ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ) SKRIPSI

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)

SKRIPSI

NURUL ISTIQOMAH

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2016

SKRIPSI

ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ...

NURUL ISTIQOMAH


ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia pada Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga

Oleh

NURUL ISTIQOMAH 081115055 Tanggal lulus : 26 Januari 2016

Disetujui Oleh:

Pembimbing I,

Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. NIP 19681228 199303 1 001

SKRIPSI

Pembimbing II,

Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. NIP 19840103 201212 1 005


NURUL ISTIQOMAH


LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI Judul

Penyusun NIM Pembimbing I Pembimbing II Tanggal Seminar

: Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ) : Nurul Istiqomah : 081115055 : Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. : 26 Januari 2016

Disetujui oleh :

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. NIP 19681228 199303 1 001

Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. NIP 19840103 201212 1 005

Mengetahui : Ketua Program Studi Kimia S-1 Departement Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga

Dr. Purkan, S.Si, M.Si NIP 19721116 199702 1 001

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS

Yang bertandatangan di bawah ini, saya : Nama NIM Program Studi Fakultas Jenjang

: Nurul Istiqomah : 081115055 : Kimia : Sains dan Teknologi : Sarjana (S1)

Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi saya yang berjudul : ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ) Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan menerima sanksi yang telah diterapkan. Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.

Surabaya, 2 Februari 2016

Nurul Istiqomah NIM. 081115055

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penyusun dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah. Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


KATA PENGANTAR Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya segala petunjuk yang telah diberikan, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul “Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi

2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon

(DDQ)”.

Skripsi

ini

disusun dalam rangka memenuhi persyaratan akademik pendidikan sarjana sains dalam bidang kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga. Penulis tidak lupa menyampaikan terima kasih dan penghargaan kepada semua pihak yang telah membantu dan memberikan bimbingan serta motivasi kepada penulis, khususnya kepada: 1. Bapak Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. dan Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si.,M.Sc. selaku dosen pembimbing I dan II yang telah meluangkan waktu dan pikiran serta memberikan bimbingan dan pengarahan dengan sabar kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini. 2. Bapak Dr. Purkan, M.Si. selaku dosen wali dan ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi atas bimbingannya dengan baik selama penulis menuntut ilmu di Departemen kimia Universitas Airlangga serta seluruh dosen dan tenaga akademik program studi Kimia Universitas Airlangga. 3. Kedua orang tua dan keluarga yang telah memberikan motivasi, dukungan doa, semangat, dan juga materi sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini 4. Seluruh Rekan-rekan S1 Kimia Fakultas Sains dan Teknologi khususnya Nuri, Louise, Arief, Ayu, Risma, Anik, Fassa, Lina, Asri, Unik yang selalu memberikan dukungan, bantuan dan motivasi selama 4 tahun serta rekan-rekan kimia angkatan 2011 yang telah memberikan banyak bantuan dan doa untuk kelancaran penulisan skripsi ini. 5. Mas Rohadi, pak Giman, mbak Iik, beserta jajaran staf di Departemen kimia yang telah membantu dalam penulisan naskah skripsi ini serta semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu per satu.

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan. Sehingga kritik dan saran demi sempurnanya naskah skripsi ini sangat diharapkan.

Surabaya, 2 Februari 2016 Penulis

Nurul Istiqomah

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


Istiqomah, N., 2015, Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4Benzoquinon (DDQ). Skripsi di bawah bimbingan Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto, M.Sc dan Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga, Surabaya.

ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui penggunaan senyawa 2,3-dikloro-5,6disiano-1,4-benzoquinon (DDQ) sebagai reagen pengompleks untuk analisis oksipurinol dengan metode spektrofotometri sinar tampak. Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah urin. Dalam penelitian ini tahapan-tahapan yang dilakukan adalah mengukur nilai panjang gelombang maksimum senyawa, melakukan optimasi parameter analitik yang meliputi pH larutan dan waktu reaksi, membuat kurva kalibrasi yang diukur pada konsentrasi 20-60 ppm, menentukan parameter validasi yang meliputi linieritas, sensitifitas, recovery, limit deteksi dan koefisien variasi kemudian selektifitas dan yang terakhir adalah analisis sampel. Hasil optimasi parameter analitik yang didapat yaitu pH 8 dan waktu reaksi selama 15 menit. Kurva kalibrasi linier larutan standar oksipurinol didapatkan berdasarkan hasil optimasi parameter analitik dengan konsentrasi 20, 30, 40, 50, dan 60 ppm. Nilai koefisien korelasi (r) yang diperoleh dari kurva kalibrasi sebesar 0,9903; limit deteksi sebesar 5,13 ppm; nilai akurasi rata-rata sebesar 101,419%; nilai sensitivitas sebesar 0,0114; dan koefisien variasi antara 1,75-2,75%. Metode ini berhasil diterapkan dalam penentuan oksipurinol dalam urin sebesar 113,30 ppm. Kata kunci: Oksipurinol, 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4-benzoquinon (DDQ), Urin, Spektrofotometri Sinar Tampak.

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


Istiqomah, N., 2015. Analysis Oxypurinol in Urine by Visible Spectrophotometry With Reagent 2,3-Dichloro-5,6-Dicyano-1,4-Benzoquinone (DDQ). This script is under guidance of Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto, M.Sc and Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University, Surabaya. ABSTRACT

This research aims to determine the use of 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4benzoquinon (DDQ) as complexing agent for oxypurinol analysis using visible spectrophotometry. The sample used in this research was the urine. In this research, the first step is to measure the maximum wavelength of compound. Do analytic parameter optimization on the pH of the solution and respon time. Make the calibration curve was carried out at a concentration of 20-60 ppm, determine parameter validation which includes linearity, sensitivity, recovery, limit of detection and coefficient of variation then selectivity and the latter is the analysis of the sample. The result of analytical parameter optimization is pH 8 and 15 minutes respon time. The linear calibration curve of the solution is obtained based on the result of analytic parameter optimization with the concentration of 20, 30, 40, 50, and 60 ppm. The cocorrelation coefficient value that was obtained from the calibration cuve is 0,9903; detection limit is 5,13 ppm; average acuracy 101,419%; sensitivity 0,0114; and the coefficient varies between 1,75-2,75%. This method was successfully applied in determining of oxypurinol in urine with concentration 113,30 ppm Keywords: Oxypurinol, Urine, Visible Spectrophotometry, 2,3-dichloro-5,6dicyano-1,4-benzoqinone (DDQ).

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


DAFTAR ISI Halaman LEMBAR JUDUL ............................................................................................ i LEMBAR PERNYATAAN ............................................................................. ii LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................. iii LEMBAR ORISINALITAS ............................................................................ iv PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ........................................................ v KATA PENGANTAR ...................................................................................... vi ABSTRAK ........................................................................................................ viii ABSTRACT ...................................................................................................... ix DAFTAR ISI ..................................................................................................... x DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xiv BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ................................................................................ 1.2 Rumusan Masalah ........................................................................... 1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................. 1.4 Manfaat Penelitian ...........................................................................

1 4 5 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Oksipurinol ..................................................................................... 2.2 Farmakokinetik ............................................................................... 2.3 Metode Pendeteksian Oksipurinol .................................................. 2.4 Senyawa 2,3-dikloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (DDQ) ........ 2.5 Alopurinol ...................................................................................... 2.6 Charge Transfer Complex .............................................................. 2.7 Urin ................................................................................................

6 7 8 10 10 11 13

BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................ 3.2 Bahan dan Alat Penelitian .............................................................. 3.2.1 Bahan penelitian ................................................................... 3.2.2 Alat penelitian....................................................................... 3.3 Prosedur Penelitian......................................................................... 3.3.1 Diagram alir penelitian .......................................................... 3.3.2 Pembuatan larutan ................................................................. 3.3.2.1 Pembuatan larutan induk oksipurinol 1000 ppm ....... 3.3.2.2 Pembuatan larutan kerja oksipurinol 100 ppm...........

14 14 14 14 15 15 16 16 16

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


3.3.2.3 Pembuatan larutan standar oksipurinol ...................... 3.3.2.4 Pembuatan larutan DDQ 0,1% ................................... 3.3.2.5 Pembuatan larutan asam trikloroasetat 10 % ............. 3.3.2.6 Pembuatan larutan natrium hidroksida 2 M ............... 3.3.2.7 Pembuatan larutan natrium hidroksida 1 M ............. 3.3.2.8 Pembuatan larutan natrium dihidrogen fosfat 1 M .. 3.3.2.9 Pembuatan larutan natrium bikarbonat 2 M ............. 3.3.2.10 Pembuatan larutan buffer fosfat ............................. 3.3.2.11 Pembuatan larutan buffer bikarbonat 2 M ............. 3.3.3 Penentuan panjang gelombang maksimum .......................... 3.3.3.1 Penentuan panjang gelombang maks oksipurinol .... 3.3.3.2 Penentuan panjang gelombang maks DDQ 0,1% ..... 3.3.3.3 Penentuan panjang gelombang maksimum kompleks oksipurinol-DDQ ...................................................... 3.3.4 Optimasi parameter analitik ............................................... 3.3.4.1 Optimasi pH .............................................................. 3.3.4.2 Optimasi waktu ......................................................... 3.3.5 Pembuatan kurva standar oksipurinol-DDQ......................... 3.4 Optimasi Parameter Validasi.......................................................... 3.4.1 Penentuan linieritas ............................................................... 3.4.2 Penentuan sensitivitas ........................................................... 3.4.3 Penentuan koefisien variasi (presisi)..................................... 3.4.4 Penentuan limit deteksi ......................................................... 3.4.5 Penentuan recovery (akurasi) ................................................ 3.4.6 Penentuan recovery oksipurinol dalam sampel urin ............. 3.5 Uji selektifitas DDQ ...................................................................... 3.6 Analisis oksipurinol dalam sampel urin ........................................

16 16 17 17 17 17 17 18 18 19 19 19 20 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 26 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum Oksipurinol, DDQ,kompleks ............................................................................. 28 4.2 Optimasi parameter analitik .......................................................... 32 4.2.1 Optimasi pH .......................................................................... 32 4.2.2 Optimasi waktu ..................................................................... 35 4.3 Pembuatan kurva standar oksipurinol ........................................... 37 4.4 Penentuan parameter-parameter validasi ....................................... 39 4.4.1 Linieritas ............................................................................... 39 4.4.2 Sensitivitas............................................................................ 39 4.4.3 Koefisien variasi (presisi) ..................................................... 40 4.4.4 Limit deteksi ......................................................................... 40

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


4.4.5 Recovery (akurasi) ................................................................ 4.4.6 Penentuan recovery oksipurinol dalam sampel urin ............ 4.5 Selektifitas ....................................................................................... 4.6 Analisis oksipurinol dalam sampel urin ..........................................

41 42 43 44

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan...................................................................................... 46 5.2 Saran ................................................................................................ 46 DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 47 LAMPIRAN

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


DAFTAR TABEL

Tabel

Judul Tabel

Halaman

3.1

Komposisi pembuatan larutan buffer fosfat

18

3.2

Komposisi pembuatan larutan buffer bikarbonat

18

4.1

Nilai absorbansi masing-masing pH

34

4.2

Nilai absorbansi masing-masing waktu optimasi

37

4.3

Nilai absorbansi standar oksipurinol

38

4.4

Data koefisien variasi oksipurinol

40

4.5

Data recovery oksipurinol

41

4.6

Data recovery oksipurinol dalam sampel urin dengan

42

metode adisi standar 4.7

Perbandingan konsentrasi alopurinol dengan oksipurinol

44

4.8

Data absorbansi sampel dan konsentrasi sebenarnya pada

45

sampel

SKRIPSI


NURUL ISTIQOMAH


DAFTAR GAMBAR Gambar

Judul Gambar

Halaman

2.1

Struktur kimia oksipurinol

6

2.2

Konsentrasi alopurinol dan oksipurinol dalam urin

8

2.3

Struktur kimia DDQ

10

2.4

Struktur kimia alopurinol

11

2.5

Struktur ALP-DDQ CT-kompleks

12

3.1

Diagram alir langkah kerja penelitian

15

4.1

Panjang gelombang maksimum oksipurinol

29

4.2

Panjang gelombang maksimum DDQ

29

4.3

Warna larutan, oksipurinol, DDQ, dan kompleks oksipurinol-DDQ

30

4.4

Panjang gelombang maksimum kompleks oksipurinol-DDQ

30

4.5

Perkiraan reaksi oksipurinol dan DDQ

32

4.6

Warna kompleks oksipurinol-DDQ pada berbagai pH

33

4.7

Kurva hubungan antara pH larutan terhadap absorbansi kompleks oksipurinol-DDQ

4.8

35

Warna kompleks oksipurinol-DDQ yang terbentuk pada berbagai waktu pendiaman

4.9

36

Kurva hubungan antara waktu optimasi terhadap absorbansi kompleks oksipurinol-DDQ

4.10

Kurva hubungan antara konsentrasi oksipurinol terhadap absorbansi kompleks oksipurinol-DDQ

SKRIPSI

37


38

NURUL ISTIQOMAH

ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ) SKRIPSI

Recommend Documents