Dasar Analisis Kualitas Lingkungan (Kualitatif dan Kuantitatif) organik dan anorganik
Klasifikasi Peralatan Gelas (Glassware)
Analytical Techniques for Environments Analysis Sampling Sample Treatment Analysis – Kromatografi (GC MS Gas Chromatography mass spectrophotometry; GC FTIR – UV-Vis Gas chromatography fourier transfer infra red – ultra violet – fisual). – Titrimetric Analysis – Colorimetric Analysis – Analysis of Metals by Atomic Absorption and Emission Spectroscopy – Air Analysis
Statistical and Data Quality – Precision and Accuracy of Analysis – Present and Information
Decisions
Introduction • Analysis kimia rangkaian teknik sistematis yang digunakan untuk mengetahui informasi tentang sampel (mengidentifikasi, dan menentukan jumlah senyawa analit dalam sampel, dsb). • Analisis kualitatif menentukan spesies atau jenis ion atau senyawa analit identifikasi sesuai dengan yang dibutuhkan. • Analisis kuantitatif menentukan jumlah spesies atau analit yang ingin diketahui dalam sampel. • Contoh: - jika pada sampel air ingin diketahui jenis-jenis zat atau ion apa saja yang terkandung didalamnya, maka dilakukan analisis kualitatif, tetapi jika ingin diketahui berapa jumlahnyadilakukan analisis kuantitatif.
Komponen-komponen dalam analisis
Tujuan analisis • Mengidentifikasi atau Mengukur nilai keberadaan / konsentrasi analit kepekaan alat dan metode yang digunakan sangat penting untuk membedakan dengan pengganggu (noise). Metode makin baik jika kepekaan makin tinggi limit deteksi • Analisis makro-semimikro limit deteksi besar, kepekaan rendah, contoh : gravimetri, titrasi manual, elektrometri sederhana dsb. • Analisis semimikro-mikro limit deteksi sangat kecil, instrumen sangat peka, contoh: GC kapiler, HPLC, ICP, Spektrofotometer dsb.
• Organic pollutants are primarily determined by gas chromatography (GC), gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS), and high performance liquid chromatography (HPLC), methods. Specially designed capillary columns have come up for GC analysis to achieve high resolution and better separation; exp for determine aldehydes, ketones, and carboxylic acids • Methodologies for inorganic anions and metals have undergone rapid growth similar to chromatographic techniques. Notable among these technologies are the atomic absorption and emission spectroscopy and ion chromatography (IC).
Analisis untuk udara • The methods of analysis of pollutants in ambient air has developed employ the same analytical instrumentation (i.e., GC, GC/MS, HPLC, IR, atomic absorption, ion chromatography, and the electrode methods), • The air sampling technique is probably the most important component of such analysis The use of cryogenic traps and high pressure pumps has supplemented the impinger and sorbent tube sampling techniques
Beberapa Metode Analisis
Analisis makro-semimikro Kualitatif dan kuantitatif
Gravimetri(Untuk Analisis Kuantitatif Anorganik) • Endapan (zat yang memisahkan diri dari sistem larutan, sebagai fase padat)dapat dipisahkan dengan penyaringan (filtrasi), sedimentasi, atau centrifugasi (pemusingan). • Terbentuk jika kondisi memungkinkan (suhu, ion sekutu, kepolaran, konsentrasi ion-ion), jumlah yang ada melebihi Ksp. • Dalam aplikasinya, teknik gravimetri ini bisa diterapkan baik dalam analisis maupun dalam penghilangan beberapa ion dari larutan. • Pengendapan sulfida menggunakan gas H2S, pada beberapa logam terlarut merupakan contoh yang sering dijumpai dalam analisis. – Pada larutan asam kuat, logam‐logam Ag+, Pb+, Hg2+, Br3+, Cu2+, Cd2+, Sn2+, As3+, Sb3+, melarut dengan baik. – pada pH larutan netral atau sedikit basa, maka sulfida akan mengendapkan logam‐logam Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+.
• Logam-logam dapat dianalisis dari larutan, dengan reaksi pembentukan garam (dengan nilai Ksp terkecil), endapan yang diperoleh dipisahdikeringkan dari pelarut, dimurnikan dari pengotor, dan ditimbang (gravimetrik), dihitung kadar sesuai dengan volume sampel yang dianalisis.
Titrimetric Analysis (Kuantitatif)
Titrasi asam basa (indikator)
Kurva titrasi
Titrasi Iodometri (berdasarkan reaksi dengan iod-iodida) • Didasarkan pada reversibelnya reaksi oksidasi reduksi iod-iodida
• Untuk semua analisis iodometri, kondisi pH titrasi 8 atau kurang. Jika pH terlalu basa I2 akan bereaksi dengan OH‐ menghasilkan hypoiodite dan iodida, sehingga menyebabkan deviasi hasil analisis yang cukup besar • Jika dalam reaksi dihasilkan iod (I2) dalam analisis dibutuhkan tiosulfat sebagai titrant; jika dalam reaksi dibutuhkan iod (I2), maka iod akan dapat digunakan secara langsung sebagai titrant.
Indikator iodometri
Tiosulfat sebagai titrant
Iod sebagai titrant
Faktor Kesalahan pada titrasi iodometri
Iodometric quantitative
Spektrofotometer • Spektrofotometer Absorbsi (UV/Vis) • Spektrofotometer serapan atom (AAS)
UV/Vis dan IR Spektrofotometri (colorimetric analysis) Kualitatif
Kuantitatif
•Identifikasi suatu senyawa dapat dilakukan dengan membandingkan spektra senyawa standar pada panjang gelombang (λ) max •Untuk spektra IR, hal ini akan memerikan gugus‐gugus fungsional struktur (tiap‐tiap gugus fungsi akan menyerap spektra pada frekeunsi yang berbeda). Untuk UV/Vis, tidak banyak digunakan untuk keperluan analisis kualitatif •Panjang gelombang max beberapa senyawa lihat pada tabel
•Mengikuti Hukum Beer-Lambert
•A= absorbansi; T=transmintansi; c=konsentrasi; b = tebal penyerap (kuvet); •Konsentrasi suatu analit, dapat diketahui dari besar absorbansinya, jika absorbansi makin besar, maka konsentrasi analit makin besar. •Nilai konsentrasi dapat diketahui dengan membandingkan nilai absorbansi larutan standar pada konsentrasi tertentu, atau dengan kurva kalibrasi (pada rentang %T dalam kisaran 20-80%; error factor terkecil)
Nilai acuan λ max, beberapa senyawakompleks
Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) • Penentuan logam, selain dengan kolorimetri dapat dilakukan dengan AAS. • Dalam pelaksanaannya, semua logam yang akan dianalisis, harus terlarut dengan baik pada pelarut yang dibutuhkan, dilakukan digesti, biasanya dengan asam kuat (ct. Asam nitrat) • • • •
. . . .
AAS Scheme
AAS Kualitatif
Kuantitatif
•Identifikasi suatu senyawa dapat dilakukan dengan membandingkan spektra senyawa standar pada panjang gelombang (λ) max, pada nyala tertentu terutama pengaruh suhu pembakaran dan bahan pembakar. •Panjang gelombang max beberapa senyawa lihat pada tabel
•Mengikuti Hukum Beer-Lambert
•A= absorbansi; T=transmintansi; c=konsentrasi; b = tebal penyerap •Konsentrasi suatu analit, dapat diketahui dari besar absorbansinya, jika absorbansi makin besar, maka konsentrasi analit makin besar. •Nilai konsentrasi dapat diketahui dengan membandingkan nilai absorbansi larutan standar pada konsentrasi tertentu,
Kromatografi
Skema Instrumen Gas Kromatografi
Analisis dan Metode
Analisis dan Metode
Analisis dan Metode
Analisis dan Metode
Analisis dan Metode
Ada Pertanyaan?
