás eljárásnál a vizsgálandó anyagot alkáliszegény üvegedényben fiissen kiforralt és lehűtött vízben oldjuk . Az oldat 10 ml-es részletét l6X 160 mn1-es színtelen kémlőcsőben az előírt inennyiségű megfelelő indikátor-oldattal elegyítjük, majd .az oldat színét azonos körülmények között, azo11os mennyiségű, ugyanannyi indikátor-oldattal elegyített és megfelelő hidrogénkitevőjű tompító-oldat szí~ével l1asonlítjuk össze
Ha
C1
=
12. A
I ai t~lmi meghatározásoknál az ?ldósze1 extinkcióját üres.. kísérletben mérjük és azt a vizsgált oldat extinkciójából levonjuk, illetőleg az oldószer extinkcióját kompenzáljuk, · · Olyan anyagok vizsgálatánál, melyeknek fényabszorpcióját nem is1nerjük, a vizsgálandó anyagból alkalmas oldószerbei1, megfelelő koncentráció-határok között, különböző koncentrációjú standard oldatokat készítünk. A standard oldat-sorozat mindegyik tagjának extinkcióit azonos rétegvastagságban, de különböző hullámhosszakon, illetőleg különb6ző. színsz\írőkkel mérjük. Az észlelt extinkcióértékekből mindegyik koncentrációhoz külön abszo1pció-görbét szerkesztünk. koncentrác~ót kívánun·k mérni, úgy azokat a hullámhosszakat választjuk ki, ~elyeken az extinkció a legnagyobb, majd minden kiválasztütt hullán1hosszhoz, illetőleg színszűrőhöz külön koncentráeió-görbét szerkesztünk„ A koncentráció-görbék szerkesztésénél a koncentráció-léptéket úgy válasz~juk meg, hogy a görbék elég meredekek (kb 45°) legyenek. A koncentráció-görbékből megállapí~ju~, högy az extinkció a koncentrációval milyen koncentráció határok között és mely hullámhosszon, illetőleg mely színszűrővel vizsgálva egyenesen arányos„ A görbék közül kiválasztjuk azt, amelyik 1egközelebb áll az egyeneshez és isme1etlen koncentrációjú oldatok vizsgálatánál az extinkciót ennek a görbének megfelelő hullámhosszon mérjük A kiválasztott gör_be egyenes szakaszának megfelelő koncentráció-határok között az észlelt extinkcióhoz tartozó koncentrációt grafikus leolvasás he>lyett .az alábbi összefüggések alapján is kiszámítha~juk:
Cx =
(<;2 ,_, C1)
felelő koncentráci~ja,
c2
e •d
képlet adja: n1elyben c1 a standard-oldat koncentiációja, E. 1 a l 1 koncentrációjú oldat extinkciója, E..-: a v!zsgált oldat extinkciója, e~ a vizsgált oldat koncentrációja
=
számítjuk, ahol c1
az észlelt extinkció, a koncentráció (g/IOOml), a rétegvastagság cm-ben és
c d
E
Cx
1
-1
a) 0,2 molos nátriumfoszfát-alapoldat. Az oldat készítésére szolgáló dinátriumhidrogénfűszfát-dihidrát (Na 2HPO 4 ,2H20; ms = 178,01) 99,9-- IQ0,2 ~{, Na2 HP0 4 ,2H 2 0-t tartaln1az, minek ellenőrzésére O, 1 mg pontossággal mért kb 1 g készítményt platina tégelyben előbb 110°-on 3 ó1án át szárítunk, majd kiizzítunk. ' · 1 mg izzítási maradék (Na 4 P 2 0 7) 1,339 mg (lg ,12667) Na 2 HP0 4,2H2 0-t jelez,,
J(iszítés 35,602 g Na 2 HP0 4 ,~I-I 2 0-t mérőlombikban 20°~on, fiissen kifűrralt és lehűtött vízben l literre oldunk. Az oldatba konzerválás Géljából néhány csepp higanyt teszünk. i7
'
' )'
r
b) 0,1 molos cltrnmsav-alapoldat.
Az oldat készítésére szolgáló R-citromsaV (0 6 H 8 0 1 ,H 20; ms = 210, 14) 99,.5 100,2 % C 6 H 8 0 7,H 20-t tartalmaz, amit az alábbi módon ellenőrzünk: I„ O, l mg pontossággal mért kb 1 g citromsavat előbb 3 órán át .50°-on, majd 105°-on állandó súlyig· szárítunk. A szárítási veszteség 8,4-9,I ~~ lehet.. II„ 0,1 mg pontossággal mért kb 0,3.5 g citromsavat mé1őlombikban fiissen kiforralt és lehűtött vízben 100 ml-re oldunk és az oldat 20,00 ml-es részletét, 2-3 csepp I-fenolftalein-oldatot használvajelzőül, 0, 1 n nátronlúggal titráljuk„ 1 ml 0, 1 n nátronlúg 7,005 mg (lg ,84538) C,H,O 7, H 2 0-t jelez,
:
6,00 pH = .5,50 kitevbje
1
g) 0,05 m bór·saVat tartalmazó 0,1 m nátriumhid:r'oxid-alapoldat. 100 ml karbonátmentes m nátronlúgban 3,092 g bórsavat oldunk és az oldatot frissen kiforralt és lehűtött vízzel! literre hígí~juk Az oldat faktora, a meghatározás-hoz I-metilnarancs-oldatot használVa jelzőid, 0,990·-1,010 legyen.
ml bórax-aiapoldat és 4,00 ml 0,1 m >Ósav,-a/apoldat elegyének hidrogénkitev![je 20°-on 8,3 legyen,, , ml bórax-alapoldat és 4, 50 ml 0,1 m iujtriu111hidro.xi'd-a_lapoldat eleg.yének hidrogén20°-on pH = 10,3 legyen,
K'é.szítés 21,014 g citromsavat mérőlombikban 20°-on, fiissen kiforralt és lehűtött vízben. literre oldunk. Az oldatba konzerv,álás céljából kevés higany(II)jodidot teszünk 4,00 mi fo>~fát-aiapoldat <> 6,00 mi átrom>av-aiapoldat elegyének hidrogénkitevője 20°-ott pH = 4,1 legyen,,
Indikátor-oldatok
a) Timolkék (timolszulfofralein; C 27 H 30 0 5 S; ms = 466,58) 0,040 g készítményt 0,86 ml 0,1 n nátronlúggal eldörzsölünk, majd az oldata) fi:issen kiforralt és lehűtött vízzel mérőlombikban 100 ml-re hígí~juk,. Az oldatból 10 ml folyadékra 5 cseppet használunk A színváltozás pH-értékei:
c) O, 05 molos hórax-alapoldat„
Az oldat készítésére szolgáló R-bórax (Na2B 4 0 1,IOH20; ms = 381,44) 99,9-100, 1 % Na 2B 4 0 ,, l OH20-t tartalmaz, aminek ellenőrzésére 0, 1 mg pontossággal · mért kb 2 g kés?'.ítményt 3 órán át 10.5°-on szárítunk, majd óvatosan kiizzítunk„ A súlyveszteség 47,2-47,3 % lehet,, 1 mg izzítási maradék (Na 2 B 4 0
7)
1,2-2,8 (pirosból->árgába), 8,0-9,6 (>árgdbói-kékbe),, Eileno'rzé>, A nátriumfoszíát- és citromsav-alapoldatokból az L táblázat (L 84,, lap) szerint 10·-10 ml pH = 2,6, 2,8 és 3,0 h~drogénkitevőjű oldatot készítünk és az oldatokat 5-5 csepp I-timolkék-oldattal elegyítjük, ' A pH ~ 2,8-as és 3,0-as oldatok színe egyformán tiszta sárga, a pH = 2,6-os oldat színe pirosárnyalatú sárga legyen,
1,895 mg (lg ,27764) Na 2 B 40 ,IOH 0-t jelez 1
2
K'é.s;:,íüú I 9,0 72 g bóraxot mérőlombikban 20°·-on, fiissen kiforralt és lehűtött vízben l literre oldunk
b} Benzilnar·ancs (kálium··-4 1 -benzilamino~azobenzol-szulfonát; C 1 !)H16 0 3 N 3SK; ms = 405, 50), 0,010 g készítményt mérőlombikban fi:issen kifürralt és lehűtött vízben 100 ml-re oldunk. Az oldatból 10 ml folyadékra 5-10 cseppet használunk A színváltozás pH-értékei:
d) O,l molos hórsav„káliumklorid-alapoldat. Az oldat készítésére s_zolgáló bórsav (H 3B0 3 ; ms = 6 I,84) 99,9-I 00, 1 ~~ H B0 ·-at 3 tartalmaz, aminek ellenőrzésére.0,1 mg pontossággal mért kb 0,6 g bórsavat3 az «Acidum boricurr»> cikkely i) pontja szerint (II 23. lap) titrálunk, 1 ml 0, 1 n nátronlúg 6, 184 mg (lg , 79 l 2 7) H,B0 3-t jelez,, A káliumklorid (KCl; ms = 74,55) 99,9--100, 1 % KCl-t tartalmaz, aminek ellenőrzésére a készítményt a «Kalium chloratum» cikkely (II 301. lap) 5) pon~ja szerint titráljuk. l ml 0,1 n ezüstnitrát-oldat 7,455 mg (lg ,87247) KCl-t jelez
Készítés 6,184 g bórsavat és 7,455 g káliumkloridot mérőlombikban 20°-on, frissen ki·· fOrralt és lehűtött VÍ7ben 1 literre oldunk. 1,20 mi 0,1 n nátriumhidro.xid-alapoldat, 'i,OO mi 0,1 molo> bónav-káliumklorid-alapoldat és 3,80 rnl víz elegyének hidrogénkitevője 20°-on pH = 8,6 legyen,
e} 0,1 molos karbo.nátmentes nátriumhidrOxid-alapoldat. A 0, l m nátronlúg faktora, a meghatározáshoz !~fenolftalein-oldatot használva jelzőül, 0,990-1,010 közölt legyen„ f) O, l molos sósav-alapoldat. A 0, l m sósav faktora, a meghatározáshüz I-metilvörös-oldatot használva jelzőül, 0,990-1,010 között legyen,
78
1,9-3,3 (Pir05bói-sdrgdba), 1
'
Ellenőr:;.é5 A nátriumfoszfát- és citromsav-alapoldatokból az l,. táblázat (1 84„ lap) szerint 10-10 ml pH = 2,2, 3,0, 3,3 és 3,6 hidrog.énkitevőjű oldatot késZítünk és az oldatokat 5-5 csepp I-benzilnarancs-oldattal eleg}ítjük, A pH = 2,2-es oldat színe piros, a pH = 3,3-as. és 3,6-ps oldatok színe egyformán tiszta sárga, a pH = 3,0-as oldat szí:µe piros.árnyalatú sárga legyen„
c} Tl:'opeolin~ «00» (nátrium-4 1-fenilamino-azobenzol-4-szulfOnát; C 18H 140 3 N 3 SNa ;. ms = 375,19),, · 0,010 g- készítményt mérőlombikban fiisseri kifürralt és lehűtött vízben 100 ml-re oldunk. Az oldatból 10 ml folyadékra 3-5 cseppet használunk. A színváltozás pH-ért~kei: 1,3-3,2 (vörösból-narancssárgába). Ellenőr:c,é5, A nátriumfbsz{át~ és citromSav-alapoldatokból az l. táblázat (1 84 lap) szerint 10-10 ml pH = 2,9, 3,2 és 3,5 hidrogénkite,,qjű oldatot készítünk és aZ oldatokat .5-.5csepp1-tropeolin-{(OO)J-oldattal eltg)ítjük. A pH = 3,2-es és 3,5·-ös oldatok színe egyf6rmán narancssárga, a pH = 2,9-es oldat ·.színe vörösárnyalatú sárga legyen 7~
b) 0,1 molos clt.omsav-alapoldat. Az oldat készítésére szolgáló R-citromsaV (C 6 H 8 0 7,H2 0; ms = 210,14) 99,.5 ~ 100,2
6,00 ml b6rar.-alapoldat és 4,00 ml 0,1 m >Ósav,-a/apoldat elegyének hidrogénkitev/[je 20°-on pH = 8,3 legyen. . .5,50 ml bórax-alapoldat é.5 4, 50 ml 0,1 m ilt,f,triu111hidro.tid-alapoldat eleg)iének hidrogénkitevl[je 20° -on pH = 10, > legyen.
g) 0,05 m bórsaVat tartalmazó 0,1 m. nátt'Íum.hid:roxid-alapoldat. 100 ml karbonátmentes m nátronlúgban 3,092 g bórsavat oldunk és az oldatot frissen kiforralt és lehűtött vízzel 1 literre hígítjuk„ Az oldat faktora, a meghatározás-hoz I-metilnarancs-oldatot használVa jelzőül, 0,990-1,010 legyen,
K'é.szítés 21,014 g citromsavat mérőlombikban 2-0°-0n, ffissen kiforralt és lehűtött vízben literre oldunk. Az oldatba konzerv.álás céljából kevés higany(II)jodidot teszünk 4,00 ml fo>z:fát-alapoldat és 6,00 ml átiom>av-alapoldat elegyének hidrogénkitevo)e 20°-ono pH = 4,1 legyen .
c)
Indikátor-oldatok a) Timolkék (timolszulfoftalein; C 21 H 30 0 5 S; ms = 466,58) 0,040 g készítményt 0,86 ml 0,1 n nátronlúggal eldörzsölünk, majd az oldatot frissen kiforralt és lehűtött vízzel mérőlombikban 100 ml-re hígítjuk. Az oldatból 10 ml folyadékra 5 cseppet használunk A színváltozás pH-értékei:
O, 05 molos bórax-alapoldat..
Az old":t készítésére szolgáló R-bórax (Na 2B 4 0„IOH20; ms ,;,,, 381,44) 99,9-100, 1 % Na 2B 4 0 7,1 OH20-t tartalmaz, aminek ellenőrzésére 0, 1 mg pontossággal mért kb 2 g kés~ítményt 3 órán át 10.5°-on szárítunk, majd óvatosan kiizzítunk„ A súlyveszteség 47,2-47,3 % lehet.
l mg izzítási maradék (Na2B 4 0
1)
1,2-2,8 (pirosból->árgába), 8,0-9,6 (>árgából-kékbe),. Ellenőrzés A nátriumfoszfát- és citromsav··alapoldatokból az L táblázat (L 84 . lap) szerint 10·-10 ml pH = 2,6, 2,8 és 3,0 hidrogénkitevőjű oldatot készítünk és az oldatokat 5-5 csepp I-timolkék-oldattal elegyítjük A pH = 2,8-as és 3,0-as oldatok színe egyformán tiszta sárga, a pH = 2,6-os oldat színe pirosárnyalatú sárga legyen„
1,895 mg (lg ,27764) Na2B 40 1,l?H 0-t jelez .. 2
K'is;:,ítés I 9,0 72 g bóraxot mérőlombikban 20°·-on, fiissen kiforralt és lehűtött vízben 1 literre oldunk
b) Benzilnarancs (kálium-4'-benzilamino-azobenzol-szulfonát; C 10 H 160 3 N 3SK; ms = 405,50). 0,010 g készítményt mérőlombikban fi:issen kiforralt és lehűtött vízben 100 ml-re oldunk. Az oldatból 10 ml folyadékra 5-10 cseppet használunk. A színváltozás pH-értékei:
d) 0,1 molos bórsav-káliumklorid-alapoldat. Az oldat készítésére szolgáló bórsav (H3B0 3 ; ms = 61,84) 99,9-100, 1 ~~ H B0 -at 3 tartalmaz, aminek ellCnőrzésére. 0, 1 mg pontossággal mért kb 0,6 g bórsavat3 az «Acidum boricurr»> cikkely l) pontja szerint (IJ 23. lap) titrálunk l ml 0,1 n nátronlúg 6,184 mg (lg ,79127) H,B0 3 -t jelez. A káliumklorid (KCl; ms = 74,55) 99,9--100, l % KCl-t tartalmaz, aminek ellenőrzésére a készítményt a «Kalium chloralum» cikkely (11 301.. lap) s) pontja szerint titráljuk. 1 ml 0,1 n ezüstnitrát-oldat 7,455 mg (lg ,87247) KCI-t jelez .
1,9-3,3 (piro>ból-sárgába). Ellenőrzé~. A nátriumfoszfát- és citromsav-alapoldatokból az I. táblázat (1 84„ lap) szerint 10-10 ml pH = 2,2, 3,0, 3,3 és 3,6 hidrog.énkitevőjű oldatot késZítünk és az oldatokat 5~5 csepp l-benzllnarancs-o1dattal eleg)ítjük. A pH = 2,2-es oldat színe piros, a pH = 3,3-as. és 3,6-.os oldatok színe egyformán tiszta sárga, a pH = 3,0-as oldat színe piro::í,árnyalatú sárga legyen,
KiszítJs 6,184 g bórsavat és 7,4.5.5 g k_áliumkloridot mérőlombikban 20°-on, f!issen kifOrralt és lehűtött vízben 1 literre oldunk, 1,20 ml 0,1 n nátriumhidroxid-alapoldat, 5,00 ml 0,1 molos bórsav-káliumklorid-alapoldat é.s 3,80 nzl víz eleg;·ének hidrogénkitevője 20°-on pH = 8,6 legyen.
e) 0,1 molos karbonáttnentes nátr'iumhidroxid... alapoldat. A 0, 1 m nátronlúg f3.ktora, a meghatározáshoz I~fenolftalein-oldatot használva jelzőül, 0,990-1,010 között legyen„ f) O, 1 molos sósav-alapoldat. A 0, I m sósav faktorá, a meghatározáshoz I-metilvörös-oldatot használva jelzöül, 0,990-1,010 között legyen . 78
!
.1
i
r 1
i 1
e) T.I·opeolin" «00» (nátrium-4'-fenilamino·-azobehzol-4-szulfonát; C 18H 140 3 N 3SNa; ms = 375, 19) . 0,010 g· készítményt mérőlombikban frissen kiforralt és lehűtött ~ízben 100 ml-re oldunk. Az oldatból l 0 ml folyadékra 3~5 cseppet használunk A színváltozás pH-értékei: ' 1,3--3,2 ( vörö.>ből-narancuárgába) . Ellenőrzés.. A nátriumfosz{at~ és citromSav-alapoldatokból az I„ táblázat (I 84 lap) szerint 10-10 ml pH = 2,9, 3,2 és 3,.5 hidrogénkite\őjű oldatot készítünk és aZ oldatokat .5-.5csepp1-tropeolin-c(OO>)··oldattal eleg)ítjük. A pH = 3)2·-es és 3,5-ös oldatok színe egyf6rmán narancssárga, a pH= 2,9-es oldat . szírie vö_rösárnyalatú sárga legyen.
,, I! ~'. i" !J 11
Ji,
1
1
' 1
l1
~
~
d) Metilnarancs (nátriUm-4 1-dimetilamillo-azobenzol-4-szulfOnát; C14 H 14 0 3N 3SNa; ms = 327,34).. .. .. , „ .. , 0,020 g készítményt mérőlombikban firssen ~if~rralt es lehutott vrzben 100 ml-1e oldunk. Az oldatból 10 ml-re 2-4 cseppet hasznalunk A színváltozás pH-értékei: '3,1-4,4
(piro.sból-~á1gába)
Ellenő}·;:,és..
A nátriumfOszfát- és citromsav-alapoldatokból az I„ táblázat (I 84. lap) szerint lÓ-10 ml pI--I = 2,8, 3,1, 3,4, 4,1, 4,4 és 4,7 hidrogt:nkitey~jlí oldatot készítünk és az oldatokat 3-3 csepp I-metiJnarancs-oldattal elegyítjük. A- pH.= 2,8-as és 3,1-es old,atok. . színe egyfor~án piros, ,a p~ ~ ,3,4-es Toldat hal·ványabb piros, a pH = 4,4-es es 4, 1-es oldatok szrne egyforman sa1 ga es a pH = 4, l-es oldaté vörösessárga legyen e) Metilvörös ( 4 1-dünetilamino-azobenzol-2-karbonsav; C 15fI 15 0 2 N 3 ; nis=269,29) a) 0,020 g készítményt 0, 7 ml 0,1 n nátronlúggal eldörzsölünk, majd fiissen kifüiralt és lehűtött vízzel mérőlombikban 100 ml-re oldunk. fi) 0,020 g készítményt 90 ml R-szeszben oldunk és, az oldatot vízzel mérőlo,mbik ban 100 ml-re hígítjuk Az oldatokból 10 ml folyadekra 2-4 cseppet hasznalunk .A színváltozás pH-értékei:
4,2-6, 3 (piro>ból-sárgába) Ellenórzé1 A nátriumfOszfZt.t- és citromsav-alapoldatokböl az I. táblázat (I 85 lap) szerint 10-10 ml pH = 3,8, 4,2, 4,6, 6,0, 6,3 és 6,6 hidrogénkitevőjű oldatot készítünk és az oldatokat 3-3 csepp I-metilvörös-oldattal elegyítjük,. A pH ~ 3,8-as és 4,2-es oldatok színe egyformán piros, a pH =" 4,6-os oldaté halványabb piros, a pH = 6,0-ás oldaté pirosassárga, végül a pH = 6,3-as és 6,6-os old~tok színe eg)·formán tiszta sárga legye~.
f) Brómtimolkék (dibrómtimolszulfoftalein; C 27 H 2 ~0 5 Br 2 S; ms = 624,39). 0,040 g készítményt 0,64 ml O~l n nátronlúggal eldörzsölünk és mérőlombikban frissen kiforralt és lehűtött vízzel 100 ml-re oldunk Az oldatból 10 ml folyadékra 3-6 cseppet használunk A színvált0;zás pH·-értékei: 6,0-7,6 (sárgából-kékbe). EllenőrzéL A nátriumfüsz-fát- és citron1sav-alapoldatokból az I„ táblázat (I 85 lap) szerint 10-IO ml pH = 5,8, 6,0, 6,2, 7,4, 7,~ és. 7,8 ~idrogénkitevőjű ?~~a tokat készítünk és az oldatokµt 5-.5 csepp I-bromtanolkek-oldattal elegy1~1uk. A pH = .5 8-as és 6 0-ás oldatok színe egyfor 1nán sárga, a pH = 6,2-es oldaté zöldessárga,' a pH = '7,4·-es oldaté zöldeskék, a pH = 7,6-os és 7,8-as oldatoké pedig kék legyen.
g) Fenolvör·ös (fenolsz.ulfoftalein; C 19H 14 0 5 S; ms =
3.54,3 7) 0,020 g készítményt 0, 5 7 ml 0, 1 n nátronlúggal eldörzsölünk, és mérőlombik,ban frissen kiforralt és lehűtött vízzel 100 ml-re oldunk Az oldatbol 10 ml folyadekra 3-G cseppet használunk. A színváltozás pH-értékei:
6,8-8,4 (sárgából-vörösbe) EllenOrzé~. A nátriumfoszfát- és citromsav-, illetőleg bórax- és sósav-alapoldatokból az I táblázat (I 85 lap) szerint 10-10 ml pH = 6,4, 6,8, 7,2, 7,6, 8,0 és 8,4
80
\hidrogénkitevöjű oldatokat készítünk és az oldatokat .5--5 csepp I-fenolvörös„ ·.oldattal elegyítjük. A pH = 6,4-es és 6,8-as oldatok színe egyformán sárga, a pH= 7,2-es oldaté vörösessárga, a pH= 7,6-os oldaté sárgáspiros és a pH= 8,0-as és 8,4-es oldatoké egyfürmán vörös legyen„
h) Fenolftalein (C 20 H 140
4;
ms =
318,31).
1,0 g készítményt mérőlombikban R-szeszben 100 ml-re oldunk. Az oldatból 10 ml-re 1-5 cseppet használunk -~ színváltozás pH-értékei:
8,2-10,0 (s;;íntelenbbl--piro>ba). Ellenőrzé.s.. A bórax- és sósav-, illetőleg bórax- és nátriumhidroxid-alapoldatokból az L táblázat (I 85-86 . lap) szerint 10--10 ml pH = 8,0, 8,3, 8,5, 9,8, 10,0 és 10,2 hidrogénkitevőjű_ oldatokat készítünk és az oldatokat 3-3 csepp I:--fenolftalein
i) Timolf
4 ;
ms = 430,52)
0, 10 g készítményt .50 ml R-szeszben oldunk és az oldatot mérőlombikban vízZel 100 ml-re hígítjuk Az oldatból 10 ml-re 2-;i cseppet használunk A színváltozás pH-értékei:
9,3-10, 5 ( >zíntelenből-kékbe). Ellenih;;e's A bórax- és nátrfomhidroxid-alapoldatokból az I. táblázat (I 86 . lap) szerint 10-10 ml pH= 9,0, 9,3, 9,6, 10,2, 10,.5 és 10,8 hidrogénkitevőjű oldatokat készítünk és az oldatokat 5-5 csepp I-timolftalein-oldattal elegyítjük. A pH= 9,0-ás es 9,3-as oldatok egyformán színtelenek vagy egészen halvány kékes színűek, a pH= 9,6-os oldat erősebben kékes, a pH = 10 ,2-es oldat halványkék és a pH= 10,5-ös és 10,8-as oldatok egyformán kék színűek legyenek. 1
0, 10 g_ készítményt 50 ml R-szeszben oldunk és az oldatot vízzel mérőlombikban 100 ml-re hígítjuk Az oldatból 10 ml folyadékra 5-10 cseppet használunk A színváltozás pH··értékei: 9, 7-11, ·7 (világor~árgából-barná5vörörbe) „
Ellenór;;és. A bórax- és nátriumhidroxid-alapoldatokból az L táblázat (I 86. lap) szerint 10-10 ml a pH= 9,4, 9,6 és 9,8 hidrogénkitevőjíí oldatokat készítünk, továbbá l-l kémlőcsőbe 0,20 ml nátriumhidroxid-alapoldatot és 9,8 1111 frissen kiforralt és lehűtött vizet («a» oldat), iUetőleg 0,50 ml nátriumhidroxid-alai)oldatqt és 9,5 ml fi:issen kifűrralt-és lehűtött vizet («b» oldat), végül 1,25 ml nátriumhidroxid.alapoldatot és 81 7.5 ml fi:issen kiforralt és lehűtött vizet («e» oldat) elegyítünk-„ Az oldatokhoz 5-5 csepp I-alizarinsárga-oldatot cseppentünk A pH= 9,4-es és 9,~-os 81
oldatok színe egy10rmán sárga, a pH= 9,8-as oldaté narancssárga, á «b» és «C>> oldatoké egyformán barnásvörös, az «a» oldaté pedig inkább sárgásvörös legyen„ Az indikátor-oldatokat f6lzdró üvegdugós üv~gben, fén)1től védve tartjuk„ A cimkéken az indikátor színváltozásállak pH-értékeit is feltünte~jük,
'
--- \
pH
2~2
2,00 rul 0,2 m nátrium-
foszfát-alz.ppH-mérés összehasonlító tompltó-oldat-sorozattal Ha a vizsgálandó oldat hidrogértkitevőjét közelítőleg sem ismerjük, úgy a vizsgá-" landó oldatból fehér porcelánlaprn sorban 9 cseppet cseppentünk, majd mindegyik csepphez a 10-szeresen felhígított fenti indikátor-oldatokból, az emelkedő hidrogénkitevők sorrendjében 1-·l cseppet elegyítünk„ A színváltozásokból a vizsgálandó oldat hidrogénkitevőjét közelítőleg megállapítjiek. Ha a vizsg4landó oldat hidrogénkitevőjét (pH) közelítően már ismerjü_k, úgy az L táblázat (1 84. lap) adatai alapján 5-6, egyenként 10-·l 0 ml olyan tompító-oldatot készítünk, melyek hidrogénkitevői a vizsgálandó oldat várható hidrogénkitevQjének közelébe esnek. Az oldatokat gondosan kiválogatott, színtelen, egyforma 16 X 161l mm-es kérhlőcsövekben készí~jük el és azokat emelkedő pH-értékek szerint állványra helyezzük„ Mindegyik oldatot azonos mennyiségű és az l, táblázatban előírt indikátoroldattal elegyítjük A vizsgálandó oldatból ugyanolyan kémlőcsőbe ugyancsak 10,0 ml-t mérünk és azt is ugyanannyi indikátor-oldattal elegyi~jük„ Ezután az oldatok színét átnézetben fehér alap előtt összehasonlítva kikeressük, hogy a vizsgálandó oldat- -színe melyik. tompító-oldat színével azonos„ A két oldat hidrogénkitevqjét azonosnak tekintjük„ Kis folyadékmennyiségek ( 1-2. ml) vizsgálata esetén 8 X 50 mm-es kémlőcsöveket„ a vizsgálandó oldattal azonos térfügatú tompító-oldatot és 1O··Szeresen felhígított indikátor-oldatot használunk„ oldalnézet Színes oldatok hidrogénkitevőjét a leírt eljárással, de komparátor segítségével határozhatjuk meg (7 . ábra). 1\. komparátor feketére pácolt fatömb, melyben 2 sorban egymás mögött 3-3, 16 mm átmérőjű kémlőcsövek befogadására alkalmas, függőleges furat van. Az ezekre merőleges három téglalapalakú nyílás arra szolgál, hogy a kémlőcsö ... vekben egymás mögé elhelyezett oldatokon átnézhessünk„ A 2., 4. és 6 . furatba 10-10 ml vizsgálandó oldatot tartalmazó kémlőcsövet helyezünk„ Indikátort csak a 2. kémlőcsőbe teszünk„ Az 5. fu1atba vízzel megtöltött kémlő csövet helyezünk, az 1„ és 3„ furatba pedig felváltva aZ" indikátor-oldatokkal elegyített tompító-oldatokat helyezzük olymódon, hogy az l„ furatba mindig az alacson)abbhidrogénkitevőjü tompító-oldat kerüljön. A tompító-oldatokat addig cseréljük, míg a vizsgált\ oldat színe valamelyik színével megegyezik, illetőleg két, az I„ táblázatban. közvetlenül egymásután következő tompító-oldat színe közé esik,
1_, 1, 1, 1 , , , 1
'7„ ábra
82
sem
qldat (a)
3,0 ,4,0
20}60 «
<<
«
5,0 6,0 7,0 8,0
51,?0_« 63,20 « 82, 40 {{ 97,30 «
« « « « «
8,0
50,00 ml 0, 1 m ·bórsav..
38~60
alapoldat (dJ 50,00 ml 0,1 m bórsav-
káliumklorid-alapoldat (d) 10}0 11, 0
98,00rul0,1 m citronisa"· alapoldat (b)
Iimolkék
« 61,10 « 48, 50 « 36}80 « 17 ,60 « 2, 70 «
Iropeolín-«00» S Metilnarancs 2--4 ?\.1etilvörös 2-4 Metilvörös 2-4
i9,40
káliumklorid9,0
A használandó indikátor escppszáma
A. tompító-o.ldat összetétele
----,
59,60 rul 0,05 m bóraxalapoldat (e) 50, 20 rul 0,05 m «
«
« « « « «
3,97 ml 0, 1 m náuium-
Brómtimolkék Fenolvörös
5
5 .5
Fenolvörös
hidroxid-alap-· oldat (e) 46,03 ml víz 21, 30 ml O, 1 m nátriumhidroxid-alapoldat (e) 28,70 ml víz 40,40 ml 0,1 m ~átriumhidroxid-alapold. (e) 49}80 ml 0,1 m «
Fenolftalein
1-5-
Timolftaleill 2-5
i Alizarinsárga 5-10
. Az oldatokat üvegdugós, alkáliszegény üvegekben tartjuk és azok hidrogénkitev(íjét · A vizsgálandó oldat hidrogénkitevőjét a fenti tompító-oldatokkal közelítőleg úgy ál1api~juk meg, hogy fehér porcelán lapon 1--1 csepp vizsgálandó oldatot a tízszeresen felhígított indikátor-oldatok egy-egy cseppjével elegyítünk s a cseppek színét a fenti tompító-oldatok egy-egy cseppjéből és a megfelelő, 10-szeresen felhígított indikátoroldatok egy-egy cseppjéből készült keverékek színével hasonlí~juk össze, időnként ellenőrizzük„
pH-niérés fol;,aniato5an változtatott ÖSiZeliteli[ össze hason lí tó-o l da tt a l
Miután megállapítottuk, hogy a vizsgálandó oldat hidrogénkitevQje milyen egész számú pH-határok közé esik, a fenti tompító-oldatok felhasználásával a 11 táblázat (187-89. lap) utasítása szerint oly módon járunk el, hogy kémlőcs&ben á vizsgálandó oldat 10,0 ml-ét az ott feltüntetett, a közelítően meghatározott pH-érté_knek megfelelő indikátor-oldattal elegyítjük Másik kémlőcsőben ugyancsak a II. táblázatban megadott hidrogénkitevőjű tompító-oldat 10,0 ml-ét ugyanannak az indiKátoroldatnak ugyanannyi cseppjével elegyítjük. Az így előkészített összehasonlító-oldatot ezutárra II. táblázat (I 87-89 . lap) szerinti «titráló» oldattal titráljuk oly módon, hogy a táblázatban megadott titrálóoldat-mennyiségeket adjuk az összehasonlító-oldathoz miridaddig, míg annak színe a vizsgálandó oldat színével megegyezik, amikor is az egyező színű oldatok hid.rogénkitevqje a fügyott titráló~oldat mennyiségének a táblázat szerint megfelelő pH-értékkel (a táblázatban feltüntetett pH értékével) lesz azonos„
Az alapoldatokból a következő tompító-oldatokat készít·· jük és tartjuk készletben:
. A meghatározás pontosabb, ha az indikátorral elegyített vizsgálandó oldatot a, titrálással párhuzamosan ugyanannyi indikátor nélküli vizsgálandó oldattal ele··· gyí~jük, mint amennyi titráló-oldatot elegyítettünk az összehasonlító-oldathoz„ · 6•
83
i
l 1 1
1 ! í t
··-----
a
hidrogénkitevő
L táblázat (pH) kolorimetriá5 1neghatározásához.
0,2 m nátriumfoszfát·
Indikátor 10 ml oldatra
pH
A pH = 2,2-8,0-ig terjedő értékek ·r: C Mc Ilvaine, a pH ~ 8,0-11,0-ig terjedő értékek pedig S P L Söremen adatai. --- ---------
Indikátor 10 ml oldatra
0,2 m nátriumfoszfát pH
alapoldat (a)
n-.l
Metilvörös 2--.5 csepp
-------
Timolkék 3 -6 csepp
Benzilnarancs 5-10 csepp.
2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2, 7 2,8 2,9 3,0
0,20
9,80
0,41
9, 59
0,62 0,85 1,09
9,38
1,34 1, 59
1,83
2,06
6,1 6,2 6,3
6,46 6,61 6, 7 7
6,4 6,5 6,6 6,'7
6,93 7,10
2,90
7,2 7
2, 73
7,50
2,50
(i
9,15 8,-91
8,41
8,17 7,94
Metilnarancs 2-5 csepp .,
2,47
2,66
7,34
2,85 3,04 3,22 3,39 3,55
7' 15
3,4 3,5 3,6 3' 7 3,8 3,9 4,0 4, 1
3' 71 3,86
4,00
lVfetih örös 2-5 csepp
84
4,14 4,28 4,41
6,96 6, 78
6,61 6,45 6,29 6, 14 6,00
5,86
5,45
4·,7
4,81
s, 19
4~8
4,93
5, 07
4,9 5,0 5' l 5,2 5,3 5,4 5,5
5,04
-4,96
S,15
4,85
5,25
4, 75 4,614, 53
4,42 4,31
2,2 7
7,99
2,01
8,24
1, '76 1,53 1,30
8,47
s, 70 9,23 9,37
7' 7 7,8 7,9
9,48
0,52
9,58 9,66 9, 73
0,42 0,34 0,2 7
~,o
8,2 8,3 8,4 Fenolftalein 5 csepp
7' 73
7' 5 7' 6
8,0 8,1
5,32
3,07
8,90 9,09
(
5, 59
4,55 4,68
5,36
3,23
7,4
5, 72
4,5 4,6
5_,47 5,58 5,69
3,54 3,39
------- -
6,8 6,9 7,o 7,1 7,2 7' 3
Fenolvörös 3-G csepp 4,2 4,3 4,4
3,6~
8,66
7,73 7,53
2,27
4,08 3,95 3,82
----,--
Brómtimolkék 3-6 csepp 3' l 3,2 3,3
4,20
5,8 5,9 6,0
5' 7
0,1 m citromsav „ a!apoldat (b) ml
0, l m .citromsav• alapoldat (b) ml
5,80 5,92 6,05 6,18 6,32
5,6
.
alapoldat {a) ml
8,5 8,6 8, 7 8,8 8,9 9,0
0,05 m bórax-alapoldat (e) ml 5,58 5, 70
1, 10
0,91 0,77 0,63
0,1 m sósav-alapoldat (f) ml 4,42 !,30
5,84
4,16
6,00 6,22
3, 78
6,45 6, 73
7,08 7 ,48 7,97
8,50
4,00
3,55 3,27 2,92
2,52 2,03 1,50 85
1 l
11 m Mi
• --·~·---·---·-----------
~
Indikátor
PH
IQ ml oldatra
!i
"~ !~
9,1 9,2
Fenolftalein 3 csepp
0„05 m bórax·· alapoldat (e) ml
r----
. 9,08
9, 70
lí
~'
IL táblázat
---~-------
p,1 m sósav-
A pH ~ 2,2-8,0-ig terjedő értékek T. e' Mc lfraine, a pH~ 8,0-10,0-ig terjedők W. M. Clark ésLubs, végül a pH ~ 10,0-1 j,o-ig terjedők S P L Sörensen adataiból vannak számítva.
10,00 ml pH ~ 2,2··es n<'ttriumfoszfát--citromsav-tol'!1pító-oldat
----------
4,83 4,88 4,94 4,98
Metilnarancs 2- 5 csepp
3,3 3,4· 3, 5 3,G 3, 7 3,8 3,9 4,0
l 0,00 ml pH = 3,0-·as nátriumfoszfát-- citron1sav-tompító-oldat
l. 1
0,23
4-,2
0,48 0' 73 0,98
4,3
4, 4-
~ietilvörös 2~5
í
csepp
0,82 l, 10 1,41 l„, 71 2,01 2,31 2,62 2,93
4, 5
1,27
4,6 4, 7 4,8 4,9
1,54 1,83
10,00 ml pH = 4,0-es ná tr i'un1fOszfát- citromsav-tompító-oldat
2, 11
2,38
---------
87
1 Indikátor
pH
I ompftó-oldat
I itráló-oidat ml
10,00 ml pH= 4,0-es
nátriumfoszfit- citrom··
0,2 m nátriumfoszfát-alapoldat (a)
sav-tompító-Oldat 5,0
l
- - - - - - -- - - -
l\!Ietilvörös 2-- 5 csepp
1 '
1
1 jl
0,21
2,04
0,45
1, 76 1,56 1 ,33 1, 1 i 0,90 0,68 0,4.5 0,23 0
0' 71
10,00 ml pH= .5,ü-ös nátriumfoszfit-citromsav-tómpító„oldat
!i
!
1
~!!
~J
l
6,0 6, 1 6,2 6,3
1,25
1,55 2,28 2, 70
3,18
3,04 2, 76
2,46 10,00 ml pH =
2, 18
7,0-es
6,4 nátriumfoszfat-citromsavtompító·-oldat
!j!
li
6' 5 6,6
11
6, i
11 ~j
1,89 1„61 1,33
0,99
I'
i!
H
0,97
1,89
1 1----1
2,27 -2,66 - -- -------------
5,2 5,3 5,4 5,6 5' 7 .5,8 5,9 6,0
íi
sa\·-alapoldat (b)
.5' 1
5,5
!
0. 1 m citrom"·
- --
Brómtiinolkék 3--G csepp
i
6,8
6,9
0,66 0,31
7,b
0
7,o 7' 1
/' 2 7,3 7,4
Fenolvörös 3---6 csepp
S8
----- - - - -
10,00 ml pH= 8,0-as nátriumfoszfát-citromsav-tompító~oldat
1,81 1,49 1, 18
0,93
7' 5
0,70 0,51·
7,6
0,38
7' i 7,8 7,9 8,0
0,26
o, 16 Oi07 0
1 ---- -
~
Indikátor
~
pH
Iompít&.oldat
I itráló-oldat ml
Indikátor
pH
1
11
0 2 m nátriumfoszfát-alapoldat
10,00 ml pH = 4,0-es nátriumfoszfát- citromsav-tompító-Oldat
!
1
(a)
5,0 - - - -
Metilvörös 2 - 5 csepp
1
.5' 1 5,2 5,3 5,4 5, 5
11
5,6 5,7
sa\ -ala poldat (b)
2,66
- - - - - - --
2,27
0,21 0,45
2,04 l, 76 I, 56 I,33 1, 11
0,97 1,25
111,,
5,8
2,28
0,90 0,68 0,45
5,9
Mi
6,0
2, 70 3, 18
0
6,0 6,1 6,2
ii11
i!
6,3
11 ~!
11 r.·!
~!
8,0
(,
Fenolftalein 5
~sepp
"'""'
!
ij co
2, 76
10,00 ml
pH~
7,0-es
2, 18
j,
"iJ
Fenolftalein 3 csepp
"
a::
0
H ! !
!!
6,5
6,6 6, 7
1,33 0,99
6,9
0,66 0,31
7,D
0
7,o 7' 1 i ,2 7' 3 7,4 7' 5 7,6
F enolvörös 3-·-6 csepp
3,0
0,21
10,00 ml pH
~
8,0-as
bó,rsav-nátronlúgtompitó-oldat
0,50
0,69 0,91
8,8 8,9
1, 1 7 1,48 1,83
9,0
2,22
9, 1 9,2
0,34 0,74 ------
9,3 i
1. !
9,4 9,5 9,6 9, 7
9,8
1, 15 1,58
10,00 ml pH 9,0-es bórsav-nátronlúgtompító-oldat ~
9,9 10,0
2,02 2,46 2,90 3,31 3,68 4,03
1; cnolftalcin 1 C'>Cpp
l 0,00 ml pH = 8,0-as nátriumfoszfát-citromsav-tompító-oldat
l,81 1,49 1, 18
0 1 m 11átriumhidroxidalapoldat (e)
0,93
o, 70 0,54 0,38
"'"' ~
7' 1 7,8 7,9
0,34
t-'
----~--·---
Brómtiinolkék 3--G csepp
8,2 8,3 8,4
:§ 1,89 1, 61
6,8
0, 10
8,6 8, 7
'
2,46
8, l
8,5
3,04
6,4 nátriumfoszfát-citromsavtornpító·-oldat
0,I m nátriumhidroxid-alapoldat (g; 0,05 m bórsav tartalommal
Fenolvörös 3-6 csepp
0,23
------------
1:
1 I' !'i
1,.55 l,89
Iitr.:iló-oldat ml
0 1 m citrom-
o, 71 10,00 ml pH= 5,0-ös nátriumfoszfát-citromsav-tümpító-·oldat
I ompító-oldat
0,26 o, 16 0,07 0
10, l
0,34
10,2 10,3 10,4 10,5
ü,61 0,84 1,04 1,23
u
10,00 ml pH
~
l 0,00-cs
N
"
.§
..\..Iizarinsárga 'l-10 csepp
a::• 0
s
~
10,6 10,7 10,8
10,9 11,0
bórax-nátronlúgtompító-oldat
1,39 l,53 1,66 l, 78 1, 8 7 ------
38
8~
13. Az oldhatóság (oldékonyság) meghatár,ozása Az oldékonyság szobahőmérsékleten való tájékoztató meghatározására a vizsgálandó .anyag megfelelő módon előkészített, szükség esetén kiszárított fi:r.om porából kézi mérlegen 1 g-ot _lemérünk, 100 ml-es lombikba szórjuk s apránként ·annyi oldószert juttatunk hozzá, hogy az anyag egy része még szilárd állapotban maradjon„ (Ha az anyag teljesen feloldódott volna, úgy az anyag porából, előzetes lemér és. után, elegendő mennyiséget még az oldatba szórunk.) Ha az an),ag 190 ml oldószerben sem oldódik, űgy több oldószert nem alkalmazunk A lombikot ép parafadugóval jól elzárjuk s 2 napig szobahőmérsékleten állni hagyjuk, miközben többször felrázzuk. 2 nap mulva az oldat tiszt~jából, 0, 1 mg pontossággal mért megfeleiő űrtartalmú, becsiszolt fedelű mé1őedénybe pipettával annyit csurgatunk, hogy a mérendő szárazanyag mennyisége kb 0,2 g legyen A fedővel lezárt edényben lévő oJdat súlyát mg pontossággal megállapítjuk, majd a mérőedényt vízfürdőre tesszük és az oldószert elpá1ologta~jU:k. A ·maradékot az anyag természetének megfelelő P-őmérsékleten (általában 100-110°-on) állandó súl;ig szárítjuk. A mérőedényt exszikkátorban -kihűlni hagyjuk s a szárazanyag súlyát, a befedett mérőedényben, 0,1 mg pontossággal megállapítjuk Az oldékon:ságot az oldószer azon mennyiségével fe:jezzük ki, mel)'. 1 sr anyagot old (I 51. lapj)., Ha nagyobb mennyiségű szerves oldószert kell elpárologtatnunk, mérőedény helyett becsiszolt üvegdugós Erlenmeyer-lombikot használunk, melyből az oldószer zöi]lét ledesztilláljuk„ Ilyenkor a forráselmaradás meggátlására kevés durva horzsakőport hintünk a lombikba s a lombikot azzal együtt mérjük Ha valamely anyag olajban (vagy a vízfürdő hőmérsékletén nel;iezen párolgó anyagban) való oldékonyságát kívánjuk meghatározni, úgy az oldott anyag mennyi-· ségét, az olajos oldat tisztájának pontosan lemért részletében, megfelelő kémiai cUárással állapítjuk meg.
!30
1 \
II. Kémiai vizsgálatok •
Azonossági vizsgálat
/
Az anyagot - a takarékosságot szern előtt ta1 tva - kevés mennyiség felhasználásával, általában 10 X 80 mm-es, kb 6,5 ml űrtartalmú kémlőcsövekben, lehetőleg egyszerű, de jellemző reakciókkal azonosí~juk. Többféle reakciót csak akkor végzünk, ha erre a hasonló anyagoktól való megkülönböztetés cé~jából szükség van.
Minőségi
kvalitatív vizsgálat
A vizsgálat a minőséget befülyásoló szennyező anyagok kimutatására szolgál A vizsgálatot a vizsgált anyagnak a megfelelő oldószerben való oldásával kezdjük. A vizsgálat értékes támaszpontot nyújt a1ra, hogy az anyag tartalmaz ..e az illető -0ldószer ben nem oldódó szennye"zéseket, illetőleg gyakran közelebbről nem ismert szennyező és színesen oldódó anyagokat. Ez utóbbiak gyakran határértékhe,z kötöttek é~ ú„ n:. 5zínmérték-oldatokkal való összehasonlítással ellenő1izhetők„ A tisztán oldódás azt jelenti, hogy az egyes cikkelyekben leírt módon készült, összerázott és 16 X i60 mm··es színtelen kémlőcsőbe öntött oldatban, áteső fényben szabad szemmel vagy szemüveggel korrigált szemmel nézve részecskék vagy foszlányok ne'in lehetnek láthatók (v, ö . I 195,, lap «injekciós oldatok»), A SZÍ1ltelenül való oldódár azt jelenti, hogy az egyes cikkelyekben leírt módon készült s a «Szennyezés mértékének ellenőrzése színmérték oldatokkal» f~jezetben (I 101·. lap) leírt módon vizsgált oldat színe nem érheti el a Pl, Bl, Sl és Zl színmérték-oldatok színét • A meghatá1 ozott töménységű vizes oldatok savasságának és lúgosságának :t;negadott indikátorokkal, vagy indikátoro~kal és megadott mennyiségü mérőoldatokkal való ellenőrzése az egyszerű vizsgálatoknak kvantitatív jelleget ad. Egyes esetekben a gyógyszerkönyv a savasság és lúgosság mértékét a hidrogénkitevő (pH) számszerűen megadott értékéhez köti. A további kvalitatív vizsgálat az esetek egy részében_ a vizsgálandó anyag meghatározott mennyiségével végzett egyszerű kvalitatív vizsgálat, mely a szennyező anyag kizárását írja elő, pl.. az ilyen kifejezéssel: «A reakcióelegy nem változhat» stb„ Ilyen értelemben e vizsgálat is kvantitativ jellegű,' melyben a szennyezettség felső határát a kimutathatóság határa képezi.. Amennyiben a gyógyszerkönyv valamely szennyezó anyagnak felső határát számszerű értékben adja meg, úgy az anyag ellenőrzésé1e ú. n„ mértékoldatokkal való összehasonlító vizsgálatot Í1 elő. E vizsgálat valamely idegen any~ggal való szennyezettség mértékének közelítő megállapítását célozza, tehát kvantitatív jellegű is. Ez utóbbi vizsgálatokat 16 X 160 mm-es, kb 28 ml űrtartalmú, színtelen, egyfOrma kémlőcsövekben végezzük. .:\ vizsgálandó anyagnak az egyes 91
ll
l i: 1
1 1
cikkelyekben előírt mennyiségét «A szennyezés mértékének ellenőrzése mértékoldatokkal» fejezetben (I 9.5. lap) leírt módon, megadott mennyiségű szennyező anyagot tartalmazó oldattal összehasonlítva, párhuzamos kísérletben vizsgáljuk. Miután a reakció fülyamán beálló változások mértéke a vizsgált anyagtól, annak mennyiségétől, a használt kémsze1ek mennyiségétől és a hozzáadás .sorrendjétől i.s függ; a vizsgálatokat kvantitatív szempontból mint tájékoztató vizsgálatokat é1 tékeljük„ A kémszereket éppen ezért az egyes vizsgálatoknál megadott sorrendben alkalmazzuk„ Az egyes szennyezések esetleg szükségessé váló kvantitatív meghatározására más. módszerek szolgálnak. Az összehasonlítást nagyon megkönnyíti, hogy a párliuzamosan végzett vizsgálatban az összehasonlító oldatban a keresett, szenn)rező anyag koncentrációja mindig ugyanaz A vizsgálandó anyagnak a reakcióban felhasználandó mennyiségét tehát a szennyezés megengedett mértéke sza~ja meg, mely utóbbit,mint a változás n1egengedett mértékét a vizsgált anyag 1 gram1njára vonatkoztatva, a szennyező anyag mik!ogrammjában ('}'), ritkábban milligramll~jában (mg) adja meg esetenként a gyógyszerkönyv. A vizsgálatok e csupán félkvantitatív jellege teszi érthetővé, hogy elegendő az anyagot cg pontos~ággal, az oldószert (rendszerint vizet) és az oldatokat mérő hengerrel, illetőleg 0, 1 ml-ekre beosztott pipettával mérnünk„ A mérés pontossága 10 ml-ig általában 0,1, azon felül-pedig 0,5 ml.. A gyógyszerkönyv a mérések pontos·· ságát a tizedespont után írt számjegyek számával jelzi„ Igy pl. az 1,00 gazt jelenti hogy az 1 g anyagot -+: 1 cg pontossággal mérjük le.. Az oldatok térfogattal való mérésekor az azok l-től eltérő sűrűségéből származó hibákat e vizsgálato~ban elhanyago~juk„
A szennyezésnek a megadott feltét~lek mellett való kizárása esetén a párhuzamos vizsgálatot mértékoldat nélkül végezzük . Il)'enkor a mértékOldat helyett ugyanannyi vizet elegyítünk az összehasonlító reakcióelegyhez„ Ez esetben a reakcióelegy nem változhat. Fontos esetben pl.. az arzénszennyezésnél a szennyezés kizárását a gyógyszerkönyv a következőkép emeli ki: «A készítmény arzént nem ta1talmazhat»,. E kifejezés azt jelenti, hogy a megadott kísérleti körülmények között a keresett szenynyezés nem mutatható ki A szennyező anyagok kimutatásában a gyógyszerkönyv a szokásos analitikai so1rendet követi,. A kationok és anionok után a különleges vizsgálatok következnek„ Ezek közé tartoznak azok is, melsekben az an1ag tömény kénsavas oldatának színe-ződéséből következtetünk a vizsgált anyag minőségére„ A szennyezések számszerű, de csak közelítő meghatározásá1a szolgáló ú. n„ rnértékOldatokat, valamint a színmérték·-oldatokat, azok elkészítését is beleértve, a «l(érnszerek» fejezetben (I 249. lap) találjuk Minőségi kvalitatív vizsgálati eljárás a «súlytérfügat» meghatározása is„ A frissen. átszitált, laza porállományú készítmény megadott mennyiségének térfűgata a felhasználhatóságra és a gyártási eljárásra nyújt használható adatot. A gyógyszerkönyv a vizsgálatokat ál_talában az illető készítmény előre elkészített oldatának az egyes cikkelyekben megszabott részleteivel végezteti. Ha a vizsgálat csak egy, vagy néhány szennyezésre terjed ki, úgy a vizsgált készítményből az eg)~es. vizsgálatra eső, a cikkely adataiból könnyen kiszámítható mennyiséget kézi mérlegen mérjük le s a gyógyszerkönyv szellemében azt vizsgáljuk, A vizsgálat során megadott oldószerben nem oldódó maradékot szükség esetén a fenti elvek fig)elembe \;ételével külön vizsgáljuk„ A galenusi gyógyszerkészítmények egyes alkotórészeinek minőségi kvalitatív vizsgálatát, megfelelő előkészítés után, az illető alkotórészt tárgyaló cikkelyben leírt eljárás. szellemében végezzük 92
A vizsgált anyag olyan idegen, szennyező alkotórészt, mely az egészségre ártalmas ~,'agy a gondatlan elkészítésre, illetőleg eltartásra utal; az esetben, s;m tartalmazhat, ha annak vizsgálatára a gyógyszerkönyv vonatkozó cikkelye utas1tast nem ad„
Minőségi
'
kvantitatív vizsgálat
i\. kvantitatíV meghatározások céUa egyrészt a kvalitatív vizsgálattal nehezen, \·agy közelebbről nem jellemez?ető, d: határ„ért~khez kö~ött sze~1n)~ezések, ~lta}ános 1 és kvantitatív módszerekkel elvegezheto ellenorzese, masreszt a szinten batarertekhez kötött hatóanyagtartalomnak vagy hatásértéknek jellemző e1járásokkal való meg-· állapítása. A gyógyszerkönyv, ha kevésbbé füntos készítményről van szó, vagy ha a ,tartal1?-i meghatáTozás körülmén)~es eljá1ást igényel, ~ ható::inya~tartal.ma~ nem ~at~rozta~Ja _meg és annak értékét nein, vagy «körülbelüli>> (kb) értekkel JelzL A s~.u~seg .~s:ten e célra alkalmas kémiai eljárással me_gállapított hatóanyagtartalom a korulbeluhnek jelzett határértéktől általában annak ± .5 %-ával térhet eL A megadott és megállapított hatóanyagtartalom és„hatásért~~--;- h~cs~~ az egyes cikkelyekbe11 más megjelölés nem szerepel ·- az elozetes szar1tas i1elkuh anyag1a vonatkozik Ha olyan készítményt vizsgálunk, mel~nek h~tó~i;yag-~artalmát a gyó?·ys;:erk~ny:· 11em szabja meg, úgy azt a készítés adataiból sz~m1t.Juk k1 ; ha ez n;m sza~1th~to ~r, az összehasonlítás célját szolgáló határérték tekintetében az Orszagos Kozegeszsegüg)'i Intézet határozatai, az előző, legutolsó ki~d~sú ,magy ar, illetőleg k_~lföl,di (első sorban a szovjet) gyógyszerkönyvek rendelkezese1 mervadok„. Ilyenc~ hianyaban, ~z egyéb szakkönyvek és a saját, ily~n ir án'>'.ú v:i;:s~álatok _adat~1 szolgalnak a megitelés alapjául. Ilyen esetekben a v1zsgalat1 e11ar asok tekinteteben azok alkalmazhatósága a döntő„ Ha a gyógyszerkönyv eljárása bármely ?kn~l f~gva, (a vizs~álat~. anya~. kis rneny·· nyisége stb) nem alkalmazható, más v1zsgalat1 modszert is kovethetun~. Ilyen esetben az alkalmazott módszei t a vizsgálati jegyzőkönyvben le kell írni. Vitás esetekben azonban a gyógyszerkönyv eUárása ~ dönt~.. , _ „ A gyógyszerkönyv sorrendben először tárgya~1a az altalanos jellegu ~vantitatív eljárásokat, így a megh.atározott oldós:;:erbe~, i;~m old~dó _sze~nyezo. any~gok mennyiségének meghatározását. Ezt követi a s~arztasz" ve.5zte1e~, ;l~etole~, f?lyade~ok és oldatok esetében a 5zárazanyagtartalom, elegetheto vagy 1zz1tassal jOl jellem~ett .anyaggá átalakítható készítményeknél az izzítási rnaradék (veszteség) meghatározásának 1
1
l~írása.
A tartalmi- illetőlecr hatásérték-meghatá1ozások javarészt különleges es jellemző eljárások . Ez;ket a g~ógyszerkönyv a szervetlen kvalitat~,v. anal,ízis_ so:ren.djé~en tárgyalja Ezt követik a szerves vegyületek gyakrabban elofordulo v1zsgalat1 moc;J__. -szerei, végül a gázanalitikai eljárások. Az egy vegyületcsoportba tartozó hatóanyagot tartalmazó készí.tmé~yekbő~ (tabletták) a hatóanyagot általában izoláUuk. ·A gy~gyszer~,ön?',v. az izol~l,t ?atoany~g súlyát gyakran mégméreti s- a megmért anyagot Jellemzo terfog.~tos eljar~ssal hataroztatja meg. A két mérés eredményének általában 1 %-on be~ul e.gyeznre ke1~·_,Az eljárás célja a hatóanyagtartalom (molekulasúlyo,n keresz~ül valo) b1zto~ a~on?sitasa„ A tartalmi inecrhatározások leírásában a g)'og)'szerkbnyv az eg)enertcksulyokat 4 számjegyre ker~kítve adja meg, miután a 4 s,zá1njegg?el való számol~s a__ gyako1-· latban kielégítő pontosságú. Ugyanekkor a gyogyszer}conyvben a kerekitett egyen93
lg
•
~:
1
í
1 1
i
ér~éksúlyok után a nem ke1ekített egyenértéksúlyok 5 számjegyű logaritmusai szerepelnek a nagyobb pontosságot igénylő számítások megkönnyítésére, Általában azonban a logaritmusokat is 4 számjegyre kerekítve használjuk, A hatóanyagtartalomnak a vizsgálati eredményekből való kiszámítási módját a gyógyszerköhyv az egyes cikkelyekben általában nem adja meg. Kivételt képeznek a bonyolultabb számítások„ A vizsgált anyag súlyából és a titrálásra fOgyott mérőoldat mennyiségéből a súly-%ban kife;jezett hatóanyagtartalmat a következőképen számí~juk ki:
v
„
F
X=
e
o, 1
m
Tájékoztató gyoi:·svizsgálat
%
ahol v = a vizsgálatban fOgyott mérőoldat mennyisége ml-ben, F =a vizsgálatho'.4 hasZnált mérőoldat faktora, e ~ a vizsgált anyagnak a vonatkozó cikkelyben mg-ban megadott az a men1:1yisége, melyet a meghatározásához használt mérőoldat 1 ml-e je:ez, m = a vizsgált anyag súlya g-ban (a lemért anyagnak a vizsgálathoz felhasznált része), x = a súly- %-ban kifejezett tartalom. Ha a vizsgálatban a mérőoldat feleslegben alkalmaz.ott mennyiségét kell a vizsgálat végén egy másik mérőoldattal titrálni (visszamérni), a mérés pontosságát fOkozzuk és az eredmény kiszámítását egyszerűsítjük, ha azonos körülmények között, de vizsgálati anyag nélkül párhuzamosan üres kísérletet végzünk„ ll)'en esetekben a két vizsgálatban a visszamérésre fogyott ismert faktorú mérőoldat mennyiségének különbségéből anélkül, hogy a feleslegben alkalmazott első mérőoldat faktorát jsmernénk - a %-ban kifejezett eredményt a következőképen számítjuk ki:
x~
(a-b)
F
e
o, 1
OI
'°
m
ahol a = az üres kísérletben a visszamérésre fOgyott mérőoldat mennyisége ml-ben, b ::::'::: a vizsgálatbaµ a visszamérésrc fogyott mérőoldat mennyisége ml-ben, F = a visszamérésre használt mér-öoldat faktora, e = a vizsgált anyagnak a mérőoldat 1 ml-énCk megfelelő mg-ban megadott mennyisége, m = a vizsgált an)'ag súlya g-ban (a lemért anyagnak a vizsgálathoz felhasznált része), x = a súly- %-ban kif~jezett tartalom. Súlyszerinti v~zsgálatoknál a hatóanyagtartalmat a következőképen sz~mítjuk ki: X=
a
b m
0,1
%
ahol a = a vizsgálatban leválasztott anyag (csapadék) súlya g-ban, b = a keresett anyagnak a vizsgálatban leválasztott csapadék ·1 mg-jáVal egyenértékű, a vonatkozó cikkelyben mg-ban megadott mennyisége, m = a vizsgált anyag sülya g-ban (a lemért anyagnak a vizsgálathoz felhasznált 1észe), x = a súly- %-ban kifejezett tartalom. A biológiai vizsgálatokat és azok értékelését külön fejezet (I 229. lap) tárgyalja. 94
„
Tájékoztató jellegű gyorsVizsgálatokban az anyagot - ha, ~akrosz~óposan. ,biztosan fel nem ismerhető - az egyes cikkelyekben leírt egy-ket JCllemzo reakc1oval, a szerves vegyületet igen gyakran olvadáspontjának, vagy -fürráspo~~jának meg~atá rozásával azonosí~juk„ Az ajánlott minőségi kvalitatív és , kVa?t1tatí_v "r~a~c19k~t értelemszerűen alkalmqzzuk„ Az azonos olvadáspont megha.tarozasa mmoseg1 kvalitatív vizsgálatllak is számít. Az azonos olvadáspont a .vizsgálandó és egy jóminőségű azonos anyag keverékének változatlan olvadáspontja. " 1-Ia a tájékoztató gyorsvizsgálat során az _anyag minősége tekintetében kételyek me!ülnek fel, úgy az anyagot te~jes vizsgálattal ellenőrizzük. ~1inden e~etben teljes vizsgálattal ellenőrizzük az injekciók készítés~re szo,lgál~: valamint általában mindazokat a gyógyszereket, melyeknek alkalmazasa mar kis mennyiségű szenn)ező anyagok jelenléte esetén is súlyos egészségi károsodással járhat Kvalitatív vizsgálatok
A szennyezés mé1ték€nek
ellenőnése
mért€koldatokkal
A vizsgálatot 16 x 160 mm-es, kb 28, ml űrtartalmú, egyfOrma, színte,len ~.émlő csö\ekben az előírt kémszcrekkel mindenkor a megadott sorrendben vegezzuk. A rnértékoldatokat, azok készítését a «Kémszerek» fejezet (I 249„ lap) tárgyaUa Ha az eg)'eS cikkelyek utasítása szerint már e}őre elkészít~tt ~ldat?t .viz~g~h;nk; úgy annak térfogatát szükség esetén bepárologtatassal, vagy vizze. valo k1egesz1tessel a vizsgálati módszernél megadott térfogatra hozzuk., A vizsgálat1 a előkészített oldatnak kristálvtisztának kell lennie, Szükség esetén tehát az oldatokat megnedvesített, 6 cm átrnér~jű, analitikai célokra szolgáló papíros~ szűrőn kristálytisztára szlirjük. Fontos esetekben a szűrőpapírost megfelelő módon elhamvasz~juk, illetőleg ehon~ csoljuk, a maradékot pedig megfelelő oldószerben oldva külön vizsgáljuk„ A 5zennyezó' alkotóré5;:, telje5 kizárá5a e::,etén az ös55;:,eha5onlító vizsgálatban a mértékoldat helyett ug}1anann;;i vizet ha.5;:,nálunk, a kalcium- és. szi~V,iít-vizsgálatnál azo,n~an a rnértékoldatot helyette>ítő vízhez a m~gfelelő mértékoldatból 4, zlletoleg 2 creppet elegyrtunk A bekCvetkezctt változásokat szabad szemmel észleljük. A reakció folyamán beálló változást a párhuzamos kísérletben fi:hé1 szűrőFapí~os-lapr~ vagy ú„ n. ?Pá,~ üveglapra, illetőleg fekete papí:i;os- vagy üveglapra eg) mas melle hel)'ezett kemloc:sövekbcn felülről átnézve hasonlí~juk Cssze„ Ha a vizsgálandó oldat színes (a), illetőleg ha az valamelyik kémszertől (pl. lúgtól), esetleg a kémszer szennyezettsége fólytán színeződik (b), a vizsgálatban keletkezett változást komFarátorban hasonlí~juk Cssze. E célból a) esetben a reakcióelegyet tartalmazó kémlőcső mCgé vízzel telt kémlő csövet, az összehasonlító-oldatot tartalmazó_ kémlőcső mögé pedig olyan kémlőcsövet teszünk, mely 1.5 ml oldatban ugyanan'n)ri vizsgálandó anyagot, illetőleg oldatot tartalmaz mint amennyit a reakcióelegyet tartalmazó kém1őcső„ b) esetben a reakcióelegyet ta1talmazó kémlőcső mögé vízzel telt kérnlőcsövet, az összehasonlító-oldatot tartalmazó kémlőcső n1ögé pedig olyan kémlőcsövet teszünk, n1cly 1.5 z;nl oldatban a· vizsgálandó anyagot és a színeződést előidéző kén1szert is olyan mennyiségben tartalmazza, mi:.1t a reakcióelegy . .._Í\_ \rizsgála'thoz egyfűrma átn1érqjű, színtelen kérnlőcsöveket használunk„ 95
J. Viz.~gálat ólonzra
a) A vizsgálandó anyagnak az egyes cikkel·yekben megadott inennyiség~t kevés vízben oldjuk, ha savanyú, R-nátronlúggal- peroxidkénsavas roncs·olás esetén (I 102 lap) 20 Y0 -os nátronlúggal - sernlegesí~jük, majd 1 csepp R-sósavval megsavanyítva és kb„ 0,01 g aszkorbinsavat oldva benne forrásig melegítjük„ A lehűtött folyadékot vízzel 11 ml-re kiegészítve l ml frissen készült .5 %-os káliumcianid-oldattal, majd 2 ml R-nátronlúggal elegyí~jük. Az oldatot összerázzuk és szükség esetén 6 cm átmérőjlí papírosszűrőn megszü1jük Ezután az oldathoz 1 ml kénhidrogénes vizet -öntünk s a kémlőcső tartalmát ismét összerázzuk. .A bekövetkezett változás legfeljebb olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor észlelünk, mikor 1,00 ml ólom-mértékoldathoz ( = 10 y Pb) 10 ml vizet, 2 ml R-nátionc lúgot, és 1 ml fi:issen készült 5 ~~-os káliumcíanid-oldatot, végül 1 ml kénhidrogénes vizet öntünk s a kémlőcső tartalmát összerázzuk„ A két vizsgálatot egyidejűleg'végezzük és az észlelt változásokat 5 perc eltelté,:el hasonlí~juk össze„ Kénhidrogénes víz helyett 5 csepp R-nátriumszulfid-oldatot is használhatunk.
j j 'i\
!.
Fe, Zn stb.)
a} A vizsgálandó anyagnak az egyes cikkelyekben megadott mennyiségét, ha más utasítás nincs, 2 ml vízben olqjuk, 3 ml legtöményebb R-sósavval, 3-4 csepp R-ón(II)klmid-oldattal, majd 5 ml R-kalciumhiposzfit-oldattal elegyítjük és az elegyet vízfürdőn 15 percig melegí\jük A bekö".etkező változás legfeljebb olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor eszlelünk, amikor 1,00 ml arzén-mértékoldatot ( = 10-y As) 1 ml vízzel, 3ml legtöményebb R-sósavval, 3-4 csepp R-ón(II)klorid-oldattal és 5 ml R-kalciumhipofoszfit-oldattal elegyítünk és az elegyet vízfürdőn 1.5 percig meÍegítjük„ A Két vizsgálatot egyidejüleg végezzük és az észlelt változásokat az előírt 15 perces melegítés után hasonlítjuk össze,
J
a) .!\. ,:izsgálandó anyagnak az egyes cikkel)'ekben megadott mennyiségét kevés vízben oldjuk, az oldatot szükség esetén R-nátronlúggal -- peroXidkénsavas roncsolás esetén (1102. lap a) 20 %-os nátronlúggal - semlegesítjük, 0,.5 g ammónium-kloridot oldunk fel benne Gs vízzel 14 ml-re kíegészí~jük„ Ezután a 2 csepp ll-anunóniaoldattal és 1 ml kénhidrogénes vízzel elegyített oldatot összerázzuk„ A bekövetkező változás legfeljebb olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor észlelünk, amikor l,00 1nl ólom-mértékoldathoz, szürkészöld színeződés esetében 1,00 ml vas-mértékoldathÜz, illetőleg fehér oy:;alizálás esetében 1,00 ml cink-mértékoldathoz (= 101' Pb ill.. Fe vagy Zn) 13 ml vizet, 0,5g ammóniumkloridot,2cseppR-ammónia oldatot és 1 ml kénhidrogénes vizet elegyítünk és az elegyet összerázzuk,
96
b) Ha sósavtól kiváló sót kell vizsgálnunk, úgy az illető cikkelyben megadott sómennyiséget 3 ml vízben oldjuK és az oldatot 7 ml legtöményebb R-sósavval elegyítjük, A kiválott só leüiepedése után a folyadék tisztájából 5 ml-t másik kém.. lőcsőbe öntünk, az oldatot 3-4 csepp R-ón(II)klorid-oldattal elegyítjük s a vizsgálatot 5 ml R-kalciumhipofoszfit-oldattal az a) szerint folytatjuk ' Az a} és b) a.lat! leírt vizsgálatokhoz az R-kalciumhipofoszfit-oldat helyett R-ón(II)klor1d-oldatot rs használhatunk. Ez esetben a reakcióelegyet vízfürdőn való· melegítés helyett felforraljuk és a bekövetkezett változásokat % óra elteltével hasonlítjuk össze, Megje,g.J 1Zé5. Ha szerves vegyületet közvetlenül vizsgálunk és kétséges, hogy a színe.ződést _a~z~n okozta-e, úgy a vizs?álandó any~gnak az egyes cikkelyekben megadott menny1seget az 1 102 lap a) szerint elroncsoljuk s az 1 ml-1·e lefüstölt tömény kénsavas oldatot az a) szerint R-kalciumhipofoszfit-oldattal vizsgáUuk 4„ Viz.~gálat vasra
A két vizsgálatot egyidejűleg végezzük és az észlelt változásokat .5 perc elteltével hasonlítjuk össze Kénhidrogénes víz helyett .5 csepp R--nátriumszulfid-oldatot is használhatunk. b) I-Ia vízben nem Oldódó, de savval oldatba vihető, illetőleg lúgos kémhatású anyagot vizsgálunk, úgy az aIT) aghoz 100 ml-es f()zőlombikba 5 ml vizet öntünk és a lombikba kb 3 X 5 mm nagy~ ágú lakmuszpapíros-szeletkét vetünk„ A lombik ta1 talmához apránként annyi R-~;Ó:;avat öntünk, míg az an)'ag feloldódütt, illetőleg az oldat savanyú kémhatásűvá vált.. A szénsav elűzése végett kifürralt, majd lehűtött oldatban 0,5 g ammóniumklor1dot oldunk és ann)i R-ammónia-oldatot cseppentünk
e) Ha a vizsgálat során a vizsgálandó anyag még a kénhidrogénes víz hozzá„ .adása előtt oly mértékben színeződne, hogy az az észlelést meghiúsítja, úgy az előírt mennyiségű vizsgálati anyagot az I 102 lap a) szerint elroncsoljuk„ A kénsav feleslegét elűzzük s a maradékot az a) szerint vizsgáljuk tovább„ · Megjegyzés. E vizsgálat során talált nehéz fémeket ólomban, vasban vagy cinkben fejezzük ki, aszerint, hogy a vizsgálatban melyik mértékoldatot használtuk. 3. Viz~gálat arzénre
b) Ha vízben nem oldódó, de savval oldatba vihető an)'agot, illetőleg lúgos ké1nhatással oldódó anyagot vizsgálunk, űgy az anyaghóz 100 ml--es főzőlombikban .5 ml vizet öntünk s a lombikba kb 3 X 5 mm-es lakmuszpapíros-szCletkét vetünk„ A lombik tartalmához apránként annyi R-sósavat öntünk, míg az anyag feloldódott, illetőleg az oldat gyengén savanyú kémhatásúvá vált. A szénsav elűzése végett a kiforralt, 1najd lehűtött oldathoz annyi R-nátronlúgot csepegtetünk, hogy az a lakmuszpapíros pi1 os színét éppen megváltoztassa. Az oldathoz 2 ml R-nátronlügot és 1 ml frissen -készült 5 %-os káliumcianid-oldatot elegyítünk. Az összerázott folyadékot 6 cm átmérőjű papírosszűrőn mérőhengerbe szűrjük. A 14 ml-1e kiegészített szüredéket kémlőcsőbe öntjük s 1 ml kénhidrogénes vízzel elegyí~jük. ,i\ továbbiakban az a) pontban leírt módon járunk el 2 Vizsgálat nehé,: f€mekre ( Pb,
-
b.ozzá, hogy az a lakmusipapíros színét éppen megváltozta~sa. Ezután a foly3.dékot -6 cm átmérőjű papír ossz űrön mérőhenger be szűrjük,. A 14 inl-re kiegészített szűredéket kémlőcsőbe öntjük és 1 ml kénhidrogénes vízzel elegyí~jük. A továbbiakban az a} pontban leírt módon járunk el
'í
a) A vizsgálandó anyagnak az egyes cikkelyekben megadott inennyiségét ha más utasítás nincs, 13 ml vízben oldjuk és l ml R-sósavval megsavanyítjuk. Az old;thoz' 1 csepp R-brómos vizet, majd összerázás után 1-2 perc mulva 1 ml R-káliumrodanidoldatot elegyítünk és a kémlőcső tartalmát ismét összerázzuk A bekövetkező változás legfeljebb olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor észlelünk, amrkor 1,00 ml vas-mértékoldathoz (= IOyFe) 12 ml vizet 1 ml R-sósavat és 1 csepp R-brómos vizet elegyítünk, a folyadékot összerázzuk és 1~2 perc várakozás után 1 ml R-káliumrodanid-oldatot elegyítve hozzá, a kémlőcső tartalmát újból űsszerázzuk„
A két vizsgálatot egyidejűleg végezzük és az észlelt változásokat 5 perc elteltével hasonlítjuk össze„ 7
'
1
G} Óg) szerkönyv l 40
91
\
l
1 b) Ha vízben nem oldódó, de savval oldatba vihető anyagot, illetőleg lúgos kém- .. hatással oldódó anyagot vizsgálunk, úgy az anyaghoz l 00 ml-es főzőlpmbikban 5 ml vízet öntünk és a lombikba kb. 3 X 5 mm nagyságú lakmuszpapíros-szeletkét vetünk. A lombik tartahnához apránként annyi R-sósavat öntünk, míg az anyag feloldódott, illetőleg az oldat savanyú kémhatásúvá vált. Ezután a folyadékot 6 cm átmérőjű papírosszűrőn mérőhengerbe szűrjük., A 13 ml-re kiegészített szüredéli:et kémlőcsőbe ntjük s a továbbiakban az a} alatt leírt módon járunk el 5, Viz
A vizsgálandó anyagnak az egyes cikkelyekben megadott mennyiségét, ha más. utasítás nincs, 12 ml vízben oldjuk, majd 1 ml R-ammóniumklorid-oldattal, 1 ml R-ammónia-oldattal, vég\il l ml R-diammóniumhidrogénfoszfát-oldattal elegyítjük és a kémlőcső tartalmc.ít néhány másodpercig hevesen rázzuk. A reakcióelegy 10 percen belül nem változhat„ Ellenőrzésül 12 ml vízhez. 1 ml R-ammóniumkloridoldatot, 1 ml R-ammónia-oldatot, végül 1 ml R-diammóniumhidrogénfoszfá.toldatot elegyítünk és a kémlöcső tartalmát néhány másodpercig hevesen rázzuk„ Miután sók jelenlétében a Ca és Mg szennyezés mértékének megállapítása bizonytalan, n1értékoldatot nem alkalmazunk. E vizsgálat csak akkor jellemző, ha a fosz~ fáttal azonos körülmények között csapadék alakjában leváló más fémek nincsenek jelen. 7„ ViZfgálat ammóniára
a) A vizsgálandó anyagnak az egyes cikkelyekben megadott mennyiségét, ha más utasítás nincs, 15 ml vízben oldjuk, .5 csepp R-Nessler-Winkler-oldatot elegyítünk hozzá és a fülyadékot összerázzuk„ A bekövetkező változás legfeljebb olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor észle-· lünk, amikor 1,00 ml ammónia-mértékoldathoz ( = lOy NH 3) 14 ml vizet és 5 csepp R-Nessler-Winkler-oldatot elegyítünk s a folyadékot összerázzuk
A két vizsgálatot össze„
egyidejűleg
végez_zük és az észlelt változásokat 3 perc
~!teltével
hasonlí~juk
b) A_ ;izs~álandó anyagnak az egyes cikkelyekben megadott mennyiségét (ha a menny1seg nincs megadva 0,2 g··ot) 6 cm átip_ér_őjű -óraüvegen 2 ml R-nátronlúggal leön~jiik. és 4 cm átmérőjű Olyan üvegtölcsérrel borítjuk- le, melybe előzetesen kb 0,02 g súlyú, szá1az vattapamatot szorítottunk, a tölcsér szárának végét pedig vízzel megnedvesí-tett piros lakmuszpapiros darabkával (kb 5 X 5 mm) fedtük be (8 . ábra) . A kis .készüléket forró vízfürdőre helyezzük A lakmuszpapiros 10 percen belül nem kékülhet meg . Miután ab) eljárással aránylag csak nagyobb mennyiségű ammónium-só mutatható ki, összehasonlító vizsgálatot nem végzünk
8„ Viz.sgálat káliu1nra ' ' a) l(émlőcsőben 1 ml vízhez 1 csepp kálium-mértékoldatot : ~1tcrn ---,-J cseppentünk és 0,05 g nátrium-kobalt(III)nitritet oldunk fel 1 . - - 6cm benne „Az oldatot 1 percig rázogatjuk . A vizsgálandó anyag-· 8„ ábra nak az egyes cikkelyekben megadott mennyiségét másik kérnlőcsőbe1:1 7 ml vízben oldjuk, 2 csepp R-ecetsavval megsavanyítjuk és 7 ml R-szeszs~el ele?yítjük, majd az előbbi kémlőcső tartalmához ön~jük és az oldatot 1 percig razoga~1uk„
1::- beköv?tkező változás }~gfeljeb? olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor észlelunk, anukor 1,00 ml kalmm-mertékoldathoz (= 200y K) 6 ml vizet, 2 csepp R,-ec:,ts~;at, 7 ml r:-szeszt, el:gyítünk, és 0,95 _g nátrium-kobalt(III)nitritnek másik kemlocsoben 1 ml vizzel keszult oldatahoz ontJük s az elegyet 1 percig rázoga~juk A lrét vizsgálatot egyidejűleg végezzük és az észlelt változásokat 10 perc rnulva hasonlí~juk össze
b) Ha lúgos kéinhatással oldódó anyagot vizsgálunk úgy az anyaghoz 100 ml-es
főző.lombikban
5 ml_~izet öntünk .és a lombikba kb 3' X 5 film nagyságú lakmuszpapuos- szeletket v~tunk„ A lombik tartalmához annyi R-sósavat teszünk mÍP" az anyag feloldódott, illetőleg az oldat gyengén savanyú kémhatásúvá vált ' Ez tá 0, 5 ~ R -~~,' tr,~uma~e„ . t't . ' ' u n a ot old un kfi„e.lb „ enne és ha sz~Kséges, a folyadékot 6 Cin átmérőjű papnosszuron rnerohengerbe szurJU~. A 7 ml-re kiegészített szüredékhez 7 ml R-szeszt elegyítünk s a továbbiakban az a) alatt leírt módon járunk el. 1
0
9, Vrzigálat .izuifátra
aJ, 1:- v~zsgálandó a~1yagnak .az egyes cikklyekben 1negadott n1ennyiségét, ha más utas1tas n1~c~, 13 ml.vizben olcl.J,uk., Másik k~_mlőcsőben 2 csepp szulfát-mértékoldatot, 1 ml R-barmmklorrd-oldatot es l ml R-sósavat elegyítünk. Az elegyet Y, peicig rázogat.Juk, majd_ a fent elkészített vizsgálandó oldatot a kémlőcső tartalmáho~ öntjük s a folyadékot ismételten összerázzuk„ · ~ beköv~tkező változás legfeljebb olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor· észlelunk, amikor 1,00 ml szulfát-mértékoldathoz (= 50y S0 4) 1 ml R-báriumkloridoldatot, 1. ml R-sósavat elegyítünk s ;f:! perces rázogatás után 12 ml vizet öntve hozzá a folyadékelegyet újból összerázzuk„ A két. vizsgálatot egyide;jűleg végezzük és az észlelt változásokat 5 perc elteltével hasonlíquk össze. 7•
b) Ha vízben nem oldódó, de savval oldatba vihető anyagot, illetőleg lúgos kémhatással oldódó anyagot vizsgálunk, úgy az anyaghoz 100 ml-es főző lombikban 5 ml vizet öntünk és a lombikba 3 X 5 mm-es lakmuszpapiros- szeletkét vetünk. A lombik tartalmához apránként annyi R-sósavat öntünk, rrúg az anyag feloldódott, illetőleg az oldat gyengén savanyú kémhatásúvá vált Ezután a folyadékot szükség esetén 6 cm átmérőjű papírosszűrőn mérőhengerbe szűrjük„ A 13 nil-re kiegészített szüredéket kémlőcsőbe ön~jük s a továbbiakban az a) alatt !~írt módon járunk el. e). Ezüst-sók vizsgálatánál R-sósav helyett R-salétromsavat, R-báriumklorid-oldat helyett pedig R-báriumnitrát··oldatotjhasználunk.
10„
Viz~gálat
kloridra
a) A vizsgálandó artyagnak az egyes cikkelyekben megadott mennyiségét na más utasítás nincs, 13 ml vízben oldjuk és 1 ml R-salétromsavval megsavanyítjuk Az oldathoz 1 ml R-ezüstnitrát-oldatot elegyítünk és a kémlőcső tartalmát összerázzuk. A bekövetkező változás legfeljebb olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor ész-· lelünk, amikor 1,00 ml klorid-mértékoldathoz ( = 25y Cl) 12 ml vizet, 1 ml R-salét-· romsavat és l ml R-ezüstnitrát-oldatot elegyítünk, majd a fOlyadékot összerázzuk. A két vizsgálatot egyidejűleg végezzük és az észlelt változásokat .5 perc elteltével hasonlítjuk -össze„
b) Ha vízben nem oldódó, de savval oldatba vihető, illetőleg lúgos kémhatással oldódó anyagot vizsgálunk, úgy az anyaghoz l 00 ml-es főzőlombikban 5 ml viz~t öntünk és a lombikba kb 3 X 5 mm-es Jal.,muszpapiros- szeletkét vetünk. A lombik tartalmához annyi R-salétroml
I. .:· ·.' ':
11. Vizrgálat nitrátra
!. :
A vizsgálandó anyagnak az egyes cikkelyekben megadott mennyiségét, ha más utasítás nincs, l ml 50 %-os R-kénsavban oldjuk. Az oldathoz 6 ml tömény R-kénsavat \'.)ntünk és a lehűtött elegyhez 2 csepp R-vas(II)szulfátoldatot keverünk. A bekövetkező változás legfeljebb olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor észlelünk, amikor 1 mlnitrát-mértékoldathoz (= IOOy N0 3}" 6ml tömény R-kénsavat öntünk s a lehűtött elegy hez 2 csepp R-vas(II)szu!fát-oldatot keverünk A két vizsgálatot egyidejűleg végezzük és az észlelt változásokat egy per~ elteltével hasonlítjuk össze„
!!
[ln.;
q 11
i! i!
50rnL
12„ Vizsgálat nitrátra é5 ammóniára Y. ábra.
Nitrát kimutatására a 9„ ábrán feltüntetett kis készüléket használjuk. A készülék 50 ml-es
főzölombikjába
egyfUratú paraf3.dugó "segítségével, derékszögben kétszer·_meghajlított, 3-4 mm belső és 5-6 mm külső átmérőjű, kapillárisban végződő üvegcső erősíthető„ A cső le.hajlított része 18-20 cm hosszú„ A vizsgálandó anyagnak az egyes cikkelyekben megadott mennyiségét a készülék lombikjában 10 ml R-nátronlúgban oldjuk és a folyadékba 0,5 g cinkdarát szórunk„ A lcmbik nyakába vattapamatot helyezünk, majd dugójával beleerősítjük a kétszer meghajlított üvegcsövet A f~jlődő gázt 10 percig, kémlőcsőben foglalt 5 ml vizen veze\jük keresztüL A lombik tartalmát enyhén melegítjük Ezután a kémlőcső tartalmához 5 csepp R-Nessler-Winkler.-olda\ot. elegyítünk s a fOlyadékot összerázzuk„ A bekövetkező változás legfeljebb olyan mértékű lehet, mint amelyet akkor észle-. lünk, amikor 1,00 ml ammónia-mé1tékoldathoz ( = IOy NH 3, illetőleg= 36,4y N0 3) 4 ml vizet és 5 csepp R-Nessler-Winkler-oldatot elegyítünk, majd a folyadékot összetázzuk. Az R-Nessle1-Winkle1-oldattal végzett két vizsgálatot egyidejűleg végezzük és az észlelt változásokat 5 perc elteltével J:asonlí~juk össze
A szennyezés mértékének
ellenőrzése
színmérték-oldatokkal
A vizsgálatot az egyes cikkelyekben leírt módon általában 10 X 80 mm-es, „kb 6,.5 ml űrtartalmú kémlőcsövekben végezzük„ A színt fehér szűrőpapiros-lap vagy ú„ n„ opál-üveglap előtt átnézetben hasonlí~juk össze a megadott számú színn1érték~oldattal.. Az összehasonlítás során a halvány színek tónusában eltérés lehet, de azok mély... ségében nem . Színtelennek tekintjük azt az oldatot, inelynek színe a P 1, B 1, S 1, illetőleg Z 1 színmérték-oldatok színénél gyengébb · Ha tömény kénsavban színnel oldódó (roncsolódó) szennyezést (idegen szerves anyag) keresünk, a gondosan elporított és szükség esetén kiszárított anyagnak {kristályvíztartalmú, vagy nedvességs_zívó anyag) az egyes cikkelyekben megadott mennyiségét, előzetesen tömény kénsavval kiöblített nagyobb kémlőcsőbe öntött, 5 ml töm~ny R-kénsavra szórjuk, s azt az anyag oldódásáig rázogatjuk„ Az 01„. datot a fent megadott méretű és a tömény kénsavval kiöblített kémlőcsőbe öntjük át Egyebekben az egyes cikkelyben leírt módon járunk el. A színmérték-oldatok színes, szervetlen vegyületek sósavvai készült, nem változó oldatai„ Az oldatokat alapszíneik kezdőbetűjével és növekvő színerőSségük sorrend· jében számokkal jelöUük. Ezek szerint a szíllmérték-oldatok jelzése és színárnyalata a következő : --·-------Jelzés
Színárnyalat
Jelzés
Színárnyalat
pirosas
sl s2 s3 s4 s5 s6 s7 s8 s9
sá1gás
Jelzés
Színárnyalat
----------
p 1 p 2 p 3 P4
p 5 p 6 B l B 2 B 3
(( (( (( ((
« barnás
« ((
((
(( ((
(( ((
((
« ((
z z z
l
zöldes
2 3
« «
Z4
zs z6 z 7 z8 Z9
((
« (( ((
« « 101
Jelzés
B 4 B5 B 6 B i BB B9
Sz !nárn) a lat
Jelzés
Szinárnyalat
barnás ((
Jelzés
z z
10 11
Színárn)alat
zöldes
«
« « « «
A színmérték-oldatokat és azok készítését a ~«Kémszerek» fejezet (I 249 . lap) tárgyalja .
A szerves anyag előkészítése a vizsgálathoz roncsolással a) Roncsolás tömény kén.sav e'.5 tömény hidrogénjJProxid elegyével Állványba fogott 100 ml-es roncsoló-lombikba 3 ml tömény R-kénsavat és 2 ml tömény R-hidrogénperoxido_t öntünk„ A forráselmaradás elkerülés~re üveggyöngyöt dobunk a lombikba. A r oncsolandó anyagnak az egyes cikkelyekben megadott (kvantitatív vizsgálatnál 0,1 mg pontossággal lemért) mennyiségét, ha más utasítás nlncs, 5 ml vízben (szulfonamid-vegyületek esetében 5 ml R-kénsavban) oldjuk, vagy ha nem oldódik, úgy vízben szuszpendáljuk s az oldat (szuszpensml zió) kis, 0,5 -1 ml-es részletét hajlított végű pipettával (10 ábia) a roncsoló lombikba juttatjuk A heves reakció csillapultával a lombik tartalmát kis lánggal a kénsavgőzök megjelenéséig élénken forraljuk Ha a folyadék megbarnulna, úgy egy másik hajlított végií pipettával 1-2 ml tö1nény R-hidrogénperoXidot csurgatunk a fOrró elegyhez anélkül, hogy a fOrralást abbahagynánk, legfeljebb a becsurgatás idejére a lombik alól a lángot elvesszük„ A lombik tartalmát isrp.ét a kénsavgőzök megjelenéséig fOrraljuk. Ha a folyadék megint megbarnulna, úgy ismét kevés hidrogénperoxid-oldatot csurgatunk a lombikba„ A roncsolás befejezte után a vizsgálandó oldat (szuszpenzió) visszamaradt részét 0,5-1 ml-es részletekben hasonló módon roncsoljuk el.. Kvantitatív vizsgálatnál a roncsolandó anyagot tartalmazó 10. ábra edényt és a pipettát 3-szor 1-1 ml vízzel öblítjük s a mosóvizet is elron-· i::soljuk„ A roncsolás befejezte után R-kénsavas vattán átszűrt levegő egyid~jű befüvásával (v. ö . I 119 . lap 14 b) a tömény kénsavat kb 1 ml-re lefüstöljük, majd a lombik tartalmát az egyes cikkelyekben megszabott mennyiségű vízzel hígítva, a megadott módon vizsgáljuk tovább„ Ha a felhígított kénsavas oldat szilárd részecskéket is tartalmazna, úgy azokat a vizsgálat fOlytatása előtt fOrralással oldluk,
b) Roncsolás· tönzény 5alétrom.sav és tömény hidrogénpero.xíd eleg)1ével Kéntartalmú szerves vegyületek roncsolása: 0,1 mg pontossággal mért kb r-0,2 g megfelelően előkészített (szükség esetén megfelelő oldószerrel kivo~t stb) készítményt
100 ml-es roncsoló-lombikban 5 ml tömény R-hidrogénperoxid-oldattal és 8 ml tömény R-salétrorp_savval elegyítünk. A forráselmaradás megelőzésére üveggyöngyöt dobunk a lombikba, majd a lombik tartalmát Kis lángon 2 ml-re befüzzük„ A maradékhoz 5 ml tömény R-salétromsavat és 2 ml tömény R-hidrogénperoxid-oldatot
f
elegyítünk Cs a reakcióelegyet ismét 2 ml-re főzzük be„ Az eljárást még kétszer megismételjük. A salétromsav eltávolítása végett a maradékhoz 5 ml legtöményebb Rsósavat öntüiik és a fOlyadékot ismét 2 ml-re főzzük be . Sz~ség esetén ezt az eljárást is megismételjük. Ezután a lonibik tartalmát 20 ml vízzel hígítva annyi 0, 1 n káliuinpermanganátéoldattal elegyítjük, hogy a foly'!-dék piros színe még melegítéskor is 1-2 percig állandó maradjon, majd a káliumpermanganát feleslegét 1 csepp híg Rhidrogénperoxid-oldattal eltávolítjuk„ A szükség esetén papiroson megszűrt oldat szul~ fát·-tartalmát az I 122 .. lap 16) szerint határozzuk meg . e)
Roncsolás tömény salétromsav, tömény kén5aV és tönzény hidrogénpero.xid-oldat elegyével
Az egyes cikkelyekben előírt mennyiségű és kis papirostokban O, 1 mg pontossággal mért (I 5 7. lap) készítményhez 100 ml-es roncsoló-lombikban 5 ml 50 %-os R-salétromsavat öntünk„ A forráseimaradás megelőzésére üveggyöngyöt dobunk a lombikba. A salétromsavat kis lánggal óvatosan kb 1 ml-re befőzzük. Ezt az eljárást szükség esetén 3 ml 50 %-os R-salétromsavval megismételjük . A salétromsavas oldathoz 5 ml vizet, majd 2 ml tömény R'-kénsavat csurgatunk s a lombik tartalmát a kénsavgőzök megjelenéséig forraljuk . Ha a folyadék megbarnulna, úgy hajlított végű pipettával (10 . ábra) óvatosan 1-2 ml tömény R-hidrogénperoxid-oldatot csurgatunk a forró elegyhez . Ilyenkor a lombik alól a lángot elvesszük . A lombik tartalmát ismét a kénsavgőzök megjelenéséig forraljuk. Ha a folyadék megint rnegbarnulna, úgy a hidrogénperoxidos kezelést megismételjük„ A lehűtött, színtelen kénsavas oldatot az egyes cikkelyekben megadott módon \~zsgáljuk tovább.
Kvanti,tatív, vizsgálatok
1. Az oldhatatlan :maradék meghatározása Az oldhatatlan maradék meghatározására a vizsgálandó anyagnak az eg)res cikkelyekben előírt, 0, 1 mg pontossággal mért mennyiségéhez 200 ml-es ErlenmeyerIombikban, hacsak az egyes cikkelyek másként nem rendelkeznek, 100 ml forró vizet öntünk, majd a lombikot, annak nyakába kis tölcsért téve, 1 6rá1a vízfürdői:·e állítjuk. Becsiszolt dugójú kb 50 mm átmérőjű, ;L5 mm magas szárítóedénybe megfelelően összehajtott papirosszűrőt helyezünk és azt a nyitott edénykében. 105°-on állandó súlyig (kb 1 óráig) szárÍ1juk. A papirosszűrőt tartalmazó .edénykét kalciumoxidos exszikkátorban kihűlni hagyjuk. A fedelével elzárt edényke súlyát 0, 1 mg pontossággal megállapítjuk. Az ilyen módon előkészített szűrőpapiroson az oldhatatlan részt ta1talmazó oldatot megszűrjük, a maradékot íűrró vízzel, illetőleg az előírt oldószerrel gondosan a szűrőre visszük és kimossuk„ A papirosszűrőt a tölcsérrel együtt kiszárítjuk, majd a papírosszűrőt abból kivéve a szárítóedénybe helyezzük s 105°-on még 1 óráig szárítjuk. Az edényke és a papírosszűrő súlyát az előkészítésnél leírt módon újból megállapí ~j uk„ PapírossZűrő helyett megfelelő üvegszűrőt is használl1atunk. Az oldhatatlan maradékot a vizsgált anyag %-ában fi:-jezzük ki. „ 103
102
2. A szárítási maradék (nem illékony szennyezés) meghatározása Amennyiben az egyes cikkelyekben más utasítás nincs, mg pontossága! mért kb50 g vizsgálandó folyadékot 100 ml-es, illetőleg megfelelő nagyságú lombikból kb 1, ml-re ledesztillálunk. A maradékot a desztillátum kis részeleteivel 0,1 mg pontossaggal előre .megmért üvegdugós szárítóedénykébe öblítjük és vízfürdőn szárazra párnlogtatjuk. A száraz maradékot 105°-on állandó súlyig szárítjuk. Az állandó súlyig való szárítás 0,20 g maradékig a 3) alatti leírással egyezzék. Ha a maradék 0,20 g-nál kevesebb, úgy az egy órás időközökben való méréseknek 0,2 rng-on belül kell egyezniök. A szárítási maradékot a vizsgált folyadék %-ában fejezzük ki.
