Tesis
Bab IV Prosedur dan Hasil Penelitian IV.1 Pengambilan Conto Sample atau conto adalah pengambilan sebagian kecil dari material untuk dapat mewakili keseluruhan material secara representatif yang diperlukan untuk pengujian atau analisis untuk menaksir sifat dan komposisi dari badan utama, yang dikumpulkan dengan metode tertentu dan tidak mengalami perubahan fisika dan kimia. Conto batubara diambil langsung pada permukaan (face) batubara yang sudah terbuka (expose coal) tambang PT. Berau Coal site Lati. Conto yang diambil pada 1 (satu) seam (lapisan) batubara dilakukan pada sepanjang profil singkapan batubara secara vertikal yang mewakili ketebalan batubara tersebut dengan menggunakan metode channel sampling. Selain itu untuk variasi secara lateral, conto diambil pada lebih dari satu lokasi dan juga seam yang berbeda. Dari satu lokasi titik pengambilan conto, dibagi lagi menjadi beberapa bagian (per ply) yang menurut kenampakan megaskopis dimana pengamatan mulai dari roof hingga floor batubara. Lapisan batubara dipisahkan menjadi tiga bagian, yaitu bagian atas (top), bagian tengah dan bagian bawah (bottom). Conto dipisahkan secara ply by ply, pada top dan bottom coal, conto dipisahkan setebal 0,25 – 0,6 m sebagai contoh tersendiri. Bagian tengah atau tubuh juga dipisahkan sebagai conto tersendiri. Conto yang terdiri dari 3 unit dalam satu titik diberi kode conto secara berturut-turut dari atas ke bawah; -1, -2, dan -3 (Gambar IV.1)
47
Tesis
Gambar IV.1. Sketsa pembagian conto batubara dalam 1 (satu) lapisan batubara (tanpa skala). Pengambilan conto dilakukan pada (urutan secara stratigrafi dari atas ke bawah, lihat Bab 3): Seam T, Seam R, dan Seam Q. Selain itu pada beberapa titik diambil conto batuan pengotor (parting) yang terdapat di batubara dan batuan penutup yang menjadi alas batubara dimana pada posisi tersebut terdapat garis batas yang jelas antara batubara dengan batuan pengapit. Peta lokasi dan koordinat titik pengambilan conto seperti terlihat pada Gambar IV.2 dan Tabel IV.1. Tabel IV.1. Titik koordinat lokasi pengambilan conto. Conto T R-E
Seam T R
Tipe conto Outcrop Outcrop
Koordinat/Lokasi 0
0
117 33’ 46.6” E / 02 19’ 35" N
Lithotype Banded (BD)
0
0
Brigth Banded (BB)
0
0
117 34’ 37.3” E / 02 18’ 02.9” N
R-W
R
Outcrop
117 32’ 58.9” E / 02 18’ 42.2” N
Brigth Banded (BB)
Q-E
Q
Outcrop
1170 34’ 49.5” E / 020 18’ 18.2” N
Brigth Banded (BB)
Q-W
Q
Outcrop
0
0
117 32’ 57.6” E / 02 18’ 30.6” N
Brigth Banded (BB)
Selain data primer berupa conto batubara yang diambil langsung di lapangan, penelitian ini juga menggunakan data sekunder berupa data hasil analisis kualitas batubara dari pemboran yang telah dilakukan oleh PT. Berau Coal periode tahun 2001 – 2003 untuk mengetahui sebaran data kadar kualitas secara lateral.
48
Tesis
Gambar IV.2. Peta titik lokasi pengambilan conto. IV.2. Preparasi Conto Penelitian dilakukan dengan analisis petrografi untuk mengetahui keterdapatan dan komposisi maseral dan mineral, analisis proksimat untuk mengetahui komposisi batubara, analisis abu untuk mengetahui komposisi mineral dalam batubara, analisis AAS untuk mengetahui komposisi mineral dalam batubara dan analisis SEM untuk mengetahui tekstur dan struktur mikro mineral dan maseral batubara. Diperlukan conto batubara dalam bentuk butiran dan sayatan poles. Semua preparasi conto dan pengujian conto dilakukan di Laboratorium Batubara, Kimia Mineral dan Batuan Puslitbang Tekmira, Bandung.
49
Tesis
IV.2.1. Conto butir Selanjutnya masing-masing fraksi ukuran butir dibagi menjadi dua bagian guna kepentingan analisis proksimat dan analisis petrografi. Untuk analisis proksimat diperlukan ukuran -65 mesh, sehingga conto yang berukuran lebih dari itu dilakukan pemilihan dengan coning dan quaterring yang selanjutnya dilakukan penggerusan dengan menggunakan ball mill sampai didapat ukuran -65 mesh. Sisa conto disimpan sebagai cadangan. Proporsi ukuran butir yang lolos harus memenuhi standar ASTM mengenai berat minimum untuk conto batubara yang representatif. Tabel IV.2. Proporsi ukuran butir dan massa (ASTM 1996) Ukuran butir (mm) Berat minimum (g) ( lolos >95% ) 4,75 4000 2,36 1000 0,85 500 0,25 50 IV.2.2. Conto sayatan poles Ukuran butir conto yang diperlukan untuk pengamatan petrografi adalah -20 mesh guna pembuatan sayatan poles. Masing-masing fraksi batubara yang ada dari hasil preparasi awal dengan metode pemilihan coning dan quaterring di reduksi hingga ukuran -20 mesh. lalu dicampur dengan resin sebagai bahan pengikat. Setelah itu dilakukan pencetakan dalam bentuk briket kemudian di poles dalam beberapa tahap hingga mencapai permukaan yang halus. Batubara fraksi ukuran -20 mesh tersebut kemudian dicampur dengan bubuk resin (transophic powder) dengan perbandingan 1 : 1. Campuran selanjutnya dimasukkan ke dalam cetakan dan dipanaskan pada suhu kamar sampai suhu 2000C. Setelah suhu mencapai 2000C, pemanas dimatikan dan cetakan diberi tekanan sampai 2000 psi. Hasil cetakan dapat dikeluarkan setelah temperatur mencapai suhu kamar. Tahap berikutnya adalah pemolesan untuk membuat polished briquette yang dimulai dengan pemolesan menggunakan alat pemoles
50
Tesis
(grinder-polisher) kemudian dihaluskan dengan silicon carbide ukuran 800 mesh dan 1000 mesh di atas permukaan kaca lalu dipoles menggunakan alumina oxide ukuran 0.3 μm; 0.05 μm dan terakhir dengan 0.01 μm di atas kain sutra. Setelah dipotong dan dipoles, polished briquette menjadi sayatan poles. Sayatan poles diletakan di atas kaca preparat dengan dudukan lilin malam kemudian dilakukan leveling. IV.3. Analisis Proksimat Perhitungan analisis proksimat dengan menggunakan basis air dried karena dilakukan pada conto yang telah kering pada kondisi temperatur kamar. IV.3.1. Penentuan kadar kelembaban air (Moisture) Kadar kelembaban air dari batubara setelah mencapai kesetimbangan dengan suasana laboratorium dan dilakukan dengan cara memanaskan 1 gram conto batubara ukuran -65 mesh dalam oven iso-temperatur moisture pada suhu 105 ± 5˚C dalam waktu 1 jam. Berat air lembab didapat dari kehilangan berat selama pemanasan (ASTM D.3173). IV.3.2. Penentuan kadar abu (Ash content) Penentuan kadar abu dilakukan dengan cara menimbang sisa hasil pembakaran sempurna conto batubara. Analisis dilakukan dengan cara menimbang 1 gram batubara ukuran -65 mesh lalu dibakar di dalam tungku dengan suhu 450 – 500˚C selama 1 jam pertama, kemudian suhu dinaikan sampai suhu 815 ± 10˚C untuk 2 jam berikutnya (ASTM D.3174). IV.3.3. Penentuan kadar zat terbang (Volatile matter) Penentuan kadar zat terbang merupakan kehilangan massa ketika batubara dipanaskan dalam suasana terisolasi dengan udara di bawah kondisi standar. Penentuan dilakukan dengan cara pemanasan conto batubara ukuran -65 mesh dengan berat 1 gram tanpa oksidasi pada suhu 950 ± 20˚C selama 7 menit. Estimasinya dilakukan dengan perhitungan berat yang hilang setelah pemanasan dikoreksi kadar air lembabnya (ASTM D.3175).
51
Tesis
IV.3.4. Penentuan kadar karbon padat (Fixed carbon) Kadar karbon padat diperoleh dari hasil perhitungan 100% - % (air lembab + abu + zat terbang) (ASTM D.3172). IV.4. Analisis Nilai Kalori Nilai kalori batubara merupakan indikasi panas yang terkandung dalam batubara. Dengan cara sampel batubara dengan berat tertentu (dalam analisis ini sebesar 1 gram) dibakar dalam suatu adiabatic bomb calorimeter. Nilai kalori dihitung dari suhu yang diamati sebelum dan setelah pembakaran. Nilai yang didapat dikoreksi dengan kandungan unsur oksigen dan hidrogen di luar air yang terdapat dalam batubara. Hasil analisis proksimat dan nilai kalori dapat dilihat pada Tabel IV.3 Tabel IV.3. Hasil analisis proksimat dan nilai kalori batubara.
No Sample ID 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
T-1 T-2 T-3 R-E-1 R-E-2 R-E-3 R-W-1 R-W-2 R-W-3 Q-E-1 Q-E-2 Q-E-3 Q-W-1 Q-W-2 Q-W-3 Metode
Moisture in air dried sample
Ash
Volatile matter
Fixed carbon
Caloric value
%, adb 19.09 18.38 20.02 20.46 20.36 20.97 18.29 17.17 17.44 18.76 19.19 19.27 20.63 19.71 19.54 ASTM D. 3173
%, adb 3.48 1.07 1.31 2.72 2.72 2.06 3.22 2.75 2.22 2.75 2.77 3.19 6.37 2.89 2.57 ASTM D. 3174
%, adb 36.09 39.53 37.33 38.77 36.76 35.02 38.52 39.69 35.64 38.91 34.95 35.63 32.69 35.93 36.78 ASTM D. 3175
%, adb 41.34 41.02 41.34 38.05 40.16 41.95 39.97 40.39 44.70 39.58 43.09 41.91 40.31 41.47 41.11 By Diff
Cal/gr, adb 5228 5584 5439 5458 5322 5366 5569 5651 4973 5544 5349 5399 5070 5538 5572 ASTM D. 5865
52
Tesis
IV.5. Analisis Petrografi IV.5.1. Analisis komposisi maseral dan mineral Penelitian ini merupakan penelitian kuantitatif untuk menentukan komposisi maseral yang membentuk lapisan batubara. Setiap maseral dan komponen lain (mineral) yang terdapat dalam sayatan poles diidentifikasi dan dihitung jumlahnya dengan suatu alat penghitung otomatis (point counter). Hasil pengamatan dikelompokan sesuai dengan kelompok maseral sedangkan mineral dikelompokan sendiri. Hasil pengamatan dinyatakan dalam persen volume. Pengamatan dilakukan dengan menggunakan mikroskop sinar pantul baik dengan sinar biasa maupun sinar ultraviolet. Mikroskop yang digunakan adalah merk Zeiss Axioplane yang ada di Laboratorium Petrografi Batubara Tekmira, Bandung. Alat ini juga dilengkapi dengan automatic point counting model F yang berfungsi sebagai alat hitung dalam analisis secara kuatitatif. Penentuan komposisi maseral dan mineral didasarkan pada Australian Standar (AS-2856, 1986) dengan jumlah pengamatan minimal sebanyak 500 kali. Jarak antara titik pengamatan diset 0,5 mm baik terhadap sumbu mendatar maupun vertikal. Pengamatan dengan sinar biru (fluorescence) diperlukan untuk mengamati maseral liptinit pada batubara berperingkat rendah (lignit/brown coal), Liptinit pada batubara berperingkat tinggi (bituminus) dengan reflektan diatas 1,3% tidak akan memberikan cahaya fluorescence. IV.5.2. Analisis reflektansi vitrinit Analisis reflektansi vitrinit merupakan penelitian kualitatif dengan mengukur nilai reflektan dari grup maseral vitrinit. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan alat Carl Zeiss Microscope Axioplane Pol Transmitted and Reflected Light dengan perlengkapan MPP (micro photometer processor system) Compas Photometer, yang dilengkapi dengan beberapa lensa objektif MPL 32x/0,65 oil p, serta standar reflektansi yang telah diketahui nilainya. Pengamatan dilakukan dibawah medium minyak imersi (imersion oil) yang memiliki indeks bias refraksi 1,518 pada
53
Tesis
panjang gelombang 546 nm dan temperatur 230C. Standar reflektasi yang digunakan ialah spinel sintetik dengan besaran reflektansi 0,586 %. Pengukuran dilakukan pada 30 titik, dimana tiap titik diukur nilai maksimum. Dilakukan analisis statistik terhadap data hasil pengukuran untuk memperoleh nilai rata-rata maksimum (R v max ). Klasifikasi maseral dan peringkat batubara yang digunakan dalam penelitian ini adalah sistem Australian Standart, 1986. Hasil analisis pengamatan petrografi ditunjukkan pada Tabel IV.5 dan Tabel IV.6.
Tabel IV.4. Hubungan reflektansi vitrinit dan peringkat (rank) batubara (Australia Standart, 1986).
R v max (%) 0,20 – 0,24
Peringkat Batubara Gambut
0,24 – 0,40
Brown coal / Lignite
0,40 – 0,60
Subbituminous
0,60 – 1,10
High volatile bituminous
1,10 – 1,50
Medium volatile bituminous
1,50 – 2,00
Low volatile bituminous
2,00 – 2,50
Semi-anthrasite
2,50 – 5,00
Anthrasite
5,00
Meta-anthrasite
54
Tesis
Tabel IV.5. Hasil pengamatan kelompok maseral dan nilai reflektasi vitrinit conto batubara. Kode conto Seam Lithotype V (%) L (%) I (%) Rv (%) T BD 84 1.2 7.8 0.46 T-1 T BD 82.2 5.4 9.4 0.45 T-2 T BD 84.6 5 5.4 0.45 T-3 R BB 73.6 6 14.4 0.45 R-E-1 R BB 77.2 9.4 11 0.45 R-E-2 R BB 89.6 3.8 4.4 0.45 R-E-3 R BB 68.8 12.4 17 0.46 R-W-1 R BB 70.6 10.2 12.6 0.45 R-W-2 R BB 82.4 1.4 2.6 0.45 R-W-3 Q BB 72.6 6.8 12.6 0.46 Q-E-1 Q BB 79.6 7 10.6 0.46 Q-E-2 Q BB 76.6 8.4 14 0.46 Q-E-3 Q BB 73.6 4 6.2 0.46 Q-W-1 Q BB 82.4 6.4 5.6 0.46 Q-W-2 Q BB 74 5.8 13.6 0.46 Q-W-3 Ket: BD = Banded Dull, BB = Bright banded, V = Vitrinite, L = Liptinite, I = Inertinte, dan Rv = nilai reflektansi
55
Tesis
Tabel IV.6. Hasil pengamatan petrografi conto batubara. KELOMPOK MASERAL
SUB KELOMPOK MASERAL Telovitrinite (Humotelinite)
VITRINITE (HUMINITE)
Detrovitrinit (Humodetrinite) Gelovitrinite (Humocollinite)
LIPTINITE/ EXINITE
Telo-inertinite INERTINITE Detro-inertinite Gelo-inertinite MINERALS MATTER TOTAL
MASERAL Textunite Texto-ulminite E-ulmininite Telocollinite Attrinite Densinite Desmocollinite Corpogelinite Porigelinite Eugelinite Sporinite Cutinite Resinite Liptodetrinite Alginite Suberinite Exudatinite Fluorinite Bituminite Fusinite Semifusinite Sclerotinite Inertodetrinite Micrinite Macrinite Pyrit Clay Carbonate
T-1 % vol
R-E-1 % vol
T-2 T-3 % vol % vol
R-E-2 % vol
R-E-3 % vol
CONTO BATUBARA R-W-1 R-W-2 R-W-3 Q-E-1 % vol % vol % vol % vol
Q-E-2 % vol
Q-E-3 % vol
Q-W-1 % vol
Q-W-2 % vol
Q-W-3 % vol
29
33.4
54.2
41.6
44.6
49.6
18.4
29.6
39
43.6
40
41.6
40.6
32.6
44.4
14 31.4 9.6
15 27.4 6.4
3.6 18.4 8.4
4.6 22 5.4
5 21.6 6
8 23.6 8.4
2 35 13.4
5.6 28 7.4
15.4 20.6 7.4
6 20 3
4.4 23.6 11.6
5 21.4 8.6
4.4 24.6 4
6.6 33.6 9.6
1 23 5.6
1 3 1
0.4 5 0.4
0.4 2 6
1.4 2.4
1.6 1 7.4 0.6
0.8 2 6
1 0.4
1.2
0.6 1 3.4
1.6 0.8 3.4
1.6 4
1 3
0.4 1 4.4
1.4 4.4
1.8
1.4
1
1.4
0.8 0.2 6 0.4 0.6 0.4
0.4
0.2
1
0.6
4.6 1.6 1.6
1.4 4.6 3.4
0.4 1 3.4 0.6
7 5.4 2
1.4 8 1.6
1 3 0.4
0.6 7 5.4 4
2.6 6.6 3.4
0.6 2
0.4 8.6 3.6
2 5.6 3
0.6 7.4 4.4 1.6
2.6 2.6 1
0.4 4.6 0.6
5.4 4.6 3.6
3.4 3.6
0.4 2.6
4 1
2 4
0.4 2
0.6 1.6
0.4 1.4
2.6 4
6.6 7
5 3
1.2 1.6
0.6 0.4
8.6 7.6
4.6 1
5.6 1
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
56
Tesis
IV.6. Analisis Kimia Abu Analisis kimia abu batubara berguna untuk memprediksi perilaku abu dan juga untuk mengidentifikasi kandungan konsentrasi tinggi komponen tertentu yang dapat memberikan permasalahan dalam aplikasi misalnya dipakai untuk memprediksi karakter abu yang berkaitan dengan sifat slagging dan fouling secara empiris. Conto batubara berukuran -65 mesh dimasukkan dalam furnace lalu dipanaskan pada suhu 8150C hingga mencapai berat konstan. Abu yang tersisa dipanaskan lagi pada suhu 10500C kemudian dilebur dengan lithium metaborate lalu dimasukkan ke dalam cetakan. Hasil cetakan ini dianalisis dengan spektrometer X-ray Flourescene (XRF). Semua unsur utama yang terdeteksi dinyatakan sebagai oksida. Tabel IV.7 memperlihatkan hasil analisis kimia abu batubara.
57
Tesis
Tabel IV.7. Hasil pengujian kimia conto abu batubara. No 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
Sample ID
% SiO2 % SO3 % Al2O3 T-1 66.40 0.29 17.09 T-2 52.80 3.28 16.44 T-3 24.20 15.64 9.46 R-E-1 20.50 12.15 14.03 R-E-2 20.40 11.47 12.59 R-E-3 17.60 28.70 2.21 R-W-1 26.80 9.28 9.44 R-W-2 17.50 27.40 4.75 R-W-3 43.00 7.26 13.12 Q-E-1 5.99 40.60 2.57 Q-E-2 23.60 25.90 5.74 Q-E-3 36.20 21.60 2.18 Q-W-1 50.80 11.11 11.77 Q-W-2 13.00 35.90 2.16 Q-W-3 11.30 31.70 2.32 P-R2/ P-Q-W 50.10 0.33 12.74 P-R3/ P-R-E 40.80 0.02 28.30 B-R-N 86.30 0.04 7.30
% Fe2O3 7.35 15.04 27.30 6.19 8.72 11.18 7.77 5.73 17.35 13.14 9.27 6.23 4.17 16.93 24.10 1.78 1.06 0.95
Hasil Pengujian Conto Abu Batubara % Na2O % K2O % CaO % MgO % TiO2 % P2O5 % MnO 0.21 3.64 0.86 1.59 0.85 0.66 0.06 0.39 1.12 3.61 2.59 0.73 0.01 0.17 1.23 0.64 11.25 6.13 0.63 1.54 0.54 14.25 0.44 18.21 6.59 0.78 3.16 0.03 13.51 0.43 16.42 6.15 1.06 2.52 0.08 16.17 0.54 14.47 6.69 0.13 0.59 0.04 11.66 0.43 25.30 5.94 0.33 0.02 0.09 11.11 0.42 22.00 6.74 0.38 0.08 0.09 3.81 3.28 4.36 2.12 1.01 0.43 0.06 11.02 0.56 16.88 6.49 0.15 0.38 0.05 11.90 1.07 14.01 6.06 0.51 0.55 0.05 11.33 0.47 12.60 5.07 0.41 1.97 0.04 3.89 2.19 6.50 2.74 0.48 0.62 0.03 8.73 0.47 14.24 5.67 0.53 0.13 0.05 8.62 0.80 13.79 6.15 0.23 0.14 0.05 0.34 3.53 0.28 0.70 0.82 0.14 0.01 0.38 0.32 0.32 0.25 1.70 0.08 0.01 0.44 1.20 0.27 0.29 0.35 0.02 0.03
Keterangan: LOI = lost of ignition
58
% LOI % H2O 0.58 0.22 3.41 0.20 1.08 1.42 3.36 0.50 6.33 2.18 1.24 0.97 2.67 0.44 3.31 0.94 3.81 0.34 1.72 0.10 0.96 0.58 1.40 0.22 5.35 0.26 1.78 0.16 0.36 0.54 28.80 11.06 26.30 4.18 2.34 3.51
Tesis
IV.7. Analisis Bentuk Belerang Analisis bentuk belerang (form of sulphur) dilakukan untuk mendapatkan informasi disposisi sulfur selama pemanfaatan dan hasil sulfur selama proses pembakaran dan karbonisasi. Hasil dari analisis ini menghasilkan data berupa kandungan belerang total, belerang organik, belerang piritik, dan belerang sulfat. Analisis pengambilan data kuantitatif dilakukan di laboratorium untuk mendapatkan data kandungan belerang total, belerang piritik, dan belerang sulfat. Sedangkan belerang organik diperoleh secara by different yaitu kandungan belerang total dikurangi belerang piritik dan belerang sulfat. Kadar belerang total ditentukan dengan bantuan alat infra red detection (LECO S – 144 DR) dimana conto batubara dibakar dalam combustion tube furnace pada suhu 13500C dalam aliran oksigen murni. Gas belerang oksida yang terbentuk akan diserap oleh infra red dan kadar sulfur yang diperoleh ditampilkan pada monitor. Belerang sulfat ditentukan dengan mengekstraksi conto batubara dengan HCl, sulfat hasil ekstraksi diendapkan sebagai BaSO4 dan ditetapkan dengan gravimetrik. Belerang piritik ditentukan dengan cara mengekstraksi residu conto batubara dengan HNO3 dengan ekstraksi sulfat dan selanjutnya Fe ditetapkan dengan AAS. Hasil analisis bentuk belerang dapat dilihat pada tabel Tabel IV.8.
59
Tesis
Tabel IV.8. Tabel hasil analisis bentuk belerang. No
Sample ID
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
T-1 T-2 T-3 R-E-1 R-E-2 R-E-3 R-W-1 R-W-2 R-W-3 Q-E-1 Q-E-2 Q-E-3 Q-W-1 Q-W-2 Q-W-3 Metode
Belerang Total
Belerang Sulfat
%, adb 0.91 0.21 0.86 0.18 0.18 0.39 0.27 1.14 4.79 1.43 0.71 0.52 1.88 1.44 1.08 ASTM D. 4239
%, adb 0.042 0.002 0.15 0.013 0.01 0.018 0.068 0.035 0.398 0.039 0.009 0.015 0.006 0.082 0.036 ASTM D. 2492
Belerang Pirit Belerang Organik %, adb 0.126 0.017 0.068 0.004 0.003 0.003 0.003 0.027 0.491 0.052 0.003 0.009 0.303 0.194 0.314 ASTM D. 2493
%, adb 0.742 0.191 0.642 0.163 0.167 0.369 0.199 1.078 3.901 1.339 0.698 0.496 1.571 1.164 0.73 ASTM D. 2494
IV.8. Analisis Scanning Electron Microscope (SEM) Pengamatan melalui analisis SEM dilakukan untuk mengetahui perilaku mineral di dalam batubara khususnya untuk mineral berukuran mikro yang tidak dapat teramati dengan analisis petrografi. Untuk mineral natrium yang tergolong sebagai unsur jarang dalam batubara keterdapatannya termasuk jarang dalam hal jumlah dan sangat kecil dalam ukurannya sehingga diperlukan perbesaran yang lebih tinggi lagi untuk dapat mengamatinya. Analisis SEM dilakukan 2 jenis yaitu fotomikrograf dan area mapping. Fotomikrograf dilakukan untuk mendapatkan analisis kualitatif perilaku mineral dalam batubara dan area mapping untuk mengetahui kandungan unsur-unsur dalam batubara secara semi kuantitatif dan perilaku sebarannya dalam batubara. Preparasi conto untuk analisis SEM dengan menghancurkan/mereduksi ukuran conto terlebih dahulu secara alami sampai dengan ukuran 2 mm. Selanjutnya conto ditempelkan pada specimen holder dengan menggunakan electrivity conductor “dotite” atau pasta perak. Proses pemanasan terhadap conto dilakukan
60
Tesis
pada suhu + 300C sampai pasta kering. Setelah itu dibersihkan untuk menghilangkan debu-debu pengotor yang berasal dari udara luar. Specimen conto diberi lapisan tipis (coating) yang dimaksudkan agar conto yang diuji dapat memiliki sifat konduktif. Setelah preparasi selesai dilakukan, conto dapat dimasukkan ke dalam specimen chamber pada mesin SEM tipe JEOL JSM-6360 LA untuk dilakukan deskripsi dan interpretasi material conto. Pengamatan area mapping terhadap kandungan dan keterdapatan unsur mineralisasi di dalam batubara dilakukan terhadap 16 conto yang terdiri dari 15 conto batubara yang mewakili Seam T, Seam R bagian timur dan barat dari sayap sinklin (R-E dan R-W) dan Seam Q bagian timur dan barat sinklin dari sayap sinklin (Q-E dan Q-W) yang masing-masing terdiri dari 3 bagian yang mewakili bagian atas, tengah, dan bawah dari lapisan batubara; 1 conto lapisan sisipan (parting) yang terdapat pada Seam P, sedangkan pengamatan struktur mikro secara fotomiktograf dilakukan terhadap 4 (empat) conto batubara yaitu R-E-1, RE-2, Q-E-2, dan Q-E-3. Unsur-unsur yang terdeteksi hasil analisis SEM dengan metode area mapping terlihat pada Tabel IV.9 dan hasil lengkapnya dapat dilihat pada Lampiran.
61
Tesis
Tabel IV.9.
Kode Conto
Unsur terdeteksi dalam conto batubara hasil analisis SEM area mapping dan kemungkinan mineralisasi yang ada. Unsur terdeteksi
T-1
C, Al, Si, S, Cu, Fe, O
T-2
C, S, Ca, Cu, O
T-3
C, S, Ca, Fe, Cu, O
R-E-1
C, Na, Al, S, Ca, O
R-E-2
C, Ca, Na, Al, Cu, Pb, O
R-E-3
C, S, Ca, Cu, Zn, Ti
R-W-1
C, S, Ca, F, Zn, O
R-W-2
C, Mg, Al, Si, K, Fe, O
R-W-3
C, S, Fe, Ca, Al, Cu, O
Keterangan Al, Si, dan O diperkirakan dalam bentuk mineral oksida sebagai Al2O3 dan mineral kuarsa (SiO2). Mineral kuarsa hadir dalam bentuk granular/membulat sebagai mineral detritus yang berasosiasi dengan grup maseral vitrinit. Unsur S, Cu, dan Fe membentuk mineral sulfida dan beberapa berasosiasi sebagai kelompok mineral silikat. Mineral pirit dan kelompok mineral lempung juga hadir dari hasil analisis petrografi. Ca dan S membentuk mineral gipsum yang hadir sebagai pengisi rekahan pada batubara (cleat). Unsur S diperkirakan sebagai belerang sulfat (SO3) dan piritik (FeS2). Mineral karbonat mungkin hadir dalam bentuk CaO (lime). Selain itu kelompok mineral lempung juga dimungkinkan hadir dari hasil analisis petrografi. Ca dan S membentuk nodul gipsum sebagai mineral sulfat yang berasosiasi dengan kelompok maseral vitrinit; Mineral lain yang S juga kemungkinannya belerang sulfat dan belerang piritik (FeS2). Terlihat keterdapatan mineral lempung dari hasil analisis petrografi. Sedangkan Cu sendiri merupakan unsur minor yang terdapat dalam batubara. Unsur Al dan O diperkirakan hadir sebagai mineral oksida (Al2O3), berupa nodul-nodul dalam batubara. Selain itu juga terdapat mineral-mineral lempung dan sulfat. Unsur Na menyebar secara merata pada batubara sebagai inklusi, keberadaannya dalam lapisan batubara menyeluruh secara lateral tanpa memperlihatkan anomali kadar tinggi pada titik tertentu. Hasil analisis petrografi juga memberikan kehadiran mineral pirit dan kelompok mineral lempung pada conto ini. Terdapat indikasi kehadiran mineral karbonat dan oksida dalam bentuk nodul-nodul. Unsur Na menyebar secara merata pada batubara sebagai inklusi, keberadaannya dalam seam batubara menyeluruh secara lateral tanpa memperlihatkan anomali kadar tinggi pada titik tertentu. Pirit dan mineral lempung (kemungkinan kaolinit) tampak pada analisis petrografi. Adanya unsur Ca dan Si merupakan elemen-elemen yang terkandung dalam mineral silikat; unsur S diperkirakan belerang sulfat dan piritik (hasil analisis petrografi); Cu, Zn, Ti merupakan unsur minor yang biasa juga terdapat pada batubara yang diperkirakan membentuk mineral oksida misalnya brookite (TiO2) dan kemungkinan lainnya dalam bentuk mineral sulfida. Unsur Ca diperkirakan hadir sebagai elemen yang terkandung dalam mineral silikat dan karbonat; S kemungkinan belerang sulfat dan sebagai sulfida; Zn, F merupakan unsur minor yang biasa juga terdapat pada batubara. Mineral K, Al, Si, O diperkirakan membentuk mineral silikat (KFeldspar, ortoklas). Kemungkinan lain hadir dalam bentuk mineral oksida. Fe, Zn, Rb merupakan unsur minor yang biasa terdapat pada batubara, kemungkinan hadir dalam bentuk oksidan dan hidroksida. Adanya unsur Ca, Al, kemungkinan terkandung dalam mineral silikat dan oksida; Cu, Fe merupakan unsur minor yang biasa juga terdapat pada batubara; S dapat merupakan belerang sulfat atau bergabung dengan Fe membentuk pirit. Hidroksida dan
62
Tesis
Q-E-1
C, Si, Fe, S, Ca, Cu, O
Q-E-2
C, Al, Si, S, Ca, Ti, O
Q-E-3
C, Al, S, Ca, Cu, Zn, Ti, O
Q-W-1
C, Ca, Ba, S, Al, Cu, O
Q-W-2
C, Al, Si,S, Cu, O
Q-W-3
C, Si, S, O
Q-Parting
C, Al, Si, S, K, Fe, O
mineral lempung uga diperkirakan terdapat pada conto. Adanya unsur Ca merupakan elemen yang terkandung dalam mineral silikat; Si juga pembentuk mineral kuarsa; S selain kemungkinan belerang sulfat (CaSO4.2H2O) dan sebagai belerang pirit, Cu merupakan unsur minor yang biasa juga terdapat pada batubara. Adanya unsur Ca dan Si merupakan elemen-elemen yang terkandung dalam mineral silikat; Si juga pembentuk nodul kuarsa; S kemungkinan belerang sulfta; Ti merupakan unsur minor yang biasa juga terdapat dalam batubara yang kemungkinan terbentuk sebagai mineral oksida (brookite). Adanya unsur Al, Ca menunjukkan adanya mineral silikat; S kemungkinan belerang sulfat dan piritik (hasil analisis belerang dan petrografi); Ti merupakan unsur minor yang biasa juga terdapat pada batubara yang kemungkinan terbentuk sebagai mineral oksida (brookite). Sedangkan mineral lain yang dimungkinkan ada ialah kelompok mineral lempung (hasil pengamatan petrografi). Ba dan S membentuk nodul-nodul barit (barium sulfat); Al merupakan bagian dari material silikat; Cu merupakan unsur minor yang kemungkinan membentuk mineral oksida. Pirit dan mineral lempung juga dimungkinkan terdapat pada conto ini yang terlihat pada pengamatan petrografi dan analisis bentuk belerang. Si membentuk nodul kuarsa; Al unsur minor yang membentuk oksida Al2O3; S diperkirakan sebagai belerang sulfat dan kemungkinan juga belerang organik yang berasosiasi dengan maseral serta sebagai belerang piritik yang dihasilkan dari pengamatan petrografi dan analisis bentuk belerang. Cu merupakan unsur minor dalam batubara. Kehadiran mineral lempung juga tampak pada pengamatan petrografi. Si bagian dari nodul kuarsa (SiO2) yang diyakini sebagai mineral singenetik yaitu mineral detritus hasil pelabukan batuan yang kaya mineral kuarsa dan terbawa oleh air ke dalam rawa dan terendapkan bersamaan dengan pembentukan gambut; S disamping sebagai nodul pirit kemungkinannya sebagai belerang sulfat atau organik. Selain itu mungkin terdapat mineral lempung yang tampak pada pengamatan petrografi. Dominasi mineral kuarsa (SiO2) dan mineral oksida lainnya. S kemungkinannya belerang organik; Fe, Cu unsur-unsur minor dalam batubara.
63
