LEKCE 4
Dekantace separace složek nehomogenních směsí dekantace promývání VS dekantace prasárničky
Dekantace primitivní způsob dělení heterogenní směsi oddělování kapalné fáze od nerozpustného podílu kapalina se odlévá od usazeného (sedimentovaného) pevného podílu, který zůstává (s částí kapaliny) v nádobě nádobu je vhodné naklonit (větší sedimentační plocha a menší ryziko zvíření sedimentu při odlévání) chceme-li izolovat sediment, je důležité jej pečlivě promýt, aby byl zbaven podílu rozpustných složek z
kapaliny chceme-li izolovat kapalinu, je nezbytná filtrace (k úplnému odstranění jemných nesedimentovaných částic)
Dekantace sedimentace vyžaduje čas - s ohledem na charakter sedimentu (hustota, velikost částic, polydisperzita a další) se může jednat jak o čas řádově ve vteřinách (hrubý materiál) až dnech či týdnech (velmi jemné částice) při srážení, po němž má následovat dekantace, je proto výhodné vytvořit hrubší sraženinu z průmyslového hlediska je sedimentace jedním z významných technologických procesů
proces sedimentace lze zefektivnit volbou nádoby vhodného
tvaru
nebo
pomocí
centrifugace
(odstřeďování) - při sedimentaci se částice rozdělují podle své hustoty vlivem gravitačního zrychlení
Vybrané vybavení související s dekantací
Filtrace separace složek nehomogenních směsí - filtrace filtrační materiály způsoby filtrace: filtrace za normálního tlaku filtrace za sníženého tlaku filtrace za horka prasárničky
Filtrace za normálního tlaku filtrace je proces umožňující rozdělení heterogenní směsi (v našem případě kapalina a pevná látka) přes
polopropustný
materiál
(je
definována velikost pórů) prochází pouze kapalina (tzv. filtrát), pevná látka je zachycena při filtraci za normálního tlaku se využívá pouze váhy kapaliny na filtru (a ideálně i s
využitím kapilárních efektů) pro
filtraci
za
normálního
tlaku
používáme buď tzv. filtr hladký nebo skládaný (též francouzský)
Filtrace za normálního tlaku - hladký filtr uvedený postup lze použít, jsou-li k dispozici kruhové výseky při
použití
můžeme
archu použít
filtračního
papíru
šablonu
nebo
odstřihneme potřebně velký čtverec NEPOUŽÍVÁME KRUŽÍTKO !!! nepoužíváme fixy ani propisky, pouze obyčejnou tužku nejedná se o psychotest, nemusíme začít
od prostředka archu, šetříme papír ohýbáme tak, aby nevznikaly na hranách otřepy (ohyb nepřejíždíme hranou nehtu, ale jeho plochou)
Filtrace za normálního tlaku - skládaný filtr skládané filtry jsou k dispozici i komerčně postupy
skládání
se
značně
liší
(tj.
dodržujeme požadavky vedoucího) nejlépe drží tvar filtry složené stejným způsobem (skládané
jako z
na
komerčně polovinu
dostupné přeloženého
kruhového výseku či čtverve „zig-zag“ od jednoho kraje k druhému tak, aby se ohyby neprotínaly v jediném místě)
ostatní pravidla viz filtr hladký lze si perfektně nacvičit a natrénovat doma, není důvod se ztrapňovat v laboratoři
Filtrace za normálního tlaku filtrovanou směs naléváme po tyčince na silnější
(3×
přeloženou)
stěnu
navlhčeného filtračního papíru s ohledem na situaci můžeme ponechat směs mírně sedimentovat (výhodné u jemných sraženin, které ucpávají filtr) důležitý je (jde-li nám o pevnou složku) kvantitativní převod při proplachování (je-li prováděno) je
třeba
zvážit,
zda
nebude
vhodné
odstranit filtrát uvědomuji si riziko protržení filtru (velmi snadno, přispívá váha zachycené směsi)
Filtrace za normálního tlaku skleněnou
tyčinku
lze
při
ŠPATNĚ !!!
nalévání
přichytit i ke kádince (viz obr. v úvodu) stonek nálevky se dotýká stěny kádinky v horní třetině
svým
delším koncem
zkosení stonek
nálevky
se
nesmí
ponořit,
odfiltrovaná kapalina nesmí odkapávat a rozstřikovat se nálevka se vkládá do filtračního kruhu,
nikoliv do držáku nebo do kruhu varného filtr vyjímáme z nálevky až když pod nálevkou není filtrát (opět riziko protržení filtru)
ŠPATNĚ !!!
Filtrace za sníženého tlaku snížením tlaku na straně odtoku filtrátu lze rychlost filtrace významně zvýšit výhodné je především v případě, kdy je prioritou izolace pevné fáze fritu volíme, je-li separovaný pevný podíl krystalického
charakteru,
Büchnerova
nálevka slouží k odfiltrování sraženin nevhodný postup může vést k ucpání frity (důvodem je filtrace příliš jemné
sraženiny nebo použití znečištěné frity obvykle v kombinaci s vychlazeným roztokem)
Filtrace za sníženého tlaku velikost (průměr) s ohledem na zamýšlené množství pevného podílu
Büchnerova
navlhčený filtrační
nálevka
papír perforace (malé GUKO
otvory)
kroužek odsávací baňka
ŠPATNĚ !!! čirá kapalina (filtrát)
tlustostěnná hadice (k pojistné nádobě)
vakuum, resp. podtlak
(membránová nebo vodní vývěva)
Filtrace za sníženého tlaku důležité je nejen správné sestavení
ŠPATNĚ !!!
aparatury (uchycení, správné napojení pojistné nádoby, těsnost etc.), ale rovněž i správná (a rychlá) obsluha filtrační papír nesmí být příliš velký (nesmí se ohýbat vzhůru), ani příliš malý (nezakrýval by spolehlivě všechny otvory) pozor, před použitím se filtrační papír musí navlhčit - mírně se zvětší
před vypnutím vývěvy se aparatura musí odpojit (a zavzdušnit), pozor na vyskočení nálevky
ŠPATNĚ !!!
Filtrace za horka nutná
pro
případ
filtrace
horkých
koncentrovaných a nasycených roztoků, v jejichž případě by ochlazením docházelo ke krystalizaci a k zanesení filtru nálevka se vkládá do kovového pláště vyhřívaného (obvykle) vodou zahřívání pláště se realizuje kahanem, existují i nálevky vyhřívané pomocí topné spirály
při práci je důležité dbát na to, aby roztok nezačal krystalovat a aby se neucpal stonek nálevky
Vybrané vybavení související s filtrací za norm. tlaku
Vybrané vybavení související s filtrací za sníž. tlaku
Vybrané vybavení související s filtrací za sníž. tlaku
Vybrané vybavení související s filtrací za horka