B. Vybavení laboratoře Základním pracovním prostorem při laboratorních cvičeních je pracovní stůl. Obsahuje všechny základní pomůcky potřebné pro zpracování jednotlivých úkolů. Pracovní stoly jsou očíslované a každá dvojice používá po celý rok vždy pouze svůj stůl. Kromě toho se při cvičeních užívají váhy uložené v odděleném prostoru (váhovna) a digestoř (pokud to bezpečnost práce vyžaduje).
B.1. Chemické sklo Mezi základní laboratorní pomůcky patří skleněné nádobí. Podle použití si ho pro naše účely rozdělíme na odměrné nádoby, varné a reakční nádoby a ostatní sklo. Základním
úkonem,
kterým
začíná
značná část laboratorních prací je odměření potřebného objemu kapalné látky. K tomu slouží odměrné nádoby. K nejběžnějším patří kádinky (obr. 1). Jedná se o téměř nejpoužívanější chemické
nádobí.
kalibraci,
a
proto
Nemají
příliš
se
používají
přesnou pouze
obr. 1
k přibližnému odměření objemu. Zato mají mnohem univerzálnější použití. Můžeme v nich přímo slévat roztoky jednotlivých reaktantů, zahřívat je atd. Na obrázku jsou vidět oba nejběžnější typy: kádinky široké a vysoké. Je také třeba upozornit na to, že kalibrace objemu je o něco menší, než celkový objem kádinky. Například kádinkou o celkovém objemu 250cm 3 (tzv. kádinka dvěstěpadesátka) lze měřit objem pouze do 200cm3. Nádobami k přesnějšímu odměření objemu kapaliny jsou
obr. 2
odměrné válce různých velikostí (obr. 2). Jejich kalibrace je jemnější, ale nelze v nich nechat probíhat reakce ani je zahřívat. Připravujeme-li roztok pevné látky, měli bychom ji nejprve rozpustit v menším množství vody v kádince, potom přelít do válce a doplnit na požadovaný objem vodou. K nejpřesnějšímu měření (většího) objemu však válec nestačí a je třeba použít odměrné baňky (obr. 3). Mají charakteristický tvar s dlouhým hrdlem na kterém je ryska označující hladinu kapaliny daného objemu. Každá baňka je tedy kalibrována pouze na jednu hodnotu. S tím je nutno počítat například při předchozích výpočtech před přípravou roztoků.
Představme si, že potřebujeme pro práci 160 cm3 přesně 30% roztoku a máme k dispozici obr. 3
baňku o objemu 250cm3. Pak je třeba provést výpočet právě na tento větší objem a takový roztok připravit. Odměrné baňky jsou velmi přesné a nelze je používat k ničemu jinému než k měření objemu. K přesnému odměření malých objemů
se
ovšem
baňky
nehodí.
K tomuto účelu slouží především pipety (obr. 4) a (při speciálních postupech -
titracích) byrety (e, f). Pipety
mohou být dělené (a, b) a nedělené (c, d). Dělené pipety mají kalibraci podobnou odměrným válcům a lze je použít na odměření libovolného objemu až do maxima příslušné pipety. Stupnice je většinou číslována od shora dolů, takže při maximálním nabraném objemu je hladina na hodnotě 0. Nedělené pipety lze použít pouze na jeden objem, ale zato jsou přesnější. Míru zde označuje tenká ryska ve
obr. 4 a c
b e
f
d
skle podobně jako u odměrné baňky. Při pipetování postupujeme tak, že nasajeme kapalinu nad rysku označující maximální objem (u dělených nad 0) 1. Potom rychle ukazovákem (obr. 4) ucpeme horní otvor a opatrně jeho uvolňováním necháme klesnout hladinu (spodní část menisku) na rysku (na 0). Poté přeneseme pipetu nad místo, kam chceme požadovaný objem vypustit a uvolněním otvoru to provedeme. Začátečnickou chybou je pipetování palcem (obr. 5). obr. 4
1
obr. 5
Nasávání můžeme provádět ústy pouze u bezpečných kapalin (voda, zředěné roztoky netoxických
látek atd.). V ostatních případech používáme speciální bezpečnostní nástavce nebo balónky.
Důležitým parametrem u odměrných nádob je to, zda jsou kalibrovány na dolití nebo na vylití. Kalibrace na dolití znamená, že kalibrovaný objem přesně odpovídá skutečnému objemu.
Takto
jsou
kalibrovány
například odměrné válce nebo baňky.
obr. 6
Jestliže naměřený objem kapaliny z takové nádoby vylijeme, ulpí nám obyčejně na stěnách několik kapek. O ty je pak objem vylité kapaliny menší. Naproti tomu u nádob kalibrovaných na vylití (zejména pipety) se s ulpěním části kapaliny na stěnách počítá a kalibrovaný objem je o tento malý objem korigován. Proto u pipet nikdy nevyfukujeme kapalinu zbylou ve špičce pipety, ale necháme pouze volně vytéci. Kalibrace na dolití se označují In, na vylití Ex (obr. 6). Další skupinou chemického skla je sklo reakční a varné. Sem patří nádoby, ve kterých probíhá vlastní reakce. Nejjednoduššími a nejběžnějšími pomůckami jsou různé typy zkumavek. Lze sem zařadit i již zmiňované kádinky a především
obr. 7
b
a
celou řadu baněk (obr.7). Velmi oblíbenou
je
Erlenmayerova
c
baňka (také kónická – a). Někdy bývá též kalibrovaná a může sloužit i k orientačnímu měření objemu podobně
jako
kádinka.
Varná
e d
(reakční) baňka s rovným (b) nebo kulatým (c) dnem je určena výhradně zahřívání kapalin nebo přímo k reakcím látek. Baňka s kulatým dnem je nejlépe odolná i v přímém plameni a hodí se dobře k provádění destilací. Frakční baňka (d) má postranní otvor k odvodu plynů a hodí se tak do aparatury určené k jejich vyvíjení. Též ji lze zahřívat. Titrační baňku (e) poznáme podle širokého hrdla. Používá se společně s byretami výhradně k titracím . Zbývající kategorie ostatní sklo je velmi pestrá. Zde se omezíme pouze na nejpoužívanější pomůcky. Patří sem celá škála skleněných trubiček a tyčinek. Trubičky se
používají jako spojovací materiál nejrůznějších aparatur (k vedení plynů nebo i kapalin), zatímco tyčinky slouží hlavně k míchání roztoků. Další skupinou jsou nálevky
obr. 8
(obr. 8). Jejich účel je různý. Mohou sloužit k prostému přelévání kapalin
a
do nádob s úzkým hrdlem (a) nebo k běžné
filtraci
(b) 2.
Tzv.
dělící
nálevky (c) mající odtok přerušený zábrusovým uzávěrem (kohoutem) se používají nemísitelných
k oddělování kapalin
d c
b
dvou a
také
k řízenému přikapávání kapaliny k reakční směsi. Tzv. Büchnerova nálevka již patří k chemickému porcelánu, ale zmíníme se o ní zde. Slouží k filtraci za sníženého tlaku. Její obr. 9
dno je rovné s malými otvory (obr. 9). To se přikryje kruhem filtračního papíru a zespoda se vývěvou vytváří podtlak. Tím se dají dobře a rychle filtrovat především těžké a krystalické sraženiny, které by při běžné fitraci mohly protrhnout papír. Přefiltrovaná kapalina však nebývá tak čistá.
Promývačka (obr. 10) je nádoba se zábrusovou skleněnou zátkou, kterou prochází dvě trubičky. Přívodní zasahuje až ke dnu nádoby, odsávací ústí těsně pod zátkou. Je-li promývačka naplněna reakční kapalinou, je do ní přívodní trubicí zaváděn plyn, který kapalinou probublává a reaguje tak s ní. V laboratorní praxi se ještě setkáte s celou řadou pomůcek ze skla. Za všechny zde jmenujme například Petriho misky, hodinová sklíčka, různé typy chladičů, nejrůznější nejrůznější zábrusové
obr. 10
nástavce do destilačních aparatur a v neposlední řadě též teploměry. Jejich použití bude vždy u návodů jednotlivých laboratorních cvičení řádně vysvětleno.
2
Filtrační nálevku poznáme podle nerovného vnitřního povrchu, který zabraňuje těsnému přilnutí
filtračního papíru a urychluje tak filtraci.
