AKTIVITAS ANTIOKSIDAN ZEOLIT ALAM TERPILAR-TiO2
INDRA JATI
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam Terpilar-TiO2 adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Juli 2013 Indra Jati NIM G44104010
ABSTRAK INDRA JATI. Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam Terpilar-TiO2. Dibimbing oleh SRI SUGIARTI dan ETI ROHAETI. Pemanfaatan zeolit di Indonesia masih terbatas. Namun, dalam bidang pertanian dan teknologi pengolahan lingkungan, zeolit dikenal luas sebagai bahan adsorben yang andal. Penelitian ini bertujuan menentukan aktivitas antioksidan zeolit alam setelah terpilar TiO2 dengan menggunakan metode 1,1-difenil-2pikrilhidrazil. Zeolit alam diaktivasi dengan variasi konsentrasi asam dan suhu pemanasan. Produk pilarisasi zeolit aktif terbaik dicirikan dengan menggunakan difraktometer sinar-X (XRD) dan mikroskop elektron pemayaran sinar-X dispersif energi (SEM-EDX). Aktivitas antioksidan zeolit alam meningkat setelah terpilar TiO2. Difraktogram XRD menunjukkan bahwa zeolit alam Sukabumi merupakan campuran jenis klinoptilolit dan mordenit dengan kristalinitas 53.03%, sedangkan hasil SEM-EDX menunjukkan bahwa komposisi TiO2 meningkat 13.82% pada zeolit teraktivasi suhu 400 oC dan 4.34% pada zeolit teraktivasi asam dengan konsentrasi 2.0 M. Kenaikan tersebut dapat meningkatkan aktivitas antioksidan berturut-turut sebesar 14.80% dan 6.17%. Kata kunci: antioksidan, pilarisasi, TiO2, zeolit.
ABSTRACT INDRA JATI. Antioxidant Activity of TiO2-Pillared Natural Zeolites. Supervised by SRI SUGIARTI and ETI ROHAETI. Utilization of zeolite in Indonesia is still limited. However, in the field of agriculture and environmental processing technology, zeolites are widely known as reliable adsorbent materials. This study aimed to determine the antioxidant activity of TiO2-pillared zeolite by using 1,1-diphenyl-2-picrylhidrazyl. The natural zeolites were activated with variation of acid concentration and heating temperature. The pillarization product of the best activated zeolite were characterized by X-ray diffractometer (XRD) and scanning electron microscope (SEM-EDX). The antioxidant activity of natural zeolite increased after being pillared with TiO2. XRD diffractogram showed that Sukabumi’s natural zeolite was a mixture of clinoptilolite and mordenite types with 53.03% crystallinity, whereas the SEM-EDX result showed that the composition of TiO2 increased 13.82% in zeolite activated at 400 oC and 4.34% in zeolite activated with 2.0 M acid concentration. These increase promoted the antioxidant activity of 14.80% and 6.17%, respectively. Key words: antioxidant, pillarization, TiO2, zeolite
AKTIVITAS ANTIOKSIDAN ZEOLIT ALAM TERPILAR-TiO2
INDRA JATI
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
Judul Skripsi : Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam Terpilar-TiO2 Nama : Indra Jati NIM : G44104010
Disetujui oleh
Sri Sugiarti, PhD Pembimbing I
Dr Eti Rohaeti, MS Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA Assalamualaikum Wr. Wb. Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah dengan judul “Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam Terpilar TiO2”. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Anorganik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Penyusunan karya ilmiah ini tidak terlepas dari beberapa pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Sri Sugiarti, PhD selaku pembimbing pertama dan Ibu Dr Eti Rohaeti, MS selaku pembimbing kedua yang senantiasa memberikan arahan, semangat, dan doa sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada seluruh staf Laboratorium Anorganik atas fasilitas yang diberikan selama penulis melakukan penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada sahabatku Bagus, Budi, Zelfi dan teman-teman peneliti serta pihak-pihak lain yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan penyusunan karya ilmiah ini. Ucapan terima kasih yang sebesar-besrnya kepada kedua orang tua atas dukungan, motivasi, serta doa dan kasih sayangnya selama ini. Akhir kata, semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun bagi pembaca. Wassalamualaikum Wr. Wb.
Bogor, Juli 2013
Indra Jati
DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan Metode HASIL DAN PEMBAHASAN Ciri-ciri Zeolit Alam dan Hasil Aktivasi Aktivitas Antioksidan Zeolit Zeolit Terpilar-TiO2 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Saran DAFTAR PUSTAKA RIWAYAT HIDUP
vii vii 1 2 2 2 4 4 7 8 11 11 11 11 23
DAFTAR TABEL 1 2 3 4 5 6
Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi setelah aktivasi Kristalinitas zeolit alam Sukabumi teraktivasi Aktivitas antioksidan zeolit alam Sukabumi teraktivasi Komposisi zeolit alam Sukabumi setelah terpilar TiO2 Aktivitas antioksidan zeolit alam sebelum dan setelah terpilar TiO2
5 6 7 8 9 10
DAFTAR GAMBAR 1 Difaktogram sinar-X zeolit alam Sukabumi 2 Morfologi permukaan zeolit alam Sukabumi (perbesaran 1000 kali) 3 Morfologi permukaan zeolit alam yang diaktivasi dengan pemanasan (400 oC) (a) dan dengan pengasaman (2 M) (b). Perbesaran 1000 kali 4 Warna larutan DPPH setelah interaksi dengan zeolit alam hasil aktivasi dengan asam (HCl) (a) dan pemanasan (b) 5 Morfologi permukaan zeolit alam yang diaktivasi dengan pemanasan (400 oC) (a) dan dengan pengasaman (2 M) (b) setelah penambahan TiO2. Perbesaran 1000 kali. 6 Warna larutan DPPH setelah interaksi dengan zeolit alam hasil aktivasi dengan asam (HCl) (a) dan pemanasan (b) setelah terpilar TiO2
4 5 6 8
9 11
DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3 4 5
Bagan alir penelitian Pola difraksi zeolit alam dibandingkan dengan literatur ICDD Spektrum SEM-EDX zeolit alam Hasil pengukuran LOI zeolit alam Sukabumi Spektrum SEM-EDX zeolit alam setelah aktivasi pada 400 oC dan dengan HCl 2.0 M 6 Hasil pengukuran XRD zeolit alam setelah aktivasi dengan pemanasan dan asam 7 Uji DPPH pada zeolit alam 8 Spektrum SEM-EDX setelah terpilar TiO2
14 15 16 17 18 19 21 22
PENDAHULUAN Indonesia dengan banyaknya pulau berpotensi memiliki zeolit alam sebesar 16 600 000 ton karena berada dalam wilayah gunung berapi (Mustain dan Falah 2011). Pemanfaatan zeolit di Indonesia masih terbatas, tetapi dalam bidang pertanian dan teknologi pengolahan lingkungan, zeolit dikenal luas sebagai bahan adsorben yang andal (Fatimah et al. 2006). Zeolit telah diaplikasikan dalam industri sebagai penukar ion, adsorben, molecular sieve, dan membran pemisah. Akan tetapi, sebagian besar masih memanfaatkan zeolit sintetik (Nais dan Wibawa 2011). Zeolit alam juga dimanfaatkan di bidang peternakan sebagai bahan tambahan pakan. Menurut Ipek et al. (2012), zeolit alam sebagai suplemen makanan dapat menurunkan konsentrasi lipid hidroperoksida pada sapi perah yang sehat, tetapi tidak berpengaruh signifikan terhadap antioksidan dan indikator oksidan lainnya. Pemanfaatan zeolit alam di bidang medis belum dikenal luas. Salah satu penelitian yang memanfaatkan zeolit alam sebagai antikanker dilaporkan oleh Kresimir dan Miroslav (2001) bahwa zeolit dapat menghambat pertumbuhan sel kanker secara in vitro dan menghambat pertumbuhan tumor secara in vivo pada tikus dan anjing. Menurut Pranoto (2012), zeolit alam berpotensi sebagai antioksidan, tetapi aktivitasnya menurun akibat penambahan asam dan pemanasan. Diduga bukan zeolit alam yang bersifat antioksidan, melainkan logam oksida yang menjadi pengotor. Menindaklanjuti penelitian tersebut, pada penelitian ini dilakukan pilarisasi zeolit alam dengan oksida logam dan diamati pengaruhnya pada aktivitas antioksidan. Modifikasi zeolit alam dilakukan untuk meningkatkan kualitasnya. Aktivasi secara fisika dilakukan dengan pemanasan (kalsinasi) untuk menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori, sedangkan aktivasi secara kimia bertujuan membersihkan permukaan pori dari senyawa pengotor dengan menggunakan bahan kimia (Affandi dan Hadisi 2011). Modifikasi selanjutnya dilakukan melalui pilarisasi. Atom-atom atau molekul-molekul disisipkan ke dalam antarlapisan material tanpa merusak struktur lapisan (Basuki 2007). Pada penelitian ini, zeolit alam dipilarisasi dengan TiO2. Titanium dioksida adalah salah satu bahan semikonduktor yang banyak tersedia di pasaran serta tergolong paling unggul sehingga banyak diteliti, biasanya diolah menjadi film tipis sebelum digunakan untuk mendegradasi zat-zat organik secara fotokatalitik (Fatimah et al. 2006). Di antara oksida logam yang lain, titanium dioksida dikenal tidak toksik, memiliki stabilitas termal cukup tinggi, dan dapat digunakan berulang kali tanpa kehilangan aktivitas katalitiknya. Sebagaimana oksida logam yang lain, sifat mekanik, elektronik, dan katalitik TiO2 dapat ditingkatkan dalam skala molekular atau nanopartikel (Fatimah 2009). Salah satu uji untuk menentukan aktivitas antioksidan penangkap radikal adalah metode 1,1-difenil-2-pikrilhidrazil (DPPH). DPPH memiliki elektron tidak berpasangan yang memberikan serapan kuat pada 517 nm. Elektron DPPH menjadi berpasangan ketika bereaksi dengan bahan yang bersifat antioksidan. Elektron pada bahan tersebut ditangkap oleh DPPH (ungu) dan terbentuk DPPHH (kuning). Perubahan warna yang terjadi sebanding dengan jumlah elektron yang diambil (Kuncahyo dan Sunardi 2007).
Penelitian ini bertujuan menentukan pengaruh aktivasi zeolit alam dengan variasi suhu dan konsentrasi asam serta modifikasi melalui pilarisasi TiO2 pada aktivitas antioksidan zeolit alam melalui metode DPPH. Hasil penelitian ini diharapkan dapat menunjukkan potensi zeolit alam sebagai antioksidan melalui metode DPPH dan menghasilkan kondisi optimum untuk aktivitas antioksidan tersebut dengan pilarisasi zeolit-TiO2.
BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan ialah alat-alat kaca, cawan porselen, neraca analitik, tanur, oven, sentrifuga, vorteks, pengaduk magnet, desikator, spektrofotometer ultraviolet-tampak (UV-Vis), difraktometer sinar-X (XRD) 6000 Shimadzu, mikroskop elektron pemayaran sinar-X dispersif energi (SEM-EDX) Zeiss 60. Bahan-bahan yang digunakan ialah zeolit alam Cikembar Sukabumi, TiO2, HCl p.a (Merck), AgNO3 p.a (Merck), air bebas-ion, pH universal, DPPH (Sigma Aldrich), etanol teknis, dan vitamin C p.a (Merck). Metode Penelitian dilakukan berdasarkan tahapan sebagai berikut: preparasi zeolit alam, penentuan bobot yang hilang selama pemijaran, aktivasi zeolit alam dengan cara pemanasan (kalsinasi) dan pengasaman, serta pilarisasi zeolit alam dengan logam TiO2. Zeolit alam hasil berbagai perlakuan diuji aktivitas antioksidan menggunakan metode DPPH dan dicirikan dengan menggunakan XRD dan SEMEDX. Diagram alir penelitian diberikan pada Lampiran 1. Preparasi Zeolit Alam (Fatimah 2009) Zeolit alam Sukabumi dibersihkan dari pengotor, kemudian dihaluskan dan diayak hingga diperoleh ukuran butir lolos ayakan 100 mesh. Selanjutnya zeolit alam dicuci dengan akuades dan dipanaskan dalam oven pada suhu 105 °C selama 3 jam. Zeolit alam yang telah dipreparasi dicirikan dengan menggunakan XRD dan SEM-EDX. Penentuan LOI (Loss on Ignition) (Heiri et al. 2001) Cawan porselen kosong dibersihkan dan dipanaskan pada suhu 550 °C selama 15 menit, kemudian cawan dikeluarkan dan dipanaskan kembali pada suhu 1050 °C selama 10 menit. Setelah itu, cawan dimasukkan dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang bobotnya. Sebanyak 1 g zeolit alam ditimbang dan dimasukkan ke dalam cawan tersebut, lalu dipanaskan pada suhu 550 °C selama 30 menit. Cawan dikeluarkan dan dipanaskan kembali pada suhu 1050 °C selama 60 menit, selanjutnya dimasukkan dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang sampai diperoleh bobot yang konstan. % LOI dapat dihitung dengan persamaan
3
% LOI =
–
× 100 %
Aktivasi Zeolit dengan Kalsinasi (modifikasi Syafii 2011) Sebanyak 30 g zeolit alam hasil preparasi dimasukkan ke dalam 4 gelas piala yang berbeda, masing-masing ditambahkan 300 mL HCl 1 N. Setelah itu, didiamkan selama 24 jam, lalu disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral atau ketika filtrat ditambahkan AgNO3 sudah tidak terbentuk endapan putih. Kemudian zeolit alam dimasukkan ke dalam tanur dengan variasi suhu 100, 200, 300, dan 400 °C selama 2 jam. Pencirian dilakukan dengan menggunakan XRD pada setiap perlakuan dan SEM-EDX pada suhu 400 oC. Aktivasi Zeolit dengan Penambahan Asam (modifikasi Syafii 2011) Sebanyak 100 g zeolit alam hasil preparasi dimasukkan ke dalam 4 gelas piala berbeda dan ditambahkan 250 mL HCl dengan variasi konsentrasi 0.5, 1.0, 1.5, dan 2.0 M. Setelah itu, diaduk dengan pengaduk magnet selama 60 menit, lalu disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral atau ketika filtrat ditambahkan AgNO3 sudah tidak terbentuk endapan putih. Kemudian zeolit alam dikeringkan dalam tanur pada suhu 300 °C selama 3 jam. Pencirian dengan XRD dilakukan pada setiap perlakuan dan dengan SEM-EDX pada konsentrasi asam 2.0 M. Pilarisasi TiO2 pada Zeolit (modifikasi Fatimah et al. 2006) Sebanyak 9 g zeolit (hasil preparasi dan aktivasi asam maupun pemanasan) yang telah digerus dan diayak dengan ayakan 100 mesh dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 1 g TiO2. Kemudian ditambahkan 30 mL etanol dan campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama ±5 jam. Zeolit disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 oC selama 2 jam. Setelah itu, digerus sampai halus, diayak dengan ayakan 250 mesh, dan dikalsinasi pada suhu 500 oC selama 5 jam. Pencirian dengan SEM-EDX dilakukan pada zeolit teraktivasi suhu 400 oC dan asam 2.0 M. Uji Aktivitas Antioksidan Metode DPPH (modifikasi Aranda et al. 2009) Larutan DPPH 125 µM dalam etanol disiapkan. Sebanyak 0.5 g zeolit berbagai perlakuan dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 3 mL larutan tersebut, kemudian divorteks selama 2 menit dan disaring. Larutan yang diperoleh diinkubasi selama 30 menit pada suhu 37 °C dan diukur serapannya pada panjang gelombang 517 nm. Blangko yang digunakan ialah etanol. Kapasitas penghambatan radikal bebas dihitung berdasarkan persamaan Aktivitas penangkapan radikal (%) =
A
B A
100 %
Nilai A ialah absorbans kontrol negatif (DPPH ditambahkan etanol) dan B ialah absorbans sampel (DPPH, sampel, dan etanol). Uji aktivitas antioksidan ini dilakukan pada semua sampel zeolit hasil preparasi dan aktivasi suhu dan asam sebelum dan setelah pilarisasi dengan TiO2.
HASIL DAN PEMBAHASAN Ciri-ciri Zeolit Alam dan Hasil Aktivasi Zeolit alam biasanya masih tercampur dengan mineral lainnya seperti kalsit, gipsum, feldspar, dan kuarsa, ditemukan di daerah sekitar gunung berapi atau mengendap pada daerah sumber air panas (Nais dan Wibawa 2011). Akibatnya, zeolit alam mengandung banyak senyawa organik, anorganik, dan air yang dapat menutupi pori-porinya. Sebelum digunakan, zeolit alam diayak dengan ayakan 100 mesh untuk menghomogenkan ukuran dan memperbesar luas permukaan. Selain itu, perubahan ukuran diharapkan meningkatkan distribusi dalam proses adsorpsi sebagai akibat meningkatnya pergerakan logam-logam alkali tanah (Susetyaningsih et al. 2009). Zeolit alam lalu dicuci dengan air bebas-ion dan dipanaskan pada suhu 105 oC untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang larut air. Umumnya batuan atau tanah mengandung air dan senyawa organik. Senyawa organik tersebut akan terurai atau hilang dengan pemanasan. Zeolit yang telah dipreparasi dianalisis dengan menggunakan XRD. Zeolit alam termasuk kristal aluminosilikat yang umumnya mempunyai kandungan utama silikon, aluminium, dan oksigen. Difraktrogram sinar-X menunjukkan bahwa zeolit alam Sukabumi mempunyai puncak tertinggi pada 2θ 22.33, 26.66, dan 29.94 o (Gambar 1). Puncak-puncak tertinggi tersebut mempunyai kesamaan pola difraksi bila dibandingkan dengan literatur International Center for Diffraction Data (JCPDS-ICDD) untuk zeolit jenis klinoptilolit No. 17-0143, yaitu 17.305, 22.319, 30.063, dan 32.655o (Lampiran 2) dan zeolit jenis mordenit No. 6-239, yaitu 9.74, 22.25, 26.33, dan 30.93o yang menunjukkan bahwa zeolit alam Sukabumi merupakan campuran zeolit jenis klinoptilolit dan mordenit. Fatimah dan Wijaya (2005) melaporkan zeolit jenis mordenit yang ditunjukkan oleh adanya puncak-puncak pada 2θ 9.77, 26.25, dan 27.68 o.
Gambar 1 Difraktogram sinar-X zeolit alam Sukabumi Uji morfologi dengan SEM (Gambar 2) menunjukkan bahwa zeolit alam Sukabumi dengan jenis klinoptilolit secara umum berbentuk lempengan tidak beraturan, sesuai dengan yang dilaporkan Pranoto (2012). Komposisi unsur zeolit alam hasil pengujian dengan menggunakan SEM-EDX disajikan pada Tabel 1 dan Lampiran 3. namun perlu diamati bahwa komposisi tersebut tergantung pada pemilihan lokasi penembakan sinar-X. Penembakan pada posisi yang berbeda dapat memberikan hasil yang berbeda pula. Zeolit tersebut memiliki nisbah Si/Al
5
4.2. Semakin tinggi nisbah Si/Al, zeolit alam semakin bersifat hidrofobik. Selain itu, zeolit berkadar Si tinggi stabil terhadap perlakuan pemanasan (hingga 1300 K) dan lingkungan asam kuat (Lestari 2010).
Gambar 2 Morfologi permukaan zeolit alam Sukabumi (perbesaran 1000 kali) Tabel 1 Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi Unsur Oksigen Silikon Aluminium Besi Titanium Magnesium Kalium Tantalum
Hasil analisis (%) 70.66 19.94 4.78 1.19 0.23 0.60 1.63 0.96
Uji hilang pijar melalui penetapan bobot sebelum dan sesudah pengeringan pada suhu tinggi merupakan cara yang relatif murah dan mudah untuk menentukan kandungan karbon dalam sedimen (Halide 2008). Hilang pijar (LOI) pada zeolit alam Sukabumi sebesar 16.95% (Lampiran 4). Zat yang mudah hilang pada pemijaran terdiri atas air terikat dan karbon dioksida. Semakin besar nilai hilang pijar, berarti semakin banyak rongga-rongga yang kosong sehingga meningkatkan proses adsorpsi. Selain itu, secara tidak langsung juga menunjukkan bahwa jumlah pengotor pada zeolit alam yang berupa oksida logam Fe, Ta, Cu, dan Mg (titik leleh di atas 1000 oC) maupun bahan organik dan air dalam zeolit Sukabumi sebesar 16.95%. Zeolit alam perlu diaktifkan terlebih dahulu sebelum digunakan sebagai adsorben atau penukar ion. Aktivasi secara fisika dilakukan dengan pengecilan ukuran butir, pengayakan, dan pemanasan pada suhu tinggi, untuk menghilangkan pengotor-pengotor organik, memperbesar pori, dan memperluas permukaan. Sementara aktivasi secara kimia dilakukan dengan pengasaman, untuk menghilangkan pengotor anorganik. Modifikasi zeolit alam lebih lanjut dilakukan untuk mendapatkan bentuk kation dan komposisi kerangka yang berbeda. Modifikasi ini biasanya dilakukan dengan pertukaran ion, dealuminasi, dan substitusi isomorf (Lestari 2010).
6
Sebelum diaktivasi, zeolit alam memiliki bentuk yang tidak beraturan. Setelah diaktivasi, terlihat perubahan morfologi yang signifikan (Gambar 3a dan 3b). Terdapat kristal-kristal kecil dari unsur zeolit yang tidak membentuk kristal setelah proses aktivasi atau amorf (Purnomo dan Fredinansyah 2011). Komposisi zeolit setelah proses aktivasi diuji menggunakan SEM-EDX. Hasilnya disajikan pada Tabel 2 dan Lampiran 5.
(a)
(b)
Gambar 3 Morfologi permukaan zeolit alam yang diaktivasi dengan pemanasan (400 oC) (a) dan dengan pengasaman (2 M) (b) Perbesaran 1000 kali Tabel 2 Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi setelah aktivasi Unsur Oksigen Silikon Aluminium Besi Titanium Magnesium Kalium Natrium Kalsium
Hasil analisis (%) Suhu 400 oC HCl 2.0 M 73.68 63.62 15.11 21.91 7.90 8.48 0.68 0.14 0.10 0.05 0.61 0.02 0.81 1.15 0.38 3.22 0.74 1.41
Pencirian dilakukan pada zeolit yang diaktivasi dengan suhu dan konsentrasi tertinggi, yaitu 400 oC dan 2 M karena menurut Pranoto (2012), aktivitas antioksidan zeolit alam paling rendah pada suhu dan konsentrasi tersebut. Aktivasi dengan asam maupun pemanasan akan menurunkan sebagian besar kandungan pengotor, salah satunya ialah titanium. Kandungan titanium menurun menjadi 0.10 dan 0.05% pada aktivasi dengan pemanasan 400 oC dan asam 2 M. Penurunan tersebut dikarenakan titanium larut dalam asam dan menguap dengan pemanasan. Nisbah Si/Al menurun menjadi 2.0 pada aktivasi dengan pemanasan dan 2.5 pada aktivasi dengan asam. Proses aktivasi dengan asam umumnya meningkatkan nisbah Si/Al karena asam (HCl) dapat bereaksi dengan kation dalam zeolit. Pertambahan nisbah Si/Al ini dapat menstabilkan zeolit pada suhu tinggi. Penurunan nisbah Si/Al pada penelitian dapat diakibatkan oleh hilangnya pengotor Si yang berbentuk oksida amorf. Yusri (2012) melaporkan bahwa kestabilan termal zeolit dapat mencapai 600 oC ketika melakukan pemanasan untuk proses pelepasan surfaktan dalam zeolit. Namun, kemampuan adsorpsi zeolit menurun pada pemanasan di atas 400 oC. Kemungkinan telah terjadi perubahan pada struktur zeolit (Kurniasari et al. 2011).
7
Berdasarkan pengukuran dengan XRD (Lampiran 6), perlakuan pemanasan dan pengasaman menghasilkan kristalinitas dengan kisaran 40―60% (Tabel 3). Umumnya perlakuan tersebut dapat menghilangkan uap air dan pengotor. Tabel 3 Kristalinitas zeolit alam Sukabumi setelah teraktivasi Perlakuan Zeolit alam Aktivasi suhu
Aktivasi asam
Variasi perlakuan 100 oC 200 oC 300 oC 400 oC 0.5 M 1.0 M 1.5 M 2.0 M
Kristalinitas (%) 53.0273 58.3055 55.9591 48.9288 46.8761 53.9399 39.9762 44.9053 50.6579
Kristalinitas zeolit setelah proses aktivasi meningkat pada suhu 100 oC. Pemanasan dengan suhu 100 oC umumnya hanya menguapkan air, sedangkan pengotor seperti oksida logam masih banyak. Oleh sebab itu, pengotor diduga ikut menyumbang nilai kristalinitas. Pemanasan dengan suhu yang lebih tinggi dapat menghilangkan jumlah oksida pengotor dan berakibat pada penurunan nilai kristalinitas. Aktivasi dengan asam sebaliknya cenderung menurunkan nilai kristalinitas. Asam diduga dapat melarutkan pengotor seperti oksida logam dalam jumlah yang besar. Namun, konsentrasi asam lebih tinggi dapat meningkatkan kembali nilai kristalinitas. Hal ini disebabkan oleh penataan letak atom yang dipertukarkan dalam kerangka zeolit sehingga meningkatkan nilai kristalinitas (Fatimah 2009). Perlakuan pemanasan suhu tinggi dan penggunaan asam kuat seperti HCl dapat merusak struktur kristal zeolit (Lestari 2010).
Aktivitas Antioksidan Zeolit Hasil uji aktivitas antioksidan pada zeolit alam, zeolit alam teraktivasi pemanasan dan asam menunjukkan aktivitas antioksidan tertinggi pada zeolit alam, yaitu 60% (Tabel 4), berdasarkan hasil uji penangkapan radikal DPPH. Aktivasi dengan asam maupun pemanasan menurunkan aktivitas antioksidan. Penurunan tersebut semakin besar seiring dengan meningkatnya konsentrasi asam dan suhu. Aktivitas antioksidan zeolit alam maupun teraktivasi masih lebih rendah dibandingkan dengan vitamin C 10 ppm. Diduga penurunan aktivitas antioksidan zeolit alam teraktivasi dipengaruhi oleh logam-logam pengotor yang hilang pada proses aktivasi. Menurut Mutngimaturrohmah et al. (2009), konsentrasi HCl maksimum untuk proses dealuminasi ialah 6.0 M. Pemberian konsentrasi asam yang lebih tinggi akan mengakibatkan kerusakan pada struktur kerangka zeolit. Kerusakan tersebut memengaruhi kemampuan adsorpsi zeolit, yang berpengaruh juga pada penentuan ativitas zeolit sebagai antoksidan.
8
Tabel 4 Aktivitas antioksidan zeolit alam Sukabumi teraktivasi Perlakuan Zeolit alam
Variasi perlakuan 100 oC 200 oC 300 oC 400 oC 0.5 M 1.0 M 1.5 M 2.0 M 10 ppm
Aktivasi suhu
Aktivasi asam
Vitamin C
Aktivitas antioksidan (%) 60.22 38.32 24.75 23.13 10.95 53.20 30.22 22.74 14.42 95.53
Hasil pengujian aktivitas antioksidan tidak menunjukkan perubahan warna DPPH (Gambar 4). Tidak teramati perubahan warna DPPH menjadi kuning yang menunjukkan bahwa aktivitas antioksidan sangat kecil atau tidak ada. Warna ungu DPPH mempunyai serapan kuat pada panjang gelombang 517 nm. Semakin tinggi nilai absorbans, semakin rendah aktivitas antioksidannya, demikian pula sebaliknya (Lampiran 7). Oleh karena itu, sebaiknya dilakukan pengukuran pada panjang gelombang komplementer, yaitu kuning, tetapi hal ini belum dilakukan pada penelitian ini. Tidak teramatinya perubahan warna DPPH mungkin juga disebabkan DPPH teradsorpsi pada zeolit. Menurut Subariyah (2011), kapasitas adsorpsi zeolit alam Sukabumi dan Lampung terhadap asam fosfat berturut-turut adalah 127.80 dan 128.16 mg/g.
(a)
(b)
Gambar 4 Warna larutan DPPH setelah interaksi dengan zeolit alam hasil aktivasi dengan asam (HCl) (a) dan pemanasan (b)
Zeolit Terpilar-TiO2 Pilarisasi merupakan suatu bentuk modifikasi dengan cara penyisipan ke dalam lapisan tanpa merusak struktur. Zeolit alam memiliki ketahanan suhu yang tinggi sehingga proses penyisipan pada suhu tinggi (kalsinasi) akan berlanjut dengan proses pilarisasi (Basuki 2007). Zeolit alam yang sudah diaktivasi melalui pemanasan maupun pengasaman akan kehilangan pengotor sehingga terdapat
9
ruang untuk proses pilarisasi. Perlakuan asam (HCl) menurunkan kandungan Al dalam zeolit, meninggalkan ruang kosong yang akan ditempati oleh TiO2 yang ditambahkan. Dengan kata lain, TiO2 menggantikan Al sehingga kandungan TiO2 dalam sampel zeolit meningkat (Lestari 2010). Penambahan oksida logam TiO2 yang bersifat semikonduktor ke dalam zeolit alam akan menghasilkan interaksi Si-O-Ti (Zilfa et al. 2011) dan akan mengubah morfologi zeolit. Morfologi SEM zeolit alam terpilar-TiO2 dengan aktivasi melalui pemanasan (Gambar 5a) maupun pengasaman (Gambar 5b) secara umum masih berbentuk kubus dengan adanya serpihan putih yang menyelimuti permukaan zeolit. Serpihan tersebut menunjukkan bahwa sebagian TiO2 yang ditambahkan menempel pada permukaan zeolit. Komposisi zeolit alam terpilar-TiO2 dapat dilihat pada Tabel 5 dan Lampiran 8.
(a)
(b)
Gambar 5 Morfologi permukaan zeolit alam yang diaktivasi dengan pemanasan (400 oC) (a) dan dengan pengasaman (2 M) (b) setelah penambahan TiO2. Perbesaran 1000 kali Tabel 5 Komposisi zeolit alam Sukabumi setelah terpilar TiO2 Unsur Oksigen Silikon Alumunium Besi Titanium Magnesium Kalium Natrium Kalsium
Hasil analisis (%) Suhu 400 oC HCl 2.0 M 70.94 71.98 11.21 13.91 2.56 5.56 0.44 0.41 13.82 4.34 0.25 0.07 0.48 1.47 0.08 1.55 0.22 0.71
Kandungan TiO2 sebelum dilakukan pilarisasi berturut-turut 0.05% untuk aktivasi dengan HCl 2.0 M dan 0.10% untuk aktivasi dengan pemanasan 400 oC, sedangkan setelah dilakukan pilarisasi meningkat berturut-turut mencapai 4.34% dan 13.82%. Perbedaan peningkatan kandungan TiO2 pada kedua kondisi aktivasi menunjukkan bahwa dengan pemanasan, TiO2 lebih mudah tersisipkan dibandingkan dengan pengasaman. Selain itu, ketersediaan ruang dalam zeolit yang teraktivasi oleh pemanasan diduga lebih besar sehingga memungkinkan untuk penyisipan lebih banyak TiO2.
10
Penurunan intensitas warna DPPH setelah diberi zeolit alam terpilar-TiO2 (Gambar 6) mengakibatkan berkurangnya nilai absorbans pada panjang gelombang 517 nm bila dibandingkan dengan zeolit alam sebelum terpilar-TiO2 (Tabel 6). Hal tersebut menunjukkan peningkatan kemampuan adsorpsi dan aktivitas antioksidan walaupun masih relatif rendah dibandingkan dengan vitamin C 10 ppm.
(a)
(b)
Gambar 6 Warna larutan DPPH setelah interaksi dengan zeolit alam hasil aktivasi dengan asam (HCl) (a) dan pemanasan (b) setelah terpilar TiO2 Tabel 6 Aktivitas antioksidan zeolit alam sebelum dan setelah terpilar TiO2 Perlakuan aktivasi Zeolit alam Pemanasan
Suhu (oC) 100 200 300 400 Pengasaman Konsentrasi (HCl) (M) 0.5 1.0 1.5 2.0 Vitamin C 10 ppm
Kristalinitas (%) 53.0273
Aktivitas antioksidan(%) Sebelum Setelah 60.22 65.23
Kenaikan (%) 5.01
58.3055 55.9591 48.9288 46.8761
38.32 24.75 23.13 10.95
59.29 46.34 40.09 25.75
20.97 21.59 16.96 14.80
53.9399 39.9762 44.9053 50.6579
53.20 30.22 22.74 14.42 95.53
58.13 41.02 27.83 20.59
4.93 10.79 5.09 6.17
Aktivitas antioksidan zeolit terpilar-TiO2 meningkat dengan jumlah yang berbeda-beda. Kenaikan TiO2 sebesar 13.82% dengan aktivasi pada 400 oC dan 4.34% pada konsentrasi asam 2.0 M dapat meningkatkan aktivitas antioksidan sebesar 14.80% dan 6.17%. Semakin tinggi jumlah TiO2 yang terpilarkan, semakin tinggi kenaikan aktivitas antioksidannya. Peningkatan aktivitas antioksidan ini masih relatif rendah bila dibandingkan dengan aktivitas antioksidan vitamin C, tetapi dapat disimpulkan bahwa aktivitas antioksidan zeolit alam diakibatkan oleh pengotor logam oksida. Proses penangkapan radikal DPPH oleh zeolit alam terpilar-TiO2 diduga memiliki mekanisme yang berbeda dengan vitamin C yang sudah dikenal baik sebagai antioksidan. Vitamin C mudah mengalami oksidasi oleh radikal bebas karena mempunyai ikatan rangkap dengan 2 gugus –OH (gugus enediol).
11
Pengambilan atom hidrogen dari gugus tersebut akan menyebabkan muatan negatif pada atom oksigen yang selanjutnya akan didelokalisasi melalui resonans sehingga menghasilkan radikal bebas yang stabil dan tidak membahayakan (Cholish dan Utami 2008).
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Zeolit alam Sukabumi setelah diaktivasi dengan pemanasan dan pengasaman serta pilarisasi TiO2 meningkat aktivitas antioksidannya ketika diuji menggunakan metode DPPH. Difraktogram XRD menunjukkan bahwa zeolit alam Sukabumi merupakan jenis klinoptilolit dengan kristalinitas 53.03%, sedangkan spektrum SEM-EDX menunjukkan bentuk kubus tidak beraturan. Komposisi TiO2 didapati meningkat setelah pilarisasi, sebesar 13.82% pada zeolit teraktivasi suhu 400 oC dan 4.34% pada konsentrasi asam 2.0 M. Kenaikan tersebut dapat meningkatkan aktivitas antioksidan berturut-turut sebesar 14.80% dan 6.17%. Saran Perlu dilakukan penentuan IC50 untuk zeolit alam dan aktivitas antioksidan DPPH sebaiknya diukur pada panjang gelombang warna komplementer (kuning).
DAFTAR PUSTAKA Affandi F, Hadisi H. 2011. Pengaruh metode aktivasi zeolit alam sebagai bahan penurun temperatur campuran beraspal hangat. Jurnal Jalan-Jembatan. 28(1):1-8. Aranda RS, Lopez LAP, Arroyo JL, Garza BAA, Torres NW. 2009. Antimicrobial and antioxidant activities of plants from Northeast of Mexico. Evidence-Based Complemen Alter Med. 2011:1-6. Basuki TK. 2007. Penurunan konsentrasi CO dan NO2 emisi gas buang dengan menggunakan media penyisipan TiO2 lokal karbon aktif. JFN. 1(1):45-64. Cholish Z, Utami W. 2008. Aktivitas penangkapan radikal ekstrak etanol 70% biji jengkol. Pharmacon. 9:33-40. Fatimah I. 2009. Dispersi TiO2 ke dalam SiO2-montmorillonit: efek jenis prekursor. J Penelitian Saintek. 14(1):41-58. Fatimah I, Sugiharto E, Wijaya K, Tahir I, Kamalia. 2006. Titan dioksida terdispersi pada zeolit alam (TiO2/Zeolit) dan aplikasinya untuk fotodegradasi congo red. Indo. J Chem. 6(1):38-42.
12
Fatimah I, Wijaya K. 2005. Sintesis TiO2/zeolit sebagai fotokatalis pada pengolahan limbah cair industri tapioka secara adsorpsi-fotodegradasi. Teknoin. 10(4):257-267. Halide H. 2008. Panduan Teknis CADS_TOOLS (Suatu Perangkat Pendukung Keputusan dalam Budi Daya Keramba Jaring Apung). Chaidir M, penerjemah. Makasar (ID): Universitas Hasanudin. Terjemahan dari: Planning Tools for Environmentally Sustainable Tropical Finfish Cage Culture in Indonesian and Northern Australia. Heiri O, Lotter FA, Lemcke G. 2001. Loss on ignition as a method for estimating organic and carbonate content in sediments: reproducibility and comparability of result. J Paleolimnol. 25:101-110. Ipek H, Mehmet A, Nurettin A, Mugdat Y. 2012. The effect of zeolite on oxidant/antioxidant status in healthy dairy cows. Acta Vet Brno. 81:043-047. Kresimir P, Miroslav C. 2001. Natural zeolite clinoptilolite: New adjuvant in anticancer therapy. J Mol Med. 78:708-720. Kuncahyo I, Sunardi 2007. Uji aktivitas antioksidan ekstrak belimbing wuluh (Averrhoa bilimbi L.) terhadap 1,1-diphenyl-2-picrylhidrazyl (DPPH). Di dalam: Seminar Nasional Teknologi 2007 (SNT 2007); 2007 Nov 24; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Universitas Setia Budi. hlm 1-9. Kurniasari L, Djaeni M, Purbasari A. 2011. Aktivitas zeolit alam sebagai adsorben pada alat pengering bersuhu rendah. Reaktor. 13(3):178-184. Lestari DY. 2010. Kajian modifikasi dan karakterisasi zeolit alam dari berbagai negara. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia 2010; 2010 Okt 30; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Universitas Negeri Yogyakarta. Mustain A, Falah M. 2011. Pengurangan kandungan Ca2+ dari zeolit alam Bandung untuk meningkatkan kapasitas adsorpsinya [skripsi]. Surabaya (ID): Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Mutngimaturrohmah, Gunawan, Khabibi. 2009. Aplikasi zeolit alam terdealuminasi dan termodifikasi HDTMA sebagai adsorben fenol [skripsi]. Semarang (ID): Universitas Diponegoro. Nais F, Wibawa G. 2011. Peningkatan kapasitas zeolit alam Indonesia sebagai absorben pada produksi bioethanol cuel grade. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Teknologi Industri XV; 2011 Mei 12; Surabaya, Indonesia. Surabaya (ID): Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya. hlm 187193. Purnomo B, Fredinansyah R. 2011. Pengembangan metode kalsinasi pada aktivitas alkali digestion untuk sintesa zeolit alam Bandung [skripsi]. Surabaya (ID): Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Pranoto RD. 2012. Potensi zeolit alam sebagai antioksidan [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Subariyah I. 2011. Adsorpsi Pb(II) menggunakan zeolit alam termodifikasi asam fosfat [tesis]. Bogor(ID): Institut Pertanian Bogor. Susetyaningsih R, Kismolo E, Prayitno. 2009. Karakterisasi zeolit alam pada reduksi kadar chrom dalam limbah cair. Di dalam: Seminar Nasional V SDM Nuklir; 2009 Nov 5; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir. hlm 741-747
13
Syafii F. 2011. Modifikasi zeolit melalui interaksi dengan Fe(OH)3 untuk meningkatkan kapasitas tukar anion [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Yusri S. 2012. Sintesis dan karakterisasi zeolit ZSM-5 mesopori dengan secondary template dan studi awal katalisis oksidasi metana [skripsi]. Depok (ID): Universitas Indonesia. Zilfa, Suyani H, Safni, Jamarun N. 2011. Degradasi senyawa permetrin dengan menggunakan zeolit alam terpilar TiO2-anatase secara sonolisis. Ecolab. 5(1):35-44.
14
Lampiran 1 Bagan alir penelitian Zeolit alam Preparasi XRD dan SEMEDX
Zeolit alam 100 mesh Aktivasi Aktivasi dengan pemanasan
Aktivasi asam
Zeolit teraktivasi pada suhu 100, 200, 300, dan 400 oC
Zeolit teraktivasi asam (HCl) 0.5, 1.0, 1.5, dan 2 M
Pilarisasi TiO2 Zeolit terpilar TiO2
Uji aktivitas antioksidan
400 oC
SEM-EDX Zeolit terpilar TiO2 o 100 C dan 2 M
2.0 M
15
Lampiran 2 Pola difraksi zeolit alam dibandingkan dengan literatur ICDD
16
Lampiran 3 Spektrum SEM-EDX zeolit alam
Unsur Oksigen Silika Aluminium Besi Titanium Magnesium Kalium Tantalum
Hasil analisis % Bobot 52.59 26.05 6.00 3.10 0.52 0.68 2.96 8.10
% Atom 70.66 19.94 4.78 1.19 0.23 0.60 1.63 0.96
17
Lampiran 4 Hasil pengukuran LOI zeolit alam Sukabumi
Zeolit alam
Ulangan
Sukabumi
1 2 3
Bobot zeolit (g) 1.0004 1.0003 1.0007
Cawan kosong (g) 24.3308 24.5276 24.4235
Cawan + zeolit (g) Sebelum Sesudah 25.3312 25.1617 25.5279 25.3586 25.4242 25.2543
Rata-rata
Contoh perhitungan: –
% LOI = =
× 100%
= 16.94% Rata-rata = = 16.95%
× 100%
LOI (%) 16.94 16.92 16.98 16.95
18
Lampiran 5 Spektrum SEM-EDX zeolit alam setelah aktivasi pada 400 oC dan dengan HCl 2.0 M
Zeolit teraktivasi suhu 400 oC Unsur Hasil analisis % Bobot % Atom Oksigen 49.70 63.62 Silika 30.04 21.91 Aluminium 11.18 8.48 Besi 0.39 0.14 Titanium 0.11 0.05 Magnesium 0.02 0.02 Kalium 2.19 1.15 Natrium 3.61 3.22 Kalsium 2.76 1.41
Zeolit teraktivasi asam 2.0 M Unsur Hasil analisis % Bobot % Atom Oksigen 60.65 73.68 Silika 21.84 15.11 Aluminium 10.96 7.90 Besi 1.95 0.68 Titanium 0.25 0.10 Magnesium 0.76 0.61 Kalium 1.61 0.80 Natrium 0.45 0.38 Kalsium 1.52 0.74
19
Lampiran 6 Hasil pengukuran XRD zeolit alam setelah aktivasi dengan pemanasan dan asam Zeolit alam Sukabumi 2θ (derajat)
Diameter (Å)
I/I0
Lebar setengah puncak (derajat)
Intensitas (counts)
Intensitas terintegrasi (counts)
Kristalinitas (%)
9.8363 22.3342 26.6633 29.9490
8.98492 3.97736 3.34060 2.98116
21 100 43 34
0.46000 0.78000 0.50000 0.54000
20 96 41 33
515 3926 1277 1022
53.0273
Zeolit 100 oC 2θ (derajat)
Diameter (Å)
I/I0
Lebar setengah puncak (derajat)
Intensitas (Counts)
Intensitas terintegrasi (Counts)
Kristalinitas (%)
22.4731 26.5826 29.7147
3.95309 3.35056 3.46164
100 88 49
0.68500 0.39050 0.30000
89 78 44
2913 1963 935
58.3055
Zeolit 200 oC 2θ (derajat)
Diameter (Å)
I/I0
Lebar setengah puncak (derajat)
Intensitas (Counts)
Intensitas terintegrasi (Counts)
Kristalinitas (%)
22.3990 26.6133 27.9231
3.96600 3.34676 3.19268
100 64 46
0.61670 0.50000 0.69670
83 53 38
2401 1622 1177
55.9591
Zeolit 300 oC 2θ (derajat)
Diameter (Å)
I/I0
Lebar setengah puncak (derajat)
Intensitas (Counts)
Intensitas terintegrasi (Counts)
Kristalinitas (%)
27.6359 26.5968 22.3309
3.22520 3.34880 3.97794
100 73 73
0.14620 0.24690 0.39340
93 68 68
725 1068 910
48.9288
Zeolit 400 oC 2θ (derajat)
Diameter (Å)
I/I0
Lebar setengah puncak (derajat)
Intensitas (Counts)
Intensitas terintegrasi (Counts)
Kristalinitas (%)
22.0942 22.4905 26.5859
4.02002 3.95007 3.35015
100 63 45
0.15070 0.00000 0.26910
120 76 54
1436 0 822
46.8761
20
lanjutan Lampiran 6
Zeolit 0.5 M 2θ (derajat)
Diameter (Å)
I/I0
Lebar setengah puncak (derajat)
Intensitas (Counts)
Intensitas terintegrasi (Counts)
Kristalinitas (%)
22.3558 27.9016 26.5435
3.97357 3.19509 3.35541
100 67 57
0.85000 0.62660 0.76000
75 50 43
1330 1621 1472
53.9399
Lebar setengah puncak (derajat)
Intensitas (Counts)
Intensitas terintegrasi (Counts)
Kristalinitas (%)
Zeolit 1.0 M 2θ (derajat)
Diameter (Å)
I/I0
22.4257 26.5909 27.9016
3.96134 3.34953 3.19509
100 65 47
0.71000 0.61500 0.72000
81 53 38
2413 1672 1375
39.9762
Zeolit 1.5 M 2θ (derajat)
Diameter (Å)
I/I0
22.0550 26.6832 27.3907
4.02708 3.33815 3.96745
100 48 38
Lebar setengah puncak (derajat)
0.13330 0.14800 0.36360
Intensitas (Counts)
172 82 65
Intensitas terintegrasi (Counts)
1081 614 821
Kristalinitas (%)
44.9053
Zeolit 2.0 M 2θ (derajat)
Diameter (Å)
I/I0
26.6183 22.4257 30.4171
3.34615 3.96134 2.93634
100 88 64
Lebar setengah puncak (derajat)
0.40340 0.75000 0.23140
Intensitas (Counts)
66 58 42
Intensitas terintegrasi (Counts)
1346 1446 482
Kristalinitas (%)
50.6579
21
Lampiran 7 Uji DPPH pada zeolit alam (a) Zeolit alam sebelum pilarisasi TiO2 Perlakuan aktivasi Pemanasan Suhu (oC)
Pengasaman (HCl)
100 200 300 400 Konsentrasi (M) 0.5 1.0 1.5 2.0
Absorbans
Aktivitas antioksidan (%)
0.800 0.976 0.997 1.155
38.32 24.75 23.13 10.95
0.607 0.905 1.002 1.110
53.20 30.22 22.74 14.42
Contoh perhitungan: Persen aktivasi antioksidan zeolit teraktivasi suhu 100 oC A B ×100 % Aktivitas penangkapan radikal (%) = A 1.297 0.800 ×100 % = 1.297 = 38.32% (b) Zeolit alam setelah pilarisasi TiO2 Perlakuan aktivasi Absorbans Aktivitas antioksidan (%) Pemanasan Suhu (oC) 100 0.528 59.29 200 0.696 46.34 300 0.777 40.09 400 0.963 25.75 Pengasaman Konsentrasi (M) (HCl) 0.5 0.543 58.13 1.0 0.765 41.02 1.5 0.936 27.83 2.0 1.030 20.59 Contoh perhitungan: Persen aktivasi antioksidan zeolit teraktivasi suhu 100 oC A B ×100 % Aktivitas penangkapan radikal (%) = A 1.297 0.528 ×100 % = 1.297 = 59.29%
22
Lampiran 8 Spektrum SEM-EDX setelah terpilar TiO2
Zeolit terpilar-TiO2 (suhu 400 oC) Unsur Hasil analisis % Bobot % Atom Oksigen 50.65 70.94 Silika 14.05 11.21 Aluminium 3.08 2.56 Besi 1.09 0.44 Titanium 29.53 13.82 Magnesium 0.28 0.25 Kalium 0.85 0.48 Natrium 0.08 0.08 Kalsium 0.40 0.22
Zeolit terpilar-TiO2 (asam 2.0 M) Unsur Hasil analisis % Bobot % Atom Oksigen 56.29 71.98 Silika 19.10 13.91 Aluminium 7.33 5.56 Besi 1.11 0.41 Titanium 10.15 4.34 Magnesium 0.09 0.07 Kalium 2.82 1.47 Natrium 1.74 1.55 Kalsium 1.38 0.71
23
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 24 Mei 1989 sebagai anak tunggal dari Bapak H Sunarjo dan Ibu Hj Yatini. Penulis lulus dari SMA Islam Panglima Besar Jenderal Soedirman Jakarta Timur pada tahun 2007 dan pada tahun yang sama diterima pada Program Keahlian Analisis Kimia, Direktorat Diploma, Institut Pertanian Bogor (IPB). Pada bulan Maret―Mei 2010, penulis melaksanakan praktik kerja lapangan di Balai Besar Penelitian Veteriner, Cimanggu, Bogor untuk memenuhi syarat kelulusan pada Program Diploma IPB. Pada tahun yang sama, penulis melanjutkan pendidikan sarjana pada Program Alih Jenis Kimia IPB angkatan IV. Pada tahun 2007, penulis mengikuti Training-Ekspo-Seminar Pangan (TES Pangan) dengan judul Peningkatan Kualitas dan Produksi Pangan Menuju Kemandirian Bangsa. Pada tahun 2008, penulis mengikuti pelatihan Safety in Laboratory yang diselenggarakan oleh PT Merck Tbk dan training The 7 Awareness dengan tema Kesadaran Universal – From Good to Great.
