PEMANFAATAN GARAM PLUMBUM SULFIDA (PbS) SEBAGAI ELEKTRODA SELEKTIF UNTUK ION SULFIDA Agus Kembaren Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Medan
Abstrak Penelitian ini bertujuan untuk menentukan komposisi membran dari campuran PbS sebagai bahan aktif, PVC sebagai matrik, dan DBP sebagai pemlastis yang dapat digunakan sebagai ESI S-2 dengan kinerja yang baik. Komposisi PbS :PVC :DBP dalam % adalah : 0,50 :66,3 :33,2 ; 1 :66 :33 ; 1,5 :65,5 :33,0 ; 2 :65,3 :32,7 ; 2,5 :65,1 :32,4. Membran yang dihasilkan digunakan sebagai ESI S-2 kemudian ditentukan kinerja analitisnya yaitu : faktor nersnt/slope dan daerah konsentrasi, waktu tanggap, koefisien selektifitas, dan usia pemakaian. Hasil penelitian menunjukkan bahwa komposisi membran elektroda selektif ion S-2 yang paling optimum adalah 1% bahan aktif (PbS), 66% PVC, dan 33% DBP dengan harga faktor Nersnt sebesar 20,03 hingga 38,49 mv/dekade konsentrasi pada daerah kerja 10-6 M sampai10-1 M, waktu tanggap rata-rata 33,16 detik. Elektroda diganggu oleh ion SO4-2 (Kij = 16,7944), tetapi tidak diganggu oleh ion Cl- dan CO3-2 (Kij masing-masing 0,0591 dan 0,0670). Elektroda dapat dipakai dan menunjukkan kualitas yang masih baik dalam jangka waktu 15 hari.
Abstract This research was aimed to determine composition of composite membrane from PbS as electroactive, , PVC as matrix and DBP as plasticizer that can use as ESI S-2 with good performance. The composition of PbS :PVC :DBP in % = 0.50 :66.3 :33.2 ; 1 :66 :33 ; 1.5 :65.5 :33.0 ; 2 :65.3 :32.7 ; 2.5 :65.1 :32.4. Analytical performance of the electrodes were determined by nersnt factor rand dynamic range, response time, selectifity coeficient, and life time. The results show that the electrodes with composition 1 :66 :33 have best performance. Dynamic range of this electrodes is between 10-7 M - 10-1 M , slope/nersnt factor 20,03 until 38,49 mv/decade, average response time 33.16 second. The electrodes is interfered by SO4-2 ions(Kij = 16.7944), but not by Cl- and CO3-2 ions (Kij = 0.0591 and 0.0670). The electrodes can used with good performance in 15 day .
Kata kunci : garam PbS, elektroda selektif, sulfida
memberikan konsentrasi yang besar pada pH
Pendahuluan
yang tinggi karena pada pH yang rendah H+
Sulfida merupakan senyawa kimia yang terdapat dalam sulfur dengan bilangan
akan
oksidasi –2, beberapa senyawa sulfur seperti
membentuk HS- atau H2S. Hidrogen sulfida
karbon disulfida (CS2) dan hidrogen sufida
gas yang dapat larut dalam air yang
(H2S) termasuk bagian senyawa sulfida.
mengandung asam diprotik lemah, gas ini
Dalam pelarut aqaudes ion-ion sulfida
mempunyai bau seperti bau telur busuk dan 1
berikatan
dengan
ion
sulfida
juga beracun. Gas H2S dibentuk secara
80-an telah memperluas penggunaan metode
biologi oleh bakteri anaerob dari sisa
ini.
kotoran
mengandung
kebutuhan kimiawan akan analisis yang
protein yang mengandung sulfur, maupun
tepat, cepat, dan biaya yang relatif lebih
dari ion SO4-2 (pada keadaan sangat ekstrim)
murah (Kembaren,2002). Ada beberapa
yang berasal dari garam dan detergen.
peralatan yang sangat diperlukan dalam
Peningkatan kandungan H2S pada perairan
analisis potensiometri secara langsung yaitu
sebagai
dapat
suatu elektroda ion selektif (ESI), elektroda
membahayakan makhluk hidup di perairan
pembanding (reference), dan alat untuk
tersebut (Lee, 1994). Beberapa penggunaan
mengukur
potensial
sulfida dalam industri antara lain dalam
Voltmeter
konvensional
pembuatan kertas, pencelupan pada kain,
digunakan. Elektroda pembanding adalah
juga digunakan sebagai pewarna dalam
suatu elektroda yang memiliki potensial
kesenian
kosmetik
tetap, umumnya digunakan kalomel atau
misalnya diantimoni trisulfida (SbS3) yang
Ag/AgCl. Elektroda selektif ion adalah suatu
berwarna hitam legam untuk penghitam bulu
elektroda
mata. Saat ini penggunaan sulfida menurun
mengukur secara selektif aktifitas spesi ion
karena
tertentu. Ion yang hendak ditentukan sangat
organisme
hasil
yang
proses
dan
untuk
beberapa
dari
anaerob
bahan
senyawa
sulfida
bersifat racun (www.wikipedia.sulfide.com)
Metode
bergantung
Mengingat keberadaan sulfida hanya
senyawa
ini
mampu
(Wang,
jenis
penyusun
1994).
tidak
kerja/penunjuk
pada
menyediakan
dapat
yang
mampu
membran
membran
serta
tersebut.
ada dalam konsentrasi renik maka perlu
Membran dalam elektroda selektif adalah
dikembangkan suatu metode pendeteksian
merupakan
dari sulfida yang mempunyai sensitivitas
berhubungan dengan sampel yang diukur.
yang tinggi. Salah satu metode yang dapat digunakan
adalah
fasa
aktif
Menurut
Potensiometri.
Laksminaranaiah,
yang
langsung
Bailey,
LP
dan
membran
merupakan
Potensiometri merupakan metoda analisa
suatu lapisan yang memisahkan dua fasa dan
kimia yang berdasarkan pada pengukuran
mengatur perpindahan massa dari kedua fasa
potensial sel elektrokimia pada keadaan arus
yang
sama dengan / hampir nol. Sejak awal abad
Perbedaan
20 potensiometri ini sudah digunakan untuk
konsentrasi
penentuan titik akhir dalam titrasi dan
menimbulkan potensial membran. Potensial
pengukuran
pada
ini berubah-ubah secara reversible terhadap
penemuan elektroda-elektroda selektif yang
perubahan aktivitas (konsentrasi) ion yang
baru dan komponen-komponen elektronika
ditentukan, dan besarnya dapat diukur
yang sensitif dan lebih stabil pada era 70 dan
dengan alat potensiometer menggunakan
pH.
Perkembangan
2
dipisahkannya ini
(Atikah,
1997).
mengakibatkan
gradien
yang
selanjutnya
akan
elektroda
pembanding
atau
campuran PbS, PVC, dan DBP (Kembaren,
Ag/AgCl. Keadaan seperti di atas juga akan
2005). Saat ini penentuan ion sulfida dengan
berlaku untuk membran campuran PbS yang
cara
digunakan sebagai bahan aktif. Membran
dimodifikasi ada berupa elektroda selektif
PbS tersebut dapat melewatkan ion-ion yang
ion sulfida dengan membran kristal padat.
sesuai dengan ukuran pori pada membran.
Elektroda dirancang untuk mengidentifikasi
Dalam hal ini ion yang sesuai dengan
ion sulfida dalam air, dan dapat juga
ukuran pori pada garam tersebut adalah ion
diaplikasikan dalam kegiatan praktikum di
-2
kalomel
-2
elektroanalisis
telah
banyak
S . Sehingga ion S yang ada dalam larutan
laboratorium
yang akan diukur akan dilewatkan melalui
selektif elektroda). Dobenik,P., Gomiscek,S.
membran PbS sementara ion-ion yang lain
Stergulee,J., (1990) menggunakan kawat Ag
sulit
akan
didalam larutan Hg (II) untuk membuat
perbedaan
mikroelektroda ESI Sulfida. Dobenik,P.,
aktivitas (konsentrasi) ion S yang ada pada
Gros,I., Kolar,S, (1998), membuat ESI
masing-masing sisi dari membran. Adanya
Sulfida berbasis Ag/Ag2S. Nada dan kawan-
perbedaan
akan
kawan
PbS
berbasis
untuk
lewat.
mengakibatkan
Hal
timbulnya
ini
-2
aktivitas
menimbulkan
tersebut
potensial
membran
tersebut.
(1998),
(www.nico2000.com.ion
membuat
ESI
Sulfida
polimer penghantar (conducting
polymer). Rajbhandari dan kawan-kawan (
Berbagai
penelitian
yang
2009), juga menggunakan membran berbasis
berhubungan dengan pembuatan elektroda
Ag/Ag2S untuk mengukur ion slfida.
selektif ion yang berhubungan dengan unsur
Kinerja ESI, ditentukan oleh beberapa
S telah dilakukan oleh para kimiawan.
parameter yaitu : faktor nersnt dan daerah
Tidarlan
konsentrasi, waktu tanggap, usia pemakaian,
telah
melakukan
penelitian
membuat suatu elektroda selektif ion sulfat
dan selektifitas.
yang dibuat dari tabung kaca dan kawat perak
sebagai
elektroda
a. Faktor
dalam,
Nersnt
dan
Daerah
Konsentrasi
menggunakan suatu membran yang terdiri
Pada analisis dengan menggunakan
dari campuran endapan Ag2S, PbS, PbSO4
ESI biasanya dibuat kurva antara minus
dan Cu2S dengan perbandingan mol 31,7 :
logaritma
31,7 : 31,6 : 5. Elektroda ini reversibel
potensial yang terukur, E. Pada suatu
terhadap ion sulfat cukup baik dalam kurun
rentang nilai pX kurva yang dihasilkan
analit,
pX,
dengan
-
berupa garis lurus yang merupakan daerah
(www.jbptitbchem.com). Kembaren sudah
konsentrasi atau sering juga disebut daerah
melakukan penelitian pembuatan elektroda
kerja atau daerah linier. Nilai faktor nersnt
Pb dengan menggunakan membran dari
ditunjukkan oleh besarnya kemiringan kurva
konsentrasi 1
10
-5
aktifitas
hingga
10
3
seperti terlihat pada gambar 1. Faktor nersnt
pemakaian ditentukan dengan mengukur
suatu ESI digunakan sebagai ukuran dari
potensial
sensistifitasnya.
menentukan faktor nersnt, pada selang
elektroda
dan
kemudian
Untuk mengetahui apakah suatu ESI
waktu tertentu. Apabila faktor nersnt telah
yang dibuat cukup peka atau tidak maka
menyimpang jauh dari nilai karakteristik
faktor nersnt harus ditentukan. Pada suhu 25
elektroda,
o
C ion-ion bervalensi satu seperti sianida,
dinyatakan tidak layak lagi untuk digunakan.
nitrat, hidrogen, dan klorida memiliki faktor
Usia pemakaian ESI sangat bergantung sifat
nersnt 59,2 mV/dekade dengan toleransi 5
mekanik membran ESI. Sifat mekanik ini
mV. Nilai yang agak menyimpang dari nilai
dipengaruhi oleh kelenturan membran. Sifat
di atas masih dapat diterima bila ESI
lain yang menentukan adalah daya tahan
memiliki reprodusibilitas yang cukup baik.
membran terhadap senyawa organik, zat
b. Waktu Tanggap
maka
oksidator,
Waktu tanggap ESI adalah waktu
pH,
elektroda
dan
kemudian
tingkat
kelarutan
membran.
yang diperlukan ESI untuk memberikan tanggapan potensial yang tetap. Makin cepat elektroda memberikan tanggapan potensial
potensial
yang tetap makin baik kinerja elektroda.
slope
Waktu tanggap dipengaruhi oleh konsentrasi
(mV)
analit dan pengadukan. Jika pengukuran dilakukan
pada
konsentrasi
kecil
ke
limit
konsentrasi yang lebih besar, maka waktu
deteksi
tanggap dari pada jika dilakukan sebaliknya.
pX
Pengadukan dapat mempercepat tercapainya
Gambar 1 Kurva pX terhadap potensial
kesetimbangan pada permukaan elektroda.
d. Usia Pemakaian
Pengadukan yang terlalu kuat sebaliknya
Usia
pemakaian
suatu
elektroda
dapat mengakibatkan potensial yang tetap
menunjukkan berapa lama elektroda tersebut
sulit dicapai.
masih dapat dipakai, artinya masih memiliki karakteristik yang hampir sama pada saat
c. Usia Pemakaian Usia
pemakaian
elektroda suatu
elektroda
itu
dinyatakan
baik.
Usia
pemakaian ditentukan dengan mengukur
menunjukkan berapa lama elektroda tersebut
potensial
masih dapat dipakai, artinya masih memiliki
menentukan faktor nersnt, pada selang
karakteristik yang hampir sama pada saat
waktu tertentu. Apabila faktor Nersnt telah
elektroda
menyimpang jauh dari nilai karakteristik
itu
dinyatakan
baik.
Usia 4
elektroda
dan
kemudian
elektroda,
maka
elektroda
kemudian
a. elektroda berdasarkan reaksi asam-
dinyatakan tidak layak lagi untuk digunakan.
basa
Usia pemakaian ESI sangat bergantung sifat
b. elektroda
mekanik membran ESI. Sifat mekanik ini
berdasarkan
reaksi
berdasarkan
reaksi
pengendapan
dipengaruhi oleh kelenturan membran. Sifat
c. elektroda
lain yang menentukan adalah daya tahan
pembentukan kompleks
membran terhadap senyawa organik, zat
2. elektroda yang bekerja berdasarkan deret
oksidator,
pH,
dan
tingkat
kelarutan
lyotropic, dimana hubungan persamaan
membran.
Nersnt yang ideal tidak selalu diperoleh.
e. Koefisien Selektifitas, Kij
Pada penelitian ini telah dibuat suatu
Untuk menyatakan gangguan pada
elektroda
selektif
ion
Sulfida
dengan
pengukuran oleh adanya ion lain umumnya
menggunakan garam PbS. Dimana dalam
digunakan
koefisien
yang
hal ini garam PbS beserta dengan Polivinil
diturunkan
dari
Nikolsky-
Clorida (PVC) sebagai matriks, Dibutil
selektifitas,
persamaan
Eisenman(Pungor, 1998):
Phtalat (DBP) sebagai plastisiser akan
E = Eo + 2,303RT/nF log ai + Kij (aj )zi/zj
dilarutkan dalam tetrahidrofuran dan dibuat menjadi membran. Membran inilah nantinya
2
Di mana ai dan aj masing-masing adalah
yang berfungsi sebagai bahan aktif dari
keaktifan ion utama dan ion pengganggu, zi
elektroda Sulfida. Elektroda yang dihasilkan
dan zj masing-masing adalah muatan ion
kemudian
utama dan ion pengganggu, Kij adalah
analitisnya yaitu: faktor Nernst, daerah
koefisien selektifitas. Jika Kij < 1 maka
konsentrasi,
elektroda sangat selektif terhadap ion utama
selektivitas dan usia pemakaian (waktu
i dengan kata lain tidak diganggu oleh ion
hidup).
akan
waktu
ditentukan
tanggap,
kinerja
koefisien
Permasalahan yang dikaji adalah
pengganggu j.
berapakah komposisi campuran PbS, PVC,
ESI dewasa ini dapat diklasifikasikan menjadi dua kelompok besar, yaitu :
dan
elektroda
elektroda selektif ion Sulfida dengan kinerja
dasar
yang
sesuai
untuk
DBP
yang
pengukuran ion dan elektroda yang sesuai
yang baik.
untuk pengukuran molekul. Menurut Pungor
Metode Penelitian
(Pungor, 1998) elektroda dasar dapat dibagi
Alat dan bahan
menghasilkan
Penelitian dilakukan di Laboratorium
menjadi dua golongan : 1. elektroda berdasarkan
dapat
Kimia FMIPA UNIMED Medan. Penelitian
chemisorption,
ini berlangsung selama 8 bulan.
terdiri dari :
Bahan
yang digunakan dalam penelitian ini adalah 5
sebagai berikut : kabel koaksial dan BNC
Pengukuran potensial dilakukan
konektor, badan elektroda elektroda dari
dengan menggunakan potensiometer dengan
plastik (diameter dalam 4,5 mm, diameter
elektroda
luar 9,5 mm, panjang 50,0 mm ), garam
Pengukuran potensial dilakukan terhadap
PbS, DBP, PVC berat molekul rendah, THF,
larutan
Kawat Pt, KNO3 , Na2S, NaCl, NaSO4,
konsentrasi (10-1 M, 10-2 M, 10-3 M, 10-4 M,
K2CO3, dan air bebas mineral. Semua bahan
10-5 M, 10-6 M, 10-7 M dan 10-8 M) dengan
kimia yang digunakan memiliki kemurnian
menggunakan elektroda PbS. Nilai potensial
yang tinggi (pa).
yang telah diperoleh dipakai untuk membuat
pembanding
standar
Na2S
Ag/AgCl.
pada
berbagai
Peralatan yang digunakan dalam
kurva kalibrasi yaitu dengan memplot antara
penelitian ini adalah sebagai berikut : pH
potensial yang terukur terhadap konsentrasi
meter , elektroda standar kalomel Ag/AgCl,
standar. Dari kurva ini kemudian diperoleh
pengaduk magnet, pencatat waktu, dan alat-
faktor
alat
Koefisien
gelas
yang
biasa
digunakan
di
nersnt
(mv/dekade
selektifitas
konsentrasi).
dari
elektroda
laboratorium kimia.
ditentukan terhadap ion Cl , SO4 , dan CO3-2
Prosedur Kerja
dengan
1. Pembuatan elektroda
menggunakan
Garam
PbS,
-
PVC,
Plastisiser,
metode
Eisenman.
-2
larutan
bercampur
persamaan
Nikolsky-
Waktu
tanggap
ditentukan
dicampurkan hingga berat total 1000 mg dan
dengan mengukur waktu yang dibutuhkan
dengan perbandingan pada tabel 1.
hingga
Tiap-
pengukuran
menunjukkan
nilai
tiap campuran dilarutkan dalam 5 ml THF.
potensial yang stabil. Usia pemakaian dari
Larutan tersebut diaduk hingga homogen,
elektroda
dan kemudian dituangkan kedalam cetakan.
pengukuran pada hari ke 1, 7, 15, 21, dan
Lalu pelarut THF diuapkan dalam suhu
28. Dalam interval waktu pengukuran
kamar selama 12 jam. Membran PbS yang
elektroda disimpan dalam keadaan kering.
sudah
terbentuk
tersebut
dipotong
diperoleh
dengan
melakukan
Tabel 1 Komposisi Campuran Pada
sedemikian rupa sesuai dengan ukuran
Membran
badan elektroda, dan kemudian ditempelkan No
di ujung badan elektroda. Ke dalam badan
Komposisi Membran PbS
PVC
Plastisiser
elektroda dimasukkan larutan KNO3 sebagai
1
0.50%
66,3%
33,2%
pembanding dalam. Setelah itu dimasukkan
2
1%
66%
33%
kawat Pt seperti pada gambar 2. Elektroda
3
1,5%
65,5%
33,0%
yang telah terbentuk direndam dalam larutan
4
2%
65,3%
32,7%
standar 0,1 M Pb(NO3)2 selama satu malam.
5
2,5%
65,1%
32,4%
2. Pengukuran Potensial Sel 6
ditentukan
faktor
kerjanya
Nernst
dan
masing-masing.
daerah
Data
hasil
pengukuran dapat dilihat pada tabel 2. Kawat Pt KNO3
Tabel 2 Penentuan Komposisi Optimum Membran Komposisi Pb Dalam Membran
Membran
PbS
PVC
Plastisier
Faktor Nersnt
0.50%
66,3%
33,2%
19.83
No
Gambar 2. Skema Elektroda 1
3. Analisis Data Data
2
1%
yang diperoleh dari hasil
3
1,5%
pengukuran potensial dengan menggunakan
4
2%
elektroda PbS pada larutan standar Na2S
5
2,5%
diolah dengan menggunakan persamaan
66%
33%
65,5%
33,0%
65,3%
32,7%
65,1%
32,4%
Daerah Kerja
R2
10-1-10-6
0,441
38.49
-1
10 -10
-6
0,916
8.25
-1
10 -10
-6
0,898
7.60
-1
10 -10
-6
0,375
-1
-6
6.19
10 -10
regresi linier dengan menetapkan potensial Membran
sebagai variabel Y dan pH sebagai variabel
yang
membran
paling
yang
harga
optimum
X dalam bentuk persamaan umum Y = a +
adalah
faktor
bX. Dari hasil pengolahan data ini akan
Nersntnya lebih baik, memiliki daerah kerja
diperoleh faktor nersnt yaitu dari nilai
yang cukup besar dan koefisien korelasi R2
konstanta b, tetapan sel, Eo’, diperoleh dari
yang cukup baik. Hasil yang diperoleh
nilai
menunjukkan nilai faktor Nernst memiliki
konstanta
a
persamaan
regresi
nilai optimum sebesar 38,49 mV/dekade
liniernya. Data pengukuran
yang diperoleh dari hasil
konsentrasi
potensial
perbandingan bahan penyusunnya 1 %
untuk
penentuan
pada
membran
dengan
diolah
bahan aktif (PbS) 66 % matrik (PVC), dan
dengan menggunakan persamaan Nikolsky-
33 % Plastisiser (DBP) untuk daerah kerja
Eisenman .
10-1 10-6 M sebagaimana ditunjukkan pada
koefisien
selektifitas
kemudian
gambar 3. Nilai R2 untuk membran yang optimum tersebut adalah 0,916.
Hasil dan Pembahasan 1. Komposisi
optimum
Nilai faktor Nersnt tersebut ternyata
membran
elektroda
tidak seperti dugaan nilai teoritis untuk ion
Dilakukan pembuatan beberapa buah
bervalensi 2 (29,6 mV/decade konsentrasi).
membran dengan perbandingan komposisi
Hal ini menunjukkan bahwa elektroda
bahan-bahan penyusunnya berbeda-beda.
selektif ion Sulfida yang dihasilkan bekerja
Kemudian
bukan semata-mata berdasarkan persamaan
dibuat
elektroda
dengan
menggunakan masing-masing membran, dan
Nernst, 7
tetapi
berdasarkan
potensial
0,460
membran (junction potential). Elektroda ini
(komposisi : 1 % PbS, 66 % PVC, dan 33 %
termasuk kelompok elektroda yang disebut
DBP). Penentuan dilakukan dengan metode
Pungor (Pungor, 1998) sebagai elektroda
larutan bercampur dimana konsentrasi ion
yang bekerja berdasarkan deret lyotropic.
utama sebesar 10-3 M dan ion pengganggu
Elektroda seperti ini tidak selalu mengikuti
sebesar 10-2 M, 10-3 M, 10-4 M. Ion
hukum Nersnt secara ideal.
pengganggu yang digunakan adalah Cl-, CO3-2, dan SO4-2 .
Faktor Nersnt
Perhitungan 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0.00%
menggunakan
Nikolsky-Eisnman E E0 2,303
persamaan
Zi RT log ai Kij aj Zj nF
Apabila harga Kij < 1 maka ion tersebut tidak mengganggu terhadap pengukuran, 1.00%
2.00%
tetapi apabila harga Kij
3.00%
% PbS
> 1 maka ion
tersebut mengganggu terhadap pengukuran. Hasil yang diperoleh dapat dilihat
Gambar 3 Perubahan Komposisi PbS Terhadap Faktor Nernst pada daerah 10-1-10-6 M
pada
mengukur potensial dari larutan standar S
2
elektroda
besar. Kij SO4-2 jauh lebih besar dari Kij
-2
CO3-2 walupun kedua ion ini bermuatan
dengan
yang
sama, hal ini disebabkan ada kesamaan
paling
unsur yang terdapat dalam ion SO4-2 dengan ion utama yaitu S-2.
PbS, 66 % PVC, dan 33 % DBP). Hasil
Hasil ini juga menunjukkan bahwa
pengukuran menunjukkan rata-rata waktu
ion SO4-2 akan menggangu pada penentuan
tanggap elektroda 33.16 detik.
S-2 dengan menggunakan elektroda yang
3. Koefisien Selektivitas Elektroda selektifitas
memiliki nilai Kij yang lebih besar dari Cl-
disebabkan memiliki muatan yang lebih
optimum yaitu elektroda 2 (komposisi : 1 %
Koefisien
3 -2
sedang ion yang lain bermuatan -2. Ion CO3-
tanggap ESI S-2 diperoleh dengan cara
elektroda
tabel
disebabkan ion tersebut bermuatan -1,
tanggapan potensial yang tetap. Waktu
menggunakan
pada
Kij SO4-2. Ion Cl- memiliki Kij terkecil
yang diperlukan ESI untuk memberikan
kerja
Hasil
menunjukkan bahwa Kij Cl < Kij CO3 <
Waktu tanggap ESI adalah waktu
daerah
3.
-
2. Waktu Tanggap Elektroda
pada
tabel
dihasilkan dalam penelitian ini. Penyebab
elektroda
gangguan ini adalah kemiripan sifat seperti
ditentukan dengan menggunakan elektroda
yang telah disampaikan di atas.
yang paling optimum yaitu elektroda 2 8
Tabel 3 Koefisien selektifitas ion asing Ion Asing
yaitu sensitivitas. Penurunan ini diakibatkan terjadinya
Koefisien selektifitas,
perubahan
pada
permukaan
Kij
elektroda yaitu pelarutan sebagian zat aktif
Cl-
0,0591
PbS yang mengakibatkan menurunnya PbS
SO42-
16,7944
pada permukaan elektroda. Penyebab lain
CO32-
0,0670
adalah terjadinya deposisi Sulfida dari larutan.
Kedua
menurunkan
4. Usia Pemakaian Elektroda
hal
tersebut
sensitivitas
dapat
elektroda
elektroda
sebagaimana telah ditunjukkan pada tabel 4.
menunjukkan berapa lama elektroda tersebut
Faktor Nersnt pada hari ke-21 naik
masih dapat dipakai, artinya masih memiliki
dengan cukup signifikan yaitu dari 20,03
karakteristik yang hampir sama pada saat
pada hari ke-15 menjadi 49,55 mV/dekade.
elektroda
Perubahan ini diikuti dengan penurunan
Usia
pemakaian
itu
suatu
dinyatakan
baik.
Usia
pemakaian ditentukan dengan mengukur
linieritas
potensial
menunjukkan telah terjadi perubahan pada
elektroda
dan
kemudian
elektroda.
ini
menentukan faktor nersnt, pada selang
permukaan
waktu tertentu. Usia pemakaian elektroda S-2
semakin jelas terlihat pada pengukuran 28
ditentukan dengan menggunakan elektroda
hari, pada mana faktor Nersnt menjadi 53,75
yang paling optimum yaitu elektroda 2
mV/decade.
(komposisi : 1 % PbS, 66 % PVC, dan 33 %
pemakaian elektroda maka elektroda yang
DBP). Hasil selengkapnya dapat dilihat pada
dihasilkan
tabel 4
digunakan sampai hari ke-15. Perubahan
1 7 15 21 28
Merujuk
pada
Perubahan
kepada
penelitian
ini
ini
usia
dapat
pada hari ke-21 dan 28 (factor Nersnt naik)
Tabel 4 Faktor Nersnt elektroda 2 (komposisi : 1 % PbS, 66 % PVC, dan 33 % DBP) dalam jangka waktu 28 hari Hari ke
elektroda.
Keadaan
mengindikasikan
terbentuknya
sistem
tanggap yang lain.
Faktor Nernst, mv/dekade konsentrasi
R2
38,49 30,32 20,03 49,55 53,75
0.916 0.977 0.955 0.876 0.950
Kesimpulan 1. Komposisi membran ESI S-2 yang paling optimum adalah 1 % PbS, 66 % PVC, dan 33 % DBP, dengan harga faktor Nersnt sebesar 20,03 hingga 38,49 mv/dekade konsentrasi pada daerah kerja 10-6 M sampai10-1 M.
Faktor Nersnt turun dalam jangka waktu 15 hari , hal mana menunjukkan adanya penurunan kinerja analitis dari elektroda 9
2. Waktu tanggap rata-rata ESI S-2 yang
Daftar Pustaka Atikah.; Ani Mulyasuryani.; M. Lugman.; Rurini Retnowati. dan Edi Wijajanto. , (1997), Rekayasa Pembuatan Elektroda Selektif Iodida Tipe Kawat Terlapis Yang Sederhana Untuk Monitoring Kadar Iodium Dalam Urine Pada Gangguan Akibat Kekurangan Iodium, Jurnal Penelitian Ilmu-Ilmu Teknik (Engineering) Volume 9, Universitas Brawijaya, Semarang: 85-97. Dobenik,P., Gomiscek,S. Stergulee,J., (1990), Preparation of Sulphide IonSelective Microelectrode with Chemical Pretreatment of Silver wire in Hg(II) Solution, Fresenius J. Anal. Chem, 337 : 369-371 Dobenik,P., Gros,I., Kolar,S, (1998), A Silver/Silver Sulphide Selective Electrode Prepared By Means of Chemical Treatment of Silver Wire, Acta Chim. Slov., 45(3), 209-216 Kembaren, A. , (2002), Potensiometri, Makalah Pada Pelatihan Penggunaan Alat-alat Laboratorium Kimia, FMIPA UNIMED, Medan : 1-14. Kembaren, A. , (2006), Pembuatan Eletroda Selektif Ion Pb+2 Menggunakan Membran Dari Campuran PbS, PVC, dan DBP, Laporan Penelitian Dosen Muda, FMIPA UNIMED, Medan, 1-18 Lee, J.D., (1994), Concise Inorganic Chemistry, 4th edition, Chapman & Hall, London, 551 Nico, Technical Specification for the Sulfide Ion Selective Electrode, www.nico2000.net.Ion Selective Electrode Nada F. Atta, et.al., (1998), Conducting polymer ion sensor electrodes–III. Potentiometric sulfide ion selective electrode, Talanta, 47: 987–999 Pietrzyk. dan Frank. , (1979), Analytical Chemistry, Second Edition, Academic Press, New York : 299-300. Pungor, E. , (1998), The Theory of Ion Selective Electrodes, The Japan Society for Analytical Chemistry, Japan, : 249255. Rajbhandari, A., et. al.,( 2009), characterization and Applications of Silver Sulphide Based Membrane
dibuat dengan campuran 1 % PbS, 66 % PVC, dan 33 % DBP adalah 33,16 detik. 3. ESI S-2 yang dibuat dengan campuran 1 % PbS, 66 % PVC, dan 33 % DBP tidak diganggu oleh ion Cl- dan CO3-2, tetapi digannggu oleh ion SO4-2. Elektroda selektif ion Pb+2 dengan bahan aktif PbS memiliki waktu tanggap 12,1 detik. Ini berarti dengan pengukuran potensial selama 12,1 detik sudah dapat diperoleh harga potensial yang stabil. 4. Usia pemakaian ESI S-2 yang dibuat dengan campuran 1 % PbS, 66 % PVC, dan 33 % DBP adalah sampai hari ke-15.
Ucapan Terima Kasih Pada
kesempatan
ini
penulis
menyampaikan terima kasih kepada Rektor, Dekan FMIPA dan Ketua Jurusan Kimia FMIPA,
Kepala
Laboratorium
Kimia
FMIPA Unimed atas bantuan dan izinnya kepada
penulis
untuk
melaksanakan
penelitian ini.Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Ditjen Dikti Depdiknas yang telah membantu penulis dalam penyediaan dana penelitian ini. Ucapan terima kasih yang sangat khusus juga penulis sampaikan kepada Sdr. Rona Natalia Silalahi yang telah sangat banyak membantu terlaksananya penelitian ini.
10
Electrodes, Scientific World, Vol. 7, No. 7,: 19-23 Tidarlan, S.M., Studi Pendahuluan Penentuan Belerang Dengan Menggunakan ESI Sulfat, www.jbptitbchem.webselsments.com. Wang, J. , (1994), Analytical Electrochemistry , VCH Publisher, Inc, USA : 107. _______, Sulfide, www.wikipedia.sulfide.com.
11
