4~ 18
Bllku JJ
.
Prosiding Pertemuan dun Presentasi lImialr PPNY-BATAN Yogyakarta 25 - 27 April 1995
Modifilmsi Buffer pada Penentuan Fluorida dengan Elektroda Ion Selektif Djawahiri M.H, Fonali Lahagu, Muzakky PPNY-BATAN, J/. Babarsari P.O. Box /008, Yogyakarta 550/0
ABSTRAK MODIFIKASI BUFFER PADA PENENTUAN FLUORIDA DENGAN ELEKTRODA ION SELEKTIf. Te/ah di/alatkan penentuan konsentrasi F dalam Lanonorm I Standar reference urine OOSA 52/53 dari Jerman Barat menggunakan Elektoda Ion selektive Fluorida.Larutan Standar F dibuat dari NaF dan KF dengan menambahkan TISByang menggunakangaram Natrium dan Kalium sertapengomplek CDTA dan (:jitratpada pH 5,3. .Larutan Standar Fdibuat mulai 2 ppb sampai 9. /04 ppb dari garam NaF dan KF. Pengamatan potensial menggzmakan Potensiometer Metrohm 654 yang resol:/Sinya 0.1 mVolt, ISE F dan elektroda referen sambungan ganda yang sambungan sisi luamya berisi larutan 3,5 M KCl. Penggunaan TlSB Natrium dengan larutan standar KF pada cuplikan memberikan hasi/ terbaik dengan kesalahan 3,6 %.
ABSTRACT Determination of Fluoride in the Lanonorm I as Standard reference material for urine OOSA 52/52 was done by Fluoride Ion selective Electrode Preparation ofTISB (Total Ionic Stength Adjustor Buffir) was modified with Sodium and Potassium Chloride Salt at the pH 5,3. Standard Solution had been made 2 ppb unti/9. 104 ppb F from NaF and KF salt. pH ofTISB was made 5.3. ISE Fluoride and Double Junction Reference 3,5 M KCI in outer compartment had been Instlalled within Metrohm 654 Potentimeter for investigating potential. Best result sample with error 3,6 % wasfound by TISB Natrium which use KF as calibration standard solution.
PENDAHULUAN
P
enentuan flourida dalam berbagai cuplikan dengan metoda potensiometri memakai elektroda spesifik menggunakan suatu larutanyang dikenal sebagai total ionic strength adjustor buffer (TISB) yang mengandung gararn sodium. Dengan perbandingan volume yang sarna larutan ini dipakai baik untuk membuat kurva kalibrasi maupun penentuan cuplikan. Pemakaian buffer tersebut dimaksudkan untuk, menyamakan kuat ion dalam larutan, mempertahankan pH (5-6) clanmelepaskan ion fluorida yang kemungkinan betsenyawa dengan logam-Iogam yang actadalarn larutan. Berdasarkan pengalaman senstivitas flourida dengan TISAB mengandung garam sodium hanya mencapai 100 ppb, untuk itu guna menaikkan sensitivitas peneliti bermaksud menggantikannya/memodifikasi dengan TISB yang mengandung gararn potasium. Ide ini muncul setelah BaggJ (3).menemukan bahwa di dalam larutan TISB yang mengandung garam Sodium, terjadi "association" an tara Na+dengan F' membentuk spesies NaF" dengan harga yangjauh
Djawahiri M.H.dkk.
lebih besar dari pacta "association" antara K + dengan F yang membentuk spesies KF". Oleh karena itu sangat beralasan jika diadakan modifIkasi garam sodium dengan kalium di dalam larlltan TISB, sehingga diharapkan akan meningkatkan sentivitasnya. TISB, adalali suatu larutan yang mengandung carnpuran dari garam X CI = 1,0 M, asam asetat=O,25 M, X acetat= 0,75 M clan CDTA (trans-I,2-diaminocyclohexane N,N,N' ,N'tetraacetic acid) = 0,011 M, dimana X adalah Na + yang digantikan dengan K+' TISB tersebut ditambahkan pacta lar:Jtan cuplikan maupun standar pacta perbandingan volume yang sarna.TISB tersebut bertindak sebagai buffer (X CI , asam asetat clan X acetat) , "complexing agent" (CDT A) clan sekaligus menyamakan Koefisien aktifitas ( 't = I ).Menurut Robinson (I), dari segi ekonomi CDTA yang harganya cukup mahal, CDTA dapat digantikan dengan "kompleksing agen" lain seperti sitrat, walaupun daya kompleksitasnya terhadap logarn (alkali/alkali tanah) .tidak sel
ISSN 02613-3128
Prosiding PerteltU/an dun Presentasi J/miaIJ PPNY-BA TAN Yogyukarta 25 - 27 April 1995
Buklill
mengandung COT A digantikan dengan asam sitrat, sehingga akan menurunkan biaya khususnya pad a analisis rutin.
19
pembandin dalam
1
d,ldrod,
larutan luar
kristal resnsi membran
elektrolit dalam
I
pembanding luar elektroda
I
,""
atau
TEOR!
Ag (s)
AgCI
I
LaF3 (s)
Elektroda kalomel jenuh
F' (Iuar)
(jenuh), cr,F
Dasar pembacaan potensial pacta alat potensimeter menggunakan elektroda spesifik Fluorida dapat diturunkan dari persamaan elektrokimia dari hokum Nemst se~agai berikut : Persamaan reaksi eJe~trokimia ; La3+ + 3e La (1) (2) E = E 0' + R T/n F Ln [La 3+] Kesetimbangan pada kristal LaF3 adalah ; La3+ + 3F LaF3 (3) Ksp LaF3 = [La3+][F"] (4) log Ksp LaF3 = log[La3+]+ 310g[F"] 3 10 [ F- ] = log Ksp LaF 3 g log [ La3+] 10 [ F- ] g Persamaan
= log Ksp LaF3 310"::. La3+
(5)
0,059 log F 3p 0Ksp LaF
3
PeraJatan: Seperangkat alat potensiometri buatan "Metrohm" type 654 dilengkapi dengan elektroda reference (SCE), Hg/HgCh,l KCI jenuh clan elektroda selektip flourida yang susunan cellnya adalah seba oai berikut : External Filling
NaF I KF
Solution
NaCl1 KCI CH3COOH
ISE
CH3COONal CH3COOK C6HsK307.H20 I C6HsNa307.2H20
Secara skematis, elektroda ion selektif fluorida dapat dituliskan sebagai :
ISSN 02613-3128
Asa.. NaCI
Totalloni.
Slrength adjustor BulTer
TlSBI a
TISBI b
29.08
-
KC!
37,288 28,SmL
28,SmL
CH3COONa
-
-
CH3COOK
-
CDTA
-
-
0,158
-
-
37.288
7,1448mL 7.1448mL
-
51,038
-
36,8063 8
2,003988 2,00398'8
O,162g ,d. 500 mL
TlSB 2 b
29.228
CH,COOH
Aquatrides
TlSB 18
,d. 500 mL
-
-
-
-
sd. SOO mL
,d. 500 mL
(6)
METODOLOGI
Hg/Hg2Ch
I
c.II,Na,o,.21I,O
Karena EO' adalah konstan, maka harga E pacta persamaan ( 5 ) berbanding langsung dengan logaritma konsentrasi Fo
l
Gar...
G.H,K,o,.2H,O
-
Eo" = Eo' -
Reference Electrode
Komposisi dari garam serta akuatrides disusun seperti berikut
1---
Nerst
E = E 0"
BAHAN-BAHAN
Keterangan: 1. Untuk larutan TISB 1 a clan 1 b garam-garam clanCH3COOHdilarutkan daiam aquatrides 200 ml kemudian dalam keadaan teraduk pH diatur . 5.3 menggunakan NaOH 5N. Setelah itu larutan dipindahkan dalam labu takar 500ml clan ditepatkan sampai garis batas menggunakan aquatrides. Pacta TISB 2 a ataupun 2 b, garam beserta CH3COOH dilarutkan dalam aquatrides 200 ml dalam kondisi teraduk menggunakan pengaduk magnit, kemudian dipindahkan ke labu takar 500 ml clan dengan aquatrides ditepatkan sampai garis batas.pH terukur adalah 5,3 2. Larutan standart flourida 2 ppb hingga 90000 ppb, yang dipipet dari tarutao induk flourida yang dibuat dengan cara melarutkan garam NaF atau KF dalam labu ukur dengan aquatrides °. 3. TISB 1 a menunjukkan penggunaan Pengomplek Natrium Sitrat TISB 1b. menunjukkan penggunaan Pengomplek Kalium Sitrat TISB 2,a. menunjukkan penggunaan Pengomplek COTA clan NaCI TISB 2b. menunjukkan penggunaan Pengomplek COTA clanKCI
Djawabiri
MoHo dkk.
20
4. Cuplikan . larutan Lanonorm 1, yaitu suatu standar urin dari Jerman Barat ,OOSA52/53 dengan kadar flourida sebesar 1,15 prill.
CARA KERJA Pembuatan larutan induk 7200 ppm Fl. 1,59133 gram NaF dilarutkan dengan aquatrides dalam labu takar 100 ml clanditepatkan sampai tanda batas akan diperoleh 7200 ppm F . 2. 2,20187 gram KF dilarutkan dengan aquatrides dalam labu takar 100ml clan diencerkan hingga garis batas akan diperoleh 7200 ppm F Pembuatan larutan 3600 prill, 360 prill, 36 ppm clan 6 ppm ion Fluorida 1. Kedalam 2 buah labu takar 50 mlsecara berurutan dipipetkan kedalamnya 25 ml clan2,5 ml larutan 7200 ppm F kemudian diencerkan dengan aquatrides sampai garis batas akan didapat larutan 3600 clan360 ppm F. 2. Kedalam labutakar 50 ml dip,ipetkan 5 ml larutan 360 ppm F lalu ditambahkan aquatrides sampai tanda batas akan didapat larutan 36 ppm F: 3. Kedalam labu 50 ml dipipetkan kedalamnya 5 ml 36 ppm F clan ditambahkan pula 25 ml aquatrides akan diperoleh larutan 6 ppm ion Fluorida Larutan 2 a, b, clan c masing-masing dibuat dari larutan NaF maupun KF induk Pembuatan deret larutan standar Kedalam 11 beker ( nomor 1 s.d. 11 ) polietilen 50 ml secara berurutan dipi'petkan kedalamnya; 14,99 ml, 14,98 ml, 14,96 ml, 14,92 ml, 14,80 ml, 14,99 ml, 14,95 ml, 14,90 ml, 14,50 ml, 13 ml, clan 14,25 ml aquatrides. Secara berurutan pula ( mulai nomor 1 s.d. 5 ) dipipetkan kedalamnya 0,01 ml, 0,02 ml, 0,04 ml, 0,08 ml, serta 0,2 mllarutan 6ppm ion Fluorida serta untuk beker polietilen nom or 6 s.d. 10 dipipetkan kedalamnya 0,01 ml, 0,05 ml, 0,1 ml, 0,50 ml, clan 2 ml larutan Fluorida 360 ppm kemudian untuk beker nomor 11 dipipetkan kedalamnya 0,75 ml larutan 3600 ppm Fluorida. Kedalam masing masing beker ditambahkan 15 ml'larutan TISB, maka akan diperoleh sederet larutan berkonsentrasi 2,4, 8, 16,40, 120, 600, 1200, 6000,24.000, clan 90.000 ppb ion Fluorida. Masing-masinglarutan tersebut diamati potensialnya dalam keadaan teraduk selama 50 menit. Dibuat kurva kalibrasinya yaitu konsentrasi flourida (Ppb) lawan potensial (mV), kemudian dievaluasi harga slope clan koefisien korelasinya. Pekerjaan diatas dilakukan untuk berbagai TISB baik itu yang menggunakan
Djawahiri M.H. dkk.
Prosidillg Pertenlllall dall Preselltasi /lmiall PPNY-BATAN Yogyakarta 25 -27 Apri/1995
BI/kl/ll
pengomplex CDTA atau sitrat dengan penggantian garam Natrium maupun Kalium pacta larutan standar maupun cuplikan Preparasi Cuplikan Kedalam beker polietilen dipipetkan 1 ml larutan Cuplikan, ditambah dengan 14 ml aquatrides serta 15 mllarutan TISB. Pengamatan Potensial Pengamatan Potensial dilakukan dengan menempatkan larutan standar ataupun cuplikan pactalabu ukur polietilen yang ditempatkan diatas pengaduk magnit ,clanpotensialnya dicatat setelah 50 menit.
HASIL DAN PEMBAHASAN. TabelLa.
Woktu mellit
HasH pengamatan Potensial untuk penentuan Waktu tanggap tetap 2 ppb dan 120 ppb F dari garam NaF
mV (TISB la) 2 ppb-120 ppb
mV(TlSBlb) 2 ppb - 120 ppb
mV (TISB 20) 2 ppb - 120 ppb
mV (TISB 2b) 2 ppb. 120 ppb
5
212,1-119,2
234,5 - 110,7
202,4 - 114,2
188,7.109,1
10
208, I - 116,4
225,7 - 109.3
200,0 - 113.1
183,2 - 107,7
15
206.1 - 115,3
219.5 - 108,8
197,1 -112.7
179,7 - 106,9
20
204,0 - 114,2
216.0 - 108.7
195.7 -112.0
176.2 - 105,3
25
202,4-113,4
212,2 - 108.3
194,3 -111.9
174,2.
30
201,5-113,3
210,4 - 108,2
193,2 -111.8
172,8-105.1
35
200.6 - 112,3
208,0 - 108,3
192,9-111,5
171.5
40
199,5 - 112,3
206,2 - 107,9
192,9 -111,4
170,6-105,1.
45
198,5 - 112,3
205,1 - 107.9
192,6 - 111,4
169,7-105,1
50
198,4 - 112,3
203,6 - 108,0
192,1 - 111,4
169,3 - 105,1
55
198,2 - 112,3
202,6 - 107,9
191,8-111.5
169,0 - 105,2
60
197,3 - 112,3
201,8 - 107,9
192,0-111,4
168,5
105,1
- 105,2
- 105,1
Gambar la clan Ib.berikut adalah hubungan potensial ( MV ) clanwaktu tanggap tetap :
------r~
140m
Y
~
--..
210
100
"'-'!
. . . &
180 160 140 110 100
~
15 II I!"II
Ii I!"II
-- II 11!01
--
Ii 11101
muil
so II I!"il II 11,,11
-e- Ii 1I!01 -+- II 1I!01
Gambar 1 a. Kllrva waktll tallggap tetap Karam NaF
ISSN 02613-3128
Prosiding Pertenutan dun Presentasi lln/iall PPNY-BATAN Yogyakllrta 25 - 27 Aprill995
Tabel1.b.
HasH pengamatan Potensial untuk pcnentuanWaktu tanggap tetap 2 ppb
W,ktu menit
mV (TISB 10) 2 ppb 120 ppb
5
IS9,S- 1IS,4
-
mY (TISn 2b) mV (TISB 2,) mV (TISB Ib) 2 ppb 120 ppb 2 ppb. 120 ppb 2 ppb. 120 ppb
-
21
Bllku II
Tabel2b.
HasH penga!'1atan potcnsial standar flourida dengan TISB - Sitrat
Konsentr,s; F
Pot.nsial (mY)
Potensi,1 (mY)
PotensUol (mY)
PotensUol (mY)
199,4-118,S
19S,5 - 120,1
IS3,7 - 1O9,S
(ppb)
No d,l,m 10
N, d,l,m lb
K d,l,m 10
18S,2.116,9
191,2 - 110,9
195,7 - 117,2
179,4 - lOS,S
2
ISS,4
203,6
188,3
IS3,6
lso,s- 115,6
IS7,6.1I0;S
194,0 -.1 16,6
175,6. 10S,O
4
189,2
IS8,3
179,7
177,3
IS5,S - 110,4
192,2.115,9
173,6
S
17S.2
IS6,5
173.6
170,9
20
156,1
15S,5
155,0
151,4
10 IS 20
ISO,S- 115,1
- 107,7
Kd,bm
25
180,S - 115,1
IS5,O - 110,2
190,S - 115,3
112,5 -107,7
30
180,S-114,5
IS4,2 - 110,2
189,5 - 1I 5,0
112,5 - 107,6
40
141,2
136,3
142,0
137,6
ISO,1-114,4
183,S- no,l
189,3 - 115,1
171,3 - 107,4
SO
121,7
120,5
122,1
IIS,I
170,9 - 107,2
120
112,3
10S,O
114,5
1O9,S
1200
52,23
4S,I
55,4
51.3
35 40
1SO,3 - 114,4
183,4 - 109,S
45
189,0.
114,7
179,9- 114,3
IS3,4 - 1O9,S
18S,6-114,5
170,9-107,1
SO
179,7 - 114,2
183,6 - 109,8
ISS,4 - 114,3
170,6-107,1
55
ISO,1-114,4
IS3,3 - 109,S
ISS,O - 114,3
170,4 - 107,1
60
179,9-114,4
IS3,1-1O9,8
IS7,9. 114,3
170,3 -107,1
ISO mV
1001-~-
- - - - - - - - - - --
:::
:
18l-- --~'- - - - - - - - -; - -~ - ~ 110 - - - - - - - - -u- - 140'-- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -110
~
100
- ~-Qui
~ +---'--'so
~
15 "tlil
-
Ib
II Ilpp_) -II!I/pll
II lilil -+- II lilll
IIllppbi IIllppif
.50' -loaI
--- 10
- - -------loa
1000
KORIulnsi
-n811.
I
pp'
10000
1000G0
I
-- n 811.
Gambar2. Kurva standar Kalibrasi F/uorida
-Illill) -+- !I iiIII
dengan Karam NaF
Gambar 1b. Kurva waktu langgap letap Karam KF 150ImV! 100 ISO
Tabel2a.
HasH pengamatan flourida
dengan
potcnsial standar
TISB
-CDTA
100 50
a Konsentr,s; F
Potensial (mY)
Potensi,1 (mY)
Potensial (mY)
Potensi,1 (mY)
(ppb)
N, dalam 2 b
N, dalam 2,
K dalam 2b
K dalam 2,
2
146,2
182,9
18S,4
170,6
4
141,5
17S,O
IS2,O
165,5
S
137,5
169,9
112,7
159,0
20
123,9
141,4
154,5
143,2
40
114,6
13S,6
141,S
132,2
SO
95,2
SI,6
121,7
112,6
120
91,1
109,0
114,3
107,1
1200
35,3
49,4
55,3
49,S
i
.50 .100
I
10
100
0000
1000
100000
100000
Kouliinsi IPI' 1 -1:5811
Gambar 3.
-TlS81,
Kurva ka/ibrasi ka/ibrasi F/uorida dari Karam NaF
Gambar 2,3, 4 clan 5 berikut adalah kurvastandar kalibrasi Fluorida dalarn berbagai TISB
ISSN 02613-3128
Djawahiri M.H. dkk.
Prosidillg Pertemllall dall Preselltasi /llI/iall PPNY-BATAN Yogyakarta 25 - 27 April 1995
BlIkll II
22
Tabel3b. 150 100
Kurvo
10
0000 100 1000 [0111111111flworldl 1 ppbl
-
-+-U!
TIS! 11
S.
r,
S.
r.
s.
K-2b
K-2a
K-2a
r,
F(ppb)
Na-2b No-2b Na-20 No-20 K-2b
2-1200
0,9980 -51,39 0,9940 -57,16 0,9894 -48,21 0,9889 -48,57
4.1200
0,9982 -56,04 0,9950 -59,46 0,9934 -51,31 0,9947 .52,10
8-1200
0,9995 -58,08 0,9989 -63,12 0,9978 -54,79 0,9989 -55,36
20-1200
0,9996 -58,97 0,9994 -61,41 0,9988 -56,73 0,9994 -56,89
40-1200
0,9999 -59,95 0,9997 -60,19 0,9994 -58,18 0,9997 -58,02
80-1200
0,9999 -59,44 0,9997 -60,99 0,9994 -57,53 0,9997 57,38
-so -10O I
S.
r.
,'andar
50
Pengamatan koefisien korelasi (r) dan slope( S ) / tg a dalam kurya standar
100000 100000
Zb
Gamhar4. Kurva kalibrasi Fluorida dengan KaramKF
150
Tabel-4 a. Pengamatan Potensial dan Konsentrasi Cuplikan dalam TISB la serta Ib
100 50
mY/ppbF"
mY/ppbF"
mY /ppb F-
mY /ppb F-
TISB la-No
TISB Ib-No
TISB la-K
TISB Ib-K
Lanonorm I
134,611513,9
132.0/1461,9
133,7/1564,5
123,011458,3
,do
134,1!1543,3
131,811473,1
133,4/1595,8
122,711469,1
1528,6 ppb
1467,5 ppb
1580,1 ppb
1464,1ppb
32,9
27,6
37,4
27,3
Cuplikan -50 -100
I
10
100
1000
[0111111111
-US
II
10000
100000 100000
I ppb I -+-Tisblb
[rata-rata]
Gambar5. Klirva kalibrasi Fillorida dengan
% kesalahan
Karam KF Tabel3a.
Pengamatan koefisien korelasi (r) dan slope( S ) / tg a dalam kurya standar TISB CDTA.
-
Kurva
,'andar
r.
S.
r.
s.
r. K-2b
s. K-2b
r. K-a
s.
Tabel -4 b. Pengamatan Potensial dan Konsentrasi Cuplikan dalam TISB 2a srrta 2b Cuplikan
K-2a
F(ppb)
Na-2b Na-2b Na-2a No-2a
2-1200
0,9768 -39,95 0,9878 -48,59 0,9905 -48,56 0,9843 -43,95
Lanonorm 1 ,da
4-1200
0,9852 -43,64 0,9924 -51,92 0,9953 -51,77 0,9910 -47,50
8-1200
0,9932 -47,63 0,9927 -54,18 0,9979 -54,47 0,9958 -50,89
20-1200
0,9963 -50,83 0,9892 -54,58 0,9988 -56,55 0.9977 -53,56
40-1200
0,9979 -53,15 0,9999 -60,22 0,9996 -58,04 0.9987 -55,51
120-1200
0,9969 -52,59 0,9999 -59,82 0,9994 -57,32 0,9982 55,00
[rata-rata] % kesalahan
mY/ppbY
mY/ppbY
mY /ppb F-
mY /ppb F-
TlSB Z..No
TISB 2b-Na
TISB 2o-K
TISB 2b-K
134,6/1424,1
132.0/812,9
133,7/1102,2
123,0/2451,3
134,111440,5
131,8/823,6
133,4/1116,0
122,7/1469,9
1432,3 ppb
818,25 ppb
1109,1 ppb
1464,1ppb
24,5
28,84
3,6
27,33
Penghitungan % Kesalahan dengan cara : %kesalahan-
-
[SA]-[P] l SA J
X 100% .
keterangan [SA]= konsentrasi F"standar OOSA52/53 daTi Jerman Barat [P] = konsentrasi F"hasil pengamatan, Dengan memperhatikan tabel 1 sampai dengan 4 maka pada tabel la, clangambar la didapat basil bahwa waktu tanggap tetap larutan standar dariNaF yang menggunakan TISB la & lb, 2a & 2b berkonsentrasi 2 ppb F relatif sampai dengan 50 menit belum diperoleh potensial yang stab ii,
Djawahiri M.H. dkk.
ISSN 02613-3128
Prosiding PertenUlan dun Presentasi Ilmialt PPNY-BATAN Yogyakarta 25 - 27 April 1995
sedangkan konsentrasi 120 ppb F waktu stabil diperoleh pada menit ke 40 untuk keseluruhan penggunaan TlSB Dari Tabel Ib danGambar lb. diperoleh data bahwa penggunaan Iarutanstandar Fluorida daTiKF menghasilkan waktu tanggap tetap yang lebih cepat stabil dibandingkan dengan yang menggunakan garam NaF. Penggunaan TISB 1b ( kalium sitrat ) diperoleh waktu tanggap tebih cepat ( 40 menit ) dibanding TISB Ia ( Natrium Sitrai) yang belum stabil potensialnya pacta 60 menit pengukuran masing-masing mengukur 2 ppb F. Pada gambar 3, clan5 tampak bahwa kurva standar kalibrasi Fluorida hampir tidak actaperbedaan yang berarti baik pactaTISB yang menggunakan garam Na ataupun K. Gambar 2 menunjukkan bahwa TlSB yang menggunakan garam Na rentang liniaritasnya lebih panjang yaitu mulai 40 sampai 90.000 ppb, sedangkan dengan penggunaan garam K rentang liniaritasnya Iebih pendek dimulai konsentrasi 600 - 90.000ppbF".Akantetapidilihat daTigambar Ib, waktu tanggap tetap Fluorida lebih cepat dicapai oleh TlSB yang menggunakan garam K yaitu sekitar 35 menit pactakonsentrasi 2ppb F, sedangkan pacta konsentrasi F yang sarna untuk TISB yang menggunakan garam Na sampai waktu 60 menit belum menunjukkan potensial yang teta ' Selanjutnya jika dibandingkan antara gambar a dengan lb, maka untuk konsentrasi F- 120 pp , diperoleh waktu tanggap tetap yang relatif sarna baik yang menggunakan garam Na maupun K yaitu 20 menit.
f
Tabel3a menunjukkan bahwa kurva standar garam NaF dengan TISB 2b harga slopenya menjauhi permintaan Nemst, begitu pula untuk kurva standar KF dengan TlSB 2a terhadap 2b. Tabel3b menunjukkan tidak terdapatnya perbedaan yang berarti antara kurva kalibrasi standar yang dibuat dengan NaF dengan TISB Ia maupun lb. Begitu pula dengan kurva standar yang dibuat dari KF dengan TISB Ia terhadap 1b. Tabel 4a clan4b, menunjukkan bahwa konsentrasi cuplikan Lanonorm 1 dengan kesalahan' paling kecil (3,6%) diperoleh pactakurva standar kalibrasi KF dengan menggunakan TISB 2a. Hal ini sesuai dengan penelitian Bagg(3)yang menyatakan bahwa dalam sistem iniNa+yang mengalami assosiasijauh lebih besar dari pactaK+yang terdisosiasi. Akan tetapi pacta kurva standar dengan KF yang menggunakan TlSB 2b terjadi kesalahan yang besar (114,4%). Hal ini terjadi karena dalam sistim ini KF cenderung terdisosiasi membentuk K+. Menurut Wemer(2),adanya K+yang dominan akan
ISSN 02613-3128
23
BlIkllII
terdifusi bersama F menembus membran LaF3 sehingga K+akan terukur bersama dengan F.
KESIMPULAN Pacta penggunaan TISB garam-garam K+ diperoleh potensial waktu tanggap tetap lebih singkat, dibandingkan dengan Na+clankemiringan (slope) yang telah sesuai dengan persamaan Nemst(7). Dengan memodifikasi garam natrium digantikan kalium pada TlSB sitrat diperoleh basil kurva kalibrasi standar yang hampir tidak berbeda nyata. Hasil cuplikan Lanonorm 1, OSSA 52/53 Jerman yang paling mendekati sertifikat adalah TISB garamnatrium dengan larutan standar dari KF dengan kesalahan 3,6 %.
DAFTAR PUSTAKA 1. R.A.ROBINSON, dkk, Potassium Fluoride-A Reference Standard for Fluoride Activity, AnalYtical Chemistry, Vol 43, No.I3, Nov.I971 2. J.BAGG, Modified Buffer for use with Fluoride Selective Electrode,Analytcal Chemistry, Vol. 48,No.l2, Oktober 1976 3. KOICHI CHIBA, dkk, determination of Fluorine in Urine and Blood Serum by Aluminium Monofluoride Molecular Absorrtion Spectrometry and with a Fluoride Ion selective Electrode, Analytical ChemistryVol. 52 No.ll,Sept. 1980 4. WILLARD, H.H. , MERRIT, LL , DEAN, lA. , SETTLE, F.A., Intrumental Methods of Analysis, Six Sixth edition, D. Van Nostrand Co., New York, 1981 5. VGARY D.CHRISTIAN, JAMES E. O'REILLY, Intrumental Analysis, Allyn and Bacon, Inc. Printed in Boston, Second edition, 1987 6. WTW, GMBH, Fibula for the ionselective measuring technique 1988
TANYAJAWAB Iswani 1. Mohon ralat penu/isan :Ksp .
= [LaJ+}[F}
Pel1u/isan total ionic strength adjuster, diganti koniposisi bufer
Djawahiri M.H. dkk.
24
Bukll /l
2. Mengapa pada kesimpulan hanya dibahas beda K & Na sedangjudul anda modijikasi bufer Djawahiri MH 1. Terima kasih atas ralatnya 2. Baik pacta TISB CDT A maupun Sitrat semua bahan yang menggunakan Na dimodifikasi dengan K. Kesimpulan akan dilengkapi Budiarto 1. Alasanapayang Bapakperguanakandalam penelitian ini dengan mengganti sodium dengan potasium tersebut ? 2. Beri contoh pemakaian metode tsb., untuk apa saja ? Djawahiri MH I. Penemuan Bagg. J yang menyatakan bahwa TISB dt'mgan garam sodium terjadi "association" antara Na+ dengan F
Djawahiri M.H. dkk.
Prosiding Pertemuan dun Presentasi //mialr PPNY-BAT-:tN Yogyakarta 25 -27 April /995
membentuk species KF'. Sehingga dengan modifikasi garam Na dengan K pactaTISB diharapkan meningkatkan sensitivitasnya. 2. Metoda tersebut antara lain untuk penentuan F- pactaurine, saliva, air minum, tanah clan sedimen Kris Tri Basuki 1. Bagaimana hubungan konsentrasi NaF terhadappotensial (gambar l.a) ? 2. Secara teari bagaimana antara K clan Na tidak ada perbedaan yang berarti ? Djawahiri MH 1. Makin rendah konsentrasi F maka potensialnya ke arab positif clan makin tinggi konsentrasi F potensialnya makin negatif. 2. Kami melihat dari slope yang relative sarna baik antara TISB denganna ataupun K
ISSN 02613-3128
