Anyagtudomány alapjai. A mikroszerkezetvizsgálat módszerei

Anyagtudomány alapjai

A mikroszerkezetvizsgálat módszerei

Jellemző méretek és módszerek

Mikroszkópia videó

Transzmissziós Elektronmikroszkópok - TEM „

„

Kisebb hullámhosszúságú elektronsugár - jobb felbontóképesség. A TEM szerkezeti felépítése analóg a biológiai mikroszkópok - átvilágításos fénymikroszkópok - szerkezeti felépítésével.

Különbségek az optikai mikroszkópokhoz képest „

izzólámpa helyett elektronágyú - a látható fény hullámhosszánál kisebb elektronmágneses sugárzás létrehozása: W-katód izzítása, a termikus emisszió hatására kilépő elektronok felgyorsítása Ugy gyorsítófeszültséggel - a hullámhossz ennek Pl. 15 kV függvénye 150 λ= Ugy

gyorsítófeszültséggel λ = 0.1 A (angström),

Különbségek az optikai mikroszkópokhoz képest „

„

optikai lencsék helyett elektronoptikai lencsék - forgásszimmetrikus elektrosztatikus vagy mágneses erőterek ugyanolyan törvényszerűségek szerinti, optikai leképezést valósítanak meg, kontraszt keletkezése - úgynevezett szórási kontraszt, emiatt a NA értéknek is kicsinek kell lennie - NA = 0.01 - 0.001°, a felbontás romlik, de a mélységélesség javul,

Különbségek az optikai mikroszkópokhoz képest „

„

„

a rendszer csak vákuum alatt működhet - min. 10-4 torr vákuum szükséges, az elektronsugárral alkotott kép csak úgy látható, ha Zn-szulfidos ernyőre kivetítjük, csak speciálisan előkészített próbatestek - preparátumok vizsgálhatók.

Preparátum készítés „ „

„

követelmény: átvilágíthatóság biztosításához a tárgy vastagsága 100-500 Å kell legyen. Fólia-készítés - a valós anyag elvékonyított darabja kerül a tárgyasztalra, így a valós szerkezet pl. diszlokációk, kiválások, rétegződési hibák stb. vizsgálhatók, akár bizonyos folyamatok (újrakristályosodás, alakítás, diszlokációk mozgása, stb.) in-situ megfigyelése is lehetséges. Hátrányai: nem vehető ki akárhonnan a próbatest, deformálódhat a szerkezete is, továbbá nagyobb gyorsítófeszültséget igényel.

Preparátum készítés „

„

„

Replika-készítés - a tárgyból készült lenyomatot vizsgáljuk - a topográfia megfigyelhető, de nem a valódi anyagot vizsgáljuk, így annak szerkezete nem vizsgálható. Egylépéses replika - karbonnal begőzöljük a tárgy felületét, a kívánt vastagságú C hártya alól kioldjuk a minta anyagát Hátrány: nem reprodukálható az eredeti felszín.

Preparátum készítés „

„

Kétlépéses replika: lakkréteget oldószerében meglágyítjuk, ráhelyezzük a felületre, majd száradás után a felület negatívjának megfelelő topográfiával rendelkező lakkréteget lehúzzuk a felületről. Ezután ezt gőzöljük be karbonnal, majd a lakkanyagot oldjuk ki a karbon-hártya alól. A replika-készítés így megismételhető, mert az eredeti felszín sértetlenül megmarad. Extrakciós replika: a felületen lévő idegen fázisok beragadhatnak a C - hártyába, így legalább részben a valós anyag is a tárgyasztalra vihető - pl. kiválási folyamatoknál a kiválások fázisanalízise elvégezhető.

Mikroszkópi vizsgálati lehetőségek összehasonlítása Maximális hasznos nagyítás

Felbontás

20x

0.01 mm

2000x

200 nm

TEM

100 000x

1 nm

SEM

100 000x

lupe Fénymikroszkóp

Mélységélesség

0.1 mm

0.001 0.002 mm 5-7 nm 10 mm

Scanning elektronmikroszkóp (SEM) és mikroszonda „ „ „ „ „

letapogató vagy pásztázó elektronmikroszkóp a leképezés nem optikai - elektronikusan generált képet alkot, 5 - 7 nm felbontási határ, nagy mélységélesség Gyakran egybeépítik mikroszonda üzemmódra alkalmas kiegészítő berendezésekkel széleskörű alkalmazhatóság - a szubmikroszkópikus részletek feltárásától a durva, egyenetlen töretfelületek vizsgálatáig.

Mikroszkópia videó

Scanning elektronmikroszkóp (SEM) és mikroszonda – működési elv „

„

„

„

az elektronágyúban termikus emisszió révén létrehozott primér elektronsugarat elektronoptikai lencsék 5-50 nm átmérőjűre fókuszálják, az elektron-nyaláb az eltérítő tekercsek által vezérelten, négyszög alakban végigpásztázza a minta felszínét, a primér elektronsugár kölcsönhatásba lép a minta anyagával, pontról pontra a minta alaki és anyagi tulajdonságaival összefüggésben álló jeleket hoz létre. a jeleket alkalmas érzékelőkkel felfogva, elektromos jellé alakítva képalkotásra (scanning üzemmód) vagy minőségi elemzésre (szonda üzemmód) használhatjuk fel.

Mikroszkópia videó

A beeső elektronsugár és a próba anyagának kölcsönhatása révén keletkező jelek Szekunder elektronok (SE) Pró Próba felü felülete

Karakterisztikus röntgensugá ntgensugár

Fékezé kezési röntgensugá ntgensugárzá rzás

Rtg. Rtg. sugá sugár (0.2(0.2-2μm) Abszorbeá Abszorbeált elektronok (pró próbaá baáram) ram)

Vizsgálható anyaggal szemben támasztott követelmények „ „ „

tiszta felület vákuum ne károsítsa vezető - az elektronsugár hatására nem töltődik fel

Képalkotás Jelek detektálása: „ „ „

szekunder elektronok - szcintillációs detektor visszavert elektronok - félvezető detektor röntgen-fotonok - Si(Li) detektor - Lítiummal szennyezett Si kristály

Képalkotási módok: „ „ „

SE - topográfia érzékeny RE - rendszám érzékeny próbaáram - szonda üzemmód Mikroszkópia videó

Mikroszonda üzemmód „

„

„

a karakterisztikus sugárzás hullámhossza illetve energiája és a gerjesztett atom rendszáma között egyértelmű kapcsolat áll fenn a minőségi elemzés lényege a gerjesztett atomok azonosítása karakterisztikus sugárzásuk energiája (EDS = energia diszperzív rendszer) vagy hullámhossza (WDS = hullámhossz diszperzív rendszer) alapján a karakterisztikus sugárzás intenzitása jellemzi az adott komponens mennyiségét - megfelelő etalonok és szoftverek segítségével mennyiségi elemzés is megvalósítható Mikroszkópia videó

Mikroszondás vizsgálati lehetőségek Attól függően, hogy a primér elektronsugár a próba anyagának milyen hányadán gerjeszti az egyes komponensek atomjait, illetve, hogy a keletkező röntgen-spektrum egészét, vagy csak egyes komponenseit detektáljuk, meghatározható:

„ „ „ „

Átlagos összetétel egy adott területen/ térfogatban Elem-térkép, területi eloszlás Vonal menti elemzés Adott pont elemzése – mikrodúsulások, kiválások Mikroszkópia videó

Mikroszkópia videó

Pásztázó Alagút Mikroszkóp – Scanning Tunnelling Microscope STM „ „ „ „

1985-86 – Nobel díj Elvi alapja: alagút effektus – alagút-áram, pikoAmper nagyságrendben, 1 Å távolságkülönbség hatására egy nagyságrenddel változik berendezés elvi vázlata

– egyetlen atomra kihegyezett érzékelőt scannelünk a felület közvetlen közelében – vezérlés állandó értékű alagútáramra – a tű z irányban mozogva „letapogatja” a domborzatot – mozgásából és az x, y, koordinátákból elektronikusan képet generálunk.

„

Korlátja: csak vezetők vizsgálhatók vele

Atomerő Mikroszkóp – Atomic Force Mikroscope – AFM „

Érzékelője: fólia-csíkra rögzített, atomi élességű gyémántszilánk, amellyel letapogatjuk a felületet – érzékeli a felületi atomok taszító erőit – ezek hatására a fólia-csík elhajlik – ennek érzékelése lézer sugár visszaverődésének elhajlásával regisztrálható

„

Előny: bármilyen anyag vizsgálható, nemcsak vezető

Új fejlődési irányok „

„

Lézer mikroszkóp – érzékelés mentes, a hegyet a saját frekvenciájához közeli frekvencián rezgetik – a felület-közeli vonzóerő hatására a rezonancia frekvencia változik – képalkotás Mikroelektronika: nem a felbontás növelése, hanem a minta védelme miatt terjednek az új, korszerű módszerek.

Vizuális információk objektív, számszerű feldolgozása „ „

„

Képelemzés, kvantitatív metallográfia Kép digitalizálása, szürkeségi fokozat alapján a képpontok 0 vagy 1 értékének hozzárendelésével képmátrix – digitalizált mátrix, amely matematikailag kezelhető